JP2004124141A - 焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定の質量比を有するFe−Ni−Mo合金粉末と、特定の質量比を有するFe−Mo合金粉末を特定比率で配合し、さらに、Ni粉末と黒鉛粉末を特定量添加した混合粉末を、金型内で圧縮成形し、得られた圧粉体を非酸化性雰囲気中、特定温度範囲で焼結した後、焼結炉中で特定の速度で冷却する。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末冶金法に係り、特に焼入れ工程を必要とせずに優れた強度を有する鉄系焼結合金を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
粉末冶金法によって製造された鉄系焼結合金は、経済性に優れているという特徴から、例えば、自動車部品、工作機器、家電製品等に広く利用されている。しかるに、近年の各種製品における低価格化の趨勢に対応するため、焼結部品においても更に低廉化が要求されるようになりつつある。この要求を満たすために、低廉な鉄粉の開発等も行われているが、材料特性が低下するという問題がある。また、製造工程の連続化や無人化によるコストの低減も行われているが、十分な効果は得られていない。そのような背景により本発明者らは特開平9−87794号公報において焼入れ工程を不要とした焼結合金の製造方法を発明した。しかしながら、最近の更なる高強度化の要求に対しては、この材料を用いても対応できなくなってきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
焼入れを行わずに高強度の部品を得る手法としては、焼入れ性の優れた合金粉末を用いて焼結時の冷却速度でマルテンサイト変態させた材料があるが、通常の焼結炉の冷却速度は5〜20℃/分であり、この冷却速度でマルテンサイト組織を得るためには、合金元素の添加量が多くなり圧縮性を著しく低下させ、強度は低くなる。
【0004】
一方、純鉄粉に焼入れ性を改善させるNi、Cu、Mo等の粉末を添加したもの、またはこれらを複合合金化したものは、圧縮性に優れているが、焼結体の合金成分が不均一となるため、金属組織の一部分をマルテンサイト組織にすることができる。しかし組織の85%以上をマルテンサイト組織にすることは通常の焼結条件においては困難である。
【0005】
本発明は、このような技術状態を考慮して、焼入れを行わずに従来の焼入れ処理材と同等の強度を有する鉄系焼結合金の新規な製造方法を提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記のような目的を達成するために、焼入れ性を高め、圧縮性の低下を最小限に抑えるための研究を種々進めた結果、焼入れ性に優れる合金粉末と圧縮性に優れる合金粉末を混合し、さらに焼入れ性を改善させる元素を単味粉末の形態で添加することにより、圧縮性の低下による強度の低下を抑え、通常の焼結炉の5〜20℃/分の冷却速度で金属組織中の85%以上がマルテンサイト組織となる鉄系焼結合金が得られることを見出した。なお、通常、マルテンサイト組織は、マルテンサイト結晶間に未変態のオーステナイトが残留、分散した組織を呈するもので、本願はこのような変態も含むものである。
【0007】
すなわち、本発明の焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法は、粉末の組成が、質量比で、Ni:3〜5%、Mo:0.4〜0.7%、残部:Feおよび不可避不純物よりなるFe−Ni−Mo合金粉末と、粉末の組成が、質量比で、Mo:0.5〜2%、残部:Feおよび不可避不純物よりなるFe−Mo合金粉末との質量比が、5:95〜70:30になるように配合するとともに、全体組成におけるNi量が4〜6質量%、焼結後のC量が0.2〜0.7質量%となるようNi粉末と黒鉛粉末をさらに添加した混合粉末を、金型内で圧縮成形し、得られた圧粉体を非酸化性雰囲気中で1130〜1300℃の範囲で焼結した後、焼結炉中で5℃/分以上、20℃/分以下の速度で冷却して、焼結後の気孔部を除く金属組織を、面積比で、85%以上がマルテンサイト組織とすることを特徴とする。
【0008】
なお、Ni粉末および/またはCu粉末を、前記Fe−Ni−Mo合金粉末および/または前記Fe−Mo合金粉末に複合合金化(部分的に拡散して固着)した粉末を用いると好適である。
【0009】
また、上記焼結後に100℃以下まで冷却した後、さらに150℃以上、300℃以下の温度に加熱し保持すること、または焼結炉内で冷却中に150℃以上300℃以下の温度で保持するとさらに好適である。
【0010】
混合粉の主体として合金粉末を使用し、焼入れ性を改善するために必要な元素を単味粉末の状態で添加すると、完全合金粉末を用いた場合に比べて粉末圧縮性が高く、高密度の焼結合金を得ることが容易になる。ただし、合金鉄粉の合金元素の含有量が所定量より少ない場合、あるいは純鉄粉に焼結合金の所定組成になるようにNi粉、Mo粉およびCu粉を添加した混合粉の場合には、基地全体にそれらの元素を拡散させて目的の焼入れ組織を有する焼結合金を得ることが困難になる。
【0011】
合金鉄粉中に添加する合金元素の種類としては、焼入れ性の改善に効果があり、しかも圧縮性の低下が少ないNiおよびMoが有効である。また、その含有量は材料の焼入れ性と圧縮性により決定されるものであり、質量比で、Ni:3〜5%、Mo:0.4〜0.7%、残部Feからなる組成のFe−Ni−Mo合金粉末と、Mo:0.5〜2%、残部FeからなるFe−Mo合金粉末とを5:95〜70:30の比率で混合して用いると所望の焼入れ組織を有する焼結合金が得られる。
【0012】
Fe−Ni−Mo合金粉末は、NiおよびMoの含有量がそれぞれ3質量%、0.4質量%未満では焼入れ性改善の効果が乏しく、それぞれ5質量%、0.7質量%を越えると粉末が硬くなり圧縮性が低下する。また前記Fe−Mo合金粉末は、Moの含有量が0.5質量%未満では焼入れ性改善の効果が乏しく、2質量%を越えると粉末が硬くなり圧縮性が低下する。
【0013】
これらのFe−Ni−Mo合金粉末とFe−Mo合金粉未を用い、Fe−Ni−Mo合金粉末とFe−Mo合金粉未の質量比が5:95〜70:30となるよう添加混合することにより、例えば成形圧力6t/cm2で、成形密度が6.9g/cm3以上となり、従来の完全合金粉末以上の圧縮性が得られる。上記のFe−Ni−Mo合金粉末の添加量が上限値を越える場合は圧縮性が低下し材料強度は低下する。また、Fe−Mo合金粉末の添加量が上限値を越える場合は、焼入れ性を改善する合金元素の単味粉末を添加しても、金属組織中の85%以上をマルテンサイト組織にすることはできず、材料強度は低下する。
【0014】
この合金粉末に黒鉛粉末を添加するのみでは、ベイナイト組織しか得られないため、85%以上をマルテンサイト組織とするためには、焼入れ性を更に改善する必要があり、焼入れ性を改善するための元素を単味粉末として添加することが必要となる。元素としては、Cu、Ni、Mn、Cr等が考えられるが、焼結性を考慮した場合、焼入れ性の改善にはNiが最も効果的で、次いでCuが効果的である。Cu粉末の添加量は、1%未満ではその効果が認められず、3%を越えると衝撃値が低下するため1〜3質量%とする。また、Niは焼入れ性を改普する効果の他に、Cuによる脆化を抑制する効果がある。Ni粉末の添加量は全体で4%未満ではその効果が認められず、6%を越えるとNiの未拡散相であるオーステナイト組織により、かえってマルテンサイト組織が減少し強度が低下する傾向があるのでその範囲を4〜6質量%とすることが好ましい。
【0015】
上記のNi粉末とCu粉末は、上記のFe−Ni−Mo合金粉末および/またはFe−Mo合金粉末に部分的に拡散して固着させた部分拡散合金粉末として用いると、圧縮性を損なうことなく、合金元素を基地に拡散させやすいので好適である。
【0016】
焼結時の冷却速度は、材料のCCT線図により決定され、マルテンサイトが組織の面積比で85%以上となるように、5℃/分以上とする。また、冷却速度が20℃/分を越えると設備上新たな冷却装置が必要となり、焼結費を上昇させることになるので5℃/分以上、20℃/分以下とする。
【0017】
Cは、黒鉛粉末の形態で添加する方法や焼結雰囲気の浸炭性ガスにより添加する方法があるが、内部まで均一にマルテンサイト組織にするためには、黒鉛として添加する必要がある。その添加量は、焼結後のC含有量が0.2〜0.7質量%となるように定めればよい。焼結後のC含有量が0.2%未満の場合には、マルテンサイト組織の面積比が85%のものを得ることは不可能であり、一方、0.7%を越えると残留オーステナイト相が多くなり、更には結晶粒界に沿ってセメンタイトが析出するため強度が低下する。このため焼結後のC含有量の範囲を0.2〜0.7質量%とする。黒鉛粉末を添加した後には焼結を行なうので、焼結後のC含有量は焼結前よりも幾分減少する。黒鉛粉末の実際の添加量は、発明者らが用いた分解アンモニアガスによる還元性雰囲気の場合、0.4〜0.8質量%が必要であった。なお、減少量は用いる粉末、焼結雰囲気などにより左右されるので、実験によりその量を確認した後、目標のC含有量に換算し添加することが必要である。
【0018】
焼結後の組織は気孔を除く素地全体を100%として、85%以上をマルテンサイト組織とすることにより、従来材の熱処理を行ったものと同等の強度のものが得られる。
【0019】
さらに、焼結および冷却後あるいは冷却の過程において、焼結材を150℃以上、300℃以下の温度に保持することにより、マルテンサイト組織は焼戻しマルテンサイトとなって強靭化し、強度がさらに改善される。また、組織としてはより安定化することにより、経時変化、特に寸法変動を抑制する効果を付与することもできる。150℃以上、300℃以下の温度に保持する方法としては、焼結後に室温まで冷却してから戻し炉で再加熱を行う方法があるが、室温まで冷却せずに100℃程度の温度から焼戻し炉へ移送し再加熱することにより、エネルギーの省力化を図ることもできる。さらに焼結ヒートパターンにより、焼結炉を100℃以下に冷却することなく、直接150℃以上、300℃以下の温度に保持することによって、恒温変態が促進され、残留オーステナイトはベイナイトに変態し、マルテンサイトは焼戻されて高い靭性が得られる。また、この手法によれば工程削減によるコストの低減を図ることもできる。なお、上記の温度範囲内に保持する時間(hr)は、製品の最大肉厚(mm)×0.05〜0.10程度が好適である。
【0020】
【発明の実施の形態】
特定組成範囲のNiおよびMoを含む鉄合金粉に、特定量のNi粉、黒鉛粉あるいはさらにCu粉を配合した粉末からなる混合粉末を圧縮成形し、圧粉体を1130〜1300℃の範囲で焼結した後、焼結炉中で所定の冷却速度で冷却することにより、特定の焼入れ組織を有する強度の優れた鉄系焼結合金が得られる。
【0021】
【実施例】
[実施例1]
質量比で4%Ni、0.5%Mo、残部Feからなる合金粉末Aと1.5%Mo、残部Feからなる合金粉末Bに全体組成で4Ni%、1.5Cu%になるようにNi単味粉、Cu単味粉を添加し、さらに焼結後のC含有量が0.5質量%になるように黒鉛粉をそれぞれ添加し、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛粉を0.8質量%配合し、30分間混合した。混合粉を700MPaで成形したときの密度、および1200℃で60分間分解アンモニアガス中で焼結し、10℃/分の速度で冷却したときの金属組織中のマルテンサイト組織の面積比と曲げ強さを表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】
以上の結果から明らかなように、本発明の焼結材である試料No.3、No.4、No.5の圧縮性は優れており、またマルテンサイト組織の面積比も高いため高強度が得られる。
【0024】
[実施例2]
質量比で4%Ni、0.5%Mo、残部Feからなる合金粉末A50%に質量比で1.5%Mo、残部Feからなる合金粉末Bを50%混合した粉末に全体組成が表2に記載した比率となるように、Ni単味粉、Cu単味粉、黒鉛粉を添加し、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛粉を0.8質量%配合し、30分間混合した。混合粉を700MPaで成形したときの密度、および1200℃で60分間分解アンモニアガス中で焼結し、10℃/分の速度で冷却したときの金属組織中のマルテンサイト組織の面積比と曲げ強さを表2に示す。
【0025】
【表2】
【0026】
以上の結果から明らかなように、本発明の焼結材である試料No.4、No.5のマルテンサイト組織の面積比は高く高強度が得られる。No.6は焼入れ性に優れマルテンサイト組織が全面に見られたが、Ni粉末の添加量が多く、Niリッチのオーステナイト相が発生し、マルテンサイト組織の量が低下して高い強度が得られていない。
【0027】
【発明の効果】
本発明の焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法によれば、焼結のみで組織の85%以上がマルテンサイト組織の焼結合金が得られ、焼入れ工程が不要となり、強度の優れた鉄系焼結合金を経済的に製造することが可能となる。
Claims (4)
- 粉末の組成が、質量比で、Ni:3〜5%、Mo:0.4〜0.7%、残部:Feおよび不可避不純物よりなるFe−Ni−Mo合金粉末と、粉末の組成が、質量比で、Mo:0.5〜2%、残部:Feおよび不可避不純物よりなるFe−Mo合金粉末との質量比が、5:95〜70:30になるように配合するとともに、全体組成におけるNi量が4〜6質量%、焼結後のC量が0.2〜0.7質量%となるようNi粉末と黒鉛粉末をさらに添加した混合粉末を、金型内で圧縮成形し、得られた圧粉体を非酸化性雰囲気中で1130〜1300℃の範囲で焼結した後、焼結炉中で5℃/分以上、20℃/分以下の速度で冷却して、焼結後の気孔部を除く金属組織を、面積比で、85%以上がマルテンサイト組織とすることを特徴とする焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法。
- 前記混合粉末にCu粉末を配合するとともに、全体組成におけるCu量が1〜3質量%であることを特徴とする請求項1に記載の焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法。
- 前記Ni粉末および/またはCu粉末が、前記Fe−Ni−Mo合金粉末および/または前記Fe−Mo合金粉末に複合合金化(部分的に拡散して固着)されていることを特徴とする請求項1または2に記載の焼入れ組織を呈する鉄系焼範合金の製造方法。
- 焼結後に100℃以下まで冷却した後、さらに150℃以上、300℃以下の温度に加熱し保持すること、または焼結炉内で冷却中に150℃以上300℃以下の温度で保持することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の焼入れ組織を呈する鉄系焼結合金の製造方法。
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