JP2004210564A - 表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】電界放出型トランジスターや超小型電子回路への利用が期待される絶縁性を有するナノチューブを提供する。
【解決手段】配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを酸化ホウ素および酸化銅の粉末合体とともに窒素雰囲気中の高温下で反応させることで、表層が窒化ホウ素の、ホウ素・炭素・窒素ナノチューブとする。
【選択図】 図1
【解決手段】配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを酸化ホウ素および酸化銅の粉末合体とともに窒素雰囲気中の高温下で反応させることで、表層が窒化ホウ素の、ホウ素・炭素・窒素ナノチューブとする。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法に関するものである。
【0002】
さらに詳しくは、この出願の発明は、超小型のナノメートルサイズの電界効果型トランジスターや超微細回路の作製に用いられる、絶縁層で被覆された導電性ナノチューブあるいは半導電性ナノチューブ等として有用な、表層が窒化ホウ素で被覆された導電性のホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法に関する。
【0003】
【従来の技術とその課題】
近年、ナノチューブを電子デバイスやナノメートルサイズの超微細回路等に応用する技術への関心が急速に高まっている。
【0004】
一般に金属は通常の形態での電流密度よりもナノチューブの形態での電流密度が大きくなることが知られている。これに対して半導電性のナノチューブはこのような金属の場合と異なる態様を示し、電界効果型トランジスターのゲートとして電気的なスイッチングを可能にすると考えられている。
【0005】
ところが、このナノチューブを用いた電界効果型トランジスターを作動させるには、これまでの知見によれば、半導体のカーボンナノチューブに絶縁性の酸化膜を形成することが必要である(たとえば、文献1〜3参照)。
【0006】
しかしながら、これまでのところ、半導電性のカーボンナノチューブを基板としてその上から絶縁性の酸化膜を抑制しながら形成することは実際的に成功していない。
【0007】
半導体のカーボンナノチューブに絶縁性の酸化膜を形成する方法として、多層壁ナノチューブの外側の層を半導電性が出現するまで、剥がし取る方法が提案されている(たとえば、文献4、5参照)。
【0008】
この方法は操作が困難であり信頼性に欠けることや量産に向いていない。
【0009】
【文献1】
R. H. Baughman, 他、Science 297巻、788頁、2000年
【文献2】
S. J. Tans, 他、Nature 393巻、49頁、1998年
【文献3】
A. Bachtold, 他、Science 294巻、1317頁、2001年
【文献4】
J. Cumings, 他、Nature 406巻、586頁、2000年
【文献5】
P. G. Collins, 他、Science 292巻、706頁、2001年
そこで、この出願の発明は、上記のとおりの従来技術の欠点を解消し、表層が絶縁性の物質で被膜された導電性ないし半導電性ナノチューブであって、超小型の電界効果型トランジスターや超微細回路への応用が期待される、新しい半導電性ナノチューブとその製造方法を提供することを課題としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブを提供する。
【0011】
そして、この出願の発明は、第2には、酸化銅の存在下で、CNx(0<X≦0.1)ナノチューブと酸化ホウ素を窒素雰囲気中の高温下で反応させる表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブの製造方法を提供し、第3には、上記方法において、反応を1980K〜2150Kの温度範囲で行うナノチューブの製造方法を提供する。
【0012】
【発明の実施の形態】
この出願の発明では、前記のとおり、表層に絶縁性の窒化ホウ素膜を有する導電性ないし半導電性のホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブが提供されるが、このものは、前記のとおりの配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを用いることにより製造することができる。
【0013】
配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブそのものは、たとえば、フェロセン(ジシクロペンタジエニル鉄)とメラミンの混合物(重量比10:90)をアルゴン雰囲気中で1273〜1373Kの温度範囲で焼成する等の公知の方法をはじめとする各種の方法で製造されたものであってよい。
【0014】
そして、この出願の発明では、配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを高周波誘導加熱炉等において酸化ホウ素と触媒の酸化銅とともに窒素ガスを供給しながら、好ましくは1800〜2200Kに加熱することによって反応させ、ナノチューブの表面層に窒化ホウ素が形成されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブを生成させる。
【0015】
加熱反応には、ナノチューブ等を製造する時に通常使用されているような円筒状のグラファイト製るつぼを使用してよい。
【0016】
具体的な反応の形態としては、配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを円盤状の多孔質のグラファイト等に分散し、この配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブが分散されたグラファイト製円盤を円筒状のグラファイト製るつぼの上部に配置する一方、グラファイト製るつぼの下部には酸化ホウ素と酸化銅の混合粉末を入れる。この際の酸化ホウ素と触媒の酸化銅との混合割合は重量比で10:0.1〜10:5の範囲の程度とすることが好ましい。そして、加熱炉中に窒素ガスを流しながら、1800〜2400K、好ましくは1900〜2200Kの範囲において、さらに好ましくは1980〜2150Kの範囲において、たとえば2100K近傍程度の温度に加熱する。この時の反応条件としては、2100K程度の温度で20〜50分間程度、好ましくは30分程度保持する。そして、20〜50分間程度反応させた後、窒素ガスを流しながらゆっくりと室温まで冷却する。
【0017】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。
【0018】
【実施例】
配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを多孔質の直径15mmのグラファイト製円盤上に分散する。このグラファイト製円盤を円筒状のグラファイト製るつぼの上部に配置する。グラファイト製るつぼの下部には酸化ホウ素と酸化銅の粉末(重量比約10:1)を入れる。高周波誘導加熱炉中で3リットル/分の流速で窒素ガスを流しながら1980〜2150Kの温度で30分間加熱した。30分間加熱した後、窒素ガスを流しながら約2時間程度かけて室温まで冷却した。
【0019】
室温まで冷却した後の生成物を透過型電子顕微鏡で観察した結果を示したものが図1(a)である。長さが数マイクロメートルで、多数のホウ素・炭素・窒素ナノチューブが形成されているのが確認される。
【0020】
図1(b)には生成物の高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真を示した。ナノチューブ先端の矢印(←)部分が開いているのが確認できる。
【0021】
エネルギーフィルター電子顕微鏡により調べて各元素のマッピングからはナノチューブの断面は内側の層では炭素が多く、ホウ素・炭素・窒素からなり、ホウ素と窒素はナノチューブ層全体に存在している。したがって、ナノチューブの内側の層はホウ素・炭素・窒素からなり、外側の層は窒化ホウ素からなっていることがわかる。
【0022】
また、生成物を低エネルギー電子点光源顕微鏡の真空チャンバー(10-9Torr)の中で、電気抵抗と電界放出特性を測定するために、サイズ6μmメッシュの金被覆ニッケルグリッド上にサンプルを配置した。
【0023】
そして、顕微鏡の探針の端部はタングステン線を2モル濃度の苛性ソーダ水溶液で電気化学的にエッチングし、電子線照射により清浄化した。
【0024】
ナノチューブの側面を探針に接触させて電圧を印加して電流を測定した結果から、窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブの電気抵抗は1ギガオーム以上であり、窒化ホウ素の層が絶縁層になっていることが確認された。
【0025】
また、探針をナノチューブの断面先端から約1マイクロメートル離して置き、電圧を印加することにより、内層のホウ素・炭素・窒素ナノチューブの導電性を調べた。そして、図2のように、探針とナノチューブ断面の先端との距離(d2<d1)を変化させた場合の電圧・電流特性が測定された。電界放出の開始電圧は約50Vであることが確認された。
【0026】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、電界放出型トランジスターや超小型電子回路への応用が期待される、絶縁性の窒化ホウ素で表層が被覆された、ホウ素・炭素・窒素ナノチューブが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素ナノチューブの透過型電子顕微鏡の低倍率像写真である。
(b)窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素ナノチューブの先端が開いている状態を示す透過型電子顕微鏡高倍率の写真である。
【図2】ナノチューブの先端と顕微鏡の探針との距離を変えて(d2 <d1 )測定した窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素ナノチューブの電圧・電流特性を例示した図である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法に関するものである。
【0002】
さらに詳しくは、この出願の発明は、超小型のナノメートルサイズの電界効果型トランジスターや超微細回路の作製に用いられる、絶縁層で被覆された導電性ナノチューブあるいは半導電性ナノチューブ等として有用な、表層が窒化ホウ素で被覆された導電性のホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法に関する。
【0003】
【従来の技術とその課題】
近年、ナノチューブを電子デバイスやナノメートルサイズの超微細回路等に応用する技術への関心が急速に高まっている。
【0004】
一般に金属は通常の形態での電流密度よりもナノチューブの形態での電流密度が大きくなることが知られている。これに対して半導電性のナノチューブはこのような金属の場合と異なる態様を示し、電界効果型トランジスターのゲートとして電気的なスイッチングを可能にすると考えられている。
【0005】
ところが、このナノチューブを用いた電界効果型トランジスターを作動させるには、これまでの知見によれば、半導体のカーボンナノチューブに絶縁性の酸化膜を形成することが必要である(たとえば、文献1〜3参照)。
【0006】
しかしながら、これまでのところ、半導電性のカーボンナノチューブを基板としてその上から絶縁性の酸化膜を抑制しながら形成することは実際的に成功していない。
【0007】
半導体のカーボンナノチューブに絶縁性の酸化膜を形成する方法として、多層壁ナノチューブの外側の層を半導電性が出現するまで、剥がし取る方法が提案されている(たとえば、文献4、5参照)。
【0008】
この方法は操作が困難であり信頼性に欠けることや量産に向いていない。
【0009】
【文献1】
R. H. Baughman, 他、Science 297巻、788頁、2000年
【文献2】
S. J. Tans, 他、Nature 393巻、49頁、1998年
【文献3】
A. Bachtold, 他、Science 294巻、1317頁、2001年
【文献4】
J. Cumings, 他、Nature 406巻、586頁、2000年
【文献5】
P. G. Collins, 他、Science 292巻、706頁、2001年
そこで、この出願の発明は、上記のとおりの従来技術の欠点を解消し、表層が絶縁性の物質で被膜された導電性ないし半導電性ナノチューブであって、超小型の電界効果型トランジスターや超微細回路への応用が期待される、新しい半導電性ナノチューブとその製造方法を提供することを課題としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブを提供する。
【0011】
そして、この出願の発明は、第2には、酸化銅の存在下で、CNx(0<X≦0.1)ナノチューブと酸化ホウ素を窒素雰囲気中の高温下で反応させる表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブの製造方法を提供し、第3には、上記方法において、反応を1980K〜2150Kの温度範囲で行うナノチューブの製造方法を提供する。
【0012】
【発明の実施の形態】
この出願の発明では、前記のとおり、表層に絶縁性の窒化ホウ素膜を有する導電性ないし半導電性のホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブが提供されるが、このものは、前記のとおりの配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを用いることにより製造することができる。
【0013】
配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブそのものは、たとえば、フェロセン(ジシクロペンタジエニル鉄)とメラミンの混合物(重量比10:90)をアルゴン雰囲気中で1273〜1373Kの温度範囲で焼成する等の公知の方法をはじめとする各種の方法で製造されたものであってよい。
【0014】
そして、この出願の発明では、配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを高周波誘導加熱炉等において酸化ホウ素と触媒の酸化銅とともに窒素ガスを供給しながら、好ましくは1800〜2200Kに加熱することによって反応させ、ナノチューブの表面層に窒化ホウ素が形成されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブを生成させる。
【0015】
加熱反応には、ナノチューブ等を製造する時に通常使用されているような円筒状のグラファイト製るつぼを使用してよい。
【0016】
具体的な反応の形態としては、配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを円盤状の多孔質のグラファイト等に分散し、この配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブが分散されたグラファイト製円盤を円筒状のグラファイト製るつぼの上部に配置する一方、グラファイト製るつぼの下部には酸化ホウ素と酸化銅の混合粉末を入れる。この際の酸化ホウ素と触媒の酸化銅との混合割合は重量比で10:0.1〜10:5の範囲の程度とすることが好ましい。そして、加熱炉中に窒素ガスを流しながら、1800〜2400K、好ましくは1900〜2200Kの範囲において、さらに好ましくは1980〜2150Kの範囲において、たとえば2100K近傍程度の温度に加熱する。この時の反応条件としては、2100K程度の温度で20〜50分間程度、好ましくは30分程度保持する。そして、20〜50分間程度反応させた後、窒素ガスを流しながらゆっくりと室温まで冷却する。
【0017】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。
【0018】
【実施例】
配向性CNx(0<X≦0.1)ナノチューブを多孔質の直径15mmのグラファイト製円盤上に分散する。このグラファイト製円盤を円筒状のグラファイト製るつぼの上部に配置する。グラファイト製るつぼの下部には酸化ホウ素と酸化銅の粉末(重量比約10:1)を入れる。高周波誘導加熱炉中で3リットル/分の流速で窒素ガスを流しながら1980〜2150Kの温度で30分間加熱した。30分間加熱した後、窒素ガスを流しながら約2時間程度かけて室温まで冷却した。
【0019】
室温まで冷却した後の生成物を透過型電子顕微鏡で観察した結果を示したものが図1(a)である。長さが数マイクロメートルで、多数のホウ素・炭素・窒素ナノチューブが形成されているのが確認される。
【0020】
図1(b)には生成物の高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真を示した。ナノチューブ先端の矢印(←)部分が開いているのが確認できる。
【0021】
エネルギーフィルター電子顕微鏡により調べて各元素のマッピングからはナノチューブの断面は内側の層では炭素が多く、ホウ素・炭素・窒素からなり、ホウ素と窒素はナノチューブ層全体に存在している。したがって、ナノチューブの内側の層はホウ素・炭素・窒素からなり、外側の層は窒化ホウ素からなっていることがわかる。
【0022】
また、生成物を低エネルギー電子点光源顕微鏡の真空チャンバー(10-9Torr)の中で、電気抵抗と電界放出特性を測定するために、サイズ6μmメッシュの金被覆ニッケルグリッド上にサンプルを配置した。
【0023】
そして、顕微鏡の探針の端部はタングステン線を2モル濃度の苛性ソーダ水溶液で電気化学的にエッチングし、電子線照射により清浄化した。
【0024】
ナノチューブの側面を探針に接触させて電圧を印加して電流を測定した結果から、窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブの電気抵抗は1ギガオーム以上であり、窒化ホウ素の層が絶縁層になっていることが確認された。
【0025】
また、探針をナノチューブの断面先端から約1マイクロメートル離して置き、電圧を印加することにより、内層のホウ素・炭素・窒素ナノチューブの導電性を調べた。そして、図2のように、探針とナノチューブ断面の先端との距離(d2<d1)を変化させた場合の電圧・電流特性が測定された。電界放出の開始電圧は約50Vであることが確認された。
【0026】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、電界放出型トランジスターや超小型電子回路への応用が期待される、絶縁性の窒化ホウ素で表層が被覆された、ホウ素・炭素・窒素ナノチューブが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素ナノチューブの透過型電子顕微鏡の低倍率像写真である。
(b)窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素ナノチューブの先端が開いている状態を示す透過型電子顕微鏡高倍率の写真である。
【図2】ナノチューブの先端と顕微鏡の探針との距離を変えて(d2 <d1 )測定した窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素ナノチューブの電圧・電流特性を例示した図である。
Claims (3)
- 表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブ。
- 酸化銅の存在下で、CNx(0<X≦0.1)ナノチューブと酸化ホウ素を窒素雰囲気中の高温下で反応させることを特徴とする表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブの製造方法。
- 反応を1980K〜2150Kの温度範囲で行うことを特徴とする請求項1に記載のナノチューブの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002379628A JP2004210564A (ja) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2002379628A JP2004210564A (ja) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004210564A true JP2004210564A (ja) | 2004-07-29 |
Family
ID=32816077
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002379628A Withdrawn JP2004210564A (ja) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 表層が窒化ホウ素で被覆されたホウ素・炭素・窒素からなるナノチューブとその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2004210564A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100801192B1 (ko) | 2005-12-26 | 2008-02-11 | 한국과학기술원 | 나노크기 이하의 기공을 가지는 카본나이트라이드나노튜브, 이의 제조방법 및 카본나이트라이드 나노튜브의기공 크기와 양을 조절하는 방법 |
JP2008094686A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Tohoku Univ | マイクロ・ナノ構造体及びその製造方法 |
CN100590069C (zh) * | 2008-03-28 | 2010-02-17 | 山东大学 | 一种制备氮化硼包覆碳纳米管或纳米线及氮化硼纳米管的方法 |
KR100947832B1 (ko) | 2009-06-05 | 2010-03-18 | 한국과학기술원 | 마그네타이트 나노입자와 카본나이트라이드 나노튜브의 혼성체의 제조방법 |
-
2002
- 2002-12-27 JP JP2002379628A patent/JP2004210564A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100801192B1 (ko) | 2005-12-26 | 2008-02-11 | 한국과학기술원 | 나노크기 이하의 기공을 가지는 카본나이트라이드나노튜브, 이의 제조방법 및 카본나이트라이드 나노튜브의기공 크기와 양을 조절하는 방법 |
JP2008094686A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Tohoku Univ | マイクロ・ナノ構造体及びその製造方法 |
JP4734573B2 (ja) * | 2006-10-16 | 2011-07-27 | 国立大学法人東北大学 | マイクロ・ナノ構造体の製造方法及びマイクロ・ナノ構造体 |
CN100590069C (zh) * | 2008-03-28 | 2010-02-17 | 山东大学 | 一种制备氮化硼包覆碳纳米管或纳米线及氮化硼纳米管的方法 |
KR100947832B1 (ko) | 2009-06-05 | 2010-03-18 | 한국과학기술원 | 마그네타이트 나노입자와 카본나이트라이드 나노튜브의 혼성체의 제조방법 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
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