JP2004292792A - 洗浄液及びそれを用いた洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 尿素及び/又はエチレン尿素0.001〜60重量%、第四級アンモニウム水酸化物、アンモニア等のアルカリ成分0.0001〜10重量%、クエン酸・リンゴ酸、酒石酸等の有機酸及び/その塩0.0001〜10重量%を含んでなり、必要に応じて過酸化水素10重量%以下、界面活性剤をさらに含んでなり、残部が水である洗浄液を用いる。
【選択図】 選択図なし
Description
これらのうち、金属不純物除去能力および尿素系化合物の結晶析出を防ぐ観点からヒドロキシカルボン酸類が好ましく、特に、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸が好ましい。これらの有機酸は金属不純物を除去するとともに、金属表面に尿素系化合物の結晶析出を防ぐ働きがある。尿素系化合物は単独で使用した場合、金属表面に結晶として析出し水洗のみでは除去しにくくなるが、本発明の有機酸を組み合わせることにより結晶析出を防ぐことができ、特に、エチレン尿素において効果的である。これらの有機酸及び/又はその塩は単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。これらは、一般的に市販されており容易に入手することができる。
実施例1〜8、比較例1〜4
(粒子除去性)
銅メッキしたウエハーを120nmの平均粒子径を有するコロイダルシリカを分散させた超純水に浸漬した後、硫酸でpH6に調整した超純水で洗浄した。これを乾燥し、シリカ粒子で汚染された粒子とした。このウエハーを表1に示す洗浄液に50℃、30分間浸漬洗浄し、その後水洗、乾燥した。表面をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し、単位面積あたりのシリカ粒子数を調べた。なお、SEMは日本電子社製JSM T220Aを用いた。
○:除去性良好
△:一部残存有り
×:大部分残存していた
(銅腐食性)
銅メッキしたウエハーを表1に示す洗浄液に70℃、1時間浸漬し、その後水洗、乾燥した。このウエハーの浸漬前後のCu膜の膜厚を測定し、膜厚変化量から溶解速度を算出し、腐食防止効果を判定した。また、浸漬前後の表面をAFM(原子間力顕微鏡)で観察し、Cu膜表面の状態を観察した。なお、膜厚の測定には三菱化学社製のシート抵抗測定装置を用い、シート抵抗値の値から膜厚換算する方法を用いた。
○:膜厚減少3オングストローム/分未満
△:膜厚減少3〜10オングストローム/分
×:膜厚減少10オングストローム/分超
(尿素系化合物析出性)
銅メッキしたウエハーを表1に示す洗浄液に70℃、1時間浸漬し、その後水洗、乾燥した。このウエハーの浸漬前後の表面をAFM(原子間力顕微鏡)で観察し、Cu膜表面の状態を観察した。なお、AFMにはセイコーインスツルメンツ社製Nanopicsを用いた。結果を表1に示す。
粒子除去性、銅腐食性、および尿素系化合物析出性については実施例1と同様の方法により評価した。
(有機物(ベンゾトリアゾール)除去性)
銅メッキしたウエハーを0.6wt%の1,2,3−ベンゾトリアゾール水溶液に室温で1時間浸漬し、水洗して1,2,3−ベンゾトリアゾールが付着した銅ウエハーを得た。このウエハーを表1に示す洗浄液(残部は水であり、洗浄液全体で100重量%である)に室温で10分間超音波洗浄し、その後水洗、乾燥した。この銅ウエハーをXPS(X線光電子分光)で分析しベンゾトリアゾールの有無を調べた。
○:残存量5%未満
△:残存量5〜50%未満
×:残存量50%以上
Claims (11)
- 水、尿素及び/又はエチレン尿素、有機酸及び/又はその塩、及びアルカリ成分を含んでなる洗浄液。
- アルカリ成分が、アンモニア及び/又は水酸化4級アンモニウムである請求項1に記載の洗浄液。
- 有機酸及び/又はその塩が、シュウ酸、マロン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、フタル酸、酒石酸、乳酸、グリコール酸及びそれらの塩からなる群から選ばれる1種以上である請求項1及至請求項2に記載の洗浄液。
- 過酸化水素をさらに含んでなる請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の洗浄液。
- 界面活性剤をさらに含んでなる請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の洗浄液。
- 界面活性剤が、非イオン系界面活性剤である請求項5に記載の洗浄液。
- 界面活性剤が、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールエチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテルから成る群より選ばれる少なくとも一種である請求項5及至請求項6に記載の洗浄液。
- 洗浄液のpHが、7.1〜12である請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の洗浄液。
- 尿素及び/又はエチレン尿素の濃度が0.001〜60重量%、有機酸の濃度が0.0001〜10重量%、アルカリ成分の濃度が0.0001〜10重量%、過酸化水素の濃度が30重量%以下、界面活性剤が10重量%以下である請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の洗浄液。
- 請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の洗浄液を用いて半導体デバイスを洗浄することを特徴とする洗浄方法。
- 半導体デバイスが銅配線を有することを特徴とする請求項10に記載の洗浄方法。
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