JP2005054252A - Thin film production apparatus and production method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、薄膜製造装置及び製造方法に関するものである。 The present invention relates to a thin film manufacturing apparatus and a manufacturing method.
従来の薄膜製造装置では、基板ステージ昇降機構を備えている装置の場合、昇降機構の遊びのために、真空時に基板ステージが真空中に引かれ、大気時に調整した同心円の排気口(排気経路)のバランスが崩れる。そのため、基板上への均一な膜厚分布を達成するには、膜厚分布±3%以内であれば片側5mm以上、±2%以内であれば10mm以上の排気口が必要とされている(例えば、特許文献1参照。)。また、この基板ステージ昇降機構を備えた装置では、基板ステージを基板搬送位置から成膜位置まで上昇させるために、成膜時に基板ステージ下部に大きな空間(例えば、13L)を設ける構造とせざるを得なかった。この下部空間は等方排気を実現するための空間であるが、昇降機構の遊びのために、真空時に基板ステージが真空中に引かれ、大気時に調整した同心円の排気口バランスが崩れてしまうので、必要以上の容積を必要としていたのである。
In a conventional thin film manufacturing apparatus, in the case of an apparatus equipped with a substrate stage lifting mechanism, a concentric exhaust port (exhaust path) adjusted in the atmosphere when the substrate stage is pulled into the vacuum during vacuum to play the lifting mechanism. Is out of balance. Therefore, in order to achieve a uniform film thickness distribution on the substrate, an exhaust port of 5 mm or more on one side is required if the film thickness distribution is within ± 3%, and 10 mm or more is required if it is within ± 2% ( For example, see
従来から、真空槽の内壁で成膜が起こらないようにするために、防着板を設けた装置も知られている。このような装置は、成膜時に防着板が上昇し、基板搬送時に防着板が下降する防着板昇降機構を有するものであるが、成膜時に成膜ガスを単に流すだけなので、反応空間を構成する防着板の内側で成膜が起こり、パーティクルの発生源となって、量産装置のメンテナンスサイクルを短くしていた。 Conventionally, an apparatus provided with a deposition preventing plate is also known in order to prevent film formation on the inner wall of the vacuum chamber. Such an apparatus has a deposition plate raising / lowering mechanism that raises the deposition plate during film formation and lowers the deposition plate during substrate transfer. Film formation occurred on the inner side of the adhesion-preventing plate constituting the space, becoming a generation source of particles, and shortening the maintenance cycle of the mass production apparatus.
この防着板を備えている装置の場合には、防着板の外側にも成膜ガスが回り込み、真空槽内壁に少しずつ成膜が生じ、また、防着板を備えていない装置の場合にも真空槽内壁に直接成膜が生じている。この真空槽内壁に生じた膜がある厚さになると、膜剥がれを起こしてパーティクルの発生原因となる。 In the case of an apparatus equipped with this deposition preventive plate, the film forming gas also circulates to the outside of the deposition preventive plate, and film formation occurs little by little on the inner wall of the vacuum chamber. In addition, film formation occurs directly on the inner wall of the vacuum chamber. When the film formed on the inner wall of the vacuum chamber has a certain thickness, the film is peeled off and causes generation of particles.
従来の薄膜製造装置において、成膜ガスを反応槽中に導入するためのシャワーヘッドの温度制御を行なっている場合、基板、原料の種類に応じて、シャワーヘッドと基板の距離を調整する必要がある。しかし、シャワーノズルを稼動部としているため(例えば、特許文献2参照。)、シャワーヘッド周りに対流、乱流が生じる不要空間を与えてしまい、これがパーティクルの発生源となり、量産装置のメンテナンスサイクルを短くしている。 In the conventional thin film manufacturing apparatus, when the temperature control of the shower head for introducing the film forming gas into the reaction vessel is performed, it is necessary to adjust the distance between the shower head and the substrate according to the type of the substrate and the raw material. is there. However, since the shower nozzle is used as an operating part (see, for example, Patent Document 2), an unnecessary space in which convection and turbulent flow are generated around the shower head is provided, which becomes a generation source of particles, and a maintenance cycle of the mass production apparatus. It is shortened.
また、このような温度制御を行っている薄膜製造装置では、一般に、シャワーヘッド(シャワープレート)の表面と基板との間の距離を40mm以下とし、シャワーヘッド表面が極端に輻射により加熱される環境において油循環によりシャワーヘッドを冷却する方法を用いている。しかし、シャワーヘッド表面の熱を十分に逃す構造、すなわち、十分に熱交換する構造が考慮されておらず、循環する油温度を極端に低くする必要に迫られている。しかも、この場合、シャワーヘッド表面の温度が最適温度となったとしても、シャワーヘッド表面以外の箇所が低温となって、原料の析出が生じ、パーティクル発生の原因となってしまう。 Moreover, in the thin film manufacturing apparatus performing such temperature control, generally, the distance between the surface of the shower head (shower plate) and the substrate is set to 40 mm or less, and the shower head surface is extremely heated by radiation. The method of cooling the shower head by oil circulation is used. However, a structure for sufficiently releasing the heat of the showerhead surface, that is, a structure for sufficiently exchanging heat is not considered, and the temperature of the circulating oil needs to be extremely lowered. In addition, in this case, even if the temperature of the showerhead surface becomes the optimum temperature, the portion other than the showerhead surface becomes low temperature, the raw material is precipitated, and particles are generated.
上記温度制御を行っている装置において、温媒温度が120℃を越える環境ではアルミニウム(Al)の強度が極端に落ち始めるため、安全面から温媒経路の材質をSUSとせざるを得ないのが現状である。SUSは、周知のように、熱伝導率が悪く(熱伝導率:SUS約16W/mKに対し、Al約240W/mK)、熱の移動が鈍い。そのため、温媒経路の部品がSUS製であるシャワーヘッド構造でシャワーヘッド表面をプレート状の別部品とした場合、プレートの熱交換を効率良く行なうためには、プレートと温媒経路部品の熱交換面積を十分に大きくし、かつ温媒経路をプレート接触面近傍にする構造が必要となる。 In an apparatus that performs the above temperature control, since the strength of aluminum (Al) begins to drop extremely in an environment where the temperature of the heating medium exceeds 120 ° C., the material of the heating medium path must be SUS for safety. Currently. As is well known, SUS has poor thermal conductivity (thermal conductivity: about 240 W / mK for SUS, about 240 W / mK for SUS), and heat transfer is slow. Therefore, in the case of a shower head structure in which the parts of the heating medium path are made of SUS, if the shower head surface is a separate plate-like part, in order to efficiently exchange the heat of the plate, heat exchange between the plate and the heating medium path part A structure in which the area is sufficiently large and the heating medium path is in the vicinity of the plate contact surface is required.
さらに、従来の薄膜製造装置は、熱源に接触する基板ステージ部材に耐熱性に優れた石英又はアルミナを用いていた。しかし、アルミナは熱衝撃特性に難が有るので、基板毎の昇降によりクラックの発生や破損頻度が高くなり、また、石英は高温の還元反応雰囲気ではO2抜けが発生して、石英が透失、劣化してしまい、基板の成膜環境を変化させる。これらは、パーティクルの発生源ともなる。その結果、装置のメンテナンスサイクルを短くし、長期にわたる安定した成膜が行えないという問題がある。 Furthermore, the conventional thin film manufacturing apparatus uses quartz or alumina excellent in heat resistance for the substrate stage member that contacts the heat source. However, since alumina has difficulty in thermal shock characteristics, the occurrence of cracks and the frequency of breakage increase due to the raising and lowering of each substrate, and quartz loses O 2 in a high temperature reduction reaction atmosphere, and the quartz is lost. Deteriorating and changing the film forming environment of the substrate. These also serve as a generation source of particles. As a result, there is a problem that the maintenance cycle of the apparatus is shortened and stable film formation cannot be performed over a long period of time.
さらにまた、従来の薄膜製造装置において装置内をベントする場合、下部空間から上方に向かってベントしているため、ベントの際に、成膜時に生じたパーティクルの巻上げが起こり、ベントの度に反応室内部のクリーニングを必要としていた。例えば、本出願人の提出した先願である特願2003−61391号に記載されているように、基板処理ロット間のガス停止においても基板上で測定されるパーティクル数が増える。そのため、装置のダウンフロー状態から、ガスが止まること無くダウンフローのベントが行なえるシステムが必要とされている。 Furthermore, when venting the inside of an apparatus in a conventional thin film manufacturing apparatus, since the vent is made upward from the lower space, particles generated during film formation occur during the venting and react each time the vent is vented. We needed to clean the room. For example, as described in Japanese Patent Application No. 2003-61391, which is a prior application filed by the present applicant, the number of particles measured on the substrate increases even when the gas is stopped between the substrate processing lots. Therefore, there is a need for a system that can vent the downflow without stopping the gas from the downflow state of the apparatus.
上記した従来の装置は、ガス流れに対して、乱流、対流、熱対流について特に考慮しておらず、成膜中の膜剥れ、パーティクル発生が起こり易い状況にあった。
上記したように真空槽内壁等に形成された膜をクリーニングする際に、その膜をプラズマや化学ガス等による反応処理では効率良く除去できない場合、作業員が硝酸等の化学薬品を用いて直接除去しなければならず、危険である。あるいは、他のクリーニング方法として、真空槽を取り外して洗浄メーカーに送り、そこでクリーニングするという大掛かりな作業が生じる場合もある。従って、このような薄膜製造装置は、安全に効率良く使用できることが前提とされる量産装置としては実用的でないといえる。
As described above, when cleaning the film formed on the inner wall of the vacuum chamber, etc., if the film cannot be removed efficiently by reaction treatment with plasma or chemical gas, the worker directly removes it using chemicals such as nitric acid. It must be done and is dangerous. Alternatively, as another cleaning method, there is a case where a large-scale operation of removing the vacuum chamber and sending it to a cleaning maker and cleaning there may occur. Therefore, it can be said that such a thin film manufacturing apparatus is not practical as a mass production apparatus on the premise that it can be used safely and efficiently.
本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解決することにあり、良好な膜厚分布、組成分布、成膜レートを再現しつつ、パーティクル数が少なく、長期にわたって連続成膜を安定して行うことが可能な生産性、量産性に優れた薄膜製造装置及び製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and while reproducing a good film thickness distribution, composition distribution, and film formation rate, the number of particles is small, and continuous film formation is stable over a long period of time. An object of the present invention is to provide a thin film manufacturing apparatus and a manufacturing method excellent in productivity and mass productivity.
本発明の薄膜製造装置は、真空制御可能な真空槽の反応空間である反応室上部からシャワーヘッドを介して反応室内に成膜ガスを導入し、基板ステージにより加熱される基板上で化学反応により成膜するCVD装置である薄膜製造装置において、上部の反応空間が回転又は昇降しない基板ステージとシャワーヘッドと防着板とで構成され、該防着板と基板ステージとで構成される同心円の隙間をガス排気経路として設け、このガス排気経路の上方から防着板に沿って不活性ガスが流れるように構成し、かつ、ガス排気経路の2次側に下部空間を設けてあることを特徴とする。 The thin film manufacturing apparatus of the present invention introduces a film forming gas into the reaction chamber through a shower head from the upper part of the reaction chamber, which is a reaction space of a vacuum chamber capable of vacuum control, and performs chemical reaction on the substrate heated by the substrate stage. In a thin film manufacturing apparatus which is a CVD apparatus for forming a film, a concentric gap formed by a substrate stage, a shower head, and a deposition plate, in which the upper reaction space does not rotate or move up and down, is formed by the deposition plate and the substrate stage. Is provided as a gas exhaust path, the inert gas flows along the deposition plate from above the gas exhaust path, and a lower space is provided on the secondary side of the gas exhaust path. To do.
上記したように、反応空間をシャワーヘッドと基板ステージと防着板とで構成し、この反応空間を正に円柱型として乱流・対流・熱対流の生じ難い空間とし、また、防着板と基板ステージで構成される同心円の隙間をガス排気経路となして、このガス排気経路の上流側から下流側に向かって防着板内壁に沿った形で不活性ガスが噴出されるように構成し、さらに反応空間よりも容積の大きな空間(以後、「下部空間」と称す)を防着板と基板ステージとで構成されたガス排気経路と直結して真空槽の下方部分に設けてある。このような構造において、基板ステージ昇降機構が設けられていないので、基板ステージの偏心が起らず、また、偏心の調整を必要としないので、ガス排気経路の片寄りが生じず、膜厚分布、膜組成の均一性が得られ、再現性も向上する。 As described above, the reaction space is composed of a shower head, a substrate stage, and a deposition plate, and this reaction space is a cylindrical shape that is unlikely to generate turbulence, convection, or thermal convection. The concentric gap formed by the substrate stage is used as a gas exhaust path, and inert gas is jetted along the inner wall of the deposition plate from the upstream side to the downstream side of the gas exhaust path. In addition, a space (hereinafter referred to as “lower space”) having a volume larger than that of the reaction space is directly connected to a gas exhaust path constituted by a deposition plate and a substrate stage, and is provided in a lower portion of the vacuum chamber. In such a structure, since the substrate stage lifting mechanism is not provided, the substrate stage is not decentered, and the eccentricity adjustment is not required, so that the gas exhaust path is not displaced, and the film thickness distribution In addition, the uniformity of the film composition is obtained and the reproducibility is improved.
また、基板ステージの昇降機構、回転機構も設けていないので、薄膜製造装置を構成する成膜システムを簡略化できることで、装置の小型化が実現でき、かつ、駆動系動作のための遊びを排除できるので、成膜再現性を向上させることができる。
さらに、上記したように不活性ガスを流すので、成膜時に反応空間を構成する防着板には膜が付かず、又は防着板への成膜を抑制して膜剥れを発生し難くするため、パーティクルの発生がほとんどなく又はあっても極めて少なく、膜質、膜性能が安定した薄膜を長期にわたって安定して製造することができる。
In addition, since the substrate stage lifting / lowering mechanism and rotating mechanism are not provided, the film forming system that constitutes the thin film manufacturing apparatus can be simplified, so that downsizing of the apparatus can be realized and play for driving system operation is eliminated. Therefore, the film formation reproducibility can be improved.
Further, since the inert gas is flowed as described above, no film is attached to the deposition preventive plate constituting the reaction space at the time of film formation, or film deposition on the deposition preventive plate is suppressed and the film peeling hardly occurs. Therefore, a thin film with little or no generation of particles and a stable film quality and film performance can be stably produced over a long period of time.
防着板と基板ステージとで構成されている排気空間は狭い空間であり、ガスの流れが早いために、防着板に成膜が起こることもある。しかし、防着板の動作は成膜時上昇・搬送時下降となるように昇降自在に構成してあるので、防着板の成膜が起こる範囲は常に基板(すなわち、基板ステージ表面)よりも下方(すなわち、2次側)となり、仮に膜剥れが発生しても剥れた膜が基板に降り注ぐことは無い。 The exhaust space composed of the deposition plate and the substrate stage is a narrow space, and since the gas flows fast, film formation may occur on the deposition plate. However, since the operation of the deposition plate is configured to be raised and lowered so that it rises during film formation and descends during conveyance, the range where deposition of the deposition plate occurs is always greater than the substrate (ie, the surface of the substrate stage). Even if film peeling occurs, the peeled film does not fall on the substrate.
上記ガス排気経路の幅は、3mm以上15mm以下であることを特徴とする。3mm未満であると安定な膜厚分布が得られず、15mmを超えると成膜レートが遅くなり実用的ではない。
上記下部空間の容積は、反応空間の容積の1.3倍以上であることを特徴とする。反応空間の容積がこれより小さいと、下部空間では、排気システムが接続されている排気口側の排気速度が早く、その排気速度の影響が同心円の排気経路であっても現れ始める。
The width of the gas exhaust path is 3 mm or more and 15 mm or less. If the thickness is less than 3 mm, a stable film thickness distribution cannot be obtained, and if it exceeds 15 mm, the film formation rate becomes slow, which is not practical.
The volume of the lower space is not less than 1.3 times the volume of the reaction space. When the volume of the reaction space is smaller than this, in the lower space, the exhaust speed on the exhaust port side to which the exhaust system is connected is high, and the influence of the exhaust speed begins to appear even in the concentric exhaust path.
上記防着板は、基板搬送時は下降して基板を搬送でき、成膜時は上昇して反応空間を構成できる昇降自在の機構を備えていることを特徴とする。
上記シャワーヘッドは真空槽の上蓋に組み込まれた構造を有し、成膜条件に合わせてシャワーヘッドの温度制御が行なえるように上蓋を温度制御可能に構成したことを特徴とする。
The deposition preventing plate is provided with a vertically movable mechanism capable of lowering and transporting the substrate when transporting the substrate and rising and constructing a reaction space during film formation.
The shower head has a structure incorporated in the upper lid of the vacuum chamber, and the upper lid is temperature-controllable so that the temperature of the shower head can be controlled in accordance with the film forming conditions.
上記防着板で仕切られた反応空間の外側は、成膜時には不活性ガスで満たされるように構成されたことを特徴とする。
上前記基板を載置する基板ステージと対向して真空槽の上蓋内に組み込んで設けたシャワーヘッドを介して、真空槽内にベントガスを導入するためのベントラインを備えていることを特徴とする。
The outside of the reaction space partitioned by the deposition preventing plate is configured to be filled with an inert gas during film formation.
A vent line for introducing a vent gas into the vacuum chamber is provided through a shower head provided in the upper lid of the vacuum chamber so as to face the substrate stage on which the substrate is placed. .
上記のように構成された薄膜製造装置においては、防着板と基板ステージとで構成されたガス排気経路と共に、等方排気を実現するための構造である下部空間に防着板の成膜が起こる範囲からの剥れた膜が堆積することがあったとしても、反応空間では、パーティクルが堆積し易い下部空間からのベントではなく、基板ステージ上部のシャワーヘッドからのダウンフローによるベントが行なえるため、堆積物の巻き上げが起きず、四散を抑制して、真空槽ベント時のクリーニング作業時間を低減でき、その結果、メンテナンスの手間を低減することができる。 In the thin film manufacturing apparatus configured as described above, the deposition plate is formed in the lower space, which is a structure for realizing isotropic exhaust, together with the gas exhaust path composed of the deposition plate and the substrate stage. Even if a peeled film from the range where it occurs may be deposited, the reaction space can be vented by downflow from the shower head above the substrate stage, not from the lower space where particles are likely to deposit. Therefore, the deposits do not roll up, and it is possible to suppress the scattering and reduce the cleaning work time at the time of venting the vacuum chamber, and as a result, the maintenance labor can be reduced.
上記ベントラインは、シャワーヘッドに繋がっている成膜用ガスラインを共有することを特徴とする。
このベントラインに、スローベントのシステムが設けられていることを特徴とする。初めのベント速度を遅くして、パーティクルを発生させないようにするためである。
乱流・対流・熱対流を抑制する装置構造、すなわち、シャワーヘッド表面−基板間距離を短くし、かつガスの流れを制御する装置構造において、大量の輻射熱を受けるシャワーヘッド(シャワープレート)表面の温度を成膜条件に合わせて温度制御できるため、成膜ガスの分解・析出・成膜を抑制し、パーティクルの発生が少なく、膜質、膜性能が安定した薄膜を長期にわたって安定して成膜することができる。
The vent line shares a film forming gas line connected to a shower head.
The vent line is provided with a slow vent system. This is because the initial venting speed is slowed so that particles are not generated.
In a device structure that suppresses turbulence, convection, and thermal convection, that is, a device structure that shortens the distance between the surface of the shower head and the substrate and controls the flow of gas, the surface of the shower head (shower plate) that receives a large amount of radiant heat Since the temperature can be controlled according to the deposition conditions, decomposition, deposition, and deposition of the deposition gas are suppressed, and a thin film with less generation of particles and stable film quality and performance is stably formed over a long period of time. be able to.
上記防着板で仕切られた反応空間の外側が、成膜時には不活性ガスで満たされるように構成されていることを特徴とする。このように、成膜時には防着板と真空層との間の空間が不活性ガスで満たされる構造としているので、この空間には成膜ガスが入り込まず、真空槽内壁に成膜が生じないため、真空槽内壁のメンテナンスを必要としない。メンテナンスは、定期的な内部冶具の交換だけで十分である。 The outside of the reaction space partitioned by the deposition preventing plate is configured to be filled with an inert gas during film formation. As described above, since the space between the deposition preventing plate and the vacuum layer is filled with an inert gas during film formation, no film formation gas enters the space, and no film formation occurs on the inner wall of the vacuum chamber. Therefore, maintenance of the inner wall of the vacuum chamber is not necessary. For maintenance, periodic internal jig replacement is sufficient.
上記シャワーヘッドの表面と基板ステージに載置される基板との距離が10〜70mm、好ましくは10mm〜40mmとなるように構成されていることを特徴とする。10mm未満であるとシャワー孔の影響がウエハ表面に現れ(シャワー孔直下の厚膜化)、70mmを超えると反応空間が大きくなり、乱流・熱対流を生じる空間を与えてしまう。
上記真空槽の内径は、シャワーヘッド表面の直径より大きく、かつ、シャワーヘッド表面の直径が反応空間の内径よりも大きいことを特徴とする。反応空間の天井は上蓋よりも面積が小さく、シャワーヘッド表面は反応空間天井よりも面積が大きい構成としてあるので、凹凸が無く、乱流・対流を生じさせない最少空間構造となっている。
The distance between the surface of the shower head and the substrate placed on the substrate stage is 10 to 70 mm, preferably 10 to 40 mm. If it is less than 10 mm, the influence of the shower hole appears on the wafer surface (thickening the film immediately below the shower hole), and if it exceeds 70 mm, the reaction space becomes large, giving a space for generating turbulent flow and thermal convection.
The inner diameter of the vacuum chamber is larger than the diameter of the shower head surface, and the diameter of the shower head surface is larger than the inner diameter of the reaction space. The ceiling of the reaction space has a smaller area than the top cover, and the shower head surface has a larger area than the ceiling of the reaction space, so that there is no unevenness and a minimal space structure that does not cause turbulence and convection.
上記真空槽内径とシャワーヘッド表面の直径との差は、20mm以内であることを特徴とする。20mmを超えると十分な接触面積がとれなくなり、ガスの流れが不規則となる。また、この差の下限は、上蓋の開閉動作による「ガタ」と外周の不活性ガス出口とを考慮して適宜設計すればよい。例えば、4mm以上あればよい。
上記シャワーヘッド表面は、円盤状のシャワープレートで構成されており、真空槽上蓋とシャワープレートとの接触面に熱交換手段が設けられていることを特徴とする。
上記シャワープレートの温度制御は、真空槽上蓋との熱交換で行われることを特徴とする。
The difference between the inner diameter of the vacuum chamber and the diameter of the showerhead surface is within 20 mm. If it exceeds 20 mm, a sufficient contact area cannot be obtained, and the gas flow becomes irregular. Further, the lower limit of this difference may be appropriately designed in consideration of “backlash” due to the opening / closing operation of the upper lid and the inert gas outlet on the outer periphery. For example, it may be 4 mm or more.
The shower head surface is formed of a disc-shaped shower plate, and heat exchange means is provided on a contact surface between the vacuum tank upper lid and the shower plate.
The temperature control of the shower plate is performed by heat exchange with the upper lid of the vacuum chamber.
上記シャワープレートの熱交換部分の面積はシャワープレートの成膜ガス通過部分の面積の2.4倍以上であることを特徴とする。熱交換部分の面積がこれより小さくなると、シャワープレートの温度分布のバラツキが大きくなるおそれがある。この熱交換部分の面積の下限は、基板サイズに依存して変化する。例えば、基板サイズに応じて所望の冷却効果を得るためには、好ましくは、150mm基板、200mm基板で2.4倍以上、300mm基板で4倍以上であればよい。また、熱交換部分の面積の上限は、基板サイズに依存して適宜設計すればよいが、装置構成のバランス等を考慮すれば一般に10倍以下である。 The area of the heat exchange part of the shower plate is at least 2.4 times the area of the film passing part of the shower plate. If the area of the heat exchanging portion is smaller than this, there is a possibility that the temperature distribution of the shower plate varies greatly. The lower limit of the area of the heat exchange portion varies depending on the substrate size. For example, in order to obtain a desired cooling effect according to the substrate size, it is preferably 2.4 times or more for a 150 mm substrate and a 200 mm substrate and 4 times or more for a 300 mm substrate. Further, the upper limit of the area of the heat exchange portion may be appropriately designed depending on the substrate size, but is generally 10 times or less in consideration of the balance of the apparatus configuration.
上記シャワープレートは、大気圧力下において単位面積当たり28.4kgf/cm2以上の力で成膜槽上蓋に押し付けられていることを特徴とする。この押圧力より低いとシャワープレートと上蓋との熱交換効率が悪くなると共に、熱サイクルをかけるとシャワープレート固定ボルトに”ゆるみ”が生じやすい。 The shower plate is pressed against the upper lid of the film formation tank with a force of 28.4 kgf / cm 2 or more per unit area under atmospheric pressure. If the pressing force is lower than this, the heat exchange efficiency between the shower plate and the upper lid is deteriorated, and when the heat cycle is applied, the shower plate fixing bolt is liable to be loosened.
上記シャワープレートの成膜ガス通過部分の厚さは、5mm以下となるように構成したことを特徴とする。5mmを超えるとシャワー穴のコンダクタンスが悪くなる。
上記シャワープレートと真空槽上蓋との熱交換部分の厚さは、成膜ガス通過部分の厚さよりも厚くなっていることを特徴とする。これは全方向での熱交換の効率アップのためである。
The film forming gas passage portion of the shower plate has a thickness of 5 mm or less. If it exceeds 5 mm, the conductance of the shower hole becomes worse.
The thickness of the heat exchange portion between the shower plate and the vacuum tank upper lid is greater than the thickness of the film forming gas passage portion. This is to increase the efficiency of heat exchange in all directions.
不要空間を無くし、反応空間を最少空間とする乱流・対流・熱対流を生じさせない構造では、シャワーヘッド表面−基板間距離は最短とすべきである。しかし、この距離が近ければ近い程、シャワーヘッド表面は基板からの強烈な輻射熱を受け、シャワーヘッド表面温度が上昇してしまう。この問題を解決するため、真空槽上蓋内にシャワーヘッド構造を組み込み、かつ、温媒を循環し、上蓋を最適温度に制御すると共に、上蓋は高温の温媒循環に耐え得るSUS製とし、上蓋表面にシャワー穴の空いたAl製プレート(すなわち、シャワープレート)を装着してある。強烈な輻射熱を逃すように上蓋とシャワープレートの熱交換面積を十分に確保して、熱交換効率を向上させることによりシャワープレートの熱を逃し、そして目的温度範囲に制御できるような構造とすると共に、シャワープレートを上蓋に確実に固定できる構造としてある。 In a structure that eliminates unnecessary space and does not generate turbulence, convection, and thermal convection with a reaction space as a minimum space, the distance between the surface of the shower head and the substrate should be the shortest. However, the closer this distance is, the more intense the radiant heat from the substrate is on the showerhead surface, and the higher the showerhead surface temperature. In order to solve this problem, a shower head structure is incorporated in the upper lid of the vacuum chamber, the heating medium is circulated, the upper lid is controlled to the optimum temperature, and the upper lid is made of SUS capable of withstanding high temperature heating medium circulation. An Al plate with a shower hole (that is, a shower plate) is mounted on the surface. With a structure that can secure the heat exchange area of the upper lid and the shower plate so that intense radiant heat can be released, improve the heat exchange efficiency, and release the heat of the shower plate and control it to the target temperature range. The shower plate can be securely fixed to the upper lid.
この場合、上蓋とシャワープレートの熱交換が効率良く行なえ、シャワープレートと上蓋に大きな温度差が生じないように、上蓋の温媒流路はシャワープレート接触/固定側に重点的に設けることが好ましい。
上記真空槽は、その内部の温度を、原料ガスの種類に応じて室温〜250℃の範囲に制御できる手段を備えていることを特徴とする。
In this case, it is preferable that the heating medium flow path of the upper lid is provided on the shower plate contacting / fixing side so that heat exchange between the upper lid and the shower plate can be performed efficiently and a large temperature difference does not occur between the shower plate and the upper lid. .
The vacuum chamber is provided with a means capable of controlling the internal temperature in the range of room temperature to 250 ° C. according to the type of the raw material gas.
上記シャワープレートと真空槽上蓋とには連通した穴が設けられており、その穴に圧力測定器が連結されて設けられており、成膜時の圧力を測定できることを特徴とする。
本発明の薄膜製造装置内に設ける基板ステージは、その表面の基板載置部分が熱伝導の良い材料で作製され、この熱伝導性サセプターに接する基板ステージ部材が基板載置部分よりも熱伝導性の悪い材料で作製されていることを特徴とする。
The shower plate and the upper lid of the vacuum chamber are provided with a communicating hole, and a pressure measuring device is connected to the hole so that the pressure during film formation can be measured.
The substrate stage provided in the thin film manufacturing apparatus of the present invention has a substrate mounting portion on the surface made of a material having good thermal conductivity, and the substrate stage member in contact with the thermally conductive susceptor is more thermally conductive than the substrate mounting portion. It is characterized by being made of a poor material.
このように、基板ステージ部材に耐熱性・熱衝撃特性に優れ、熱伝導率の低いSi3N4から作製された部材を用いることで、基板が載置されるサセプター温度の変化を抑制し、基板の温度分布悪化を抑制している。急激な熱サイクルや酸等による洗浄においても、基板ステージ部材の破損頻度、経時変化を低減し、基板の成膜環境の変化を低減することができる。また、基板ステージ部材がパーティクルの発生源とならずメンテナンスサイクルを伸ばし、安定して長期に成膜が行なえる。 Thus, by using a member made of Si 3 N 4 that has excellent heat resistance and thermal shock characteristics and low thermal conductivity for the substrate stage member, it is possible to suppress changes in the susceptor temperature on which the substrate is placed, The temperature distribution deterioration of the substrate is suppressed. Even in a rapid thermal cycle or cleaning with an acid or the like, the breakage frequency of the substrate stage member and the change with time can be reduced, and the change in the film forming environment of the substrate can be reduced. Further, the substrate stage member does not become a particle generation source, and the maintenance cycle is extended, so that film formation can be performed stably over a long period of time.
上記したように、熱伝導率の優れた材料からなるサセプター(例えば、SiCサセプター)を加熱し、載置する基板の加熱熱源とすることと、このサセプターの周りに熱伝導率の良くない部材(例えば、Si3N4部材)を配置することで、サセプターからの熱逃げを抑制できるため、基板の温度分布が良くなり、膜質、膜性能が安定した薄膜を長期にわたって安定して成膜することができる。このように、基板の昇降温を行なう温度変化の激しいサセプター(例えば、SiCサセプター)に接触する部材に熱衝撃特性の優れた部材(例えば、Si3N4部材)を用いることで、部材のクラック、破損がし難く、寿命が延びるため、膜質、膜性能が安定した薄膜を長期にわたって安定して生成させることができる。 As described above, a susceptor (for example, SiC susceptor) made of a material having excellent thermal conductivity is heated to be a heating heat source for the substrate to be placed, and a member having poor thermal conductivity around the susceptor ( For example, by disposing a Si 3 N 4 member), heat escape from the susceptor can be suppressed, so that a temperature distribution of the substrate is improved, and a thin film having stable film quality and film performance is stably formed over a long period of time. Can do. As described above, by using a member having excellent thermal shock characteristics (for example, Si 3 N 4 member) as a member that contacts a susceptor (for example, SiC susceptor) having a large temperature change for raising and lowering the temperature of the substrate, cracks in the member can be obtained. Since it is difficult to break and the life is extended, a thin film having stable film quality and film performance can be stably generated over a long period of time.
上記したように、本発明によれば、特許文献1記載の良好な膜厚分布、組成分布、成膜レートを再現しつつ、より長期にわたって、パーティクルが少なく連続成膜が安定して行なえることが可能な生産性・量産性に優れた薄膜製造装置を提供できる。この装置は、産業上、低ダスト、良好な再現性等が要求される量産装置として大いに威力を発揮する。特に、熱エネルギーを利用したCVDプロセスにおいて大変威力を発揮する。また、反応室(防着板)側壁への膜付着を防止することで成膜ダストを低減し、メンテナンス周期を伸ばせるため、装置ダウンタイムを少なくし、生産性・量産性の向上に大きく貢献する。
As described above, according to the present invention, continuous film formation can be stably performed with fewer particles over a longer period while reproducing the good film thickness distribution, composition distribution, and film formation rate described in
本発明の薄膜製造方法は、ガス流量制御装置により制御した任意の流量の成膜ガスを、真空槽上蓋に組み込んだシャワーヘッドを介して、回転又は昇降しない基板ステージとシャワーヘッドと防着板とで構成された反応空間に導入し、圧力調整バルブにより任意の成膜圧力に制御した反応空間内に載置される基板であって、基板ステージにより加熱されている基板上で化学反応により成膜せしめ、余剰の成膜ガス及び反応副生成物ガスは排気ガスとして排気システムにより排気して、基板上に薄膜を製造することを特徴とする。この成膜ガスは、化学反応に用いる原料ガス、反応ガス、分圧制御に用いる不活性ガス等の混合ガスである。
この製造方法において、成膜時に、防着板と基板ステージとで構成される隙間であるガス排気経路の上流側から下流側に向かって不活性ガスを流すことを特徴とする。
上記薄膜製造方法を、上記したいずれかの本発明の装置を用いて行うことが好ましい。
The thin film manufacturing method of the present invention includes a substrate stage, a shower head, and an adhesion-preventing plate that do not rotate or move up and down through a shower head in which a film forming gas at an arbitrary flow rate controlled by a gas flow rate control device is incorporated in an upper lid of a vacuum chamber The substrate is placed in the reaction space that is introduced into the reaction space and is controlled to an arbitrary film formation pressure by the pressure adjusting valve, and is formed by a chemical reaction on the substrate heated by the substrate stage. The excess film forming gas and reaction by-product gas are exhausted by an exhaust system as an exhaust gas to produce a thin film on the substrate. This film forming gas is a mixed gas such as a raw material gas used for a chemical reaction, a reactive gas, and an inert gas used for partial pressure control.
In this manufacturing method, an inert gas is allowed to flow from the upstream side to the downstream side of the gas exhaust path, which is a gap formed by the deposition preventing plate and the substrate stage, during film formation.
The thin film production method is preferably performed using any of the above-described apparatuses of the present invention.
本発明の薄膜製造装置及び製造方法によれば、良好な膜厚分布、組成分布、成膜レートを再現することができると共に、より長期にわたって、パーティクル数が少なく、長期にわたって連続成膜を安定して行えるという効果を奏する。本発明の薄膜製造装置及び製造方法は、生産性、量産性に優れたものである。 According to the thin film production apparatus and production method of the present invention, it is possible to reproduce a good film thickness distribution, composition distribution, and film formation rate, and to stabilize the continuous film formation over a long period of time with a small number of particles. The effect that can be done. The thin film manufacturing apparatus and manufacturing method of the present invention are excellent in productivity and mass productivity.
以下、図面を参照して本発明を実施するための最良の形態について説明する。
図1は、本発明に係る薄膜製造装置の要部である真空槽の構成を模式的に示す断面図である。
The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a configuration of a vacuum chamber which is a main part of a thin film manufacturing apparatus according to the present invention.
図1に示す真空槽1は、その上蓋2にシャワーヘッド3が組み込まれており、そのシャワーヘッド3に対向して下方に基板ステージ4が設置されている。この基板ステージ4は、回転又は昇降しないように固定式に構成されている。しかし、昇降式でもよい。この基板ステージ4の外周側壁には、好ましくは基板ステージカバー5が取り付けられている。基板ステージ4の側壁近傍には所定の間隔を持って防着板6が配置され、この防着板は、昇降機構である防着板リフター6aにより、成膜時には上昇し、基板搬送時には下降するように昇降自在に取り付けられている。成膜時の反応空間Aは、このようなシャワーヘッド3と基板ステージ4と防着板6とで構成される。この防着板6と基板ステージ4とで構成される隙間が同心円のガス排気経路7を構成する。この真空槽1では、不活性ガスが上蓋2の外周に設けられた開口部8から真空槽内に導入され、不活性ガスの噴出口9を介してガス排気経路7の上流側から防着板6の内壁面に沿って下流側に流れる構造としてある。これにより、反応空間Aよりも容積の大きな下部空間Bが、防着板6と基板ステージ4とで構成されたガス排気経路7に直結して設けられ、等方排気が実現されるように構成されている。成膜時の真空槽内の圧力制御は、上蓋2に取り付けられた圧力測定器10から圧力調整バルブ11に圧力がフィードバックされ、プロセスに合わせて圧力の選択が可能であるように構成されている。
A
また、真空槽1には、真空排気システム12がバルブ12aを介して接続されており、真空槽内の圧力を制御できるようになっている。また、真空槽の上部に設けられた成膜ガス導入口とシャワーヘッド3との間には、導入されたガスが広がる空間であって反応空間として機能する空間がある。さらに、図示されてはいないが、この真空槽1には、上蓋2内に組み込まれたシャワーヘッド3に成膜ガスを供給するために、成膜ガス配管により離間して接続された混合器と、混合器に原料ガス配管により接続された気化システム(気化器)とが設けられている。この気化システムから真空槽までのガス配管、各種バルブ、混合器等を含む装置構成物には気化した原料ガスが液化/析出/成膜しない温度に保つために、ヒータ等の加熱手段や熱交換器が設けられている。気化システムと混合器との間の配管には、以下で図5に基づいて詳細に説明するように、バルブV3が、また、気化システムと排気システムとの間の配管にはバルブV4が設けられ、これにより気化システム、混合器、排気システムを遮断できるように構成されている。これは、気化システム、混合器及び排気システムの構成要素の各々のメンテナンスサイクルが異なるため、大気開放により成膜に悪影響を及ぼす水分等の物質がこれら構成要素に付着するのを避けることを目的とするものである。1つの構成要素を大気開放してメンテナンスしている場合に、他の2つの構成要素をも大気開放することなく、真空を保持しうるように構成されている。
Further, a
図1に示す装置を用いて、以下のようにして薄膜を製造できる。真空槽1の上蓋2の上部より成膜ガス(化学反応に用いる原料ガス、反応ガス、真空槽内の分圧制御に用いる不活性ガス等からなる混合ガス又はそれぞれのガス)をその導入口を経て導入し、シャワーヘッド3より基板ステージ4上に載置される基板上に成膜ガスを吹き付け、ここで成膜する。余分の成膜ガスや、副生成物等はガス排気経路7を経て槽外へ等方排気される。成膜時、不活性ガスを上蓋2の外周に設けられた開口部8から真空槽1内に導入し、不活性ガスの噴出口9を介して排気経路7の上流側から防着板6の内壁に沿って流す。反応空間Aよりも容積の大きな下部空間Bが防着板6と基板ステージ4とで構成されたガス排気経路7と直結して設けられているので、等方排気が実現されるようになっている。
Using the apparatus shown in FIG. 1, a thin film can be manufactured as follows. A film forming gas (a raw material gas used for a chemical reaction, a reaction gas, a mixed gas composed of an inert gas used for controlling partial pressure in the vacuum chamber, or each gas) is introduced from the upper part of the
図2(A)は、図1に示す真空槽を構成する基板ステージ、基板ステージカバー、ガス排気経路及び防着板の配置関係を示す上面図であり、図2(B)はその断面図である。図2(A)及び(B)に示すように、基板ステージ4の外周には基板ステージカバー5が設けられ、その外周には、ガス排気経路7及び防着板6が設けられ、防着板と基板ステージとで構成されるガス排気経路7は、その大きさ(幅)がrとなるように構成されている。また、図2(B)に示すように、ガス排気経路の鉛直方向の長さがLとなるように構成されている。
2A is a top view showing the arrangement relationship of the substrate stage, the substrate stage cover, the gas exhaust path, and the deposition preventing plate constituting the vacuum chamber shown in FIG. 1, and FIG. 2B is a sectional view thereof. is there. As shown in FIGS. 2A and 2B, a
成膜ガス導入口の1次側には、図3に示すようなガス流量を制御できるガス源(原料ガス源、反応ガス源、不活性ガス源等)が接続されており、これらのガス源は、集積されて、1つのガス源から複数のガスを出すことができるように構成されている。
図4に上記集積されたガス源の例を示す。ガス源A、ガス源Bは、それぞれの必要に応じたラインに接続されている。すなわち、ガス源A及びBは、それぞれ、バルブ、マスフローコントローラ(MFC1、MFC2、MFC3)を介して、反応ガスライン及び不活性ガスラインに接続されている。さらに、ガス源BのラインにはベントVを介してベントガスラインが接続されており、このベントVはスルーベントVでもよい。
A gas source (a raw material gas source, a reactive gas source, an inert gas source, etc.) capable of controlling the gas flow rate as shown in FIG. 3 is connected to the primary side of the film forming gas introduction port. Are configured so that a plurality of gases can be discharged from one gas source.
FIG. 4 shows an example of the integrated gas source. The gas source A and the gas source B are connected to lines according to their respective needs. That is, the gas sources A and B are connected to the reaction gas line and the inert gas line via valves and mass flow controllers (MFC1, MFC2, and MFC3), respectively. Further, a vent gas line is connected to the line of the gas source B via a vent V, and the vent V may be a through vent V.
本発明においては、ガス源(図4)と成膜ガス導入口(図1)との間に図5に示すガス経路システムが設置されている。このシステムは、成膜プロセスを実施する際に、気化システムにより(液体)原料を気化して原料ガスとする原料ガス源と、プロセスに必要な反応ガス(不活性ガスと反応ガスとがプロセスに適した割合で混合されたガス。以後、これを「反応ガス」と略称する。)を供給できるガス源Aとから、それぞれのガスを混合器内へ供給し、そこで均一に混合するように構成されている。この混合器は、原料ガスと反応ガスとが対向して導入され、攪拌・拡散をへて均一に混合され、成膜ガスを得ることができるような構造となっている(特願平13−369279号)。この成膜ガスは、バルブV1の開放により成膜ガス導入口を経て図1の反応槽1内へ導入され、シャワーヘッド3を経て基板上に達する。不活性反応ガスは、ガス源BからバルブV6の開放により真空槽1の上蓋2の外周の開口部8から槽内へ導入される。同様に、真空槽内ベントの場合は、スローベントVのようなベントVとバルブV5とを開放することにより、成膜ガス導入口からシャワーヘッド3を介して槽内にベントガスを導入する。なお、図5中の熱交換器から1次側のガス経路(混合器も含む)は全て、室温〜250℃までの間で温度制御が可能となるように、ヒータ等の加熱手段や熱交換器のような温度制御手段を備えている。また、原料ガス源から出る全ての配管も、同様に、室温〜250℃まで温度制御が可能となるような同様の温度制御手段を備えている。
In the present invention, the gas path system shown in FIG. 5 is installed between the gas source (FIG. 4) and the film forming gas inlet (FIG. 1). In this system, when a film forming process is performed, a raw material gas source that vaporizes (liquid) raw material by a vaporization system to form a raw material gas and a reactive gas (inert gas and reactive gas) necessary for the process. A gas mixed at an appropriate ratio (hereinafter, abbreviated as “reactive gas”) is supplied from a gas source A to which the respective gases are supplied into the mixer, where they are mixed uniformly. Has been. This mixer has a structure in which a raw material gas and a reaction gas are introduced to face each other, and are uniformly mixed by stirring and diffusing to obtain a film forming gas (Japanese Patent Application No. 13-1990). 369279). This film forming gas is introduced into the
次に、図5に示すガス経路の動作について詳細に説明する。混合器は、バルブV3が設けられている配管により気化システムに接続されると共に、バルブV5及び熱交換器、次いでマスフローコントローラ(図示せず)を介してそれぞれガス源(例えば、反応ガス源、不活性ガス源)にも連結されている。混合器内で均一に混合された成膜ガスは、バルブV1が設けられている配管を経て成膜ガス導入口へと搬送され、真空槽内の基板ステージ上に載置された成膜対象物である基板の表面に供給される。この反応ガス源には、反応ガス源以外にキャリアガス等の不活性ガス(例えば、N2等)の供給系も接続されており、各供給系は、弁要素の調節によって、反応ガスやキャリアガスをガス源からマスフローコントローラー、熱交換器を経て、混合器へと配管により搬送するように構成されている。反応ガスには、目的とする膜を製造するための原料ガスに合わせたガス、例えば、還元反応の際はH2等、窒化反応の際はNH3等、酸化反応の際はO2等がある。原料ガスは、有機金属化合物等を有機溶媒に溶解した原料液を気化して得たガスである。 Next, the operation of the gas path shown in FIG. 5 will be described in detail. The mixer is connected to the vaporization system by a pipe provided with a valve V3, and is connected to a gas source (for example, a reactive gas source, a non-reactor) via a valve V5, a heat exchanger, and then a mass flow controller (not shown). It is also connected to an active gas source. The film-forming gas uniformly mixed in the mixer is transferred to the film-forming gas inlet through the pipe provided with the valve V1, and is formed on the substrate stage in the vacuum chamber. Is supplied to the surface of the substrate. In addition to the reaction gas source, an inert gas (for example, N 2 ) supply system is connected to the reaction gas source, and each supply system is controlled by adjusting a valve element. The gas is transported from the gas source to the mixer through a mass flow controller and a heat exchanger. Examples of the reaction gas include a gas suitable for a raw material gas for producing a target film, for example, H 2 in the reduction reaction, NH 3 in the nitridation reaction, O 2 in the oxidation reaction, and the like. is there. The source gas is a gas obtained by vaporizing a source solution obtained by dissolving an organometallic compound or the like in an organic solvent.
混合器では、反応ガス源から供給される適度に加熱された反応ガスと、気化システムにより生じ、液化/析出/成膜しない温度に保たれた配管を経て送られる原料ガスとが導入・混合され、成膜ガス(反応ガス+原料ガス等)が得られる。この原料ガスは、1種類の又は複数の種類のガスが混じったガスである。かくして得られた成膜ガスは、配管を経て真空槽内に導入される。 In the mixer, the appropriately heated reaction gas supplied from the reaction gas source and the raw material gas that is generated by the vaporization system and sent through a pipe maintained at a temperature at which no liquefaction / deposition / film formation is introduced and mixed are introduced and mixed. A film forming gas (reaction gas + raw material gas, etc.) is obtained. This source gas is a gas in which one kind or a plurality of kinds of gases are mixed. The film forming gas thus obtained is introduced into the vacuum chamber through a pipe.
この気化システムと混合器との間の配管及び混合器と成膜ガス導入口との間の配管はVCR継手で接続されていてもよく、一部の配管各継手のVCRガスケットは、ただのリングではなく穴のところがパーティクル捕獲器となっているVCR型パーティクル捕獲器であってもよい。このVCR型パーティクル捕獲器のある継手部は、原料ガスが液化/析出しない温度よりも高く設定・保持され、かつ、反応に必要な特定の気化した原料元素を付着・捕獲しないようにすることが望ましい。 The pipe between the vaporization system and the mixer and the pipe between the mixer and the film forming gas inlet may be connected by a VCR joint, and the VCR gasket of some of the pipe joints is a simple ring. Instead, it may be a VCR type particle trap where the hole is a particle trap. The joint with this VCR type particle trap is set and maintained at a temperature higher than the temperature at which the source gas is not liquefied / deposited, and does not attach or trap specific vaporized source elements required for the reaction. desirable.
混合器と真空槽との間の成膜ガスラインには、成膜ガスの切替えを行うバルブ(V1及びV2)が混合器5の2次側に設けられてある。バルブV1及びV2の下流側は、それぞれ、真空槽及び排気システムに接続されている。成膜時は、バルブV1を開けてバルブV2を閉じ、成膜終了後は、バルブV2を開けてバルブV1を閉じる。原料ガスや反応ガスを混合器に導入する初期の数瞬の間は、混合が均一でなく安定しないので、バルブV1を閉じてバルブV2を開け、排気システムに原料ガスと反応ガスとの混合ガスを流すようにし、混合が安定した後に、バルブV2を閉じてバルブV1を開け、シャワーヘッドを介して反応空間に成膜ガスを導入できるようにする。また、成膜終了時には、瞬時の間バルブV2を開けてバルブV1を閉じ、混合器内の反応に使用されなかった余剰の成膜ガスを排気システムに流すことにより、反応空間への成膜ガスの導入を瞬時に止め、反応空間内に導入されることがないように構成する。
Valves (V1 and V2) for switching the film forming gas are provided on the secondary side of the
気化システムは、図示していないが、原料供給部と気化部とから構成されている。この気化システムは、加圧ガス(例えば、Heガス等の不活性ガス)により液体・固体原料を有機溶媒に溶解した原料液を加圧・搬送し、圧送された原料液のそれぞれの流量を各液体流量制御器で制御して、気化部に運ぶように構成されている。気化部は、流量の制御された原料液を効率よく気化させ、気化して得られた原料ガスを混合器へ供給することができるように構成されている。この気化部では、液体原料が1種の場合は単液を、液体原料が複数の場合は複数の原料液を混合して気化させることができる。原料液を気化させる際は、原料液の液滴を気化させるだけでなく、液滴にガスを当てたり、物理的な振動を与えたり又は超音波を当てたりして、気化部の壁面に設けたノズルを介して更に細かい液粒として気化部内に導入して気化させ、気化効率を上げることが好ましい。気化部の内部には、液滴又は液粒が、効率良く気化すべき箇所で極力気化することができるように、かつ、パーティクル捕獲器による液粒気化負荷の軽減のために、Al等の熱伝導の良い材料で作製された気化部材を配置することが好ましい。また、気化部の内部には、原料液が気化する際に発生する残渣を元とするパーティクルを気化部外に出さないためや、少量流れ来る液滴が気化器外に真空により吸い込まれることなく気化できるようにするために、パーティクル捕獲器を設けてもよい。この気化部材とパーティクル捕獲器においては、これらに接触した液滴、細かい液粒が確実に気化できるように、かつ、反応に必要な特定の気化した原料元素を付着・捕獲しないように、適切な温度に気化条件が保たれていることが好ましい。なお、この気化システムは、原料用の溶媒を有し、その流量を流量制御器で制御して気化部へ導入し、気化部で気化させ、この溶媒ガスを作ることが可能なように構成されていてもよい。 Although not shown, the vaporization system includes a raw material supply unit and a vaporization unit. This vaporization system pressurizes and conveys a raw material liquid obtained by dissolving a liquid / solid raw material in an organic solvent with a pressurized gas (for example, an inert gas such as He gas), and sets the flow rate of each of the pumped raw material liquids. It is configured to be controlled by a liquid flow rate controller and carried to the vaporization section. The vaporization unit is configured to efficiently vaporize the raw material liquid whose flow rate is controlled and supply the raw material gas obtained by vaporization to the mixer. In this vaporization section, when there is only one liquid raw material, a single liquid can be mixed, and when there are a plurality of liquid raw materials, a plurality of raw material liquids can be mixed and vaporized. When vaporizing the raw material liquid, not only vaporize the liquid droplets of the raw material liquid, but also apply gas to the liquid droplets, apply physical vibrations, or apply ultrasonic waves to the vaporization part wall surface. It is preferable to introduce vaporization into the vaporization part as finer liquid particles through the nozzle and vaporize it to increase the vaporization efficiency. Inside the vaporization section, heat or liquid such as Al is used so that droplets or liquid particles can be vaporized as much as possible at the place where vaporization should be efficiently performed, and in order to reduce the liquid vaporization load by the particle trap. It is preferable to arrange a vaporizing member made of a material having good conductivity. In addition, inside the vaporization unit, particles based on the residue generated when the raw material liquid is vaporized are not discharged out of the vaporization unit, and a small amount of liquid droplets are not sucked out of the vaporizer by vacuum. In order to be able to vaporize, a particle trap may be provided. In this vaporization member and particle trap, appropriate droplets and fine liquid particles that are in contact with these vaporizers can be properly vaporized, and appropriate vaporizer elements that are necessary for the reaction are not attached or captured. It is preferable that vaporization conditions are maintained at the temperature. This vaporization system has a raw material solvent, and is configured so that the flow rate is controlled by a flow rate controller, introduced into the vaporization unit, and vaporized by the vaporization unit to produce the solvent gas. It may be.
なお、成膜対象物である加熱された基板上にシャワーヘッド3を介して成膜ガスが導入されて、反応が開始されるが、反応に使用されなかった余剰の成膜ガスや、反応により生じた副生成物ガスや、反応物ガスは排気システムにより排気される。真空槽1の上蓋2内に組み込まれたシャワーヘッド3には、成膜ガス中に存在するパーティクルを捕獲するためのフィルターとしてのパーティクル捕獲器を配設してもよい。シャワーヘッド3は、適度に加熱され、導入ガスが液化/析出/成膜しない温度に保たれている。また、パーティクル捕獲器は、反応に必要な特定の気化した原料元素を付着・捕獲しない温度に適切に調整されていることが望ましい。
上記排気システムと真空槽との間に設けられた圧力調整バルブにより、様々な成膜圧力条件に容易に対応することが出来る。
A film forming gas is introduced onto the heated substrate, which is a film forming target, via the
Various film forming pressure conditions can be easily accommodated by the pressure adjusting valve provided between the exhaust system and the vacuum chamber.
本発明の薄膜製造装置では、シャワープレート表面−基板間距離は、固定され、成膜時、搬送時とも同じ距離となるように構成されるが、基板ステージを組み上げる段階でスペーサーを選択することにより、任意の距離、例えば10mm、25mm、40mmの3種から選択可能な構造とすることもできる。
次に、本発明の薄膜製造装置における、真空槽上蓋及びシャワープレートに付いて図6を参照して説明する。図6中、図1と同じ構成要素は同じ参照番号を付してある。図6(A)は真空槽1の上方部分の断面図を示し、図6(B)は真空槽の上方部分を所定の位置で切った全体の上面図を示し、そして図6(C)は真空槽の上方部分を所定の位置で切った中心部の上面図を示す。
In the thin film manufacturing apparatus of the present invention, the distance between the surface of the shower plate and the substrate is fixed, and is configured to be the same distance during film formation and transport, but by selecting a spacer at the stage of assembling the substrate stage. Further, a structure that can be selected from three types of arbitrary distances, for example, 10 mm, 25 mm, and 40 mm, can be used.
Next, the vacuum tank upper lid and the shower plate in the thin film manufacturing apparatus of the present invention will be described with reference to FIG. In FIG. 6, the same components as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals. 6A shows a cross-sectional view of the upper portion of the
図6に示したように、ガスが広がる部分13を含むシャワーヘッド構造を上蓋2に組み入れて、上蓋2とシャワーヘッド3とを一体化構造としてもよい。また、シャワープレート3の大きさは、真空槽1の天井部の面積と同程度の大きさに設計されている。このような構造を取ることにより、図6で示すように、シャワープレート3が熱交換する領域(接触面積)が大きく確保され、熱交換を効率良く行なえることになる。
シャワープレート3の面積は、図1に示すようなシャワープレート3と基板ステージ4と防着板5とで囲まれた反応空間Aの天井面積よりも大きくなるように構成してある。反応空間(すなわち、シャワープレートが輻射を受ける面積)は小さくしつつ、シャワープレート3の熱交換のための面積は十分に確保されている構造になっている。
As shown in FIG. 6, a shower head structure including a
The area of the
この上蓋2は、SUS製であり、図6に示すように、油インから油アウトの油循環経路14により温度制御が行なえるように構成されている。油循環経路14は、上蓋内部を広範囲に座刳って構成されており、また、シャワープレート3を止めるネジ穴3aは油が満たされる範囲内部で島状に存在し、油循環経路が広くなっているため、上蓋2の温度を均一にできるとともに温度制御性も良くなっている。また、油循環経路14の大部分は、上蓋2に組み込まれたシャワープレート3の表面と接触して配置され、熱交換効率が向上できるように構成されている。従って、特に、成膜時の基板温度が高温で、シャワープレート−基板間距離が近く、シャワープレート3が強烈な輻射により加熱される環境においても、対応可能な優れた熱交換効率を実現できる構造となっている。この循環経路で用いる媒体は、油でなくとも、同じ作用を有する公知の温媒体等の媒体であれば特に制限されない。
The
このシャワープレート3は、横から見て凹の形をしており、ガス通過部分はシャワー穴のコンダクタンスを最適にする厚さ(一般的には、約5mm程度)が好ましい。
シャワープレート3と上蓋2の熱交換部分はシャワープレート熱交換部分の温度均一性を上げる目的で厚く(例えば、約10mm程度)設計されており、熱交換する部分のシャワープレートの熱をシャワープレート全体に広げた後に熱交換することで熱交換効率を上げている。
The
The heat exchange part of the
以下、MOCVD法によりPZT膜を製造するための標準の成膜条件を挙げ、本発明の装置を用いてこの条件で成膜を行った。
(原料) (濃度) (設定流量)
Pb(dpm)2/THF 0.3mol/L 1.16mL/min
Zr(dmhd)4/THF 0.3mol/L 0.57mL/min
Ti(iPrO)2(dpm)2/THF 0.3mol/L 0.65mL/min
N2(キャリアガス) 500sccm
(反応ガス)
O2 2500sccm
(ガスヘッド周り不活性ガス)
N2 1500sccm
成膜圧力:圧力調整バルブにより常に5Torr一定に調整。
基板温度:580℃
シャワープレート−基板間距離:30mm
Hereinafter, standard film formation conditions for producing a PZT film by the MOCVD method are listed, and film formation was performed under these conditions using the apparatus of the present invention.
(Raw material) (Concentration) (Set flow rate)
Pb (dpm) 2 / THF 0.3mol / L 1.16mL / min
Zr (dmhd) 4 / THF 0.3mol / L 0.57mL / min
Ti (iPrO) 2 (dpm) 2 / THF 0.3mol / L 0.65mL / min
N 2 (carrier gas) 500sccm
(Reactive gas)
O 2 2500sccm
(Inert gas around the gas head)
N 2 1500sccm
Film forming pressure: always adjusted to 5 Torr constant by the pressure adjusting valve.
Substrate temperature: 580 ° C
Shower plate-substrate distance: 30 mm
図1に示す薄膜製造装置を用い、基板ステージ4上に載置した8インチ電極基板上に、ガス排気経路7の大きさ、すなわち排気クリアランス(r:3〜20mm)と鉛直方向の長さ(L:30、50、70、90mm)とを変化させて、上記成膜条件でPZT膜を製造した。その結果得られた膜の膜厚分布(%)を排気クリアランスとの関係で図7に示す。図7から明らかなように、排気経路の大きさ(r)=3mm以上、鉛直方向の長さ(L)70mm以上とすることで、面内3%以下の良好な膜厚分布を安定して得ることができる。
Using the thin film manufacturing apparatus shown in FIG. 1, on the 8-inch electrode substrate placed on the
また、8インチ電極基板上に、ガス排気経路すなわち排気クリアランスの大きさ(r)と鉛直方向の長さ(L)とを変化させて、上記成膜条件でPZT膜を製造した。この際の排気クリアランスと成膜レートとの関係を図8に示す。条件により膜厚分布に差が出るため基板中心の成膜レートを求めて比較してある。量産装置においては、スループットを考慮すると成膜時間は3min以下が望ましい。例えば、目標膜厚100nmとした場合、約35nm/min以上の成膜レートが必要となる。図8から明らかなように、この成膜レートを満足する条件は、鉛直方向の長さ(L)=70mm以上では排気経路の大きさ(r)=3〜15mmである。 Further, a PZT film was manufactured on the 8-inch electrode substrate under the above film forming conditions by changing the gas exhaust path, that is, the size (r) of the exhaust clearance and the vertical length (L). FIG. 8 shows the relationship between the exhaust clearance and the film formation rate at this time. Since the film thickness distribution varies depending on the conditions, the film formation rate at the center of the substrate is obtained and compared. In a mass production apparatus, the film formation time is desirably 3 min or less in consideration of the throughput. For example, when the target film thickness is 100 nm, a film forming rate of about 35 nm / min or more is required. As is apparent from FIG. 8, the condition for satisfying this film formation rate is that the size (r) of the exhaust path is 3 to 15 mm when the length in the vertical direction (L) is 70 mm or more.
なお、図6におけるガスが広がる空間(反応空間)やシャワープレートの大きさや真空槽の天井部の大きさの各部の寸法は、R1=200mm、R2=370mm、R3=390mmに設計されている。シャワープレート3は、上蓋2の外周不活性ガス噴出口を除くほぼ全ての面積を熱交換面積として活用できる直径(R2)としている。これにより、上蓋とシャワープレートの熱交換面積(φR2−φR1)はガス通過部(φR1=シャワープレートと上蓋の熱交換無し)の約2.4倍が確保されている。
6 are designed such that R1 = 200 mm, R2 = 370 mm, and R3 = 390 mm, the dimensions of the space (reaction space) in which the gas spreads, the size of the shower plate, and the size of the ceiling of the vacuum chamber. The
また、図1に示す装置構成において、シャワープレート−基板間距離40mmで、上蓋の温度制御を行なわずに基板温度を変更した時のシャワープレートの中心温度変化を確認した。その結果を図9に示す。反応空間は不活性ガス雰囲気5Torrに制御されている。標準とする上記成膜条件に示した材料のうち原料は、200℃以下で析出し、250℃以上で分解が起るため、原料ガスが接触する箇所は200℃〜250℃の範囲に制御する必要がある。乱流・対流・熱対流を押える図1に示す装置構造においては、図9に示すように、基板と近距離で対向するシャワープレートの温度は上昇してしまうため、シャワープレートの温度制御は必須の項目である。 Further, in the apparatus configuration shown in FIG. 1, a change in the center temperature of the shower plate was confirmed when the substrate temperature was changed without controlling the temperature of the upper lid at a shower plate-substrate distance of 40 mm. The result is shown in FIG. The reaction space is controlled to an inert gas atmosphere of 5 Torr. Among the materials shown in the standard film formation conditions, the raw material is deposited at 200 ° C. or lower and decomposes at 250 ° C. or higher. Therefore, the location where the raw material gas contacts is controlled within the range of 200 ° C. to 250 ° C. There is a need. In the apparatus structure shown in FIG. 1 that suppresses turbulent flow, convection, and thermal convection, as shown in FIG. 9, the temperature of the shower plate facing the substrate at a short distance increases, so the temperature control of the shower plate is essential. It is an item.
また、図1に示す装置構造において、不活性ガス雰囲気、圧力5Torr、基板温度580℃、上蓋の温度制御を行なわない条件で、シャワープレート−基板間距離を変更した時のシャワープレート中心温度変化を確認した。その結果を図10に示す。図10から明らかなように、シャワープレート−基板間距離のシャワープレート温度への影響は基板温度よりも非常に鈍くはあるが、シャワープレート−基板間距離を短くすればシャワープレート温度が上昇する(40mm→10mmの変化で約16℃温度上昇)。 Further, in the apparatus structure shown in FIG. 1, the change in shower plate center temperature when the distance between the shower plate and the substrate is changed under the condition that the inert gas atmosphere, the pressure of 5 Torr, the substrate temperature of 580 ° C., and the temperature control of the upper lid are not performed. confirmed. The result is shown in FIG. As apparent from FIG. 10, the influence of the shower plate-substrate distance on the shower plate temperature is much slower than the substrate temperature. However, if the shower plate-substrate distance is shortened, the shower plate temperature increases ( The temperature rises by about 16 ° C. with a change from 40 mm to 10 mm).
次に、図6に示す構造を有する真空槽上蓋に215℃の油を5L/min以上で循環させた。不活性ガス雰囲気、圧力5Torr、基板温度580℃、シャワープレート−基板間距離40mmの時、シャワープレート中心温度は232℃になり、油循環前に比べ約160℃下げることができた。この時のシャワープレート中心から半径方向の温度分布を図11に示す。図11から明らかなように、シャワープレートの温度分布は±10℃の範囲に入っており、また、シャワープレート温度が最も成膜に対し影響を与える成膜ガスが通過する範囲φ200mm(中心からの半径100mm)の温度分布は、約±5℃と良好であった。さらに、油循環温度は215℃であり、上蓋温度は210℃以上に維持され、上蓋の成膜ガスが導入される空間で原料が析出することが無かった。 Next, oil at 215 ° C. was circulated at a rate of 5 L / min or more through a vacuum tank upper lid having the structure shown in FIG. When the inert gas atmosphere, the pressure was 5 Torr, the substrate temperature was 580 ° C., and the distance between the shower plate and the substrate was 40 mm, the shower plate center temperature was 232 ° C., which was about 160 ° C. lower than before the oil circulation. FIG. 11 shows the temperature distribution in the radial direction from the center of the shower plate at this time. As is apparent from FIG. 11, the temperature distribution of the shower plate is in the range of ± 10 ° C., and the range in which the shower plate temperature passes through the film forming gas that most affects the film formation is φ200 mm (from the center). The temperature distribution with a radius of 100 mm was as good as about ± 5 ° C. Furthermore, the oil circulation temperature was 215 ° C., the upper lid temperature was maintained at 210 ° C. or higher, and no raw material was deposited in the space where the film formation gas for the upper lid was introduced.
また、図6の構造においてシャワープレート−基板間距離を10mmとした場合、図10に示すように、シャワープレート表面の最高温部(シャワープレート中心点)の温度上昇は最大でも16.2℃以下であった。従って、シャワープレート−基板間距離10mmにおいても、シャワープレートは200〜250℃の温度範囲に維持させることができる。さらに、循環する油温度を選択することによってシャワープレートを最適温度に調整することもできる。 Further, in the structure of FIG. 6, when the distance between the shower plate and the substrate is 10 mm, as shown in FIG. 10, the temperature rise of the highest temperature portion (shower plate center point) on the surface of the shower plate is 16.2 ° C. or less at the maximum. Met. Therefore, even when the distance between the shower plate and the substrate is 10 mm, the shower plate can be maintained in the temperature range of 200 to 250 ° C. Furthermore, the shower plate can be adjusted to the optimum temperature by selecting the circulating oil temperature.
図6に示すシャワープレート固定ネジ(M6×24本)3aの締め付けトルクは各5N・mとして、ネジ1本の軸方向の力Wは次式で与えられる。ここで、F:締め付ける力、T:締め付けトルク、d:有効径、l:ネジリード、μ:摩擦係数である。
F = 2T/D
F = W(l + μπd)/(πd − μl)
W×24(ネジ本数)の値をシャワープレートが熱交換する面積で割ると約28.4kgf/cm2となる。従って、シャワープレートを28.4kgf/cm2以上の力で上蓋の熱交換面に押し付けないと図11に示すような冷却効果は望めない。
The tightening torque of the shower plate fixing screw (M6 × 24 pieces) 3a shown in FIG. 6 is 5 N · m, and the axial force W of one screw is given by the following equation. Here, F: tightening force, T: tightening torque, d: effective diameter, l: screw lead, μ: friction coefficient.
F = 2T / D
F = W (l + μπd) / (πd−μl)
Dividing the value of W × 24 (number of screws) by the area where the shower plate exchanges heat gives about 28.4 kgf / cm 2 . Therefore, the cooling effect as shown in FIG. 11 cannot be expected unless the shower plate is pressed against the heat exchange surface of the upper lid with a force of 28.4 kgf / cm 2 or more.
本発明の装置(図1〜6)を用いて成膜を行なうと、上述(図7、8)のように、面内膜厚分布が良好な成膜を再現性良く行なえる。 When film formation is performed using the apparatus of the present invention (FIGS. 1 to 6), film formation with a good in-plane film thickness distribution can be performed with good reproducibility as described above (FIGS. 7 and 8).
図9〜11に示す結果を踏まえて付け加えると、図1の装置構成においては、図6に示す真空槽上蓋とシャワーヘッドとが一体的となった構造を用いないと、すなわち、真空槽上蓋にシャワーヘッド構造を組み込み、シャワープレートの表面積がほぼ真空槽天井の面積と同程度となるようにして、最大面積を確保し、シャワープレートの熱交換面積を成膜ガス通過部の2.4倍以上とし、上蓋内の油循環経路をシャワープレートを固定する面の近傍にできるだけ配置して熱交換効率を上げ、シャワープレートを上蓋に固定するネジ穴を島状に加工して油循環経路を最大限に取り、熱交換効率を上げる対策を用いないと、シャワーヘッド表面−基板間距離が40mm以下、基板温度580℃以上という環境では、シャワープレート表面温度を250℃以下に下げることはできないと言える。 In addition, based on the results shown in FIGS. 9 to 11, in the apparatus configuration of FIG. 1, the structure in which the vacuum tank upper cover and the shower head shown in FIG. 6 are integrated is not used. A shower head structure is incorporated, the surface area of the shower plate is approximately the same as the area of the vacuum chamber ceiling, ensuring the maximum area, and the heat exchange area of the shower plate is 2.4 times or more that of the film forming gas passage. The oil circulation path in the upper lid is placed as close as possible to the surface where the shower plate is fixed to increase the heat exchange efficiency, and the screw hole that fixes the shower plate to the upper lid is processed into an island shape to maximize the oil circulation path. Therefore, if the measure for increasing the heat exchange efficiency is not used, the shower plate surface temperature is 25 in an environment where the distance between the shower head surface and the substrate is 40 mm or less and the substrate temperature is 580 ° C. or more. It can be said that it cannot be lowered below 0 ° C.
図1の構造において、シャワープレート−基板間距離が40mmの時、反応空間Aは3.6Lであり、下部空間Bは4.7Lであった。基板ステージの昇降機構を無くし、基板ステージを固定したことで、同心円の等方排気口の2次側の下部空間として必要とされる容積は反応空間の約1.3倍程度となり、装置の小型化が実現でき、かつ、駆動系動作のための遊びを排除したため、上述のように排気経路の大きさ(r)=3mmにおいて(鉛直距離:L=70mm以上)、面内3%以下の良好な膜厚分布を安定して再現性を良く得ることができた。 In the structure of FIG. 1, when the distance between the shower plate and the substrate was 40 mm, the reaction space A was 3.6 L and the lower space B was 4.7 L. By eliminating the substrate stage lifting mechanism and fixing the substrate stage, the volume required as the lower space on the secondary side of the concentric isotropic exhaust port is about 1.3 times the reaction space, making the device compact. As described above, when the size of the exhaust path (r) = 3 mm (vertical distance: L = 70 mm or more), the in-plane quality is 3% or less. The film thickness distribution was stable and good reproducibility was obtained.
図1の装置構造では、上蓋外周の開口部8から真空槽1内に供給される不活性ガスは、まず防着板6の外側へ導入され、防着板外側と真空槽内壁で囲まれた防着板外周空間を満たした後に、噴出口9から反応空間Aに進入する構造となっているので、成膜ガスが反応空間Aから防着板外周空間に進入することを防ぐことができ、その結果、真空槽内壁で成膜が起らず、真空槽のクリーニングが不要となった。
In the apparatus structure of FIG. 1, the inert gas supplied into the
付け加えると、PZT、SBT、BST等の高・強誘電体膜を形成する場合、これらの膜が結晶化してしまうと、プラズマクリーニングやケミカルドライクリーニングではその膜を除去することは非常に困難であるので、一般的には硝酸等のウエットケミカルクリーニングが用いられる。従って、防着板等の取り外し可能な部品以外に膜が付いた場合には、“作業員が硝酸でこすって除去する”等、量産現場では受け入れられ難い作業が生じてしまう。本装置は、これらの危険な作業が発生しない構造を有している。 In addition, when forming high-ferroelectric films such as PZT, SBT, and BST, if these films crystallize, it is very difficult to remove the films by plasma cleaning or chemical dry cleaning. Therefore, in general, wet chemical cleaning such as nitric acid is used. Therefore, when a film is attached to a part other than a removable part such as a protective plate, an operation that is unacceptable at a mass production site, such as “the worker rubs and removes it with nitric acid” occurs. This apparatus has a structure that does not cause these dangerous operations.
本実施例の基板ステージを模式的に図12(A)及び(B)に示す。図12(A)は真空槽上蓋とシャワープレートとの配置を示す概略断面図、(B)はその上面図である。図12において、図1と同じ構成要素は同じ参照番号を付してある。
熱源15の上にSiC製のサセプター16が配置され、このSiCサセプター16の上に基板Sと基板ステージ部材17が配置されている。基板ステージ部材17はSi3N4製である。基板Sは基板ステージ部材17により位置決めできるようになっている。シャワープレートと対向する基板ステージは平坦であり、基板が唯一平面より凸になっている。このように基板のみが唯一凸となり、後は平坦な基板ステージとすることにより、基板近傍で乱流・対流を発生させずに、再現性良く安定して成膜できる構造としている。
FIGS. 12A and 12B schematically show the substrate stage of this example. FIG. 12A is a schematic cross-sectional view showing the arrangement of the vacuum tank upper lid and the shower plate, and FIG. 12B is a top view thereof. 12, the same components as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals.
A
このSiC製サセプター16は熱伝導率が良好で、熱源15からの熱を均一に基板Sに伝えることができる。さらに、SiCは酸化による時経変化が起こり難いため、このような構成は、反応ガスに酸素を用い、かつ、基板高温が500℃以上の高温プロセスの場合に適している。
SiCサセプター16は熱源15の直上にあるため、基板Sよりも高温に曝されるので、成膜ガスに触れると速い速度で表面に膜が付く。このため、本発明では、SiCサセプター16の表面が成膜ガスに触れる面積を最少にするため、SiCサセプターをカバーする基板ステージ部材である基板ステージカバー5を配置することが好ましい。
This SiC susceptor 16 has good thermal conductivity, and can transmit heat from the
Since the
上記基板ステージ部材17は、サセプターと同心円で中央部分が空いており、中央部分の直径は基板直径よりも僅かに大きく、基板Sの位置決めが行なえる構造となっている。基板ステージ部材17は、熱伝導率が低くかつ熱衝撃特性が良好なSi3N4製であり、SiCサセプター16の熱を奪い、SiCサセプターの均熱を崩す作用を最小限にとどめ、かつ、熱源15の急激な加熱サイクル(基板を室温→成膜温度まで短時間で昇温するサイクル)においても破損しない様考慮されている。このように、基板を均一に加熱するために熱源上に設けるSiC製サセプターと、熱伝導率が低く、熱サイクル及び酸素ガスに対する耐性の良好なSi3N4部材からなる基板ステージ部材とを用いることで、部品破損頻度が少なく、パーティクルの発生が少ない基板ステージを持つ薄膜製造装置を構成することができる。
The
なお、本装置の開発過程で基板ステージ部材に石英を用いたが、SiCサセプターとの接触部が高温となり、成膜ガスに含まれるPb、酸素と反応し、石英中へのPb拡散現象や石英のO2抜け、透失現象が発生し、特性が変化してしまった。また、部品の硝酸洗浄においても侵食が顕著に見られた。
また、本装置の開発過程で基板ステージ部材にAl2O3を用いたが、SiCサセプターとの接触部に急激な熱サイクルによるマイクロクラックが発生し、破損した。また、マイクロクラックがパーティクルの発生源となった。
Although quartz was used for the substrate stage member in the development process of this apparatus, the contact portion with the SiC susceptor becomes high temperature, reacts with Pb and oxygen contained in the film forming gas, and Pb diffusion phenomenon into quartz or quartz O 2 loss and loss-of-sight phenomenon occurred, and the characteristics changed. Also, erosion was noticeable in the nitric acid cleaning of parts.
In addition, Al 2 O 3 was used as the substrate stage member in the development process of this apparatus, but microcracks due to a rapid thermal cycle occurred at the contact portion with the SiC susceptor, and the substrate stage member was damaged. Moreover, the micro crack became a generation source of particles.
上記Si3N4製の基板ステージ部材は、量産装置においては数1000枚/月の基板を処理することが要求されること、また、反応空間を構成する部材が定期的なメンテナンスで酸洗浄を繰り返す耐性が要求されることを考慮して選定されている。
基板ステージの構成において、唯一基板のみが凸となり、後は平坦な基板ステージとすることにより、基板近傍で乱流・対流を発生させずに、再現性良く安定して成膜できる構造としている。
The substrate stage member made of Si 3 N 4 is required to process several thousand substrates / month in a mass production apparatus, and the members constituting the reaction space are subjected to acid cleaning by regular maintenance. It is selected taking into consideration that repeated resistance is required.
In the structure of the substrate stage, only the substrate is convex, and the flat substrate stage is used thereafter, so that a film can be formed stably with good reproducibility without generating turbulence and convection in the vicinity of the substrate.
本発明によれば、以上の他に、凸凹の無い円筒形の真空槽内壁と円筒形の基板ステージの外側とによりガス排気経路を構成し、又は円筒形以外の形の基板ステージ部材を用いた場合には、結果的には円筒形の基板ステージの役目を果すようにして、この基板ステージ部材と真空槽内壁とによりガス排気経路を構成する。ガス排気経路の隙間、長さを調整して、排気経路の2次側に反応空間の1.3倍以上の排気空間を構成することにより等方排気を実現し、良好な膜厚分布、成膜レートを得ることができる。 According to the present invention, in addition to the above, a gas exhaust path is configured by the cylindrical inner wall of the cylindrical vacuum chamber without unevenness and the outer side of the cylindrical substrate stage, or a substrate stage member having a shape other than the cylindrical shape is used. In this case, as a result, a gas exhaust path is constituted by the substrate stage member and the inner wall of the vacuum chamber so as to serve as a cylindrical substrate stage. By adjusting the gap and length of the gas exhaust path and forming an exhaust space at least 1.3 times the reaction space on the secondary side of the exhaust path, isotropic exhaust is realized, and a good film thickness distribution, A membrane rate can be obtained.
また、円筒形又はそれ以外の形の反応空間内を凸凹の無い円筒形の筒で仕切り、円筒形の反応空間とし、円筒形の筒と円筒形の基板ステージとによりガス排気経路を構成し、又は円筒形以外の形の基板ステージ部材を用い、これが結果的には円筒形の基板ステージの役目を果すようにして、この基板ステージと真空槽内壁とによりガス排気経路を構成し、ガス排気経路の隙間、長さを調整し、この排気経路の2次側に反応空間に対し1.3以上の排気空間を構成することにより等方排気を実現し、良好な膜厚分布、成膜レートを得ることができる。 In addition, a cylindrical or other shape reaction space is partitioned by a cylindrical tube having no irregularities to form a cylindrical reaction space, and a gas exhaust path is constituted by the cylindrical tube and the cylindrical substrate stage, Alternatively, a substrate stage member having a shape other than a cylindrical shape is used, and as a result, the substrate stage member serves as a cylindrical substrate stage, and a gas exhaust path is configured by the substrate stage and the inner wall of the vacuum chamber. The isotropic exhaust is realized by adjusting the gap and length of the gas and by constructing an exhaust space of 1.3 or more with respect to the reaction space on the secondary side of the exhaust path, and providing a good film thickness distribution and film formation rate. Can be obtained.
また、真空槽上蓋にシャワーヘッド構造を組み込み、上蓋が真空槽の天井として最大の面積を持つことを利用して、温媒を循環する経路を上蓋内に最大限取り、また、上蓋にシャワープレートを固定できる構造とし、また、シャワープレートを真空槽天井とほぼ同じ面積とし、また、シャワープレートと上蓋との熱交換部分の面積をシャワープレートのガス通過面積の2.4倍以上とし、また、シャワープレートを上蓋に28.4kgf/cm2以上の力で押しつけることにより、シャワープレート−基板間距離が40mm以下であっても、シャワープレート表面温度分布を±10℃以下に制御できる構造とすることができる。上蓋及びシャワープレートが円盤以外の形状であっても同様の効果が得られる。 In addition, by incorporating a shower head structure in the upper lid of the vacuum chamber, and taking advantage of the fact that the upper lid has the largest area as the ceiling of the vacuum chamber, take the maximum route for circulating the heating medium in the upper lid, and the shower plate on the upper lid The shower plate has almost the same area as the ceiling of the vacuum chamber, and the area of the heat exchange part between the shower plate and the top lid is 2.4 times the gas passage area of the shower plate, By pressing the shower plate against the upper lid with a force of 28.4 kgf / cm 2 or more, the surface temperature distribution of the shower plate can be controlled to ± 10 ° C. or less even when the distance between the shower plate and the substrate is 40 mm or less. Can do. The same effect can be obtained even if the upper lid and the shower plate have a shape other than the disk.
また、ベントガスラインを、成膜ガスラインに限らず、シャワーヘッドにも接続することで、ベントの際のパーティクルの巻上げを防ぎ、真空槽内にパーティクルが四散するのを防ぐこともできる。
さらに、基板を均一に加熱するために熱源上に設けるSiC製サセプターと、熱伝導率が低く、熱サイクル及び酸素ガスに対する耐性の良好なSi3N4部材からなる基板ステージ部材とを用いることで、部品破損頻度が少なく、パーティクルの発生が少ない基板ステージを持つ薄膜製造装置を構成することができる。
Further, by connecting the vent gas line not only to the film forming gas line but also to the shower head, it is possible to prevent the particles from being rolled up during the venting and to prevent the particles from being scattered in the vacuum chamber.
Furthermore, by using a SiC susceptor provided on a heat source to uniformly heat the substrate, and a substrate stage member made of a Si 3 N 4 member having low thermal conductivity and good resistance to thermal cycling and oxygen gas. Thus, a thin film manufacturing apparatus having a substrate stage with a low frequency of component breakage and less particle generation can be configured.
さらにまた、上記の応用例を組み合わせることで、真空槽内、ひいては反応空間内の乱流・対流・熱対流を押さえる整流作用を最大限に引き出し、基板に生成する薄膜の膜質や膜厚分布を向上させ、より膜厚分布、膜組成分布、成膜レートが良好かつ安定し、成膜ダストが少なく、真空槽内部への成膜を軽減でき、連続成膜が安定して行なえる薄膜製造装置を確立することができる。 Furthermore, by combining the above application examples, the rectifying action that suppresses turbulence, convection, and thermal convection in the vacuum chamber and thus in the reaction space is maximized, and the film quality and film thickness distribution of the thin film generated on the substrate can be reduced. Thin film manufacturing equipment that can improve the film thickness distribution, film composition distribution, and film formation rate, improve and stabilize film formation, reduce film formation dust, reduce film formation inside the vacuum chamber, and achieve stable film formation. Can be established.
本発明は、上記したように、パーティクルの発生がほとんどなく又はあっても極めて少なく、膜質、膜性能が安定した薄膜を長期にわたって安定して成膜することのできる薄膜製造装置及び薄膜製造方法に関するものである。この装置及び方法は、電気・電子分野において、例えば金属酸化物膜等を製造する際に有効に利用できる。
この装置は、産業上、低ダスト、良好な再現性等が要求される量産装置として大いに威力を発揮する。また、特に熱エネルギーを利用したCVDプロセスにおいて大変威力を発揮する。
As described above, the present invention relates to a thin film manufacturing apparatus and a thin film manufacturing method capable of stably forming a thin film having a stable film quality and film performance over a long period with little or no generation of particles. Is. This apparatus and method can be used effectively when, for example, a metal oxide film or the like is manufactured in the electric / electronic field.
This apparatus is very effective as a mass production apparatus that requires low dust and good reproducibility in the industry. In addition, it is very effective especially in the CVD process using thermal energy.
1 真空槽 2 上蓋
3 シャワーヘッド 4 基板ステージ
5 基板ステージカバー 6 防着板
6a 防着板リフター 7 ガス排気通路
8 開口部 9 不活性ガス噴出口
13 ガスが広がる部分 14 油循環経路
16 サセプター 17 基板ステージ部材
A 反応空間 B 下部空間
r ガス排気経路の大きさ L ガス排気経路の鉛直方向長さ
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