JP2003344322A - 発泡体における架橋密度の測定方法 - Google Patents
発泡体における架橋密度の測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 発泡体等の非連続な構造を有する物質におけ
る架橋密度を測定する際に、従来の平衡膨潤を使用した
方法を踏襲することができ、かつ正確な架橋密度を迅速
に測定し得る測定方法を提供する。 【解決手段】 架橋密度を測定すべき発泡体と同種類の
ポリマーであり、少なくとも２つ以上で架橋密度の夫々
異なるソリッド体を使用して、各ソリッド体の架橋密度
を予め平衡膨潤の利用で算出し、前記２つ以上で架橋密
度算出済みのソリッド体の緩和時間をパルス核磁気共鳴
(ＮＭＲ)装置により夫々測定し、得られた各緩和時間と
前記架橋密度とから、前記同種類のポリマーに係る検量
線を作成し、次いで前記発泡体の緩和時間を前記パルス
ＮＭＲ装置により測定し、得られた緩和時間と前記検量
線とから該発泡体の架橋密度を算出する。
る架橋密度を測定する際に、従来の平衡膨潤を使用した
方法を踏襲することができ、かつ正確な架橋密度を迅速
に測定し得る測定方法を提供する。 【解決手段】 架橋密度を測定すべき発泡体と同種類の
ポリマーであり、少なくとも２つ以上で架橋密度の夫々
異なるソリッド体を使用して、各ソリッド体の架橋密度
を予め平衡膨潤の利用で算出し、前記２つ以上で架橋密
度算出済みのソリッド体の緩和時間をパルス核磁気共鳴
(ＮＭＲ)装置により夫々測定し、得られた各緩和時間と
前記架橋密度とから、前記同種類のポリマーに係る検量
線を作成し、次いで前記発泡体の緩和時間を前記パルス
ＮＭＲ装置により測定し、得られた緩和時間と前記検量
線とから該発泡体の架橋密度を算出する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、架橋密度の測定
方法に関し、更に詳細には、その性状が、例えば発泡体
の如きソリッド体以外の、所謂非連続的な構造を有する
物質における架橋密度を正確かつ迅速に測定し得る方法
に関するものである。
方法に関し、更に詳細には、その性状が、例えば発泡体
の如きソリッド体以外の、所謂非連続的な構造を有する
物質における架橋密度を正確かつ迅速に測定し得る方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ゴムに代表される高分子物質の各種機械
的強度等の物性に大きな影響を与える要素の１つとし
て、架橋密度が知られている。この架橋密度は、有効網
目鎖濃度とも云われ、単位面積当たりの架橋結合点の数
を表すものである。前記各種機械的強度等のゴム物性
は、基本的にゴム弾性により決定されており、該ゴム弾
性は前記架橋密度に比例的に変動するものである。従っ
て前記ゴム物性は、前記架橋密度により大きな影響を受
けるているといえる。
的強度等の物性に大きな影響を与える要素の１つとし
て、架橋密度が知られている。この架橋密度は、有効網
目鎖濃度とも云われ、単位面積当たりの架橋結合点の数
を表すものである。前記各種機械的強度等のゴム物性
は、基本的にゴム弾性により決定されており、該ゴム弾
性は前記架橋密度に比例的に変動するものである。従っ
て前記ゴム物性は、前記架橋密度により大きな影響を受
けるているといえる。
【０００３】前記架橋密度は、平衡膨潤、具体的には、
加硫ゴムをオイル等に浸漬した場合に生ずる膨潤による
ゴム分子の引き延ばし力と、架橋によるゴム分子の収縮
力との平衡を利用した「Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの
式」から算出される。これは被測定物であるゴムの架橋
点部分が膨潤し難い性質を利用し、該ゴムが溶解せずか
つ膨潤だけするような溶媒を使用することで実施され
る。
加硫ゴムをオイル等に浸漬した場合に生ずる膨潤による
ゴム分子の引き延ばし力と、架橋によるゴム分子の収縮
力との平衡を利用した「Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの
式」から算出される。これは被測定物であるゴムの架橋
点部分が膨潤し難い性質を利用し、該ゴムが溶解せずか
つ膨潤だけするような溶媒を使用することで実施され
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述の平衡膨潤を利用
した架橋密度の測定方法を使用する際には、被測定物が
所期の溶媒に対して溶解せず、かつ膨潤する必要があ
る。しかしながら、例えば発泡体の如き性状の物質の場
合、以下のような問題が指摘されていた。 発泡体の如き構造が非連続的である物質を膨潤させる
べく、所期の溶媒に浸漬した場合、該発泡体を形成する
骨格が膨潤により劣化してセルが崩壊してまい、正確な
架橋密度が算出できない。 また前記骨格が細すぎる場合には、前記溶媒の浸漬に
よっても充分に膨潤せず、その結果、正確な架橋密度が
算出できない。 この他、試料たる物質の性状によらず正確度の高い測
定を行なうためには、該物質を平衡膨潤に達するまで充
分に、すなわち長時間に亘って前記溶媒に浸漬する必要
があるため、通常は少なくとも１〜２日、すなわち少な
くとも２４時間以上の時間が必要とされた。
した架橋密度の測定方法を使用する際には、被測定物が
所期の溶媒に対して溶解せず、かつ膨潤する必要があ
る。しかしながら、例えば発泡体の如き性状の物質の場
合、以下のような問題が指摘されていた。 発泡体の如き構造が非連続的である物質を膨潤させる
べく、所期の溶媒に浸漬した場合、該発泡体を形成する
骨格が膨潤により劣化してセルが崩壊してまい、正確な
架橋密度が算出できない。 また前記骨格が細すぎる場合には、前記溶媒の浸漬に
よっても充分に膨潤せず、その結果、正確な架橋密度が
算出できない。 この他、試料たる物質の性状によらず正確度の高い測
定を行なうためには、該物質を平衡膨潤に達するまで充
分に、すなわち長時間に亘って前記溶媒に浸漬する必要
があるため、通常は少なくとも１〜２日、すなわち少な
くとも２４時間以上の時間が必要とされた。
【０００５】このように前記発泡体の如き非連続的な構
造を有する物質については、前述のおよびに記載の
理由により正確な架橋密度を測定できないため、これま
では誤差を考慮した上で発泡体から得られる架橋密度を
使用するか、または該架橋密度の代わりに発泡倍率また
は予想される加硫度といった指標を用いて、各種物性を
制御することが一般的であった。
造を有する物質については、前述のおよびに記載の
理由により正確な架橋密度を測定できないため、これま
では誤差を考慮した上で発泡体から得られる架橋密度を
使用するか、または該架橋密度の代わりに発泡倍率また
は予想される加硫度といった指標を用いて、各種物性を
制御することが一般的であった。
【０００６】このようにして得られる不正確な架橋密度
や、該架橋密度以外の指標を使用した各種物性の制御に
よる場合は、再現性が低い等、不確定な要素に起因して
制御すべき物性値の変動幅が大きくなってしまうことが
多く、実際の使用においては充分な実用性を有している
とは言い難かった。
や、該架橋密度以外の指標を使用した各種物性の制御に
よる場合は、再現性が低い等、不確定な要素に起因して
制御すべき物性値の変動幅が大きくなってしまうことが
多く、実際の使用においては充分な実用性を有している
とは言い難かった。
【０００７】
【発明の目的】この発明は、従来技術に係る架橋密度の
測定に内在していた前記問題に鑑み、これを好適に解決
するべく提案されたものであって、発泡体等の非連続な
構造を有する物質における架橋密度を測定する際に、従
来の平衡膨潤を使用した方法を踏襲することができ、か
つ正確な架橋密度を迅速に測定し得る測定方法を提供す
ることを目的とする。
測定に内在していた前記問題に鑑み、これを好適に解決
するべく提案されたものであって、発泡体等の非連続な
構造を有する物質における架橋密度を測定する際に、従
来の平衡膨潤を使用した方法を踏襲することができ、か
つ正確な架橋密度を迅速に測定し得る測定方法を提供す
ることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を克服し、所期
の目的を達成するため本発明の発泡体における架橋密度
の測定方法は、架橋密度を測定すべき発泡体と同種類の
ポリマーであり、少なくとも２つ以上で架橋密度の夫々
異なるソリッド体を使用して、各ソリッド体の架橋密度
を予め平衡膨潤の利用によって算出し、前記少なくとも
２つ以上で架橋密度算出済みのソリッド体の緩和時間を
パルス核磁気共鳴(ＮＭＲ)装置により夫々測定し、得ら
れた各緩和時間と前記架橋密度とから、前記同種類のポ
リマーの検量線を作成し、次いで前記発泡体における緩
和時間を前記パルス核磁気共鳴(ＮＭＲ)装置により測定
し、得られた緩和時間と前記検量線とから該発泡体の架
橋密度を算出するようにしたことを特徴とする。
の目的を達成するため本発明の発泡体における架橋密度
の測定方法は、架橋密度を測定すべき発泡体と同種類の
ポリマーであり、少なくとも２つ以上で架橋密度の夫々
異なるソリッド体を使用して、各ソリッド体の架橋密度
を予め平衡膨潤の利用によって算出し、前記少なくとも
２つ以上で架橋密度算出済みのソリッド体の緩和時間を
パルス核磁気共鳴(ＮＭＲ)装置により夫々測定し、得ら
れた各緩和時間と前記架橋密度とから、前記同種類のポ
リマーの検量線を作成し、次いで前記発泡体における緩
和時間を前記パルス核磁気共鳴(ＮＭＲ)装置により測定
し、得られた緩和時間と前記検量線とから該発泡体の架
橋密度を算出するようにしたことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明に係る発泡体におけ
る架橋密度の測定方法につき、好適な実施例を挙げて、
以下説明する。本願の発明者は、架橋密度を制御するこ
とで機械的強度等の重要な物性値を制御し得るゴム発泡
体等の物質であって、これまで発泡形状の如き、所謂非
連続的な構造を有するが故に平衡膨潤等の従来公知の方
法によっては該架橋密度の正確な測定が殆ど不可能であ
った物質につき、前記非連続な構造に影響を受けること
なく、迅速に該架橋密度を測定し得る方法を案出したも
のである。なお本実施例では、発泡体として、硫黄加硫
に架橋がなされるゴム組成物を使用した場合を述べる。
る架橋密度の測定方法につき、好適な実施例を挙げて、
以下説明する。本願の発明者は、架橋密度を制御するこ
とで機械的強度等の重要な物性値を制御し得るゴム発泡
体等の物質であって、これまで発泡形状の如き、所謂非
連続的な構造を有するが故に平衡膨潤等の従来公知の方
法によっては該架橋密度の正確な測定が殆ど不可能であ
った物質につき、前記非連続な構造に影響を受けること
なく、迅速に該架橋密度を測定し得る方法を案出したも
のである。なお本実施例では、発泡体として、硫黄加硫
に架橋がなされるゴム組成物を使用した場合を述べる。
【００１０】本発明における「ポリマー」とは、各種ゴ
ム、樹脂およびエラストマー等の架橋構造を有する物質
を指す。例えば、ゴム組成物においてポリマーとは、Ｃ
Ｒ(クロロプレンゴム)、ＮＲ(天然ゴム)またはＳＢＲ
(スチレン・ブタジエンゴム)等を指し、これが同一であ
ることを同種類としており、樹脂組成物の場合は、ポリ
ウレタン、ポリスチレンまたはポリプロピレン等を指
し、これが同一であることを同種類としている。
ム、樹脂およびエラストマー等の架橋構造を有する物質
を指す。例えば、ゴム組成物においてポリマーとは、Ｃ
Ｒ(クロロプレンゴム)、ＮＲ(天然ゴム)またはＳＢＲ
(スチレン・ブタジエンゴム)等を指し、これが同一であ
ることを同種類としており、樹脂組成物の場合は、ポリ
ウレタン、ポリスチレンまたはポリプロピレン等を指
し、これが同一であることを同種類としている。
【００１１】実施例に係る架橋密度の測定方法は、図１
に示す如く、検量線作成工程Ｓ１および測定工程Ｓ２か
らなる。前記検量線作成工程Ｓ１は，架橋密度を測定
すべき発泡体と同種類のポリマーであり、少なくとも２
つ以上で架橋密度の夫々異なるソリッド体を作製する基
準体作製段階Ｓ１１と、該作製段階Ｓ１１により作製
された基準体としてのソリッド体の架橋密度を、平衡膨
潤の利用により算出する基準体架橋密度算出段階Ｓ１２
と、この段階Ｓ１２により架橋密度算出済みのソリッ
ド体の緩和時間をパルス核磁気共鳴装置(以下、「パル
スＮＭＲ」と云う)により夫々測定し、得られた各緩和
時間と該架橋密度とから検量線を作成する検量線作成段
階Ｓ１３とからなる。
に示す如く、検量線作成工程Ｓ１および測定工程Ｓ２か
らなる。前記検量線作成工程Ｓ１は，架橋密度を測定
すべき発泡体と同種類のポリマーであり、少なくとも２
つ以上で架橋密度の夫々異なるソリッド体を作製する基
準体作製段階Ｓ１１と、該作製段階Ｓ１１により作製
された基準体としてのソリッド体の架橋密度を、平衡膨
潤の利用により算出する基準体架橋密度算出段階Ｓ１２
と、この段階Ｓ１２により架橋密度算出済みのソリッ
ド体の緩和時間をパルス核磁気共鳴装置(以下、「パル
スＮＭＲ」と云う)により夫々測定し、得られた各緩和
時間と該架橋密度とから検量線を作成する検量線作成段
階Ｓ１３とからなる。
【００１２】前記基準体作製段階Ｓ１１は，平衡膨潤を
利用した前記Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの式による架橋
密度、すなわち有効網目鎖濃度を正確かつ精密に測定し
得る基準体となる少なくとも架橋密度の異なる２つのソ
リッド体を作製する段階である。前記ソリッド体から測
定される架橋密度により、検量線が作成される。
利用した前記Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの式による架橋
密度、すなわち有効網目鎖濃度を正確かつ精密に測定し
得る基準体となる少なくとも架橋密度の異なる２つのソ
リッド体を作製する段階である。前記ソリッド体から測
定される架橋密度により、検量線が作成される。
【００１３】前記基準体をソリッド体にする理由は、従
来技術の項に記載した如く、発泡体の如き非連続的な構
造を有する物質では正確な架橋密度が算出できないため
である。より深い理解に資するために、以下に、前記平
衡膨潤による架橋密度の算出方法を具体的に示して説明
する。なお、Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの式を、以下の
[式１]として記載する。
来技術の項に記載した如く、発泡体の如き非連続的な構
造を有する物質では正確な架橋密度が算出できないため
である。より深い理解に資するために、以下に、前記平
衡膨潤による架橋密度の算出方法を具体的に示して説明
する。なお、Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの式を、以下の
[式１]として記載する。
【００１４】
【式１】
【００１５】前述の式は、測定すべき物質(ソリッド体)
を膨潤液に浸漬することで、該膨潤液が該物質間に入り
込み、その結果、該物質が該膨潤液の吸収・膨張により
体積が変化する量を算出するものである。従って、前記
膨潤液への浸漬により被測定物質に吸収された膨潤液以
外の変化、すなわち該物質の構造的な変化等がないこと
が前提となる。構造的な変化が発生すると、前記膨潤液
の吸収量以外の体積変化が発生してしまい、結果とし
て、架橋密度の正確かつ精密な測定をなし得なくなるこ
とは、前記[式１]から明らかである。なお、前記膨潤液
としては、ベンゼン、トルエンまたはメチルエチルケト
ン等の所謂溶剤が好適に使用され、本実施例において
は、最も一般的なシクロヘキサンを使用している。
を膨潤液に浸漬することで、該膨潤液が該物質間に入り
込み、その結果、該物質が該膨潤液の吸収・膨張により
体積が変化する量を算出するものである。従って、前記
膨潤液への浸漬により被測定物質に吸収された膨潤液以
外の変化、すなわち該物質の構造的な変化等がないこと
が前提となる。構造的な変化が発生すると、前記膨潤液
の吸収量以外の体積変化が発生してしまい、結果とし
て、架橋密度の正確かつ精密な測定をなし得なくなるこ
とは、前記[式１]から明らかである。なお、前記膨潤液
としては、ベンゼン、トルエンまたはメチルエチルケト
ン等の所謂溶剤が好適に使用され、本実施例において
は、最も一般的なシクロヘキサンを使用している。
【００１６】例えば発泡体のように、その構造が非連続
的になっている物質については、前記膨潤液の吸収によ
り該発泡体を構成する骨格が崩壊してしまって、前述の
平衡膨潤による方法では正確かつ精密な測定は困難とな
る。また前記骨格の大きさおよび形状により、膨潤液の
充分な吸収が阻害されてしまう物質の場合も同様であ
る。前述の平衡膨潤による方法では正確かつ精密な測定
は困難となる。すなわち架橋密度を測定すべき物質は、
その構造が連続的である必要があり、前述の発泡体の如
く非連続的な構造を有する場合には、前記Ｆｌｏｒｙ−
Ｒｅｈｎｅｒの式による架橋密度の算出は実際上不可能
であった。
的になっている物質については、前記膨潤液の吸収によ
り該発泡体を構成する骨格が崩壊してしまって、前述の
平衡膨潤による方法では正確かつ精密な測定は困難とな
る。また前記骨格の大きさおよび形状により、膨潤液の
充分な吸収が阻害されてしまう物質の場合も同様であ
る。前述の平衡膨潤による方法では正確かつ精密な測定
は困難となる。すなわち架橋密度を測定すべき物質は、
その構造が連続的である必要があり、前述の発泡体の如
く非連続的な構造を有する場合には、前記Ｆｌｏｒｙ−
Ｒｅｈｎｅｒの式による架橋密度の算出は実際上不可能
であった。
【００１７】前記の基準体架橋密度算出段階Ｓ１２は、
前記基準体作製段階Ｓ１１により作製されたソリッド体
の架橋密度を、前記Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの式を用
いて算出する段階である。この平衡膨潤による架橋密度
の算出は、測定すべき架橋構造を有する物質を膨潤させ
ると、ある時点で該膨潤により物質構造を引き延ばす力
と、架橋構造による物質構造を収縮させる力とが平衡に
達することを利用して行なわれる。すなわち前記架橋密
度が高いほど、膨潤が小さく抑えられることになり、こ
の関係から前記架橋密度が得られることになる。
前記基準体作製段階Ｓ１１により作製されたソリッド体
の架橋密度を、前記Ｆｌｏｒｙ−Ｒｅｈｎｅｒの式を用
いて算出する段階である。この平衡膨潤による架橋密度
の算出は、測定すべき架橋構造を有する物質を膨潤させ
ると、ある時点で該膨潤により物質構造を引き延ばす力
と、架橋構造による物質構造を収縮させる力とが平衡に
達することを利用して行なわれる。すなわち前記架橋密
度が高いほど、膨潤が小さく抑えられることになり、こ
の関係から前記架橋密度が得られることになる。
【００１８】前記検量線作成段階Ｓ１３は、前記基準体
作製段階Ｓ１１および基準体架橋密度算出段階Ｓ１２を
経ることで、架橋密度が算出された少なくとも２つのソ
リッド体に関して、その緩和時間をパルスＮＭＲにより
夫々測定し、得られた各緩和時間と算出済みの架橋密度
とにより検量線を作成する段階である。
作製段階Ｓ１１および基準体架橋密度算出段階Ｓ１２を
経ることで、架橋密度が算出された少なくとも２つのソ
リッド体に関して、その緩和時間をパルスＮＭＲにより
夫々測定し、得られた各緩和時間と算出済みの架橋密度
とにより検量線を作成する段階である。
【００１９】前記パルスＮＭＲは、物質を構成する原子
の運動の１つである核スピンを用いることで、分子の運
動性を、該分子鎖中の水素原子の運動性、すなわち緩和
時間から評価するための装置である。前記核スピンは、
厳密に量子力学に従うものであるが、該核スピンを集合
化させた核磁化は、所謂古典物理学的に扱うことが可能
であることを利用するもので、ラジオ波パルスを打つ等
の方法で該核磁化を制御することで緩和時間を測定する
ものである。すなわち物質構成のミクロ的な測定による
数値であるので、発泡体等のマクロ的な物質構造からは
悪い影響を受けない。その測定方法としては、Ｓｏｌｉ
ｄ-Ｅｃｈｏ法、Ｓｐｉｎ-Ｅｃｈｏ法その他Ｈａｈｎ-
Ｅｃｈｏ法等がある。
の運動の１つである核スピンを用いることで、分子の運
動性を、該分子鎖中の水素原子の運動性、すなわち緩和
時間から評価するための装置である。前記核スピンは、
厳密に量子力学に従うものであるが、該核スピンを集合
化させた核磁化は、所謂古典物理学的に扱うことが可能
であることを利用するもので、ラジオ波パルスを打つ等
の方法で該核磁化を制御することで緩和時間を測定する
ものである。すなわち物質構成のミクロ的な測定による
数値であるので、発泡体等のマクロ的な物質構造からは
悪い影響を受けない。その測定方法としては、Ｓｏｌｉ
ｄ-Ｅｃｈｏ法、Ｓｐｉｎ-Ｅｃｈｏ法その他Ｈａｈｎ-
Ｅｃｈｏ法等がある。
【００２０】前記検量線作成本段階Ｓ１３の実施によ
り、測定されたソリッド体と同組成、すなわちゴム組成
物であれば、ＣＲ(クロロプレンゴム)、ＮＲ(天然ゴム)
またはＳＢＲ(スチレン・ブタジエンゴム)等ごとに、普
遍的に適用し得る架橋密度−緩和時間の関係方程式、す
なわち検量線が得られる。一般に前記架橋密度−緩和時
間は、所謂一次的な正の相関関係、すなわち正比例関係
を有するので、検量線を得る際には２点のプロットだけ
で充分であるが、その精密性を期すために３点以上測定
するようにしてもよい。なお前述の如く、組成が変わっ
た場合には、架橋密度と平衡膨潤との関係も当然変わっ
てくるため、同一の検量線は使用し得ないことは明らか
である。
り、測定されたソリッド体と同組成、すなわちゴム組成
物であれば、ＣＲ(クロロプレンゴム)、ＮＲ(天然ゴム)
またはＳＢＲ(スチレン・ブタジエンゴム)等ごとに、普
遍的に適用し得る架橋密度−緩和時間の関係方程式、す
なわち検量線が得られる。一般に前記架橋密度−緩和時
間は、所謂一次的な正の相関関係、すなわち正比例関係
を有するので、検量線を得る際には２点のプロットだけ
で充分であるが、その精密性を期すために３点以上測定
するようにしてもよい。なお前述の如く、組成が変わっ
た場合には、架橋密度と平衡膨潤との関係も当然変わっ
てくるため、同一の検量線は使用し得ないことは明らか
である。
【００２１】次に、前記測定工程Ｓ２は、前記パルスＮ
ＭＲにより架橋密度を測定すべき発泡体の緩和時間を測
定し、得られた測定すべき発泡体の緩和時間を前記検量
線上にプロットすることで、該発泡体の架橋密度を算出
する工程である。具体的には、パルスＮＭＲによる前記
発泡体等の緩和時間の測定を行なう測定段階Ｓ２１と、
得られた緩和時間を前記検量線作成工程Ｓ１で得られた
検量線上にプロットし、これにより架橋密度を算出する
算出段階Ｓ２２とからなる。
ＭＲにより架橋密度を測定すべき発泡体の緩和時間を測
定し、得られた測定すべき発泡体の緩和時間を前記検量
線上にプロットすることで、該発泡体の架橋密度を算出
する工程である。具体的には、パルスＮＭＲによる前記
発泡体等の緩和時間の測定を行なう測定段階Ｓ２１と、
得られた緩和時間を前記検量線作成工程Ｓ１で得られた
検量線上にプロットし、これにより架橋密度を算出する
算出段階Ｓ２２とからなる。
【００２２】このようにして得られた測定すべき発泡体
の架橋密度は、マクロ的な構造に影響を受けていない正
確な測定値であり、この架橋密度の正確な測定値によ
り、各種機械的強度等の物性を正確に制御することが可
能となる。なお前記パルスＮＭＲによる緩和時間の測定
は、１０分程度の短時間で実施可能である。
の架橋密度は、マクロ的な構造に影響を受けていない正
確な測定値であり、この架橋密度の正確な測定値によ
り、各種機械的強度等の物性を正確に制御することが可
能となる。なお前記パルスＮＭＲによる緩和時間の測定
は、１０分程度の短時間で実施可能である。
【００２３】本実施例では、ゴム組成の発泡体を使用し
た場合につき説明したが、架橋構造、すなわちモノスル
フィド架橋、ジスルフィド架橋その他ポリスルフィド架
橋等の硫黄加硫による架橋だけでなく、オキシム架橋、
金属架橋、塩架橋その他パーオキサイド架橋等の樹脂架
橋等の平衡膨潤により架橋密度を測定し得る物質であれ
ば、同様の測定方法が適用可能である。
た場合につき説明したが、架橋構造、すなわちモノスル
フィド架橋、ジスルフィド架橋その他ポリスルフィド架
橋等の硫黄加硫による架橋だけでなく、オキシム架橋、
金属架橋、塩架橋その他パーオキサイド架橋等の樹脂架
橋等の平衡膨潤により架橋密度を測定し得る物質であれ
ば、同様の測定方法が適用可能である。
【００２４】また、構造がマクロ的に非連続的になって
いる物質として、発泡体を挙げて説明したが、この他、
各種多孔体等の非連続構造を有する物質に対しても、本
発明に係る架橋密度の測定方法は好適に採用可能であ
る。更にソリッド体であっても、前記平衡膨潤と同様の
正確性および精密性に加えて、測定の大幅な短時間化が
可能である利点を有する。
いる物質として、発泡体を挙げて説明したが、この他、
各種多孔体等の非連続構造を有する物質に対しても、本
発明に係る架橋密度の測定方法は好適に採用可能であ
る。更にソリッド体であっても、前記平衡膨潤と同様の
正確性および精密性に加えて、測定の大幅な短時間化が
可能である利点を有する。
【００２５】
【発明の効果】以上に説明した如く、本発明に係る発泡
体における架橋密度の測定方法によれば、従来の平衡膨
潤により正確な架橋密度の測定が可能なソリッド体を使
用すると共に、パルスＮＭＲによる測定を行うことで、
測定すべき発泡体の架橋密度を骨格等のマクロ構造によ
る不利な影響を受けることなく、正確かつ迅速に測定し
得る効果が奏される。
体における架橋密度の測定方法によれば、従来の平衡膨
潤により正確な架橋密度の測定が可能なソリッド体を使
用すると共に、パルスＮＭＲによる測定を行うことで、
測定すべき発泡体の架橋密度を骨格等のマクロ構造によ
る不利な影響を受けることなく、正確かつ迅速に測定し
得る効果が奏される。
【図１】実施例に係るパルスＮＭＲを使用した発泡体に
おける架橋密度の測定方法の手順を示す工程図である。
おける架橋密度の測定方法の手順を示す工程図である。
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(72)発明者 澤登 純一
神奈川県秦野市堀山下380番地５号 株式
会社イノアック技術研究所内
(72)発明者 堀 洋
岐阜県揖斐郡池田町本郷680番地 イノア
ックエラストマー株式会社内
(72)発明者 伊藤 眞義
東京都新宿区神楽坂１−３
Claims (3)
- 【請求項１】 架橋密度を測定すべき発泡体と同種類の
ポリマーであり、少なくとも２つ以上で架橋密度の夫々
異なるソリッド体を使用して、各ソリッド体の架橋密度
を予め平衡膨潤の利用によって算出し、 前記少なくとも２つ以上で架橋密度算出済みのソリッド
体の緩和時間をパルス核磁気共鳴(ＮＭＲ)装置により夫
々測定し、 得られた各緩和時間と前記架橋密度とから、前記同種類
のポリマーの検量線を作成し、 次いで前記発泡体における緩和時間を前記パルス核磁気
共鳴(ＮＭＲ)装置により測定し、得られた緩和時間と前
記検量線とから該発泡体の架橋密度を算出するようにし
たことを特徴とする発泡体における架橋密度の測定方
法。 - 【請求項２】 前記測定すべき発泡体はゴムであり、架
橋は硫黄加硫によってなされる請求項１記載の発泡体に
おける架橋密度の測定方法。 - 【請求項３】 前記測定すべき発泡体は樹脂であり、架
橋はパーオキサイド架橋によりなされている請求項１記
載の発泡体における架橋密度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002156505A JP2003344322A (ja) | 2002-05-29 | 2002-05-29 | 発泡体における架橋密度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002156505A JP2003344322A (ja) | 2002-05-29 | 2002-05-29 | 発泡体における架橋密度の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003344322A true JP2003344322A (ja) | 2003-12-03 |
Family
ID=29772694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002156505A Pending JP2003344322A (ja) | 2002-05-29 | 2002-05-29 | 発泡体における架橋密度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003344322A (ja) |
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-
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- 2002-05-29 JP JP2002156505A patent/JP2003344322A/ja active Pending
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