JP2004214416A - 化学的機械的研磨パッドおよびこれを用いた半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行わなくとも研磨面の平坦性を有意に悪化させないで研磨を行い得る研磨パッドを提供する。
【解決手段】研磨パッドは、グラファイトを主成分とする。
【選択図】 なし
【解決手段】研磨パッドは、グラファイトを主成分とする。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学的機械的研磨パッドおよびこれを用いた半導体装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体装置の製造分野では、素子の微細化および高密度化がより一層進むにつれ、半導体ウエハ表面を平坦化する技術が種々研究開発されている。その中でも、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）技術は、フォトリソグラフィーによる微細化限界を克服し得るものとして脚光を浴びている。簡単に述べると、ＣＭＰは、ＣＭＰスラリーを半導体ウエハ表面に供給しながら、研磨パッドにより半導体ウエハ表面を研磨する技術である。このようなＣＭＰ技術は、例えば、層間絶縁層の平坦化、素子間分離絶縁層の形成、埋め込み（ダマシン）配線の形成に使用されている。
【０００３】
かかるＣＭＰ技術において、従来、研磨パッドとして、発泡樹脂、特に発泡ポリウレタンが提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、発泡ポリウレタンにより構成される研磨パッドは、市販もされている（例えば、ロデール・ニッタ社から入手し得るＩＣ１０００シリーズパッド）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−２４４２２３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような発泡ポリウレタンからなる研磨パッドは、ＣＭＰスラリー中の研磨粒子を保持するため、さらには研磨面に詰まった研磨副生物や研磨粒子を除去するために、研磨の前後および研磨中に、研磨面をダイヤモンドホイール（ダイヤモンドコンディショナー）により機械的に削り、粗面化する必要がある。しかしながら、このコンディショニング（ドレッシング）により、ポリウレタン発泡体表面は、毛羽立つことにより柔軟化し、被研磨面の平坦性を悪化させる。また、このコンディショニングにより、研磨パッドが削られるので、消耗が大きく、研磨パッドの寿命が短くなる。
【０００６】
従って、本発明は、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行わなくとも被研磨面の平坦性を有意に悪化させることなく研磨を行い得る研磨パッド、およびこれを用いた半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の１つの側面によれば、グラファイトを主成分とすることを特徴とする化学的機械的研磨パッドが提供される。
【０００８】
また、本発明の他の側面によれば、半導体基板上に形成された化学的機械的研磨対象層を、化学的機械的研磨用スラリーの存在下、研磨パッドを用いて研磨することを包含し、前記研磨パッドとしてグラファイトを主成分とする化学的機械的研磨パッドを用いることを特徴とする半導体装置の製造方法が提供される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態をより詳しく説明する。
【００１０】
本発明の１つの実施の形態による研磨パッドは、グラファイトを主成分とする。従来の発泡ポリウレタン研磨パッドは疎水性であるのに対し、グラファイトは、親水性であるので、水系ＣＭＰスラリーとの親和性が良好であり、従来発泡ポリウレタン研磨パッドの使用開始時に行っていたダイヤモンドコンディショナーを用いてパッド表面を削り取るようなコンディショニングを行う必要がない。また、グラファイトは、それ自体柔らかいので、被研磨面にスクラッチを発生させ難い。さらにグラファイトは、化学的に不活性であるので、研磨スラリー中の薬剤成分と反応することがなく、それ自体の劣化を生じないし、また研磨特性も実質的に一定に保たれ得る。
【００１１】
グラファイトは、多孔質体の形態にあることが好ましい。多孔質グラファイトは、上記グラファイトの利点を有するほか、その表面の凹凸構造により、上記ダイヤモンドコンディショナーを用いたコンディショニングによる粗面化を行うことなくＣＭＰスラリー中の研磨粒子を保持することができる。また、研磨副生物や研磨粒子凝集物も多孔質グラファイトの表面の凹凸がこれらを吸収し、研磨副生物や凝集研磨粒子による被研磨面のスクラッチの発生を抑制し得る。さらに、多孔質グラファイトは、研磨副生物や研磨粒子により目詰まりした場合でも、高圧流体の噴流の吹き付けにより容易に研磨副生物や研磨粒子を除去することができる。高圧流体としては、水ジェットまたは水とガス（例えば、空気）の混合ジェットを使用することができる。
【００１２】
本発明の１つの実施の形態において、多孔質グラファイト研磨パッドは、平坦な研磨面を再生させるため、および／または表面凹凸に詰まった研磨副生物や研磨粒子を除去するために、ダイヤモンドコンディショナーを用いたコンディショニングに供してもよい。しかしながら、その場合でも、従来発泡ポリウレタン研磨パッドに対して行われていたように１枚の半導体ウエハの研磨終了毎にコンディショニングを行う必要はなく、例えば２５枚の半導体ウエハの研磨終了毎にコンディショニングを行えば十分である。
【００１３】
以上のように、グラファイト研磨パッドは、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行う必要がないか、あるいはかかるコンディショニングを行う場合でも、その頻度は低くてよいため、可使寿命が大幅に向上する。また、コンディショニングによる厚さの減少をさほど考慮しなくてもよいことから、特に厚さについて制限されず所望の厚さのグラファイト研磨パッドを使用することができる。
【００１４】
多孔質グラファイトは、グラファイト材料粒子の焼結により製造することができ、種々の見かけ比重を有するものが市販されている。多孔質グラファイトは、２〜４μｍの平均気孔径を有し得る。また、グラファイトは、通常、１００ｐｐｍ以下の金属不純物（アルカリ金属その他の金属）合計含有率を有するものとして入手できるので、半導体基板に悪影響を与えない。
【００１５】
本発明の１つの実施の形態において、多孔質グラファイトは、１．８以下の見かけ比重を有することが好ましい。１．８以下の見かけ比重を有する多孔質グラファイトは、被研磨面におけるスクラッチの発生をより一層抑制し、被研磨面のディッシングを一層減少させることができる。多孔質グラファイトは、研磨パッドとしての機械的強度の観点から、１．７以上の見かけ比重を有することが好ましい。
【００１６】
本発明の実施の形態に係るグラファイトパッドは、例えば、層間絶縁層の平坦化、素子間分離絶縁層の形成、ダマシン配線の形成に使用することができる。
【００１７】
本発明の実施の形態に係る半導体装置の製造方法は、半導体基板上に形成されたＣＭＰ対象層を、ＣＭＰスラリーの存在下、研磨パッドを用いて研磨することを包含する。研磨パッドとして、上記グラファイトを主成分とする研磨パッドを用いる。
【００１８】
ＣＭＰ対象層は、半導体基板上に形成された層間絶縁材料層、半導体基板内に形成された素子分離溝（トレンチ）内を埋め、かつ半導体基板表面上に形成された素子分離用絶縁材料層、半導体基板上に形成された絶縁層内に設けられた少なくとも１つの凹部（ヴィアホール、配線溝）を埋め、かつ絶縁層上にわたって形成された金属材料層（ダマシン配線材料層）、さらには、ダマシン配線材料層と絶縁層との間に形成されるバリヤー材料層が含まれる。
【００１９】
上記各絶縁材料層は、無機絶縁材料または有機絶縁材料で形成することができる。無機絶縁材料には、二酸化シリコン、フッ素添加二酸化シリコン（ＳｉＯＦ）、多孔質水素化シルセスキオキサンスピン塗布ガラス（ＨＳＱ−ＳＯＧ）、ブラックダイヤモンドが含まれる。有機絶縁材料には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素添加ポリイミド樹脂、ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）が含まれる。これら絶縁材料は、それぞれの性質により、ＣＶＤまたはスピン塗布により形成することができる。これらの絶縁材料うち、二酸化シリコンおよび二酸化シリコンよりも誘電率の低い低誘電率材料がしばしば使用される。
【００２０】
また、上記ダマシン配線材料としては、アルミニウム、銅、タングステンまたはそれらの合金を例示することができる。ダマシン配線材料は、スパッタ、ＣＶＤ、メッキ、またはそれらの組合せ等それ自体既知の堆積法により形成することができる。
【００２１】
上記バリヤー材料としては、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、バナジウム等の金属、これら金属を主成分とする合金、これら金属の窒化物、ホウ化物もしくは酸化物で形成することができ、これら材料は単層または２種以上の積層構造として形成することができる。
【００２２】
ＣＭＰ対象層の研磨は、研磨パッドとして上記グラファイトを主成分とする研磨パッドを用いること以外は、通常のＣＭＰ技術を用いて行うことができる。使用するＣＭＰスラリーは、ＣＭＰ対象層に応じて適宜選択することができる。ＣＭＰスラリーの選択は、当業者の範囲内のものである。例えば、二酸化シリコンやブラックダイヤモンド等の絶縁材料に対しては、シリカ粒子またはセリア粒子を研磨粒子として含有するＣＭＰスラリーを用いることができる。銅等のダマシン配線材料に対しては、シリカ粒子またはアルミナ粒子を研磨粒子として含有するＣＭＰスラリーを用いることができる。また、バリヤー材料に対しては、シリカ粒子を研磨粒子として含有するＣＭＰスラリーを用いることができる。
【００２３】
ＣＭＰスラリーは、樹脂粒子を含有することが好ましい。グラファイトは、それ自体柔らかいので、スクラッチを発生させ得ないが、異物や凝集した研磨粒子あるいは研磨副生物が大きいと、それらがもたらすスクラッチ発生に対する影響はグラファイトパッドの表面の凹凸では吸収しきれない。しかしながら、ＣＭＰスラリーに樹脂粒子を添加すると、樹脂粒子がクッションとなり、また上記大きなスクラッチ原因粒子に対しスペーサとなってスクラッチを減少させ得る。樹脂粒子としては、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子、ポリスチレン粒子を用いることができる。樹脂粒子は、通常、０．０５μｍ〜０．３μｍの平均一次粒径を有し、ＣＭＰスラリーに０．０１〜２重量％の割合で含めることができる。
【００２４】
図１は、本発明の１つの実施の形態に係る半導体装置の製造方法を実施する際に使用し得る高圧水による洗浄システムを備えたＣＭＰ装置の一例を概略的に示すものである。
【００２５】
図１に示すＣＭＰ装置１０は、回転可能な円板状プラテン（ターンテーブル）１１を備え、このプラテンは、矢印で示すように、その回転軸１１ａに接続されたモータ１２により軸回りに回転可能である。プラテン１１の上面には、本発明の実施の形態に係る研磨パッド１３が載置されている。半導体ウエハＳＷは、例えば真空吸着によりトップリング１４に保持されてその研磨すべき面が研磨パッド１３に押圧される。トップリング１４は、揺動可能であり、かつその回転軸１４ａに接続されたモータおよび昇降シリンダ（ともに図示せず）により、矢印で示すように、軸１４ａ回りに回転可能であるとともに、昇降可能とされている。研磨パッド１３に対する半導体ウエハＳＷの押し付け圧は、昇降シリンダにより調節される。
【００２６】
研磨パッド１３の上方で、その半径方向にわたってジェットノズルアーム１５が横方向に延びている。ジェットノズルアーム１５は、プラテン１１の外側で垂直方向下方に延びる支持部１５ａに連接され、この支持部１５ａは、矢印で示すように、その回りに回転可能とされている。ジェットノズルアーム１５内には、共通の流体流路１５ｂが設けられており、この流体流路１５ｂと連通して複数（図１では６個）のジェットノズル１６が下方に延出している。流体流路１５ｂに脱イオン水のような純水を送るためのチューブ１７が流体流路１５ｂのほぼ中央に接続されている。純水は、ポンプ１８によって加圧され、チューブ１７を通り、流体流路１５ｂを経て、各ジェットノズル１６から噴出され、研磨パッド１３の洗浄を行う。ポンプ１８による純水の加圧力は、５〜３０ｋｇ／ｃｍ２とすることができる。
【００２７】
また、研磨パッド１３のほぼ中心上方には、ＣＭＰスラリーＳＬを供給するためのＣＭＰスラリー供給機構１９が設けられている。
【００２８】
ＣＭＰに際し、半導体ウエハＳＷをトップリング１４に保持させ、ウエハの被研磨面をトップリング１４で研磨パッド１３に押し付ける。スラリー供給機構１９からＣＭＰスラリーＳＬを研磨パッド１３上に供給しながら、プラテン１１とトップリング１４（従って、半導体ウエハＳＷ）を同じ回転方向に回転させる。通常、加工圧力（半導体ウエハＳＷの押し付け圧）は、１００〜５００ｇｆ／ｃｍ２、トップリング回転数は、１０〜１５０ｒｐｍ、プラテン回転数は、３０〜１５０ｒｐｍ、ＣＭＰスラリーの供給流量は、５０〜３００ｍＬ／分であり得る。研磨終了後、研磨に使用した研磨パッド１３の領域をジェットノズルアーム１５の下に位置させ、ジェットノズル１６から純水を噴出させて研磨パッド１３を洗浄する。チューブ１７に、純水に加えて空気等のガスを供給すれば、ジェットノズル１６から水とガスの混合ジェットを噴出させることができる。
【００２９】
図２は、本発明の１つの実施の形態に係る層間絶縁層の平坦化工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図である。
【００３０】
図２（Ａ）に示すように、種々の半導体素子（図示せず）が集積形成されているシリコン基板のような半導体基板２１上に第１の層間絶縁層２２を形成する。第１の層間絶縁層２２は、例えば酸化シリコンで形成することができ、酸化シリコンは、熱酸化層であり得る。あるいは、この熱酸化層の上に低誘電率層をさらに形成してもよい。熱酸化膜あるいは低誘電率層は、グラファイトを主成分とする研磨パッドを用いたＣＭＰに供することによって、表面を平坦化することができる。第１の層間絶縁層２２の上に、常法に従って、第１の配構造２３を形成する。図２において、第１の配線構造２３は、２つの配線層２３１および２３２により構成されるものとして示されている。この第１の配線構造２３を覆って、第２の層間絶縁材料を層２４として堆積する。第２の層間絶縁材料は、例えば酸化シリコンであり得、ＣＶＤ法により堆積させることができる。
【００３１】
ついで、層間絶縁材料層２４をグラファイト主成分とする研磨パッドを用いたＣＭＰに供して層間絶縁材料層２４の表面を平坦化する。こうして、平坦化された表面を有する第２の層間絶縁材料からなる第２の層間絶縁層２４１が形成される（図２（Ｂ））。この第２の層間絶縁層２４１の上に、第２の配線構造（図示せず）を形成することができる。
【００３２】
図３は、本発明の１つの実施の形態に係る素子分離工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図である。
【００３３】
図３（Ａ）に示すように、シリコン基板等の半導体基板３１上に絶縁層３２を形成する。この絶縁層３２は、シリコンの熱酸化膜からなるパッド酸化膜３２１とその上に例えばＣＶＤ法により形成された窒化シリコン膜からなるマスク窒化膜３２２により構成することができる。
【００３４】
ついで、図３（Ｂ）に示すように、通常のリソグラフィー技術およびドライエッチングを用いて、絶縁層３２を介して半導体基板３１内に素子分離溝（トレンチ）を形成する（図３においては、２つのトレンチ３１ａおよび３１ｂを見ることができる）。
【００３５】
次に、図３（Ｃ）に示すように、トレンチ３１ａおよび３１ｂを埋め、かつ絶縁層３２の頂表面上にわたって絶縁材料を堆積する。得られる絶縁材料層３３は、トレンチ３１ａおよび３１ｂの外部にも形成される。絶縁材料層３３は、高密度プラズマＣＶＤ法のようなＣＶＤ法等それ自体既知の堆積法により形成することができる。絶縁材料層３３は、トレンチ３１ａおよび３１ｂの深さに対して５０〜２５０ｎｍ程度積み増した厚さに形成することができる。
【００３６】
ついで、図３（Ｄ）に示すように、絶縁材料層３３に対して、本発明の実施の形態に係るグラファイトを主成分とする研磨パッドを用いたＣＭＰを適用する。絶縁材料層３３は、絶縁層３２の頂表面と直角の方向に研磨され、絶縁層３２上の部分が除去される（絶縁層３２の表面が露出される）。このＣＭＰにより研磨されずにトレンチ３１ａおよび３１ｂ内に残った絶縁材料層３３の部分が、素子分離層３３１および３３２を形成する。最後に、ウエットエッチング等の既知の手法により、残存する絶縁層３２を除去する。
【００３７】
図４は、本発明の１つの実施の形態に係る埋め込み（ダマシン）配線の形成工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に示す概略断面図である。
【００３８】
図４（Ａ）に示すように、種々の半導体素子（図示せず）が集積形成されているシリコン基板等の半導体基板４１上に形成された絶縁層４２に少なくとも１つの配線溝（図４においては、２つの配線溝４２ａおよび４２ｂを見ることができる）を形成する。各配線溝は、製造される所望の最終半導体装置に依存して、０．１２〜１００μｍの幅、０．１〜２μｍの深さを有し得る。絶縁層４２は、１００〜２０００ｎｍの厚さに形成することができる。
【００３９】
配線溝４２ａおよび４２ｂの内壁面および絶縁層４２の頂表面上に、配線金属の拡散を防止するために、バリヤー材料の層４３を形成することができる。バリヤー材料層１３は、０．５〜６０ｎｍの厚さに形成することができる。
【００４０】
次に、図４（Ｂ）に示すように、配線溝４２ａおよび４２ｂを埋め、かつバリヤー材料層４３の頂表面上にわたって配線金属材料を堆積する。得られる配線金属材料層４４は、配線溝４２ａおよび４２ｂの外部にも形成される。配線金属材料層４４は、スパッタ、ＣＶＤ、メッキ等それ自体既知の堆積法により形成することができる。配線金属材料層４４は、絶縁層１２の頂表面上において、６００〜３０００ｎｍの厚さに形成することができる。
【００４１】
ついで、配線金属材料層４４に対して、本発明の実施の形態に係る研磨パッドを用いたＣＭＰを適用する。金属配線材料層４４は絶縁層１２の頂表面と直角の方向に研磨される。この研磨は、バリヤー材料層４３上の金属配線材料層部分が除去されるまで（配線溝４２ａおよび４２ｂの外部のバリヤー材料層４３の部分の表面が露出するまで）行われる。こうして、図４（Ｃ）に示すように、配線溝４２ａおよび４２ｂ内には、金属配線材料層１４の部分４４ａおよび４４ｂがそれぞれ残る。
【００４２】
最後に、配線溝４２ａおよび４２ｂの外部のバリヤー材料層４３の部分と金属配線材料層４４の残存部分４４ａおよび４４ｂの表面部を研磨除去するために、本発明の実施の形態に係る研磨パッドを用いたＣＭＰを適用する。このＣＭＰには、上記金属配線材料層４４のＣＭＰに用いたスラリーと異なるＣＭＰスラリーを用いることができる。このＣＭＰの結果配線溝４２ａおよび４２ｂ内に残った配線金属材料が埋め込み配線層４４１および４４２を形成する。また、このＣＭＰの結果配線溝４２ａおよび４２ｂ内にそれぞれ残ったバリヤー材料が配線溝４２ａおよび４２ｂのそれぞれの内壁と埋め込み配線層４４１および４４２それぞれとの間のバリヤー層４３１および４３２をそれぞれ形成する（図４（Ｄ））。
【００４３】
以上、本発明の種々の実施の形態を説明したが、本発明はそれら実施の形態に限定されるものではない。また、上述した種々の実施の形態の２つまたはそれ以上を組み合わせることができることはいうまでもない。
【００４４】
【実施例】
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４５】
実施例１〜４、比較例１〜３
径８インチのシリコン基板に厚さ１μｍのシリコン熱酸化膜を形成し、このシリコン熱酸化膜を各種研磨パッド上でシリカスラリーを用いて研磨した。
【００４６】
研磨パッドとして、（１）ロデール・ニッタ社製ＩＣ−１０００／ＳＵＢＡ−４（発泡ポリウレタンの２層パッド；以下、「ＩＣ−１０００パッド」）、（２）見かけ比重１．９の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド１」）、（３）見かけ比重１．８５の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド２」）、（４）見かけ比重１．８の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド３」）、（５）見かけ比重１．７２の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド４」）、または（６）見かけ比重３．１のアルミナパッドを使用した。グラファイトパッド１〜４およびアルミナパッドの厚さは、それぞれ、６ｍｍであった。シリカスラリーとしては、ＪＳＲ社製ＣＭＳ−１１０１を純水で３倍に希釈したものを使用した。また、研磨条件は、以下の通りであった。
【００４７】
研磨圧力 ：４００ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：３０ｒｐｍ
基板回転数 ：３０ｒｐｍ。
【００４８】
ＩＣ−１０００パッドについては、＃２００ダイヤモンドコンディショナーを用い、押し付け圧１５０Ｎで１５秒間のコンディショニングを基板１枚おきに行った（比較例１）。グラファイトパッド１〜４およびアルミナパッドについては、供給流量２Ｌ／分の脱イオン水と供給流量２０Ｌ／分の空気を混合した水／空気混合ジェットを研磨プラテン半径に配置したノズルから１５秒間吹き付け、表面を洗浄した。なお、別のＩＣ−１０００パッドについては、入手したままのパッド表面を＃２００ダイヤモンドコンディショナーで３分間コンディショニングした後、基板１枚おきに、グラファイトパッド１〜４について行った水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。研磨時間は、１分間と５分間であり、いずれの研磨パッドでも、処理した基板は１０枚であった。それぞれの場合における熱酸化膜の研磨速度と、被研磨表面に発生したスクラッチの数（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製測定器ＫＬＡ−２１３９を使用）を測定した。結果（平均値）を下記表１に示す。
【００４９】
【表１】
【００５０】
表１に示す結果からわかるように、グラファイトパッド１〜４を用いた場合、水／空気混合ジェットによる洗浄を行っただけでも、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行ったＩＣ−１０００パッドを用いた場合（比較例１）と同等あるいはそれ以上の研磨速度が達成されている。グラファイトパッドのうちでも、見かけ比重が１．８以下のもの（グラファイトパッド３および４）を用いた場合には、ＩＣ−１０００パッドを用いた場合よりも約１．５倍以上高い研磨速度が得られている（実施例３および４）。
【００５１】
また、スクラッチ数について見ても、グラファイトパッド１〜４を用いた場合、水／空気混合ジェットによる洗浄を行っただけでも、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行ったＩＣ−１０００パッドを用いた場合（比較例１）と同等あるいはそれ以下に抑えられていることがわかる。
【００５２】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、水／空気混合ジェットによる洗浄だけを行った場合、研磨速度が大幅に低下し、スクラッチ数も多いことがわかる。
【００５３】
これらの結果から、研磨速度については、グラファイトパッドが研磨粒子の保持性能が良好であり、見かけ比重が１．８以下の多孔質グラファイトパッドは研磨粒子の保持性能が一層向上することを示唆している。見かけ比重が３．１のアルミナパッドは、空孔率がグラファイトパッド４よりも高いと推測されるが、研磨速度がＩＣ−１０００パッドを用いた場合の研磨速度の１／２にも満たず、５分間の研磨ではさらに研磨速度が低下している。これは、アルミナパッドは、シリカ粒子により目詰まりしやすいことによると考えられる。また、グラファイトパッドを用いると、スクラッチが大幅に減少しているが、これは、グラファイト自体が非常に柔らかい材料であるために被研磨面にスクラッチがつきにくくなっているからであると考えられる。このことは、非常に硬いアルミナパッドを使用したときに、スクラッチ数が多くなっていることからも裏付けられる。
【００５４】
さらに、ダイヤモンドコンディショナーによりコンディショニングを行ったＩＣ−１０００パッドは、基板１枚処理毎に１．６μｍずつ薄くなってしまった。しかしながら、水／空気混合ジェットによる洗浄を行ったグラファイトパッド３は、パッドの消耗量は多く見積もっても基板１枚処理毎に０．１μｍであり、グラファイトパッドは寿命が一層長くなることがわかる。
【００５５】
実施例５、比較例４
径８インチのシリコン基板上に厚さ５ｎｍのシリコン熱酸化膜を形成した後、この熱酸化膜上に厚さ１２０ｎｍの窒化シリコン膜を形成した。ついで、通常のリソグラフィーとドライエッチングを用いて、このシリコン基板内に窒化シリコン膜と熱酸化膜を介して深さ４００ｎｍのトレンチを複数形成した。これらのトレンチを埋め、かつ窒化シリコン膜の頂表面上にわたって酸化シリコン層をＨＤＰ−ＣＶＤにより形成した。ＨＤＰ−ＣＶＤ酸化シリコン層の厚さは、トレンチ底部から垂直方向に測定して５００ｎｍであった。
【００５６】
ついで、窒化シリコン膜上のＨＤＰ−ＣＶＤ酸化シリコン層部分が除去されるまでＨＤＰ−ＣＶＤ酸化シリコン層をＣＭＰに供した。このＣＭＰに際し、研磨パッドとして、ＩＣ−１０００パッドまたはグラファイトパッド３を使用し、ＪＳＲ製ＣＭＳ−４３０１セリアスラリーを脱イオン水で１０倍に薄めた研磨剤スラリー（供給流量１９０ｍＬ／分）とＪＳＲ製ＣＭＳ−４３０２界面活性剤水溶液（供給流量８ｍＬ／分）を同時に研磨パッド上に供給した。研磨条件は、以下の通りであった。
【００５７】
研磨圧力 ：４００ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：１００ｒｐｍ
基板回転数 ：１００ｒｐｍ。
【００５８】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、比較例１と同様にダイヤモンドコンディショニングを行い、グラファイトパッド３については、実施例３と同様の水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。
【００５９】
得られた素子分離層表面のスクラッチ数を測定するとともに、１５０μｍ×１５０μｍ素子分離領域における酸化シリコン層の厚さについて半導体基板内の最大厚と最小厚を測定した。結果を表２に示す。
【００６０】
【表２】
【００６１】
表２に示す結果からわかるように、グラファイトパッドは、ＩＣ−１０００パッドよりも大幅にスクラッチ数を減少させる。これは、グラファイト自体が柔らかい材料であること、および研磨粒子が被研磨面に均一に供給されることにより、研磨粒子自体や研磨副生物による凝集粒子の生成が抑制されたことによると考えられる。素子分離領域の酸化シリコン層の厚さについて見ると、素子分離溝の深さが４００ｎｍであるので、理想的には、酸化シリコン層の厚さも４００ｎｍである。ＩＣ−１０００パッドを用いた場合、酸化シリコン層の最小厚が３１５．６ｎｍであり、８４ｎｍ程度のディッシングが生じている。これに対し、グラファイトパッドを用いた場合、酸化シリコン層の最小厚が３８９．６ｎｍであり、ディッシングは１０ｎｍ程度まで減少している。これは、グラファイト自体が発泡ウレタンに比べて圧縮弾性の観点から硬いこと、さらに発泡ポリウレタンに対して行われるダイヤモンドコンディショナーを用いたコンディショニングによるパッド表層の柔らかい層がグラファイトパッドでは生じないことによるものであると考えられる。
【００６２】
実施例６、比較例５
径８インチのシリコン基板上に厚さ５ｎｍのシリコン熱酸化膜を形成した後、この熱酸化膜上に層間絶縁層として厚さ５００ｎｍの酸化シリコン層をプラズマＣＶＤ法で形成した。ついで、通常のリソグラフィーとドライエッチングを用いて、このプラズマＣＶＤ酸化シリコン層内に深さ４００ｎｍで幅１００μｍの配線溝を複数形成した。溝間の間隔は１７μｍであった。これらの配線溝の表面および層間絶縁層表面上にスパッタリングによりタンタル（Ｔａ）からなるバリヤー材料層を１５ｎｍの厚さに堆積した後、このバリヤー材料層の上にスパッタリングにより銅を８０ｎｍの厚さに堆積した。ついで、メッキにより銅を被着した。この銅メッキ層の厚さは、配線溝底部のスパッタ銅層表面から垂直方向に測定して７５０ｎｍであった（銅層の合計厚さ：８３０ｎｍ）。
【００６３】
ついで、銅層をＣＭＰに供し、配線溝外部の銅層部分を除去し、タンタル層表面が露出したところでＣＭＰを停止した（第１研磨工程）。このＣＭＰに際し、研磨パッドとして、ＩＣ−１０００パッドまたはグラファイトパッド３を使用し、ＪＳＲ製ＣＭＳ−７３０３アルミナスラリーとＪＳＲ社製ＣＭＳ−７３０４錯化剤を体積比３：１で混合した混合物（供給流量１００ｍＬ／分）と濃度４重量％の過硫酸アンモニウム水溶液（供給流量１００ｍＬ／分）を同時に研磨パッド上に供給した。研磨条件は、以下の通りであった。
【００６４】
研磨圧力 ：４００ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：１００ｒｐｍ
基板回転数 ：１００ｒｐｍ。
【００６５】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、比較例１と同様にダイヤモンドコンディショニングを行い、グラファイトパッド３については、実施例３と同様の水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。
【００６６】
得られた銅層の表面のスクラッチ数を測定するとともに、ディッシングを測定した。結果を表３に示す。
【００６７】
次に、配線溝外部のタンタル層を除去するために、同様の研磨パッドを用いてＣＭＰを行った（第２研磨工程）。用いたＣＭＰスラリーは、ＪＳＲ社製ＣＭＳ−８３０１シリカスラリーと濃度１重量％の過酸化水素水を９：１で混合した混合物からなるものであった（供給流量２００ｍＬ／分）。研磨条件は、以下の通りであった。
【００６８】
研磨圧力 ：２５０ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：５０ｒｐｍ
基板回転数 ：５０ｒｐｍ。
【００６９】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、比較例１と同様にダイヤモンドコンディショニングを行い、グラファイトパッド３については、実施例３と同様の水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。
【００７０】
得られたダマシン銅配線層の表面のスクラッチ数を測定するとともに、ディッシングを測定した。結果を表３に併記する。
【００７１】
【表３】
【００７２】
表３に示す結果からわかるように、第１研磨および第２研磨のいずれの研磨でも、グラファイトパッドは、ＩＣ−１０００パッドよりもスクラッチおよびディッシングの点で優れている。
【００７３】
実施例７、比較例６
実施例６で用いたＣＭＰスラリーに平均一次粒径０．０８μｍのＰＭＭＡ粒子を０．５重量％含有させ、これをＣＭＰスラリーとして用いた以外は、実施例６、比較例５と同様にして、銅層およびタンタル層の研磨を行った。スクラッチ数およびディッシングについての結果を表４に示す。
【００７４】
【表４】
【００７５】
表４に示す結果からわかるように、特に第２研磨工程において、グラファイトパッドを用いた場合、ＩＣ−１０００パッドを用いた場合に比べ、スクラッチ数が顕著に減少している。グラファイトはそれ自体柔らかく、これがスクラッチの原因となることはないものと考えられるが、異物や凝集した研磨粒子あるいは研磨副生物が大きいと、それらがもたらすスクラッチ発生に対する影響はグラファイトパッドの表面の凹凸では吸収しきれない。しかしながら、ＣＭＰスラリーに樹脂粒子を添加すると、樹脂粒子がクッションとなり、また上記大きなスクラッチ原因粒子に対しスペーサとなってスクラッチを減少させたものと考えられる。
【００７６】
実施例８、比較例７
プラズマＣＶＤ酸化シリコン層を塗布法で形成したアプライドマテリアル社製のブラックダイヤモンド層に代え、ＣＰＭスラリーとして実施例７で用いた樹脂添加ＣＭＰスラリーを用いた以外は実施例６、比較例５と同様にして、銅層およびタンタル層の研磨を行った。結果を表５に示す。
【００７７】
【表５】
【００７８】
表５に示す結果からわかるように、第１研磨および第２研磨のいずれの研磨でも、グラファイトパッドは、ＩＣ−１０００パッドよりもスクラッチおよびディッシングの点で優れている。
【００７９】
実施例９、比較例８
径８インチのシリコン基板に厚さ１μｍのシリコン熱酸化膜を形成し、このシリコン熱酸化膜上に、アプライドマテリアル社製のブラックダイヤモンドを塗布法により５００ｎｍの厚さに形成した。このブラックダイヤモンド層を実施例６においてタンタル層の研磨で使用したＣＭＰスラリーと研磨条件を用いて２分間研磨した。その際の、ブラックダイヤモンド層の研磨速度とスクラッチ数を測定した。結果を表６に示す。
【００８０】
【表６】
【００８１】
表６に示す結果からわかるように、グラファイトパッドを用いると、低誘電率膜のスクラッチが大幅に減少するとともに、高い研磨速度が達成される。
【００８２】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行わなくとも被研磨面の平坦性を有意に悪化させることなくＣＭＰ対象層の研磨を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１つの実施の形態に係る半導体装置の製造方法を実施する際に使用し得る高圧水による洗浄システムを備えたＣＭＰ装置の一例を概略的に示す図。
【図２】本発明の１つの実施の形態に係る層間絶縁層の平坦化工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図。
【図３】本発明の１つの実施の形態に係る素子分離工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図。
【図４】本発明の１つの実施の形態に係る埋め込み（ダマシン）配線の形成工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に示す概略断面図。
【符号の説明】
１１…プラテン（ターンテーブル）、１３…研磨パッド、１４…トップリング、１５…ジェットノズルアーム、１６…ジェットノズル、１７…純水供給チューブ、２１，３１，４１…半導体基板、２２…第１の層間絶縁層、２３…第１の配線構造、２４…第２の層間絶縁材料層、３２…絶縁層、３１ａ，３１ｂ…素子分離溝、３３…素子分離絶縁材料層、４２…絶縁層、４３…バリヤー材料層、４４…ダマシン配線材料層
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学的機械的研磨パッドおよびこれを用いた半導体装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体装置の製造分野では、素子の微細化および高密度化がより一層進むにつれ、半導体ウエハ表面を平坦化する技術が種々研究開発されている。その中でも、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）技術は、フォトリソグラフィーによる微細化限界を克服し得るものとして脚光を浴びている。簡単に述べると、ＣＭＰは、ＣＭＰスラリーを半導体ウエハ表面に供給しながら、研磨パッドにより半導体ウエハ表面を研磨する技術である。このようなＣＭＰ技術は、例えば、層間絶縁層の平坦化、素子間分離絶縁層の形成、埋め込み（ダマシン）配線の形成に使用されている。
【０００３】
かかるＣＭＰ技術において、従来、研磨パッドとして、発泡樹脂、特に発泡ポリウレタンが提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、発泡ポリウレタンにより構成される研磨パッドは、市販もされている（例えば、ロデール・ニッタ社から入手し得るＩＣ１０００シリーズパッド）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−２４４２２３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような発泡ポリウレタンからなる研磨パッドは、ＣＭＰスラリー中の研磨粒子を保持するため、さらには研磨面に詰まった研磨副生物や研磨粒子を除去するために、研磨の前後および研磨中に、研磨面をダイヤモンドホイール（ダイヤモンドコンディショナー）により機械的に削り、粗面化する必要がある。しかしながら、このコンディショニング（ドレッシング）により、ポリウレタン発泡体表面は、毛羽立つことにより柔軟化し、被研磨面の平坦性を悪化させる。また、このコンディショニングにより、研磨パッドが削られるので、消耗が大きく、研磨パッドの寿命が短くなる。
【０００６】
従って、本発明は、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行わなくとも被研磨面の平坦性を有意に悪化させることなく研磨を行い得る研磨パッド、およびこれを用いた半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の１つの側面によれば、グラファイトを主成分とすることを特徴とする化学的機械的研磨パッドが提供される。
【０００８】
また、本発明の他の側面によれば、半導体基板上に形成された化学的機械的研磨対象層を、化学的機械的研磨用スラリーの存在下、研磨パッドを用いて研磨することを包含し、前記研磨パッドとしてグラファイトを主成分とする化学的機械的研磨パッドを用いることを特徴とする半導体装置の製造方法が提供される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態をより詳しく説明する。
【００１０】
本発明の１つの実施の形態による研磨パッドは、グラファイトを主成分とする。従来の発泡ポリウレタン研磨パッドは疎水性であるのに対し、グラファイトは、親水性であるので、水系ＣＭＰスラリーとの親和性が良好であり、従来発泡ポリウレタン研磨パッドの使用開始時に行っていたダイヤモンドコンディショナーを用いてパッド表面を削り取るようなコンディショニングを行う必要がない。また、グラファイトは、それ自体柔らかいので、被研磨面にスクラッチを発生させ難い。さらにグラファイトは、化学的に不活性であるので、研磨スラリー中の薬剤成分と反応することがなく、それ自体の劣化を生じないし、また研磨特性も実質的に一定に保たれ得る。
【００１１】
グラファイトは、多孔質体の形態にあることが好ましい。多孔質グラファイトは、上記グラファイトの利点を有するほか、その表面の凹凸構造により、上記ダイヤモンドコンディショナーを用いたコンディショニングによる粗面化を行うことなくＣＭＰスラリー中の研磨粒子を保持することができる。また、研磨副生物や研磨粒子凝集物も多孔質グラファイトの表面の凹凸がこれらを吸収し、研磨副生物や凝集研磨粒子による被研磨面のスクラッチの発生を抑制し得る。さらに、多孔質グラファイトは、研磨副生物や研磨粒子により目詰まりした場合でも、高圧流体の噴流の吹き付けにより容易に研磨副生物や研磨粒子を除去することができる。高圧流体としては、水ジェットまたは水とガス（例えば、空気）の混合ジェットを使用することができる。
【００１２】
本発明の１つの実施の形態において、多孔質グラファイト研磨パッドは、平坦な研磨面を再生させるため、および／または表面凹凸に詰まった研磨副生物や研磨粒子を除去するために、ダイヤモンドコンディショナーを用いたコンディショニングに供してもよい。しかしながら、その場合でも、従来発泡ポリウレタン研磨パッドに対して行われていたように１枚の半導体ウエハの研磨終了毎にコンディショニングを行う必要はなく、例えば２５枚の半導体ウエハの研磨終了毎にコンディショニングを行えば十分である。
【００１３】
以上のように、グラファイト研磨パッドは、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行う必要がないか、あるいはかかるコンディショニングを行う場合でも、その頻度は低くてよいため、可使寿命が大幅に向上する。また、コンディショニングによる厚さの減少をさほど考慮しなくてもよいことから、特に厚さについて制限されず所望の厚さのグラファイト研磨パッドを使用することができる。
【００１４】
多孔質グラファイトは、グラファイト材料粒子の焼結により製造することができ、種々の見かけ比重を有するものが市販されている。多孔質グラファイトは、２〜４μｍの平均気孔径を有し得る。また、グラファイトは、通常、１００ｐｐｍ以下の金属不純物（アルカリ金属その他の金属）合計含有率を有するものとして入手できるので、半導体基板に悪影響を与えない。
【００１５】
本発明の１つの実施の形態において、多孔質グラファイトは、１．８以下の見かけ比重を有することが好ましい。１．８以下の見かけ比重を有する多孔質グラファイトは、被研磨面におけるスクラッチの発生をより一層抑制し、被研磨面のディッシングを一層減少させることができる。多孔質グラファイトは、研磨パッドとしての機械的強度の観点から、１．７以上の見かけ比重を有することが好ましい。
【００１６】
本発明の実施の形態に係るグラファイトパッドは、例えば、層間絶縁層の平坦化、素子間分離絶縁層の形成、ダマシン配線の形成に使用することができる。
【００１７】
本発明の実施の形態に係る半導体装置の製造方法は、半導体基板上に形成されたＣＭＰ対象層を、ＣＭＰスラリーの存在下、研磨パッドを用いて研磨することを包含する。研磨パッドとして、上記グラファイトを主成分とする研磨パッドを用いる。
【００１８】
ＣＭＰ対象層は、半導体基板上に形成された層間絶縁材料層、半導体基板内に形成された素子分離溝（トレンチ）内を埋め、かつ半導体基板表面上に形成された素子分離用絶縁材料層、半導体基板上に形成された絶縁層内に設けられた少なくとも１つの凹部（ヴィアホール、配線溝）を埋め、かつ絶縁層上にわたって形成された金属材料層（ダマシン配線材料層）、さらには、ダマシン配線材料層と絶縁層との間に形成されるバリヤー材料層が含まれる。
【００１９】
上記各絶縁材料層は、無機絶縁材料または有機絶縁材料で形成することができる。無機絶縁材料には、二酸化シリコン、フッ素添加二酸化シリコン（ＳｉＯＦ）、多孔質水素化シルセスキオキサンスピン塗布ガラス（ＨＳＱ−ＳＯＧ）、ブラックダイヤモンドが含まれる。有機絶縁材料には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素添加ポリイミド樹脂、ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）が含まれる。これら絶縁材料は、それぞれの性質により、ＣＶＤまたはスピン塗布により形成することができる。これらの絶縁材料うち、二酸化シリコンおよび二酸化シリコンよりも誘電率の低い低誘電率材料がしばしば使用される。
【００２０】
また、上記ダマシン配線材料としては、アルミニウム、銅、タングステンまたはそれらの合金を例示することができる。ダマシン配線材料は、スパッタ、ＣＶＤ、メッキ、またはそれらの組合せ等それ自体既知の堆積法により形成することができる。
【００２１】
上記バリヤー材料としては、チタン、モリブデン、ニオブ、タンタル、バナジウム等の金属、これら金属を主成分とする合金、これら金属の窒化物、ホウ化物もしくは酸化物で形成することができ、これら材料は単層または２種以上の積層構造として形成することができる。
【００２２】
ＣＭＰ対象層の研磨は、研磨パッドとして上記グラファイトを主成分とする研磨パッドを用いること以外は、通常のＣＭＰ技術を用いて行うことができる。使用するＣＭＰスラリーは、ＣＭＰ対象層に応じて適宜選択することができる。ＣＭＰスラリーの選択は、当業者の範囲内のものである。例えば、二酸化シリコンやブラックダイヤモンド等の絶縁材料に対しては、シリカ粒子またはセリア粒子を研磨粒子として含有するＣＭＰスラリーを用いることができる。銅等のダマシン配線材料に対しては、シリカ粒子またはアルミナ粒子を研磨粒子として含有するＣＭＰスラリーを用いることができる。また、バリヤー材料に対しては、シリカ粒子を研磨粒子として含有するＣＭＰスラリーを用いることができる。
【００２３】
ＣＭＰスラリーは、樹脂粒子を含有することが好ましい。グラファイトは、それ自体柔らかいので、スクラッチを発生させ得ないが、異物や凝集した研磨粒子あるいは研磨副生物が大きいと、それらがもたらすスクラッチ発生に対する影響はグラファイトパッドの表面の凹凸では吸収しきれない。しかしながら、ＣＭＰスラリーに樹脂粒子を添加すると、樹脂粒子がクッションとなり、また上記大きなスクラッチ原因粒子に対しスペーサとなってスクラッチを減少させ得る。樹脂粒子としては、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子、ポリスチレン粒子を用いることができる。樹脂粒子は、通常、０．０５μｍ〜０．３μｍの平均一次粒径を有し、ＣＭＰスラリーに０．０１〜２重量％の割合で含めることができる。
【００２４】
図１は、本発明の１つの実施の形態に係る半導体装置の製造方法を実施する際に使用し得る高圧水による洗浄システムを備えたＣＭＰ装置の一例を概略的に示すものである。
【００２５】
図１に示すＣＭＰ装置１０は、回転可能な円板状プラテン（ターンテーブル）１１を備え、このプラテンは、矢印で示すように、その回転軸１１ａに接続されたモータ１２により軸回りに回転可能である。プラテン１１の上面には、本発明の実施の形態に係る研磨パッド１３が載置されている。半導体ウエハＳＷは、例えば真空吸着によりトップリング１４に保持されてその研磨すべき面が研磨パッド１３に押圧される。トップリング１４は、揺動可能であり、かつその回転軸１４ａに接続されたモータおよび昇降シリンダ（ともに図示せず）により、矢印で示すように、軸１４ａ回りに回転可能であるとともに、昇降可能とされている。研磨パッド１３に対する半導体ウエハＳＷの押し付け圧は、昇降シリンダにより調節される。
【００２６】
研磨パッド１３の上方で、その半径方向にわたってジェットノズルアーム１５が横方向に延びている。ジェットノズルアーム１５は、プラテン１１の外側で垂直方向下方に延びる支持部１５ａに連接され、この支持部１５ａは、矢印で示すように、その回りに回転可能とされている。ジェットノズルアーム１５内には、共通の流体流路１５ｂが設けられており、この流体流路１５ｂと連通して複数（図１では６個）のジェットノズル１６が下方に延出している。流体流路１５ｂに脱イオン水のような純水を送るためのチューブ１７が流体流路１５ｂのほぼ中央に接続されている。純水は、ポンプ１８によって加圧され、チューブ１７を通り、流体流路１５ｂを経て、各ジェットノズル１６から噴出され、研磨パッド１３の洗浄を行う。ポンプ１８による純水の加圧力は、５〜３０ｋｇ／ｃｍ２とすることができる。
【００２７】
また、研磨パッド１３のほぼ中心上方には、ＣＭＰスラリーＳＬを供給するためのＣＭＰスラリー供給機構１９が設けられている。
【００２８】
ＣＭＰに際し、半導体ウエハＳＷをトップリング１４に保持させ、ウエハの被研磨面をトップリング１４で研磨パッド１３に押し付ける。スラリー供給機構１９からＣＭＰスラリーＳＬを研磨パッド１３上に供給しながら、プラテン１１とトップリング１４（従って、半導体ウエハＳＷ）を同じ回転方向に回転させる。通常、加工圧力（半導体ウエハＳＷの押し付け圧）は、１００〜５００ｇｆ／ｃｍ２、トップリング回転数は、１０〜１５０ｒｐｍ、プラテン回転数は、３０〜１５０ｒｐｍ、ＣＭＰスラリーの供給流量は、５０〜３００ｍＬ／分であり得る。研磨終了後、研磨に使用した研磨パッド１３の領域をジェットノズルアーム１５の下に位置させ、ジェットノズル１６から純水を噴出させて研磨パッド１３を洗浄する。チューブ１７に、純水に加えて空気等のガスを供給すれば、ジェットノズル１６から水とガスの混合ジェットを噴出させることができる。
【００２９】
図２は、本発明の１つの実施の形態に係る層間絶縁層の平坦化工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図である。
【００３０】
図２（Ａ）に示すように、種々の半導体素子（図示せず）が集積形成されているシリコン基板のような半導体基板２１上に第１の層間絶縁層２２を形成する。第１の層間絶縁層２２は、例えば酸化シリコンで形成することができ、酸化シリコンは、熱酸化層であり得る。あるいは、この熱酸化層の上に低誘電率層をさらに形成してもよい。熱酸化膜あるいは低誘電率層は、グラファイトを主成分とする研磨パッドを用いたＣＭＰに供することによって、表面を平坦化することができる。第１の層間絶縁層２２の上に、常法に従って、第１の配構造２３を形成する。図２において、第１の配線構造２３は、２つの配線層２３１および２３２により構成されるものとして示されている。この第１の配線構造２３を覆って、第２の層間絶縁材料を層２４として堆積する。第２の層間絶縁材料は、例えば酸化シリコンであり得、ＣＶＤ法により堆積させることができる。
【００３１】
ついで、層間絶縁材料層２４をグラファイト主成分とする研磨パッドを用いたＣＭＰに供して層間絶縁材料層２４の表面を平坦化する。こうして、平坦化された表面を有する第２の層間絶縁材料からなる第２の層間絶縁層２４１が形成される（図２（Ｂ））。この第２の層間絶縁層２４１の上に、第２の配線構造（図示せず）を形成することができる。
【００３２】
図３は、本発明の１つの実施の形態に係る素子分離工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図である。
【００３３】
図３（Ａ）に示すように、シリコン基板等の半導体基板３１上に絶縁層３２を形成する。この絶縁層３２は、シリコンの熱酸化膜からなるパッド酸化膜３２１とその上に例えばＣＶＤ法により形成された窒化シリコン膜からなるマスク窒化膜３２２により構成することができる。
【００３４】
ついで、図３（Ｂ）に示すように、通常のリソグラフィー技術およびドライエッチングを用いて、絶縁層３２を介して半導体基板３１内に素子分離溝（トレンチ）を形成する（図３においては、２つのトレンチ３１ａおよび３１ｂを見ることができる）。
【００３５】
次に、図３（Ｃ）に示すように、トレンチ３１ａおよび３１ｂを埋め、かつ絶縁層３２の頂表面上にわたって絶縁材料を堆積する。得られる絶縁材料層３３は、トレンチ３１ａおよび３１ｂの外部にも形成される。絶縁材料層３３は、高密度プラズマＣＶＤ法のようなＣＶＤ法等それ自体既知の堆積法により形成することができる。絶縁材料層３３は、トレンチ３１ａおよび３１ｂの深さに対して５０〜２５０ｎｍ程度積み増した厚さに形成することができる。
【００３６】
ついで、図３（Ｄ）に示すように、絶縁材料層３３に対して、本発明の実施の形態に係るグラファイトを主成分とする研磨パッドを用いたＣＭＰを適用する。絶縁材料層３３は、絶縁層３２の頂表面と直角の方向に研磨され、絶縁層３２上の部分が除去される（絶縁層３２の表面が露出される）。このＣＭＰにより研磨されずにトレンチ３１ａおよび３１ｂ内に残った絶縁材料層３３の部分が、素子分離層３３１および３３２を形成する。最後に、ウエットエッチング等の既知の手法により、残存する絶縁層３２を除去する。
【００３７】
図４は、本発明の１つの実施の形態に係る埋め込み（ダマシン）配線の形成工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に示す概略断面図である。
【００３８】
図４（Ａ）に示すように、種々の半導体素子（図示せず）が集積形成されているシリコン基板等の半導体基板４１上に形成された絶縁層４２に少なくとも１つの配線溝（図４においては、２つの配線溝４２ａおよび４２ｂを見ることができる）を形成する。各配線溝は、製造される所望の最終半導体装置に依存して、０．１２〜１００μｍの幅、０．１〜２μｍの深さを有し得る。絶縁層４２は、１００〜２０００ｎｍの厚さに形成することができる。
【００３９】
配線溝４２ａおよび４２ｂの内壁面および絶縁層４２の頂表面上に、配線金属の拡散を防止するために、バリヤー材料の層４３を形成することができる。バリヤー材料層１３は、０．５〜６０ｎｍの厚さに形成することができる。
【００４０】
次に、図４（Ｂ）に示すように、配線溝４２ａおよび４２ｂを埋め、かつバリヤー材料層４３の頂表面上にわたって配線金属材料を堆積する。得られる配線金属材料層４４は、配線溝４２ａおよび４２ｂの外部にも形成される。配線金属材料層４４は、スパッタ、ＣＶＤ、メッキ等それ自体既知の堆積法により形成することができる。配線金属材料層４４は、絶縁層１２の頂表面上において、６００〜３０００ｎｍの厚さに形成することができる。
【００４１】
ついで、配線金属材料層４４に対して、本発明の実施の形態に係る研磨パッドを用いたＣＭＰを適用する。金属配線材料層４４は絶縁層１２の頂表面と直角の方向に研磨される。この研磨は、バリヤー材料層４３上の金属配線材料層部分が除去されるまで（配線溝４２ａおよび４２ｂの外部のバリヤー材料層４３の部分の表面が露出するまで）行われる。こうして、図４（Ｃ）に示すように、配線溝４２ａおよび４２ｂ内には、金属配線材料層１４の部分４４ａおよび４４ｂがそれぞれ残る。
【００４２】
最後に、配線溝４２ａおよび４２ｂの外部のバリヤー材料層４３の部分と金属配線材料層４４の残存部分４４ａおよび４４ｂの表面部を研磨除去するために、本発明の実施の形態に係る研磨パッドを用いたＣＭＰを適用する。このＣＭＰには、上記金属配線材料層４４のＣＭＰに用いたスラリーと異なるＣＭＰスラリーを用いることができる。このＣＭＰの結果配線溝４２ａおよび４２ｂ内に残った配線金属材料が埋め込み配線層４４１および４４２を形成する。また、このＣＭＰの結果配線溝４２ａおよび４２ｂ内にそれぞれ残ったバリヤー材料が配線溝４２ａおよび４２ｂのそれぞれの内壁と埋め込み配線層４４１および４４２それぞれとの間のバリヤー層４３１および４３２をそれぞれ形成する（図４（Ｄ））。
【００４３】
以上、本発明の種々の実施の形態を説明したが、本発明はそれら実施の形態に限定されるものではない。また、上述した種々の実施の形態の２つまたはそれ以上を組み合わせることができることはいうまでもない。
【００４４】
【実施例】
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４５】
実施例１〜４、比較例１〜３
径８インチのシリコン基板に厚さ１μｍのシリコン熱酸化膜を形成し、このシリコン熱酸化膜を各種研磨パッド上でシリカスラリーを用いて研磨した。
【００４６】
研磨パッドとして、（１）ロデール・ニッタ社製ＩＣ−１０００／ＳＵＢＡ−４（発泡ポリウレタンの２層パッド；以下、「ＩＣ−１０００パッド」）、（２）見かけ比重１．９の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド１」）、（３）見かけ比重１．８５の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド２」）、（４）見かけ比重１．８の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド３」）、（５）見かけ比重１．７２の多孔質グラファイトパッド（以下、「グラファイトパッド４」）、または（６）見かけ比重３．１のアルミナパッドを使用した。グラファイトパッド１〜４およびアルミナパッドの厚さは、それぞれ、６ｍｍであった。シリカスラリーとしては、ＪＳＲ社製ＣＭＳ−１１０１を純水で３倍に希釈したものを使用した。また、研磨条件は、以下の通りであった。
【００４７】
研磨圧力 ：４００ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：３０ｒｐｍ
基板回転数 ：３０ｒｐｍ。
【００４８】
ＩＣ−１０００パッドについては、＃２００ダイヤモンドコンディショナーを用い、押し付け圧１５０Ｎで１５秒間のコンディショニングを基板１枚おきに行った（比較例１）。グラファイトパッド１〜４およびアルミナパッドについては、供給流量２Ｌ／分の脱イオン水と供給流量２０Ｌ／分の空気を混合した水／空気混合ジェットを研磨プラテン半径に配置したノズルから１５秒間吹き付け、表面を洗浄した。なお、別のＩＣ−１０００パッドについては、入手したままのパッド表面を＃２００ダイヤモンドコンディショナーで３分間コンディショニングした後、基板１枚おきに、グラファイトパッド１〜４について行った水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。研磨時間は、１分間と５分間であり、いずれの研磨パッドでも、処理した基板は１０枚であった。それぞれの場合における熱酸化膜の研磨速度と、被研磨表面に発生したスクラッチの数（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製測定器ＫＬＡ−２１３９を使用）を測定した。結果（平均値）を下記表１に示す。
【００４９】
【表１】
表１に示す結果からわかるように、グラファイトパッド１〜４を用いた場合、水／空気混合ジェットによる洗浄を行っただけでも、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行ったＩＣ−１０００パッドを用いた場合（比較例１）と同等あるいはそれ以上の研磨速度が達成されている。グラファイトパッドのうちでも、見かけ比重が１．８以下のもの（グラファイトパッド３および４）を用いた場合には、ＩＣ−１０００パッドを用いた場合よりも約１．５倍以上高い研磨速度が得られている（実施例３および４）。
【００５１】
また、スクラッチ数について見ても、グラファイトパッド１〜４を用いた場合、水／空気混合ジェットによる洗浄を行っただけでも、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行ったＩＣ−１０００パッドを用いた場合（比較例１）と同等あるいはそれ以下に抑えられていることがわかる。
【００５２】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、水／空気混合ジェットによる洗浄だけを行った場合、研磨速度が大幅に低下し、スクラッチ数も多いことがわかる。
【００５３】
これらの結果から、研磨速度については、グラファイトパッドが研磨粒子の保持性能が良好であり、見かけ比重が１．８以下の多孔質グラファイトパッドは研磨粒子の保持性能が一層向上することを示唆している。見かけ比重が３．１のアルミナパッドは、空孔率がグラファイトパッド４よりも高いと推測されるが、研磨速度がＩＣ−１０００パッドを用いた場合の研磨速度の１／２にも満たず、５分間の研磨ではさらに研磨速度が低下している。これは、アルミナパッドは、シリカ粒子により目詰まりしやすいことによると考えられる。また、グラファイトパッドを用いると、スクラッチが大幅に減少しているが、これは、グラファイト自体が非常に柔らかい材料であるために被研磨面にスクラッチがつきにくくなっているからであると考えられる。このことは、非常に硬いアルミナパッドを使用したときに、スクラッチ数が多くなっていることからも裏付けられる。
【００５４】
さらに、ダイヤモンドコンディショナーによりコンディショニングを行ったＩＣ−１０００パッドは、基板１枚処理毎に１．６μｍずつ薄くなってしまった。しかしながら、水／空気混合ジェットによる洗浄を行ったグラファイトパッド３は、パッドの消耗量は多く見積もっても基板１枚処理毎に０．１μｍであり、グラファイトパッドは寿命が一層長くなることがわかる。
【００５５】
実施例５、比較例４
径８インチのシリコン基板上に厚さ５ｎｍのシリコン熱酸化膜を形成した後、この熱酸化膜上に厚さ１２０ｎｍの窒化シリコン膜を形成した。ついで、通常のリソグラフィーとドライエッチングを用いて、このシリコン基板内に窒化シリコン膜と熱酸化膜を介して深さ４００ｎｍのトレンチを複数形成した。これらのトレンチを埋め、かつ窒化シリコン膜の頂表面上にわたって酸化シリコン層をＨＤＰ−ＣＶＤにより形成した。ＨＤＰ−ＣＶＤ酸化シリコン層の厚さは、トレンチ底部から垂直方向に測定して５００ｎｍであった。
【００５６】
ついで、窒化シリコン膜上のＨＤＰ−ＣＶＤ酸化シリコン層部分が除去されるまでＨＤＰ−ＣＶＤ酸化シリコン層をＣＭＰに供した。このＣＭＰに際し、研磨パッドとして、ＩＣ−１０００パッドまたはグラファイトパッド３を使用し、ＪＳＲ製ＣＭＳ−４３０１セリアスラリーを脱イオン水で１０倍に薄めた研磨剤スラリー（供給流量１９０ｍＬ／分）とＪＳＲ製ＣＭＳ−４３０２界面活性剤水溶液（供給流量８ｍＬ／分）を同時に研磨パッド上に供給した。研磨条件は、以下の通りであった。
【００５７】
研磨圧力 ：４００ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：１００ｒｐｍ
基板回転数 ：１００ｒｐｍ。
【００５８】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、比較例１と同様にダイヤモンドコンディショニングを行い、グラファイトパッド３については、実施例３と同様の水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。
【００５９】
得られた素子分離層表面のスクラッチ数を測定するとともに、１５０μｍ×１５０μｍ素子分離領域における酸化シリコン層の厚さについて半導体基板内の最大厚と最小厚を測定した。結果を表２に示す。
【００６０】
【表２】
表２に示す結果からわかるように、グラファイトパッドは、ＩＣ−１０００パッドよりも大幅にスクラッチ数を減少させる。これは、グラファイト自体が柔らかい材料であること、および研磨粒子が被研磨面に均一に供給されることにより、研磨粒子自体や研磨副生物による凝集粒子の生成が抑制されたことによると考えられる。素子分離領域の酸化シリコン層の厚さについて見ると、素子分離溝の深さが４００ｎｍであるので、理想的には、酸化シリコン層の厚さも４００ｎｍである。ＩＣ−１０００パッドを用いた場合、酸化シリコン層の最小厚が３１５．６ｎｍであり、８４ｎｍ程度のディッシングが生じている。これに対し、グラファイトパッドを用いた場合、酸化シリコン層の最小厚が３８９．６ｎｍであり、ディッシングは１０ｎｍ程度まで減少している。これは、グラファイト自体が発泡ウレタンに比べて圧縮弾性の観点から硬いこと、さらに発泡ポリウレタンに対して行われるダイヤモンドコンディショナーを用いたコンディショニングによるパッド表層の柔らかい層がグラファイトパッドでは生じないことによるものであると考えられる。
【００６２】
実施例６、比較例５
径８インチのシリコン基板上に厚さ５ｎｍのシリコン熱酸化膜を形成した後、この熱酸化膜上に層間絶縁層として厚さ５００ｎｍの酸化シリコン層をプラズマＣＶＤ法で形成した。ついで、通常のリソグラフィーとドライエッチングを用いて、このプラズマＣＶＤ酸化シリコン層内に深さ４００ｎｍで幅１００μｍの配線溝を複数形成した。溝間の間隔は１７μｍであった。これらの配線溝の表面および層間絶縁層表面上にスパッタリングによりタンタル（Ｔａ）からなるバリヤー材料層を１５ｎｍの厚さに堆積した後、このバリヤー材料層の上にスパッタリングにより銅を８０ｎｍの厚さに堆積した。ついで、メッキにより銅を被着した。この銅メッキ層の厚さは、配線溝底部のスパッタ銅層表面から垂直方向に測定して７５０ｎｍであった（銅層の合計厚さ：８３０ｎｍ）。
【００６３】
ついで、銅層をＣＭＰに供し、配線溝外部の銅層部分を除去し、タンタル層表面が露出したところでＣＭＰを停止した（第１研磨工程）。このＣＭＰに際し、研磨パッドとして、ＩＣ−１０００パッドまたはグラファイトパッド３を使用し、ＪＳＲ製ＣＭＳ−７３０３アルミナスラリーとＪＳＲ社製ＣＭＳ−７３０４錯化剤を体積比３：１で混合した混合物（供給流量１００ｍＬ／分）と濃度４重量％の過硫酸アンモニウム水溶液（供給流量１００ｍＬ／分）を同時に研磨パッド上に供給した。研磨条件は、以下の通りであった。
【００６４】
研磨圧力 ：４００ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：１００ｒｐｍ
基板回転数 ：１００ｒｐｍ。
【００６５】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、比較例１と同様にダイヤモンドコンディショニングを行い、グラファイトパッド３については、実施例３と同様の水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。
【００６６】
得られた銅層の表面のスクラッチ数を測定するとともに、ディッシングを測定した。結果を表３に示す。
【００６７】
次に、配線溝外部のタンタル層を除去するために、同様の研磨パッドを用いてＣＭＰを行った（第２研磨工程）。用いたＣＭＰスラリーは、ＪＳＲ社製ＣＭＳ−８３０１シリカスラリーと濃度１重量％の過酸化水素水を９：１で混合した混合物からなるものであった（供給流量２００ｍＬ／分）。研磨条件は、以下の通りであった。
【００６８】
研磨圧力 ：２５０ｇｆ／ｃｍ２
研磨プラテン回転数：５０ｒｐｍ
基板回転数 ：５０ｒｐｍ。
【００６９】
なお、ＩＣ−１０００パッドについては、比較例１と同様にダイヤモンドコンディショニングを行い、グラファイトパッド３については、実施例３と同様の水／空気混合ジェットによる洗浄を行った。
【００７０】
得られたダマシン銅配線層の表面のスクラッチ数を測定するとともに、ディッシングを測定した。結果を表３に併記する。
【００７１】
【表３】
表３に示す結果からわかるように、第１研磨および第２研磨のいずれの研磨でも、グラファイトパッドは、ＩＣ−１０００パッドよりもスクラッチおよびディッシングの点で優れている。
【００７３】
実施例７、比較例６
実施例６で用いたＣＭＰスラリーに平均一次粒径０．０８μｍのＰＭＭＡ粒子を０．５重量％含有させ、これをＣＭＰスラリーとして用いた以外は、実施例６、比較例５と同様にして、銅層およびタンタル層の研磨を行った。スクラッチ数およびディッシングについての結果を表４に示す。
【００７４】
【表４】
表４に示す結果からわかるように、特に第２研磨工程において、グラファイトパッドを用いた場合、ＩＣ−１０００パッドを用いた場合に比べ、スクラッチ数が顕著に減少している。グラファイトはそれ自体柔らかく、これがスクラッチの原因となることはないものと考えられるが、異物や凝集した研磨粒子あるいは研磨副生物が大きいと、それらがもたらすスクラッチ発生に対する影響はグラファイトパッドの表面の凹凸では吸収しきれない。しかしながら、ＣＭＰスラリーに樹脂粒子を添加すると、樹脂粒子がクッションとなり、また上記大きなスクラッチ原因粒子に対しスペーサとなってスクラッチを減少させたものと考えられる。
【００７６】
実施例８、比較例７
プラズマＣＶＤ酸化シリコン層を塗布法で形成したアプライドマテリアル社製のブラックダイヤモンド層に代え、ＣＰＭスラリーとして実施例７で用いた樹脂添加ＣＭＰスラリーを用いた以外は実施例６、比較例５と同様にして、銅層およびタンタル層の研磨を行った。結果を表５に示す。
【００７７】
【表５】
表５に示す結果からわかるように、第１研磨および第２研磨のいずれの研磨でも、グラファイトパッドは、ＩＣ−１０００パッドよりもスクラッチおよびディッシングの点で優れている。
【００７９】
実施例９、比較例８
径８インチのシリコン基板に厚さ１μｍのシリコン熱酸化膜を形成し、このシリコン熱酸化膜上に、アプライドマテリアル社製のブラックダイヤモンドを塗布法により５００ｎｍの厚さに形成した。このブラックダイヤモンド層を実施例６においてタンタル層の研磨で使用したＣＭＰスラリーと研磨条件を用いて２分間研磨した。その際の、ブラックダイヤモンド層の研磨速度とスクラッチ数を測定した。結果を表６に示す。
【００８０】
【表６】
表６に示す結果からわかるように、グラファイトパッドを用いると、低誘電率膜のスクラッチが大幅に減少するとともに、高い研磨速度が達成される。
【００８２】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ダイヤモンドコンディショナーによるコンディショニングを行わなくとも被研磨面の平坦性を有意に悪化させることなくＣＭＰ対象層の研磨を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１つの実施の形態に係る半導体装置の製造方法を実施する際に使用し得る高圧水による洗浄システムを備えたＣＭＰ装置の一例を概略的に示す図。
【図２】本発明の１つの実施の形態に係る層間絶縁層の平坦化工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図。
【図３】本発明の１つの実施の形態に係る素子分離工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に説明するための概略断面図。
【図４】本発明の１つの実施の形態に係る埋め込み（ダマシン）配線の形成工程を含む半導体装置の製造方法を工程順に示す概略断面図。
【符号の説明】
１１…プラテン（ターンテーブル）、１３…研磨パッド、１４…トップリング、１５…ジェットノズルアーム、１６…ジェットノズル、１７…純水供給チューブ、２１，３１，４１…半導体基板、２２…第１の層間絶縁層、２３…第１の配線構造、２４…第２の層間絶縁材料層、３２…絶縁層、３１ａ，３１ｂ…素子分離溝、３３…素子分離絶縁材料層、４２…絶縁層、４３…バリヤー材料層、４４…ダマシン配線材料層
Claims (15)
- グラファイトを主成分とすることを特徴とする化学的機械的研磨パッド。
- 前記グラファイトが、多孔質体の形態にあることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
- 前記グラファイトが、１．８以下の見かけ比重を有することを特徴とする請求項２に記載の研磨パッド。
- 前記グラファイトが、１００ｐｐｍ以下の金属不純物合計含有率を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の研磨パッド。
- 半導体基板上に形成された化学的機械的研磨対象層を、化学的機械的研磨用スラリーの存在下、研磨パッドを用いて研磨することを包含し、前記研磨パッドとして、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の化学的機械的研磨パッドを用いることを特徴とする半導体装置の製造方法。
- 前記化学的機械的研磨対象層が、前記半導体基板上に形成された層間絶縁材料層であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
- 前記層間絶縁材料層が、酸化シリコンまたは低誘電率絶縁材料で形成されることを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
- 前記化学的機械的研磨対象層が、前記半導体基板内に形成された素子分離溝を埋め、かつ該半導体基板表面上に形成された素子分離用絶縁材料層であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
- 前記素子分離用絶縁材料層が、酸化シリコンまたは低誘電率絶縁材料で形成されることを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
- 前記化学的機械的研磨対象層が、前記半導体基板上に形成された絶縁層内に設けられた少なくとも１つの凹部を埋め、かつ該絶縁層上にわたって形成された金属材料層であることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
- 前記絶縁層が、酸化シリコンまたは低誘電率絶縁材料で形成されることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
- 前記金属材料層が、アルミニウム、銅、タングステンまたはそれらの合金で形成されることを特徴とする請求項１０または１１に記載の製造方法。
- 前記化学的機械的研磨対象層が、前記金属材料層と前記絶縁層との間に形成されるバリヤー材料層であることを特徴とする請求項１０ないし１２のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記スラリーが、樹脂粒子を含有することを特徴とする請求項５ないし１３のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記研磨終了後、前記研磨パッドを水ジェットまたは水とガスの混合ジェットにより洗浄することをさらに包含する請求項５ないし１４のいずれか１項に記載の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2002382391A JP2004214416A (ja) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 化学的機械的研磨パッドおよびこれを用いた半導体装置の製造方法 |
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| JP2002382391A JP2004214416A (ja) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 化学的機械的研磨パッドおよびこれを用いた半導体装置の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2017503102A (ja) * | 2014-01-17 | 2017-01-26 | ロイヤル アドヒーシブ アンド シーランツ カナダ エルティーディーＲｏｙａｌ Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ ＆ Ｓｅａｌａｎｔｓ Ｃａｎａｄａ Ｌｔｄ． | 耐荷重性構造のためのフーチング基礎におけるポリウレタンフォーム |
-
2002
- 2002-12-27 JP JP2002382391A patent/JP2004214416A/ja active Pending
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