JP2004269956A

JP2004269956A - Apparatus for producing metallic powder, and method for producing metallic powder using the apparatus

Info

Publication number: JP2004269956A
Application number: JP2003061723A
Authority: JP
Inventors: Shinri Kikukawa; 真利菊川; Shigemasa Matsunaga; 繁昌松永; Kota Inaba; 恒太稲葉; Osamu Iwazu; 修岩津; Toru Takeda; 徹武田
Original assignee: Fukuda Metal Foil and Powder Co Ltd
Current assignee: Fukuda Metal Foil and Powder Co Ltd
Priority date: 2003-03-07
Filing date: 2003-03-07
Publication date: 2004-09-30

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus for efficiently producing a metallic powder having a small particle size, a pseudospherical shape and a narrow particle size distribution, and to provide a producing method therefor. <P>SOLUTION: The apparatus has an annular nozzle 1 for spraying a powdering coolant onto a flowing-down molten metal stream 3, wherein the annular nozzle 1 comprises a pore 2 for passing the molten metal stream, an annular slit 4 for sprouting the powdering coolant toward the molten metal stream which has passed through the pore, and a drain pipe 5 which extends downward from an undersurface of the annular nozzle. The apparatus further has an air stream-sluing means 8 for giving the moment of rotation to a sucked air stream which is sucked into the annular nozzle from above, installed in the proximity of the pore, the top surface of the annular nozzle or the periphery of the annular nozzle, and has a structure of splitting the molten metal stream with a centrifugal force caused by a twisting force due to the sucked and slewed air stream, wherein the air stream-sluing means 8 is at least one of a gas injection device, an air stream-sluing vane and a spiral groove. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を製造するのに適した金属粉末製造装置、及び当該装置を用いた金属粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より金属粉末を製造する技術は多数存在するが、溶融金属流に冷却媒体（噴霧媒体）を吹き付けて金属粉末を製造するアトマイズ法が金属粉末を効率的に製造する方法の一つとして知られている。一般的に、冷却媒体が気流のアトマイズ法をガスアトマイズ法、冷却媒体が液体のアトマイズ法を液体アトマイズ法と呼んでいる。
【０００３】
しかしながら、ガスアトマイズ法の場合には、圧縮性流体であるガスジェットがノズルから出た瞬間に起こる断熱膨張によってガスジェットのエネルギー密度は急激に低下し、このため、細かい金属粉末を効率よく得ることが困難であり、得られた金属粉末の粒度分布が幅広いものとなる。又、金属粉末の形状に関して、ガスアトマイズ法を用いて得られた金属粉末は比較的擬球形であり、これは、冷却媒体として使用されている気流の冷却能力が比較的低いため、ガスジェットによって分散された溶融金属滴が表面張力によって球状化してから固化するためである。更に、ガスアトマイズ法では、ガスジェットが雰囲気ガスを巻き込みやすいので、溶融金属の吹き上げという問題もある。
【０００４】
一方、液体アトマイズ法としては、液体ジェットを線状衝突させるＶジェット型液体アトマイズ法、環状ノズルから放出される液体ジェットを一点衝突させるコニカルジェット型液体アトマイズ法、ペンシルジェット型ノズル部品から放出される液体ジェットを一点衝突させるペンシルジェット型液体アトマイズ法などが知られている。
このような液体アトマイズ法の冷却媒体は非圧縮性流体であるため、溶融金属流を分散させるための液体ジェットのエネルギー密度は、ガスジェットのエネルギー密度よりも遙かに大きく、このため、液体アトマイズ法の場合には、ガスアトマイズ法の場合よりも粒径の小さな金属粉末を製造することができる。
しかしながら、線状衝突または一点衝突を伴う従来の液体アトマイズ法では、分散された固化前の溶融金属滴は、液体ジェットの衝突部分の近傍に集中するとともに液体ジェットとの激しい接触交差によって急激に冷却される。従って、分散された溶融金属滴は、互いに接触して房状に固着して、不規則な形状で、粗大な粒子を含む粒度分布の幅の広い金属粉末になり、擬球形で粒度分布の幅の狭い金属粉末が要求される場合には、更なる分別処理や機械的処理が必要であり、これにより製造コストが上がる。
【０００５】
液体アトマイズ法における上記のような問題を解決するために、従来から種々の改良が試みられている。例えば、Ｖジェットやコニカルジェットの焦点の頂角を小さくして液体ジェットの衝突エネルギーを低下させて、分散した溶融金属滴の変形を小さくしようとする試みがあるが、実際に得られる金属粉末は擬球形ではなく、しかも、ノズルから衝突地点までの距離が長くなるためにエネルギーロスが大きくなって粗大な粒子を含む粒度分布の幅の広い金属粉末しか得られなかった。又、この他の溶融金属流の分散方法としては、例えば以下のものが挙げられる（例えば特許文献１〜３など）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１−１２３０１２号公報
【特許文献２】
ＷＯ００／２８８６５号公報
【特許文献３】
ＷＯ９９／１１４０７号公報
【０００７】
上記特許文献１には、放出された粉化冷却液が溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲む旋回型の環状ノズルが記載されており、この環状ノズルから放出される液体ジェットは、溶融金属流と直接接触しないで、一葉双曲面の括れ部を通過する際の溶融金属流をその周囲から順次削り取るように分散させることができる。従って、分散された溶融金属滴同志の固着が防止されて細かく擬球形の金属粉末が得られる。しかしながら、溶融金属流の分散化効率が著しく低下するために、溶融金属流の一部は分散されずにそのまま一葉双曲面の括れ部を通過して、粗大な粒子を形成する。それゆえ、この特許文献１に記載の環状ノズルでは、粒度分布の幅の狭い金属粉末は実際には得られない。
上記特許文献１に記載された旋回型の環状ノズルにおける問題点を解決するために上記特許文献２では、一葉双曲面の括れ部を入り口に対し大きく減圧することで溶融金属流を分散させ、高速の液体ジェットに均一に取り込ませることにより粗大な粒子の生成を防止し、微細な擬球形粒子を製造できると言うものである。この方法においてかなり微細な粉末が得られるようになった。しかし、この特許文献２記載の方法の場合、ノズル入り口内部における溶滴付着から発生するブロッキングを避けるため、括れ部より上における溶融金属流の分散粒子は十分微細化できておらず、このままではさらなる微細化は不可能であった。
【０００８】
液体アトマイズ法の場合、溶融金属流と共に流入する気流の作用によりノズルの出口近傍の液体ジェットの内部領域において溶融金属流がわずかながら溶融金属粒に一次分裂するが、これは、水ジェットに対してより均一に溶滴が取り込まれることを助ける一方で、ノズル入口内部に溶滴が付着し、ブロッキングを起こす原因となってきている。このことから大きな負圧による激しい一次分裂は歓迎されるものではなかった。
例えば前記特許文献３には、高速で流入する気流の作用によりノズルの出口近傍の液体ジェット（コニカルジェット）の内部領域において溶融金属流を一次分裂させる構造の金属粉末製造装置が開示されているが、この装置では、一次分裂した液滴がその下にある焦点を結ぶジェットのために再度衝突し、不規則な造粒粉末が多く発生するという問題点があった。又、この装置の場合には、オリフィス出口に邪魔板が設けられているために、その近傍で乱流の発生が起こり、特に小さな口径のノズルの場合は液滴が付着し易く、ブロッキングの原因になるという問題点もあった。
更に、従来の装置では、ノズルの下に設置された排出パイプのエゼクター効果により、ノズル周辺の気体は吸引されるが、この吸引気体による一次分裂は、従来法では促進して激しくすると分裂位置が高くなってノズルへの付着が発生しやすくブロッキングの原因となりアトマイズが困難になるという問題点があり、一次分裂の度合いや分裂開始点（高さ）を制御することが困難であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の液体アトマイズ法を用いて得られる金属粉末よりも、少ない投入エネルギーで、すなわち噴霧液体の流量、圧力溶融金属の温度、流量がより低エネルギー側でより細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造できる装置及び製法を提供することを課題とする。
本願発明者らは上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、環状ノズルに設けられた孔部を通過して流下する溶融金属流に粉化冷却液を吹き付けて金属粉末を製造する金属粉末製造装置において、環状ノズルの上側から環状ノズル内に吸引される吸引気流に回転モーメントを与えて孔部中心を中心点として旋回させると、この中心点の位置を流下する溶融金属流に回転モーメントが与えられ、溶融金属流が吸引気流により捻じられて、遠心力による一次分裂の促進が達成され、吸引気流の旋回状態を気流旋回手段により適宜調整することによって溶湯の一次分裂の度合いと分裂開始点を容易に制御でき、これにより、コニカルジェットの場合であっても旋回ジェットの場合であっても、従来の液体アトマイズ法を用いて得られる金属粉末よりも細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造できることを見いだして本発明を完成した。
以下に、本発明を更に詳細に説明する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の金属粉末製造装置は、流下する溶融金属流に粉化冷却液を吹き付けるための環状ノズルを備え、前記環状ノズルが、前記溶融金属流を通過させる孔部と、前記粉化冷却液を前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて放出するための環状スリットと、前記環状ノズルの下面から下方に延び、前記環状ノズルから放出される前記粉化冷却液を通過させる排出パイプとを備えたものにおいて、
当該金属粉末製造装置が、前記環状ノズルの上側から当該環状ノズル内に吸引される吸引気流に回転モーメントを与えて孔部中心を中心点として旋回させる気流旋回手段を具備し、当該気流旋回手段により旋回された吸引気流によって前記溶融金属流が捻じられ遠心力で分裂する構造であることを特徴とする。
【００１１】
又、本発明は、上述の構造を有した金属粉末製造装置において、前記気流旋回手段が、前記環状ノズルにおける前記孔部近傍又は当該環状ノズル上面又は環状ノズルの外周部近傍に設けられ、当該環状ノズル側へ気体を噴出し得る気体噴射装置であり、当該気体噴射装置の噴射口からの気流噴射角度Ωが、環状ノズルの中心方向に対して１°≦Ω≦９０°であることを特徴とするものでもある。
【００１２】
又、本発明は、上述の構造の金属粉末製造装置において、前記気流旋回手段が、前記環状ノズルにおける前記孔部近傍又は当該環状ノズル上面又は環状ノズルの外周部近傍に設けられた気流旋回羽根であり、当該気流旋回羽根の、前記環状ノズルの中心側位置における法線と当該位置における環状ノズルの中心に向かう直線とのなす角度Ωが１°≦Ω≦９０°であることを特徴とするものでもある。
【００１３】
又、本発明は、上述の構造の金属粉末製造装置において、気流旋回手段が、前記環状ノズルの内周面に設けられた溝であることを特徴とするものでもある。
【００１４】
又、本発明は、上述の構造を有した金属粉末製造装置において、前記環状ノズルが、前記孔部に沿って前記粉化冷却液を旋回させる旋回室を有しており、前記旋回室において旋回した前記粉化冷却液が、前記排出パイプ内において前記孔部を通過した前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲むようにして連続的に放出されることを特徴とするものでもある。
【００１５】
更に、本発明は、環状ノズルに設けられた孔部を通過して流下する溶融金属流に粉化冷却液を吹き付けることにより金属粉末を製造する方法であって、
この製法は、前記環状ノズルの上側から吸引される吸引気流に回転モーメントを与えて孔部中心を中心点として旋回させ、旋回された吸引気流により前記溶融金属流を捻じって遠心力で分裂させることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の金属粉末製造装置の好ましい具体例を図面に示して本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものでない。
図１は、本発明の金属粉末製造装置における環状ノズル１の好ましい一実施例の構造を示す図であり、（ａ）は環状ノズルを上から見た時の図であり、（ｂ）は（ａ）の環状ノズルの縦断面図であり、（ｂ）には、流下する溶融金属流３が環状ノズル１の孔部２を通過する様子が点線で示されている。
【００１７】
本発明の金属粉末製造装置における環状ノズル１は、流下する溶融金属流に粉化冷却液を吹き付けて細かい粒径の金属粉末を製造するためのものであって、図１（ａ）及び（ｂ）に示されるように、この環状ノズル１には、溶融金属流３を通過させる孔部２と、孔部２を通過した溶融金属流３に向けて粉化冷却液を放出するための環状スリット４（一般的には直径＝３０〜１００ｍｍ）が設けられており、この環状ノズル１の下面からは、環状ノズルから放出される粉化冷却液を通過させる円筒状の排出パイプ５が下方に向かって延びている。
【００１８】
尚、図１（ａ）及び（ｂ）に示される環状ノズル１は、導入口６から注入された粉化冷却液が、環状ノズル１の孔部２の周囲を取り囲むように形成された冷却液放出室７（旋回室）内を旋回した後に、孔部２を通過した溶融金属流３に向けて環状スリット４から放出される旋回ジェット構造を有したものであるが、本発明はこれに限定されるものではなく、図面において斜線で示されている部分は、冷却液放出室７内の空洞領域の内側に複数枚設けられた案内羽根を示しており、この案内羽根は、粉化冷却液を所定の角度で冷却液放出室７内を旋回させるためのものであるが、これは羽根に限定されず溝や孔を持つ部品であってもよく、また、これらの羽根や溝や孔などの角度を変えることで旋回角度ωを変えることができる。
又、本発明では、導入口６から注入された粉化冷却液が旋回角度を有さずに（即ち、旋回角度＝０°で）環状スリット４から放出されるコニカルジェット構造を有していても良い。ここで、旋回角度とは、環状ノズルから放出される液体ジェットが、環状ノズルの中心軸に対してなす角度を、環状スリットを含む面上に投影した角度（ω）をいう。
【００１９】
図１（ａ）及び（ｂ）の環状ノズル１の場合、粉化冷却液を注入するための導入口６が、環状ノズルの冷却液放出室７の接線に沿って設けられているので、粉化冷却液を冷却液放出室７内に高圧で注入でき、注入された粉化冷却液は冷却液放出室７内を旋回する。本発明の環状ノズル１は少なくとも１個の導入口が設けられていれば十分であるが、本実施例では粉化冷却液をより高効率で注入できるように２個の導入口が設けられている。導入口６は、必ずしも旋回室の接線方向に沿って形成されている必要はなく、例えば冷却液放出室７の法線方向に形成されていてもよい。
この冷却液放出室７の内部の空洞領域は環状スリット４に近づくにつれて徐々に狭くなっており、これによって１００ｍ／ｓｅｃ以上、さらに最適には２００ｍ／ｓｅｃ以上の流速を有する液体ジェットを、環状スリット５から放出することができ、液体ジェットの速度は、導入口６において測定された粉化冷却液の注入圧力からベルヌーイの定理を使用することによって算出され得る。
【００２０】
ところで、本発明の装置における環状スリット４の位置は、孔部２を通過した溶融金属流３に向けて液体ジェットが放出されるようになっていれば孔部２の内側面に限定されず、環状ノズル１の下面に形成されていてもよい。また、本発明は、図面に記載するような円形の環状スリットに限定されず、他の形状（例えば楕円形や矩形等）の環状スリットであってもよい。
本発明の金属粉末製造装置では、上記環状ノズル１から放出された液体ジェットが、図１（ｂ）に示されるようにして、溶融金属流３を一葉双曲面状に取り囲むようにして連続的に放出されるようになっており、環状スリット４から放出された液体ジェットは一旦は互いに近づくが、衝突することなく離れるように流れるために括れ部を形成する。環状ノズル１から放出される液体ジェットの下降角度θは、５°≦θ≦６０°、更には７°≦θ≦５５°、最適には８°≦θ≦４０°になっていることが好ましく、この場合に特に良好な金属粉末が得られる。
【００２１】
そして、本発明の金属粉末製造装置には、環状ノズル１の上側から環状ノズル１内に吸引される吸引気流に回転モーメントを与えて孔部２中心を中心点として旋回させる気流旋回手段８が設けられており、この気流旋回手段８により旋回された吸引気流によって、図１（ｂ）に示されるようにして、溶融金属流３が捻じられながら遠心力で外側に広がるようにして分裂が起こる構造となっている。
本発明における気流旋回手段８は、環状ノズル１内に吸引される吸引気流を旋回させることが可能なものであれば良く、図１（ａ）及び（ｂ）には、環状ノズル１の外周部近傍に気流旋回手段８として気体噴射装置８ａが設けられ、かつ、環状ノズル１の上面には、湾曲面を有した気流旋回羽根８ｂが２枚設けられ、孔部２の近傍（孔部２の湾曲周壁面）にも渦巻き状の気流旋回羽根８ｃが設けられたものが開示されているが、本発明では気体噴射装置８ａや気流旋回羽根８ｂ、８ｃの個数や形状や取り付け角度などが図面に例示したものに限定されるものではなく、気流旋回手段８ａ〜８ｃの少なくとも１つが設けられた構造であっても、吸引気流を旋回させることができ、これらを適宜選択することによって、溶融金属流の分裂度合いや分裂開始点をコントロールすることができる。この際、環状ノズル１側へ向かって気体を噴出し得る気体噴射装置８ａの噴射口からの気流噴射角度Ω（図１（ａ）参照）は、環状ノズル１の中心方向に対して１°≦Ω≦９０°であれば良く、又、排出パイプ５から排出される排出ガスが気体噴射装置８ａへ誘導されるようにしてガスのリサイクルがなされる構造であっても良い。
この図１（ａ）及び（ｂ）の本発明の金属粉末製造装置の場合、環状ノズル１内に吸引される気流に、気体噴射装置８ａと気流旋回羽根８ｂによって回転モーメントが与えられ、この吸引気流が、環状ノズル１内に設けられた渦巻き状の気流旋回羽根８ｃによって更に旋回され、旋回中心の位置にある溶融金属流３を旋回方向に捻じり、遠心力により溶融金属流３の一次分裂が促進される。
【００２２】
又、図２（ａ）及び（ｂ）には、図１とは異なる構造を有した本発明の金属粉末製造装置が示されており、（ａ）は環状ノズルを上から見た時の図であり、（ｂ）は、（ａ）の環状ノズルのＡ−Ａ’線における縦断面図である。
図２の金属粉末製造装置においては、環状ノズル１の上面に、環状ノズル１内に吸引される気流に回転モーメントが付与されるようにして８枚の気流旋回羽根８ｂが設けられており、孔部２の湾曲周壁面にも８枚の気流旋回羽根８ｃが設けられている。この際、気流旋回羽根８ｃの代わりに、図２（ａ）の外観となるような渦巻き状の溝を８本、気流旋回手段として刻設しても良い。
気体噴射装置８ａが設けられていない図２の構造の装置の場合にも、環状ノズル１内に吸引される気流に旋回力が付与されて溶融金属流の一次分裂を促進することができ、気流旋回羽根８ｂと気流旋回羽根８ｃの一方だけが設けられても良く、図１と同様にして気体噴射装置８ａを設けても良い。
尚、図２の装置の場合にも、導入口６から注入された粉化冷却液が、環状ノズル１の孔部２の周囲を取り囲むように形成された冷却液放出室７（旋回室）内を旋回して環状スリット４から放出される旋回ジェット構造であっても、粉化冷却液が旋回せずに環状スリット４から放出されるコニカルジェット構造であっても良い。
【００２３】
更に、図３にも、図１及び図２とは異なる構造を有した本発明の金属粉末製造装置の具体例が示されており、（ａ）は環状ノズルを上から見た時の図であり、（ｂ）は、（ａ）の環状ノズルの縦断面図である。
図３の金属粉末製造装置においては、環状ノズル１の上面及び孔部２の周壁面には気流旋回羽根が設けられておらず、環状ノズル１の上方外周部近傍に、図３（ａ）及び（ｂ）に示されるような気流旋回羽根８ｄと、気体噴射装置８ａとが設けられることによって、環状ノズル１内に吸引される気流に回転モーメントが付与されるようになっている。この場合、気流旋回羽根８ｄの、環状ノズル１の中心側位置における法線と当該位置における環状ノズル１の中心に向かう直線とのなす角度Ωは１°≦Ω≦９０°であり、気体噴射装置８ａの噴射口からの気流噴射角度Ωも、環状ノズル１の中心方向に対して１°≦Ω≦９０°である。
【００２４】
図１〜図３に示されるような気流旋回手段を有した本発明の金属粉末製造装置を用いて金属粉末を製造する場合、孔部２の上側から吸引した気流に回転モーメントが与えられて孔部２を通過する際に加速されるが、この時に溶融金属流も同時に回転モーメントが付与されながら加速され、吸引気流の旋回方向に捻じられて遠心力で分裂しながら粉砕され、従来の液体アトマイズ装置を用いた場合に比べて激しい一次分裂が達成できる。この一次分裂により細かく分裂した溶滴は、更にコニカルジェット又は旋回ジェットにより微細に分裂され、従来の液体アトマイズ法を用いて得られる金属粉末よりも、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造することができる。
【００２５】
尚、本発明の金属粉末製造装置には、略一定の内径を有し、環状ノズル１の下面から下方に延びる排出パイプ５が設けられているが、この排出パイプ５の内壁には、排出パイプの磨耗を防止するための硬質金属またはセラミックス等によるコーティングが施されていることが好ましい。この排出パイプ５は環状ノズルの中心軸と排出パイプの中心軸とが一致するように取り付けられており、環状スリット４から放出された液体ジェットは排出パイプ５の内部において一葉双曲面を形成するようになっているが、排出パイプ５の縦断面形状は、図１（ｂ）等に例示したものに限定されるものではない。
【００２６】
ところで、本発明では、上記の環状ノズル１は、任意の水量で放出することが可能であるが、好ましくは、（単位時間あたりの溶融金属流の流下量）：（単位時間あたりの粉化冷却液の放出量）は、好ましくは１：２〜１００、更には１：３〜５０，最適には１：５〜３０で放出するとよい。これによって、良好な金属粉末を効率よく省エネルギーで製造できる。
また、本発明の金属粉末製造装置は、図１に記載するような環状スリット４を有する環状ノズルを使用するものに限定されるものではなく、例えば、複数個のペンシルジェット型ノズル部品の放出口を図１の環状スリット５に沿うように環状に配列させて、各ペンシルジェット型ノズル部品から流線に沿うような液体ジェットを一葉双曲面状に放出してもよい。この場合、環状に配列された複数個のペンンシルジェット型ノズル部品が本発明の装置の環状ノズルを構成する。
【００２７】
次に、上述の金属粉末製造装置を用いる本発明の金属粉末の製造方法について説明する。
本発明の製造方法では、前述の構造を有する環状ノズルの上側から吸引される吸引気流に回転モーメントを与えて、環状ノズルの孔部中心を中心点として旋回させ、旋回された吸引気流により溶融金属流を捻じって遠心力で分裂させることで、アトマイズの噴霧効率がより一層高められ、粉化冷却液に接触する前に十分に微細な溶融金属滴となり、微細化されたアトマイズ粉末が得られる。
このため、従来の金属粉末装置を用いた製法では、水アトマイズ法で微細化しにくい金属（例えばＳｎ、Ａｇ、Ｓｂなど）の場合、溶融金属流が分裂する途中に水ジェットで冷却されて凝固が開始され、分裂が継続されないことがあったが、本発明の製法では、旋回しながら環状ノズルに吸引される気流によって溶融金属流の一次分裂が促進され、かつ旋回水ジェットが溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲むようにして連続的に放出させるためにジェットが焦点に集中せず、上記の金属の場合にも造粒粒子の発生が非常に少なく、球状の微細化されたアトマイズ粉末を製造することが可能である。
さらに、本発明の方法では、粉末粒子が微細化できるため、冷却速度が大きい。そのため旋回ジェットのω＝０°の場合に相当するコニカルジェットの場合に、焦点で衝突してもすでに粒子の凝固が終了している確率が高く、粉末が溶着造粒しにくく擬球形の粉末が得られやすい。
【００２８】
尚、本発明の製法は、金属元素、金属化合物、合金および金属間化合物を含む任意の金属に適用することが可能である。また、本発明によると、金属の特性に応じたアトマイズ条件を設定することによって、所望の特徴を有した金属粉末を製造することが可能になる。
【００２９】
【実施例】
以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。次の実施例は、出願時における発明者が最良実施形態であると認識するものであるが、本発明はこれに限定されない。
【００３０】
〔気流旋回羽根が設けられた本発明の金属粉末製造装置を用いて製造された金属粉末と、気流旋回羽根を有しない従来の金属粉末製造装置を用いて製造された金属粉末との特性比較試験結果〕
気流旋回羽根として、図２の８ｃ（実施例１、３、５）、図３の８ｄ（実施例２、７）、図２の８ｂ（実施例４、８）及び、図３の８ａ（実施例６）がそれぞれ設けられた本発明の金属粉末製造装置を使用して、以下の表１及び表２に記載される製造条件下で、Ｓｎ、Ｃｕ‐１０％Ｓｎ合金、Ｃｏ‐Ｍｏ‐Ｃｒ系合金、ＳＵＳ系合金、及びＣｕの金属粉末を製造した（実施例１〜８）。一方、気流旋回羽根が設けられていない従来の金属粉末製造装置を用いて、以下の表１及び２に記載される製造条件下にて、Ｓｎ、Ｃｕ‐１０％Ｓｎ合金、Ｃｏ‐Ｍｏ‐Ｃｒ系合金、ＳＵＳ系合金、及びＣｕの金属粉末を製造した（比較例１〜８）。
【００３１】
そして、ＪＩＳＺ−８８０１に従って選別された１ｍｍ以下の粒径を有する金属粉末に対して、表１及び表２に記載の分析項目について分析試験を行った。その分析結果を表１及び表２に併せて記載する。
尚、これらの分析は以下の手法で行った。
・見掛密度は、ＩＳＯ−３９２３に従って測定した。
・タップ密度は、ＩＳＯ−３９５３に従って測定した。
・相対見掛密度は、（見掛密度）÷（真密度）×１００に従って算出した。
・相対タップ密度は（タップ密度）÷（真密度）×１００に従って算出した。
・メジアン径は、日機装（株）製のマイクロトラックを使用して、レーザー回折散乱法（体積％）を採用することによって測定した。但し、粉末が２５０μｍ以上の粒子を含む場合は篩による測定を併用した。
・金属粉末中に占める１０μｍ、５μｍ及び１μｍ以下の粒径を有する微粉末の含有量を、レーザー回折散乱法（体積％）を採用することによって測定した。
・幾何標準偏差は、メジアン径の測定結果における累積５０％径／累積１５．８７％に従って算出した。
・比表面積は、気相吸着法のＢＥＴ法に従って測定した。
・酸素量は、非分散赤外線吸収法に従って測定した。
・収率は、ＪＩＳＺ−８８０１に従って選別された１ｍｍ以下の粒径を有する金属粉末中に占める４５μｍ以下の粒径を有する金属粉末の割合を百分率で示したものである。
・電子顕微鏡写真は、（株）日立製作所製の走査電子顕微鏡を使用して撮影し、実施例２と比較例２、実施例３と比較例３、実施例５と比較例５、実施例８と比較例８で得られた各金属粉末の粒径及び形状を比較した（図４参照）。
【００３２】
【表１】

【００３３】
【表２】

【００３４】
表１及び表２に記載の結果より、同種の金属粉末で比較した場合、本発明には以下の効果があることが確認される。
本発明の装置を用いて得られる金属粉末の見掛密度、タップ密度、相対見掛密度及び相対タップ密度は、同じ形状でもメジアン径が変われば変わるため単純に傾向がつかめないが、金属粉末のメジアン径は、いずれも対応する比較例の場合よりも小さく、これは、本発明によって得られる金属粉末は、比較例の金属粉末よりも細かいことを示している。
本発明による金属粉末の幾何標準偏差はいずれも、対応する比較例よりも小さくなっている。これは、本発明によって得られた金属粉末の粒度分布の幅が、比較例の金属粉末よりも狭いことを示している。
本発明による金属粉末の収率は、対応する比較例よりも高くなっている。これは、本発明によると、溶融金属流は液体ジェットによって規則的かつ連続的に分散され、しかも分散された溶融金属滴は互いに接触することなく緩やかに冷却されるためと考えられる。又、電子顕微鏡写真より、本発明の金属粉末は、エッジが除去されており、比較例の金属粉末よりも擬球形であることは明らかである。
【００３５】
【発明の効果】
本発明の金属粉末製造装置では、コニカルジェット構造又は旋回ジェット構造のいずれの場合であっても、環状ノズルに吸引される気流を旋回することで溶融金属流（溶湯）に回転モーメント（旋回エネルギー）を与えることができ、遠心力を利用した激しい一次分裂の発生が達成され、気流旋回手段の種類及び形状、取り付け位置を適宜選択することで、溶湯分裂の度合いや分裂開始位置（高さ）を比較的容易に制御することが可能である。その結果、本発明の装置を用いた場合には、ノズルへの付着が発生しにくくブロッキングもほとんど起こらないので、アトマイズの噴霧効率が更に大きく改善され、この装置は、粒度が細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を製造するのに非常に有効である。
又、本発明の金属粉末の製造方法を用いることにより、従来の水アトマイズ製法では微細化しにくかった金属であっても、粒度が細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末に効率良く加工できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の金属粉末製造装置における環状ノズル１の好ましい一実施例の構造を示す図であり、（ａ）は環状ノズルを上から見た時の図であり、（ｂ）は（ａ）の環状ノズルの概略の縦断面図である。
【図２】図１とは異なる構造を有した本発明の金属粉末製造装置が示されており、（ａ）は環状ノズルを上から見た時の図であり、（ｂ）は、（ａ）の環状ノズルのＡ−Ａ’線における概略の縦断面図である。
【図３】図１及び図２とは異なる構造を有した本発明の金属粉末製造装置の具体例が示されており、（ａ）は環状ノズルを上から見た時の図であり、（ｂ）は、（ａ）の環状ノズルの概略の縦断面図である。
【図４】実施例２と比較例２、実施例３と比較例３、実施例５と比較例５、実施例８と比較例８で得られた各金属粉末の粒径及び形状を示す電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１環状ノズル
２孔部
３溶融金属流
４環状スリット
５排出パイプ
６導入口
７冷却液放出室
８ａ気体噴射装置
８ｂ、８ｃ、８ｄ気流旋回羽根[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a metal powder manufacturing apparatus suitable for manufacturing a fine, pseudo-spherical, and narrow-sized metal powder having a narrow particle size distribution, and a method for manufacturing a metal powder using the apparatus.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, there are many techniques for producing metal powder, but an atomizing method for producing metal powder by spraying a cooling medium (spray medium) on a molten metal stream is known as one of the methods for efficiently producing metal powder. ing. Generally, the atomization method in which the cooling medium is an airflow is called a gas atomization method, and the atomization method in which the cooling medium is a liquid is called a liquid atomization method.
[0003]
However, in the case of the gas atomization method, the energy density of the gas jet rapidly decreases due to adiabatic expansion that occurs when the gas jet, which is a compressible fluid, comes out of the nozzle, and therefore, it is possible to efficiently obtain fine metal powder. It is difficult, and the particle size distribution of the obtained metal powder becomes wide. Regarding the shape of the metal powder, the metal powder obtained by using the gas atomization method has a relatively pseudospherical shape, which has a relatively low cooling ability of the airflow used as a cooling medium, and is thus dispersed by the gas jet. This is because the formed molten metal droplets are sphericalized by surface tension and then solidified. Furthermore, in the gas atomizing method, there is also a problem that the molten metal is blown up because the gas jet easily entrains the atmospheric gas.
[0004]
On the other hand, the liquid atomizing method includes a V-jet type liquid atomizing method in which liquid jets collide linearly, a conical jet type liquid atomizing method in which liquid jets emitted from an annular nozzle collide at one point, and a liquid jet emitted from a pencil jet type nozzle component. A pencil jet type liquid atomizing method in which a liquid jet impinges at one point is known.
Since the cooling medium of such a liquid atomization method is an incompressible fluid, the energy density of the liquid jet for dispersing the molten metal flow is much larger than the energy density of the gas jet. In the case of the method, metal powder having a smaller particle size can be produced than in the case of the gas atomizing method.
However, in the conventional liquid atomization method involving linear collision or single point collision, the dispersed molten metal droplets are concentrated near the collision part of the liquid jet and rapidly cooled by violent contact intersection with the liquid jet. Is done. Therefore, the dispersed molten metal droplets come into contact with each other and are fixed in a tuft, forming a metal powder having an irregular shape and a wide particle size distribution including coarse particles, and a pseudo-spherical shape having a wide particle size distribution. When a metal powder with a narrow width is required, further separation treatment and mechanical treatment are required, which increases the production cost.
[0005]
In order to solve the above-mentioned problems in the liquid atomizing method, various improvements have been conventionally attempted. For example, there is an attempt to reduce the apex angle of the focal point of the V jet or conical jet to reduce the collision energy of the liquid jet to reduce the deformation of the dispersed molten metal droplet, but the metal powder actually obtained is Since the distance from the nozzle to the collision point was not long and the distance from the nozzle was long, energy loss was large and only a metal powder having a wide particle size distribution including coarse particles could be obtained. Further, examples of other methods of dispersing the molten metal stream include the following (for example, Patent Documents 1 to 3).
[0006]
[Patent Document 1]
JP-A-1-123012
[Patent Document 2]
WO00 / 28865
[Patent Document 3]
WO99 / 11407
[0007]
Patent Document 1 describes a swirling annular nozzle in which a discharged powdered cooling liquid surrounds a molten metal flow in a one-blade hyperboloidal shape. A liquid jet discharged from the annular nozzle is a molten metal flow. Can be dispersed so that the molten metal flow when passing through the constriction of the one-lobe hyperboloid is cut off from the periphery thereof without being in direct contact with the surface. Therefore, the dispersed molten metal droplets are prevented from sticking to each other, and a fine pseudo spherical metal powder can be obtained. However, since the dispersing efficiency of the molten metal stream is significantly reduced, a part of the molten metal stream passes through the constriction of the single-leaf hyperboloid without being dispersed to form coarse particles. Therefore, with the annular nozzle described in Patent Document 1, a metal powder having a narrow particle size distribution cannot be actually obtained.
In order to solve the problem in the swirl type annular nozzle described in Patent Document 1, in Patent Document 2 described above, the constricted portion of the single-leaf hyperboloid is greatly reduced in pressure at the entrance to disperse the molten metal flow, thereby achieving high speed. By uniformly incorporating the liquid jet into a liquid jet, the formation of coarse particles can be prevented, and fine pseudo-spherical particles can be produced. In this way, very fine powders have been obtained. However, in the case of the method described in Patent Document 2, the dispersed particles of the molten metal flow above the constricted portion have not been sufficiently reduced in size in order to avoid blocking caused by the deposition of droplets inside the nozzle entrance. Miniaturization was not possible.
[0008]
In the case of the liquid atomization method, the flow of the molten metal splits slightly into molten metal particles in the inner region of the liquid jet near the outlet of the nozzle due to the effect of the gas flow flowing together with the molten metal flow. While helping the droplets to be taken in more uniformly, the droplets adhere to the inside of the nozzle inlet and cause blocking. This did not welcome a fierce primary split due to a large negative pressure.
For example, Patent Document 3 discloses a metal powder manufacturing apparatus having a structure in which a molten metal flow is primarily split in an inner region of a liquid jet (conical jet) near an outlet of a nozzle by the action of an airflow flowing at a high speed. However, this apparatus has a problem in that the primary split droplets collide again due to the underlying focusing jet, and a large amount of irregular granulated powder is generated. In addition, in the case of this device, since a baffle plate is provided at the orifice outlet, turbulence occurs in the vicinity of the baffle plate. In particular, in the case of a small-diameter nozzle, droplets are likely to adhere, causing blocking. Was also a problem.
Furthermore, in the conventional apparatus, the gas around the nozzle is sucked by the ejector effect of the discharge pipe installed below the nozzle. There is a problem that the temperature is increased and adhesion to the nozzle is likely to occur, which causes blocking and makes atomization difficult, and it has been difficult to control the degree of primary splitting and the splitting start point (height).
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has a smaller input energy than the metal powder obtained using the conventional liquid atomization method, i.e., the flow rate of the spray liquid, the temperature of the pressure molten metal, the flow rate is finer on the lower energy side, the pseudo spherical shape, Moreover, it is an object of the present invention to provide an apparatus and a manufacturing method capable of efficiently manufacturing a metal powder having a narrow particle size distribution.
The inventors of the present application have studied repeatedly to solve the above-described problems, and as a result, a metal powder for producing a metal powder by spraying a powdered cooling liquid onto a molten metal flow flowing down through a hole provided in an annular nozzle. In the manufacturing apparatus, when a rotational moment is given to the suction airflow sucked into the annular nozzle from the upper side of the annular nozzle and swirled around the center of the hole, the rotational moment is applied to the molten metal flow flowing down the position of the central point. Given, the molten metal flow is twisted by the suction airflow, the primary splitting is promoted by centrifugal force, and the degree of primary splitting and the splitting start point of the molten metal are adjusted by appropriately adjusting the swirling state of the suction airflow by the airflow turning means. Can be easily controlled, so that, regardless of whether it is a conical jet or a swirling jet, the metal powder obtained using the conventional liquid atomization method can be used. Even finer, in pseudospherical, yet the present invention has been completed by finding can be produced efficiently narrow metal powder width of particle size distribution.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
That is, the metal powder production apparatus of the present invention includes an annular nozzle for spraying a powdered cooling liquid onto the flowing molten metal stream, wherein the annular nozzle has a hole through which the molten metal stream passes, An annular slit for discharging liquid toward the molten metal flow passing through the hole, and a discharge pipe extending downward from a lower surface of the annular nozzle and passing the powdered cooling liquid discharged from the annular nozzle And those with
The metal powder manufacturing apparatus includes airflow turning means for giving a rotational moment to the suction airflow sucked into the annular nozzle from the upper side of the annular nozzle and turning the hole around the center of the hole as a center point. The molten metal flow is twisted by the swirled suction airflow and split by centrifugal force.
[0011]
Further, according to the present invention, in the metal powder manufacturing apparatus having the above-described structure, the airflow swirling means is provided near the hole in the annular nozzle or near the upper surface of the annular nozzle or near the outer periphery of the annular nozzle. A gas injection device capable of ejecting gas toward a nozzle, wherein an airflow injection angle Ω from an injection port of the gas injection device is 1 ° ≦ Ω ≦ 90 ° with respect to a center direction of the annular nozzle. It also does.
[0012]
The present invention also provides the metal powder manufacturing apparatus having the above-described structure, wherein the airflow swirling means is an airflow swirl blade provided near the hole of the annular nozzle or near the upper surface of the annular nozzle or near the outer periphery of the annular nozzle. The angle Ω between the normal line of the airflow swirling blade at the center side position of the annular nozzle and the straight line toward the center of the annular nozzle at the position is 1 ° ≦ Ω ≦ 90 °. But also.
[0013]
The present invention is also characterized in that, in the metal powder producing apparatus having the above-described structure, the airflow swirling means is a groove provided on an inner peripheral surface of the annular nozzle.
[0014]
Further, according to the present invention, in the metal powder manufacturing apparatus having the above-described structure, the annular nozzle has a swirl chamber for swirling the powdered cooling liquid along the hole, and swirls in the swirl chamber. The powdered cooling liquid is continuously discharged so as to surround the molten metal flow passing through the hole in the discharge pipe in a one-lobe hyperboloidal shape.
[0015]
Furthermore, the present invention is a method for producing metal powder by spraying a powdered cooling liquid onto a molten metal stream flowing down through a hole provided in an annular nozzle,
According to this manufacturing method, a suction moment is applied to the suction airflow sucked from the upper side of the annular nozzle, the rotation is made around the center of the hole, and the molten metal flow is twisted by the swirled suction airflow and split by centrifugal force. It is characterized by the following.
[0016]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings showing preferred specific examples of the metal powder production apparatus of the present invention, but the present invention is not limited thereto.
FIG. 1 is a view showing the structure of a preferred embodiment of an annular nozzle 1 in a metal powder production apparatus according to the present invention. FIG. 1 (a) is a view when the annular nozzle is viewed from above, and FIG. FIG. 3A is a vertical cross-sectional view of the annular nozzle, and FIG. 3B shows a dotted line in which a flowing molten metal stream 3 passes through the hole 2 of the annular nozzle 1.
[0017]
The annular nozzle 1 in the metal powder manufacturing apparatus of the present invention is for spraying a powdered cooling liquid onto a flowing molten metal stream to produce a metal powder having a fine particle diameter, and is shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b). As shown in FIG. 1, the annular nozzle 1 has a hole 2 through which the molten metal stream 3 passes, and an annular slit for discharging powdered cooling liquid toward the molten metal stream 3 passing through the hole 2. 4 (generally having a diameter of 30 to 100 mm), and from the lower surface of the annular nozzle 1, a cylindrical discharge pipe 5 for passing the pulverized cooling liquid discharged from the annular nozzle faces downward. Extending.
[0018]
Note that the annular nozzle 1 shown in FIGS. 1A and 1B has a cooling liquid formed so that the powdered cooling liquid injected from the inlet 6 is formed around the hole 2 of the annular nozzle 1. It has a swirling jet structure which is emitted from the annular slit 4 toward the molten metal flow 3 passing through the hole 2 after swirling in the discharge chamber 7 (swirl chamber), but the present invention is not limited to this. In the drawing, the hatched portion shows a plurality of guide vanes provided inside the hollow area in the coolant discharge chamber 7, and the guide vanes are formed of powdered coolant. Is rotated at a predetermined angle in the cooling liquid discharge chamber 7, but this is not limited to the blade, and may be a component having a groove or a hole. The turning angle ω can be changed by changing the angle.
Further, the present invention has a conical jet structure in which the pulverized cooling liquid injected from the inlet 6 is discharged from the annular slit 4 without having a turning angle (that is, at the turning angle = 0 °). Is also good. Here, the turning angle refers to an angle (ω) obtained by projecting an angle formed by the liquid jet discharged from the annular nozzle with respect to the center axis of the annular nozzle onto a plane including the annular slit.
[0019]
In the case of the annular nozzle 1 shown in FIGS. 1A and 1B, the introduction port 6 for injecting the pulverized cooling liquid is provided along the tangent to the cooling liquid discharge chamber 7 of the annular nozzle. The cooling liquid can be injected into the cooling liquid discharge chamber 7 at a high pressure, and the injected powdered cooling liquid turns inside the cooling liquid discharge chamber 7. It is sufficient for the annular nozzle 1 of the present invention to be provided with at least one inlet, but in this embodiment, two inlets are provided so that the powdered cooling liquid can be injected with higher efficiency. I have. The inlet 6 does not necessarily need to be formed along the tangential direction of the swirl chamber, and may be formed, for example, in the normal direction of the coolant discharge chamber 7.
The hollow area inside the cooling liquid discharge chamber 7 gradually narrows as it approaches the annular slit 4, so that a liquid jet having a flow rate of 100 m / sec or more, and more preferably 200 m / sec or more, is formed into an annular slit. 5 and the velocity of the liquid jet can be calculated by using Bernoulli's theorem from the injection pressure of the powdered coolant measured at the inlet 6.
[0020]
By the way, the position of the annular slit 4 in the apparatus of the present invention is not limited to the inner surface of the hole 2 as long as the liquid jet is emitted toward the molten metal flow 3 passing through the hole 2, It may be formed on the lower surface of the annular nozzle 1. Further, the present invention is not limited to a circular annular slit as shown in the drawings, and may have another shape (for example, an elliptical or rectangular shape).
In the metal powder production apparatus of the present invention, the liquid jet discharged from the annular nozzle 1 continuously surrounds the molten metal flow 3 in a single-leaf hyperboloidal shape as shown in FIG. The liquid jets discharged from the annular slit 4 once approach each other, but form a constricted portion because they flow away without colliding with each other. The descending angle θ of the liquid jet discharged from the annular nozzle 1 is preferably 5 ° ≦ θ ≦ 60 °, more preferably 7 ° ≦ θ ≦ 55 °, and most preferably 8 ° ≦ θ ≦ 40 °. In this case, a particularly good metal powder is obtained.
[0021]
The apparatus for producing metal powder of the present invention is provided with an airflow swirling means 8 for applying a rotational moment to the suction airflow sucked into the annular nozzle 1 from above the annular nozzle 1 and rotating the suction airflow around the center of the hole 2. As shown in FIG. 1 (b), the molten metal flow 3 is twisted and spreads outward by centrifugal force by the suction airflow swirled by the airflow swirling means 8, thereby causing a split. It has become.
The airflow swirling means 8 in the present invention may be any as long as it can swirl the suction airflow sucked into the annular nozzle 1, and FIGS. 1A and 1B show the outer peripheral portion of the annular nozzle 1. A gas injection device 8a is provided in the vicinity as airflow swirling means 8, and two airflow swirling blades 8b having a curved surface are provided on the upper surface of the annular nozzle 1, and the vicinity of the hole 2 (the vicinity of the hole 2) is provided. Although a spiral airflow swirl vane 8c is also provided on the curved peripheral wall surface), the number, shape, mounting angle, etc. of the gas injection device 8a and the

airflow swirl vanes

8b, 8c are shown in the drawings in the present invention. The structure is not limited to the illustrated one, and even if the structure is provided with at least one of the airflow swirling means 8a to 8c, the suction airflow can be swirled, and the molten metal flow can be appropriately selected. The degree of division It is possible to control the cleavage starting point. At this time, the airflow angle Ω (see FIG. 1A) from the injection port of the gas injection device 8 a capable of ejecting gas toward the annular nozzle 1 is 1 ° ≦ with respect to the center direction of the annular nozzle 1. It is sufficient that Ω ≦ 90 °, and a structure in which the exhaust gas discharged from the discharge pipe 5 is guided to the gas injection device 8a to recycle the gas may be employed.
In the case of the metal powder production apparatus of the present invention shown in FIGS. 1A and 1B, a rotational moment is given to the airflow sucked into the annular nozzle 1 by the gas injection device 8a and the airflow swirling vanes 8b. The airflow is further swirled by a spiral airflow swirling vane 8c provided in the annular nozzle 1, twisting the molten metal flow 3 at the center of the swirl in the swirling direction, and primary splitting of the molten metal flow 3 by centrifugal force. Is promoted.
[0022]
FIGS. 2 (a) and 2 (b) show a metal powder production apparatus of the present invention having a structure different from that of FIG. 1, and FIG. 2 (a) is a view when the annular nozzle is viewed from above. (B) is a longitudinal sectional view taken along line AA ′ of the annular nozzle of (a).
In the metal powder manufacturing apparatus of FIG. 2, eight airflow swirling blades 8b are provided on the upper surface of the annular nozzle 1 so that a rotational moment is applied to the airflow sucked into the annular nozzle 1. Eight airflow swirling blades 8c are also provided on the curved peripheral wall surface of the portion 2. At this time, instead of the airflow swirling blade 8c, eight spiral grooves as shown in FIG. 2A may be engraved as airflow swirling means.
Even in the case of the apparatus having the structure shown in FIG. 2 in which the gas injection device 8a is not provided, a swirling force is applied to the air flow sucked into the annular nozzle 1 so that the primary split of the molten metal flow can be promoted. Only one of the swirling vanes 8b and the airflow swirling vanes 8c may be provided, or the gas injection device 8a may be provided in the same manner as in FIG.
In the case of the apparatus of FIG. 2 as well, the powdered cooling liquid injected from the inlet 6 is filled in the cooling liquid discharge chamber 7 (swirl chamber) formed so as to surround the periphery of the hole 2 of the annular nozzle 1. Or a conical jet structure in which the pulverized cooling liquid is discharged from the annular slit 4 without being swirled.
[0023]
Further, FIG. 3 also shows a specific example of the metal powder production apparatus of the present invention having a structure different from that of FIGS. 1 and 2, wherein (a) is a diagram when the annular nozzle is viewed from above. FIG. 2B is a longitudinal sectional view of the annular nozzle of FIG.
In the apparatus for producing metal powder of FIG. 3, no airflow swirling vanes are provided on the upper surface of the annular nozzle 1 and the peripheral wall surface of the hole 2. By providing the airflow swirling blade 8d and the gas injection device 8a as shown in (b), a rotational moment is applied to the airflow sucked into the annular nozzle 1. In this case, the angle Ω between the normal line of the airflow swirling blade 8d at the center side position of the annular nozzle 1 and the straight line toward the center of the annular nozzle 1 at the position is 1 ° ≦ Ω ≦ 90 °, and the gas injection device The air flow injection angle Ω from the injection port 8a is also 1 ° ≦ Ω ≦ 90 ° with respect to the center direction of the annular nozzle 1.
[0024]
When a metal powder is manufactured using the metal powder manufacturing apparatus of the present invention having the airflow swirling means as shown in FIGS. 1 to 3, a rotational moment is given to the airflow sucked from the upper side of the hole 2 so that the hole is rotated. At this time, the molten metal flow is accelerated while simultaneously imparting a rotational moment, is twisted in the swirling direction of the suction air flow, is broken up by centrifugal force, and is pulverized. Intense primary splitting can be achieved compared to using the device. The droplet that has been finely divided by this primary splitting is further finely divided by a conical jet or a swirling jet, and is finer, pseudospherical, and has a particle size distribution width smaller than the metal powder obtained by using the conventional liquid atomization method. A narrow metal powder can be produced efficiently.
[0025]
The metal powder manufacturing apparatus of the present invention is provided with a discharge pipe 5 having a substantially constant inner diameter and extending downward from the lower surface of the annular nozzle 1. It is preferable that a coating of hard metal or ceramics or the like for preventing abrasion is provided. The discharge pipe 5 is attached so that the central axis of the annular nozzle coincides with the central axis of the discharge pipe, and the liquid jet discharged from the annular slit 4 forms a single-lobed hyperboloid inside the discharge pipe 5. However, the vertical cross-sectional shape of the discharge pipe 5 is not limited to the example illustrated in FIG.
[0026]
By the way, in the present invention, the above-mentioned annular nozzle 1 can discharge with an arbitrary amount of water. However, preferably, (flowing amount of molten metal flow per unit time): (pulverization cooling per unit time) The liquid is preferably released at a ratio of 1: 2 to 100, more preferably 1: 3 to 50, and most preferably 1: 5 to 30. Thereby, good metal powder can be efficiently produced with energy saving.
Further, the metal powder manufacturing apparatus of the present invention is not limited to the apparatus using the annular nozzle having the annular slit 4 as shown in FIG. May be arranged in an annular shape along the annular slit 5 in FIG. 1, and a liquid jet along a streamline may be discharged from each pencil jet type nozzle component in a one-lobe hyperboloidal shape. In this case, a plurality of pencil-jet nozzle components arranged in an annular manner constitute an annular nozzle of the apparatus of the present invention.
[0027]
Next, a method for producing a metal powder of the present invention using the above-described apparatus for producing a metal powder will be described.
In the manufacturing method of the present invention, a rotational moment is given to the suction airflow sucked from the upper side of the annular nozzle having the above-described structure, and the suction airflow is swirled around the center of the hole of the annular nozzle. By twisting the flow and splitting by centrifugal force, atomization spray efficiency is further enhanced, and sufficiently fine molten metal droplets are obtained before contact with powdered cooling liquid, so that fine atomized powder can be obtained .
For this reason, in a manufacturing method using a conventional metal powder device, in the case of a metal (for example, Sn, Ag, Sb, or the like) that is difficult to be refined by the water atomization method, the molten metal stream is cooled by a water jet during the splitting to solidify. However, in the manufacturing method of the present invention, primary splitting of the molten metal flow is promoted by the airflow sucked into the annular nozzle while swirling, and the swirling water jet squirts the molten metal flow. The jet is not focused on the focal point because it is continuously released in a hyperbolic shape, and the generation of granulated particles is extremely small even in the case of the above-mentioned metals, producing spherical atomized fine powder. It is possible to do.
Furthermore, in the method of the present invention, since the powder particles can be made finer, the cooling rate is high. Therefore, in the case of a conical jet corresponding to the case of ω = 0 ° of the swirling jet, there is a high probability that the solidification of the particles has already been completed even when colliding at the focal point, and the powder is unlikely to be welded and granulated, resulting in a pseudo spherical powder. Easy to obtain.
[0028]
Note that the production method of the present invention can be applied to any metal including a metal element, a metal compound, an alloy, and an intermetallic compound. Further, according to the present invention, it is possible to manufacture a metal powder having desired characteristics by setting atomizing conditions according to the characteristics of a metal.
[0029]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples. The following examples are recognized by the inventor at the time of filing as being the best embodiments, but the present invention is not limited thereto.
[0030]
[Characteristic comparison test between a metal powder manufactured using the metal powder manufacturing apparatus of the present invention provided with the airflow swirling vanes and a metal powder manufactured using the conventional metal powder manufacturing apparatus without the airflow swirling blades] result〕
As the airflow swirling vanes, 8c (Examples 1, 3, and 5) in FIG. 2, 8d (Examples 2 and 7) in FIG. 3, 8b (Examples 4 and 8) in FIG. 2, and 8a (Example) in FIG. Using the apparatus for producing metal powder of the present invention provided with each of Examples 6), Sn, Cu-10% Sn alloy, Co-Mo-Cr under the production conditions described in Tables 1 and 2 below. Based alloys, SUS based alloys, and Cu metal powders were produced (Examples 1 to 8). On the other hand, using a conventional metal powder manufacturing apparatus having no airflow swirling blade, Sn, Cu-10% Sn alloy, Co-Mo-Cr under the manufacturing conditions described in Tables 1 and 2 below. Based alloys, SUS based alloys, and Cu metal powders were produced (Comparative Examples 1 to 8).
[0031]
Then, an analysis test was performed on metal powders having a particle size of 1 mm or less selected according to JIS Z-8801 for analysis items described in Tables 1 and 2. The analysis results are shown in Tables 1 and 2.
In addition, these analyzes were performed by the following method.
-Apparent density was measured according to ISO-3923.
-The tap density was measured according to ISO-3953.
-The relative apparent density was calculated according to (apparent density) / (true density) x 100.
-The relative tap density was calculated according to (tap density) / (true density) x 100.
-The median diameter was measured by using a micro track manufactured by Nikkiso Co., Ltd. and employing a laser diffraction scattering method (volume%). However, when the powder contained particles of 250 μm or more, measurement using a sieve was also used.
-The content of the fine powder having a particle size of 10 µm, 5 µm and 1 µm or less in the metal powder was measured by employing a laser diffraction scattering method (% by volume).
-The geometric standard deviation was calculated according to the cumulative 50% diameter / cumulative 15.87% in the median diameter measurement result.
-The specific surface area was measured according to the BET method of the gas phase adsorption method.
-The amount of oxygen was measured according to the non-dispersive infrared absorption method.
-The yield indicates the percentage of the metal powder having a particle diameter of 45 µm or less in the metal powder having a particle diameter of 1 mm or less selected according to JIS Z-8801.
-Electron micrographs were taken using a scanning electron microscope manufactured by Hitachi, Ltd. and were compared with Example 2, Comparative Example 2, Example 3, Comparative Example 3, Example 5, Comparative Example 5, and Example 8. And the particle size and shape of each metal powder obtained in Comparative Example 8 were compared (see FIG. 4).
[0032]
[Table 1]

[0033]
[Table 2]

[0034]
From the results described in Tables 1 and 2, it is confirmed that the present invention has the following effects when compared with the same type of metal powder.
The apparent density, tap density, relative apparent density and relative tap density of the metal powder obtained by using the apparatus of the present invention cannot be simply grasped because the median diameter changes even in the same shape, but the tendency cannot be simply grasped. Each of the median diameters is smaller than that of the corresponding comparative example, which indicates that the metal powder obtained by the present invention is finer than the metal powder of the comparative example.
Both geometric standard deviations of the metal powders according to the invention are smaller than the corresponding comparative examples. This indicates that the width of the particle size distribution of the metal powder obtained by the present invention is narrower than the metal powder of the comparative example.
The yield of the metal powder according to the invention is higher than the corresponding comparative example. This is presumably because, according to the present invention, the molten metal stream is regularly and continuously dispersed by the liquid jet, and the dispersed molten metal droplets are slowly cooled without contacting each other. Also, from the electron micrograph, it is clear that the metal powder of the present invention has a removed edge and is more pseudospherical than the metal powder of the comparative example.
[0035]
【The invention's effect】
In the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, in either the conical jet structure or the swirling jet structure, the air current sucked by the annular nozzle is swirled to generate a rotational moment (swirl energy) in the molten metal flow (melt). The generation of intense primary splitting using centrifugal force is achieved, and the degree and splitting start position (height) of the melt splitting can be adjusted by appropriately selecting the type, shape, and mounting position of the airflow swirling means. It can be controlled relatively easily. As a result, when the apparatus of the present invention is used, the atomization efficiency of atomization is further greatly improved because the adhesion to the nozzle hardly occurs and almost no blocking occurs, and the apparatus has a fine particle size and a pseudo spherical shape. Moreover, it is very effective for producing a metal powder having a narrow particle size distribution.
Further, by using the method for producing a metal powder of the present invention, even if the metal is difficult to be miniaturized by the conventional water atomizing method, it can be efficiently converted to a metal powder having a fine particle size, a pseudo spherical shape, and a narrow particle size distribution. Can be processed well.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view showing the structure of a preferred embodiment of an annular nozzle 1 in a metal powder production apparatus of the present invention, wherein (a) is a view when the annular nozzle is viewed from above, and (b) is ( It is a schematic longitudinal section of an annular nozzle of a).
FIGS. 2A and 2B show an apparatus for producing metal powder of the present invention having a structure different from that of FIG. 1, wherein FIG. 2A is a view when the annular nozzle is viewed from above, and FIG. FIG. 2 is a schematic longitudinal sectional view taken along line AA ′ of the annular nozzle of FIG.
FIG. 3 shows a specific example of the metal powder production apparatus of the present invention having a structure different from those of FIGS. 1 and 2, wherein (a) is a view when the annular nozzle is viewed from above, (b) is a schematic longitudinal sectional view of the annular nozzle of (a).
FIG. 4 shows the particle size and shape of each metal powder obtained in Example 2 and Comparative Example 2, Example 3 and Comparative Example 3, Example 5 and Comparative Example 5, and Example 8 and Comparative Example 8. It is a micrograph.
[Explanation of symbols]
1 annular nozzle
2 holes
3 molten metal flow
4 Annular slit
5 Discharge pipe
6 introduction
7 Coolant discharge chamber
8a Gas injection device
8b, 8c, 8d Airflow swirl vanes

Claims

An apparatus for producing a metal powder, comprising: an annular nozzle for spraying a powdered cooling liquid onto a flowing molten metal flow, wherein the annular nozzle has a hole through which the molten metal flow passes; And a discharge pipe extending downward from the lower surface of the annular nozzle and allowing the pulverized cooling liquid discharged from the annular nozzle to pass therethrough. At
The metal powder manufacturing apparatus includes airflow turning means for giving a rotational moment to the suction airflow sucked into the annular nozzle from the upper side of the annular nozzle and turning the hole around the center of the hole as a center point. An apparatus for producing metal powder, wherein the molten metal flow is twisted by the swirled suction airflow and split by centrifugal force.

The gas flow swirling means is a gas injection device that is provided near the hole in the annular nozzle or near the upper surface of the annular nozzle or near the outer periphery of the annular nozzle, and can eject gas toward the annular nozzle. 2. The metal powder production apparatus according to claim 1, wherein an airflow injection angle Ω from the injection port of (1) satisfies 1 ° ≦ Ω ≦ 90 ° with respect to a center direction of the annular nozzle.

The airflow swirling means is an airflow swirl blade provided near the hole in the annular nozzle or near the upper surface of the annular nozzle or near the outer peripheral portion of the annular nozzle, and the airflow swirl blade is located at a center side of the annular nozzle. The metal powder manufacturing apparatus according to claim 1, wherein an angle Ω between a normal line and a straight line toward the center of the annular nozzle at the position satisfies 1 ° ≦ Ω ≦ 90 °.

The metal powder manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the airflow swirling means is a groove provided on an inner peripheral surface of the annular nozzle.

The annular nozzle has a swirl chamber for swirling the powdered coolant along the hole, and the powdered coolant swirled in the swirl chamber passes through the hole in the discharge pipe. The metal powder production apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the molten metal stream is continuously discharged so as to surround the single-leaf hyperboloid.

A method for producing metal powder by spraying a powdered cooling liquid onto a molten metal stream flowing down through a hole provided in an annular nozzle,
A rotary moment is applied to the suction airflow sucked from the upper side of the annular nozzle to rotate around the center of the hole, and the molten metal flow is twisted by the swirled suction airflow and split by centrifugal force. Of producing metal powder.