JP3836163B2 - Method of forming the high refractive index film - Google Patents

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    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Description

【0001】 [0001]
【産業上の利用分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、 高屈折率を有する酸化物透明薄膜をDCスパッタリング法で形成する方法に関する。 The present invention relates to a method of forming a transparent oxide thin film having a high refractive index by DC sputtering.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
酸化物薄膜の光学的な応用は、単層の熱線反射膜や反射防止膜、さらに特定の波長の光が選択的に反射または透過するように設計された多層膜系の反射防止コート、反射増加コート、干渉フィルタ、偏光膜など多分野にわたっている。 The optical applications of the oxide thin film, a heat ray reflection film or an antireflection film of a single layer, further the light of a specific wavelength is selectively reflected or transmitted to such designed multilayer system of antireflection coating, reflection increases coat, interference filters, and over the polarizing film, such as a multi-field. また、多層膜の一部に、透明導電膜、金属膜、導電性セラミックス膜等の導電性や熱線反射などの各種機能をもった膜をはさむことにより、帯電防止、熱線反射、電磁波カットなどの機能をもたせた多層膜が検討されている。 Further, a portion of the multilayer film, the transparent conductive film, by sandwiching a film having various functions of the metal film, such as a conductive and heat reflective such as conductive ceramic film, antistatic, heat-reflecting, such as electromagnetic wave screening multilayer film remembering function has been studied.
【0003】 [0003]
多層膜の分光特性は各層の屈折率と膜厚をパラメータとして光学的に設計されるが、一般的に、高屈折率膜と低屈折率膜を組み合わせて用いる。 Spectral characteristics of the multilayer film is optically designed refractive index and the thickness of each layer as a parameter, typically, used in combination with high refractive index film and a low refractive index film. 優れた光学特性を実現するには、高屈折率膜と低屈折率膜の屈折率の差が大きい方がよく、高屈折率膜として二酸化チタン(n=2.4)、二酸化セリウム(n=2.3)、三酸化ニオブ(n=2.1)、五酸化タンタル(n=2.1)などが知られている。 Excellent To achieve optical properties, the difference in the refractive index of the high refractive index film and a low refractive index film better the larger, titanium dioxide as a high refractive index film (n = 2.4), cerium dioxide (n = 2.3) trioxide, niobium (n = 2.1), such as tantalum pentoxide (n = 2.1) is known. また、低屈折率膜としては二酸化珪素(n=1.46)、フッ化マグネシウム(n=1.38)などが知られている。 As the low refractive index film of silicon dioxide (n = 1.46), and magnesium fluoride (n = 1.38) is known. これらは、真空蒸着法や塗布法等で成膜できる。 It can be deposited by a vacuum deposition method or a coating method or the like. しかし、これらの成膜法は、大面積の基板上への均一な成膜は困難であり、建築用ガラス、自動車用ガラス、CRT、フラットディスプレイ等の大面積基板への成膜が必要な場合にはスパッタリング法が用いられることが多い。 However, these film formation methods are difficult to uniform deposition on the substrate of a large area, architectural glass, automotive glass, CRT, if the deposition of large area substrates such as flat display is required is often used sputtering method is used to. さらに、スパッタリング法の中でも特に直流放電を利用したDCスパッタリング法が大面積の成膜には最適である。 Furthermore, DC sputtering method, particularly use of DC discharge Among the sputtering method to formation of a large area is optimal.
【0004】 [0004]
高屈折率膜には、屈折率が高く、材料費も比較的安価な二酸化チタンが広く用いられているが、これをDCスパッタリング法で成膜する場合、導電性を有する金属Tiターゲットを酸素を含む雰囲気でスパッタリングする、いわゆる反応性スパッタリングを用いているのが現状である。 The high refractive index film, a high refractive index, relatively inexpensive titanium dioxide also material cost has been widely used, which, when a film is formed by the DC sputtering method, oxygen metallic Ti target having conductivity sputter ring containing atmosphere, at present, it is used a so-called reactive sputtering. しかし、この方法で得られる二酸化チタン薄膜の成膜速度は極めて遅く、このため生産性が悪く、コストが高くなることが製造上の大きな問題となっていた。 However, the deposition rate of the titanium dioxide thin film obtained by this method is very slow and thus productivity is low, the cost that is higher has been a major problem in manufacture.
【0005】 [0005]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
本発明の目的は、二酸化チタンを主成分とした高屈折率の薄膜をDCスパッタリング法で形成する際に、従来有していた成膜速度が極めて遅く生産性が非常に悪いという欠点を解消しようとするものである。 An object of the present invention, when forming a thin film of high refractive index mainly composed of titanium dioxide by DC sputtering, deposition rate had conventionally very slow productivity is trying to overcome the drawback of very poor it is an.
【0006】 [0006]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
本発明は、前述の課題を解決すべくなされたものであり、主成分がTiO (1<X<2) で、酸素含有量が35重量%以上である酸化物焼結体スパッタリングターゲットを用い、スパッタリングガス中の酸素割合が20%以下である雰囲気下で、DCスパッタリング法により高屈折率膜を形成する方法であって、該ターゲットが、室温での比抵抗値が0.35Ωcm以下であることを特徴とする高屈折率膜の形成方法を提供する。 The present invention has been made to solve the problems described above, in the main component is TiO X (1 <X <2 ), an oxide sintered sputtering target oxygen content is 35 wt% or more , under an atmosphere of oxygen percentage in the sputtering gas is 20% or less, meet method of forming a high refractive index film by DC sputtering method, the target is a specific resistance value at room temperature is at most 0.35Ωcm method for forming a high refractive index film, characterized in that.
【0007】 [0007]
本発明の高屈折率膜の形成方法では、主成分がTiO (1<X<2)で、酸素含有量が35%以上であり、かつ、室温での比抵抗値が0.35Ωcm以下であるスパッタリングターゲットを使用する。 In the method of forming the high refractive index film of the present invention, in the main component is TiO X (1 <X <2 ), and the oxygen content of 35% or more and, in the following specific resistance 0.35Ωcm at room temperature the use of a sputtering target. また、本発明の高屈折率膜では、DCスパッタリング法を採用するが、その雰囲気は、スパッタリングガス中の酸素割合が20%以下である。 Further, the high refractive index film of the present invention is to employ a DC sputtering method, the atmosphere, the proportion of oxygen in the sputtering gas is 20% or less.
【0008】 [0008]
本発明において、アルゴン雰囲気中またはアルゴンと酸素の混合雰囲気中で1×10 -3 〜1×10 -2 Torr程度の真空中でスパッタリングすると均一な透明膜を高速で成膜できる。 Te present invention smell, when sputtered in a vacuum of about 1 × 10 -3 ~1 × 10 -2 Torr in an argon atmosphere or a mixed atmosphere of argon and oxygen uniform transparent film can be deposited at high speed. より高速で成膜を行うためには雰囲気中の酸素分圧を低く調節したほうがよいが、本発明においては、透明な膜を作製するには、スパッタリング雰囲気中に酸素の供給源となる若干の酸素または水分が必要である。 More is better to adjust lower the oxygen partial pressure in the atmosphere in order to perform film formation at a high speed, but in the present invention, to prepare a transparent film, some of the source of oxygen in the sputtering atmosphere oxygen or moisture is needed.
【0009】 [0009]
しかし、本発明においては 、現実的にはスパッタリング装置中に真空ポンプで排出されずに残存した酸素や水分量で透明膜を得るための酸素量としてもよい However, in the present invention, in reality it may be the amount of oxygen to obtain a transparent film with oxygen and the amount of water remaining without being exhausted by the vacuum pump during the sputtering apparatus. したがって、本発明においては 、導入ガスがアルゴンガスだけでも十分透明な膜が得られる。 Accordingly, in the present invention, the introduced gas is sufficiently transparent film alone argon gas is obtained.
【0010】 [0010]
また、基板となる板ガラスがエアロックチャンバなどを通して連続的に供給され成膜が行われるような量産に適した連続式のスパッタリング装置を用いる場合には、必要な酸素や水分はエアロックチャンバを通して供給され、たとえば、導入ガスがアルゴンのみであっても透明な膜が得られる。 In the case of using a continuous sputtering apparatus suitable for mass production, such as plate glass as the substrate is deposited is continuously fed through an air lock chamber is performed, necessary oxygen and moisture supplied through the air lock chamber is, for example, a transparent film can be obtained introducing gas be only argon. したがって、本発明では 、スパッタリング雰囲気中に反応性スパッタリングでは必要である酸素ガスを導入しない、または非常に少なくできるので、従来のTiターゲットを用いる反応性スパッタリングに比較して、高速で成膜できる。 Accordingly, the present invention does not introduce an oxygen gas is needed in the reactive sputtering during sputtering atmosphere, or because it very low, compared to the reactive sputtering using a conventional Ti targets can be deposited at high speed.
【0011】 [0011]
本発明で使用するターゲットは導電性を有しているため、DCスパッタリング法を用いて成膜でき、大面積にわたり均一で透明な高屈折率の膜を高速で成膜できる。 Target used in the present invention because it has conductivity, can deposited using a DC sputtering method, a film of uniform transparent high refractive index over a large area can be deposited at high speed. また、本発明で使用するターゲットをRF(高周波)スパッタリング装置で用いることもできる。 It is also possible to use a target used in the present invention in RF (radio frequency) sputtering device.
【0012】 [0012]
本発明で使用するターゲットの室温での比抵抗は、スパッタリング中の放電を安定に行うため、 0.35 Ωcm以下とされる。 The specific resistance of the target room temperature for use in the present invention performs discharge during sputtering stable, it is 0.35 [Omega] cm or less. 比抵抗が10Ωcmより大きいと放電が安定しない。 Specific resistance is not stable discharge and 10Ωcm larger. 酸化チタン(TiO x :1<x<2)質のターゲットにおいて、ターゲット(焼結体)中の酸素含有量は35重量%以上である。 Titanium oxide: In (TiO x 1 <x <2 ) the quality of the target, the oxygen content in the target (sintered body) is Ru der least 35 wt%. 35重量%より小さいと、透明膜を作製するために、雰囲気中の酸素分圧を高くする必要があり、成膜速度が低下するので好ましくない。 35 wt% less than in order to produce a transparent film, it is necessary to increase the oxygen partial pressure in the atmosphere, since the deposition rate is undesirably reduced.
【0013】 [0013]
本発明で使用するターゲットにTiO x以外の金属酸化物を50重量%未満を加えることにより、高速成膜性を維持したまま、屈折率、機械的特性、化学的特性などの膜質を改善できる。 By the metal oxide of the target to be used other than TiO x in the present invention is added less than 50 wt%, while maintaining a high-speed film-forming properties, it can be improved refractive index, mechanical properties, the film quality such as chemical properties.
【0014】 [0014]
特に、クロム、セリウム、ジルコニウム、イットリウム、ニオブ、タンタルの酸化物は比較的高い屈折率を有しており、成膜速度も比較的速いので、これら酸化物を添加することにより、高い屈折率を維持したまま、より高速で成膜できる。 In particular, chromium, cerium, zirconium, yttrium, niobium, tantalum oxide has a relatively high refractive index, since the deposition speed is relatively fast, the addition of these oxides, a high refractive index while maintaining, the film can be formed at a higher speed. また、珪素、アルミニウム、ホウ素の酸化物の添加することにより、ターゲットの機械的強度を高くできるため、より高い電力をスパッタリング時に投入でき、実質的にさらに高速で成膜できる。 Further, silicon, aluminum, by the addition of oxides of boron, it is possible to increase the mechanical strength of the target can be charged a higher power during sputtering, film formation at a substantially faster.
【0015】 [0015]
本発明で使用するターゲットはたとえば次のようにして作製できる。 Target used in the present invention can be prepared, for example, as follows. 二酸化チタン粉末をホットプレス(高温高圧プレス)して焼結することにより、本発明のターゲットが形成される。 By sintering by hot pressing (high temperature and high pressure press) Titanium dioxide powder, the target of the present invention is formed. この場合、粉末の粒径は0.05〜40μmが適当である。 In this case, the powder particle size is suitably 0.05~40Myuemu. なお、ホットプレス時の雰囲気は非酸化雰囲気であり、アルゴンや窒素の雰囲気とするとターゲット中の酸素含有量を調整できるので好ましい。 Incidentally, the atmosphere during hot press is a non-oxidizing atmosphere, since if an atmosphere of argon or nitrogen can be adjusted oxygen content in the target preferred. また、アルゴンや窒素に水素を添加しても差し支えない。 In addition, there is no obstacle to adding hydrogen to argon or nitrogen.
【0016】 [0016]
また、ホットプレスの条件は、特に限定されないが、温度としては、1000〜1300℃が好ましく、1150〜1200℃が特に好ましい。 The condition of the hot pressing is not particularly limited, the temperature is preferably 1000 to 1300 ° C., particularly preferably from 1150 to 1200 ° C.. また、圧力としては50〜100kg/cm 2が好ましい。 Further, preferably 50 to 100 / cm 2 as the pressure.
【0017】 [0017]
また、たとえば、クロムを含む酸化チタンターゲットの場合、酸化クロム粉末と酸化チタン粉末をたとえばボールミルなどで混合して混合粉末を調製して、前記と同様にホットプレスすることにより本発明のターゲットが形成される。 Further, for example, if the titanium oxide target containing chromium, the powder mixture was prepared by mixing the chromium oxide powder and titanium oxide powder such as a ball mill, the target of the present invention by hot pressing in the same manner as described above is formed It is. ターゲットはスパッタリング時の割れ等が起こりにくいように、銅製のバッキングプレートにメタルボンディングしたほうがよい。 Target, as less prone to cracking, etc. at the time of sputtering, it is better to metal bonded to a copper backing plate.
【0018】 [0018]
【作用】 [Action]
本発明で使用するターゲットは、酸化物で構成されているため、スパッタリング雰囲気中に反応性スパッタリングでは必要である酸素ガスを導入しない、または非常に少なくしても透明膜が形成できる。 Target used in the present invention, because it is composed of an oxide, no oxygen gas was introduced as necessary by reactive sputtering in a sputtering atmosphere, or very small transparent film even if formed. 成膜速度の低下は酸素原子のターゲット表面上への付着が要因と考えられており、本発明では該付着が小さく、成膜速度が速くなると考えられる。 Decrease in deposition rate is believed to cause adhesion onto the target surface of the oxygen atom, in the present invention small said adhesion is believed that the deposition speed increases.
【0019】 [0019]
また、酸素分圧が極めて低い雰囲気中での焼結により、酸化物から雰囲気への酸素の移動が起こり、結果として、酸素欠陥を有する酸化物焼結体が得られ、こうした酸素欠陥を有する構造とすることにより酸化物でありながら導電性を有することとなり、大面積の成膜が可能なDCスパッタリング法が使用できる。 Moreover, by sintering in an oxygen partial pressure in the very low atmosphere occurs transfer of oxygen to the atmosphere from the oxide, as a result, the oxide sintered body having oxygen defects is obtained, with such oxygen defect structure yet oxide with will be conductive, film formation can be DC sputtering a large area can be used.
【0020】 [0020]
【実施例】 【Example】
[実施例1〜7] [Example 1-7]
市販されている高純度のTiO 2粉末を準備し、カーボン製のホットプレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中1100℃〜1400℃で1時間保持の条件でホットプレスを行った。 Prepare the high-purity TiO 2 powder which is commercially available, was filled in a hot-press mold made of carbon, it was hot pressed under the conditions of 1 hour hold at 1100 ° C. to 1400 ° C. in an argon atmosphere. このときのホットプレス圧力は50kg/cm 2とした。 Hot press pressure at this time was set to 50kg / cm 2. 得られた焼結体の密度、比抵抗を測定した。 Density of the obtained sintered body was measured resistivity. また、得られた焼結体をメノウ乳鉢で粉砕し、空気中で1100℃に加熱し、その重量増加を測定した。 Further, grinding the obtained sintered body in an agate mortar, and heated to 1100 ° C. in air, and measured the weight gain. この空気中での加熱後には粉末が完全に酸化したTiO 2になっているとして、その重量増加分から、ホットプレス後の焼結体の酸素量を求めた。 As the after heating in air has become TiO 2 powder is completely oxidized, from the weight increase was determined oxygen content of the sintered body after the hot pressing. これらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
【0021】 [0021]
[実施例8〜 10、参考例 11および比較例1〜2] [Example 8-10, Reference Example 11 and Comparative Examples 1 to 2]
また、1200℃でホットプレスした焼結体を直径6インチ、厚さ5mmの寸法に機械加工し、ターゲットを作製した。 Further, machined sintered body was hot pressed at 1200 ° C. 6 inches in diameter, the dimensions of thickness of 5 mm, a target was prepared. ターゲットは銅製のバッキングプレートにメタルボンディングして用いた。 Target was used as a metal bonded to a copper backing plate.
【0022】 [0022]
つぎに、このターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付けて、TiO 2膜の成膜を行った。 Then, attach the target to a magnetron sputtering apparatus, film formation was carried out for the TiO 2 film. このときの条件は投入電力:DC1kW、背圧:1×10 -5 Torr、スパッタリング圧力:2×10 -3 Torrで行った。 The conditions in the input power: DC1kW, back pressure: 1 × 10 -5 Torr, the sputtering pressure was carried out at 2 × 10 -3 Torr. スパッタリングガスには、アルゴンまたはアルゴンと酸素の混合ガスを用いた。 The sputtering gas was a mixed gas of argon or argon and oxygen. 基板にはソーダライムガラスを用いた。 The substrate was used soda-lime glass. また、基板に対する意図的な加熱は特に行わなかった。 Further, intentional heating of the substrate was not particularly performed. 膜厚はおよそ100nmとなるように行った。 The film thickness was carried out so as to be approximately 100nm. スパッタリング中の放電はきわめて安定しておりDCスパッタリングでも安定して成膜ができた。 Discharge during sputtering was also stable in the film in a very stable and DC sputtering.
【0023】 [0023]
成膜後、膜厚を触針式の膜厚測定装置を用いて測定した。 After the film formation, it was measured using a film thickness measuring apparatus of feeler type film thickness. さらに、エリプソメーターで膜の屈折率を測定した。 Further, to measure the refractive index of the film with an ellipsometer. このとき用いた光の波長は633nmである。 Wavelength of light used at this time is 633 nm. 表2に、成膜速度および膜の屈折率を示す。 Table 2 shows the refractive index of the deposition rate and film. また、得られた膜はすべて透明で膜の光吸収は無かった。 Further, the light absorption of all resulting film transparent film was not.
【0024】 [0024]
表2には、比較例として、一般的な金属Tiターゲットおよび一酸化チタン(TiO)ターゲットを用いて、同様のスパッタリング成膜を行った結果も示す。 Table 2, as a comparative example, general metal Ti target and titanium monoxide (TiO) using a target, also shows results of similar sputtering. このときのスパッタリングガスはアルゴンと酸素の混合ガスを用い、酸素の割合は20〜30体積%とした。 Sputtering gas at this time using a mixed gas of argon and oxygen, the proportion of oxygen was 20 to 30 vol%. Tiターゲットの場合、酸素が30%より低いと膜は光吸収性となり、透明な膜を得るには酸素が30%以上必要であった。 For Ti target, film and oxygen is less than 30% becomes light absorbing, in order to obtain a transparent film oxygen was required 30% or more. また、TiOターゲットの場合、酸素が20%より低いと膜は光吸収性となり、透明な膜を得るには酸素が20%以上必要であった。 Further, if the TiO target, film and oxygen is less than 20% becomes light absorbing, in order to obtain a transparent film oxygen was required over 20%. したがって、透明膜が得られる条件として、Tiターゲットを用いた場合では、もっとも成膜速度の速い酸素割合30%の場合を選び、また、TiOターゲットを用いた場合では、もっとも成膜速度の速い酸素割合20%の場合を選び行った。 Accordingly, as a condition of the transparent film is obtained, in the case of using a Ti target, to select the case of most deposition rate fast oxygen proportion of 30%, and in case of using TiO target, fast most deposition rate of oxygen It was carried out to select the case of the proportion of 20%.
【0025】 [0025]
表1、表2の結果から明らかなように、本発明のターゲットを用いることにより高屈折率を有する透明なTiO 2膜が高速で成膜できた。 Table 1, as is clear from the results of Table 2, the transparent TiO 2 film having a high refractive index could be deposited at a high speed by using a target of the present invention.
【0026】 [0026]
参考例12〜14、実施例15・ 16] [Reference Examples 12 to 14, Example 15, 16]
市販されている高純度のTiO 2粉末と、添加物としてCr 23粉末、CeO 2粉末、Nb 25粉末、Al 23粉末、SiO 2粉末、を準備し、Cr 23粉末、CeO 2粉末、Nb 25粉末がそれぞれ20重量%、またAl 23粉末、SiO 2粉末がそれぞれ5重量%になるように、TiO 2粉末とボールミルで混合した。 And high-purity TiO 2 powder which is commercially available, Cr 2 O 3 powder as an additive, CeO 2 powder, Nb 2 O 5 powder, Al 2 O 3 powder, SiO 2 powder, and prepared, Cr 2 O 3 powder , CeO 2 powder, Nb 2 O 5 each powder 20 wt%, and Al 2 O 3 powder, as SiO 2 powder is respectively 5 wt%, was mixed with TiO 2 powder and a ball mill. これら5種類の混合粉末をカーボン製のホットプレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中1200℃で1時間保持の条件でホットプレスを行った。 These five mixed powder was filled in a hot-press mold made of carbon, it was hot pressed under the conditions of 1 hour hold at 1200 ° C. in an argon atmosphere. このときのホットプレス圧力は50kg/cm 2とした。 Hot press pressure at this time was set to 50kg / cm 2. 得られた焼結体の密度、比抵抗を測定した。 Density of the obtained sintered body was measured resistivity. これらの結果を表3に示す。 The results are shown in Table 3.
【0027】 [0027]
また、それぞれの焼結体を直径6インチ、厚さ5mmの寸法に機械加工し、ターゲットを作製した。 Further, machined each sintered body 6 inch diameter, the dimensions of thickness of 5 mm, a target was prepared. ターゲットは銅製のバッキングプレートにメタルボンディングして用いた。 Target was used as a metal bonded to a copper backing plate.
【0028】 [0028]
また、これらのターゲットとなる焼結体の一部を酸溶解またはアルカリ溶融して、水溶液を調製し、ICP装置で焼結体の組成を分析した結果、混合粉末の仕込組成と焼結体の組成はほぼ一致していることを確認した。 Further, by acid dissolution or alkali fusion part of the sintered body comprising these targets, to prepare an aqueous solution, as a result of analyzing the composition of the sintered body by ICP apparatus, the mixed powder feed composition and of the sintered body the composition was confirmed that it is almost the same.
【0029】 [0029]
参考例17〜25、実施例26〜 31] [Reference Example 17-25, Example 26-31]
つぎに、このターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付けて、TiO 2膜の成膜を行った。 Then, attach the target to a magnetron sputtering apparatus, film formation was carried out for the TiO 2 film. このときの条件は投入電力:DC1kW、背圧:1×10 -5 Torr、スパッタリング圧力:2×10 -3 Torrで行った。 The conditions in the input power: DC1kW, back pressure: 1 × 10 -5 Torr, the sputtering pressure was carried out at 2 × 10 -3 Torr. スパッタリングガスには、アルゴンまたはアルゴンと酸素の混合ガスを用いた。 The sputtering gas was a mixed gas of argon or argon and oxygen. 基板にはソーダライムガラスを用いた。 The substrate was used soda-lime glass. また、基板に対する意図的な加熱は特に行わなかった。 Further, intentional heating of the substrate was not particularly performed. 膜厚はおよそ100nmとなるように行った。 The film thickness was carried out so as to be approximately 100nm. スパッタリング中の放電はきわめて安定しておりDCスパッタリングでも安定して成膜ができた。 Discharge during sputtering was also stable in the film in a very stable and DC sputtering. 成膜後、膜厚を触針式の膜厚測定装置を用いて測定した。 After the film formation, it was measured using a film thickness measuring apparatus of feeler type film thickness. さらに、エリプソメーターで膜の屈折率を測定した。 Further, to measure the refractive index of the film with an ellipsometer. 表4に、成膜速度および膜の屈折率を示す。 Table 4 shows the refractive index of the deposition rate and film. また、得られた膜はすべて透明で膜の光吸収は無かった。 Further, the light absorption of all resulting film transparent film was not.
【0030】 [0030]
表3、表4の結果から明らかなように、本発明のターゲットを用いることにより高屈折率を有する透明なTiO 2膜が高速で成膜できた。 Table 3, as is clear from the results of Table 4, a transparent TiO 2 film having a high refractive index could be deposited at a high speed by using a target of the present invention.
【0031】 [0031]
【表1】 [Table 1]
【0032】 [0032]
表2 [Table 2]
【0033】 [0033]
【表3】 [Table 3]
【0034】 [0034]
【表4】 [Table 4]
【0035】 [0035]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
上記のことから明らかなように、本発明では特定のターゲットを用いることにより、高屈折率を有する透明膜を、DCスパッタリング法において高速で成膜できる。 As apparent from the above, by using a specific target in the present invention, a transparent film having a high refractive index, can be fast film in a DC sputtering method. また、本発明ではスパッタリング雰囲気中の酸素分圧を低くできるのでアーキング等の異常放電を少なくできるという効果もある。 Further, there is also an effect that can be reduced abnormal discharge such as arcing because the oxygen partial pressure in the present invention a sputtering atmosphere can be lowered. したがって、本発明により、高屈折率の膜が高速でしかも安定に生産できる。 Thus, more the onset Ming film having a high refractive index can be produced stably only at a high speed.

Claims (3)

  1. 主成分がTiO (1<X<2) で、酸素含有量が35重量%以上である酸化物焼結体スパッタリングターゲットを用い、スパッタリングガス中の酸素割合が20%以下である雰囲気下で、DCスパッタリング法により高屈折率膜を形成する方法であって、該ターゲットが、室温での比抵抗値が0.35Ωcm以下であることを特徴とする高屈折率膜の形成方法。 Main component with TiO X (1 <X <2 ), an oxide sintered sputtering target oxygen content is 35 wt% or more, in an atmosphere of oxygen percentage in the sputtering gas is 20% or less, met method for forming a high refractive index film by DC sputtering method, the target is, the method of forming the high refractive index film, wherein the specific resistance value at room temperature is less than 0.35Omucm.
  2. 前記ターゲットはTiO 以外の金属酸化物を50重量%未満含む請求項1に記載の高屈折率膜の形成方法。 The target is a method of forming the high refractive index film according to the metal oxides other than TiO X in claim 1 comprising less than 50 wt%.
  3. 前記金属酸化物が、クロム、セリウム、ジルコニウム、イットリウム、ニオブ、タンタル、珪素、アルミニウム、およびホウ素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物である請求項に記載の高屈折率膜の形成方法 Wherein the metal oxide is chromium, cerium, zirconium, yttrium, niobium, tantalum, silicon, aluminum, and a high refractive index film according to claim 2 which is an oxide of at least one element selected from the group consisting of boron the method of forming
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