JP2004245785A

JP2004245785A - 質量測定用圧電振動子、質量測定装置および質量測定方法

Info

Publication number: JP2004245785A
Application number: JP2003038277A
Authority: JP
Inventors: Seiichiro Ogura; 誠一郎小倉; Sachihiro Kobayashi; 祥宏小林; Yoshio Maeda; 佳男前田
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 2003-02-17
Filing date: 2003-02-17
Publication date: 2004-09-02

Abstract

【課題】所定温度下において質量測定を行うことにより、測定精度を向上させることが可能な、質量測定用圧電振動子を提供する。
【解決手段】圧電振動片２０における一方面側の励振電極２２ａの表面に感応膜を塗布し、その一方面側の励振電極２２ａに検体溶液を接触させて、検体溶液中の特定物質の質量測定を行う質量測定用圧電振動子３であって、圧電振動片２０における一方面側の表面に装着した温度検出器３０と、圧電振動片２０における他方面側の表面に装着した第１温度調節手段３１とを有する構成とした。感応膜と特定物質との結合に適した所定温度と、温度検出器３０による検出温度とを比較して、圧電振動片２０における一方面側の表面温度を前記所定温度に保持すべく、第１温度調節手段３１を駆動する。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量測定用圧電振動子、質量測定装置および質量測定方法に係り、特に圧電振動片を用いて検体溶液中の特定物質の濃度等を測定する質量測定用圧電振動子、質量測定装置および質量測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
食品や生化学、環境などの分野で、特定物質の有無や濃度等を測定するため、水晶振動子マイクロバランス法が利用されている。その具体的な方法は、まず圧電振動片における一方面側の励振電極の表面に、特定物質の感応膜を塗布する。そして、特定物質を含む検体溶液中にその圧電振動片を浸漬する。すると、検体溶液中の特定物質が感応膜と結合し、励振電極の質量が増加する。この励振電極の質量増加にともなって、圧電振動片の共振周波数が低下する。これにより、検体溶液中の特定物質の有無を判断することができる。
【０００３】
ところで、圧電振動片を検体溶液中に浸漬する際に、その両面に形成した励振電極が相互に短絡すると、圧電振動片を発振させることができなくなる。そこで、感応膜を塗布しない他方面側の励振電極を被覆部材等で覆うことにより、当該励振電極を検体溶液から封止して、電極間の短絡を防止する必要がある。
【０００４】
図５に、特許文献１に記載された質量測定用圧電振動子の説明図を示す。なお、図５（１）は平面図であり、図５（２）は図５（１）のＧ−Ｇ線における側面断面図である。この質量測定用圧電振動子５０３は、矩形状の圧電平板の両面に円形状の励振電極５２２ａ，５２２ｂを形成した圧電振動片５２０を備えている。また、圧電振動片５２０の一方面側には、絶縁性薄板からなる被覆部材５５０が接着剤５５８によって接着されている。これにより、一方面側の励振電極５２２ｂが検体溶液から封止され、電極間の短絡が防止されている。さらに、各励振電極にはリード線５２４が取り付けられ、リード線５２４の検体溶液に浸漬する部分は接着剤５５８によって被覆されている。
【０００５】
図６に、従来の質量測定装置の説明図を示す。質量測定装置５０１において、上述した質量測定用圧電振動子５０３は外部の発振回路５４０に接続されている。質量測定は、励振電極５２２ａの表面に上述した感応膜（不図示）を塗布した上で、質量測定用圧電振動子５０３を検体溶液７中に浸漬して行う。まず、発振回路５４０により質量測定用圧電振動子５０３の圧電振動片を発振させ、周波数カウンタ５により圧電振動片の共振周波数を測定する。上述したように、検体溶液中の特定物質が感応膜と結合し、励振電極の質量が増加すると、圧電振動片の共振周波数が低下する。そこで、コンピュータ６によりこの共振周波数の低下量等を解析して、検体溶液中の特定物質の有無および濃度等を算出する。
【０００６】
ところで、水晶振動子マイクロバランス法は、感応膜と特定物質との結合に適した所定の温度下で実施する必要がある。そこで、質量測定用圧電振動子５０３および検体溶液７を前記所定温度に保持する温度調節機構が設けられている。温度調節機構は、検体溶液槽５６１の内部に配置した温度計５６２と、検体溶液槽５６１の底部に配置したヒータ５６３とによって構成されている。そして、温度計５６２によって検出した検体溶液７の温度が、感応膜と特定物質との結合に適した所定温度となるように、ヒータ５６３を運転する。このようにして、質量測定用圧電振動子５０３および検体溶液７を所定温度に管理しようとしている。
【０００７】
【特許文献１】特開平６−１３８１２５号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の質量測定方法では、質量測定用圧電振動子を検体溶液に浸漬すると同時に質量測定が開始される。ところが、検体溶液に浸漬した直後の質量測定用圧電振動子の温度は、一般に検体溶液の温度とは異なっている。すなわち、感応膜の温度が、特定物質との結合に適した所定温度になっていないのである。この場合における感応膜と特定物質との反応速度は、前記所定温度における反応速度と異なるため、共振周波数の低下速度に差が生じる。したがって、質量測定の初期段階において測定精度を向上させることができないという問題がある。
【０００９】
また、質量測定中において、検体溶液中の特定物質が感応膜と結合する際に、反応熱を発生する場合がある。この場合、検体溶液が所定温度であっても、質量測定用圧電振動子の温度は異なることになる。すなわち、感応膜の温度が、特定物質との結合に適した所定温度になっていないのである。この場合における感応膜と特定物質との反応速度は、前記所定温度における反応速度と異なるため、共振周波数の低下速度に差が生じる。したがって、質量測定中においても測定精度を向上させることができないという問題がある。
【００１０】
本発明は上記問題点に着目し、所定温度下において質量測定を行うことにより、測定精度を向上させることが可能な、質量測定用圧電振動子、質量測定装置および質量測定方法の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る質量測定用圧電振動子は、圧電振動片における一方面側の励振電極の表面に感応膜を塗布し、前記一方面側の励振電極に検体を接触させて、前記検体中の特定物質の質量測定を行う質量測定用圧電振動子であって、前記圧電振動片における一方面側の表面に装着した温度検出器と、前記圧電振動片の表面に装着した温度調節手段と、を有する構成とした。
【００１２】
これにより、質量測定用圧電振動子を検体溶液に浸漬する前から、質量測定用圧電振動子における圧電振動片の温度を、感応膜と特定物質との結合に適した所定温度に保持することができる。したがって、質量測定の初期段階における測定精度を向上させることができる。また、検体溶液中の特定物質が感応膜と結合して反応熱が発生しても、質量測定用圧電振動子における圧電振動片の温度を、感応膜と特定物質との結合に適した所定温度に保持することができる。したがって、質量測定中における測定精度を向上させることができる。
【００１３】
また、前記温度調節手段を、前記圧電振動片における一方面側の表面に装着した構成とした。温度調節を行うべき圧電振動片の一方面側の表面に温度調節手段を装着するので、温度調節を迅速に行うことができる。これにより、質量測定の初期段階および質量測定中において、測定精度を向上させることができる。
【００１４】
なお、前記圧電振動片は、逆メサ型圧電振動片であって、前記圧電振動片における周縁の厚肉部に、前記温度調節手段を装着してもよい。逆メサ型圧電振動片による高い共振周波数を使用することにより、質量測定用圧電振動子を高感度化することができる。また、逆メサ型圧電振動片における周縁の厚肉部に温度調節手段を装着することにより、圧電振動片における中央の薄肉部に形成される振動部は、温度調節手段と干渉することがない。したがって、測定精度を向上させることができる。
【００１５】
なお、前記温度調節手段は、ペルチェ素子により構成してもよい。ペルチェ素子は、構造が簡単で小型化が容易であり、しかも印加電圧の正負を切り替えるだけで冷却・加熱を切り替えることができる。したがって、製造コストを低減することができる。
【００１６】
一方、本発明にかかる質量測定装置は、上述した質量測定用圧電振動子と、あらかじめ入力された設定温度と前記温度検出器による検出温度とを比較して、前記圧電振動片における一方面側の表面温度を前記設定温度に保持すべく前記温度調節手段を駆動する温度制御部と、を有する構成とした。これにより、質量測定の初期段階および質量測定中において、測定精度を向上させることができる。
【００１７】
一方、本発明に係る質量測定方法は、圧電振動片における一方面側の励振電極の表面に感応膜を塗布し、前記一方面側の励振電極に検体を接触させて、前記検体中の特定物質の質量測定を行う方法であって、前記圧電振動片における一方面側の表面温度を検出し、前記検出温度と、あらかじめ入力された設定温度とを比較して、前記圧電振動片における一方面側の表面温度を前記設定温度に保持すべく、前記圧電振動片の温度調節を行う構成とした。これにより、質量測定の初期段階および質量測定中において、測定精度を向上させることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明に係る質量測定用圧電振動子、質量測定装置および質量測定方法の好ましい実施の形態を、添付図面に従って詳細に説明する。なお、以下に記載するのは本発明の実施形態の一態様にすぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】
図１に、第１実施形態に係る質量測定用圧電振動子の説明図を示す。なお、図１（１）は平面図であり、図１（２）は図１（１）のＡ−Ａ線における側面断面図である。第１実施形態に係る質量測定用圧電振動子３は、圧電振動片２０における一方面側の励振電極２２ａの表面に感応膜を塗布し、その一方面側の励振電極２２ａに検体溶液を接触させて、検体溶液中の特定物質の質量測定（本実施形態では質量測定）を行う質量測定用圧電振動子３であって、圧電振動片２０における一方面側の表面に装着した温度検出器３０と、前記圧電振動片における他方面側の表面に装着した第１温度調節手段３１とを有するものである。
【００２０】
第１実施形態では、圧電振動片２０として、いわゆる逆メサ型圧電振動片を使用する。質量測定用圧電振動子の感度は、次式で表すことができる。
【数１】

ただし、ｄｆは圧電振動片の共振周波数の変化量、ｆ_０は圧電振動片の共振周波数の初期値、ρは圧電材料の密度、μは圧電材料のせん断応力、ｄｍは励振電極に結合した特定物質の質量、Ａは励振電極の面積である。上式からわかるように、圧電振動片の共振周波数の初期値ｆ_０が高いほど、その変化量ｄｆが大きくなり、質量測定用圧電振動子が高感度化する。例えば、ｆ_０を従来の２７ＭＨｚから１５０ＭＨｚまで高周波化すれば、感度を３０倍にすることができる。そして圧電振動片を高周波化するには、圧電振動片の振動部における肉厚を薄くすればよい。
【００２１】
逆メサ型圧電振動片２０は、水晶等の圧電材料を平板状に切り出し、その両面中央部に凹部を形成して薄肉化し、その薄肉部の両面に励振電極２２ａ，２２ｂを形成したものである。圧電振動片２０の周縁の厚肉部には、励振電極２２ａ，２２ｂと導通する接続電極２４ａ，２４ｂを形成する。なお、圧電振動片２０の上面側の接続電極２４ａは、圧電振動片２０の側面および下面に延長形成する。そして、圧電振動片２０の下面には、上面側の接続電極２４ａと下面側の接続電極２４ｂとを並べて配置する。なお、各電極はＡｕ／ＣｒまたはＡｇ／Ｃｒの２層によって構成する。このような逆メサ型圧電振動片では、周縁の厚肉部により中央の薄肉振動部が保護されるので、外力による振動部の破壊を防止することができる。これにより、高周波の圧電振動片が利用可能となり、質量測定用圧電振動子を高感度化することができる。なお本発明には、逆メサ型以外のＡＴカット圧電振動片を使用することも可能である。
【００２２】
そして、圧電振動片２０における上面の励振電極２２ａの表面に感応膜を塗布する。感応膜は、検出すべき特定物質の分子のみと結合する物質であり、特定物質に対応して選択する。
【００２３】
一方、その圧電振動片の下方に第１温度調節手段３１を配置する。第１温度調節手段３１として、ペルチェ素子を使用する。図２に、ペルチェ素子の基本構成図を示す。ペルチェ素子を構成するには、まずセラミック等からなる一対の絶縁伝熱板３９，３９を対向配置する。また、一方の絶縁伝熱板の内側表面にｎ側電極３６とｐ側電極３８とを並べて配置し、他方の絶縁伝熱板の内側表面に中間電極３４を配置する。さらに、中間電極３４とｎ側電極３６との間にｎ型半導体３５を配置し、中間電極３４とｐ側電極３８との間にｐ型半導体３７を配置する。
【００２４】
いま、ｎ側電極３６に正電圧を印加し、ｐ側電極３８に負電圧を印加する場合を考える。この場合、ｎ型半導体３５では中間電極３４からｎ側電極３６に向かって電子が移動し、ｐ型半導体３７では中間電極３４からｐ側電極３８に向かって正孔が移動する。ここで、ｎ型半導体３５における電子およびｐ型半導体３７における正孔は、熱を運ぶ働きをする。これにより、中間電極３４側が冷却され、ｎ側電極３６およびｐ側電極３８側が加熱される。なお、印加電圧の正負を逆転すれば、冷却・加熱を逆転することができる。また、印加電圧の大きさを調整すれば、冷却・加熱の強度を調整することができる。
【００２５】
このようなペルチェ素子からなる第１温度調節手段３１を、図１に示すように、圧電振動片２０の下面側における周縁の厚肉部に装着する。これにより、圧電振動片２０における中央の厚肉部に形成される振動部と、第１温度調節手段３１との干渉を回避することが可能となり、質量測定精度を向上させることができる。なお、圧電振動片２０に対して、第１温度調節手段３１を着脱自在に装着してもよい。この場合には、質量測定に使用済みの圧電振動片のみを廃棄して、第１温度調節手段３１を再利用することが可能となり、製造コストを低減することができる。
【００２６】
なお、第１温度調節手段３１の上面は、上述したようにセラミック等からなる絶縁伝熱板３９で構成されている。そこで、この絶縁伝熱板３９の表面に配線パターン２６を形成する。そしてこの配線パターン２６と、圧電振動片２０の下面に形成した接続電極２４ａ，２４ｂとを接続しつつ、第１温度調節手段３１を圧電振動片２０に装着する。なお、第１温度調節手段３１の装着は、Ａｇペースト等の導電性接着剤を使用して行う。これにより、質量測定用圧電振動子３の外部端子（不図示）から、配線パターン２６を介して、圧電振動片２０の励振電極２２ａ，２２ｂに通電可能となる。
【００２７】
そして、圧電振動片２０および第１温度調節手段３１の側方を、封止部材５０によって気密封止する。これにより、圧電振動片２０の電極間の短絡を防止することが可能になるので、質量測定用圧電振動子３を検体溶液中に浸漬して使用することができる。なお、第１温度調節手段３１の下方には、熱伝達の性能を確保するため、封止部材５０を配置しない。
【００２８】
なお、ペルチェ素子のｎ側電極およびｐ側電極に対する電圧の印加は、図３に示す温度制御部６０においてコントロールする。そこで、第１温度調節手段３１と温度制御部６０とを電気的に接続する。
【００２９】
一方、圧電振動片２０の上面における励振電極２２ａの側方に、温度検出器３０を装着する。温度検出器３０は、熱電対等によって構成する。熱電対は、２種の異なった導体の両端部を接合したものである。この両端部のうち、一方の接点を測定対象物に接触させ、他方の接点を既知の温度に保持する。すると、この２接点間の温度差に比例して、２接点間に熱電圧が発生する。そこで、この熱電圧を測定することにより、測定対象物の温度を検出するものである。本実施形態では、上述した一方の接点を圧電振動片２０の上面における励振電極２２ａの側方に装着する。また、温度検出器３０による検出結果を温度制御部６０に入力するため、温度検出器３０と温度制御部６０とを接続する。
【００３０】
図３に、質量測定装置の説明図を示す。上記のように構成した質量測定用圧電振動子３は、ホルダ４の先端に装着し、さらに外部の発振回路４０に接続する。発振回路４０は、圧電振動片２０の励振電極に通電して圧電振動片２０を発振させるものである。また、発振回路４０は周波数カウンタ５に接続する。周波数カウンタ５は、圧電振動片２０の共振周波数を測定するものである。また、周波数カウンタ５はコンピュータ６に接続する。コンピュータ６は、周波数カウンタ５が測定した共振周波数から、圧電振動片２０の励振電極２２ｂに付着した特定物質の質量、例えば質量を算出するものである。加えて、特定物質の付着量の系時変化から検体溶液中の特定物質の濃度等を解析し得るようにコンピュータ６を構成する。
【００３１】
なお、質量測定用圧電振動子３における温度検出器３０および第１温度調節手段３１（図１参照）は、ホルダ４を介して温度制御部６０に接続する。なお、温度制御部６０には、感応膜と特定物質との結合に適した所定の温度が、設定温度として記憶させてある。そこで、温度制御部６０は、温度検出器３０による検出温度と、前記設定温度とを比較して、圧電振動片における一方面側の表面温度を前記設定温度に保持すべく、第１温度調節手段３１を駆動する。
【００３２】
一方、質量測定用圧電振動子３を検体溶液中に浸漬して質量測定を行う場合には、検体溶液７を充填する検体溶液槽６１を設ける。また、検体溶液槽６１の内部に温度計６２を配置する。さらに、検体溶液槽６１の下部には、ヒータ等の第３温度調節手段６３を設ける。なお第３温度調節手段として、検体溶液槽全体を収容可能な恒温槽を採用してもよい。そして、この第３温度調節手段６３および温度計６２を、温度制御部６０に接続する。温度制御部６０は、温度計６２による検出温度と前記設定温度とを比較して、検体溶液７の温度を前記設定温度に保持すべく、第３温度調節手段６３を駆動する。
【００３３】
次に、第１実施形態に係る質量測定用圧電振動子および質量測定装置を用いて、質量測定を行う方法について説明する。
まず、圧電振動片および検体溶液を所定の温度に保持する。そのため、図３に示す温度制御部６０を動作させる。なお温度制御部６０には、感応膜と特定物質との結合に適した所定の温度を、設定温度としてあらかじめ入力しておく。温度制御部６０は、温度検出器３０による検出温度と前記設定温度とを比較して、圧電振動片２０の上面の温度を前記設定温度に保持すべく、第１温度調節手段３１を駆動する（図１参照）。また、温度計６２による検出温度と前記設定温度とを比較して、検体溶液７の温度を前記設定温度に保持すべく、第３温度調節手段６３を駆動する。これにより、圧電振動片の上面および検体溶液７が設定温度に保持される。なお、質量測定中も温度制御部６０による温度制御を継続する。
【００３４】
温度制御部６０では、以下のように第１温度調節手段を駆動する。すなわち、温度検出器による検出温度が設定温度より低い場合には、第１温度調節手段の上面を加熱する方向に電圧を印加し、検出温度が設定温度より高い場合には、第１温度調節手段の上面を冷却する方向に電圧を印加する。なお、検出温度が設定温度に一致している場合には、電圧を印加しない。さらに、電圧印加のＯＮ／ＯＦＦだけでなく、印加電圧の大きさ調整を併用するのが好ましい。すなわち、検出温度と設定温度との差が大きい場合には印加電圧を大きくし、温度差が小さい場合には印加電圧を小さくする。これにより、精度良くかつ迅速に、圧電振動片の上面の温度を設定温度に一致させることができる。なお、第３温度調節手段に対する制御も同様に行う。
【００３５】
質量の１つである質量を測定するには、まず発振回路４０から圧電振動片に通電して圧電振動片を発振させる。また、周波数カウンタ５により圧電振動片の共振周波数を連続的に計測しておく。次に、質量測定用圧電振動子３を検体溶液７中に浸漬し、図１に示す圧電振動片２０の上側の励振電極２２ａに検体溶液を接触させる。検体溶液が励振電極２２ａに接触すると、検体溶液中の特定物質が励振電極２２ａ表面の感応膜と結合する。これにより、励振電極２２ａの質量が増加して、圧電振動片２０の共振周波数が低下する。この共振周波数の低下量および低下速度をコンピュータ６で解析することにより、特定物質の有無および濃度等を算出することができる。
【００３６】
以上に詳述した第１実施形態に係る質量測定用圧電振動子、質量測定装置および質量測定方法により、所定温度下において質量などの質量の測定を行うことが可能となり、測定精度を向上させることができる。
【００３７】
すなわち、第１実施形態に係る質量測定用圧電振動子は、圧電振動片における上面側の励振電極の表面に感応膜を塗布し、前記励振電極に検体溶液を接触させて、検体溶液中の特定物質の質量測定を行う質量測定用圧電振動子であって、圧電振動片の上面に装着した温度検出器と、圧電振動片の下面に装着した第１温度調節手段とを有する構成とした。また、第１実施形態に係る質量測定装置は、温度検出器による検出温度と、あらかじめ入力された設定温度とを比較して、圧電振動片における一方面側の表面温度を設定温度に保持すべく、温度調節手段を駆動する温度制御部を有する構成とした。
【００３８】
これにより、質量測定用圧電振動子を検体溶液に浸漬する前から、質量測定用圧電振動子における圧電振動片の温度を、感応膜と特定物質との結合に適した所定温度に保持することができる。したがって、質量測定用圧電振動子を検体溶液に浸漬した直後の質量測定の初期段階において、測定精度を向上させることができる。また、検体溶液中の特定物質が感応膜と結合して反応熱が発生しても、質量測定用圧電振動子における圧電振動片の温度を、感応膜と特定物質との結合に適した所定温度に保持することができる。したがって、質量測定中における測定精度を向上させることができる。
【００３９】
なお、圧電振動片の共振周波数は、圧電振動片の温度変化にともなってシフトする。このような圧電振動片の温度特性により、質量測定の精度が低下する場合がある。この点、第１実施形態では圧電振動片を所定温度に保持することができるので、温度による圧電振動片の共振周波数のシフトを抑えることができる。したがって、測定精度を向上させることができる。
【００４０】
なお、第１実施形態では質量測定用圧電振動子を検体溶液中に浸漬して使用する場合について説明したが、質量測定用圧電振動子に検体溶液を滴下して使用することも可能である。この場合には、第３温度調節手段として、検体溶液の滴下手段および質量測定用圧電振動子を収容可能な恒温槽を設ける。これにより、滴下後の検体溶液も所定温度に保持することができるので、測定精度を向上させることができる。また、質量測定用圧電振動子を検体ガスに暴露して使用することにより、検体ガス中の特定物質の質量を測定することも可能である。この場合には、第３温度調節手段として質量測定用圧電振動子を収容可能な恒温槽を設け、その恒温槽内に検体ガスを注入して所定温度に保持すればよい。
【００４１】
次に、第２実施形態について説明する。
図４に、第２実施形態に係る質量測定用圧電振動子の側面断面図を示す。第２実施形態に係る質量測定用圧電振動子１０３は、圧電振動片１２０における一方面側の表面に温度検出器１３０を装着し、圧電振動片１２０における他方面側の表面に第１温度調節手段１３１を装着し、さらに圧電振動片１２０における一方面側の表面に第２温度調節手段１３２を装着したものである。なお、第１実施形態と同様の構成となる部分については、その説明を省略する。
【００４２】
第２実施形態では、平板部材１１０の中央部に、第２温度調節手段１３２を配置する。第２温度調節手段１３２は、第１実施形態で説明したペルチェ素子によって構成する。なお、ペルチェ素子に対する電圧の印加は、図３に示す温度制御部６０においてコントロールする。そこで、第２温度調節手段１３２と温度制御部６０とを電気的に接続する。また、第２温度調節手段１３２の中央部に貫通孔１１２を形成する。貫通孔１１２は、矩形や円形など任意の形状に形成すればよいが、少なくとも圧電振動片１２０の上面側における励振電極１２２ａの全体が、貫通孔１１２を通して平板部材１１０の上面側に露出する大きさに形成する。なお、平板部材１１０の下面上には配線パターン１１４を形成する。
【００４３】
そして、第２温度調節手段１３２の下面側に圧電振動片１２０を配置する。圧電振動片１２０は、励振電極１２２ａの全体が貫通孔１１２を通して第２温度調節手段１３２の上面側に露出するように配置する。そして、圧電振動片１２０の周縁厚肉部を、第２温度調節手段１３２の貫通孔１１２の周辺部に対して、接着剤１１８により接合する。なお、貫通孔１１２を密閉封止すべく、貫通孔１１２の周辺部の全周を接着剤１１８により接合する。ここで、Ａｇペースト等の導電性接着剤を使用することにより、圧電振動片１２０の上面側の接続電極１２４ａと配線パターン１１４とを電気的に接続する。
【００４４】
一方、第２実施形態では、図３に示す発振回路４０の代わりに、発振回路を構成する集積回路素子（ＩＣ）１４０を使用する。ＩＣ１４０は、平板部材１１０の下面側に接着剤を介して接合する。また、ＩＣ１４０と配線パターン１１４との間、およびＩＣ１４０と圧電振動片１２０の下面側の接続電極１２４ｂとの間を、ワイヤボンディングにより電気的に接続する。このように、同一の平板部材に圧電振動片およびＩＣを実装することにより、圧電振動片とＩＣとの電気長が短くなって、伝送経路の損失が小さくなる。よって、高周波の圧電振動片を検体溶液中で安定して発振させることが可能となり、質量測定用圧電振動子を高感度化することができる。
【００４５】
さらに、圧電振動片１２０の下面に第１温度調節手段１３１を装着する。第１温度調節手段１３１の具体的な構成および圧電振動片１２０への装着方法は、第１実施形態と同様である。また、圧電振動片１２０の上面における励振電極１２２ａの側方に、温度検出器１３０を装着する。なお、温度検出器１３０の具体的な構成については、第１実施形態と同様である。そして、圧電振動片１２０の上面における励振電極２２ａの表面に感応膜を塗布する。
【００４６】
一方、平板部材１１０の下面に筐体１５０を設ける。筐体１５０はプラスチック材料等によって構成し、平板部材１１０の下面全体を被覆できる大きさに形成する。なお、ＩＣ１４０から周波数カウンタ５（図３参照）への配線は、ビニルチューブ１５２等で被覆する。この筐体１５０により、圧電振動片１２０の上下面に形成した電極相互の短絡を防止することが可能となり、質量測定用圧電振動子１０３を検体溶液に浸漬して使用することができる。
【００４７】
次に、第２実施形態に係る質量測定用圧電振動子の使用方法について説明する。
質量測定を行う前に、圧電振動片および検体溶液を所定の温度に保持する。そのため、図３に示す温度制御部６０を動作させる。なお温度制御部６０には、感応膜と特定物質との結合に適した所定の温度を、設定温度としてあらかじめ入力しておく。温度制御部６０は、温度検出器３０による検出温度と前記設定温度とを比較して、圧電振動片１２０の上面の温度を設定温度に保持すべく、図４に示す第１温度調節手段１３１および第２温度調節手段１３２を同時に駆動する。具体的な制御の方法は、第１実施形態と同様である。なお、質量測定中も温度制御部６０による温度制御を継続する。
【００４８】
上述したように、第２実施形態では、圧電振動片の上面に第２温度調節手段を装着した構成とした。温度調節を行うべき圧電振動片の上面に第２温度調節手段を装着したので、温度調節を迅速に行うことができる。これにより、質量測定の初期段階および質量測定中において、測定精度を向上させることができる。
【００４９】
なお、上述した各実施形態では、本発明に係る質量測定装置を検体溶液中の特定物質の質量を検出する装置として使用する方法について説明したが、本発明に係る質量測定装置は、例えば、においセンサや水分センサ、メッキ膜厚モニタ、イオンセンサ、粘度／密度計などとして使用することも可能である。まず、においセンサとして使用する場合には、におい物質を選択的に吸着する感応膜を励振電極の表面に塗布すればよい。また、水分センサとして使用する場合には吸水膜を塗布すればよい（特開平７−２０９１６５号公報参照）。
【００５０】
一方、メッキ膜厚モニタとして使用する場合には、メッキ対象物とともに質量測定用圧電振動子をメッキ液中に浸漬する。この場合、励振電極の表面に付着したメッキ膜厚の増加とともに、圧電振動片の共振周波数が低下する。したがって、メッキ対象物のメッキ膜厚を検知することができる。また、イオンセンサとして使用する場合には、感応膜としてイオン吸着物質を塗布すればよい。そして、感応膜にイオンを吸着させて圧電振動片の周波数変化量を測定することにより、検体溶液中のイオンの定量分析を行うことができる。
【００５１】
一方、本発明に係る質量測定用圧電振動子ないし質量装置により、質量以外の微少物理量を測定することも可能である。以下に、本発明に係る質量測定用圧電振動子ないし質量測定装置を、粘度／密度計として使用する場合の測定原理を説明する。ＡＴカット圧電振動子は、その表面に沿って厚み滑り振動する。このＡＴカット圧電振動子を液体中に浸漬して発振させると、液体との間にせん断応力を生じる。そこで、ニュートンの粘性の式と水晶振動子の振動の式とから、液体の粘性による周波数変化量を表す次式が導かれる。
【数２】

ただし、ｄｆは圧電振動片の共振周波数の変化量、ｆ_０は圧電振動片の共振周波数の初期値、ηは液体の粘度、ρ_Ｌは液体の密度、μは圧電材料の弾性率である。上式において、液体の粘度ηまたは液体の密度ρ_Ｌのいずれか一方を一定とすれば、いずれか他方と共振周波数の変化量とが一対一に対応する。したがって、共振周波数の変化量を測定することにより、液体の粘度変化または液体の密度変化を求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１実施形態に係る質量測定用圧電振動子の説明図である。
【図２】ペルチェ素子の基本的構成の説明図である。
【図３】第１実施形態に係る質量測定装置の説明図である。
【図４】第２実施形態に係る質量測定用圧電振動子の説明図である。
【図５】従来の質量測定用圧電振動子の説明図である。
【図６】従来の質量測定装置の説明図である。
【符号の説明】
３………質量測定用圧電振動子、２０………圧電振動片、２２ａ，２２ｂ………励振電極、２４ａ，２４ｂ………接続電極、２６………配線パターン、３０………温度検出器、３１………第１温度調節手段、３９………絶縁伝熱板、５０………筐体。

Claims

圧電振動片における一方面側の励振電極の表面に感応膜を塗布し、前記一方面側の励振電極に検体を接触させて、前記検体中の特定物質の質量測定を行う質量測定用圧電振動子であって、
前記圧電振動片における一方面側の表面に装着した温度検出器と、
前記圧電振動片の表面に装着した温度調節手段と、
を有することを特徴とする質量測定用圧電振動子。
請求項１に記載の質量測定用圧電振動子において、
前記温度調節手段を、前記圧電振動片における一方面側の表面に装着したことを特徴とする質量測定用圧電振動子。
請求項１または２に記載の質量測定用圧電振動子において、
前記圧電振動片は、逆メサ型圧電振動片であって、
前記圧電振動片における周縁の厚肉部に、前記温度調節手段を装着したことを特徴とする質量測定用圧電振動子。
請求項１ないし３のいずれかに記載の質量測定用圧電振動子において、
前記温度調節手段は、ペルチェ素子により構成したことを特徴とする質量測定用圧電振動子。
請求項１ないし４のいずれかに記載の質量測定用圧電振動子と、
前記温度検出器による検出温度とあらかじめ入力された設定温度とを比較して、前記圧電振動片における一方面側の表面温度を前記設定温度に保持すべく前記温度調節手段を駆動する温度制御部と、
を有することを特徴とする質量測定装置。
圧電振動片における一方面側の励振電極の表面に感応膜を塗布し、前記一方面側の励振電極に検体を接触させて、前記検体中の特定物質の質量測定を行う方法であって、
前記圧電振動片における一方面側の表面温度を検出し、
前記検出温度と、あらかじめ入力された設定温度とを比較して、
前記圧電振動片における一方面側の表面温度を前記設定温度に保持すべく、前記圧電振動片の温度調節を行うことを特徴とする質量測定方法。