KR20040069954A - 고순도 유리관 제조 방법 - Google Patents

고순도 유리관 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 광섬유 예비성형체에 사용하기 위한 유리관은 제 1 밀도를 갖는 세장형 다공성 원통형 수트 코어를 형성하도록 개시 부재의 단부면상에 제 1 수트를 적용하고, 코어의 외주에 수트 코어의 밀도 보다 높은 제 2 밀도를 갖는 다공성 수트 클래딩을 형성하도록 수트 코어의 외주상에 SiO2를 포함하는 제 2 수트를 적용함으로써 제조된다. 코어 및 클래딩은 추후 코어 유리와 클래딩 유리를 형성하기 위한 소결에 충분한 온도로 함께 가열된다. 수트 코어가 소결 동안 수트 클래딩 보다 높은 속도로 붕괴하기 때문에, 코어 유리는 클래딩 유리로부터 방사상으로 분리 또는 박리될 수 있다. 코어 유리는 그후 주변 클래딩 유리로부터 제거되고, 주변 클래딩 유리는 광섬유 예비성형체의 일부로서 사용하기에 적합한 고순도 유리관을 제공하도록 처리된다.

Description

고순도 유리관 제조 방법{Manufacture of high purity glass tubes}
본 발명은 저손실 광섬유 제조용으로 사용될 수 있는 고순도 유리관 제조에 관한 것이다.
데이터 또는 다른 정보 전송을 위해 사용되는 광섬유 제조는 일반적으로 원통형 유리 예비성형체의 축방향 단부로부터 중력의 도움으로 섬유를 인발함으로써 달성된다. 예비성형체는 노내에 축방향으로 수직으로 지지되며, 일반적으로 약 2100℃ 이상의 온도로 가열되며, 따라서, 용융된 유리 액적이 섬유가 인발되는 예비성형체의 하단부에 형성된다. 특히, 0.95미크론(μ) 부근의 파장에서의 낮은 전송 손실을 위하여, 예비 성형체를 형성하는 유리는 천이 금속 성분이 검출되지 않는 상태로 1ppb(1x10-9) 미만의 OH 농도를 가져야 한다는 것이 알려져 있다. 예로서, F-도핑, Ge-도핑 및 미도핑 실리카 유리 예비성형체 관을 포함하는 이런 고순도 유리를 사용하지 않고는 특정 양호한 섬유 전송 특성을 얻을 수 없다.
미국 특허 5,182,052(1993년 1월 26일)는 이 특허에 따라 광 도파로 품질로 이루어진 석영 유리관을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 관형 몰드는 그 축 둘레로 회전되며, 액체 바인더가 회전하는 몰드의 내벽상에 증착된다. SiO2를 포함하는 분말 재료가 바인더 위에 증착되고, 몰드의 회전 속도가 증가하여 분말 재료가 원심력을 받게하며, 중실형 원통형 "원료체"를 형성하게 한다. 원료체는 그후 몰드로부터 제거되어 건조 및 가열되어 유리관을 형성한다.
광섬유 예비성형체로서 사용되는 유리관을 제조하는 프로세스가 미국 특허 4,191,545(1980년 3월 4일)에 개시되어 있다. 비정질 분말 입자가 산화 버너를 경유하여, 그 축을 따라 회전하는 원통형 맨드릴의 길이를 따라 증착된다. 미립자는 다공성 중간 관형 구조체를 형성하며, 이는 그후 냉각되고, 맨드릴로부터 제거되어투명 유리관으로 융합된다. 그후, 종래의 변형 화학 기상 증착(MCVD) 프로세스에서와 같이 관의 내부에 추가 재료가 증착되어 광섬유를 인발하는 예비성형체를 산출한다.
또한, 광섬유는 소위 기상 축향 증착(VAD) 법에 의해서도 제조될 수 있으며, 이는 시작시, 고순도 유리관을 필요로 하지 않는다. 본 명세서에서 관련 내용을 참조하고 있는 미국 특허 4,062,665(1977년 12월 13일)를 참조하라. 기본적으로, VAD에서, 실리카로 이루어진 수직방향으로 현수된 로드가 "시드(seed)"로서 작용하며, 여기서, 코어 수트는 최초에 코어 수트 버너의 불꽃으로부터 대면하는 로드의 축향 단부면에 증착된다. 로드는 그 축 둘레로 회전되며, 수트 증착이 증가함에 따라, 로드는 수직 상향으로 이동되어 코어 수트의 축향 단부면이 코어 수트 버너에 관하여 일정한 높이에 유지되게 한다. 로드가 상향 이동을 지속함에 따라, 클래딩 수트 버너는 코어 수트의 외면상으로 지향된 그 불꽃을 가지게 되며, 불꽃은 코어 수트를 초과하여 원하는 방사상 두께 만큼 외향 누적되는 클래딩 수트를 증착한다. 원하는 길이의 다공성 원통형 수트 구조체 및 반사 지수 프로파일이 얻어지며, 이 구조체는 그후, 노 내에서 고온으로 가열되어 투명 유리 코어 및 클래딩을 가지는 예비성형체로 유리화된다.
또한, 본 명세서에서 관련 내용을 참조하고 있는 미국 특허 5,281,248(1994년 1월 25일)와 6,131,415(2000년 10월 17일) 및 H. Murata의 기상 축향 증착의 최근 발전(Journal of Lightwave Technology, vol. LT-4, No. 8(1986년 8월) 1026-33쪽)을 참조하라. 공지 기술에서는 광섬유 예비성형체의 제조에 사용되는 고순도 유리관이 상술된 VAD 프로세스와 동일 또는 유사한 절차를 사용하여 제조되지 않고 있다.
본 발명에 따라서, 유리관 제조 방법은 축을 가지면서 그 축향 단부에서의 유리 수트 증착을 위해 배열된 개시 부재를 제공하는 단계와, 제 1 밀도를 가지는 세장형 원통형 수트 코어를 형성하는 방식으로 개시 부재의 단부상에 제 1 수트를 적용하는 단계를 포함한다. SiO2를 포함하는 제 2 수트가 수트 코어의 원주상에 적용되어 수트 코어를 둘러싸는 수트 클래딩을 형성한다. 수트 클래딩의 적어도 일부는 수트 코어의 제 1 밀도 보다 큰 제 2 밀도를 갖는다. 수트 코어와 수트 클래딩을 코어 유리 및 클래딩 유리로 소결하기에 충분한 온도로 가열되며, 여기서, 코어 유리는 클래딩 유리 보다 높은 비율로 붕괴하고, 코어 유리는 클래딩 유리로부터 방사상으로 분리된다. 코어 유리는 클래딩 유리로부터 제거되고, 클래딩 유리가 처리되어 광섬유 예비성형체로 사용하기에 적합한 유리관을 제공한다.
본 발명에 대한 보다 양호한 이해를 위해 첨부 도면과 연계한 하기의 설명과 첨부된 청구범위를 참조하기 바란다.
도 1은 고순도 유리관을 제조하기 위해 본 발명에 따라 변형된 기상 축향 증착(VAD) 프로세스를 예시하는 도면.
도 2는 소결된 수트 클래딩(soot cladding)으로부터 도 1의 프로세스 동안 제조된 소결된 수트 코어를 제거하는 단계를 도시하는 도면.
도 3은 도 2의 코어 제거 이후 제공된 유리관을 도시하는 도면.
도 4는 본 발명에 따라 취해지는 단계를 도시하는 흐름도.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
12 : 개시 부재 14 : 코어 토치
16 : 수트 코어 18 : 클래딩 토치
20 : 수트 클래딩 22, 24 : 불꽃
30 : 코어 유리 32 : 클래딩 유리
도 1은 본 발명에 따른 광섬유 예비성형체에 사용하기에 적합한 고순도 유리관을 제조하기 위한 프로세스의 개략도이다. 본 발명을 위한 최초의 기계적 구성은 상술한 종래의 VAD 예비성형체 제조 방법에 사용되는 것과 동일 또는 유사할 수 있다.
예로서, 석영 시드 로드(seed rod) 형태의 개시 부재(12)는 그 축(A)의 방향을 따라 수직방향으로 지지된다. 부재(12)는 종래의 VAD 프로세스에서와 같이, 제어된 상향 수직 이동을 위해, 그리고, 축(A) 둘레에서의 회전을 위해 배열된다. 코어 토치(14)는 개시 부재의 하부 축향 단부를 향해 대응 불꽃을 안내하도록 배열된다. 다공성 수트 코어(16)가 개시 부재(12)의 축향 단부상에 형성되기 시작하고, 수트 코어(16)는 그자체 위에 지속적으로 누적되어 부재(12)가 회전 및 상향 전진할때, 부재 축(A)과 실질적으로 축방향으로 정렬된 원통형 로드를 형성한다. 부재(12)의 수직 이동은 예로서, 확장하는 수트 코어의 축향 단부면 바로 아래에 레이저 광 빔을 지향시키고, 부재(12)가 수트 코어(16)의 하부 단부면에 의해 광 빔이 차단되는 것을 피하기에 적절한 속도로 상향 전진하게 함으로써 제어될 수 있다. 클래딩 토치(18)는 수트 코어(16)의 확장되는 부분의 외주를 향해 그 불꽃을 안내하도록 설정되며, 토치 불꽃은 수트 코어가 개시 부재(12)에 의해 회전 및 상향 이동되는 동안 수트 코어(16)와 실질적인 동축으로 수트 클래딩(20)을 확장시킨다.
각 토치(14, 18)는 종래의 산소-수소 토치일 수 있으며, 이는 불꽃의 반응 영역에서 얻어지는 온도를 제어하는 방식으로 산소 및 수소에 의해 연료공급되는 대응 불꽃(22, 24)을 생성한다. 예로서, SiCl4및 GeCl4를 포함하는 전구체 가스는 불꽃(24)의 반응을 위해 클래딩 토치(18)에 공급되어 원하는 양의 Ge 도핑으로 실리카의 수트 클래딩(20)을 형성한다. 수트 클래딩이 순수 실리카 단독으로 형성되는 경우에, 클래딩 토치(18)를 위한 전구체 가스는 단지 SiCl4로 이루어질 수 있다. 유사하게, 단지 SiCl4로 이루어진 전구체 가스가 불꽃(22)내에서의 반응을 위해 코어 토치(14)에 공급되어 순수 실리카로 이루어진 수트 코어(16)를 형성할 수 있다.
코어 및 클래딩이 추후 소결 및 유리화되어 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 코어 유리(30)와 클래딩 유리(32)를 형성할때, 수트 코어(16)와 수트 클래딩(20) 사이의 원주방향 경계에서의 박리 또는 분리가 특정 조건하에서 유도될 수 있는 것으로 발견되었다. 보다 명확하게, 이런 분리를 촉진하기 위해서, 다공성 수트 코어(16)의 밀도(D1)(도 1 참조)는 수트 클래딩(20)의 밀도(D2)보다 낮아야 한다. 밀도(D1, D2)는 대응 코어 토치(14, 18)로의 각 전구체 가스의 전달율 및 농도에 따라 결정된다. 예로서, 수트 코어(16)는 0.3g/cc의 밀도로 형성될 수 있고, 수트 코어의 외주와 바로 접촉하는 수트 클래딩(20)의 부분은 0.4g/cc 이상으로 형성되게될 수 있다. 수트 코어(16)의 외주로부터 보다 외측의 반경방향 위치에서, 수트 클래딩(20)의 밀도는 하향 등급 조정되며, 수트 클래딩(20)의 평균 밀도가 수트 코어(16)의 것 보다 낮아지게 되는 정도를 포함한다. 이런 수트 클래딩 밀도의 하향 등급조정은 후속 소결을 보다 용이하게 하며, 균열 회피를 돕는다. 그러나, 수트 클래딩(20)의 밀도가 코어(16)와 클래딩(20) 사이의 경계 부근의 수트 코어(16)의 것 보다 커지는 것이 중요하다. 또한, 후술된 바와 같이, 소결이 비교적 높은 속도로 수행되는 것도 중요하다.
탈수(dehydration)
원하는 축방향 길이의 불꽃 증착 수트 코어(16)와 수트 클래딩(20)으로 구성된 다공성 수트체가 획득되고 나면, 이 수트체는 소결 이전에 탈수되는 것이 적합하다. 예로서, 수트체는 염소 및 헬륨 가스 양자 모두로 1시간 동안 약 1200℃로 처리된다. 염소 농도는 일반적으로 0 내지 10%의 범위이며, 특정 요구조건에 기반하여 공지된 방식으로 결정된다.
소결(유리화)
탈수 단계 이후에, 탈수된 수트체는 약 1 내지 15mm/min의 범위의 횡단율로 고온 영역을 통해 수트체를 통과시킴으로써, 약 1600℃의 온도에서 투명 유리로 소결된다. 낮은 밀도 및 높은 비표면적을 가지는 수트가 높은 밀도 및 낮은 비표면적을 가지는 수트 보다 신속히 붕괴하기 때문에, 소결된 수트체의 코어 유리(30)는 소결 단계 동안 클래딩 유리(32)로부터 분리 또는 박리된다. 소결체는 양 축방향 단부 부근에서 횡단방향으로 절단되고, 작은 유리 로드의 형태의 코어 유리(30)가 제거되어, 유리관을 형성하기 위해 본체의 중앙 영역에 보어를 남기게 된다. 그후, 유리관(32)은 관(32)이 광섬유를 추후 인발하기 위한 예비성형체의 일부로서 사용되기 이전에, 특정 요구조건을 충족시키기 위해, 연마, 그 내면의 평활화, 및 재성형(일반적으로 신장) 처리될 수 있다.
소결 단계 동안 관(32)을 위해 종래의 불소 도핑 처리를 채용함으로써, 유리관의 굴절 지수의 비교적 큰 감소가 달성될 수 있다. 중앙 코어 유리(30)가 결국 제거되기 때문에, "브루트 포스(brute force)"법이 사용되어 수트 클래딩내에 충분한 불소를 추가하여 클래딩 유리(32)의 원하는 F 도핑 레벨을 달성할 수 있다.
본 발명의 프로세스가 낮은 비용 및 높은 품질의 비교적 대형의 광섬유 예비성형체를 제조할 수 있게 한다는 것은 명백하다. 본 발명의 프로세스에 의해 제조된 유리관은 광섬유 코어의 외부 영역(예로서, 고품질 단일 모드 섬유의 코어에 형성된 소위 "트렌치")을 형성하거나, 고급 섬유 제품에 사용되는 클래딩의 내부 영역을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 프로세스에 의해 제조된 유리관을 사용하는 예비성형체는 저 손실 장거리 전송 섬유(예로서, 0.170dB/km 미만의 손실을 가지는 해양용 섬유 제품 및 0 OH 농도를 가지는 메트로 마켓 비제로 분산 이동 섬유(NZDF))에 적합하다.
본 발명의 양호한 실시예를 설명하였지만, 본 기술 분야의 숙련자들은 본 발명의 개념 및 범주로부터 벗어나지 않고 다양한 변형 및 변경을 수행할 수 있으며, 본 발명은 하기의 청구항의 범주내에 포함되는 이런 모든 변경 및 변형을 포함한다는 것을 인지하여야 한다.

Claims (12)

  1. 유리관 제조 방법에 있어서,
    축을 가지는 개시 부재로서, 소정의 그 축방향 단부에 수트를 증착하도록 배열되는 개시 부재를 제공하는 단계,
    상기 개시 부재와 실질적으로 축방향으로 정렬되어 있는, 제 1 밀도를 가지는 세장형 원통형 수트 코어를 형성하는 방식으로 상기 개시 부재의 단부상에 제 1 수트를 적용하는 단계,
    상기 수트 코어 둘레에 수트 클래딩을 형성하며, 상기 수트 코어의 외주의 영역내의 상기 수트 클래딩의 적어도 일부가 상기 수트 코어의 제 1 밀도 보다 높은 제 2 밀도를 가지는 방식으로 상기 수트 코어의 외주상에 SiO2를 포함하는 제 2 수트를 적용하여, 소정 축방향 길이의 다공성 수트체를 획득하는 단계,
    상기 수트 코어 및 상기 수트 클래딩을 코어 유리 및 클래딩 유리로 소결하기에 충분한 온도로 상기 수트체를 가열하는 단계로서, 상기 코어 유리가 상기 클래딩 유리 보다 높은 속도로 붕괴하여, 상기 코어 유리가 상기 클래딩 유리로부터 방사상으로 분리되는 단계, 및
    상기 클래딩 내부로부터 상기 코어 유리를 제거하여 유리관을 산출하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 수트체를 상기 코어 유리 및 상기 클래딩 유리로 소결하는 단계 이전에 상기 수트체를 탈수하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 클래딩 유리내에 소정 Ge 도핑량을 획득하도록 하는 방식으로 상기 수트 코어상에 제 2 수트를 적용하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 클래딩 유리내의 소정 F 도핑량을 달성하도록 소결 동안 상기 수트 클래딩에 결정된 농도의 불소를 추가하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 클래딩 유리 내측으로부터 상기 코어 유리의 제거를 가능하게 하기 위해 그 축방향 단부 양자 모두의 부근에서 상기 소결된 수트체를 절단하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 연마에 의해 상기 유리관을 처리하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 그 내주를 평활화하는 것에 의해 상기 유리관을 처리하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 코어 토치의 불꽃내에서, 전구체 가스로서의 SiCl4를 반응시키고, 상기 개시 부재의 단부를 향해 상기 코어 토치의 상기 불꽃을 안내함으로써, 상기 개시 부재의 단부상에 상기 제 1 수트를 적용하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 클래딩 토치의 불꽃내에서 전구체 가스로서의 SiCl4를 반응시키고, 상기 수트 코어의 원주를 향해 상기 클래딩 토치의 불꽃을 안내함으로써 상기 수트 코어의 원주상에 상기 제 2 수트를 적용하는 단계를 포함하는 관 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 클래딩 유리내에 소정 Ge 도핑량을 달성하기 위해 상기 클래딩 토치의 불꽃내에서 전구체 가스로서의 GeCl4를 반응시키는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 수트 적용 단계는 상기 수트 코어의 외주로부터 방사상 외향으로 증가하는 위치에서 상기 제 2 밀도로부터 감소하도록 상기 수트 클래딩의 밀도를 등급설정하는 단계를 포함하는 유리관 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 등급설정 단계는 상기 수트 클래딩이 상기 수트 코어의 밀도 보다 작은 평균 밀도를 갖도록 수행되는 유리관 제조 방법.
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