JP4264873B2

JP4264873B2 - Method for producing fine metal powder by gas atomization method

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Publication number: JP4264873B2
Application number: JP2002351830A
Authority: JP
Inventors: 彦一張替; 和隆中島
Original assignee: Dowa Electronics Materials Co Ltd
Current assignee: Dowa Electronics Materials Co Ltd
Priority date: 2002-12-03
Filing date: 2002-12-03
Publication date: 2009-05-20
Anticipated expiration: 2022-12-03
Also published as: JP2004183049A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉末は、電池用電極材料、水素吸蔵合金、導電性ペースト用金属粉、金属粉末フィラー、圧縮成形用や射出成形用金属粉などに幅広く使用されている。
近年、これらの用途に用いられる金属粉末の特性は、各種応用分野での高性能化のために、充填性、成形性、反応性の向上などが要求されている。これらの金属粉末の高性能化の要求を粉体特性的に見た場合には、粉末の微細化、あるいは球形化であり、しかも、その低コスト化が要求されている。
金属粉末の代表的な製造方法としては、極性溶媒中撹拌法，機械的粉砕法，還元法，電解法，熱分解法，気相凝縮法，アトマイズ法などが知られている。
【０００３】
従来の極性溶媒中撹拌法は、極性溶媒中で低融点金属をその融点以上の条件下で撹拌することにより、ＩｎまたはＩｎ合金を微粒化する方法である（特許文献１参照）。極性溶媒中撹拌法は、アトマイズ法に比べて単位時間当たりの生産性が低く、また、２５０℃以上の融点の金属には適当な極性溶媒がない。
【０００４】
従来の機械的粉砕法は、金属材料のブロックを、ジョークラッシャーやブロックミルやアトライターなどの粉砕機を使用して、機械的に粉砕して粉末とする方法である。この方法では、金属粉末の粒子形状が不定形となることと、低融点金属は、粉砕工程で発生する熱で凝集するために微細金属粉末が得られない。
【０００５】
これらの方法の中でアトマイズ法は、金属粉末の平均粒径が数μｍから数百μｍの金属粉末の製造が可能で、また製造コストにおいても、上記の従来法である極性溶媒中撹拌法、機械的粉砕法、還元法、電解法、熱分解法、気相凝縮法などの方法に比較して有利なため、工業的に広く用いられている。代表的なアトマイズ方式としては、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などがある。
【０００６】
従来のディスクアトマイズ法においては、金属溶湯を冷却した円盤、円筒、車輪などの回転体、即ち、ディスクに直接注ぎ、この注がれた金属溶湯をディスクの上で跳ね飛ばして粉末化する方法である。ディスクの回転速度は、通常４００回転／分〜２万回転／分である。微細な金属粉末を得るには、ディスクの回転数として、数万回転／分を必要とするため、ディスクの回転軸の材質などの制限があり、微細な金属粉末を得ることが困難であった。
【０００７】
また、従来の水アトマイズ法は、金属溶湯流に水を吹き付けて金属粉末を得る方法である（特許文献２参照）。水アトマイズ法は、金属粉末の製造に水を冷却媒体に使用するために、金属と水の反応による酸化を伴い、また、水の冷却能力が大きいために角張った不定形の形状の粉末しか得られない。また、水アトマイズ法では、金属粉末を水中で回収するために、金属粉末の表面が酸化するという点と、金属粉末の表面に付着した水の乾燥工程が必要となりコストが増大する課題もあり、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法には適さないものであった。
【０００８】
上記の方法に対して、ガスアトマイズ法は、原料金属の溶湯流に不活性なアトマイズガスを高速で噴射して金属溶湯を噴霧し、分散させ、さらに凝固させることで、金属粉末を直接生成する方法である。ガスアトマイズ法を用いて製造した金属粉末は、その形状が球形で、かつ、その表面に金属酸化物層が少ないという優れた特徴がある。このため、ガスアトマイズ法は、上記のディスクアトマイズ法や水アトマイズ法などに比べて、品質の高い微細金属粉末が得られるので有利である。
【０００９】
次に、従来のガスアトマイズ法の製造方法について説明する。
従来のガスアトマイズ法による金属粉末の製造方法の一例では、アトマイズガスとして室温のＡｒ（アルゴン）ガスを使用して、４００ｋｇｆ／ｃｍ²（４０ＭＰａ／ｃｍ²）のＡｒガス圧力で、平均粒径が１０μｍ程度、また、２０ｋｇｆ／ｃｍ²〜５５ｋｇｆ／ｃｍ²のＡｒガス圧力で、平均粒径が４４μｍ〜７４μｍ程度のＮｉ基超合金の粉末を得ている（特許文献３参照）。
【００１０】
また他の例として、アトマイズガスとして室温のＡｒガスを使用し、Ａｒガス圧力として、１５ｋｇｆ／ｃｍ²以上の高いＡｒガス圧力の条件で、平均粒径が２７〜１８５μｍ程度の水素吸蔵合金の粉末を得ている（特許文献４参照）。
【００１１】
また他の例として、同様にアトマイズガスとして室温Ａｒガスを使用し、２０ｋｇｆ／ｃｍ²のＡｒガス圧力で、平均粒が径３５μｍ〜１００μｍ程度の水素吸蔵合金の粉末を得ている（特許文献５参照）。
【００１２】
ガスアトマイズ法で得られる金属粉末の平均粒径は、種々の経験式が報告されているが、例えばＬｕｂａｎｓｋａによれば下記（１）式で表される（非特許文献１参照）。
ｄ＝Ｋ・Ｄ・［（１＋Ｑｍ／Ｑｇ）・νｍ／（νｇ・Ｗｅ）］^0.5 （１）
ここで、ｄは金属粉末の平均粒径，Ｋは定数項，Ｄは金属溶湯の直径，Ｑｍは金属溶湯の質量流量，Ｑｇはアトマイズガスの質量流量，νｍは金属溶湯の動粘度係数，νｇはアトマイズガスの動粘度係数である。
上式において、Ｗｅは、ウエーバー数で下記（２）式で表わされる。
Ｗｅ＝ρｍ・Ｖｇ²・Ｄ／γｍ（２）
ここで、ρｍは金属溶湯の密度，Ｖｇはアトマイズガスの線速度，γｍは金属溶湯の表面張力である。
【００１３】
上記（１）式と（２）式から、ガスアトマイズ法によって得られる金属粉末の平均粒径を決める主要因は、金属溶湯の流量を決める金属溶湯の直径Ｄとアトマイズガスの衝突エネルギーであることが分かる。金属溶湯の直径Ｄを細くすると微細金属粉末は得られやすいが、単位時間当たりの微細金属粉末の生産量が低下する。
従って、金属粉末の微細化は、単位時間当たりの微細金属粉末の生産量が低下しないように、ある程度金属溶湯の直径Ｄを大きくして金属溶湯流を確保して、さらに、アトマイズガスの衝突エネルギーを上げるために、アトマイズガスの圧力を上げることで、アトマイズガスの流速を速くすることで実施されていた。
上記の従来のガスアトマイズ法による金属粉末の製造方法においては、もっぱら、アトマイズガス圧力を高める方法が採用され、１０ｋｇｆ／ｃｍ²〜数１０ｋｇｆ／ｃｍ²以上の圧力が必要となっていた。
【００１４】
【特許文献１】
特開平６−３４６１１８号公報（第２〜３頁）
【特許文献２】
特開平１１−３２３４１１号公報（第２〜４頁、図２）
【特許文献３】
特開昭６１−２６６５０６号公報（第３〜５頁、表１及び表２）
【特許文献４】
特開平６−１９２７１２号公報（第５頁）
【特許文献５】
特開平１０−２０４５０７号公報（第６〜８頁、表７）
【非特許文献１】
M. Randall 著、三浦秀士、高木研一共訳、「粉末冶金の科学」、内田老鶴圃、１９９６年６月２５日発行、ｐ．１０８
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
従来のガスアトマイズ法は、ガスアトマイズ法以外の従来の方法に比較して、微細金属粉末がより得られ易く、かつ、金属溶湯とアトマイズガスであるＡｒとの反応性が低いので、酸化のない清浄な金属粉末表面が得られ易いという利点がある。
【００１６】
しかしながら、従来のガスアトマイズ法において微細金属粉末を得るためには、アトマイズガス圧力が低いと金属溶湯に与えるせん断力が弱いので、アトマイズガス圧力を数１０ｋｇｆ／ｃｍ²〜数百ｋｇｆ／ｃｍ²以上というような極端に高い圧力を加える必要があった。このために、アトマイズガス圧力を高くするための圧縮機の能力は、強力なものが必要であった。
従って、微細金属粉末を得るためのガスアトマイズ法の製造に際しては、Ａｒガス圧力の仕様に合わせた圧縮器と配管などの設備に要するコストと、高価なＡｒガスを大量に消費するための運転コストとが高く、製造コストが高いという課題がある。
【００１７】
また、Ａｒガス圧力により微細金属粉末の平均粒径を制御する場合には、Ａｒガス圧力の増加に伴い、金属溶湯流とＡｒガスの衝突時に、ガスアトマイズ装置のアトマイズガス容器内に噴霧される金属溶湯のアトマイズ容器内への広がり、即ち、分散面積が広くなってしまう。このために、金属溶湯の噴出口である注湯ノズルやアトマイズ容器内の広い面積に分散した溶融金属が、飛散し易いものであった。このために、アトマイズ容器内部への金属の固着と不定形状粒子の増大とが発生して、微細金属粉末の収率が低下するために、コストが高くなるという課題がある。
【００１８】
上記のように、低コストで微細金属粉末を製造できるガスアトマイズ法の実現が望まれているが、微細金属粉末を低コストで製造することが上記技術ではできないのが実情である。
【００１９】
本発明は上記の点に鑑み、アトマイズガスの圧力を低くして低コストで微細金属粉末を製造できる、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法を提供することを目的としている。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは種々検討の結果、ガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法において、アトマイズガスを金属の融点以上に加熱することにより、アトマイズガス圧力とアトマイズガス流量を小さくして、微細な金属粉末を製造する方法を見出し、本発明を完成するに至った。
【００２１】
上記課題を解決するために、本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法は、金属の融点以上に加熱したアトマイズガスを金属溶湯流に対して噴射して微細金属粉末を製造する方法であって、３ｋｇｆ／ｃｍ^２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ^２の範囲の一定圧力で０．６Ｎｍ^３／分〜１．５Ｎｍ^３／分の範囲で流量を制御して供給したアトマイズガスを加熱し、１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分の金属溶湯流に対して衝突角が１５°以上３０°以下となるよう噴射して、平均粒径が３０μｍ〜１００μｍに制御された微細金属粉末を製造することを特徴とする。
ここで、微細金属粉末は冷却手段により冷却されることが好ましい。
金属としては、Ｂｉ，Ｃｄ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎの何れか１つの金属、または、これらの金属から選択された２種類以上の金属からなる合金であればよい。また、金属は、Ｉｎに、Ａｇ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｚｎから選択された１つ以上の金属を添加したＩｎ合金であってもよい。
【００２２】
この構成によれば、金属の融点以上の温度に加熱したアトマイズガスを金属の溶湯に噴射することにより、加熱しない場合に比べて、アトマイズガスの圧力を低くした状態でも、実質的にアトマイズガスの流速を増大させることができ、アトマイズガスの流量を少なくして、平均粒径の小さい微細金属粉末を製造することができる。
また、アトマイズ容器の内部が冷却されているので、アトマイズ容器内に噴射された熱をもった溶融金属粒子の分散、球形化、凝固、回収を効率よく行うことができ、回収容器内における微細金属粉末の凝集を防止することができる。
これにより、低アトマイズガス圧力で、分散された溶融金属粒子を、回収容器内で凝集させずに微細金属粉末として収率よく回収することができる。従って、種々の工業材料の使用目的に適した微細金属粉末を低コストで製造できる。
【００２３】
さらに、本発明は、金属溶湯を収容するルツボと、ルツボに接続したアトマイズ容器と、アトマイズ容器の内部に嵌入して設けられ、ルツボから金属溶湯を導入する注湯ノズルと、アトマイズガス配管を介して供給したアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、を備えた微細金属粉末製造装置であって、アトマイズガス噴射手段として、注湯ノズルの周縁から注湯ノズルの先端部における金属溶湯出口に向かって注湯ノズルとのなす角度が１５°以上３０°以下となるようにアトマイズガス噴射口が設けられ、アトマイズガス配管にはルツボ内に収容する金属材料の融点以上にアトマイズガスを加熱する加熱手段が設けられ、注湯ノズル内を通過して金属溶湯出口から流下する溶湯金属に、加熱したアトマイズガスを噴射して微細粉末状の金属を製造することを特徴とする。上記微細金属粉末の製造装置には、好ましくは、アトマイズ容器の内部を冷却する冷却手段をさらに備える。さらに好ましくは、アトマイズ容器に微細金属粉末を回収する回収容器が接続されている。
【００２６】
上記構成により、平均粒径の小さい微細金属粉末を、ガスアトマイズ法に使用する高価なアトマイズガスの圧力と流量を小さくして、収率よく製造することができる。従って、種々の工業材料の使用目的に適した微細金属粉末を低コストで製造することができ、ガスアトマイズによる微細金属粉末の優れた製造装置を提供することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による実施の形態を図面により詳細に説明する。
図１は、ガスアトマイズ法を用いた微細金属粉末の製造方法に用いる微細金属粉末の製造装置の構成を示す断面図である。
図１において、微細金属粉末製造装置１は、金属溶湯２を収容するためのルツボ３と、ルツボ３の下方に設けられたアトマイズ容器４と、アトマイズ容器４の下方に設けられた回収容器５と、これらの構成物を保持する架台６と、から構成されている。
【００２８】
微細金属粉末製造装置１は、ルツボ３内に収容した金属材料を金属溶湯２とするために、金属材料をその融点以上の温度まで加熱するための金属加熱手段を備えている。この金属加熱手段としては、ルツボ３の周囲を取り囲むルツボ加熱用ヒーター８から構成されている。
さらに、ルツボ３は、底面に貫通孔３ａを備えており、この貫通孔３ａには、注湯ノズル９が接続されている。この注湯ノズル９は、後述するアトマイズ容器４の流路部４ｂ内（図２に示す）に隙間無く挿入されて、注湯ノズル９の先端部の金属溶湯出口９ａがアトマイズ容器４の上端において、その下方に向かって開口して配設されている。
【００２９】
なお、金属加熱手段として、図示を省略するが、融点の高い金属の場合には、ルツボ３とルツボ加熱用ヒーター８とを、高周波などの誘導加熱装置とその加熱用コイルと加熱用コイルへ金属材料を挿入し下方へ移動させる移動装置などによる他の加熱装置に置き換えてもよい。この場合には、加熱用コイルにより金属の下部を溶融して金属の溶湯とするので、この金属の下部がアトマイズ容器４の上端に保持されて、アトマイズ容器内部に配設されることになる。
【００３０】
本発明の微細金属粉末製造装置１の第１の特徴は、アトマイズガス１０を溶融する金属の融点以上に加熱する点にある。
図示するように、アトマイズガス１０は、アトマイズ容器４のアトマイズガスの流路４ｄに接続する２本のアトマイズガス配管１１により室温で供給される。アトマイズガス配管１１に供給されるアトマイズガス１０は、図示しない加圧装置である圧縮器などにより加圧されている。
そして、アトマイズガス１０は、アトマイズガス配管１１の周囲に配設したアトマイズガス加熱用ヒーター１２などの加熱手段により溶融する金属の融点以上の温度に加熱され、加熱されたアトマイズガス１３となる。加熱されたアトマイズガス１３の温度は、金属材料の融点以上とするが、この温度は金属溶湯２の温度程度でよい。
ここで、アトマイズガス１０は、分散媒体とも呼ばれ、不活性ガスである窒素ガスが使用できる。また、Ａｒガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガスなども使用できる。コスト的には、窒素ガスが最も安価で有利である。
【００３１】
図２は、図１の微細金属粉末の製造装置１において、アトマイズガス噴射手段の噴射口部分の構成を示す拡大断面図である。
図示するように、アトマイズ容器４の上部には、注湯ノズル９が挿入される流路部４ｂが備えられている。注湯ノズル９はこの流路部４ｂを貫通してアトマイズ容器４の内部に嵌入され、注湯ノズル９の先端部の金属溶湯出口９ａがアトマイズ容器４の下方に向かって開口している。
さらに、アトマイズ容器４は、注湯ノズル９の周縁にアトマイズガス噴射口４ｃを備え、アトマイズガス噴射口４ｃに連通してアトマイズガス配管１１が配設されていて、この配管１１に上記加熱手段としてのアトマイズガス加熱用ヒーター１２が配設されている。上記アトマイズガス噴射口４ｃは、注湯ノズル９の周縁からその先端部の金属溶湯出口９ａに向かって円形スリット状に成形され、注湯ノズル９内の孔部を通過して金属溶湯出口９ａから流下する溶湯金属２に対して、金属の融点以上に加熱したアトマイズガス１３が噴射される。
【００３２】
アトマイズガス噴射口４ｃは、加熱されたアトマイズガス１３が金属溶湯２へ衝突するまでの距離が短いほど、加熱されたアトマイズガス１３の流速の損失が小さくなり、金属溶湯のせん断力が増すので、溶湯ノズル９の直近に配設する構造としている。
ここで、アトマイズガス噴射口４ｃと注湯ノズル９とのなす角度を、衝突角θとして、図２に示す。衝突角θを１５°以上で３０°以下とすることにより、金属溶湯に対して効果的に噴霧することができ、微細金属粉末を効率よく得ることができる。
【００３３】
図３は、図２のアトマイズガス噴射口部分を下方から見た拡大平面図である。図示するように、注湯ノズル９の開口先端部の内側が金属溶湯出口９ａであり、注湯ノズル９の外周部がアトマイズガス噴射口４ｃとなっている。
金属溶湯出口９ａの直径，注湯ノズル９の直径，アトマイズガス噴射口４ｃの外周部の直径を、それぞれ、Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３とすると、Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３の寸法は、例えば、２ｍｍ，４ｍｍ，６ｍｍとすることができる。
【００３４】
次に、アトマイズ容器４の内部について説明する。
図１に示すように、アトマイズ容器４の上部側面は円筒形状で、その下部が円錐台形状のコーン部４ａとなっている。そして、コーン部４ａの最下部に設けられた開口部が、回収容器５と接続している。アトマイズ容器４と回収容器５は、金属溶湯の酸化を防止するために気密に構成されており、前もって窒素ガスが封入されることにより、所定の酸素濃度以下に維持される。ここで、アトマイズ容器４は、金属の融点以上に加熱されたアトマイズガス１３が噴射されることで、微細粒化された溶融金属粒子１４がアトマイズ容器４内を落下し、コーン部４ａにおいて適宜に冷却されるために十分な高さを有している。なお、回収容器５はアトマイズ容器４の外部にこれと別体に配置されていてもよいが、アトマイズ容器４の内部にこれと一体に設けられていてもよい。
【００３５】
図１に示すように、本発明の微細金属粉末製造装置１には、アトマイズ容器４のコーン部４ａを冷却するための冷却手段７が配設されている。冷却手段７として、冷却水を循環させることによって冷却を行う水冷ジャッケットなどが使用できる。
【００３６】
微細金属粉末の金属材料としては、Ｂｉ，Ｃｄ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎなどが適用可能である。または、これらの金属から選択された２種類以上の金属からなる合金でもよい。
また、上記金属の、例えば、ＩｎやＳｎに、Ａｇ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｚｎなどから選択された一つ以上の金属を添加したＩｎ合金やＳｎ合金などにも適用可能である。
【００３７】
次に、図１乃至図３を参照して、本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法について説明する。
最初に、原料の金属材料がルツボ３内に投入され、ルツボ加熱用ヒーター８によりこの金属の融点以上に加熱されて金属溶湯２が形成される。
次に、ルツボ３内の金属溶湯２が、注湯ノズル９を介して下方に流下されると共に、アトマイズガス噴射口４ｃから金属材料の融点以上の温度に加熱されたアトマイズガス１３が金属溶湯流に対して吹き付けられる。
図１では、加熱されたアトマイズガス１３によって吹き付けられ噴霧されて微細粒化された溶融金属粒子１４が、アトマイズ容器４内において、下方に向かって円錐状に広がる様子を模式的に示している。
【００３８】
このようにして、微細粒化された溶融金属粒子流１４は、アトマイズ容器４内で噴霧されて、十分な滞留時間で流動して空中に浮遊し、舞い上がりと降下を繰り返し徐々に落下していく。この十分な滞留時間で流動落下することで、アトマイズ容器４内で、溶融金属粒子流１４が凝固する。さらに、この凝固した微細金属粉末の有している熱は、水冷ジャケット７で冷却されているコーン部４ａに衝突し、回収容器５に落下するまでに冷却されることで、除去される。図１では、コーン部４ａに衝突する微細金属粉末１５を模式的に示している。これにより、微細金属粉末１４，１５の粒子同士が回収容器５内で凝集しないので、微細金属粉末１６が回収容器５に効率よく回収される。
【００３９】
本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法によれば、金属溶湯流の流速を１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分とした場合に、アトマイズガス１０を加熱する前のアトマイズガス１０の圧力として３ｋｇｆ／ｃｍ²〜１０ｋｇｆ／ｃｍ²で、かつ、流量として０．６Ｎｍ³／分〜１．５Ｎｍ³／分の条件で供給し、アトマイズガス１０を金属材料の融点以上に加熱して噴射することにより、金属の種類によらず、平均粒径が３０μｍから１００μｍの微細金属粉末１６を、効率よく製造することができる。
ここで、平均粒径は、ｄ５０粒径である。ｄ５０粒径とは、ふるい分けにより分級した各粒径区分の微細金属粉末重量を測定し、累積重量が５０％になる粒径である。
アトマイズガス１０の圧力は、従来のガスアトマイズ法の１／３〜１／２以下のアトマイズガス圧力で済むので、製造装置も低コストで実現できる。またアトマイズガス１０の消費量も少なくなるので、低コストで微細金属粉末を製造することができる。
【００４０】
次に、本発明に従い、金属溶湯の流速を１ｋｇ／分〜２ｋｇ／分として微細金属粉末を製造する際に、金属材料の融点以上の温度に加熱したアトマイズガス１３を用いて、その時のアトマイズガス１０の圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ²〜１０ｋｇｆ／ｃｍ²の範囲する理由について説明する。
最初に、アトマイズガスを加熱する理由を説明する。アトマイズガス加熱用ヒーター１２を用いてアトマイズガス１０を加熱することにより、加熱されたアトマイズガス１３の体積は、加熱前後のアトマイズガス（１０，１３）の圧力は一定であるので、ボイル−シャルルの法則から、加熱される温度Ｔ２（絶対温度：Ｋ）と加熱する前の室温Ｔ１（Ｋ）の比、即ち、Ｔ２／Ｔ１で増大する。例えば、アトマイズガス１０を室温２５℃から５００℃及び１０００℃に加熱すると、加熱されたアトマイズガス１３の体積の増加は、それぞれ、２．６倍、４．２倍となる。加熱によりアトマイズガス１０の体積が増加すると、アトマイズガスの噴射口４ｃから噴射される加熱されたアトマイズガス１３の流速が速くなる。従って、室温２５℃で７ｋｇｆ／ｃｍ²のアトマイズガス１０を５００℃に加熱したときの流速は、室温のアトマイズガス１０を加熱しないで１８ｋｇｆ／ｃｍ²と増加させたときに得られる流速に相当する。これから、アトマイズガス１０の圧力を低くした状態でも、アトマイズガス１０の温度を上昇させることで、アトマイズガスの噴射口４ｃにおいて噴射される加熱されたアトマイズガス１３の流速が増大する。
【００４１】
また、加熱されたアトマイズガス１３と衝突した金属溶湯流は、薄板→ひも状→分断→球形化という段階を経る。金属溶湯流が球形化される段階で、冷却が早すぎると、球形化に必要な凝固時間がとれずに不定形の粒子になってしまうが、加熱されたアトマイズガス１３を用いることで、金属溶湯流の球形化に十分な時間をとることが可能になる。
従って、アトマイズガス１０を金属の融解温度以上に加熱することで、加熱されたアトマイズガス１３の流速が速くなり、金属の粒子径は小さくなる方向に進むので、金属の粉砕効率が向上し、かつ、球形化が十分に進み、微細金属粉末１６を効率よく製造することができる。
【００４２】
次に、アトマイズガス１０の圧力の範囲を、３ｋｇｆ／ｃｍ²〜１０ｋｇｆ／ｃｍ²として微細金属粉末を製造するようにしている。アトマイズガス１０の圧力が１０ｋｇｆ／ｃｍ²以上になると、圧縮アトマイズガスを製造する圧縮機、配管などの設備コストがかかってしまう。一方、アトマイズガス１０の圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²以下では、金属の微粒子化のためのアトマイズガス１０の流量を増大させる必要があり、コストが増大してしまうので、好ましくない。
なお、本発明に用いた微細金属粉末の製造装置１においては、加熱前のアトマイズガス１０は、０．６Ｎｍ³／分〜１．５Ｎｍ³／分程度の流量としている。ここで、１Ｎｍ³／分は、０℃、１ａｔｍ（気圧）における１ｍ³／分の流量である。
本発明の微細金属粉末の製造装置においては、アトマイズガス１０が低圧で済むので、アトマイズガス加熱用ヒーター１２の設備費を加えても、従来のガスアトマイズ法で使用する高圧なアトマイズガス圧縮機の設備費よりも低コストである。
【００４３】
次に、衝突角を、１５°から３０°の範囲として微細金属粉末を製造する理由を説明する。衝突角θが３０°以上では、加熱されたアトマイズガス１３が溶湯ノズル９から逆流する、所謂、吹き上げが発生して、金属溶湯２の噴霧ができない。一方、衝突角θが１５°以下では、微細金属粉末１６の平均粒径が大きくなり好ましくない。これは、衝突角θが１５°以下では、加熱されたアトマイズガス１３と金属溶湯流との衝突距離が長くなって、加熱されたアトマイズガス１３の流速が遅くなり、金属溶湯流をひきちぎる力が弱くなり、金属溶湯２の噴霧化が効率よくできないためと推測される。
【００４４】
次に、アトマイズ容器４のコーン部４ａに設置する冷却手段について説明する。金属の溶湯流に、加熱されたアトマイズガス１３を噴射し分散させ、凝固させた後で微細金属粉末１６を回収容器５中に回収するが、回収段階の熱をもった微細金属粉末は、コーン部４ａに水冷ジャケット７を設置して、コーン部４ａのみを冷却することにより、これに付着する微細金属粉末が十分に冷却され、回収容器５の内部における微細金属粒子同士の凝集を効果的に防止することができる。さらに金属材料が低融点金属の場合においても、コーン部４ａを大きくすることにより、さらに、放熱効果を高め、かつアトマイズ容器４内の滞留時間を適性化することで、凝固速度の遅い低融点金属でも十分に分散と凝固ができるので、低融点金属の微細金属粉末１６が収率よく回収できることになる。これにより、回収時に、分散された溶融金属流１４から、微細金属粉末１６をアトマイズ容器４内や回収容器５内で凝集させることなく、回収容器５に効率よく回収することができる。
【００４５】
以上、説明してきたガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法についての実施例を述べる。
（実施例１）
微細金属粉末製造装置１を用い、亜鉛（Ｚｎ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を２ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ²とした。亜鉛の溶湯温度は５００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスを亜鉛溶湯温度と同じ５００℃に加温した。
亜鉛の溶湯流量の流速を１．２ｋｇ／分、加熱前の窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ²として、窒素ガス流量を０．６，０．８，１．４Ｎｍ³／分の範囲で変化させ微細亜鉛粉末を作製した。このようにして得られた亜鉛の微細金属粉末を、乾式レーザー粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ）で粒径を測定してｄ５０粒径を求めた。
【００４６】
図４は、窒素ガス流量を変化させたときの微細亜鉛粉末のｄ５０粒径を示す表である。窒素ガス流量が０．６，０．８，１．４Ｎｍ³／分のときのｄ５０粒径は、それぞれ、９６μｍ，６７μｍ，５９μｍであった。ｄ５０粒径は、窒素ガス流量の増加に対して反比例して減少する。これにより、加熱前の窒素ガス圧力を、例えば、３ｋｇｆ／ｃｍ²と一定にして窒素ガス流量を変化させることで、微細亜鉛粉末の平均粒径であるｄ５０粒径を制御できることが分かる。
【００４７】
図５は、本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法を用いて製作した微細亜鉛粉末の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。電子の加速電圧は３０ｋＶで、倍率は１５０倍である。このＳＥＭ写真から、球状の微細亜鉛粉末が得られていることが分かる。
これにより、亜鉛の溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²という低圧力において、ｄ５０粒径が、約６０μｍから１００μｍの微細亜鉛粉末を製造することができた。
【００４８】
（実施例２）
微細金属粉末製造装置１を用い、インジウム（Ｉｎ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を１．５ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ²とした。インジウムの溶湯温度は２００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスをインジウム溶湯温度と同じ２００℃に加温した。インジウムの溶湯流量の流速を１．１ｋｇ／分として、窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ²または５ｋｇｆ／ｃｍ²として、窒素ガス流量を０．６〜１．２Ｎｍ³／分の範囲で変化させ微細インジウム粉末を作製した。このようにして得られた微細インジウム粉末を、実施例１で述べた方法と同様にしてｄ５０粒径を測定した。
【００４９】
図６は、窒素ガス流量を変化させたときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径を示す表である。加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²で、窒素ガス流量が０．６，１．０．０，１．２Ｎｍ³／分のときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径は、それぞれ、９０μｍ，５４μｍ，３１μｍであった。
この場合も上記亜鉛の実施例と同様に、微細インジウム粉末のｄ５０粒径は、窒素ガス流量の増加に対して反比例して減少することがわかる。これにより、加熱前の窒素ガス圧力を、例えば、３ｋｇｆ／ｃｍ²と一定にして、窒素ガス流量を変化させることで、微細インジウム粉末の平均粒径であるｄ５０粒径を制御できることが分かる。
【００５０】
加熱前の窒素ガス圧力が５ｋｇｆ／ｃｍ²で、窒素ガス流量が０．６Ｎｍ³／分のときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径は、３３μｍであった。このｄ５０粒径は、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²で、窒素ガス流量が１．２Ｎｍ³／分のときのｄ５０粒径とほぼ同じである。
従って、同じｄ５０粒径であれば、加熱前の窒素ガス圧力を高めれば、窒素ガス流量を減らすことができ、窒素ガスの消費量を減らすことができる。このようにすれば、製造コストをさらに削減することができる。これにより、インジウムの溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを、加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²または５ｋｇｆ／ｃｍ²という低圧力において、ｄ５０粒径が約６０μｍから１００μｍの微細インジウム粉末を製造することができた。
【００５１】
（実施例３）
微細金属粉末製造装置１を用い、ビスマス（Ｂｉ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を１．５ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ²とした。ビスマスの溶湯温度は３００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスをビスマス溶湯温度と同じ３００℃に加温した。ビスマスの溶湯流量速を１ｋｇ／分として、加熱前の窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ²として、窒素ガス流量を０．６，１．４Ｎｍ³／分の範囲で変化させ、微細ビスマス粉末を作製した。このようにして得られた微細ビスマス粉末を、実施例１で述べた方法と同様にしてｄ５０粒径を測定した。
【００５２】
図７は、窒素ガス流量を変化させたときの微細ビスマス粉末のｄ５０粒径を示す表である。加熱前の窒素ガス流量が０．６，１．４Ｎｍ³／分のときの微細ビスマス粉末のｄ５０粒径は、それぞれ、６５μｍ，３０μｍであった。
この場合も上記亜鉛とインジウムの実施例と同様に、微細ビスマス粉末のｄ５０粒径は、窒素ガス流量の増加に対して反比例し、窒素ガス圧力を、例えば、３ｋｇｆ／ｃｍ²と一定にして、窒素ガス流量を変化させることで、微細ビスマス粉末の平均粒径であるｄ５０粒径を制御できることが分かる。これにより、ビスマスの溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを、加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²という低圧力において、ｄ５０粒径が約３０μｍから６５μｍの微細ビスマス粉末を製造することができた。
【００５３】
（実施例４）
微細金属粉末製造装置１を用い、スズ（Ｓｎ）の微細金属粉末を製造した。金属溶湯出口９ａの直径を１．５ｍｍφ、アトマイズガス噴射口４ｃの断面積を３５ｍｍ²とした。スズの溶湯温度は３００℃とした。また、アトマイズガス１０として窒素ガスを用い、そして窒素ガスをスズ溶湯温度と同じ３００℃に加温した。スズの溶湯流量速を１ｋｇ／分、加熱前の窒素ガス圧力を３ｋｇｆ／ｃｍ²、窒素ガス流量を１Ｎｍ³／分として、微細スズ粉末を作製した。このようにして得られた微細スズ粉末を、実施例１で述べた方法と同様にしてｄ５０粒径を測定した。
【００５４】
図８は、微細スズ粉末のｄ５０粒径を示す表である。窒素ガス流量が１Ｎｍ³／分のときの微細スズ粉末のｄ５０粒径は、４４μｍであった。
これにより、スズの溶湯と同じ温度に加熱した窒素ガスを加熱されたアトマイズガス１３として用いたので、加熱前の窒素ガス圧力が３ｋｇｆ／ｃｍ²という低圧力においてｄ５０粒径が４４μｍの微細スズ粉末を製造することができた。
【００５５】
本発明は、上記実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。例えば、上記実施の形態で、金属溶湯流量、アトマイズガスの圧力と流量と加熱温度などの例を示したが、これらのパラメータはアトマイズガス噴射口の断面積などに依存して変化するので、最適な値に適宜変更できることはいうまでもない。また、金属材料も上記実施例に限らず、他の金属や金属間合金にも適用できる。
【００５６】
【発明の効果】
以上の説明から理解されるように、本発明によれば、ガスアトマイズ法において、低圧力、低流量のアトマイズガスを加熱して金属融点以上の温度にしたアトマイズガスを金属溶湯に噴射することで、微細金属粉末を収率よく製造することができる。この際、アトマイズガスの消費量が少ないので、微細金属粉末を低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法に好適な微細金属粉末の製造装置の構成を示す断面図である。
【図２】図１の微細金属粉末の製造装置においてアトマイズガス噴射口部分の構成を示す拡大断面図である。
【図３】図２のアトマイズガス噴射口部分の下方から見た拡大平面図である。
【図４】窒素ガス流量を変化させたときの微細亜鉛粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【図５】本発明のガスアトマイズ法による微細金属粉末の製造方法を用いて製作した微細亜鉛粉末の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図６】窒素ガス流量を変化させたときの微細インジウム粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【図７】窒素ガス流量を変化させたときの微細ビスマス粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【図８】微細スズ粉末のｄ５０粒径を示す表である。
【符号の説明】
１微細金属粉末製造装置
２金属溶湯
３ルツボ
３ａ貫通孔
４アトマイズ容器
４ａコーン部
４ｂ流路部
４ｃアトマイズガス噴射口
４ｄアトマイズガス流路
５回収容器
６架台
７冷却手段
８ルツボ加熱用ヒーター
９注湯ノズル
９ａ金属溶湯出口
１０アトマイズガス
１１アトマイズガス配管
１２アトマイズガス加熱用ヒーター
１３加熱されたアトマイズガス
１４溶融金属粒子流
１５コーン部に衝突する微細金属粉末
１６微細金属粉末[0001]
[Industrial application fields]
  The present invention relates to a method for producing a fine metal powder by a gas atomizing method.InRelated.
[0002]
[Prior art]
Metal powders are widely used for battery electrode materials, hydrogen storage alloys, metal powders for conductive pastes, metal powder fillers, metal powders for compression molding and injection molding, and the like.
In recent years, the characteristics of metal powders used in these applications have been required to improve filling properties, moldability, and reactivity in order to improve performance in various application fields. When the demand for higher performance of these metal powders is seen from the viewpoint of powder characteristics, the powder is made finer or spherical, and the cost reduction is required.
As typical methods for producing metal powders, a stirring method in a polar solvent, a mechanical pulverization method, a reduction method, an electrolysis method, a thermal decomposition method, a gas phase condensation method, an atomization method, and the like are known.
[0003]
The conventional stirring method in a polar solvent is a method of atomizing In or an In alloy by stirring a low melting point metal in a polar solvent under a condition higher than the melting point (see Patent Document 1). The stirring method in a polar solvent has lower productivity per unit time than the atomizing method, and a metal having a melting point of 250 ° C. or higher does not have a suitable polar solvent.
[0004]
The conventional mechanical pulverization method is a method in which a block of a metal material is mechanically pulverized into a powder using a pulverizer such as a jaw crusher, a block mill, or an attritor. In this method, since the particle shape of the metal powder becomes indefinite and the low melting point metal aggregates due to heat generated in the pulverization process, a fine metal powder cannot be obtained.
[0005]
Among these methods, the atomizing method is capable of producing metal powder having an average particle diameter of several μm to several hundred μm, and also in terms of production cost, the stirring method in the above-mentioned conventional method in a polar solvent, It is widely used industrially because it is more advantageous than mechanical pulverization, reduction, electrolysis, thermal decomposition, gas phase condensation, and the like. Typical atomization methods include a disk atomization method, a water atomization method, and a gas atomization method.
[0006]
In the conventional disk atomization method, a molten body of a molten metal such as a disk, a cylinder, or a wheel is poured directly onto a disk, that is, a method in which the poured molten metal is pulverized on the disk and powdered. is there. The rotational speed of the disk is usually 400 revolutions / minute to 20,000 revolutions / minute. In order to obtain a fine metal powder, tens of thousands of revolutions / minute are required as the number of revolutions of the disk. Therefore, there are limitations on the material of the disk rotation shaft, and it is difficult to obtain a fine metal powder. .
[0007]
Moreover, the conventional water atomization method is a method of obtaining metal powder by spraying water on a molten metal stream (see Patent Document 2). The water atomization method involves the use of water as a cooling medium in the production of metal powder, which involves oxidation due to the reaction between metal and water, and because of the large cooling capacity of water, only powder with an irregularly shaped irregular shape can be obtained. I can't. In addition, in the water atomization method, in order to recover the metal powder in water, there is a problem that the surface of the metal powder is oxidized, and a drying process of water attached to the surface of the metal powder is required, which increases costs. It was unsuitable for the manufacturing method of the fine metal powder by a gas atomizing method.
[0008]
In contrast to the above method, the gas atomization method is a method in which a metal powder is directly generated by spraying, dispersing, and solidifying a molten metal by injecting an inert gas at a high speed into the molten metal stream. It is. The metal powder produced using the gas atomization method has an excellent feature that the shape thereof is spherical and the surface thereof has few metal oxide layers. For this reason, the gas atomizing method is advantageous because a fine metal powder with high quality can be obtained as compared with the above-described disk atomizing method and water atomizing method.
[0009]
Next, the manufacturing method of the conventional gas atomizing method is demonstrated.
In an example of a conventional method for producing metal powder by gas atomization, room temperature Ar (argon) gas is used as the atomization gas, and 400 kgf / cm.²(40 MPa / cm²), The average particle size is about 10 μm, and 20 kgf / cm²~ 55kgf / cm²Ni-based superalloy powder having an average particle size of about 44 μm to 74 μm is obtained at an Ar gas pressure (see Patent Document 3).
[0010]
As another example, Ar gas at room temperature is used as atomizing gas, and Ar gas pressure is 15 kgf / cm.²Under the above high Ar gas pressure conditions, a hydrogen storage alloy powder having an average particle size of about 27 to 185 μm is obtained (see Patent Document 4).
[0011]
As another example, similarly, room temperature Ar gas is used as the atomizing gas, and 20 kgf / cm 2 is used.²The hydrogen storage alloy powder having an average particle diameter of about 35 μm to 100 μm is obtained at an Ar gas pressure (see Patent Document 5).
[0012]
Various empirical formulas have been reported for the average particle diameter of the metal powder obtained by the gas atomization method. For example, according to Lubanska, it is represented by the following formula (1) (see Non-Patent Document 1).
d = K · D · [(1 + Qm / Qg) · νm / (νg · We)]^0.5  (1)
Here, d is the average particle diameter of the metal powder, K is a constant term, D is the diameter of the molten metal, Qm is the mass flow rate of the molten metal, Qg is the mass flow rate of the atomized gas, νm is the kinematic viscosity coefficient of the molten metal, νg Is the kinematic viscosity coefficient of atomized gas.
In the above equation, We is the Weber number and is represented by the following equation (2).
We = ρm · Vg²・ D / γm (2)
Here, ρm is the density of the molten metal, Vg is the linear velocity of the atomized gas, and γm is the surface tension of the molten metal.
[0013]
From the above formulas (1) and (2), the main factors that determine the average particle size of the metal powder obtained by the gas atomization method are the diameter D of the molten metal that determines the flow rate of the molten metal and the collision energy of the atomized gas. I understand. If the diameter D of the molten metal is reduced, fine metal powder can be easily obtained, but the production amount of fine metal powder per unit time decreases.
Therefore, the refinement of the metal powder is to increase the diameter D of the molten metal to some extent so as to prevent the production amount of the fine metal powder per unit time from decreasing, and to secure the molten metal flow. In order to increase the pressure, the atomizing gas pressure is increased to increase the flow velocity of the atomizing gas.
In the above-described conventional method for producing metal powder by the gas atomizing method, a method of increasing the atomizing gas pressure is adopted exclusively, and 10 kgf / cm.²~ Several tens kgf / cm²The above pressure was necessary.
[0014]
[Patent Document 1]
JP-A-6-346118 (pages 2 to 3)
[Patent Document 2]
Japanese Patent Laid-Open No. 11-323411 (pages 2 to 4, FIG. 2)
[Patent Document 3]
JP 61-266506 A (pages 3 to 5, Tables 1 and 2)
[Patent Document 4]
JP-A-6-192712 (Page 5)
[Patent Document 5]
JP-A-10-204507 (pages 6-8, Table 7)
[Non-Patent Document 1]
M. Randall, translated by Hideshi Miura and Kenichi Takagi, “Science of Powder Metallurgy”, Uchida Otsukaku, June 25, 1996, p. 108
[0015]
[Problems to be solved by the invention]
Compared with conventional methods other than the gas atomization method, the conventional gas atomization method is more easily obtained, and the reactivity between the molten metal and the atomized gas Ar is low, so that it is clean without oxidation. There is an advantage that a metal powder surface is easily obtained.
[0016]
However, in order to obtain fine metal powder in the conventional gas atomization method, if the atomizing gas pressure is low, the shearing force applied to the molten metal is weak, so the atomizing gas pressure is set to several tens kgf / cm.²~ Several hundred kgf / cm²It was necessary to apply an extremely high pressure as described above. For this reason, the ability of the compressor to increase the atomizing gas pressure needs to be strong.
Therefore, in the production of the gas atomization method for obtaining fine metal powder, the cost required for equipment such as a compressor and piping that match the specifications of Ar gas pressure, and the operating cost for consuming a large amount of expensive Ar gas There is a problem that the manufacturing cost is high.
[0017]
In addition, when the average particle size of the fine metal powder is controlled by the Ar gas pressure, the metal sprayed into the atomizing gas container of the gas atomizing device at the time of collision between the molten metal flow and the Ar gas as the Ar gas pressure increases. The spread of the molten metal into the atomizing container, that is, the dispersion area becomes wide. For this reason, the molten metal disperse | distributed to the wide area in the pouring nozzle which is a jet nozzle of a molten metal, or an atomization container was easy to fly. For this reason, the fixation of the metal to the inside of the atomization container and the increase of the irregularly shaped particles are generated, and the yield of the fine metal powder is lowered, so that there is a problem that the cost is increased.
[0018]
As described above, realization of a gas atomizing method capable of producing a fine metal powder at a low cost is desired. However, in reality, it is impossible to produce a fine metal powder at a low cost.
[0019]
  In view of the above points, the present invention can produce a fine metal powder at a low cost by reducing the pressure of the atomizing gas, and a method for producing a fine metal powder by a gas atomization methodTheIt is intended to provide.
[0020]
[Means for Solving the Problems]
As a result of various studies, the inventors of the present invention have made it possible to reduce the atomizing gas pressure and the atomizing gas flow rate by heating the atomizing gas to a temperature higher than the melting point of the metal in the gas atomizing method. As a result, the present inventors have completed the present invention.
[0021]
  In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing a fine metal powder by the gas atomization method of the present invention is a method for producing a fine metal powder by injecting an atomized gas heated to a melting point or higher of a metal to a molten metal flow. 3kgf / cm² -10kgf / cm² At a constant pressure in the range of0.6 Nm³ /Min~1.5Nm³ / MinControl the flow rate in the range ofThe supplied atomizing gas is heated and injected so that the collision angle is 15 ° or more and 30 ° or less with respect to the molten metal flow of 1 kg / min to 2 kg / min.The average particle size was controlled to 30 μm to 100 μmIt is characterized by producing fine metal powder.
  Here, the fine metal powder is preferably cooled by a cooling means.
  MoneyAs the genus, any one metal of Bi, Cd, Ga, In, Sn, and Zn, or an alloy made of two or more kinds of metals selected from these metals may be used. The metal may be an In alloy obtained by adding one or more metals selected from Ag, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, Sb, Sn, and Zn to In.
[0022]
According to this configuration, by atomizing the atomized gas heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal to the molten metal, the atomized gas is substantially reduced even in a state where the pressure of the atomized gas is lower than when not heated. The flow rate can be increased, and the atomized gas flow rate can be reduced to produce fine metal powder with a small average particle size.
In addition, since the inside of the atomizing container is cooled, it is possible to efficiently disperse, spheroidize, solidify, and collect the molten metal particles with heat injected into the atomizing container. Aggregation of the powder can be prevented.
As a result, the dispersed molten metal particles can be recovered with high yield as a fine metal powder without agglomerating in the recovery container at a low atomizing gas pressure. Accordingly, it is possible to produce fine metal powder suitable for the purpose of using various industrial materials at a low cost.
[0023]
  Furthermore, the present inventionIsA crucible containing molten metal, an atomizing container connected to the crucible,It is installed inside the atomized container,A pouring nozzle to introduce molten metal from the crucibleAn atomizing gas injection means for injecting atomized gas supplied via an atomizing gas pipe, and the atomizing gas injection means as the atomizing gas injection means from the periphery of the pouring nozzle to the tip of the pouring nozzle An atomizing gas injection port is provided so that the angle formed with the pouring nozzle toward the molten metal outlet at 15 ° to 30 ° is less than the melting point of the metal material accommodated in the crucible. A heating means for heating the gas is provided, and a fine atomized metal is produced by injecting a heated atomizing gas onto the molten metal that passes through the pouring nozzle and flows down from the molten metal outlet.It is characterized by that.Preferably, the apparatus for producing fine metal powder further includes a cooling means for cooling the inside of the atomizing container. More preferably, a collection container for collecting the fine metal powder is connected to the atomization container.
[0026]
With the above configuration, a fine metal powder having a small average particle size can be produced with high yield by reducing the pressure and flow rate of an expensive atomizing gas used in the gas atomizing method. Therefore, fine metal powder suitable for the purpose of using various industrial materials can be produced at low cost, and an excellent production apparatus for fine metal powder by gas atomization can be provided.
[0027]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a fine metal powder production apparatus used in a fine metal powder production method using a gas atomization method.
In FIG. 1, the fine metal powder production apparatus 1 includes a crucible 3 for containing a molten metal 2, an atomizing container 4 provided below the crucible 3, and a collection container 5 provided below the atomizing container 4. The gantry 6 that holds these components is configured.
[0028]
The fine metal powder manufacturing apparatus 1 includes a metal heating means for heating the metal material to a temperature equal to or higher than its melting point in order to use the metal material accommodated in the crucible 3 as the molten metal 2. This metal heating means is composed of a crucible heating heater 8 surrounding the crucible 3.
Furthermore, the crucible 3 includes a through hole 3a on the bottom surface, and a pouring nozzle 9 is connected to the through hole 3a. The pouring nozzle 9 is inserted into a flow path portion 4b (shown in FIG. 2) of the atomizing container 4 to be described later without any gap, and the molten metal outlet 9a at the tip of the pouring nozzle 9 is at the upper end of the atomizing container 4. , And are arranged to open downward.
[0029]
In addition, although illustration is abbreviate | omitted as a metal heating means, in the case of a metal with high melting | fusing point, the crucible 3 and the crucible heating heater 8 are metal to induction heating apparatus, its heating coil, and a heating coil, such as a high frequency You may replace with the other heating apparatus by the moving apparatus etc. which insert material and move it below. In this case, since the lower part of the metal is melted by the heating coil to form a molten metal, the lower part of the metal is held at the upper end of the atomizing container 4 and disposed inside the atomizing container.
[0030]
The first feature of the fine metal powder production apparatus 1 of the present invention is that the atomizing gas 10 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal to be melted.
As illustrated, the atomizing gas 10 is supplied at room temperature by two atomizing gas pipes 11 connected to the atomizing gas flow path 4 d of the atomizing container 4. The atomizing gas 10 supplied to the atomizing gas pipe 11 is pressurized by a compressor or the like which is a pressurizing device (not shown).
The atomizing gas 10 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal to be melted by a heating means such as an atomizing gas heating heater 12 disposed around the atomizing gas pipe 11 to become a heated atomizing gas 13. The temperature of the heated atomizing gas 13 is equal to or higher than the melting point of the metal material, but this temperature may be about the temperature of the molten metal 2.
Here, the atomizing gas 10 is also called a dispersion medium, and nitrogen gas which is an inert gas can be used. Ar gas, helium (He) gas, or the like can also be used. In terms of cost, nitrogen gas is the cheapest and advantageous.
[0031]
FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing the configuration of the injection port portion of the atomizing gas injection means in the fine metal powder manufacturing apparatus 1 of FIG.
As shown in the drawing, a channel portion 4 b into which a pouring nozzle 9 is inserted is provided on the upper portion of the atomizing container 4. The pouring nozzle 9 passes through the flow path portion 4 b and is fitted into the atomizing container 4, and the molten metal outlet 9 a at the tip of the pouring nozzle 9 opens toward the lower side of the atomizing container 4.
Further, the atomizing container 4 is provided with an atomizing gas injection port 4c at the periphery of the pouring nozzle 9, and an atomizing gas pipe 11 is provided in communication with the atomizing gas injection port 4c. The atomizing gas heater 12 is provided. The atomizing gas injection port 4c is formed in a circular slit shape from the periphery of the pouring nozzle 9 toward the molten metal outlet 9a at the tip thereof, passes through the hole in the pouring nozzle 9 and passes from the molten metal outlet 9a. An atomizing gas 13 heated to a melting point of the metal or higher is injected to the molten metal 2 flowing down.
[0032]
Since the atomized gas injection port 4c has a shorter flow rate until the heated atomized gas 13 collides with the molten metal 2, the loss of the flow velocity of the heated atomized gas 13 becomes smaller, and the shear force of the molten metal increases. The structure is arranged in the immediate vicinity of the molten metal nozzle 9.
Here, an angle formed by the atomizing gas injection port 4c and the pouring nozzle 9 is shown in FIG. 2 as a collision angle θ. By setting the collision angle θ to 15 ° or more and 30 ° or less, the molten metal can be effectively sprayed, and a fine metal powder can be obtained efficiently.
[0033]
FIG. 3 is an enlarged plan view of the atomized gas injection port portion of FIG. 2 viewed from below. As shown in the drawing, the inside of the opening tip of the pouring nozzle 9 is a molten metal outlet 9a, and the outer periphery of the pouring nozzle 9 is an atomizing gas injection port 4c.
If the diameter of the molten metal outlet 9a, the diameter of the pouring nozzle 9, and the diameter of the outer peripheral portion of the atomizing gas injection port 4c are D1, D2, and D3, respectively, the dimensions of D1, D2, and D3 are, for example, 2 mm and 4 mm. , 6 mm.
[0034]
Next, the inside of the atomizing container 4 will be described.
As shown in FIG. 1, the upper side surface of the atomizing container 4 is a cylindrical shape, and the lower part is a cone portion 4 a having a truncated cone shape. An opening provided at the lowermost portion of the cone portion 4 a is connected to the recovery container 5. The atomization container 4 and the recovery container 5 are configured to be airtight in order to prevent oxidation of the molten metal, and are maintained below a predetermined oxygen concentration by nitrogen gas being sealed in advance. Here, the atomized container 4 is sprayed with an atomized gas 13 heated to a melting point or higher of the metal, so that the atomized molten metal particles 14 fall in the atomized container 4 and are appropriately formed in the cone portion 4a. It is high enough to be cooled. The collection container 5 may be disposed outside the atomizing container 4 or separately from the atomizing container 4, but may be provided integrally with the inside of the atomizing container 4.
[0035]
As shown in FIG. 1, the fine metal powder manufacturing apparatus 1 of the present invention is provided with a cooling means 7 for cooling the cone portion 4a of the atomizing container 4. As the cooling means 7, a water-cooled jacket for cooling by circulating cooling water can be used.
[0036]
Bi, Cd, Ga, In, Sn, Zn, etc. are applicable as the metal material of the fine metal powder. Or the alloy which consists of two or more types of metals selected from these metals may be sufficient.
Further, for example, an In alloy or Sn alloy in which one or more metals selected from Ag, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, Sb, Sn, Zn, etc. are added to In or Sn. Is also applicable.
[0037]
Next, with reference to FIG. 1 thru | or FIG. 3, the manufacturing method of the fine metal powder by the gas atomizing method of this invention is demonstrated.
First, a raw metal material is put into the crucible 3 and heated to a melting point of the metal or higher by the crucible heater 8 to form the molten metal 2.
Next, the molten metal 2 in the crucible 3 flows down through the pouring nozzle 9 and the atomized gas 13 heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal material from the atomized gas injection port 4c flows into the molten metal flow. Against.
FIG. 1 schematically shows a state in which the molten metal particles 14 sprayed and atomized by the heated atomizing gas 13 spread in a conical shape downward in the atomizing container 4.
[0038]
In this way, the atomized molten metal particle stream 14 is sprayed in the atomizing container 4, flows in a sufficient residence time, floats in the air, and gradually drops up and down repeatedly. . The molten metal particle flow 14 is solidified in the atomizing container 4 by flowing and dropping in this sufficient residence time. Further, the heat possessed by the solidified fine metal powder collides with the cone portion 4 a cooled by the water cooling jacket 7 and is removed by being cooled until it falls into the collection container 5. In FIG. 1, the fine metal powder 15 which collides with the cone part 4a is shown typically. Thereby, since the particles of the fine metal powders 14 and 15 do not aggregate in the collection container 5, the fine metal powder 16 is efficiently collected in the collection container 5.
[0039]
According to the method for producing fine metal powder by the gas atomizing method of the present invention, when the flow rate of the molten metal flow is 1 kg / min to 2 kg / min, the pressure of the atomizing gas 10 before heating the atomizing gas 10 is 3 kgf / cm²-10kgf / cm²And a flow rate of 0.6 Nm^Three/Min~1.5Nm^ThreeBy supplying the atomized gas 10 at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal material and injecting it, the fine metal powder 16 having an average particle size of 30 μm to 100 μm can be efficiently produced regardless of the type of metal. can do.
Here, the average particle diameter is d50 particle diameter. The d50 particle size is a particle size at which the cumulative weight is 50% by measuring the weight of fine metal powder in each particle size classification classified by sieving.
The pressure of the atomizing gas 10 may be an atomizing gas pressure that is 1/3 to 1/2 or less that of the conventional gas atomizing method, so that the manufacturing apparatus can be realized at low cost. Further, since the consumption of the atomizing gas 10 is reduced, a fine metal powder can be produced at a low cost.
[0040]
Next, according to the present invention, when the fine metal powder is produced at a flow rate of the molten metal of 1 kg / min to 2 kg / min, the atomizing gas 13 heated at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal material is used. The pressure of 10 is 3kgf / cm²-10kgf / cm²The reason for this will be described.
First, the reason for heating the atomized gas will be described. By heating the atomizing gas 10 using the atomizing gas heating heater 12, the volume of the heated atomizing gas 13 is constant because the pressure of the atomizing gas (10, 13) before and after the heating is constant. From the law, the ratio is increased by the ratio of the heated temperature T2 (absolute temperature: K) to the room temperature T1 (K) before heating, that is, T2 / T1. For example, when the atomizing gas 10 is heated from room temperature 25 ° C. to 500 ° C. and 1000 ° C., the volume of the heated atomizing gas 13 increases 2.6 times and 4.2 times, respectively. When the volume of the atomizing gas 10 is increased by heating, the flow velocity of the heated atomizing gas 13 injected from the atomizing gas injection port 4c is increased. Therefore, 7 kgf / cm at room temperature 25 ° C.²The flow rate when the atomized gas 10 was heated to 500 ° C. was 18 kgf / cm without heating the atomized gas 10 at room temperature.²This corresponds to the flow rate obtained when the value is increased. From this, even when the pressure of the atomizing gas 10 is lowered, the flow rate of the heated atomizing gas 13 injected at the atomizing gas injection port 4c is increased by increasing the temperature of the atomizing gas 10.
[0041]
Moreover, the molten metal flow colliding with the heated atomizing gas 13 goes through the steps of thin plate → string shape → dividing → sphericalization. If cooling is too early at the stage where the molten metal stream is spheroidized, the solidification time required for spheronization cannot be obtained, resulting in irregular particles. However, by using the heated atomizing gas 13, It becomes possible to take a sufficient time for the spheroidization of the molten metal flow.
Therefore, by heating the atomizing gas 10 to a temperature equal to or higher than the melting temperature of the metal, the flow rate of the heated atomizing gas 13 is increased, and the particle diameter of the metal proceeds in the direction of decreasing. The spheroidization is sufficiently advanced, and the fine metal powder 16 can be efficiently produced.
[0042]
Next, the pressure range of the atomizing gas 10 is 3 kgf / cm.²-10kgf / cm²As a fine metal powder is manufactured. The pressure of the atomizing gas 10 is 10 kgf / cm²If it becomes above, equipment costs, such as a compressor and piping which manufacture compression atomized gas, will start. On the other hand, the pressure of the atomizing gas 10 is 3 kgf / cm.²In the following, it is necessary to increase the flow rate of the atomizing gas 10 for forming metal fine particles, which increases the cost, which is not preferable.
In addition, in the manufacturing apparatus 1 of the fine metal powder used for this invention, the atomizing gas 10 before a heating is 0.6 Nm.^Three/Min~1.5Nm^ThreeThe flow rate is about / min. Where 1 Nm^Three/ Min is 1 m at 0 ° C. and 1 atm (atmospheric pressure)^ThreeFlow rate per minute.
In the apparatus for producing fine metal powder according to the present invention, since the atomizing gas 10 can be at a low pressure, the equipment of the high-pressure atomizing gas compressor used in the conventional gas atomizing method can be used even if the equipment cost of the heater 12 for atomizing gas heating is added. The cost is lower than the cost.
[0043]
Next, the reason why the fine metal powder is manufactured with the collision angle in the range of 15 ° to 30 ° will be described. When the collision angle θ is 30 ° or more, the heated atomizing gas 13 flows backward from the molten metal nozzle 9, so-called blowing occurs, and the molten metal 2 cannot be sprayed. On the other hand, when the collision angle θ is 15 ° or less, the average particle diameter of the fine metal powder 16 becomes large, which is not preferable. This is because when the collision angle θ is 15 ° or less, the collision distance between the heated atomizing gas 13 and the molten metal flow becomes longer, the flow velocity of the heated atomized gas 13 becomes slower, and the force that breaks the molten metal flow. This is presumably because the metal melt 2 cannot be atomized efficiently.
[0044]
Next, the cooling means installed in the cone part 4a of the atomizing container 4 will be described. After the atomized gas 13 is sprayed and dispersed in the molten metal stream and solidified, the fine metal powder 16 is recovered in the recovery container 5. By installing the water-cooling jacket 7 in the portion 4a and cooling only the cone portion 4a, the fine metal powder adhering thereto is sufficiently cooled, effectively aggregating the fine metal particles inside the collection container 5 Can be prevented. Further, even when the metal material is a low-melting-point metal, by increasing the cone portion 4a, the heat dissipation effect is further improved and the residence time in the atomizing container 4 is optimized, so that the low-melting-point metal having a slow solidification rate. However, since it can be sufficiently dispersed and solidified, the fine metal powder 16 of low melting point metal can be recovered with good yield. Thereby, the fine metal powder 16 can be efficiently recovered in the recovery container 5 without being aggregated in the atomization container 4 or the recovery container 5 from the dispersed molten metal stream 14 at the time of recovery.
[0045]
Examples of the method for producing fine metal powder by the gas atomizing method described above will be described.
Example 1
Using the fine metal powder production apparatus 1, fine metal powder of zinc (Zn) was produced. The diameter of the molten metal outlet 9a is 2 mmφ, and the sectional area of the atomizing gas injection port 4c is 35 mm.²It was. The molten metal temperature of zinc was 500 ° C. Moreover, nitrogen gas was used as the atomizing gas 10 and the nitrogen gas was heated to 500 ° C., which is the same as the zinc melt temperature.
The flow rate of the molten zinc flow rate is 1.2 kg / min, the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm²Assuming that the flow rate of nitrogen gas is 0.6, 0.8, 1.4 Nm^ThreeThe fine zinc powder was prepared by changing the temperature within a range of / min. The fine metal powder of zinc thus obtained was measured for particle size with a dry laser particle size distribution analyzer (HELOS) to determine the d50 particle size.
[0046]
FIG. 4 is a table showing the d50 particle size of the fine zinc powder when the nitrogen gas flow rate is changed. Nitrogen gas flow is 0.6, 0.8, 1.4 Nm^ThreeThe d50 particle size at / min was 96 μm, 67 μm, and 59 μm, respectively. The d50 particle size decreases inversely with increasing nitrogen gas flow rate. Thereby, the nitrogen gas pressure before heating is, for example, 3 kgf / cm.²It can be seen that the d50 particle size, which is the average particle size of the fine zinc powder, can be controlled by changing the flow rate of the nitrogen gas at a constant value.
[0047]
FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of fine zinc powder produced using the method for producing fine metal powder by the gas atomization method of the present invention. The electron acceleration voltage is 30 kV and the magnification is 150 times. From this SEM photograph, it can be seen that spherical fine zinc powder is obtained.
Thereby, since the nitrogen gas heated to the same temperature as the zinc melt was used as the heated atomizing gas 13, the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm.²At such a low pressure, fine zinc powder having a d50 particle size of about 60 μm to 100 μm could be produced.
[0048]
(Example 2)
Using the fine metal powder production apparatus 1, indium (In) fine metal powder was produced. The diameter of the molten metal outlet 9a is 1.5mmφ, and the sectional area of the atomizing gas injection port 4c is 35mm.²It was. The melt temperature of indium was 200 ° C. Further, nitrogen gas was used as the atomizing gas 10 and the nitrogen gas was heated to 200 ° C., which is the same as the temperature of the indium melt. The flow rate of the indium melt flow rate is 1.1 kg / min, and the nitrogen gas pressure is 3 kgf / cm.²Or 5kgf / cm²The nitrogen gas flow rate is 0.6 to 1.2 Nm^ThreeThe fine indium powder was produced by changing the temperature in a range of / min. The d50 particle size of the fine indium powder thus obtained was measured in the same manner as described in Example 1.
[0049]
FIG. 6 is a table showing the d50 particle size of the fine indium powder when the nitrogen gas flow rate is changed. Nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm²And the nitrogen gas flow rate is 0.6, 1.0.0, 1.2 Nm^ThreeThe d50 particle size of the fine indium powder at / min was 90 μm, 54 μm, and 31 μm, respectively.
In this case as well, it can be seen that the d50 particle size of the fine indium powder decreases in inverse proportion to the increase in the nitrogen gas flow rate, as in the above zinc example. Thereby, the nitrogen gas pressure before heating is, for example, 3 kgf / cm.²It can be seen that the d50 particle size, which is the average particle size of the fine indium powder, can be controlled by changing the nitrogen gas flow rate at a constant value.
[0050]
Nitrogen gas pressure before heating is 5 kgf / cm²And the nitrogen gas flow rate is 0.6 Nm^ThreeThe d50 particle size of the fine indium powder at / min was 33 μm. The d50 particle size is such that the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm.²And the nitrogen gas flow rate is 1.2 Nm^ThreeIt is almost the same as the d50 particle size at / min.
Therefore, if the d50 particle size is the same, increasing the nitrogen gas pressure before heating can reduce the nitrogen gas flow rate and reduce the consumption of nitrogen gas. In this way, the manufacturing cost can be further reduced. Thereby, since the nitrogen gas heated to the same temperature as the molten indium was used as the heated atomizing gas 13, the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm.²Or 5kgf / cm²At such a low pressure, fine indium powder having a d50 particle size of about 60 μm to 100 μm could be produced.
[0051]
(Example 3)
Using the fine metal powder production apparatus 1, a fine metal powder of bismuth (Bi) was produced. The diameter of the molten metal outlet 9a is 1.5mmφ, and the sectional area of the atomizing gas injection port 4c is 35mm.²It was. The molten bismuth temperature was 300 ° C. Moreover, nitrogen gas was used as the atomizing gas 10 and the nitrogen gas was heated to 300 ° C., which is the same as the molten bismuth temperature. The bismuth melt flow rate is 1 kg / min, and the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm.²The flow rate of nitrogen gas is 0.6, 1.4 Nm^ThreeThe fine bismuth powder was produced by changing the temperature within a range of 1 minute. The fine bismuth powder thus obtained was measured for d50 particle size in the same manner as described in Example 1.
[0052]
FIG. 7 is a table showing the d50 particle size of the fine bismuth powder when the nitrogen gas flow rate is changed. Nitrogen gas flow before heating is 0.6, 1.4 Nm^ThreeThe d50 particle size of the fine bismuth powder at / min was 65 μm and 30 μm, respectively.
Also in this case, as in the examples of zinc and indium, the d50 particle size of the fine bismuth powder is inversely proportional to the increase in the nitrogen gas flow rate, and the nitrogen gas pressure is set to 3 kgf / cm, for example.²It can be seen that the d50 particle size, which is the average particle size of the fine bismuth powder, can be controlled by changing the nitrogen gas flow rate while keeping the flow rate constant. Thereby, since the nitrogen gas heated to the same temperature as the molten bismuth was used as the heated atomizing gas 13, the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm.²At such a low pressure, a fine bismuth powder having a d50 particle size of about 30 to 65 μm could be produced.
[0053]
(Example 4)
Using the fine metal powder production apparatus 1, a fine metal powder of tin (Sn) was produced. The diameter of the molten metal outlet 9a is 1.5mmφ, and the sectional area of the atomizing gas injection port 4c is 35mm.²It was. The molten metal temperature of tin was 300 ° C. Moreover, nitrogen gas was used as the atomizing gas 10 and the nitrogen gas was heated to 300 ° C., which is the same as the temperature of the molten tin. The molten metal flow rate is 1 kg / min, and the nitrogen gas pressure before heating is 3 kgf / cm.², The nitrogen gas flow rate is 1 Nm^ThreeFine tin powder was produced as / min. The fine tin powder thus obtained was measured for d50 particle size in the same manner as described in Example 1.
[0054]
FIG. 8 is a table showing the d50 particle size of the fine tin powder. Nitrogen gas flow rate is 1 Nm^ThreeThe d50 particle size of the fine tin powder at / min was 44 μm.
Thereby, since the nitrogen gas heated to the same temperature as the molten tin was used as the heated atomizing gas 13, the nitrogen gas pressure before heating was 3 kgf / cm.²A fine tin powder having a d50 particle size of 44 μm could be produced at such a low pressure.
[0055]
The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible within the scope of the invention described in the claims, and it goes without saying that these are also included in the scope of the present invention. . For example, in the above embodiment, examples of the molten metal flow rate, the pressure and flow rate of the atomized gas, the heating temperature, etc. have been shown, but these parameters change depending on the cross-sectional area of the atomized gas injection port, etc. Needless to say, the value can be appropriately changed. Further, the metal material is not limited to the above embodiment, but can be applied to other metals and intermetallic alloys.
[0056]
【The invention's effect】
As understood from the above description, according to the present invention, in the gas atomization method, by atomizing the atomized gas heated to a temperature equal to or higher than the metal melting point by heating the atomized gas at a low pressure and a low flow rate, Fine metal powder can be produced with good yield. At this time, since the consumption amount of the atomizing gas is small, the fine metal powder can be produced at a low cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a fine metal powder production apparatus suitable for a fine metal powder production method by a gas atomization method of the present invention.
2 is an enlarged cross-sectional view showing a configuration of an atomizing gas injection port portion in the fine metal powder manufacturing apparatus of FIG. 1; FIG.
FIG. 3 is an enlarged plan view of the atomized gas injection port portion of FIG. 2 as viewed from below.
FIG. 4 is a table showing the d50 particle size of fine zinc powder when the nitrogen gas flow rate is changed.
FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of fine zinc powder produced using the method for producing fine metal powder by the gas atomization method of the present invention.
FIG. 6 is a table showing the d50 particle size of fine indium powder when the nitrogen gas flow rate is changed.
FIG. 7 is a table showing the d50 particle size of fine bismuth powder when the nitrogen gas flow rate is changed.
FIG. 8 is a table showing the d50 particle size of fine tin powder.
[Explanation of symbols]
1 Fine metal powder production equipment
2 Molten metal
3 crucible
3a Through hole
4 Atomized containers
4a Cone part
4b Channel part
4c Atomizing gas injection port
4d atomizing gas flow path
5 collection containers
6 frame
7 Cooling means
8 Heater for crucible heating
9 Pouring nozzle
9a Metal melt outlet
10 Atomized gas
11 Atomized gas piping
12 Heater for atomizing gas heating
13 Heated atomized gas
14 Molten metal particle flow
15 Fine metal powder colliding with cone
16 Fine metal powder

Claims

A method for producing a fine metal powder by injecting an atomized gas heated above the melting point of a metal against a molten metal flow,
3kgf / cm² -10kgf / cm² At a constant pressure in the range of0.6 Nm³ /Min~1.5Nm³ / MinControl the flow rate in the range ofThe supplied atomizing gas is heated and injected so that the collision angle is 15 ° or more and 30 ° or less with respect to the molten metal flow of 1 kg / min to 2 kg / min.The average particle size was controlled to 30 μm to 100 μmA method for producing a fine metal powder by a gas atomizing method, comprising producing a fine metal powder.

The method for producing a fine metal powder according to claim 1, wherein the fine metal powder is cooled by a cooling means.

Said metals, Bi, Cd, Ga, In , Sn, any one metal of Zn or, characterized in that an alloy consisting of two or more metals selected from these metals, claim 1 Or the manufacturing method of the fine metal powder by the gas atomizing method of 2 .

The metal is an In alloy obtained by adding one or more metals selected from Ag, Bi, Cd, Cu, Ga, Hg, Sb, Sn, and Zn to In . 4. A method for producing a fine metal powder by the gas atomizing method according to any one of 3 above.