JP2004107740A

JP2004107740A - Method and apparatus for producing metal powder by water atomization method, metal powder, and part

Info

Publication number: JP2004107740A
Application number: JP2002273299A
Authority: JP
Inventors: Tatsuhiro Shimura; 志村　辰裕; Yoshishige Tanaka; 田中　義慈
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 2002-09-19
Filing date: 2002-09-19
Publication date: 2004-04-08

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and an apparatus for producing fine metal powders having spherical or granular shape and low in oxygen content at a low cost, and to provide the metal powders and parts obtained thereby. <P>SOLUTION: A dropping flow 10 of molten metal is passed through the central part of a nozzle 1 through which a gas 12 flows. The molten metal is split by the gas. The droplet metal obtained by the splitting is jetted with a liquid jet 6 which is conically injected. The droplet metal is more finely split inside an ejector tube 7. Thereafter, the inside of the ejector tube 7 is cooled. Further, the pressure is increased, and the liquefaction of steam generated from the liquid is promoted. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、水アトマイズ法による金属粉末の製造方法及び製造装置、並びにそれらによって製造された金属粉末、及びこの金属粉末を原料とした金属射出成形によって得られた部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、金属粉末の製造方法として、機械的粉砕法、電解法、還元法、噴霧法等がある。このうち、噴霧法は粉末の量産が可能であり、多様な金属へ適用可能であるため広く採用されている。噴霧法は、アトマイズ法とも呼ばれ、溶融金属をタンディッシュあるいはルツボ等の容器の下部に設けた細孔から垂下流として流出させ、この垂下流に気体あるいは液体のジェットを当て溶融金属を飛散させて粉末化する方法である。気体としては主に不活性ガスが用いられ、これをガスアトマイズ法、液体では主に水が用いられ、これを水アトマイズ法と呼んでいる。
【０００３】
製造された金属粉末の利用方法としては、金属射出成形（Ｍｅｔａｌ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　Ｍｏｌｄｉｎｇ　Ｐｒｏｃｅｓｓ）（以下ＭＩＭと称す）、複合材、触媒、塗料などの多くの分野があり、これら金属粉末を需要する市場からは微細な金属粉末を大量、かつ安価に供給されることが強く要望されている。特に最近、三次元で複雑な形状を有する金属部品の製造方法として注目されるＭＩＭの分野からは、微細であるのはもちろんのこと、形状が球状ないしは粒状で酸素含有量が少ない金属粉末を安価に供給することへの要求が増大してきている。
【０００４】
ここで、ＭＩＭで製造した金属部品の密度は相対密度で評価されるが、金属粉末が微細化するほど焼結後の相対密度が高くなっており、一般にはＭＩＭでは平均粒径が１０μｍ程度の粉末が必要と言われている（相対密度とはＪＩＳ　Ｚ　２５００では「多孔質体の密度とそれと同一組成の材料の気孔のない状態における密度との比」と定義されている）。
【０００５】
また、金属粉末に含有される酸素量が多いと、含有酸素が非金属介在物となってＭＩＭで製造した金属部品に残留し、その機械的性質を低下せしめるため、酸素含有量が少ない金属粉末が望まれている。そして、これらの要求には、水アトマイズ法によって前記金属粉末を安価に製造する要望も含まれる。
【０００６】
そこで、水アトマイズ法により、微細な金属粉末、特にＭＩＭ用に適した、微細で形状が球状ないしは粒状であり、酸素含有量が少ない金属粉末を工業的に大規模、かつ低コストで製造する方法として、「粉体粉末冶金協会　平成１１年度春季大会　公演要旨　２−９Ａ　溶滴吸引高圧水アトマイズ法による合金粉末の特性」（非特許文献１）や、国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７公報（特許文献１）に記載されたものがある。
【０００７】
非特許文献１に記載された従来技術は、フルコーン方式水ジェットを用いる溶滴吸引高圧水アトマイズ法を採用することで、得られる金属粒子の球状化が促進され、タップ密度が高く、酸素量が低い、ＭＩＭ用に適した金属粉末が得られることを開示したものである。
【０００８】
また、特許文献１に記載された従来技術は、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通してノズルの出口近傍で前記気体により溶融金属を分裂させ、次いで逆円錐状に噴出する液体により前記分裂させた溶融金属をさらに細かく分裂させることで、ＭＩＭ用に適した、微細で形状が球状ないしは粒状であり、酸素含有量が少ない金属粉末が得られることを開示したものである。
（非特許文献１）
粉体粉末冶金協会　平成１１年度春季大会　公演要旨　２−９Ａ　溶滴吸引高圧水アトマイズ法による合金粉末の特性
（特許文献１）
国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した公演要旨「溶滴吸引高圧水アトマイズ法による合金粉末の特性」に記載されている従来技術により得られた金属粉末は、酸素含有量が３３００〜３５００ｐｐｍ程度であり、ＭＩＭ用の金属粉末を製造する方法として適していると言われているガスアトマイズ法により得られた粉末に比べて高いものであった。したがって、この従来技術により製造した金属粉末を使用したＭＩＭ部品は、ガスアトマイズ法により製造した金属粉末を使用したＭＩＭ部品に比べ、機械特性や耐食性が劣る虞があった。
【０００９】
また、国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７公報に記載されている製造方法により得られた金属粉末も、酸素含有量がＳＵＳ３１６Ｌ粉末で３３００ｐｐｍであり、この値も、ガスアトマイズ法により得られた粉末に比べて高いものであった。また、この公報に記載された製造方法の一例として、エジェクタチューブ内の圧力を７０Ｔｏｒｒに減圧し、高圧スプレー水の温度を約６０℃に設定したものが開示されているが、水は、この条件下（７０Ｔｏｒｒ、約６０℃）では、水蒸気（気相）である。そのため、エジェクタチューブ内では、スプレー水から多量の水蒸気が発生し、アトマイズ用ノズル内で微細化した高温の溶滴金属は、水蒸気のゾーンで水蒸気が分解した酸素により酸化されてしまう。
【００１０】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を低コストで製造する金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
また、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を低コストで製造する金属粉末の製造装置を提供することを目的とする。
【００１２】
さらにまた、本発明にかかる金属粉末の製造方法及び製造装置によって製造される、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ない金属粉末を提供するものである。
【００１３】
そしてまた、本発明にかかる金属粉末を原料としてＭＩＭにより得られた部品を提供するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、水アトマイズ法により、溶融金属から金属粉末を製造する方法であって、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通して、当該溶融金属を気体により分裂させる第１の分裂工程と、前記分裂させた溶滴金属に、下方に向けて収束する円錐状に噴出する液体を噴射して、当該溶滴金属を、前記ノズルの中心部に連通したさらに細かく分裂させる第２の分裂工程と、前記エジェクタチューブ内を冷却すると共に、当該エジェクタチューブ内の圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進する液化促進工程と、を備えた金属粉末の製造方法を提供するものである。
【００１５】
この金属粉末の製造方法によれば、第１の分裂工程により得た溶滴金属に、下方に向けて収束する円錐状（以下、この形状を「逆円錐状」という）に噴出する液体を噴射して、この溶滴金属をエジェクタチューブ内でさらに細かく分裂させた後、当該エジェクタチューブ内を冷却・加圧することで、発生した水蒸気の液化を促進することができる。すなわち、前記逆円錐状に噴出された流体から発生した水蒸気が分解して酸素が発生することを抑制することができる。したがって、エジェクタチューブ内に発生する酸素量を大幅に減少させることができるため、得られる金属粉末に含有される酸素量を削減でき、酸化することを抑制することができる。
【００１６】
前記液化促進工程は、前記エジェクタチューブの所定位置から、当該エジェクタチューブ内に冷却水を注入する工程を備えることができる。
【００１７】
また、前記冷却水は、前記逆円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入することができる。
【００１８】
そしてまた、前記冷却水は、前記エジェクタチューブの複数の位置から、前記逆円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入することができる。
【００１９】
さらにまた、前記冷却水は、前記エジェクタチューブの内壁に沿った螺旋状をなす軌跡上の複数の位置から、前記逆円錐状に噴出する液体の収束点直下に注入することができる。
【００２０】
また、本発明は、溶融金属から金属粉末を製造する装置であって、略中央部にオリフィスを有するノズルと、前記ノズルの下側の周囲に設けられ、液体を逆円錐状に噴出するスリットと、前記ノズルの下面に、前記オリフィスに連通して設置されたエジェクタチューブと、前記エジェクタチューブに設けられ、当該エジェクタチューブ内を冷却すると共に、該エジェクタチューブ内の圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進する液化促進部と、を備えた金属粉末の製造装置を提供するものである。
【００２１】
この構成を備えた製造装置は、液化促進部により、エジェクタチューブ内に発生した水蒸気の液化を促進することができるため、水蒸気が分解して酸素が発生することを抑制することができる。したがって、エジェクタチューブ内に発生する酸素量を大幅に減少させることができ、得られる金属粉末に含まれる酸素量を削減でき、酸化することを抑制することができる。
【００２２】
前記液化促進部は、前記エジェクタチューブの所定位置に設けられ、当該エジェクタチューブ内に冷却水を注入する冷却水ノズルを備えることができる。
【００２３】
また、前記冷却水ノズルは、前記逆円錐状の液体の収束点直下に、前記冷却水を注入可能な角度で設けることができる。
【００２４】
そしてまた、前記冷却水ノズルは、前記エジェクタチューブの複数の位置に設けることができる。
【００２５】
さらにまた、前記冷却水は、前記エジェクタチューブの内壁に沿った螺旋状をなす軌跡上の複数の位置に設けることもできる。
【００２６】
また、本発明は、前述した金属粉末の製造方法により製造されてなる金属粉末を提供するものである。
【００２７】
そしてまた、本発明は、前述した金属粉末の製造装置により製造されてなる金属粉末を提供するものである。
【００２８】
さらにまた、本発明は、前述した金属粉末を原料とした金属射出成形によって得られた部品を提供するものである。
【００２９】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の好適な実施の形態にかかる金属粉末の製造装置及び製造方法、これによって得られる金属粉末、並びに加工品について図面を参照して説明する。なお、以下に記載される実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明をこの実施形態にのみ限定するものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない限り、様々な形態で実施することができる。
【００３０】
図１は、本実施の形態にかかる製造装置の一例を示す断面図、図２は、図１に示す製造装置のエジェクタチューブ及びこれに設置された冷却水ノズルの概要を示す斜視図、図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図、図４は、図２のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図、図５は、図２のＶ−Ｖ線に沿った断面図である。
【００３１】
図１〜図５に示すように、本実施の形態にかかる製造装置１００は、略中央部にオリフィス２が形成されたノズル１と、ノズル１の下方に、オリフィス２の中心線と同軸であって、オリフィス２に連通して設置されたエジェクタチューブ７と、エジェクタチューブ７に設けられ、エジェクタチューブ７内を冷却すると共に、エジェクタチューブ７内の圧力を上昇させる液化促進部２０と、を備えて構成されている。
オリフィス２の出口には、オリフィス２の口径よりも小さい口径を有する邪魔板３を設置している。またノズル１の下部にスリット４を設け、液体を液体流入口８からノズルに導入し、スリット４から噴出させて、逆円錐状の液体ジェット６を形成する。なお、符号１１は、この液体ジェット６のジェット収束点である。
【００３２】
液化促進部２０は、エジェクタチューブ７の内に冷却水２２を注入する複数の冷却水ノズル２１を備えている。この冷却水ノズル２１は、液体ジェット６のジェット収束点１１の直下に、冷却水２２を注入可能な角度（本実施の形態では、エジェクタチューブ７に対し４５度）で設けられている。そして、この冷却水ノズル２１は、エジェクタチューブ７の内壁に沿って螺旋状をなす軌跡上に、下方に向けて複数配設されている。このようにすることで、効率よく均一に冷却水２２をエジェクタチューブ７内に注入することができ、エジェクタチューブ７内を均一に冷却し、かつエジェクタチューブ７内の圧力を上昇させ、液体ジェット６から発生する水蒸気の液化を促進させることができる。
【００３３】
このように液体ジェット６を形成させたうえで、溶融金属を保持した容器（タンディシュまたはルツボ）９から溶融金属を細い垂下流１０として、ノズル１内のオリフィス２に流下させると、溶融金属はこれと共にオリフィス２内に流入する気体１２の作用によりノズル１の出口近傍の液体ジェット６の内部の領域Ｃで溶滴金属粒に分裂する。ここで分裂生成した溶滴金属粒は、次いで液体ジェット６の作用によってさらに微細に分裂する。この直後に、冷却水２２の注入によって、エジェクタチューブ７内を加圧・冷却し、液体ジェット６の噴出によりエジェクタチューブ７内に発生する水蒸気を液化して、エジェクタチューブ７内に発生する酸素量を減少させる。
【００３４】
この気体１２の作用による分裂と液体ジェット６の作用による分裂を連続して受けることにより、ガスアトマイズ法の長所と水アトマイズ法の長所を合わせ持った金属粉末を製造できることに加え、エジェクタチューブ７内に発生する酸素量を減少させることができるため、酸素含有量が少なく酸化が抑制された金属粉末を得ることができる。
【００３５】
次に、本発明にかかる製造装置１００により金属粉末を製造するための個々の要件について説明する。
【００３６】
ノズル１は、フルコーン型ノズルを用いることが好ましい。ノズルは各種の形状のものが創出されているが、本発明を実施するためには図１に示すように、ノズル１から噴出された液体が、液体ジェット６となり、この液体ジェット６が壁状となって、空間を領域Ｂと領域Ｃに二分することができるような構成を備えることが必要である。
【００３７】
このようなノズルとして、Ｖ型ノズル、逆円錐型ノズルなどがある。逆円錐型ノズルは、コニカルコーン型ノズル、フルコーン型ノズルとも呼ばれているが、液体を噴出するためのスリットは環帯状に連続して形成されており、従って噴出した液体のジェットは逆円錐状となり、この逆円錐状のジェットの中は負圧となる。
【００３８】
逆円錐型ノズルは、この負圧が他の形式のノズルよりも大きくなるため、本発明を実施するためには最も適している。このため本明細書では、以後逆円錐型ノズルを使用した場合により本発明の実施の形態を説明するものとし、逆円錐型ノズルをフルコーン型ノズルと呼称する。
【００３９】
次に、液体を液体流入口８からノズルに導入し、スリット４から噴出させてジェット収束点１１で焦点を結ぶ液体ジェット６を形成させることにより、溶融金属とともに気体１２がオリフィス２に吸引されてくる。この時、吸引される気体１２が層流状態で流入し、オリフィス出口１３では音速に近いかあるいは音速に達するような速度になるようにする。これにより、液体ジェット６の内部の領域Ｃにおける溶融金属の垂下流１０の分裂を実施することができる。ここで層流状態とは、溶融金属の垂下流１０の近傍においては溶融金属の垂下流１０の速度と同様の速度で流動し、溶融金属の垂下流１０の近傍から離れた位置ではこの速度よりも速くなっているような状態である。このような状態を確保するためには、オリフィス２の形状が気体の抵抗が小さくなるように流線形の形状をとり、さらに表面の平滑度をできるだけ滑らかなものとすることが望ましい。
【００４０】
この気体１２による分裂は、気体１２が前記のような速度でオリフィス出口１３から出た時に、急激に膨張して、液体ジェット６の壁面に衝突し、さらにこれが反射することにより圧縮して膨張波・圧縮波を発生し、領域Ｃにおいて気体１２の流れに急激な変動が生じるためであると考えられる。この膨張波・圧縮波は、液体ジェット６の壁面での反射を繰り返すことにより溶融金属の垂下流１０に分裂作用を惹起させ、あたかもガスアトマイズ現象が発現したかのような様相を示す。
【００４１】
液体ジェット６は、その内部の領域Ｃにおいて気体の反射を確実にするため、その内面はできるだけ強固な反射面をもつものでなければならい。このため液体ジェット６は、その厚さを５０μｍ以上とし、さらにできるだけ平滑流とすることが望ましい。
【００４２】
オリフィス出口１３における気体１２の速度は、音速を越えても音速時と同様に膨張波・圧縮波を発生し、溶融金属の分裂には寄与するが、音速を越える速度を維持するためには領域Ｃにおける負圧をさらに大きくしなければならないなど操業管理が困難となるため、音速に近いかあるいは音速に達するような速度で十分である。なおこのような状態に到達したかどうかは、膨張波・圧縮波の発生による高音の発生で容易に識別できる。
【００４３】
また、気体１２は、層流状態でオリフィス２に流入させる必要があるが、これはオリフィス出口１３から流れ出るまでの間に溶融金属の流れに乱れが生じないようにするためである。溶融金属の流れに乱れが生ずると、気体の流れそのものに乱れが生じて膨張波・圧縮波の発生に不都合な事態が生ずるためである。
【００４４】
次に、本発明の目的とする金属粉末を製造するためには、気体の圧力の変動を次の様にコントロールすることが望ましい。すなわち、
ａ．ノズル入口からノズル出口までは低下させる。
ｂ．ノズル出口から出た直後に上昇させる。
ｃ．上記段階ｂで上昇した圧力を、ノズル出口の下方に設けた噴出口から液体を噴出させることにより形成される液体ジェットの収束点にかけて低下させる。
【００４５】
詳述すると、気体１２の圧力をオリフィス２の上側（図１のＡで示す位置）からオリフィス出口１３までは低下させ、そのオリフィス出口１３を出た直後では急激に上昇させ、以後、徐々に低下させて、液体ジェット６のジェット収束点１１にかけて収束するようにコントロールすることが望ましい。
【００４６】
このうち、前記段階ａのオリフィス２の上側（図１のＡで示す位置）からオリフィス出口１３にかけての減圧は、液体を液体流入口８からノズルに導入し、スリット４から噴出させて液体ジェット６を形成させることによる吸引効果によって生ずるが、本発明の目的を達成するためには、好ましくは絶対圧力で５１０〜３０Ｔｏｒｒの範囲に減圧することが望ましい。なお、５１０〜３０Ｔｏｒｒの範囲内では、できるだけ減圧度の大きい方が好ましい。
【００４７】
次に、前記段階ｂのオリフィス出口１３を出た直後の圧力の上昇は、前述のように音速に近いかあるいは音速に達するような速度の気体がオリフィス出口１３から出て急激に膨張し、液体ジェット６に衝突し、さらにこれが液体ジェット６から反射して膨張波・圧縮波を発生することにより惹起されるものと考えられるが、本発明の目的を達成するためには、段階ａで減圧されて到達した圧力から絶対圧力の差で５０Ｔｏｒｒ以上にすることが望ましい。このようにして上昇した圧力は、次にジェットの収束点１１にかけて絶対圧力で３０Ｔｏｒｒまでの範囲で圧力低下させることが望ましい。
【００４８】
以上の条件を達成するため、本実施の形態では、オリフィス２の上側（図１のＡで示す位置）と下側（図１のＢで示す位置）の間の圧力差を２００Ｔｏｒｒ以上にする管理を行った。ここで図１のＢで示す位置は、エジェクタチューブ７の内部であり、かつ液体ジェット６の外部に相当する位置である。オリフィス２の上側と下側の圧力差を２００Ｔｏｒｒ以上に保つことにより、気体（通常は空気であるが、酸素含有量の特別に低い金属粉末を使用する場合は窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用する）は層流で次第に加速しながら、流速を音速近くかまたは音速以上に上昇し、その結果、オリフィス２の出口１３で膨張波・圧縮波を発生し激しく圧力変化を起こし、乱流に移行するようになる。乱流に移行し、ガスアトマイズ現象を発現した後の気体は、以後、吸引効果により減衰振動を繰り返しながら液体ジェットの収束点１１に向かって収束していく。
【００４９】
この圧力差２００Ｔｏｒｒ以上の条件を満たすためには、ノズル１のサイズ、液体量、液体の元圧、エジェクタチューブ７のサイズなど種々の条件を設定することで対処可能である。例えば、フルコーン型ノズルを使用し、気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法により金属粉末を製造する場合には、フルコーン型ノズルのスリットの口径を、直径４０〜１７０ｍｍの範囲、好ましくは５０〜１５０ｍｍの範囲とし、液体ジェットのコーン頂角度５を１０〜８０度、好ましくは１５〜４０度とすることにより、液体ジェットの円錐部分の側面積を０．００６ｍ^２以上、好ましくは０．００６〜０．１ｍ^２の範囲とすることが挙げられる。
【００５０】
このように圧力差２００Ｔｏｒｒ以上を確保することにより、気体による溶融金属の分裂に必要なスペースを確保し、また液体ジェットによる気体の吸引効果は液体ジェットの側面積に比例することから、気体の吸引効果をも確保することができ、オリフィス２の近傍での溶融金属の分裂細分化を起こさせ、かつ細分化した溶滴金属粒を直ちに液体ジェット中に取り込み微粒化を促進させることにも効果を発揮する。
【００５１】
このようなノズル条件を整えたうえで、フルコーン型ノズルを使用し、気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法によって金属粉末を製造する場は、水量を３００〜１０００ｌ／ｍｉｎ、水圧を２００ｋｇｆ／ｃｍ^２以上とすることが望ましい。またエジェクタチューブ７はオリフィス２の口径の１．５倍以上の口径を持ち、さらにその長さは液体ジェット６の円錐高さＬ以上とすることが望ましい。
【００５２】
エジェクタチューブ７の口径をオリフィス２の口径の１．５倍以上とし、その長さを液体ジェットの円錐高さＬ以上とすれば、必要な気体の吸引効果を確保して、気体により分裂した溶融金属粒のオリフィスの出口１３方向に向かっての逆流を防止することができる。また本発明においては、このような装置及び操業条件の組み合わせにより気体として空気、液体として水を用いて水アトマイズ法によって金属粉末を製造した場合、吸引効果が著しく大きいため、溶融金属と水との接触により発生する水蒸気がその吸引効果により空気と共に液体ジェット中に引き込まれる。これによって水蒸気による溶融金属粒の酸化が起こりにくくなり、金属粉末の酸素含有量の低減化に有効に働く。
【００５３】
また、オリフィス出口１３にそのオリフィスの口径よりも小さい口径を有する邪魔板３を設置すると、オリフィス出口１３での気体の速度が速まり、液体ジェット６の内部の領域Ｃにおける膨張波・圧縮波の発生を促進し、気体による溶融金属の分裂の発現位置が安定化する効果がある。
【００５４】
また、溶融金属の垂下流１０について言えば、自然流下させた場合の流下量は垂下流１０の直径の２乗に比例する。流下量は、金属粉末の生産量に直結するので、垂下流１０の直径は、液体量、液体圧力、オリフィスのサイズにより最適範囲があるが、金属粉末の量産を考慮した場合には、できるだけ大きいサイズを選択する方がよい。
【００５５】
次に、このようにして微細な溶滴金属粒に分裂させた直後、エジェクタチューブ７内に、複数の冷却水ノズル２１から、温度５〜３０℃の冷却水２２を、水量１００〜８００ｌ／ｍｉｎ、水圧１０〜２００ｋｇｆ／ｃｍ^２で注入する。これにより、エジェクタチューブ７は、内部の温度が低下すると共に、冷却水２２の注入量分だけ圧力が上昇する。
【００５６】
ここで、図６に示す飽和蒸気圧曲線を近似的にｙ＝ｆ（ｘ）の関数で表すと、冷却水２２は、エジェクタチューブ７内の温度と圧力が、ｙ＞ｆ（ｘ）となるよう、温度、水量、水圧が選択される。このようにすることで、前記液体ジェット６から発生する水蒸気の液化を促進することができ、図１にＤで示す位置は、液相ゾーンとなる。したがって、エジェクタチューブ７内に発生する酸素量を減少させることができ、酸素含有量が少ない金属粉末となる。
【００５７】
なお、図１のＤで示す領域は、冷却水２２の注入により、３０〜５０℃、１００〜３００Ｔｏｒｒとなる。これは、図６に示す飽和蒸気圧曲線から、水蒸気が液化する範囲であることが判る。
【００５８】
これに対し、エジェクタチューブ７内に冷却水２２を注入しない場合（従来技術）は、図１のＤで示す領域は、５０〜７０℃、５０〜１５０Ｔｏｒｒとなる。この値は、図６に示す飽和蒸気圧曲線から、水蒸気の状態で存在する条件である。したがって、エジェクタチューブ内では、液体ジェットから発生した多量の水蒸気が存在し、これが分解することによって酸素量が増加し、得られる金属粉末に含まれる酸素量が増え、酸化されてしまう虞がある。
【００５９】
以上説明したように、本発明によれば、気体による分裂と液体の分裂を溶融金属に連続的に作用させることにより、ガスアトマイズ法の長所と水アトマイズ法の長所を合わせ持った、粒子径が微細で形状が球状ないしは粒状となり、酸素含有量が少ない金属粉末を工業的に、大規模、且つ、低コストで製造することが可能である。
【００６０】
なお、本発明により製造できる金属粉末には、ステンレス鋼、パーメンジュール、パーマロイ、センダスト、アルニコ、シリコン鉄等の磁性合金、機械構造用鋼、工具鋼等があり、その他、Ｎｉ、Ｎｉ合金、Ｃｏ、Ｃｏ合金、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｍｎ、Ｍｎ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｗ、Ｗ合金等も製造可能である。
【００６１】
以下、実施例及び従来例によって本発明の効果をさらに詳細に説明する。
（実施例１）
前述した製造装置１００のノズル１の液体流入口８から９０〜１００ＭＰａの高圧水を８００ｌ／ｍｉｎで供給する。なお、液体ジェット６の水温（アトマイズ水温）は、２０℃に設定した。この高圧水は、スリット４から液体ジェット６となって噴射され、ジェット収束点１１で焦点を結ぶ。
【００６２】
一方、ノズル１に供給された垂下流１０（溶融金属）は、ノズル１内に発生する衝撃波により分裂して溶滴金属となる。この溶滴金属は、液体ジェット６によってさらに分裂して微粒化する。この直後に、エジェクタチューブ７に、冷却水ノズル２１から冷却水２２を８００ｌ／ｍｉｎ注入し、エジェクタチューブ７内の温度を下げ、かつ圧力を上昇させる。なお、前記冷却水の水温は、６０℃に設定した。
【００６３】
この条件下では、図１にＤで示す位置は、４５℃、２７０Ｔｏｒｒの水相ゾーン、１図１にＥで示す位置は、６０℃、１００Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
【００６４】
このようにして、ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌの金属粉末（実施例１）を得た。
（比較例１）
次に、比較として、エジェクタチューブ７内に冷却水２２を注入しない以外は、前述した実施例１と同じ条件でステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌの金属粉末（比較例１）を得た。この条件下では、図１にＤ及びＥで示す位置は、６０℃、１００Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
【００６５】
次に、この金属粉末の粒子径、含有酸素量を測定した。この結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】

表１に示すように、実施例１にかかる金属粉末は、比較例１にかかる金属粉末に比べ、酸素含有量が、７００ｐｐｍ低下していることが判る。また、実施例１にかかる金属粉末及び比較例１にかかる金属粉末共に、粒子径が１０μｍ以下であり、ＭＩＭ用として好適な微細化した粒径を有していることが判る。この結果、実施例１にかかる金属粉末は、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ないという優れた特長を備えると共に、水アトマイズ法を利用した低コストな製造方法で得ることができることが確認された。
（実施例２）
次に、実施例１に準じ、表２に示す条件でステンレス鋼１７−４ＰＨの金属粉末（実施例２）を得た。この表２に示す条件下では、図１にＤで示す位置は、４７℃、２５０Ｔｏｒｒの水相ゾーン、１図１にＥで示す位置は、６０℃、９０Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
（比較例２）
次に、比較例１に準じ、表２に示す条件でステンレス鋼１７−４ＰＨの金属粉末（比較例２）を得た。
【００６７】
次いで、この金属粉末の粒子径、含有酸素量を測定した。この結果を表２に示す。この表２に示す条件下では、図１にＤ及びＥで示す位置は、６５℃、９０Ｔｏｒｒの蒸気ゾーンであった。
【００６８】
【表２】

表２に示すように、実施例２にかかる金属粉末は、比較例２にかかる金属粉末に比べ、酸素含有量が、７００ｐｐｍ低下していることが判る。また、実施例２にかかる金属粉末及び比較例２にかかる金属粉末共に、粒子径が１０μｍ以下であり、ＭＩＭ用として好適な微細化した粒径を有していることが判る。この結果、実施例２にかかる金属粉末は、微細で形状が球状ないしは粒状であり酸素含有量が少ないという優れた特長を備えると共に、水アトマイズ法を利用した低コストな製造方法で得ることができることが確認された。
【００６９】
なお、比較例１において、図１のＤで示す領域は、５０〜７０℃、５０〜１５０Ｔｏｒｒであった。この値は、図６に示す飽和蒸気圧曲線から、水蒸気の状態で存在する条件であることが判る。
（実施例３）
次に、実施例１で得られた金属粉末を用いて、以下の条件で、ＭＩＭにより金属部品（実施例３）を製造した。
【００７０】
まず、実施例１で得られた金属粉末にバインダ材料（例えば、樹脂＋ワックス）を混合したペレット（原料）を用いて射出成形する。次いで脱バインダ工程によりバインダ材料を除去した後、１３８０℃、１８０分間焼結する。その後、所望の後加工を行い、金属部品（実施例３）を得る。
【００７１】
この金属部品を製造する際、ペレットの流動性を以下の基準で評価した。この結果を表３に示す。
【００７２】
また、バインダ工程において、バインダ材料の除去のし易さを以下の基準で評価した。この結果を表３に示す。
【００７３】
さらに、得られた金属部品の機械的特性、耐食性を以下の基準で評価した。この結果を表３に示す。
【００７４】
○　　非常に優れている
△　　良好
×　　不良
そしてまた、得られた金属部品の密度（相対密度）を測定した。この結果を表３に示す。
（実施例４）
次に、実施例２で得られた金属粉末を用いる以外は、実施例３と同じ条件で金属部品（実施例４）を製造した。また、実施例３と同様の評価を行なった。この結果を表３に示す。
（比較例３）
次に、比較として、比較例１で得られた金属粉末を用いる以外は実施例３と同様の条件で、金属部品（比較例３）を製造した。また、実施例３と同様の評価を行なった。この結果を表３に示す。
（比較例４）
次に、比較として、比較例２で得られた金属粉末を用いる以外は実施例３と同様の条件で、金属部品（比較例４）を製造した。また、実施例３と同様の評価を行なった。この結果を表３に示す。
【００７５】
【表３】

表３から、実施例３及び実施例４では、比較例３及び比較例４に比べ、ペレットの流動性、バインダ材料の除去のし易さ、金属部品の機械的特性及び耐食性共に、非常に優れていることが確認された。また、金属部品の密度も高いことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態にかかる製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】図１に示す製造装置のエジェクタチューブ及びこれに設置された冷却水ノズルの概要を示す斜視図である。
【図３】図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図である。
【図４】図２のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図である。
【図５】図２のＶ−Ｖ線に沿った断面図である。
【図６】飽和蒸気圧曲線を示す図である。
【符号の説明】
１　ノズル、　　６　液体ジェット、　　７　エジェクタチューブ、　　１１　ジェット収束点、　　２０　液化促進部、　　２１　冷却ノズル、　　２２　冷却水、　　１００　製造装置[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for producing metal powder by a water atomization method, a metal powder produced by the method, and a component obtained by metal injection molding using the metal powder as a raw material.
[0002]
[Prior art]
BACKGROUND ART Conventionally, methods for producing metal powder include a mechanical pulverization method, an electrolytic method, a reduction method, and a spray method. Among them, the spraying method is widely adopted because it can mass-produce powder and can be applied to various metals. The spraying method is also called an atomizing method, in which molten metal is caused to flow out from a fine hole provided in a lower part of a container such as a tundish or crucible as a downstream stream, and a jet of gas or liquid is applied to the downstream side to scatter the molten metal. This is a method of powdering. An inert gas is mainly used as a gas, which is called a gas atomization method, and a liquid mainly uses water, which is called a water atomization method.
[0003]
As a method of using the produced metal powder, there are many fields such as metal injection molding (MIM), composite materials, catalysts, paints, and the like. There is a strong demand for supplying a large amount of fine metal powder at low cost. In particular, from the field of MIM, which has recently attracted attention as a method for manufacturing metal parts having a three-dimensional and complicated shape, metal powders having a fine or spherical shape or a granular shape and a low oxygen content are inexpensive. There is an increasing demand to supply them.
[0004]
Here, the density of a metal component manufactured by MIM is evaluated by a relative density. As the metal powder becomes finer, the relative density after sintering becomes higher. In general, the average particle size of MIM is about 10 μm. It is said that powder is required (the relative density is defined in JIS Z 2500 as "the ratio of the density of a porous material to the density of a material having the same composition in a pore-free state").
[0005]
In addition, when the amount of oxygen contained in the metal powder is large, the contained oxygen becomes nonmetallic inclusions and remains in the metal part manufactured by MIM, deteriorating its mechanical properties. Is desired. These demands include a demand for inexpensively producing the metal powder by a water atomizing method.
[0006]
Therefore, a method of industrially producing a fine metal powder, which is suitable for MIM, which is fine, spherical or granular, and has a low oxygen content, by a water atomization method on a large scale at low cost. Examples include “Powder and Powder Metallurgy Association Spring Meeting 1999, Abstract of Performance 2-9A Characteristics of Alloy Powder by Droplet Suction High Pressure Water Atomizing Method” (Non-Patent Document 1) and International Publication No. WO 99/11407 (Patent Document 1). ).
[0007]
The prior art described in Non-Patent Document 1 employs a droplet suction high pressure water atomization method using a full cone water jet, thereby promoting spheroidization of the obtained metal particles, increasing the tap density, and reducing the oxygen amount. It discloses that a low metal powder suitable for MIM is obtained.
[0008]
Further, in the conventional technique described in Patent Document 1, the molten metal is divided by the gas near the outlet of the nozzle through a central portion of a nozzle through which the gas flows downstream of the molten metal, and then ejected in an inverted conical shape. It is disclosed that finer, spherical or granular, and low oxygen content metal powder suitable for MIM can be obtained by further dividing the molten metal divided by a liquid.
(Non-Patent Document 1)
Japan Powder and Powder Metallurgy Association Spring Meeting 1999 Summary of Performance 2-9A Characteristics of alloy powder by droplet suction high pressure water atomization method
(Patent Document 1)
International Publication Number WO99 / 11407
[Problems to be solved by the invention]
However, the metal powder obtained by the conventional technique described in the above-mentioned performance summary “Characteristics of alloy powder by droplet suction high pressure water atomization method” has an oxygen content of about 3300 to 3500 ppm, and the metal for MIM It was higher than a powder obtained by a gas atomization method, which is said to be suitable as a method for producing a powder. Therefore, the MIM component using the metal powder manufactured by the conventional technique may have inferior mechanical properties and corrosion resistance as compared with the MIM component using the metal powder manufactured by the gas atomization method.
[0009]
Further, the metal powder obtained by the production method described in International Publication No. WO 99/11407 also has an oxygen content of 3300 ppm in SUS316L powder, which is also higher than the powder obtained by the gas atomization method. Was something. Further, as an example of the manufacturing method described in this publication, a method in which the pressure in an ejector tube is reduced to 70 Torr and the temperature of high-pressure spray water is set to about 60 ° C. is disclosed. Below (70 Torr, about 60 ° C.) it is water vapor (gas phase). For this reason, a large amount of water vapor is generated from the spray water in the ejector tube, and the high-temperature droplet metal that has been miniaturized in the atomizing nozzle is oxidized by the oxygen in which the water vapor is decomposed in the water vapor zone.
[0010]
An object of the present invention is to solve such a conventional problem, and a method for producing a metal powder at a low cost, which is a fine, spherical or granular metal powder having a low oxygen content. The purpose is to provide.
[0011]
It is another object of the present invention to provide an apparatus for producing a metal powder which is fine and has a spherical or granular shape and has a low oxygen content at a low cost.
[0012]
Still another object of the present invention is to provide a fine metal powder having a small or spherical shape and a low oxygen content, which is manufactured by the method and apparatus for manufacturing a metal powder according to the present invention.
[0013]
The present invention also provides a component obtained by MIM using the metal powder according to the present invention as a raw material.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve this object, the present invention is a method for producing metal powder from a molten metal by a water atomization method. A first splitting step of splitting by a gas, and jetting a liquid ejected in a conical shape converging downward onto the split droplet metal, and communicating the drop metal with the center of the nozzle. And a liquefaction promoting step of cooling the inside of the ejector tube, increasing the pressure in the ejector tube, and promoting the liquefaction of water vapor generated from the liquid. A method for producing a metal powder is provided.
[0015]
According to this method for producing metal powder, a liquid is ejected onto the droplet metal obtained in the first splitting step in a conical shape converging downward (hereinafter, this shape is referred to as an “inverted conical shape”). Then, after the droplet metal is further finely divided in the ejector tube, the liquefaction of the generated steam can be promoted by cooling and pressurizing the inside of the ejector tube. That is, it is possible to suppress generation of oxygen due to decomposition of water vapor generated from the fluid ejected in the inverted conical shape. Therefore, since the amount of oxygen generated in the ejector tube can be significantly reduced, the amount of oxygen contained in the obtained metal powder can be reduced, and oxidation can be suppressed.
[0016]
The liquefaction accelerating step may include a step of injecting cooling water into the ejector tube from a predetermined position of the ejector tube.
[0017]
Further, the cooling water can be injected just below a convergence point of the liquid ejected in the inverted conical shape.
[0018]
Further, the cooling water can be injected from a plurality of positions of the ejector tube just below a convergence point of the liquid ejected in an inverted conical shape.
[0019]
Furthermore, the cooling water can be injected from a plurality of positions on a spiral trajectory along the inner wall of the ejector tube just below the converging point of the liquid ejected in an inverted conical shape.
[0020]
Further, the present invention is an apparatus for producing metal powder from molten metal, a nozzle having an orifice in a substantially central portion, and a slit provided around the lower side of the nozzle and ejecting a liquid in an inverted conical shape. An ejector tube provided on the lower surface of the nozzle in communication with the orifice; and an ejector tube provided on the ejector tube for cooling the ejector tube and increasing the pressure in the ejector tube to generate the liquid from the liquid. And a liquefaction accelerating unit for accelerating the liquefaction of the water vapor to be produced.
[0021]
In the manufacturing apparatus having this configuration, the liquefaction promoting unit can promote the liquefaction of the water vapor generated in the ejector tube, so that the generation of oxygen due to the decomposition of the water vapor can be suppressed. Therefore, the amount of oxygen generated in the ejector tube can be significantly reduced, the amount of oxygen contained in the obtained metal powder can be reduced, and oxidation can be suppressed.
[0022]
The liquefaction promoting unit may be provided at a predetermined position of the ejector tube, and may include a cooling water nozzle that injects cooling water into the ejector tube.
[0023]
Further, the cooling water nozzle may be provided at an angle just below the converging point of the inverted conical liquid at an angle at which the cooling water can be injected.
[0024]
Further, the cooling water nozzle can be provided at a plurality of positions of the ejector tube.
[0025]
Furthermore, the cooling water may be provided at a plurality of positions on a spiral locus along the inner wall of the ejector tube.
[0026]
Further, the present invention provides a metal powder produced by the above-described method for producing a metal powder.
[0027]
Further, the present invention provides a metal powder manufactured by the above-described metal powder manufacturing apparatus.
[0028]
The present invention still further provides a component obtained by metal injection molding using the above-described metal powder as a raw material.
[0029]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Next, a manufacturing apparatus and a manufacturing method of a metal powder according to a preferred embodiment of the present invention, a metal powder obtained thereby, and a processed product will be described with reference to the drawings. The embodiment described below is an example for describing the present invention, and the present invention is not limited to the embodiment. The present invention can be implemented in various forms without departing from the gist thereof.
[0030]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of the manufacturing apparatus according to the present embodiment. FIG. 2 is a perspective view showing an outline of an ejector tube and a cooling water nozzle installed in the ejector tube of the manufacturing apparatus shown in FIG. 2 is a sectional view taken along the line III-III in FIG. 2, FIG. 4 is a sectional view taken along the line IV-IV in FIG. 2, and FIG. 5 is a sectional view taken along the line VV in FIG. .
[0031]
As shown in FIGS. 1 to 5, a manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment has a nozzle 1 having an orifice 2 formed substantially in the center, and a coaxial line below the nozzle 1 with the center line of the orifice 2. An ejector tube 7 provided in communication with the orifice 2, and a liquefaction promoting unit 20 provided in the ejector tube 7 for cooling the inside of the ejector tube 7 and increasing the pressure in the ejector tube 7. It is configured.
At the outlet of the orifice 2, a baffle plate 3 having a smaller diameter than the diameter of the orifice 2 is provided. Further, a slit 4 is provided below the nozzle 1, and a liquid is introduced into the nozzle from a liquid inlet 8 and is ejected from the slit 4 to form an inverted conical liquid jet 6. Reference numeral 11 denotes a jet convergence point of the liquid jet 6.
[0032]
The liquefaction promoting unit 20 includes a plurality of cooling water nozzles 21 for injecting cooling water 22 into the ejector tube 7. The cooling water nozzle 21 is provided directly below the jet convergence point 11 of the liquid jet 6 at an angle (45 degrees with respect to the ejector tube 7 in the present embodiment) at which the cooling water 22 can be injected. The plurality of cooling water nozzles 21 are arranged downward on a helical trajectory along the inner wall of the ejector tube 7. By doing so, the cooling water 22 can be efficiently and uniformly injected into the ejector tube 7, uniformly cool the inside of the ejector tube 7, increase the pressure in the ejector tube 7, and Liquefaction of water vapor generated from water can be promoted.
[0033]
After forming the liquid jet 6 in this manner, the molten metal is allowed to flow down from the container (tandish or crucible) 9 holding the molten metal to the orifice 2 in the nozzle 1 as a thin hanging down stream 10. At the same time, by the action of the gas 12 flowing into the orifice 2, the gas is divided into droplet metal particles in a region C inside the liquid jet 6 near the outlet of the nozzle 1. The droplet metal particles split and generated here are further finely split by the action of the liquid jet 6. Immediately after this, the inside of the ejector tube 7 is pressurized and cooled by injecting the cooling water 22, the water vapor generated in the ejector tube 7 by the ejection of the liquid jet 6 is liquefied, and the amount of oxygen generated in the ejector tube 7 is Decrease.
[0034]
By continuously receiving the splitting by the action of the gas 12 and the splitting by the action of the liquid jet 6, a metal powder having the advantages of the gas atomization method and the water atomization method can be produced. Since the amount of generated oxygen can be reduced, a metal powder having a low oxygen content and suppressed oxidation can be obtained.
[0035]
Next, individual requirements for producing metal powder by the production apparatus 100 according to the present invention will be described.
[0036]
It is preferable to use a full cone type nozzle as the nozzle 1. Although nozzles of various shapes have been created, in order to carry out the present invention, as shown in FIG. 1, the liquid jetted from the nozzle 1 becomes a liquid jet 6, and the liquid jet 6 Therefore, it is necessary to provide a configuration that can divide the space into a region B and a region C.
[0037]
As such nozzles, there are a V-type nozzle, an inverted cone type nozzle, and the like. The inverted-cone nozzle is also called a conical-cone nozzle or a full-cone nozzle, but the slit for ejecting the liquid is formed continuously in an annular shape, so the jet of ejected liquid is inverted-cone. , And the inside of the inverted conical jet has a negative pressure.
[0038]
Inverted conical nozzles are best suited for practicing the present invention because this negative pressure is greater than other types of nozzles. For this reason, in the present specification, the embodiment of the present invention will be described below by using an inverted cone type nozzle, and the inverted cone type nozzle will be referred to as a full cone type nozzle.
[0039]
Next, the liquid is introduced into the nozzle from the liquid inlet 8 and is ejected from the slit 4 to form the liquid jet 6 focused at the jet convergence point 11, whereby the gas 12 is sucked into the orifice 2 together with the molten metal. come. At this time, the sucked gas 12 flows in a laminar flow state, and the velocity at the orifice outlet 13 is set so as to be close to or reach the sonic speed. As a result, it is possible to carry out the division of the hanging downstream 10 of the molten metal in the region C inside the liquid jet 6. Here, the laminar flow state means that the molten metal flows near the downstream 10 of the molten metal at the same speed as the speed of the downstream 10 of the molten metal, and at a position away from the vicinity of the downstream 10 of the molten metal, It seems that it is also getting faster. In order to ensure such a state, it is desirable that the shape of the orifice 2 be a streamlined shape so that the gas resistance is reduced, and the smoothness of the surface be as smooth as possible.
[0040]
When the gas 12 exits the orifice outlet 13 at the above-described speed, the gas 12 expands rapidly, collides with the wall surface of the liquid jet 6, and further compresses by being reflected to expand the expansion wave. It is considered that a compression wave is generated, and the flow of the gas 12 in the region C undergoes a rapid fluctuation. The expansion wave / compression wave repeats reflection on the wall surface of the liquid jet 6 to cause a splitting action on the downstream 10 of the molten metal, and shows an appearance as if a gas atomization phenomenon occurred.
[0041]
The liquid jet 6 must have a reflection surface that is as strong as possible in order to ensure the reflection of gas in the region C therein. For this reason, it is desirable that the liquid jet 6 has a thickness of 50 μm or more and has a smooth flow as much as possible.
[0042]
The velocity of the gas 12 at the orifice outlet 13 generates expansion waves and compression waves even at the speed of sound even when the speed exceeds the sound speed, and contributes to the splitting of the molten metal. Since operation management becomes difficult, for example, the negative pressure at C must be further increased, a speed close to or reaching the speed of sound is sufficient. Note that whether or not such a state has been reached can be easily identified by the generation of a high sound due to the generation of expansion waves and compression waves.
[0043]
Further, the gas 12 needs to flow into the orifice 2 in a laminar flow state, in order to prevent the flow of the molten metal from being disturbed before flowing out of the orifice outlet 13. This is because if the flow of the molten metal is disturbed, the flow of the gas itself is disturbed and an inconvenience occurs in the generation of expansion waves and compression waves.
[0044]
Next, in order to produce the metal powder targeted by the present invention, it is desirable to control the fluctuation of the gas pressure as follows. That is,
a. It is lowered from the nozzle inlet to the nozzle outlet.
b. Raise immediately after exiting the nozzle outlet.
c. The pressure increased in the step b is reduced toward the convergence point of the liquid jet formed by ejecting the liquid from the ejection port provided below the nozzle exit.
[0045]
More specifically, the pressure of the gas 12 is reduced from the upper side of the orifice 2 (the position indicated by A in FIG. 1) to the orifice outlet 13, and immediately after exiting the orifice outlet 13, the pressure is sharply increased, and thereafter, gradually decreased. It is desirable to control so that the liquid jet 6 converges toward the jet convergence point 11.
[0046]
Among them, the pressure reduction from the upper side of the orifice 2 (the position indicated by A in FIG. 1) to the orifice outlet 13 in the step a is performed by introducing the liquid from the liquid inlet 8 to the nozzle, ejecting the liquid from the slit 4, and ejecting the liquid jet 6. However, in order to achieve the object of the present invention, it is preferable to reduce the absolute pressure to a range of 510 to 30 Torr. In the range of 510 to 30 Torr, it is preferable that the degree of pressure reduction is as large as possible.
[0047]
Next, the pressure rise immediately after exiting the orifice outlet 13 in the step b is caused by a gas having a velocity close to or reaching the sonic velocity, as described above, exiting the orifice outlet 13 and rapidly expanding. It is thought that this is caused by collision with the jet 6, which is reflected from the liquid jet 6 to generate an expansion wave / compression wave. However, in order to achieve the object of the present invention, the pressure is reduced in step a. It is desirable that the absolute pressure difference be equal to or greater than 50 Torr from the pressure reached. It is desirable that the pressure increased in this way be reduced to an absolute pressure of up to 30 Torr next to the convergence point 11 of the jet.
[0048]
In order to achieve the above conditions, in the present embodiment, the pressure difference between the upper side (position indicated by A in FIG. 1) and the lower side (position indicated by B in FIG. 1) of the orifice 2 is controlled to be 200 Torr or more. Was done. Here, the position indicated by B in FIG. 1 is a position inside the ejector tube 7 and corresponding to the outside of the liquid jet 6. By maintaining the pressure difference between the upper and lower sides of the orifice 2 at 200 Torr or more, a gas (usually air, but when a metal powder having a particularly low oxygen content is used, an inert gas such as nitrogen or argon is used. Is gradually accelerated by laminar flow, and the flow velocity rises near or above the sonic speed, and as a result, an expansion wave / compression wave is generated at the outlet 13 of the orifice 2, causing a violent pressure change and causing turbulent flow. Become a transition. The gas that has shifted to turbulent flow and has developed the gas atomization phenomenon thereafter converges toward the convergence point 11 of the liquid jet while repeating damped oscillation due to the suction effect.
[0049]
In order to satisfy the condition of the pressure difference of 200 Torr or more, various conditions such as the size of the nozzle 1, the amount of liquid, the original pressure of the liquid, and the size of the ejector tube 7 can be set. For example, when a metal powder is produced by a water atomization method using a full-cone nozzle and air as a gas and water as a liquid, the diameter of the slit of the full-cone nozzle is in the range of 40 to 170 mm in diameter, preferably The side area of the conical portion of the liquid jet is 0.006 m by setting the range of 50 to 150 mm and the cone top angle 5 of the liquid jet to 10 to 80 degrees, preferably 15 to 40 degrees. ² Above, preferably 0.006 to 0.1 m ² In the range.
[0050]
As described above, by securing a pressure difference of 200 Torr or more, a space necessary for splitting the molten metal by the gas is secured, and the gas suction effect by the liquid jet is proportional to the side area of the liquid jet. The effect can also be ensured, and it is also effective in causing the splitting and fragmentation of the molten metal in the vicinity of the orifice 2 and in immediately taking the fragmented droplet metal particles into the liquid jet to promote the atomization. Demonstrate.
[0051]
After preparing such a nozzle condition, using a full cone type nozzle and producing metal powder by a water atomization method using air as a gas and water as a liquid, the water amount is 300 to 1000 l / min, and the water pressure is 200kgf / cm ² It is desirable to make the above. Further, the ejector tube 7 has a diameter of 1.5 times or more the diameter of the orifice 2 and its length is desirably not less than the conical height L of the liquid jet 6.
[0052]
If the diameter of the ejector tube 7 is at least 1.5 times the diameter of the orifice 2 and the length is at least the conical height L of the liquid jet, the required gas suction effect can be secured, and the gas split by the gas can be obtained. The backflow of the metal particles toward the outlet 13 of the orifice can be prevented. Further, in the present invention, when air is used as a gas and water is used as a liquid to produce metal powder by a water atomization method using a combination of such an apparatus and operating conditions, the suction effect is extremely large. The water vapor generated by the contact is drawn into the liquid jet together with the air by its suction effect. This makes it difficult for the molten metal particles to be oxidized by the water vapor, which effectively works to reduce the oxygen content of the metal powder.
[0053]
When the baffle plate 3 having a diameter smaller than the diameter of the orifice is installed at the orifice outlet 13, the speed of the gas at the orifice outlet 13 increases, and the expansion wave / compression wave in the region C inside the liquid jet 6 is increased. It has the effect of promoting the generation and stabilizing the position where the splitting of the molten metal by the gas occurs.
[0054]
In addition, as for the downstream 10 of the molten metal, the amount of flow when the metal flows naturally is proportional to the square of the diameter of the downstream 10. Since the flow rate is directly related to the production amount of the metal powder, the diameter of the downstream 10 has an optimum range depending on the liquid amount, the liquid pressure, and the size of the orifice. However, in consideration of the mass production of the metal powder, the diameter is as large as possible. It is better to choose a size.
[0055]
Next, immediately after being divided into fine droplet metal particles in this way, cooling water 22 at a temperature of 5 to 30 ° C. is supplied into the ejector tube 7 from a plurality of cooling water nozzles 21 at a water amount of 100 to 800 l / min. , Water pressure 10-200kgf / cm ² Inject with. As a result, the temperature inside the ejector tube 7 decreases, and the pressure increases by the amount of the cooling water 22 injected.
[0056]
Here, when the saturated vapor pressure curve shown in FIG. 6 is approximately expressed as a function of y = f (x), the temperature and pressure of the cooling water 22 in the ejector tube 7 are y> f (x). Thus, the temperature, the amount of water and the water pressure are selected. By doing so, the liquefaction of the steam generated from the liquid jet 6 can be promoted, and the position indicated by D in FIG. 1 is a liquid phase zone. Therefore, the amount of oxygen generated in the ejector tube 7 can be reduced, resulting in a metal powder having a low oxygen content.
[0057]
The region indicated by D in FIG. 1 becomes 30 to 50 ° C. and 100 to 300 Torr by injection of the cooling water 22. It can be seen from the saturated vapor pressure curve shown in FIG. 6 that the water vapor liquefies.
[0058]
On the other hand, when the cooling water 22 is not injected into the ejector tube 7 (prior art), the area indicated by D in FIG. 1 is 50 to 70 ° C. and 50 to 150 Torr. This value is a condition that exists in the state of water vapor from the saturated vapor pressure curve shown in FIG. Therefore, a large amount of water vapor generated from the liquid jet is present in the ejector tube, and is decomposed to increase the amount of oxygen, thereby increasing the amount of oxygen contained in the obtained metal powder and possibly causing oxidation.
[0059]
As described above, according to the present invention, the splitting of the gas and the splitting of the liquid are continuously applied to the molten metal, so that the advantages of the gas atomization method and the advantages of the water atomization method are combined, and the particle diameter is small. Thus, metal powders having a spherical or granular shape and a low oxygen content can be industrially produced on a large scale at low cost.
[0060]
The metal powder that can be produced by the present invention includes stainless steel, permendur, permalloy, sendust, alnico, magnetic alloys such as silicon iron, steel for machine structural use, tool steel, etc. Co, Co alloy, Cr, Cr alloy, Mn, Mn alloy, Ti, Ti alloy, W, W alloy, etc. can also be manufactured.
[0061]
Hereinafter, the effects of the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Conventional Examples.
(Example 1)
High-pressure water of 90 to 100 MPa is supplied at 800 l / min from the liquid inlet 8 of the nozzle 1 of the manufacturing apparatus 100 described above. The water temperature of the liquid jet 6 (atomized water temperature) was set to 20 ° C. The high-pressure water is ejected from the slit 4 as a liquid jet 6 and is focused at a jet convergence point 11.
[0062]
On the other hand, the downstream 10 (molten metal) supplied to the nozzle 1 is split by a shock wave generated in the nozzle 1 to become droplet metal. The droplet metal is further divided and atomized by the liquid jet 6. Immediately after this, 800 l / min of cooling water 22 is injected from the cooling water nozzle 21 into the ejector tube 7 to lower the temperature inside the ejector tube 7 and increase the pressure. The cooling water temperature was set to 60 ° C.
[0063]
Under these conditions, the position indicated by D in FIG. 1 was the aqueous phase zone at 45 ° C. and 270 Torr, and the position indicated by E in FIG. 1 was the vapor zone at 60 ° C. and 100 Torr.
[0064]
Thus, a metal powder of SUS316L stainless steel (Example 1) was obtained.
(Comparative Example 1)
Next, as a comparison, a metal powder of stainless steel SUS316L (Comparative Example 1) was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the cooling water 22 was not injected into the ejector tube 7. Under these conditions, the locations indicated by D and E in FIG. 1 were in the steam zone at 60 ° C. and 100 Torr.
[0065]
Next, the particle diameter and oxygen content of this metal powder were measured. Table 1 shows the results.
[0066]
[Table 1]

As shown in Table 1, it can be seen that the metal powder according to Example 1 had a 700 ppm lower oxygen content than the metal powder according to Comparative Example 1. In addition, it is found that both the metal powder according to Example 1 and the metal powder according to Comparative Example 1 have a particle diameter of 10 μm or less, and have a fine particle diameter suitable for MIM. As a result, the metal powder according to Example 1 has the excellent features of being fine, spherical or granular, and having a low oxygen content, and can be obtained by a low-cost manufacturing method using a water atomizing method. Was confirmed.
(Example 2)
Next, according to Example 1, a metal powder of stainless steel 17-4PH (Example 2) was obtained under the conditions shown in Table 2. Under the conditions shown in Table 2, the position indicated by D in FIG. 1 was an aqueous phase zone at 47 ° C. and 250 Torr, and the position indicated by E in FIG. 1 was a steam zone at 60 ° C. and 90 Torr.
(Comparative Example 2)
Next, according to Comparative Example 1, a metal powder of stainless steel 17-4PH (Comparative Example 2) was obtained under the conditions shown in Table 2.
[0067]
Next, the particle diameter and the oxygen content of the metal powder were measured. Table 2 shows the results. Under the conditions shown in Table 2, the positions indicated by D and E in FIG. 1 were in the steam zone at 65 ° C. and 90 Torr.
[0068]
[Table 2]

As shown in Table 2, it can be seen that the metal powder according to Example 2 had a 700 ppm lower oxygen content than the metal powder according to Comparative Example 2. In addition, both the metal powder according to Example 2 and the metal powder according to Comparative Example 2 have a particle size of 10 μm or less, and have a fine particle size suitable for MIM. As a result, the metal powder according to Example 2 has the excellent features of being fine, spherical or granular, and having a low oxygen content, and can be obtained by a low-cost manufacturing method using a water atomizing method. Was confirmed.
[0069]
In Comparative Example 1, the area indicated by D in FIG. 1 was 50 to 70 ° C. and 50 to 150 Torr. From this saturated vapor pressure curve shown in FIG. 6, it can be seen that this value is a condition that exists in the state of water vapor.
(Example 3)
Next, using the metal powder obtained in Example 1, a metal part (Example 3) was manufactured by MIM under the following conditions.
[0070]
First, injection molding is performed using pellets (raw materials) obtained by mixing a binder material (for example, resin and wax) with the metal powder obtained in Example 1. Next, after removing the binder material by a binder removal step, sintering is performed at 1380 ° C. for 180 minutes. Thereafter, desired post-processing is performed to obtain a metal part (Example 3).
[0071]
When manufacturing this metal part, the fluidity of the pellet was evaluated according to the following criteria. Table 3 shows the results.
[0072]
In the binder step, the easiness of removing the binder material was evaluated according to the following criteria. Table 3 shows the results.
[0073]
Further, the mechanical properties and corrosion resistance of the obtained metal parts were evaluated according to the following criteria. Table 3 shows the results.
[0074]
○ Very good
△ good
× defective
Further, the density (relative density) of the obtained metal component was measured. Table 3 shows the results.
(Example 4)
Next, a metal part (Example 4) was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the metal powder obtained in Example 2 was used. The same evaluation as in Example 3 was performed. Table 3 shows the results.
(Comparative Example 3)
Next, as a comparison, a metal component (Comparative Example 3) was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the metal powder obtained in Comparative Example 1 was used. The same evaluation as in Example 3 was performed. Table 3 shows the results.
(Comparative Example 4)
Next, as a comparison, a metal component (Comparative Example 4) was manufactured under the same conditions as in Example 3 except that the metal powder obtained in Comparative Example 2 was used. The same evaluation as in Example 3 was performed. Table 3 shows the results.
[0075]
[Table 3]

From Table 3, it can be seen that in Examples 3 and 4, the fluidity of the pellets, the ease of removal of the binder material, the mechanical properties of the metal parts, and the corrosion resistance are extremely excellent as compared with Comparative Examples 3 and 4. It was confirmed that. It was also confirmed that the density of the metal parts was high.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an example of a manufacturing apparatus according to an embodiment.
FIG. 2 is a perspective view showing an outline of an ejector tube and a cooling water nozzle installed in the ejector tube of the manufacturing apparatus shown in FIG.
FIG. 3 is a sectional view taken along line III-III in FIG. 2;
FIG. 4 is a sectional view taken along the line IV-IV in FIG. 2;
FIG. 5 is a sectional view taken along the line VV of FIG. 2;
FIG. 6 is a diagram showing a saturated vapor pressure curve.
[Explanation of symbols]
1 nozzle, 6 liquid jet, 7 ejector tube, 11 jet convergence point, 20 liquefaction promoting section, 21 cooling nozzle, 22 cooling water, 100 manufacturing equipment

Claims

A method for producing metal powder from molten metal by a water atomization method,
A first splitting step of passing the molten metal vertically downstream through a central portion of a nozzle through which the gas flows, and splitting the molten metal by the gas;
A liquid that is ejected in a conical shape converging downward is jetted onto the droplet metal obtained by the division, and the droplet metal is further finely divided in an ejector tube that communicates with the center of the nozzle. A second splitting step,
A liquefaction promoting step of cooling the inside of the ejector tube, increasing the pressure in the ejector tube, and promoting the liquefaction of steam generated from the liquid,
A method for producing a metal powder comprising:

The method according to claim 1, wherein the liquefaction promoting step includes a step of injecting cooling water into the ejector tube from a predetermined position of the ejector tube.

The method for producing metal powder according to claim 2, wherein the cooling water is injected just below a convergence point of the liquid ejected in a conical shape converging downward.

The method for producing metal powder according to claim 3, wherein the cooling water is injected from a plurality of positions of the ejector tube immediately below a converging point of the liquid ejected in a conical shape converging downward.

4. The cooling water is injected from a plurality of positions on a spiral trajectory along the inner wall of the ejector tube directly below a convergence point of the liquid ejected in a conical shape converging downward. 5. Item 5. A method for producing a metal powder according to Item 4.

An apparatus for producing metal powder from molten metal,
A nozzle having an orifice substantially in the center,
A slit is provided around the lower side of the nozzle and ejects the liquid in a conical shape converging downward,
On the lower surface of the nozzle, an ejector tube installed in communication with the orifice,
A liquefaction promoting unit that is provided on the ejector tube and cools the inside of the ejector tube, raises the pressure in the ejector tube, and promotes the liquefaction of water vapor generated from the liquid,
A metal powder manufacturing apparatus comprising:

7. The metal powder manufacturing apparatus according to claim 6, wherein the liquefaction promoting unit is provided at a predetermined position of the ejector tube, and includes a cooling water nozzle that injects cooling water into the ejector tube.

The metal powder manufacturing apparatus according to claim 7, wherein the cooling water nozzle is provided at an angle at which the cooling water can be injected immediately below a converging point of the conical liquid converging downward.

The metal powder manufacturing apparatus according to claim 8, wherein the cooling water nozzle is provided at a plurality of positions of the ejector tube.

10. The metal powder manufacturing apparatus according to claim 8, wherein the cooling water is provided at a plurality of positions on a spiral trajectory along an inner wall of the ejector tube.

A metal powder produced by the method for producing a metal powder according to any one of claims 1 to 5.

A metal powder produced by the apparatus for producing a metal powder according to any one of claims 6 to 10.

A component obtained by metal injection molding using the metal powder according to claim 11 as a raw material.