【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合体の回収方法及び回収装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、高品質の低粘度重合体を、高生産性かつ高収率で回収することができる重合体の回収方法及び回収装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
乳化重合により得られる重合体のラテックスから重合体を回収するために、従来より、ラテックスに凝固剤を添加して凝固させることによりスラリーとし、そのスラリーを遠心脱水機などにより含水率３０〜７０重量％程度に脱水したのち、流動乾燥機などにより乾燥する方法が行われていた。しかし、製品に含有される凝固剤の量を減少させるために、多量の洗浄水が必要であった。また、流動乾燥機などによる乾燥では、水分を気化して除去するために膨大な熱エネルギーと時間を必要とし、含水率が低下した重合体の粉体の粉塵爆発を防ぐために、装置全体を窒素ガスで置換する必要があり、多大なコストを要していた。このために、早くより、押出機を用いて重合体のラテックスから重合体を回収することが試みられていた。
例えば、特開昭５７−１７４２号公報には、スクリュー押出機型の脱水、乾燥装置を用いて、ゴム系ラテックスから乾燥ゴムを連続的に製造する装置として、供給バレル、排水スリットバレル、加熱バレル及びベントバレルを直列し、バレル内に逆ネジスクリューと順方向スクリューを組み合わせて直列したスクリューを設置した装置が提案されている。しかし、この装置は、ラテックスと凝固剤を混合し、圧送する手段が必要なので、装置が複雑になる。特開昭６２−１７０３号公報には、スクリュー押出機型の凝固、脱水、乾燥装置を用いて、熱可塑性重合体ラテックスから重合体を収率よく回収する方法として、沸点６０〜２００℃の有機溶媒を該ラテックスに含有させる方法が提案されている。しかし、有機溶媒は、大気中に放出されると環境汚染の原因になり、低濃度の有機溶媒を回収するためには、多量の気体を処理する回収装置が必要になる。
また、特開平１１−５８０４号公報には、蛋白質が高度に除去された生ゴムを効率よく得ることができる固形脱蛋白天然ゴムの製造方法として、あらかじめ蛋白質分解処理が施された天然ゴムラテックスをホッパーから押出機内に注入し、さらに凝固剤を注入してゴム分を凝固させ、ゴム分を混練して洗浄したのち、排水口で脱水し、吐出口から固形ゴムを取り出して乾燥する方法が提案されている。この方法では、乾燥が別工程であるばかりでなく、例示されている二軸押出機では、低粘度の合成ゴムは凝固不良となる。
さらに、特開２００１−１３１２２４号公報には、良好な加硫特性を有し、耐寒性、耐油性及び耐熱性のバランスに優れ、良好な低温圧縮永久歪を有するアクリル系ゴムの製造方法として、逆ネジスクリュー及び順方向スクリューを直列方向に組み合わせて絞り機構を有するスクリュー押出機型の脱水、乾燥装置を用いて、アクリル系ゴムのラテックスの凝固、脱水、洗浄、乾燥を連続的に行う方法が提案されている。しかし、例示されている装置では、逆ネジスクリューはスリットケーシング内とベントケーシング内にあり、このような構造ではスリットロスと脱揮ベントアップという問題が発生する。
【特許文献１】
特開昭５７−１７４２号公報（第１−３頁、第１図）
【特許文献２】
特開昭６２−１７０３号公報（第１−４頁）
【特許文献３】
特開平１１−５８０４号公報（第１頁）
【特許文献４】
特開２００１−１３１２２４号公報（第２頁、第５頁、第１−２図）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、低粘度の重合体を、製品含有の凝固剤含量が少なく、高生産性かつ高収率で回収することができる重合体の回収方法及び回収装置を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、押出機のバレル内に凝固ゾーンを設け、押出機のスクリューの凝固ゾーンに対応する領域に、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントよりなる組み合わせを２組以上有する凝固用スクリューブロックを設けることにより、装置を簡略化し、押出機の混合混練機能を向上させることができ、凝固した重合体粒子の粒径が大きく、脱水スリットからの流失がなく、ベントアップすることもなく安定した長期運転が可能となることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機を用いて、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する方法であって、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有することを特徴とする重合体の回収方法、
（２）凝固用スクリューブロックが、順送り又は逆送りのニーディングディスクを有する第１項記載の重合体の回収方法、
（３）二軸噛合型で同方向回転のスクリューを用いる第１項又は第２項記載の重合体の回収方法、
（４）凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する装置であって、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機からなり、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有することを特徴とする重合体の回収装置、
（５）凝固用スクリューブロックが、順送り又は逆送りのニーディングディスクを有する第４項記載の重合体の回収装置、
（６）バレルの内部の凝固ゾーンの下流側に、排水ゾーンを有する第４項又は第５項記載の重合体の回収装置、
（７）排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有する第６項記載の重合体の回収装置、及び、
（８）二軸噛合型で同方向回転のスクリューを有する第４項〜第７項のいずれかに記載の重合体の回収装置、
を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の重合体の回収方法は、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機を用いて、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する方法であって、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有する重合体の回収方法である。
本発明方法に用いる順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントからなる組み合わせとしては、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを直接結合したもの又は順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントの間に送り作用に関して無関係（ニュートラル）のニーディングディスクなどを挿入した場合も適宜使用することができる。
本発明方法の凝固用スクリューブロックでは、上記２種の組み合わせの１種又は２種を合わせて合計２組以上、好ましくは３〜８組用いることができる。
この複数組の間及び前後に公知のスクリューエレメント、例えば、ピッチの相違する順送りスクリューエレメント（若しくは逆送りスクリューエレメント）又はニュートラルニーディングディスクなどを適宜挿入することができ、このようなスクリューブロックの構造設計によって、本発明の作用効果を適宜調節することができる点で好ましい態様である。
また、本発明方法においては、凝固ゾーンの下流側に排水ゾーンを有することが好ましく、排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有することが好ましい。
図１は、本発明方法に用いる押出機の一態様の説明図である。本態様の押出機は、１２個のバレルユニットからなるバレルと、３種類のスクリューエレメント及び３種類のニーディングディスクの組み合わせからなるスクリューから構成されている。Ｎｏ．１〜３のバレルユニットが凝固ゾーン、Ｎｏ．４〜５のバレルユニットが排水ゾーン、Ｎｏ．６〜８のバレルユニットが洗浄ゾーン、Ｎｏ．９〜１２のバレルユニットが乾燥ゾーンを構成する。Ｎｏ．１のバレルユニットは、凝固剤と重合体のラテックスが供給される供給口を有する供給ユニットである。Ｎｏ．４のバレルユニットは、ラテックスの凝固により分離した凝固水が排出される排水スリットを有する排水ユニットである。Ｎｏ．６のバレルユニットは、洗浄水が供給される給水口を有する給水ユニットである。Ｎｏ．７のバレルユニットは、洗浄水が脱出する脱水スリットを有する脱水ユニットである。Ｎｏ．９のバレルユニットとＮｏ．１１のバレルユニットは、重合体に含まれる水分が加熱により揮散して除去されるベントスリットを有するベントユニットである。上記以外のバレルユニットは、円筒形状の標準ユニットである。
【０００６】
図１に示す態様の押出機のスクリューは、細ピッチ順送りスクリューエレメントＡ、粗ピッチ順送りスクリューエレメントＢ、逆送りスクリューエレメントＣ、順送りニーディングディスクＤ、ニュートラルニーディングディスクＥ及び逆送りニーディングディスクＦの配置により構成されている。図中に、Ｃ〜Ｆの配置を示す。図に記号を付さないエレメントは、すべて順送りスクリューエレメントＡ又はＢである。本態様の押出機は、凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックが、交互に配置された順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントの組み合わせを５組有する。順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを交互に配置することにより、凝固剤が添加されて粗凝固状態になったスラリーは、さらに細密に混練され、凝固が完結され、重合体と水が分離される。また、逆送りスクリューエレメントによる混練により、重合体のラテックスの温度が上昇し、凝固速度が向上する。必要に応じて、あらかじめ重合体のラテックス又は凝固剤を加熱し、重合体のラテックスの凝固を促進することができる。
図１に示す態様の押出機は、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントの組み合わせを５組有し、細密混合が５回繰り返されるので、重合体のラテックスの凝固に対して、５段連続した完全混合槽と同様な効果を発揮する。すなわち、本発明方法に用いる押出機は、本来の押し出し機能と完全混合槽の完全混合機能を兼ね備え、小規模な設備と少ない動力により、重合体のラテックスを効率的に凝固させることができる。
本発明に用いる逆送りスクリューエレメントは、長さ／ピッチの比が０．５であり、ピッチ／径の比が０．４〜１．５であることが好ましく、０．６〜１．２であることがより好ましい。ピッチ／径の比が０．４未満であっても、１．５を超えても、せき止めと混練の効果が十分に発現しないおそれがある。
【０００７】
本発明に用いるニーディングディスクは、ほぼ楕円形状のディスクプレートを角度をずらせて複数枚組み合わせた構成を有する。ディスクプレート１枚のみでは、送りに対してニュートラルであるが、複数枚のディスクプレートを角度をずらせて組み合わせることにより、順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク又は逆送りニーディングディスクとすることができる。ここにニュートラルニーディングディスクとは、複数枚の軸方向に垂直のディスクプレートを９０度ずらして軸方向に平行に形成したものである。
混練の効果は、ピッチが同じであれば、順送りスクリューエレメント、順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク、逆送りニーディングディスク、逆送りスクリューエレメントの順に強くなる。凝固用スクリューブロックにニーディングディスクを設けることにより、重合体のラテックスと凝固剤を効率よく混合し、重合体のラテックスを凝固させてスラリー化することができる。
本発明方法に用いる押出機は、二軸噛合型の押出機であることが好ましく、同方向回転のスクリューを有する二軸噛合型の押出機であることが特に好ましい。同方向回転の二軸噛合型押出機は、良好なセルフクリーニング性及び優れた混練性能と押し出し性能を有し、含水スラリーを、滑りを生ずることなく、混練し、押し出すことができる。
本発明の重合体の回収方法を適用し得る重合体のラテックスに特に制限はなく、例えば、天然ゴムラテックス、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス、ポリイソプレンラテックス、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ラテックス、アクリル酸エステル共重合体ラテックス（アクリルゴムラテックス）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体ラテックス、エチレン−酢酸ビニル共重合体ラテックス、エチレン−酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体ラテックス、エチレン−プロピレン共重合体ラテックスなどを挙げることができる。本発明方法は、これらの中で、ＭＬ４０以下の低粘度のアクリルゴムラテックスなどに特に好適に適用することができる。
本発明方法において、重合体のラテックスに添加する凝固剤に特に制限はなく、例えば、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウムなどの無機塩、硫酸、塩酸などの無機酸、ギ酸、酢酸などの有機酸などを挙げることができる。これらの中で、無機塩は、凝固スラリーが中性を保ち、洗浄ゾーンにおいて効率的に除去されるので、好適に用いることができる。
【０００８】
本発明の重合体の回収装置は、凝固剤が添加された重合体のラテックスから重合体を回収する装置であって、凝固ゾーンを有するバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押出機からなり、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スクリューブロックが、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントとからなる組み合わせを２組以上有する装置である。本発明装置は、凝固用ブロックがニーディングディスクを有することが好ましい。本発明装置は、バレルの内部の凝固ゾーンの下流側に、排水ゾーンを有することが好ましく、さらに、排水ゾーンの下流側に、洗浄ゾーン及び乾燥ゾーンを有することが好ましい。
図１に示す態様の回収装置は、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３のバレルユニットにより構成される凝固ゾーンの下流側に、Ｎｏ．４〜Ｎｏ．５のバレルユニットにより構成される排水ゾーンを有する。凝固ゾーンにおいて重合体のラテックスが凝固して生成した重合体スラリーは、排水ゾーンにおいてＮｏ．５の標準ユニットに設けられた逆送りニーディングディスクにより加圧され、Ｎｏ．４の排水ユニットの排水スリットから分離した凝固水が排出される。排水ゾーンから洗浄ゾーンへ押し出される重合体の水分率は、通常は２０〜５０重量％である。
排水ゾーンでスラリーの水分を排出した重合体は、Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８のバレルユニットで構成される洗浄ゾーンへ押し出される。Ｎｏ．６のバレルユニットは、給水口を有する給水ユニットであり、給水口から洗浄水が供給される。図１に示す態様の装置においては、Ｎｏ．６の給水ユニットに順送りニーディングディスクとニュートラルニーディングディスクが備えられ、重合体と洗浄水とが十分に混練されるので、重合体のラテックスに添加された凝固剤が効率的に洗浄水中に移行し、除去される。このために、従来のバッチ式処理では、凝固剤を除去するために、重合体固形分の十数重量倍の洗浄水を必要としていたが、本発明装置を用いることにより、重合体固形分の４〜５重量倍の洗浄水で重合体中の凝固剤を効率的に除去することができる。
【０００９】
洗浄ゾーンで重合体に供給された洗浄水は、重合体に含まれる凝固剤、乳化剤などの不純物を溶解して除去し、Ｎｏ．７の脱水ユニットで脱水される。本態様の装置においては、Ｎｏ．８の標準ユニットからＮｏ．９のベントユニットにかけて、順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク及び逆送りニーディングディスクが設けられ、ここで圧縮・脱水されるので、Ｎｏ．７の脱水ユニットにおいて効果的に脱水が行われる。洗浄ゾーンから乾燥ゾーンに押し出される重合体の水分率は、通常は１０〜２０重量％である。
洗浄ゾーンで洗浄水により洗浄され、脱水された重合体は、Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１２のバレルユニットで構成される乾燥ゾーンへ押し出される。本態様の装置では、乾燥ゾーンのＮｏ．９ユニットとＮｏ．１１ユニットはベントユニットであり、Ｎｏ．１０ユニットとＮｏ．１２ユニットは標準ユニットである。Ｎｏ．８の標準ユニットからＮｏ．９のベントユニットにかけて設けられた順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク及び逆送りニーディングディスクにより混練され均一となった重合体中に含まれる水分は、Ｎｏ．９のベントユニットのベントスリットから揮散する。ベントスリットの直前に逆送りニーディングディスクが設けられ、ベントスリット部は順送りスクリューで送られるので、ベントアップするおそれがない。
Ｎｏ．９のベントユニットにおいて脱揮された重合体は、Ｎｏ．１０の標準ユニットにおいて加熱され、Ｎｏ．１０の標準ユニットからＮｏ．１１のベントユニットにかけて設けられた順送りニーディングディスク、ニュートラルニーディングディスク及び逆送りニーディングディスクにより混練され均一となり、重合体に含まれる水分は、Ｎｏ．１１のベントユニットのベントスリットから揮散する。ベントスリットの直前に逆送りニーディングディスクが設けられ、ベントスリット部は順送りスクリューで送られるので、ベントアップするおそれがない。２個のベントユニットにおける脱揮により、重合体の水分率は通常は１重量％以下に低下する。乾燥ゾーンにおいて水分が除去された重合体は、押出機の出口に設けられたダイから押し出される。
【００１０】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
なお、実施例及び比較例においては、スクリュー径５６ｍｍ、スクリュー全長２，３４０ｍｍで、スクリュー回転方向が、出口正面に向かって同方向右回転の二軸押出機を用いた。使用したスクリューエレメントとニーディングディスクを、第１表に示す。また、使用した１２個のバレルユニットを、第２表に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
なお、脱水スリットのスリット間隔は０．２５ｍｍ、ベントスリットのスリット間隔は２．０ｍｍとした。
実施例１
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＤと逆送りスクリューエレメントＣの組み合わせを５組用いて、下記のようにＤとＣが交互に配置されたものを使用した。
凝固ゾーン ＡＤＡＤＡＡＡＡＤＣＤＣＤＣＤＣＤＣ
排水ゾーン ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、２００ｍｍである。最初の逆送りスクリューエレメントから、順送りスクリューエレメント、逆送りスクリューエレメントの繰り返しで構成され、送り込まれた粗凝固スラリーをさらに細密に混練して、凝固を完結させる。この繰り返しが５回あるので、連続完全混合槽が５段連なった機構に類似している。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
アクリル酸エチル４８重量％、アクリル酸ブチル５０重量％、フマル酸モノブチル２重量％の共重合体２８．２重量％を含有するアクリルゴムラテックス３００ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも２０℃で、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、１．５ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度を９０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度を９０℃とした。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。また、Ｎｏ．９ベントユニットとＮｏ．１１ベントユニットは、水冷凝縮機を経て水封式真空ポンプに接続し、減圧とした。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、８４．０ｋｇ／ｈであり、回収率は９９．３重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．８重量％であり、硫酸マグネシウム含量は３００ｐｐｍであった。
【００１４】
実施例２
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＡと逆送りスクリューエレメントＣの組み合わせを５組用いて、下記のようにＡとＣが交互に配置されたものを使用した。
凝固ゾーン ＡＤＡＤＢＢＡＣＡＣＡＣＡＣＡＣ
排水ゾーン ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、１６５ｍｍである。送り工程の長さが短いと、原料供給圧力が高くなる。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
実施例１と同じアクリルゴムラテックス３００ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも５０℃に加温して、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、１．５ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度を９０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度を９０℃とした。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。また、Ｎｏ．９ベントユニットとＮｏ．１１ベントユニットは、水冷凝縮機を経て水封式真空ポンプに接続し、減圧とした。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、８３．０ｋｇ／ｈであり、回収率は９８．１重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．９重量％であり、硫酸マグネシウム含量は３５０ｐｐｍであった。
【００１５】
実施例３
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＤと逆送りスクリューエレメントＣの組み合わせを３組用いて、下記のようにＤＣ−ＣＤ−ＤＣのように配置されたものを使用した。
凝固ゾーン ＡＤＡＤＡＡＡＡＤＤＣＣＤＤＣＣ
排水ゾーン ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、２５５ｍｍである。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
実施例１と同じアクリルゴムラテックス１３０ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも２０℃で、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、３．５ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度は３０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度は５０℃となった。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、３５．０ｋｇ／ｈであり、回収率は９５．５重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．４重量％であり、硫酸マグネシウム含量は６００ｐｐｍであった。運転開始後、ラテックスの供給量を増加させ、１５０ｋｇ／ｈとしたところ、未凝固のラテックスが排水ゾーンのスリットより多量に流出し、運転を中止した。
【００１６】
比較例１
各ゾーンに対応する領域に、次のようにスクリューエレメント及びニーディングディスクを配置したスクリューを用いた。
比較例１に使用した凝固用スクリューブロックは、順送りスクリューエレメントＡ７個及びＤ６個及び逆送りエレメントＣ４個の合計１７個を結合している。この凝固用スクリューブロックは、逆送りエレメントＣの数及び順送りエレメントエレメントＤの数は実施例３と同一であり、エレメントの総数１７個は、１６個の実施例３とあまり相違しないが、逆送りスクリューエレメントＣは最後に連続的に結合しており、順送りスクリューエレメントＡと逆送りエレメントＣの組み合わせは１組である点で実施例３の３組と相違する。
凝固ゾーン ＡＤＡＤＡＤＡＤＡＤＡＤＡＣＣＣＣ
排水ゾーン ＢＢＢＢＢＢＤＦＢＤＥ
洗浄ゾーン ＢＢＢＢＢＢＡＤＥＦ
乾燥ゾーン ＢＢＢＢＤＤＥＦＢＢＢＢＢＢ
送り工程の長さ、すなわちＮｏ．１供給ユニットから最初の逆送りスクリューエレメントまでの距離は、３６０ｍｍである。送り工程の長さが長いと、原料供給圧力が低くなる。二軸押出機のスクリューは、３５０ｒｐｍで回転させた。
実施例１と同じアクリルゴムラテックス４０ｋｇ／ｈと、凝固剤として３０重量％硫酸マグネシウム水溶液３４ｋｇ／ｈを、いずれも２０℃で、二軸押出機のＮｏ．１供給ユニットの供給口に送り込んだ。供給口の圧力は、１．０ＭＰａであった。Ｎｏ．６洗浄ユニットでは、給水口に洗浄水３６０ｋｇ／ｈを送り込んで洗浄した。
Ｎｏ．２標準ユニットの温度は３０℃、Ｎｏ．３標準ユニットの温度は５０℃となった。Ｎｏ．８標準ユニットからＮｏ．１２標準ユニットまでを１６０℃に加熱した。
二軸押出機から押し出される乾燥ゴムの量は、１０．８ｋｇ／ｈであり、回収率は９５．７重量％であった。乾燥ゴムの水分率は０．４重量％であり、硫酸マグネシウム含量は８００ｐｐｍであった。運転開始後、ラテックスの供給量を増加させ、６０ｋｇ／ｈとしたところ、未凝固のラテックスが排水ゾーンのスリットより多量に流出し、運転を中止せざるを得なかった。
実施例１〜３及び比較例１の結果を、第３表に示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】
第３表に見られるように、交互に配置された順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを５組有する凝固用スクリューブロックを用いた実施例１と実施例２では、アクリルゴムラテックス３００ｋｇ／ｈの供給が可能であり、ゴム回収率９８重量％以上で乾燥ゴムが得られている。順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを３組とした実施例３では、ラテックスの供給量は１３０ｋｇ／ｈまで低下する。さらに、順送りスクリューエレメントと逆送りスクリューエレメントを１組とした比較例１では、ラテックスの供給量は４０ｋｇ／ｈまで低下し、ゴム回収率も９５．７重量％にとどまっている。
【００１９】
【発明の効果】
本発明の重合体の回収方法及び回収装置によれば、アクリルゴムのような低粘度の重合体を、簡略化された装置を用いて、重合体ラテックスから、凝固剤含量の少ない製品として、高生産性かつ高収率で回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明方法に用いる押出機の一態様の説明図である。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for recovering a polymer. More specifically, the present invention provides a method for recovering a polymer that can recover a high-quality low-viscosity polymer from a polymer latex with high productivity and high yield, using a simplified apparatus. It relates to a recovery device.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, in order to recover a polymer from a polymer latex obtained by emulsion polymerization, a coagulant is added to the latex to form a slurry by coagulation, and the slurry is subjected to a water content of 30 to 70% by a centrifugal dehydrator or the like. %, Followed by drying with a fluidized drier or the like. However, large amounts of washing water were required to reduce the amount of coagulant contained in the product. In addition, drying with a fluidized drier or the like requires enormous heat energy and time to evaporate and remove water, and the entire apparatus is purged with nitrogen to prevent powder explosion of polymer powder with reduced water content. The gas had to be replaced, which required a great deal of cost. For this reason, early attempts have been made to recover the polymer from the polymer latex using an extruder.
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-1742 discloses a device for continuously producing dry rubber from a rubber-based latex using a screw extruder-type dewatering and drying device, which includes a supply barrel, a drain slit barrel, and a heating barrel. And a device in which a vent barrel is connected in series and a screw connected in series by combining a reverse screw and a forward screw in the barrel is proposed. However, this apparatus requires a means for mixing and pumping the latex and the coagulant, so that the apparatus is complicated. JP-A-62-1703 discloses a method for recovering a polymer from a thermoplastic polymer latex in good yield by using a screw extruder-type coagulation, dehydration and drying apparatus. A method of incorporating a solvent into the latex has been proposed. However, when the organic solvent is released into the atmosphere, it causes environmental pollution. In order to recover a low concentration of the organic solvent, a recovery device for processing a large amount of gas is required.
JP-A-11-5804 discloses a method for producing a solid deproteinized natural rubber capable of efficiently obtaining a raw rubber from which proteins are highly removed. From the extruder, coagulant is further injected to solidify the rubber component, the rubber component is kneaded and washed, then dewatered at the drain port, and solid rubber is taken out from the discharge port and dried. ing. In this method, not only is drying a separate step, but the illustrated low-viscosity synthetic rubber has poor coagulation in the illustrated twin-screw extruder.
Further, JP-A-2001-131224 discloses a method for producing an acrylic rubber having good vulcanization properties, an excellent balance of cold resistance, oil resistance and heat resistance, and having good low-temperature compression set. A method of continuously performing coagulation, dehydration, washing and drying of an acrylic rubber latex using a screw extruder type dehydration and drying device having a drawing mechanism by combining a reverse screw and a forward screw in series. Proposed. However, in the illustrated device, the reverse screw is in the slit casing and the vent casing, and such a structure causes a problem of slit loss and devolatilization vent up.
[Patent Document 1]
JP-A-57-1742 (pages 1-3, FIG. 1)
[Patent Document 2]
JP-A-62-1703 (pages 1-4)
[Patent Document 3]
JP-A-11-5804 (page 1)
[Patent Document 4]
JP 2001-131224 A (Page 2, Page 5, FIG. 1-2)
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention uses a simplified apparatus, from a polymer latex, a low-viscosity polymer with a low content of a coagulant in a product, a polymer that can be recovered with high productivity and high yield. The purpose of the present invention is to provide a collecting method and a collecting device.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor has conducted intensive studies to solve the above problems, and as a result, provided a solidification zone in the barrel of the extruder, in a region corresponding to the solidification zone of the screw of the extruder, a forward screw element and a reverse screw. By providing a coagulating screw block having two or more combinations of elements, the apparatus can be simplified and the mixing and kneading function of the extruder can be improved, and the particle size of the coagulated polymer particles is large, and the size of the coagulated polymer particles is large. The present inventors have found that stable long-term operation can be performed without bleeding and venting, and the present invention has been completed based on this finding.
That is, the present invention
(1) A method for recovering a polymer from a latex of a polymer to which a coagulant has been added by using an extruder in which a screw is rotatably driven inside a barrel having a coagulation zone, wherein the screw is Has a screw block for coagulation formed in a region corresponding to the coagulation zone, and the screw block for coagulation has two or more combinations of a forward screw element and a reverse screw element. Polymer recovery method,
(2) The method for recovering a polymer according to (1), wherein the coagulating screw block has a forward or backward kneading disk.
(3) The method for recovering a polymer according to the above (1) or (2), wherein a biaxial meshing type and a co-rotating screw are used.
(4) An apparatus for recovering a polymer from a polymer latex to which a coagulant has been added, comprising an extruder in which a screw is rotatably driven inside a barrel having a coagulation zone, wherein the screw is A coagulation screw block formed in a region corresponding to the coagulation zone, wherein the coagulation screw block has two or more combinations of a forward screw element and a reverse screw element. Coalescence recovery device,
(5) The polymer recovery device according to (4), wherein the coagulating screw block has a forward or backward feeding kneading disk.
(6) The polymer recovery device according to (4) or (5), further including a drainage zone downstream of the coagulation zone inside the barrel.
(7) The polymer recovery device according to (6), further comprising a washing zone and a drying zone downstream of the drain zone.
(8) The polymer recovery apparatus according to any one of (4) to (7), further comprising a biaxially meshing type co-rotating screw.
Is provided.
[0005]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The method for recovering a polymer of the present invention recovers a polymer from a latex of a polymer to which a coagulant has been added, using an extruder in which a screw is rotatably arranged inside a barrel having a coagulation zone. The method, wherein the screw has a coagulation screw block formed in a region corresponding to the coagulation zone, and the coagulation screw block has two sets of a combination of a forward screw element and a reverse screw element. This is a method for recovering a polymer having the above.
The combination of the forward screw element and the reverse screw element used in the method of the present invention may be a direct combination of the forward screw element and the reverse screw element, or a irrelevant feed operation between the forward screw element and the reverse screw element (neutral In the case where a kneading disk or the like is inserted, it can be used as appropriate.
In the solidification screw block of the method of the present invention, one or two of the above two combinations can be used in total, and a total of two or more, preferably three to eight, sets can be used.
A well-known screw element, for example, a forward screw element (or reverse screw element) having a different pitch or a neutral kneading disc can be appropriately inserted between and before and after the plurality of sets. This is a preferred embodiment in that the operation and effect of the present invention can be appropriately adjusted by design.
Further, in the method of the present invention, it is preferable to have a drain zone downstream of the coagulation zone, and it is preferable to have a washing zone and a drying zone downstream of the drain zone.
FIG. 1 is an explanatory view of one embodiment of an extruder used in the method of the present invention. The extruder according to this embodiment includes a barrel composed of 12 barrel units and a screw composed of a combination of three types of screw elements and three types of kneading disks. No. The barrel units of Nos. 1 to 3 are solidification zones. The barrel units of Nos. 4 to 5 are drainage zones, The barrel units of Nos. 6 to 8 are the washing zones. 9 to 12 barrel units constitute a drying zone. No. One barrel unit is a supply unit having a supply port to which a coagulant and a polymer latex are supplied. No. The barrel unit 4 is a drainage unit having a drainage slit from which coagulated water separated by coagulation of latex is discharged. No. The barrel unit 6 is a water supply unit having a water supply port to which cleaning water is supplied. No. The barrel unit 7 is a dewatering unit having a dewatering slit from which the washing water escapes. No. No. 9 barrel unit and No. 9 The barrel unit 11 is a vent unit having a vent slit from which water contained in the polymer is volatilized and removed by heating. The other barrel units are cylindrical standard units.
[0006]
The screw of the extruder of the embodiment shown in FIG. 1 includes a fine pitch progressive screw element A, a coarse pitch progressive screw element B, a reverse feed screw element C, a progressive feed kneading disc D, a neutral kneading disc E, and a reverse feed kneading disc F. Are arranged. The arrangement of C to F is shown in the figure. All the elements without symbols in the figures are progressive screw elements A or B. The extruder of this embodiment has five sets of a combination of a forward screw element and a reverse screw element in which a coagulation screw block formed in a region corresponding to a coagulation zone is arranged alternately. By arranging the forward-feed screw element and the reverse-feed screw element alternately, the slurry in which the coagulant is added to be in a coarsely coagulated state is further kneaded more minutely, coagulation is completed, and the polymer and water are separated. . In addition, the kneading by the reverse screw element increases the temperature of the polymer latex and improves the solidification rate. If necessary, the polymer latex or the coagulant can be heated in advance to promote the coagulation of the polymer latex.
The extruder of the embodiment shown in FIG. 1 has five combinations of a forward screw element and a reverse screw element, and the fine mixing is repeated five times. It has the same effect as a mixing tank. That is, the extruder used in the method of the present invention has both the original extruding function and the complete mixing function of the complete mixing tank, and can efficiently coagulate the polymer latex with small-scale equipment and small power.
The reverse feed screw element used in the present invention preferably has a length / pitch ratio of 0.5 and a pitch / diameter ratio of 0.4 to 1.5, and more preferably 0.6 to 1.2. More preferably, there is. If the pitch / diameter ratio is less than 0.4 or more than 1.5, the effects of damming and kneading may not be sufficiently exhibited.
[0007]
The kneading disk used in the present invention has a configuration in which a plurality of substantially elliptical disk plates are combined at different angles. A single disk plate is neutral with respect to the feed, but by combining a plurality of disk plates at different angles, a progressive kneading disk, a neutral kneading disk or a reverse kneading disk can be obtained. . Here, the neutral kneading disk is formed by disposing a plurality of disk plates perpendicular to the axial direction by 90 degrees and parallel to the axial direction.
If the pitch is the same, the effect of kneading becomes stronger in the order of the progressive screw element, the progressive kneading disk, the neutral kneading disk, the reverse kneading disk, and the reverse screw element. By providing the kneading disk on the coagulation screw block, the polymer latex and the coagulant can be efficiently mixed, and the polymer latex can be coagulated to form a slurry.
The extruder used in the method of the present invention is preferably a twin-screw extruder, particularly preferably a twin-screw extruder having a co-rotating screw. The co-rotating twin-screw interlocking type extruder has good self-cleaning properties and excellent kneading and extruding performance, and can knead and extrude a hydrous slurry without causing slippage.
The polymer latex to which the polymer recovery method of the present invention can be applied is not particularly limited, and examples thereof include a natural rubber latex, a styrene-butadiene copolymer latex, a polyisoprene latex, an acrylonitrile-butadiene copolymer latex, and acrylic acid. Ester copolymer latex (acrylic rubber latex), acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer latex, ethylene-vinyl acetate copolymer latex, ethylene-vinyl acetate-acrylate copolymer latex, ethylene-propylene copolymer latex And the like. The method of the present invention can be particularly suitably applied to a low-viscosity acrylic rubber latex having an ML of 40 or less.
In the method of the present invention, there is no particular limitation on the coagulant added to the polymer latex, for example, magnesium sulfate, sodium sulfate, sodium chloride, inorganic salts such as calcium chloride, sulfuric acid, inorganic acids such as hydrochloric acid, formic acid, acetic acid and the like Organic acids and the like. Among these, inorganic salts can be suitably used because the solidified slurry maintains neutrality and is efficiently removed in the washing zone.
[0008]
The polymer recovery device of the present invention is a device for recovering a polymer from a latex of a polymer to which a coagulant is added, wherein the screw is rotatably arranged inside a barrel having a coagulation zone. Machine, the screw has a coagulation screw block formed in an area corresponding to the coagulation zone, the coagulation screw block is a combination of two or more sets of a forward screw element and a reverse screw element It is a device having. In the apparatus of the present invention, the solidification block preferably has a kneading disk. The apparatus of the present invention preferably has a drainage zone on the downstream side of the coagulation zone inside the barrel, and further preferably has a washing zone and a drying zone on the downstream side of the drainage zone.
The recovery device of the embodiment shown in FIG. 1 to No. No. 3 downstream of the coagulation zone constituted by the barrel unit. 4-No. It has a drain zone composed of five barrel units. The polymer slurry formed by coagulation of the polymer latex in the coagulation zone is no. No. 5 is pressurized by a reverse feeding kneading disk provided in the standard unit. The separated coagulated water is discharged from the drain slit of the drain unit 4. The water content of the polymer extruded from the drain zone to the washing zone is usually 20 to 50% by weight.
The polymer from which the water content of the slurry was discharged in the drainage zone was No. 6-No. 8 into a wash zone consisting of eight barrel units. No. The barrel unit 6 is a water supply unit having a water supply port, and washing water is supplied from the water supply port. In the apparatus of the embodiment shown in FIG. The water supply unit of No. 6 is equipped with a progressive kneading disk and a neutral kneading disk, and the polymer and the washing water are sufficiently kneaded, so that the coagulant added to the polymer latex is efficiently transferred into the washing water. And is removed. For this reason, in the conventional batch-type treatment, in order to remove the coagulant, it was necessary to use washing water of a dozen times by weight of the polymer solid, but by using the apparatus of the present invention, the polymer solid The coagulant in the polymer can be efficiently removed with 4 to 5 times by weight of washing water.
[0009]
The washing water supplied to the polymer in the washing zone dissolves and removes impurities such as a coagulant and an emulsifier contained in the polymer. Dewatering is performed in the dewatering unit 7. In the device of this embodiment, No. 8 standard unit to No. 8 No. 9 is provided with a forward kneading disk, a neutral kneading disk, and a reverse kneading disk, which are compressed and dewatered. Dewatering is effectively performed in the dewatering unit 7. The water content of the polymer extruded from the washing zone to the drying zone is usually 10 to 20% by weight.
The polymer that was washed with washing water in the washing zone and dehydrated, 9-No. It is extruded into a drying zone composed of 12 barrel units. In the apparatus of this embodiment, the drying zone No. 9 units and No. No. 11 unit is a vent unit. No. 10 unit and No. 12 units are standard units. No. No. 8 standard unit to No. 8 The water contained in the polymer kneaded and homogenized by the progressive kneading disk, the neutral kneading disk and the reverse kneading disk provided over the vent unit of No. 9 was no. Volatilizes from the vent slit of the vent unit No. 9. A reverse feeding kneading disk is provided immediately before the vent slit, and the vent slit portion is fed by a progressive screw, so there is no possibility of venting up.
No. The polymer devolatilized in the vent unit of No. 9 was No. 9 No. 10 in a standard unit. No. 10 standard units. No. 11 kneaded by a progressive kneading disk, a neutral kneading disk and a reverse kneading disk provided over a venting unit and became uniform. Volatilizes from the vent slits of the 11 vent units. A reverse feeding kneading disk is provided immediately before the vent slit, and the vent slit portion is fed by a progressive screw, so there is no possibility of venting up. By devolatilization in the two vent units, the water content of the polymer is usually reduced to 1% by weight or less. The polymer from which water has been removed in the drying zone is extruded from a die provided at the outlet of the extruder.
[0010]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
In Examples and Comparative Examples, a twin-screw extruder having a screw diameter of 56 mm, a total screw length of 2,340 mm, and a screw rotating in the right direction toward the front of the outlet was used. Table 1 shows the used screw elements and kneading disks. Table 2 shows the 12 barrel units used.
[0011]
[Table 1]
[0012]
[Table 2]
[0013]
The slit interval of the dewatering slit was 0.25 mm, and the slit interval of the vent slit was 2.0 mm.
Example 1
A screw in which a screw element and a kneading disk were arranged in a region corresponding to each zone was used as follows. As the screw block for coagulation, a combination of five forward screw elements D and five reverse screw elements C, and D and C alternately arranged as described below, was used.
Coagulation zone ADADAAAADCDCDCDCDC
Drainage zone BBBBBBBDFBDE
Cleaning zone BBBBBBBADEF
Drying zone BBBBDDEFBBBBBBBB
The length of the feeding process, that is, No. The distance from one feed unit to the first reverse feed screw element is 200 mm. It is composed of a repetition of the first reverse feed screw element, the forward feed screw element, and the reverse feed screw element. The fed coarse solidified slurry is kneaded more minutely to complete the solidification. Since this is repeated five times, it is similar to a mechanism in which a continuous complete mixing tank is connected in five stages. The screw of the twin screw extruder was rotated at 350 rpm.
Acrylic rubber latex 300 kg / h containing a copolymer of 48% by weight of ethyl acrylate, 50% by weight of butyl acrylate, 28.2% by weight of monobutyl fumarate and 34 kg of a 30% by weight aqueous solution of magnesium sulfate as a coagulant / H at 20 ° C., No. of twin-screw extruder. It was sent to the supply port of one supply unit. The pressure at the supply port was 1.5 MPa. No. In the 6 washing units, washing was performed by sending 360 kg / h of washing water to a water supply port.
No. The temperature of the standard unit was 90 ° C. The temperature of the three standard units was 90 ° C. No. No. 8 standard unit to No. 8 Up to 12 standard units were heated to 160 ° C. No. 9 vent unit and no. The 11 vent unit was connected to a water ring vacuum pump via a water-cooled condenser to reduce the pressure.
The amount of dry rubber extruded from the twin-screw extruder was 84.0 kg / h, and the recovery was 99.3% by weight. The moisture content of the dried rubber was 0.8% by weight, and the magnesium sulfate content was 300 ppm.
[0014]
Example 2
A screw in which a screw element and a kneading disk were arranged in a region corresponding to each zone was used as follows. As the screw block for coagulation, one in which A and C were alternately arranged as described below using five sets of the combination of the forward screw element A and the reverse screw element C was used.
Solidification zone ADADBBACACACACAC
Drainage zone BBBBBBBDFBDE
Cleaning zone BBBBBBBADEF
Drying zone BBBBDDEFBBBBBBBB
The length of the feeding process, that is, No. The distance from one feed unit to the first reverse feed screw element is 165 mm. If the length of the feeding step is short, the raw material supply pressure increases. The screw of the twin screw extruder was rotated at 350 rpm.
300 kg / h of the same acrylic rubber latex as in Example 1 and 34 kg / h of a 30% by weight aqueous solution of magnesium sulfate as a coagulant were all heated to 50 ° C. It was sent to the supply port of one supply unit. The pressure at the supply port was 1.5 MPa. No. In the 6 washing units, washing was performed by sending 360 kg / h of washing water to a water supply port.
No. The temperature of the standard unit was 90 ° C. The temperature of the three standard units was 90 ° C. No. No. 8 standard unit to No. 8 Up to 12 standard units were heated to 160 ° C. No. 9 vent unit and no. The 11 vent unit was connected to a water ring vacuum pump via a water-cooled condenser to reduce the pressure.
The amount of dry rubber extruded from the twin-screw extruder was 83.0 kg / h, and the recovery was 98.1% by weight. The moisture content of the dried rubber was 0.9% by weight, and the magnesium sulfate content was 350 ppm.
[0015]
Example 3
A screw in which a screw element and a kneading disk were arranged in a region corresponding to each zone was used as follows. The screw block for coagulation used what was arranged like DC-CD-DC as follows using three sets of the combination of the forward screw element D and the reverse screw element C.
Coagulation zone ADADAAAADDCDDCC
Drainage zone BBBBBBBDFBDE
Cleaning zone BBBBBBBADEF
Drying zone BBBBDDEFBBBBBBBB
The length of the feeding process, that is, No. The distance from one feed unit to the first reverse feed screw element is 255 mm. The screw of the twin screw extruder was rotated at 350 rpm.
130 kg / h of the same acrylic rubber latex as in Example 1 and 34 kg / h of a 30% by weight aqueous solution of magnesium sulfate as a coagulant were used at 20 ° C. It was sent to the supply port of one supply unit. The pressure at the supply port was 3.5 MPa. No. In the 6 washing units, washing was performed by sending 360 kg / h of washing water to a water supply port.
No. The temperature of the standard unit 2 was 30 ° C. The temperature of the three standard units was 50 ° C. No. No. 8 standard unit to No. 8 Up to 12 standard units were heated to 160 ° C.
The amount of dry rubber extruded from the twin-screw extruder was 35.0 kg / h, and the recovery was 95.5% by weight. The moisture content of the dried rubber was 0.4% by weight, and the magnesium sulfate content was 600 ppm. After the start of the operation, when the supply amount of latex was increased to 150 kg / h, a large amount of uncoagulated latex flowed out of the slit in the drainage zone, and the operation was stopped.
[0016]
Comparative Example 1
A screw in which a screw element and a kneading disk were arranged in a region corresponding to each zone was used as follows.
In the screw block for coagulation used in Comparative Example 1, seven forward screw elements A and D6 and four reverse feed elements C were combined, for a total of 17 screws. In this screw block for coagulation, the number of reverse feed elements C and the number of forward feed elements D are the same as those in the third embodiment. The total number of 17 elements is not much different from that of the 16 third embodiment. The screw element C is connected continuously at the end, and is different from the three sets of the third embodiment in that the combination of the forward feed screw element A and the reverse feed element C is one set.
Coagulation zone ADADADADADACCCC
Drainage zone BBBBBBBDFBDE
Cleaning zone BBBBBBBADEF
Drying zone BBBBDDEFBBBBBBBB
The length of the feeding process, that is, No. The distance from one feed unit to the first reverse feed screw element is 360 mm. If the length of the feeding step is long, the raw material supply pressure decreases. The screw of the twin screw extruder was rotated at 350 rpm.
The same acrylic rubber latex 40 kg / h as in Example 1 and a 30 wt. It was sent to the supply port of one supply unit. The pressure at the supply port was 1.0 MPa. No. In the 6 washing units, washing was performed by sending 360 kg / h of washing water to a water supply port.
No. The temperature of the standard unit 2 was 30 ° C. The temperature of the three standard units was 50 ° C. No. No. 8 standard unit to No. 8 Up to 12 standard units were heated to 160 ° C.
The amount of dry rubber extruded from the twin-screw extruder was 10.8 kg / h, and the recovery was 95.7% by weight. The moisture content of the dried rubber was 0.4% by weight, and the content of magnesium sulfate was 800 ppm. After the start of the operation, when the supply amount of latex was increased to 60 kg / h, a large amount of uncoagulated latex flowed out from the slit in the drainage zone, and the operation had to be stopped.
Table 3 shows the results of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.
[0017]
[Table 3]
[0018]
As can be seen in Table 3, in Examples 1 and 2 using a coagulation screw block having five sets of alternating forward and backward screw elements, an acrylic rubber latex of 300 kg / h was supplied. The dry rubber is obtained with a rubber recovery rate of 98% by weight or more. In Example 3 in which three forward-feed screw elements and three reverse-feed screw elements were used, the supply amount of latex was reduced to 130 kg / h. Furthermore, in Comparative Example 1 in which the forward screw element and the reverse screw element were paired, the supply amount of the latex was reduced to 40 kg / h, and the rubber recovery was only 95.7% by weight.
[0019]
【The invention's effect】
According to the method and apparatus for recovering a polymer of the present invention, a low-viscosity polymer such as acrylic rubber can be converted into a product having a low coagulant content from a polymer latex using a simplified apparatus. It can be recovered with high productivity and high yield.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view of one embodiment of an extruder used in the method of the present invention.
