KR101193437B1 - Spherical magnet alloy powder and producing method of the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 주로 분말야금법으로 제조되는 각종 연자성 재료(아몰퍼스합금, 샌더스트, 퍼멀로이 등) 및 경자성 재료(희토류자석 및 알니코 자석 등)의 원료로 사용되는 자성합금 분말 제조법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 급속응고법(RSP)중의 하나인 종래의 가스분무법(gas atomization process)의 경우에 목적 조성의 합금원료를 도가니에 용융하여 챔버내에 환상의 분사 노즐로 고압가스를 분사 및 냉각시켜 미세분말을 제조하는 방법과는 달리, 본 발명은 상기한 환상의 가스분사 노즐에 의해 분사된 반액상의 미립자를 재차 고속으로 회전하는 원통형 냉각 롤러의 내측에 부딪혀 2차적으로 냉각시켜 합금분말을 회수함으로써 이루어진다. 이러한 제조방법은 자성합금 분말의 냉각효과를 더욱 높게 하여 미세편석을 줄여 보다 균질한 미세조직을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 0.1～1,000㎛의 구형의 자성합금 분말과 함께 그 제조방법을 제공함으로서, 특히 각종 자성재료 제품의 물리적?자기적 특성을 향상시킬 수 있도록 한 것이다.The present invention relates to a magnetic alloy powder manufacturing method mainly used as a raw material of various soft magnetic materials (amorphous alloy, sand dust, permalloy, etc.) and hard magnetic materials (such as rare earth magnets and alnico magnets) produced by powder metallurgy, More specifically, in the conventional gas atomization process, which is one of rapid solidification (RSP), the alloy material of the desired composition is melted in the crucible, and the high pressure gas is injected and cooled by an annular spray nozzle in the chamber to fine powder. Unlike the method for producing the present invention, the present invention is achieved by recovering the alloy powder by secondarily cooling the semi-liquid fine particles injected by the annular gas injection nozzle again against the inside of the cylindrical cooling roller rotating at high speed. Such a manufacturing method not only obtains a more homogeneous microstructure by reducing the fine segregation by further increasing the cooling effect of the magnetic alloy powder, but also by providing the manufacturing method with the spherical magnetic alloy powder of 0.1 ~ 1,000㎛, in particular It is to improve the physical and magnetic properties of various magnetic materials products.

Description

구형의 자성 합금분말 및 그 제조방법{Spherical magnet alloy powder and producing method of the same}Spherical magnet alloy powder and producing method of the same

본 발명은 구형의 자성 합금 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 용융합금의 냉각효과를 높게 하여 미세편석을 줄여 보다 균질한 미세조직을 얻을 수 있도록 하는 한편 0.1～1,000㎛의 구형 합금분말을 제조하는 것이다.The present invention relates to a spherical magnetic alloy powder and a method for manufacturing the same, to increase the cooling effect of the molten alloy to reduce the fine segregation to obtain a more homogeneous microstructure while producing a spherical alloy powder of 0.1 ~ 1,000㎛ will be.

일반적으로 각종 경자성 재료(희토류 자석 및 알니코(Alnico) 등), 연자성 재료(아몰퍼스 합금, 샌더스트, 퍼멀로이 등), 수소저장합금 재료(LaNi5, TiFe2 등) 및 열전소재(Bi-Te계, Sb-Te계 등) 등의 기능성 합금소재 뿐만 아니라, Al계 합금, Cu계 합금 및 스테인레스 강 등 구조용으로 사용되는 다양한 기계 부품을 위한 분말 제조법으로 잘 알려진 급속 응고법(rapid solidification process)은 냉각롤법(chill rolling process)과 가스 분무법(gas atomization process)으로 대별된다. Generally, various hard magnetic materials (such as rare earth magnets and alnico), soft magnetic materials (such as amorphous alloys, sand dust, permalloy, etc.), hydrogen storage alloy materials (LaNi 5 , TiFe 2, etc.), and thermoelectric materials (Bi-). Rapid solidification process, well known for powder manufacturing for various mechanical parts used for structural purposes such as Al-based alloys, Cu-based alloys, and stainless steels, as well as functional alloy materials such as Te-based, Sb-Te-based, etc. It is roughly classified into a chill rolling process and a gas atomization process.

후자의 가스 분무법은, 각종 순금속 및 합금분말을 제조할 목적으로 진공 혹은 불활성 분위기에서 원료 금속의 잉곳을 도가니에 장입한 후 고주파 유도로를 사용하여 용해한 후, 보통 자유 낙하되는 용융금속을 환상(環狀)의 분사가스(보통 Ar, N2) 노즐 중앙을 통과시키면서 고압으로 분산(分散)시켜 분말화하는 방법으로서, 제조하는 분말의 산화문제가 없을 때는 공기 혹은 고압 수(H2O)를 사용하는 경우가 있으며, 또한 용탕온도, 가스압력, 환상노즐의 사이즈 등의 공정변수에 따라 합금분말의 형상, 사이즈, 입도분포 및 냉각속도 저하에 의한 미세편석 등은 상기한 각종 제품의 특성에 큰 영향을 미친다.The latter gas atomization method is to announce a molten metal which is usually free-falling after charging an ingot of a raw metal into a crucible in a vacuum or inert atmosphere for the purpose of producing various pure metals and alloy powders, and then using a high frequency induction furnace. I) Dispersing powder at high pressure while passing through the center of injection gas (usually Ar, N 2 ) nozzle. When there is no oxidation problem of powder to be produced, air or high pressure water (H 2 O) is used. In addition, depending on process variables such as melt temperature, gas pressure, and cyclic nozzle size, the shape, size, particle size distribution and fine segregation caused by lowering the cooling rate of the alloy powder have a great influence on the characteristics of the various products described above. Crazy

도 9는 본 발명과 비교설명을 위해 나타낸 종래 가스 분무법에 의해 각종 순금속 및 합금분말을 제조하는데 사용되는 분말 제조장치의 개략도를 나타낸 것으로, 상기 분말 제조장치의 경우, 전술한 바와 같이 원료합금의 용해를 위한 진공 분위기의 도가니(3a)에 채워진 원료합금을 고주파 유도코일(2a)을 이용하여 용융한 후 환상의 가스분사 노즐(12a) 중앙을 통과시켜 고압으로 분산되게 하여 분말을 제조하게 되며, 스톱퍼(7a)를 이용하여 용융 금속의 배출을 조절한다.Figure 9 shows a schematic view of a powder manufacturing apparatus used to produce various pure metals and alloy powders by the conventional gas spray method shown for comparison with the present invention, in the case of the powder manufacturing apparatus, the melting of the raw material alloy as described above The raw material alloy filled in the crucible (3a) of the vacuum atmosphere for the melt using a high frequency induction coil (2a) and passed through the center of the annular gas injection nozzle (12a) to be dispersed at high pressure to produce a powder, stopper (7a) is used to control the discharge of molten metal.

상기와 같이 분말 제조 시 가스분사 노즐(12a)을 통하여 대형의 챔버(80)내부에 분사된 액체상태의 분말은 보통 원추형으로 회전(32a)하면서 응고하게 되나, 챔버(80)의 하부 내측에 부딪히기 전의 높이 H(85)까지는 매우 높은 고온상태로 유지 및 낙하하면서 냉각되므로, 합금분말의 냉각속도가 낮으며 실제 대량으로 분말을 제조할 때는 상기한 대형의 챔버(80)마저 온도가 더욱 상승하게 되므로 합금분말의 냉각효과는 더욱 떨어지게 된다. As described above, the liquid powder injected into the large chamber 80 through the gas injection nozzle 12a is solidified while rotating 32a in a conical shape, but hits the lower inner side of the chamber 80 as described above. Since the previous height H (85) is cooled while maintaining and falling at a very high temperature, the cooling rate of the alloy powder is low, and when the powder is manufactured in large quantities, the temperature of the large chamber (80) is further increased. The cooling effect of the alloy powder is further reduced.

한편 전술한 바와 같이 가스 분무법 중에서 용융금속의 분사가스 원(source)으로 물을 이용하는 고압수분사법은 그 장치의 원리 및 주요 구성부품은 도 5에 도시한 종래 가스분무법과 대부분 유사하며, 냉각속도는 공기나 불활성 가스(Ar, N2)를 분사가스로 사용할 때보다 클 수 있으며, 초미분말의 제조가 가능, 형상제어 용이 및 설비비 저가 등의 장점이 있는 것으로 보고되고 있다. Meanwhile, as described above, the high pressure water spray method using water as the injection gas source of the molten metal in the gas spraying method is mostly similar to the conventional gas spraying method shown in FIG. It is reported that air or inert gases (Ar, N 2 ) may be larger than that used as the injection gas, and that ultrafine powders may be manufactured, shape control is easy, and equipment costs are low.

그러나 실제로 Fe-Si-B계 비정질 합금이나 샌더스트 자성합금 분말을 제조할 경우, 10㎛이상으로 커지면 냉각효과의 저하로 인해 비정질 합금분말의 제조가 어려울 뿐만 아니라, 자성합금 분말의 형상제어가 어려운 것으로 알려져 있으며, 이러한 현상은 분사가스를 Ar 및 N2 등의 불활성 가스나 공기(air)를 사용하는 경우에도 마찬가지이다.However, in the case of manufacturing Fe-Si-B-based amorphous alloy or sand dust magnetic alloy powder, when it becomes larger than 10 µm, it is difficult to manufacture amorphous alloy powder due to the decrease of cooling effect and difficult to control the shape of magnetic alloy powder. It is known that this phenomenon is the same even when the injection gas uses inert gas or air such as Ar and N 2 .

이상과 같이, 각종 연자성 재료(아몰퍼스 합금, 샌더스트, 퍼멀로이 등) 및 경자성 재료(희토류자석 및 알니코 자석 등)는 물론, 다양한 기능성 및 기계부품용으로 사용되는 합금분말의 경우, 여러 가지의 물성이 모두 중요하지만, 특히 합금분말의 형상, 사이즈 및 미세조직 등은 제조방법이나, 다양한 공정변수 등에 의해 결정되며, 최종 제품의 성능에도 큰 영향을 미칠 뿐만 아니라, 경박 단소 및 경제적 측면에서도 매우 중요하다. As described above, various soft magnetic materials (such as amorphous alloys, sand dust, permalloy, etc.) and hard magnetic materials (such as rare earth magnets and alnico magnets), as well as alloy powders used for various functional and mechanical parts, Although the physical properties of all are important, in particular, the shape, size and microstructure of the alloy powder are determined by the manufacturing method, various process variables, and the like. It is important.

대한민국 특허청 공고 91-000128 (뤼데르 게르킹) 1987.04.13Korean Intellectual Property Office Announcement 91-000128 (Luder Gerking) 1987.04.13 대한민국 특허청 등록 10-0174749 (가부시끼 가이샤 구보다) 1998.11.06Registration of Korea Patent Office 10-0174749 (Kabushi Kaisha Kubota) 1998.11.06 대한민국 특허청 등록 10-0279880 (한국원자력연구소) 2000.11.06Registration of Korea Patent Office 10-0279880 (Korea Atomic Energy Research Institute) 2000.11.06 대한민국 특허청 등록 10-0320156 (동부한농화학 주식회사) 2001.12.26Registered Korea Patent Office 10-0320156 (Dongbu Hannong Chemical Co., Ltd.) 2001.12.26 대한민국 특허청 등록 10-0344010 (휴먼일렉스(주)) 2002.06.28Registration of Korea Patent Office 10-0344010 (Human Ilex) 2002.06.28 대한민국 특허청 등록 10-0372226 (휴먼일렉스(주)) 2003.01.30Registration of Korea Patent Office 10-0372226 (Human Ilex) 2003.01.30 대한민국 특허청 등록 10-0374363 (덕산하이메탈(주)) 2003.02.19Registered Korea Patent Office 10-0374363 (Duksan Hi-Metal Co., Ltd.) 2003.02.19 대한민국 특허청 등록 10-0461622 (소에이 가가쿠 가부시키가이샤) 2004.12.03Registered Korea Patent Office 10-0461622 (Soei Kagaku Kabushi Kaisha) 2004.12.03 대한민국 특허청 등록 10-0605148 (정찬홍/한국생산기술연구원) 2006.07.19Registered Korea Patent Office 10-0605148 (Chung Chan Hong / Korea Institute of Industrial Technology) 2006.07.19 대한민국 특허청 등록 10-0561891 (알프스 덴키 가부시키가이샤) 2006.08.10Registration of Korea Patent Office 10-0561891 (Alps Denki Kabuki Kaisha) 2006.08.10

본 발명은 전술한 바와 같이, 종래의 가스 분무법과는 달리, 가스 분무법에 의한 합금분말 제조 시 냉각속도 저하로 인한 합금분말의 미세편석이나, 제품의 물성을 향상시키기 위해 구형의 합금분말이 요구되는 경우에 적합한 제조방법으로서, 환상의 가스분사 노즐에 의해 분사된 반액상의 미립자를 재차 고속으로 회전하며 수냉되는 원통형 냉각 롤러의 내측에 2차적으로 부딪혀 냉각효과를 상승시킴으로서 이루어지도록 하는 것이다.As described above, unlike the conventional gas spraying method, the spherical alloy powder is required in order to improve the physical properties of the product or fine segregation of the alloy powder due to the decrease in the cooling rate when manufacturing the alloy powder by the gas spraying method. As a suitable manufacturing method in this case, the semi-liquid fine particles injected by the annular gas injection nozzle are rotated at high speed again to make a second impact on the inside of the cylindrical cooling roller to be cooled to increase the cooling effect.

본 발명은 주로 분말야금법으로 제조되는 각종 연자성 재료(아몰퍼스합금, 샌더스트, 퍼멀로이 등) 및 경자성 재료(희토류자석 및 알니코 자석 등)의 원료로 사용되는 자성합금 분말 제조법에 관한 것으로서, 급속응고법(RSP)중의 하나인 종래의 가스분무법(gas atomization process)의 경우에 목적 조성의 합금원료를 도가니에 용융하여 챔버내에 환상의 가스분사 노즐에 의해 분사된 반액상의 미립자를 재차 고속으로 회전하는 원통형 냉각 롤러의 내측에 부딪혀 2차적으로 냉각시켜 합금분말을 회수함으로써, 자성합금 분말의 냉각효과를 더욱 높게 하여 미세편석을 줄여 보다 균질한 미세조직을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 0.1～1,000㎛의 구형의 자성합금 분말과 함께 그 제조방법을 제공함으로서, 특히 각종 자성재료 제품의 물리적?자기적 특성을 향상시키기 위한 것이다.The present invention relates to a magnetic alloy powder manufacturing method mainly used as a raw material of various soft magnetic materials (amorphous alloy, sand dust, permalloy, etc.) and hard magnetic materials (such as rare earth magnets and alnico magnets) produced by powder metallurgy, In the conventional gas atomization process, one of the rapid solidification method (RSP), the alloy material of the desired composition is melted in the crucible to rotate the semi-liquid fine particles injected by the annular gas injection nozzle into the chamber again at high speed. By recovering the alloy powder by hitting the inner side of the cylindrical cooling roller and cooling it secondaryly, the cooling effect of the magnetic alloy powder is further enhanced to reduce fine segregation, thereby obtaining a more homogeneous microstructure, and having a spherical shape of 0.1 to 1,000 μm. By providing a method of manufacturing the same together with the magnetic alloy powder, the physical and magnetic properties of the various magnetic material products Intended.

본 발명에 의해 제조할 수 있는 구형의 자성합금 분말은 미세편석이 적고, 보다 미세한 조직, 그리고 0.1～1,000㎛정도까지 구형의 합금분말의 제조가 가능하므로, 특히 연자성재료(센더스트, 퍼멀로이 및 Fe-Si-B계 비정질합금) 의 코어(core) 제조 시, 그들 제품의 물성 향상에 크게 기여할 수 있을 뿐만 아니라, 제조공정이 비교적 단순하여 생산성 향상은 물론, 설비비 절감에 따른 경제적 효과에도 유리하다. Since the spherical magnetic alloy powder prepared by the present invention has less fine segregation, finer structure, and spherical alloy powder can be manufactured to about 0.1 to 1,000 µm, in particular, soft magnetic materials (sendust, permalloy and When manufacturing cores of Fe-Si-B-based amorphous alloys, not only can greatly contribute to the improvement of physical properties of their products, but also the manufacturing process is relatively simple, which is advantageous for improving productivity as well as economic effect of reducing equipment cost. .

도 1은 본 발명의 구형 합금분말 제조장치의 단면도.
도 2는 본 발명 원통형 냉각 롤러의 사시도.
도 3은 본 발명의 도 2에 나타낸 원통형 냉각 롤러의 A-A선 단면도 및 분사되어 냉각되는 합금분말의 종적 상태 개념도.
도 4는 본 발명의 도 2에 나타낸 원통형 냉각 롤러의 B-B선 단면도 및 분사되어 냉각되는 합금분말의 횡적 상태 개념도.
도 5는 본 발명에서 자성 코어 제조시 자성 합금분말의 크기 및 형상에 따른 자성 코어의 충진 밀도 관계를 알아보기 위한 모식도.
도 6은 본 발명에 의해 제조된 구형의 Fe-Si-B계 연자성 합금분말의 주사전자 현미경 사진
도 7은 본 발명의 합금분말 제조장치에 의해 제조된 구형의Fe-Si-B계 연자성 합금분말을 XRD로 분석한 결과.
도 8은 본 발명의 합금분말 제조장치에 의해 제조된 구형의Fe-Si-B계 연자성 합금분말을 SEM/EDX로 분석한 결과.
도 9는 기존의 가스 분말 제조 장치의 단면도.1 is a cross-sectional view of the spherical alloy powder manufacturing apparatus of the present invention.
Figure 2 is a perspective view of the present invention cylindrical cooling roller.
3 is a cross-sectional view taken along line AA of the cylindrical cooling roller of the present invention and a longitudinal state conceptual view of the alloy powder cooled by injection.
4 is a sectional view taken along line BB of the cylindrical cooling roller of FIG.
Figure 5 is a schematic diagram for determining the relationship between the filling density of the magnetic core according to the size and shape of the magnetic alloy powder when the magnetic core in the present invention.
6 is a scanning electron micrograph of the spherical Fe-Si-B-based soft magnetic alloy powder prepared by the present invention
7 is a result of XRD analysis of the spherical Fe-Si-B-based soft magnetic alloy powder produced by the apparatus for producing an alloy powder of the present invention.
8 is a result of analyzing the spherical Fe-Si-B-based soft magnetic alloy powder produced by the alloy powder production apparatus of the present invention by SEM / EDX.
9 is a cross-sectional view of a conventional gas powder production apparatus.

도 1은 본 발명에 따른 구형의 자성 합금분말 제조장치의 개략적인 단면도를 나타낸 것으로서, 각 주요 구성부품을 살펴보면, 우선 제조장치의 상측에는 자성재료의 원료합금을 불활성 분위기에서 용해할 수 있는 용해용 챔버(1)의 내측에는 고주파용 코일(2)의 유도가열에 의해 불활성 분위기에서 원료합금을 용해시키는 도가니(3)와 원료합금의 배출을 단속하는 스톱퍼(7) 및 용해용 챔버(1)의 내부를 진공상태로 만들기 위한 진공 밸브(11)와 진공압을 확인하기 위한 진공계(13)가 구비되는 한편 도가니(3)에서 용융된 원료합금을 고압으로 분산되게 하는 환상의 가스분사 노즐(12) 등을 구비하게 된다.Figure 1 shows a schematic cross-sectional view of a spherical magnetic alloy powder manufacturing apparatus according to the present invention, looking at each major component, first, the melting of the raw material alloy of the magnetic material can be dissolved in an inert atmosphere on the upper side of the manufacturing apparatus Inside the chamber 1, a crucible 3 for dissolving the raw material alloy in an inert atmosphere by induction heating of the high frequency coil 2, a stopper 7 for controlling the discharge of the raw material alloy, and a chamber 1 for dissolution. A vacuum valve 11 for vacuuming the inside and a vacuum gauge 13 for checking the vacuum pressure are provided, while an annular gas injection nozzle 12 for dispersing the molten raw material alloy at the crucible 3 at a high pressure. And the like.

상기 챔버(1)의 하측에는 챔버(1)와 상부 플랜지(16)에 의해 고정되는 하우징(21)을 구비하고, 상기 하우징(21)의 내측에는 냉각팬이 부착된 원통형 냉각 롤러(25)가 회전하도록 하되 상기 원통형 냉각롤러(25)가 회전할 수 있도록 상하부에 회전베어링(17)(17a)을 구비하며, 상기 원통형 냉각 롤러(25)의 외측으로 형성된 냉각팬은 하우징(21)의 내측에 채워진 냉매에 노출된 채로 회전되게 하되 상기 하우징(21)에는 냉매 순환구(18)를 구비하고, 상기 원통형 냉각 롤러(25)는 하측으로 구동모터(23)의 회전동력이 풀리(22)로 전달되어 회전되게 하되 원통형 회전롤러(25)에서 분산되는 원료는 깔대기형 회전 냉각관(31)을 통하여 냉각조(50)로 유입되게 한다.The lower side of the chamber 1 is provided with a housing 21 fixed by the chamber 1 and the upper flange 16, the inner side of the housing 21 has a cylindrical cooling roller 25 with a cooling fan Rotating bearings 17 and 17a are provided on upper and lower sides of the cylindrical cooling roller 25 so that the cylindrical cooling roller 25 can rotate, and a cooling fan formed outside the cylindrical cooling roller 25 is located inside the housing 21. Rotation while being exposed to the filled refrigerant, the housing 21 is provided with a refrigerant circulation port 18, the cylindrical cooling roller 25 is transmitted to the pulley 22 the rotational power of the drive motor 23 to the lower side. The raw material dispersed in the cylindrical rotary roller 25 is introduced to the cooling tank 50 through the funnel-type rotary cooling tube 31.

여기서 도 2는 본 발명에 있어서, 도 1에 도시한 하우징(21) 내측에 설치되는 원통형 냉각 롤러(25)의 사시도를 나타낸 것으로서, 이러한 원통형 냉각 롤러(25)의 재질은 열전도가 높아 합금분말의 냉각효과를 높일 수 있는 Cu계 합금을 사용하되, 냉각 롤러(25)의 외측 원주는 하우징(21)의 내측에 채워진 냉매와의 접촉 면적을 높여 냉각효과를 높일 수 있도록 요철(凹凸)형으로 제작하는 것이 보다 바람직하다.FIG. 2 is a perspective view of a cylindrical cooling roller 25 installed inside the housing 21 shown in FIG. 1 according to the present invention. The material of the cylindrical cooling roller 25 is high in thermal conductivity. Cu-based alloy can be used to increase the cooling effect, but the outer circumference of the cooling roller 25 is manufactured in a concave-convex shape to increase the contact area with the refrigerant filled inside the housing 21 to increase the cooling effect. It is more preferable to.

도 3은 본 발명에 있어서, 도 2에 도시한 원통형 냉각 롤러(25)의 A-A 선 단면도 및 분사되어 냉각되는 합금분말의 종적 상태 개념도를 나타낸 것으로, 상기 원통형 냉각 롤러(25)의 내측은 환상의 가스분사 노즐(12)에 의해 고압으로 분사되는 자성 합금분말(66)이 아래로 배출이 잘 되도록 하측으로 넓어지는 하향각

Figure 112011014003655-pat00001
(60)을 이루도록 하고, 상기한 하향각
Figure 112011014003655-pat00002
(60)은 0～15o범위로 설치하되, 원통형 냉각 롤러(25)의 내측 원주표면에는 고온내열 및 열전도 특성이 우수한 적당한 물질로 코팅하여 제작하는 것이 더욱 바람직하다. 3 is a cross-sectional view taken along line AA of the cylindrical cooling roller 25 shown in FIG. 2 and a longitudinal state conceptual view of the alloy powder sprayed and cooled, wherein the inside of the cylindrical cooling roller 25 is annular. A downward angle in which the magnetic alloy powder 66 injected at a high pressure by the gas injection nozzle 12 widens downward so as to be discharged downward.
Figure 112011014003655-pat00001
60, the downward angle described above.
Figure 112011014003655-pat00002
60 is installed in the range of 0 to 15 ° , but it is more preferable that the inner circumferential surface of the cylindrical cooling roller 25 is coated with a suitable material having excellent high temperature and heat resistance properties.

또한 본 발명에 의해 제조되는 구형의 자성합금은, 도 3에 모식적으로 나타낸 바와 같이, 전술한 환상의 가스분사 노즐(12)에 의해 고압으로 분사(62)됨과 동시에 회전(29a)하면서 1차적으로 냉각된 자성합금 분말(66)은, 고속으로 회전(32a)하는 냉각 롤러(25)의 내측 원주표면에 재차 부딪혀 2차적으로 냉각됨과 동시에 상기한 냉각 롤러(25)의 회전방향으로 회전방향이 바뀌어 회전(69)하면서 구형의 자성합금으로 변화(68) 및 반사(64)되면서 냉각되게 함으로써 이루어진다. In addition, the spherical magnetic alloy produced according to the present invention is primarily sprayed 62 at high pressure by the above-described annular gas injection nozzle 12 and rotated 29a as shown in FIG. 3. The magnetic alloy powder 66, which has been cooled, is hit by the inner circumferential surface of the cooling roller 25, which rotates at high speed 32a again, to be secondarily cooled, and at the same time, the rotational direction of the magnetic alloy powder 66 is rotated. This is accomplished by being cooled while changing 68 and reflecting 64 into a spherical magnetic alloy while turning and rotating 69.

도 4는 본 발명에 있어서, 도 2에 도시한 원통형 냉각 롤러(25)의 B-B 선 단면도 및 분사되어 냉각되는 합금분말의 횡적 상태 개념도를 나타낸 것으로, 환상의 가스분사 노즐(12)로부터 소정의 분사각으로 회전하면서 분사되는 분사매체(27)에 의해 분사된 자성 합금분말(66a)은, 고속으로 반대로 회전(32a)하는 냉각 롤러(25)의 내측 원주표면에 재차 부딪혀 2차적으로 냉각됨과 동시에 상기한 냉각 롤러(25)의 회전방향(32a)과 같은 방향으로 바뀌어 회전(32b)하면서 냉각되어 구형의 자성합금이 얻어질 수 있도록 함으로써 이루어진다. 4 is a sectional view taken along line BB of the cylindrical cooling roller 25 shown in FIG. 2 and a lateral state conceptual view of the alloy powder to be cooled and sprayed. The magnetic alloy powder 66a sprayed by the spray medium 27 sprayed while rotating in a square is hit by the inner circumferential surface of the cooling roller 25 which rotates in opposite directions at high speed 32a, and is cooled secondarily. It is made by changing in the same direction as the rotational direction 32a of one cooling roller 25 and cooling while rotating 32b so that a spherical magnetic alloy can be obtained.

이러한 본 발명에서, 환형 가스분사 노즐(12)을 통하여 도가니(3)에서 용융된 합금용탕(8)의 분산이 이루어지는 과정은 기존 방식과 동일하므로, 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.In the present invention, since the process of dispersing the molten alloy molten metal 8 in the crucible 3 through the annular gas injection nozzle 12 is the same as the conventional method, a description thereof will be omitted.

본 발명은 환상의 가스분사 노즐(12)을 통하여 분사되는 분말의 냉각을 위한 것으로, 가스분사 노즐(12)에서 분산되는 분말은 도면에 도시된 바와 같이 시계방향의 회전(29)이 이루어지게 된다.The present invention is for the cooling of the powder injected through the annular gas injection nozzle 12, the powder dispersed in the gas injection nozzle 12 is a clockwise rotation 29 is made as shown in the figure .

본 발명은 챔버(1)의 하단에 결합되어 환형 가스분사 노즐(12)을 통하여 분산되게 하는 원통형 냉각롤러(25)는 풀리(22)를 회전시키는 모터(23)에 의해 회전이 이루어지게 되며, 상기 원통형 냉각롤러(25)의 회전은 원통 내경의 치수 및 고속모터(23)의 rpm에 의존하게 되므로, 특히 자성 합금분말의 균질화 및 구형화를 위해서는 상기한 원통형 냉각 롤러(25)의 내측 원주 속도가 적어도 20m/sec 이상이 되도록 하는 것이 바람직하다.In the present invention, the cylindrical cooling roller 25 coupled to the lower end of the chamber 1 to be dispersed through the annular gas injection nozzle 12 is rotated by a motor 23 for rotating the pulley 22. Since the rotation of the cylindrical cooling roller 25 depends on the size of the cylinder inner diameter and the rpm of the high speed motor 23, the inner circumferential speed of the cylindrical cooling roller 25 described above is particularly required for homogenizing and spheroidizing the magnetic alloy powder. Is preferably at least 20 m / sec.

또한 원통형 냉각 롤러(25)의 내측에는 상기한 환상의 가스분사 노즐(12)로부터 회전하면서 고압으로 분사되는 분사매체(27)에 의해 1차적으로 도면에 표시된 방향으로 회전(29)하면서 냉각되어 형성된 자성 합금분말이 고온 상태로 부딪혀 2차적으로 냉각되므로 고온내열 및 열전도 특성이 우수한 적당한 물질로 코팅하여 사용하는 것이 더욱 바람직하다.In addition, the inner side of the cylindrical cooling roller 25 is cooled and formed by rotating 29 in the direction indicated in the drawing primarily by the injection medium 27 that is injected at high pressure while rotating from the annular gas injection nozzle 12. Since the magnetic alloy powder is secondarily cooled due to a high temperature, it is more preferable to coat and use a suitable material having excellent high temperature heat resistance and thermal conductivity.

그리고 상기 원통형 냉각롤러(25)는 하우징(21)의 내부에 채워진 냉매에 의해 냉각이 이루어지게 되므로, 자성 합금분말을 빠르게 냉각시킬 수 있으며, 상기 하우징(21)의 냉매는 냉매 순환구(18)를 통하여 순환이 이루어지면서 원통형 냉각롤러(25)를 외부에서부터 냉각되어 내부에서 냉각이 이루어질 수 있도록 한다.In addition, since the cylindrical cooling roller 25 is cooled by a refrigerant filled in the housing 21, the magnetic alloy powder can be quickly cooled, and the refrigerant in the housing 21 is a refrigerant circulation port 18. Through the circulation is made through the cylindrical cooling roller 25 is cooled from the outside to allow the cooling to be made inside.

여기서 원통형 냉각롤러(25)의 외측에는 냉각팬을 형성하여 냉매와의 접촉면적을 높임으로써 냉각효과를 높이도록 한다.Here, a cooling fan is formed on the outside of the cylindrical cooling roller 25 to increase the cooling area by increasing the contact area with the refrigerant.

한편 하우징(21)의 하부에 고정된 하부 플랜지(26)의 하측에는 구동 모터(23)에 의해 원통형 냉각롤러(25)와 동시에 회전이 가능하도록 연결된 깔대기 형상의 냉각관(31)을 구비함으로써, 원통형 냉각롤러(25)에서 냉각된 합금원료가 재차 냉각되어 구형의 자성합금 분말이 이루어지도록 한다.On the other hand, by having a funnel-shaped cooling tube 31 connected to the lower side of the lower flange 26 fixed to the lower part of the housing 21 so as to be able to rotate simultaneously with the cylindrical cooling roller 25 by the drive motor 23, The alloy raw material cooled in the cylindrical cooling roller 25 is cooled again to form a spherical magnetic alloy powder.

상기 냉각관(31)을 거친 자성 합금원료는 냉각관(31)의 하측에서 분사가스 및 냉각된 합금분말(28)의 배출이 용이하도록 임펠러 날개(70)가 형성된 임펠러(34)를 통하여 냉각조(50)에 담긴 냉매(36) 속으로 흩어지게 하고, 상기 냉각조(50)의 저면에는 회수용 영구자석(37)을 설치하여 냉각조(50)의 내부에 구형의 자성 합금분말(38)이 붙어서 회수될 수 있도록 한다.The magnetic alloy raw material that has passed through the cooling tube 31 is cooled through an impeller 34 having an impeller blade 70 formed thereon to facilitate the discharge of the injection gas and the cooled alloy powder 28 from the lower side of the cooling tube 31. Scattered into the refrigerant 36 contained in the 50, the permanent magnet 37 for recovery is installed on the bottom surface of the cooling tank 50, the spherical magnetic alloy powder 38 inside the cooling tank 50 Can be attached and recovered.

여기서 냉각관(31)의 하부는 냉각조(50)에 채워진 냉매(36)에 잠겨져 있게 하고, 상기 냉각조(51)에는 배출가스관(35)을 설치하는 한편 드레인관(52)을 설치하도록 한다.Here, the lower portion of the cooling tube 31 is immersed in the refrigerant 36 filled in the cooling tank 50, and the exhaust gas pipe 35 is installed in the cooling tank 51, while the drain pipe 52 is to be installed. .

본 발명의 임펠러(34)와 회전 냉각관(31) 및 원통형 냉각 롤러(25)의 회전방향(32)은 환상의 가스분사 노즐(12)로부터 분사되어 회전 및 냉각하는 자성 합금분말의 회전방향(29)과 반드시 반대 방향으로 회전하도록 하여야 한다.The rotation direction 32 of the impeller 34, the rotary cooling tube 31, and the cylindrical cooling roller 25 of the present invention is injected from the annular gas injection nozzle 12, and the rotation direction of the magnetic alloy powder rotated and cooled ( 29) must be rotated in the opposite direction.

본 발명에서 제조되는 자성 합금분말(38)은 도가니(3)에 채워지는 원료에 의해 선택되는 것으로, 단일 재료 즉 1종의 금속으로만 이루어진 순금속 자성 분말을 제조하는 경우에도 동일한 과정을 거쳐 분말을 제조하면 된다.The magnetic alloy powder 38 produced in the present invention is selected by the raw material to be filled in the crucible 3, even when producing a pure metal magnetic powder consisting of a single material, that is, only one metal, the powder is subjected to the same process. It is good to manufacture.

이러한 과정을 거쳐 보통 연자성 재료의 합금분말과 결합제(binder)(75)를 배합하여 자성 코어(core)를 제조할 경우, 자성 합금분말의 크기 및 형상(72)에 따른 자성 성형체(70)의 충진 밀도(g/㎤) 관계를 알아보기 위해 모식적으로 표시하면 도 5에 도시된 바와 같다.When the magnetic core is manufactured by combining the alloy powder and the binder 75 of the soft magnetic material through the above process, the magnetic molded body 70 according to the size and shape 72 of the magnetic alloy powder is produced. It is as shown in FIG. 5 when it is represented typically to find out the filling density (g / cm <3>) relationship.

예를 들면, 도 5에 도시한 바와 같이, 자성 코어 성형체(magnet compact)(70)를 동일한 체적의 크기로 제조할 때, 우선 도 5-(a) 및 (b)성형체는 모두 서로 다른 크기의 구형의 자성 합금분말을 사용하되, 도 5-(b) 성형체에 사용한 합금분말의 크기가 도 5-(a)의 것보다 큰 분말(큰 분말과 작은 분말 모두 조금씩 큰 분말)로 제조할 경우와, 도 5-(c)성형체와 같이 합금분말의 형태가 불규칙하고 크기가 서로 다른 것을 사용하여 제조한 자성 성형체의 밀도, 즉, 자성합금 분말의 충진율을 비교하면 (a)<(b)<(c)순으로 높게 된다. For example, as shown in FIG. 5, when the magnetic core compact (magnet compact) 70 is manufactured in the same volume size, first, FIGS. 5- (a) and (b) the molded bodies are of different sizes. Spherical magnetic alloy powder is used, but when the alloy powder used in the molded body of Fig. 5- (b) is made of powder larger than that of Fig. 5- (a) (both large powder and small powder are slightly larger) When comparing the density of the magnetic moldings, that is, the filling ratios of the magnetic alloy powders, manufactured using alloy powders having irregular shapes and different sizes, as shown in FIG. 5- (c), (a) <(b) <( c) in order.

그러나 이러한 자성합금 분말의 충진율(밀도) 순위는 대체적으로 자성 성형체의 모양이 단순한 경우에만 해당되며, 실제로 불규칙한 합금분말은 모양이 복잡한 자성 성형체(코어)의 제조 시, 유동성 저하 및 제조공정에 따른 불순물의 혼입 등에 의해 오히려 제품의 자기적 특성이 감소하는 것으로 알려져 있다. However, the filling rate (density) ranking of the magnetic alloy powder is generally only when the shape of the magnetic molded body is simple, and in fact, the irregular alloy powder is impurity due to fluidity deterioration and manufacturing process during the production of a complicated magnetic molded body (core) Rather, it is known that the magnetic properties of the product are reduced.

따라서 일반적으로 연자성 코어 제품의 제조에 따른 최적의 합금분말의 입자 크기는 약 25～80㎛범위인 것으로 알려져 있으며, 오래전부터 이러한 문제점을 해결하기 위한 다양한 연구 및 기술개발이 수행되어 왔다.Therefore, in general, the particle size of the optimum alloy powder according to the manufacture of soft magnetic core products is known to be in the range of about 25 ~ 80㎛, and for a long time various research and technology development has been carried out to solve this problem.

도 6은 본 발명의 있어서, 본 발명의 합금분말 제조장치에 의해 제조된 구형의 Fe-Si-B계 연자성 합금분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것으로, 이러한 자성 합금분말은 실험용 체(sieve)를 이용하여 (a)20mesh, (b)60mesh, (c)100mesh, (d)200mesh 및 (e)325mesh로 분급한 것으로 분말입자 크기는 1～1,500㎛정도이었다. 또한 합금분말의 형상은 일부 아구형(亞球形)으로 된 분말도 수 %정도 관찰되었지만, 대부분의 분말은 구형임을 알 수 있다. Figure 6 shows a scanning electron micrograph of the spherical Fe-Si-B-based soft magnetic alloy powder prepared by the apparatus for producing an alloy powder of the present invention, the magnetic alloy powder is a test sieve The powder particles were classified into (a) 20mesh, (b) 60mesh, (c) 100mesh, (d) 200mesh and (e) 325mesh, and the powder particle size was about 1 ~ 1,500㎛. In addition, although the shape of the alloy powder was observed in the form of some subspheres (수 球形) of about several%, it can be seen that most of the powder is spherical.

그리고, 실제로 상기한 아구형의 자성 합금분말은 전술한 본 발명의 원통형 냉각 롤러(25)의 회전수(rpm) 및 환상의 가스노즐(12) 분사압 등 몇몇의 공정변수의 조절에 의해 구형화가 가능할 수 있다. In addition, the above-mentioned sub-spherical magnetic alloy powder is spherical by adjusting several process variables such as the rotational speed (rpm) and the annular gas nozzle 12 injection pressure of the cylindrical cooling roller 25 of the present invention described above. It may be possible.

도 7은 본 발명에 있어서, 본 발명의 합금분말 제조장치에 의해 제조된 구형의Fe-Si-B계 연자성 합금분말을 XRD로 분석한 결과로써, 우선 자성 합금분말의 5 가지 크기로 분급된 전 시료에서 Fe2B 및 Fe3Si 금속간 화합물 상(phase)의 명확한 피크(peak)가 관찰됨으로써 균질한 합금분말로 제조되었음을 확인하였다. 7 is a X-ray analysis of the spherical Fe-Si-B-based soft magnetic alloy powder prepared by the apparatus for producing an alloy powder of the present invention by XRD, first classified into five sizes of magnetic alloy powder Clear peaks of the Fe 2 B and Fe 3 Si intermetallic compound phases were observed in all samples, confirming that they were made of a homogeneous alloy powder.

그러나 도 7-(e)의 자성 합금분말의 입도가 가장 적은 시료의 경우에 상기한 Fe2B 및 Fe3Si 금속간 화합물 상의 피크(peak)의 강도가 모두 낮게 관찰되었으며, 그러한 이유는 제조된 자성 합금분말 중 미세한 분말의 일부는 냉각속도의 상승으로 비정질의 분말이 얻어졌기 때문인 것으로 추측된다. However, in the case of the sample having the smallest particle size of the magnetic alloy powder of Fig. 7- (e), the intensity of both peaks on the Fe 2 B and Fe 3 Si intermetallic compounds were observed to be low. Part of the fine powder in the magnetic alloy powder is presumably because the amorphous powder is obtained by the increase of the cooling rate.

도 8은 본 발명에 있어서, 본 발명의 합금분말 제조장치에 의해 제조된 구형의Fe-Si-B계 연자성 합금분말의 일부를 SEM/EDX로 화학조성을 분석한 결과로서, 합금분말의 형상과 크기에 따라 각 원소의 조성이 약간 차이가 있는 것으로 관찰되었지만, 대부분의 합금분말에서 같은 원소(Fe, Si 및 B)가 검출되었다. 8 is a result of analyzing the chemical composition of the spherical Fe-Si-B-based soft magnetic alloy powder produced by the apparatus for producing an alloy powder of the present invention by SEM / EDX. The composition of each element was slightly different according to the size, but the same elements (Fe, Si and B) were detected in most alloy powders.

특히 탄소(C) 및 산소(O)는 미량의 불순물로서, 탄소는 원금속 중의 불순물, 그리고 산소는 분사가스 중의 산소나 취급 중 산화에 의한 것으로 추측된다.In particular, it is assumed that carbon (C) and oxygen (O) are trace impurities, carbon is an impurity in the raw metal, and oxygen is caused by oxygen in the injection gas or oxidation during handling.

1 : 챔버 2 : 고주파 유도코일
3 : 도가니 7 : 스톱퍼
8 : 합금용탕 12 : 가스분사 노즐
17(17a) : 구동 베어링 18 : 냉매 순환구
21 : 하우징 23 : 구동 모터
25 : 원통형 냉각 롤러 28 : 2차 냉각된 합금분말
31 : 회전 냉각관 34 : 임펠러
35 : 배출 가스관 36 : 냉매
37 : 영구자석 38 : 회수된 합금분말
50 : 냉각조 60 : 가스 노즐 출구
62 : 분사가스 유입관 66 : 오리피스
70 : 임펠러 날개1: chamber 2: high frequency induction coil
3: crucible 7: stopper
8 molten alloy 12 gas injection nozzle
17 (17a): drive bearing 18: refrigerant circulation port
21 housing 23 drive motor
25 cylindrical cooling roller 28 secondary cooled alloy powder
31: rotary cooling tube 34: impeller
35 exhaust gas pipe 36 refrigerant
37: permanent magnet 38: recovered alloy powder
50: cooling tank 60: gas nozzle outlet
62: injection gas inlet pipe 66: orifice
70: impeller wing

Claims (4)

원료금속을 도가니(3)에서 용해한 합금용탕(8)을 환상의 가스분사 노즐(12)에서 고압으로 분사하여 제조하는 자성 합금분말(38)에 있어서,
상기한 환상의 가스분사 노즐(12)로부터 분사된 분말은 시계 방향의 회전(29)이 이루어지며 1 차적으로 냉각되고, 상기에서 1차 냉각된 분말은 가스분사 노즐(12) 하부에 위치하고 반시계 방향으로 회전하는 동시에 외측으로 냉각팬이 부착된 원통형 냉각 롤러(25)의 내측에 부딪혀 2차적으로 냉각되며, 상기한 원통형 냉각 롤러(25)의 내벽에 부딪혀 2차 냉각된 분말은 깔때기 형상의 냉각관(31)을 거친 후 반시계 방향으로 회전하는 임펠러(34)를 통하여 냉각조(50)에 담긴 냉매(36) 속으로 흩어져 냉각되고, 상기 냉각조(50)의 냉매(36)속으로 흩어진 0.1～1,000㎛의 크기를 갖는 구형의 자성 합금분말(38)은 냉각조(50)의 저면에 설치된 영구자석(37)에 의해 냉각조(50)의 내부에서 회수되는 것을 특징으로 하는 구형의 자성 합금분말.In the magnetic alloy powder 38 produced by injecting the molten alloy 8 in which the raw metal is dissolved in the crucible 3 at high pressure with the annular gas injection nozzle 12,
The powder injected from the annular gas injection nozzle 12 is first rotated in a clockwise rotation 29 and the first cooled powder is located below the gas injection nozzle 12 and is counterclockwise. And the secondary cooling by hitting the inner side of the cylindrical cooling roller 25 with the cooling fan attached to the outside while rotating in the direction, and the secondary cooled powder hit by the inner wall of the cylindrical cooling roller 25 is funnel-shaped cooling After passing through the pipe (31) through the impeller 34 that rotates in a counterclockwise direction into the coolant (36) contained in the cooling tank 50 is cooled, and scattered into the coolant (36) of the cooling tank (50) Spherical magnetic alloy powder 38 having a size of 0.1 ~ 1,000㎛ is a spherical magnetic, characterized in that recovered in the interior of the cooling tank 50 by a permanent magnet 37 installed on the bottom surface of the cooling tank (50). Alloy powder. 삭제delete 각종 자성 합금분말을 구형으로 제조하기 위한 원료금속을 도가니(3)에서 용해한 합금용탕(8)을 환상의 가스분사 노즐(12)에서 회전과 함께 고압으로 분사하여 자성 합금분말을 제조하는 방법에 있어서,
상기한 환상의 가스분사 노즐(12)로부터 시계 방향의 회전(29)이 이루어지며 분사되는 분말은 1차적으로 냉각이 이루어지고, 상기에서 1차 냉각된 분말은 가스분사 노즐(12)의 하부에 위치하고 반시계 방향으로 회전하는 동시에 외측으로 냉각팬이 부착된 원통형 냉각 롤러(25)의 내측에 부딪혀 2차적으로 냉각이 이루어지며, 상기한 원통형 냉각 롤러(25)의 내벽에 부딪혀 2차로 냉각된 분말은 깔대기 형상의 냉각관(31)을 거친 후 반시계 방향으로 회전하는 임펠러(34)를 통하여 냉각조(50)에 담긴 냉매(36) 속으로 흩어지면서 냉각이 이루어지고, 상기 냉각조(50)의 냉매(36)속으로 흩어진 0.1～1,000㎛의 크기를 갖는 구형의 자성 합금분말(38)은 냉각조(50)의 저면에 설치된 영구자석(37)에 의해 냉각조(50)의 내부에서 회수되어 제조되는 것을 특징으로 하는 구형의 자성 합금분말 제조방법.In the method for producing a magnetic alloy powder by sputtering the molten alloy (8) melted in the crucible (3) the raw metal for producing a variety of magnetic alloy powder at high pressure with rotation in an annular gas injection nozzle (12) ,
The rotation 29 in the clockwise direction is made from the annular gas injection nozzle 12 and the powder sprayed is primarily cooled, and the first cooled powder is disposed below the gas injection nozzle 12. It is positioned and rotated counterclockwise and at the same time hits the inside of the cylindrical cooling roller 25 attached to the cooling fan to the outside to cool the secondary, hitting the inner wall of the cylindrical cooling roller 25 to cool the secondary After passing through the funnel-shaped cooling tube 31, the cooling is performed while being dispersed into the refrigerant 36 contained in the cooling tank 50 through the impeller 34 rotating in the counterclockwise direction. The spherical magnetic alloy powder 38 having a size of 0.1 to 1,000 μm dispersed in the coolant 36 is recovered from the inside of the cooling tank 50 by the permanent magnet 37 installed at the bottom of the cooling tank 50. Spherical chair, characterized in that the Method for producing a cast alloy powder. 삭제delete
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