JP2004256895A - 耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、優れた耐２次加工脆性、深絞り性およびめっき特性を併せ持つ高強度溶融亜鉛めっき鋼板を提供する。
【解決手段】Ｓｉを０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％含有する極低炭素鋼において、特にその成分のうちＢ，Ｔｉ，ＰおよびＮ量に関し、次式（３）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
の関係式を満足する範囲に成分調整した鋼材を素材とし、９５０ 〜１３００℃で加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取り、酸洗後、５０〜９５％の圧下率で冷間圧延したのち、連続焼鈍により ７００〜９５０ ℃の温度で再結晶焼鈍を施し、ついで酸洗後、 ５５０〜９００ ℃の温度範囲でかつ ６９０〜７１０℃の温度域の滞留時間が３０ｓ未満となる焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理を施す。
【選択図】 図１
【解決手段】Ｓｉを０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％含有する極低炭素鋼において、特にその成分のうちＢ，Ｔｉ，ＰおよびＮ量に関し、次式（３）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
の関係式を満足する範囲に成分調整した鋼材を素材とし、９５０ 〜１３００℃で加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取り、酸洗後、５０〜９５％の圧下率で冷間圧延したのち、連続焼鈍により ７００〜９５０ ℃の温度で再結晶焼鈍を施し、ついで酸洗後、 ５５０〜９００ ℃の温度範囲でかつ ６９０〜７１０℃の温度域の滞留時間が３０ｓ未満となる焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理を施す。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の車体用鋼板等のように、曲げ加工やプレス成形加工、絞り加工などが施される用途に供して好適な、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、環境問題による自動車の排気ガス規制などの観点から、燃費向上のために車体の軽量化に対する要請が高まって来ている。また、自動車の安全性向上も重要な課題となっている。
そこで、かような課題の対応策の一つとして、引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、しかも優れたプレス成形性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板が求められている。
【０００３】
しかしながら、一般に冷延鋼板は、高強度化に伴って深絞り性すなわちランクフォード値（ｒ値）やＴＳ−Ｅｌバランスが劣化し、まためっき特性などの表面特性も劣化する傾向にある。
従って、自動車用鋼板として供するためには、高強度化と共に、深絞り性およびめっき特性を向上させることが重要になる。
【０００４】
高強度化に伴う深絞り性の改善策としては、これまでにも各種の方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、Ｃを低減した極低炭素鋼をベースとして、加工性、時効性を改善するために炭窒化物形成成分であるＴｉ，Ｎｂなどを添加すると共に、加工性を害さないＳｉ，Ｍｎ，Ｐで主に高強度化を図ることによって成形性を向上させた高強度冷延鋼板が提案されている。
しかしながら、Ｓｉは、ｒ値やＥｌなどを劣化させることなく高強度化を図る上では有用な成分ではあるが、一方で多量のＳｉを含有させると表面特性の劣化が避け難く、めっき特性が著しく劣化するという問題があった。
【０００５】
また、特許文献２には、極低炭素鋼にＮｂを添加し、さらに高強度化を図るためにＳｉ，Ｍｎ，Ｐを適量添加した鋼を、フェライト域にて潤滑熱延を行うことによってｒ値を向上させた、高強度冷延鋼板および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法が開示されている。
この技術によれば、引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、しかも高いｒ値を有する深絞り用高強度鋼板の製造が可能とはなるものの、熱間圧延時に潤滑圧延を施さなければならないため、圧延時のスリップや噛み込み不良等の問題が発生する。また、上述したＳｉ添加に伴うめっき特性の劣化に関しては、何ら考慮が払われていない。
【０００６】
このため、合金化溶融亜鉛めっき用鋼板を高強度化する場合には、特許文献３に開示されているように、Ｓｉを０．０３％以下に制限し、強化成分として主にＰ，Ｍｎを用いる方法が一般的であった。
しかしながら、多量のＰの添加は、溶融亜鉛めっき鋼板の合金化を遅延させるだけでなく、特に極低炭素鋼においては耐２次加工脆性が劣化するという問題があった。
【０００７】
耐２次加工脆性の劣化に関しては、その改善手段としてＢを添加する方法が一般的に知られている。
また、特許文献４には、ＳおよびＮの積極的な添加により、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐２次加工脆性を改善する技術が開示されている。しかしながら、これらの元素は、スラブ加熱工程〜熱間圧延工程〜巻取り工程において、ＳはＴｉＳおよびＭｎＳ、ＮはＴｉＮ、ＡｌＮおよびＢＮ等の化合物を形成する傾向が見られる。特にＢＮの形成は固溶Ｂ量の低下につながり、結果的に耐２次加工脆性の低下を引き起こす。
【０００８】
固溶Ｂを確保する方法としては、特許文献５に、引張り強さが ３００ ＭＰａ前後の鋼板において、微量Ｔｉによりスラブ加熱段階でＮをＴｉＮとして析出固定することで、ＢＮの析出を抑制することが可能である旨が示されている。しかしながら、この方法だけでは、強度確保のためにＰを高めた引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上の鋼板においては、焼鈍後の冷却工程で粒界へのＰ濃化が助長されるのに伴い、粒界Ｂが減少する傾向にあることから、２次加工脆化の抑制に十分な効果を上げることができない。
このように、Ｐ，Ｍｎ，ＢおよびＴｉだけで、深絞り性、耐２次加工脆性およびめっき特性を維持しつつ高強度化を図るには限界があった。
【０００９】
その他にも、溶融亜鉛めっき鋼板のめっき特性を改善する技術について、いくつかの提案がなされている。
例えば特許文献６には、Ｐ添加鋼板を、焼鈍後、酸洗処理した後に、亜鉛めっきを施すことによって、Ｐ添加鋼の合金化速度を向上させ、めっき密着性および耐パウダリング性を改善する旨が示されている。
しかしながら、この技術でも、上述したＳｉ添加鋼におけるめっき特性の改善については何ら考慮が払われていない。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭６３−１００１５８号公報
【特許文献２】
特開平５−３３９６４１号公報
【特許文献３】
特開平５−２５５８０７号公報
【特許文献４】
特開平１０−１７９９４ 号公報
【特許文献５】
特公平３−７２１３４ 号公報
【特許文献６】
特公平７−９０５５号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、現在までのところ、深絞り性やめっき特性の劣化を招くことなしに耐２次加工脆性を有利に改善した高強度溶融亜鉛めっき鋼板は知られてなく、その開発が望まれていた。
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、優れた深絞り性および耐２次加工脆性を有し、さらにはめっき特性にも優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、強化成分としてＳｉ，Ｍｎ， Ｐ，ＭｏおよびＣを活用すると共に、炭化物形成元素としてＮｂ、耐２次加工脆性向上元素としてＭｏ，ＢおよびＴｉを添加し、さらにこれらの元素のうち特にＢ，Ｔｉ，ＰおよびＮが所定の関係式を満足するように成分調整を行った鋼を素材とし、熱延後の巻取り温度を高温にすると共に、通常の再結晶焼鈍後、さらに焼鈍を施すいわゆる２回焼鈍法を適用することによって、所期した目的が有利に達成されることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で
Ｃ：０．００１０〜０．００８０％、
Ｓｉ：０．０１〜１．５０％、
Ｍｎ：１．０ 〜３．０ ％、
Ｐ：０．０１〜０．１ ％、
Ｓ：０．０２％以下、
Ａｌ：０．００５ 〜０．２０％、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、
Ｍｏ：０．０５〜２．０ ％、
Ｎｂ：０．００１ 〜０．２０％および
Ｔｉ：０．００２ 〜０．０３％
を、下記式（１）， （２）， （３） を満足する範囲において含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、 ９５０〜１３００℃で加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取り、酸洗後、５０〜９５％の圧下率で冷間圧延したのち、連続焼鈍により ７００〜９５０ ℃の温度で再結晶焼鈍を施し、ついで酸洗後、 ５５０〜９００ ℃の温度範囲でかつ ６９０〜７１０ ℃の温度域の滞留時間が３０ｓ未満となる焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理を施すことを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
０．５ ×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２） −−− （１）
（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２） −−− （２）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
ここで、［％Ｃ］， ［％Ｎｂ］， ［％Ｔｉ］， ［％Ｎ］， ［％Ｓ］， ［％Ｂ］ および［％Ｐ］ はそれぞれ、Ｃ，Ｎｂ， Ｔｉ， Ｎ， Ｓ， ＢおよびＰの含有量（質量％）
【００１４】
２．上記１において、鋼スラブが、さらに質量％で
Ｃｕ：０．０２〜２．０ ％および
Ｎｉ：０．０２〜２．０ ％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１５】
３．上記１または２おいて、鋼スラブが、さらに質量％で
Ｓｂ：０．００１ 〜０．０３％
を含有する組成になることを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１６】
４．上記１，２または３おいて、溶融亜鉛めっき処理後、さらに合金化熱処理を施すことを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の基礎となった実験結果について述べる。
表１に示す成分組成になるシートバーを、１２５０℃に加熱−均熱後、仕上温度が９００ ℃となるように３パス圧延を行って板厚：３．５ ｍｍの熱延板とした後、７００ ℃で１時間のコイル巻取り処理を施した。
ついで、酸洗後、８０％の圧下率で冷間圧延を施したのち、 ８５０℃で４０ｓの再結晶焼鈍を施し、ついで室温まで冷却し、酸洗後、 ７５０℃で４０ｓの焼鈍を行った。その後 ４５０〜５００ ℃の温度域まで急冷したのち、Ａｌを０．１３ｍａｓｓ％含有する溶融亜鉛めっき浴中に浸漬してめっき処理を施し、その後 ４５０〜５５０ ℃の温度で合金化処理（めっき層中のＦｅ含有率：約１０ｍａｓｓ％）を施し、さらに圧下率：０．８ ％の調質圧延を施した。
【００１８】
【表１】
【００１９】
かくして得られた供試材について、以下の方法により耐２次加工脆性を評価した。
板厚：０．７ ｍｍの合金化溶融亜鉛めっき鋼板より５０ｍｍφの試験片を打ち抜いたのち、この試験片を２４．４ｍｍφの球頭ポンチにて絞り抜き、得られたカップを探さ：２１ｍｍの位置で切断したのち、種々の温度（設定温度±５ ℃）に１０分間以上保持してから、試験台に横向きに置き、このカップに対して重錘重量：５ｋｇ、落下高さ：８０ｃｍの落重試験を行い、割れが発生しない最低の温度を脆性遷移温度Ｔｃｒとして評価した。
【００２０】
上記の方法により得られた結果を、鋼成分より求めた式Ｘ＝ １００×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）とＴｃｒとの関係で、図１に示す。
図１より明らかなように、Ｔｃｒと式Ｘとの間には高い相関関係が有ることが判明した。
【００２１】
自動車の走行環境を考慮すると、Ｔｃｒ≦−４５℃が必要と考えられる。この点を考慮してＴｃｒとＸとの関係を見ると、Ｘ≧０．０４０ を満足するように成分調整を行うことによって、優れた耐２次加工脆性が得られることが明らかとなった。
好ましくはＸ≧０．０５５ の範囲、さらに好ましくはＸ：０．１００ の範囲である。
また、めっき特性に関しては、熱延後の高温巻取り処理後、酸洗し、ついで再結晶焼鈍後、さらに酸洗処理を施すことによって、Ｓｉ含有量が多い場合であってもめっき特性が有利に改善され、実用上問題のない優れためっき特性が得られることも判明した。
【００２２】
ここに、耐２次加工脆性に及ぼす鋼組成の影響については、次のように考えられる。
本発明鋼のような極低炭−Ｐ，Ｂ，Ｎｂ添加鋼の場合、スラブ加熱工程〜熱間圧延工程〜巻取り工程においてＢＮが生成する傾向にある。また、引き続く酸洗、冷延、再結晶焼鈍、酸洗、焼鈍およびその後の冷却工程において、Ｐの粒界偏析が促進される。その結果、溶融亜鉛めっき処理後の鋼板においては、粒界脆化要因であるＰの粒界偏析量の増加および固溶Ｂ量の減少により、耐２次加工脆性が顕著に低下する。
この点、まず固溶ＮとＢの関係が（（［％Ｎ］ − （１４／４８）［％Ｔｉ］）／１４）／（［％Ｂ］／１１）＜０．０４、すなわち、［％Ｂ］ ＞（１９．６［％Ｎ］ −５．７［％Ｔｉ］）であれば、スラブ加熱時〜熱延巻取り時にＴｉＮが形成されるため、固溶Ｂ量が確保され、添加したＢが耐２次加工脆性の向上に有効に寄与する。そして、［％Ｂ］ が（１９．６［％Ｎ］ −５．７［％Ｔｉ］）より大きい値であるほど、固溶Ｂ量が多くなり、耐２次加工脆性は向上する。
また、粒界偏析元素であるＰとＢの成分比（［％Ｐ］／［％Ｂ］）が小さいほど、粒界脆化が抑制される。このことから、上記のＸの値が大きいほど、耐２次加工脆性に対して有利であるものと考えられる。
前掲図１に示した結果は、この考えとよく一致している。
加えて、Ｍｏ添加によっても耐２次加工脆性を有利に改善されることが判明した。この理由は、現時点では明らかではないが、ＭｏはＰやＢの粒界偏析量には影響を与えないことから、Ｍｏには粒界偏析したＰの粒界脆化への寄与を軽減させる働きがあるものと考えられる。
【００２３】
次に、本発明において、鋼の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：０．００１０〜０．００８０％
Ｃは、少ないほど深絞り性が向上するので有利であるが、０．００８０％以下であればさほどの悪影響を及ぼさない。一方、０．００１０％よりも少なくしてもそれ以上の深絞り性の向上は見られず、かえって引張り強度 ４００ ＭＰａ以上の確保が困難となり、また製鋼コストの上昇を招くことにもなるので、Ｃ量は０．００１０〜０．００８０％の範囲に限定した。
【００２４】
Ｓｉ：０．０１〜１．５０％
Ｓｉは、深絞り性をほとんど劣化させることなく高強度化を達成するのに有用な元素であり、所望の強度に応じて必要量が添加される。しかしながら、含有量が０．０１％未満ではその添加効果に乏しく、一方Ｓｉ量が１．５０％を超えると、本発明の２回焼鈍法を適用してもめっき特性が劣化するので、Ｓｉ量は０．０１〜１．５０％の範囲に限定した。
なお、本発明は、２回焼鈍法を利用するので、Ｓｉを通常よりも多量に含有させることができ、この意味での好適Ｓｉ量は ０．７〜１．５ ％である。
【００２５】
Ｍｎ：１．０ 〜３．０ ％
Ｍｎは、鋼を強化する作用があり、所望の強度に応じて必要量が添加されるが、含有量が １．０％未満では強度改善効果に乏しく、一方 ３．０％を超えると深絞り性の低下を招くので、Ｍｎ量は １．０〜３．０ ％の範囲に限定した。
【００２６】
Ｐ：０．０１〜０．１ ％
Ｐは、本発明において重要な元素であり、深絞り性をあまり劣化させずに高強度化を図ることができるため、所望の強度に応じて必要量が添加される。しかしながら、含有量が０．０１％未満ではその添加効果に乏しく、一方 ０．１％を超えると深絞り性の劣化を招くだけでなく、耐２次加工脆性も劣化させるので、Ｐ量は０．０１〜０．１ ％の範囲に限定した。
【００２７】
Ｓ：０．０２％以下
Ｓは、少ないほど深絞り性が向上するので極力低減することが望ましいが、含有量が０．０２％以下ではさほどの悪影響を及ぼさないので、Ｓ量は０．０２％以下に限定した。
【００２８】
Ａｌ：０．００５ 〜０．２０％
Ａｌは、脱酸により、炭窒化物形成元素の歩留りを向上させる有用元素であるが、含有量が ０．００５％に満たないとその添加効果に乏しく、一方０．２０％を超えて添加してもそれ以上の脱酸効果は得られないので、Ａｌ量は ０．００５〜０．２０％の範囲に限定した。
【００２９】
Ｎ：０．０１％以下
Ｎは、少ないほど深絞り性が向上するので極力低減することが望ましいが、含有量が０．０１％以下ではさほどの悪影響を及ぼさないので、Ｎ量は０．０１％以下に限定した。
【００３０】
Ｂ：０．０００５〜０．００５０％
Ｂは、本発明において重要な元素であり、粒界に偏析することによって耐２次加工脆性を改善する効果がある。しかしながら、含有量が０．０００５％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．００５０％を超えるとその効果は飽和に達し、むしろ深絞り性の劣化につながるので、Ｂ量は０．０００５〜０．００５０％の範囲に限定した。
【００３１】
Ｍｏ：０．０５〜２．０ ％
Ｍｏは、めっき性を劣化させることなく高強度化を達成する有用元素であり、さらに耐２次加工脆性の改善にも有用に寄与する。しかしながら、含有量が０．０５％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 ２．０％を超えるとその効果は飽和に達し、むしろ深絞り性の劣化につながるので、Ｍｏ量は０．０５〜２．０ ％の範囲に限定した。
【００３２】
Ｎｂ：０．００１ 〜０．２０％かつ ０．５×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２）
Ｎｂは、本発明において重要な元素であり、鋼中の固溶ＣをＮｂＣとして析出固定して低減し、再結晶焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織を発達させて深絞り性を向上させる効果がある。しかしながら、含有量が ０．００１％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 ０．２％を超えると逆に深絞り性を劣化させる。
また、Ｎｂ量が ０．５×（［％Ｃ］／１２）より少ないと、鋼中に多量の固溶Ｃが残留するため再結晶焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織が発達せず、ｒ値が劣化する。一方、Ｎｂ量が ４．０×（［％Ｃ］／１２）より多いと固溶Ｎｂが多量に残留するため、熱延板の硬度が上昇し、熱間圧延時の圧延抵抗増大につながる。
従って、Ｎｂ量は ０．００１〜０．２ ％で、かつ次式（１）
０．５ ×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２） −−− （１）
を満足する範囲に限定した。
【００３３】
Ｔｉ：０．００２ 〜０．０３％かつ（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２）
Ｔｉは、本発明において重要な元素であり、鋼中の固溶Ｎ，ＳをＴｉＮ，ＴｉＳとして析出固定させて低減し、深絞り性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が ０．００２％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．０３％を超えたり、（［％Ｔｉ］／４８）＞ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２）になると、高温での熱延巻取り時にＴｉとＰの化合物が形成されるため、冷延−焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織の発達が抑制されてｒ値の低下を招く。従って、Ｔｉ量は０．００２ 〜０．０３％でかつ（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２）を満足する範囲に限定した。
【００３４】
以上、基本成分について説明したが、本発明では、各成分を上記の範囲に単に調整するだけでは不十分で、基本成分中とくにＢ，Ｔｉ，ＰおよびＮについては、次式（３）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
の範囲を満足させることが重要である。
すなわち、Ｂ，Ｔｉ，ＰおよびＮは、本発明において重要な元素であり、これらのバランスが耐２次加工脆性へ影響を及ぼす。それは、ＴｉＮ析出によりＢＮ析出を抑制することで固溶Ｂを確保し、耐２次加工脆性の向上に有効に寄与するものである。さらに、２回目の焼鈍において ７００℃前後の温度域で処理するとＰの粒界偏析が促進されるのであるが、かかる偏析もこれらの元素をバランスさせることによって有利に防止することができ、その結果耐２次加工脆性が向上する。しかしながら、Ｂ，Ｔｉ，ＰおよびＮが前記の範囲を満足していたとしても、１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）＜０．０４０ では、十分な耐２次加工脆性が得られないので、これらの元素は上掲式（３） を満足する範囲に調整するものとした。
【００３５】
以上、基本成分について説明したが、この発明ではその他にも必要に応じて、以下の元素を適宜含有させることができる。
Ｃｕ：０．０２〜２．０ ％、Ｎｉ：０．０２〜２．０ ％
ＣｕおよびＮｉはいずれも、めっき性を劣化させずに強度を向上させる効果を有している。しかしながら、含有量が０．０２％未満では添加の効果に乏しく、一方 ２．０％を超えて添加すると深絞り性の劣化を招くので、いずれも０．０２〜２．０ ％の範囲に限定した。
【００３６】
Ｓｂ：０．００１ 〜０．０３％
Ｓｂは、表面濃化することにより、熱延板焼鈍時における浸窒を効果的に防止して、めっき特性とくに溶融亜鉛めっき後の合金化特性を向上させる働きがある。しかしながら、含有量が ０．００１％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．０３％を超えて添加してもその効果は飽和に達し、逆に深絞り性の劣化につながるので、Ｓｂは ０．００１〜０．０３％の範囲に限定した。より好ましくは ０．００３〜０．０２％の範囲である。
【００３７】
次に、本発明の各製造工程について説明する。
（ａ） 熱間圧延工程
９５０〜１３００℃でスラブを加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取る。
スラブ加熱−均熱温度（ＳＲＴ）：９５０ 〜１３００℃
スラブを加熱−均熱処理する場合、処理温度は低い方が固溶Ｃ，Ｎを炭窒化物として析出固定させる上で有利である。従って、スラブ加熱−均熱温度は１３００℃以下に限定した。加工性のより一層の向上のためには、１２５０℃以下とすることが望ましい。しかしながら、処理温度を ９５０℃よりも低くしても、それ以上の加工性の改善効果は見られず、むしろ熱間圧延時における圧延負荷の増大に伴う圧延トラブルの発生が懸念されるので、処理温度の下限は ９５０℃とした。
なお、本発明鋼のスラブは、連続鋳造されたものを一旦、Ａｒ３変態点以下まで冷却したものを再加熱しても良いし、またＡｒ３変態点まで冷却されずにそのまま加熱あるいは保熱されたものを使用しても良いのはいうまでもない。
【００３８】
熱延圧下率：７０％以上
熱間圧延によって熱延板の結晶粒を微細化するためには、熱間圧延時におけるトータル圧下率は７０％以上とすることが好ましい。
【００３９】
熱間圧延仕上げ温度（ＦＤＴ）：６５０ 〜１０００℃
熱間圧延仕上げ温度は、Ａｒ３変態点以上のγ域またはＡｒ３変態点以下の（α＋γ）２相域およびα域でもよいが、熱延仕上温度があまりに高いと、熱延板の結晶粒が粗大となり、深絞り性の劣化を招く。一方、低すぎると、熱間圧延時の圧延負荷の増大につながるので、ＦＤＴは ６５０〜１０００℃の範囲に限定した。
【００４０】
巻取り温度（ＣＴ）：５００ 〜８５０ ℃
熱間圧延後のコイル巻取り温度は、高温ほど前述した炭窒化物の粗大化に有利なだけではなく、特に本発明のように鋼中のＳｉ量を１．５０％と高めに許容している場合には、熱延板表層部の地鉄内部に多量の酸化物が形成されてＳｉの表面濃化を阻止できるので、めっき特性の改善に有利である。ここに、巻取り温度が ５００℃未満ではその効果に乏しく、一方 ８５０℃を超えると結晶粒が粗大化しすぎ、逆にｒ値が低下するので、ＣＴは ５００〜８５０ ℃程度とするのが好ましい。より好ましくは、６００ 〜８００ ℃の範囲である。
【００４１】
（ｂ） 冷間圧延工程
上記のようにして得られた熱延鋼板は、酸洗処理を行ったのち、冷間圧延に供する。この酸洗の際、任意の酸洗液を任意の温度で使用しても構わないが、塩酸で表層のＳｉ濃化層を除去することが好ましい。
【００４２】
冷延圧下率：５０〜９５％
この冷延工程は高いｒ値を得るために必要であり、そのためには冷延圧下率を５０％以上とする必要がある。というのは、圧下率が５０％に満たないと、優れた深絞り性が得られないからである。しかしながら、圧下率があまりに大きいと逆にｒ値が低下するので、圧下率の上限は９５％程度とすることが好ましい。
【００４３】
（ｃ） 連続焼鈍工程
焼鈍温度：７００ 〜９５０ ℃
冷間圧延工程を経た冷延鋼板は、再結晶焼鈍を施す必要がある。この再結晶焼鈍は、連続焼鈍ラインで行い、焼鈍温度は ７００〜９５０ ℃とする必要がある。というのは、焼鈍温度が ７００℃未満では再結晶が完了しないため、優れた深絞り性が得られず、一方 ９５０℃よりも高いとγ域焼鈍となって深絞り性が劣化するからである。なお、この連続焼鈍工程は、鋼中のＳｉを表面に濃化させるという目的も有している。
【００４４】
（ｄ） 連続溶融亜鉛めっき工程
連続焼鈍工程を経た冷延板は、酸洗を行ったのち、再度焼鈍を施し、その後溶融亜鉛めっきを施す必要がある。酸洗は、通常、連続溶融亜鉛めっきラインにおいて行うが、別ラインで行っても良い。また、任意の酸洗液を任意の温度で使用しても構わないが、塩酸で前述の連続焼鈍工程により表面に生成したＳｉ濃化層を除去するのが好ましい。この連続焼鈍、酸洗工程により、Ｓｉを １．５％まで含有する鋼であっても不めっきの発生を抑えられる。
【００４５】
酸洗後、めっき前の焼鈍は、焼鈍温度：５５０ 〜９００ ℃で行う。というのは、この焼鈍は、めっき性に悪影響を及ぼすＳｉ， Ｍｎ， Ａｌ等の表面酸化物を還元する目的を有しているのであるが、焼鈍温度が ５５０℃未満ではこの効果を得ることができず、めっき特性に悪影響を及ぼし、一方 ９００℃よりも高い温度域で焼鈍するとγ域焼鈍になり、深絞り性が劣化するからである。より好ましくは ７５０〜８８０ ℃である。
また、上記した２回目の焼鈍工程において、 ６９０〜７１０ ℃の温度域での滞留時間は３０ｓ未満とする必要がある。
というのは、この温度域における滞留時間は３０ｓ以上になると、Ｐの結晶粒界への偏析量が増加し、耐２次加工脆性が劣化する不利が生じるからである。ここに、 ６９０〜７１０ ℃という温度域は、Ｐの結晶粒界への偏析が促進される温度域である。
なお、この焼鈍における雰囲気は、Ｓｉ， Ｍｎ， Ａｌ等を還元する目的から、Ｈ２を１〜２５ ｖｏｌ％程度含むＮ２雰囲気とすることが好ましい。
【００４６】
上記の焼鈍後は、 ３８０〜５３０ ℃の温度域に急冷するのが好ましい。というのは、急冷停止温度が ３８０℃未満では不めっきが発生し易く、一方 ５３０℃超えではめっき表面にむらが発生し易いからである。
【００４７】
上記の急冷処理後、引き続いて溶融亜鉛めっき浴中に浸漬してめっきを施す。この時、めっき浴のＡｌ濃度は０．１２〜０．１４５ ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。というのは、浴中のＡｌ含有量が０．１２ｍａｓｓ％未満では合金化が進み過ぎてかえってめっき密着性（耐パウダリング性）が劣化し、一方 ０．１４５ｍａｓｓ％を超えると不めっきが発生するからである。
また、上記のめっき処理に引き続いて加熱による合金化を施す場合には、めっき層中のＦｅ含有率が９ 〜１２ｍａｓｓ％程度となるように実施するのが好ましい。
【００４８】
なお、上記の溶融亜鉛めっき後、またさらには合金が処理後の鋼板には、形状矯正、表面粗度等の調整のために、圧下率：１０％以下程度の調質圧延を加えても良い。
また、本発明鋼板では、亜鉛めっき後、特殊な処理を施して、加成処理性、溶接性、プレス成形性および耐食性等の一層の改善を図ることもできる。
【００４９】
【実施例】
表２に示す成分組成になる鋼スラブを、表３に示す製造条件下で、板厚：３．５ｍｍの熱延鋼板とし、ついで酸洗後、冷間圧延にて板厚：０．７ｍｍ の冷延鋼板とした。ついで、酸洗後、連続焼鈍ラインにて再結晶焼鈍を施したのち、再度酸洗してから、連続溶融亜鉛めっきラインにて再度焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理および合金化処理を施した。なお、連続溶融亜鉛めっきラインにおける焼鈍は、Ｈ２：１〜２５ ｖｏｌ％を含むＮ２雰囲気で行い、めっき浴温は ４６０〜４８０ ℃、浸入板温はめっき浴温以上、（浴温＋１０℃）以下とし、また合金化条件は ４８０〜５４０ ℃の温度で１５〜２８秒の加熱保持とした。その後、鋼板に圧下率：０．７ ％の調質圧延を施した。
かくして得られた溶融亜鉛めっき鋼板の材料特性およびめっき特性について調べた結果を表４に示す。
【００５０】
なお、引張特性はＪＩＳ ５ 号引張試験片を使用して測定した。
また、ｒ値は１５％引張予ひずみを与えた後、３点法にて測定し、Ｌ方向（圧延方向）、Ｄ方向（圧延方向に対し４５度方向）およびＣ方向（圧延方向に付し９０°方向）の平均値を、次式
ｒ＝（ｒＬ ＋２ｒＤ ＋ｒＣ ）／４
より求めた。そして、プレス成形性の観点から、ｒ値≧１．５ を○、ｒ＜１．５ を×として評価した。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐２次加工脆性の評価については、実験結果の項に記載の方法にて実施した。合否の判定も同様に、Ｔｃｒが−４５℃以下の時を○（可）、−４５℃超えの時を×（不可）とした。
さらに、めっき特性は、不めっきの発生状況を目視にて判定した。○印は実用上問題のないめっき特性を表す。
【００５１】
【表２】
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表４】
【００５４】
表４に示したとおり、本発明に従い得られた溶融亜鉛めっき鋼板はいずれも、引張り強さが ４００ ＭＰａ以上と高く、また耐２次加工脆性は勿論のこと、深絞り性およびめっき特性にも優れていた。
【００５５】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、ＴＳ≧４００ ＭＰａ という優れた引張り強さの下で、耐２次加工脆性、深絞り性およびめっき特性の全てに優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】式Ｘ＝ １００×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）と遷移温度（Ｔｃｒ）との関係を示した図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の車体用鋼板等のように、曲げ加工やプレス成形加工、絞り加工などが施される用途に供して好適な、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、環境問題による自動車の排気ガス規制などの観点から、燃費向上のために車体の軽量化に対する要請が高まって来ている。また、自動車の安全性向上も重要な課題となっている。
そこで、かような課題の対応策の一つとして、引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、しかも優れたプレス成形性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板が求められている。
【０００３】
しかしながら、一般に冷延鋼板は、高強度化に伴って深絞り性すなわちランクフォード値（ｒ値）やＴＳ−Ｅｌバランスが劣化し、まためっき特性などの表面特性も劣化する傾向にある。
従って、自動車用鋼板として供するためには、高強度化と共に、深絞り性およびめっき特性を向上させることが重要になる。
【０００４】
高強度化に伴う深絞り性の改善策としては、これまでにも各種の方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、Ｃを低減した極低炭素鋼をベースとして、加工性、時効性を改善するために炭窒化物形成成分であるＴｉ，Ｎｂなどを添加すると共に、加工性を害さないＳｉ，Ｍｎ，Ｐで主に高強度化を図ることによって成形性を向上させた高強度冷延鋼板が提案されている。
しかしながら、Ｓｉは、ｒ値やＥｌなどを劣化させることなく高強度化を図る上では有用な成分ではあるが、一方で多量のＳｉを含有させると表面特性の劣化が避け難く、めっき特性が著しく劣化するという問題があった。
【０００５】
また、特許文献２には、極低炭素鋼にＮｂを添加し、さらに高強度化を図るためにＳｉ，Ｍｎ，Ｐを適量添加した鋼を、フェライト域にて潤滑熱延を行うことによってｒ値を向上させた、高強度冷延鋼板および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法が開示されている。
この技術によれば、引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、しかも高いｒ値を有する深絞り用高強度鋼板の製造が可能とはなるものの、熱間圧延時に潤滑圧延を施さなければならないため、圧延時のスリップや噛み込み不良等の問題が発生する。また、上述したＳｉ添加に伴うめっき特性の劣化に関しては、何ら考慮が払われていない。
【０００６】
このため、合金化溶融亜鉛めっき用鋼板を高強度化する場合には、特許文献３に開示されているように、Ｓｉを０．０３％以下に制限し、強化成分として主にＰ，Ｍｎを用いる方法が一般的であった。
しかしながら、多量のＰの添加は、溶融亜鉛めっき鋼板の合金化を遅延させるだけでなく、特に極低炭素鋼においては耐２次加工脆性が劣化するという問題があった。
【０００７】
耐２次加工脆性の劣化に関しては、その改善手段としてＢを添加する方法が一般的に知られている。
また、特許文献４には、ＳおよびＮの積極的な添加により、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐２次加工脆性を改善する技術が開示されている。しかしながら、これらの元素は、スラブ加熱工程〜熱間圧延工程〜巻取り工程において、ＳはＴｉＳおよびＭｎＳ、ＮはＴｉＮ、ＡｌＮおよびＢＮ等の化合物を形成する傾向が見られる。特にＢＮの形成は固溶Ｂ量の低下につながり、結果的に耐２次加工脆性の低下を引き起こす。
【０００８】
固溶Ｂを確保する方法としては、特許文献５に、引張り強さが ３００ ＭＰａ前後の鋼板において、微量Ｔｉによりスラブ加熱段階でＮをＴｉＮとして析出固定することで、ＢＮの析出を抑制することが可能である旨が示されている。しかしながら、この方法だけでは、強度確保のためにＰを高めた引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上の鋼板においては、焼鈍後の冷却工程で粒界へのＰ濃化が助長されるのに伴い、粒界Ｂが減少する傾向にあることから、２次加工脆化の抑制に十分な効果を上げることができない。
このように、Ｐ，Ｍｎ，ＢおよびＴｉだけで、深絞り性、耐２次加工脆性およびめっき特性を維持しつつ高強度化を図るには限界があった。
【０００９】
その他にも、溶融亜鉛めっき鋼板のめっき特性を改善する技術について、いくつかの提案がなされている。
例えば特許文献６には、Ｐ添加鋼板を、焼鈍後、酸洗処理した後に、亜鉛めっきを施すことによって、Ｐ添加鋼の合金化速度を向上させ、めっき密着性および耐パウダリング性を改善する旨が示されている。
しかしながら、この技術でも、上述したＳｉ添加鋼におけるめっき特性の改善については何ら考慮が払われていない。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭６３−１００１５８号公報
【特許文献２】
特開平５−３３９６４１号公報
【特許文献３】
特開平５−２５５８０７号公報
【特許文献４】
特開平１０−１７９９４ 号公報
【特許文献５】
特公平３−７２１３４ 号公報
【特許文献６】
特公平７−９０５５号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、現在までのところ、深絞り性やめっき特性の劣化を招くことなしに耐２次加工脆性を有利に改善した高強度溶融亜鉛めっき鋼板は知られてなく、その開発が望まれていた。
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、引張り強さが ４００ ＭＰａ程度以上で、優れた深絞り性および耐２次加工脆性を有し、さらにはめっき特性にも優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、強化成分としてＳｉ，Ｍｎ， Ｐ，ＭｏおよびＣを活用すると共に、炭化物形成元素としてＮｂ、耐２次加工脆性向上元素としてＭｏ，ＢおよびＴｉを添加し、さらにこれらの元素のうち特にＢ，Ｔｉ，ＰおよびＮが所定の関係式を満足するように成分調整を行った鋼を素材とし、熱延後の巻取り温度を高温にすると共に、通常の再結晶焼鈍後、さらに焼鈍を施すいわゆる２回焼鈍法を適用することによって、所期した目的が有利に達成されることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で
Ｃ：０．００１０〜０．００８０％、
Ｓｉ：０．０１〜１．５０％、
Ｍｎ：１．０ 〜３．０ ％、
Ｐ：０．０１〜０．１ ％、
Ｓ：０．０２％以下、
Ａｌ：０．００５ 〜０．２０％、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、
Ｍｏ：０．０５〜２．０ ％、
Ｎｂ：０．００１ 〜０．２０％および
Ｔｉ：０．００２ 〜０．０３％
を、下記式（１）， （２）， （３） を満足する範囲において含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、 ９５０〜１３００℃で加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取り、酸洗後、５０〜９５％の圧下率で冷間圧延したのち、連続焼鈍により ７００〜９５０ ℃の温度で再結晶焼鈍を施し、ついで酸洗後、 ５５０〜９００ ℃の温度範囲でかつ ６９０〜７１０ ℃の温度域の滞留時間が３０ｓ未満となる焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理を施すことを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
０．５ ×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２） −−− （１）
（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２） −−− （２）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
ここで、［％Ｃ］， ［％Ｎｂ］， ［％Ｔｉ］， ［％Ｎ］， ［％Ｓ］， ［％Ｂ］ および［％Ｐ］ はそれぞれ、Ｃ，Ｎｂ， Ｔｉ， Ｎ， Ｓ， ＢおよびＰの含有量（質量％）
【００１４】
２．上記１において、鋼スラブが、さらに質量％で
Ｃｕ：０．０２〜２．０ ％および
Ｎｉ：０．０２〜２．０ ％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１５】
３．上記１または２おいて、鋼スラブが、さらに質量％で
Ｓｂ：０．００１ 〜０．０３％
を含有する組成になることを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１６】
４．上記１，２または３おいて、溶融亜鉛めっき処理後、さらに合金化熱処理を施すことを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の基礎となった実験結果について述べる。
表１に示す成分組成になるシートバーを、１２５０℃に加熱−均熱後、仕上温度が９００ ℃となるように３パス圧延を行って板厚：３．５ ｍｍの熱延板とした後、７００ ℃で１時間のコイル巻取り処理を施した。
ついで、酸洗後、８０％の圧下率で冷間圧延を施したのち、 ８５０℃で４０ｓの再結晶焼鈍を施し、ついで室温まで冷却し、酸洗後、 ７５０℃で４０ｓの焼鈍を行った。その後 ４５０〜５００ ℃の温度域まで急冷したのち、Ａｌを０．１３ｍａｓｓ％含有する溶融亜鉛めっき浴中に浸漬してめっき処理を施し、その後 ４５０〜５５０ ℃の温度で合金化処理（めっき層中のＦｅ含有率：約１０ｍａｓｓ％）を施し、さらに圧下率：０．８ ％の調質圧延を施した。
【００１８】
【表１】
かくして得られた供試材について、以下の方法により耐２次加工脆性を評価した。
板厚：０．７ ｍｍの合金化溶融亜鉛めっき鋼板より５０ｍｍφの試験片を打ち抜いたのち、この試験片を２４．４ｍｍφの球頭ポンチにて絞り抜き、得られたカップを探さ：２１ｍｍの位置で切断したのち、種々の温度（設定温度±５ ℃）に１０分間以上保持してから、試験台に横向きに置き、このカップに対して重錘重量：５ｋｇ、落下高さ：８０ｃｍの落重試験を行い、割れが発生しない最低の温度を脆性遷移温度Ｔｃｒとして評価した。
【００２０】
上記の方法により得られた結果を、鋼成分より求めた式Ｘ＝ １００×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）とＴｃｒとの関係で、図１に示す。
図１より明らかなように、Ｔｃｒと式Ｘとの間には高い相関関係が有ることが判明した。
【００２１】
自動車の走行環境を考慮すると、Ｔｃｒ≦−４５℃が必要と考えられる。この点を考慮してＴｃｒとＸとの関係を見ると、Ｘ≧０．０４０ を満足するように成分調整を行うことによって、優れた耐２次加工脆性が得られることが明らかとなった。
好ましくはＸ≧０．０５５ の範囲、さらに好ましくはＸ：０．１００ の範囲である。
また、めっき特性に関しては、熱延後の高温巻取り処理後、酸洗し、ついで再結晶焼鈍後、さらに酸洗処理を施すことによって、Ｓｉ含有量が多い場合であってもめっき特性が有利に改善され、実用上問題のない優れためっき特性が得られることも判明した。
【００２２】
ここに、耐２次加工脆性に及ぼす鋼組成の影響については、次のように考えられる。
本発明鋼のような極低炭−Ｐ，Ｂ，Ｎｂ添加鋼の場合、スラブ加熱工程〜熱間圧延工程〜巻取り工程においてＢＮが生成する傾向にある。また、引き続く酸洗、冷延、再結晶焼鈍、酸洗、焼鈍およびその後の冷却工程において、Ｐの粒界偏析が促進される。その結果、溶融亜鉛めっき処理後の鋼板においては、粒界脆化要因であるＰの粒界偏析量の増加および固溶Ｂ量の減少により、耐２次加工脆性が顕著に低下する。
この点、まず固溶ＮとＢの関係が（（［％Ｎ］ − （１４／４８）［％Ｔｉ］）／１４）／（［％Ｂ］／１１）＜０．０４、すなわち、［％Ｂ］ ＞（１９．６［％Ｎ］ −５．７［％Ｔｉ］）であれば、スラブ加熱時〜熱延巻取り時にＴｉＮが形成されるため、固溶Ｂ量が確保され、添加したＢが耐２次加工脆性の向上に有効に寄与する。そして、［％Ｂ］ が（１９．６［％Ｎ］ −５．７［％Ｔｉ］）より大きい値であるほど、固溶Ｂ量が多くなり、耐２次加工脆性は向上する。
また、粒界偏析元素であるＰとＢの成分比（［％Ｐ］／［％Ｂ］）が小さいほど、粒界脆化が抑制される。このことから、上記のＸの値が大きいほど、耐２次加工脆性に対して有利であるものと考えられる。
前掲図１に示した結果は、この考えとよく一致している。
加えて、Ｍｏ添加によっても耐２次加工脆性を有利に改善されることが判明した。この理由は、現時点では明らかではないが、ＭｏはＰやＢの粒界偏析量には影響を与えないことから、Ｍｏには粒界偏析したＰの粒界脆化への寄与を軽減させる働きがあるものと考えられる。
【００２３】
次に、本発明において、鋼の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：０．００１０〜０．００８０％
Ｃは、少ないほど深絞り性が向上するので有利であるが、０．００８０％以下であればさほどの悪影響を及ぼさない。一方、０．００１０％よりも少なくしてもそれ以上の深絞り性の向上は見られず、かえって引張り強度 ４００ ＭＰａ以上の確保が困難となり、また製鋼コストの上昇を招くことにもなるので、Ｃ量は０．００１０〜０．００８０％の範囲に限定した。
【００２４】
Ｓｉ：０．０１〜１．５０％
Ｓｉは、深絞り性をほとんど劣化させることなく高強度化を達成するのに有用な元素であり、所望の強度に応じて必要量が添加される。しかしながら、含有量が０．０１％未満ではその添加効果に乏しく、一方Ｓｉ量が１．５０％を超えると、本発明の２回焼鈍法を適用してもめっき特性が劣化するので、Ｓｉ量は０．０１〜１．５０％の範囲に限定した。
なお、本発明は、２回焼鈍法を利用するので、Ｓｉを通常よりも多量に含有させることができ、この意味での好適Ｓｉ量は ０．７〜１．５ ％である。
【００２５】
Ｍｎ：１．０ 〜３．０ ％
Ｍｎは、鋼を強化する作用があり、所望の強度に応じて必要量が添加されるが、含有量が １．０％未満では強度改善効果に乏しく、一方 ３．０％を超えると深絞り性の低下を招くので、Ｍｎ量は １．０〜３．０ ％の範囲に限定した。
【００２６】
Ｐ：０．０１〜０．１ ％
Ｐは、本発明において重要な元素であり、深絞り性をあまり劣化させずに高強度化を図ることができるため、所望の強度に応じて必要量が添加される。しかしながら、含有量が０．０１％未満ではその添加効果に乏しく、一方 ０．１％を超えると深絞り性の劣化を招くだけでなく、耐２次加工脆性も劣化させるので、Ｐ量は０．０１〜０．１ ％の範囲に限定した。
【００２７】
Ｓ：０．０２％以下
Ｓは、少ないほど深絞り性が向上するので極力低減することが望ましいが、含有量が０．０２％以下ではさほどの悪影響を及ぼさないので、Ｓ量は０．０２％以下に限定した。
【００２８】
Ａｌ：０．００５ 〜０．２０％
Ａｌは、脱酸により、炭窒化物形成元素の歩留りを向上させる有用元素であるが、含有量が ０．００５％に満たないとその添加効果に乏しく、一方０．２０％を超えて添加してもそれ以上の脱酸効果は得られないので、Ａｌ量は ０．００５〜０．２０％の範囲に限定した。
【００２９】
Ｎ：０．０１％以下
Ｎは、少ないほど深絞り性が向上するので極力低減することが望ましいが、含有量が０．０１％以下ではさほどの悪影響を及ぼさないので、Ｎ量は０．０１％以下に限定した。
【００３０】
Ｂ：０．０００５〜０．００５０％
Ｂは、本発明において重要な元素であり、粒界に偏析することによって耐２次加工脆性を改善する効果がある。しかしながら、含有量が０．０００５％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．００５０％を超えるとその効果は飽和に達し、むしろ深絞り性の劣化につながるので、Ｂ量は０．０００５〜０．００５０％の範囲に限定した。
【００３１】
Ｍｏ：０．０５〜２．０ ％
Ｍｏは、めっき性を劣化させることなく高強度化を達成する有用元素であり、さらに耐２次加工脆性の改善にも有用に寄与する。しかしながら、含有量が０．０５％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 ２．０％を超えるとその効果は飽和に達し、むしろ深絞り性の劣化につながるので、Ｍｏ量は０．０５〜２．０ ％の範囲に限定した。
【００３２】
Ｎｂ：０．００１ 〜０．２０％かつ ０．５×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２）
Ｎｂは、本発明において重要な元素であり、鋼中の固溶ＣをＮｂＣとして析出固定して低減し、再結晶焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織を発達させて深絞り性を向上させる効果がある。しかしながら、含有量が ０．００１％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 ０．２％を超えると逆に深絞り性を劣化させる。
また、Ｎｂ量が ０．５×（［％Ｃ］／１２）より少ないと、鋼中に多量の固溶Ｃが残留するため再結晶焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織が発達せず、ｒ値が劣化する。一方、Ｎｂ量が ４．０×（［％Ｃ］／１２）より多いと固溶Ｎｂが多量に残留するため、熱延板の硬度が上昇し、熱間圧延時の圧延抵抗増大につながる。
従って、Ｎｂ量は ０．００１〜０．２ ％で、かつ次式（１）
０．５ ×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２） −−− （１）
を満足する範囲に限定した。
【００３３】
Ｔｉ：０．００２ 〜０．０３％かつ（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２）
Ｔｉは、本発明において重要な元素であり、鋼中の固溶Ｎ，ＳをＴｉＮ，ＴｉＳとして析出固定させて低減し、深絞り性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が ０．００２％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．０３％を超えたり、（［％Ｔｉ］／４８）＞ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２）になると、高温での熱延巻取り時にＴｉとＰの化合物が形成されるため、冷延−焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織の発達が抑制されてｒ値の低下を招く。従って、Ｔｉ量は０．００２ 〜０．０３％でかつ（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２）を満足する範囲に限定した。
【００３４】
以上、基本成分について説明したが、本発明では、各成分を上記の範囲に単に調整するだけでは不十分で、基本成分中とくにＢ，Ｔｉ，ＰおよびＮについては、次式（３）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
の範囲を満足させることが重要である。
すなわち、Ｂ，Ｔｉ，ＰおよびＮは、本発明において重要な元素であり、これらのバランスが耐２次加工脆性へ影響を及ぼす。それは、ＴｉＮ析出によりＢＮ析出を抑制することで固溶Ｂを確保し、耐２次加工脆性の向上に有効に寄与するものである。さらに、２回目の焼鈍において ７００℃前後の温度域で処理するとＰの粒界偏析が促進されるのであるが、かかる偏析もこれらの元素をバランスさせることによって有利に防止することができ、その結果耐２次加工脆性が向上する。しかしながら、Ｂ，Ｔｉ，ＰおよびＮが前記の範囲を満足していたとしても、１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）＜０．０４０ では、十分な耐２次加工脆性が得られないので、これらの元素は上掲式（３） を満足する範囲に調整するものとした。
【００３５】
以上、基本成分について説明したが、この発明ではその他にも必要に応じて、以下の元素を適宜含有させることができる。
Ｃｕ：０．０２〜２．０ ％、Ｎｉ：０．０２〜２．０ ％
ＣｕおよびＮｉはいずれも、めっき性を劣化させずに強度を向上させる効果を有している。しかしながら、含有量が０．０２％未満では添加の効果に乏しく、一方 ２．０％を超えて添加すると深絞り性の劣化を招くので、いずれも０．０２〜２．０ ％の範囲に限定した。
【００３６】
Ｓｂ：０．００１ 〜０．０３％
Ｓｂは、表面濃化することにより、熱延板焼鈍時における浸窒を効果的に防止して、めっき特性とくに溶融亜鉛めっき後の合金化特性を向上させる働きがある。しかしながら、含有量が ０．００１％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．０３％を超えて添加してもその効果は飽和に達し、逆に深絞り性の劣化につながるので、Ｓｂは ０．００１〜０．０３％の範囲に限定した。より好ましくは ０．００３〜０．０２％の範囲である。
【００３７】
次に、本発明の各製造工程について説明する。
（ａ） 熱間圧延工程
９５０〜１３００℃でスラブを加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取る。
スラブ加熱−均熱温度（ＳＲＴ）：９５０ 〜１３００℃
スラブを加熱−均熱処理する場合、処理温度は低い方が固溶Ｃ，Ｎを炭窒化物として析出固定させる上で有利である。従って、スラブ加熱−均熱温度は１３００℃以下に限定した。加工性のより一層の向上のためには、１２５０℃以下とすることが望ましい。しかしながら、処理温度を ９５０℃よりも低くしても、それ以上の加工性の改善効果は見られず、むしろ熱間圧延時における圧延負荷の増大に伴う圧延トラブルの発生が懸念されるので、処理温度の下限は ９５０℃とした。
なお、本発明鋼のスラブは、連続鋳造されたものを一旦、Ａｒ３変態点以下まで冷却したものを再加熱しても良いし、またＡｒ３変態点まで冷却されずにそのまま加熱あるいは保熱されたものを使用しても良いのはいうまでもない。
【００３８】
熱延圧下率：７０％以上
熱間圧延によって熱延板の結晶粒を微細化するためには、熱間圧延時におけるトータル圧下率は７０％以上とすることが好ましい。
【００３９】
熱間圧延仕上げ温度（ＦＤＴ）：６５０ 〜１０００℃
熱間圧延仕上げ温度は、Ａｒ３変態点以上のγ域またはＡｒ３変態点以下の（α＋γ）２相域およびα域でもよいが、熱延仕上温度があまりに高いと、熱延板の結晶粒が粗大となり、深絞り性の劣化を招く。一方、低すぎると、熱間圧延時の圧延負荷の増大につながるので、ＦＤＴは ６５０〜１０００℃の範囲に限定した。
【００４０】
巻取り温度（ＣＴ）：５００ 〜８５０ ℃
熱間圧延後のコイル巻取り温度は、高温ほど前述した炭窒化物の粗大化に有利なだけではなく、特に本発明のように鋼中のＳｉ量を１．５０％と高めに許容している場合には、熱延板表層部の地鉄内部に多量の酸化物が形成されてＳｉの表面濃化を阻止できるので、めっき特性の改善に有利である。ここに、巻取り温度が ５００℃未満ではその効果に乏しく、一方 ８５０℃を超えると結晶粒が粗大化しすぎ、逆にｒ値が低下するので、ＣＴは ５００〜８５０ ℃程度とするのが好ましい。より好ましくは、６００ 〜８００ ℃の範囲である。
【００４１】
（ｂ） 冷間圧延工程
上記のようにして得られた熱延鋼板は、酸洗処理を行ったのち、冷間圧延に供する。この酸洗の際、任意の酸洗液を任意の温度で使用しても構わないが、塩酸で表層のＳｉ濃化層を除去することが好ましい。
【００４２】
冷延圧下率：５０〜９５％
この冷延工程は高いｒ値を得るために必要であり、そのためには冷延圧下率を５０％以上とする必要がある。というのは、圧下率が５０％に満たないと、優れた深絞り性が得られないからである。しかしながら、圧下率があまりに大きいと逆にｒ値が低下するので、圧下率の上限は９５％程度とすることが好ましい。
【００４３】
（ｃ） 連続焼鈍工程
焼鈍温度：７００ 〜９５０ ℃
冷間圧延工程を経た冷延鋼板は、再結晶焼鈍を施す必要がある。この再結晶焼鈍は、連続焼鈍ラインで行い、焼鈍温度は ７００〜９５０ ℃とする必要がある。というのは、焼鈍温度が ７００℃未満では再結晶が完了しないため、優れた深絞り性が得られず、一方 ９５０℃よりも高いとγ域焼鈍となって深絞り性が劣化するからである。なお、この連続焼鈍工程は、鋼中のＳｉを表面に濃化させるという目的も有している。
【００４４】
（ｄ） 連続溶融亜鉛めっき工程
連続焼鈍工程を経た冷延板は、酸洗を行ったのち、再度焼鈍を施し、その後溶融亜鉛めっきを施す必要がある。酸洗は、通常、連続溶融亜鉛めっきラインにおいて行うが、別ラインで行っても良い。また、任意の酸洗液を任意の温度で使用しても構わないが、塩酸で前述の連続焼鈍工程により表面に生成したＳｉ濃化層を除去するのが好ましい。この連続焼鈍、酸洗工程により、Ｓｉを １．５％まで含有する鋼であっても不めっきの発生を抑えられる。
【００４５】
酸洗後、めっき前の焼鈍は、焼鈍温度：５５０ 〜９００ ℃で行う。というのは、この焼鈍は、めっき性に悪影響を及ぼすＳｉ， Ｍｎ， Ａｌ等の表面酸化物を還元する目的を有しているのであるが、焼鈍温度が ５５０℃未満ではこの効果を得ることができず、めっき特性に悪影響を及ぼし、一方 ９００℃よりも高い温度域で焼鈍するとγ域焼鈍になり、深絞り性が劣化するからである。より好ましくは ７５０〜８８０ ℃である。
また、上記した２回目の焼鈍工程において、 ６９０〜７１０ ℃の温度域での滞留時間は３０ｓ未満とする必要がある。
というのは、この温度域における滞留時間は３０ｓ以上になると、Ｐの結晶粒界への偏析量が増加し、耐２次加工脆性が劣化する不利が生じるからである。ここに、 ６９０〜７１０ ℃という温度域は、Ｐの結晶粒界への偏析が促進される温度域である。
なお、この焼鈍における雰囲気は、Ｓｉ， Ｍｎ， Ａｌ等を還元する目的から、Ｈ２を１〜２５ ｖｏｌ％程度含むＮ２雰囲気とすることが好ましい。
【００４６】
上記の焼鈍後は、 ３８０〜５３０ ℃の温度域に急冷するのが好ましい。というのは、急冷停止温度が ３８０℃未満では不めっきが発生し易く、一方 ５３０℃超えではめっき表面にむらが発生し易いからである。
【００４７】
上記の急冷処理後、引き続いて溶融亜鉛めっき浴中に浸漬してめっきを施す。この時、めっき浴のＡｌ濃度は０．１２〜０．１４５ ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。というのは、浴中のＡｌ含有量が０．１２ｍａｓｓ％未満では合金化が進み過ぎてかえってめっき密着性（耐パウダリング性）が劣化し、一方 ０．１４５ｍａｓｓ％を超えると不めっきが発生するからである。
また、上記のめっき処理に引き続いて加熱による合金化を施す場合には、めっき層中のＦｅ含有率が９ 〜１２ｍａｓｓ％程度となるように実施するのが好ましい。
【００４８】
なお、上記の溶融亜鉛めっき後、またさらには合金が処理後の鋼板には、形状矯正、表面粗度等の調整のために、圧下率：１０％以下程度の調質圧延を加えても良い。
また、本発明鋼板では、亜鉛めっき後、特殊な処理を施して、加成処理性、溶接性、プレス成形性および耐食性等の一層の改善を図ることもできる。
【００４９】
【実施例】
表２に示す成分組成になる鋼スラブを、表３に示す製造条件下で、板厚：３．５ｍｍの熱延鋼板とし、ついで酸洗後、冷間圧延にて板厚：０．７ｍｍ の冷延鋼板とした。ついで、酸洗後、連続焼鈍ラインにて再結晶焼鈍を施したのち、再度酸洗してから、連続溶融亜鉛めっきラインにて再度焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理および合金化処理を施した。なお、連続溶融亜鉛めっきラインにおける焼鈍は、Ｈ２：１〜２５ ｖｏｌ％を含むＮ２雰囲気で行い、めっき浴温は ４６０〜４８０ ℃、浸入板温はめっき浴温以上、（浴温＋１０℃）以下とし、また合金化条件は ４８０〜５４０ ℃の温度で１５〜２８秒の加熱保持とした。その後、鋼板に圧下率：０．７ ％の調質圧延を施した。
かくして得られた溶融亜鉛めっき鋼板の材料特性およびめっき特性について調べた結果を表４に示す。
【００５０】
なお、引張特性はＪＩＳ ５ 号引張試験片を使用して測定した。
また、ｒ値は１５％引張予ひずみを与えた後、３点法にて測定し、Ｌ方向（圧延方向）、Ｄ方向（圧延方向に対し４５度方向）およびＣ方向（圧延方向に付し９０°方向）の平均値を、次式
ｒ＝（ｒＬ ＋２ｒＤ ＋ｒＣ ）／４
より求めた。そして、プレス成形性の観点から、ｒ値≧１．５ を○、ｒ＜１．５ を×として評価した。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐２次加工脆性の評価については、実験結果の項に記載の方法にて実施した。合否の判定も同様に、Ｔｃｒが−４５℃以下の時を○（可）、−４５℃超えの時を×（不可）とした。
さらに、めっき特性は、不めっきの発生状況を目視にて判定した。○印は実用上問題のないめっき特性を表す。
【００５１】
【表２】
【表３】
【表４】
表４に示したとおり、本発明に従い得られた溶融亜鉛めっき鋼板はいずれも、引張り強さが ４００ ＭＰａ以上と高く、また耐２次加工脆性は勿論のこと、深絞り性およびめっき特性にも優れていた。
【００５５】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、ＴＳ≧４００ ＭＰａ という優れた引張り強さの下で、耐２次加工脆性、深絞り性およびめっき特性の全てに優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】式Ｘ＝ １００×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）と遷移温度（Ｔｃｒ）との関係を示した図である。
Claims (4)
- 質量％で
Ｃ：０．００１０〜０．００８０％、
Ｓｉ：０．０１〜１．５０％、
Ｍｎ：１．０ 〜３．０ ％、
Ｐ：０．０１〜０．１ ％、
Ｓ：０．０２％以下、
Ａｌ：０．００５ 〜０．２０％、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、
Ｍｏ：０．０５〜２．０ ％、
Ｎｂ：０．００１ 〜０．２０％および
Ｔｉ：０．００２ 〜０．０３％
を、下記式（１）， （２）， （３） を満足する範囲において含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、 ９５０〜１３００℃で加熱−均熱後、 ６５０〜１０００℃で熱間圧延を終了したのち、 ５００〜８５０ ℃で巻取り、酸洗後、５０〜９５％の圧下率で冷間圧延したのち、連続焼鈍により ７００〜９５０ ℃の温度で再結晶焼鈍を施し、ついで酸洗後、 ５５０〜９００ ℃の温度範囲でかつ ６９０〜７１０ ℃の温度域の滞留時間が３０ｓ未満となる焼鈍を施したのち、溶融亜鉛めっき処理を施すことを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
０．５ ×（［％Ｃ］／１２）≦（［％Ｎｂ］／９３）≦ ４．０×（［％Ｃ］／１２） −−− （１）
（［％Ｔｉ］／４８）≦ １．５×（［％Ｎ］／１４＋［％Ｓ］／３２） −−− （２）
１００ ×（［％Ｂ］＋５．７［％Ｔｉ］−１９．６［％Ｎ］）／（［％Ｐ］／［％Ｂ］）≧ ０．０４０ −−− （３）
ここで、［％Ｃ］， ［％Ｎｂ］， ［％Ｔｉ］， ［％Ｎ］， ［％Ｓ］， ［％Ｂ］ および［％Ｐ］ はそれぞれ、Ｃ，Ｎｂ， Ｔｉ， Ｎ， Ｓ， ＢおよびＰの含有量（質量％） - 請求項１において、鋼スラブが、さらに質量％で
Ｃｕ：０．０２〜２．０ ％および
Ｎｉ：０．０２〜２．０ ％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 請求項１または２おいて、鋼スラブが、さらに質量％で
Ｓｂ：０．００１ 〜０．０３％
を含有する組成になることを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 請求項１，２または３おいて、溶融亜鉛めっき処理後、さらに合金化処理を施すことを特徴とする、耐２次加工脆性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009506208A (ja) * | 2005-08-25 | 2009-02-12 | ポスコ | 加工性に優れた亜鉛メッキ用鋼板及びその製造方法 |
| CN114000060A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-01 | 山东钢铁集团日照有限公司 | 一种高强度抗低温冲击含磷高强钢带的生产方法 |
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2003
- 2003-02-27 JP JP2003051506A patent/JP2004256895A/ja active Pending
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