JP2004300603A - コンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法 - Google Patents
コンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】連続蒸解釜を改良、操業条件を改善し、パルプの歩留と品質向上を図る。
【解決手段】パルプ原料中に蒸解薬液を浸透させる浸透ゾーンＡと、リグニン成分を蒸解薬液中に溶解分離させる蒸解ゾーンＢと、セルロース成分を洗浄する洗浄ゾーンＣとが形成されて、黒液がベッセルＶの中段部に設けた抽出ストレーナー４から抽出され、セルロース成分が下段部に設けたアウトレットデバイス６から取り出されるようにしたコンベンショナル連続蒸解釜において、蒸解ゾーンの容積を、ベッセルの容積の４０〜５０％とする。浸透ゾーンと蒸解ゾーンとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６と、中部循環ストレーナー３からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる中部循環ラインＬ７とを設ける。上部循環ラインの循環液から一部を抜き取り、薬品回収工程へ送り、ベッセル内の液量を制御する。
【選択図】 図１
【解決手段】パルプ原料中に蒸解薬液を浸透させる浸透ゾーンＡと、リグニン成分を蒸解薬液中に溶解分離させる蒸解ゾーンＢと、セルロース成分を洗浄する洗浄ゾーンＣとが形成されて、黒液がベッセルＶの中段部に設けた抽出ストレーナー４から抽出され、セルロース成分が下段部に設けたアウトレットデバイス６から取り出されるようにしたコンベンショナル連続蒸解釜において、蒸解ゾーンの容積を、ベッセルの容積の４０〜５０％とする。浸透ゾーンと蒸解ゾーンとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６と、中部循環ストレーナー３からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる中部循環ラインＬ７とを設ける。上部循環ラインの循環液から一部を抜き取り、薬品回収工程へ送り、ベッセル内の液量を制御する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、リグノセルロース物質を連続的にパルプ化する方法に関し、特に、いわゆるコンベンショナル連続蒸解釜によるクラフトパルプ製造における歩留（収率）及び品質の改善されたパルプ製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
紙の主成分はパルプで、この主成分を分類すると機械パルプ、古紙（脱墨）パルプ、半化学パルプおよび化学パルプの４種がある。２０世紀後半の化学パルプの主な製造法は、「クラフト法（硫酸塩法）」と「ソーダ法」の２アルカリ性蒸解法である。パルプ強度、歩留、蒸解薬液回収の容易さの総合的面においては、ソーダ法よりもクラフト法の方が工業的に、大規模に実施されている。クラフト法の蒸解薬液中には、苛性ソーダと硫化ソーダが主流で白液と称される。クラフトパルプの原料は木材と非木材のリグノセルロース物質であり、その内、木材は広葉樹、針葉樹、非木材はバガス、竹、ケナフ、藁等が含まれている。クラフトパルプの蒸解装置についてはバッチ釜と連続蒸解釜（以下「連釜」と略称する）の２種があり、日本国内では連釜が主流である。さらに、連釜は、２塔（浸透釜と蒸解釜）および１塔蒸解釜の２方式で、いずれの連釜でも気相／液相と液相の２種がある。
【０００３】
従来のクラフトパルプ蒸解法を説明するために、例として１塔気相／液相連釜（コンベンショナル連続蒸解釜）の各蒸解ゾーンを図２に記載する。この連釜は、連釜トップからボトムまでの間に、トップセパレーター１、上部循環ストレーナー２、抽出ストレーナー４、中部循環ストレーナー３、下部循環ストレーナー５、アウトレットデバイス６が順次設置されている。一般に、トップセパレーター１から上部循環ストレーナー２の間は浸透ゾーンＡ、上部循環ストレーナー２から抽出ストレーナー４の間は蒸解ゾーンＢ、中部循環ストレーナー３から下部循環ストレーナー５の間は洗浄ゾーンＣと分かれている。パルプ原料であるチップ（細砕リグノセルロース物質）と蒸解薬液（白液）を含むチップスラーリーは、トップ循環フィードラインＦにて連釜トップへ運ばれ、トップセパレーター１で液がトップ循環ポンプへ戻り、チップは釜内に入る。浸透ゾーンＡの蒸解液は、上部循環ストレーナー２より抽出され、ヒータ９で加熱後、上部循環ラインＬ６を経て連釜に再循環せしめられる。同様に、蒸解ゾーンＢの蒸解液が中部循環ストレーナー３より抽出され、ヒータ１１で加熱後、中部循環ラインＬ７を経て連釜に再循環せしめられる。下部循環ラインＬ８でも蒸解液がヒータ１３により加熱されて循環せしめられる。図２中、符号８，１０，１２は蒸解液循環用ポンプである。洗浄ゾーンＣの温度は高いため、ハイヒート洗浄ゾーンと呼ばれ、洗浄水及び蒸解黒液（Ｚ０）は抽出ストレーナー４より抽出され、フラッシュサイクロンにて廃蒸気を回収した後、蒸解薬品回収工程へ流送される。一方、蒸解パルプは、アウトレットデバイス６より抜き取られる。
【０００４】
従来のコンベンショナル蒸解法というクラフトパルプ製造法では、バッチ釜、連釜、いずれであっても処理の最初のところで白液の全量が注入され、蒸解が進行すると白液がパルプ化反応にて消費され、蒸解終期でのアルカリ濃度が減少する。しかし、溶解したリグニンは、パルプへの再吸着を防止するため、ある程度の残留アルカリが必要となる。また、コンベンショナル連釜の場合においては、白液とチップは、連釜トップからボトムまで併流する。
【０００５】
一方、１９７０年代後半から１９８０年代初期にかけてスェーデンの林産研究所（ＳＴＦＩ）の Ａ． Ｔｅｄｅｒ らが、アルカリ推移の「平準化」という技術を発明した。これは、蒸解初期アルカリ濃度を減少し、蒸解終期アルカリ濃度を増加させる技術である。蒸解工程中のアルカリ濃度を平準化するには、白液を導入し、黒液（蒸解廃液）を抽出することが必要になる。これにより、白液分割添加と向流蒸解（ＭＣＣゾーンという）とを特徴とするこの方法は、「修正蒸解法（ＭＣＣ法）」と呼ばれている（Ｓｖｅｎｓｋ Ｐａｐｐｅｒｓｔｉｄｎｉｎｇ ８１（１５）：４８３（１９７８）；Ｉｂｉｄｅｍ ８７（１０）：３０（１９８４）；Ｔａｐｐｉ Ｊｏｕｒｎａｌ ６２（７）：４９（１９７９））。ＭＣＣ法は、未晒パルプの粘度を保持しながら残留リグニン（カッパー価）を減少させることを可能にする方法として知られている。
【０００６】
なお、白液分割添加と向流蒸解とを行うクラフトパルプ製造法としては、上記のＭＣＣ法のほかに、いわゆるＥＭＣＣ法（拡張修正蒸解法）、ＩＴＣ法（全釜等温蒸解法）等が知られている。
【０００７】
上記のような、向流蒸解ゾーンをもつ各種蒸解方法は、白液添加場所、黒液抜き取り場所それぞれ１ヶ所、そして、向流蒸解ゾーンのない従来のコンベンショナル蒸解法に比べてパルプの歩留と品質が向上するという利点はあるが、従来のコンベンショナル蒸解法に対して構造が複雑となる難点がある。これに対し、本願発明は、向流蒸解ゾーンのないコンベンショナル蒸解法における改善により、ＩＴＣ法等の蒸解法と同等以上の効果（主として、パルプ歩留とパルプ品質の向上）を達成できる蒸解方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本願発明は、以下のいくつかの技術上の知見を適宜組合わせることにより、構成されるものである。
【０００９】
（１） 向流蒸解ゾーンのないコンベンショナル連釜で抽出ストレーナーを下げて蒸解ゾーンを拡大することによりパルプ生産高を増大させる。
【００１０】
（２） 白液添加は、単独添加方法から分割添加方法に変える。
【００１１】
（３） 白液分割添加の最適添加割合を見出す。
【００１２】
（４） 上部循環ラインの循環液の一部分を抜き取り、蒸解薬品回収工程へ送り出すことによりチップ水分の変動（例えば雨によるチップ水分の増加）にもかかわらず連釜内の液量を制御することが可能で、連釜内の「チップハンギング」問題を解決し、パルプ生産を連続的に安定させることができる。なお、「チップハンギング」というのは、連釜の３〜４ストレーナーの内、一つのストレーナー（一般的には抽出ストレーナー）で、連釜壁内外の圧力差が増え、連釜壁内側のチップの下方向への動きが止まり、結果として連釜トップでのチップレベルが液レベルより高くなり、連釜内へのチップチャージが不可能になりパルプ生産を止めなければならなくなる現象をいう。
【００１３】
（５） 連釜上部、下部蒸解ゾーンの抽出黒液量と連釜下部の抽出黒液量の比率が高いほどパルプ歩留が向上する。
【００１４】
（６） 蒸解度（すなわち目標カッパー価）を制御するには、高Ｈファクターから低Ｈファクターに変更してパルプ歩留を向上させる。なお、Ｈファクターとは、蒸解への影響因子である白液添加率（チップ絶乾重量に対する白液添加量の割合）、温度と時間の内、全ての蒸解サイクルの温度と時間を一つの数値として表す方法である。この数値をＨファクターと呼ぶ。言い替えると、相対蒸解反応速度（１００℃の反応速度を１とした各蒸解温度での相対値）での蒸解時間に対してプロットした曲線の領域で表現している。
【００１５】
（７） 連続蒸解釜内の液比がベッセルＶのトップからボトムの方向に向けて小さくなるようにすると、パルプ歩留が向上する（液比とは、連釜内の液成分と連釜内のチップ絶乾重量の比率で、連釜内の液成分は添加白液量、チップ中の水分量、連釜トップでの加熱蒸気によるドレン量の総合量である。）。
【００１６】
以下、本願発明を構成する上記各知見とその組合せの内容を図１に示すコンベンショナル連釜改良例を参照して説明する。
【００１７】
先ず、本願発明の改良コンベンショナル連釜以前の改良前のコンベンショナル連釜の当初の構造は図２と同様で、白液の全量は連釜トップに添加して上部循環ラインＬ６では上部ストレーナー２から蒸解液をポンプ８にて抜き取り、ヒーター９を通じて加熱を行なった後連釜内へ戻り、下部循環ラインＬ８でも同様な作業を実施する。一方、中部循環ラインＬ７は稼動せず、抽出黒液Ｚ０は抽出ストレーナー４から抜き取り、フラッシューサイクロンにて廃熱を回収した後、蒸解薬品工程の黒液濃縮設備へ流送する。
【００１８】
これに対し、図１に示すように、抽出ストレーナー４を中部循環ストレーナー３と下部循環ストレーナー５の中間に移設し、上部循環ストレーナー２と抽出ストレーナー４の間に形成される蒸解ゾーンＢ（Ｂ１＋Ｂ２）の容積を連釜ベッセルＶの全体容積に対して５０％まで拡大させる（上記知見（１）の内容）。これにより、図２に示す改良前のコンベンショナル連釜（蒸解ゾーンＢの容積＝連釜ベッセルＶの全体容積に対して２９％）に対してパルプ生産高が２２０％拡大した。また、Ｈファクターも減少し、パルプ歩留も向上した（４５％〜４６．５％→４８．５％〜５２．５％）。
【００１９】
上記（２）の知見についていえば、よりパルプ歩留の向上を図るために蒸解温度を下げることが重要になる。この目的を達成する第１の方法としては、白液添加場所として上部循環ラインＬ６を追加しトップを含めて計２ヶ所とする。この場合、添加白液全量の８０％〜９０％（Ｗ０）を連釜トップに、残り２０％〜１０％（Ｗ６）をポンプ８のサクション側に添加することによってＨファクターが下げられ、パルプ歩留が２ポイント（％）向上した。その後、第２の方法として、中部循環ラインＬ７を追加稼動して、更にポンプ１０のサクション側に白液（Ｗ７）を添加し、ヒーター１１で加熱して連釜内へ循環を行なう（図１の改良例では、これにより下部循環ラインＬ８のヒーターが省略される。）。そして、下部循環ラインＬ８から黒液の一部分（Ｚ８）を抜き取り、抽出ストレーナー４から抜き取った黒液（Ｚ０）と混合してフラッシューサイクロンへ流送する。この蒸解方法を行なうとＨファクターが更に下げられ、パルプ歩留は更に２ポイント（％）向上した。
【００２０】
次に、上記（３）の知見についていえば、白液添加場所である連釜トップ、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７での添加比率は、各々６０〜９０％、１５〜２５％、１〜２０％の範囲で変動させて、同一Ｈファクターで比較すると上部、中部循環ラインでの白液添加比率の変動よりもむしろ連釜トップでの白液添加比率を高くすると歩留が向上する傾向が見られた。このため、連釜トップでの白液添加比率を８０〜９０％（上記第１の方法の場合）又は７０〜８５％（上記第２の方法の場合）の範囲に維持するものである。
【００２１】
次に、上記（４）の知見についていえば、パルプ生産においては継続安定生産が最も重要因子であるが、以上に記載したようにチップ水分が高くなると連釜内の液量が増加し、結果としてコンベンショナル連釜内のチップハンギングの問題が発生して生産が停止することがよく起きる。このため、図１に示すように、白液添加場所を連釜トップ１、上部循環ラインＬ６と中部循環ラインＬ７に分割して白液添加した後、連釜内の液量を制御するために上部循環ラインＬ６の循環液の一部分を抜き取り、この抽出黒液（Ｚ６）をフラッシューサイクロンへ送り、廃熱を回収してから黒液濃縮工程へ流送することにより、連釜内のハンギング回数をほぼゼロ回にまで減少させ、パルプ生産を連続的に行うことが可能になった。上部循環ラインＬ６から抜き取る黒液（Ｚ６）の量は、チップ水分にもよるが、一般的にこのラインの循環量の５〜１２％が好適である。蒸解薬品回収工程へ送る上部循環ラインＬ６から抜き取る黒液（Ｚ６）は単独でも良く、また抽出ストレーナー４からの抽出黒液（Ｚ０）、下部循環ラインＬ８より抜き取る黒液（Ｚ８）と混合しても良い。
【００２２】
次に、上記（５）の知見について説明すると、図１のコンベンショナル連釜のトップからボトムまでを見ると上部蒸解ゾーンＢ１から上部循環ラインＬ６を介して抜き取る黒液（Ｚ６）と下部蒸解ゾーンＢ２の抽出ストレーナー４より抜き取る黒液（Ｚ０）の総量は、洗浄ゾーンＣ（図１に示すコンベンショナル連釜では、この洗浄ゾーンＣでも蒸解作用が行われるため、以下、この明細書においては、この「洗浄ゾーン」を必要に応じて「底部蒸解ゾーン」ということがある）の下部循環ラインＬ８から抜き取る黒液量（Ｚ８）との比率のパルプ歩留への影響を検討した結果、Ｈファクター２６５〜３１０の範囲において、その比率は０．９３から徐々に１．０２、１．１７と高くするとパルプ歩留が向上した。すなわち下部循環ラインＬ８の抽出液量（Ｚ８）を減らせればパルプ歩留は高く、最終脱リグニン段階がパルプ歩留に大きく影響することが示されたため、高いパルプ歩留を得るには上部と下部蒸解ゾーンＢ１，Ｂ２の抽出黒液合計量（Ｑａ）と洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）Ｃの抽出黒液量（Ｑｂ）との比率を１．０以上（Ｑａ≧Ｑｂ）とするのが好適である。
【００２３】
次に、上記（６）の知見についていえば、絶乾チップ総重量に対する白液総添加率２１．０〜２２．５％の範囲では、Ｈファクターを１２３９から１０２０、６７２、５４１、３１０、２６５に減少させた場合、パルプ歩留が最大６．６ポイント（％）上がったため、各循環ラインにはできるだけ蒸解液を循環させて蒸解温度（Ｈファクター）を下げ、パルプ歩留の向上を図ることが好ましい。
【００２４】
さらに、上記（７）の知見についていうと、前記の白液添加率、Ｈファクター以外に、クラフト蒸解釜での液比はパルプ歩留と品質に大きく影響する。図３に示すように、ラボテストでは、どのカッパー価でも液比６．０より液比３．２での広葉樹クラフトパルプ歩留が高い結果を示している。このため、本願発明では、連釜トップでの液比（たとえば３．０）に対し、連釜ボトムは蒸解が進むほど液比が減少するようにし（たとえば１．４）、パルプ歩留を高めることとしている。
【００２５】
本願発明を実施するには種々のリグノセルロース物質を使用することができる。例えば針葉樹チップ、広葉樹チップ、非木材原材料（竹、バガス、ケナフ、ワラ等）を挙げることができる。なお、上記いずれの場合にあっても、蒸解薬液とパルプ原料とはベッセルＶのトップからボトムまで併流となって流下する。
【００２６】
【実施例】
以下、本願発明を広葉樹クラフトパルプ蒸解法に応用したいくかの実施例と、本願発明の技術的優位性を示すための比較例を示す。しかし、本願発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。なお、以下に示す各実施例及び各比較例においては、蒸解原料である広葉樹チップとしては、ユーカリグロビューラス単独、ユーカリユ−ロフィラ単独、オーク、ユーカリデレガテンシス、ユーカリテレティコルニスの混合、ユーカリエラタ、ユーカリファスティガタ、ユーカリナイテンスの混合のチップ配合を使用した。蒸解薬液としては、活性アルカリ１０５〜１１０ｇ／Ｌ（Ｎａ２Ｏ換算）と硫化度２８〜３０％の白液を使用した。（活性アルカリ（ＡＡ）＝ＮａＯＨ ＋ Ｎａ２Ｓ；硫化度（Ｓ）＝（Ｎａ２Ｓ÷ＡＡ）×１００）。
【００２７】
＜パルプ歩留（収率）の測定法＞
本願発明による改良コンベンショナル連釜によるパルプ製造方法の優位性を示すため実機（テスト機）生産歩留を使用し、その歩留は月頭から月末までの一ヶ月間の抄紙機で使用したパルプを連釜で使用したチップの絶乾重量で除した数を重量％で表記して、実機（テスト機）生産パルプ歩留（収率）とした。
【００２８】
＜パルプ品質の測定＞
実機（テスト機）生産パルプは、カッパー価、比引裂強度、裂断長等の品質を下記の方法により測定した。
【００２９】
＜カッパー価の測定法＞
「ＪＩＳ Ｐ８２１１」記載の方法により、カッパー価を測定した。
【００３０】
パルプは、「ＪＩＳ Ｐ８２２１−２」記載のＰＦＩミルにより、「ＪＩＳ Ｐ８１２１」記載のカナダ標準濾水度（フリーネス）で、５００ｍＬに調製した後、「ＪＩＳ Ｐ８２２２及びＪＩＳ Ｐ８２２３」記載の方法で、手抄シートを作成し、紙質試験に供した。
【００３１】
＜裂断長の測定法＞
裂断長は、「ＪＩＳ Ｐ８１１３」記載の方法で測定した。
【００３２】
＜比引裂強度の測定法＞
比引裂強度は、「ＪＩＳ Ｐ８１１６」記載の方法により測定した。
【００３３】
＜実施例１及び比較例１，２＞
実施例として使用する改良コンベンショナル連釜の元仕様は、全容量：９８０ｍ３、ＬＵＫＰ（広葉樹未晒パルプ）設計生産量：７３０ＡＤＴ（風乾トン）／日、白液添加：連釜トップでの１００％ 投入となっており、各ストレーナーの位置は図２と同様である。これらの条件を基に蒸解を行なった比較例１において、当初、中部循環ラインＬ７を稼動しない蒸解を実施し、ＬＵＫＰ生産高は６７３ＡＤＴ／日、ＬＵＫＰ歩留は４６．１％との操業結果であった。その後、ＬＵＫＰ生産高を７４４ＡＤＴ／日へ増産し、設計値７３０ＡＤＴ／日より少し上回ったものを比較例２とした。
【００３４】
この比較例２における（チップ絶乾重量に対する）ＬＵＫＰ歩留は４５．４％であった。
【００３５】
このあと、図２に示す従来構造のコンベンショナル連釜を、図１に示すように改造し、実施例用のテスト機（改良コンベンショナル連続蒸解釜）とした。このコンベンショナル連続蒸解釜は、図１に示すように、中部循環ストレーナー３と下部循環ストレーナー５との間に抽出ストレーナー４を設置し、図２の従来装置との対比で洗浄ゾーンＣを３８％縮小させる一方、蒸解ゾーンＢ（上部蒸解ゾーンＢ１＋下部蒸解ゾーンＢ２）を５８％拡大した。この結果、蒸解ゾーンＢの容積は、ベッセルＶの全容積の５０％となった。
【００３６】
以下の表１における実施例１は、図１のテスト機を使用して各表示欄の操業条件により操業した結果を示している。この実施例１においては、ＬＵＫＰ生産高は１３０２ＡＤＴ／日、ＬＵＫＰ歩留は４８．６％で比較例１，２に対して２．５〜３．２％向上した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
＜実施例２，３＞
次に、図１に示す改造コンベンショナル連釜を用い、ＬＵＫＰ生産高を徐々に増産し、これに伴いＨファクターを下げ、同時に中部循環ラインＬ７を稼動し、白液添加場所は従来の連釜トップのみからトップ、上部循環ラインＬ６の２ヶ所（実施例２）、更に中部循環ラインＬ７を加えて計３ヶ所（実施例３）とし、パルプの増産とパルプ品質の保護を図った。実施例２ではＬＵＫＰ生産高１３２０ＡＤＴ／日にて中部循環ラインＬ７を稼動したが、白液添加場所は連釜トップと上部循環ラインＬ６の２ヶ所で蒸解を行い、ＬＵＫＰ歩留は５０．６％であった。実施例３としてはＬＵＫＰ生産高１６１４ＡＤＴ／日にて中部循環ラインＬ７を追加稼動し、白液添加場所は連釜トップ、上部循環ラインＬ６と中部循環ラインＬ７の３ヶ所で蒸解を行った。ＬＵＫＰ歩留は５１．８％であった。白液分割添加の効果を検証するために、表１の実施例１を表２の実施例２，３のための比較例３とした。比較例１〜３のＬＵＫＰ歩留４６．１％〜４８．６％に対し実施例２，３ではＬＵＫＰ歩留が５０．６％〜５１．８％で３〜４．５％ポイント高くなった。
【００３９】
【表２】
【００４０】
＜実施例４〜７＞
上記表２では、連釜トップでの白液添加比率を１００％から８５．２％、８１．７％に減少するとブローカッパー価２０．５〜２１．０の範囲でのＬＵＫＰ歩留が４８．６％、５０．６％、５１．８％に向上したことがわかった。さらに同一Ｈファクター３４０で比較した場合、連釜トップでの白液添加割合７５％の実施例４は白液添加割合６３％の実施例５に比べ、ＬＵＫＰ歩留が高い結果がでた。一方、同一のＨファクター２７０とトップでの白液添加割合７５％ 時の実施例６と７のＬＵＫＰ歩留はほぼ同等であり、上記表２の実施例３のＨファクター３７０と添加割合８２％ 時のＬＵＫＰ歩留５１．８％と同等のことよりＬＵＫＰ歩留の向上を図るためには連釜トップでの白液添加割合７０〜８５％の範囲が望ましく、初期蒸解での高硫化水素濃度が必要なことがわかった。実施例４〜７を表３に示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】
＜実施例８、比較例４＞
本願発明の改良前のコンベンショナル連釜（図２）においては、抽出ストレーナー４と下部循環ストレーナー５より黒液を抜き取るにもかかわらず、天候（雨季等）によるチップ水分の増加が連釜内の液比を増大させ、液面とチップレベルの差異が大きくなるため連釜内のチップハンギング現象が起きた。そこで、連釜内の液比を減少・制御するため、図１の上部循環ラインＬ６の循環液から一部（Ｚ６）を抜き取ることにより連釜内のチップハンギング回数をほぼゼロにすることができ、パルプの連続生産を可能にした。表４に示す比較例４は上部循環ラインＬ６の循環液の部分抜き取り実施前、実施例８は液抜き取り実施後の連釜内のチップハンギング回数結果を示す。
【００４３】
【表４】
【００４４】
＜実施例９〜１１＞
実施例９，１０，１１は、図１に示す構造のテスト用改良コンベンショナル連続蒸解釜において、液抜き取り場所を上部循環ラインＬ６、抽出ストレーナー４及び下部循環ラインＬ８の計３ヶ所とし、上部循環ラインＬ６と抽出ストレーナー４から抜き取る黒液は上・下部蒸解ゾーン抽出黒液（合計抜取り量Ｑａ）とし、下部循環ラインＬ８から抜き取る黒液は洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）抽出黒液（抜取り量Ｑｂ）とし、操業実績では、これらの抽出黒液の比率（Ｑａ／Ｑｂ）は、０．９３から１．０２、１．１７に増加させた場合、ＬＵＫＰ歩留が向上する傾向が確認された。したがって、洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）抽出黒液を多く抜き取ると再吸着キシラン量が少なく、歩留が減少する結果が認められた。上・下部蒸解ゾーン抽出黒液量（Ｑａ）と洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）抽出黒液量（Ｑｂ）の比率（Ｑａ／Ｑｂ）は、０．９３が実施例９、１．０２が実施例１０、１．１７が実施例１１であり、各結果を表５に示す。
【００４５】
【表５】
【００４６】
前記の比較例１〜４と実施例１〜１１を見ると、Ｈファクターを１２３９（比較例１）から１０２０（比較例２）、６７２（実施例１）、５４１（実施例２）、３７０（実施例３）〜３３７（実施例５）と３１０（実施例１０）、２７３〜２７７（実施例７、比較例４、実施例９）と２６５（実施例６、８，１１）に下げるとセルロースとヘミセルロースの分解が減少するため、ＬＵＫＰ歩留が４６．１％から４８．６％、５０．６％、５１．１〜５１．８％、５１．８〜５２．０％に向上し、高歩留を得るためにはＨファクターが３００以下、望ましくは２５０〜２８０とする蒸解方法が好適であることが認められた。
【００４７】
＜実施例１２、１３及び比較例５、６、７＞
連釜トップでの液比は連釜に導入するチップ量（絶乾重量）、チップ水分、白液使用量、加熱用蒸気からのドレンの値を基に算出され、連釜ボトムでの液比はブローパルプの濃度を測定するが、連釜本体部分の液比については、算出と測定共に不可能なのでブロー差圧（アウトレットデバイスの内部と外部の圧力差）から判断する方法しかないと考えられる。表６に示す比較例５〜７では、ブロー差圧３．７〜３．９ｍ時（連釜内の液比が高い）の歩留５１．０〜５１．８％に対し、実施例１２，１３でのブロー差圧５．８〜６．８ｍ時（連釜内の液比が低い）の歩留が５２．３％、５２．４％と高く、且つ、ブローカッパー価は低い。このように、連釜内の液比を低くすると、高歩留を図ることができた。これらの結果を表６に示す。
【００４８】
【表６】
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本願発明を構成する各請求項の発明には次のような効果がある。
【００５０】
（１） 従来から公知のコンベンショナル連続蒸解釜を原型として、これに改良を加える（蒸解ゾーンＢの容積をベッセルＶの容積の４０〜５０％に拡大する）ことにより、パルプ歩留とパルプ品質を向上させることができるので、比較的安価な設備コストで高歩留りで且つ高品質のパルプを生産することができる。
【００５１】
（２） 蒸解薬液を、ベッセルトップ、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７等に分割添加し、且つその分割添加比率を最適に設定することより、上記（１）の効果をさらに増大させることができる。
【００５２】
（３） 上部循環ラインＬ６、中部循環ストレーナー３、下部循環ストレーナー５等から抜き取る黒液の液量を適切に制御することにより、上記（１）の効果に加えて、チップハンギングを防止して高効率でパルプを生産し得るという効果が得られる。
【００５３】
（４） 本願発明によるコンベンショナル連続蒸解釜を好適なＨファクターで操業することにより、さらにパルプ歩留を向上させることができる。
【００５４】
（５） 本願発明によるコンベンショナル連続蒸解釜を操業するにあたり、ベッセル内での液比を適切に制御する（トップからボトムにかけて液比が小さくなるようにする）ことにより、さらに高歩留で高品質のパルプを生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明を実施するための改良コンベンショナル連続蒸解釜の構造概念図である。なお、図１中の※ ※間はラインＺＬ６が連続している。
【図２】従来公知のコンベンショナル連続蒸解釜の構造概念図である。
【図３】ラボテスト蒸解によるＬＵＫＰ総歩留とカッパー価の相関関係図である。
【符号の説明】
１はトップセパレーター、２は上部循環ストレーナー、３は中部循環ストレーナー、４は抽出ストレーナー、５は下部循環ストレーナー、６はアウトレットデバイス、８，１０，１２はポンプ、９，１１，１３はヒータ、Ａは浸透ゾーン、Ｂは蒸解ゾーン、Ｃは洗浄ゾーン、Ｌ６は上部循環ライン、Ｌ７は中部循環ライン、Ｌ８は下部循環ライン、Ｖはベッセルである。
【発明の属する技術分野】
本願発明は、リグノセルロース物質を連続的にパルプ化する方法に関し、特に、いわゆるコンベンショナル連続蒸解釜によるクラフトパルプ製造における歩留（収率）及び品質の改善されたパルプ製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
紙の主成分はパルプで、この主成分を分類すると機械パルプ、古紙（脱墨）パルプ、半化学パルプおよび化学パルプの４種がある。２０世紀後半の化学パルプの主な製造法は、「クラフト法（硫酸塩法）」と「ソーダ法」の２アルカリ性蒸解法である。パルプ強度、歩留、蒸解薬液回収の容易さの総合的面においては、ソーダ法よりもクラフト法の方が工業的に、大規模に実施されている。クラフト法の蒸解薬液中には、苛性ソーダと硫化ソーダが主流で白液と称される。クラフトパルプの原料は木材と非木材のリグノセルロース物質であり、その内、木材は広葉樹、針葉樹、非木材はバガス、竹、ケナフ、藁等が含まれている。クラフトパルプの蒸解装置についてはバッチ釜と連続蒸解釜（以下「連釜」と略称する）の２種があり、日本国内では連釜が主流である。さらに、連釜は、２塔（浸透釜と蒸解釜）および１塔蒸解釜の２方式で、いずれの連釜でも気相／液相と液相の２種がある。
【０００３】
従来のクラフトパルプ蒸解法を説明するために、例として１塔気相／液相連釜（コンベンショナル連続蒸解釜）の各蒸解ゾーンを図２に記載する。この連釜は、連釜トップからボトムまでの間に、トップセパレーター１、上部循環ストレーナー２、抽出ストレーナー４、中部循環ストレーナー３、下部循環ストレーナー５、アウトレットデバイス６が順次設置されている。一般に、トップセパレーター１から上部循環ストレーナー２の間は浸透ゾーンＡ、上部循環ストレーナー２から抽出ストレーナー４の間は蒸解ゾーンＢ、中部循環ストレーナー３から下部循環ストレーナー５の間は洗浄ゾーンＣと分かれている。パルプ原料であるチップ（細砕リグノセルロース物質）と蒸解薬液（白液）を含むチップスラーリーは、トップ循環フィードラインＦにて連釜トップへ運ばれ、トップセパレーター１で液がトップ循環ポンプへ戻り、チップは釜内に入る。浸透ゾーンＡの蒸解液は、上部循環ストレーナー２より抽出され、ヒータ９で加熱後、上部循環ラインＬ６を経て連釜に再循環せしめられる。同様に、蒸解ゾーンＢの蒸解液が中部循環ストレーナー３より抽出され、ヒータ１１で加熱後、中部循環ラインＬ７を経て連釜に再循環せしめられる。下部循環ラインＬ８でも蒸解液がヒータ１３により加熱されて循環せしめられる。図２中、符号８，１０，１２は蒸解液循環用ポンプである。洗浄ゾーンＣの温度は高いため、ハイヒート洗浄ゾーンと呼ばれ、洗浄水及び蒸解黒液（Ｚ０）は抽出ストレーナー４より抽出され、フラッシュサイクロンにて廃蒸気を回収した後、蒸解薬品回収工程へ流送される。一方、蒸解パルプは、アウトレットデバイス６より抜き取られる。
【０００４】
従来のコンベンショナル蒸解法というクラフトパルプ製造法では、バッチ釜、連釜、いずれであっても処理の最初のところで白液の全量が注入され、蒸解が進行すると白液がパルプ化反応にて消費され、蒸解終期でのアルカリ濃度が減少する。しかし、溶解したリグニンは、パルプへの再吸着を防止するため、ある程度の残留アルカリが必要となる。また、コンベンショナル連釜の場合においては、白液とチップは、連釜トップからボトムまで併流する。
【０００５】
一方、１９７０年代後半から１９８０年代初期にかけてスェーデンの林産研究所（ＳＴＦＩ）の Ａ． Ｔｅｄｅｒ らが、アルカリ推移の「平準化」という技術を発明した。これは、蒸解初期アルカリ濃度を減少し、蒸解終期アルカリ濃度を増加させる技術である。蒸解工程中のアルカリ濃度を平準化するには、白液を導入し、黒液（蒸解廃液）を抽出することが必要になる。これにより、白液分割添加と向流蒸解（ＭＣＣゾーンという）とを特徴とするこの方法は、「修正蒸解法（ＭＣＣ法）」と呼ばれている（Ｓｖｅｎｓｋ Ｐａｐｐｅｒｓｔｉｄｎｉｎｇ ８１（１５）：４８３（１９７８）；Ｉｂｉｄｅｍ ８７（１０）：３０（１９８４）；Ｔａｐｐｉ Ｊｏｕｒｎａｌ ６２（７）：４９（１９７９））。ＭＣＣ法は、未晒パルプの粘度を保持しながら残留リグニン（カッパー価）を減少させることを可能にする方法として知られている。
【０００６】
なお、白液分割添加と向流蒸解とを行うクラフトパルプ製造法としては、上記のＭＣＣ法のほかに、いわゆるＥＭＣＣ法（拡張修正蒸解法）、ＩＴＣ法（全釜等温蒸解法）等が知られている。
【０００７】
上記のような、向流蒸解ゾーンをもつ各種蒸解方法は、白液添加場所、黒液抜き取り場所それぞれ１ヶ所、そして、向流蒸解ゾーンのない従来のコンベンショナル蒸解法に比べてパルプの歩留と品質が向上するという利点はあるが、従来のコンベンショナル蒸解法に対して構造が複雑となる難点がある。これに対し、本願発明は、向流蒸解ゾーンのないコンベンショナル蒸解法における改善により、ＩＴＣ法等の蒸解法と同等以上の効果（主として、パルプ歩留とパルプ品質の向上）を達成できる蒸解方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本願発明は、以下のいくつかの技術上の知見を適宜組合わせることにより、構成されるものである。
【０００９】
（１） 向流蒸解ゾーンのないコンベンショナル連釜で抽出ストレーナーを下げて蒸解ゾーンを拡大することによりパルプ生産高を増大させる。
【００１０】
（２） 白液添加は、単独添加方法から分割添加方法に変える。
【００１１】
（３） 白液分割添加の最適添加割合を見出す。
【００１２】
（４） 上部循環ラインの循環液の一部分を抜き取り、蒸解薬品回収工程へ送り出すことによりチップ水分の変動（例えば雨によるチップ水分の増加）にもかかわらず連釜内の液量を制御することが可能で、連釜内の「チップハンギング」問題を解決し、パルプ生産を連続的に安定させることができる。なお、「チップハンギング」というのは、連釜の３〜４ストレーナーの内、一つのストレーナー（一般的には抽出ストレーナー）で、連釜壁内外の圧力差が増え、連釜壁内側のチップの下方向への動きが止まり、結果として連釜トップでのチップレベルが液レベルより高くなり、連釜内へのチップチャージが不可能になりパルプ生産を止めなければならなくなる現象をいう。
【００１３】
（５） 連釜上部、下部蒸解ゾーンの抽出黒液量と連釜下部の抽出黒液量の比率が高いほどパルプ歩留が向上する。
【００１４】
（６） 蒸解度（すなわち目標カッパー価）を制御するには、高Ｈファクターから低Ｈファクターに変更してパルプ歩留を向上させる。なお、Ｈファクターとは、蒸解への影響因子である白液添加率（チップ絶乾重量に対する白液添加量の割合）、温度と時間の内、全ての蒸解サイクルの温度と時間を一つの数値として表す方法である。この数値をＨファクターと呼ぶ。言い替えると、相対蒸解反応速度（１００℃の反応速度を１とした各蒸解温度での相対値）での蒸解時間に対してプロットした曲線の領域で表現している。
【００１５】
（７） 連続蒸解釜内の液比がベッセルＶのトップからボトムの方向に向けて小さくなるようにすると、パルプ歩留が向上する（液比とは、連釜内の液成分と連釜内のチップ絶乾重量の比率で、連釜内の液成分は添加白液量、チップ中の水分量、連釜トップでの加熱蒸気によるドレン量の総合量である。）。
【００１６】
以下、本願発明を構成する上記各知見とその組合せの内容を図１に示すコンベンショナル連釜改良例を参照して説明する。
【００１７】
先ず、本願発明の改良コンベンショナル連釜以前の改良前のコンベンショナル連釜の当初の構造は図２と同様で、白液の全量は連釜トップに添加して上部循環ラインＬ６では上部ストレーナー２から蒸解液をポンプ８にて抜き取り、ヒーター９を通じて加熱を行なった後連釜内へ戻り、下部循環ラインＬ８でも同様な作業を実施する。一方、中部循環ラインＬ７は稼動せず、抽出黒液Ｚ０は抽出ストレーナー４から抜き取り、フラッシューサイクロンにて廃熱を回収した後、蒸解薬品工程の黒液濃縮設備へ流送する。
【００１８】
これに対し、図１に示すように、抽出ストレーナー４を中部循環ストレーナー３と下部循環ストレーナー５の中間に移設し、上部循環ストレーナー２と抽出ストレーナー４の間に形成される蒸解ゾーンＢ（Ｂ１＋Ｂ２）の容積を連釜ベッセルＶの全体容積に対して５０％まで拡大させる（上記知見（１）の内容）。これにより、図２に示す改良前のコンベンショナル連釜（蒸解ゾーンＢの容積＝連釜ベッセルＶの全体容積に対して２９％）に対してパルプ生産高が２２０％拡大した。また、Ｈファクターも減少し、パルプ歩留も向上した（４５％〜４６．５％→４８．５％〜５２．５％）。
【００１９】
上記（２）の知見についていえば、よりパルプ歩留の向上を図るために蒸解温度を下げることが重要になる。この目的を達成する第１の方法としては、白液添加場所として上部循環ラインＬ６を追加しトップを含めて計２ヶ所とする。この場合、添加白液全量の８０％〜９０％（Ｗ０）を連釜トップに、残り２０％〜１０％（Ｗ６）をポンプ８のサクション側に添加することによってＨファクターが下げられ、パルプ歩留が２ポイント（％）向上した。その後、第２の方法として、中部循環ラインＬ７を追加稼動して、更にポンプ１０のサクション側に白液（Ｗ７）を添加し、ヒーター１１で加熱して連釜内へ循環を行なう（図１の改良例では、これにより下部循環ラインＬ８のヒーターが省略される。）。そして、下部循環ラインＬ８から黒液の一部分（Ｚ８）を抜き取り、抽出ストレーナー４から抜き取った黒液（Ｚ０）と混合してフラッシューサイクロンへ流送する。この蒸解方法を行なうとＨファクターが更に下げられ、パルプ歩留は更に２ポイント（％）向上した。
【００２０】
次に、上記（３）の知見についていえば、白液添加場所である連釜トップ、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７での添加比率は、各々６０〜９０％、１５〜２５％、１〜２０％の範囲で変動させて、同一Ｈファクターで比較すると上部、中部循環ラインでの白液添加比率の変動よりもむしろ連釜トップでの白液添加比率を高くすると歩留が向上する傾向が見られた。このため、連釜トップでの白液添加比率を８０〜９０％（上記第１の方法の場合）又は７０〜８５％（上記第２の方法の場合）の範囲に維持するものである。
【００２１】
次に、上記（４）の知見についていえば、パルプ生産においては継続安定生産が最も重要因子であるが、以上に記載したようにチップ水分が高くなると連釜内の液量が増加し、結果としてコンベンショナル連釜内のチップハンギングの問題が発生して生産が停止することがよく起きる。このため、図１に示すように、白液添加場所を連釜トップ１、上部循環ラインＬ６と中部循環ラインＬ７に分割して白液添加した後、連釜内の液量を制御するために上部循環ラインＬ６の循環液の一部分を抜き取り、この抽出黒液（Ｚ６）をフラッシューサイクロンへ送り、廃熱を回収してから黒液濃縮工程へ流送することにより、連釜内のハンギング回数をほぼゼロ回にまで減少させ、パルプ生産を連続的に行うことが可能になった。上部循環ラインＬ６から抜き取る黒液（Ｚ６）の量は、チップ水分にもよるが、一般的にこのラインの循環量の５〜１２％が好適である。蒸解薬品回収工程へ送る上部循環ラインＬ６から抜き取る黒液（Ｚ６）は単独でも良く、また抽出ストレーナー４からの抽出黒液（Ｚ０）、下部循環ラインＬ８より抜き取る黒液（Ｚ８）と混合しても良い。
【００２２】
次に、上記（５）の知見について説明すると、図１のコンベンショナル連釜のトップからボトムまでを見ると上部蒸解ゾーンＢ１から上部循環ラインＬ６を介して抜き取る黒液（Ｚ６）と下部蒸解ゾーンＢ２の抽出ストレーナー４より抜き取る黒液（Ｚ０）の総量は、洗浄ゾーンＣ（図１に示すコンベンショナル連釜では、この洗浄ゾーンＣでも蒸解作用が行われるため、以下、この明細書においては、この「洗浄ゾーン」を必要に応じて「底部蒸解ゾーン」ということがある）の下部循環ラインＬ８から抜き取る黒液量（Ｚ８）との比率のパルプ歩留への影響を検討した結果、Ｈファクター２６５〜３１０の範囲において、その比率は０．９３から徐々に１．０２、１．１７と高くするとパルプ歩留が向上した。すなわち下部循環ラインＬ８の抽出液量（Ｚ８）を減らせればパルプ歩留は高く、最終脱リグニン段階がパルプ歩留に大きく影響することが示されたため、高いパルプ歩留を得るには上部と下部蒸解ゾーンＢ１，Ｂ２の抽出黒液合計量（Ｑａ）と洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）Ｃの抽出黒液量（Ｑｂ）との比率を１．０以上（Ｑａ≧Ｑｂ）とするのが好適である。
【００２３】
次に、上記（６）の知見についていえば、絶乾チップ総重量に対する白液総添加率２１．０〜２２．５％の範囲では、Ｈファクターを１２３９から１０２０、６７２、５４１、３１０、２６５に減少させた場合、パルプ歩留が最大６．６ポイント（％）上がったため、各循環ラインにはできるだけ蒸解液を循環させて蒸解温度（Ｈファクター）を下げ、パルプ歩留の向上を図ることが好ましい。
【００２４】
さらに、上記（７）の知見についていうと、前記の白液添加率、Ｈファクター以外に、クラフト蒸解釜での液比はパルプ歩留と品質に大きく影響する。図３に示すように、ラボテストでは、どのカッパー価でも液比６．０より液比３．２での広葉樹クラフトパルプ歩留が高い結果を示している。このため、本願発明では、連釜トップでの液比（たとえば３．０）に対し、連釜ボトムは蒸解が進むほど液比が減少するようにし（たとえば１．４）、パルプ歩留を高めることとしている。
【００２５】
本願発明を実施するには種々のリグノセルロース物質を使用することができる。例えば針葉樹チップ、広葉樹チップ、非木材原材料（竹、バガス、ケナフ、ワラ等）を挙げることができる。なお、上記いずれの場合にあっても、蒸解薬液とパルプ原料とはベッセルＶのトップからボトムまで併流となって流下する。
【００２６】
【実施例】
以下、本願発明を広葉樹クラフトパルプ蒸解法に応用したいくかの実施例と、本願発明の技術的優位性を示すための比較例を示す。しかし、本願発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。なお、以下に示す各実施例及び各比較例においては、蒸解原料である広葉樹チップとしては、ユーカリグロビューラス単独、ユーカリユ−ロフィラ単独、オーク、ユーカリデレガテンシス、ユーカリテレティコルニスの混合、ユーカリエラタ、ユーカリファスティガタ、ユーカリナイテンスの混合のチップ配合を使用した。蒸解薬液としては、活性アルカリ１０５〜１１０ｇ／Ｌ（Ｎａ２Ｏ換算）と硫化度２８〜３０％の白液を使用した。（活性アルカリ（ＡＡ）＝ＮａＯＨ ＋ Ｎａ２Ｓ；硫化度（Ｓ）＝（Ｎａ２Ｓ÷ＡＡ）×１００）。
【００２７】
＜パルプ歩留（収率）の測定法＞
本願発明による改良コンベンショナル連釜によるパルプ製造方法の優位性を示すため実機（テスト機）生産歩留を使用し、その歩留は月頭から月末までの一ヶ月間の抄紙機で使用したパルプを連釜で使用したチップの絶乾重量で除した数を重量％で表記して、実機（テスト機）生産パルプ歩留（収率）とした。
【００２８】
＜パルプ品質の測定＞
実機（テスト機）生産パルプは、カッパー価、比引裂強度、裂断長等の品質を下記の方法により測定した。
【００２９】
＜カッパー価の測定法＞
「ＪＩＳ Ｐ８２１１」記載の方法により、カッパー価を測定した。
【００３０】
パルプは、「ＪＩＳ Ｐ８２２１−２」記載のＰＦＩミルにより、「ＪＩＳ Ｐ８１２１」記載のカナダ標準濾水度（フリーネス）で、５００ｍＬに調製した後、「ＪＩＳ Ｐ８２２２及びＪＩＳ Ｐ８２２３」記載の方法で、手抄シートを作成し、紙質試験に供した。
【００３１】
＜裂断長の測定法＞
裂断長は、「ＪＩＳ Ｐ８１１３」記載の方法で測定した。
【００３２】
＜比引裂強度の測定法＞
比引裂強度は、「ＪＩＳ Ｐ８１１６」記載の方法により測定した。
【００３３】
＜実施例１及び比較例１，２＞
実施例として使用する改良コンベンショナル連釜の元仕様は、全容量：９８０ｍ３、ＬＵＫＰ（広葉樹未晒パルプ）設計生産量：７３０ＡＤＴ（風乾トン）／日、白液添加：連釜トップでの１００％ 投入となっており、各ストレーナーの位置は図２と同様である。これらの条件を基に蒸解を行なった比較例１において、当初、中部循環ラインＬ７を稼動しない蒸解を実施し、ＬＵＫＰ生産高は６７３ＡＤＴ／日、ＬＵＫＰ歩留は４６．１％との操業結果であった。その後、ＬＵＫＰ生産高を７４４ＡＤＴ／日へ増産し、設計値７３０ＡＤＴ／日より少し上回ったものを比較例２とした。
【００３４】
この比較例２における（チップ絶乾重量に対する）ＬＵＫＰ歩留は４５．４％であった。
【００３５】
このあと、図２に示す従来構造のコンベンショナル連釜を、図１に示すように改造し、実施例用のテスト機（改良コンベンショナル連続蒸解釜）とした。このコンベンショナル連続蒸解釜は、図１に示すように、中部循環ストレーナー３と下部循環ストレーナー５との間に抽出ストレーナー４を設置し、図２の従来装置との対比で洗浄ゾーンＣを３８％縮小させる一方、蒸解ゾーンＢ（上部蒸解ゾーンＢ１＋下部蒸解ゾーンＢ２）を５８％拡大した。この結果、蒸解ゾーンＢの容積は、ベッセルＶの全容積の５０％となった。
【００３６】
以下の表１における実施例１は、図１のテスト機を使用して各表示欄の操業条件により操業した結果を示している。この実施例１においては、ＬＵＫＰ生産高は１３０２ＡＤＴ／日、ＬＵＫＰ歩留は４８．６％で比較例１，２に対して２．５〜３．２％向上した。
【００３７】
【表１】
＜実施例２，３＞
次に、図１に示す改造コンベンショナル連釜を用い、ＬＵＫＰ生産高を徐々に増産し、これに伴いＨファクターを下げ、同時に中部循環ラインＬ７を稼動し、白液添加場所は従来の連釜トップのみからトップ、上部循環ラインＬ６の２ヶ所（実施例２）、更に中部循環ラインＬ７を加えて計３ヶ所（実施例３）とし、パルプの増産とパルプ品質の保護を図った。実施例２ではＬＵＫＰ生産高１３２０ＡＤＴ／日にて中部循環ラインＬ７を稼動したが、白液添加場所は連釜トップと上部循環ラインＬ６の２ヶ所で蒸解を行い、ＬＵＫＰ歩留は５０．６％であった。実施例３としてはＬＵＫＰ生産高１６１４ＡＤＴ／日にて中部循環ラインＬ７を追加稼動し、白液添加場所は連釜トップ、上部循環ラインＬ６と中部循環ラインＬ７の３ヶ所で蒸解を行った。ＬＵＫＰ歩留は５１．８％であった。白液分割添加の効果を検証するために、表１の実施例１を表２の実施例２，３のための比較例３とした。比較例１〜３のＬＵＫＰ歩留４６．１％〜４８．６％に対し実施例２，３ではＬＵＫＰ歩留が５０．６％〜５１．８％で３〜４．５％ポイント高くなった。
【００３９】
【表２】
＜実施例４〜７＞
上記表２では、連釜トップでの白液添加比率を１００％から８５．２％、８１．７％に減少するとブローカッパー価２０．５〜２１．０の範囲でのＬＵＫＰ歩留が４８．６％、５０．６％、５１．８％に向上したことがわかった。さらに同一Ｈファクター３４０で比較した場合、連釜トップでの白液添加割合７５％の実施例４は白液添加割合６３％の実施例５に比べ、ＬＵＫＰ歩留が高い結果がでた。一方、同一のＨファクター２７０とトップでの白液添加割合７５％ 時の実施例６と７のＬＵＫＰ歩留はほぼ同等であり、上記表２の実施例３のＨファクター３７０と添加割合８２％ 時のＬＵＫＰ歩留５１．８％と同等のことよりＬＵＫＰ歩留の向上を図るためには連釜トップでの白液添加割合７０〜８５％の範囲が望ましく、初期蒸解での高硫化水素濃度が必要なことがわかった。実施例４〜７を表３に示す。
【００４１】
【表３】
＜実施例８、比較例４＞
本願発明の改良前のコンベンショナル連釜（図２）においては、抽出ストレーナー４と下部循環ストレーナー５より黒液を抜き取るにもかかわらず、天候（雨季等）によるチップ水分の増加が連釜内の液比を増大させ、液面とチップレベルの差異が大きくなるため連釜内のチップハンギング現象が起きた。そこで、連釜内の液比を減少・制御するため、図１の上部循環ラインＬ６の循環液から一部（Ｚ６）を抜き取ることにより連釜内のチップハンギング回数をほぼゼロにすることができ、パルプの連続生産を可能にした。表４に示す比較例４は上部循環ラインＬ６の循環液の部分抜き取り実施前、実施例８は液抜き取り実施後の連釜内のチップハンギング回数結果を示す。
【００４３】
【表４】
＜実施例９〜１１＞
実施例９，１０，１１は、図１に示す構造のテスト用改良コンベンショナル連続蒸解釜において、液抜き取り場所を上部循環ラインＬ６、抽出ストレーナー４及び下部循環ラインＬ８の計３ヶ所とし、上部循環ラインＬ６と抽出ストレーナー４から抜き取る黒液は上・下部蒸解ゾーン抽出黒液（合計抜取り量Ｑａ）とし、下部循環ラインＬ８から抜き取る黒液は洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）抽出黒液（抜取り量Ｑｂ）とし、操業実績では、これらの抽出黒液の比率（Ｑａ／Ｑｂ）は、０．９３から１．０２、１．１７に増加させた場合、ＬＵＫＰ歩留が向上する傾向が確認された。したがって、洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）抽出黒液を多く抜き取ると再吸着キシラン量が少なく、歩留が減少する結果が認められた。上・下部蒸解ゾーン抽出黒液量（Ｑａ）と洗浄ゾーン（底部蒸解ゾーン）抽出黒液量（Ｑｂ）の比率（Ｑａ／Ｑｂ）は、０．９３が実施例９、１．０２が実施例１０、１．１７が実施例１１であり、各結果を表５に示す。
【００４５】
【表５】
前記の比較例１〜４と実施例１〜１１を見ると、Ｈファクターを１２３９（比較例１）から１０２０（比較例２）、６７２（実施例１）、５４１（実施例２）、３７０（実施例３）〜３３７（実施例５）と３１０（実施例１０）、２７３〜２７７（実施例７、比較例４、実施例９）と２６５（実施例６、８，１１）に下げるとセルロースとヘミセルロースの分解が減少するため、ＬＵＫＰ歩留が４６．１％から４８．６％、５０．６％、５１．１〜５１．８％、５１．８〜５２．０％に向上し、高歩留を得るためにはＨファクターが３００以下、望ましくは２５０〜２８０とする蒸解方法が好適であることが認められた。
【００４７】
＜実施例１２、１３及び比較例５、６、７＞
連釜トップでの液比は連釜に導入するチップ量（絶乾重量）、チップ水分、白液使用量、加熱用蒸気からのドレンの値を基に算出され、連釜ボトムでの液比はブローパルプの濃度を測定するが、連釜本体部分の液比については、算出と測定共に不可能なのでブロー差圧（アウトレットデバイスの内部と外部の圧力差）から判断する方法しかないと考えられる。表６に示す比較例５〜７では、ブロー差圧３．７〜３．９ｍ時（連釜内の液比が高い）の歩留５１．０〜５１．８％に対し、実施例１２，１３でのブロー差圧５．８〜６．８ｍ時（連釜内の液比が低い）の歩留が５２．３％、５２．４％と高く、且つ、ブローカッパー価は低い。このように、連釜内の液比を低くすると、高歩留を図ることができた。これらの結果を表６に示す。
【００４８】
【表６】
【発明の効果】
以上説明したように、本願発明を構成する各請求項の発明には次のような効果がある。
【００５０】
（１） 従来から公知のコンベンショナル連続蒸解釜を原型として、これに改良を加える（蒸解ゾーンＢの容積をベッセルＶの容積の４０〜５０％に拡大する）ことにより、パルプ歩留とパルプ品質を向上させることができるので、比較的安価な設備コストで高歩留りで且つ高品質のパルプを生産することができる。
【００５１】
（２） 蒸解薬液を、ベッセルトップ、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７等に分割添加し、且つその分割添加比率を最適に設定することより、上記（１）の効果をさらに増大させることができる。
【００５２】
（３） 上部循環ラインＬ６、中部循環ストレーナー３、下部循環ストレーナー５等から抜き取る黒液の液量を適切に制御することにより、上記（１）の効果に加えて、チップハンギングを防止して高効率でパルプを生産し得るという効果が得られる。
【００５３】
（４） 本願発明によるコンベンショナル連続蒸解釜を好適なＨファクターで操業することにより、さらにパルプ歩留を向上させることができる。
【００５４】
（５） 本願発明によるコンベンショナル連続蒸解釜を操業するにあたり、ベッセル内での液比を適切に制御する（トップからボトムにかけて液比が小さくなるようにする）ことにより、さらに高歩留で高品質のパルプを生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明を実施するための改良コンベンショナル連続蒸解釜の構造概念図である。なお、図１中の※ ※間はラインＺＬ６が連続している。
【図２】従来公知のコンベンショナル連続蒸解釜の構造概念図である。
【図３】ラボテスト蒸解によるＬＵＫＰ総歩留とカッパー価の相関関係図である。
【符号の説明】
１はトップセパレーター、２は上部循環ストレーナー、３は中部循環ストレーナー、４は抽出ストレーナー、５は下部循環ストレーナー、６はアウトレットデバイス、８，１０，１２はポンプ、９，１１，１３はヒータ、Ａは浸透ゾーン、Ｂは蒸解ゾーン、Ｃは洗浄ゾーン、Ｌ６は上部循環ライン、Ｌ７は中部循環ライン、Ｌ８は下部循環ライン、Ｖはベッセルである。
Claims (10)
- 塔状のベッセルＶ頂部から細砕リグノセルロース物質からなるパルプ原料と蒸解薬液とが供給されるとともに、前記ベッセルＶ内において上方位から、パルプ原料中に蒸解薬液を浸透させる浸透ゾーンＡと、前記蒸解薬液とパルプ原料とが併流となって流下する間にパルプ原料中のリグニン成分を蒸解薬液中に溶解分離させる蒸解ゾーンＢと、パルプ原料中のセルロース成分を洗浄する洗浄ゾーンＣとが形成されて、前記蒸解薬液中にパルプ原料から分離したリグニン成分を含んで生成される黒液がベッセルＶの中段部に設けた抽出ストレーナー４から抽出され、セルロース成分がベッセルＶの下段部に設けたアウトレットデバイス６から取り出されるようにしたコンベンショナル連続蒸解釜において、前記蒸解ゾーンＢの容積を、ベッセルＶの容積の４０〜５０％としたことを特徴とするコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- 前記浸透ゾーンＡと前記蒸解ゾーンＢとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６を設け、前記上部循環ラインＬ６からも蒸解薬液Ｗ６を添加することを特徴とする請求項１記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- 前記浸透ゾーンＡと前記蒸解ゾーンＢとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６と、前記上部循環ストレーナー２と抽出ストレーナー４の中間に設けた中部循環ストレーナー３からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる中部循環ラインＬ７とを設け、前記上部循環ラインＬ６と中部循環ラインＬ７からも蒸解薬液Ｗ６，Ｗ７を添加することを特徴とする請求項１記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- ベッセルＶの頂部に直接供給される蒸解薬液の量が上部循環ラインＬ６へ添加される蒸解薬液を含めた全蒸解薬液供給量の８０〜９０％であることを特徴とする請求項２記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- ベッセルＶの頂部に直接供給される蒸解薬液の量が上部循環ラインＬ６及び中部循環ラインＬ７へ添加される蒸解薬液を含めた全蒸解薬液供給量の７０〜８５％であることを特徴とする請求項３記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- 上部循環ラインＬ６の循環液から一部を抜き取り、蒸解薬品回収工程ラインへ送ることにより、ベッセルＶ内の液量を制御し、連続蒸解釜内でのチップハンギングの発生を防止することを特徴とする請求項２ないし５のいずれか１項に記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- 上部循環ラインＬ６からの循環液抜き取りに加えて、前記中部循環ストレーナー３及び前記抽出ストレーナー４の下方に設けた下部循環ストレーナー５からも黒液を抜き取ってベッセルＶからの黒液抜き取り個所を計３ヶ所として蒸解薬品回収工程ラインへ送り、且つ、前記上部循環ラインＬ６、前記中部循環ストレーナー３からの抜き取り黒液量の和と前記下部循環ストレーナー５からの抜き取り黒液量の比率が１．００以上になるようにすることを特徴とする請求項６記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- Ｈファクター２５０〜５５０の範囲でパルプ原料の蒸解を行うことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- 連続蒸解釜内の液比がベッセルＶのトップからボトムの方向に向けて小さくなるように黒液の抜き取りを制御することを特徴とする請求項７記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
- パルプ原料が広葉樹チップであることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載のコンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2003093759A JP2004300603A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | コンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法 |
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| JP2003093759A JP2004300603A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | コンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法 |
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| JP2004300603A true JP2004300603A (ja) | 2004-10-28 |
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| JP2003093759A Pending JP2004300603A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | コンベンショナル連続蒸解釜によるパルプ連続製造方法 |
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| JP (1) | JP2004300603A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009517553A (ja) * | 2005-11-29 | 2009-04-30 | メッツオ ファイバー カルルスタード アクチボラグ | 連続蒸煮方法及び装置 |
| JP2009209473A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Omikenshi Co Ltd | 非木材再生セルロース繊維及び該繊維含有繊維製品 |
| JP2012136822A (ja) * | 2012-04-23 | 2012-07-19 | Omikenshi Co Ltd | 非木材再生セルロース繊維及び該繊維含有繊維製品 |
-
2003
- 2003-03-31 JP JP2003093759A patent/JP2004300603A/ja active Pending
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| JP2012136822A (ja) * | 2012-04-23 | 2012-07-19 | Omikenshi Co Ltd | 非木材再生セルロース繊維及び該繊維含有繊維製品 |
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