JP2004226252A - Element concentration measuring instrument - Google Patents

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JP2004226252A
JP2004226252A JP2003014702A JP2003014702A JP2004226252A JP 2004226252 A JP2004226252 A JP 2004226252A JP 2003014702 A JP2003014702 A JP 2003014702A JP 2003014702 A JP2003014702 A JP 2003014702A JP 2004226252 A JP2004226252 A JP 2004226252A
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JP
Japan
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optical system
light
laser
irradiation
element concentration
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Withdrawn
Application number
JP2003014702A
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Japanese (ja)
Inventor
Yutaka Uchida
裕 内田
Akira Kuwako
彰 桑子
Katsuharu Maeda
克治 前田
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an element concentration measuring instrument of high measuring precision reliability all the time, easy to be handled, easily allowing regulation, and capable of eliminating dispersion in measuring precision by workers. <P>SOLUTION: An image pick-up device 12 is provided to emit laser beams 5a, 5b to a measuring objective sample 1 from two directions and to monitor laser emission positions. Irradiation conditions of the laser beams are confirmed accurately based on an image photographed by the image pick-up device 12, and the irradiation conditions are accurately regulated by regulating an irradiation optical system 6 to bring an image of a plasma emission shape into a correct condition. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は原子炉の冷却系における検出対象元素の濃度を計測もしくは監視する元素濃度測定装置に係わり、特に試料へのレーザー照射により生じたプラズマからの蛍光を測定することにより試料中に含まれる特定の元素濃度を定量的に測定する元素濃度測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
加圧水型原子炉(PWR)では1次系温度変化に伴う反応度変化や炉心の燃焼に伴う反応度変化は1次冷却材のホウ素濃度により制御する。このため、冷却水の水質管理が特に重要となってくる。
【0003】
前記のごとく、従来原子炉の冷却系における検出対象成分の濃度を測定するための手段として測定対象試料にレーザー光を照射し、このレーザー光を照射することにより生じたプラズマからの蛍光を測定し、試料中に含まれる特定の元素を測定する、いわゆるレーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS法)が知られている(例えば特許文献1参照)。
【0004】
また、その高感度化技術として、測定対象試料に対してレーザー光を所定の入射角をもって左右両方向から照射する手段や、所定の時間間隔をもって二つのレーザーパルスを照射する等の手段も知られている。
【0005】
【特許文献1】
特開2000−121558号公報(第3頁左欄段落番号[0003]〜[0007]、第7図)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら上記従来の測定対象成分の濃度を測定するための手段では、測定に先立ちレーザー照射位置や照射角度などの調整を正確に行うことが必要であり、レーザー照射位置の調整などに高度の熟練した技術が必要であった。
【0007】
このため作業者の操作技術習熟が難しく、測定結果の信頼性も低かった。さらに測定対象成分の濃度が低い場合、レーザー照射状況が測定感度に大きな影響を与えるため、測定精度の信頼性が低かった。
【0008】
本発明の目的は、取り扱いが容易で、調整も容易に行え、作業者による測定精度のばらつきをなくし、常に測定精度の信頼性の高い元素濃度測定装置を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項1に記載の元素濃度測定装置の発明は、レーザー光を測定対象試料に対して2方向から照射する照射光学系と、レーザー照射位置をモニターするための撮像装置と、前記レーザー光照射により生じたプラズマからの蛍光を集光する集光光学系と、前記集光光学系により集光された光強度を分光測定する波長弁別素子と、波長弁別された光強度を測定するための光検出素子と、その出力を解析して測定対象試料中の元素濃度を算出する解析装置とを備えたことを特徴とする。
【0010】
また、請求項7に記載の元素濃度測定装置の発明は、レーザー光を測定対象試料に対して所定の間隔をもって2回照射する照射光学系と、レーザー照射位置をモニターするための撮像装置と、前記レーザー光照射により生じたプラズマからの蛍光を集光する集光光学系と、前記集光光学系により集光された光強度を分光測定する波長弁別素子と、波長弁別された光強度を測定するための光検出素子と、その出力を解析して測定対象試料中の元素濃度を算出する解析装置とを備えたことを特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図1は本発明の第1の実施の形態を示す概略構成図である。
【0012】
図示するごとく、測定対象試料が水中に含まれる微量元素の場合、試料1をノズル2より噴出させ気中に液膜3を生成する。この液膜3上にプラズマを発生するレーザー装置4からレーザー光5を鏡、レンズなどにより構成される照射光学系6により誘導し、照射する。このレーザー照射により生じたプラズマ発光を蛍光集光光学系7で集光し、集光された蛍光を分光計測するための分光器もしくは光学フィルターなどの波長弁別素子8と、波長弁別素子8により出力された所定の波長成分の光の強度を測定する光検出器9と、光検出器9からの電気的出力10を解析装置11により増幅、解析して元素濃度を算出する。また、レーザー照射により生じたプラズマ発光状況を撮影するためのCCDカメラ12を設けている。
【0013】
一方、レーザー光5はビームスプリッター13により二つのレーザー光5a、5bに2分割され、夫々照射光学系6により試料液膜3上に集光照射される。集光されたレーザー光のエネルギー密度が数100MW以上に達すると絶縁破壊が生じ、集光点にプラズマが発生する。このプラズマ中では試料に含まれる各元素が電離、励起されるため、各元素固有の波長を持つ光(蛍光)が放射される。プラズマ発光を蛍光集光光学系7により集光し、測定対象元素の蛍光強度を波長弁別素子8により分光計測することにより測定対象元素濃度が求められる。
【0014】
このとき二つのレーザー光軸の調整がずれている場合、すなわち、二つのレーザービームの交叉点が液膜3より後方に位置したり、あるいは二つのレーザービームの交叉点が液膜3より前方に位置したりするような場合、生成するプラズマは図2(b)、(c)に示すように互にそのプラズマ生成ポイントが離れ、図2(a)、(d)に示すような本来のプラズマに比較して図2(e)に示すように弱小なものとなる。また、レーザー光5a、5bの照射光軸を正しく調整した場合でも試料供給状況が変動した場合など液膜位置が変動し、結果的に正しい照射状況からずれたプラズマ生成となる。このようなレーザー照射位置のずれに伴う信号強度の変動例を図3に示す。
【0015】
また、実際のプラズマ発光は輝度の高いものであり、かつパルス状の発光であるため、肉眼での観察では比較的大きな光軸ずれ以外では図2に示すような発光状況の確認は困難である。
【0016】
本発明においては、CCDカメラ12を用いてレーザー照射位置をモニターしている。CCDカメラ12による撮像ではカメラに対する入射光をフィルターにより減衰させ、また絞りにより入射光強度を適正化することにより輝度の高い発光でもプラズマ発光状況を正確に映像化することができる。また、パルス毎の映像を計算機などにより積算処理し表示することにより発光状況の揺らぎを平均化して照射状況を正確に確認することが可能となる。このようにして得られたプラズマ発光形状の映像を正しい状態となるように照射光学系6を調整することにより、作業者の技量に係わらずレーザー光の正確な照射位置調整が行え、測定信頼性を向上することとができる。
【0017】
図4は本発明の第2の実施の形態を示す概略構成図である。以下の実施の形態の説明において、図1に示す第1の実施の形態と同一部分については同一の符号を付し、詳細な説明は省略する。
【0018】
本実施の形態においては、図1に示す第1の実施の形態において、プラズマ発光状況をモニターするCCDカメラ12を2台12a、12b用意し、この2台のCCDカメラ12a、12bを互いにほぼ直交する位置で、集光点に向けて配置する。このようにすることにより集光点におけるプラズマ発光状況を二つの角度から三次元的に撮影する。この撮影像により照射レーザー光の縦、横両方向のずれを確認することができ、この結果をもとにより正確に照射光学系6を調整することができ、測定信頼性を向上することができる。
【0019】
図5は本発明の第3の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、図1または図4に示す第1または第2の実施の形態において、プラズマ発光状況をモニターするCCDカメラ12または12a、12bの入射レンズに測定対象物質からの蛍光波長のみを透過する光学フィルター14を取り付けている。一般にプラズマからの発光はプラズマの温度が高い場合黒体幅射となり、図6(a)に示すように、測定対象となる元素スペクトルの背景に強い発光が出現する。
【0020】
本実施の形態においては、図6(b)に示すようなフィルター透過特性を有する光学フィルター14により測定する蛍光以外の波長での黒体幅射発光などがCCDカメラ12に入射することを阻止するので、プラズマ発光が強い条件下や強い蛍光を放射する元素が共存する状況下でも図6(c)に示すように正確なプラズマ生成状況を撮影し、確認することができる。
【0021】
図7は本発明の第4の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、プラズマ発光状況をモニターする二つのCCDカメラ12a、12bの入射レンズに取りつけられた光学フィルター14a、14bにおいて、一方の光学フィルター14aは測定対象物質からの蛍光波長のみを透過し、他方の光学フィルター14bは測定対象物質から僅かに離れた波長のみを透過するような特性を有している。予め試料中に測定元素を含まない場合におけるプラズマ発光状況を二つのCCDカメラ12a、12bにより測定して保存しておき、試料測定時での映像強度と比較することにより概略の試料濃度を算定する。この算定結果をもとに試料分光計測における信号積算時間や感度補正などを適正化することができ、測定信頼性を向上することができる。
【0022】
図8は本発明の第5の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、プラズマ発光状況をモニターするCCDカメラ12からの映像信号を画像信号処理装置15に入力し、発光状況として、発光形状、強度や位置を算出し、予め登録されている適正なレーザー入射状況における発光状況と比較し、そのずれを算出する。得られた偏差情報をもとに照射光学系6に装着された照射光学系駆動機構16を駆動することにより適性照射状態に修正することができ、測定信頼性を向上することができる。
【0023】
図9は本発明の第6の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、プラズマ発光状況をモニターするCCDカメラ12からの映像信号を画像信号処理装置15に入力し、発光状況として、発光形状、強度や位置を算出し、予め登録されている適正なレーザー入射状況における発光状況と比較し、そのずれを算出する。得られた偏差情報をもとに試料液膜3を生成するノズル2が装着されたノズル駆動機構17を駆動することにより、適性な照射状態になるようノズル位置を修正することができ、測定信頼性を向上することができる。
【0024】
図10は本発明の第7の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、概略図1に示す第1の実施の形態において、液膜3上にプラズマを発生するレーザー光5と、プラズマ発光増強用の励起用レーザー光18と、二つのレーザー光をほぼ同軸に合成するための合成光学系19と、二つのレーザー光の照射間隔を調整するパルスタイミング機構20とを備えている。その他の構成は図1に示す第一の実施の形態と同じである。
【0025】
このような構成において、照射光学系6により試料上に集光されたレーザー光のエネルギー密度が数100MW以上に達すると絶縁破壊が生じ、集光点にプラズマが発生する。このプラズマ中では試料に含まれる各元素が電離、励起されるため、各元素固有の波長を持つ光(蛍光)が放射される。プラズマ発光を蛍光集光光学系7により集光し、測定対象元素の蛍光強度を波長弁別素子8により分光計測することにより測定対象元素濃度が求められる。
【0026】
このとき二つのレーザー光5、18の軸の調整がずれている場合、生成するプラズマは図11(b)に示すように液膜上で互に離れた位置に生じてしまい、その発光強度は図11(a)に示すような正しく照射されたプラズマ発光に比較して弱小なものとなる。また、照射光軸を正しく調整した場合でも試料供給状況が変動した場合など液膜位置が変動し、結果的に正しい照射状況からずれたプラズマ生成となる。
【0027】
このとき二つのレーザー光の光軸調整がずれている場合、生成するプラズマの発光は輝度の高いものであり、かつパルス状の発光であるため、肉眼での観察では比較的大きな光軸ずれ以外では図11に示すような発光状況の確認は困難である。
【0028】
本発明においては、CCDカメラ12を用いてレーザー照射位置をモニターしている。CCDカメラ12による撮像ではカメラに対する入射光をフィルターにより減衰させ、また絞りにより入射光強度を適正化することにより輝度の高い発光でもプラズマ発光状況を正確に映像化することができる。また、パルス毎の映像を積算表示することにより発光状況の揺らぎを平均化して照射状況を正確に確認することが可能となる。このようにして得られたプラズマ発光形状の映像を正しい状態となるように照射光学系6を調整することにより、作業者の技量に係わらずレーザー光の正確な照射位置調整が行え、測定信頼性を向上することができる。
【0029】
図12は本発明の第8の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、図10に示す第7の実施の形態において、合成光学系19によりほぼ同軸に合成されたレーザー光5と18とはビームスプリッター13により2方向にほぼ等エネルギーで二つのレーザー光5a、5bに2分割され、照射光学系6により試料液膜3上に所定の角度をもって集光照射される。この場合においても、両方向から照射する二つのレーザー光5a、5bの軸の調整がずれている場合、生成するプラズマは図2に示すように液膜上で互に離れた場所に生じ正しく照射した場合のプラズマ発光に比較して弱小なものとなる。
【0030】
しかしながら、実際のプラズマ発光は輝度の高いものであり、かつパルス状の発光であるため、肉眼での観察では比較的大きな光軸ずれ以外では図2に示すような発光状況の確認は困難である。
【0031】
一方、CCDカメラを用いた撮像ではカメラに対する入射光をフィルターにより減衰させ、また絞りにより入射光強度を適正化することにより輝度の高い発光でもプラズマ発光状況を正確に映像化することができる。また、パルス毎の映像を積算表示することにより発光状況の揺らぎを平均化して照射状況を正確に確認することが可能となる。このようにして得られたプラズマ発光形状の映像を正しい状態となるように照射光学系6を調整することにより、作業者の技量に係わらず正確なレーザー光の照射位置調整が行え、測定信頼性を向上することができる。
【0032】
図13は本発明の第9の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、プラズマ発光状況を撮影するCCDカメラ12からの映像信号を画像信号処理装置15に入力し、発光状況として、発光形状、強度や位置を算出し、予め登録されている適正なレーザー入射状況における発光状況と比較し、そのずれを算出する。得られた偏差情報をもとに二つのレーザーの少なくとも一方の光路中に設置されたコリメータ21の調整機構22を駆動して、二つのパルスレーザー光の集光点位置を調整する。
このようにすると、パルスレーザー光の照射位置調整が容易に行え、測定精度を向上することができる。
【0033】
図14は本発明の第10の実施の形態を示す概略構成図である。本実施の形態においては、プラズマ発光状況をモニターするCCDカメラ12からの映像信号を画像信号処理装置15に入力し、発光状況として、発光形状、強度や位置を算出し、予め登録されている適正なレーザー入射状況における発光状況と比較し、そのずれを算出する。得られた偏差情報をもとに二つのレーザー光をほぼ同軸に合成するための合成光学系19の調整機構23を駆動して、二つのパルスレーザー光の照射方向を調整する。
このようにすると、パルスレーザー光の照射軸方向の調整が容易に行え、測定精度を向上することができる。
【0034】
なお前記の実施の形態の説明においては、原子炉の冷却系における検出対象元素の濃度測定について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばセメントプラントや火力プラントに適用されるレーザーを用いた成分の計測装置、およびごみ焼却炉やボイラにおけるガスの濃度を等を計測する計測装置などにおいても実施し得るものである。
【0035】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、取り扱いが容易で、調整も容易に行え、作業者による測定精度のばらつきをなくし、常に測定精度の信頼性の高い元素濃度測定装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図2】レーザー照射位置、状況がプラズマ発光に及ぼす影響を模式的に示す説明図。
【図3】レーザー照射位置のずれに伴う測定される信号量の変動の一例を示す特性図。
【図4】本発明の第2の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図5】本発明の第3の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図6】本発明の第3の実施の形態における光学フィルターの特性を示す波形図。
【図7】本発明の第4の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図8】本発明の第5の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図9】本発明の第6の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図10】本発明の第7の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図11】本発明の第7の実施の形態におけるレーザー照射位置、状況がプラズマ発光に及ぼす影響を模式的に示す説明図。
【図12】本発明の第8の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図13】本発明の第9の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【図14】本発明の第10の実施の形態による元素濃度測定装置の概略構成図。
【符号の説明】
1…測定対象試料、2…ノズル、3…液膜、4…レーザー装置、5、5a、5b…レーザー光、6…照射光学系、7…蛍光集光光学系、8…波長弁別素子、9…光検出器、11…解析装置、12、12a、12b…CCDカメラ、13…ビームスプリッター、14、14a、14b…光学フィルター、15…画像信号処理装置、16…照射光学系駆動機構、17…ノズル駆動機構、18…励起用レーザー光、19…合成光学系、20…パルスタイミング機構、21…コリメータ、22、23…調整機構。
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to an element concentration measuring device for measuring or monitoring the concentration of an element to be detected in a cooling system of a nuclear reactor, and in particular, to specify an element contained in a sample by measuring fluorescence from plasma generated by laser irradiation on the sample. TECHNICAL FIELD The present invention relates to an element concentration measuring device for quantitatively measuring the element concentration of an element.
[0002]
[Prior art]
In a pressurized water reactor (PWR), the reactivity change due to the primary system temperature change and the reactivity change due to the combustion of the reactor core are controlled by the boron concentration of the primary coolant. For this reason, water quality management of the cooling water becomes particularly important.
[0003]
As described above, a laser beam is applied to a sample to be measured as a means for measuring the concentration of a component to be detected in a cooling system of a conventional nuclear reactor, and fluorescence from plasma generated by irradiating the laser beam is measured. A so-called laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS method) for measuring a specific element contained in a sample is known (for example, see Patent Document 1).
[0004]
In addition, as a technique for increasing the sensitivity, means for irradiating a sample to be measured with laser light from both left and right directions at a predetermined incident angle and means for irradiating two laser pulses at a predetermined time interval are also known. I have.
[0005]
[Patent Document 1]
JP-A-2000-121558 (page 3, left column, paragraph numbers [0003] to [0007], FIG. 7)
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional means for measuring the concentration of the component to be measured, it is necessary to accurately adjust the laser irradiation position and the irradiation angle prior to the measurement, and highly skilled in adjusting the laser irradiation position and the like. Technology was needed.
[0007]
Therefore, it was difficult for the operator to master the operation technique, and the reliability of the measurement result was low. Furthermore, when the concentration of the component to be measured was low, the reliability of measurement accuracy was low because the laser irradiation condition had a large effect on the measurement sensitivity.
[0008]
An object of the present invention is to provide an element concentration measuring device which is easy to handle and can be easily adjusted, eliminates variations in measurement accuracy among operators, and always has high measurement accuracy.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, an invention of an element concentration measuring apparatus according to claim 1 is an irradiation optical system for irradiating a sample to be measured with laser light from two directions, and an imaging apparatus for monitoring a laser irradiation position. A condensing optical system for condensing fluorescence from plasma generated by the laser light irradiation, a wavelength discriminating element for spectrally measuring the light intensity condensed by the condensing optical system, and a wavelength discriminated light intensity And an analyzer for analyzing the output and calculating the element concentration in the sample to be measured.
[0010]
Further, the invention of the element concentration measuring apparatus according to claim 7 is an irradiation optical system for irradiating the measurement target sample twice with the laser light at a predetermined interval, an imaging device for monitoring the laser irradiation position, A condensing optical system for condensing the fluorescence from the plasma generated by the laser light irradiation, a wavelength discriminating element for spectrally measuring the light intensity condensed by the condensing optical system, and measuring the wavelength-discriminated light intensity And an analyzer for analyzing the output and calculating the element concentration in the sample to be measured.
[0011]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a first embodiment of the present invention.
[0012]
As shown in the figure, when the sample to be measured is a trace element contained in water, the sample 1 is ejected from the nozzle 2 to form a liquid film 3 in the air. A laser beam 5 from a laser device 4 for generating plasma on the liquid film 3 is guided and irradiated by an irradiation optical system 6 composed of a mirror, a lens and the like. Plasma emission generated by the laser irradiation is collected by a fluorescence condensing optical system 7 and output by a wavelength discriminating element 8 such as a spectroscope or an optical filter for spectroscopically measuring the condensed fluorescence and output by the wavelength discriminating element 8. The photodetector 9 for measuring the intensity of the light having the predetermined wavelength component and the electrical output 10 from the photodetector 9 are amplified and analyzed by the analyzer 11 to calculate the element concentration. Further, a CCD camera 12 for photographing a plasma emission state generated by laser irradiation is provided.
[0013]
On the other hand, the laser beam 5 is split into two laser beams 5 a and 5 b by a beam splitter 13, and each of the laser beams is condensed and irradiated onto the sample liquid film 3 by an irradiation optical system 6. When the energy density of the focused laser beam reaches several hundred MW or more, dielectric breakdown occurs, and plasma is generated at the focused point. In this plasma, each element contained in the sample is ionized and excited, so that light (fluorescence) having a wavelength unique to each element is emitted. Plasma emission is condensed by the fluorescence condensing optical system 7 and the fluorescence intensity of the element to be measured is spectrally measured by the wavelength discriminating element 8 to obtain the concentration of the element to be measured.
[0014]
At this time, when the adjustment of the two laser optical axes is shifted, that is, the intersection of the two laser beams is located behind the liquid film 3, or the intersection of the two laser beams is located ahead of the liquid film 3. In such a case, the generated plasma is separated from the plasma generation points as shown in FIGS. 2B and 2C, and the original plasma as shown in FIGS. 2A and 2D. As shown in FIG. Further, even when the irradiation optical axes of the laser beams 5a and 5b are correctly adjusted, the liquid film position fluctuates, for example, when the sample supply situation fluctuates, and as a result, plasma generation deviates from the correct irradiation situation. FIG. 3 shows an example of a change in signal intensity due to such a shift of the laser irradiation position.
[0015]
In addition, since the actual plasma light emission has a high luminance and is pulsed light emission, it is difficult to confirm the light emission state as shown in FIG. .
[0016]
In the present invention, the laser irradiation position is monitored using the CCD camera 12. In the imaging by the CCD camera 12, the light incident on the camera is attenuated by the filter, and the intensity of the incident light is adjusted by the aperture so that the plasma light emission state can be accurately imaged even with high luminance light. Further, by integrating and displaying the image of each pulse by a computer or the like and displaying it, it is possible to average fluctuations in the light emission state and accurately check the irradiation state. By adjusting the irradiation optical system 6 so that the image of the plasma emission shape obtained in this manner is correct, the irradiation position of the laser beam can be adjusted accurately regardless of the skill of the operator, and the measurement reliability is improved. Can be improved.
[0017]
FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing a second embodiment of the present invention. In the following description of the embodiment, the same portions as those of the first embodiment shown in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description will be omitted.
[0018]
In the present embodiment, in the first embodiment shown in FIG. 1, two CCD cameras 12a and 12b for monitoring the plasma emission state are prepared, and these two CCD cameras 12a and 12b are substantially orthogonal to each other. At the position where the light is focused. In this way, the plasma emission state at the focal point is three-dimensionally photographed from two angles. From this photographed image, the deviation of the irradiation laser beam in both the vertical and horizontal directions can be confirmed. Based on the result, the irradiation optical system 6 can be adjusted accurately, and the measurement reliability can be improved.
[0019]
FIG. 5 is a schematic configuration diagram showing a third embodiment of the present invention. In this embodiment, in the first or second embodiment shown in FIG. 1 or FIG. 4, only the fluorescence wavelength from the substance to be measured is provided to the incident lens of the CCD camera 12 or 12a, 12b for monitoring the plasma emission state. Is mounted. In general, light emission from plasma is a black body emission when the temperature of the plasma is high, and strong light emission appears on the background of the element spectrum to be measured as shown in FIG.
[0020]
In the present embodiment, blackbody emission at a wavelength other than the fluorescence measured by the optical filter 14 having a filter transmission characteristic as shown in FIG. 6B is prevented from entering the CCD camera 12. Therefore, an accurate plasma generation state can be photographed and confirmed as shown in FIG. 6C even under the condition of strong plasma emission or under the condition that an element emitting strong fluorescence coexists.
[0021]
FIG. 7 is a schematic configuration diagram showing a fourth embodiment of the present invention. In the present embodiment, of the optical filters 14a and 14b attached to the incident lenses of the two CCD cameras 12a and 12b for monitoring the plasma emission status, one optical filter 14a transmits only the fluorescence wavelength from the substance to be measured. The other optical filter 14b has such a property that only the wavelength slightly away from the substance to be measured is transmitted. The plasma emission status when the sample does not contain the measurement element is measured and stored by the two CCD cameras 12a and 12b in advance, and the approximate sample concentration is calculated by comparing with the image intensity at the time of sample measurement. . Based on the calculation result, the signal integration time and the sensitivity correction in the sample spectrometry can be optimized, and the measurement reliability can be improved.
[0022]
FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing a fifth embodiment of the present invention. In the present embodiment, a video signal from the CCD camera 12 that monitors the plasma light emission state is input to the image signal processing device 15, and the light emission shape, intensity, and position are calculated as the light emission state. The deviation is calculated by comparing with the light emission state in a laser incident state. By driving the irradiation optical system driving mechanism 16 attached to the irradiation optical system 6 based on the obtained deviation information, it is possible to correct the irradiation state to an appropriate irradiation state and improve the measurement reliability.
[0023]
FIG. 9 is a schematic configuration diagram showing a sixth embodiment of the present invention. In the present embodiment, a video signal from the CCD camera 12 that monitors the plasma light emission state is input to the image signal processing device 15, and the light emission shape, intensity, and position are calculated as the light emission state. The deviation is calculated by comparing with the light emission state in a laser incident state. By driving the nozzle driving mechanism 17 equipped with the nozzle 2 for generating the sample liquid film 3 based on the obtained deviation information, the nozzle position can be corrected so as to obtain an appropriate irradiation state, and the measurement reliability can be improved. Performance can be improved.
[0024]
FIG. 10 is a schematic configuration diagram showing a seventh embodiment of the present invention. In the present embodiment, a laser beam 5 for generating plasma on the liquid film 3, an excitation laser beam 18 for enhancing plasma emission, and two laser beams in the first embodiment shown in FIG. And a pulse timing mechanism 20 for adjusting the irradiation interval between the two laser beams. Other configurations are the same as those of the first embodiment shown in FIG.
[0025]
In such a configuration, when the energy density of the laser light focused on the sample by the irradiation optical system 6 reaches several hundred MW or more, dielectric breakdown occurs, and plasma is generated at the focus. In this plasma, each element contained in the sample is ionized and excited, so that light (fluorescence) having a wavelength unique to each element is emitted. Plasma emission is condensed by the fluorescence condensing optical system 7 and the fluorescence intensity of the element to be measured is spectrally measured by the wavelength discriminating element 8 to obtain the concentration of the element to be measured.
[0026]
At this time, if the axes of the two laser beams 5 and 18 are misaligned, the generated plasma is generated at positions separated from each other on the liquid film as shown in FIG. It is weaker than the plasma light emitted properly as shown in FIG. In addition, even when the irradiation optical axis is correctly adjusted, the liquid film position fluctuates, for example, when the sample supply situation fluctuates, and as a result, plasma generation deviates from the correct irradiation situation.
[0027]
If the optical axis adjustment of the two laser beams is displaced at this time, the emission of the generated plasma is of high brightness and pulsed emission, so that observation with the naked eye is not a relatively large optical axis deviation. Then, it is difficult to confirm the light emission state as shown in FIG.
[0028]
In the present invention, the laser irradiation position is monitored using the CCD camera 12. In the imaging by the CCD camera 12, the light incident on the camera is attenuated by the filter, and the intensity of the incident light is adjusted by the aperture so that the plasma light emission state can be accurately imaged even with high luminance light. In addition, by integrating and displaying the image of each pulse, fluctuations in the light emission state can be averaged, and the irradiation state can be checked accurately. By adjusting the irradiation optical system 6 so that the image of the plasma emission shape obtained in this manner is correct, the irradiation position of the laser beam can be adjusted accurately regardless of the skill of the operator, and the measurement reliability is improved. Can be improved.
[0029]
FIG. 12 is a schematic configuration diagram showing an eighth embodiment of the present invention. In the present embodiment, in the seventh embodiment shown in FIG. 10, the laser beams 5 and 18 synthesized almost coaxially by the synthesizing optical system 19 are substantially equal in two directions by the beam splitter 13 in two directions. The laser beam 5a is divided into two parts, that is, laser beams 5a and 5b. Also in this case, when the axes of the two laser beams 5a and 5b irradiated from both directions are misaligned, the generated plasma is generated at a position separated from each other on the liquid film as shown in FIG. It is weaker than the plasma emission in the case.
[0030]
However, since the actual plasma light emission has a high luminance and is pulsed light emission, it is difficult to confirm the light emission state as shown in FIG. .
[0031]
On the other hand, in imaging using a CCD camera, the incident light with respect to the camera is attenuated by a filter, and the intensity of the incident light is optimized by a diaphragm, so that the plasma light emission state can be accurately imaged even with high luminance light. In addition, by integrating and displaying the image of each pulse, fluctuations in the light emission state can be averaged, and the irradiation state can be checked accurately. By adjusting the irradiation optical system 6 so that the image of the plasma emission shape obtained in this way is in a correct state, the irradiation position of the laser beam can be accurately adjusted regardless of the skill of the operator, and the measurement reliability is improved. Can be improved.
[0032]
FIG. 13 is a schematic configuration diagram showing a ninth embodiment of the present invention. In the present embodiment, a video signal from the CCD camera 12 for photographing the plasma light emission state is input to the image signal processing device 15, and the light emission shape, intensity and position are calculated as the light emission state. The deviation is calculated by comparing with the light emission state in a laser incident state. Based on the obtained deviation information, the adjusting mechanism 22 of the collimator 21 installed in at least one optical path of the two lasers is driven to adjust the focal point positions of the two pulse laser beams.
With this configuration, the irradiation position of the pulse laser beam can be easily adjusted, and the measurement accuracy can be improved.
[0033]
FIG. 14 is a schematic configuration diagram showing a tenth embodiment of the present invention. In the present embodiment, a video signal from the CCD camera 12 that monitors the plasma light emission state is input to the image signal processing device 15, and the light emission shape, intensity, and position are calculated as the light emission state. The deviation is calculated by comparing with the light emission state in a laser incident state. Based on the obtained deviation information, the adjusting mechanism 23 of the synthesizing optical system 19 for synthesizing the two laser beams almost coaxially is driven to adjust the irradiation direction of the two pulse laser beams.
This makes it possible to easily adjust the direction of the irradiation axis of the pulsed laser light, thereby improving the measurement accuracy.
[0034]
In the description of the above embodiment, the measurement of the concentration of the element to be detected in the cooling system of the nuclear reactor has been described, but the present invention is not limited to this, and is applied to, for example, a cement plant or a thermal power plant. The present invention can also be applied to a measuring device for components using a laser, a measuring device for measuring the concentration of gas in a refuse incinerator or a boiler, and the like.
[0035]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the element concentration measuring device which is easy to handle and easy to adjust, eliminates variation in measurement accuracy by the operator, and always has high measurement accuracy can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory view schematically showing the influence of a laser irradiation position and situation on plasma emission.
FIG. 3 is a characteristic diagram showing an example of a change in a measured signal amount due to a shift of a laser irradiation position.
FIG. 4 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a third embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a waveform chart showing characteristics of an optical filter according to a third embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a fourth embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a fifth embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a sixth embodiment of the present invention.
FIG. 10 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a seventh embodiment of the present invention.
FIG. 11 is an explanatory view schematically showing the influence of laser irradiation positions and conditions on plasma emission in a seventh embodiment of the present invention.
FIG. 12 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to an eighth embodiment of the present invention.
FIG. 13 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a ninth embodiment of the present invention.
FIG. 14 is a schematic configuration diagram of an element concentration measuring device according to a tenth embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample to be measured, 2 ... Nozzle, 3 ... Liquid film, 4 ... Laser device, 5a, 5b ... Laser light, 6 ... Irradiation optical system, 7 ... Fluorescence condensing optical system, 8 ... Wavelength discriminating element, 9 ... Photodetector, 11 Analysis device, 12, 12a, 12b CCD camera, 13 Beam splitter, 14, 14a, 14b Optical filter, 15 Image signal processing device, 16 Irradiation optical system drive mechanism, 17 Nozzle drive mechanism, 18: Excitation laser beam, 19: Synthetic optical system, 20: Pulse timing mechanism, 21: Collimator, 22, 23 ... Adjustment mechanism.

Claims (10)

レーザー光を測定対象試料に対して2方向から照射する照射光学系と、レーザー照射位置をモニターするための撮像装置と、前記レーザー光照射により生じたプラズマからの蛍光を集光する集光光学系と、前記集光光学系により集光された光強度を分光測定する波長弁別素子と、波長弁別された光強度を測定するための光検出素子と、その出力を解析して測定対象試料中の元素濃度を算出する解析装置とを備えたことを特徴とする元素濃度測定装置。An irradiation optical system for irradiating the sample to be measured with laser light from two directions, an imaging device for monitoring a laser irradiation position, and a condensing optical system for condensing fluorescence from plasma generated by the laser light irradiation And, a wavelength discriminating element for spectroscopically measuring the light intensity condensed by the condensing optical system, a light detecting element for measuring the wavelength-discriminated light intensity, and analyzing the output thereof in the sample to be measured. An element concentration measurement device comprising: an analysis device for calculating an element concentration. レーザー照射位置をモニターするための撮像装置に測定波長のみを選択的に透過させる光学フィルターを設けたことを特徴とする請求項1記載の元素濃度測定装置。2. The element concentration measuring device according to claim 1, wherein an optical filter for selectively transmitting only a measurement wavelength is provided in an imaging device for monitoring a laser irradiation position. レーザー照射位置をモニターするための撮像装置を互いに直交する位置で集光点に向けて設置したことを特徴とする請求項1記載の元素濃度測定装置。2. The element concentration measuring device according to claim 1, wherein an image pickup device for monitoring a laser irradiation position is installed at a position orthogonal to each other and toward the focal point. 一方の撮像装置には測定波長のみを選択的に透過させる学フィルターを設け、他方の撮像装置には測定波長から僅かに離れた波長のみを選択的に透過させる光学フィルターを設けたことを特徴とする請求項3記載の元素濃度測定装置。One of the imaging devices is provided with a optical filter that selectively transmits only the measurement wavelength, and the other imaging device is provided with an optical filter that selectively transmits only a wavelength slightly separated from the measurement wavelength. The element concentration measuring apparatus according to claim 3, wherein プラズマの発光状態を撮影した撮像装置の映像を基に照射光学系を調整する光軸制御機構を設けたことを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の元素濃度測定装置。5. The element concentration measuring apparatus according to claim 1, further comprising an optical axis control mechanism that adjusts an irradiation optical system based on an image of the imaging device that captures a plasma emission state. プラズマの発光状態を撮影した撮像装置の映像を基に測定対象試料の位置を調整する試料制御機構を設けたことを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の元素濃度測定装置。5. The element concentration measuring device according to claim 1, further comprising a sample control mechanism for adjusting a position of a sample to be measured based on an image of an imaging device which captures a light emission state of plasma. レーザー光を測定対象試料に対して所定の間隔をもって2回照射する照射光学系と、レーザー照射位置をモニターするための撮像装置と、前記レーザー光照射により生じたプラズマからの蛍光を集光する集光光学系と、前記集光光学系により集光された光強度を分光測定する波長弁別素子と、波長弁別された光強度を測定するための光検出素子と、その出力を解析して測定対象試料中の元素濃度を算出する解析装置とを備えたことを特徴とする元素濃度測定装置。An irradiation optical system for irradiating the measurement target sample twice with the laser light at a predetermined interval, an imaging device for monitoring a laser irradiation position, and a collecting device for condensing fluorescence from plasma generated by the laser light irradiation An optical optical system, a wavelength discriminating element for spectrally measuring the light intensity condensed by the condensing optical system, a light detecting element for measuring the wavelength-discriminated light intensity, and an object to be analyzed by analyzing its output. An analyzer for calculating an element concentration in a sample. 前記レーザー光を測定対象試料に対して所定の間隔をもって2回照射することを特徴とする請求項1記載の元素濃度測定装置。2. The element concentration measuring apparatus according to claim 1, wherein the laser beam is irradiated twice on the sample to be measured at predetermined intervals. 発光状態を撮影した撮像装置の映像を基に二つのレーザーパルスに対して集光位置をそれぞれ調整する集光光学系制御機構を備えたことを特徴とする請求項7または8のいずれかに記載の元素濃度測定装置。9. A light-collecting optical system control mechanism for adjusting a light-condensing position with respect to two laser pulses based on an image of an imaging device that has photographed a light emission state. Element concentration measuring device. 発光状態を撮影した撮像装置の映像を基に二つのレーザーパルスに対して夫々の照射方向を調整する集光光学系制御機構を備えたことを特徴とする請求項7ないし9のいずれかに記載の元素濃度測定装置。10. A condensing optical system control mechanism for adjusting respective irradiation directions for two laser pulses based on an image of an imaging device which has photographed a light emitting state, the control means being provided with a condensing optical system. Element concentration measuring device.
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