JP2005029813A - Carbon-fiber-reinforced aluminum-based composite material and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維強化アルミニウム基複合材料およびその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属マトリックス中に、強化材として炭素繊維を含有させてなる炭素繊維強化金属基複合材料は、高い機械的強度と優れた軽量性とを併せ持ち、たとえば、電子部品材料、航空機、自動車などの輸送機器の部品、ゴルフクラブのシャフトおよびヘッド、テニスラケット、釣竿などのスポーツまたはレジャー用品といった広範な分野で、その応用が図られている。
【０００３】
炭素繊維強化金属基複合材料の中でも、炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、半導体と同程度の熱膨張係数を有し、純粋なアルミニウムと同等の熱伝導率を示し、しかも切削加工が容易であることから、たとえば電子部品材料として大きな注目を集めている。
【０００４】
従来、炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、たとえば、炭素繊維からなる予備成形体に、溶湯鍛造によってアルミニウム溶湯を加圧含浸させることによって製造される（たとえば、特許文献１、非特許文献１参照）。しかしながら、従来の方法では、炭素繊維からなる予備成形体にアルミニウム溶湯を含浸させる前に、炭素繊維とアルミニウム溶湯との濡れ性を高め、アルミニウム溶湯を予備成形体に効率良く含浸させるために、また得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の熱伝導率などの物性を向上させるために、予備成形体を３０００℃前後の非常に高い温度で予備加熱することが必要である。このような予備加熱は、特殊な加熱装置を必要とし、しかも３０００℃前後まで昇温させるには長い時間を要するので、製造コストが高騰するという問題がある。さらにそれだけではなく、３０００℃前後の高温は、予備成形体に含まれる炭素繊維に大きな損傷を与え、炭素繊維を著しく脆化させる。その結果、炭素繊維が本来有する補強材としての性能が顕著に損なわれ、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の機械的強度が充分に向上しないという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００１−５８２５５号公報
【非特許文献１】
津島栄樹、外１名「炭素繊維の応用事例−炭素基アルミニウム複合材料」、工業材料、１９９９年３月、第４７巻、第３号、ｐ．６５−６８
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、高い機械的強度と軽量性とを併せ持ち、切削加工性に優れる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料および、該炭素繊維強化アルミニウム基複合材料を３０００℃前後という非常に高温での予備加熱を行うことなく、効率良くかつ低コストで製造する方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属マトリックス中に、強化材として、アルミナが被覆された炭素繊維を含有することを特徴とする炭素繊維強化アルミニウム基複合材料である。
【０００８】
本発明に従えば、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属マトリックス中に、アルミナが被覆された炭素繊維を含有させることによって、従来の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料、すなわち予備成形体に３０００℃前後の予備加熱処理を施した後にアルミニウムまたはアルミニウム合金を含浸させて得られる複合材料に比べ、機械的強度がさらに高く、軽量性、熱膨張係数、熱伝導率などの物理的特性および切削加工性が同等またはそれ以上である炭素繊維強化アルミニウム基複合材料が提供される。
【０００９】
また本発明の炭素基含有複合材料は、アルミナが被覆された炭素繊維の含有量が、アルミニウムまたはアルミニウム合金全量の１５〜７０体積％（１５体積％以上７０体積％以下）であることを特徴とする。
【００１０】
本発明に従えば、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料において、アルミナが被覆された炭素繊維の含有量を、アルミニウムまたはアルミニウム合金全量の１５〜７０体積％にすることによって、その軽量性、物理的特性、切削加工性などを損なうことなく、機械的強度を向上させることができる。
【００１１】
また本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、炭素繊維が炭素繊維開繊糸であることを特徴とする。
【００１２】
本発明に従えば、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料において、炭素繊維として炭素繊維開繊糸を用いることによって、該複合材料の諸物性、特に機械的強度をさらに向上させることができる。
【００１３】
本発明は、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維を含む予備成形体に、６００〜１２００℃（６００℃以上１２００℃以下）の温度下に予備加熱を施したのち、アルミニウムまたはアルミニウム合金を溶湯鍛造により含浸させることを特徴とする炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の製造法である。
【００１４】
本発明に従えば、炭素繊維にアルミナ前駆体を被覆し、このアルミナ前駆体被覆炭素繊維を用いて予備成形体を作成することによって、予備成形体の予備加熱温度を、従来法の３０００℃前後の高温から、６００〜１２００℃という相対的に非常に低い温度に下げることができるとともに、予備加熱温度を下げることによって、炭素繊維の脆化が防止され、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の物理的特性、切削加工性などを損なうことなく、機械的物性をさらに向上させることができる。なお、アルミナ前駆体被覆炭素繊維のアルミナ前駆体は、予備加熱によってアルミナに変換される。
【００１５】
本発明においてこのような優れた効果が得られる理由は明らかではないけれども、炭素繊維をアルミナで被覆することによって、炭素繊維とアルミニウム溶湯またはアルミニウム合金溶湯との濡れ性が向上し、従来のように予備成形体を３０００℃前後という高温で予備加熱する必要がなくなるので、予備加熱による炭素繊維の脆化が防止され、炭素繊維が本来有する強化材としての性能がほぼ充分に発揮されることによるものであると推測される。
【００１６】
また本発明の製造法は、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維が、炭素繊維とアルミニウムアルコキシド溶液との反応により得られることを特徴とする。
【００１７】
本発明に従えば、炭素繊維にアルミナ前駆体を被覆するに際しては、炭素繊維を、アルミニウムアルコキシドの溶液にて処理する方法、すなわち溶媒中にて炭素繊維とアルミニウムアルコキシドとを接触させ、反応させるのが好ましい。これによって、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性、特に機械的強度を向上させることができる。ここでアルミナ前駆体とは、たとえば、水酸化アルミニウムなどのアルミニウム含有化合物である。
【００１８】
また本発明の製造法は、前述のアルミニウムアルコキシド溶液が、アルミニウムアルコキシドとともに、オルガノシラン化合物および有機溶剤を含有することを特徴とする。
【００１９】
本発明に従えば、アルミニウムアルコキシド溶液として、アルミニウムアルコキシド、オルガノシラン化合物および有機溶剤を含むものを使用することによって、炭素繊維表面に形成される、アルミナを含有する被膜の強度および均一性がさらに向上し、予備加熱による炭素繊維の脆化がさらに防止されるので、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性、特に機械的強度を向上させることができる。
【００２０】
また本発明の製造法は、炭素繊維が炭素繊維開繊糸であることを特徴とする。本発明に従えば、炭素繊維として炭素繊維開繊糸を用いることによって、アルミナを含有する被膜の均一性ひいてはマトリックス金属の含浸性がさらに一層向上し、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性のさらなる向上をもたらす。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、たとえば、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維を含む予備成形体を６００〜１２００℃、好ましくは７００〜９００℃の温度下に予備加熱した後、この予備成形体にアルミニウムまたはアルミニウム合金を溶湯鍛造法により含浸させることによって製造できる。
【００２２】
アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維は、たとえば、溶媒中にて炭素繊維とアルミニウム含有化合物とを反応させる溶液反応法（ゾル−ゲル法）、炭素繊維とアルミニウム含有化合物とを混合し、この混合物を酸化性雰囲気中で加熱処理する方法などにより製造することができる。これらの方法の中でも、アルミニウムまたはアルミニウム合金溶湯に対する炭素繊維の耐久性を向上させ、ひいては得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性、特に機械的強度を向上させることなどを考慮すると、溶液反応法が好ましい。
【００２３】
溶液反応法は、公知の方法に従って実施できる。たとえば、アルミニウム含有化合物としてアルミニウムアルコキシドを用い、アルミニウムアルコキシドを適当な有機溶剤に溶解させ、この溶液と炭素繊維とを混合し、アルミニウムアルコキシドと炭素繊維とを接触させればよい。このとき、アルミニウムアルコキシドの溶液には、炭素繊維の表面に形成されるアルミナ含有被膜の均一性および強度を向上させるために、オルガノシラン化合物が含まれているのが好ましい。
【００２４】
アルミニウムアルコキシドとしては公知のものを使用でき、たとえば、アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムｎ−ブトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシドなどの、アルキル部分が炭素数１〜４の直鎖または分岐鎖状アルキルであるアルミニウムアルコキシドが挙げられる。アルミニウムアルコキシドは１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。アルミニウムアルコキシドの溶液における、アルミニウムアルコキシドの含有量は特に制限されず、アルミニウムアルコキシド自体の種類、有機溶剤の種類、オルガノシラン化合物を併用する場合のその種類、得ようとする炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の用途などの各種条件に応じて広い範囲から適宜選択できるけれども、通常は０．０１〜５重量％、好ましくは０．０３〜３重量％である。０．０１重量％未満では、アルミニウムアルコキシドの添加効果が充分に発揮されず、予備成形体の予備加熱温度を充分に下げることができない可能性がある。５重量％を大幅に超えると、アルミニウムアルコキシド溶液の分散性が低下し、また、アルミニウムアルコキシドが大気中の水分と反応して析出し、炭素繊維表面に被覆されるアルミニウムアルコキシドの量が減少し、充分な強度を有するアルミナ被膜が形成できないおそれがある。
【００２５】
アルミニウムアルコキシドと併用することがあるオルガノシラン化合物としては公知のものを使用でき、たとえば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシランなどの、アミノ基、グリシドキシ基などが置換してもよい炭素数１〜４のアルキル基と炭素数１〜４のアルコキシ基とが置換したアルキルアルコキシシランなどが挙げられる。オルガノシラン化合物は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。オルガノシラン化合物の含有量は特に制限されず、オルガノシラン化合物自体の種類、アルミニウムアルコキシドの種類および含有量、有機溶剤の種類、得ようとする炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の用途などの各種条件に応じて広い範囲から適宜選択できるけれども、通常はアルミニウムアルコキシド溶液全量の０．１〜５重量％、好ましくは０．５〜３重量％である。０．１重量％未満では、オルガノシラン化合物を添加する効果が充分に発揮されない可能性がある。５重量％を大幅に超えると、溶液中でシリカが析出し、炭素繊維の表面にオルガノシラン化合物を充分に含む被膜が形成されないおそれがある。
【００２６】
有機溶剤としては、アルミニウムアルコキシドおよびオルガノシラン化合物を溶解することができ、これらの化合物と炭素繊維との反応に影響を及ぼさないものを使用でき、たとえば、イソプロパノール、無水エタノール、プロパノール、ブタノール、メタノール、エチレングリコール、エチレンオキサイド、トリエタノールアミン、キシレン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキサン、２−メトキシエタノールなどが挙げられる。
【００２７】
アルミニウムアルコキシド溶液は、まずアルミニウムアルコキシドを有機溶剤に溶解し、得られる溶液にオルガノシラン化合物を加えて溶解することによって製造できる。アルミニウムアルコキシドの有機溶剤への溶解は、通常７５〜８５℃程度の加熱下に行われ、１〜３時間程度で終了する。還流を行ってもよい。オルガノシラン化合物の溶解は、撹拌下、１０〜４０℃程度の温度下に行われ、１〜３時間程度で終了する。
【００２８】
アルミニウムアルコキシド溶液によって処理する炭素繊維としては公知のものを使用でき、たとえば、ピッチ系炭素繊維、液晶系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維、アクリロニトリル系炭素繊維などが挙げられる。炭素繊維は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。炭素繊維の繊維径は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるけれども、通常は０．１〜３０μｍ程度、好ましくは３〜１０μｍ程度である。
【００２９】
また、前述の炭素繊維を複数のフィラメントからなるフィラメント糸とし、このフィラメント糸を公知の方法に従って開繊処理した炭素繊維開繊糸を用いることができる。炭素繊維開繊糸におけるフィラメント数は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるけれども、通常は１０００〜５００００程度、好ましくは１２０００〜４８０００程度である。炭素繊維開繊糸の幅の広さは特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、通常はその断面の巾が８〜６０ｍｍ、好ましくは１０〜５０ｍｍであり、開繊度（開繊糸断面の厚み／開繊糸断面の巾）が通常０．０５以下、好ましくは０．０１以下、より好ましくは０．０００５〜０．０１である。市販の炭素繊維開繊糸を用いてもよく、たとえば、トレカ（登録商標、東レ（株）製）、パイロフィル（登録商標、三菱レーヨン（株）製）、ベスファイト（登録商標、東邦レーヨン（株）製）、グラノック（登録商標、日本グラファイトファイバー（株）製）などが挙げられる。
【００３０】
さらに、炭素繊維からなる織物、不織布などを用いてもよい。不織布には、一方向布帛などが含まれる。一方向布帛は、たとえば、一方向強化繊維シート、一方向性強化繊維材などとも呼ばれている。
【００３１】
炭素繊維からなる織物としては特に制限されず、たとえば、目付けが通常５０〜３２０ｇ／ｍ２、好ましくは７０〜３００ｇ／ｍ２であり、厚みが通常０．０２〜０．３ｍｍ、好ましくは０．０８〜０．２ｍｍのものが使用される。
【００３２】
炭素繊維からなる一方向布帛としては特に制限されず、たとえば、目付けが通常２０〜１２５ｇ／ｍ２、好ましくは３０〜８５ｇ／ｍ２、厚みが通常０．０１〜０．２ｍｍ、好ましくは０．０５〜０．１ｍｍのものが使用される。
【００３３】
これらの中でも、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の機械的強度などを考慮すると、炭素繊維開繊糸、炭素繊維開繊糸からなる織物、不織布などが好ましく、炭素繊維開繊糸からなる織物、不織布などが特に好ましい。
【００３４】
炭素繊維とアルミニウムアルコキシド溶液との反応は、たとえば、アルミニウムアルコキシド溶液に炭素繊維を浸漬することにより行われる。浸漬は、撹拌下または無撹拌下、室温にて行われ、通常５秒〜１０分程度で終了する。この反応により、炭素繊維の表面に、アルミニウムアルコキシドまたはアルミニウムアルコキシドとオルガノシラン化合物とを含む被膜が形成される。
【００３５】
被膜が形成された炭素繊維をアルミニウムアルコキシド溶液から取り出し、乾燥し、熱処理を施すことによって、アルミナ前駆体からなる被覆層が形成された炭素繊維を得ることができる。ここでアルミナ前駆体とは、主に水酸化アルミニウムなどのアルミニウム含有化合物である。乾燥は室温下または３０〜１８０℃、好ましくは２０〜１７０℃の温度下に行うことができる。乾燥を加熱下に行う場合には、乾燥時間は５秒〜５時間程度である。熱処理は、通常８０〜１８０℃、好ましくは１００〜１６０℃の温度下に行われ、通常０．５分〜５時間、好ましくは１分〜２時間で終了する。この熱処理によって、アルミナ前駆体の一部がアルミナに変換されることがある。
【００３６】
このようにして得られるアルミナ前駆体が被覆された炭素繊維を用いて予備成形体を作成する。たとえば、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維を経糸および／または緯糸に用いて製織し、得られる織物を予備成形体として使用することができる。製織は、たとえば、レピア織機、シャトル織機、グリッパ織機、ジェット織機などの公知の織機を用いて行われる。また、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維を隣同士が重なり合うように一方向に引き揃えて一方向布帛などの不織布を作成し、これを予備成形体として用いることができる。織物および不織布の目付けおよび厚みは、前述の炭素繊維の織物および不織布と同程度でよい。
【００３７】
また、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維を用い、溶湯鍛造法において予備成形体を作成するための一般的な方法に従って予備成形体を作成してもよい。たとえば、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維、ポリビニルアルコールなどのバインダ、シリカゾルなどの賦形剤、水などの適量を混合し、得られるスラリーを成形用型に入れて所定の形状に加圧成形し、必要に応じて乾燥することにより、予備成形体を得ることができる。このとき、各成分の使用量は特に制限されず、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維の繊維径および繊維長、得ようとする炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の用途などに応じて広い範囲から適宜選択できるけれども、バインダの使用量は、アルミナ前駆体が被覆された炭素繊維全量の１〜３体積％程度にするのが好ましい。
【００３８】
炭素繊維開繊糸からなる織物、不織布などにアルミナ前駆体を被覆した場合には、そのまま、予備成形体として使用できる。
【００３９】
なお、本発明において使用する予備成形体には、その好ましい特性を損なわない範囲で、アルミナ前駆体が被覆されていない炭素繊維、その他の無機強化繊維などが含まれていてもよい。
【００４０】
このようにして得られる予備成形体に、アルミニウムまたはアルミニウム合金の溶湯を含浸させるに際しては、予備成形体の予熱温度を６００〜１２００℃にする以外は、従来の溶湯鍛造法と同様に実施することができる。
【００４１】
たとえば、予備成形体を６００〜１２００℃、好ましくは７００〜９００℃に予備加熱し、同様に予熱されている溶湯鍛造用の金型内に設置する。この予備加熱により、炭素繊維に被覆されたアルミナ前駆体の大部分または全部がアルミナに変換され、アルミナ被覆層が形成された炭素繊維からなる予備成形体が得られる。予備加熱の温度が６００℃未満では、溶湯の予備成形体への含浸が円滑に進行せず、機械的強度、物理的特性などが不均一な炭素繊維強化アルミニウム基複合材料が得られる可能性がある。１２００℃を大幅に超えると、炭素繊維の脆化が起こり、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性、特に機械的強度が低下するおそれがある。予備加熱時間は特に制限されず、予備成形体の内部まで均一に加熱される時間を適宜選択すればよい。予備加熱は空気中で行うことができ、または必要に応じてアルゴンガス、窒素ガスなどの不活性ガス中で行うこともできる。
【００４２】
次いで、予備加熱された予備成形体が設置された金型にアルミニウムまたはアルミニウム合金の溶湯を供給し、予備成形体と溶湯とを接触させ、プレス装置を用い、押し子（加圧用パンチ）を介して溶湯に圧力をかけ、溶湯を予備成形体に含浸させる。溶湯の含浸量は特に制限されず、予備成形体に含まれる炭素繊維自体の強度、アルミナの被覆量、得ようとする炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の用途などに応じて広い範囲から適宜選択できるけれども、通常はアルミナが被覆された炭素繊維全量の２０〜７０体積％、好ましくは４０〜７０体積％である。溶湯の温度は、アルミニウムまたはアルミニウム合金の融点よりも５０〜４５０℃程度高い温度にするのが好ましい。圧力は溶湯が予備成形体に充分含浸される圧力とすればよく、通常は３０〜１２０ＭＰａ、好ましくは７０〜１００ＭＰａである。含浸時間は、予備成形体の大きさおよび密度、溶湯の種類などによって広い範囲から適宜選択できるけれども、通常は３〜２０分、好ましくは５〜１０分である。
【００４３】
溶湯の含浸終了後、冷却することにより、炭素繊維強化アルミニウム基複合材料と、含浸しなかった溶湯の凝固体とが一体化した接合体が得られる。この接合体を金型から取り出し、溶湯の凝固体を切削、溶解などの公知の方法に従って取り除くことによって、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料が得られる。
【００４４】
このようにして得られる本発明の炭素繊維強化アルミニウム複合材料の中でも、アルミナが被覆された炭素繊維の含有量が、アルミニウムまたはアルミニウム合金の含有量の１５〜７０体積％であるものが、機械的強度、物理的特性、切削加工性などの面から好ましい。
【００４５】
本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、従来の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料が用いられている用途およびその他の用途に使用できる。用途の具体例としては、たとえば、自動車、航空機などの輸送機器の部品材料、人工衛星、宇宙開発用ロケットなどの部品材料、ロボットアーム、ステッパーなどの部品材料、電子部品材料、放熱基板材料、建築資材（たとえば壁材）、ハンダゴテ材料などが挙げられる。
【００４６】
［実施例］
以下に実施例および試験例を挙げ、本発明を具体的に説明する。
【００４７】
実施例１
アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド（武生ファインケミカル（株）製）３．６９ｇをイソプロピルアルコール３００ｍｌに溶解し、８０℃で２時間加熱還流し、自然冷却した。この溶液に、Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン２．６７ｇを加えて２時間撹拌を行い、アルミニウムアルコキシド溶液を調製した。アルミニウムアルコキシド溶液中のアルミニウムｓｅｃ−ブトキシドの含有量は約１．５重量％、Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランの含有量は１重量％であった。
【００４８】
このアルコキシド溶液に、炭素繊維開繊糸の織物（目付け８０ｇ／ｍ２、厚さ０．１ｍｍ、２０ｃｍ×３０ｃｍ）を５分間浸漬した後、アルコキシド溶液から取り出し、自然乾燥した。このものを１００℃で２時間熱処理し、水酸化アルミニウムが被覆された炭素繊維開繊糸織物を作成した。
【００４９】
得られた織物を１０００℃で９０分焼成し、被覆層のみを残存させた。これについて蛍光Ｘ線分析を行ったところ、アルミニウムの存在が確認された。
【００５０】
上記で得られた水酸化アルミニウムが被覆された織物７０枚を、金型内に重ねて設置し、予備成形体として用いた。予備成形体を金型内に設置し、アルゴン雰囲気下にて８００℃に予備加熱した。この中に８００℃のアルミニウム合金溶湯を供給し、１００ＭＰａの圧力を加えてアルミニウム合金溶湯を予備成形体に含浸させた。アルミニウム合金としては、ＪＩＳ Ｈ ５２０２−１９９２のＡＣ１Ａの化学組成（下記の組成）のものを使用した。
Ｃｕ：４．０〜５．０重量％、Ｓｉ：１．２重量％以下、Ｍｇ：０．２重量％以下、Ｚｎ：０．３重量％以下、Ｎｉ：０．０５重量％以下、Ｔｉ：０．２５重量％以下、Ｐｂ：０．０５重量％以下、Ｓｎ：０．０５重量％以下、Ｃｒ：０．０５重量％以下、Ａｌ：残部
【００５１】
含浸終了後、自然冷却し、金型から、炭素繊維強化アルミニウム基複合材料とアルミニウム合金の凝固体との接合体を取り出し、切削により本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料（寸法２０ｃｍ×３０ｃｍ×１．６ｃｍ）を得た。このものは、炭素繊維２９体積％とアルミニウム合金７１体積％とからなる複合材料であった。
【００５２】
実施例２
Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランの使用量を７．２ｇに変更する以外は、実施例１と同様にして、アルミニウムアルコキシド溶液を調製した。アルミニウムアルコキシド溶液中のアルミニウムｓｅｃ−ブトキシドの含有量は約１．５重量％、シラン化合物の含有量は約３重量％であった。
【００５３】
以後、実施例１と同様に操作し、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料（寸法２０ｃｍ×３０ｃｍ×１．６ｃｍ）を製造した。このものは、炭素繊維３２体積％とアルミニウム合金６８体積％とからなる複合材料であった。
【００５４】
試験例１
実施例１および実施例２で得られた本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料について、下記の物性を測定した。結果を表１に示す。
密度：重量（ｇ）および体積（ｃｍ３）を測定し、算出した。
熱膨張率：ＪＩＳ Ｈ ７４０４−１９９３に基づいて測定した。
比熱：複合則により算出した（２０℃）。
熱伝導度：熱拡散率（ｃｍ２／秒）を測定し、下記の式に基づいて算出した。
熱伝導度（Ｗ／ｍ・ｋ）＝熱拡散率（ｃｍ２／秒）×比熱（Ｊ／ｇ・ｋ）×密度（ｇ／ｃｍ３）×１００
【００５５】
【表１】
実施例３
アルミナが被覆された炭素繊維開繊糸織物（炭素繊維長１５ｃｍ）１枚を金型内に設置する以外は、実施例１と同様にして、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料（寸法３０ｃｍ×２０ｃｍ×０．４５ｍｍ）を製造した。
【００５７】
この炭素繊維強化アルミニウム基複合材料を１Ｎ塩酸１００ｍｌに２４時間浸漬し、次いでおよび１６％フッ酸１００ｍｌに２４時間浸漬して炭素繊維を取り出し、繊維長を測定したところ、１１ｃｍであり、炭素繊維の脆化が少ないことが明らかである。
【００５８】
実施例４
アルミニウムアルコキシド溶液の調製は実施例２と同様にし、炭素繊維開繊糸織物（炭素繊維長１５ｃｍ）のアルミニウムアルコキシド溶液への浸漬時間を１０秒とする以外は、実施例３と同様に操作し、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料（寸法３０ｃｍ×２０ｃｍ×０．４５ｍｍ）を製造した。
【００５９】
このものを実施例３と同様に塩酸およびフッ酸で処理し、炭素繊維を取り出したところ、炭素繊維の繊維長は１５ｃｍであり、炭素繊維の脆化がないことが明らかである。
【００６０】
実施例５
Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン２．６７ｇに代えて３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２．６７ｇを使用する以外は、実施例１と同様にして、アルミニウムアルコキシド溶液を調製した。アルミニウムアルコキシド溶液中のアルミニウムｓｅｃ−ブトキシドの含有量は約１．５重量％、シラン化合物の含有量は約１重量％であった。
【００６１】
以後、アルミナが被覆された炭素繊維開繊糸織物（炭素繊維長１５ｃｍ）１枚を金型内に設置する以外は、実施例１と同様に操作して、本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料（寸法３０ｃｍ×２０ｃｍ×０．４５ｍｍ）を製造した。
【００６２】
このものを実施例３と同様に塩酸およびフッ酸で処理し、炭素繊維を取り出したところ、炭素繊維の繊維長は１１ｃｍであった。これらのことから、本発明の方法によって炭素繊維の脆化が抑制されることが明らかである。
【００６３】
【発明の効果】
本発明によれば、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属マトリックス中に、アルミナが被覆された炭素繊維および／またはこの炭素繊維からなる成形体を含有する炭素繊維強化アルミニウム基複合材料が提供される。本発明の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、予備成形体に３０００℃前後の予熱処理を施した後にアルミニウムまたはアルミニウム合金を含浸させて得られる従来の炭素繊維強化アルミニウム基複合材料に比べ、機械的強度、軽量性、熱膨張係数、熱伝導率などの物理的特性および切削加工性が同程度またはそれ以上である。
【００６４】
本発明によれば、アルミナが被覆された炭素繊維の含有量が、アルミニウムまたはアルミニウム合金の含有量の１５〜７０体積％である炭素繊維強化アルミニウム基複合材料は、優れた機械的強度、軽量性、物理的特性、切削加工性などを有す。
【００６５】
本発明によれば、炭素繊維として炭素繊維開繊糸を用いることによって、アルミナを含有する被膜の均一性ひいてはマトリックス金属の含浸性がさらに一層向上し、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性のさらなる向上をもたらす。
【００６６】
本発明によれば、炭素繊維にアルミナ前駆体を被覆し、このアルミナ前駆体被覆炭素繊維を用いて予備成形体を作成することによって、予備成形体の予備加熱温度を、従来法の３０００℃前後の高温から、６００〜１２００℃という相対的に非常に低い温度に下げることができるとともに、予備加熱温度を下げても、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の物理的特性、切削加工性などを損なうことなく、機械的物性がさらに向上する。
【００６７】
本発明によれば、炭素繊維にアルミナ前駆体を被覆するに際しては、溶媒中にて炭素繊維とアルミニウムアルコキシドとを接触させ、反応させるのが好ましい。これによって、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性、特に機械的強度をさらに向上させることができる。
【００６８】
本発明によれば、アルミニウムアルコキシド溶液として、アルミニウムアルコキシド、オルガノシラン化合物および有機溶剤を含むものを使用することによって、炭素繊維表面に形成される、アルミナを含有する被膜の強度および均一性がさらに向上し、予備加熱による炭素繊維の脆化がさらに防止されるので、得られる炭素繊維強化アルミニウム基複合材料の諸物性、特に機械的強度を一層向上させることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a carbon fiber reinforced aluminum matrix composite and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
A carbon fiber reinforced metal matrix composite material in which carbon fibers are contained as a reinforcing material in a metal matrix has both high mechanical strength and excellent lightness. For example, transportation equipment such as electronic component materials, aircraft, automobiles, etc. These are used in a wide range of fields such as golf club shafts and heads, tennis rackets, fishing rods and other sports or leisure equipment.
[0003]
Among carbon fiber reinforced metal matrix composites, carbon fiber reinforced aluminum matrix composites have the same thermal expansion coefficient as semiconductors, exhibit thermal conductivity equivalent to that of pure aluminum, and are easy to cut. For this reason, it has attracted a great deal of attention as an electronic component material, for example.
[0004]
Conventionally, a carbon fiber reinforced aluminum-based composite material is manufactured by, for example, impregnating a preform made of carbon fiber with a molten aluminum by press forging (see, for example, Patent Document 1 and Non-Patent Document 1). . However, in the conventional method, before the preform made of carbon fiber is impregnated with the molten aluminum, the wettability between the carbon fiber and the molten aluminum is improved, and the preform is effectively impregnated with the molten aluminum. In order to improve physical properties such as thermal conductivity of the obtained carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material, it is necessary to preheat the preform at a very high temperature of about 3000 ° C. Such preheating requires a special heating device and takes a long time to raise the temperature to around 3000 ° C., which raises a problem that the manufacturing cost increases. In addition, the high temperature of about 3000 ° C. damages the carbon fibers contained in the preform and causes the carbon fibers to become brittle. As a result, there is a problem that the performance as a reinforcing material inherent to the carbon fiber is remarkably impaired, and the mechanical strength of the obtained carbon fiber reinforced aluminum-based composite material is not sufficiently improved.
[0005]
[Patent Document 1]
JP 2001-58255 A
[Non-Patent Document 1]
Eiki Tsushima, 1 other “Application Examples of Carbon Fibers—Carbon-Based Aluminum Composite Materials”, Industrial Materials, March 1999, Vol. 47, No. 3, p. 65-68
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material having both high mechanical strength and light weight and excellent machinability, and the carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material prepared at a high temperature of about 3000 ° C. An object is to provide a method for producing efficiently and at low cost without heating.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is a carbon fiber-reinforced aluminum-based composite material characterized by containing carbon fibers coated with alumina as a reinforcing material in a metal matrix made of aluminum or an aluminum alloy.
[0008]
According to the present invention, a carbon matrix coated with alumina is contained in a metal matrix made of aluminum or an aluminum alloy, so that a conventional carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material, that is, a preform at around 3000 ° C. is prepared. Compared to composite materials obtained by impregnating aluminum or an aluminum alloy after heat treatment, the mechanical strength is higher, and physical properties such as lightness, thermal expansion coefficient, thermal conductivity, and machinability are equivalent or More carbon fiber reinforced aluminum matrix composites are provided.
[0009]
The carbon group-containing composite material of the present invention is characterized in that the content of carbon fibers coated with alumina is 15 to 70% by volume (15% to 70% by volume) of the total amount of aluminum or aluminum alloy. To do.
[0010]
According to the present invention, in the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material of the present invention, the content of the carbon fiber coated with alumina is 15 to 70% by volume of the total amount of aluminum or aluminum alloy, thereby reducing its weight. Mechanical strength can be improved without impairing physical properties, machinability and the like.
[0011]
The carbon fiber reinforced aluminum matrix composite of the present invention is characterized in that the carbon fiber is a carbon fiber spread yarn.
[0012]
According to the present invention, in the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material of the present invention, by using the carbon fiber spread yarn as the carbon fiber, various physical properties, particularly mechanical strength, of the composite material can be further improved.
[0013]
In the present invention, a preform including carbon fibers coated with an alumina precursor is preheated at a temperature of 600 to 1200 ° C. (600 ° C. or more and 1200 ° C. or less), and then aluminum or aluminum alloy is melt-forged. It is a manufacturing method of a carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material characterized by being impregnated.
[0014]
According to the present invention, the carbon fiber is coated with an alumina precursor, and a preform is produced using the alumina precursor-coated carbon fiber, so that the preheating temperature of the preform is about 3000 ° C. of the conventional method. Of the carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material obtained by reducing the preheating temperature by preventing the embrittlement of the carbon fiber. Mechanical properties can be further improved without impairing physical properties, machinability and the like. In addition, the alumina precursor of the alumina precursor-coated carbon fiber is converted to alumina by preheating.
[0015]
The reason why such an excellent effect is obtained in the present invention is not clear, but by covering the carbon fiber with alumina, the wettability between the carbon fiber and the molten aluminum alloy or the molten aluminum alloy is improved. Because it is no longer necessary to preheat the preform at a high temperature of around 3000 ° C., embrittlement of the carbon fiber due to the preheating is prevented, and the performance as a reinforcing material inherent to the carbon fiber is almost fully exhibited. It is estimated that.
[0016]
The production method of the present invention is characterized in that carbon fibers coated with an alumina precursor are obtained by a reaction between carbon fibers and an aluminum alkoxide solution.
[0017]
According to the present invention, when the carbon fiber is coated with the alumina precursor, the carbon fiber is treated with an aluminum alkoxide solution, that is, the carbon fiber and the aluminum alkoxide are contacted and reacted in a solvent. Is preferred. Thereby, various physical properties, in particular, mechanical strength, of the obtained carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material can be improved. Here, the alumina precursor is, for example, an aluminum-containing compound such as aluminum hydroxide.
[0018]
The production method of the present invention is characterized in that the above-mentioned aluminum alkoxide solution contains an organosilane compound and an organic solvent together with the aluminum alkoxide.
[0019]
According to the present invention, by using an aluminum alkoxide solution containing an aluminum alkoxide, an organosilane compound and an organic solvent, the strength and uniformity of the alumina-containing coating formed on the carbon fiber surface is further improved. In addition, since embrittlement of the carbon fiber due to preheating is further prevented, various physical properties, particularly mechanical strength, of the obtained carbon fiber reinforced aluminum-based composite material can be improved.
[0020]
The production method of the present invention is characterized in that the carbon fiber is a carbon fiber spread yarn. According to the present invention, by using the carbon fiber spread yarn as the carbon fiber, the uniformity of the coating film containing alumina and thus the impregnation property of the matrix metal are further improved, and various carbon fiber reinforced aluminum matrix composite materials are obtained. This will further improve the physical properties.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The carbon fiber reinforced aluminum-based composite material of the present invention is obtained by, for example, preheating a preform including carbon fibers coated with an alumina precursor at a temperature of 600 to 1200 ° C., preferably 700 to 900 ° C. It can be produced by impregnating a preform with aluminum or an aluminum alloy by a melt forging method.
[0022]
The carbon fiber coated with the alumina precursor is prepared by, for example, mixing a solution reaction method (sol-gel method) in which a carbon fiber and an aluminum-containing compound are reacted in a solvent, a carbon fiber and an aluminum-containing compound, and this mixture. Can be manufactured by a method of heat-treating in an oxidizing atmosphere. Among these methods, in view of improving the durability of carbon fiber against aluminum or aluminum alloy molten metal, and thus improving the physical properties of the resulting carbon fiber reinforced aluminum matrix composite, in particular mechanical strength, solution reaction The method is preferred.
[0023]
The solution reaction method can be carried out according to a known method. For example, aluminum alkoxide is used as the aluminum-containing compound, aluminum alkoxide is dissolved in an appropriate organic solvent, this solution and carbon fiber are mixed, and the aluminum alkoxide and carbon fiber are brought into contact with each other. At this time, the aluminum alkoxide solution preferably contains an organosilane compound in order to improve the uniformity and strength of the alumina-containing coating formed on the carbon fiber surface.
[0024]
As the aluminum alkoxide, known ones can be used, for example, aluminum methoxide, aluminum ethoxide, aluminum isopropoxide, aluminum n-butoxide, aluminum sec-butoxide, etc. Aluminum alkoxide which is branched alkyl is mentioned. An aluminum alkoxide can be used individually by 1 type, or can use 2 or more types together. The content of aluminum alkoxide in the aluminum alkoxide solution is not particularly limited, and the type of aluminum alkoxide itself, the type of organic solvent, the type of organosilane compound used together, and the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material to be obtained Although it can be suitably selected from a wide range according to various conditions such as the use of the above, it is usually 0.01 to 5% by weight, preferably 0.03 to 3% by weight. If it is less than 0.01% by weight, the effect of adding aluminum alkoxide is not sufficiently exhibited, and the preheating temperature of the preform may not be sufficiently lowered. If the amount exceeds 5% by weight, the dispersibility of the aluminum alkoxide solution decreases, and the aluminum alkoxide reacts with the moisture in the atmosphere to precipitate, reducing the amount of aluminum alkoxide coated on the carbon fiber surface, There is a possibility that an alumina coating having sufficient strength cannot be formed.
[0025]
Known organosilane compounds that may be used in combination with aluminum alkoxide include, for example, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, N-2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, and tetraethoxysilane. Examples thereof include alkylalkoxysilanes in which an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms and an alkoxy group having 1 to 4 carbon atoms which may be substituted by an amino group, a glycidoxy group, and the like are substituted. An organosilane compound can be used individually by 1 type, or can use 2 or more types together. The content of the organosilane compound is not particularly limited, and can be varied depending on various conditions such as the type of organosilane compound itself, the type and content of aluminum alkoxide, the type of organic solvent, and the intended use of the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material to be obtained. Although it can be appropriately selected from a wide range, it is usually 0.1 to 5% by weight, preferably 0.5 to 3% by weight, based on the total amount of the aluminum alkoxide solution. If it is less than 0.1% by weight, the effect of adding the organosilane compound may not be sufficiently exhibited. If the amount exceeds 5% by weight, silica is precipitated in the solution, and there is a possibility that a film sufficiently containing the organosilane compound is not formed on the surface of the carbon fiber.
[0026]
As the organic solvent, aluminum alkoxide and organosilane compounds can be dissolved, and those which do not affect the reaction between these compounds and carbon fiber can be used. For example, isopropanol, absolute ethanol, propanol, butanol, methanol, Examples include ethylene glycol, ethylene oxide, triethanolamine, xylene, formamide, dimethylformamide, dioxane, and 2-methoxyethanol.
[0027]
The aluminum alkoxide solution can be produced by first dissolving aluminum alkoxide in an organic solvent, and adding and dissolving the organosilane compound in the resulting solution. Dissolution of the aluminum alkoxide in the organic solvent is usually carried out under heating at about 75 to 85 ° C. and is completed in about 1 to 3 hours. Reflux may be performed. The dissolution of the organosilane compound is carried out at a temperature of about 10 to 40 ° C. with stirring, and is completed in about 1 to 3 hours.
[0028]
Known carbon fibers to be treated with the aluminum alkoxide solution can be used, and examples thereof include pitch-based carbon fibers, liquid crystal-based carbon fibers, rayon-based carbon fibers, and acrylonitrile-based carbon fibers. A carbon fiber can be used individually by 1 type, or can use 2 or more types together. The fiber diameter of the carbon fiber is not particularly limited and can be appropriately selected from a wide range, but is usually about 0.1 to 30 μm, preferably about 3 to 10 μm.
[0029]
Moreover, the above-mentioned carbon fiber can be used as a filament yarn composed of a plurality of filaments, and a carbon fiber spread yarn obtained by opening the filament yarn according to a known method can be used. The number of filaments in the carbon fiber spread yarn is not particularly limited and can be appropriately selected from a wide range, but is usually about 1000 to 50000, preferably about 12000 to 48000. The width of the carbon fiber spread yarn is not particularly limited and can be appropriately selected from a wide range. Usually, the width of the cross section is 8 to 60 mm, preferably 10 to 50 mm, and the degree of spread (cross section of the spread yarn) (Thickness / width of spread yarn cross section) is usually 0.05 or less, preferably 0.01 or less, more preferably 0.0005 to 0.01. Commercially available carbon fiber spread yarn may be used, for example, Torayca (registered trademark, manufactured by Toray Industries, Inc.), Pyrofil (registered trademark, manufactured by Mitsubishi Rayon), Besfight (registered trademark, Toho Rayon (Ltd.)) )), Granock (registered trademark, manufactured by Nippon Graphite Fiber Co., Ltd.), and the like.
[0030]
Furthermore, a woven fabric or a nonwoven fabric made of carbon fiber may be used. Non-woven fabric includes unidirectional fabric and the like. The unidirectional fabric is also called, for example, a unidirectional reinforcing fiber sheet or a unidirectional reinforcing fiber material.
[0031]
The woven fabric made of carbon fiber is not particularly limited. For example, the basis weight is usually 50 to 320 g / m. 2 , Preferably 70-300 g / m 2 The thickness is usually 0.02 to 0.3 mm, preferably 0.08 to 0.2 mm.
[0032]
The unidirectional fabric made of carbon fiber is not particularly limited. For example, the basis weight is usually 20 to 125 g / m. 2 , Preferably 30-85 g / m 2 The thickness is usually 0.01 to 0.2 mm, preferably 0.05 to 0.1 mm.
[0033]
Among these, in consideration of the mechanical strength of the obtained carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material, carbon fiber spread yarn, fabric made of carbon fiber spread yarn, non-woven fabric, etc. are preferable, and fabric made of carbon fiber spread yarn Particularly preferred is a nonwoven fabric.
[0034]
The reaction between the carbon fiber and the aluminum alkoxide solution is performed, for example, by immersing the carbon fiber in the aluminum alkoxide solution. Immersion is performed at room temperature with or without stirring, and is usually completed in about 5 seconds to 10 minutes. By this reaction, a film containing aluminum alkoxide or aluminum alkoxide and an organosilane compound is formed on the surface of the carbon fiber.
[0035]
The carbon fiber on which the coating layer formed of the alumina precursor is formed can be obtained by taking out the carbon fiber on which the film is formed from the aluminum alkoxide solution, drying, and performing heat treatment. Here, the alumina precursor is mainly an aluminum-containing compound such as aluminum hydroxide. Drying can be performed at room temperature or at a temperature of 30 to 180 ° C, preferably 20 to 170 ° C. When drying is performed under heating, the drying time is about 5 seconds to 5 hours. The heat treatment is usually performed at a temperature of 80 to 180 ° C., preferably 100 to 160 ° C., and is usually completed in 0.5 minutes to 5 hours, preferably 1 minute to 2 hours. By this heat treatment, a part of the alumina precursor may be converted to alumina.
[0036]
A preform is produced using the carbon fiber coated with the alumina precursor thus obtained. For example, a carbon fiber coated with an alumina precursor can be woven using warp and / or weft, and the resulting woven fabric can be used as a preform. The weaving is performed using a known loom such as a rapier loom, a shuttle loom, a gripper loom, or a jet loom. In addition, a non-woven fabric such as a unidirectional fabric can be prepared by drawing carbon fibers coated with an alumina precursor in one direction so that the adjacent ones overlap each other, and this can be used as a preform. The basis weight and thickness of the woven fabric and non-woven fabric may be the same as those of the above-described carbon fiber woven fabric and non-woven fabric.
[0037]
Moreover, you may produce a preform according to the general method for producing a preform in a molten metal forging method using the carbon fiber by which the alumina precursor was coat | covered. For example, carbon fiber coated with an alumina precursor, a binder such as polyvinyl alcohol, an excipient such as silica sol, an appropriate amount of water and the like are mixed, and the resulting slurry is put into a mold and pressed into a predetermined shape. And a preform can be obtained by drying as needed. At this time, the amount of each component used is not particularly limited, and the fiber diameter and fiber length of the carbon fiber coated with the alumina precursor, from a wide range depending on the intended use of the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material to be obtained, etc. Although it can be selected as appropriate, the amount of binder used is preferably about 1 to 3% by volume of the total amount of carbon fibers coated with the alumina precursor.
[0038]
When a woven fabric or nonwoven fabric made of carbon fiber spread yarn is coated with an alumina precursor, it can be used as a preform as it is.
[0039]
The preform used in the present invention may contain carbon fibers not coated with an alumina precursor, other inorganic reinforcing fibers, and the like as long as the preferable characteristics are not impaired.
[0040]
When the preform thus obtained is impregnated with a molten aluminum or aluminum alloy, it is carried out in the same manner as the conventional melt forging method, except that the preheating temperature of the preform is 600 to 1200 ° C. Can do.
[0041]
For example, the preform is preheated to 600 to 1200 ° C., preferably 700 to 900 ° C., and placed in a mold for molten metal forging that is also preheated. By this preheating, most or all of the alumina precursor coated on the carbon fiber is converted to alumina, and a preform formed of the carbon fiber on which the alumina coating layer is formed is obtained. When the preheating temperature is less than 600 ° C., the impregnation of the molten metal into the preform does not proceed smoothly, and there is a possibility that a carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material with non-uniform mechanical strength, physical properties, etc. may be obtained. is there. If the temperature exceeds 1200 ° C., the carbon fibers become brittle, and various physical properties, particularly mechanical strength, of the obtained carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material may be lowered. The preheating time is not particularly limited, and the time for heating uniformly to the inside of the preform may be appropriately selected. The preheating can be performed in air, or can be performed in an inert gas such as argon gas or nitrogen gas as necessary.
[0042]
Next, a molten aluminum or aluminum alloy is supplied to the mold on which the preheated preform is placed, the preform is brought into contact with the molten metal, and a press device is used via a presser (pressing punch). Then, pressure is applied to the molten metal and the preform is impregnated with the molten metal. The amount of impregnation of the molten metal is not particularly limited, and can be appropriately selected from a wide range according to the strength of the carbon fiber itself contained in the preform, the coating amount of alumina, the use of the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material to be obtained, and the like. However, it is usually 20 to 70% by volume, preferably 40 to 70% by volume, based on the total amount of carbon fiber coated with alumina. The temperature of the molten metal is preferably about 50 to 450 ° C. higher than the melting point of aluminum or aluminum alloy. The pressure may be a pressure at which the molten metal is sufficiently impregnated into the preform, and is usually 30 to 120 MPa, preferably 70 to 100 MPa. The impregnation time can be appropriately selected from a wide range depending on the size and density of the preform, the type of the molten metal, etc., but is usually 3 to 20 minutes, preferably 5 to 10 minutes.
[0043]
By cooling after the impregnation of the molten metal, a bonded body in which the carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material and the solidified body of the molten metal not impregnated are integrated is obtained. By removing the joined body from the mold and removing the solidified body of the molten metal according to a known method such as cutting and melting, the carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material of the present invention can be obtained.
[0044]
Among the carbon fiber reinforced aluminum composite materials of the present invention thus obtained, those in which the content of carbon fibers coated with alumina is 15 to 70% by volume of the content of aluminum or aluminum alloy are mechanical. It is preferable from the viewpoints of strength, physical characteristics, and machinability.
[0045]
The carbon fiber reinforced aluminum matrix composite of the present invention can be used in applications where conventional carbon fiber reinforced aluminum matrix composites are used and other applications. Specific examples of applications include parts materials for transportation equipment such as automobiles and aircraft, parts materials such as artificial satellites and space development rockets, parts materials such as robot arms and steppers, electronic parts materials, heat dissipation board materials, and architectures. Materials (for example, wall materials), soldering iron materials, etc. are mentioned.
[0046]
[Example]
The present invention will be specifically described below with reference to examples and test examples.
[0047]
Example 1
3.69 g of aluminum sec-butoxide (manufactured by Takefu Fine Chemical Co., Ltd.) was dissolved in 300 ml of isopropyl alcohol, heated to reflux at 80 ° C. for 2 hours, and naturally cooled. To this solution, 2.67 g of N-2 (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane was added and stirred for 2 hours to prepare an aluminum alkoxide solution. The content of aluminum sec-butoxide in the aluminum alkoxide solution was about 1.5% by weight, and the content of N-2 (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane was 1% by weight.
[0048]
To this alkoxide solution, carbon fiber spread yarn fabric (weighing 80 g / m 2 , A thickness of 0.1 mm, 20 cm × 30 cm) was immersed for 5 minutes, taken out from the alkoxide solution, and naturally dried. This was heat-treated at 100 ° C. for 2 hours to prepare a carbon fiber spread yarn fabric coated with aluminum hydroxide.
[0049]
The obtained woven fabric was baked at 1000 ° C. for 90 minutes to leave only the coating layer. When this was subjected to fluorescent X-ray analysis, the presence of aluminum was confirmed.
[0050]
The 70 fabrics coated with aluminum hydroxide obtained above were placed in a mold and used as a preform. The preform was placed in a mold and preheated to 800 ° C. under an argon atmosphere. The molten aluminum alloy at 800 ° C. was supplied into this, and a pressure of 100 MPa was applied to impregnate the preform with the molten aluminum alloy. As an aluminum alloy, the thing of the chemical composition (following composition) of AC1A of JIS H5202-1992 was used.
Cu: 4.0 to 5.0% by weight, Si: 1.2% by weight or less, Mg: 0.2% by weight or less, Zn: 0.3% by weight or less, Ni: 0.05% by weight or less, Ti: 0.25 wt% or less, Pb: 0.05 wt% or less, Sn: 0.05 wt% or less, Cr: 0.05 wt% or less, Al: remainder
[0051]
After completion of the impregnation, the product is naturally cooled, and a joined body of the carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material and the solidified body of the aluminum alloy is taken out from the mold, and the carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material of the present invention (dimensions 20 cm × 30 cm ×) is obtained by cutting. 1.6 cm) was obtained. This was a composite material composed of 29% by volume of carbon fibers and 71% by volume of an aluminum alloy.
[0052]
Example 2
An aluminum alkoxide solution was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of N-2 (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane used was changed to 7.2 g. The content of aluminum sec-butoxide in the aluminum alkoxide solution was about 1.5% by weight, and the content of the silane compound was about 3% by weight.
[0053]
Thereafter, the same operation as in Example 1 was carried out to produce a carbon fiber reinforced aluminum-based composite material (size 20 cm × 30 cm × 1.6 cm) of the present invention. This was a composite material composed of 32% by volume of carbon fibers and 68% by volume of an aluminum alloy.
[0054]
Test example 1
The following physical properties of the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material of the present invention obtained in Example 1 and Example 2 were measured. The results are shown in Table 1.
Density: weight (g) and volume (cm 3 ) Was measured and calculated.
Coefficient of thermal expansion: measured based on JIS H 7404-1993.
Specific heat: Calculated according to the composite law (20 ° C.).
Thermal conductivity: thermal diffusivity (cm 2 / Second) was measured and calculated based on the following formula.
Thermal conductivity (W / m · k) = Thermal diffusivity (cm 2 / Sec) × specific heat (J / g · k) × density (g / cm) 3 ) × 100
[0055]
[Table 1]
Example 3
The carbon fiber reinforced aluminum-based composite material of the present invention (dimension 30 cm) was prepared in the same manner as in Example 1 except that one carbon fiber spread yarn fabric (carbon fiber length 15 cm) coated with alumina was placed in the mold. X 20 cm x 0.45 mm).
[0057]
This carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material was immersed in 100 ml of 1N hydrochloric acid for 24 hours, and then immersed in 100 ml of 16% hydrofluoric acid for 24 hours, and the carbon fiber was taken out and measured for fiber length. It is clear that there is little embrittlement.
[0058]
Example 4
The preparation of the aluminum alkoxide solution was carried out in the same manner as in Example 2, except that the immersion time of the carbon fiber spread yarn fabric (carbon fiber length 15 cm) in the aluminum alkoxide solution was set to 10 seconds. A carbon fiber reinforced aluminum matrix composite of the present invention (dimensions 30 cm × 20 cm × 0.45 mm) was produced.
[0059]
When this was treated with hydrochloric acid and hydrofluoric acid in the same manner as in Example 3 and the carbon fiber was taken out, the fiber length of the carbon fiber was 15 cm, and it was clear that the carbon fiber was not brittle.
[0060]
Example 5
Aluminum alkoxide solution in the same manner as in Example 1 except that 2.67 g of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane was used instead of 2.67 g of N-2 (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane. Was prepared. The content of aluminum sec-butoxide in the aluminum alkoxide solution was about 1.5% by weight, and the content of the silane compound was about 1% by weight.
[0061]
Thereafter, the carbon fiber reinforced aluminum-based composite of the present invention was operated in the same manner as in Example 1 except that one carbon fiber spread yarn fabric (carbon fiber length: 15 cm) coated with alumina was placed in the mold. A material (dimensions 30 cm × 20 cm × 0.45 mm) was produced.
[0062]
This was treated with hydrochloric acid and hydrofluoric acid in the same manner as in Example 3, and the carbon fiber was taken out. The fiber length of the carbon fiber was 11 cm. From these, it is clear that embrittlement of the carbon fiber is suppressed by the method of the present invention.
[0063]
【The invention's effect】
According to the present invention, there is provided a carbon fiber reinforced aluminum-based composite material containing a carbon fiber coated with alumina in a metal matrix made of aluminum or an aluminum alloy and / or a molded body made of the carbon fiber. The carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material of the present invention is mechanical compared with a conventional carbon fiber reinforced aluminum matrix composite material obtained by impregnating a preform with a preheat treatment at around 3000 ° C. and then impregnating aluminum or an aluminum alloy. The physical properties such as strength, lightness, thermal expansion coefficient, thermal conductivity, and machinability are the same or higher.
[0064]
According to the present invention, the carbon fiber reinforced aluminum-based composite material in which the content of carbon fiber coated with alumina is 15 to 70% by volume of the content of aluminum or aluminum alloy is excellent in mechanical strength and lightness. , Physical properties, machinability, etc.
[0065]
According to the present invention, by using the carbon fiber spread yarn as the carbon fiber, the uniformity of the coating film containing alumina and thus the impregnation property of the matrix metal are further improved, and various carbon fiber reinforced aluminum matrix composite materials are obtained. This will further improve the physical properties.
[0066]
According to the present invention, the carbon fiber is coated with an alumina precursor, and a preform is produced using the alumina precursor-coated carbon fiber, so that the preheating temperature of the preform is about 3000 ° C. of the conventional method. In addition to the relatively high temperature of 600 to 1200 ° C., the physical properties and machinability of the resulting carbon fiber reinforced aluminum matrix composite can be reduced even when the preheating temperature is lowered. The mechanical properties are further improved without loss.
[0067]
According to the present invention, when the carbon fiber is coated with the alumina precursor, the carbon fiber and the aluminum alkoxide are preferably brought into contact with each other and reacted in a solvent. Thereby, various physical properties, in particular, mechanical strength, of the obtained carbon fiber reinforced aluminum matrix composite can be further improved.
[0068]
According to the present invention, by using an aluminum alkoxide solution containing an aluminum alkoxide, an organosilane compound, and an organic solvent, the strength and uniformity of a film containing alumina formed on the carbon fiber surface is further improved. In addition, since brittleness of the carbon fiber due to preheating is further prevented, various physical properties, particularly mechanical strength, of the obtained carbon fiber reinforced aluminum-based composite material can be further improved.
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