JP2005041725A - 単結晶セレン化亜鉛ナノワイヤーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蒸留水に窒素ガスを吹き込んだ気流を通じながら、グラファイト粉末とグラファイト繊維を1500〜1700℃に加熱し、セレン化亜鉛粉末を1200〜1300℃に加熱することにより、セレン化亜鉛ナノワイヤーを製造する。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶のセレン化亜鉛ナノワイヤーの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
II−VI族の半導体材料として広いバンドギャップを持つセレン化物は、発光デバイス、太陽電池、センサー、光記録材料等の分野でその応用に関して広く検討されている。一次元構造であるセレン化亜鉛ナノワイヤーやナノロッドは、鋳型を用いる方法、溶媒中での加熱による方法、金などの触媒を用いる方法によって製造されている(例えば、非特許文献1、2、3参照。)。
【0003】
【非特許文献1】
N.Kouklin,ほか、アプライド・フィジックス・レターズ(Appl.Phys.Lett.)79巻、4423頁、2001年
【非特許文献2】
W.Wang,ほか、インオーガニック・ケミカル・コミュニケーションズInorg.Chem.Commun.」2巻、83頁、1999年
【非特許文献3】
Y.Xia,ほか、アドバンスト・マテリアルズ(Adv.Mater.)15巻、353頁、2003年
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述の従来の技術に鑑みてなされたもので、鋳型や高価な触媒を使用しないで、安価に、高純度の、発光材料、青緑色レーザーダイオード、中波長赤外線レーザー光源等への応用が期待される単結晶セレン化亜鉛ナノワイヤーを製造することを解決すべき課題としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】
反応容器中において、蒸留水に窒素ガスを吹き込んだ気流をグラファイト粉末およびグラファイト繊維に通じながら、1500〜1700℃に加熱するとともに、セレン化亜鉛粉末を1200〜1300℃に加熱する。加熱を1〜3時間続けた後、反応容器を室温に冷却すると基板上に生成物である黄色の粉末が得られる。
【0006】
グラファイト粉末およびグラファイト繊維を、蒸留水に窒素ガスを吹き込んで生じる窒素ガスと水蒸気の混合気流中で、1500〜1700℃に加熱する。窒素ガスは、グラファイトと反応させる水蒸気のキャリアガスである。グラファイトの粉末とグラファイトの繊維 を混ぜる理由は、流動床的に、水蒸気との接触を良くするためである。
【0007】
一方、もう一つの原料であるセレン化亜鉛粉末を1200〜1300℃に加熱する。グラファイト粉末およびグラファイト繊維、セレン化亜鉛粉末の加熱温度は、それぞれ上記の範囲が好ましい。これ以上の温度に上げても、反応速度はあまり向上しないし、これ以下の温度の場合は、反応が不十分で、反応性ガスの生成や最終生成物が十分に得られない。反応時間は1〜3時間が好ましく、これ以上時間を延ばしても生成量の向上は望めないし、これ以下の時間では反応が不十分である。
【0008】
グラファイト粉末、グラファイト繊維、セレン化亜鉛粉末の重量比は1:1:0.5程度が望ましい。この比を変化させても、収量の向上はあまり期待できない。
【0009】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明の方法を実施するために使用する縦型高周波誘導加熱炉を概念的に示す。石英管1の周りに加熱コイル2を配した縦型高周波誘導加熱炉3の内部に反応容器としてグラファイト製るつぼ4Aと4Bを離して設置する。グラファイト製るつぼ4Aと4Bは、断熱材のグラファイト繊維6で周囲を包囲したグラファイト製支持台(サセプタ)5によって加熱炉3の中央部に保持する。混合したグラファイト粉末と繊維7を底部に穴を設けたグラファイト製るつぼ4Aの底部に入れ、さらに、底部に穴を設けたグラファイト製るつぼ4Bにセレン化亜鉛粉末9を入れる。
【0010】
次に、蒸留水に窒素ガスを吹き込んだ気流をN2+H2O導入口10から導入し、底部の穴からるつぼ4A内に導入して、混合したグラファイト粉末と繊維7に通じる。この際の流量は窒素ガスが1.5L/minで、水蒸気は0.3L/min程度である。窒素ガスを上部のN2導入口11から補足的に石英管1内に供給してもよい。水蒸気は粉末と繊維を混合したグラファイトと反応し、底部の穴からるつぼ4B内に入り、セレン化亜鉛粉末と反応する。
【0011】
この際、加熱コイル2を用いて、Gradientを利用して、グラファイト粉末と繊維7を1500〜1700℃に加熱し、セレン化亜鉛粉末9を1200〜1300℃に加熱する。るつぼ4A,4B内の温度は、プリズム13を介してパイロメータ14で測定する。
【0012】
反応ガスはるつぼ4Bの上方から石英管1内に流れ、窒素ガスはN2排出口12から排出される。1〜3時間加熱を続けた後、加熱炉を室温に冷却する。上記の反応は、高周波誘導加熱炉中で行われるが、生成物は、グラファイト繊維6の表面に堆積する。
【0013】
【実施例】
次に、実施例を示して、さらに詳しく本発明について説明する。
実施例1
図1に示すような縦型高周波誘導加熱炉を用いて、和光純薬(株)製のグラファイト粉末1.0gと同社製のグラファイト繊維1.0gをグラファイト製るつぼに入れて、グラファイト製のサセプターに取り付け、高周波誘導加熱炉中に設置した。一方、和光純薬(株)製のセレン化亜鉛粉末0.5gをグラファイト製るつぼの中に入れ、グラファイト粉末およびグラファイト繊維の入ったるつぼの上方に離して配置した。
【0014】
蒸留水に窒素ガスを吹き込むことにより、生成する水蒸気を含んだ窒素ガスを1.5L/minの流速で、グラファイト粉末およびグラファイト繊維に通じた。高周波誘導加熱炉を用いて、グラファイト粉末およびグラファイト繊維を1600℃に加熱し、セレン化亜鉛粉末を1250℃に加熱した。この温度で2時間加熱した後、加熱炉を室温に冷却した。グラファイト製るつぼの外側の断熱材のグラファイト繊維の表面に黄色の粉末が堆積した。
【0015】
図2に透過型電子顕微鏡を用いて観察した生成物の写真を示した。この結果、長さが1マイクロメートルで、直径が平均40ナノメートルのナノワイヤーが生成していることが確認できた。
【0016】
図3にX線エネルギー拡散スペクトルの測定結果を示したが、その化学組成は亜鉛とセレンからなり、その原子比は1:1であることが分かった。また、このナノワイヤーの高分解能透過型電子顕微鏡像と電子線回折の測定結果から、格子定数a=0.40nm、c=0.65nmを有する六方晶相であることが分かった。(110)面と(002)面の面間距離はそれぞれ0.20nm、0.33nmで、セレン化亜鉛ナノワイヤーの成長方向は[001]方向であり、単結晶構造であることが確認された。
【0017】
生成したセレン化亜鉛ナノワイヤーのフォトルミネッセンススペクトルを室温で、励起源として325nmのHe−Cdレーザーを用いて測定した。その結果を図4に示した。この図4からセレン化亜鉛ナノワイヤーは617nmに強いオレンジ色の発光と447nmに非常に弱い発光を示すことが分かった。
【0018】
【発明の効果】
本発明により、発光材料、中波長赤外線レーザー等への応用が期待されるセレン化亜鉛ナノワイヤーが簡単な方法で製造可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の方法を実施するために使用する反応装置の概念図である。
【図2】図2は、実施例1で得られたセレン化亜鉛ナノワイヤーの図面代用の透過型電子顕微鏡像の写真である。
【図3】図3は、実施例1で得られたセレン化亜鉛ナノワイヤーのX線エネルギー拡散スペクトルの図である。
【図4】図4は、実施例1で得られたセレン化亜鉛ナノワイヤーのフォトルミネッセンススペクトルの図である。
Claims (1)
- 反応容器中において、蒸留水に窒素ガスを吹き込んだ気流を通じながら、グラファイト粉末とグラファイト繊維を、1500〜1700℃に、セレン化亜鉛粉末を1200〜1300℃に、1〜3時間加熱することを特徴とする単結晶セレン化亜鉛ナノワイヤーの製造方法。
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JP2003201481A JP3921538B2 (ja) | 2003-07-25 | 2003-07-25 | 単結晶セレン化亜鉛ナノワイヤーの製造方法 |
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JP2014035389A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用キャリアの製造方法 |
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