JP2004231510A - ガラス管の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高品質で、かつ低コストの比較的大きいサイズの光ファイバプリフォームの製造を可能にする。
【解決手段】 光ファイバ・プリフォームに使われるガラス管の製造において、出発部材の１つの端面に第一の密度を有する多孔質の円筒状コア・スート１６を堆積し、次いでその周辺にスート１６の密度よりも大きな第二の密度を有し、かつＳｉＯ_２を含む多孔質のクラッド・スート２０を堆積する。その後、ス−ト１６、２０はコア・ガラスとクラッド・ガラスを形成するための焼結に十分な温度でいっしょに加熱される。スート１６は、焼結中にスート２０よりも大きな割合で縮径するので、コア・ガラスはクラッド・ガラスから半径方向に分離、あるいは剥離する。それからコア・ガラスを除去した管状のクラッド・ガラスを光ファイバ・プリフォームの一部材として適する高純度ガラス管とするために処理する。
【選択図】 図１

Description

本発明は低損失光ファイバの製造に使われる高純度ガラス管の製造に関する。

データあるいは情報伝送に使われる光ファイバの製造は、主として円筒状のガラス・プリフォームの軸端から重力によって線引きする方法により行われる。プリフォームは炉内で軸方向に垂直に保持されて、通常約２１００℃以上に加熱されることにより、プリフォームの下端にファイバに線引きされる溶融ガラス滴が形成される。特に０.９５ミクロン（μ）付近の波長における低伝送損失のために、プリフォーム用ガラスはＯＨ濃度が１ｐｐｂ（1×10^-9）以下、遷移金属含有量が検出限界以下でなければならないことが知られている。

例えば、ＦやＧｅを添加した、あるいは何も添加していない石英ガラス管も含め、そのような高純度ガラスがないと、所定のファイバ伝送特性が得られない。

米国特許５，１８２，０５２（１９９３年１月２６日）（特許文献１）は、その特許による光ファイバ特性を満足する石英ガラスの製造方法について開示している。円筒状の鋳型が軸のまわりを回転し、液状のバインダがその回転する鋳型の内壁に堆積させられる。ＳｉＯ_２を含む粉末状材料がバインダの上に堆積させられ、鋳型の回転速度を上げて粉末状材料に遠心力をかけることにより固体の円筒状プリフォーム素地を形成する。次いで、プリフォーム素地を鋳型から外し、乾燥、加熱してガラス管を形成する。

光ファイバ・プリフォームとして使われるガラス管の製造工程が米国特許４，１９１，５４５（１９８０年５月４日）（特許文献２）に開示されている。軸の回りに回転する円筒状マンドレルに沿って非晶質の粉体状粒子を酸化性バーナーを通して堆積する。堆積した粒子が形成する円筒状の多孔質中間構造は、冷却の後、マンドレルから外されて透明なガラス管になるよう溶融される。追加的な材料が従来の内付化学気相堆積法（ＭＣＶＤ）などにより、管の内部に堆積されて、光ファイバに線引きされるプリフォームになる。

光ファイバは、高純度ガラス管を必要としない、いわゆる気相軸付法（ＶＡＤ）によっても作られている。参考文献として採用された米国特許４，０６２，６６５（１９７7年１２月１３日）（特許文献３）の全ての関連部分を参照のこと。基本的に、ＶＡＤ法においては、垂直に保持された石英棒を種棒とし、最初にコア・スート・バーナの火炎により種棒の軸端面上にコア・スート（コアとなるスート）が堆積させられる。種棒はその軸のまわりで回転させられ、スートの堆積量が増えるにしたがって上方に垂直に移動して、コア・スートの軸端面がコア・スート・バーナに対して一定のレベルにあるよう保持される。種棒が上方に移動するときに、コア・スートの外表面に向けられているクラッド・スート・バーナの火炎がクラッド・スートを所望の半径方向厚さになるまでコア・スートの上に堆積していく。所望の長さと屈折率プロファイルを有する多孔質の円筒状スート構造物が得られ、その後、それを透明なコアとクラッドを有するプリフォームにガラス化するために、炉の中で高温に加熱される。

米国特許５，１８２，０５２（１９９３年１月２６日） 米国特許４，１９１，５４５（１９８０年５月４日） 米国特許４，０６２，６６５（１９７７年１２月１３日） 米国特許５，２８１，２４８（１９９４年１月２５日） 米国特許６，１３１，４１５（２０００年１０月１７日） 村田浩；Recent Developments in Vapor Phase Axial Deposition, Journal of Lightwave Technology, vol. LT-4.No. 8 (１９８６年８月)

また、米国特許５，２８１，２４８（１９９４年１月２５日）（特許文献４）、６，１３１，４１５（２０００年１０月１７日）（特許文献５）、および村田浩「Recent Developments in Vapor Phase Axial Deposition, Journal of Lightwave Technology, vol. LT-4.No. 8 (１９８６年８月)」（非特許文献１） １０２６−３３ページを参照のこと（その全ての関連部分は参考文献で引用）。知られている限りにおいて、光ファイバ・プリフォームの製造において使われる高純度ガラス管は前述のＶＡＤと同様の、あるいは類似の手段によっては作られていない。

本発明によるガラス管の製造方法は、軸を有し、その軸端にガラス・スートが堆積するように配された出発部材の準備と、その出発部材の端部に第一の密度を有する細長い円筒状のコア・スートを形成するように最初のスートを付着させることを含む。ＳｉＯ_２を含む第２のスートがコア・スートを取り囲むクラッド・スートを形成するようにコア・スートの周囲に付着させられる。少なくともクラッド・スートの一部はコア・スートの第一の密度よりも大きな密度を有する。

その後、コア・スートと周囲のクラッド・スートとはそれぞれが焼結してコア・ガラス、およびクラッド・ガラスとなるに十分な温度で加熱される。そして、コア・ガラスがクラッド・ガラスよりも大きな割合で縮径し、コア・ガラスはクラッド・ガラスから半径方向に分離する。コア・ガラスはクラッド・ガラスから除去され、クラッド・ガラスは光ファイバ・プリフォーム用に適したガラス管を供給するための処理がなされる。

本方法が高品質で、かつ低コストの比較的大きいサイズの光ファイバ・プリフォームの製造を可能にすることはいうまでもない。本方法によって製造されるガラス管は、光ファイバのコアの外側領域（いわゆる高品質シングル・モード光ファイバのコア領域にある「溝」）を、あるいは特別なファイバ製品で使われるクラッドの内側領域を形成するために使われる。本製法によるガラス管を使用するプリフォームは、例えば、伝送損失＜０．１７０ｄＢ／ｋｍの海底ケーブル用ファイバ製品や、メトロ用のＯＨ濃度がゼロであるノンゼロ分散シフトファイバ（ＮＺＤＦ）など低損失、長距離伝送用ファイバの線引きにかなり適している。

本発明のよりよい理解のために、添付の図面、および請求の範囲を参照して説明する。
図１は本発明により、光ファイバ・プリフォーム用に適した高純度ガラス管を製造するための処理の概略図である。この製法の最初の機械的なセットアップは、上に述べたプリフォームを製造する従来のＶＡＤ法で使われるそれと同等、あるいは類似している。

例えば石英の種棒の形をした出発部材１２がその軸Ａの方向に沿って垂直に保持される。出発部材１２は典型的なＶＡＤ法の場合と同じように上方向への制御された垂直移動、ならびに軸Ａの周りに回転できるよう配される。火炎２２が出発部材１２の下側の軸端に向くようにコア・トーチ１４が配置される。多孔質のコア・スート１６が出発部材１２の軸端に形成され始め、出発部材１２が回転しながら上方に進むにつれてコア・スート１６は自身の上に堆積を続け、出発部材軸Ａとほぼ軸方向が一致した円筒状の棒を形成していく。出発部材１２の垂直方向への動きは、例えばレーザ光ビームを成長するコア・スート１６の軸端表面の真下に向けて照射し、光ビームがコア・スート１６の下部端面によって遮られる寸前の割合で上方に進ませるように制御する。クラッド・トーチ１８の火炎２４がコア・スート１６の成長した部分の周辺に向くようにセットされ、コア・スートが出発部材１２によって回転させられながら上方に移動する間、クラッド・トーチ１８の火炎２４がコア・スート１６とほぼ同軸にクラッド・スート２０を成長させていく。

それぞれのトーチ１４、１８は従来の酸水素トーチでよく、火炎の反応域が所望の温度に制御されるように酸素と水素が供給されてそれぞれの火炎２２、２４を形成する。
例えばＳｉＣｌ_４とＧｅＣｌ_４からなる前駆ガスが火炎２４の中で反応して所望量のＧｅが添加された石英のクラッド・スート２０が形成されるようにクラッド・トーチ１８に供給される。もし、純粋な石英単体のクラッド・スートを作るのであれば、クラッド・トーチ１８の前駆ガスはＳｉＣｌ_４だけでもよい。同様に、純石英のコア・スート１６を作るためには火炎２２の中での反応のためにＳｉＣｌ_４だけの前駆ガスがコア・トーチ１４に供給されればよい。

図２、および図３に示すように、コア・スート１６とクラッド・スート２０とは、その後に焼結、あるいはガラス化されてコア・ガラス３０、およびクラッド・ガラス３２になった時に、ある条件のもとでコア・スート１６とクラッド・スート２０の間の円周に沿った境界で剥離、あるいは分離が生ずることが発見されている。特に、そのような分離を促進するためには多孔質のコア・スート１６の密度Ｄ１（図１を参照）はクラッド・スート２０の密度Ｄ２よりも小さくなければならない。密度Ｄ１、Ｄ２は、それぞれの前駆ガスの濃度、および対応するトーチ１４、１８への供給率によって決められる。例えば、コア・スート１６は密度０．３ｇ／ｃｃで出来上がるが、一方、少なくともコア・スートの外周に直接接しているクラッド・スート２０の一部は密度０．４ｇ／ｃｃ、あるいはそれ以上で発達する。コア・スート１６の周辺から半径方向に更に外側に離れた位置では、クラッド・スート２０の密度は低い方に傾斜し、クラッド・スート２０の平均密度はコア・スートのそれよりも小さくなることもあり得る。そのようなクラッド・スート密度の低い方への傾斜はその後の焼結を容易にし、ひび割れを避ける助けになる。しかし、クラッド・スート２０の密度は、コア１６とクラッド２０との境界の近傍ではコア・スート１６の密度よりも大きいことが重要である。また、焼結は以下に述べるように比較的高い率で行われることが重要である。

脱水
火炎により堆積したコア・スート１６とクラッド・スート２０からなる所望の軸長の多孔質ガラス母材が得られたら、それは焼結の前に適宜脱水される。例えば、多孔質ガラス母材は約１２００℃の塩素、およびヘリウム・ガス中で最高１時間処理される。塩素濃度は、通常０〜１０％の範囲であり、特定の条件のもとでよく知られた方法により決定される。

焼結（透明化）
脱水工程の後、脱水された多孔質ガラス母材は１〜１５ｍｍ／分の移動速度で加熱領域を通しながら最高約１６００℃の温度で焼結して透明なガラスにされる。より低い密度と、より高い密度の特定の表面域を有するスートは、より高い密度と、より低い密度の特定の表面域を有するスートより早く縮径するので、焼結過程で焼結した多孔質ガラス母材のコア・ガラス３０はクラッド・ガラス３２から分離、あるいは剥離する。焼結された本体の軸の両端付近で軸に対して垂直方向に切断し、小さなガラス棒の形になったコア・ガラス３０を除去すると、本体中央部にガラス管３２になる穴が残る。それからガラス管３２が光ファイバに線引きされるプリフォームとして使われる前に要求特性を満足させるために管の内面を削り、滑らかにしてから、形を整える（一般的には引き伸ばす）処理が施される。

焼結工程の間に従来のフッ素添加処理を導入することにより、ガラス管３２の屈折率をかなり大きく低下できる。最終的にコア・ガラス３０が除去されるので、十分なフッ素をクラッド・スートに加えることが可能となり、クラッド・ガラス３２中への所望のフッ素添加レベルが得られる。

これまで述べたことは本発明の好ましい実施例であるが、本発明の精神と範囲から逸脱することなく種々の改良、変更が行われ得るものであり、またそのような改良、変更は本特許の特許請求の範囲内に含まれるものであることを、当業者は理解するべきである。

高純度ガラス管を製造するための発明に対応して修正された気相軸付法（ＶＡＤ）を示す。 図１の工程によって作られた焼結コア・スートを焼結されたクラッド・スートの内部から除去する工程を示す。 図２においてコアを除去した後のガラス管を示す。 本発明による工程を示すフローチャートである。

符号の説明

１２ 出発部材
１４ コア・トーチ
１６ コア・スート
１８ クラッド・トーチ
２０ クラッド・スート
２２ 火炎
２４ 火炎
３０ コア・ガラス
３２ クラッド・ガラス

Claims (10)

1. 軸を有する出発部材を準備し、前記出発部材の所定の軸端にスートを堆積させるべく前記出発部材を配置し、前記軸端に第一の密度を有しかつ前記出発部材とほぼ軸が一致した細長い円筒状のコア・スートを形成し、さらに少なくとも前記コア・スートの周囲の領域において前記第一の密度よりも大きな第二の密度を有するクラッド・ス−トを形成するために、前記コア・スートの周囲にＳｉＯ_２を含むクラッド・スートを堆積させて所望の軸長の多孔質ガラス母材を作製し、前記コア・スートと前記クラッド・スートがコア・ガラスとクラッド・ガラスになる際に、前記コア・スートが前記クラッド・スートよりも大きな割合で縮径して前記コア・ガラスが前記クラッド・ガラスから半径方向に分離するように焼結させるのに十分な温度で前記多孔質ガラス母材を加熱して、前記クラッド・ガラスの内部から前記コア・ガラスを取り除くことにより、ガラス管を得ることを特徴とするガラス管の製造方法。
2. 前記多孔質ガラス母材を焼結して前記コア・ガラスと前記クラッド・ガラスとする前に前記多孔質ガラス母材を脱水することを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
3. 前記クラッド・ガラス中に所望量のＧｅが添加されるように前記コア・スートの上に前記クラッド・スートを堆積させることを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
4. 前記クラッド・ガラス中に所望量のフッ素が添加されるように、焼結中に前記クラッド・スートに所定濃度のフッ素を加えることを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
5. 前記クラッド・ガラスの内部から前記コア・ガラスを除去するために両方の軸端近傍で焼結された前記多孔質ガラス母材を切断することを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
6. コア・トーチの火炎中でＳｉＣｌ_４を前駆ガスとして反応させ、前記コア・トーチの火炎を前記出発部材の端部に向けることにより、前記出発部材の端部に前記コア・スートを堆積させることを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
7. クラッド・トーチの火炎中でＳｉＣｌ_４を前駆ガスとして反応させ、前記クラッド・トーチの火炎を前記コア・スートの周囲に向けることにより前記コア・スートの周囲に前記クラッド・スートを堆積させることを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
8. 前記クラッド・ガラス中に所望量のＧｅを添加するために、前記クラッド・トーチの火炎中で前駆ガスとしてＧｅＣｌ_４を反応させることを特徴とする請求項７に記載のガラス管の製造方法。
9. 前記クラッド・スートの密度が、前記第二の密度から減少するように前記コア・スートの周辺から半径方向の外側に向けて傾斜するような工程を前記クラッド・スートが経ることを特徴とする請求項１に記載のガラス管の製造方法。
10. 前記クラッド・スートの平均密度が前記コア・スートの平均密度よりも小さくなるように、前記クラッド・スート密度が傾斜するような工程を前記クラッド・スートが経ることを特徴とする請求項９に記載のガラス管の製造方法。
    

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