JP2009270148A - Zr-Cr-Ti-O-BASED SPUTTERING TARGET FOR FORMING OXIDE FILM OF OPTICAL RECORDING MEDIUM - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、光記録媒体の酸化物膜成膜用Zr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲットに関するものであり、特に光記録媒体における第一界面膜を成膜するためのZr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲットに関するものである。 The present invention relates to a Zr—Cr—Ti—O-based sputtering target for forming an oxide film of an optical recording medium, and particularly to Zr—Cr—Ti— for forming a first interface film in an optical recording medium. The present invention relates to an O-based sputtering target.
光記録媒体は、レーザー光入射側から、透明基板、第一保護膜、第一界面膜、記録膜、第二界面膜、第二保護膜、反射膜および保護基板の順に積層された積層体で構成されている。そして、前記第一界面膜はTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、WおよびSiから選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物を含む酸化物膜からなり、この酸化物膜からなる第一界面膜は、第一界面膜を構成する酸化物膜と同じ成分からなるターゲットを用い、不活性ガス雰囲気中でスパッタリングすることにより成膜するとされている。 The optical recording medium is a laminate in which a transparent substrate, a first protective film, a first interface film, a recording film, a second interface film, a second protective film, a reflective film, and a protective substrate are laminated in this order from the laser light incident side. It is configured. The first interface film is made of an oxide film containing an oxide of at least one element selected from Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, and Si. The first interface film is formed by sputtering in an inert gas atmosphere using a target made of the same component as the oxide film constituting the first interface film.
例えば、特許文献1には、この酸化物を含む酸化物膜からなる第一界面膜の具体的なものとしては、Ta2O5膜、ZrO2−Cr2O3膜、ZrO2−Cr2O3−SiO2膜などが例示されており、前記Ta2O5膜はTa2O5ターゲットを用いてArガス雰囲気中でスパッタリングすることにより成膜し、ZrO2−Cr2O3膜はZrO2:70mol%およびCr2O3:30mol%からなる成分組成を有するターゲットを用い、Arガス雰囲気中でスパッタリングすることにより成膜し、さらにZrO2−Cr2O3−SiO2膜はZrO2:35mol%、Cr2O3:30mol%、SiO2:35mol%からなる成分組成を有するターゲットを用い、Arガス雰囲気中でスパッタリングすることにより成膜することが記載されており、したがって、ZrO2−Cr2O3−TiO2膜はZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するターゲットを用い、Arガス雰囲気中でスパッタリングすることにより成膜することが示唆されており、このターゲットは原料粉末としてZrO2粉末、Cr2O3粉末およびTiO2粉末を用意し、これら原料粉末をZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するように配合し湿式微粉砕装置を用いて平均粒径:1μm以下に粉砕・混合して得られた混合粉末を乾燥し、この混合粉末をカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度:1000〜1300℃、圧力:10〜50MPaでホットプレスすることにより製造することができる。
しかし、従来の第一界面膜を形成するためのZr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲットは比抵抗値が高く、特に、ZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するターゲットは比抵抗値が10Ω・cmを越えて高いために効率よくDCスパッタを行うことができないという問題点があった。 However, the conventional Zr—Cr—Ti—O-based sputtering target for forming the first interface film has a high specific resistance value. In particular, Zr q Cr r Ti m O 100-qrm (however, 0 <Q <20, 5 <r <30, 5 <m <20, 20 <q + r + m <60) The target having a component composition has a high specific resistance value exceeding 10 Ω · cm, so that DC sputtering is efficiently performed. There was a problem that it was not possible.
そこで、本発明者らはZrqCrrTimO100−q−r−mからなる成分組成を有し比抵抗値の一層低いターゲットを開発すべく研究を行った。
その結果、ZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するターゲットの素地中にTi2O3相、Ti2O3相およびCr固溶Ti2O3相(以下、Crが固溶したTi2O3相を「Cr固溶Ti2O3相」という)またはCr固溶Ti2O3相が均一に分散している組織を有するZr−Cr−Ti−O系ターゲットは従来のZr−Cr−Ti−O系ターゲットに比べて比抵抗が格段に低くなる、という研究結果が得られたのである。
Accordingly, the present inventors have conducted studies to develop a lower target has resistivity of component composition consisting of Zr q Cr r Ti m O 100 -q-r-m.
As a result, Zr q Cr r Ti m O 100-q-r-m ( although, 0 <q <20,5 <r <30,5 <m <20,20 <q + r + m <60) having a component composition consisting of Ti 2 O 3 phase in the material mixture of the target, Ti 2 O 3 phase and Cr solid solution Ti 2 O 3 phase (hereinafter, the Ti 2 O 3 phase which Cr is solid-solved as "Cr solid solution Ti 2 O 3 phase" ) Or a Zr—Cr—Ti—O-based target having a structure in which a Cr solid solution Ti 2 O 3 phase is uniformly dispersed has a specific resistance much lower than that of a conventional Zr—Cr—Ti—O-based target. The result of this research was obtained.
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
(1)ZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するターゲットの素地中に、Ti2O3相が分散している組織を有する光記録媒体の酸化物膜成膜用Zr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲット、
(2)ZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するターゲットの素地中に、Ti2O3相およびCr固溶Ti2O3相が分散している組織を有する光記録媒体の酸化物膜成膜用Zr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
(3)ZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するターゲットの素地中に、Cr固溶Ti2O3相が分散している組織を有する光記録媒体の酸化物膜成膜用Zr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
The present invention has been made based on such research results,
(1) Zr q Cr r Ti m O 100-q-r-m ( although, 0 <q <20,5 <r <30,5 <m <20,20 <q + r + m <60) having a component composition consisting of A Zr—Cr—Ti—O-based sputtering target for forming an oxide film of an optical recording medium having a structure in which a Ti 2 O 3 phase is dispersed in a target substrate;
(2) Zr q Cr r Ti m O 100-q-r-m ( although, 0 <q <20,5 <r <30,5 <m <20,20 <q + r + m <60) having a component composition consisting of A Zr—Cr—Ti—O-based sputtering target for forming an oxide film of an optical recording medium having a structure in which a Ti 2 O 3 phase and a Cr solid solution Ti 2 O 3 phase are dispersed in a target substrate It has characteristics.
(3) Zr q Cr r Ti m O 100-q-r-m ( although, 0 <q <20,5 <r <30,5 <m <20,20 <q + r + m <60) having a component composition consisting of A Zr—Cr—Ti—O-based sputtering target for forming an oxide film of an optical recording medium having a structure in which a Cr solid solution Ti 2 O 3 phase is dispersed in a target substrate. .
この発明のZr−Cr−Ti−O系ターゲットを製造するには、原料粉末として、ZrO2粉末、Cr2O3粉末およびTi2O3粉末を用意し、これら原料粉末をZrqCrrTimO100−q−r−m(ただし、0<q<20、5<r<30、5<m<20、20<q+r+m<60)からなる成分組成を有するように配合し湿式微粉砕装置を用いて平均粒径:1μm以下に粉砕・混合して得られた混合粉末を乾燥し、この混合粉末をカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度:1000〜1300℃、圧力:10〜50MPaでホットプレスすることにより製造する。ホットプレス温度が低いと、得られたこの発明のZr−Cr−Ti−O系ターゲットは素地中にTi2O3相が分散している組織となるが、ホットプレス温度が高くなると、Ti2O3粉末の一部にCr2O3粉末のCrが固溶して素地中にCr固溶Ti2O3相が生成し、このCr固溶Ti2O3相の量はホットプレス温度が高くるほど多くなり、さらにホットプレス温度が高くなると大部分はCr固溶Ti2O3相となる。 In order to manufacture the Zr—Cr—Ti—O-based target of the present invention, ZrO 2 powder, Cr 2 O 3 powder and Ti 2 O 3 powder are prepared as raw material powders, and these raw material powders are used as Zr q Cr r Ti. m O 100-qr-m (where 0 <q <20, 5 <r <30, 5 <m <20, 20 <q + r + m <60) The mixed powder obtained by pulverizing and mixing to an average particle size of 1 μm or less using a powder is dried, and the mixed powder is filled in a carbon mold, and the temperature is 1000 to 1300 ° C. and the pressure is 10 to 50 MPa in a vacuum atmosphere. It is manufactured by hot pressing at When the hot press temperature is low, although the Zr-Cr-Ti-O based target of this invention obtained a tissue Ti 2 O 3 phase in the matrix is dispersed, the hot pressing temperature is higher, Ti 2 O 3 part of the powder in the solid solution state in Cr 2 O 3 powder of Cr Cr solid solution Ti 2 O 3 phase is generated in the matrix, the amount of Cr solid solution Ti 2 O 3 phase hot pressing temperature The higher the temperature, the higher the hot press temperature, and the greater the Cr solid solution Ti 2 O 3 phase.
この方法により製造したこの発明のZr−Cr−Ti−O系ターゲットは、酸素または酸素を含む不活性ガス雰囲気中で通常の条件でDCスパッタを行うことにより従来と同じ成分組成を有するTiO2を含む第一界面膜を成膜することができる。 The Zr—Cr—Ti—O-based target of the present invention produced by this method is obtained by subjecting TiO 2 having the same component composition as before by performing DC sputtering under normal conditions in an inert gas atmosphere containing oxygen or oxygen. A first interfacial film can be formed.
この発明の光記録媒体の酸化物膜成膜用Zr−Cr−Ti−O系スパッタリングターゲットは、従来よりも比抵抗が一層低いので、一層効率よくDCスパッタを行うことができる。 Since the Zr—Cr—Ti—O-based sputtering target for forming an oxide film of the optical recording medium of the present invention has a lower specific resistance than the conventional one, DC sputtering can be performed more efficiently.
つぎに、この発明の光記録媒体の酸化物膜成膜用スパッタリングターゲットを実施例により具体的に説明する。
実施例1
原料粉末として、いずれも平均粒径:2μmを有する市販のZrO2粉末、Cr2O3粉末、TiO2粉末およびTi2O3粉末を用意した。
これら原料粉末を表1に示される配合組成となるように秤量し、ジルコニアボールミルで12時間湿式混合した後、得られた混合粉末をカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度:1000℃、圧力:40MPaで2時間保持することにより直径:160mm×厚さ:7mmの寸法を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工し、いずれも直径:152.4mm×厚さ:5mmの寸法をもった表1に示される成分組成を有し素地中にTi2O3相が均一分散した組織を有する本発明ターゲット1〜4および従来ターゲット1〜4を作製した。
Next, the sputtering target for forming an oxide film of the optical recording medium of the present invention will be specifically described with reference to examples.
Example 1
As raw material powders, commercially available ZrO 2 powder, Cr 2 O 3 powder, TiO 2 powder and Ti 2 O 3 powder each having an average particle diameter of 2 μm were prepared.
These raw material powders were weighed so as to have the composition shown in Table 1 and wet mixed in a zirconia ball mill for 12 hours, and then the obtained mixed powder was filled in a carbon mold, and in a vacuum atmosphere, temperature: 1000 ° C., pressure A hot press body having a diameter of 160 mm × thickness: 7 mm was prepared by holding at 40 MPa for 2 hours, and this hot press body was cut and processed, each having a diameter of 152.4 mm × thickness: 5 mm Inventive targets 1 to 4 and conventional targets 1 to 4 having the composition shown in Table 1 having dimensions and having a structure in which the Ti 2 O 3 phase is uniformly dispersed in the substrate were produced.
これら本発明ターゲット1〜4および従来ターゲト1〜4について四探針抵抗測定装置ロレスター(三菱化学製)を用いて比抵抗を測定し、その結果を表1に示した。 The specific resistances of these inventive targets 1 to 4 and conventional targets 1 to 4 were measured using a four-probe resistance measuring device Lorester (Mitsubishi Chemical), and the results are shown in Table 1.
表1に示される結果から、本発明ターゲット1は従来ターゲット1に比べて比抵抗が格段に低いことから、本発明ターゲット1は従来ターゲット1に比べて一層効率よくDCスパッタを行うことができることがわかる。同様にして本発明ターゲット2〜4は、それぞれ従来ターゲット2〜4に比べて比抵抗が格段に低いことから本発明ターゲット2〜4は従来ターゲット2〜4に比べて一層効率よくDCスパッタを行うことができることがわかる。 From the results shown in Table 1, the target 1 of the present invention has a remarkably lower specific resistance than the conventional target 1, and therefore the target 1 of the present invention can perform DC sputtering more efficiently than the conventional target 1. Recognize. Similarly, since the present invention targets 2 to 4 have remarkably lower specific resistances than the conventional targets 2 to 4, the present invention targets 2 to 4 perform DC sputtering more efficiently than the conventional targets 2 to 4. You can see that
実施例2
原料粉末として、いずれも平均粒径:2μmを有する市販のZrO2粉末、Cr2O3粉末、TiO2粉末およびTi2O3粉末を用意した。
これら原料粉末を表2に示される配合組成となるように秤量し、ジルコニアボールミルで12時間湿式混合した後、得られた混合粉末をカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度:1200℃、圧力:40MPaで2時間保持することにより直径:160mm×厚さ:7mmの寸法を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工し、いずれも直径:152.4mm×厚さ:5mmの寸法をもった表2に示される成分組成を有し、素地中にTi2O3相およびCr固溶Ti2O3相が分散している組織を有する本発明ターゲット5〜9および従来ターゲット5〜9を作製した。
Example 2
As raw material powders, commercially available ZrO 2 powder, Cr 2 O 3 powder, TiO 2 powder and Ti 2 O 3 powder each having an average particle diameter of 2 μm were prepared.
These raw material powders are weighed so as to have the blending composition shown in Table 2, and wet mixed in a zirconia ball mill for 12 hours, and then the obtained mixed powder is filled into a carbon mold, and in a vacuum atmosphere, temperature: 1200 ° C., pressure A hot press body having a diameter of 160 mm × thickness: 7 mm was prepared by holding at 40 MPa for 2 hours, and this hot press body was cut and processed, each having a diameter of 152.4 mm × thickness: 5 mm The present invention targets 5 to 9 and the conventional target 5 having the composition shown in Table 2 having dimensions and having a structure in which the Ti 2 O 3 phase and the Cr solid solution Ti 2 O 3 phase are dispersed in the substrate. ~ 9 were made.
これら本発明ターゲット5〜9および従来ターゲト5〜9について四探針抵抗測定装置ロレスター(三菱化学製)を用いて比抵抗を測定し、その結果を表2に示した。 Specific resistances of these inventive targets 5 to 9 and conventional targets 5 to 9 were measured using a four-probe resistance measuring device Lorestar (Mitsubishi Chemical), and the results are shown in Table 2.
表2に示される結果から、本発明ターゲット5は従来ターゲット5に比べて比抵抗が格段に低いことから、本発明ターゲット5は従来ターゲット5に比べて一層効率よくDCスパッタを行うことができることがわかる。同様にして本発明ターゲット6〜9は、それぞれ従来ターゲット6〜9に比べて比抵抗が格段に低いことから本発明ターゲット6〜9はそれぞれ従来ターゲット6〜9に比べて一層効率よくDCスパッタを行うことができることがわかる。 From the results shown in Table 2, since the specific resistance of the target 5 of the present invention is much lower than that of the conventional target 5, the target 5 of the present invention can perform DC sputtering more efficiently than the conventional target 5. Recognize. Similarly, since the specific targets of the present invention targets 6-9 are remarkably lower than those of the conventional targets 6-9, the present invention targets 6-9 perform DC sputtering more efficiently than the conventional targets 6-9, respectively. You can see that it can be done.
実施例3
原料粉末として、いずれも平均粒径:2μmを有する市販のZrO2粉末、Cr2O3粉末、TiO2粉末およびTi2O3粉末を用意した。
これら原料粉末を表3に示される配合組成となるように秤量し、ジルコニアボールミルで12時間湿式混合した後、得られた混合粉末をカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度:1300℃、圧力:40MPaで2時間保持することにより直径:160mm×厚さ:7mmの寸法を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工し、いずれも直径:152.4mm×厚さ:5mmの寸法をもった表3に示される成分組成を有し、素地中にCr固溶Ti2O3相が分散している組織を有する本発明ターゲット10〜12およびCr固溶TiO2相が分散している組織を有する従来ターゲット10〜12を作製した(ホットプレス温度が1300℃になるとTiO2相にもCrが固溶するようになる)。
Example 3
As raw material powders, commercially available ZrO 2 powder, Cr 2 O 3 powder, TiO 2 powder and Ti 2 O 3 powder each having an average particle diameter of 2 μm were prepared.
These raw material powders were weighed so as to have the composition shown in Table 3, and wet mixed in a zirconia ball mill for 12 hours, and then the obtained mixed powder was filled into a carbon mold, and in a vacuum atmosphere, temperature: 1300 ° C., pressure A hot press body having a diameter of 160 mm × thickness: 7 mm was prepared by holding at 40 MPa for 2 hours, and this hot press body was cut and processed, each having a diameter of 152.4 mm × thickness: 5 mm The present invention targets 10-12 having the composition shown in Table 3 having dimensions and having a structure in which the Cr solid solution Ti 2 O 3 phase is dispersed in the substrate and the Cr solid solution TiO 2 phase are dispersed. Conventional targets 10 to 12 having a texture of the same structure were produced (when the hot press temperature reaches 1300 ° C., Cr is also dissolved in the TiO 2 phase).
これら本発明ターゲット10〜12および従来ターゲト10〜12について四探針抵抗測定装置ロレスター(三菱化学製)を用いて比抵抗を測定し、その結果を表3に示した。 The specific resistances of these inventive targets 10-12 and conventional targets 10-12 were measured using a four-probe resistance measuring device Lorestar (Mitsubishi Chemical), and the results are shown in Table 3.
表3に示される結果から、本発明ターゲット10は従来ターゲット10に比べて比抵抗が格段に低いことから、本発明ターゲット10は従来ターゲット10に比べて一層効率よくDCスパッタを行うことができることがわかる。同様にして本発明ターゲット11〜12は、それぞれ従来ターゲット11〜12に比べて比抵抗が格段に低いことから、本発明ターゲット11〜12はそれぞれ従来ターゲット11〜12に比べて一層効率よくDCスパッタを行うことができることがわかる。 From the results shown in Table 3, since the specific resistance of the target 10 of the present invention is much lower than that of the conventional target 10, the target 10 of the present invention can perform DC sputtering more efficiently than the conventional target 10. Recognize. Similarly, since the present invention targets 11 to 12 have remarkably lower specific resistance than the conventional targets 11 to 12, respectively, the present invention targets 11 to 12 are more efficiently DC sputtered than the conventional targets 11 to 12, respectively. It can be seen that can be done.
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