JP2004093168A - 吸着水分量の計測方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】吸着水分量の計測方法に関し、水分を含む物質に含まれる水分量を簡単且つ容易に計測、且つ、知得できるようにし、例えば半導体装置を効率的に生産できるようにする。
【解決手段】還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測することを特徴とする。
【選択図】 なし
【解決手段】還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、物体表面に吸着された極微量の水分を計測することを可能にした吸着水分量の計測方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体デバイスを作成する為のウエハの表面、或いは、作業工具の表面などに吸着された極微量の水分を計測する方法として、化学天秤などを用いて重量増加を高感度で検出することが知られているが、気温の変化に起因する浮力の変化の影響を除去することは極めて困難である為、一般的な方法とは言えず、しかも、半導体装置の製造工程には無害である有機物の付着と区別することができない。
【０００３】
また、吸着した水分の熱振動を検出する方法も知られているが、その感度は不充分であることから、殆ど実用化されていない。
【０００４】
例えば、半導体デバイスの製造工程に於いて、ある工程から次の工程へと進む間には、加工中のウエハを暫時保管しなければならない場合があり、その際、ウエハ表面や作業工具の表面に水分の吸着が必ず起こり、その水分は時間とともに増加する。
【０００５】
そこで、半導体デバイスの製造工程では、ウエハや作業工具への水分の吸着量が充分に少なく、安定に製造工程を進めることが許容される最長の時間、即ち、キュー・タイム（ｑｕｅｕｅ ｔｉｍｅ）を経験的に設定している。
【０００６】
一般に、ウエハや作業工具などに吸着される水分は湿度及び温度に依って大きく異なるのであるが、現在、吸着された水分量を計測する手段が存在しない為、安全を見越してキュー・タイムを充分短めに設定しているので、効率的な生産が阻害されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、水分を含む物質に含まれる水分量を簡単且つ容易に計測、且つ、知得できるようにし、例えば半導体装置を効率的に生産できるようにする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に依る吸着水分量の計測方法に於いては、還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測することを特徴とする。
【０００９】
前記手段を採ることに依り、水分を含む物質に含まれる水分量を簡便に計測することができるので、例えば半導体装置を製造する工程中に於けるキュー・タイムを最適化することが可能となり、生産効率は向上する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
実施の形態
亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含み、重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液を調製し、全く同じ成分からなる水溶液中に水分を含む物質を浸漬して第２の検査溶液を調製する。
【００１１】
第１の検査溶液及び第２の検査溶液にそれぞれシリコン（ウエハで可）を浸漬し、表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）のみで覆う。
【００１２】
赤外分光法を適用することに依り、各シリコンの表面を覆う重水素量と軽水素量を計測し、重水素と軽水素の比を比較することで、水分を含む物質に含まれていた水分量（軽水素量）を求める。
【００１３】
上記実施の形態を実施する場合、検査溶液の作製から始め、赤外分光法に依る計測、水分量の決定に至るまで、約３０〔分〕程度で終了する。
【００１４】
検査溶液に浸漬する水分を含む物質、即ち、試料は、多量に用いた方が望ましく、その理由は、水分量が多くなって計測し易いことに依る。また、検査溶液の量は、できるだけ少なくする方が検出感度は向上する。
【００１５】
特に、微量水分の計測には、空気中の水分が検査溶液に混入することを避ける構成、例えば検査溶液が空気に触れないようにすると良い。また、試料を浸漬する前後に於ける変化量から算出するようにしても良い。
【００１６】
検査溶液に亜硫酸イオンを混入する理由は、検査溶液中の溶存酸素に依ってシリコン表面が酸化されることを抑止し、シリコン表面の水素（重水素）化が行われるようにする為である（要すれば、「Ｓ．Ｗａｔａｎａｂｅ，ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ １６２−１６３（２０００）１４６−１５１」、を参照）。
【００１７】
また、硫酸イオンの作用に依り、検査溶液中の軽水素／重水素存在量比に比較してシリコン表面に於ける軽水素／重水素存在量比が大きくなる為、結果的に検査溶液中の僅かの軽水素量が増感される結果となり、それがシリコン表面に実現されることになる。
【００１８】
図１は検査溶液中のＨ存在比とＳｉＨ吸収量（シリコン表面に於けるＨの存在量）との関係を表す線図であり、水分を吸着したシリコン・ウエハの計測例を示している。
【００１９】
（ＮＨ４ ）２ ＳＯ３ を１０〔重量％〕含むＤ２ ０、Ｈ２ ０混合液中にシリコン・ウエハを３０〔分〕間浸漬し、表面を赤外分光法で調べたところ、吸収量は１×１０−１０ であった。
【００２０】
図１に依ると、検査溶液中のＨ濃度は１×１０−１１ となって、表面に吸着されていた水分量を計測することができる。尚、このシリコン・ウエハでは、８〔ｎｇ〕のＨ２ ０が吸着されていた。
【００２１】
図２は赤外分光法に依るＳｉ−Ｈ及びＳｉ−Ｄの吸収を例示する線図であり、前記説明したように、試料であるシリコン・ウエハを検査溶液に浸漬した後の表面では、Ｓｉ（１１１）表面に存在するＳｉ−Ｈ結合とＳｉ−Ｄ結合に依る伸縮振動が赤外吸収として検出される。尚、吸収面積はＨ存在量に比例し、Ｈ存在量が減少すると、Ｓｉ−Ｈに依る吸収が減少し、反対にＳｉ−Ｄに依る吸収が増大する。
【００２２】
検査溶液中に浸漬するシリコン表面は、予め既存の方法（方法Ａとする）、即ち、特開平２００２−５０６０５公報に開示された方法に依って、重水素で覆っておくか、又は、薄いシリコン酸化膜で覆っておいても良い。尚、薄いシリコン酸化膜は、亜硫酸イオンを含む弱アルカリ中で溶解するので問題は起こらない。
【００２３】
因みに、特開平２００２−５０６０５公報に開示された発明は、「シリコン表面の安定化方法，および半導体装置の製造方法」、であって、還元性のイオン、例えば亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含む重水にシリコンを浸漬し、それに依って予め水素化されたシリコン表面を重水素化処理する技術である。
【００２４】実施例１
亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含有する（ＮＨ４ ）２ ＳＯ３ を１０〔重量％〕含む重水からなる第１の検査溶液と第２の検査溶液を準備する。
【００２５】
第１の検査溶液には、軽水素を自然同位体比で含む水分を吸着したシリコン・ウエハ（吸着水分量計測試料）を約１５〔分〕間程度浸漬する。
【００２６】
方法Ａに依って、１００〔％〕重水素化された表面をもつシリコン・ウエハ２枚を第１の検査溶液及び第２の検査溶液に各別に浸漬する。
【００２７】
赤外分光法を適用することに依り、２枚のシリコン・ウエハの表面に於ける軽水素量、及び、重水素量を計測し、２枚のシリコン・ウエハ間の差が前記試料のシリコン・ウエハが吸着していた水分量となる。
【００２８】
実施例２
亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含有する（ＮＨ４ ）２ ＳＯ３ を１０〔重量％〕 む重水からなる第１の検査溶液のみを準備する。
【００２９】
方法Ａに依って、１００〔％〕重水素化された表面をもつシリコン・ウエハ１枚を第１の検査溶液に２〔分〕間浸漬してから取り出して試料１とする。
【００３０】
第１の検査溶液に吸着水分量の計測対象である例えばシリコン・ウエハを１５〔分〕程度浸漬する。
【００３１】方法Ａに依って、１００〔％〕重水素化された表面をもつ新たなシリコン・ウエハ１枚を第１の検査溶液に２〔分〕間浸漬してから取り出して試料２とする。
【００３２】
前記試料１及び試料２のシリコン・ウエハの表面を赤外分光法を適用して軽水素量及び重水素量を計測し、その差が計測対象のシリコン・ウエハが吸着していた水分量となる。
【００３３】
実施例２では、検査溶液が一つで済むが、検査中に大気中から侵入する水分が計測誤差となるので、微量水分を計測する場合は、検査環境を水分を含まない、例えば乾燥窒素雰囲気にする必要がある。
【００３４】
実施例１或いは実施例２の何れに於いても還元性を有するイオンとして亜硫酸イオンを用いたが、これに限定されることなく、例えば、Ｉ− 、Ｈ２ ＰＯ２ ２− 、Ｓ２ Ｏ３ ２−、Ｎ２ Ｈ５ ＋ 、ＣＯＯＨ− 、Ｃ６ Ｈ４ ＮＨ２ ＮＨ３ ＋ 、Ｃ６ Ｈ４ ＯＨＯ− 、Ｃ６ Ｈ４ Ｏ２ ２−、ＨＰＨＯ３ − 、ＰＨＯ３ ２−、Ｃ６ Ｈ３ Ｃ４ Ｈ９ ＯＣＨ３ ＯＨ− から選択して、或いは、選択されたものを混合して用いても良い。
【００３５】
【発明の効果】
本発明に依る吸着水分量の計測方法に於いては、還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測するようにしている。
【００３６】
前記構成を採ることに依り、水分を含む物質に含まれる水分量を簡便に計測することができるので、例えば半導体装置を製造する工程中に於けるキュー・タイムを最適化することが可能となり、生産効率は向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】検査溶液中のＨ存在比とＳｉＨ吸収量（シリコン表面に於けるＨの存在量）との関係を表す線図である。
【図２】赤外分光法に依るＳｉ−Ｈ及びＳｉ−Ｄの吸収を例示する線図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、物体表面に吸着された極微量の水分を計測することを可能にした吸着水分量の計測方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体デバイスを作成する為のウエハの表面、或いは、作業工具の表面などに吸着された極微量の水分を計測する方法として、化学天秤などを用いて重量増加を高感度で検出することが知られているが、気温の変化に起因する浮力の変化の影響を除去することは極めて困難である為、一般的な方法とは言えず、しかも、半導体装置の製造工程には無害である有機物の付着と区別することができない。
【０００３】
また、吸着した水分の熱振動を検出する方法も知られているが、その感度は不充分であることから、殆ど実用化されていない。
【０００４】
例えば、半導体デバイスの製造工程に於いて、ある工程から次の工程へと進む間には、加工中のウエハを暫時保管しなければならない場合があり、その際、ウエハ表面や作業工具の表面に水分の吸着が必ず起こり、その水分は時間とともに増加する。
【０００５】
そこで、半導体デバイスの製造工程では、ウエハや作業工具への水分の吸着量が充分に少なく、安定に製造工程を進めることが許容される最長の時間、即ち、キュー・タイム（ｑｕｅｕｅ ｔｉｍｅ）を経験的に設定している。
【０００６】
一般に、ウエハや作業工具などに吸着される水分は湿度及び温度に依って大きく異なるのであるが、現在、吸着された水分量を計測する手段が存在しない為、安全を見越してキュー・タイムを充分短めに設定しているので、効率的な生産が阻害されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、水分を含む物質に含まれる水分量を簡単且つ容易に計測、且つ、知得できるようにし、例えば半導体装置を効率的に生産できるようにする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に依る吸着水分量の計測方法に於いては、還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測することを特徴とする。
【０００９】
前記手段を採ることに依り、水分を含む物質に含まれる水分量を簡便に計測することができるので、例えば半導体装置を製造する工程中に於けるキュー・タイムを最適化することが可能となり、生産効率は向上する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
実施の形態
亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含み、重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液を調製し、全く同じ成分からなる水溶液中に水分を含む物質を浸漬して第２の検査溶液を調製する。
【００１１】
第１の検査溶液及び第２の検査溶液にそれぞれシリコン（ウエハで可）を浸漬し、表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）のみで覆う。
【００１２】
赤外分光法を適用することに依り、各シリコンの表面を覆う重水素量と軽水素量を計測し、重水素と軽水素の比を比較することで、水分を含む物質に含まれていた水分量（軽水素量）を求める。
【００１３】
上記実施の形態を実施する場合、検査溶液の作製から始め、赤外分光法に依る計測、水分量の決定に至るまで、約３０〔分〕程度で終了する。
【００１４】
検査溶液に浸漬する水分を含む物質、即ち、試料は、多量に用いた方が望ましく、その理由は、水分量が多くなって計測し易いことに依る。また、検査溶液の量は、できるだけ少なくする方が検出感度は向上する。
【００１５】
特に、微量水分の計測には、空気中の水分が検査溶液に混入することを避ける構成、例えば検査溶液が空気に触れないようにすると良い。また、試料を浸漬する前後に於ける変化量から算出するようにしても良い。
【００１６】
検査溶液に亜硫酸イオンを混入する理由は、検査溶液中の溶存酸素に依ってシリコン表面が酸化されることを抑止し、シリコン表面の水素（重水素）化が行われるようにする為である（要すれば、「Ｓ．Ｗａｔａｎａｂｅ，ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ １６２−１６３（２０００）１４６−１５１」、を参照）。
【００１７】
また、硫酸イオンの作用に依り、検査溶液中の軽水素／重水素存在量比に比較してシリコン表面に於ける軽水素／重水素存在量比が大きくなる為、結果的に検査溶液中の僅かの軽水素量が増感される結果となり、それがシリコン表面に実現されることになる。
【００１８】
図１は検査溶液中のＨ存在比とＳｉＨ吸収量（シリコン表面に於けるＨの存在量）との関係を表す線図であり、水分を吸着したシリコン・ウエハの計測例を示している。
【００１９】
（ＮＨ４ ）２ ＳＯ３ を１０〔重量％〕含むＤ２ ０、Ｈ２ ０混合液中にシリコン・ウエハを３０〔分〕間浸漬し、表面を赤外分光法で調べたところ、吸収量は１×１０−１０ であった。
【００２０】
図１に依ると、検査溶液中のＨ濃度は１×１０−１１ となって、表面に吸着されていた水分量を計測することができる。尚、このシリコン・ウエハでは、８〔ｎｇ〕のＨ２ ０が吸着されていた。
【００２１】
図２は赤外分光法に依るＳｉ−Ｈ及びＳｉ−Ｄの吸収を例示する線図であり、前記説明したように、試料であるシリコン・ウエハを検査溶液に浸漬した後の表面では、Ｓｉ（１１１）表面に存在するＳｉ−Ｈ結合とＳｉ−Ｄ結合に依る伸縮振動が赤外吸収として検出される。尚、吸収面積はＨ存在量に比例し、Ｈ存在量が減少すると、Ｓｉ−Ｈに依る吸収が減少し、反対にＳｉ−Ｄに依る吸収が増大する。
【００２２】
検査溶液中に浸漬するシリコン表面は、予め既存の方法（方法Ａとする）、即ち、特開平２００２−５０６０５公報に開示された方法に依って、重水素で覆っておくか、又は、薄いシリコン酸化膜で覆っておいても良い。尚、薄いシリコン酸化膜は、亜硫酸イオンを含む弱アルカリ中で溶解するので問題は起こらない。
【００２３】
因みに、特開平２００２−５０６０５公報に開示された発明は、「シリコン表面の安定化方法，および半導体装置の製造方法」、であって、還元性のイオン、例えば亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含む重水にシリコンを浸漬し、それに依って予め水素化されたシリコン表面を重水素化処理する技術である。
【００２４】実施例１
亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含有する（ＮＨ４ ）２ ＳＯ３ を１０〔重量％〕含む重水からなる第１の検査溶液と第２の検査溶液を準備する。
【００２５】
第１の検査溶液には、軽水素を自然同位体比で含む水分を吸着したシリコン・ウエハ（吸着水分量計測試料）を約１５〔分〕間程度浸漬する。
【００２６】
方法Ａに依って、１００〔％〕重水素化された表面をもつシリコン・ウエハ２枚を第１の検査溶液及び第２の検査溶液に各別に浸漬する。
【００２７】
赤外分光法を適用することに依り、２枚のシリコン・ウエハの表面に於ける軽水素量、及び、重水素量を計測し、２枚のシリコン・ウエハ間の差が前記試料のシリコン・ウエハが吸着していた水分量となる。
【００２８】
実施例２
亜硫酸イオン（ＳＯ３ ２−）を含有する（ＮＨ４ ）２ ＳＯ３ を１０〔重量％〕 む重水からなる第１の検査溶液のみを準備する。
【００２９】
方法Ａに依って、１００〔％〕重水素化された表面をもつシリコン・ウエハ１枚を第１の検査溶液に２〔分〕間浸漬してから取り出して試料１とする。
【００３０】
第１の検査溶液に吸着水分量の計測対象である例えばシリコン・ウエハを１５〔分〕程度浸漬する。
【００３１】方法Ａに依って、１００〔％〕重水素化された表面をもつ新たなシリコン・ウエハ１枚を第１の検査溶液に２〔分〕間浸漬してから取り出して試料２とする。
【００３２】
前記試料１及び試料２のシリコン・ウエハの表面を赤外分光法を適用して軽水素量及び重水素量を計測し、その差が計測対象のシリコン・ウエハが吸着していた水分量となる。
【００３３】
実施例２では、検査溶液が一つで済むが、検査中に大気中から侵入する水分が計測誤差となるので、微量水分を計測する場合は、検査環境を水分を含まない、例えば乾燥窒素雰囲気にする必要がある。
【００３４】
実施例１或いは実施例２の何れに於いても還元性を有するイオンとして亜硫酸イオンを用いたが、これに限定されることなく、例えば、Ｉ− 、Ｈ２ ＰＯ２ ２− 、Ｓ２ Ｏ３ ２−、Ｎ２ Ｈ５ ＋ 、ＣＯＯＨ− 、Ｃ６ Ｈ４ ＮＨ２ ＮＨ３ ＋ 、Ｃ６ Ｈ４ ＯＨＯ− 、Ｃ６ Ｈ４ Ｏ２ ２−、ＨＰＨＯ３ − 、ＰＨＯ３ ２−、Ｃ６ Ｈ３ Ｃ４ Ｈ９ ＯＣＨ３ ＯＨ− から選択して、或いは、選択されたものを混合して用いても良い。
【００３５】
【発明の効果】
本発明に依る吸着水分量の計測方法に於いては、還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測するようにしている。
【００３６】
前記構成を採ることに依り、水分を含む物質に含まれる水分量を簡便に計測することができるので、例えば半導体装置を製造する工程中に於けるキュー・タイムを最適化することが可能となり、生産効率は向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】検査溶液中のＨ存在比とＳｉＨ吸収量（シリコン表面に於けるＨの存在量）との関係を表す線図である。
【図２】赤外分光法に依るＳｉ−Ｈ及びＳｉ−Ｄの吸収を例示する線図である。
Claims (2)
- 還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた第１の検査溶液及び第１の検査溶液と同じ成分であって吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬した第２の検査溶液を作成し、
第１及び第２の検査溶液中にそれぞれ各別にシリコンを浸漬して表面を重水素（Ｄ）と軽水素（Ｈ）で覆った後、
シリコン表面の軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）の比を前記各シリコンについて比較することに依って前記計測対象である水分を含む物体の水分量を計測すること
を特徴とする吸着水分量の計測方法。 - 還元性を有するイオンを含むと共に重水素（Ｄ）成分を意図的に増加させた検査溶液を作成し、
次に、１００〔％〕重水素化された表面をもつシリコン・ウエハを前記検査溶液に浸漬してから取り出して試料１とし、
次に、前記検査溶液に吸着水分量の計測対象である水分を含む物体を浸漬し、次に、１００〔％〕重水素化された表面をもつシリコン・ウエハを前記検査溶液に浸漬してから取り出して試料２とし、
次に、赤外分光法を適用することに依って、前記試料１及び試料２であるシリコン・ウエハ表面に於ける軽水素量及び重水素量を計測し且つその計測値の差を求めて前記吸着水分量の計測対象である水分を含む物体が吸着していた水分量とすること
を特徴とする吸着水分量の計測方法。
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