JP2004296472A - 薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】押出成形により成形工程・加工工程のコストを削減しつつ、バインダ含有の炭素と酸素、さらには脱脂・焼結炉中の炭素と酸素との反応を抑制し、磁気特性の劣化を抑制するとともに高い寸法精度で製造した小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途に有用な焼結磁石を製造する。
【解決手段】薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは１種又は２種以上のＹを含む希土類元素）であって、前記薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は焼結磁石中のＲ量が３２．５質量％以上３７．５質量％以下であるとともに、肉厚１ｍｍ以下の薄板状であり、かつ含有酸素量が１．００質量％以下、かつ炭素量が０．１０質量％以下であることを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは１種又は２種以上のＹを含む希土類元素）であって、前記薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は焼結磁石中のＲ量が３２．５質量％以上３７．５質量％以下であるとともに、肉厚１ｍｍ以下の薄板状であり、かつ含有酸素量が１．００質量％以下、かつ炭素量が０．１０質量％以下であることを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、押出成形により製造したＲ（希土類）−鉄−ボロン系の焼結型の希土類焼結磁石に係わるものであり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と熱可塑性バインダを混練、押出成形し、脱脂したのち焼結することで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末とバインダ含有炭素、酸素との反応を抑制し、磁気特性の劣化を抑制するとともに高い寸法精度で製造した小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途に有用な焼結磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年希土類−鉄−ボロン系永久磁石（以下Ｒ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁石と記載する。）は各種モータ、アクチュエータ、センサーなどの磁気回路を構成する材料として幅広い産業分野で利用されている。特に本系磁石の高いエネルギー積に着目し環境保全、省エネルギーの観点から各種分野の小型軽量化の際、重要な役割を果たしてきた。さらに今日、情報通信分野では小型軽量化が進み、磁石にも小型、薄肉化の要求が多くなってきている。
【０００３】
プレス成形され、焼結によって製造されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ボンド磁石と異なりバインダを含まず焼結による高密度化によって高い磁気特性が得られる。しかしプレス成形では金型キャビティ中に常に一定量の磁粉を供給しないと厚さがばらつき、焼結後に加工を施さないと一般的に要求される寸法公差内の磁石を大量生産で供給することは不可能である。加工コストは製造工程全体の中でも格別に大きなものであり、得に小型、薄物では無加工品でないと顧客要求を満足する価格製品とすることは困難である。
【０００４】
プレス成形の他にも、特開平９−２８３３５８号公報に開示されるように磁石粉末と水溶性バインダまたは熱可塑性バインダを混ぜ、射出成形および押出成形する製造方法や、または特開平７−１３０５１６号公報に開示されるように磁石粉末、水溶性のポリマーおよび水を混ぜ、射出成形して、脱水処理、脱脂し焼結する製造方法が提案されている。しかしながら１ｍｍ以内の均一な肉厚を持った薄肉磁石を無加工で大量生産することは今だ検討されておらず、当然ながら実施にも至っていない。
【０００５】
本発明者らがこの小型、薄肉、無加工の焼結磁石に挑んだ結果、水溶性のバインダを用いた場合では成形体強度、保形性に問題があるため、焼結体の寸法精度が出しにくいことがわかった。また、熱可塑性バインダを用いた場合では希土類元素が炭素、酸素と反応しやすく、焼結体の炭素濃度と酸素濃度が高くなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ主相の体積比率を低下させるために飽和磁化や残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させ、Ｒリッチ相が低減し保磁力（Ｈｃｊ）を低下させる。
【０００６】
また薄肉品では表面の炭素濃度、酸素濃度が高くなり、反り、収縮率差などを生じ、寸法精度が出しにくい。スプレー造粒法は圧縮成形のため形状、肉厚を薄くするのに限界がある。
【０００７】
【特許文献１】
特開平９−２８３５３８号公報 （第２頁右欄４１行目〜第３頁左欄７行目）
【特許文献２】
特開平７−１３０５１６号公報 （第７頁左欄２５行目〜右欄１６行目）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
よって本発明の課題は上記問題を解決し、押出成形により成形工程・加工工程のコストを削減しつつ、バインダ含有の炭素と酸素、さらには脱脂・焼結炉中の炭素と酸素との反応を抑制し、磁気特性の劣化を抑制するとともに高い寸法精度で製造した小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途に有用な焼結磁石を製造することにある。
【０００９】
【課題を解決する手段】
本発明においては押出成形の際に磁石粉末と混合するバインダとして熱可塑性バインダを選択し寸法精度の向上を計るだけでなく、所定の圧力でＢＮ板やＺｒＯ２板等の平板により成形体を圧接することが特徴である。成形体に板を圧接するのは、第１の目的として薄物で表面積の大きい成形体を炉中雰囲気中の炭素・酸素との反応から抑制ためであり、また、第２の目的としてに脱脂・焼結中に不可避的に起こる成形体の焼結反りを抑制するためである。
【００１０】
つまり本発明は、焼結体炭素濃度、酸素濃度および表面の炭素濃度、酸素濃度を低減し、薄肉の焼結磁石を高い寸法精度で得るための検討をおこなった結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系金属間化合物を含む合金粉末（Ｒは１種又は２種以上のＹを含む希土類元素）に熱可塑性バインダを加え、不活性雰囲気中で混練した後、押出成形により薄板状の成形体を作製し、前記成形体の少なくとも一面を平板で圧接させ、脱バインダ処理し、焼結して肉厚１ｍｍ以下の焼結品とすることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明に用いる平板はＢＮ板又はＺｒＯ２板であることが好ましい。例えばＡｌ２Ｏ３板やＭｏ板では平板中の酸素が成形体中に入りこんで磁気特性を悪化させたり、熱膨張率の違いから焼結中に焼結割れが起きるためである。
また、平板が成形体と接触する面の表面粗度Ｒａは２０μｍ以下であることが好ましい。２０μｍ以上であると凹凸による成形体との摩擦係数が実質的に高くなり、焼結中の熱膨張率の差による成形体割れの頻度が顕著になる。ここで表面粗度Ｒａとは粗さ曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線によって得られた面積を長さＬで割った値をマイクロメートル（μｍ）で表わしたものである。
【００１２】
成形体の少なくとも一面を５．８８Ｐａ（０．０６ｇｆ／ｃｍ２）以上、１２７．４Ｐａ（１．３ｇｆ／ｃｍ２）以下の圧力で平板を圧接させることで焼結割れなく、かつ焼結反りを抑制した本発明品が得られる。５．８８Ｐａ（０．０６ｇｆ／ｃｍ２）未満の圧力であると成形体の焼結反りを抑えることができず、求められる寸法公差内に薄肉形状の両平面を収めることができない。また、１２７．４Ｐａ（１．３ｇｆ／ｃｍ２）超であると垂直摩擦抗力が高すぎて成形体と平板との摩擦力があがり、熱膨張率の差による割れが抑制できない。好ましくは９．８Ｐａ（０．１ｇｆ／ｃｍ２）以上９８Ｐａ（１．０ｇｆ／ｃｍ２）以下である。
【００１３】
脱バインダ処理および焼結の工程において、成形体のそばに酸素吸収剤を置きながら処理し、成形体中へ炭素や酸素が混入することを抑制させることが好ましい。炭素・酸素吸収剤は、例えばＮｄ粉末、ＣａＨ２粉末、Ｚｒ粉末、Ｔｉ粉末、Ｙ粉末など、炉中の炭素や酸素を吸蔵するものであれば適宜使用可能である。
【００１４】
前記合金粉末はＲが３２．５質量％以上３７．５質量％以下であり、かつ前記熱可塑性バインダは熱可塑性樹脂、可塑剤、滑剤のなかからコンパウンド量（合金粉末とバインダとの総和量）に対して含有酸素量が０．５０質量％以下になるように任意に選択した数種類を混練したものが好ましい。合金粉末中の希土類量が３２．５質量％未満であるとＲと酸素、炭素が反応して有効なＲが枯渇し保磁力が低下する。また、３７．５質量％以上であると有効な残留磁束密度が得られない。さらに、コンパウンド量（合金粉末とバインダとの総和量）に対して含有酸素量が０．５０質量％以上であると、本発明のように平板で成形体を覆っても酸素量を低減することは困難であり、やはり有用な磁気特性を得ることは難しい。
【００１５】
脱バインダ処理は水素雰囲気中で行うことが好ましい。炭素については脱バインダ時に水素雰囲気で加熱することによって低減する。炭素および水素を主成分とするバインダは水素中で加熱することによってクラッキングにより分子量が低下し、脱バインダがより完全に行える。クラッキングとは水素の存在下で加熱することによりバインダ分子量が低下することを意味する。焼結はＡｒ中または真空中で行うことで成形体中への酸素混入を抑制することができる。
【００１６】
熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレン（ＰＥ）、アクタチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、アモルファスポリオレフィン（ＡＰＯ）、ナフタレン、ポレスチロール （ＧＰＰＳ、ＨＩＰＳ）、ポリカーボネート （ＰＣ）、アクリル（ＰＭＭＡ）、ポリアセチル（ＰＣ）、アクリル（ＰＯＭ）、ポリアセチル（ＰＣ）、塩化ビニル（ＰＶＣ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）など適宜使用可能である。
【００１７】
本発明による製造方法により、肉厚１ｍｍ以下の薄板状焼結後無加工品、かつ平面度公差が１００μｍ以内、７０μｍ以内、さらには５０μｍ以内である薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造可能である。また、ある程度の反りは抑制ができないため、１０μｍ以上の反りが発生する。機械加工でこの面を平坦にしたものは１０μｍ未満となるが、機械加工を施すとコストが高くなるため好ましくない。この薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、焼結磁石中のＲ量が３２．５質量％以上３７．５質量％以下であるとともに、含有酸素量が１．０質量％以下、かつ炭素量が０．１０質量％以下であることが特徴である。この不純物の低減により本発明の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、密度が７４５０ｋｇ／ｍ３以上かつ最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが１６０ｋＪ／ｍ３以上であるという薄肉・無加工品としては従来全く達成できなかった高性能のものが得られている。
【００１８】
本発明に用いる合金粉末について記載する。単に％と記してあるのは質量％を意味するものとする。
本発明に用いる合金粉末はＲ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種であり、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏである）を主相とするものであり、主要成分のＲ、Ｔ及びＢの総計を１００％として、Ｒ：３２．５〜３７．５％、Ｂ：０．５〜２％、残部Ｆｅからなる組成が選択される。
Ｒとして（Ｎｄ、Ｄｙ）、（Ｐｒ、Ｄｙ）、又は（Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ）の組合せが実用性が高い。又Ｒ量は３２．５〜３７．５％が好ましい。 Ｄｙの一部をＴｂで置換しても良い。Ｂ量は０．５〜２％が好ましく、０．８〜１．２％がより好ましい。Ｂ量が０．５％未満では実用に耐えるｉＨｃを得られず、２％超ではＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘが大きく低下する。Ｂの一部がＣで置換可能な事は公知であり、本発明にも適用可能である。
表面磁束密度や耐食性を向上するために、Ｎｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｇａ及びＣｕの群から選択される少なくとも１種の元素を適量含有することが好ましい。
Ｎｂの含有量は０．１〜２％が好ましい。Ｎｂの含有により焼結過程でＮｂのほう化物が生成し、結晶粒の異常粒成長が抑制できる。Ｎｂ含有量が０．１％未満では添加効果が認められず、２％超ではＮｂのほう化物の生成量が多くなりＢｒの低下が顕著になる。
Ａｌの含有量は０．０２〜２％が好ましい。Ａｌ含有量が０．０２％未満ではＨｃｊや耐食性の向上効果を得られず、２％超ではＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘが顕著に低下する。
Ｃｏ含有量は０．３〜５％が好ましい。Ｃｏ含有量が０．３％未満ではキュリー点や耐食性を向上する効果が得られず、５％超ではＢｒ、Ｈｃｊが共に大きく低下する。
Ｇａ含有量は０．０１〜０．５％が好ましい。Ｇａ含有量が０．０１％未満ではＨｃｊの向上効果を得られず、０．５％超ではＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘの低下が顕著になる。
Ｃｕ含有量は０．０１〜１％が好ましい。Ｃｕ含有量が０．０１％未満では耐食性やＨｃｊを向上する効果を得られず、１％超ではＢｒの低下が顕著になる。
Ｃｕ及びＣｏが前記特定量範囲で共に含有されるとき、第２次熱処理の許容温度幅が広がる効果を得られ好ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例をもって具体的に説明するが、本発明の内容はこれによって限定されるものではない。
【００２０】
（実施例１）
重量百分率でＮｄ３２．５ｗｔ％、Ｄｙ３．０ｗｔ％、Ｂ１．０５ｗｔ％、残部実質的にＦｅからなる合金を高周波溶解によって溶解し、ストリップキャスト法により粗粉砕粉を作製した。この粗粉砕粉を水素吸蔵・脱水素処理を行った後、ランデムミルにて５００μｍ以下の粗粉とした。この粗粉に対してパラフィンワックスを０．０５〜０．１０ｗｔ％添加・混合後、ジェットミルにより微粉砕した。ジェットミルの粉砕媒体は窒素ガスで、ガス圧は０．６９Ｍｐａ（７ｋｇｆ／ｃｍ２）とした。得られた合金粉末の平均粒径は４．２０μｍである。合金粉末９３ｗｔ％と熱可塑性バインダとしてエチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）２．０ｗｔ％、ポリエチレン（ＰＥ）１．５ｗｔ％、パラフィンワックス（ＰＷ）３．５ｗｔ％を混練し、押出成形機で磁場中成形を行った。押出成形による予備成形体は厚さ０．５ｍｍ、幅２１．０ｍｍの薄板状である。この予備成形体を外径１０．０ｍｍ、内径３．５ｍｍのドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが１０μｍ、厚さが２．０ｍｍのＢＮ板で挟み、炉中に設置した。ＢＮ板が成形体にかける圧力はＢＮ板の自重によるものであり圧力は５１．０Ｐａ（０．５２ｇｆ／ｃｍ２）である。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
焼結した本発明の薄物Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を図１に示す位置で表面の断面曲線を測定した。図２にその結果を示す。また、磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
（参考例１）
実施例１と同様にして重量百分率でＮｄ３５．０ｗｔ％、Ｄｙ３．０ｗｔ％、Ｂ１．０５ｗｔ％、残部実質的にＦｅからなる合金にて薄肉リング形状焼結体を作製した。磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。Ｒ量が多いため残留磁束密度が低下し有効な磁気特性が得られない。
【００２３】
（比較例１）
実施例１と同様にして重量百分率でＮｄ２９．０ｗｔ％、Ｄｙ３．０ｗｔ％、Ｂ１．０５ｗｔ％、残部実質的にＦｅからなる合金にて薄肉リング形状焼結体を作製した。磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。Ｒ量が少ないため有効なＲ量が低減し有効な磁気特性を得られない。
【００２４】
（比較例２）
実施例１と同様にして薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を平板に挟むことなく炉中に設置した。成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
この比較用の試料を実施例１と同様に表面の断面曲線を測定した。図３にその結果を示す。また、磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。平板を用いないで脱バインダ処理・焼結を行うと成形体全体に反りが発生し、平面度公差が１００μｍ以内に納まらないことが解かる。また、焼結体中の酸素量、炭素量も増大しており有用な磁気特性も得られていないことが明らかである。
【００２５】
（比較例３）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが１０μｍ、厚さが５．０ｍｍのＢＮ板で挟み、炉中に設置した。ＢＮ板が成形体にかける圧力はＢＮ板の自重によるものであり圧力は１３１．３Ｐａ（１．３４ｇｆ／ｃｍ２）である。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。焼結炉から焼結体を取り出すと比較用試料１０個中、４個が割れており、残りの６個も真円度の公差が１５０〜３００μｍがあり、歩留まりが悪く実用に耐えない製造条件であることが解った。
【００２６】
（比較例４）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を厚さが０．２ｍｍのＢＮ板に挟み、炉中に設置した。このＢＮ板が成形体にかける圧力は自重によるものであり、圧力は４．９Ｐａ（０．０５ｇｆ／ｃｍ２）であった。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
この比較用の試料を実施例１と同様に表面の断面曲線を測定した。結果を図４に示す。また、平面度公差、磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。平板が成形体に与える圧力が４．９Ｐａ（０．０５ｇｆ／ｃｍ２）以内であると成形体の焼結による反りを抑制することにならず、平面度公差が１００μｍ以内に納まらないことが解る。
【００２７】
（比較例６）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが３０μｍ、厚さが２．０ｍｍのＢＮ板で挟み、炉中に設置した。ＢＮ板が成形体にかける圧力はＢＮ板の自重によるものである。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。焼結炉から焼結体を取り出すと比較用試料１０個中、８個が割れており、残りの２個も真円度の公差が１５０〜３００μｍがあり、歩留まりが悪く実用に耐えない製造条件であることが解った。
【００２８】
（実施例２）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが９μｍ、厚さが２．０ｍｍのＺｒＯ２板で挟み、炉中に設置した。ＺｒＯ２板が成形体にかける圧力はＺｒＯ２板の自重によるものである。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。
【００２９】
（参考例２）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが１６μｍ、厚さが２．０ｍｍのＡｌ２Ｏ３板で挟み、炉中に設置した。Ａｌ２Ｏ３板が成形体にかける圧力はＡｌ２Ｏ３板の自重によるものである。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。Ａｌ２Ｏ３含有酸素が焼結中に反応して焼結体中の酸素量が増加し、有効な特性が得られなかった．
【００３０】
（参考例３）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが３μｍ、厚さが０．５ｍｍのＭｏ板で挟み、炉中に設置した。Ｍｏ板が成形体にかける圧力はＭｏ板の自重によるものであり圧力は６９．９Ｐａ（０．７１３ｇｆ／ｃｍ２）である。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。焼結炉から焼結体を取り出すと比較用試料１０個中、１０個が割れており、歩留まりが悪く実用に耐えない製造条件であることが解った。
【００３１】
（比較例７）
実施例１と同様に合金粉末９３ｗｔ％と表２に示すバインダ配合にて薄肉リング形状の焼結体を作製した。内部酸素、炭素濃度を表１に示す。バインダ含有酸素量はコンパウンド量に対するバインダ含有酸素量を示す。コンパウンド量に対するバインダ含有酸素量が多いため焼結体中の酸素量も多くなり有効な磁気特性を得ることはできない。
【００３２】
【表２】
【００３３】
（実施例３）
実施例１と同様な方法で酸素吸着剤をＣａＨ２、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙ粉末としてその影響を調べた。磁気特性と焼結体炭素濃度、酸素濃度を表３に示す。酸素吸着剤を使用していない比較例８では焼結体中の酸素量が１ｗｔ％を遥かに超えており、磁気特性も満足いくものが得られていない。また、使用した酸素吸着材の中ではＮｄ粉末が最もよい結果を示した。
【００３４】
【表３】
【００３５】
【発明の効果】
本発明のプロセスを適用することで、無加工でも寸法精度が良好で顧客の満足する焼結後無加工の押出成形による薄肉磁石を提供することができた。小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途にも有用であり、アセンブリとして問題なく組みこめ、安価な駆動構造品を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】表面粗度の測定位置を示す模式図である。
【図２】本実施例での表面粗度を示す図である。
【図３】比較例での表面粗度を示す図である。
【図４】比較例での表面粗度を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、押出成形により製造したＲ（希土類）−鉄−ボロン系の焼結型の希土類焼結磁石に係わるものであり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末と熱可塑性バインダを混練、押出成形し、脱脂したのち焼結することで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末とバインダ含有炭素、酸素との反応を抑制し、磁気特性の劣化を抑制するとともに高い寸法精度で製造した小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途に有用な焼結磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年希土類−鉄−ボロン系永久磁石（以下Ｒ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁石と記載する。）は各種モータ、アクチュエータ、センサーなどの磁気回路を構成する材料として幅広い産業分野で利用されている。特に本系磁石の高いエネルギー積に着目し環境保全、省エネルギーの観点から各種分野の小型軽量化の際、重要な役割を果たしてきた。さらに今日、情報通信分野では小型軽量化が進み、磁石にも小型、薄肉化の要求が多くなってきている。
【０００３】
プレス成形され、焼結によって製造されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ボンド磁石と異なりバインダを含まず焼結による高密度化によって高い磁気特性が得られる。しかしプレス成形では金型キャビティ中に常に一定量の磁粉を供給しないと厚さがばらつき、焼結後に加工を施さないと一般的に要求される寸法公差内の磁石を大量生産で供給することは不可能である。加工コストは製造工程全体の中でも格別に大きなものであり、得に小型、薄物では無加工品でないと顧客要求を満足する価格製品とすることは困難である。
【０００４】
プレス成形の他にも、特開平９−２８３３５８号公報に開示されるように磁石粉末と水溶性バインダまたは熱可塑性バインダを混ぜ、射出成形および押出成形する製造方法や、または特開平７−１３０５１６号公報に開示されるように磁石粉末、水溶性のポリマーおよび水を混ぜ、射出成形して、脱水処理、脱脂し焼結する製造方法が提案されている。しかしながら１ｍｍ以内の均一な肉厚を持った薄肉磁石を無加工で大量生産することは今だ検討されておらず、当然ながら実施にも至っていない。
【０００５】
本発明者らがこの小型、薄肉、無加工の焼結磁石に挑んだ結果、水溶性のバインダを用いた場合では成形体強度、保形性に問題があるため、焼結体の寸法精度が出しにくいことがわかった。また、熱可塑性バインダを用いた場合では希土類元素が炭素、酸素と反応しやすく、焼結体の炭素濃度と酸素濃度が高くなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ主相の体積比率を低下させるために飽和磁化や残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させ、Ｒリッチ相が低減し保磁力（Ｈｃｊ）を低下させる。
【０００６】
また薄肉品では表面の炭素濃度、酸素濃度が高くなり、反り、収縮率差などを生じ、寸法精度が出しにくい。スプレー造粒法は圧縮成形のため形状、肉厚を薄くするのに限界がある。
【０００７】
【特許文献１】
特開平９−２８３５３８号公報 （第２頁右欄４１行目〜第３頁左欄７行目）
【特許文献２】
特開平７−１３０５１６号公報 （第７頁左欄２５行目〜右欄１６行目）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
よって本発明の課題は上記問題を解決し、押出成形により成形工程・加工工程のコストを削減しつつ、バインダ含有の炭素と酸素、さらには脱脂・焼結炉中の炭素と酸素との反応を抑制し、磁気特性の劣化を抑制するとともに高い寸法精度で製造した小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途に有用な焼結磁石を製造することにある。
【０００９】
【課題を解決する手段】
本発明においては押出成形の際に磁石粉末と混合するバインダとして熱可塑性バインダを選択し寸法精度の向上を計るだけでなく、所定の圧力でＢＮ板やＺｒＯ２板等の平板により成形体を圧接することが特徴である。成形体に板を圧接するのは、第１の目的として薄物で表面積の大きい成形体を炉中雰囲気中の炭素・酸素との反応から抑制ためであり、また、第２の目的としてに脱脂・焼結中に不可避的に起こる成形体の焼結反りを抑制するためである。
【００１０】
つまり本発明は、焼結体炭素濃度、酸素濃度および表面の炭素濃度、酸素濃度を低減し、薄肉の焼結磁石を高い寸法精度で得るための検討をおこなった結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系金属間化合物を含む合金粉末（Ｒは１種又は２種以上のＹを含む希土類元素）に熱可塑性バインダを加え、不活性雰囲気中で混練した後、押出成形により薄板状の成形体を作製し、前記成形体の少なくとも一面を平板で圧接させ、脱バインダ処理し、焼結して肉厚１ｍｍ以下の焼結品とすることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明に用いる平板はＢＮ板又はＺｒＯ２板であることが好ましい。例えばＡｌ２Ｏ３板やＭｏ板では平板中の酸素が成形体中に入りこんで磁気特性を悪化させたり、熱膨張率の違いから焼結中に焼結割れが起きるためである。
また、平板が成形体と接触する面の表面粗度Ｒａは２０μｍ以下であることが好ましい。２０μｍ以上であると凹凸による成形体との摩擦係数が実質的に高くなり、焼結中の熱膨張率の差による成形体割れの頻度が顕著になる。ここで表面粗度Ｒａとは粗さ曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線によって得られた面積を長さＬで割った値をマイクロメートル（μｍ）で表わしたものである。
【００１２】
成形体の少なくとも一面を５．８８Ｐａ（０．０６ｇｆ／ｃｍ２）以上、１２７．４Ｐａ（１．３ｇｆ／ｃｍ２）以下の圧力で平板を圧接させることで焼結割れなく、かつ焼結反りを抑制した本発明品が得られる。５．８８Ｐａ（０．０６ｇｆ／ｃｍ２）未満の圧力であると成形体の焼結反りを抑えることができず、求められる寸法公差内に薄肉形状の両平面を収めることができない。また、１２７．４Ｐａ（１．３ｇｆ／ｃｍ２）超であると垂直摩擦抗力が高すぎて成形体と平板との摩擦力があがり、熱膨張率の差による割れが抑制できない。好ましくは９．８Ｐａ（０．１ｇｆ／ｃｍ２）以上９８Ｐａ（１．０ｇｆ／ｃｍ２）以下である。
【００１３】
脱バインダ処理および焼結の工程において、成形体のそばに酸素吸収剤を置きながら処理し、成形体中へ炭素や酸素が混入することを抑制させることが好ましい。炭素・酸素吸収剤は、例えばＮｄ粉末、ＣａＨ２粉末、Ｚｒ粉末、Ｔｉ粉末、Ｙ粉末など、炉中の炭素や酸素を吸蔵するものであれば適宜使用可能である。
【００１４】
前記合金粉末はＲが３２．５質量％以上３７．５質量％以下であり、かつ前記熱可塑性バインダは熱可塑性樹脂、可塑剤、滑剤のなかからコンパウンド量（合金粉末とバインダとの総和量）に対して含有酸素量が０．５０質量％以下になるように任意に選択した数種類を混練したものが好ましい。合金粉末中の希土類量が３２．５質量％未満であるとＲと酸素、炭素が反応して有効なＲが枯渇し保磁力が低下する。また、３７．５質量％以上であると有効な残留磁束密度が得られない。さらに、コンパウンド量（合金粉末とバインダとの総和量）に対して含有酸素量が０．５０質量％以上であると、本発明のように平板で成形体を覆っても酸素量を低減することは困難であり、やはり有用な磁気特性を得ることは難しい。
【００１５】
脱バインダ処理は水素雰囲気中で行うことが好ましい。炭素については脱バインダ時に水素雰囲気で加熱することによって低減する。炭素および水素を主成分とするバインダは水素中で加熱することによってクラッキングにより分子量が低下し、脱バインダがより完全に行える。クラッキングとは水素の存在下で加熱することによりバインダ分子量が低下することを意味する。焼結はＡｒ中または真空中で行うことで成形体中への酸素混入を抑制することができる。
【００１６】
熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレン（ＰＥ）、アクタチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、アモルファスポリオレフィン（ＡＰＯ）、ナフタレン、ポレスチロール （ＧＰＰＳ、ＨＩＰＳ）、ポリカーボネート （ＰＣ）、アクリル（ＰＭＭＡ）、ポリアセチル（ＰＣ）、アクリル（ＰＯＭ）、ポリアセチル（ＰＣ）、塩化ビニル（ＰＶＣ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）など適宜使用可能である。
【００１７】
本発明による製造方法により、肉厚１ｍｍ以下の薄板状焼結後無加工品、かつ平面度公差が１００μｍ以内、７０μｍ以内、さらには５０μｍ以内である薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造可能である。また、ある程度の反りは抑制ができないため、１０μｍ以上の反りが発生する。機械加工でこの面を平坦にしたものは１０μｍ未満となるが、機械加工を施すとコストが高くなるため好ましくない。この薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、焼結磁石中のＲ量が３２．５質量％以上３７．５質量％以下であるとともに、含有酸素量が１．０質量％以下、かつ炭素量が０．１０質量％以下であることが特徴である。この不純物の低減により本発明の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、密度が７４５０ｋｇ／ｍ３以上かつ最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが１６０ｋＪ／ｍ３以上であるという薄肉・無加工品としては従来全く達成できなかった高性能のものが得られている。
【００１８】
本発明に用いる合金粉末について記載する。単に％と記してあるのは質量％を意味するものとする。
本発明に用いる合金粉末はＲ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種であり、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏである）を主相とするものであり、主要成分のＲ、Ｔ及びＢの総計を１００％として、Ｒ：３２．５〜３７．５％、Ｂ：０．５〜２％、残部Ｆｅからなる組成が選択される。
Ｒとして（Ｎｄ、Ｄｙ）、（Ｐｒ、Ｄｙ）、又は（Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ）の組合せが実用性が高い。又Ｒ量は３２．５〜３７．５％が好ましい。 Ｄｙの一部をＴｂで置換しても良い。Ｂ量は０．５〜２％が好ましく、０．８〜１．２％がより好ましい。Ｂ量が０．５％未満では実用に耐えるｉＨｃを得られず、２％超ではＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘが大きく低下する。Ｂの一部がＣで置換可能な事は公知であり、本発明にも適用可能である。
表面磁束密度や耐食性を向上するために、Ｎｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｇａ及びＣｕの群から選択される少なくとも１種の元素を適量含有することが好ましい。
Ｎｂの含有量は０．１〜２％が好ましい。Ｎｂの含有により焼結過程でＮｂのほう化物が生成し、結晶粒の異常粒成長が抑制できる。Ｎｂ含有量が０．１％未満では添加効果が認められず、２％超ではＮｂのほう化物の生成量が多くなりＢｒの低下が顕著になる。
Ａｌの含有量は０．０２〜２％が好ましい。Ａｌ含有量が０．０２％未満ではＨｃｊや耐食性の向上効果を得られず、２％超ではＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘが顕著に低下する。
Ｃｏ含有量は０．３〜５％が好ましい。Ｃｏ含有量が０．３％未満ではキュリー点や耐食性を向上する効果が得られず、５％超ではＢｒ、Ｈｃｊが共に大きく低下する。
Ｇａ含有量は０．０１〜０．５％が好ましい。Ｇａ含有量が０．０１％未満ではＨｃｊの向上効果を得られず、０．５％超ではＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘの低下が顕著になる。
Ｃｕ含有量は０．０１〜１％が好ましい。Ｃｕ含有量が０．０１％未満では耐食性やＨｃｊを向上する効果を得られず、１％超ではＢｒの低下が顕著になる。
Ｃｕ及びＣｏが前記特定量範囲で共に含有されるとき、第２次熱処理の許容温度幅が広がる効果を得られ好ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例をもって具体的に説明するが、本発明の内容はこれによって限定されるものではない。
【００２０】
（実施例１）
重量百分率でＮｄ３２．５ｗｔ％、Ｄｙ３．０ｗｔ％、Ｂ１．０５ｗｔ％、残部実質的にＦｅからなる合金を高周波溶解によって溶解し、ストリップキャスト法により粗粉砕粉を作製した。この粗粉砕粉を水素吸蔵・脱水素処理を行った後、ランデムミルにて５００μｍ以下の粗粉とした。この粗粉に対してパラフィンワックスを０．０５〜０．１０ｗｔ％添加・混合後、ジェットミルにより微粉砕した。ジェットミルの粉砕媒体は窒素ガスで、ガス圧は０．６９Ｍｐａ（７ｋｇｆ／ｃｍ２）とした。得られた合金粉末の平均粒径は４．２０μｍである。合金粉末９３ｗｔ％と熱可塑性バインダとしてエチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）２．０ｗｔ％、ポリエチレン（ＰＥ）１．５ｗｔ％、パラフィンワックス（ＰＷ）３．５ｗｔ％を混練し、押出成形機で磁場中成形を行った。押出成形による予備成形体は厚さ０．５ｍｍ、幅２１．０ｍｍの薄板状である。この予備成形体を外径１０．０ｍｍ、内径３．５ｍｍのドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが１０μｍ、厚さが２．０ｍｍのＢＮ板で挟み、炉中に設置した。ＢＮ板が成形体にかける圧力はＢＮ板の自重によるものであり圧力は５１．０Ｐａ（０．５２ｇｆ／ｃｍ２）である。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
焼結した本発明の薄物Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を図１に示す位置で表面の断面曲線を測定した。図２にその結果を示す。また、磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。
【００２１】
【表１】
（参考例１）
実施例１と同様にして重量百分率でＮｄ３５．０ｗｔ％、Ｄｙ３．０ｗｔ％、Ｂ１．０５ｗｔ％、残部実質的にＦｅからなる合金にて薄肉リング形状焼結体を作製した。磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。Ｒ量が多いため残留磁束密度が低下し有効な磁気特性が得られない。
【００２３】
（比較例１）
実施例１と同様にして重量百分率でＮｄ２９．０ｗｔ％、Ｄｙ３．０ｗｔ％、Ｂ１．０５ｗｔ％、残部実質的にＦｅからなる合金にて薄肉リング形状焼結体を作製した。磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。Ｒ量が少ないため有効なＲ量が低減し有効な磁気特性を得られない。
【００２４】
（比較例２）
実施例１と同様にして薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を平板に挟むことなく炉中に設置した。成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
この比較用の試料を実施例１と同様に表面の断面曲線を測定した。図３にその結果を示す。また、磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。平板を用いないで脱バインダ処理・焼結を行うと成形体全体に反りが発生し、平面度公差が１００μｍ以内に納まらないことが解かる。また、焼結体中の酸素量、炭素量も増大しており有用な磁気特性も得られていないことが明らかである。
【００２５】
（比較例３）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが１０μｍ、厚さが５．０ｍｍのＢＮ板で挟み、炉中に設置した。ＢＮ板が成形体にかける圧力はＢＮ板の自重によるものであり圧力は１３１．３Ｐａ（１．３４ｇｆ／ｃｍ２）である。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。焼結炉から焼結体を取り出すと比較用試料１０個中、４個が割れており、残りの６個も真円度の公差が１５０〜３００μｍがあり、歩留まりが悪く実用に耐えない製造条件であることが解った。
【００２６】
（比較例４）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を厚さが０．２ｍｍのＢＮ板に挟み、炉中に設置した。このＢＮ板が成形体にかける圧力は自重によるものであり、圧力は４．９Ｐａ（０．０５ｇｆ／ｃｍ２）であった。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
この比較用の試料を実施例１と同様に表面の断面曲線を測定した。結果を図４に示す。また、平面度公差、磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。平板が成形体に与える圧力が４．９Ｐａ（０．０５ｇｆ／ｃｍ２）以内であると成形体の焼結による反りを抑制することにならず、平面度公差が１００μｍ以内に納まらないことが解る。
【００２７】
（比較例６）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが３０μｍ、厚さが２．０ｍｍのＢＮ板で挟み、炉中に設置した。ＢＮ板が成形体にかける圧力はＢＮ板の自重によるものである。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。焼結炉から焼結体を取り出すと比較用試料１０個中、８個が割れており、残りの２個も真円度の公差が１５０〜３００μｍがあり、歩留まりが悪く実用に耐えない製造条件であることが解った。
【００２８】
（実施例２）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが９μｍ、厚さが２．０ｍｍのＺｒＯ２板で挟み、炉中に設置した。ＺｒＯ２板が成形体にかける圧力はＺｒＯ２板の自重によるものである。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。
【００２９】
（参考例２）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが１６μｍ、厚さが２．０ｍｍのＡｌ２Ｏ３板で挟み、炉中に設置した。Ａｌ２Ｏ３板が成形体にかける圧力はＡｌ２Ｏ３板の自重によるものである。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。
磁気特性と内部酸素、炭素濃度を表１に示す。Ａｌ２Ｏ３含有酸素が焼結中に反応して焼結体中の酸素量が増加し、有効な特性が得られなかった．
【００３０】
（参考例３）
実施例１と同様にしてドーナツ型形状に打抜き加工を施し、薄肉リング形状の成形体を作製した。
その後、この薄肉リング形状の成形体を表面粗度Ｒａが３μｍ、厚さが０．５ｍｍのＭｏ板で挟み、炉中に設置した。Ｍｏ板が成形体にかける圧力はＭｏ板の自重によるものであり圧力は６９．９Ｐａ（０．７１３ｇｆ／ｃｍ２）である。また、その成形体のそばに酸素吸収剤としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を５０ｇ配置した。その後、この成形体を水素中で昇温速度２０℃／ｈ、脱脂温度６１５℃で脱脂した。焼結はＡｒ中で昇温速度２００℃／ｈ、焼結温度１１００℃でおこなった。焼結炉から焼結体を取り出すと比較用試料１０個中、１０個が割れており、歩留まりが悪く実用に耐えない製造条件であることが解った。
【００３１】
（比較例７）
実施例１と同様に合金粉末９３ｗｔ％と表２に示すバインダ配合にて薄肉リング形状の焼結体を作製した。内部酸素、炭素濃度を表１に示す。バインダ含有酸素量はコンパウンド量に対するバインダ含有酸素量を示す。コンパウンド量に対するバインダ含有酸素量が多いため焼結体中の酸素量も多くなり有効な磁気特性を得ることはできない。
【００３２】
【表２】
（実施例３）
実施例１と同様な方法で酸素吸着剤をＣａＨ２、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙ粉末としてその影響を調べた。磁気特性と焼結体炭素濃度、酸素濃度を表３に示す。酸素吸着剤を使用していない比較例８では焼結体中の酸素量が１ｗｔ％を遥かに超えており、磁気特性も満足いくものが得られていない。また、使用した酸素吸着材の中ではＮｄ粉末が最もよい結果を示した。
【００３４】
【表３】
【発明の効果】
本発明のプロセスを適用することで、無加工でも寸法精度が良好で顧客の満足する焼結後無加工の押出成形による薄肉磁石を提供することができた。小型、薄肉、無加工のモータ、アクチュエータ用途にも有用であり、アセンブリとして問題なく組みこめ、安価な駆動構造品を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】表面粗度の測定位置を示す模式図である。
【図２】本実施例での表面粗度を示す図である。
【図３】比較例での表面粗度を示す図である。
【図４】比較例での表面粗度を示す図である。
Claims (10)
- 薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは１種又は２種以上のＹを含む希土類元素）であって、前記薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は焼結磁石中のＲ量が３２．５質量％以上３７．５質量％以下であるとともに、肉厚１ｍｍ以下の薄板状であり、かつ含有酸素量が１．００質量％以下、かつ炭素量が０．１０質量％以下であることを特徴とする薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石。
- 前記薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は平面度公差が１０μｍ以上１００μｍ以内の無加工品であることを特徴とする請求項１に記載の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石。
- 前記薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが１６０ｋＪ／ｍ３以上である請求項１または２に記載の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石。
- Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系金属間化合物を含む合金粉末（Ｒは１種又は２種以上のＹを含む希土類元素）に熱可塑性バインダを加え、不活性雰囲気中で混練した後、押出成形により薄板状の成形体を作製し、前記成形体の少なくとも一面を平板で圧接させ、脱バインダ処理し、焼結して肉厚１ｍｍ以下の焼結品とすることを特徴とする薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記平板を圧接させる圧力は５．８８Ｐａ（０．０６ｇｆ／ｃｍ２）以上、１２７．４Ｐａ（１．３ｇｆ／ｃｍ２）以下である請求項４に記載の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記平板はＢＮ板又はＺｒＯ２板であり、かつ平板が成形体と接触する面の表面粗度Ｒａは２０μｍ以下である請求項４または５に記載の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記脱バインダ処理および焼結を酸素吸収剤と共に行う請求項４〜６のいずれかに記載の薄肉Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
- 前記合金粉末はＲが３２．５質量％以上３７．５質量％以下であり、かつ前記熱可塑性バインダは熱可塑性樹脂、可塑剤、滑剤のなかからコンパウンド量（合金粉末とバインダとの総和量）に対して含有酸素量が０．５０質量％以下になるように任意に選択した数種類を混練したものである請求項４〜７のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記脱バインダ処理は水素雰囲気中で行い、かつ前記焼結はＡｒ中または真空中で行うことを特徴とする請求項４〜８のいずれか記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記成形体を作製後、打ち抜き加工またはせん断加工を施し、その後平板で圧接する請求項４〜９のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
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2003
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007258377A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法 |
| JP2012007212A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Seiko Epson Corp | 粉末冶金用バインダー組成物、粉末冶金用コンパウンドおよび焼結体 |
| JP2012007223A (ja) * | 2010-06-28 | 2012-01-12 | Seiko Epson Corp | チタン焼結体およびチタン焼結体の製造方法 |
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