JP2012136743A - Substrate treatment device - Google Patents

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Hideji Itaya
秀治 板谷
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a substrate treatment device, securable of a long-time large amount supply of raw material gas.SOLUTION: The substrate treatment device includes: a treatment chamber for housing and treating a wafer; a bubbler 220a for vaporizing a liquid raw material by bubbling with a carrier gas; and a raw material gas supply pipe 213a for supplying the raw material gas generated by vaporizing the liquid raw material in the bubbler 220a into the treatment chamber. The bubbler 220a includes a container for storing the liquid raw material, and a carrier gas supply pipe 237a for supplying the carrier gas into the liquid raw material, a tip portion of the carrier gas supply pipe being dipped in the liquid raw material stored in the container. A diffusion plate 238 for horizontally diffusing the carrier gas supplied into the liquid raw material through the carrier gas supply pipe 237a is laid on the bottom within the bubbler 220a, and the diffusion plate 237 has a plurality of ejection holes 239 to eject the horizontally diffused carrier gas upward from a plurality of positions.

Description

本発明は、基板処理装置に関する。   The present invention relates to a substrate processing apparatus.

基板に金属膜または金属酸化膜を形成する基板処理装置としては、基板を収容して処理する処理室と、液体原料をキャリアガスによるバブリングにより気化させる気化部と、気化部にて液体原料を気化させることで生成された原料ガスを処理室内に供給する原料ガス供給管と、を有し、気化部は、液体原料を収容する容器と、容器内に収容された液体原料内にその先端部分が浸され、液体原料内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、を有するものがある。（例えば特許文献１参照）。   As a substrate processing apparatus for forming a metal film or a metal oxide film on a substrate, a processing chamber for accommodating and processing the substrate, a vaporizing unit for vaporizing the liquid raw material by bubbling with a carrier gas, and vaporizing the liquid raw material in the vaporizing unit A source gas supply pipe that supplies the source gas generated by the process into the processing chamber, and the vaporization unit includes a container that stores the liquid source, and a tip portion of the liquid source stored in the container. Some have a carrier gas supply pipe that is immersed and supplies a carrier gas into the liquid source. (For example, refer to Patent Document 1).

このような基板処理装置においては、液体原料の蒸気圧が低く供給量が少ない場合には、キャリアガスを液体原料中を通過させて飽和蒸気とし処理室に供給する必要がある。   In such a substrate processing apparatus, when the vapor pressure of the liquid raw material is low and the supply amount is small, it is necessary to pass the carrier gas through the liquid raw material as saturated vapor and supply it to the processing chamber.

特開２００８−２３１４７３号公報JP 2008-231473 A

このような基板処理装置においては、キャリアガス供給管の噴出口から噴出して液体原料を通過する気泡は比較的容積が大きいために、液体原料の液面に達するまでに充分に飽和しない場合があり、その結果、原料ガスの長時間の大量供給を確保することができない場合がある。   In such a substrate processing apparatus, bubbles that are ejected from the ejection port of the carrier gas supply pipe and pass through the liquid material have a relatively large volume, and thus may not be sufficiently saturated before reaching the liquid surface of the liquid material. As a result, it may be impossible to ensure a long-term supply of the raw material gas.

本発明の目的は、原料ガスの長時間の大量供給を確保することができる基板処理装置を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a substrate processing apparatus capable of ensuring a long-time supply of a source gas.

本発明の一態様によれば、次の基板処理装置が提供される。
基板を収容して処理する処理室と、
液体原料をキャリアガスによるバブリングにより気化させる気化部と、
前記気化部にて前記液体原料を気化させることで生成された原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、を有し、
前記気化部は、
前記液体原料を収容する容器と、
前記容器内に収容された前記液体原料内にその先端部分が浸され、前記液体原料内に前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、
前記キャリアガス供給管から前記液体原料内に供給されたキャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板と、を有し
前記拡散板には、水平方向に拡散させたキャリアガスを複数箇所から上方に向かって噴
出させる複数の噴出孔が設けられることを特徴とする基板処理装置。 According to one aspect of the present invention, the following substrate processing apparatus is provided.
A processing chamber for accommodating and processing the substrate;
A vaporizing section for vaporizing liquid raw material by bubbling with a carrier gas;
A raw material gas supply pipe for supplying the raw material gas generated by vaporizing the liquid raw material in the vaporizing section into the processing chamber,
The vaporizing unit is
A container containing the liquid raw material;
A carrier gas supply pipe for supplying the carrier gas into the liquid raw material, the tip portion of which is immersed in the liquid raw material housed in the container;
A diffusion plate for horizontally diffusing the carrier gas supplied from the carrier gas supply pipe into the liquid raw material, wherein the carrier gas diffused horizontally is directed upward from a plurality of locations. A substrate processing apparatus, wherein a plurality of ejection holes are provided for ejection.

本発明によれば、気泡が液体原料液面に達するまでに充分に飽和することができるので、液体原料の長時間の大量供給を確保することができる。   According to the present invention, it is possible to sufficiently saturate the bubbles until the bubbles reach the liquid raw material liquid level, thereby ensuring a long time supply of the liquid raw material.

本発明の実施形態にかかる基板処理装置によるフロー図である。It is a flowchart by the substrate processing apparatus concerning embodiment of this invention. 本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系および排気系の構成図である。It is a block diagram of the gas supply system and exhaust system which the substrate processing apparatus concerning embodiment of this invention has. 本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウェハ処理時における断面構成図である。It is a section lineblock diagram at the time of wafer processing of a substrate processing device concerning an embodiment of the present invention. 本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウェハ搬送時における断面構成図である。It is a section lineblock diagram at the time of wafer conveyance of a substrate processing device concerning an embodiment of the present invention. 本発明の実施形態にかかる気化部を示す縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view which shows the vaporization part concerning embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態で好適に用いられる縦型ＣＶＤ装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は処理炉３０２部分を縦断面で示し、（ｂ）は処理炉３０２部分を（ａ）のＡ−Ａ線断面図で示す。It is a schematic block diagram of the vertical processing furnace of the vertical CVD apparatus used suitably by other embodiment of this invention, (a) shows the processing furnace 302 part in a longitudinal cross-section, (b) is the processing furnace 302 part. Is shown by a cross-sectional view along line AA in FIG.

以下、本発明の実施形態を図面に即して説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる基板処理装置の構成について、図３，４を参照しながら説明する。図３は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置のウェハ処理時における断面構成図であり、図４は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置のウェハ搬送時における断面構成図である。 (1) Configuration of Substrate Processing Apparatus First, the configuration of the substrate processing apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. FIG. 3 is a cross-sectional configuration diagram of the substrate processing apparatus according to one embodiment of the present invention during wafer processing, and FIG. 4 is a cross-sectional configuration diagram of the substrate processing apparatus according to one embodiment of the present invention during wafer transfer. is there.

＜処理室＞
図３，４に示すとおり、本実施形態にかかる基板処理装置は処理容器２０２を備えている。処理容器２０２は、例えば横断面が円形であり扁平な密閉容器として構成されている。また、処理容器２０２は、例えばアルミニウム（Ａｌ）やステンレス（ＳＵＳ）などの金属材料により構成されている。処理容器２０２内には、基板としてのシリコンウェハ等のウェハ２００を処理する処理室２０１が形成されている。 <Processing chamber>
As shown in FIGS. 3 and 4, the substrate processing apparatus according to this embodiment includes a processing container 202. The processing container 202 is configured as a flat sealed container having a circular cross section, for example. Moreover, the processing container 202 is comprised, for example with metal materials, such as aluminum (Al) and stainless steel (SUS). A processing chamber 201 for processing a wafer 200 such as a silicon wafer as a substrate is formed in the processing container 202.

＜支持台＞
処理室２０１内には、ウェハ２００を支持する支持台２０３が設けられている。ウェハ２００が直接触れる支持台２０３の上面には、例えば、石英（ＳｉＯ２ ）、カーボン、セラミックス、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２ Ｏ３ ）、又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などから構成された支持板としてのサセプタ２１７が設けられている。また、支持台２０３には、ウェハ２００を加熱する加熱手段（加熱源）としてのヒータ２０６が内蔵されている。なお、支持台２０３の下端部は、処理容器２０２の底部を貫通している。 <Support stand>
A support table 203 that supports the wafer 200 is provided in the processing chamber 201. For example, quartz (SiO 2 ), carbon, ceramics, silicon carbide (SiC), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), or aluminum nitride (AlN) is formed on the upper surface of the support base 203 that the wafer 200 directly touches. A susceptor 217 is provided as a support plate. In addition, the support base 203 incorporates a heater 206 as a heating means (heating source) for heating the wafer 200. Note that the lower end portion of the support base 203 passes through the bottom portion of the processing container 202.

＜昇降機構＞
処理室２０１の外部には、支持台２０３を昇降させる昇降機構２０７ｂが設けられている。この昇降機構２０７ｂを作動させて支持台２０３を昇降させることにより、サセプタ２１７上に支持されるウェハ２００を昇降させることが可能となっている。支持台２０３は、ウェハ２００の搬送時には図４で示される位置（ウェハ搬送位置）まで下降し、ウェハ２００の処理時には図３で示される位置（ウェハ処理位置）まで上昇する。なお、支持台２０３下端部の周囲は、ベローズ２０３ａにより覆われており、処理室２０１内は気密に保持されている。 <Elevating mechanism>
Outside the processing chamber 201, an elevating mechanism 207b for elevating the support base 203 is provided. The wafer 200 supported on the susceptor 217 can be moved up and down by operating the lifting mechanism 207 b to raise and lower the support base 203. The support table 203 is lowered to the position shown in FIG. 4 (wafer transfer position) when the wafer 200 is transferred, and is raised to the position shown in FIG. 3 (wafer processing position) when the wafer 200 is processed. The periphery of the lower end portion of the support base 203 is covered with a bellows 203a, and the inside of the processing chamber 201 is kept airtight.

＜リフトピン＞
また、処理室２０１の底面（床面）には、例えば３本のリフトピン２０８ｂが鉛直方向に立ち上がるように設けられている。また、支持台２０３（サセプタ２１７も含む）には、かかるリフトピン２０８ｂを貫通させるための貫通孔２０８ａが、リフトピン２０８ｂに対応する位置にそれぞれ設けられている。そして、支持台２０３をウェハ搬送位置まで下降させた時には、図４に示すように、リフトピン２０８ｂの上端部がサセプタ２１７の上面から突出して、リフトピン２０８ｂがウェハ２００を下方から支持するようになっている。また、支持台２０３をウェハ処理位置まで上昇させたときには、図３に示すようにリフトピン２０８ｂはサセプタ２１７の上面から埋没して、サセプタ２１７がウェハ２００を下方から支持するようになっている。なお、リフトピン２０８ｂは、ウェハ２００と直接触れるため、例えば、石英やアルミナなどの材質で形成することが望ましい。 <Lift pin>
In addition, on the bottom surface (floor surface) of the processing chamber 201, for example, three lift pins 208b are provided so as to rise in the vertical direction. Further, the support base 203 (including the susceptor 217) is provided with through holes 208a through which the lift pins 208b pass, at positions corresponding to the lift pins 208b. When the support table 203 is lowered to the wafer transfer position, as shown in FIG. 4, the upper ends of the lift pins 208b protrude from the upper surface of the susceptor 217, and the lift pins 208b support the wafer 200 from below. Yes. When the support table 203 is raised to the wafer processing position, as shown in FIG. 3, the lift pins 208b are buried from the upper surface of the susceptor 217, and the susceptor 217 supports the wafer 200 from below. In addition, since the lift pins 208b are in direct contact with the wafer 200, it is desirable to form the lift pins 208b with a material such as quartz or alumina.

＜ウェハ搬送口＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面には、処理室２０１の内外にウェハ２００を搬送するためのウェハ搬送口２５０が設けられている。ウェハ搬送口２５０にはゲートバルブ２５１が設けられており、ゲートバルブ２５１を開くことにより、処理室２０１内と搬送室（予備室）２７１内とが連通するようになっている。搬送室２７１は搬送容器（密閉容器）２７２内に形成されており、搬送室２７１内にはウェハ２００を搬送する搬送ロボット２７３が設けられている。搬送ロボット２７３には、ウェハ２００を搬送する際にウェハ２００を支持する搬送アーム２７３ａが備えられている。支持台２０３をウェハ搬送位置まで下降させた状態で、ゲートバルブ２５１を開くことにより、搬送ロボット２７３により処理室２０１内と搬送室２７１内との間でウェハ２００を搬送することが可能となっている。処理室２０１内に搬送されたウェハ２００は、上述したようにリフトピン２０８ｂ上に一時的に載置される。なお、搬送室２７１のウェハ搬送口２５０が設けられた側と反対側には、図示しないロードロック室が設けられており、搬送ロボット２７３によりロードロック室内と搬送室２７１内との間でウェハ２００を搬送することが可能となっている。なお、ロードロック室は、未処理もしくは処理済のウェハ２００を一時的に収容する予備室として機能する。 <Wafer transfer port>
On the inner wall side surface of the processing chamber 201 (processing container 202), a wafer transfer port 250 for transferring the wafer 200 into and out of the processing chamber 201 is provided. The wafer transfer port 250 is provided with a gate valve 251. By opening the gate valve 251, the processing chamber 201 and the transfer chamber (preliminary chamber) 271 communicate with each other. The transfer chamber 271 is formed in a transfer container (sealed container) 272, and a transfer robot 273 that transfers the wafer 200 is provided in the transfer chamber 271. The transfer robot 273 includes a transfer arm 273 a that supports the wafer 200 when the wafer 200 is transferred. By opening the gate valve 251 while the support table 203 is lowered to the wafer transfer position, the transfer robot 273 can transfer the wafer 200 between the processing chamber 201 and the transfer chamber 271. Yes. The wafer 200 transferred into the processing chamber 201 is temporarily placed on the lift pins 208b as described above. Note that a load lock chamber (not shown) is provided on the opposite side of the transfer chamber 271 from the side where the wafer transfer port 250 is provided, and the transfer robot 273 moves the wafer 200 between the load lock chamber and the transfer chamber 271. Can be transported. The load lock chamber functions as a spare chamber for temporarily storing unprocessed or processed wafers 200.

＜排気系＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面であって、ウェハ搬送口２５０の反対側には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気口２６０が設けられている。排気口２６０には排気チャンバ２６０ａを介して排気管２６１が接続されており、排気管２６１には、処理室２０１内を所定の圧力に制御するＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）等の圧力調整器２６２、原料回収トラップ２６３、及び真空ポンプ２６４が順に直列に接続されている。主に、排気口２６０、排気チャンバ２６０ａ、排気管２６１、圧力調整器２６２、原料回収トラップ２６３、真空ポンプ２６４により排気系（排気ライン）が構成される。 <Exhaust system>
An exhaust port 260 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 201 is provided on the inner wall side surface of the processing chamber 201 (processing container 202) on the opposite side of the wafer transfer port 250. An exhaust pipe 261 is connected to the exhaust port 260 via an exhaust chamber 260a. The exhaust pipe 261 has a pressure regulator 262 such as an APC (Auto Pressure Controller) that controls the inside of the processing chamber 201 at a predetermined pressure. A raw material recovery trap 263 and a vacuum pump 264 are connected in series in this order. An exhaust system (exhaust line) is mainly configured by the exhaust port 260, the exhaust chamber 260a, the exhaust pipe 261, the pressure regulator 262, the raw material recovery trap 263, and the vacuum pump 264.

＜ガス導入口＞
処理室２０１の上部に設けられる後述のシャワーヘッド２４０の上面（天井壁）には、処理室２０１内に各種ガスを供給するためのガス導入口２１０が設けられている。なお、ガス導入口２１０に接続されるガス供給系の構成については後述する。 <Gas inlet>
A gas inlet 210 for supplying various gases into the processing chamber 201 is provided on the upper surface (ceiling wall) of a shower head 240 described later provided in the upper portion of the processing chamber 201. The configuration of the gas supply system connected to the gas inlet 210 will be described later.

＜シャワーヘッド＞
ガス導入口２１０と処理室２０１との間には、ガス分散機構としてのシャワーヘッド２４０が設けられている。シャワーヘッド２４０は、ガス導入口２１０から導入されるガスを分散させるための分散板２４０ａと、分散板２４０ａを通過したガスをさらに均一に分散させて支持台２０３上のウェハ２００の表面に供給するためのシャワー板２４０ｂと、を備えている。分散板２４０ａおよびシャワー板２４０ｂには、複数の通気孔が設けられている。分散板２４０ａは、シャワーヘッド２４０の上面及びシャワー板２４０ｂと対向するように配置されており、シャワー板２４０ｂは、支持台２０３上のウェハ２００と対向するように配置されている。なお、シャワーヘッド２４０の上面と分散板２４０ａとの間、および分散板２４０ａとシャワー板２４０ｂとの間には、それぞれ空間が設けられており、かかる空間は、ガス導入口２１０から供給されるガスを分散させるための第１バッファ空間（分散室）２４０ｃ、および分散板２４０ａを通過したガスを拡散させるための第２バッファ空間２４０ｄとしてそれぞれ機能する。 <Shower head>
A shower head 240 as a gas dispersion mechanism is provided between the gas inlet 210 and the processing chamber 201. The shower head 240 disperses the gas introduced from the gas introduction port 210 and the gas that has passed through the dispersion plate 240 a are more uniformly dispersed and supplied to the surface of the wafer 200 on the support table 203. A shower plate 240b. The dispersion plate 240a and the shower plate 240b are provided with a plurality of vent holes. The dispersion plate 240 a is disposed so as to face the upper surface of the shower head 240 and the shower plate 240 b, and the shower plate 240 b is disposed so as to face the wafer 200 on the support table 203. Note that spaces are provided between the upper surface of the shower head 240 and the dispersion plate 240a, and between the dispersion plate 240a and the shower plate 240b, respectively, and the spaces are supplied from the gas inlet 210. Function as a first buffer space (dispersion chamber) 240c for dispersing the gas and a second buffer space 240d for diffusing the gas that has passed through the dispersion plate 240a.

＜排気ダクト＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面には、段差部２０１ａが設けられている。そして、この段差部２０１ａは、コンダクタンスプレート２０４をウェハ処理位置近傍に保持するように構成されている。コンダクタンスプレート２０４は、内周部にウェハ２００を収容する穴が設けられた１枚のドーナツ状（リング状）をした円板として構成されている。コンダクタンスプレート２０４の外周部には、所定間隔を開けて周方向に配列された複数の排出口２０４ａが設けられている。排出口２０４ａは、コンダクタンスプレート２０４の外周部がコンダクタンスプレート２０４の内周部を支えることができるよう、不連続に形成されている。 <Exhaust duct>
A step portion 201a is provided on the side surface of the inner wall of the processing chamber 201 (processing vessel 202). The step portion 201a is configured to hold the conductance plate 204 in the vicinity of the wafer processing position. The conductance plate 204 is configured as a single donut-shaped (ring-shaped) disk in which a hole for accommodating the wafer 200 is provided in the inner periphery. A plurality of discharge ports 204 a arranged in the circumferential direction with a predetermined interval are provided on the outer periphery of the conductance plate 204. The discharge port 204 a is formed discontinuously so that the outer periphery of the conductance plate 204 can support the inner periphery of the conductance plate 204.

一方、支持台２０３の外周部には、ロワープレート２０５が係止している。ロワープレート２０５は、リング状の凹部２０５ｂと、凹部２０５ｂの内側上部に一体的に設けられたフランジ部２０５ａとを備えている。凹部２０５ｂは、支持台２０３の外周部と、処理室２０１の内壁側面との隙間を塞ぐように設けられている。凹部２０５ｂの底部のうち排気口２６０付近の一部には、凹部２０５ｂ内から排気口２６０側へガスを排出（流通）させるためのプレート排気口２０５ｃが設けられている。フランジ部２０５ａは、支持台２０３の上部外周縁上に係止する係止部として機能する。フランジ部２０５ａが支持台２０３の上部外周縁上に係止することにより、ロワープレート２０５が、支持台２０３の昇降に伴い、支持台２０３と共に昇降されるようになっている。   On the other hand, a lower plate 205 is locked to the outer peripheral portion of the support base 203. The lower plate 205 includes a ring-shaped concave portion 205b and a flange portion 205a provided integrally on the inner upper portion of the concave portion 205b. The recess 205 b is provided so as to close a gap between the outer peripheral portion of the support base 203 and the inner wall side surface of the processing chamber 201. A part of the bottom of the recess 205b near the exhaust port 260 is provided with a plate exhaust port 205c for exhausting (circulating) gas from the recess 205b to the exhaust port 260 side. The flange portion 205 a functions as a locking portion that locks on the upper outer periphery of the support base 203. When the flange portion 205 a is locked on the upper outer periphery of the support base 203, the lower plate 205 is moved up and down together with the support base 203 as the support base 203 is moved up and down.

支持台２０３がウェハ処理位置まで上昇したとき、ロワープレート２０５もウェハ処理位置まで上昇する。その結果、ウェハ処理位置近傍に保持されているコンダクタンスプレート２０４が、ロワープレート２０５の凹部２０５ｂの上面部分を塞ぎ、凹部２０５ｂの内部をガス流路領域とする排気ダクト２５９が形成されることとなる。なお、このとき、排気ダクト２５９（コンダクタンスプレート２０４及びロワープレート２０５）及び支持台２０３によって、処理室２０１内が、排気ダクト２５９よりも上方の処理室上部と、排気ダクト２５９よりも下方の処理室下部と、に仕切られることとなる。なお、コンダクタンスプレート２０４およびロワープレート２０５は、排気ダクト２５９の内壁に堆積する反応生成物をエッチングする場合（セルフクリーニングする場合）を考慮して、高温保持が可能な材料、例えば、耐高温高負荷用石英で構成することが好ましい。   When the support table 203 is raised to the wafer processing position, the lower plate 205 is also raised to the wafer processing position. As a result, the conductance plate 204 held in the vicinity of the wafer processing position closes the upper surface portion of the recess 205b of the lower plate 205, and the exhaust duct 259 having the gas passage region inside the recess 205b is formed. . At this time, due to the exhaust duct 259 (the conductance plate 204 and the lower plate 205) and the support base 203, the inside of the processing chamber 201 is above the processing chamber above the exhaust duct 259 and the processing chamber below the exhaust duct 259. It will be partitioned into a lower part. The conductance plate 204 and the lower plate 205 are made of materials that can be kept at a high temperature, for example, high temperature and high load resistance, in consideration of etching reaction products deposited on the inner wall of the exhaust duct 259 (self cleaning). Preferably, it is made of quartz for use.

ここで、ウェハ処理時における処理室２０１内のガスの流れについて説明する。まず、ガス導入口２１０からシャワーヘッド２４０の上部へと供給されたガスは、第１バッファ空間（分散室）２４０ｃを経て分散板２４０ａの多数の孔から第２バッファ空間２４０ｄへと入り、さらにシャワー板２４０ｂの多数の孔を通過して処理室２０１内に供給され、ウェハ２００上に均一に供給される。そして、ウェハ２００上に供給されたガスは、ウェハ２００の径方向外側に向かって放射状に流れる。そして、ウェハ２００に接触した後の余剰なガスは、ウェハ２００外周部に位置する排気ダクト２５９上、すなわち、コンダクタンスプレート２０４上を、ウェハ２００の径方向外側に向かって放射状に流れ、コンダクタンスプレート２０４に設けられた排出口２０４ａから、排気ダクト２５９内のガス流路領域内（凹部２０５ｂ内）へと排出される。その後、ガスは排気ダクト２５９内を流れ、プレート排気口２０５ｃを経由して排気口２６０へと排気される。このようにガスを流すことで、処理室下部、すなわち、支持台２０３の裏面や処理室２０１の底面側へのガスの回り込みが抑制される。   Here, the flow of gas in the processing chamber 201 during wafer processing will be described. First, the gas supplied from the gas inlet 210 to the upper part of the shower head 240 enters the second buffer space 240d through the first buffer space (dispersion chamber) 240c through a large number of holes in the dispersion plate 240a, and further the shower. It passes through a large number of holes in the plate 240 b and is supplied into the processing chamber 201, and is uniformly supplied onto the wafer 200. The gas supplied onto the wafer 200 flows radially outward of the wafer 200 in the radial direction. Then, surplus gas after contacting the wafer 200 flows radially on the exhaust duct 259 located on the outer peripheral portion of the wafer 200, that is, on the conductance plate 204 toward the radially outer side of the wafer 200. Is discharged into the gas flow path region (in the recess 205b) in the exhaust duct 259. Thereafter, the gas flows through the exhaust duct 259 and is exhausted to the exhaust port 260 via the plate exhaust port 205c. By flowing the gas in this way, gas wraparound to the lower part of the processing chamber, that is, the back surface of the support base 203 or the bottom surface side of the processing chamber 201 is suppressed.

＜ガス供給系＞
続いて、上述したガス導入口２１０に接続されるガス供給系の構成について、図２を参照しながら説明する。図２は、本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系および排気系の構成図である。 <Gas supply system>
Next, the configuration of the gas supply system connected to the gas inlet 210 described above will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a configuration diagram of a gas supply system and an exhaust system included in the substrate processing apparatus according to the embodiment of the present invention.

本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系は、常温で液体状態であるニッケル（Ｎｉ）を含む液体原料を気化する気化部としてのバブラと、バブラにて液体原料を気化させて得た原料ガスを処理室２０１内に供給する原料ガス供給系と、還元性ガスを処理室２０１内に供給する還元性ガス供給系と、パージガスを処理室２０１内に供給するパージガス供給系と、を有している。さらに、本発明の実施形態にかかる基板処理装置は、バブラからの原料ガスを処理室２０１内に供給することなく処理室２０１をバイパスするよう排気するベント（バイパス）系を有している。以下に、各部の構成について説明する。   A gas supply system of a substrate processing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a bubbler as a vaporizing unit that vaporizes a liquid material containing nickel (Ni) that is in a liquid state at room temperature, and vaporizes the liquid material using the bubbler. A raw material gas supply system for supplying the obtained raw material gas into the processing chamber 201, a reducing gas supply system for supplying a reducing gas into the processing chamber 201, a purge gas supply system for supplying purge gas into the processing chamber 201, have. Furthermore, the substrate processing apparatus according to the embodiment of the present invention has a vent (bypass) system that exhausts the processing gas to bypass the processing chamber 201 without supplying the raw material gas from the bubbler into the processing chamber 201. Below, the structure of each part is demonstrated.

＜バブラ＞
処理室２０１の外部には、液体原料を収容する原料容器としてのバブラ２２０ａが設けられている。バブラ２２０ａは、内部に液体原料を収容（充填）可能なタンク（密閉容器）として構成されており、また、液体原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させる気化部としても構成されている。なお、バブラ２２０ａの周りには、バブラ２２０ａおよび内部の液体原料を加熱するサブヒータ２０６ａが設けられている。原料としては、例えば、ニッケル（Ｎｉ）元素を含む金属液体原料であるテトラキストリフルオロホスフィンニッケル（Ｎｉ（ＰＦ３）４）が用いられる。 <Bubbler>
Outside the processing chamber 201, a bubbler 220a is provided as a raw material container for storing a liquid raw material. The bubbler 220a is configured as a tank (sealed container) capable of containing (filling) a liquid source therein, and is also configured as a vaporizing unit that generates a source gas by vaporizing the liquid source by bubbling. A sub-heater 206a for heating the bubbler 220a and the liquid material inside is provided around the bubbler 220a. As the raw material, for example, tetrakistrifluorophosphine nickel (Ni (PF 3 ) 4 ), which is a metal liquid raw material containing a nickel (Ni) element, is used.

バブラ２２０ａにはキャリアガス供給管２３７ａが接続されている。キャリアガス供給管２３７ａの上流側端部には、図示しないキャリアガス供給源が接続されている。キャリアガス供給管２３７ａには、キャリアガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ａと、キャリアガスの供給を制御するバルブｖａ１，ｖａ２とが設けられている。
図５に示されているように、バブラ２２０ａ内には液体原料が収容されており、キャリアガス供給管２３７ａは下流側端部分である先端部分が液体原料内に浸されている。バブラ２２０ａ内の底部には、キャリアガス供給管２３７ａから液体原料内に供給されたキャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板２３８が水平に敷設されており、キャリアガス供給管２３７ａの先端開口は拡散板２３８の下方に位置されている。拡散板２３８には複数個の噴出孔２３９が開設されており、複数個の噴出孔２３９は水平方向に拡散させたキャリアガスを上方に向かってそれぞれ噴出させるようになっている。
なお、キャリアガスとしては、液体原料とは反応しないガスを用いることが好ましく、例えばＮ２ ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが好適に用いられる。主に、キャリアガス供給管２３７ａ、ＭＦＣ２２２ａ、バルブｖａ１，ｖａ２により、キャリアガス供給系（キャリアガス供給ライン）が構成される。 A carrier gas supply pipe 237a is connected to the bubbler 220a. A carrier gas supply source (not shown) is connected to the upstream end of the carrier gas supply pipe 237a. The carrier gas supply pipe 237a is provided with a mass flow controller (MFC) 222a as a flow rate controller for controlling the supply flow rate of the carrier gas, and valves va1 and va2 for controlling the supply of the carrier gas.
As shown in FIG. 5, the liquid raw material is accommodated in the bubbler 220 a, and the carrier gas supply pipe 237 a is immersed in the liquid raw material at the tip portion which is the downstream end portion. A diffusion plate 238 for horizontally diffusing the carrier gas supplied into the liquid raw material from the carrier gas supply pipe 237a is laid horizontally at the bottom of the bubbler 220a, and the opening at the tip of the carrier gas supply pipe 237a is diffused. Located below the plate 238. A plurality of ejection holes 239 are formed in the diffusion plate 238, and the plurality of ejection holes 239 respectively eject carrier gas diffused in the horizontal direction upward.
As the carrier gas, a gas that does not react with the liquid raw material is preferably used. For example, an inert gas such as N 2 gas, Ar gas, or He gas is preferably used. A carrier gas supply system (carrier gas supply line) is mainly configured by the carrier gas supply pipe 237a, the MFC 222a, and the valves va1 and va2.

上記構成により、バルブｖａ１，ｖａ２を開き、キャリアガス供給管２３７ａからＭＦＣ２２２ａで流量制御されたキャリアガスをバブラ２２０ａ内に供給することにより、バブラ２２０ａ内部に収容された液体原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させることが可能となる。
このとき、図５に示されているように、キャリアガス供給管２３７ａの先端開口からバブラ２２０ａの液体原料内における拡散板２３８の下方に供給されたキャリアガスは、拡散板２３８によって水平方向に拡散され、複数個の噴出孔２３９からそれぞれ気泡２４０となって上方に向かって噴出する。各噴出孔２３９からそれぞれ噴出する気泡２４０は容積が小さいが、複数個の噴出孔２３９全体としての液体原料との接触面積は膨大であり、かつ、液面に対して水平方向に拡散して互いに離間していることにより、気泡同士が合体する現象を抑制することができるとともに、液体原料中を長期間にわたって通過するので、気泡が液体原料の液面に達するまでに、液体原料は気泡中で充分に飽和することになる。したがって、原料ガスの長時間の大量供給を確保することができる。 With the above configuration, by opening the valves va1 and va2 and supplying the carrier gas whose flow rate is controlled by the MFC 222a from the carrier gas supply pipe 237a into the bubbler 220a, the liquid raw material stored in the bubbler 220a is vaporized by bubbling. Source gas can be generated.
At this time, as shown in FIG. 5, the carrier gas supplied below the diffusion plate 238 in the liquid raw material of the bubbler 220 a from the tip opening of the carrier gas supply pipe 237 a is diffused in the horizontal direction by the diffusion plate 238. The bubbles 240 are ejected upward from the plurality of ejection holes 239, respectively. The bubbles 240 ejected from the respective ejection holes 239 have a small volume, but the contact area with the liquid raw material as a whole of the plurality of ejection holes 239 is enormous, and diffused in the horizontal direction with respect to the liquid surface to each other. By being spaced apart, it is possible to suppress the phenomenon of bubbles coalescing and pass through the liquid raw material for a long period of time, so that the liquid raw material is contained in the bubbles before the bubbles reach the liquid surface of the liquid raw material. It will be fully saturated. Therefore, it is possible to ensure a long time supply of the raw material gas.

＜原料ガス供給系＞
バブラ２２０ａには、バブラ２２０ａ内で生成された原料ガスを処理室２０１内に供給する原料ガス供給管２１３ａが接続されている。原料ガス供給管２１３ａの上流側端部は、バブラ２２０ａの上部に存在する空間に連通している。原料ガス供給管２１３ａの下流側端部は、ガス導入口２１０に接続されている。原料ガス供給管２１３ａには上流側から順にバルブｖａ５，ｖａ３が設けられている。バルブｖａ５はバブラ２２０ａから原料ガス供給管２１３ａ内への原料ガスの供給を制御するバルブであり、バブラ２２０ａの近傍に設けられている。バルブｖａ３は、原料ガス供給管２１３ａから処理室２０１内への原料ガスの供給を制御するバルブであり、ガス導入口２１０の近傍に設けられている。バルブｖａ３と後述するバルブｖｅ３は高耐久高速ガスバルブとして構成されている。高耐久高速ガスバルブは、短時間で素早くガス供給の切り替えおよびガス排気ができるように構成された集積バルブである。なお、バルブｖｅ３は、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３とガス導入口２１０との間の空間を高速にパージしたのち、処理室２０１内をパージするためのパージガスの導入を制御するバルブである。 <Raw gas supply system>
A raw material gas supply pipe 213a for supplying the raw material gas generated in the bubbler 220a into the processing chamber 201 is connected to the bubbler 220a. The upstream end of the source gas supply pipe 213a communicates with the space existing above the bubbler 220a. The downstream end of the source gas supply pipe 213a is connected to the gas inlet 210. The source gas supply pipe 213a is provided with valves va5 and va3 in order from the upstream side. The valve va5 is a valve for controlling the supply of the source gas from the bubbler 220a into the source gas supply pipe 213a, and is provided in the vicinity of the bubbler 220a. The valve va3 is a valve that controls the supply of the source gas from the source gas supply pipe 213a into the processing chamber 201, and is provided in the vicinity of the gas inlet 210. The valve va3 and a valve ve3 described later are configured as a highly durable high-speed gas valve. The high durability high-speed gas valve is an integrated valve configured so that gas supply can be switched and gas exhausted quickly in a short time. The valve ve3 is a valve that controls the introduction of a purge gas for purging the inside of the processing chamber 201 after purging the space between the valve va3 of the source gas supply pipe 213a and the gas inlet 210 at high speed.

上記構成により、バブラ２２０ａにて液体原料を気化させて原料ガスを発生させるとともに、バルブｖａ５，ｖａ３を開くことにより、原料ガス供給管２１３ａから処理室２０１内へ原料ガスを供給することが可能となる。主に、原料ガス供給管２１３ａ、バルブｖａ５，ｖａ３により原料ガス供給系（原料ガス供給ライン）が構成される。   With the above configuration, it is possible to supply the source gas from the source gas supply pipe 213a into the processing chamber 201 by opening the valves va5 and va3 while vaporizing the liquid source in the bubbler 220a. Become. A source gas supply system (source gas supply line) is mainly configured by the source gas supply pipe 213a and the valves va5 and va3.

また、主に、キャリアガス供給系、バブラ２２０ａ、原料ガス供給系により、原料供給系（原料供給ライン）が構成される。   Further, a raw material supply system (raw material supply line) is mainly configured by the carrier gas supply system, the bubbler 220a, and the raw material gas supply system.

＜還元性ガス供給系＞
また、処理室２０１の外部には、還元性ガスを供給する還元性ガス供給源２２０ｂが設けられている。還元性ガス供給源２２０ｂには還元性ガス供給管２１３ｂの上流側端部が接続されている。還元性ガス供給管２１３ｂの下流側端部はバルブｖｂ３を介してガス導入口２１０に接続されている。還元性ガス供給管２１３ｂには、還元性ガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ｂと、還元性ガスの供給を制御するバルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３が設けられている。還元性ガスとしては水素含有ガスが用いられ、本実施形態では、例えば、水素（Ｈ２ ）ガスやアンモニア（ＮＨ３ ）ガスが用いられる。すなわち、本実施形態では、還元性ガス供給源２２０ｂは水素含有ガス供給源として構成される。主に、還元性ガス供給源２２０ｂ、還元性ガス供給管２１３ｂ、ＭＦＣ２２２ｂ、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３により還元性ガス供給系（還元性ガス供給ライン）、すなわち水素含有ガス供給系（水素含有ガス供給ライン）が構成される。 <Reducing gas supply system>
Further, a reducing gas supply source 220b for supplying a reducing gas is provided outside the processing chamber 201. The upstream end of the reducing gas supply pipe 213b is connected to the reducing gas supply source 220b. The downstream end of the reducing gas supply pipe 213b is connected to the gas inlet 210 through a valve vb3. The reducing gas supply pipe 213b is provided with a mass flow controller (MFC) 222b as a flow rate controller that controls the supply flow rate of the reducing gas, and valves vb1, vb2, and vb3 that control the supply of the reducing gas. . As the reducing gas, a hydrogen-containing gas is used. In the present embodiment, for example, hydrogen (H 2 ) gas or ammonia (NH 3 ) gas is used. That is, in this embodiment, the reducing gas supply source 220b is configured as a hydrogen-containing gas supply source. A reducing gas supply system (reducing gas supply line), that is, a hydrogen-containing gas supply system (hydrogen-containing gas supply) is mainly constituted by a reducing gas supply source 220b, a reducing gas supply pipe 213b, an MFC 222b, and valves vb1, vb2, and vb3. Line).

＜パージガス供給系＞
また、処理室２０１の外部には、パージガスを供給するためのパージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅが設けられている。パージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅには、パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅの上流側端部がそれぞれ接続されている。パージガス供給管２１３ｃの下流側端部はバルブｖｃ３を介してガス導入口２１０に接続されている。パージガス供給管２１３ｅの下流側端部はバルブｖｅ３を介して、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３とガス導入口２１０との間の部分に合流して、ガス導入口２１０に接続されている。パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅには、パージガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ｃ，２２２ｅと、パージガスの供給を制御するバルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３がそれぞれ設けられている。さらに、メンテナンス用として、還元性ガス供給管２１３ｂの還元性ガス供給源２２０ｂとバルブｖｂ１との間に、パージガス供給管２１３ｆがバルブｖｃ４を介して接続されている。パージガス供給管２１３ｆはパージガス供給管２１３ｃのマスフローコントローラ２２２ｃとバルブｖｃ２との間の部分から分岐して設けられている。パージガスとしては、例えば、Ｎ２ ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが用いられる。主に、パージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅ、パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅ，２１３ｆ、ＭＦＣ２２２ｃ，２２２ｅ、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｃ４，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３により、パージガス供給系（パージガス供給ライン）が構成される。 <Purge gas supply system>
In addition, purge gas supply sources 220 c and 220 e for supplying purge gas are provided outside the processing chamber 201. The upstream ends of the purge gas supply pipes 213c and 213e are connected to the purge gas supply sources 220c and 220e, respectively. The downstream end of the purge gas supply pipe 213c is connected to the gas inlet 210 through the valve vc3. The downstream end of the purge gas supply pipe 213e joins a portion between the valve va3 and the gas inlet 210 of the source gas supply pipe 213a via the valve ve3 and is connected to the gas inlet 210. The purge gas supply pipes 213c and 213e include mass flow controllers (MFC) 222c and 222e as flow rate controllers that control the supply flow rate of the purge gas, and valves vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, and ve3 that control the supply of the purge gas. Each is provided. Further, for maintenance, a purge gas supply pipe 213f is connected via a valve vc4 between the reducing gas supply source 220b of the reducing gas supply pipe 213b and the valve vb1. The purge gas supply pipe 213f is branched from the portion of the purge gas supply pipe 213c between the mass flow controller 222c and the valve vc2. As the purge gas, for example, an inert gas such as N 2 gas, Ar gas, or He gas is used. A purge gas supply system (purge gas supply line) is mainly configured by purge gas supply sources 220c and 220e, purge gas supply pipes 213c, 213e, and 213f, MFCs 222c and 222e, and valves vc1, vc2, vc3, vc4, ve1, ve2, and ve3. The

＜ベント（バイパス）系＞
また、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３よりも上流側には、ベント管２１５ａの上流側端部が接続されている。また、ベント管２１５ａ下流側端部は排気管２６１の圧力調整器２６２よりも下流側であって原料回収トラップ２６３よりも上流側に接続されている。ベント管２１５ａには、ガスの流通を制御するためのバルブｖａ４が設けられている。 <Vent (bypass) system>
The upstream end of the vent pipe 215a is connected to the upstream side of the valve va3 of the source gas supply pipe 213a. Further, the downstream end of the vent pipe 215 a is connected to the downstream side of the pressure regulator 262 of the exhaust pipe 261 and to the upstream side of the raw material recovery trap 263. The vent pipe 215a is provided with a valve va4 for controlling the gas flow.

上記構成により、バルブｖａ３を閉じ、バルブｖａ４を開くことで、原料ガス供給管２１３ａ内を流れるガスを、処理室２０１内に供給することなく、ベント管２１５ａを介して処理室２０１をバイパスさせ、排気管２６１より排気することが可能となる。主に、ベント管２１５ａ、バルブｖａ４によりベント系（ベントライン）が構成される。   With the above configuration, by closing the valve va3 and opening the valve va4, the process chamber 201 is bypassed through the vent pipe 215a without supplying the gas flowing in the source gas supply pipe 213a into the process chamber 201, Exhaust from the exhaust pipe 261 becomes possible. A vent system (vent line) is mainly configured by the vent pipe 215a and the valve va4.

なお、バブラ２２０ａの周りには、サブヒータ２０６ａが設けられることは上述した通りだが、この他、キャリアガス供給管２３７ａ、原料ガス供給管２１３ａ、パージガス供給管２１３ｅ、ベント管２１５ａ、排気管２６１、処理容器２０２、シャワーヘッド２４０等の周囲にもサブヒータ２０６ａが設けられている。サブヒータ２０６ａはこれらの部材を、例えば１００℃以下の温度に加熱することで、これらの部材内部での原料ガスの再液化を防止するように構成されている。   As described above, the sub-heater 206a is provided around the bubbler 220a. In addition, the carrier gas supply pipe 237a, the source gas supply pipe 213a, the purge gas supply pipe 213e, the vent pipe 215a, the exhaust pipe 261, the processing A sub-heater 206a is also provided around the container 202, the shower head 240, and the like. The sub-heater 206a is configured to prevent re-liquefaction of the source gas inside these members by heating these members to a temperature of, for example, 100 ° C. or less.

＜制御部＞
本実施形態にかかる基板処理装置は、基板処理装置の各部の動作を制御する制御部としてのコントローラ２８０を有している。コントローラ２８０は、ゲートバルブ２５１、昇降機構２０７ｂ、搬送ロボット２７３、ヒータ２０６、サブヒータ２０６ａ、圧力調整器（ＡＰＣ）２６２、真空ポンプ２６４、バルブｖａ１〜ｖａ５，ｖｂ１〜ｖｂ３，ｖｃ１〜ｖｃ４，ｖｅ１〜ｖｅ３、流量コントローラ２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃ，２２２ｅ等の動作を制御する。 <Control unit>
The substrate processing apparatus according to the present embodiment includes a controller 280 as a control unit that controls the operation of each unit of the substrate processing apparatus. The controller 280 includes a gate valve 251, an elevating mechanism 207b, a transfer robot 273, a heater 206, a sub heater 206a, a pressure regulator (APC) 262, a vacuum pump 264, valves va1 to va5, vb1 to vb3, vc1 to vc4, and ve1 to ve3. The operation of the flow controllers 222a, 222b, 222c, 222e and the like is controlled.

（２）基板処理工程
続いて、半導体装置の製造工程の一工程として、上述の基板処理装置を用いて処理容器内でウェハ上に金属膜を形成する基板処理工程について、図１を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態にかかる基板処理工程のフロー図である。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ２８０により制御される。 (2) Substrate Processing Step Next, a substrate processing step for forming a metal film on a wafer in a processing container using the above-described substrate processing apparatus as one step of a semiconductor device manufacturing process will be described with reference to FIG. explain. FIG. 1 is a flowchart of a substrate processing process according to an embodiment of the present invention. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus is controlled by the controller 280.

なお、ここでは、処理容器内に基板としてのウェハを搬入して加熱し、その状態で、処理容器内に還元性ガスとしてＨ２ ガスまたはＮＨ３ ガスを供給し排気して、加熱された状態のウェハに対して前処理を行う工程と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ ガスを供給し排気して、処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、還元性ガスを除去した処理容器内にニッケル（Ｎｉ）を含む原料としてＮｉ（ＰＦ３ ）４ を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ上にニッケルを含む金属膜としてニッケル膜（Ｎｉ膜）を形成する工程と、を行う例について説明する。なお、Ｎｉ膜を形成する工程では、処理容器内にＮｉ（ＰＦ３ ）４ を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ上にＮｉ膜を形成する工程と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ ガスを供給し排気して処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことで、前処理（還元処理）がなされたウェハ上にＣＶＤ法により所定膜厚のＮｉ膜を形成する例について説明する。 Here, a wafer as a substrate is carried into the processing container and heated, and in that state, H 2 gas or NH 3 gas is supplied into the processing container as a reducing gas, exhausted, and heated. A step of pre-processing the wafer, a step of supplying and exhausting N 2 gas as an inert gas into the processing vessel, and removing the reducing gas remaining in the processing vessel, and removing the reducing gas Ni (PF 3 ) 4 is supplied and exhausted as a raw material containing nickel (Ni) into the processed container, and a nickel film (Ni film) is formed as a metal film containing nickel on the heated wafer that has been pretreated. ) Will be described. In the step of forming the Ni film, Ni (PF 3 ) 4 is supplied into the processing container and exhausted to form the Ni film on the heated wafer that has been preprocessed. A process of supplying N 2 gas as an inert gas and exhausting it to purge the inside of the processing vessel is defined as one cycle, and this cycle is performed a predetermined number of times, so that CVD is performed on the wafer that has been pre-processed (reduction process). An example of forming a Ni film having a predetermined thickness by the method will be described.

なお、本明細書では、金属膜という用語は、金属原子を含む導電性の物質で構成される膜を意味しており、これには金属単体で構成される導電性の金属単体膜の他、導電性の金属窒化膜、導電性の金属酸化膜、導電性の金属酸窒化膜、導電性の金属複合膜、導電性の金属合金膜、導電性の金属シリサイド膜等も含まれる。なお、Ｎｉ膜は金属単体で構成される導電性の金属単体膜である。以下、これを詳細に説明する。   In the present specification, the term metal film means a film composed of a conductive substance containing metal atoms. In addition to a conductive single metal film composed of a single metal, A conductive metal nitride film, a conductive metal oxide film, a conductive metal oxynitride film, a conductive metal composite film, a conductive metal alloy film, a conductive metal silicide film, and the like are also included. The Ni film is a conductive single metal film composed of a single metal. This will be described in detail below.

＜基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）＞
まず、昇降機構２０７ｂを作動させ、支持台２０３を、図４に示すウェハ搬送位置まで下降させる。そして、ゲートバルブ２５１を開き、処理室２０１と搬送室２７１とを連通させる。そして、搬送ロボット２７３により搬送室２７１内から処理室２０１内へ処理対象のウェハ２００を搬送アーム２７３ａで支持した状態で搬入する（Ｓ１）。処理室２０１内に搬入したウェハ２００は、支持台２０３の上面から突出しているリフトピン２０８ｂ上に一時的に載置される。搬送ロボット２７３の搬送アーム２７３ａが処理室２０１内から搬送室２７１内へ戻ると、ゲートバルブ２５１が閉じられる。 <Substrate Loading Step (S1), Substrate Placement Step (S2)>
First, the elevating mechanism 207b is operated to lower the support table 203 to the wafer transfer position shown in FIG. Then, the gate valve 251 is opened to allow the processing chamber 201 and the transfer chamber 271 to communicate with each other. Then, the wafer 200 to be processed is loaded from the transfer chamber 271 into the processing chamber 201 by the transfer robot 273 while being supported by the transfer arm 273a (S1). The wafer 200 carried into the processing chamber 201 is temporarily placed on the lift pins 208 b protruding from the upper surface of the support table 203. When the transfer arm 273a of the transfer robot 273 returns from the processing chamber 201 to the transfer chamber 271, the gate valve 251 is closed.

続いて、昇降機構２０７ｂを作動させ、支持台２０３を、図３に示すウェハ処理位置まで上昇させる。その結果、リフトピン２０８ｂは支持台２０３の上面から埋没し、ウェハ２００は、支持台２０３上面のサセプタ２１７上に載置される（Ｓ２）。   Subsequently, the elevating mechanism 207b is operated to raise the support table 203 to the wafer processing position shown in FIG. As a result, the lift pins 208b are buried from the upper surface of the support table 203, and the wafer 200 is placed on the susceptor 217 on the upper surface of the support table 203 (S2).

＜圧力調整工程（Ｓ３）、温度調整工程（Ｓ４）＞
続いて、圧力調整器（ＡＰＣ）２６２により、処理室２０１内の圧力が所定の処理圧力となるように制御する（Ｓ３）。また、ヒータ２０６に供給する電力を調整し、ウェハ２００の表面温度が所定の処理温度となるように制御する（Ｓ４）。なお、温度調整工程（Ｓ４）は、圧力調整工程（Ｓ３）と並行して行うようにしてもよいし、圧力調整工程（Ｓ３）よりも先行して行うようにしてもよい。ここで、所定の処理温度、処理圧力とは、後述する原料供給工程において、ＣＶＤ法によりＮｉ膜を形成可能な処理温度、処理圧力である。すなわち、原料供給工程で用いる原料が自己分解する程度の処理温度、処理圧力である。なお、ここでいう所定の処理温度、処理圧力は、後述する還元性ガス供給工程において、ウェハ２００に対して還元性ガスによる前処理がなされ得る処理温度、処理圧力でもある。 <Pressure adjustment step (S3), temperature adjustment step (S4)>
Subsequently, the pressure regulator (APC) 262 controls the pressure in the processing chamber 201 to be a predetermined processing pressure (S3). Further, the power supplied to the heater 206 is adjusted to control the surface temperature of the wafer 200 to a predetermined processing temperature (S4). The temperature adjustment step (S4) may be performed in parallel with the pressure adjustment step (S3), or may be performed prior to the pressure adjustment step (S3). Here, the predetermined processing temperature and processing pressure are processing temperature and processing pressure at which a Ni film can be formed by a CVD method in a raw material supply step described later. That is, the processing temperature and the processing pressure are such that the raw material used in the raw material supply process is self-decomposed. Here, the predetermined processing temperature and processing pressure are also processing temperature and processing pressure at which pretreatment with the reducing gas can be performed on the wafer 200 in the reducing gas supply step described later.

なお、基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）、圧力調整工程（Ｓ３）、及び温度調整工程（Ｓ４）においては、真空ポンプ２６４を作動させつつ、バルブｖａ３，ｖｂ３を閉じ、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開くことで、処理室２０１内にＮ２ ガスを常に流しておく。これにより、ウェハ２００上へのパーティクルの付着を抑制することが可能となる。 In the substrate loading step (S1), the substrate placement step (S2), the pressure adjustment step (S3), and the temperature adjustment step (S4), the valves va3 and vb3 are closed while the vacuum pump 264 is operated. By opening vc 1, vc 2, vc 3, ve 1, ve 2, ve 3, N 2 gas is always allowed to flow into the processing chamber 201. Thereby, adhesion of particles on the wafer 200 can be suppressed.

＜前処理工程（Ｓ５）＞
〔還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）〕
続いて、真空ポンプ２６４を作動させたまま、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開いて、処理室２０１内への還元性ガスとしてのＨ２ ガスまたはＮＨ３ ガスの供給を開始する。還元性ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内のウェハ２００上に均一に供給される。余剰な還元性ガスは、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。このときウェハ２００上に供給された還元性ガスにより、ウェハ２００に対して前処理がなされる。 <Pretreatment step (S5)>
[Reducing gas supply step (S5a)]
Subsequently, while the vacuum pump 264 is operated, the valves vb1, vb2, and vb3 are opened, and supply of H 2 gas or NH 3 gas as a reducing gas into the processing chamber 201 is started. The reducing gas is dispersed by the shower head 240 and is uniformly supplied onto the wafer 200 in the processing chamber 201. Excess reducing gas flows through the exhaust duct 259 and is exhausted to the exhaust port 260 and the exhaust pipe 261. At this time, the wafer 200 is pre-processed by the reducing gas supplied onto the wafer 200.

なお、処理室２０１内への還元性ガスの供給時には、原料ガス供給管２１３ａ内への還元性ガスの侵入を防止するように、また、処理室２０１内における還元性ガスの拡散を促すように、バルブｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３は開いたままとし、処理室２０１内にＮ２ ガスを常に流しておくことが好ましい Note that when the reducing gas is supplied into the processing chamber 201, the reducing gas is prevented from entering the raw material gas supply pipe 213a and the diffusion of the reducing gas in the processing chamber 201 is promoted. The valves ve1, ve2, and ve3 are preferably kept open, and the N 2 gas is always allowed to flow into the processing chamber 201.

バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開き還元性ガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を閉じ、処理室２０１内への還元性ガスの供給を停止する。その後、還元性ガス供給源２２０ｂに設けられた図示しないバルブを閉じた状態で、バルブｖｃ１，ｖｃ４，ｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開き、還元性ガス供給管２１３ｂ内にＮ２ ガスを供給して、還元性ガス供給管２１３ｂ内をパージする。 When a predetermined time elapses after the valves vb1, vb2, and vb3 are opened and the supply of the reducing gas is started, the valves vb1, vb2, and vb3 are closed and the supply of the reducing gas into the processing chamber 201 is stopped. Thereafter, with the valves (not shown) provided in the reducing gas supply source 220b closed, the valves vc1, vc4, vb1, vb2, and vb3 are opened, and N 2 gas is supplied into the reducing gas supply pipe 213b. The inside of the reducing gas supply pipe 213b is purged.

〔パージ工程（Ｓ５ｂ）〕
その後、処理室２０１内の真空引きを行い、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ ガスを供給する。Ｎ２ ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留している還元性ガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ ガスによりパージする。なお、このパージ工程を省略することも考えられるが、このパージ工程を省略した場合、後述する原料供給工程（Ｓ６ａ）において、還元性ガスと原料（Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ ）ガスとが処理室２０１内で混ざることとなり、Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ の分解が過度に進み、形成されるＮｉ膜中に、原料を構成する元素の一つであるＰ（リン）が混入し易くなり、Ｎｉ膜中のＰ濃度が上昇してしまうことが判明した。よって、原料としてＮｉ（ＰＦ３ ）４ のように還元性ガス（Ｈ２ ガスまたはＮＨ３ ガス）と反応し易い原料を用いる場合においては、このパージ工程は省略することはできず、Ｎｉ膜中の不純物濃度（Ｐ濃度）を低減する上で、不可欠な工程といえる。 [Purge process (S5b)]
Thereafter, the processing chamber 201 is evacuated, the valves vc 1, vc 2, vc 3, ve 1, ve 2 and ve 3 are opened, and N 2 gas is supplied into the processing chamber 201. The N 2 gas is dispersed by the shower head 240 and supplied into the processing chamber 201, flows through the exhaust duct 259, and is exhausted to the exhaust port 260 and the exhaust pipe 261. Thereby, reducing gas and reaction by-products remaining in the processing chamber 201 are removed, and the inside of the processing chamber 201 is purged with N 2 gas. Although this purge step may be omitted, if this purge step is omitted, in the raw material supply step (S6a) described later, the reducing gas and the raw material (Ni (PF 3 ) 4 ) gas are mixed in the processing chamber. 201, Ni (PF 3 ) 4 is excessively decomposed, and P (phosphorus), which is one of the elements constituting the raw material, is likely to be mixed into the formed Ni film. It was found that the concentration of P in the medium increased. Therefore, in the case where a raw material that easily reacts with a reducing gas (H 2 gas or NH 3 gas) such as Ni (PF 3 ) 4 is used as the raw material, this purging step cannot be omitted, and the Ni film It can be said that it is an indispensable process for reducing the impurity concentration (P concentration).

工程Ｓ１〜Ｓ５と並行して、原料（Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ ）を気化させて原料ガスを生成（予備気化）させておく。すなわち、バルブｖａ１，ｖａ２，ｖａ５を開き、キャリアガス供給管２３７ａからＭＦＣ２２２ａで流量制御されたキャリアガスをバブラ２２０ａ内に供給することにより、バブラ２２０ａ内部に収容された原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させておく（予備気化工程）。この予備気化工程では、真空ポンプ２６４を作動させつつ、バルブｖａ３を閉じたまま、バルブｖａ４を開くことにより、原料ガスを処理室２０１内に供給することなく処理室２０１をバイパスして排気しておく。バブラにて原料ガスを安定して生成させるには所定の時間を要する。このため、本実施形態では、原料ガスを予め生成させておき、バルブｖａ３，ｖａ４の開閉を切り替えることにより、原料ガスの流路を切り替える。その結果、バルブの切り替えにより、処理室２０１内への原料ガスの安定した供給を迅速に開始あるいは停止できるようになり、好ましい。 In parallel with the steps S1 to S5, the raw material (Ni (PF 3 ) 4 ) is vaporized to generate a raw material gas (preliminary vaporization). That is, by opening the valves va1, va2, va5 and supplying the carrier gas whose flow rate is controlled by the MFC 222a from the carrier gas supply pipe 237a into the bubbler 220a, the raw material contained in the bubbler 220a is evaporated by bubbling. A gas is generated (preliminary vaporization step). In this preliminary vaporization step, while the vacuum pump 264 is operated, the valve va4 is opened while the valve va3 is closed, thereby bypassing and exhausting the processing chamber 201 without supplying the source gas into the processing chamber 201. deep. A predetermined time is required to stably generate the source gas in the bubbler. For this reason, in this embodiment, the raw material gas is generated in advance, and the flow path of the raw material gas is switched by switching the opening and closing of the valves va3 and va4. As a result, it is preferable that the stable supply of the source gas into the processing chamber 201 can be started or stopped quickly by switching the valve.

＜Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）＞
〔原料供給工程（Ｓ６ａ）〕
続いて、真空ポンプ２６４を作動させたまま、バルブｖａ４を閉じ、バルブｖａ３を開いて、処理室２０１内への原料ガス（Ｎｉ原料）の供給を開始する。原料ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内のウェハ２００上に均一に供給される。余剰な原料ガスは、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。このとき処理温度、処理圧力は原料ガスが自己分解する程度の処理温度、処理圧力とされるので、ウェハ２００上に供給された原料ガスが熱分解することでＣＶＤ反応が生じ、これにより還元性ガスによる前処理がなされたウェハ２００上にＮｉ膜が形成される。 <Ni film forming step (S6)>
[Raw material supply step (S6a)]
Subsequently, the valve va4 is closed and the valve va3 is opened while the vacuum pump 264 is operated, and supply of the source gas (Ni source) into the processing chamber 201 is started. The source gas is dispersed by the shower head 240 and is uniformly supplied onto the wafer 200 in the processing chamber 201. Excess source gas flows through the exhaust duct 259 and is exhausted to the exhaust port 260 and the exhaust pipe 261. At this time, since the processing temperature and the processing pressure are set to a processing temperature and processing pressure at which the raw material gas is self-decomposed, the raw material gas supplied onto the wafer 200 is thermally decomposed to cause a CVD reaction, thereby reducing it. A Ni film is formed on the wafer 200 that has been pretreated with gas.

なお、処理室２０１内への原料ガスの供給時には、還元性ガス供給管２１３ｂ内への原料ガスの侵入を防止するように、また、処理室２０１内における原料ガスの拡散を促すように、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３は開いたままとし、処理室２０１内にＮ２ ガスを常に流しておくことが好ましい。 Note that when supplying the raw material gas into the processing chamber 201, a valve is provided so as to prevent the raw material gas from entering the reducing gas supply pipe 213 b and to promote the diffusion of the raw material gas in the processing chamber 201. It is preferable that vc 1, vc 2, and vc 3 are kept open, and N 2 gas is always allowed to flow into the processing chamber 201.

バルブｖａ３を開き原料ガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、バルブｖａ３を閉じ、バルブｖａ４を開いて、処理室２０１内への原料ガスの供給を停止する。   When a predetermined time has elapsed after opening the valve va3 and starting the supply of the raw material gas, the valve va3 is closed and the valve va4 is opened to stop the supply of the raw material gas into the processing chamber 201.

〔パージ工程（Ｓ６ｂ）〕
バルブｖａ３を閉じ、原料ガスの供給を停止した後は、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ ガスを供給する。Ｎ２ ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留している原料ガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ ガスによりパージする。 [Purge process (S6b)]
After the valve va3 is closed and the supply of the raw material gas is stopped, the valves vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, ve3 are opened, and N 2 gas is supplied into the processing chamber 201. The N 2 gas is dispersed by the shower head 240 and supplied into the processing chamber 201, flows through the exhaust duct 259, and is exhausted to the exhaust port 260 and the exhaust pipe 261. As a result, the raw material gas and reaction byproducts remaining in the processing chamber 201 are removed, and the inside of the processing chamber 201 is purged with N 2 gas.

〔所定回数実施工程（Ｓ６ｃ）〕
以上の原料供給工程、パージ工程、を１サイクルとして、このサイクルを所定回数実施することにより、前処理がなされたウェハ２００上に、所定膜厚のニッケル膜（Ｎｉ膜）を形成する。なお、本実施形態では、原料をパルス状に流すだけでなく、連続的に流すようにしてもよく、原料供給工程とパージ工程とのサイクルを１回実施するのがこのケース（原料を連続供給するケース）に相当する。 [Predetermined number of steps (S6c)]
The above-described raw material supply process and purge process are defined as one cycle, and this cycle is performed a predetermined number of times to form a nickel film (Ni film) having a predetermined thickness on the pre-processed wafer 200. In this embodiment, the raw material may be flowed not only in a pulse form but also continuously. In this case, the cycle of the raw material supply process and the purge process is performed once (in this case, the raw material is continuously supplied). Corresponds to the case).

〔残留ガス除去工程（Ｓ７）〕
ウェハ２００上に、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後、処理室２０１内の真空引きを行い、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ ガスを供給する。Ｎ２ ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留しているガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ ガスによりパージする。 [Residual gas removal step (S7)]
After the Ni film having a predetermined thickness is formed on the wafer 200, the processing chamber 201 is evacuated, the valves vc1, vc2, vc3, ve1, ve2, and ve3 are opened, and the N 2 gas is supplied into the processing chamber 201. Supply. The N 2 gas is dispersed by the shower head 240 and supplied into the processing chamber 201, flows through the exhaust duct 259, and is exhausted to the exhaust port 260 and the exhaust pipe 261. As a result, gas and reaction byproducts remaining in the processing chamber 201 are removed, and the inside of the processing chamber 201 is purged with N 2 gas.

＜基板搬出工程（Ｓ７）＞
その後、上述した基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）に示した手順とは逆の手順により、所定膜厚のＮｉ膜を形成した後のウェハ２００を処理室２０１内から搬送室２７１内へ搬出して、本実施形態にかかる基板処理工程を完了する。なお、ニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）プロセスにおいては、例えば、この後、所定膜厚のＮｉ膜を形成した後のウェハを、アニール装置へと搬送し、アニール装置にてこのウェハに対して不活性雰囲気下でアニールを施し、Ｎｉ膜とその下地のＳｉ（ウェハ）とを固相反応させてＮｉＳｉ膜を形成することとなる。 <Substrate unloading step (S7)>
Thereafter, the wafer 200 after the Ni film having a predetermined film thickness is formed from the inside of the processing chamber 201 by a procedure opposite to the procedure shown in the substrate loading step (S1) and the substrate placing step (S2). Then, the substrate processing step according to the present embodiment is completed. In the nickel silicide (NiSi) process, for example, the wafer after the Ni film having a predetermined thickness is subsequently transferred to the annealing apparatus, and the annealing apparatus is in an inert atmosphere. An NiSi film is formed by performing a solid phase reaction between the Ni film and the underlying Si (wafer).

なお、本実施形態における還元性ガスによる前処理工程（Ｓ５）でのウェハ２００の処理条件としては、
処理温度（ウェハ温度）：１５０〜２５０℃、
処理圧力（処理室内圧力）：５０〜５０００Ｐａ、
還元性ガス（Ｈ２ ガスまたはＮＨ３ ガス）供給流量：５０〜１０００ｓｃｃｍ、
還元性ガス（Ｈ２ ガスまたはＮＨ３ ガス）供給時間１０〜６００秒、
パージガス（Ｎ２ ）供給流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ、
が例示される。 In addition, as a processing condition of the wafer 200 in the preprocessing step (S5) with the reducing gas in the present embodiment,
Processing temperature (wafer temperature): 150-250 ° C.
Processing pressure (pressure in the processing chamber): 50 to 5000 Pa,
Reducing gas (H 2 gas or NH 3 gas) supply flow rate: 50 to 1000 sccm,
Reducing gas (H 2 gas or NH 3 gas) supply time 10 to 600 seconds,
Purge gas (N 2 ) supply flow rate: 10 to 10,000 sccm,
Is exemplified.

また、本実施形態におけるＮｉ膜形成工程（Ｓ６）でのウェハ２００の処理条件としては、
処理温度（ウェハ温度）：１５０〜２５０℃、
処理圧力（処理室内圧力）：５０〜５０００Ｐａ、
バブリング用キャリアガス供給流量：１０〜１０００ｓｃｃｍ、
（ニッケル原料（Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ ）ガス供給流量：０．１〜２ｓｃｃｍ）
パージガス（Ｎ２ ）供給流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ、
１サイクルあたりの原料（Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ ）供給時間：０．１〜６００秒、
１サイクルあたりのパージ時間：０．１〜６００秒、
サイクル数：１〜４００回、
Ｎｉ膜厚：１０〜３０ｎｍ
が例示される。 In addition, as a processing condition of the wafer 200 in the Ni film forming step (S6) in the present embodiment,
Processing temperature (wafer temperature): 150-250 ° C.
Processing pressure (pressure in the processing chamber): 50 to 5000 Pa,
Bubbling carrier gas supply flow rate: 10 to 1000 sccm,
(Nickel raw material (Ni (PF 3 ) 4 ) gas supply flow rate: 0.1 to 2 sccm)
Purge gas (N 2 ) supply flow rate: 10 to 10,000 sccm,
Raw material (Ni (PF 3 ) 4 ) supply time per cycle: 0.1 to 600 seconds,
Purge time per cycle: 0.1 to 600 seconds,
Number of cycles: 1 to 400 times
Ni film thickness: 10-30 nm
Is exemplified.

なお、上述の処理圧力帯で、処理温度を１５０℃未満とすると、原料供給工程（Ｓ６ａ）において、原料（Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ ）が自己分解せず、ＣＶＤによる成膜反応が生じなくなる。また、上述の処理圧力帯で、処理温度が２５０℃を超えると、成膜レートが上昇し過ぎ、膜厚を制御するのが難しくなる。よって、原料供給工程（Ｓ６ａ）において、ＣＶＤによる成膜反応を生じさせ、膜厚を制御可能とするためには、処理温度を１５０℃以上、２５０℃以下とする必要がある。なお、この処理圧力帯、処理温度帯であれば、還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）において、ウェハ２００に対して前処理がなされ得ることを確認している。よって、本実施形態では、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）とを、同様の処理温度帯、同様の処理圧力帯に設定して行っている。これにより、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）との間に、処理温度を変更する工程や処理圧力を変更する工程を設けることが不要となり、スループット、すなわち生産性を向上させることができる。なお、生産性向上の観点では、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）とを、同様の処理温度帯で行うことは重要であるが、処理圧力の変更については生産性に及ぼす影響は小さい。よって、前処理工程 （Ｓ５）では、還元処理に最適な圧力帯を選択するようにすればよい。 If the processing temperature is lower than 150 ° C. in the above processing pressure zone, the raw material (Ni (PF 3 ) 4 ) is not self-decomposed in the raw material supply step (S6a), and the film formation reaction by CVD does not occur. In addition, when the processing temperature exceeds 250 ° C. in the processing pressure zone described above, the film formation rate increases excessively, making it difficult to control the film thickness. Therefore, in the raw material supply step (S6a), in order to cause a film formation reaction by CVD and control the film thickness, it is necessary to set the processing temperature to 150 ° C. or higher and 250 ° C. or lower. It has been confirmed that the wafer 200 can be pre-processed in the reducing gas supply step (S5a) within the processing pressure zone and the processing temperature zone. Therefore, in the present embodiment, the pretreatment step (S5) and the Ni film formation step (S6) are performed by setting the same processing temperature zone and the same processing pressure zone. This eliminates the need to provide a process temperature changing process or a process pressure changing process between the pretreatment process (S5) and the Ni film forming process (S6), thereby improving throughput, that is, productivity. be able to. From the viewpoint of improving productivity, it is important to perform the pretreatment step (S5) and the Ni film formation step (S6) in the same treatment temperature range, but changing the treatment pressure affects the productivity. The impact is small. Therefore, in the pretreatment step (S5), an optimum pressure zone for the reduction treatment may be selected.

本実施形態によれば、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の前に、前処理工程（Ｓ５）においてウェハ２００に対して還元性ガスを用いた前処理を施すことにより、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）においてウェハ２００表面上へのＮｉの吸着が促進され、初期核形成密度が密になり、その結果、薄膜領域での連続膜（低抵抗膜）の形成が可能となり、良好な表面モフォロジを有する良質なＮｉ膜を形成することが可能となる。また、前処理工程（Ｓ５）における還元処理により、Ｎｉ膜のグレイン密度だけでなく、グレインサイズを制御することも可能となる。更には、段差被覆性、密着性に優れ、良質なＮｉ膜を形成することが可能となる。   According to the present embodiment, the Ni film forming step (S6) is performed by performing the pretreatment using the reducing gas on the wafer 200 in the pretreatment step (S5) before the Ni film forming step (S6). Ni is promoted to adsorb Ni on the surface of the wafer 200, and the initial nucleation density becomes dense. As a result, it is possible to form a continuous film (low resistance film) in a thin film region and to have a good surface morphology. It is possible to form a simple Ni film. Further, not only the grain density of the Ni film but also the grain size can be controlled by the reduction treatment in the pretreatment step (S5). Furthermore, it is possible to form a high-quality Ni film having excellent step coverage and adhesion.

上述の実施形態では、Ｎｉを含む膜としてＮｉ膜を形成する例について説明したが、Ｎｉを含む膜は、Ｎｉ、ＮｉｘＳｉｙ、またはＮｉｘＯｙ（式中、ｘおよびｙは整数または分数を意味する）であってもよい。本発明は、Ｎｉを含む膜がこれらの場合にも、同様に適用することができる。   In the above-described embodiment, the example in which the Ni film is formed as the Ni-containing film has been described. However, the Ni-containing film is Ni, NixSiy, or NixOy (wherein x and y indicate integers or fractions). There may be. The present invention can be similarly applied to the case where a film containing Ni is used.

上述の実施形態では、温度調整工程（Ｓ４）の完了後に前処理工程（Ｓ５）を開始する例について説明したが、温度調整工程（Ｓ４）の完了前に前処理工程（Ｓ５）を開始してもよい。すなわち、ウェハ２００の昇温中に還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）を開始してもよい。このようにすることで、前処理工程（Ｓ５）の終了時間を早めることが可能となり、基板処理工程のスループットを向上させることが可能となる。   In the above-described embodiment, the example in which the pretreatment process (S5) is started after the completion of the temperature adjustment process (S4) has been described. However, the pretreatment process (S5) is started before the completion of the temperature adjustment process (S4). Also good. That is, the reducing gas supply step (S5a) may be started while the temperature of the wafer 200 is raised. By doing so, it is possible to advance the end time of the preprocessing step (S5), and it is possible to improve the throughput of the substrate processing step.

＜本発明の他の実施形態＞
上述の実施形態では、基板処理装置（成膜装置）として１度に１枚の基板を処理する枚葉式のＣＶＤ装置を用いて成膜する例について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されない。例えば、基板処理装置として１度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型ＣＶＤ装置を用いて成膜するようにしてもよい。
以下、この縦型ＣＶＤ装置について説明する。 <Other Embodiments of the Present Invention>
In the above-described embodiment, an example of forming a film using a single-wafer type CVD apparatus that processes one substrate at a time as a substrate processing apparatus (film forming apparatus) has been described. It is not limited to. For example, the film may be formed using a batch type vertical CVD apparatus that processes a plurality of substrates at a time as a substrate processing apparatus.
Hereinafter, this vertical CVD apparatus will be described.

図６は、本実施形態で好適に用いられる縦型ＣＶＤ装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は、処理炉３０２部分を縦断面で示し、（ｂ）は、処理炉３０２部分を図６（ａ）のＡ−Ａ線断面図で示す。   FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a vertical CVD apparatus preferably used in the present embodiment. FIG. 6A shows a processing furnace 302 portion in a vertical cross section, and FIG. 6B shows a processing furnace. 302 part is shown by the sectional view on the AA line of Fig.6 (a).

図６（ａ）に示されるように、処理炉３０２は加熱手段（加熱機構）としてのヒータ３０７を有する。ヒータ３０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベースに支持されることにより垂直に据え付けられている。   As shown in FIG. 6A, the processing furnace 302 has a heater 307 as a heating means (heating mechanism). The heater 307 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a heater base as a holding plate.

ヒータ３０７の内側には、ヒータ３０７と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ３０３が配設されている。プロセスチューブ３０３は、例えば石英（ＳｉＯ２ ）や炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ３０３の筒中空部には処理室３０１が形成されており、基板としてのウェハ２００を、後述するボート３１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。 Inside the heater 307, a process tube 303 as a reaction tube is disposed concentrically with the heater 307. The process tube 303 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC), and has a cylindrical shape with the upper end closed and the lower end opened. A processing chamber 301 is formed in a cylindrical hollow portion of the process tube 303 so that wafers 200 as substrates can be accommodated in a state of being aligned in multiple stages in a vertical posture in a horizontal posture by a boat 317 described later.

プロセスチューブ３０３の下方には、プロセスチューブ３０３と同心円状にマニホールド３０９が配設されている。マニホールド３０９は、例えばステンレス等からなり、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド３０９は、プロセスチューブ３０３に係合しており、プロセスチューブ３０３を支持するように設けられている。なお、マニホールド３０９とプロセスチューブ３０３との間には、シール部材としてのＯリング３２０ａが設けられている。マニホールド３０９がヒータベースに支持されることにより、プロセスチューブ３０３は垂直に据え付けられた状態となっている。プロセスチューブ３０３とマニホールド３０９とにより反応容器が形成される。   A manifold 309 is disposed below the process tube 303 concentrically with the process tube 303. The manifold 309 is made of, for example, stainless steel and is formed in a cylindrical shape with an upper end and a lower end opened. The manifold 309 is engaged with the process tube 303 and is provided to support the process tube 303. An O-ring 320a as a seal member is provided between the manifold 309 and the process tube 303. Since the manifold 309 is supported by the heater base, the process tube 303 is vertically installed. A reaction vessel is formed by the process tube 303 and the manifold 309.

マニホールド３０９には、第１ガス導入部としての第１ノズル３３３ａと、第２ガス導入部としての第２ノズル３３３ｂとが、マニホールド３０９の側壁を貫通するように接続されている。第１ノズル３３３ａと第２ノズル３３３ｂは、それぞれ水平部と垂直部とを有するＬ字形状であり、水平部がマニホールド３０９に接続され、垂直部がプロセスチューブ３０３の内壁とウェハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ３０３の下部より上部の内壁に沿って、ウェハ２００の積載方向に向かって立ち上がるように設けられている。第１ノズル３３３ａ、第２ノズル３３３ｂの垂直部の側面には、ガスを供給する供給孔である第１ガス供給孔３４８ａ、第２ガス供給孔３４８ｂがそれぞれ設けられている。この第１ガス供給孔３４８ａ、第２ガス供給孔３４８ｂは、それぞれ下部から上部にわたって同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。   A first nozzle 333 a as a first gas introduction part and a second nozzle 333 b as a second gas introduction part are connected to the manifold 309 so as to penetrate the side wall of the manifold 309. Each of the first nozzle 333a and the second nozzle 333b has an L shape having a horizontal portion and a vertical portion, the horizontal portion is connected to the manifold 309, and the vertical portion is between the inner wall of the process tube 303 and the wafer 200. It is provided in an arc-shaped space so as to rise in the stacking direction of the wafer 200 along the inner wall above the lower part of the process tube 303. A first gas supply hole 348a and a second gas supply hole 348b, which are supply holes for supplying gas, are provided on the side surfaces of the vertical portions of the first nozzle 333a and the second nozzle 333b, respectively. The first gas supply hole 348a and the second gas supply hole 348b have the same opening area from the lower part to the upper part, and are provided at the same opening pitch.

第１ノズル３３３ａ、第２ノズル３３３ｂに接続されるガス供給系は、上述の実施形態と同様である。ただし、本実施形態では、第１ノズル３３３ａに原料ガス供給系が接続され、第２ノズル３３３ｂに還元性ガス供給系が接続される点が、上述の実施形態と異なる。すなわち、本実施形態では、原料ガスと、還元性ガスとを、別々のノズルにより供給する。なお、原料ガスと還元性ガスは同一のノズルにより供給するようにしてもよい。   The gas supply system connected to the first nozzle 333a and the second nozzle 333b is the same as in the above-described embodiment. However, the present embodiment is different from the above-described embodiment in that a source gas supply system is connected to the first nozzle 333a and a reducing gas supply system is connected to the second nozzle 333b. That is, in this embodiment, the source gas and the reducing gas are supplied by separate nozzles. The source gas and the reducing gas may be supplied from the same nozzle.

マニホールド３０９には、処理室３０１内の雰囲気を排気する排気管３３１が設けられている。排気管３３１には、圧力検出器としての圧力センサ３４５及び圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ３４２を介して、真空排気装置としての真空ポンプ３４６が接続されており、圧力センサ３４５により検出された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ３４２を調整することで、処理室３０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。なお、ＡＰＣバルブ３４２は弁を開閉して処理室３０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調整して処理室３０１内の圧力を調整することができるよう構成されている開閉弁である。   The manifold 309 is provided with an exhaust pipe 331 that exhausts the atmosphere in the processing chamber 301. A vacuum pump 346 as an evacuation device is connected to the exhaust pipe 331 through a pressure sensor 345 as a pressure detector and an APC (Auto Pressure Controller) valve 342 as a pressure regulator. By adjusting the APC valve 342 based on the detected pressure information, the processing chamber 301 is configured to be evacuated so that the pressure in the processing chamber 301 becomes a predetermined pressure (degree of vacuum). Note that the APC valve 342 is configured to open and close the valve to evacuate / stop evacuation in the processing chamber 301, and to adjust the valve opening to adjust the pressure in the processing chamber 301. Open / close valve.

マニホールド３０９の下方には、マニホールド３０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ３１９が設けられている。シールキャップ３１９は、マニホールド３０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ３１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ３１９の上面には、マニホールド３０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング３２０ｂが設けられている。シールキャップ３１９の処理室３０１と反対側には、後述するボート３１７を回転させる回転機構３６７が設置されている。回転機構３６７の回転軸３５５は、シールキャップ３１９を貫通して、ボート３１７に接続されており、ボート３１７を回転させることでウェハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ３１９は、プロセスチューブ３０３の外部に配置された昇降機構としてのボートエレベータ３１５によって、垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート３１７を処理室３０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。   Below the manifold 309, a seal cap 319 is provided as a furnace port lid that can airtightly close the lower end opening of the manifold 309. The seal cap 319 is brought into contact with the lower end of the manifold 309 from the lower side in the vertical direction. The seal cap 319 is made of a metal such as stainless steel and is formed in a disk shape. On the upper surface of the seal cap 319, an O-ring 320b is provided as a seal member that contacts the lower end of the manifold 309. On the opposite side of the seal cap 319 from the processing chamber 301, a rotation mechanism 367 for rotating a boat 317 described later is installed. A rotation shaft 355 of the rotation mechanism 367 passes through the seal cap 319 and is connected to the boat 317, and is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 317. The seal cap 319 is configured to be moved up and down in a vertical direction by a boat elevator 315 as an elevating mechanism disposed outside the process tube 303, and thereby the boat 317 is carried into and out of the processing chamber 301. It is possible.

基板保持具としてのボート３１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱材料からなり、複数枚のウェハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。なお、ボート３１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱材料からなる断熱部材３１８が設けられており、ヒータ３０７からの熱がシールキャップ３１９側に伝わりにくくなるように構成されている。プロセスチューブ３０３内には、温度検出器としての温度センサ３６３が設置されており、温度センサ３６３により検出された温度情報に基づきヒータ３０７への通電具合を調整することにより、処理室３０１内の温度が所定の温度分布となるように構成されている。温度センサ３６３は、第１ノズル３３３ａ及び第２ノズル３３３ｂと同様に、プロセスチューブ３０３の内壁に沿って設けられている。   The boat 317 as a substrate holder is made of a heat-resistant material such as quartz or silicon carbide, and is configured to hold a plurality of wafers 200 in a horizontal posture and in a state where the centers are aligned with each other and held in multiple stages. Yes. A heat insulating member 318 made of a heat resistant material such as quartz or silicon carbide is provided at the lower part of the boat 317 so that heat from the heater 307 is not easily transmitted to the seal cap 319 side. A temperature sensor 363 as a temperature detector is installed in the process tube 303, and the temperature in the processing chamber 301 is adjusted by adjusting the power supply to the heater 307 based on the temperature information detected by the temperature sensor 363. Is configured to have a predetermined temperature distribution. The temperature sensor 363 is provided along the inner wall of the process tube 303, similarly to the first nozzle 333a and the second nozzle 333b.

制御部（制御手段）であるコントローラ３８０は、ＡＰＣバルブ３４２、ヒータ３０７、温度センサ３６３、真空ポンプ３４６、回転機構３６７、ボートエレベータ３１５、バルブｖａ１〜ｖａ５，ｖｂ１〜ｖｂ３，ｖｃ１〜ｖｃ４，ｖｅ１〜ｖｅ３、流量コントローラ２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃ，２２２ｄ，２２２ｅ等の動作を制御する。   The controller 380 as a control unit (control means) includes an APC valve 342, a heater 307, a temperature sensor 363, a vacuum pump 346, a rotation mechanism 367, a boat elevator 315, valves va1 to va5, vb1 to vb3, vc1 to vc4, and ve1. The operation of the ve3, the flow rate controllers 222a, 222b, 222c, 222d, and 222e is controlled.

次に、上記構成にかかる縦型ＣＶＤ装置の処理炉３０２を用いて、半導体装置の製造工程の一工程として、ＣＶＤ法によりウェハ２００上に金属膜を形成する基板処理工程について説明する。なお、以下の説明において、縦型ＣＶＤ装置を構成する各部の動作は、コントローラ３８０により制御される。   Next, a substrate processing process for forming a metal film on the wafer 200 by the CVD method will be described as one process of the manufacturing process of the semiconductor device using the processing furnace 302 of the vertical CVD apparatus according to the above configuration. In the following description, the operation of each unit constituting the vertical CVD apparatus is controlled by the controller 380.

複数枚のウェハ２００をボート３１７に装填（ウェハチャージ）する。そして、図５（ａ）に示すように、複数枚のウェハ２００を保持したボート３１７を、ボートエレベータ３１５によって持ち上げて処理室３０１内に搬入（ボートロード）する。この状態で、シールキャップ３１９はＯリング３２０ｂを介してマニホールド３０９の下端をシールした状態となる。   A plurality of wafers 200 are loaded into the boat 317 (wafer charge). Then, as shown in FIG. 5A, the boat 317 holding the plurality of wafers 200 is lifted by the boat elevator 315 and loaded into the processing chamber 301 (boat loading). In this state, the seal cap 319 is in a state of sealing the lower end of the manifold 309 via the O-ring 320b.

処理室３０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ３４６によって処理室３０１内を真空排気する。この際、処理室３０１内の圧力を圧力センサ３４５で測定して、この測定された圧力に基づき、ＡＰＣバルブ３４２をフィードバック制御する。また、処理室３０１内が所望の温度となるように、ヒータ３０７によって加熱する。この際、処理室３０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ３６３が検出した温度情報に基づきヒータ３０７への通電具合をフィードバック制御する。続いて、回転機構３６７によりボート３１７を回転させることで、ウェハ２００を回転させる。   The inside of the processing chamber 301 is evacuated by a vacuum pump 346 so that the inside of the processing chamber 301 has a desired pressure (degree of vacuum). At this time, the pressure in the processing chamber 301 is measured by the pressure sensor 345, and the APC valve 342 is feedback-controlled based on the measured pressure. In addition, heating is performed by the heater 307 so that the inside of the processing chamber 301 has a desired temperature. At this time, feedback control of the power supply to the heater 307 is performed based on the temperature information detected by the temperature sensor 363 so that the inside of the processing chamber 301 has a desired temperature distribution. Then, the wafer 200 is rotated by rotating the boat 317 by the rotation mechanism 367.

その後、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）と同様な手順で、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程を行う。すなわち、まず、処理室３０１内に還元性ガスとしてＨ２ ガスまたはＮＨ３ ガスを供給し排気して、加熱された状態のウェハ２００に対して前処理を行う工程（Ｓ５ａ）と、処理室３０１内に不活性ガスとしてＮ２ ガスを供給し排気して、処理室３０１内に残留する還元性ガスを除去する工程（Ｓ５ｂ）と、を行う。その後、還元性ガスを除去した処理室３０１内に原料としてＮｉ（ＰＦ３ ）４ を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ２００上にＮｉ膜を形成する工程（Ｓ６ａ）と、処理室３０１内に不活性ガスとしてＮ２ ガスを供給し排気して処理室３０１内をパージする工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことで（Ｓ６ｃ）、前処理（還元処理）がなされたウェハ２００上にＣＶＤ法により所定膜厚のＮｉ膜を形成する。ウェハ２００上に、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後、上述の実施形態における残留ガス除去工程（Ｓ７）と同様な手順で残留ガス除去工程を行う。 Thereafter, the pretreatment step and the Ni film formation step are performed in the same procedure as the pretreatment step (S5) and the Ni film formation step (S6) in the above-described embodiment. That is, first, a process (S5a) of supplying a H 2 gas or NH 3 gas as a reducing gas into the processing chamber 301 and exhausting it to pre-process the heated wafer 200 (S5a); A process of removing the reducing gas remaining in the processing chamber 301 (S5b) is performed by supplying and exhausting N 2 gas as an inert gas. Thereafter, Ni (PF 3 ) 4 is supplied as a raw material into the processing chamber 301 from which the reducing gas has been removed and exhausted to form a Ni film on the heated wafer 200 that has been pre-processed (S6a). ) And a step (S6b) of purging the inside of the processing chamber 301 by supplying and exhausting N 2 gas as an inert gas into the processing chamber 301, and performing this cycle a predetermined number of times (S6c), A Ni film having a predetermined thickness is formed by CVD on the wafer 200 that has been pre-processed (reduction process). After the Ni film having a predetermined thickness is formed on the wafer 200, the residual gas removal step is performed in the same procedure as the residual gas removal step (S7) in the above-described embodiment.

その後、ボートエレベータ３１５によりシールキャップ３１９を下降させて、マニホールド３０９の下端を開口させるとともに、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後のウェハ２００を、ボート３１７に保持させた状態でマニホールド３０９の下端からプロセスチューブ３０３の外部に搬出（ボートアンロード）する。その後、処理済のウェハ２００をボート３１７より取り出す（ウェハディスチャージ）。   Thereafter, the seal cap 319 is lowered by the boat elevator 315 to open the lower end of the manifold 309, and the wafer 200 after the Ni film having a predetermined thickness is formed on the manifold 309 while being held by the boat 317. Unload from the lower end of the process tube 303 (boat unload). Thereafter, the processed wafer 200 is taken out from the boat 317 (wafer discharge).

＜本発明のさらに他の実施形態＞
上述したように、還元性ガスと原料（Ｎｉ（ＰＦ３ ）４ ）とが混ざると、Ｎｉ（ＰＦ３）４ の分解が過度に進み、形成されるＮｉ膜中にＰ（リン）が混入し易くなり、Ｎｉ膜中のＰ濃度が上昇してしまうことがある。上述の実施形態では、還元性ガス供給後、原料供給前に処理室内をパージすることで、還元性ガスと原料とが混ざらないようにして、Ｎｉ膜中のＰ濃度を低減する方法について説明した。 <Still another embodiment of the present invention>
As described above, when the reducing gas and the raw material (Ni (PF 3 ) 4 ) are mixed, decomposition of Ni (PF 3 ) 4 proceeds excessively, and P (phosphorus) is mixed into the formed Ni film. It becomes easy and the P concentration in the Ni film may increase. In the above-described embodiment, the method of reducing the P concentration in the Ni film by purging the processing chamber after supplying the reducing gas and before supplying the raw material so that the reducing gas and the raw material are not mixed is described. .

この他、上述の実施形態とは異なる手法によりＮｉ膜中のＰ濃度を低減することもできる。本実施形態では、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）において、処理容器内にＮｉを含む原料としてＮｉ（ＰＦ３ ）４ を供給し排気してＣＶＤ法によりウェハ上にＮｉ膜を形成する工程（Ｓ６ａ）と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ ガスを供給し排気して処理容器内をパージする工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことで（Ｓ６ｃ）、ウェハ上に所定膜厚のＮｉ膜を形成する成膜手法を用いることにより、Ｎｉ膜中のＰ濃度を低減する。 In addition, the P concentration in the Ni film can be reduced by a method different from that of the above-described embodiment. In the present embodiment, in the Ni film formation step (S6), Ni (PF 3 ) 4 is supplied and exhausted as a raw material containing Ni into the processing vessel, and a Ni film is formed on the wafer by the CVD method (S6a). And a step (S6b) of purging the inside of the processing container by supplying and exhausting N 2 gas as an inert gas into the processing container (S6b), and repeating this cycle a plurality of times (S6c) on the wafer By using a film forming method for forming a Ni film having a predetermined thickness, the P concentration in the Ni film is reduced.

この場合、原料供給工程（Ｓ６ａ）においては薄いＮｉ膜が形成されるが、その際、原料が分解することで生じるＰやＦ等の不純物がＮｉ膜に付着もしくは混入してしまうことがある。しかしながら、その後に行うパージ工程（Ｓ６ｂ）において、そのＮｉ膜が加熱された不活性ガス雰囲気（Ｎ２ ガス雰囲気）下に放置されることで、Ｎｉ膜に付着もしくは混入したＰやＦ等の不純物が、アニール効果により脱離する。脱離したＰやＦ等の不純物は、不活性ガスを用いたパージにより処理室外に排出される。これを細かく、複数回繰り返すことにより、Ｎｉ膜に付着もしくは混入する不純物を脱離しつつ、良質なＮｉ膜を丁寧に成膜していくことが可能となる。 In this case, a thin Ni film is formed in the raw material supply step (S6a). At that time, impurities such as P and F generated by decomposition of the raw material may adhere to or be mixed into the Ni film. However, in the subsequent purging step (S6b), the Ni film is left in a heated inert gas atmosphere (N 2 gas atmosphere), so that impurities such as P and F adhering to or mixed in the Ni film However, it is detached due to the annealing effect. The desorbed impurities such as P and F are discharged out of the processing chamber by purging with an inert gas. By repeating this finely and a plurality of times, it is possible to carefully form a high-quality Ni film while removing impurities adhering to or mixing in the Ni film.

このように、本実施形態の処理シーケンスによれば、成膜の過程で原料が分解することで生じるＰやＦ等の不純物がＮｉ膜中に取り込まれるのを抑制することができ、形成されるＮｉ膜の膜中不純物濃度、特にＰ濃度を大幅に低減することができる。すなわち、膜中不純物濃度、特にＰ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができるようになる。そしてこれにより、デバイス特性の劣化を防止することが可能となる。   As described above, according to the processing sequence of the present embodiment, impurities such as P and F generated by the decomposition of the raw material during the film formation process can be suppressed and taken into the Ni film. The impurity concentration in the Ni film, particularly the P concentration, can be greatly reduced. That is, it is possible to form a high-quality Ni film having a low impurity concentration in the film, particularly a low P concentration. As a result, it is possible to prevent deterioration of device characteristics.

本実施形態によれば、次の効果が得られる。   According to this embodiment, the following effects can be obtained.

（１）バブラ２２０ａ内の底部に複数個の噴出孔２３９を有する拡散板２３８を敷設し、キャリアガス供給管２３７ａの先端開口を拡散板２３８の下方に配置することにより、キャリアガス供給管２３７ａの先端開口からバブラ２２０ａの液体原料内に供給されたキャリアガスを、拡散板２３８の下方において水平方向に拡散させ、複数個の噴出孔２３９からそれぞれ気泡２４０となって上方に向かって噴出させることができ、気泡が液体原料の液面に達するまでに液体原料を充分に飽和させることができる。 (1) A diffusion plate 238 having a plurality of ejection holes 239 is laid at the bottom of the bubbler 220a, and the tip opening of the carrier gas supply tube 237a is disposed below the diffusion plate 238, so that the carrier gas supply tube 237a The carrier gas supplied into the liquid raw material of the bubbler 220a from the opening at the front end is diffused in the horizontal direction below the diffusion plate 238 to be ejected upward from the plurality of ejection holes 239 as bubbles 240, respectively. The liquid raw material can be sufficiently saturated before the bubbles reach the liquid surface of the liquid raw material.

（２）液体原料を充分に飽和させることにより、原料ガスの長時間の大量供給を確保することができる。 (2) By sufficiently saturating the liquid raw material, it is possible to ensure a long-term supply of the raw material gas.

なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。   Needless to say, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention.

例えば、拡散板としては、板材に複数個の噴出孔を開設したものを使用するに限らず、網構造や多孔質構造のフィルタ等を使用してもよい。   For example, the diffuser plate is not limited to a plate having a plurality of ejection holes, but may be a net structure or a porous structure filter.

以下、本発明の好ましい態様について付記する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be additionally described.

本発明の一態様によれば、次の基板処理装置が提供される。
基板を収容して処理する処理室と、
液体原料をキャリアガスによるバブリングにより気化させる気化部と、
前記気化部にて前記液体原料を気化させることで生成された原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、を有し、
前記気化部は、
前記液体原料を収容する容器と、
前記容器内に収容された前記液体原料内にその先端部分が浸され、前記液体原料内に前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、
前記キャリアガス供給管から前記液体原料内に供給されたキャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板と、を有し
前記拡散板には、水平方向に拡散させたキャリアガスを複数箇所から上方に向かって噴出させる複数の噴出孔が設けられることを特徴とする基板処理装置。 According to one aspect of the present invention, the following substrate processing apparatus is provided.
A processing chamber for accommodating and processing the substrate;
A vaporizing section for vaporizing liquid raw material by bubbling with a carrier gas;
A raw material gas supply pipe for supplying the raw material gas generated by vaporizing the liquid raw material in the vaporizing section into the processing chamber,
The vaporizing unit is
A container containing the liquid raw material;
A carrier gas supply pipe for supplying the carrier gas into the liquid raw material, the tip portion of which is immersed in the liquid raw material housed in the container;
A diffusion plate for horizontally diffusing the carrier gas supplied from the carrier gas supply pipe into the liquid raw material, wherein the carrier gas diffused horizontally is directed upward from a plurality of locations. A substrate processing apparatus, wherein a plurality of ejection holes are provided for ejection.

本発明の他の態様によれば、次の気化部が提供される。
液体原料をキャリアガスによるバブリングにより気化させる気化部であって、
前記気化部は、
前記液体原料を収容する容器と、
前記容器内に収容された前記液体原料内にその先端部分が浸され、前記液体原料内に前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、
前記キャリアガス供給管から前記液体原料内に供給された前記キャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板と、を有し
前記拡散板には、水平方向に拡散させた前記キャリアガスを複数箇所から上方に向かって噴出させる複数の噴出孔が設けられる気化部。 According to the other aspect of this invention, the following vaporization part is provided.
A vaporizing unit that vaporizes liquid raw material by bubbling with a carrier gas,
The vaporizing unit is
A container containing the liquid raw material;
A carrier gas supply pipe for supplying the carrier gas into the liquid raw material, the tip portion of which is immersed in the liquid raw material housed in the container;
A diffusion plate for horizontally diffusing the carrier gas supplied into the liquid material from the carrier gas supply pipe, and the diffusion plate has the carrier gas diffused in the horizontal direction upward from a plurality of locations. The vaporization part provided with the several ejection hole made to eject toward.

本発明の更に他の態様によれば、次の基板処理方法が提供される。
液体原料を収容する容器と、前記容器内に収容された前記液体原料内にその先端部分が浸され、前記液体原料内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、前記キャリアガス供給管から前記液体原料内に供給された前記キャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板と、を有し、前記拡散板には、水平方向に拡散させた前記キャリアガスを複数箇所から上方に向かって噴出させる複数の噴出孔が設けられる気化部にて、前記液体原料を前記キャリアガスによるバブリングにより気化させるステップと、
前記気化部にて前記液体原料を気化させることで生成された原料ガスを基板に対して供給することで、前記基板を処理するステップと、
を有する基板処理方法。 According to still another aspect of the present invention, the following substrate processing method is provided.
A container for storing a liquid source, a carrier gas supply pipe for supplying a carrier gas into the liquid source, and a carrier gas supply pipe for supplying a carrier gas into the liquid source from the carrier gas supply pipe; A diffusion plate for diffusing the carrier gas supplied into the liquid material in the horizontal direction, and a plurality of the diffusion plates for causing the carrier gas diffused in the horizontal direction to be ejected upward from a plurality of locations. Vaporizing the liquid raw material by bubbling with the carrier gas in a vaporization section provided with
Processing the substrate by supplying a source gas generated by vaporizing the liquid source in the vaporization unit to the substrate;
A substrate processing method.

本発明の更に他の態様によれば、次の半導体装置の製造方法が提供される。
液体原料を収容する容器と、前記容器内に収容された前記液体原料内にその先端部分が浸され、前記液体原料内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、前記キャリアガス供給管から前記液体原料内に供給された前記キャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板と、を有し、前記拡散板には、水平方向に拡散させた前記キャリアガスを複数箇所から上方に向かって噴出させる複数の噴出孔が設けられる気化部にて、前記液体原料を前記キャリアガスによるバブリングにより気化させるステップと、
前記気化部にて前記液体原料を気化させることで生成された原料ガスを基板に対して供
給することで、前記基板を処理するステップと、
を有する半導体装置の製造方法。 According to still another aspect of the present invention, the following method for manufacturing a semiconductor device is provided.
A container for storing a liquid source, a carrier gas supply pipe for supplying a carrier gas into the liquid source, and a carrier gas supply pipe for supplying a carrier gas into the liquid source from the carrier gas supply pipe; A diffusion plate for diffusing the carrier gas supplied into the liquid material in the horizontal direction, and a plurality of the diffusion plates for causing the carrier gas diffused in the horizontal direction to be ejected upward from a plurality of locations. Vaporizing the liquid raw material by bubbling with the carrier gas in a vaporization section provided with
Processing the substrate by supplying a source gas generated by vaporizing the liquid source in the vaporization unit to the substrate;
A method for manufacturing a semiconductor device comprising:

２００ ウェハ（基板）
２０１ 処理室
２０２ 処理容器
２１３ａ 原料ガス供給管
２１３ｂ 還元性ガス供給管
２１３ｃ パージガス供給管
２１３ｅ パージガス供給管
２２０ａ バブラ
２３７ａ キャリアガス供給管
２３８ 拡散板
２３９ 噴出孔
２４０ 気泡 200 wafer (substrate)
201 processing chamber 202 processing vessel 213a raw material gas supply pipe 213b reducing gas supply pipe 213c purge gas supply pipe 213e purge gas supply pipe 220a bubbler 237a carrier gas supply pipe 238 diffusion plate 239 ejection hole 240 bubble

Claims (1)

基板を収容して処理する処理室と、
液体原料をキャリアガスによるバブリングにより気化させる気化部と、
前記気化部にて前記液体原料を気化させることで生成された原料ガスを前記処理室内に供給する原料ガス供給管と、を有し、
前記気化部は、
前記液体原料を収容する容器と、
前記容器内に収容された前記液体原料内にその先端部分が浸され、前記液体原料内に前記キャリアガスを供給するキャリアガス供給管と、
前記キャリアガス供給管から前記液体原料内に供給されたキャリアガスを水平方向に拡散させる拡散板と、を有し
前記拡散板には、水平方向に拡散させたキャリアガスを複数箇所から上方に向かって噴出させる複数の噴出孔が設けられることを特徴とする基板処理装置。 A processing chamber for accommodating and processing the substrate;
A vaporizing section for vaporizing liquid raw material by bubbling with a carrier gas;
A raw material gas supply pipe for supplying the raw material gas generated by vaporizing the liquid raw material in the vaporizing section into the processing chamber,
The vaporizing unit is
A container containing the liquid raw material;
A carrier gas supply pipe for supplying the carrier gas into the liquid raw material, the tip portion of which is immersed in the liquid raw material housed in the container;
A diffusion plate for horizontally diffusing the carrier gas supplied from the carrier gas supply pipe into the liquid raw material, wherein the carrier gas diffused horizontally is directed upward from a plurality of locations. A substrate processing apparatus, wherein a plurality of ejection holes are provided for ejection.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014022219A1 (en) * 2012-07-30 2014-02-06 William Kimmerle Chemical precursor bubbler
JP2014043604A (en) * 2012-08-24 2014-03-13 Ulvac Japan Ltd Metal film deposition method
WO2022059507A1 (en) * 2020-09-15 2022-03-24 東京エレクトロン株式会社 Raw material supply device and raw material supply method

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