JP2004206988A - Barrier material for plasma display panel, and barrier forming method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネル用隔壁材料と、その形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
プラズマディスプレイパネルは、自己発光型のフラットディスプレイであり、軽量薄型、高視野角等の優れた特性を備えており、また大画面化が可能であるから、最も将来性のある表示装置の一つとして注目されている。
【０００３】
プラズマディスプレイパネルは、一般に前面ガラス基板と背面ガラス基板とが対向して設けられており、これら基板の間の空間には、ガス放電部を区切るための多数の隔壁（バリアリブともいう）が形成されている。隔壁を形成する材料としては、ガラス粉末とセラミック粉末を混合した材料が広く用いられており、例えば、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系のガラス粉末に、アルミナ、ジルコン、ジルコニア、チタニア、無機顔料等のセラミック製耐火性フィラー粉末を含有させたものが広く使用されている。またセラミック製の耐火性フィラー粉末の代わりに高融点ガラス粉末を用いた材料（例えば特許文献１、２）も知られている。またガラス粉末として２種類のガラスを併用した材料（例えば特許文献１、３）も提案されている。これらの隔壁材料には、５００〜６００℃の焼成で緻密に焼成でき、また焼成後も所定の形状を正確に維持できることが求められる。
【０００４】
上記隔壁を形成する方法としては、印刷積層法やサンドブラスト法などが知られている。印刷積層法は、隔壁を形成すべき箇所にスクリーン印刷により複数回印刷を繰り返し、重ね塗りすることにより積層して所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成して隔壁を形成する方法である。
【０００５】
サンドブラスト法は、ペーストをスクリーン印刷等により塗布した後乾燥するか、あるいはグリーンシートまたは一括コート法などで、隔壁材料の層を所定の厚みとなるように背面ガラス基板上に直接、あるいはアドレス保護用誘電体層が形成される場合にはその上に全面にわたって形成する。さらにその上にＤＦＲ（ドライフィルムレジスト）をラミネートし露光、現像した後に、レジスト膜が形成されていない箇所をサンドブラストにより除去することで所定形状の隔壁材料層を形成し、これを焼成することによって隔壁を形成する方法である。
【０００６】
【特許文献１】
特開平４−３３７２２６号公報
【特許文献２】
特開２００１−２９４４４４号公報
【特許文献３】
特開２００２−５０２８０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料は、焼成温度幅がとても狭いという欠点を有している。そのため、形状維持性に優れ、且つ緻密な隔壁を得るには焼成温度を厳しく管理する必要がある。
【０００８】
しかし近年のプラズマディスプレイパネルの大型化に伴い、パネル全体に亘って緻密で形状維持性の優れた隔壁を形成することが困難になってきている。これは焼成炉の炉内温度分布にバラツキがあり、パネルが大型になるほどパネル中央部と周辺部の温度差が大きくなるためである。
【０００９】
本発明の目的は、焼成温度幅が広く、緻密で形状維持性に優れた隔壁を形成可能なプラズマディスプレイパネルの隔壁材料と隔壁形成方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料は、ガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含み、ガラス粉末が第一のガラス粉末と、第一のガラス粉末より低い軟化点を有する第二のガラス粉末からなり、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1と焼成予定温度との温度差△Ｔ1が３５℃以内、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2と焼成予定温度との温度差△Ｔ2が３５℃以内、及び第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1と第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2の温度差△Ｔｓが４５℃以内であることを特徴とする。
【００１１】
本発明のプラズマディスプレイパネルの隔壁形成方法は、上記隔壁材料を用いて基板上に所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することを特徴とする。
【００１２】
なお、本発明における軟化点Ｔｓは、マクロ型示差熱分析計を用いて測定された示差熱分析曲線から読み取られる温度を意味する。ガラスを示差熱分析すると、図１の示差熱分析曲線が示すように、測定開始後第１の変曲点１が現れ、ガラス転移領域におけるガラスの比熱の急激な変化に伴う吸熱が生じる。次に第２の変曲点が現れ、吸熱状態が一定になる。さらに、第３、第４、第５の変曲点が現れる。ここで、第４の変曲点を軟化点と定めている。
【００１３】
また、本発明における焼成予定温度とは、下記式で求めた値である。
【００１４】
焼成予定温度＝（第一のガラスの軟化点Ｔｓ1×（第一のガラス粉末量／全ガラス粉末量）＋第二のガラスの軟化点Ｔｓ2×（第二のガラス粉末量／全ガラス粉末量））
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の隔壁材料は、軟化点の異なる少なくとも２種類のガラス粉末と耐火性フィラー粉末を含む。本発明におけるガラス粉末は、いずれも焼成により軟化して緻密な隔壁を形成する働きを有する。一方、耐火性フィラー粉末は骨材であり、隔壁材料の形状を維持する働きがある。
【００１６】
さらに本発明で使用する２種類のガラス粉末は、軟化点が焼成予定温度付近にあり、しかも両者の軟化点差が大きくないガラスを選択している。これによって焼成温度幅が広がり、炉内温度にバラツキが生じても緻密で形状維持性に優れた隔壁を形成することができる。
【００１７】
焼成温度幅が広くなる理由は次の通りである。つまり通常の隔壁材料は、１種類のガラス粉末を使用し、その軟化点付近で焼成される。このため仮に炉内温度が高温側に振れるとガラス粉末が軟化し過ぎて隔壁形状を保つことが困難になる。逆に低温側に振れると軟化が不十分になり、緻密に焼結することができなくなる。また焼成すると隔壁材料は一旦収縮するが、軟化が不十分であると隔壁頂部の稜線部分が取り残されて突出した状態となる。この突出部は欠けの原因となる。
【００１８】
これに対して本発明の材料は、高軟化点側のガラス粉末（第一のガラス粉末）の軟化点Ｔｓ1及び低軟化点側のガラス粉末（第二のガラス粉末）の軟化点Ｔｓ2の付近の温度で焼成されるために、両ガラス粉末とも軟化するが、その軟化程度が異なる。つまり第一のガラス粉末は粘性がやや高い状態で留まり、一方で第二のガラス粉末は軟化が進んで粘性がやや低い状態となる。このため仮に炉内温度が高温側に振れた場合でも、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1を大きく超えない限り、第一のガラス粉末が軟化し過ぎることがなく、隔壁の形状を維持することが可能となる。逆に炉内温度が低温側に振れた場合でも、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2を大きく下回らない限り、第二のガラス粉末が緻密に焼結するのに十分な程度に軟化しており、緻密な隔壁を形成することができる。
【００１９】
焼成温度幅を大きくするには第一及び第二のガラス粉末の軟化点の温度差△Ｔｓを大きくすればよい。しかしこの差が大きくなると、第一及び／又は第二のガラス粉末の軟化点と焼成温度との温度差（△Ｔ1及び／又は△Ｔ2）が大きくなって緻密性が低下したり、或いは形状維持性が低下したりする傾向が現れる。またこの差が大きすぎる場合は、焼成温度幅を大きくする効果も失われる。
【００２０】
そこで本発明において第一及び第二のガラス粉末に求められる条件は、第一及び第二のガラス粉末の軟化点と焼成予定温度との温度差（△Ｔ1、△Ｔ2）が何れも３５℃以内、好ましくは３０℃以内、さらに好ましくは２０℃以内であり、且つ第一及び第二の軟化点の温度差△Ｔｓが４５℃以内、好ましくは５〜４５℃、さらに好ましくは５〜４０℃である。また焼成予定温度は、５００〜６００℃、特に５３０〜５９０℃の範囲内であることが好ましい。
【００２１】
第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1が焼成予定温度より３５℃を超えて上回ると第一のガラス粉末が軟化しにくくなり、緻密な隔壁を形成することが難しくなる。また隔壁頂部に突出部が生じる等の欠点が現れる。第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1が焼成予定温度より３５℃を超えて下回ると第二のガラス粉末のみならず、第一のガラス粉末までもが軟化し過ぎて隔壁の形状維持が難しくなる。一方、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2が焼成予定温度より３５℃を超えて上回ると第一のガラス粉末のみならず、第二のガラス粉末までもが軟化しにくくなり、緻密な隔壁を形成することが難しくなる。また隔壁頂部に突出部が生じる等の欠点が現れる。第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1が焼成予定温度より３５℃を超えて下回ると第二のガラス粉末が軟化し過ぎて隔壁の形状維持が難しくなる。
【００２２】
また第一のガラス粉末と第二のガラス粉末の軟化点の温度差△Ｔｓが４５℃を超えると緻密性と形状維持性とを両立することが困難になる。また焼成温度幅を大きくすることが難しくなる。
【００２３】
また焼成予定温度が高くなりすぎると、実際に焼成したときに緻密な隔壁を形成することが難しくなる。一方、焼成予定温度が低くなりすぎると、実際に焼成したときには形状維持性が悪化する。なお実際の焼成温度は、他の部材の耐熱性等を考慮して決定され、通常５００〜６００℃の範囲内に設定される。
【００２４】
本発明において使用する第一のガラス粉末は、上記条件を満たすものであれば制限はなく、第二のガラス粉末及び焼成予定温度との関係を考慮して選択すればよい。同様に第二のガラス粉末も上記条件を満たすものであれば制限はなく、第一のガラス粉末及び焼成予定温度との関係を考慮して選択すればよい。具体的には、第一のガラス粉末は軟化点Ｔｓ1が５００〜６２０℃、特に５０５〜６００℃、さらには５５０〜５９０℃の範囲で適宜調整することが好ましく、第二のガラス粉末は軟化点Ｔｓ2が４８０〜６００℃、特に５００℃〜５９５℃、さらには５１０〜５７０℃の範囲で適宜調整することが好ましい。
【００２５】
また第一及び第二のガラス粉末にはどのような組成系を採用してもよいが、両者は同一の組成系であることが好ましい。
【００２６】
なお鉛系のガラスを選択する場合、第一及び第二のガラス粉末としては、何れも質量％でＰｂＯ ５０〜７５％、Ｂ2Ｏ3 ０．５〜２０％、ＳｉＯ2 ５〜３５％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜６％、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ０〜１０％、ＳｎＯ2＋ＴｉＯ2＋ＺｒＯ2 ０〜６％の組成範囲内にあるガラスを採用することが好ましい。組成範囲の限定理由は以下の通りである。
【００２７】
ＰｂＯは軟化点を下げる成分である。その含有量が上記範囲よりも少ないと軟化点が高くなり過ぎ、６００℃以下の焼成では焼結性が不十分となりやすい。またその含有量が上記範囲よりも多くなると軟化点が低くなり過ぎ、５００℃以上の焼成で隔壁形状を維持することが難しくなる。加えて熱膨張係数も高くなり、他の材料との整合性がとりにくくなる。なおＰｂＯの好適な範囲は５５〜７０％である。
【００２８】
Ｂ2Ｏ3はガラス化範囲を広げる成分である。その含有量が上記範囲よりも少ないとガラス化が困難となり、逆に上記範囲よりも多いと耐アルカリ性が低下して
サンドブラスト法におけるドライフィルムレジストの現像あるいは剥離工程で隔壁の劣化を招く。なおＢ2Ｏ3の好適な範囲は１〜２０％である。特に第二のガラス粉末においては１〜１５％であることが望ましい。
【００２９】
ＳｉＯ2はガラスの骨格を形成する成分である。その含有量が上記範囲よりも少ないと耐アルカリ性が低下し、上記範囲よりも多いと軟化点が高くなる。なおＳｉＯ2の好適な範囲は５〜３０％、特に７〜３０％である。
【００３０】
Ａｌ2Ｏ3はガラスの分相性を制御すると同時に、Ｂ2Ｏ3との置換による導入により、軟化点を５００〜６００℃の範囲で任意に変更させる機能を有する成分である。Ａｌ2Ｏ3が上記範囲より多くなると軟化点が高くなりすぎる。なおＡｌ2Ｏ3の好適な範囲は０〜５％である。特に第一のガラス粉末においては０〜３％であることが、また第二のガラス粉末においては０〜４％であることがそれぞれ望ましい。
【００３１】
ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｒＯ、ＢａＯおよびＺｎＯは熱膨張係数を調整することのできる成分であり、その含有量が上記範囲よりも多くなると熱膨張係数が高くなり易い。なおこれらの成分の合量の好適な範囲は０〜１０％である。またＣａＯの範囲は０〜１０％、ＭｇＯの範囲は０〜１０％、ＳｒＯの範囲は０〜１０％、ＢａＯの範囲は０〜１０％およびＺｎＯの範囲は０〜１０％であることが望ましい。
【００３２】
ＳｎＯ2、ＴｉＯ2及びＺｒＯ2はいずれもガラスの耐アルカリ性を向上させる成分である。これらの合計の含有量が上記範囲よりも多くなると軟化点が高くなるため好ましくない。なおこれらの成分の合量の好適な範囲は０〜６％である。またＳｎＯ2の範囲は０〜６％、ＴｉＯ2の範囲は０〜６％及びＺｒＯ2の範囲は
０〜６％であることが望ましい。
【００３３】
上記成分以外にも隔壁材料として要求される特性を損なわない範囲でＬｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ等のガラス成分が含まれてもよい。これらのガラス成分の含有量としては１０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは７質量％以下である。
【００３４】
本発明のプラズマディスプレイ用隔壁材料は、質量比でガラス粉末６０〜９０％（特に７０〜９０％）と耐火性フィラー粉末１０〜４０％（特に１０〜３０％）であることが好ましい。耐火性フィラー粉末が１０質量％未満である（即ち、ガラス粉末が９０質量％を超える）と形状維持性が悪化する。一方、耐火性フィラー粉末が４０質量％を超える（即ち、ガラス粉末が６０質量％未満である）と焼結性が不十分となり緻密な隔壁を形成することが困難になる。
【００３５】
また第一のガラス粉末と第二のガラス粉末の割合は質量比で８：２〜２：８、特に６：４〜４：６であることが好ましい。第一のガラス粉末の割合が多くなり過ぎると緻密な隔壁が得にくくなり、第二のガラス粉末が多くなり過ぎると形状維持性が低下する。
【００３６】
本発明において使用する耐火性フィラー粉末は、焼成温度（５００〜６００℃）において軟化変形しないものであれば使用可能である。例えばアルミナ、酸化チタン、コージェライト、ムライト、シリカ等のセラミック粉末を単独又は組み合わせて使用すればよい。これらの中でも機械的強度の観点から特にアルミナを使用することが好ましい。
【００３７】
次に、本発明のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料を用いた隔壁の形成方法を説明する。
【００３８】
まず隔壁を形成するに当たり、本発明の隔壁材料は、例えばペーストやグリーンシートなどの形態にして使用される。
【００３９】
ペーストの形態で用いる場合、上述した隔壁材料と共に、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等を使用する。隔壁材料のペースト中の含有量としては、３０〜９０質量％程度が一般的である。
【００４０】
熱可塑性樹脂は、乾燥後の膜強度を高め、また柔軟性を付与する成分であり、その含有量は、０．１〜２０質量％程度が一般的である。熱可塑性樹脂としてはポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【００４１】
可塑剤は、乾燥速度をコントロールすると共に、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、その含有量は０〜１０質量％程度が一般的である。可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【００４２】
溶剤は材料をペースト化するための材料であり、その含有量は１０〜３０質量％程度が一般的である。溶剤としては、例えばターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２、２、４−トリメチル−１、３−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独または混合して使用することができる。
【００４３】
ペーストの作製は、隔壁材料、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等を用意し、これを所定の割合で混練することによりペーストとすることができる。
【００４４】
このようなペーストを用いて隔壁材料層を形成にするには、まずこれらのペーストをスクリーン印刷法や一括コート法等を用いて塗布し、所定の膜厚の塗布層を形成した後、乾燥させ、次いでレジスト膜を形成し、露光・現像する。続いてサンドブラスト法を用いて不要な部分を除去すればよい。
【００４５】
グリーンシートの形態で使用する場合、上記隔壁材料と共に、熱可塑性樹脂、可塑剤等を使用する。
【００４６】
隔壁材料のグリーンシート中の含有量は、６０〜８０質量％程度が一般的である。
【００４７】
熱可塑性樹脂及び可塑剤としては、上記ペーストの調製の際に用いられるのと同様の熱可塑性樹脂及び可塑剤を用いることができ、熱可塑性樹脂の混合割合としては、５〜３０質量％程度が一般的であり、可塑剤の混合割合としては、０〜１０質量％程度が一般的である。
【００４８】
グリーンシートを作製する一般的な方法としては、上記隔壁材料と、熱可塑性樹脂及び可塑剤とを用意し、これらに、トルエン等の主溶媒や、イソプロピルアルコール等の補助溶媒を添加してスラリーとし、このスラリーをドクターブレード法によって、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のフィルムの上にシート成形する。シート成形後、乾燥させることによって溶媒や溶剤を除去し、グリーンシートとすることができる。
【００４９】
このようにして得られたグリーンシートを、隔壁材料層を形成すべき箇所に熱圧着した後に、上述のペーストの場合と同様にして所定の隔壁の形状に加工する。
【００５０】
上記の説明においては、隔壁形成方法として、ペーストまたはグリーンシートを用いたサンドブラスト法を例にして説明しているが、これらの方法に限定されるものではなく、印刷積層法、リフトオフ法、感光性ペースト法、感光性グリーンシート法、プレス成形法などその他の形成方法を採用することもできる。
【００５１】
ところでサンドブラスト法により隔壁が形成される場合、およそ次の様に行われる。すなわち、膜厚約２００μｍの隔壁材料の乾燥膜上にドライフィルムレジストをラミネートして、隔壁を形成する箇所をマスクする。次にマスクされていない部分を、サンドブラスト装置にてブラスト材を吹き付けて切削、除去することでなされる。
【００５２】
以上のようにして所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することにより、背面ガラス基板上に隔壁を形成することができる。焼成温度は、焼成予定温度付近に設定すればよい。具体的には５００〜６００℃、特に５３０〜５９０℃の間で適宜選択する。また第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1との温度差が３５℃以内、且つ第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2との温度差が３５℃以内の温度となるように設定することが望ましい。
【００５３】
以上のようにして所定形状の隔壁材料層を形成した後、焼成することにより、背面ガラス基板上に隔壁を形成することができる。焼成温度は、高軟化点ガラスである第一のガラス粉末が軟化融着するのに十分な温度で行えばよく、他の部材の耐熱性等を考慮して５００〜６００℃、特に５３０〜５９０℃の間で適宜決定すればよい。また焼成温度を、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1及び第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2との温度差がそれぞれ３５℃以内となる温度に設定すれば、緻密で形状維持性の高い隔壁を形成することが容易になる。また焼成温度を、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1以下、且つ第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2以上となる温度に設定すれば、低温側及び高温側ともに広い焼成温度幅を得ることができる。さらに焼成温度と焼成予定温度との差を２０℃以内、特に１５℃以内、さらには１０℃以内とすることが好ましく、５℃以内とすることが理想的である。
【００５４】
【実施例】
以下、実施例に基づき、本発明のプラズマディスプレイパネル用隔壁材料について説明する。しかしながら、本発明は、以下の実施例により限定されるものではない。
［ガラス粉末の調製］
表１に示すガラス組成となるように、各種酸化物、炭酸塩等のガラス原料を調合し、均一に混合した後、白金坩堝に入れ、１２５０℃で２時間溶融して均一なガラス体を得た。これをアルミナボールミルで粉砕し、目開き５３μｍの網篩で分級した。
【００５５】
得られたガラス粉末について軟化点を測定した。軟化点は、マクロ型示差熱分析計により測定し、第４の変曲点の値を軟化点とした。
【００５６】
【表１】
［隔壁材料の評価］
表２、３に示す配合割合となるように、各ガラス粉末ａ〜ｄとアルミナ粉末を混合した。また焼成予定温度、第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1と焼成予定温度との温度差△Ｔ1、第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2と焼成予定温度との温度差△Ｔ2、及び第一のガラス粉末の軟化点Ｔｓ1と第二のガラス粉末の軟化点Ｔｓ2の温度差△Ｔｓをそれぞれ算出し、各表に示した。なお、表２、３に示す配合割合は質量％を示している。また焼成予定温度は、次の式により求めた。
【００５８】
焼成予定温度＝（第一のガラスの軟化点Ｔｓ1×（第一のガラス粉末量／全ガラス粉末量）＋第二のガラスの軟化点Ｔｓ2×（第二のガラス粉末量／全ガラス粉末量））
上記のようにして得られたガラス粉末とアルミナ粉末の混合物を、エチルセルロースのターピネオール溶液と混練してペーストにした後、このペーストを窓板ガラスの上にスクリーン印刷法で塗布し、厚み２００μｍの層を３枚形成した。２００μｍの層を形成した３枚は、この上にドライフィルムレジスト（ＤＦＲ）をラミネートして、次にこのレジストをマスクとしてサンドブラスト法により、レジストで覆われていない部分を除去して、所定の形状を有する隔壁材料層を形成した。
【００５９】
次に、形成された隔壁材料層を、表に示す焼成温度（Ｔ1）、焼成温度＋２０℃（Ｔ2）、焼成温度−３０℃（Ｔ3）でそれぞれ１０分間焼成した。焼成温度（Ｔ1）で焼成した隔壁の高さをＨ1、焼成温度＋２０℃（Ｔ2）で焼成した隔壁の高さをＨ2、焼成温度−３０℃（Ｔ3）で焼成した隔壁の高さをＨ3とし、その変化率を以下の様な計算式により求め、隔壁材料としての形状維持性を評価した。
【００６０】
△Ｈｈ＝Ｈ2／Ｈ1×１００
△Ｈｌ＝Ｈ3／Ｈ1×１００
なお隔壁の高さ（Ｈ1、Ｈ2、Ｈ3）は、隔壁の断面をＳＥＭ観察し、その写真上から求めた。△Ｈｈおよび△Ｈｌの値が９６％以上であれば、形状維持性は良好と判断した。
【００６１】
さらに、焼成温度Ｔ1で焼成した隔壁について、隔壁の断面形状及び内部の空隙部の有無をＳＥＭ観察によって評価した。隔壁の断面形状は、欠けがある場合、頂部中央が凹み、稜線部部分に突出部が存在する場合、又は流動し過ぎて頂部両端にエッジ部分が存在せず、なだらかになっている場合は不良であるとして「×」で現わし、それ以外は良好として「○」で評価した。内部の空隙の有無は、空隙部分が認められない場合は良好として「○」で表し、空隙部分が認められる場合は不良として「×」で表した。
【００６２】
【表２】
【表３】
表２、３の結果から明らかなように、本発明に従うＮｏ．１〜６の実施例は、△Ｈｈおよび△Ｈｌが９７〜１００％であり、焼成温度幅が広かった。また隔壁の断面形状が良好であり、内部の空隙もなかったため、緻密に焼結し、しかも形状維持性に優れた材料であることが確認された。
【００６５】
一方、比較例である試料Ｎｏ．７は、緻密に焼結したが、焼成温度幅は実施例の各試料と比較して狭く、しかも形状維持性も劣っていた。
【００６６】
【発明の効果】
本発明の隔壁材料は、焼成温度幅が広く、緻密で形状維持性に優れた隔壁を形成することができる。それゆえプラズマディスプレイパネルの大型化に十分対応することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】示差熱分析曲線を示す説明図である。
【符号の説明】
１ 第一の変曲点
２ 第二の変曲点
３ 第三の変曲点
４ 第四の変曲点（軟化点）
５ 第五の変曲点[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a partition wall material for a plasma display panel and a method for forming the same.
[0002]
[Prior art]
The plasma display panel is a self-luminous flat display, has excellent characteristics such as light weight and thinness, a wide viewing angle, and can be enlarged, so it is one of the most promising display devices. It is attracting attention.
[0003]
In a plasma display panel, a front glass substrate and a rear glass substrate are generally provided facing each other, and a large number of partitions (also referred to as barrier ribs) are formed in a space between these substrates to separate a gas discharge portion. ing. As a material for forming the partition wall, the material obtained by mixing glass powder and ceramic powder are widely used, for example, a glass powder of PbO-B 2 O 3 -based, alumina, zircon, zirconia, titania, such as inorganic pigments Those containing a ceramic refractory filler powder are widely used. Further, materials using high melting point glass powder instead of ceramic refractory filler powder (for example, Patent Documents 1 and 2) are also known. In addition, materials using two types of glasses in combination as glass powder (for example, Patent Documents 1 and 3) have also been proposed. These partition wall materials are required to be able to be densely fired by firing at 500 to 600 ° C. and to be able to accurately maintain a predetermined shape after firing.
[0004]
As a method of forming the partition, a printing lamination method, a sand blast method, or the like is known. The printing lamination method is a method in which printing is repeated a plurality of times by screen printing at a place where a partition is to be formed, and a layer is formed by over-coating to form a partition material layer having a predetermined shape, followed by baking to form a partition. .
[0005]
The sand blast method is to apply the paste by screen printing and then dry it, or to apply a green sheet or a batch coating method, etc., so that the layer of the partition wall material has a predetermined thickness directly on the back glass substrate or for address protection. When a dielectric layer is formed, it is formed over the entire surface. Further, after a DFR (dry film resist) is laminated thereon, exposed and developed, a portion where the resist film is not formed is removed by sandblasting to form a partition wall material layer having a predetermined shape, and this is baked. This is a method of forming a partition.
[0006]
[Patent Document 1]
JP-A-4-337226 [Patent Document 2]
JP 2001-294444 A [Patent Document 3]
JP-A-2002-50280
[Problems to be solved by the invention]
Meanwhile, the conventional partition wall material for a plasma display panel has a drawback that the firing temperature range is very narrow. Therefore, it is necessary to strictly control the sintering temperature in order to obtain fine partition walls having excellent shape maintenance.
[0008]
However, with the recent increase in the size of the plasma display panel, it has become difficult to form dense and excellent partition walls over the entire panel. This is because the temperature distribution in the furnace of the firing furnace varies, and as the size of the panel increases, the temperature difference between the central portion and the peripheral portion of the panel increases.
[0009]
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a partition wall material and a partition wall forming method for a plasma display panel capable of forming a partition wall having a wide firing temperature range, dense and excellent in shape retention.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The partition wall material for a plasma display panel of the present invention comprises a glass powder and a refractory filler powder, the glass powder comprises a first glass powder and a second glass powder having a lower softening point than the first glass powder, The temperature difference ΔT 1 between the softening point Ts 1 of the first glass powder and the scheduled firing temperature is within 35 ° C., and the temperature difference ΔT 2 between the softening point Ts 2 of the second glass powder and the scheduled firing temperature is 35 ° C. And a temperature difference ΔTs between the softening point Ts 1 of the first glass powder and the softening point Ts 2 of the second glass powder is 45 ° C. or less.
[0011]
A method for forming a partition wall of a plasma display panel according to the present invention is characterized in that a partition wall material layer having a predetermined shape is formed on a substrate by using the above-mentioned partition wall material, and then fired.
[0012]
In addition, the softening point Ts in the present invention means a temperature read from a differential thermal analysis curve measured using a macro-type differential thermal analyzer. When the glass is subjected to differential thermal analysis, as shown by the differential thermal analysis curve in FIG. 1, a first inflection point 1 appears after the start of measurement, and an endotherm occurs due to a rapid change in the specific heat of the glass in the glass transition region. Next, a second inflection point appears, and the endothermic state becomes constant. Further, third, fourth and fifth inflection points appear. Here, the fourth inflection point is defined as a softening point.
[0013]
The firing scheduled temperature in the present invention is a value obtained by the following equation.
[0014]
Scheduled firing temperature = (softening point Ts 1 of first glass × (first glass powder amount / total glass powder amount) + softening point Ts 2 of second glass × (second glass powder amount / total glass powder) amount))
[0015]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The partition wall material of the present invention includes at least two kinds of glass powders having different softening points and a refractory filler powder. Each of the glass powders in the present invention has a function of softening by firing to form dense partition walls. On the other hand, the refractory filler powder is an aggregate and has a function of maintaining the shape of the partition wall material.
[0016]
Further, for the two types of glass powder used in the present invention, a glass having a softening point near the sintering expected temperature and a small difference between the two softening points is selected. As a result, the sintering temperature range is widened, and even if the furnace temperature varies, it is possible to form dense and excellent partition walls.
[0017]
The reason for the wide firing temperature range is as follows. That is, a usual partition material uses one type of glass powder and is fired near its softening point. For this reason, if the furnace temperature fluctuates to the high temperature side, the glass powder becomes too soft, and it becomes difficult to maintain the partition wall shape. On the other hand, if it swings to the low temperature side, softening becomes insufficient, and it becomes impossible to sinter densely. Also, when fired, the partition wall material temporarily contracts, but if the softening is insufficient, the ridge portion at the top of the partition wall is left behind, and the partition wall protrudes. This protrusion causes chipping.
[0018]
Material of the present invention, on the other hand, the high softening point side glass powder (the first glass powder) softening point Ts 1 and a low softening point side of the glass powder (the second glass powder) softening point Ts 2 Both glass powders are softened because they are fired at a temperature in the vicinity, but the softening degrees are different. In other words, the first glass powder stays in a slightly high viscosity state, while the second glass powder is softened and has a slightly low viscosity state. For this reason, even if the furnace temperature fluctuates to a high temperature side, the first glass powder does not excessively soften and maintains the shape of the partition wall unless the softening point Ts1 of the first glass powder greatly exceeds. It becomes possible. Conversely, even when the furnace temperature fluctuates to a low temperature side, the second glass powder softens to a degree sufficient to sinter densely unless it falls significantly below the softening point Ts 2 of the second glass powder. As a result, a dense partition can be formed.
[0019]
To increase the firing temperature range, the temperature difference ΔTs between the softening points of the first and second glass powders may be increased. However, when this difference increases, the temperature difference (ΔT 1 and / or ΔT 2 ) between the softening point of the first and / or second glass powder and the firing temperature increases, and the compactness decreases, or There is a tendency for the shape retention to decrease. If the difference is too large, the effect of increasing the firing temperature width is lost.
[0020]
Therefore, in the present invention, the conditions required for the first and second glass powders are such that the temperature difference (ΔT 1 , ΔT 2 ) between the softening point of the first and second glass powders and the scheduled firing temperature is 35. ° C, preferably within 30 ° C, more preferably within 20 ° C, and the temperature difference ΔTs between the first and second softening points is within 45 ° C, preferably 5 to 45 ° C, more preferably 5 to 40 ° C. ° C. Further, the scheduled firing temperature is preferably in the range of 500 to 600 ° C, particularly preferably 530 to 590 ° C.
[0021]
If the softening point Ts 1 of the first glass powder exceeds 35 ° C. higher than the expected baking temperature, the first glass powder becomes hard to soften, and it becomes difficult to form dense partition walls. In addition, defects such as the formation of a protrusion at the top of the partition wall appear. When the softening point Ts 1 of the first glass powder is below exceed 35 ° C. than the firing schedule temperature not second glass powder alone, it is difficult shape maintenance of barrier ribs is excessively softened to the first glass powder . On the other hand, if the softening point Ts 2 of the second glass powder exceeds 35 ° C. from the scheduled firing temperature, not only the first glass powder, but also the second glass powder is hardly softened, and the dense partition walls are hardened. It becomes difficult to form. In addition, defects such as the formation of a protrusion at the top of the partition wall appear. Second softening point Ts 1 of the glass powder is too softened second glass powder falls below exceed 35 ° C. than the firing schedule temperature shape maintenance of the partition wall becomes difficult for.
[0022]
If the temperature difference ΔTs between the softening points of the first glass powder and the second glass powder exceeds 45 ° C., it becomes difficult to achieve both the denseness and the shape retention. Also, it becomes difficult to increase the firing temperature range.
[0023]
If the scheduled firing temperature is too high, it becomes difficult to form dense barrier ribs when actually firing. On the other hand, when the scheduled firing temperature is too low, the shape retention is deteriorated when actually firing. The actual firing temperature is determined in consideration of the heat resistance of other members and the like, and is usually set in the range of 500 to 600C.
[0024]
The first glass powder used in the present invention is not limited as long as it satisfies the above conditions, and may be selected in consideration of the relationship between the second glass powder and the scheduled firing temperature. Similarly, the second glass powder is not limited as long as it satisfies the above conditions, and may be selected in consideration of the relationship between the first glass powder and the scheduled firing temperature. Specifically, the first glass powder softening point Ts 1 are five hundred to six hundred twenty ° C., in particular five hundred and five to six hundred ° C., more preferably be appropriately adjusted in the range of five hundred and fifty to five hundred and ninety ° C., the second glass powder softening point Ts 2 is four hundred and eighty to six hundred ° C., particularly 500 ℃ ~595 ℃, more preferably be appropriately adjusted in the range of 510 to 570 ° C..
[0025]
Further, any composition system may be adopted for the first and second glass powders, but it is preferable that both have the same composition system.
[0026]
In the case of selecting a glass lead-based, as the first and second glass powders, both PbO 50 to 75% by mass%, B 2 O 3 0.5~20% ,
[0027]
PbO is a component that lowers the softening point. If the content is less than the above range, the softening point becomes too high, and sintering at 600 ° C. or lower tends to be insufficient in sinterability. If the content is more than the above range, the softening point becomes too low, and it becomes difficult to maintain the shape of the partition wall by firing at 500 ° C. or more. In addition, the coefficient of thermal expansion is increased, and it is difficult to maintain consistency with other materials. Note that a preferable range of PbO is 55 to 70%.
[0028]
B 2 O 3 is a component that widens the vitrification range. When the content is less than the above range, vitrification becomes difficult. On the contrary, when the content is more than the above range, the alkali resistance is reduced and the partition wall is deteriorated in the developing or peeling step of the dry film resist in the sandblasting method. The preferred range of B 2 O 3 is 1 to 20%. In particular, the content of the second glass powder is preferably 1 to 15%.
[0029]
SiO 2 is a component that forms the skeleton of glass. If the content is less than the above range, the alkali resistance decreases, and if it is more than the above range, the softening point increases. The preferred range of SiO 2 is 5 to 30%, particularly 7 to 30%.
[0030]
Al 2 O 3 is a component having a function of controlling the phase separation property of the glass and, at the same time, changing the softening point arbitrarily within the range of 500 to 600 ° C. by introduction by substitution with B 2 O 3 . If Al 2 O 3 is more than the above range, the softening point becomes too high. The preferred range of Al 2 O 3 is 0 to 5%. In particular, the content is preferably 0 to 3% for the first glass powder and 0 to 4% for the second glass powder.
[0031]
CaO, MgO, SrO, BaO and ZnO are components whose thermal expansion coefficient can be adjusted. When the content is more than the above range, the thermal expansion coefficient tends to increase. A preferable range of the total amount of these components is 0 to 10%. Further, it is desirable that the range of CaO is 0 to 10%, the range of MgO is 0 to 10%, the range of SrO is 0 to 10%, the range of BaO is 0 to 10%, and the range of ZnO is 0 to 10%. .
[0032]
SnO 2 , TiO 2 and ZrO 2 are all components that improve the alkali resistance of glass. If the total content of these components exceeds the above range, the softening point increases, which is not preferable. The preferred range of the total amount of these components is 0 to 6%. It is desirable that the range of SnO 2 is 0 to 6%, the range of TiO 2 is 0 to 6%, and the range of ZrO 2 is 0 to 6%.
[0033]
In addition to the above components, glass components such as Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O may be contained within a range that does not impair the characteristics required as the partition wall material. The content of these glass components is preferably 10% by mass or less, more preferably 7% by mass or less.
[0034]
The partition wall material for a plasma display of the present invention preferably has a mass ratio of 60 to 90% (particularly 70 to 90%) of glass powder and 10 to 40% (particularly 10 to 30%) of a refractory filler powder. When the amount of the refractory filler powder is less than 10% by mass (that is, the amount of the glass powder exceeds 90% by mass), the shape retention is deteriorated. On the other hand, when the amount of the refractory filler powder exceeds 40% by mass (that is, the amount of the glass powder is less than 60% by mass), the sinterability becomes insufficient and it becomes difficult to form a dense partition wall.
[0035]
The ratio of the first glass powder to the second glass powder is preferably from 8: 2 to 2: 8, particularly preferably from 6: 4 to 4: 6 by mass ratio. If the ratio of the first glass powder is too large, it is difficult to obtain a fine partition wall, and if the second glass powder is too large, the shape retention is reduced.
[0036]
The refractory filler powder used in the present invention can be used as long as it does not soften and deform at the firing temperature (500 to 600 ° C.). For example, ceramic powders such as alumina, titanium oxide, cordierite, mullite, and silica may be used alone or in combination. Among these, it is particularly preferable to use alumina from the viewpoint of mechanical strength.
[0037]
Next, a method of forming a partition wall using the partition wall material for a plasma display panel of the present invention will be described.
[0038]
First, when forming a partition, the partition material of the present invention is used in the form of, for example, a paste or a green sheet.
[0039]
When used in the form of a paste, a thermoplastic resin, a plasticizer, a solvent and the like are used together with the above-mentioned partition wall material. The content of the partition wall material in the paste is generally about 30 to 90% by mass.
[0040]
The thermoplastic resin is a component that increases the strength of the film after drying and imparts flexibility, and its content is generally about 0.1 to 20% by mass. As the thermoplastic resin, polybutyl methacrylate, polyvinyl butyral, polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, ethyl cellulose and the like can be used, and these can be used alone or in combination.
[0041]
The plasticizer is a component that controls the drying speed and gives flexibility to the dried film, and its content is generally about 0 to 10% by mass. As the plasticizer, butylbenzyl phthalate, dioctyl phthalate, diisooctyl phthalate, dicapryl phthalate, dibutyl phthalate, and the like can be used, and these can be used alone or in combination.
[0042]
The solvent is a material for making the material into a paste, and its content is generally about 10 to 30% by mass. As the solvent, for example, terpineol, diethylene glycol monobutyl ether acetate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiol monoisobutyrate, or the like can be used alone or as a mixture.
[0043]
The paste can be prepared by preparing a partition wall material, a thermoplastic resin, a plasticizer, a solvent, and the like, and kneading them at a predetermined ratio to form a paste.
[0044]
In order to form a partition material layer using such a paste, first, these pastes are applied using a screen printing method, a batch coating method, or the like, a coating layer having a predetermined thickness is formed, and then dried. Then, a resist film is formed, and is exposed and developed. Subsequently, unnecessary portions may be removed by using a sand blast method.
[0045]
When used in the form of a green sheet, a thermoplastic resin, a plasticizer, or the like is used together with the partition wall material.
[0046]
The content of the partition wall material in the green sheet is generally about 60 to 80% by mass.
[0047]
As the thermoplastic resin and the plasticizer, the same thermoplastic resin and plasticizer used in the preparation of the paste can be used, and the mixing ratio of the thermoplastic resin is about 5 to 30% by mass. Generally, the mixing ratio of the plasticizer is generally about 0 to 10% by mass.
[0048]
As a general method of manufacturing a green sheet, the above-mentioned partition wall material, a thermoplastic resin and a plasticizer are prepared, and a main solvent such as toluene or an auxiliary solvent such as isopropyl alcohol is added thereto to form a slurry. The slurry is formed into a sheet on a film such as polyethylene terephthalate (PET) by a doctor blade method. After forming the sheet, the solvent and the solvent are removed by drying to obtain a green sheet.
[0049]
The green sheet thus obtained is thermocompression-bonded to a place where a partition material layer is to be formed, and then processed into a predetermined partition shape in the same manner as in the case of the paste described above.
[0050]
In the above description, as a method of forming a partition, a sandblast method using a paste or a green sheet is described as an example, but the method is not limited to these methods, and a printing lamination method, a lift-off method, and a photosensitive method. Other forming methods such as a paste method, a photosensitive green sheet method, and a press molding method can also be adopted.
[0051]
By the way, when a partition is formed by a sandblast method, it is performed as follows. That is, a dry film resist is laminated on a dry film of a barrier rib material having a thickness of about 200 μm, and a portion where the barrier rib is to be formed is masked. Next, the unmasked portion is cut and removed by spraying a blast material with a sand blast device.
[0052]
After the partition wall material layer having a predetermined shape is formed as described above, baking can be performed to form the partition wall on the rear glass substrate. The firing temperature may be set near the scheduled firing temperature. Specifically, the temperature is appropriately selected from 500 to 600 ° C., particularly, 530 to 590 ° C. The temperature difference between the softening point Ts 1 of the first glass powder is less than 35 ° C., and it is desirable that the temperature difference between the softening point Ts 2 of the second glass powder is set to be a temperature within 35 ° C. .
[0053]
After the partition wall material layer having a predetermined shape is formed as described above, baking can be performed to form the partition wall on the rear glass substrate. The firing temperature may be a temperature sufficient for the first glass powder, which is a glass having a high softening point, to soften and fuse, and is preferably 500 to 600 ° C., particularly 530 to 590 in consideration of heat resistance of other members. What is necessary is just to determine suitably between ° C. The firing temperature is set to be a temperature at which the temperature difference between the softening point Ts 2 softening point Ts 1 and the second glass powder of the first glass powder is within 35 ° C., respectively, a high dense and shape maintainability It becomes easy to form a partition. In addition, if the firing temperature is set to a temperature that is equal to or lower than the softening point Ts1 of the first glass powder and equal to or higher than the softening point Ts2 of the second glass powder, a wide firing temperature range can be obtained on both the low-temperature side and the high-temperature side. Can be. Further, the difference between the sintering temperature and the scheduled sintering temperature is preferably 20 ° C. or less, particularly 15 ° C. or less, more preferably 10 ° C. or less, and ideally 5 ° C. or less.
[0054]
【Example】
Hereinafter, the partition wall material for a plasma display panel of the present invention will be described based on examples. However, the present invention is not limited by the following examples.
[Preparation of glass powder]
Glass materials such as various oxides and carbonates are mixed and uniformly mixed so as to have a glass composition shown in Table 1, then put into a platinum crucible and melted at 1250 ° C. for 2 hours to obtain a uniform glass body. Was. This was pulverized with an alumina ball mill and classified with a screen sieve having an opening of 53 μm.
[0055]
The softening point of the obtained glass powder was measured. The softening point was measured by a macro-type differential thermal analyzer, and the value of the fourth inflection point was defined as the softening point.
[0056]
[Table 1]
[Evaluation of partition wall material]
Glass powders a to d and alumina powder were mixed so that the mixing ratios shown in Tables 2 and 3 were obtained. The firing schedule temperature, the temperature difference between the softening point Ts 1 and baking predetermined temperature of the first glass powder △ T 1, the temperature difference between the second and the softening point Ts 2 glass powder sintering presumed temperature △ T 2 and, the softening point Ts 1 of the first glass powder second glass powder temperature difference between the softening point Ts 2 △ Ts was calculated, as shown in the tables. The mixing ratios shown in Tables 2 and 3 indicate mass%. The firing scheduled temperature was determined by the following equation.
[0058]
Scheduled firing temperature = (softening point Ts 1 of first glass × (first glass powder amount / total glass powder amount) + softening point Ts 2 of second glass × (second glass powder amount / total glass powder) amount))
After the mixture of the glass powder and the alumina powder obtained as described above is kneaded with a terpineol solution of ethyl cellulose to form a paste, the paste is applied on a window glass by a screen printing method, and a layer having a thickness of 200 μm is formed. Three sheets were formed. The three sheets having the 200 μm layer were laminated with a dry film resist (DFR), and then, using the resist as a mask, a portion not covered with the resist was removed by sandblasting to obtain a predetermined shape. Was formed.
[0059]
Next, the formed partition wall material layer was baked for 10 minutes at a firing temperature (T 1 ), a firing temperature of + 20 ° C. (T 2 ), and a firing temperature of −30 ° C. (T 3 ) shown in the table. The height of the partition fired at the firing temperature (T 1 ) is H 1 , the height of the partition fired at the firing temperature + 20 ° C. (T 2 ) is H 2 , and the height of the partition fired at the firing temperature of −30 ° C. (T 3 ) is H 2 . The height was H 3, and the rate of change was determined by the following calculation formula, and the shape retention as a partition material was evaluated.
[0060]
ΔHh = H 2 / H 1 × 100
ΔHl = H 3 / H 1 × 100
The height (H 1 , H 2 , H 3 ) of the partition was determined from a photograph of a section of the partition observed by SEM. When the values of ΔHh and ΔHl were 96% or more, the shape retention was judged to be good.
[0061]
Further, the fired barrier ribs at a firing temperature T 1, the presence or absence of cross-sectional shape and the inside of the gap portion of the partition wall was evaluated by SEM observation. The cross-sectional shape of the partition wall is not good if there is chipping, the center of the top is recessed, the protruding part exists at the ridge part, or if it flows too much and there is no edge part at both ends of the top part, it is gentle And represented by “x”, and the others were evaluated as “good” by “○”. The presence / absence of internal voids was indicated by “O” when no voids were observed, and indicated by “X” when voids were observed, but poor when voids were observed.
[0062]
[Table 2]
[Table 3]
As is apparent from the results of Tables 2 and 3, In Examples 1 to 6, ΔHh and ΔHl were 97 to 100%, and the firing temperature range was wide. In addition, since the cross-sectional shape of the partition wall was good and there were no voids inside, it was confirmed that the material was densely sintered and was excellent in shape maintenance.
[0065]
On the other hand, the sample No. Sample No. 7 was densely sintered, but the firing temperature range was narrower than those of the samples of the examples, and the shape retention was poor.
[0066]
【The invention's effect】
The partition wall material of the present invention can form a partition wall having a wide firing temperature range, dense and excellent in shape retention. Therefore, it is possible to sufficiently cope with an increase in the size of the plasma display panel.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram showing a differential thermal analysis curve.
[Explanation of symbols]
1
5 Fifth inflection point
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