DE19844595C1

DE19844595C1 - Imbibitionsmeßgerät zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Pulvern

Info

Publication number: DE19844595C1
Application number: DE19844595A
Authority: DE
Inventors: Bernd Schindler; Dieter Renzow
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1998-07-23
Filing date: 1998-09-29
Publication date: 2000-01-05
Anticipated expiration: 2018-09-30
Also published as: DE59902586D1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Inhibitionsmeßgerät zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Pulvern unterschiedlicher Materialien, umfassend eine Schüttgutaufnahme, eine Aufnahme für eine Meßflüssigkeit und eine Einrichtung zur Bestimmung der Gewichtszunahme, wobei sich die Schüttgutaufnahme und die Aufnahme für die Meßflüssigkeit in einer Vakuumkammer befinden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgütern aus unterschiedlichen Materialien.

Die Ermittlung von Benetzungsdaten von pulverförmi gen Materialien, zum Beispiel Polymerpulvern oder Polymergranulaten und/oder von oberflächenbehandel ten Pulvern ist für eine Vielzahl von materialtech nologischen Aspekten von großer Bedeutung. Die Be netzungsdaten geben zum Beispiel Aufschluß über Quantität und Qualität der Oberflächenbehandlung sowie grundsätzlicher Eigenschaften der untersuch ten Pulver und Granulate.

Aus Schindler und Sell, Chem. Ing. Tech. 45 (1973), 583 und Bruil, Colloid Polym. Sci. 252 (1974), 32 sind Imbibitions- beziehungsweise Ansaugverfahren für benetzungskinetische Untersuchungen an Pulvern bekannt. Die beschriebenen Verfahren berücksichti gen, daß sich bei Schüttgütern die bei der Bestim mung der Benetzbarkeit von Materialien üblicherwei se ermittelten Randwinkel nur ausgesprochen schlecht ermitteln lassen, da aufgesetzte Meßflüs sigkeitstropfen im Schüttgut versickern. Dies gilt im allgemeinen auch dann, wenn aus Pulvern Preßlin ge hergestellt werden und an darauf aufgebrachten Tropfen die Randwinkel vermessen werden sollen. Die beschriebenen Verfahren messen daher nicht den Randwinkel, sondern verfolgen statt dessen den Ein dringvorgang der Meßflüssigkeit in das Schüttgut. Der Eindringvorgang beruht auf den zwischen Meß flüssigkeit und Schüttgut auftretenden Kapillar kräften. Gemäß den beschriebenen Verfahren wird das Schüttgut, zum Beispiel das Pulver, in ein mit ei nem feinmaschigen Netz abgeschlossenes Rohr gefüllt und mit der Meßflüssigkeit in Kontakt gebracht. Durch die Kapillarkräfte wird die Meßflüssigkeit in das Pulver oder Kornhaufwerk eingesaugt. Dabei wird das Gewicht der angesaugten Flüssigkeitsmenge in Abhängigkeit von der Eindringzeit bestimmt. Die An triebskraft für das Eindringen ist die Benetzungs spannung, also das Produkt aus Oberflächenspannung und dem Cosinus des Randwinkelwertes. Solange eine volle Benetzung vorliegt, das heißt der Randwinkel 0° beträgt, wird mit steigender Oberflächenspannung der Meßflüssigkeit auch die Eindringgeschwindigkeit größer. Wird die Oberflächenspannung weiter vergrö ßert und es treten aufgrund unvollständiger Benet zung Randwinkel auf, nimmt die Benetzungsspannung ab und die Eindringgeschwindigkeit verringert sich. Aus diesen Daten, die mit einer Reihe von Meßflüs sigkeiten steigender Oberflächenspannung zu ermit teln sind, werden gemäß des Standes der Technik Werte zur Benetzbarkeit des untersuchten Kornhauf werks ausgerechnet.

Als nachteilig erweist sich bei dieser Vorgehens weise, daß, sobald das Kornhaufwerk nicht mehr durch die Meßflüssigkeit vollständig benetzt wird und demgemäß Randwinkel auftreten, beim Eindringen der Meßflüssigkeit in das Kornhaufwerk in deren Zwickelvolumina vermehrte Gaseinschlüsse auftreten, die die Messung fehlerhaft beeinflussen.

In der DE-AS 21 16 476 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen von Randwinkeln und Benet zungswärmen zwischen schlecht zu benetzenden Flüs sigkeiten und Pulvern offenbart. Das Verfahren ist dadurch charakterisiert, daß der Druck gemessen wird, mit dem eine Flüssigkeit aufgrund der Kapil larkräfte in das Probenvolumen einer Pulverschüt tung oder eines Pulverpreßlings eindringt. Schütt gutaufnahme und Meßflüssigkeits-Aufnahme sind ge meinsam in einer temperierbaren Kammer angeordnet. Mittels des beschriebenen Verfahrens ist eine prä zise Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgütern jedoch nicht möglich.

Das der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende technische Problem besteht also darin, eine Vor richtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Be netzbarkeit von Schüttgütern bereitzustellen, wel ches die Nachteile des Standes der Technik überwin det, insbesondere eine präzisere Messung mit einfa chen Mitteln ermöglicht.

Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem durch die Bereitstellung einer Vorrichtung zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgütern mit mindestens einer Meßflüssigkeit, umfassend eine Schüttgutauf nahme, eine Aufnahme für die Meßflüssigkeit und ei ne Einrichtung zur Ermittlung der Gewichtszunahme des Schüttgutes durch die aufgenommene Meßflüssig keit, wobei die Schüttgutaufnahme und die Aufnahme für die Meßflüssigkeit gemeinsam in einer Vakuum kammer angeordnet sind. Die Erfindung löst dieses Problem auch durch die Bereitstellung eines Verfah rens zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgü tern mit mindestens einer Meßflüssigkeit, wobei das Schüttgut der Meßflüssigkeit unter Vakuum ausge setzt, die Gewichtszunahme des Schüttgutes aufgrund der vom Schüttgut aufgenommenen Meßflüssigkeit be stimmt und die Benetzbarkeit des Schüttgutes rech nerisch ermittelt wird. Insbesondere kann auch vor gesehen sein, Daten zur Benetzbarkeit des Schüttgu tes zu erhalten, indem mehrere verschiedene, insbe sondere organische Flüssigkeiten eingesetzt werden. Erfindungsgemäß einsetzbare Meßflüssigkeiten sind zum Beispiel Heptan, Decan, Dioxan oder Dimethyl formamid.

Die erfindungsgemäß vorgesehene Vorgehensweise, die Gewichtszunahme des Schüttgutes aufgrund des Ein dringens der Meßflüssigkeit unter Vakuum bezie hungsweise unter vermindertem Vakuum zu bestimmen, hat den Vorteil, daß die unerwünschten, die Messung fehlerhaft beeinflussenden Gaseinschlüsse vermieden werden. Das erfindungsgemäße Verfahren und die er findungsgemäße Vorrichtung erlauben daher eine prä zisere Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgü tern. Dies wird insbesondere dadurch erreicht, daß die Bestimmung in Abwesenheit von Permanentgas nur unter dem der Meßflüssigkeit eigenen Dampfdruck durchgeführt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungs gemäße Vorrichtung mißt die freiwillige Flüssig keitsaufnahme von Schüttgütern unter dem Einfluß der Benetzungsspannung, also dem Produkt aus Ober flächenspannung γ und dem Cosinus des Randwinkels . Die ermittelten Meßdaten werden mit einem Rech ner erfaßt und weiterverarbeitet. Die dabei erhal tenen Ergebnisse erlauben Rückschlüsse über die Be stimmung der Benetzbarkeit von Schüttgütern. Die Bestimmung der Benetzbarkeit erfolgt dabei über ei ne Bestimmung der Gewichts-Zeit-Abhängigkeit fol gendermaßen:

wobei
m: Masse der angesaugten Flüssigkeitsmenge
t: Zeit
η: Viskosität der Flüssigkeit
ρ:Dichte der Flüssigkeit
γ: Oberflächenspannung der Flüssigkeit
: Randwinkel zwischen Flüssigkeit und Pulver
C: Faktor, abhängig von den geometrischen Eigen schaften des Pulvers und des Probenrohres ist.

Der Faktor C wird mit Flüssigkeiten bestimmt, die das Pulver voll benetzen (Randwinkel = 0°). Mit schlecht benetzenden Flüssigkeiten werden Randwin kel bestimmt.

Die erfindungsgemäße Verfahrensweise und die erfin dungsgemäße Vorrichtung sind vorteilhafterweise insbesondere geeignet zur Messung der Imbibitions geschwindigkeit von Flüssigkeiten in Kornhaufwer ken, bei der Ermittlung von Benetzungsdaten an Po lymerpulvern, Polymergranulaten und anderen pulver förmigen Feststoffen (Kornhaufwerken) und bei der Überwachung der Produktion von oberflächenbehandel ten Pulvern. Insbesondere erlaubt die Analyse der erfindungsgemäß gewonnenen Meßresultate Aussagen über die Pulververschüttung bezüglich der Randwin kel verschiedener Flüssigkeiten an Pulvern und po rösen Körpern, der Oberflächenspannung des Pulvers oder porösen Körpers, des Kapillarradius und des Porenvolumens. Diese Größen stellen wichtige Para meter für die Entwicklung von Pulvern und Pulverbe schichtungen dar. Darüber hinaus kann das erfin dungsgemäße Verfahren zur Ein- und Ausgangskontrol le von Pulvern verwendet werden.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem Schüttgut ein Gut aus einer Vielzahl von kleineren Einzeleinheiten verstanden, die je weils nicht fest miteinander verbunden sind, und das in aufgeschütteter Form Zwischenräume zwischen den Einzeleinheiten bildet. Schüttgüter sind bei spielsweise Pulver, wie Polymerpulver oder oberflä chenbehandelte Pulver, Granulate, zum Beispiel Po lymergranulate, und ganz allgemein sogenannte Korn haufwerke.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem Vakuum ein leerer Raum, insbesondere ein abgeschlossenes Raumgebiet verstanden, in dem ein erheblich geringerer Druck als der normale Luftdruck herrscht, beispielsweise ein Druck von 10⁵ bis 10⁴ Pascal, vorteilhafterweise ein Druck von 10⁴ bis 100 Pascal, besonders bevorzugt ein Druck von 100 bis 0,1 Pascal, insbesondere ein Druck von 0,1 bis 10^-4 Pascal und besonders bevorzugt ein Druck von unter 10^-4 Pascal.

In besonders bevorzugter Ausführungsform der Erfin dung befindet sich auch die Einrichtung zur Ermitt lung der Gewichtszunahme, die insbesondere als Kraftaufnehmer ausgebildet sein kann, in der Vaku umkammer. Diese Ausführungsform ist jedoch nicht zwingend notwendig, da von großer Bedeutung für die Erfindung lediglich ist, daß der Eindringvorgang der Meßflüssigkeit in das zu untersuchende Schütt gut unter Vakuum stattfindet.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Schüttgutaufnahme als ein mit einem feinmaschigen Netz oder Gitter abge schlossener, vorzugsweise zylindrischer, Hohlkör per, zum Beispiel als ein Rohr, ausgeführt ist.

Die Erfindung sieht in einer weiteren Ausgestaltung vor, daß die Aufnahme für die Meßflüssigkeit als thermostatisierbarer Behälter, zum Beispiel als Glasschale, ausgeführt ist.

Gemäß einer besonders bevorzugten Variante der er findungsgemäßen Vorrichtung ist die Aufnahme für die Meßflüssigkeit auf einem mittels einer Motor- Getriebeeinheit höhenverstellbaren Hebetisch ange ordnet. Die Aufnahme für die Meßflüssigkeit mit der darin enthaltenen Meßflüssigkeit kann demgemäß von unten mit einem motorisch angetriebenen Hebetisch an die in vorzugsweiser Ausgestaltung an die Ein richtung zur Ermittlung der Gewichtszunahme ange hängte Schüttgutaufnahme herangefahren werden, bis der Meßflüssigkeitsmeniskus am unteren, das heißt der Meßflüssigkeit zugewandten, Ende der Schütt gutaufnahme anspringt. Ab diesem Zeitpunkt dringt Meßflüssigkeit in das Schüttgut ein und wird die Gewichtszunahme durch die in das Schüttgut eindrin gende Meßflüssigkeit als Funktion der Zeit regi striert. Die Meßwerte werden mit einem Rechner er faßt und gemäß des oben beschriebenen Algorithmus weiterverarbeitet.

In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß nicht die Aufnahme für die Meßflüs sigkeit an die mit der Einrichtung zur Ermittlung der Gewichtszunahme gekoppelte Schüttgutaufnahme, sondern umgekehrt die mit der Einrichtung zur Er mittlung der Gewichtszunahme gekoppelte Schütt gutaufnahme höhenverstellbar ist, das heißt an die Aufnahme für die Meßflüssigkeit herangeführt wird. Dazu ist die Einrichtung zur Ermittlung der Ge wichtszunahme als Vorschubeinheit mit einer Motor- Getriebeeinheit gekoppelt, so daß die mit der Ein richtung zur Ermittlung der Gewichtszunahme verbun dene, vorzugsweise daran angehängte Schüttgutauf nahme motorisch angetrieben von oben an die mit Meßflüssigkeit gefüllte Aufnahme für die Meßflüs sigkeit herangefahren wird, bis der Meßflüssig keitsmeniskus an der Schüttgutaufnahme anspringt und die Gewichtszunahme registriert werden kann.

In beiden vorgenannten Ausführungsformen kann der Antrieb der Höhenverstellung natürlich auch manu ell, ohne Einsatz eines Motors, durchgeführt wer den, so daß die Vorrichtung ohne Motor kostengün stiger hergestellt werden kann.

Selbstverständlich ist es auch erfindungsgemäß vor gesehen, daß sowohl die Schüttgutaufnahme als auch die Aufnahme für die Meßflüssigkeit jeweils motor getrieben oder manuell höhenverstellbar sind und aufeinander zu bewegt werden können.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, die Vakuumkammer als Glashaube auszuführen. Es kann aber auch vorgesehen sein, die Vakuumkammer als einen eine Tür aufwei senden Vakuumkasten auszubilden. Selbstverständlich sind die beiden vorbeschriebenen Varianten der Hö henverstellbarkeit für die Aufnahme der Meßflüssig keit und/oder für die Schüttgutaufnahme, das heißt die Variante, in der die Schüttgutaufnahme als Vor schubeinheit mit einer Motor-Getriebeeinheit gekop pelt ist und die Variante, in der die Aufnahme für die Meßflüssigkeit als Vorschubeinheit mit einer Motor-Getriebeeinheit ausgeführt ist, innerhalb ei nes mit einer Tür abgedichteten Vakuumkastens aus führbar.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen und zugehöriger Figuren näher erläutert.

Die Figuren zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungs gemäße Vorrichtung,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine andere Aus führungsform einer erfindungsgemäßen Vor richtung,

Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Vakuumkasten,

Fig. 4 eine graphische Darstellung der Zeitab hängigkeit des Einbringens von Dioxan in eine Polyethylen (PE)-Pulververschüttung bei Normaldruck,

Fig. 5 eine graphische Darstellung der Zeitab hängigkeit des Einbringens von Dioxan in eine Polyethylen (PE)-Pulververschüttung im Vakuum (bei 100 mbar),

Fig. 6 eine Gewichts-Zeit-Kurve für Dioxan und Polyethylen-Pulver bei Normaldruck zur Ermittlung der Steigung,

Fig. 7 eine Gewichts-Zeit-Kurve für Dioxan und Polyethylen-Pulver im Vakuum (100 mbar) zur Ermittlung der Steigung,

Fig. 8 eine graphische Darstellung von Ansaugpa rametern von Polyethylen-Pulver als Funk tion von γ_L (gemessen bei Normaldruck) und

Fig. 9 eine graphische Darstellung von Ansaugpa rametern von Polyethylen-Pulver als Funk tion von γ_L (gemessen bei 100 mbar).

Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung 100 zur Bestim mung der Benetzbarkeit von Schüttgütern, umfassend eine Schüttgutaufnahme 1, eine Einrichtung 3 zur Ermittlung der Gewichtszunahme des in der Schütt gutaufnahme 1 befindlichen Schüttgutes 5 und eine Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9. Die Schütt gutaufnahme 1 ist als zylindrisches Rohr ausge führt, das meßflüssigkeitsseitig an seinem unteren Ende 11 mit einem feinmaschigen Netz 13 abgeschlos sen ist. Die Schüttgutaufnahme 1 ist mittels eines Fadens oder Drahts 15 mit der als Kraftaufnehmer ausgeführten und an einem in der Vakuumkammer be findlichen Träger 55 befestigten Einrichtung 3 für die Ermittlung der Gewichtszunahme des Schüttgutes 5 verbunden, und zwar an die Einrichtung 3 gehängt. Die Schüttgutaufnahme 1 mit dem darin befindlichen Schüttgut 5 und die Aufnahme 7 für die Meßflüssig keit 9 mit der darin enthaltenen Meßflüssigkeit 9 sind in einer vakuumierbaren Vakuumkammer 17 ange ordnet, welche als eine über eine Dichtung 21 mit einem Bodenteil 23 verbundene Glashaube 19 ausge führt ist.

Die Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 ist höhen verstellbar über ein Verbindungsteil 25 als Vor schubeinheit mit einer Motor-Getriebeeinheit 27 ausgeführt. Der Fig. 1 kann auch entnommen werden, daß die Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 nicht direkt mit dem Verbindungsteil 25 verbunden ist, sondern vielmehr in einem Hebetisch 29 mit Badther mostatisierung angeordnet ist. Der thermostatisier bare Hebetisch 29 ist über eine Zuleitung 31 mit einem Thermostaten 33 verbunden. Der Thermostat 33 ist über eine Leitung 35 mit einer Steuer- und Aus werteeinheit 37 verbunden, die auch Verstärkerfunk tion aufweisen kann. Die Steuer- und Auswerteein heit 37 ist ferner mit der Motor-Getriebeeinheit 27 über eine Leitung 39 und mit der Einrichtung 3 für die Gewichtszunahme über eine Leitung 41 verbunden.

Die Fig. 1 stellt auch dar, daß die Meßflüssigkeit 9 aus einem außerhalb der Vakuumkammer 17 angeord neten Vorratsgefäß 43 der Aufnahme 7 für die Meß flüssigkeit 9 innerhalb der Vakuumkammer 17 zuge leitet wird. Dies geschieht über eine mit einem Ventil 45 versehenen Zuleitung 47.

Dargestellt ist ferner ein Leitungssystem 49 zur Erzeugung des Vakuums, das mit einer nicht darge stellten Vakuumpumpe verbunden ist.

Die Funktionsweise der Vorrichtung 100 stellt sich wie folgt dar:

Das zu untersuchende Schüttgut 5 wird in bestimmter Menge außerhalb der Vorrichtung 100 in die zylin drische Schüttgutaufnahme 1 geschüttet, die an ih rem meßflüssigkeitsseitigen Ende 11 mit einem fein maschigen Netz 13 abgeschlossen ist. Nach dem Ein füllen wird das Schüttgut gerüttelt und verdichtet, um ein möglichst gleichmäßiges Kornhaufwerk zu er halten. Die gefüllte Schüttgutaufnahme 1 wird dann an die Einrichtung 3 für die Ermittlung der Ge wichtszunahme, also den Kraftaufnehmer, in die Vor richtung 100 gehängt. Die Einrichtung 3 für die Er mittlung der Gewichtszunahme des Schüttgutes 5 durch die eindringende Meßflüssigkeit 9 ist also ebenso wie die Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 und die Schüttgutaufnahme 1 innerhalb der Vakuum kammer 17 angeordnet.

Die Messung wird in der Vakuumkammer 17 durchge führt. Dazu wird die Meßflüssigkeit 9 aus einem au ßerhalb der Vakuumkammer 17 befindlichen Vorratsge fäß 43 in die Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 innerhalb der Vakuumkammer 17, geregelt über ein Ventil 45 und über eine Leitung 47, geführt. Inner halb der Vakuumkammer 17 wird durch Abpumpen über das Zuleitungssystem 49 ein Vakuum erzeugt. Die Meßflüssigkeit 9 bildet in der Vakuumkammer 17 ih ren Dampfdruck aus. Die sich in dem Hebetisch 29 befindende Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 wird nun motorisch angetrieben von unten an die am Kraftaufnehmer 3 hängende Schüttgutaufnahme 1 her angefahren, bis der Meßflüssigkeitsmeniskus am meß flüssigkeitsseitigen Ende 11 der Schüttgutaufnahme 1 anspringt. Die Meßflüssigkeit beginnt nun aus der Aufnahme 7 in das Schüttgut 5 einzudringen. Ab die sem Zeitpunkt wird die Gewichtszunahme des sich in der Schüttgutaufnahme 1 befindlichen Schüttguts 5 durch die in das Schüttgut 5 eindringende Meßflüs sigkeit 9 vom Kraftaufnehmer 3 als Funktion der Zeit registriert. Die Meßwerte werden mittels der Steuer- und Auswerteeinheit 37 erfaßt und weiter verarbeitet. Vorteilhafterweise können Meßflüssig keiten unterschiedlicher Eigenschaften zur Bestim mung der Benetzbarkeit des Schüttgutes 5 verwendet werden, wobei der Thermostat 33 sicherstellt, daß eine konstante Temperatur eingehalten wird, die zur Ausbildung eines konstanten Dampfdrucks notwendig ist.

Im folgenden werden bau- und funktionsgleiche Ele mente mit gleichen Bezugszeichen versehen.

Beispiel 2

Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung 200 umfaßt ebenfalls eine Einrichtung 3 für die Ermittlung der Gewichtszunahme eines in einer Schüttgutaufnahme 1 angeordneten Schüttguts 5. Die Schüttgutaufnahme 1 befindet sich ebenso wie die Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 innerhalb der als Glashaube 19 ausgeführten Vakuumkammer 17.

In Abweichung von der in Fig. 1 dargestellten Vor richtung 100 ist die Aufnahme 7 für die Meßflüssig keit 9 jedoch nicht in einem höhenverstellbaren He betisch, sondern statt dessen in einer fest auf der Isolierauflage 51 des Bodenteils 23 der Vakuumkam mer 17 angeordneten Thermostataufnahme 53 angeord net. Höhenverstellbar angeordnet ist dagegen die Einrichtung 3 für die Ermittlung der Gewichtszunah me, die als Vorschubeinheit über ein Verbindungs teil 25 mit einer oberhalb der Einrichtung 3 für die Ermittlung der Gewichtszunahme angeordneten Mo tor- und Getriebeeinheit 27 gekoppelt ist. Die Schüttgutaufnahme 1 ist an die Einrichtung 3 ge hängt. Die Motor- und Getriebeeinheit 27 ist ebenso wie die Einrichtung 3 für die Ermittlung der Ge wichtszunahme an einem innerhalb der Vakuumkammer 17 angeordneten Träger 55 befestigt. Die Motor- und Getriebeeinheit 27 befindet sich demgemäß eben falls, ebenso wie die Einrichtung 3 für die Ermitt lung der Gewichtszunahme, die Aufnahme 7 für die Meßflüssigkeit 9 und die Schüttgutaufnahme 1, in nerhalb der Vakuumkammer 17.

Die Funktionsweise der Vorrichtung 200 entspricht in Grundzügen der der Vorrichtung 100. In Abwei chung von der Funktionsweise der Vorrichtung 100 wird hier jedoch nicht die Aufnahme 7 für die Meß flüssigkeit 9 von unten an die Schüttgutaufnahme 1 herangefahren, sondern vielmehr umgekehrt die Schüttgutaufnahme 1 von oben an die Oberfläche der Meßflüssigkeit 9 herabgesenkt, bis der Meniskus der Meßflüssigkeit 9 an das meßflüssigkeitsseitige Ende 11 der Schüttgutaufnahme 11 heranspringt und die Messung beginnen kann.

Beispiel 3

Die Fig. 3 stellt die Vorrichtung 300 dar, die der Vorrichtung 100 der Fig. 1 entspricht, wobei sich der Meßaufbau jedoch nicht in einer Glashaube 19, sondern einem Vakuumkasten 57 befindet. Der Vakuum kasten 57 weist eine nicht dargestellte Tür auf, ist vakuumdicht und thermostatisierbar. Die Ein richtung 3 für die Ermittlung der Gewichtszunahme ist an der unteren Seite der Decke 59 des Vakuumka stens 57 befestigt.

Die Funktionsweise entspricht der der Vorrichtung 100.

Selbstverständlich ist es möglich, auch den Meßauf bau gemäß der Vorrichtung 200 aus Fig. 2 innerhalb eines Vakuumskastens 57 gemäß der Fig. 3 auszufüh ren.

Beispiel 4

Messung und Auswertung der Imbibitionen mehrerer organischer Flüssigkeiten in Polyethylen (PE)- Pulververschüttungen mit vermindertem Druck und Vergleich mit den Ergebnissen von Experimenten bei Normaldruck.

Methode

Die Imbibition von verschiedenen Flüssigkeiten un ter dem Einfluß ihrer Oberflächenspannung in Pul ververschüttungen kann mit einer gravimetrischen Messung zeitabhängig registriert werden. Wenn man die registrierten Massenwerte mit den jeweiligen spezifischen Dichten und Viskositäten der Messflüs sigkeiten normiert, dann lassen sich die normierten Werte als Funktion der spezifischen Oberflächen spannung der Flüssigkeit γ_L gemeinsam in einem Gra phen darstellen. Für eine Schüttung liegen diese Werte in einem Koordinatensystem mit der Variablen γ_L und dem Funktionswert (C . γ_L . cos ) für alle voll benetzenden Flüssigkeiten auf einer Geraden. Die normierten Massenaufnahmewerte nicht voll be netzender Flüssigkeiten mit einem Randwinkel und damit cos < 1 weichen von dieser Geraden ab. Der Beginn dieser Abweichung markiert die Stelle, an der die spezifische Oberflächenspannung der Meß flüssigkeit gleich der spezifischen Oberflächen spannung des Pulvermaterials ist (siehe Fig. 8 und 9).

Die Parameter der eingesetzten Meßflüssigkeiten Heptan, Decan, Dioxan und Dimethylformamid sowie die Ansaugparameter an Polyethylen-Pulver ergeben sich aus folgender Tabelle:

Tabelle

Parameter der Meßflüssigkeiten und Ansaugparameter an PE-Pulver

Meßtemperatur: 20°C

Messung

Wird das Probenrohr (1) mit dem Schüttgut (5) mit der Meßflüssigkeit (9) in Kontakt gebracht, so springt beim Berühren der Flüssigkeitsoberfläche ein Meniskus an und der Eindringvorgang der Flüs sigkeit in die Schüttung beginnt. Das Gewicht der in die Schüttung eindringenden Flüssigkeit wird in Abhängigkeit von der Zeit registriert und in Gra phen dokumentiert (siehe Fig. 4 und 5).

Auswertung

Zu mehreren Zeitpunkten t_i entnimmt man diesen Meß kurven den zugehörigen Wert der Flüssigkeitmenge m_i. Die Auftragung von m_i ² gegen t_i in Graphen (Fig. 6 und 7) werden vorgenommen, um zu zeigen, wie der von Gleichung (x) behauptete Zeitverlauf der Massenaufnahme während der Messung erfüllt wird. Es sollen sich Geraden mit den Steigungen tan α = C . cos . ρ² . γ_L/η (mit Dichte ρ, Viskosität η und spezifische Oberflächensapnnung γ_L der Meßflüs sigkeit) ergeben.

Für die Meßflüssigkeit Dioxan zeigt diese Auswer tung an PE-Pulver für den Imbibitionsvorgang bei Normaldruck höhere Abweichungen (Fig. 6) vom be haupteten Funktionszusammenhang als bei der Auswer tung der Experimente bei vermindertem Druck (Fig. 7).

Lufteinschlüsse sind die Ursache für den unregelmä ßigeren Imbibitionsvorgang. Sie haben um so größe ren Einfluß haben, je unregelmäßiger die Pulver teilchen sind und je größer ihre Rauhigkeit ist. Besonders in diesen Fällen empfiehlt sich die er findungsgemäße Messung bei vermindertem Druck be ziehungsweise Vakuum.

Claims

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgütern, umfassend eine Schüttgutaufnahme (1), eine Aufnahme (7) für eine Meßflüssigkeit (9), eine Einrichtung (3) für die Ermittlung der Gewichtszu nahme des Schüttgutes (5) durch die aufgenommene Meßflüssigkeit (9), dadurch gekennzeichnet, daß die Schüttgutaufnahme (1) und die Aufnahme (7) für die Meßflüssigkeit (9) gemeinsam in einer Vakuumkammer (17) angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß die Einrichtung (3) für die Ermitt lung der Gewichtszunahme in der Vakuumkammer (17) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahme (7) für die Meßflüssigkeit (9) auf einem mittels einer Motor-Getriebeeinheit (27) höhenverstellbaren Hebetisch (29) angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schütt gutaufnahme (1) und/oder die Einrichtung (3) für die Ermittlung der Gewichtszunahme als Vorschubein heit mit einer Motor-Getriebeeinheit (27) gekoppelt ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahme (7) für die Meßflüssigkeit (9) als thermostatisier bare Glasschale ausgeführt ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schütt gutaufnahme (1) als mit einem feinmaschigen Netz (13) abgeschlossenes Rohr ausgeführt ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkam mer (17) als Glashaube (19) ausgeführt ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer (17) als ein eine Tür aufweisender Vakuumkasten (57) ausgeführt ist.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrich tung (3) zur Ermittlung der Gewichtszunahme und ge gebenenfalls auch die Motorgetriebeeinheit (27) mit einer Steuer- und Auswerteeinheit (37) verbunden sind.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schütt gutaufnahme (1) an die Einrichtung (3) zur Ermitt lung der Gewichtszunahme gehängt ist.

11. Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit von Schüttgütern mit einer Meßflüssigkeit, wobei das Schüttgut der Meßflüssigkeit unter Vakuum ausge setzt, die Gewichtszunahme des Schüttgutes aufgrund der vom Schüttgut aufgenommenen Meßflüssigkeit be stimmt und die Benetzbarkeit des Schüttgutes rech nerisch ermittelt wird.