JP2005060145A - 酸化亜鉛超微粒子および酸化亜鉛超微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ｐ型伝導や紫外線発光など半導体としての物性を発揮できる結晶性の良い高品質な酸化亜鉛超微粒子を提供すること。
【解決手段】 結晶中の窒素濃度が１０１６ｃｍ−３〜１０２０ｃｍ−３であって、粒子径が５０ｎｍ〜２００ｎｍである酸化亜鉛超微粒子。特に、室温で３７５ｎｍ付近の蛍光を示し、可視光域の蛍光強度の積分値が紫外光域の発光強度の積分値の１００分の一以下である酸化亜鉛超微粒子。または、極低温にて波長３６８ｎｍ付近で観測されるドナーに基づく発光強度に比して、波長３７５ｎｍ付近で観測されるアクセプタに基づく発光強度が３倍以上大きな酸化亜鉛超微粒子。これは、酸素ガスと窒素ガスとを含む混合ガスを雰囲気ガスとし、その中で亜鉛を加熱して蒸発させることにより製造できる。
【解決手段】 結晶中の窒素濃度が１０１６ｃｍ−３〜１０２０ｃｍ−３であって、粒子径が５０ｎｍ〜２００ｎｍである酸化亜鉛超微粒子。特に、室温で３７５ｎｍ付近の蛍光を示し、可視光域の蛍光強度の積分値が紫外光域の発光強度の積分値の１００分の一以下である酸化亜鉛超微粒子。または、極低温にて波長３６８ｎｍ付近で観測されるドナーに基づく発光強度に比して、波長３７５ｎｍ付近で観測されるアクセプタに基づく発光強度が３倍以上大きな酸化亜鉛超微粒子。これは、酸素ガスと窒素ガスとを含む混合ガスを雰囲気ガスとし、その中で亜鉛を加熱して蒸発させることにより製造できる。
Description
本発明は、欠陥が少なく高純度な酸化亜鉛超微粒子および酸化亜鉛超微粒子の製造方法に関し、特に、低純度な原料を用いた高品質な酸化亜鉛超微粒子および窒素アクセプタを含んだ酸化亜鉛超微粒子、並びに、その製造方法に関する。
従来、酸化亜鉛の微粒子は酸素欠損に起因する欠陥による緑色の発光を利用した蛍光材料などに利用されていた。また、理論的には励起子による紫外線発光特性も備えるため、これを実現すべく、所定の基板上に結晶性の良い単結晶薄膜を成長させる研究もなされている。その結果、ＭＢＥ法（分子線エピタキシャル成長法）により、高純度な原料を用いて酸化亜鉛の単結晶薄膜の成長過程で窒素をドーピングすることにより、キャリア濃度は十分ではないがｐ型薄膜を製造することが可能となっている。
D.C.Look,D.C.Reynilds,C.W.Litton,R.L.Jones,D.B.Eason and G.Cantwell: APPLIED PHYSICS LETTERS Vol.81,No.10 02/09/2002
Y,Sun,J.B.Ketterson,G.K.L.Wong APPLIED PHYSICS LETTERS Vol.77,No.15,09/10/2000
しかしながら、従来の技術では以下の問題点があった。
すなわち、ＭＢＥ法は実験ないし研究段階に適した製造方法であり、量産には適さないという問題点があった。具体的には、電気的に活性な不純物を低減させるために原料全てに高純度が要求され、例えば、６Ｎ〜７Ｎ（純度９９．９９９９％〜９９．９９９９９％）の純度が必要であるという問題点があった。また、装置も大がかりであり、原料単価とも相まって、製造コストが極めて高いという問題点もあった。
すなわち、ＭＢＥ法は実験ないし研究段階に適した製造方法であり、量産には適さないという問題点があった。具体的には、電気的に活性な不純物を低減させるために原料全てに高純度が要求され、例えば、６Ｎ〜７Ｎ（純度９９．９９９９％〜９９．９９９９９％）の純度が必要であるという問題点があった。また、装置も大がかりであり、原料単価とも相まって、製造コストが極めて高いという問題点もあった。
この他、ＣＶＤ法により超微粒子を製造する方法も知られているが、やはり装置が大がかりであって、原料の純度管理が難しいことや製造コストが高いという問題点もある。
一方、素材の観点からは、酸化亜鉛は大気中で安定、安価、短波長の光と相互作用することが可能であるといった従来の半導体にない利点を持っている。したがって、半導体としての物性を発揮できる結晶性の良い酸化亜鉛が望まれている。
本発明は上記に鑑みてなされたものであって、ｐ型伝導や紫外線発光など半導体としての物性を発揮できる結晶性の良い高品質な酸化亜鉛超微粒子を提供することを目的とする。
また、上述の高品質な酸化亜鉛超微粒子を、低純度な素材から安価に製造する製造方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の酸化亜鉛超微粒子は、結晶中の窒素濃度が１０１６ｃｍ−３〜１０２０ｃｍ−３であって、粒子径が５０ｎｍ〜２００ｎｍの酸化亜鉛超微粒子である。
また、請求項２に記載の酸化亜鉛超微粒子は、請求項１に記載の酸化亜鉛超微粒子において、室温で３７５ｎｍ付近の蛍光を示し、可視光域の蛍光強度の積分値が紫外光域の発光強度の積分値の１００分の一以下である酸化亜鉛超微粒子である。ここにいう酸化亜鉛超微粒子は、酸素欠損のない微粒子ということもできる。
また、請求項３に記載の酸化亜鉛超微粒子は、請求項１または２に記載の酸化亜鉛超微粒子において、極低温にて波長３６８ｎｍ付近で観測されるドナーに基づく発光強度に比して、波長３７５ｎｍ付近で観測されるアクセプタに基づく発光強度が３倍以上大きな酸化亜鉛超微粒子である。
また、請求項４に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法は、酸素ガスと窒素ガスとを含む混合ガスを雰囲気ガスとし、その中で亜鉛を加熱して蒸発させることにより請求項１〜３のいずれか一つに記載の酸化亜鉛超微粒子を製造する方法である。
また、請求項５に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法は、請求項４に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法において、純度９９．９９％以下の亜鉛を用いる製造方法である。
また、請求項６に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法は、請求項４または5に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法において、雰囲気ガスとして特に精製しない空気を用いる製造方法である。
また、請求項７に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法は、請求項４、５または６に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法において、亜鉛蒸発量が過多となり、酸素欠損の存在する超微粒子とならないように亜鉛蒸発量を抑制する製造方法である。
なお、本願では、超微粒子とは、その平均的な大きさがμｍ（１×１０−６ｍ）オーダー未満であることを意味する。また、超微粒子の形状は必ずしも球形を意味せず、直方体形や長径短径の比が大きな楕円体形であってもよく、更には針状結晶が含まれていても良いものとする。また、酸化亜鉛超微粒子とは、微粒子自体が一個の単結晶から構成されていることを必ずしも意味せず、複数のブロックに別れた単結晶の集合体であっても良いものとする。
また、可視光域とは、人間が関知できる光の波長範囲をいい、具体的には４００ｎｍ程度〜７００ｎｍ程度をいう。また、紫外光域とは、可視光域より短波長側の波長範囲をいい、具体的には４００ｎｍ未満をいう。
また、極低温とは、１０K程度以下の温度をいい、熱エネルギーが無視できる温度レベルであることを意味する。
酸素ガスと窒素ガスを含む混合ガスは、例えば空気と同様の４：１のモル比のガスを用意しても良いし、製造室中の空気を直接使用しても良いものとする。なお、混合ガスのうち、酸素は３ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％とすることができる。これは、３％ｖｏｌ％未満だと酸素欠損が生じ易く、５０％以上だとアーク放電が不安定になるからである。また、混合ガスのうち、窒素は５ｖｏｌ％〜９７ｖｏｌ％とすることができる。これは、５％未満だと超微粒子中の窒素の混入が少なくなるからである。なお、酸素ガスと窒素ガスだけを用いる場合はこれらの合計が１００ｖｏｌ％となるように調整すればよいが、この他、合計が１００ｖｏｌ％となるのであれば、アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスを含んでも良いものとする。
なお、混合ガスの総圧は、ガス中蒸発法による場合にはアーク放電を生じ易くするため、例えば、２０×１０３［Ｐａ］とすることができる。ただし、混合ガスの構成比とその圧力、印加電圧、電極間の距離などの関係は、酸素欠損により亜鉛そのものが微粒子中に残存してしまわない組合せであればよいものとする。
また、加熱して蒸発させる方法としては、例えばアーク放電を用いる方法（以下の実施例でもアーク放電を利用したガス中蒸発法を用いた製造例を説明する）を挙げることができるが、これに限定されることなく、酸素欠損を起こさない範囲で超微粒子を形成できる蒸発方法であればよい。
また、純度９９．９９％以下とは、特にその下限を設定しないが、不純物が超微粒子の生成に影響を与えず、また、半導体としての性質の観点から見て影響を与えないレベルをいう。
また、酸素欠損のないとは、フォトルミネッセンス法による評価で酸素欠損に起因する５００ｎｍ前後の可視光の蛍光強度がバンド端発光による紫外光の１００分の一以下であるような結晶を意味する。
本発明により、ｐ型伝導や紫外線発光など半導体としての物性を発揮できる結晶性の良い高品質な酸化亜鉛超微粒子を提供可能となる。
また、この高品質な酸化亜鉛超微粒子を、低純度な素材から安価に製造する製造方法を提供可能となる。
本実施例では酸化亜鉛超微粒子の作製にあたってガス中蒸発法を用いた例を説明する。超微粒子の生成には、真空冶金製ＧＥ−９７０を使用した。図１は、本実施例で使用した装置の概略構成を示した図である。
超微粒子の作製手順としては、まずチャンバー内を真空に引き、ここに原料ガスである空気（特に精製しない空気）を２０×１０３［Ｐａ］の圧力となるまで流入した。続いて、カーボン電極と導電性のハースの上にセットした原料であるＺｎインゴット（純度４N：９９．９９％）との間でアーク放電を発生させ、Ｚｎを連続的に蒸発させた。
このとき、Ｚｎがチャンバー内の酸素と反応してＺｎＯ超微粒子が生成される。生成された超微粒子はチャンバーの壁面に付着した。なお、以降の評価測定については、この壁面に付着した酸化亜鉛の超微粒子を用いた。
電流値を変化させ、アーク放電が生じた際の電圧と、放電時間の関係を表１に示す。
評価はＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による観察と、フォトルミネッセンスによる発光特性測定をおこなった。
まず、ＳＥＭ写真を示す。図２は、条件２により作製した酸化亜鉛超微粒子を写したＳＥＭ写真である。図から明らかなように、作製された超微粒子は１００ｎｍ径×２００ｎｍ程度の柱状の粒子であることが確認できた。
次に、発光特性の測定結果を図３、図４、および、図５に示す。図３は、条件２で作製した試料の室温（２９０［Ｋ］）における発光特性を示した図である。図示したように、室温において自由励起子の吸収と同じ波長３７５［ｎｍ］付近で発光が確認された。これは自由励起子が存在することを示しており、高品質な結晶が製造されたことを意味する。
図４は、条件２および条件３により作製した試料の５［Ｋ］における発光特性を示した図である。条件３により作製された超微粒子は図示したレンジでは発光は確認できず、５００ｎｍ程度のブロードなレンジで発光が確認できた（５００ｎｍにおける図示は省略）。このような可視光域での発光は、酸素欠損によるものと考えられる。
反対に、条件２により作製された超微粒子は３７５［ｎｍ］という短波長側で鋭い発光ピークが観測され、５００［ｎｍ］程度のレンジでは発光が確認されなかった（５００ｎｍにおける図示は省略）。このように、鋭いピークが観測されたことより、条件２の超微粒子の結晶は高品質であるといえる。
図５は、ＭＢＥにより窒素をドープした酸化亜鉛単結晶薄膜の発光特性についての論文値と条件２により作製した試料の測定値とを比較した図である。この論文値は非特許文献１に掲載された、現時点で世界最高レベルの高品位のｐ型ＺｎＯ単結晶薄膜の生成の成功を紹介したものである。
上記の論文によれば、図中でＡ０Ｘは窒素アクセプタによる発光ピークであり、Ｄ０Ｘはドナーによる発光ピークである。図から明らかなように、高純度（６Ｎ〜７Ｎ）原材料を用いてＭＢＥにより製造された酸化亜鉛薄膜のスペクトルと、低純度の原料で製造された酸化亜鉛超微粒子のスペクトルは、ほぼ同形であり、加えて、アクセプタとドナーとの発光ピーク比が本実施例の方が論文値に比して大きく、極めて品質の高いｐ型の超微粒子が作製されたことが伺える。
また、論文値は、結晶中の窒素濃度が１０１９ｃｍ−３であるので、条件２により作成した試料は、同程度の窒素濃度であるといえる。
以上説明したように、本実施例によれば、低純度な材料を用いて極めて高品質かつｐ型の酸化亜鉛単超微粒子を得ることができた。なお、実勢価格上、原料純度が１桁上昇すると原料価格が一桁上昇するので、本方法によれば極めて低廉に高純度な酸化亜鉛超微粒子を得ることができるといえる。
本発明を利用して、例えば、紫外域から緑色域で発行する酸化亜鉛系発光素子や、太陽電池などを、安価に製造することができる。
Claims (7)
- 結晶中の窒素濃度が１０１６ｃｍ−３〜１０２０ｃｍ−３であって、粒子径が５０ｎｍ〜２００ｎｍである酸化亜鉛超微粒子。
- 室温で３７５ｎｍ付近の蛍光を示し、可視光域の蛍光強度の積分値が紫外光域の発光強度の積分値の１００分の一以下である請求項１に記載の酸化亜鉛超微粒子。
- 極低温にて波長３６８ｎｍ付近で観測されるドナーに基づく発光強度に比して、波長３７５ｎｍ付近で観測されるアクセプタに基づく発光強度が３倍以上大きな請求項１または２に記載の酸化亜鉛超微粒子。
- 酸素ガスと窒素ガスとを含む混合ガスを雰囲気ガスとし、その中で亜鉛を加熱して蒸発させることにより請求項１〜３のいずれか一つに記載の酸化亜鉛超微粒子を製造する酸化亜鉛超微粒子製造方法。
- 純度９９．９９％以下の亜鉛を用いる請求項４に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法。
- 雰囲気ガスとして特に精製しない空気を用いる請求項４または５に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法。
- 亜鉛蒸発量が過多となり、酸素欠損の存在する超微粒子とならないように亜鉛蒸発量を抑制する請求項４、５または６に記載の酸化亜鉛超微粒子製造方法。
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