JP2004002202A - Target and its manufacturing process - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高屈折率を有する酸化物透明薄膜をスパッタリング法で形成する場合に用いるターゲット材とその製造方法、およびこのターゲット材を用いて高屈折率膜を形成する方法に関する。 (4) The present invention relates to a target material used for forming a transparent oxide thin film having a high refractive index by a sputtering method, a method for manufacturing the same, and a method for forming a high refractive index film using the target material.
酸化物薄膜の光学的な応用は、単層の熱線反射ガラスや反射防止膜から始まり、さらに特定の波長の光が選択的に反射あるいは透過するような分光特性が優れるように設計した多層膜系の反射防止コート、反射増加コート、干渉フィルター、偏光膜など多分野にわたっている。また、多層膜の一部に透明導電膜や金属、導電性セラミックス等の導電性や熱線反射などの各種機能をもった膜をはさむことにより、帯電防止や熱線反射、電磁波カットなどの機能をもたせた多層膜が検討されている。 The optical application of oxide thin films starts with a single-layer heat-reflective glass or anti-reflection coating, and is furthermore designed as a multilayer film system designed to have excellent spectral characteristics such that light of a specific wavelength is selectively reflected or transmitted. Antireflection coatings, reflection increasing coatings, interference filters, polarizing films, and many other fields. In addition, by sandwiching a film with various functions such as transparency and heat ray reflection such as transparent conductive film and metal, conductive ceramics etc. in a part of the multilayer film, functions such as antistatic, heat ray reflection and electromagnetic wave cut are provided. Multilayer films have been studied.
多層膜の分光特性は各層の屈折率と膜厚をパラメータとして光学的設計するが、一般的に、高屈折率膜と低屈折率膜を組み合わせて用いる。優れた光学特性を実現するには、高屈折率膜と低屈折率膜の屈折率の差が大きい方がよく、高屈折率膜として二酸化チタン（ｎ＝２．４）、二酸化セリウム（ｎ＝２．３）、三酸化ニオブ（ｎ＝２．１）、五酸化タンタル（ｎ＝２．１）などが知られている。また、低屈折率膜としは二酸化珪素（ｎ＝１．４６）、フッ化マグネシウム（ｎ＝１．３８）などが知られている。これらは、真空蒸着法や塗布法等で成膜できる。しかし、これらの成膜法は、大面積の基板上への均一な成膜は困難であり、建築用ガラスや自動車用ガラスあるいはＣＲＴやフラットディスプレイ等の大面積基板が必要な場合にはスパッタリング法が用いられることが多い。さらに、スパッタリング法の中でも特に直流放電を利用したＤＣスパッタリング法が大面積の成膜には最適である。 分光 The spectral characteristics of the multilayer film are optically designed using the refractive index and the film thickness of each layer as parameters. Generally, a combination of a high refractive index film and a low refractive index film is used. In order to realize excellent optical characteristics, it is better that the difference between the refractive indices of the high refractive index film and the low refractive index film is large. As the high refractive index film, titanium dioxide (n = 2.4) and cerium dioxide (n = 2.3), niobium trioxide (n = 2.1), tantalum pentoxide (n = 2.1) and the like are known. Further, as the low refractive index film, silicon dioxide (n = 1.46), magnesium fluoride (n = 1.38) and the like are known. These can be formed by a vacuum evaporation method, a coating method, or the like. However, it is difficult for these film forming methods to form a uniform film on a large-area substrate. Is often used. Further, among sputtering methods, a DC sputtering method using a DC discharge is particularly suitable for forming a large-area film.
高屈折率膜には、屈折率が高く、材料費も比較的安価な二酸化チタンが広く用いられているが、これをＤＣスパッタリング法で成膜する場合、導電性を有する金属Ｔｉターゲットを酸素を含む雰囲気でスパッタする、いわゆる反応性スパッタリングを用いているのが現状である。しかし、この方法で得られる二酸化チタン薄膜の成膜速度は極めて遅く、このため生産性が悪く、コストが高くつくということが製造上の大きな問題となっていた。 Titanium dioxide, which has a high refractive index and a relatively low material cost, is widely used for the high-refractive-index film, but when it is formed by DC sputtering, a conductive metal Ti target is treated with oxygen. At present, so-called reactive sputtering, in which sputtering is performed in an atmosphere including the above, is used. However, the film formation rate of the titanium dioxide thin film obtained by this method is extremely slow, so that the productivity is low and the cost is high.
本発明の目的は、二酸化チタンを主成分とした高屈折率の薄膜をＤＣスパッタリング法で形成する際に、従来有していた成膜速度が極めて遅く生産性が非常に悪いという欠点を解消しようとするものである。 An object of the present invention is to solve the drawback that the conventional film forming rate is extremely slow and the productivity is extremely poor when a thin film having a high refractive index containing titanium dioxide as a main component is formed by a DC sputtering method. It is assumed that.
本発明は、前述の課題を解決すべくなされたものであり、主成分がＴｉＯX である酸化物焼結体スパッタリングターゲットにおいて、室温での比抵抗値が１０Ωｃｍ以下であり、Ｘの範囲が１＜Ｘ＜２であり、かつ、酸素含有量が３５重量％以上であることを特徴とする酸化物焼結体スパッタリングターゲットとその製造方法を提供するものである。 The present invention has been made to solve the above-described problems. In an oxide sintered compact sputtering target whose main component is TiO X , the resistivity at room temperature is 10 Ωcm or less, and the range of X is 1 An object of the present invention is to provide an oxide sintered compact sputtering target wherein X <2 and the oxygen content is 35% by weight or more, and a method for producing the same.
本発明は、また、主成分がＴｉＯX （１＜Ｘ＜２）である酸化物焼結体スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により高屈折率膜を形成する方法において、該ターゲットが、室温での比抵抗値が１０Ωｃｍ以下であり、酸素含有量が３５重量％以上であることを特徴とする高屈折率膜の形成方法を提供するものである。 The present invention also provides a method for forming a high refractive index film by a sputtering method using a sputtering target of an oxide sintered body whose main component is TiO x (1 <X <2), wherein the target is formed at room temperature. An object of the present invention is to provide a method for forming a high refractive index film, wherein a specific resistance value is 10 Ωcm or less and an oxygen content is 35% by weight or more.
本発明のスパッタリングターゲットを用いることにより、高屈折率を有する透明膜をＤＣスパッタリング法において、高速度に成膜できる。また、本発明のターゲットはスパッタ雰囲気の酸素分圧を少なくできるのでアーキング等の異常放電を少なくできるという効果も有する。したがって、本発明のターゲットを用いることにより、高屈折率の膜が高速度にしかも安定に生産できる。 透明 By using the sputtering target of the present invention, a transparent film having a high refractive index can be formed at a high speed by a DC sputtering method. Further, the target of the present invention has an effect that abnormal partial discharge such as arcing can be reduced because the oxygen partial pressure of the sputtering atmosphere can be reduced. Therefore, by using the target of the present invention, a film having a high refractive index can be stably produced at a high speed.
本発明のターゲットを用いて、アルゴン雰囲気中あるいはアルゴンと酸素の混合雰囲気中で１×１０-3〜１×１０-2Ｔｏｒｒ程度の真空中でスパッタリングすると均一な透明膜を高速度で成膜できる。より高速成膜を行うため雰囲気の酸素分圧を低く調節したほうがよいが、本発明のターゲットを用いて透明な膜を作製するには、スパッタ雰囲気中に酸素の供給源となる若干の酸素あるいは水分が必要である。 Using the target of the present invention, a uniform transparent film can be formed at a high speed by sputtering in a vacuum of about 1 × 10 −3 to 1 × 10 −2 Torr in an argon atmosphere or a mixed atmosphere of argon and oxygen. . It is better to adjust the oxygen partial pressure of the atmosphere to be lower in order to perform higher-speed film formation.However, in order to produce a transparent film using the target of the present invention, a slight amount of oxygen or Requires water.
しかし、本発明のターゲットを用いた場合、現実的にはスパッタリング装置中に真空ポンプで排出されずに残存した酸素や水分量で透明膜を得るための酸素量は十分である。したがって、本発明のターゲットを用いた場合、導入ガスはアルゴンガスだけで十分透明な膜が得られる。 However, in the case of using the target of the present invention, the amount of oxygen for obtaining a transparent film from the amount of oxygen and moisture remaining without being discharged by a vacuum pump into the sputtering apparatus is actually sufficient. Therefore, when the target of the present invention is used, a sufficiently transparent film can be obtained only by introducing argon gas.
また、基板となる板ガラスがエアロックチャンバなどを通して連続的に供給され成膜を行うような量産に適した連続式のスパッタリング装置を用いる場合には、必要な酸素や水分はエアロックチャンバを通して供給され、たとえば、導入ガスがアルゴンのみであっても透明な膜が得られる。したがって、本発明のターゲットを用いることにより、スパッタ雰囲気中に反応スパッタリングでは必要である酸素ガスを導入しない、あるいは非常に少なくできるので、従来のＴｉターゲットを用いる反応スパッタリングに比較して、高い成膜速度が実現できる。 When a continuous sputtering apparatus suitable for mass production is used, in which sheet glass serving as a substrate is continuously supplied through an airlock chamber or the like and a film is formed, necessary oxygen and moisture are supplied through the airlock chamber. For example, even if the introduced gas is only argon, a transparent film can be obtained. Therefore, by using the target of the present invention, the oxygen gas necessary for the reactive sputtering is not introduced into the sputtering atmosphere or can be extremely reduced, so that a higher film formation can be achieved as compared with the conventional reactive sputtering using the Ti target. Speed can be realized.
本発明のターゲットは、導電性を有しているためＤＣスパッタリング法を用いて成膜でき、大面積にわたり均一で透明な高屈折率の膜を高速で成膜できる。もちろん、本発明のターゲットはＲＦ（高周波）スパッタリング装置を用いて成膜できる。 (4) Since the target of the present invention has conductivity, it can be formed by a DC sputtering method, and a uniform and transparent high-refractive-index film can be formed at high speed over a large area. Of course, the target of the present invention can be formed using an RF (high frequency) sputtering apparatus.
本発明のターゲットの室温の比抵抗は、スパッタリング中の放電を安定に行うため、１０Ωｃｍ以下であることが好ましい。比抵抗が１０Ωｃｍより大きいと放電が安定しないので好ましくない。酸化チタン（ＴｉＯX ：１＜Ｘ＜２）質のターゲットにおいて、ターゲット（焼結体）中の酸素含有量は３５重量％以上であることが好ましい。３５重量％より小さいと、透明膜を作製するために、雰囲気中の酸素分圧を高くする必要があり、成膜速度が低下するので好ましくない。
本発明のターゲットにおいて、上記の酸化チタンにチタン以外の金属酸化物を５０重量％未満を加えることにより、高速成膜を維持したまま、屈折率や機械的、化学的特性などの膜質を改善できる。
The specific resistance at room temperature of the target of the present invention is preferably 10 Ωcm or less in order to stably perform discharge during sputtering. If the specific resistance is larger than 10 Ωcm, the discharge is not stable, which is not preferable. Titanium oxide: In (TiO X 1 <X <2 ) the quality of the target, it is preferable that the oxygen content in the target (sintered body) is 35 wt% or more. If it is less than 35% by weight, it is necessary to increase the oxygen partial pressure in the atmosphere in order to produce a transparent film, and the film forming rate is undesirably reduced.
In the target of the present invention, by adding less than 50% by weight of a metal oxide other than titanium to the above-mentioned titanium oxide, it is possible to improve film quality such as refractive index, mechanical and chemical properties while maintaining high-speed film formation. .
特に、クロム、セリウム、ジルコニウム、イットリウム、ニオブ、タンタルの酸化物は比較的高い屈折率を有しており、成膜速度も比較的速いので、これら酸化物を添加することにより、高い屈折率を維持したまま、より高速成膜を実現できる。また、珪素、アルミニウム、ホウ素の酸化物の添加することにより、ターゲットの機械的強度を高くできるため、より高い電力をスパッタ時に投入できるため、実質的にさらに高速の成膜を実現できる。 In particular, oxides of chromium, cerium, zirconium, yttrium, niobium, and tantalum have relatively high refractive indices and have relatively high film forming rates. Higher-speed film formation can be realized while maintaining the same. In addition, by adding an oxide of silicon, aluminum, or boron, the mechanical strength of the target can be increased, and higher power can be applied during sputtering, so that substantially higher-speed film formation can be realized.
本発明のターゲットはたとえば次のようにして作製できる。たとえば、酸化チタン質ターゲットの場合、二酸化チタン粉末をホットプレス（高温高圧プレス）して焼結することにより、本発明のターゲットが形成される。この場合、粉末の粒径は０．０５μｍから４０μｍが適当である。なお、ホットプレスの雰囲気は非酸化雰囲気であり、のアルゴンや窒素がターゲット中の酸素含有量を調整できるので好ましい。また、さらにアルゴンや窒素に水素を添加しても差し支えない。 タ ー ゲ ッ ト The target of the present invention can be produced, for example, as follows. For example, in the case of a titanium oxide-based target, the target of the present invention is formed by sintering titanium dioxide powder by hot pressing (high-temperature high-pressure pressing). In this case, the particle size of the powder is suitably from 0.05 μm to 40 μm. Note that the atmosphere of the hot press is a non-oxidizing atmosphere, and argon and nitrogen are preferable because the oxygen content in the target can be adjusted. Further, hydrogen may be added to argon or nitrogen.
また、ホットプレスの条件は、特に限定されないが、温度としては、１０００〜１３００℃が好ましく、１１５０〜１２００℃が特に好ましい、また、圧力としては５０〜１００Ｋｇ／ｃｍ2 が好ましい。 The conditions for hot pressing are not particularly limited, but the temperature is preferably from 1000 to 1300 ° C, particularly preferably from 1150 to 1200 ° C, and the pressure is preferably from 50 to 100 kg / cm 2 .
また、たとえば、クロムを含む酸化チタンターゲットの場合、酸化クロム粉末と酸化チタン粉末をたとえばボールミルなどで混合して混合粉末を調製して、前記と同様のホットプレスすることにより本発明のターゲットが形成される。ターゲットはスパッタリング時の割れ等が起こりにくいように、銅製のバッキングプレートにメタルボンディングしたほうがよい。 Further, for example, in the case of a titanium oxide target containing chromium, the chromium oxide powder and the titanium oxide powder are mixed by, for example, a ball mill to prepare a mixed powder, and the target of the present invention is formed by hot pressing as described above. Is done. The target is preferably metal-bonded to a copper backing plate so that cracks and the like during sputtering are unlikely to occur.
本発明のターゲットは、酸化物で構成されているため、スパッタ雰囲気中に反応性スパッタリングでは必要である酸素ガスを導入しないあるいは非常に少なくしても透明膜が形成できる。このため成膜速度の低下の要因と考えられる酸素原子のターゲット表面上への付着を小さくできるので、成膜速度を速くできると考えられる。 た め Since the target of the present invention is composed of an oxide, a transparent film can be formed without introducing or very little oxygen gas required for reactive sputtering in a sputtering atmosphere. Therefore, it is considered that the deposition rate of oxygen atoms, which is considered to be the cause of the decrease in the film formation rate, can be reduced, so that the film formation rate can be increased.
また、酸素分圧が極めて少ない雰囲気中での焼結により、酸化物から雰囲気への酸素の移動が起こり、結果として、酸素欠陥を有する酸化物焼結体が得られ、こうした酸素欠陥を有する構造とすることにより酸化物でありながら導電性を有することとなり、大面積の成膜が可能なＤＣスパッタリング法が使用できる。 In addition, sintering in an atmosphere having an extremely low oxygen partial pressure causes the transfer of oxygen from the oxide to the atmosphere. As a result, an oxide sintered body having oxygen defects is obtained, and the structure having such oxygen defects is obtained. By doing so, the oxide has conductivity while being an oxide, and a DC sputtering method capable of forming a film over a large area can be used.
［実施例１〜７］
市販されている高純度のＴｉＯ2 粉末を準備し、カーボン製のホットプレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中１１００℃〜１４００℃で１時間保持の条件でホットプレスを行った。このときのホットプレス圧力は５０ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた焼結体の密度、比抵抗を測定した。また、得られた焼結体をメノウ乳鉢で粉砕し、空気中で１１００℃に加熱し、その重量増加を測定した。この空気中での加熱後には粉末が完全に酸化したＴｉＯ2 になっているとして、その重量増加分から、ホットプレス後の焼結体の酸素量を求めた。これらの結果を表１に示す。
[Examples 1 to 7]
A commercially available high-purity TiO 2 powder was prepared, filled in a carbon hot press mold, and hot-pressed in an argon atmosphere at 1100 ° C. to 1400 ° C. for 1 hour. The hot press pressure at this time was 50 kg / cm 2 . The density and specific resistance of the obtained sintered body were measured. Further, the obtained sintered body was pulverized in an agate mortar, heated to 1100 ° C. in the air, and the weight increase was measured. Assuming that the powder had become completely oxidized TiO 2 after heating in the air, the oxygen content of the sintered body after hot pressing was determined from the weight increase. Table 1 shows the results.
［実施例８〜１１および比較例１〜２］
また、１２００℃でホットプレスした焼結体を直径６インチ、厚さ５ｍｍの寸法に機械加工し、ターゲットを作製した。ターゲットは銅製のバッキングプレートにメタルボンドで接着して用いた。
[Examples 8 to 11 and Comparative Examples 1 and 2]
Further, the sintered body hot-pressed at 1200 ° C. was machined to a size of 6 inches in diameter and 5 mm in thickness to produce a target. The target was used by bonding to a copper backing plate with a metal bond.
つぎに、このターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付けて、ＴｉＯ2 膜の成膜を行った。このときの条件は投入電力：ＤＣ１ｋＷ，背圧：１×１０-5Ｔｏｒｒ、スパッタリング圧力：２×１０-3Ｔｏｒｒで行った。スパッタガスには、アルゴンあるいはアルゴンと酸素の混合ガスを用いた。基板にはソーダライムガラスを用いた。また、基板に対する意図的な加熱は特に行わなかった。膜厚はおよそ１００ｎｍとなるように行った。スパッタ中の放電はきわめて安定しておりＤＣスパッタリングでも安定して成膜ができた。 Next, this target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and a TiO 2 film was formed. The conditions were as follows: input power: DC 1 kW, back pressure: 1 × 10 −5 Torr, and sputtering pressure: 2 × 10 −3 Torr. As the sputtering gas, argon or a mixed gas of argon and oxygen was used. Soda lime glass was used for the substrate. In addition, intentional heating of the substrate was not particularly performed. The film thickness was set to be about 100 nm. The discharge during sputtering was extremely stable, and a stable film could be formed by DC sputtering.
成膜後、膜厚を触針式の膜厚測定装置を用いて測定した。さらに、エリプソメーターで膜の屈折率を測定した。このとき、用いた光の波長は６３３ｎｍである。表２に、成膜速度および膜の屈折率を示す。また、得られた膜はすべて透明で膜の光吸収は無かった。 後 After the film formation, the film thickness was measured using a stylus type film thickness measuring device. Further, the refractive index of the film was measured with an ellipsometer. At this time, the wavelength of the light used was 633 nm. Table 2 shows the film forming speed and the refractive index of the film. In addition, all of the obtained films were transparent and did not absorb light.
表２には、比較例として、一般的な金属Ｔｉターゲットおよび一酸化チタン（ＴｉＯ）ターゲットを用いて、同様のスパッタリング成膜を行った。ただ、このときのスパッタガスはアルゴンと酸素の混合ガスを用い、酸素の割合は２０〜３０体積％とした。Ｔｉターゲットの場合、酸素が３０％より低いと膜は吸収性となり、透明な膜を得るには酸素が３０％以上必要であった。また、ＴｉＯターゲットの場合、酸素が２０％より低いと膜は吸収性となり、透明な膜を得るには酸素が２０％以上必要であった。したがって、透明膜が得られ、Ｔｉターゲットを用いた場合では、もっとも成膜速度の速い酸素割合３０％の場合を選び、また、ＴｉＯターゲットを用いた場合では、もっとも成膜速度の速い酸素割合２０％の場合を選び、行った。 に は In Table 2, as a comparative example, similar sputtering film formation was performed using a general metal Ti target and a titanium monoxide (TiO) target. However, a mixed gas of argon and oxygen was used as a sputtering gas at this time, and the ratio of oxygen was set to 20 to 30% by volume. In the case of a Ti target, if the oxygen is lower than 30%, the film becomes absorptive, and 30% or more of oxygen is required to obtain a transparent film. In the case of a TiO target, if oxygen is lower than 20%, the film becomes absorptive, and 20% or more of oxygen is required to obtain a transparent film. Therefore, when a transparent film is obtained and the Ti target is used, the case where the oxygen ratio is 30%, which has the highest film formation rate, is selected. When the TiO target is used, the oxygen ratio which is the fastest is 20%. The case of% was chosen and performed.
表１、表２の結果から明らかなように、本発明のターゲットを用いることにより高屈折率を有する透明なＴｉＯ2 膜が高速度で成膜できた。 As is clear from the results of Tables 1 and 2, a transparent TiO 2 film having a high refractive index was formed at a high speed by using the target of the present invention.
［実施例１２〜１６］
市販されている高純度のＴｉＯ2 粉末と添加物としてＣｒ2 Ｏ3 粉末、ＣｅＯ2 粉末、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末、を準備し、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末、ＣｅＯ2 粉末、Ｎｂ2 Ｏ5 粉末がそれぞれ２０重量％、またＡｌ2 Ｏ3 粉末，ＳｉＯ2 粉末がそれぞれ５重量％になるように、ＴｉＯ2 粉末とボールミルで混合した。これら３種類の混合粉末をカーボン製のホットプレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中１２００℃で１時間保持の条件でホットプレスを行った。このときのホットプレス圧力は５０ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた焼結体の密度、比抵抗を測定した。これらの結果を表３に示す。
[Examples 12 to 16]
Cr 2 O 3 powder as an additive with high purity TiO 2 powder which is commercially available, CeO 2 powder, Nb 2 O 5 powder was prepared, Cr 2 O 3 powder, CeO 2 powder, Nb 2 O 5 powder The TiO 2 powder and the TiO 2 powder were mixed by a ball mill so that each powder contained 20% by weight, and each of Al 2 O 3 powder and SiO 2 powder became 5% by weight. These three types of mixed powders were filled in a carbon hot press mold, and hot pressed under the condition of holding at 1200 ° C. for 1 hour in an argon atmosphere. The hot press pressure at this time was 50 kg / cm 2 . The density and specific resistance of the obtained sintered body were measured. Table 3 shows the results.
また、それぞれの焼結体を直径６インチ、厚さ５ｍｍの寸法に機械加工し、ターゲットを作製した。ターゲットは銅製のバッキングプレートにメタルボンドで接着して用いた。
また、これらのターゲットとなる焼結体の一部を酸溶解あるいはアルカリ溶融して、水溶液を調製し、ＩＣＰ装置で焼結体の組成を分析した結果、混合粉末の仕込組成と焼結体の組成はほぼ一致していることを確認している。
Further, each sintered body was machined to a size of 6 inches in diameter and 5 mm in thickness to produce a target. The target was used by bonding to a copper backing plate with a metal bond.
In addition, a part of the target sintered body was dissolved in an acid or alkali to prepare an aqueous solution, and the composition of the sintered body was analyzed using an ICP apparatus. It has been confirmed that the compositions are almost the same.
［実施例１７〜３１］
つぎに、このターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付けて、ＴｉＯ2 膜の成膜を行った。このときの条件は投入電力：ＤＣ１ｋＷ，背圧：１×１０-5Ｔｏｒｒ、スパッタリング圧力：２×１０-3Ｔｏｒｒで行った。スパッタガスには、アルゴンあるいはアルゴンと酸素の混合ガスを用いた。基板にはソーダライムガラスを用いた。また、基板は意図的な加熱は特に行わなかった。膜厚はおよそ１００ｎｍとなるように行った。スパッタ中の放電はきわめて安定しておりＤＣスパッタリングでも安定して成膜ができた。成膜後、膜厚を触針式の膜厚測定装置を用いて測定した。さらに、エリプソメーターで膜の屈折率を測定した。表４に、成膜速度および膜の屈折率を示す。また、得られた膜はすべて透明で膜の光吸収は無かった。
表３、表４の結果から明らかなように、本発明のターゲットを用いることにより高屈折率を有する透明なＴｉＯ2 膜が高速度で成膜できた。
[Examples 17 to 31]
Next, this target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and a TiO 2 film was formed. The conditions were as follows: input power: DC 1 kW, back pressure: 1 × 10 −5 Torr, and sputtering pressure: 2 × 10 −3 Torr. As the sputtering gas, argon or a mixed gas of argon and oxygen was used. Soda lime glass was used for the substrate. The substrate was not specifically heated. The film thickness was set to be about 100 nm. The discharge during sputtering was extremely stable, and a stable film could be formed by DC sputtering. After the film formation, the film thickness was measured using a stylus type film thickness measuring device. Further, the refractive index of the film was measured with an ellipsometer. Table 4 shows the film formation rate and the refractive index of the film. In addition, all of the obtained films were transparent and did not absorb light.
As is clear from the results in Tables 3 and 4, a transparent TiO 2 film having a high refractive index could be formed at a high speed by using the target of the present invention.
本発明は、高屈折率を有する酸化物透明薄膜をスパッタリング法で形成する場合に用いるターゲット材とその製造方法、およびこのターゲット材を用いて高屈折率膜を形成する方法に関するものである。
The present invention relates to a target material used for forming a transparent oxide thin film having a high refractive index by a sputtering method, a method for manufacturing the same, and a method for forming a high refractive index film using the target material.
Claims (7)
The high refractive index according to claim 6, wherein the metal oxide is at least one oxide selected from the group consisting of chromium, cerium, zirconium, yttrium, niobium, tantalum, silicon, aluminum, and boron. Method of forming a film.
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