JP2003306375A - コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
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- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 杯土の流動性が良好なため外周壁表面のめく
れが発生しにくく、保形性が良好なため成形体の変形が
発生しにくく、乾燥時に乾燥ワレの発生が少ないハニカ
ム構造体の製造方法を得る。 【解決手段】 成形助剤として、２％水溶液粘度（２０
℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２
％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキ
シプロピルメチルセルロース（Ｈ）を前記メチルセルロ
ース（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合する。さらに、前記メチルセルロー
スと前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースをコージ
ェライト化原料１００質量部に対して総量で２〜１５質
量部配合添加することが好ましい。
れが発生しにくく、保形性が良好なため成形体の変形が
発生しにくく、乾燥時に乾燥ワレの発生が少ないハニカ
ム構造体の製造方法を得る。 【解決手段】 成形助剤として、２％水溶液粘度（２０
℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２
％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキ
シプロピルメチルセルロース（Ｈ）を前記メチルセルロ
ース（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合する。さらに、前記メチルセルロー
スと前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースをコージ
ェライト化原料１００質量部に対して総量で２〜１５質
量部配合添加することが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コージェライト質
セラミックハニカム構造体を押出成形して製造する方法
に関する。
セラミックハニカム構造体を押出成形して製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車等のエンジンから排出される排気
ガスを浄化する触媒担体、或いは、セルの流入側と流出
側を交互に目封止してハニカムフィルタとし、ディーゼ
ルエンジン等から排出される微粒子を捕集するフィルタ
として、コージェライト質セラミックハニカム構造体が
使用されている。図１に本発明が対象とするコージェラ
イト質セラミックハニカム構造体（以下、ハニカム構造
体と略称することがある）を示し、図１に示す記号で説
明する。一般に、このハニカム構造体を製造する際に
は、カオリン、タルク、アルミナなどのコージェライト
化原料と水、有機バインダー、界面活性剤、潤滑剤、可
塑剤等の成形助剤、又は必要に応じ造孔剤とを、混合、
混練して坏土とし、この坏土を格子状のスリットからな
る排出通路とこのスリットの交点に杯土を供給する通路
を備える押出用口金を通過させることにより、外周壁１
１ａとこの外周壁１１ａの内周側でセル壁１１ｂにより
囲まれた多数のセル１１ｃが形成されたハニカム構造を
有する成形体を成形する押出成形法が用いられている。
次いで、この成形体に、乾燥、焼成を行うことによって
ハニカム構造体が得られる。
ガスを浄化する触媒担体、或いは、セルの流入側と流出
側を交互に目封止してハニカムフィルタとし、ディーゼ
ルエンジン等から排出される微粒子を捕集するフィルタ
として、コージェライト質セラミックハニカム構造体が
使用されている。図１に本発明が対象とするコージェラ
イト質セラミックハニカム構造体（以下、ハニカム構造
体と略称することがある）を示し、図１に示す記号で説
明する。一般に、このハニカム構造体を製造する際に
は、カオリン、タルク、アルミナなどのコージェライト
化原料と水、有機バインダー、界面活性剤、潤滑剤、可
塑剤等の成形助剤、又は必要に応じ造孔剤とを、混合、
混練して坏土とし、この坏土を格子状のスリットからな
る排出通路とこのスリットの交点に杯土を供給する通路
を備える押出用口金を通過させることにより、外周壁１
１ａとこの外周壁１１ａの内周側でセル壁１１ｂにより
囲まれた多数のセル１１ｃが形成されたハニカム構造を
有する成形体を成形する押出成形法が用いられている。
次いで、この成形体に、乾燥、焼成を行うことによって
ハニカム構造体が得られる。
【０００３】上述の押出成形においては、杯土の流動性
が重要であり、杯土全体或いは杯土の一部の流動性が低
下すると、口金より排出されたハニカム構造の成形体の
外周壁表面１１ａが粗面となり、外周壁表面１１ａにめ
くれや亀裂が発生しやすくなるという問題を有してい
た。この流動性の低下については、押出成形時に生じる
口金と坏土の摩擦等により坏土温度が上昇し成形助剤が
ゲル化することにより流動性が低下することが知られて
いる。良好な流動性を得るためには、コージェライト化
原料に添加する水分量を多くする方法が知られている。
しかし、この杯土の流動性と成形体の保形性は相反する
関係にあり、水分量の調整により流動性を向上させた場
合には、成形体の保形性が低下し、成形体を乾燥させる
までの間に成形体自身の自重や、成形体の移動、移載の
際の振動により、成形体が変形し、必要な寸法精度が得
られないという問題があった。更には、成形体に含まれ
る多量な水分は、その乾燥過程において生じる成形体の
収縮に伴う割れを発生しやすくなるという問題も有して
いた。この乾燥過程での割れについては、一般的に成形
助剤の熱ゲル化強度が高いほど発生しにくいことが知ら
れている。これらの問題を解決するため、コージェライ
ト化原料に配合される成形助剤には、押出成形時の杯土
の流動性確保、成形後の保形性確保、乾燥時の乾燥ワレ
防止を目的として、成形助剤の種類及び、その粘度や配
合量を最適化する以下のよな検討が行われている。
が重要であり、杯土全体或いは杯土の一部の流動性が低
下すると、口金より排出されたハニカム構造の成形体の
外周壁表面１１ａが粗面となり、外周壁表面１１ａにめ
くれや亀裂が発生しやすくなるという問題を有してい
た。この流動性の低下については、押出成形時に生じる
口金と坏土の摩擦等により坏土温度が上昇し成形助剤が
ゲル化することにより流動性が低下することが知られて
いる。良好な流動性を得るためには、コージェライト化
原料に添加する水分量を多くする方法が知られている。
しかし、この杯土の流動性と成形体の保形性は相反する
関係にあり、水分量の調整により流動性を向上させた場
合には、成形体の保形性が低下し、成形体を乾燥させる
までの間に成形体自身の自重や、成形体の移動、移載の
際の振動により、成形体が変形し、必要な寸法精度が得
られないという問題があった。更には、成形体に含まれ
る多量な水分は、その乾燥過程において生じる成形体の
収縮に伴う割れを発生しやすくなるという問題も有して
いた。この乾燥過程での割れについては、一般的に成形
助剤の熱ゲル化強度が高いほど発生しにくいことが知ら
れている。これらの問題を解決するため、コージェライ
ト化原料に配合される成形助剤には、押出成形時の杯土
の流動性確保、成形後の保形性確保、乾燥時の乾燥ワレ
防止を目的として、成形助剤の種類及び、その粘度や配
合量を最適化する以下のよな検討が行われている。
【０００４】例えば、特開平７−１３８０７７号公報に
記載の発明では、コージェライト原料に、粘度が２％水
溶液中、２０℃で８０００ｃＰ［＝（ＳＩ単位）８Ｐａ
・ｓ］以上で、グルコース環単位中の水酸基がメトキシ
ル基で置換された平均個数からグルコース環単位当たり
に付加したヒドロキシプロポキシル基のモル数を引いた
数が１.５以上となるメチルセルロースを２〜７％配合
し、さらに、粘度が２％水溶液中、２０℃で８０００ｃ
Ｐ［＝（ＳＩ単位）８Ｐａ・ｓ］未満のメチルセルロー
スを０.５〜３％混合し、メチルセルロースの総配合量
を２〜７％とすることにより、押出成形時に外周壁表面
がめくれたり、亀裂が発生することなく、流動性が良
く、乾燥時にクラックが発生しないコージェライトハニ
カム構造体とする製造方法が開示されている。
記載の発明では、コージェライト原料に、粘度が２％水
溶液中、２０℃で８０００ｃＰ［＝（ＳＩ単位）８Ｐａ
・ｓ］以上で、グルコース環単位中の水酸基がメトキシ
ル基で置換された平均個数からグルコース環単位当たり
に付加したヒドロキシプロポキシル基のモル数を引いた
数が１.５以上となるメチルセルロースを２〜７％配合
し、さらに、粘度が２％水溶液中、２０℃で８０００ｃ
Ｐ［＝（ＳＩ単位）８Ｐａ・ｓ］未満のメチルセルロー
スを０.５〜３％混合し、メチルセルロースの総配合量
を２〜７％とすることにより、押出成形時に外周壁表面
がめくれたり、亀裂が発生することなく、流動性が良
く、乾燥時にクラックが発生しないコージェライトハニ
カム構造体とする製造方法が開示されている。
【０００５】また、特許第３０７４１６９号公報に記載
の発明では、セル壁厚の薄いハニカム構造体を得るの
に、セルロース誘導体を成形助剤とし、押出成形時にお
ける成形性（特に流動性）を改善する開示がある。即
ち、特許第３０７４１６９号公報には、コージェライト
化原料バッチ中に、成形助剤として可逆的熱ゲル化性粘
結剤を２〜６重量％配合するとともに、２％水溶液粘度
（２０℃）で５０００ｃＰ［＝（ＳＩ単位）５Ｐａ・
ｓ］以下の粘結剤１と、２％水溶液粘度（２０℃）で２
００００ｃＰ［＝（ＳＩ単位）２０Ｐａ・ｓ］以上の粘
結剤２からなり、粘結剤１／粘結剤２（重量比）を１０
／９０〜５０／５０の範囲で配合、また、粘結剤１及び
粘結剤２がメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロースなどから選択することが好ましいとするコージェ
ライト質セラミックハニカム構造体の製造方法の開示が
ある。そして、この特許第３０７４１６９号公報に記載
の発明によれば、可逆的熱ゲル性粘結剤を２〜６重量％
配合する際に、粘結剤１／粘結剤２（重量比）が１０／
９０未満では、原料バッチの粘性が高くなり流動性が低
下して押出成形時にハニカム成形体が押し出し難くな
り、一方、粘結剤１／粘結剤２（重量比）が５０／５０
を超えると押出成形後のハニカム成形体の保形性を十分
に得ることができないとしている。
の発明では、セル壁厚の薄いハニカム構造体を得るの
に、セルロース誘導体を成形助剤とし、押出成形時にお
ける成形性（特に流動性）を改善する開示がある。即
ち、特許第３０７４１６９号公報には、コージェライト
化原料バッチ中に、成形助剤として可逆的熱ゲル化性粘
結剤を２〜６重量％配合するとともに、２％水溶液粘度
（２０℃）で５０００ｃＰ［＝（ＳＩ単位）５Ｐａ・
ｓ］以下の粘結剤１と、２％水溶液粘度（２０℃）で２
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結剤２からなり、粘結剤１／粘結剤２（重量比）を１０
／９０〜５０／５０の範囲で配合、また、粘結剤１及び
粘結剤２がメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロースなどから選択することが好ましいとするコージェ
ライト質セラミックハニカム構造体の製造方法の開示が
ある。そして、この特許第３０７４１６９号公報に記載
の発明によれば、可逆的熱ゲル性粘結剤を２〜６重量％
配合する際に、粘結剤１／粘結剤２（重量比）が１０／
９０未満では、原料バッチの粘性が高くなり流動性が低
下して押出成形時にハニカム成形体が押し出し難くな
り、一方、粘結剤１／粘結剤２（重量比）が５０／５０
を超えると押出成形後のハニカム成形体の保形性を十分
に得ることができないとしている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは、前記特開平７−１３８０７７号公報に開示され
ている、コージェライト原料に、粘度が２％水溶液中、
２０℃で８Ｐａ・ｓ以上で、グルコース環単位中の水酸
基がメトキシル基で置換された平均個数からグルコース
環単位当たりに付加したヒドロキシプロポキシル基のモ
ル数を引いた数が１.５以上となるメチルセルロースを
２〜７％配合し、さらに、粘度が２％水溶液中、２０℃
で８Ｐａ・ｓ未満のメチルセルロースを０.５〜３％混合
し、メチルセルロースの総配合量を２〜７％とした成形
助剤を用いてハニカム構造体の成形を試みたが、特にハ
ニカム構造体の容積が２リットル以上のような大型のハ
ニカム成形体では、外周壁のめくれ、成形体の変形、及
び乾燥時のクラック発生を抑えることはできない場合が
あった。
者らは、前記特開平７−１３８０７７号公報に開示され
ている、コージェライト原料に、粘度が２％水溶液中、
２０℃で８Ｐａ・ｓ以上で、グルコース環単位中の水酸
基がメトキシル基で置換された平均個数からグルコース
環単位当たりに付加したヒドロキシプロポキシル基のモ
ル数を引いた数が１.５以上となるメチルセルロースを
２〜７％配合し、さらに、粘度が２％水溶液中、２０℃
で８Ｐａ・ｓ未満のメチルセルロースを０.５〜３％混合
し、メチルセルロースの総配合量を２〜７％とした成形
助剤を用いてハニカム構造体の成形を試みたが、特にハ
ニカム構造体の容積が２リットル以上のような大型のハ
ニカム成形体では、外周壁のめくれ、成形体の変形、及
び乾燥時のクラック発生を抑えることはできない場合が
あった。
【０００７】さらに、本発明者らは、前記特許第３０７
４１６９号公報に開示されているように、２％水溶液粘
度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース
（Ｍ）と、２％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以
上のヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）とを、
質量比（Ｍ／Ｈ）を１０／９０〜５０／５０の範囲で配
合し、メチルセルロース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメ
チルセルロース（Ｈ）の総量を質量で２〜６％とした成
形助剤ほかをコージェライト化原料粉末に配合して坏土
としハニカム構造体の成形、乾燥、焼成を試みたが、特
にハニカム構造体の容積が２リットル以上のような大型
のハニカム成形体では、外周壁のめくれ、成形体の変
形、及び乾燥時のクラック発生を抑えることはできなか
った。
４１６９号公報に開示されているように、２％水溶液粘
度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース
（Ｍ）と、２％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以
上のヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）とを、
質量比（Ｍ／Ｈ）を１０／９０〜５０／５０の範囲で配
合し、メチルセルロース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメ
チルセルロース（Ｈ）の総量を質量で２〜６％とした成
形助剤ほかをコージェライト化原料粉末に配合して坏土
としハニカム構造体の成形、乾燥、焼成を試みたが、特
にハニカム構造体の容積が２リットル以上のような大型
のハニカム成形体では、外周壁のめくれ、成形体の変
形、及び乾燥時のクラック発生を抑えることはできなか
った。
【０００８】本発明は上記課題に鑑みてなされたもの
で、容積が２リットル以上のような大型のハニカム構造
体であっても、成形性（流動性）が良く外周壁めくれが
発生しにくく、保形性が良好で変形しにくく、しかも乾
燥時に乾燥ワレの発生が少ないハニカム構造体の製造方
法を得ることにある。
で、容積が２リットル以上のような大型のハニカム構造
体であっても、成形性（流動性）が良く外周壁めくれが
発生しにくく、保形性が良好で変形しにくく、しかも乾
燥時に乾燥ワレの発生が少ないハニカム構造体の製造方
法を得ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特に、セ
ラミックハニカム構造体の容積が２リットル以上の大物
の場合について、外周壁表面のめくれ、成形体の変形、
及び乾燥クラックの問題を解決するため、各種成形助剤
の配合の検討を行った結果、ある一定の性質の成形助剤
を組み合わせて配合、使用することにより、坏土の流動
性、成形体の保形性、及び耐乾燥割れ性が向上し、上記
問題の解決できることを見出し、本発明に想到した。
ラミックハニカム構造体の容積が２リットル以上の大物
の場合について、外周壁表面のめくれ、成形体の変形、
及び乾燥クラックの問題を解決するため、各種成形助剤
の配合の検討を行った結果、ある一定の性質の成形助剤
を組み合わせて配合、使用することにより、坏土の流動
性、成形体の保形性、及び耐乾燥割れ性が向上し、上記
問題の解決できることを見出し、本発明に想到した。
【００１０】即ち、本発明は、コージェライト化原料に
成形助剤などを配合混練して坏土とした後、この坏土を
押出成形により成形、乾燥し、次いで焼成することによ
り、コージェライト質となるハニカム構造体の製造方法
であって、前記坏土中に、２％水溶液粘度（２０℃）で
５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２％水溶
液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース（Ｈ）を、前記メチルセルロース
（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合することを特徴とする。そして、本
発明において、前記メチルセルロースと前記ヒドロキシ
プロピルメチルセルロースをコージェライト化原料１０
０質量部に対して総量で２〜１５質量部配合添加するこ
とが好ましく、コージェライト質セラミックハニカム構
造体の容積が２リットル以上であることが好ましい。
成形助剤などを配合混練して坏土とした後、この坏土を
押出成形により成形、乾燥し、次いで焼成することによ
り、コージェライト質となるハニカム構造体の製造方法
であって、前記坏土中に、２％水溶液粘度（２０℃）で
５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２％水溶
液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース（Ｈ）を、前記メチルセルロース
（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合することを特徴とする。そして、本
発明において、前記メチルセルロースと前記ヒドロキシ
プロピルメチルセルロースをコージェライト化原料１０
０質量部に対して総量で２〜１５質量部配合添加するこ
とが好ましく、コージェライト質セラミックハニカム構
造体の容積が２リットル以上であることが好ましい。
【００１１】次に、本発明の構成要件を説明する。本発
明においては、坏土中に、２％水溶液粘度（２０℃）で
５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２％水溶
液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース（Ｈ）を、前記メチルセルロース
（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合する。これにより、特に、容積が２
リットル以上のような大型のハニカム構造体の押出成形
及び乾燥工程で発生する、相反する性質である外周壁表
面のめくれ、成形体の変形、及び乾燥クラックの問題を
両立して、解決することができる。即ち、メチルセルロ
ース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の割合を５０／５０を越え９０／１０以下の範囲
とすることで、押出成形時の杯土の流動性と成形体の保
形性を最適にすることができ、更には熱ゲル化強度も確
保できることから、従来解決が困難であった、外周壁表
面のめくれ、成形体の変形、及び乾燥クラックの不具合
を同時に解消できるからである。本発明において、２％
水溶液粘度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロ
ース（Ｍ）と２％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ
以上のヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の割
合を５０／５０を越え９０／１０以下の範囲とすること
が重要である。これは両者の質量比（Ｍ／Ｈ）が５０／
５０以下、即ちヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の配合比が多くなる場合、熱ゲル化強度が低下
し、成形後の乾燥によりワレが発生することがあるから
である。一方、両者の質量比（Ｍ／Ｈ）が９０／１０を
超えると、必要以上に配合されたメチルセルロースによ
り、保形性が低下すると共に、熱ゲル化温度が低下する
ことから、成形温度である約３０℃においてメチルセル
ロースのゲル化が一部起き始め、杯土の流動性が不安定
になり、押出成形の際に外周壁表面が粗面となり、外周
壁表面にめくれや亀裂が発生し易くなり最悪の場合は成
形できないこともあるからである。従って、質量比（Ｍ
／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１０以下の範囲で配合
する。この質量比割合での配合は、特に、容積が２リッ
トル以上のような大型のハニカム構造体の製造の時に最
適である。
明においては、坏土中に、２％水溶液粘度（２０℃）で
５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２％水溶
液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース（Ｈ）を、前記メチルセルロース
（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合する。これにより、特に、容積が２
リットル以上のような大型のハニカム構造体の押出成形
及び乾燥工程で発生する、相反する性質である外周壁表
面のめくれ、成形体の変形、及び乾燥クラックの問題を
両立して、解決することができる。即ち、メチルセルロ
ース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の割合を５０／５０を越え９０／１０以下の範囲
とすることで、押出成形時の杯土の流動性と成形体の保
形性を最適にすることができ、更には熱ゲル化強度も確
保できることから、従来解決が困難であった、外周壁表
面のめくれ、成形体の変形、及び乾燥クラックの不具合
を同時に解消できるからである。本発明において、２％
水溶液粘度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロ
ース（Ｍ）と２％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ
以上のヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の割
合を５０／５０を越え９０／１０以下の範囲とすること
が重要である。これは両者の質量比（Ｍ／Ｈ）が５０／
５０以下、即ちヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の配合比が多くなる場合、熱ゲル化強度が低下
し、成形後の乾燥によりワレが発生することがあるから
である。一方、両者の質量比（Ｍ／Ｈ）が９０／１０を
超えると、必要以上に配合されたメチルセルロースによ
り、保形性が低下すると共に、熱ゲル化温度が低下する
ことから、成形温度である約３０℃においてメチルセル
ロースのゲル化が一部起き始め、杯土の流動性が不安定
になり、押出成形の際に外周壁表面が粗面となり、外周
壁表面にめくれや亀裂が発生し易くなり最悪の場合は成
形できないこともあるからである。従って、質量比（Ｍ
／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１０以下の範囲で配合
する。この質量比割合での配合は、特に、容積が２リッ
トル以上のような大型のハニカム構造体の製造の時に最
適である。
【００１２】また、本発明において、望ましくは、メチ
ルセルロース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース（Ｈ）をコージェライト化原料１００質量部に対し
て総量で２〜１５質量部配合する。メチルセルロースと
ヒドロキシプロピルメチルセルロースがコージェライト
化原料１００質量部に対して総量で２質量部未満である
と、成形体の保形性が不足し変形が発生しやすくなるか
らである。一方、メチルセルロースとヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースがコージェライト化原料１００質量
部に対して総量で１５質量部を超えると、杯土の流動性
を損ない、押出成形時にハニカム成形体を押出難くなる
からである。尚、成形助剤としては、メチルセルロース
及びヒドロキシプロピルメチルセルロースを配合するこ
とに加えて、公知の成形助剤である、ポリビニルアルコ
ール等の有機バインダーや界面活性剤、潤滑剤等の中か
ら、用途に合ったものを加えても良い。
ルセルロース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース（Ｈ）をコージェライト化原料１００質量部に対し
て総量で２〜１５質量部配合する。メチルセルロースと
ヒドロキシプロピルメチルセルロースがコージェライト
化原料１００質量部に対して総量で２質量部未満である
と、成形体の保形性が不足し変形が発生しやすくなるか
らである。一方、メチルセルロースとヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースがコージェライト化原料１００質量
部に対して総量で１５質量部を超えると、杯土の流動性
を損ない、押出成形時にハニカム成形体を押出難くなる
からである。尚、成形助剤としては、メチルセルロース
及びヒドロキシプロピルメチルセルロースを配合するこ
とに加えて、公知の成形助剤である、ポリビニルアルコ
ール等の有機バインダーや界面活性剤、潤滑剤等の中か
ら、用途に合ったものを加えても良い。
【００１３】そして、本発明の製造方法において、コー
ジェライト質セラミックハニカム構造体の容積が２リッ
トル以上であることが好ましい。容積が２リットル以上
のような大型のハニカム構造体の押出成形及び乾燥工程
において発生する、相反する性質である外周壁表面のめ
くれ、成形体の変形、及び乾燥クラックの問題を本発明
を用いることにより両立して解決することができるから
である。
ジェライト質セラミックハニカム構造体の容積が２リッ
トル以上であることが好ましい。容積が２リットル以上
のような大型のハニカム構造体の押出成形及び乾燥工程
において発生する、相反する性質である外周壁表面のめ
くれ、成形体の変形、及び乾燥クラックの問題を本発明
を用いることにより両立して解決することができるから
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】次に、本発明を実施の形態に基づ
き更に詳細に説明する。図１に示すハニカム構造体１１
を以下のようにして複数個作成した。カオリン、タル
ク、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナなどの粉末
を調整して、化学組成が質量％で、ＳｉＯ2 ：４８〜５
２％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜３７％、ＭｇＯ：１２〜１５
％、を含むコージェライト質セラミックの原料とした。
そして、表１に示すように、成形助剤として各種粘度の
メチルセルロース（Ｍ）及びヒドロキシプロピルメチル
セルロース（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）及び、コージェラ
イト質セラミックスの原料１００質量部に対して添加す
るメチルセルロース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチル
セルロース（Ｈ）の総量（質量部）を変えて配合し、造
孔剤を添加し、乾式で十分混合した。次いで、規定量の
水を注入して更に十分な混練を行い、押出成形可能な坏
土を精製した。なお、メチルセルロース（Ｍ）及びヒド
ロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の粘度は、２０
℃における２％水溶液を東機産業製ＢＬ型粘度計で測定
した。
き更に詳細に説明する。図１に示すハニカム構造体１１
を以下のようにして複数個作成した。カオリン、タル
ク、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナなどの粉末
を調整して、化学組成が質量％で、ＳｉＯ2 ：４８〜５
２％、Ａｌ2Ｏ3：３３〜３７％、ＭｇＯ：１２〜１５
％、を含むコージェライト質セラミックの原料とした。
そして、表１に示すように、成形助剤として各種粘度の
メチルセルロース（Ｍ）及びヒドロキシプロピルメチル
セルロース（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）及び、コージェラ
イト質セラミックスの原料１００質量部に対して添加す
るメチルセルロース（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチル
セルロース（Ｈ）の総量（質量部）を変えて配合し、造
孔剤を添加し、乾式で十分混合した。次いで、規定量の
水を注入して更に十分な混練を行い、押出成形可能な坏
土を精製した。なお、メチルセルロース（Ｍ）及びヒド
ロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の粘度は、２０
℃における２％水溶液を東機産業製ＢＬ型粘度計で測定
した。
【００１５】次に、公知の押出成形用金型を用いて坏土
を連続的に押出成形して、焼成後に、外周径が１４３．
８ｍｍ、長さ１５０ｍｍで、セル壁で囲まれる断面が四
角形状を有し、セル壁厚が０．３ｍｍ以下、気孔率が６
０％以上のハニカム構造体となるように成形体を作製し
た。そして、押出成形後に、外周壁の表面のめくれの有
無を調べた。次に、成形体をマイクロ波乾燥炉に入れ、
マイクロ波乾燥した。そして、乾燥後、乾燥ワレの有無
を調べた。また成形体の変形を調査する為、真円度を調
査した。
を連続的に押出成形して、焼成後に、外周径が１４３．
８ｍｍ、長さ１５０ｍｍで、セル壁で囲まれる断面が四
角形状を有し、セル壁厚が０．３ｍｍ以下、気孔率が６
０％以上のハニカム構造体となるように成形体を作製し
た。そして、押出成形後に、外周壁の表面のめくれの有
無を調べた。次に、成形体をマイクロ波乾燥炉に入れ、
マイクロ波乾燥した。そして、乾燥後、乾燥ワレの有無
を調べた。また成形体の変形を調査する為、真円度を調
査した。
【００１６】そして、メチルセルロース（Ｍ）とヒドロ
キシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の２％水溶液（２
０℃）の各粘度、配合比（％）、メチルセルロース
（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の
総量のコージェライト化原料１００質量部に対する添加
割合（質量部）と、成形時の外周壁表面のめくれ、乾燥
時の乾燥ワレ及び成形体の変形の有無の関係を評価し
た。なお、成形時の外周壁表面のめくれは、１ロットあ
たりの発生率が０％であったものを（◎）、５％未満で
あったものを（○）、５〜１０％であったものを
（△）、１０％超であったものを（×）として評価し、
乾燥時の乾燥ワレは、１ロットあたりの発生率が０％で
あったものを（◎）、５％未満であったものを（○）、
５〜１０％であったものを（△）、１０％超であったも
のを（×）として評価し、成形体の変形は、成形体の外
周面で円周方向１２個所の直径を測定し、そのバラツキ
を示す真円度が０．２mm未満であったものを（◎）、
０．２〜０．５mmであったものを（○）、０．５〜１．
０mmであったものを（△）、１．０mm超であり実使用上
において使用不可能であったものを（×）として評価し
た。その結果を表１に示す。表１の評価結果の項目で、
成形時の外周壁表面のめくれは「めくれ」、乾燥時の乾
燥ワレは「割れ」、成形体の変形は「変形」として示
す。
キシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の２％水溶液（２
０℃）の各粘度、配合比（％）、メチルセルロース
（Ｍ）とヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の
総量のコージェライト化原料１００質量部に対する添加
割合（質量部）と、成形時の外周壁表面のめくれ、乾燥
時の乾燥ワレ及び成形体の変形の有無の関係を評価し
た。なお、成形時の外周壁表面のめくれは、１ロットあ
たりの発生率が０％であったものを（◎）、５％未満で
あったものを（○）、５〜１０％であったものを
（△）、１０％超であったものを（×）として評価し、
乾燥時の乾燥ワレは、１ロットあたりの発生率が０％で
あったものを（◎）、５％未満であったものを（○）、
５〜１０％であったものを（△）、１０％超であったも
のを（×）として評価し、成形体の変形は、成形体の外
周面で円周方向１２個所の直径を測定し、そのバラツキ
を示す真円度が０．２mm未満であったものを（◎）、
０．２〜０．５mmであったものを（○）、０．５〜１．
０mmであったものを（△）、１．０mm超であり実使用上
において使用不可能であったものを（×）として評価し
た。その結果を表１に示す。表１の評価結果の項目で、
成形時の外周壁表面のめくれは「めくれ」、乾燥時の乾
燥ワレは「割れ」、成形体の変形は「変形」として示
す。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１の本発明例で示すように、成形助剤
が、２％水溶液粘度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチ
ルセルロース（Ｍ）と、２％水溶液粘度（２０℃）で２
０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）であり、その質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越
え９０／１０以下の範囲で配合しているので、成形時の
表面のめくれ、乾燥時の乾燥ワレ、成形体の変形を少な
くしてハニカム構造体を製造できることがわかる。特
に、発明例３〜７、１０〜１８は、成形助剤が、２％水
溶液粘度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロー
ス（Ｍ）と、２％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ
以上のヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）であ
り、その質量比（Ｍ／Ｈ）が５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で、さらに、メチルセルロース（Ｍ）とヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の総量をコー
ジェライト化原料１００質量部に対して２〜１５質量部
の範囲で添加しているので、成形時の外周壁表面のめく
れ、乾燥時の乾燥ワレ、成形体の変形が少ない、良好な
ハニカム構造体を製造できることがわかる。一方、比較
例１〜１０に示すように、成形助剤が本発明の範囲を外
れているために、成形時に外周壁表面のめくれや乾燥時
の乾燥ワレ、成形体の変形のいずれかが生じ良好なハニ
カム構造体を製造することができなかった。
が、２％水溶液粘度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチ
ルセルロース（Ｍ）と、２％水溶液粘度（２０℃）で２
０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）であり、その質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越
え９０／１０以下の範囲で配合しているので、成形時の
表面のめくれ、乾燥時の乾燥ワレ、成形体の変形を少な
くしてハニカム構造体を製造できることがわかる。特
に、発明例３〜７、１０〜１８は、成形助剤が、２％水
溶液粘度（２０℃）で５Ｐａ・ｓ以下のメチルセルロー
ス（Ｍ）と、２％水溶液粘度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ
以上のヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）であ
り、その質量比（Ｍ／Ｈ）が５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で、さらに、メチルセルロース（Ｍ）とヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）の総量をコー
ジェライト化原料１００質量部に対して２〜１５質量部
の範囲で添加しているので、成形時の外周壁表面のめく
れ、乾燥時の乾燥ワレ、成形体の変形が少ない、良好な
ハニカム構造体を製造できることがわかる。一方、比較
例１〜１０に示すように、成形助剤が本発明の範囲を外
れているために、成形時に外周壁表面のめくれや乾燥時
の乾燥ワレ、成形体の変形のいずれかが生じ良好なハニ
カム構造体を製造することができなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上詳細に説明のとおり、本発明のハニ
カム構造体の製造方法によれば、杯土の流動性が良好な
ため外周壁表面のめくれが発生しにくく、保形性が良好
なため成形体の変形が発生しにくく、乾燥時に乾燥ワレ
の発生が少ないハニカム構造体を得ることができる。
カム構造体の製造方法によれば、杯土の流動性が良好な
ため外周壁表面のめくれが発生しにくく、保形性が良好
なため成形体の変形が発生しにくく、乾燥時に乾燥ワレ
の発生が少ないハニカム構造体を得ることができる。
【図１】 ハニカム構造体の斜視図である。
１１：ハニカム構造体
１１ａ：外周壁
１１ｂ：セル壁
１１ｃ：セル
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA36 AA37 CA01 CA10
GA14 GA18 GA21 PA25
4G054 AA06 BD00
4G069 AA01 AA08 BA13A BA13B
BA29C CA02 CA03 CA07
CA18 EA19 EA27 EB14X
EB14Y FA01 FB67 FC03
FC05 FC08
Claims (3)
- 【請求項１】 コージェライト化原料に成形助剤を配合
混練して坏土とした後、この坏土を押出成形により成
形、乾燥し、次いで焼成することにより、コージェライ
ト相を主結晶とするハニカム構造体を製造する方法であ
って、前記坏土中に、２％水溶液粘度（２０℃）で５Ｐ
ａ・ｓ以下のメチルセルロース（Ｍ）と、２％水溶液粘
度（２０℃）で２０Ｐａ・ｓ以上のヒドロキシプロピル
メチルセルロース（Ｈ）を、前記メチルセルロース
（Ｍ）と前記ヒドロキシプロピルメチルセルロース
（Ｈ）の質量比（Ｍ／Ｈ）を５０／５０を越え９０／１
０以下の範囲で配合することを特徴とするコージェライ
ト質セラミックハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項２】 前記メチルセルロース（Ｍ）と前記ヒド
ロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ）をコージェライ
ト化原料１００質量部に対して総量で２〜１５質量部配
合することを特徴とする請求項１に記載のコージェライ
ト質セラミックハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項３】 コージェライト質セラミックハニカム構
造体の容積が２リットル以上であることを特徴とする請
求項１乃至２に記載のコージェライト質セラミックハニ
カム構造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002111933A JP4281043B2 (ja) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002111933A JP4281043B2 (ja) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003306375A true JP2003306375A (ja) | 2003-10-28 |
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Family
ID=29394593
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002111933A Expired - Fee Related JP4281043B2 (ja) | 2002-04-15 | 2002-04-15 | コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4281043B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005112679A (ja) * | 2003-10-09 | 2005-04-28 | Hitachi Metals Ltd | コージェライト質セラミックハニカム構造体の製造方法 |
| WO2008059608A1 (fr) * | 2006-11-16 | 2008-05-22 | Ibiden Co., Ltd. | Procédé de production de structures en nid d'abeilles |
| WO2009070242A1 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Corning Incorporated | Ceramic precursor batch composition and method of increasing ceramic precursor batch extrusion rate |
| JP2012139680A (ja) * | 2011-01-05 | 2012-07-26 | Samsung Fine Chemicals Co Ltd | Ｓｃｒ触媒のセラミック担体用有機バインダー組成物及びそれを含むｓｃｒ触媒用セラミック担体 |
| JP2014510687A (ja) * | 2010-11-08 | 2014-05-01 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | メチルセルロースを含む押し出し成形体のための組成物 |
-
2002
- 2002-04-15 JP JP2002111933A patent/JP4281043B2/ja not_active Expired - Fee Related
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