JP2004238222A - 酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】C12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、比表面積が10m2/g未満であるカルシウムアルミネートの粉末又は塊を、アセトン存在下で粉砕することでC12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、しかも比表面積が10m2/g以上であるカルシウムアルミネート粉末とする。
【選択図】なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ディーゼルエンジン排気ガス中のPM(Particulate Matter)燃焼触媒、焼却灰除害触媒、排煙脱硝触媒、ダイオキシン分解触媒、酸化カップリング反応触媒、その他各種酸化触媒、あるいは排気ガス浄化触媒、環境浄化触媒、空気清浄剤、抗菌剤、防黴剤、防虫剤、脱臭剤、除藻剤、コケ抑制剤などの用途展開が期待されている、活性酸素種であるO2 −やO−の酸素ラジカルを高濃度に含むカルシウムアルミネート粉末およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
O2 −やO−の酸素ラジカルは、活性酸素の1種であり、有機物や無機物の酸化過程で重要な役割を果たすことが知られている。酸化物化合物の固体表面上に吸着したO2 −については、広範な研究が行われている(非特許文献1、2参照)。
【0003】
【非特許文献1】
J.H.Lunsford、“Catal.Rev.”8,135,1973。
【0004】
【非特許文献2】
M.Che and A.J.Tench,“Adv.Catal”,32,1,1983。
【0005】
これらの研究では、γ線などの高エネルギーの放射線を酸化物化合物表面に照射することでO2 −を作成している。
【0006】
O2 −を構成アニオンとする結晶はRO2(R=アルカリ金属)が知られているが、これらの化合物はいずれも300℃以下の低温で容易に分解してしまうため、酸化触媒などの用途には使用できない。
【0007】
1970年にH.B.Bartlらは、12CaO・7Al2O3(以下、C12A7という)結晶においては、2分子を含む単位胞にある66個の酸素のうち、2個はネットワークに含まれず、結晶の中に存在するケージ内の空間に「フリー酸素」として存在すると主張している(非特許文献3参照)。
【0008】
【非特許文献3】
H.B.Bartl and T.Scheller、“Neues Jarhrb.Mineral.,Monatsh.”1970、547。
【0009】
また、細野らは、CaCO3とAl2O3またはAl(OH)3を原料として空気中で1200℃の温度で固相反応により合成したC12A7結晶中に1×1019/cm3程度のO2 −が包接されていることを電子スピン共鳴の測定から発見し、フリー酸素の一部がO2 −の形でゲージ内に存在するというモデルを提案している(非特許文献4参照)。
【0010】
【非特許文献4】
H.Hosono and Y.Abe,“Inorg.Chem.”26、1193、1997。
【0011】
C12A7は、融点1415℃の安定な酸化物であり、包接されるO2 −の量を増加させ、可逆的な取り込み、放出が可能となれば、酸化触媒、抗菌剤などとしての用途が開けるものと期待できる。
【0012】
細野らは更に、前記O2 −を包接するC12A7について検討を行い、CaCO3、Ca(OH)2又はCaOと、Al2O3又はAl(OH)3とを原料に用い、酸素分圧104Pa以上、水蒸気分圧102Pa以下の乾燥酸化雰囲気下、1200℃以上1415℃未満に焼成し、固相反応させることで、活性酸素種であるO2 −及びO−を1020/cm3以上の高濃度で包接するC12A7を得ている(特許文献1参照)。
【0013】
【特許文献1】
特開2002―3218号公報。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、細野らの見いだした高濃度に活性酸素種を含有するC12A7を産業上利用する場合、更に解決するべき課題がある。
【0015】
すなわち、高濃度の酸素ラジカルを含有するC12A7を、ディーゼルエンジン排気ガス中のPM(Particulate Matter)燃焼触媒、焼却灰除害触媒、排煙脱硝触媒、ダイオキシン分解触媒、酸化カップリング反応触媒、その他各種酸化触媒、あるいは排気ガス浄化触媒、環境浄化触媒、空気清浄剤、抗菌剤、防黴剤、防虫剤、脱臭剤、除藻剤、コケ抑制剤などに適用する場合、当該用途に応じた機能を充分発揮させるためには、それぞれの用途に適合した様々な形態とする必要がある。
【0016】
C12A7を粉末形態で使用する場合は、酸素ラジカルの可逆的な取り込み、放出を効率良く行うことが望ましい。酸素ラジカルの可逆的な取り込みや放出は粉末を構成する粒子の表面を介して行われるため、効率を向上させるためにはできるだけ粒子の表面積を広くしなければならない。このためC12A7粉末の比表面積を向上させる必要がある。
【0017】
粉末の比表面積を向上させる方法としては、粉末の元になる塊又は粗粉を、水を媒体に用い湿式粉砕する方法が一般的である。しかしC12A7は水と反応して酸素ラジカルを放出してしまうだけでなく、一旦水と反応するとその後如何なる方法によっても酸素ラジカルを取り込ませることが不可能になってしまう。
【0018】
このためC12A7は、粉砕効率の低い乾式粉砕によって粉砕せざるを得ず、比表面積は最大でも10m2/g未満に止まるため、酸化触媒、抗菌剤などとして機能を発揮させるには不充分であった。
【0019】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、C12A7粉末の有する前記の問題点に対し、湿式粉砕において媒体として水と異なりアセトンを媒体として用いる時にのみ解決できること見出し、本発明に至ったものである。
【0020】
即ち、本発明は、C12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、しかも比表面積が10m2/g以上であることを特徴とするカルシウムアルミネート粉末である。
【0021】
また、本発明は、C12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、比表面積が10m2/g未満であるカルシウムアルミネートの粉末又は塊を、アセトン存在下で粉砕することでC12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、しかも比表面積が10m2/g以上であるカルシウムアルミネート粉末とすることを特徴とするアルミネート粉末の製造方法である。以下、さらに詳しく本発明について説明する。
【0022】
【発明の実施の形態】
本発明は、本発明者が酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート粉末の比表面積を向上させる方法を実験的にいろいろ検討した結果、アセトンを媒体に用いて湿式粉砕する時にのみ、酸素ラジカルを殆ど放出せず、しかも酸素ラジカルを取り込む性質を損なわずに酸素ラジカル含有カルシウムアルミネートを高比表面積まで粉砕することが可能になり、従来技術の前記問題が一気に解消できることを見出したことに基づいている。
【0023】
本発明におけるカルシウムアルミネートは、主たる元素がCa、Al、酸素(O)で構成され、さらに主たる鉱物相が結晶性の12CaO・7Al2O3(C12A7)である。カルシウムアルミネートとしては、他に、3CaO・Al2O3(C3A)、CaO・Al2O3(CA)、CaO・2Al2O3(CA2)、CaO・6Al2O3(CA6)などの鉱物相を含有できるが、結晶質のC12A7だけが酸素ラジカルを1020/cm3以上の高濃度で包接する性質を有する。
【0024】
カルシウムアルミネートの主たる成分をC12A7にするためには、原料中に含まれるCaとAlのモル比を、0.77〜0.96とすれば良い。CaとAlのモル比が上記以外の範囲では、C12A7以外のカルシウムアルミネートであるC3AやCAの生成量が多くなり、酸素ラジカルを包接する性質が損なわれる。このため本発明には適さない。
【0025】
本発明に用いられるカルシウムアルミネートは、前述の配合となるように、いろいろな原料から得ることができる。その原料として用いられるCa源の物質としては、例えば石灰石(CaCO3)、消石灰(Ca(OH)2)または生石灰(CaO)などがあげられる。またAl源の物質としてはアルミナ(Al2O3)、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)、ボーキサイトまたはアルミ残灰などがあげられる。これらのうち、入手が容易であり安全性が高い事から、特にCaCO3及びAl2O3を好適に使用することができる。
【0026】
前記の原料を混合後、雰囲気と温度を制御した条件下で直接固相反応させることによって、あるいは固相反応後に雰囲気と温度を制御した条件下で保持することによって酸素ラジカルを1020/cm3以上の高濃度で包接するカルシウムアルミネートが得られる。雰囲気と温度を制御した条件の具体例は、例えば酸素分圧104Pa以上、水蒸気分圧102Pa以下の乾燥酸化雰囲気、1200℃以上1415℃未満の温度である。
【0027】
前記操作で得た高濃度の酸素ラジカルを包接したカルシウムアルミネートは通常塊状であるが、必要に応じ粉砕を行い粉末に調製される。この時粉砕機としては、スタンプミル、トップグラインダー、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー等の粗粉砕機や、粉砕ボール等の粉砕メディアを用いて粉砕するボールミル、振動ミル、アトリッションミル等の微粉砕機を用いることができる。但しカルシウムアルミネートが水分と反応するのを防ぐため、粉砕は通常乾式で行われる。
【0028】
乾式で粉砕を行う限り、カルシウムアルミネートから酸素ラジカルが放出されることは無く、また酸素ラジカルを取り込む性質が損なわれることも無い。但し乾式粉砕では10m2/g以上の高比表面積まで粉砕することは不可能である。そこで本発明の湿式粉砕が行われる。この時湿式粉砕機は、ボールミル、振動ミル、アトリッションミル等の何れの微粉砕機を用いても良い。粉砕後、さらにろ過、乾燥及び解砕を行うことによって本発明の酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート粉末として調製される。
【0029】
本発明に於いて湿式粉砕の媒体としてアセトンが選択される理由については、本発明者は次の通りに考えている。アセトンはカルシウムアルミネートと反応しないため、粉砕時に酸素ラジカルが放出されることが殆ど無く、また酸素ラジカルを取り込む性質が損なわれることも無い。さらにアセトンは粘度が低く、粉砕ボール等の粉砕メディアの運動量をロスなく効率的にカルシウムアルミネートに伝達できるため、10m2/g以上の高比表面積まで粉砕が可能になると推定される。実際にアセトンよりも粘度が高いメタノールやエタノールを用いて湿式粉砕した場合には比表面積が10m2/g未満に止まることからも、上記推定が裏付けられる。
【0030】
上述した通りに、本発明により、高濃度の酸素ラジカルを包接したカルシウムアルミネートの優れた性質が損なわれることなく、10m2/g以上の高比表面積の粉末が得られるため、ディーゼルエンジン排気ガス中のPM(Particulate Matter)燃焼触媒、焼却灰除害触媒、排煙脱硝触媒、ダイオキシン分解触媒、酸化カップリング反応触媒、その他各種酸化触媒、あるいは排気ガス浄化触媒、環境浄化触媒、空気清浄剤、抗菌剤、防黴剤、防虫剤、脱臭剤、除藻剤、コケ抑制剤などとして好適に用いられる。
【0031】
【実施例】
以下、実施例及び比較例をあげて、さらに本発明を説明する。
【0032】
(実施例1)炭酸カルシウム(CaCO3)粉末と、アルミナ(γ−Al2O3)粉末を、CaとAlのモル比が1:0.82になるように混合した後、大気中、1300℃で3時間焼成して白色粉末を得た。冷却後X線回折測定を行い、この粉末がC12A7であることを確認した。
【0033】
さらに前記粉末を金型でブロック形状に成形し、酸素分圧4×104Pa、水蒸気分圧102Paの乾燥酸化雰囲気下、1250℃で2時間焼成した。冷却後のブロックをスタンプミルで1時間粉砕した後、目開き1mmの篩を用いて篩い落とした。得られた粉末の比表面積をBET1点法で測定したところ、0.9m2/gであった。
【0034】
この粉末の、室温及び77KでのESRスペクトルを測定し、それぞれの吸収バンドの強度からO2 −イオンラジカル及びO−イオンラジカルの濃度を求めたところ、それぞれ5×1020cm−3であった。
【0035】
この粉末500g、φ10mmのジルコニア(ZrO2)製粉砕ボール1500g及びアセトン1リットル(約790g)を、2リットルのポリエチレン製容器に充填し、ボールミルで一分間当たり72回の回転数で192時間連続粉砕した。得られた粉末をろ過、乾燥、解砕した後、X線回折測定を行い、C12A7であることを確認した。またESRスペクトルを測定から求めたO2 −イオンラジカル及びO−イオンラジカルの濃度は、それぞれ2×1020cm−3であった。さらに比表面積をBET1点法で測定したところ、15.6m2/gであった。
【0036】
(実施例2)実施例1の比表面積0.9m2/gの粉末250g、φ10mmのアルミナ(Al2O3)製粉砕ボール700g及びアセトン0.5リットル(約390g)を、1リットルのアルミナ製容器に充填し、振動ミルで96時間連続粉砕した。得られた粉末をろ過、乾燥、解砕した後、X線回折測定を行い、C12A7であることを確認した。またESRスペクトル測定から求めたO2 −イオンラジカル及びO−イオンラジカルの濃度は、それぞれ3×1020cm−3であった。さらに比表面積をBET1点法で測定したところ、11.8m2/gであった。
【0037】
(比較例1)アセトンの代わりにエタノール1リットル(約795g)を用いた他は実施例1と全く同様にしてボールミルで連続粉砕、ろ過、乾燥及び解砕を行い得られた粉末は、X線回折測定により、C12A7であることを確認した。またESRスペクトル測定から求めたO2 −イオンラジカル及びO−イオンラジカルの濃度は、それぞれ3×1020cm−3であった。さらに比表面積をBET1点法で測定したところ、6.7m2/gであった。
【0038】
(比較例2)アセトンの代わりにメタノール0.5リットル(約390g)を用いた他は実施例2と全く同様にして振動ミルで連続粉砕、ろ過、乾燥及び解砕を行い得られた粉末は、X線回折測定により、C12A7であることを確認した。またESRスペクトル測定から求めたO2 −イオンラジカル及びO−イオンラジカルの濃度は、それぞれ2×1020cm−3であった。さらに比表面積をBET1点法で測定したところ、5.2m2/gであった。
【0039】
(実施例3)炭素微粉(電気化学工業製、粉状アセチレンブラック)を大気中、熱重量分析/示差熱分析(TG/DTA)測定を行ったところ、610℃に発熱ピークが現れ、この前後で顕著な重量減少が認められたため、610℃を炭素微粉の燃焼温度とした。この炭素微粉1重量部に、実施例1の酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート粉末10重量部を混合した後、大気中でTG/DTA測定を行ったところ、燃焼温度は430℃であった。
【0040】
(比較例3)実施例3で用いた炭素微粉1重量部に、比較例1の酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート粉末10重量部を混合した後、大気中でTG/DTA測定を行ったところ、燃焼温度は520℃であった。
【0041】
【発明の効果】
本発明によって、高濃度に酸素ラジカルを含有するカルシウムアルミネートを、特性を損なうことなく高比表面積の粉末とすることができるので、ディーゼルエンジン排気ガス中のPM(Particulate Matter)燃焼触媒、焼却灰除害触媒、排煙脱硝触媒、ダイオキシン分解触媒、酸化カップリング反応触媒、その他各種酸化触媒、あるいは排気ガス浄化触媒、環境浄化触媒、空気清浄剤、抗菌剤、防黴剤、防虫剤、脱臭剤、除藻剤、コケ抑制剤などとして好適に用いられる酸素ラジカル含有カルシウムアルミネート粉末を容易に再現性高く提供することができ、産業上非常に有用である。
Claims (2)
- C12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、しかも比表面積が10m2/g以上であることを特徴とするカルシウムアルミネート粉末。
- C12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、比表面積が10m2/g未満であるカルシウムアルミネートの粉末又は塊を、アセトン存在下で粉砕することでC12A7を主成分とし、酸素ラジカルを1020cm−3以上含有し、しかも比表面積が10m2/g以上であるカルシウムアルミネート粉末とすることを特徴とするカルシウムアルミネート粉末の製造方法。
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