JP2005066621A - 超耐熱・難加工材の噴射成形方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 先に本発明者が提案した、金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材を成型するための方法であって、ノズルを有する一つ或いは複数の坩堝内で上記超耐熱・難加工材を加熱溶融して、上記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、それを上記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件において、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得るようにした技術において、金属成形材料を加熱溶解している坩堝の極細ノズルから極細線として噴出する噴射温度を適切に設定する。
【解決手段】 金属成形材料を加熱溶解している坩堝の極細ノズルから極細線として噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に設定する。
【選択図】図１

Description

本発明は、急冷効果により金属組織を微細化すると共に、第２相等の偏析を特定部位に限定した堆積物として成形品を得るための金属の噴射成形法及びその装置に関するものであり、特に超耐熱・難加工材の加工に適し、成形品そのものをプリフォーム材あるいは最終成形品として得ることが可能な成形方法及びその装置に関するものである。

従来から金属成形法の一つとして知られているスプレイ・デポジション法は、1960年代の終わりに英国スワンシー大学でその概念が発表された。そして、この概念は、英国オスプレイ・メタルズ社で現実化され、そのため、この方法はスプレイ・デポジション法（spray deposition process）、スプレイ成形法（sprayforming process ）あるいはオスプレイ法（Osprey process）と呼ばれている。この方法は、粉末の急冷凝固を生かした状態（微細粉末は液相、中間粉末は固液共存相、大径粉末は液相）で、それらをコレクター上に堆積・固化させるものである。

その後、この技術の実用化の研究開発が行われ、プリフォームのスケールアップ、適用材質について種々の研究が行われた。特に最近は超耐熱・難加工材の加工に対する要求が高まり、この要求に適合する加工法としてオスプレイ法が注目され、世界各国の企業、研究所で研究開発が進められている。

超耐熱・難加工材の成形に際しては金属素材を金属粉末のように微細化し、この金属粉末等を各種手法によって成形することが行われるが、このような金属粉末等を成形するいずれの成形法においても、成型品において微細組織を得るためには、粉末をチャンバー内で急速凝固により完全に固化させ、その後ホット・プレスや熱間等方圧プレスなどを用いて成形品にするのが通常である。

これに対し、現在上記のように脚光を浴びているオスプレイ法においては、対象材料が粉末のために、
（１）対象材料の固液共存幅が大きい、すなわち液相線と固相線の幅が大きいこと。
（２）粉末の飛散のため、コレクターでの粉末相の制御が難しい。
（３）完全な真密度は得られない。
という難点がある。

上記技術的課題を解決するため、本発明者は先に、特許第２９２８９６５号（特開平６−１７９０７０号公報）に示されているような、超耐熱・難加工材の噴射成型方法に関する技術を提案している。この技術は、成形対象材料として粉末を用いるのではなく、それを極細線として噴出させるようにして、上記オスプレイ法の欠点を解消すると同時に、急冷効果による組織の微細化を図り、また、第２相等の偏析を特定部位に限定した堆積物として成形品を得ることを可能にするものであって、それにより特に、超耐熱・難加工材の加工に適し、成形品そのものをプリフォーム材あるいは最終成形品として得られるようにした金属の噴射成形方法を提案したものである。

先の特許出願に開示した技術は、より具体的にはその特許請求の範囲にその技術を集約して記載しているように、金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材を成型するための方法であって、ノズルを有する一つ或いは複数の坩堝内で上記超耐熱・難加工材を加熱溶融して、上記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、それを上記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件において、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得るものである。
特開平６−１７９０７０号公報

本発明者が提案した上記の先の発明によって、前記（１）〜（３）のような技術的課題を解決することができたものであるが、その後上記技術を実用化するための更なる実験を重ねた結果、金属成形材料を加熱溶解している坩堝の極細ノズルから極細線として噴出するときの噴射温度は、噴射した後の成型品の内部組成に対して大きな影響を与えることを見いだした。

したがって本発明は先に本発明者が提案した、金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材を成型するための方法であって、ノズルを有する一つ或いは複数の坩堝内で上記超耐熱・難加工材を加熱溶融して、上記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、それを上記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件において、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得るようにした技術において、金属成形材料を加熱溶解している坩堝の極細ノズルから極細線として噴出するときの噴射温度を適切に設定し、所定の内部組成の成型品を安定して製造することができるようにすることを目的とする。

本発明による超耐熱・難加工材の噴射成形方法は、上記課題を解決するため、金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材を成型するための方法であって、ノズルを有する一つ或いは複数の坩堝内で上記超耐熱・難加工材を加熱溶融して、上記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、それを上記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件で、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得る超耐熱・難加工材の噴射成形方法において、前記ノズルから噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に維持するようにしたものである。

また、本発明による超耐熱・難加工材の噴射成形装置は、金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材の成型装置であって、前記超耐熱・難加工材を内部で加熱溶融し、一端にノズルを有する一つ或いは複数の坩堝と、前記ノズルに対向して前記ノズルと相対移動可能に設けたコレクターと、前記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、前記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件で、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得る噴射堆積手段を備えた超耐熱・難加工材の噴射成形装置において、前記ノズルから噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に維持する手段を備えたものである。

本発明は上記のように構成したので、従来のオスプレイ法の欠点である、対象材料の固液共存幅が大きく、液相線と固相線の幅が大きい問題点、粉末の飛散のためコレクターでの粉末相の制御が困難である点、完全な真密度は得られないという種々の問題点を解決し、更に急冷効果による組織の微細化を図り、また、第２相等の偏析を特定部位に限定した堆積物として成形品を得ることを可能とする。それにより特に、超耐熱・難加工材の加工に適し、成形品そのものをプリフォーム材あるいは最終成形品として得ることができる。それに加えて前記ノズルから噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に設定することによって、適切な組成の成型品を得ることができる。

先に本発明者が提案した、金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材を成型するための方法であって、ノズルを有する一つ或いは複数の坩堝内で上記超耐熱・難加工材を加熱溶融して、上記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、それを上記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件において、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得るようにした技術において、金属成形材料を加熱溶解している坩堝の極細ノズルから極細線として噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に設定することによって解決する。

図１は本発明による噴射成形法を実施する装置の概要図であり、ケース１の上壁２には開口３を備え、この開口３に、金属を溶融する坩堝４の下端に形成したノズル５を嵌合している。坩堝４の周囲には高周波コイル６を配置しており、このコイル６に通電することにより発生する高周波によって坩堝４内の金属は溶融するものであり、図１に示す坩堝４内には、このようにして溶融した金属２２が入っている状態を示している。

坩堝４の上方は解放しており、図示の例においてはこれを覆う蓋部材７の下端面に設けた保持部８によってその上部周縁が支持されている。蓋部材７に形成した通孔１０は坩堝４の内部に連通しており、この通孔１０に接続したパイプ１１から坩堝４の内部に高圧のアルゴンガスを供給可能としている。

坩堝４は図２にその拡大図を示すように、内部に所定の大きさに成形したインゴット１２をその底壁１３上に載置した状態で収容可能としている。また坩堝４の下端に形成したノズル５は、同図に示すように先端に噴射口１４を形成しており、試作した図示の装置においてはこの噴射口１４を０．２ｍｍに設定し、坩堝内側直径は２０ｍｍ、内側高さは５９ｍｍ、ノズル５先端の噴射口１４の内径は５ｍｍ、ノズル５の内側高さは１１．５ｍｍのものを使用した。また、この坩堝４に入れるＭｇ合金のインゴット１２は直径１８ｍｍ、高さ４７ｍｍで約２０ｇの円筒状のものを用いた。

図１におけるケース１内の底部１５には、中心の作動ロッド１６を３次元に任意に移動することができるＸ−Ｙ−Ｚステージ１７を備え、作動ロッド１６の上端部に固定したコレクター１８をＸ−Ｙ−Ｚ方向に任意に移動可能としている。

上記のような噴射成形装置２１によって成形を行うに際しては、最初に上端が解放した坩堝４内に図２に示すようにＭｇ合金インゴット１２を入れ、この坩堝４を保持部８によって保持した状態で坩堝４に対して蓋部材７を被せて密封し、坩堝４内部にパイプ１１からアルゴンガスを供給して内部の気体と置換する。その後高周波コイル６に通電して坩堝４を加熱して、内部のインゴット１２を溶解する。坩堝４内部の温度を検出して所定温度の状態を維持しつつ、パイプ１１から数気圧の高圧のアルゴンガスを供給すると、坩堝４内の溶融金属２２はノズル５の噴射口１４から、その直下に位置するコレクター１８の上面２３に極細線２４の状態で噴出し堆積する。なお、図示実施例においては高周波加熱装置を用いた例を示したが、抵抗加熱装置等の他の手段によって加熱しても良い。

このようにして噴射口１４から噴射される極細線状の溶融金属が、極細線の急冷凝固を生かした状態である液相または固液共存相の状態で、コレクター１８の表面２３上に堆積し固化するように、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ１７のＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の各々の移動量及び速度を、図示されない制御装置によってプログラム制御する。このようなＸ−Ｙ−Ｚステージ１７の移動によって、コレクター１８は各軸線方向の移動、及びその合成移動の結果による回転移動が行われ、コレクター１８上に堆積する金属は次第に所定の形状に成形される。このときコレクター１８に堆積する極細線２４は、急冷効果による微細組織及び第２相等の偏析を極細線内部に限定した堆積物を得ると同時に、ほぼ最終成型品の形状に近い形状の成型品を得ることができる。

本発明者は、上記の原理に基づき、軽量・難加工材の代表として、表１に示した化学成分を有するＭｇ合金であるＡＺ９１−Ｄを用い、以下の条件で実験を遂行した。
（１）ノズル径：１５０〜２１０μｍで可変
（２）噴射温度：変化
（３）噴射圧力：約３．８ａｔｍ
（４）初期噴射距離：最小値２５．５ｍｍ一定
（５）コレクターの移動条件：変化
上記条件による実験によって得られた結果を表２−１及び表２−２に示す。

上記実験において、種々の条件下でＭｇ合金、ＡＺ９１−Ｄ微細線を噴射させた結果、以下の諸点が明らかになった。
（１）噴射の可否は坩堝のノズル径に大きく左右され、２００μｍ以下では噴射しない。（２）噴射の可否はＡｒガス圧には、大きく依存しない。
（３）噴射後の堆積物の形状はＸ方向の移動速度及びＹ方向の躍動速度に大きく左右され、これらの最適条件は、噴射温度が液相線の６２０℃から７１０℃迄は、それぞれ１０mm/s、１００mm/sと一定であったが、７６０℃になると、溶湯の粘性が変化したため、Ｙ方向の躍動速度は２００mm/sと変化した。
（４）図３に示すように、噴射後の堆積物の組織は、噴射温度に大きく左右され、噴射温度が高くなる程固液共存での固化領域が少なくなり、またこの領域での結晶粒径も大きくなる。
（５）図４に示すように、図３で示した噴射温度に対する結晶粒径の変化に対応して、硬さも変化する。即ち、噴射温度が高くなる程、結晶粒径も大きくなり、それに対応して硬さも低くなる。
（６）上記（３）及び（４）から、最適噴射温度は固相線を大きく越えた６５０〜７１０℃の温度域に限定される。

上記のような実験の結果、特に前記（６）に述べたように、極細線噴射の堆積による急冷凝固に際して、その最適噴射温度は６５０〜７１０℃の温度域に限定されることがわかる。したがって図１の高周波コイル６の通電制御を行うことにより、坩堝４からコレクター１８に対して微細線を噴射するに際して、別途設けた制御手段により坩堝内の温度が少なくとも前記のような６５０〜７１０℃の温度域になるように、また、この温度範囲の中で予め設定した所定の温度となるように制御する。

本発明は、前記のような実験に用いたＭｇ合金以外にも、前記の実験手法により、それぞれの材料に最適な噴射温度を求め、同様に適用することができる。

本発明の実施例の概要図である。 同実施例に用いる坩堝の断面図である。 コレクターに堆積する極細線の結晶粒の大きさに及び噴射温度の影響の実験結果を示すグラフである。 得られた成型品の硬さに及ぼす噴射温度の影響の実験結果を示すグラフである。

符号の説明

１ ケース
２ 上壁
３ 中心開口
４ 坩堝
５ ノズル
６ 高周波コイル
７ 蓋部材
８ 保持部
１０ 通孔
１１ パイプ
１２ インゴット
１３ 底壁
１４ 噴射口
１５ 底部
１６ 作動ロッド
１７ Ｘ−Ｙ−Ｚステージ
１８ コレクター
２１ 噴射成形装置
２２ 溶融金属
２３ 上面
２４ 極細線
２５ 成形品

Claims (2)

1. 金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材を成型するための方法であって、ノズルを有する一つ或いは複数の坩堝内で上記超耐熱・難加工材を加熱溶融して、上記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、それを上記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件で、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得る超耐熱・難加工材の噴射成形方法において、
   前記ノズルから噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に維持することを特徴とする超耐熱・難加工材の噴射成形方法。
2. 金属間化合物または超耐熱合金からなる超耐熱・難加工材の成型装置であって、前記超耐熱・難加工材を内部で加熱溶融し一端にノズルを有する一つ或いは複数の坩堝と、前記ノズルに対向して前記ノズルと相対移動可能に設けたコレクターと、前記ノズルから極細線として噴出させ、液相または固液共存相の状態で、前記ノズルとの相対移動が制御されたコレクター上に堆積・固化させ、その際、急冷効果が得られる条件で、組織を微細化すると共に第２相等の偏析を極細線内部に限定した真密度の堆積物として成形品を得る噴射堆積手段を備えた超耐熱・難加工材の噴射成形装置において、
   前記ノズルから噴出する材料がＭｇ合金のとき、噴射温度を６５０℃以上７１０℃以下の温度に維持する手段を備えたことを特徴とする超耐熱・難加工材の噴射成形装置。
   

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