JP2004503741A - 粉砕された固体の表面張力の測定方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、様々な実験の測定値と様々な数学方程式とに基づいた、粉砕された固体の表面張力を測定する方法である。上記方法は、一部が粉砕された固体で満たされ、一端が全透膜で閉じられたチューブを通して、プローブ液体が毛細管上昇する原理を用いる。上記方法は第一に液体が上記のチューブ中で自由に上昇することができ、チューブに第１逆圧が加えられ、再度自由上昇の機構が作られ、そして第２逆圧が加えられる。この方法を用いている間中、チューブ中で上昇する液体の質量の変化は、時間を基準として測定される。そして様々な数学方程式を基に、粉砕された固体の表面張力γ_Ｓが計算される。

Description

本発明は、粉砕された固体の表面張力を測定するための方法に関するものであり、粉砕された固体の特徴と表面特性とをより明確に定義するためにある。
【０００１】
より正確には、上記方法は、数学方程式を用いた様々な実験測定を組み合わせて利用する。
【０００２】
混合物を作るために粉砕された固体（粉末とも呼ばれる）を使う様々な化学産業は、液体中で粉末が分散しているとき、あるいは、とても簡単に固めやすいか反対に分離するのが困難な、または圧縮後においてより簡単に分離しやすい粉末を乾かす際、再三困難に直面する。
【０００３】
従って、これらの問題点を解決するために、固液分散した混合物の濡れや安定性を改善する界面エネルギーを最小化する試みが行われている。
【０００４】
界面エネルギーの値は、これらへの効果を最適化するために、できるだけ正確に認識される必要がある。
【０００５】
従来公知の粉末の表面張力を決定する方法は、表面張力を確かめるため、粉砕された固体により一部が詰まったチューブ中での、種々の液体の連続的な毛細管上昇の原理を用いる。異なった液体では、この場合、表面のゆがみのために、遂行することは不可能である。このように、上記エネルギーを正確に測定することは困難である。
【０００６】
調査される多孔質媒体（例えば粉末）中をチューブ中において上昇する液体（プローブ液体と呼ぶ）の毛細管上昇の動的な観察は、最も簡単な実施方法の１つである。
【０００７】
毛細管上昇率は、粉末で満たされたチューブの質量の時間変化で決定される。
【０００８】
残念ながら、このタイプの方法は、複数のプローブ液体が使われる必要があり、かつ、粉末カラムの多孔性ネットワークの幾何学特性が、完全にわかっていなければならない。
【０００９】
さらに、密集した固体から粉砕された固体までの実験的表面張力測定の仕組みの直接転換は、Ｗａｓｈｂｕｒｎの方程式のような当業者に熟知の数学的方程式において、たくさんの問題を引き起こす。
【００１０】
粉砕された固体の表面張力が続けて正確に計算されるために、該固体の多孔性ネットワークの物理学特性が、完全に定義されている必要がある。
【００１１】
いまなお、素早くかつとても簡単に粉砕された固体の表面張力γ_Ｓを決定する方法が必要とされている。この方法は、単一のプローブ液体を用いて、該固体で満たされたチューブ中での液体の毛細管上昇の原理に基づくものである。
【００１２】
ゆえに、本発明の目的は、粉砕された固体の表面張力γ_ｓの数値を決定する方法を提示することで、その方法は、以下を特徴としている。
【００１３】
すなわち、低い方の端が液体を透過する膜により密封されたチューブを用いること、
チューブの全量の約８０％が上記粉砕された固体で満たされること、
上記膜によって閉じられた下端を液体に浸すこと、
第１段階（ステップ）では、液体がチューブ中を自由に上昇できること、
下記の方程式（Ｉ）に記述される傾き１の直線を得るために、液体の残量の変化を観測することで、時間の関数としてチューブを上昇する液体の質量を計ること
ｍ^２＝ｆ（ｔ）　　　　　（式Ｉ）
から成り立つ様々な実験による測定と様々な数学方程式とから発生している。
【００１４】
第２段階では、粉末の全高の１０〜２０％が、液体と接触しているとき、第１背圧がチューブの上端に加えられ、粉砕された固体を通してチューブ中の毛細管上昇が止まり、圧力と質量変化の組み合わせが安定次第、液体が上昇した後の残った液体の質量の数値を計り、数学計算によりチューブ中に上昇する液体の質量を計算し、その後、次の数学方程式が用いられる。：
ΔＰ＝（Ａ．Δγ）−（εｐｇｈ）　　　　　（式ＩＩ）
〔（Ａ．Δγ）の数値を得るために、ここでは、
Ａは破砕された固体の固有面積（ｍ^２／ｍ^３）、
Δγ＝γ_Ｓ−γ_ＳＬは固体体の表面張力（γ_Ｓ）と固液界面エネルギー（γ_ＳＬ）の差、
εは固体の多孔度、
ｐは固体の密度（Ｋｇ／ｍ^３）、
ｇは重力加速度（９．８１）、
ｈはチューブ中での破砕された固体の高さ、
ΔＰはチューブにかかる圧力の変化である〕。
【００１５】
第３段階では、第１背圧を加えるのを止め、チューブ中の破砕された固体が液体で全て浸されるまで、液体がチューブ中を自由に上昇し、液体がチューブを上昇した後、液体の残量の変化を時間の関数として定期的に測定し、その後チューブ中の上昇した液体の総量を減らし、そして数学計算の後、傾き２と多孔度εとを得るために数学方程式（Ｉ）を構成する。なお、多孔度εは、以下の方程式（ＩＩＩ）と同値である。：
ε＝飽和状態の液体量／チューブ中の粉末量　　　　　（式ＩＩＩ）。
【００１６】
そしてそれから、数学方程式（ＩＶ）を使用する。：
Ω_ｅｘｐ＝（ε．π．Ｒ^２）^２／βｘ（Ａ．Δγ）　　　　　（式ＩＶ）
〔ここで、Ω_ｅｘｐ（Ｋｇ．／ｓ^２）は、［１／（２ｘΓ_ｌｉｑ）］ｘ傾き２と同じであり、
Γ_ｌｉｑ ＝ρ／η、ηはプローブ液体の単位Ｐａ．ｓでの粘度、
Ｒはチューブの内径、
εは破砕された固体の多孔度、
ここでのβの数値は、不定係数である〕。
【００１７】
第４段階ではチューブの上端に陰圧を加え、３００〜１０００秒の範囲で変更させて行い、チューブ中で上昇した後の残った液体の質量の数値を測定し、チューブ中の液体質量の変化率と、さらにチューブ中の固体の特定面積Ａ（ｍ^２／ｍ^３）とを推定するため、下記のＫｏｚｅｎｙ−Ｃａｒｍａｎの方程式（Ｖ）を用いた、数学方程式を使用する。：
Ａ^２＝ΔＰ／（５．η．ｈ．ｖ）ｘε^３／（１−ε）　　　　　　（式Ｖ）
〔ここで、ΔＰはチューブに係る圧力の変化
ηは液体の粘度、
ｈはチューブ中の粉末の高さ、
ｖは液体の上昇速度、
εは破砕された固体の多孔度である〕。
【００１８】
そして、第５段階では、第２背圧をチューブの上端に約３００〜１０００秒の期間中連続して加え、第４段階で定義される特定面積Ａ（ｍ^２／ｍ^３）の数値の別の計算をする、という特徴である。
【００１９】
本発明は、粉末の表面張力γ_Ｓを決定するのに使用され、単一の液体プローブを使用し、簡単で、早く、確実に、及び完全に再現できるという利点がある。
【００２０】
本発明の他の目的は、ペンキ、インク、接着剤、樹脂の固液分散の化学合成で使用される粉砕された固体の表面張力を決定するために上記で定義される方法を使用することである。
【００２１】
最後に、本発明の最終目的は、粉砕されて塊になった固体の表面張力を決定するために上記で定義される方法を使用することである。
【００２２】
Ｗａｓｈｂｕｒｎの数学方程式（方程式ＶＩ）は、時間ｔの関数として質量ｍの液体の放射線状の変化を表していて、チューブ中での液体の毛細管上昇を利用していて、次のように表される。：
ｍ^２＝（２Γ_１．ｔ）　　　　　（式ＶＩ）
〔ここでｍ（ｇ）はチューブ中での液体のここでの質量、
ｔ（ｓ）は時間、
Γ_１はパラメータである〕。
【００２３】
毛細管上昇率を決定することで、直線ｍ^２＝ｆ（ｔ）−の傾きからのパラメータΓ_１の数値が求まる。
【００２４】
Γ_１は次の式で定義される。：
Γ_１＝Γ_ｓｏｌ．Γ_ｌｉｑ．Δγ
〔ここでΓ_ｓｏｌ＝Ａ．［ε．Π．Ｒ^２］^２／β　　　　　（式ＶＩＩ）
Γ_ｌｉｑ＝ρ^２／η　　　　　（式ＶＩＩＩ）
であり、Ａ、ε、Ｒ、β、ρ、ηは上述と同じ定義である〕。
【００２５】
Ω_ｅｘｐは、下記の方程式（ＩＸ）で与えられ、すでに言及されていて、：
Ω_ｅｘｐ＝１／［２ｘΓ_ｌｉｑ］ｘ傾き２
そしてβは、下記の方程式（Ｘ）、つまり：
β＝（ε．Π．Ｒ^２）^２／Ω_ｅｘｐ ｘＡΔγ
で与えられている。
【００２６】
多孔質カラムのため、パラメータε、Ａ、及びβは、粉砕された固体で形成されたネットワークを特徴付ける。
【００２７】
多孔度の値εは簡単に実験的に決定される。液体が高さｈの粉末で一部が満たされているチューブを飽和させているとき、不定係数βはチューブの重さｍの増加に基づいた数学計算により直接求めることができる。
【００２８】
一方、Ａ（単位体積あたりの表面積）及びβ（不定係数）を決めるために追加の実験測定が必要である。
【００２９】
これらのパラメータＡ及びβは、本発明に従った方法により簡単に決定され、複数のプローブ液体あるいは、いくつかの不明点を含むいくつかの数学的作用を利用するような必要はない。
【００３０】
上記粉砕された固体は、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）やポリエチレンのような有機ポリマーや合成無機化合物から選ばれるか、タルク、ガラス、様々な穀物の粉末やあるいはバクテリアの表皮のような有機ポリマーや天然無機物から選ばれることが好ましい。
【００３１】
上記液体もまた、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘキサン、ヘキサデカン、シスデカライン、α−ブロモナフタレン、ジヨードメタンのようなアルカンから選ばれるか、メタノール、エタノール、メチルーエチルセトン、テトラハイドロフラン（ＴＨＦ）、グリセロール、フォルムアミド、ジメチルスルフォキシド、水のような別の有機化合物から選ばれるのがよい。
【００３２】
上記液体の密度の平均値は、０．６〜３．５の間であり、かつ、該液体の粘度の平気値は０．１〜１０００ｍＰａ．ｓであることが好ましい。
【００３３】
第２段階において適用される第１背圧は、５〜８００ｍｂａｒであるのがよい。
【００３４】
第４段階において適用される第２陰圧は、５〜２００ｍｂａｒであるのがよい。
【００３５】
第５段階において適用される第２背圧は、５〜２００ｍｂａｒであるのがよい。
【００３６】
液体の上昇が１０ｍｍと同じかそれ以下のとき、第１及び第２ステップは、３，４回繰り返されることが好ましい。
【００３７】
上記浸透膜は、１〜１０μｍのオーダーのしきい値で切り取られたセルロースアセテートやニトロセルロースからなる従来のセルロース膜から選ばれるか、同じしきい値をもつグラスミクロファイバーからできている膜から選ばれることが好ましい。
【００３８】
第４ステップの陰圧と第５ステップの第２背圧とが、それぞれ６０〜６００秒間の期間中にできるだけ加えられることが好ましい。
【００３９】
本発明を添付した図を参照に説明するが、これにより本発明の目的は限定されることはない。
【００４０】
図１に示すように内径８ｍｍ、断面が５．０２６ｘ１０^−５ｍ^２で全高が３０〜１２０ｍｍで変化するガラスチューブ１は、下端１ａを膜２で密封されおり、膜２は、液体を透過し紙フィルターから構成されている。
【００４１】
チューブ１は、全高の８０％が、粉砕された固体３で満たされている。なお、該固体とは、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）やポリエステルかのようなものである。
【００４２】
上記固体は、粉末状態にでき、かつ、プローブ液体に溶けない性質をもつ、無機物や有機物タイプの化学合成物から構成されていてもよい。該固体は、チューブ中に極めて完全に物理的力でぎっしりと詰められている。
【００４３】
チューブ１の下端１ａは、皿５の中の液体４に浸かっている。例えば、液体４は、濃度ρが６６０ｋｇ／ｍであり、粘度ηが３ｘ１０^−４Ｐａ．ｓであるヘキサン用いる。
【００４４】
皿５は、１／１００〜１／１０００ｇの精度がある秤６の上で直接支えられている。
【００４５】
秤６はコンピュータデータプロセスシステムに繋げられている。
【００４６】
第１段階では、液体４は、浸透膜２と粉末３とを通って従来の方法で、毛細管現象によりチューブ中を自由に上昇し、粉末の高さの１０〜２０％に達するまで続き、液体４がしみ込まなかった粉末の一部がそのまま残る。
【００４７】
本発明にかかる方法の全体に渡って、チューブ１中を上昇する液体４の質量ｍの変化は、時間ｔの関数として測定される。数学方程式ｍ＝ｆ（ｔ）によるとｍの値は、皿５の液体の残量を量ることだけにより、間接的に重さを量ることで得られる。
【００４８】
曲線（ｍ_１）^２＝ｆ（ｔ_１）の傾き１は、この第１段階の終わりに計算される。
【００４９】
つまり、数学方程式：
Ω_ｅｘｐ１＝１／（２ｘΓ_ｌｉｑ）ｘ傾き１　　　　　（式ＩＸ）
〔ここで、Γ_ｌｉｑ＝ρ^２／η〕が、Ω_ｅｘｐ１の値を計算するのに使用される。
【００５０】
液体４の高さが、粉末の全高の２０％になったら、第２段階が適用される。ここでは、下で説明するシリンジ７を使用し、垂直の背圧Ｐ_１が加えられる。シリンジ７は、一般に液体や固体に対して不活性な乾燥空気や不活性ガス、例えば、窒素や二酸化炭素やヘリウムのような気体で充填されている。シリンジ７は、チューブ１中の一部を均一に、そして、統制された方法で上昇した液体４を押す。シリンジ７は、プローブ液体４に働く「押し出し」ガスの直接圧力により、平衡圧力Ｐ_１を加える。シリンジ７は、可動式のアクチュエーター７ａを使用して作動される。シリンジ７は、圧力センサー８を介してチューブ１に繋げられ、圧力センサー８は、気圧を元に戻すためのソレノイドバルブ９に繋げられており、そして、ソレノイドバルブ９は、チューブ１の上端のジョイント１０に直接取り付けられている。
【００５１】
装置が安定した状態に到達したら、背圧Ｐ_１は２０９ｍｂａｒと等しくなり、チューブ１中の液体４の高さは３０．９ｍｍと等しくなる。
【００５２】
液体の重さを知るために、数学方程式（ＩＩ）、すなわち：
ΔＰ＝（Ａ．Δγ）−（εｐｇｈ）
のεｐｇｈの値が、計算により決定することができる。
【００５３】
最後に、圧力の変化ΔＰを知るために、（Ａ．Δγ）の値が計算される。
【００５４】
第３段階では、固体全体が液体４に浸されると、背圧Ｐ１は、もはや加えられず、液体４は、チューブ１中をもう一度自由に上昇できるようにはならない。
【００５５】
チューブ中での液体４の時間の関数としての質量変化の継続測定により、飽和時における液体の質量ｍの数値が得られる。すなわち、０．９グラムである。
【００５６】
傾き２の値は、数学計算により得られる。
【００５７】
上述した数学方程式（ＩＶ）は、Ω_ｅｘｐ２の値、多孔度ε、及びβ（不定係数）の値を得るために、再び利用される。
【００５８】
陰圧Ｐ_２＝７４０４Ｐａは、第４段階で、シリンジ７を通して加えられる。該陰圧は、５００秒間加え続けられる。
【００５９】
液体４の質量の変化は時間の関数として継続的に測定される。
【００６０】
第４段階の終わりに、そして、数学計算後に、特定領域の値がＫｏｚｅｎｙ−Ｃａｒｍａｎの公式、すなわち：
Ａ^２＝ΔＰ／（５．η．ｈ．ｖ）ｘε^３／（１−ε）^２　　　　　（式Ｖ）
を使用することで得られる。
【００６１】
最後に、第５段階の間、第２背圧Ｐ３＝７５９０Ｐａが再度加えられ、そして５００秒間続けられ、その結果、時間の関数としての液体４の質量変化の値を正確に記録することができ、そして第４段階で定義された特定領域Ａを再び計算することができる。
【００６２】
上記で与えられた詳細な説明で得られた実験結果を、下記に要約する。
【００６３】
〔例１〕
液体：ヘキサン
粉末：ＰＴＦＥ
液体の濃度：ρ＝６６０ｋｇ／ｍ^３
液体の粘性：η＝３ｘ１０^−４Ｐａ．ｓ
チューブの長さ：６７ｍｍ
粉末の重さ：３．９７ｇ
チューブの内径：８ｍｍ
チューブの表面積：５．０２６５ｘ１０^−５ｍ^２
粉末の量：３．３６７ｘ１０^−６ｍ^３
（第１段階）
測定値　　＊傾き１＝７．８５３ｘ１０^−４
計算値　　＊Ω_ｅｘｐ１＝２．７０４１ｘ１０^−１３ｋｇ．ｍ／ｓ^２
（第２段階）
測定値　　＊第１背圧により抑制された液体の質量：０．５９ｇ
＊背圧：２０９ｍｂａｒ
計算値　　＊液体の高さ：３０．９ｍｍ
＊（Ａ．Δγ）＝２０９５４
（第３段階）
測定値　　＊飽和後の液体の質量：０．９ｇ
＊傾き２：８．２４ｘ１０^−４
計算値　　＊Ω_ｅｘｐ２＝１／２ｘΓ_ｌｉｑｘ傾き２
すなわち ＊Ω_ｅｘｐ２＝η／２ρ^２ ｘ傾き２＝２．８３９３ｘ１０^−１３ｋｇ．ｍ／ｓ^２
＊ε＝０．４０５
（第４段階）
測定値　　＊傾き３：５．６３ｘ１０^−７ｋｇ／ｓ
＊陰圧：−７４０４Ｐａ
計算値　　＊流量：８．５３８９ｘ１０^−１０ｍ^３／ｓ
＊速度：１．６９８８ｘ１０^−５ｍ／ｓ
＊Ａ＝９１６７７０ｍ^２／ｍ^３
（第５段階）
測定値　　＊傾き４：３．６３ｘ１０^−７ｋｇ／ｓ
＊圧力：７５９０Ｐａ
計算値　　＊流量：５．５０ｘ１０^−１０ｍ^３／ｓ
＊速度：１．０９０ｘ１０^−５ｍ／ｓ
＊Ａ＝１１３１２９１ｍ^２／ｍ^３
（最終結果）
＊β＝３１３１５７９７
＊平均値Γ_ｓｏｌ＝１．３５４５ｘ１０^−１１
＊平均値Δγ＝２．０６８９ｘ１０^−２ｍＪ／ｍ^２
＊平均値γ_ｓ＝２０．８ｍＪ／ｍ^２
〔例２〕
液体：ヘキサン
粉末：ポリエチレン
液体の濃度：ρ＝６６０ｋｇ／ｍ^３
液体の粘性：η＝３．１０^−４Ｐａ．ｓ
チューブの長さ：ｈ＝６９ｍｍ
粉末の重さ：１．６４ｇ
チューブの内径：８ｍｍ
粉末の量：３．４６８ｘ１０^−６ ｍ^３
（第１段階）
測定値　　＊傾き１＝３．０１ｘ１０^−２
計算値　　＊Ω_ｅｘｐ１＝１．０３６ｘ１０^−１２ ｋｇ．ｍ／ｓ^２
（第２段階）
測定値　　＊第１背圧により抑制された液体の質量：０．３２ｇ
＊背圧：７．４５ｍｂａｒ
計算値　　＊液体の高さ：１９．５ｍｍ
＊（Ａ．Δγ）＝８０８
（第３段階）
測定値　　＊飽和後の液体の質量：１．１３ｇ
＊傾き２：３．３０ｘ１０^−３
計算値　　＊Ω_ｅｘｐ２＝１．１３６ｘ１０^−１２ｋｇ．ｍ／ｓ^２
＊ε＝０．４９５
（第４段階）
測定値　　＊傾き３：２．４ｘ１０^−４ｋｇ／ｓ
＊陰圧：１０７５Ｐａ
計算値　 ＊流量：３．６４ｘ１０^−７ ｍ^３／ｓ
＊速度：０．０７２３ｍ／ｓ
＊Ａ＝２６２９３ｍ^２／ｍ^３
（第５段階）
測定値　　＊傾き４：２．４ｘ１０^−４ｋｇ／ｓ
＊圧力：１０１４Ｐａ
計算値　　＊流量：３．６４ｘ１０^−７ｍ^３／ｓ
＊速度：０．０７２３ｍ^２／ｓ
＊Ａ＝２５４４０ｍ^２／ｍ^３
（最終結果）
＊β＝４６１４０９
＊平均値 Γ_ｓｏｌ＝３．４７ｘ１０^−１１
＊平均値 Δγ＝３．１３ｘ１０^−２ｍＪ／ｍ^２
＊平均値γ_ｓ＝３．３６ｍＪ／ｍ^２
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明に係る方法を使用したときの、実験測定をするための装置を形成する様々な部材の断面図である。
【図２】
例１による５つの段階の工程で得られるｍ＝ｆ（ｔ）の曲線を示している。
【図３】
例１における工程時の背圧と陰圧との異なった利用を表している。
【図４】
例１による異なった傾きの値を得るために必要なｍ^２＝ｆ（ｔ）の曲線を示している。

Claims (12)

1. 粉砕された固体の表面張力γの数値を決定する方法で、
   低い方の端が液体を透過する膜により密封されたチューブを用いること、
   チューブの全量の約８０％が上記粉砕された固体で満たされること、
   上記膜によって閉じられた下端を液体に浸すこと、
   第１段階では、液体がチューブ中を自由に上昇できること、
   下記の方程式（Ｉ）に記述される傾き１の直線を得るために、液体の残量の変化を観測することで、時間の関数としてチューブを上昇する液体の質量を計ること
   ｍ^２＝ｆ（ｔ）　　　　　（式Ｉ）
   から成り立つ様々な実験による測定と様々な数学方程式とから生じ、
   第２段階では、粉末の全高の１０〜２０％が、液体と接触しているとき、第１背圧がチューブの上端に加えられ、粉砕された固体を通してチューブ中の毛細管上昇が止まり、圧力と質量変化の組み合わせが安定次第、液体が上昇した後の残った液体の質量の数値を計り、数学計算によりチューブ中に上昇する液体の質量を計算し、その後、次の数学方程式が用いられ、
   ΔＰ＝（Ａ．Δγ）−（εｐｇｈ）　　　　　（式ＩＩ）
   〔（Ａ．Δγ）の数値を得るために、ここでは、
   Ａは破砕された固体の固有面積（ｍ^２／ｍ^３）、
   Δγ＝γ_Ｓ−γ_ＳＬは固体体の表面張力（γ_Ｓ）と固液界面エネルギー（γ_ＳＬ）の差、
   εは固体の多孔度、
   ｐは固体の密度、
   ｇは重力加速度（９．８１）、
   ｈはチューブ中での破砕された固体の高さ、
   ΔＰはチューブにかかる圧力の変化である〕
   第３段階では、第１背圧を加えるのを止め、チューブ中の破砕された固体が液体で全て浸されるまで、液体がチューブ中を自由に上昇し、液体がチューブを上昇した後、液体の残量の変化を時間の関数として定期的に測定し、その後チューブ中の上昇した液体の総量を減らし、そして数学計算の後、傾き２と多孔度εとを得るために数学方程式（Ｉ）を構成し、なお、多孔度εは、以下の方程式（ＩＩＩ）と同値であり、
   ε＝飽和状態の液体量／チューブ中の粉末量　　　　　（式ＩＩＩ）
   そしてそれから、数学方程式（ＩＶ）を使用し、
   Ω_ｅｘｐ＝（ε．π．Ｒ^２）^２／β　　　　　（式ＩＶ）
   〔ここで、Ω_ｅｘｐ（Ｋｇ．／ｓ^２）は、［１／（２ｘΓ_ｌｉｑ）］ｘ傾き２と同じであり、
   Γ_ｌｉｑ ＝ρ／η、ηはプローブ液体の単位Ｐａ．ｓでの粘度、
   Ｒはチューブの内径、
   εは破砕された固体の多孔度、
   ここでのβの数値は、不定係数である〕
   第４段階ではチューブの上端に陰圧を加え、３００〜１０００秒範囲で期間を変更させて行い、チューブ中で上昇した後の残った液体の質量の数値を測定し、チューブ中の液体質量の変化率と、さらにチューブ中の固体の特定面積Ａ（ｍ^２／ｍ^３）とを推定するため、下記のＫｏｚｅｎｙ−Ｃａｒｍａｎの方程式（Ｖ）を用いた、数学方程式を使用し、
   Ａ^２＝ΔＰ／（５．η．ｈ．ｖ）ｘε^３／（１−ε）　　　　　（式Ｖ）
   〔ここで、ΔＰはチューブに係る圧力の変化
   ηは液体の粘度、
   ｈはチューブ中の粉末の高さ、
   ｖは液体の上昇速度、
   εは破砕された固体の多孔度である〕
   そして、第５段階では、第２背圧をチューブの上端に約３００〜１０００秒の期間中連続して加え、第４段階で定義される特定面積Ａ（ｍ^２／ｍ^３）の数値の別の計算をすることを特徴とする方法。
2. 上記砕された固体は、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）やポリエチレンのような有機ポリマーや合成無機化合物から選ばれるか、タルク、ガラス、様々な穀物の粉末やあるいはバクテリアの表皮のような有機ポリマーや天然無機物から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 上記液体は、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘキサン、ヘキサデカン、シスデカライン、α−ブロモナフタレン、ジヨードメタンのようなアルカンから選ばれるか、メタノール、エタノール、メチルーエチルセトン、テトラハイドロフラン（ＴＨＦ）、グリセロール、フォルムアミド、ジメチルスルフォキシド、水のような別の有機化合物から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 上記液体の密度の平均値は、０．６〜３．５の間であり、かつ、該液体の粘度の平気値は０．１〜１０００ｍＰａ．ｓであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
5. 第２段階において適用される第１背圧は、５〜８００ｍｂａｒであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
6. 第４段階において適用される第２陰圧は、５〜２００ｍｂａｒであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
7. 第５段階において適用される第２背圧は、５〜２００ｍｂａｒであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
8. 液体の上昇が１０ｍｍと同じかそれ以下のとき、第１及び第２ステップは、３，４回繰り返されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
9. 上記浸透膜は、１〜１０μｍのオーダーのしきい値で切り取られたセルロースアセテートやニトロセルロースからなる従来のセルロース膜から選ばれるか、同じしきい値をもつグラスミクロファイバーからできている膜から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の方法。
10. 第４ステップの陰圧と第５ステップの第２背圧とが、それぞれ６０〜６００秒間の期間中にできるだけ加えられることを特徴とする請求項１に記載の方法。
11. ペンキ、インク、接着剤、樹脂の固液分散の化学合成で使用される粉砕された固体の表面張力を決定するための請求項１ないし１０のいずれか１項で定義される方法の使用。
12. 粉砕されて塊になった固体の表面張力を決定するための請求項１ないし１０のいずれか１項に従って定義される方法の使用。

Images