JP2004136278A - 溶融方法およびその装置 - Google Patents

溶融方法およびその装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2004136278A
JP2004136278A JP2003291898A JP2003291898A JP2004136278A JP 2004136278 A JP2004136278 A JP 2004136278A JP 2003291898 A JP2003291898 A JP 2003291898A JP 2003291898 A JP2003291898 A JP 2003291898A JP 2004136278 A JP2004136278 A JP 2004136278A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
melting
heat
flow path
heating
melt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2003291898A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4238302B2 (ja
Inventor
Shuji Inada
稲田 修司
Kikutomo Sato
佐藤 菊智
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IS KK
Original Assignee
IS KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IS KK filed Critical IS KK
Priority to JP2003291898A priority Critical patent/JP4238302B2/ja
Priority to CNA031588093A priority patent/CN1504310A/zh
Publication of JP2004136278A publication Critical patent/JP2004136278A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4238302B2 publication Critical patent/JP4238302B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

【課題】 常温で固体である熱溶融性の物質を効率良く溶融する方法およびその装置を提供する。
【解決手段】 2枚の板を渦巻状に巻いて形成される渦巻状流路aと渦巻形の軸方向流路bとが交互に配置され、該渦巻状流路aが熱媒の流路でありそして該軸方向流路bが熱溶融性物質の流路である加熱溶融手段、該加熱溶融手段の上部に熱溶融性固体物質を該溶融手段に供給するための空間部と該空間部に固体物質を供給するための供給手段および該加熱溶融手段の下に液抜出口付きの溶融液受け皿部を備えた溶融装置に、熱溶融性固体物質を該供給手段から空間部に供給し、該加熱溶融手段で溶融しそして加熱溶融した溶融液を受け皿部から抜出す溶融方法。
【選択図】   図1

Description

 本発明は溶融方法およびその装置に関する。さらに詳しくは常温で固体である熱溶融性物質を効率よく溶融し、熱履歴を少なくして熱劣化を防止した溶融液を得ることのできる溶融方法およびその装置に関する。
 常温で固体である熱溶融性の物質、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)などの合成樹脂およびそのモノマー、砂糖、パラフィン、松脂や硫黄等は、その目的によって、溶融液の状態で取扱うことがある。このような物質を溶融するに当たっては、その物質を適当な大きさに破砕して、外部ジャケット等の加熱装置を有し、必要に応じて撹拌機を設置した溶融装置が一般に使われている。
 さらに、これらの装置では加熱溶融の効率が十分でない場合には、加熱溶融釜の内部にも加熱コイルや垂直型プレートを設置することが行なわれている。また、大気に触れることにより酸化分解をもたらしやすい物質を溶融するときには、溶融釜内の雰囲気を窒素などの不活性ガスを用いて不活性雰囲気にすることのできる装置も使われている。
 しかし、これらの装置は、加熱溶融の効率が十分であるとは言えない場合が多く、加熱溶融するものの特性によっては完全に溶融するのに長い時間を要し、工業生産面から非常に効率の悪いものになる。また、熱溶融性の物質が熱安定性の悪いものである場合、大きな規模の装置を用いると、溶融液の状態の滞留時間が長くなり、熱劣化が進み高品質の溶融液を得ることが困難であるという問題を抱えることになる。
 また、熱可塑性樹脂、例えばポリエステル、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン樹脂のように溶融粘度の大きいものは、溶融押出機で溶融するという方法が取られていて短時間で溶融が可能であるが、溶融液の粘度の小さい(言い換えれば溶融液の流れ速度の速い)物質においては溶融押出機の特性上、その取扱い性において有効な方法とは言い難い。
 本発明者は、ペットボトルのケミカルリサイクル方法を検討する過程において、新規なポリエステル樹脂の工業生産用原料として高品質のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(BHET)を合成、精製して使用することの有用性を見出し、さらにこのビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(BHET)が固体の場合、コンパクトな装置で再溶融ができ、しかも再溶融時の熱劣化が少なく、高品質の溶融液が得られる効率的な熱溶融手段を確保することが非常に重要であることを知見した。さらに、この加熱溶融手段について、
a)加熱溶融手段の伝熱面は垂直的に設定し、該手段の上に熱溶融性物質を供給するための空間とその空間へ該物質を投入する手段を有すること。
b)加熱溶融手段の総括伝熱係数を大きくするために、伝熱面(隔壁)の間隔は可能な限り狭いものとすること。
c)熱溶融性物質の熱分解ができるだけ起こらないようにすること。
d)加熱溶融手段の下には、未溶融物を補足するために、表面溶融状態の未溶融物が通り抜けない粗さで、細かすぎて流下抵抗を起こさない粗さの保持手段(例えば金網等)を有すること。
e)加熱溶融手段の下には溶融液を一時的に受止め、保持する空間(受け皿部)とその抜き出し口を有すること。
f)溶融液受け皿部は溶融液固化を防止する手段を有すること。
g)熱溶融性物質が供給空間や伝熱面(隔壁)の間でブロッキングを起こさずかつ円滑に流下する形状であること。
等の特性を満足させることが有効であることを知見した。
 本発明者はこの問題を解決すべく鋭意検討を進めた結果、BHETのフレークや粉粒体は流動性が極めて悪く、従来の溶融装置では効率良く溶融できないことを明らかにした。この問題はBHETの特性に似た他の物質についても同じように言えることもわかった。そこでさらに、これらの問題を解決できる溶融方法およびその装置について鋭意検討した結果、本発明に到達するに至った。
 本発明の目的は、常温で固体である熱溶融性の物質を効率良く溶融する方法を提供することにある。
 本発明の他の目的は、常温で固体である熱溶融性の物質を効率良く溶融する装置を提供することにある。
 本発明によれば、本発明の目的は、第一に、2枚の板を渦巻状に巻いて形成される渦巻状流路aと渦巻形の軸方向流路bとが交互に配置され、該渦巻状流路aが熱媒の流路でありそして該軸方向流路bが熱溶融性物質の流路である加熱溶融手段、該加熱溶融手段の上部に熱溶融性固体物質を該溶融手段に供給するための空間部と該空間部に固体物質を供給するための供給手段および該加熱溶融手段の下に液抜出口付きの溶融液受け皿部を備えた溶融装置に、熱溶融性固体物質を該供給手段から空間部に供給し、該加熱溶融手段で溶融しそして加熱溶融した溶融液を受け皿部から抜出すことを特徴とする溶融方法によって達成される。
 本発明によれば、本発明の目的は、第二に、2枚の板を渦巻状に巻いて形成される渦巻状流路aと渦巻形の軸方向流路bとが交互に配置され、該渦巻状流路aが熱媒の流路でありそして該軸方向流路bが熱溶融性物質の流路である加熱溶融手段、該加熱溶融手段の上部に熱溶融性固体物質を該溶融手段に供給するための空間部と該空間部に固体物質を供給するための供給手段および該加熱溶融手段の下に液抜出口付きの溶融液受け皿部を備えることを特徴とする溶融装置によって達成される。
 本発明は常温で固体である熱溶融性の物質を効率良く溶融する方法およびその装置を提供することができる。
 以下、本発明について図面を参照しながら説明する。
 図1は、本発明における溶融装置の一つの態様を示す説明図である。図1において、1は加熱溶融手段、2は空間部(投入ホッパー)、3は(熱溶融性固体物質の)供給手段、4は溶融液受け皿部、5は未溶融物保持手段、6は熱媒蒸気の入口、7は熱媒蒸気ドレンの出口、8は不活性ガス供給口、9は不活性ガス導入用マニホールド、10はガス吸引口(またはガス排気口)、11は渦巻状流路a、12は渦巻形の軸方向流路b、13は(融液受け皿部の)加熱ジャケットである。
 本発明における溶融装置は、2枚の板を渦巻状に巻いて形成された渦巻状流路a(11)と渦巻形の軸方向流路b(12)とを交互に配置し、該渦巻状流路a(11)が熱媒の流路であり、かつ該軸方向流路b(12)が熱溶融性物質の流路である加熱溶融手段(1)を内蔵し、該加熱溶融手段の上部に固体の熱溶融性物質を加熱溶融手段(1)に供給するための空間部(2)と該空間部に固体物質を供給する供給手段(3)を設け、そして該加熱溶融手段の下に液抜出口付きの溶融液受け皿部(4)を設けたことを特徴とする。この溶融装置には、通常、装置内部を不活性ガス雰囲気にする手段(例えば、装置内部を真空状態にするか、不活性ガスで置換する手段(8))を備えている。そして、溶融装置の内部に不活性ガスを導入できるようにし、また不活性ガスの導入と吸引排気を同時に行なえるようにしている。さらにまた、溶融装置の受け皿部には溶融液の固化防止のための加熱手段(13)(例えば、加熱ジャケット)を備えている。
 前記溶融装置の加熱溶融手段(1)は、上述したように、2枚の板を渦巻状に巻いて形成される渦巻状流路aと渦巻形の軸方向流路bとを交互に配置した構造をとる。この構造は、例えば該渦巻状流路aが液状物質(例えば熱媒)の流路であり、かつ該軸方向流路bが液状物質(例えば液状の被加熱物質)の流路である場合のスパイラル式熱交換器、例えばクロセ(株)KSH−1V型等のスパイラル式熱交換器に組み込まれている構造に近いものとなる。換言すると、前記加熱溶融手段(1)は、液−液のスパイラル式熱交換器の熱交換機構を常温で固体の熱溶融性物質の溶融機構としたものといえる。
 前記加熱溶融手段(1)の渦巻状流路aは液状またはガス状の熱媒(例えば水蒸気、ダウサム等)の流路であり、その流路の幅(両伝熱板の間隔)は熱媒の特性、流量等によって決められる。また、この流路aには所定の間隔で熱媒が均一に流れるようにする制御板(流れ変更板)を設けることが好ましい。他方、渦巻形の軸方向流路bは熱溶融物質を自然流下させる流路であり、その少なくとも上部では熱溶融物質が固体状で流下し得る間隔を有する流路である。この軸方向流路bを流下する間に、渦巻状流路aの両伝熱板から伝熱あるいは輻射加熱され熱溶融性固体物質は溶融して液状になって溶融液受け皿部(4)に流れ落ちる。この軸方向流路bは総括伝熱係数を上げるためには、流路bの幅は熱溶融性固体物質が固体のままで通過し得る間隔を保持する範囲で、可能な限り狭いものにすることが望ましい。因みに、軸方向流路bの幅と熱溶融性固体物質のペレットの大きさとは、下記の関係を満足させるのが好ましい。
   流路bの巾mm = ペレットの最大平均長さmm × 1.2〜5倍
 ペレットの平均最大長さとは、100個のペレットについて測定した、任意の2点を結ぶ最も長い直線長さの平均値である。
 前記溶融装置において、軸方向流路bを通過する間に完全に溶融し得なかった熱溶融性固体物質(表層のみ溶融しているような物質)が溶融液受け皿部(4)に流れ込むのを防止するため、加熱溶融手段(1)の下端には未溶融物(通常、表層のみ融解しているような物質)を保持する手段、例えば支持板付きで、好ましくは目開きが2mmより小さく、0.2mmより大きい、さらに好ましくは目開きが0.50mmより小さく0.25mmより大きい金網を設けることが望ましい。この金網の目は熱溶融性固体物質の大きさにもよるが、粗すぎると未溶融物(例えば、表層のみ融解しているような物質)が受け皿部(4)に抜け落ちるので好ましくない。また、この金網の目が小さすぎると、溶融液の流下抵抗が大きくなるので好ましくない。
 前記溶融装置には、さらに、装置内部に不活性ガスを導入するための手段を設けることが好ましく、また内部ガスを吸引排気するための手段を設けることが好ましい。これらの手段は同時に作動させ、不活性ガスの導入と吸引排気を同時に行なうことができる。例えば、図1の装置では、不活性ガス入口(8)から供給されるガスは不活性ガス導入マニホールド(9)にて装置の所定の位置に設けた導入口に導かれ、該導入口から装置内部に導入される。また、吸引口(または排気口)(10)に連結しているガス吸引排気手段(図には示していない)を作動させることで、装置内部のガスを吸引口(または排気口)(10)から吸引排気することができる。
 本発明における熱溶融性固体物質としては常温(10〜35℃)で固体であることと加熱(好ましくは300℃以下の加熱)によって溶融することの特性を有する物質が好ましく用いられる。代表的な具体例としてビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(BHET)に代表されるビス(ω−ヒドロキシアルキル)テレフタレートを挙げることができる。また、熱溶融性固体物質は、溶融液が垂直面を自然流下する特性を有するもの、例えば溶融温度における溶融液粘度が、好ましくは3,000ポアズ以下、より好ましくは1,000ポアズ以下であるものが望ましい。なお、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの120℃における粘度は約15センチポアズである。
 さらに、前記熱溶融性固体物質の形状については大きさ、形態共に可能な限り均一であり、固体での投入時に加熱溶融手段(1)の上や渦巻形の軸方向流路b(12)でブロッキング等のトラブルを生じないでかつ該流路b(12)を円滑に通過する可能な限り小さい粒径であることが望ましい。かかる点から、前記熱溶融性固体物質の形状はメニスカスレンズ状の形状をとるのが好ましい。ここでいうメニスカス状の形状とは、曲率の異なる2面、例えば曲率半径の異なる2つの球面から実質的になり、曲率の小さい方の面は凸面を形成しそして曲率の大きい方の面は凹面を形成している形状を意図している。この形状は、好ましくは、凸面の高さが1〜5mmであり、凹面の深さが10〜900μmでありそして凸面に沿った外周縁の最大径が2〜10mmである。ペレット100個の外周縁の最大径の平均値が前記式の最大平均長さに相当する。
 なお、この溶融性固体物質の形状は、完全なメニスカスレンズ状の形状をとるものばかりでなく、この形状が一部欠落したような形状も包含する。
 前記熱溶融性固体物質がフレーク状や粉状のものは、伝熱面へ到達するまでにブロッキングを起こし易く、短時間で効率よく伝熱面へ到達でき難いために、生産効率が悪くなるという欠点の他に、結果として長時間加熱されることからくる熱分解の起こり易さからも逃れられないという問題があり、好ましい態様とはいえない。また、熱溶融性固体物質が塊状である場合は伝熱面へ到達するには、その熱溶融性固体物質が有する体積形状に対応した渦巻形の軸方向流路b(12)の幅を広く取る必要があり、折角の効率の良さを享受できないという問題があり、好ましい態様とはいえない。
 前記熱溶融性固体物質は、その熱特性にもよるが、通常、溶融時間が長くなると固体物質の品質に影響が出てくる。そこで前述のように、溶融性固体物質が溶融装置内に滞留している時間は短いほど好ましく、固体物質が十分に溶融し、かつ、固体物質の品質に影響を及ぼさない時間であることが好ましい。この時間(溶融時間)を固体物質が溶融装置内に滞留している時間で表すと、好ましくは5秒〜5分、さらに好ましくは7秒〜2分、特に好ましくは10秒〜1分である。また加熱温度は、好ましくは100〜180℃、さらに好ましくは120〜170℃、特に好ましくは140〜165℃である。例えば、前記熱溶融性固体物質がビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートである場合、熱劣化による品質に及ぼす影響を見る指標として酸価を用いることができる。そして本発明では、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの溶融前の溶融後の酸価の増加量を、好ましくは0.01〜0.30mgKOH/g、さらに好ましくは0.01〜0.15mgKOH/g、特に好ましくは0.01〜0.10mgKOH/gに抑えることができる。
 本発明における溶融装置は、
a)渦巻形の伝熱面は立体的に設定しその上部に一時的に熱溶融性固体物質を蓄積できる空間とその空間への投入ホッパーを有すること。
b)熱交換器の総括伝熱係数を上げるために、渦巻形の軸方向流路の幅は可能な限り狭いものであること。
c)熱分解を起こさないようにするために、溶融装置内を不活性ガス雰囲気化が可能であること。
d)渦巻形の加熱溶融手段の下部には、未溶融物を補足するために、表面溶融状態で未溶融物が通り抜けない粗さで、細かすぎて流下抵抗を起こさない粗さの金網等を有すること。
e)溶融装置の下部には溶融液を受ける空間とその抜き出し口を有すること。
f)溶融装置の下部は加熱ジャケット等で覆われていること。
等の機能を具備するものであり、メニスカスレンズ状形状の熱溶融性物質の溶融処理に特に有効である。
 以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明する。なお、ペレットの酸価は、JIS K0070に準ずる中和滴定法により測定した。
実施例1
 図1に示す構造の、上部に投入ホッパー(2)を有し、スパイラル加熱溶融手段(1)の底部に支持板つき目開き0.25mmの金網(5)を有し、下部に溶融液の抜き出し口を有する、伝熱面積4m2で渦巻流の軸方向流路bの幅が8mm、スパイラル長さが40cmの渦巻流路aと軸方向流路bを有するクロセ製KSH−2型スパイラル型熱交換器を内蔵した溶融装置に、0.5MPaG、158℃の飽和蒸気を通して、真空排気に合わせて窒素気流を流しながら、メニスカスレンズ状(外周縁の円径5mmφ、凸部の高さ4mm、凹部の深さ0.3mm)のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートペレットを連続的に供給し、該ペレットの溶融を行ったところ、120℃のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの溶融液を、600kg/hrの速度で連続して得ることができた。このときの溶融装置内の滞留時間は26秒であった。投入したビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートのメニスカスレンズ状ペレットの酸価は0.15mgKOH/g、得られた溶融液の酸価は0.20mgKOH/gであり、殆ど劣化させることなく求める品質の製品(溶融液)を得ることができた。なお、ここで言う滞留時間とは最初にペレットを投入した後、溶融液の出始めるまでの時間である。
比較例1
 撹拌機、加熱ジャケット、内部コイルつき1,500リットルの溶解タンクに、650kgのビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートのフレークを投入し、窒素置換を行った上で、150℃の熱媒を得るべく0.5MPaG、158℃の飽和蒸気を加熱ジャケットおよび内部コイルに通して加熱溶融したところ、6時間後に120℃の溶融液を得ることが出来た。
 投入したフレーク状ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの酸価は0.2mgKOH/gで有ったが、得られた溶融液の酸価は1.0mgKOH/gであり、溶融処理によって劣化がかなり進んでいることが認められた。
図1は、本発明における溶融装置の一つの態様を示す説明図である。 図2は、図1のA−A断面図である。
符号の説明
1 加熱溶融手段
2 空間部(投入ホッパー)
3 (熱溶融性固体物質の)供給手段
4 溶融液受け皿部
5 未溶融物保持手段
6 熱媒蒸気の入口
7 熱媒蒸気ドレンの出口
8 不活性ガス供給口
9 不活性ガス導入用マニホールド
10 ガス吸引口(またはガス排気口)
11 渦巻状流路a
12 渦巻形の軸方向流路b
13 (融液受け皿部の)加熱ジャケット

Claims (12)

  1. 2枚の板を渦巻状に巻いて形成される渦巻状流路aと渦巻形の軸方向流路bとが交互に配置され、該渦巻状流路aが熱媒の流路でありそして該軸方向流路bが熱溶融性物質の流路である加熱溶融手段、該加熱溶融手段の上部に熱溶融性固体物質を該溶融手段に供給するための空間部と該空間部に固体物質を供給するための供給手段および該加熱溶融手段の下に液抜出口付きの溶融液受け皿部を備えた溶融装置に、熱溶融性固体物質を該供給手段から空間部に供給し、該加熱溶融手段で溶融しそして加熱溶融した溶融液を受け皿部から抜出すことを特徴とする溶融方法。
  2. 加熱溶融手段と溶融液受け皿部の中間に未溶融物を保持するための手段をさらに備え、該未溶融物が溶融液受け皿部に混入しないようにする請求項1に記載の方法。
  3. 未溶融物を保持するための手段が支持板付きで少なくとも目開きが2mmより小さい金網である請求項2に記載の方法。
  4. 加熱に用いる媒体が気体および/または液体である請求項1に記載の方法。
  5. 溶融装置の内部ガスを吸引排気するかあるいは不活性ガスで置換する請求項1に記載の方法。
  6. 熱溶融性固体物質がメニスカスレンズ状の形状にある請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
  7. メニスカスレンズ状の形状の熱溶融性固体物質がビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートである請求項6に記載の方法。
  8. 2枚の板を渦巻状に巻いて形成される渦巻状流路aと渦巻形の軸方向流路bとが交互に配置され、該渦巻状流路aが熱媒の流路でありそして該軸方向流路bが熱溶融性物質の流路である加熱溶融手段、該加熱溶融手段の上部に熱溶融性固体物質を該溶融手段に供給するための空間部と該空間部に固体物質を供給するための供給手段および該加熱溶融手段の下に液抜出口付きの溶融液受け皿部を備えることを特徴とする溶融装置。
  9. 溶融装置の受け皿部に溶融液の固化防止のための加熱手段をさらに備える請求項8に記載の溶融装置。
  10. 溶融装置の内部に不活性ガスを導入できる請求項8に記載の溶融装置。
  11. 不活性ガスの導入と吸引排気を同時に行なえる請求項8記載の溶融装置。
  12. 熱溶融性固体物質がメニスカスレンズ状の形状にある請求項8〜11のいずれかに記載の融解装置。
JP2003291898A 2002-09-13 2003-08-12 溶融方法およびその装置 Expired - Lifetime JP4238302B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003291898A JP4238302B2 (ja) 2002-09-13 2003-08-12 溶融方法およびその装置
CNA031588093A CN1504310A (zh) 2002-09-13 2003-09-12 熔化方法及其装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002268654 2002-09-13
JP2003291898A JP4238302B2 (ja) 2002-09-13 2003-08-12 溶融方法およびその装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004136278A true JP2004136278A (ja) 2004-05-13
JP4238302B2 JP4238302B2 (ja) 2009-03-18

Family

ID=32473021

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003291898A Expired - Lifetime JP4238302B2 (ja) 2002-09-13 2003-08-12 溶融方法およびその装置

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP4238302B2 (ja)
CN (1) CN1504310A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101082403B1 (ko) 2008-10-01 2011-11-10 한국원자력연구원 다중 시료 동시 용해 장치 및 방법
CN104069776A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 太原科技大学 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102172506A (zh) * 2011-03-09 2011-09-07 无锡信达胶脂材料有限公司 一种高加热强度的干燥熔解设备
CN106003465A (zh) * 2016-06-15 2016-10-12 常州市武进科宇通信设备有限公司 一种环保型塑料收集装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101082403B1 (ko) 2008-10-01 2011-11-10 한국원자력연구원 다중 시료 동시 용해 장치 및 방법
CN104069776A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 太原科技大学 煅烧制备新材料的防氧化装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4238302B2 (ja) 2009-03-18
CN1504310A (zh) 2004-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8556610B2 (en) Method for the production of polyester granulates from highly viscous polyester melts and also device for the production of the polyester granulates
CN105754139B (zh) 用于回收聚酯材料的方法和装置
KR19980701517A (ko) 결정성 중합체 펠렛을 형성시키기 위한 방법 및 장치(a process and apparatus for forming crystalline polymer pellets)
JP2009538369A (ja) 結晶化用コンベヤー
TW200524970A (en) Thermal crystallization of polyester pellets in liquid
JP7383649B2 (ja) 一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法
US20120035342A1 (en) Method for Producing Polyester Particles at High Throughput in a Line
TW200800538A (en) Crystallizer temperature control via fluid control
TW200413148A (en) Method and device producing spherical particles from a polymer melt
JPH10253257A (ja) ポリマー顆粒を結晶化させる方法と装置
JP2004136278A (ja) 溶融方法およびその装置
CN108541274B (zh) 用于加热气体的热交换器以及该热交换器的用途
JP2005514471A5 (ja)
US8470220B2 (en) Method and device for producing polyester granules and/or shaped parts with a low acetaldehyde content
US20220049055A1 (en) Continuous solid-state polymerization process and reactor column for use therein
TW201302846A (zh) 液晶聚酯的製造方法
JPH02501921A (ja) 粒状ビスフェノールの製造
JPH05220819A (ja) ベント付き二軸押出機の脱気方法及び装置
CN114746477A (zh) 连续固态聚合方法和用于在其中使用的反应器塔
JPH02185530A (ja) ポリカーボネートの製造方法
RU2750253C1 (ru) Устройство для кристаллизации полимерных материалов
JP3498713B2 (ja) 塩化第一銅粒状体の製造方法
JP3498711B2 (ja) 塩化第一銅の製造方法
WO2022202130A1 (ja) ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法、及びポリカーボネートの製造装置
JP2000271928A (ja) 耐熱性熱可塑性樹脂ペレットの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050808

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20060912

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080820

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20081016

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20081112

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20081119

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20081120

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 4238302

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130109

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140109

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term