JP2003294602A - 周波数ドリフト追跡法及び該追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡 - Google Patents

周波数ドリフト追跡法及び該追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡

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JP2003294602A
JP2003294602A JP2002093492A JP2002093492A JP2003294602A JP 2003294602 A JP2003294602 A JP 2003294602A JP 2002093492 A JP2002093492 A JP 2002093492A JP 2002093492 A JP2002093492 A JP 2002093492A JP 2003294602 A JP2003294602 A JP 2003294602A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 測定の中断なく共振/共鳴周波数をモニター
でき、高いQ値を持つ最新の共振/共鳴状態下で連続に
測定できるようにする。 【解決手段】 共振/共鳴状態下で信号を測定する装置
の周波数ドリフト追跡法であって、共振/共鳴周波数位
置近傍で雑音密度の信号を測定し、共振/共鳴周波数の
ドリフトを追跡する。少なくとも共振/共鳴周波数の両
側の2点、雑音密度強度が最大値の2分の1となる周波
数位置で雑音密度の信号を測定する。また、試料に対し
てカンチレバーの先端に装着した磁気チップと外部磁石
により静磁場を与え、高周波コイルにより高周波磁場を
照射して磁気共鳴力強度を観察する磁気共鳴力顕微鏡に
おいて、カンチレバーの共振周波数位置近傍で雑音密度
の信号を測定し、共振周波数のドリフトを追跡して共振
周波数を基に決定される信号発生手段の周波数を更新す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、共振/共鳴状態下
で信号を測定する装置の周波数ドリフト追跡法及び該追
跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】共振/共鳴現象に頼る測定方法では、そ
の時の共振/共鳴周波数位置に現れた微弱信号はQ値倍
増幅させる。そのため、非常に高いQ値を持つ電気・機
械回路の共振/共鳴状態下で信号を測定する装置におい
て、周囲の温度変化の影響などでドリフトが生じる場合
には、高いQ値での測定ができなくなる。
【0003】共振/共鳴状態下で信号を測定する装置と
しては、例えば磁気共鳴力顕微鏡:MRFM(Magnetic
Resonance Force Microscopy) がある。MRFM
は、従来技術である磁気共鳴法を用いた画像処理装置:
MRI(Magnetic ResonanceImaging)と試料表面の原
子像を観測できる原子間力顕微鏡:AFM(AtomicForc
e Microscopy)の技術を融合させた、原子レベルの空間
分解能が期待されるMRI装置である。現在いくつかの
グループがその開発を行っている開発途上の装置であ
り、現時点での到達空間分解能は数十ミクロン(例えば
Stripe et. al.Physical Review Letters, 87 277602-1
(2001) 参照) である。その最終目標を兼ねた利用目的
は、単一の遺伝子・蛋白質・生体分子ほか、極微小試料
に対しその立体構造を画像化し解析する事を主とした定
量分析である。
【0004】図15はMRFM装置の簡略化した検出部
の構成を示す図であり、41は光ファイバー、42は磁
気チップ、43はカンチレバー、44は試料台、45は
高周波コイル、46は試料を示す。MRFMに関する公
知技術文献としては、例えば米国特許5266896号
明細書、及び特公平7−69280号公報、日本応用磁
気学会Vol.22、No1、p.19、(1998)
などがあり、その構成は、図15に示すようにAFMの
構成要素と磁気共鳴に必要な要素からなる。
【0005】AFMの構成要素は、光ファイバー41を
通ったレーザー、先端に磁気チップ42を装着したカン
チレバー43、及び試料台44であり、一方、磁気共鳴
に必要な要素は、高周波(RF)コイル45、及び省略
されている外部静磁場である。MRIに必須の磁場勾配
は、カンチレバー43の先端に装着された高透磁率磁性
材料(永久磁石を含む)の磁気チップ42によって発生
する空間均一性の極めて悪い磁場によって作られる。こ
れらの要素からなるMRFM装置は、次のように動作す
る。
【0006】MRFMにおける磁気共鳴現象は、外部よ
り与えられた磁場と磁気チップ42が発生する磁場の和
で定義される静磁場と、RFコイル45によって照射さ
れた高周波磁場の周波数との一意的関係で決まる共鳴条
件が成立した時に発生する。共鳴条件が成立していない
場合、カンチレバー43は、上記静磁場によって分極さ
れた試料46の磁化と磁気チップ42により発生された
磁場勾配の積で与えられる磁気力を感じて、磁場と磁場
勾配が存在しないときに定義される平衡状態の位置から
撓んでいる。共鳴条件が発生すると、減少した分極磁化
によって磁気力が弱められ、カンチレバー43が平衡状
態時の位置方向へ戻る。この際発生する力の変化を磁気
共鳴力と呼ぶ。
【0007】MRFMにおける測定量は、このカンチレ
バー43の振幅変位量であり、AFMにおいては確立技
術である光干渉法や光てこ法を用いて変位量を測定す
る。磁気チップ42と試料46の相対位置を走査するこ
とで、各場所における磁気共鳴力強度分布を得ることが
出来る。この磁気共鳴力強度分布を、既知の磁場分布、
及び磁場勾配分布を考慮しながらコンピューター処理を
施すことで、実空間像を再現する。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来、共振/共鳴現象
に頼る方法で信号を検出する装置では、測定前に装置の
共振/共鳴周波数を知る必要があった。しかし、多くの
測定手段では、その後の共振/共鳴周波数を取得した
り、その都度共振/共鳴周波数に装置を最適化すること
はなく、初期に調整した状態を最後まで継続し、測定を
行っているのが現状である。測定途中で発生するかも知
れない共振/共鳴周波数の変化:ドリフトは考慮されて
いないため、共振/共鳴周波数にドリフトが常に生じて
いる場合、最終的に得られる信号強度は減少してしま
う。
【0009】一方、それら共振/共鳴回路を励起し周波
数を取得することは可能であるが、この場合、測定を一
時中断することも必要になる。しかし、信号検出のため
の測定を継続しながら共振/共鳴周波数をモニター、取
得する簡単な方法が存在しなかった。
【0010】上述した共振/共鳴周波数のドリフトに対
し敏感でなくするためには、共振/共鳴現象を記述する
パラメータの1つであるQ値を意図的に下げ、幅の広い
共振/共鳴状態を作り出していた。この場合、共振/共
鳴周波数のドリフトに対し敏感ではなくなるが,共振/
共鳴状態を用いる恩恵、いわゆる微弱信号をQ値倍増幅
できる環境を損ねることになる。
【0011】MRFM測定における信号検出方法の原理
は、カンチレバーの力学的共振現象を用い微弱な磁気共
鳴力(<10-15 N)を増幅し、位相検波器によってカ
ンチレバー共振周波数成分を検出すると言うものである
が、カンチレバーの共振状態は極めて高いQ値を持つた
めに高い力学的増幅効果が得られる一方、環境の僅かな
変化等によって発生するカンチレバー周波数のドリフト
により、長時間共振状態を精度良く保持する事は難し
い。そのために、MRFM信号の検出部を低温にして温
度変化の影響を最小限にしたり、意図的にカンチレバー
のQ値を下げるダンピング回路を導入する等して、ドリ
フトによるMRFM信号の強度減少を避けていた。しか
し、前者の場合、低温環境を構築する必要があり操作性
に課題が残る。また、後者の場合、力学的共振に頼るM
RFM測定方法においては好ましい選択とは言えない。
【0012】IBMのグループは、励起信号入力によっ
てカンチレバーを振動させ、その力学的共振周波数を周
波数カウンターで測定する方法を用いながら、カンチレ
バー周波数の半分の周波数で磁場変調を掛けカンチレバ
ー周波数で位相検波を行った(Rugar et al., Nature,
360,563(`92))。この測定方法によれば、磁気共鳴現象
を記述する分散:χ’と吸収:χ” の2回微分に相当
するスペクトルを得る事が出来る。しかし、カンチレバ
ー周波数を取得するために測定を一旦止める必要がある
他、高いQ値を持つ振動子:カンチレバーを測定中に励
起させなければならず、物理的な欠陥/破壊をきたす恐
れもある。
【0013】また、MRFMの最終目的である検体のM
RI画像を得るためには実空間での強度スペクトルを必
要とするが、2回微分に相当するスペクトルを2回積分
しても決定しきれない定数部が発生する。従って、この
測定モードはMRI画像を得るには適していない。つま
り、少なくとも1回微分に相当するスペクトルを取得
し、積分を1回行った強度スペクトルを画像処理に用い
る必要がある。しかしながら、MRFM測定において
は、カンチレバー周波数で各種の変調を行うと、MRF
M信号より数百倍の振幅に対する振動が励起され、測定
どころではなくなる。
【0014】この現象を回避するため、ワシントン大学
のグループは、非調和変調法を提案した(Bruland et a
l., Rev. Sci. Instrum. 66, 2853(`95))。この方法で
は、高周波振幅変調(AM)周波数:fAMと磁場変調
(HM)周波数:fHMをカンチレバー共振周波数:fC
とは高調波も含め一致しないようにしながら、それら差
の絶対値:|fAM−fHM|、又はそれら和の絶対値:|
AM+fHM|をfC と等しくなるようにする。位相検波
を周波数fC で行うことで、一回微分とほぼ同等の内容
をもつスペクトルが得られる。この測定方法では、希望
のスペクトルが得られる一方、合計3種類の変調信号周
波数を扱う必要がある。
【0015】MRFM信号を効率よく発生させ、かつ、
安定した条件下で信号を検出するためには、随時カンチ
レバー周波数をモニターし、磁場変調周波数、又は高周
波振幅変調周波数を対応周波数にそれぞれ更新し、か
つ、信号検出のために位相検波器への参照信号周波数も
共振周波数に更新する必要がある。
【0016】MRFMの測定量は磁気共鳴現象と同じく
分散:χ’と吸収:χ”によって記述されるので、位相
検波器への参照信号に対しそれぞれCos(φ)項とS
in(φ)項の係数として与えられる両者測定量は、信
号と参照信号の位相差:φに極めて敏感である。仮に、
周波数更新と共に位相差がランダムに変化してしまう
と、MRFM信号を感度良く検出するために必要な積算
/平均をする工程で、Cos(φ)とSin(φ)の平
均値がゼロとなってしまい、積算/平均によって測定ノ
イズが減少すると同時に信号自身も消失してしまう。
【0017】つまり、実空間の強度スペクトルを取得す
るのに適しているワシントン大学が提案した非調和変調
法においては、各種変調周波数ならびに位相検波器への
参照信号周波数を逐次更新しながら位相を同期させ、長
時間に渡って取得データの積算/平均に耐え得る具体的
測定装置ダイアグラムは存在しなかった。
【0018】
【課題を解決するための手段】本発明は、測定を中断し
共振/共鳴周波数を取得するために必要な時間/工程を
排除し、いつでも共振/共鳴周波数をモニターすること
ができ、測定にかかる全時間を短縮できるようにするも
のである。また、意図的にQ値を下げ信号検出感度を損
ねる代わりに、微弱信号をより高いQ値を持つ共振/共
鳴状態下で測定できる環境を与えるものである。
【0019】そのために本発明は、共振/共鳴状態下で
信号を測定する装置の周波数ドリフト追跡法であって、
共振/共鳴周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、
共振/共鳴周波数のドリフトを追跡することを特徴と
し、少なくとも共振/共鳴周波数の両側の2点、雑音密
度強度が最大値の2分の1となる周波数位置で雑音密度
の信号を測定することを特徴とするものである。
【0020】また、本発明は、ドリフトの影響が常に大
きい室温環境下にて、MRFM中にカンチレバー周波数
を高精度で逐次モニターできるようにするものである。
また、各測定場所で信号検出を始める前に最新の共振周
波数に更新すると同時に、同期パルスによって3種の周
波数の位相を同期させ、測定開始時から終了時までカン
チレバー共振周波数を更新しながら位相情報を一定に保
持できるようにするものである。
【0021】そのために本発明は、試料に対してカンチ
レバーの先端に装着した磁気チップと外部磁石により静
磁場を与え、高周波コイルにより高周波磁場を照射して
磁気共鳴力強度を観察する磁気共鳴力顕微鏡において、
前記カンチレバーの共振周波数位置近傍で雑音密度の信
号を測定し、共振周波数のドリフトを追跡して共振周波
数を基に決定される信号発生手段の周波数を更新するこ
とを特徴とし、さらに位相同期信号発生手段を備え、該
位相同期信号発生手段により前記信号発生手段の位相を
同期させることを特徴とするものである。
【0022】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照しつつ説明する。図1は共振/共鳴回路の雑音ス
ペクトルとドリフト量を見積もる方法を説明するための
図である。一般に、共振/共鳴回路の雑音スペクトル
は、散逸揺動定理から導かれ、回路の共振/共鳴周波数
にピークを持つ〔数1〕の関数形で記述される。
【0023】
【数1】
【0024】以下では、最も簡単かつ有効な2個所の周
波数位置で測定した雑音密度強度からωn のドリフト量
を見積もる方法を説明する。
【0025】〔数1〕で記述された雑音密度強度:S
(ω)がSmax /2になる周波数位置は、回路のQ値を
定義する位置でもあり、中心周波数ωn から±ωn /2
Qだけ離れた周波数で与えられる。これを
【0026】
【数2】
【0027】と定義する(図1のグレー丸で表される2
点)。
【0028】ある時刻:t=t0 で測定した周波数位
置:ωlower (t0 )とωhigher(t 0 )における雑音
密度強度をそれぞれS(ωlower (t0 ),t0 )とS
(ωhi gher(t0 ),t0 )とすれば、ドリフトが存在
しない場合、両強度比
【0029】
【数3】
【0030】はR(t0 )=1である。
【0031】一方、時刻t=t1 でドリフトが発生した
場合(図1の点線で表されるスペクトル)、そのドリフ
ト量:dωを
【0032】
【数4】
【0033】として、〔数1〕は、
【0034】
【数5】
【0035】と書き表せる。ドリフトした雑音密度強
度:S(ω,t1 )を、先に定義したω lower (t0
とωhigher(t0 )の周波数位置で測定しその比をとる
【0036】
【数6】
【0037】となるが(図1の黒丸で表される2点)、
この量は、先に測定した共振/共鳴周波数:ω(t0
からのドリフト量を反映した情報を含む。
【0038】特にαが小さい場合、αに関するテイラー
展開1項目で〔数6〕をよい精度で近似でき、その結果
〔数4〕のドリフト量は、
【0039】
【数7】
【0040】で与えられる。比:Rを評価するので、雑
音密度の強度変化の影響は理論上排除することができ
る。
【0041】Q値に関し大きな変化がないと仮定すれ
ば、〔数7〕によって、先に測定したωn (ti )とQ
値から評価される周波数2個所
【0042】
【数8】
【0043】で雑音密度を測定し、その比:R
(ti+1 )を議論することでドリフト量が評価でき、逐
次最新の共振/共鳴周波数を知ることができる。
【0044】以上の説明では、測定ポイントを2個所と
したが、雑音密度の強度に大きなドリフト・揺らぎがな
ければ、1個所の測定でも原理上可能である。また、複
数個所での測定、及び共振/共鳴周波数とQ値から定義
される周波数位置ではなく、雑音密度スペクトルの任意
のポイント、例えば裾野に位置するポイントで強度を測
定してもよい。
【0045】さらに、測定周波数バンド幅を狭めたり、
雑音密度スペクトルの裾野を測定したりすれば、より高
いQ値を持つ振動子に対してもドリフトモニターが可能
である。取得した雑音密度強度、又は見積もられた周波
数ドリフトの不確定性が大きい場合には、過去に測定し
たそれらの複数個のデータを重み付け平均して現時点の
雑音密度強度、又は周波数ドリフトを評価することも可
能である。
【0046】次に、本発明に係る雑音密度測定による周
波数ドリフト追跡装置について説明する。図2は本発明
に係る雑音密度測定による周波数ドリフト追跡装置の実
施の形態を示す図、図3は本発明に係る雑音密度測定に
よる周波数ドリフト追跡装置の他の実施の形態を示す
図、図4は今回実施するために用いた共振/共鳴回路の
詳細構成例を示す図である。図中、1は共振/共鳴回
路、2は交流信号増幅器、3はバンドパスフィルタ、4
は位相検波用参照信号、5は交流信号強度測定器、6は
読み取り用レコーダ、7はロックインアンプ、11はカ
ンチレバー、12は光ファイバ干渉計、13はフォトダ
イオード、14は電流増幅器を示す。
【0047】図2において、バンドパスフィルタ3又は
位相検波器は、位相検波に必要な安定した位相検波用参
照信号4が供給され、特定の周波数成分のみを抽出する
ものであり、それは、信号が出現する共振/共鳴周波数
位置から適度の周波数分だけ離れ、つまり、信号が出現
しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置であ
る。交流信号増幅器2は、共振/共鳴回路1が発生する
雑音を増幅し、交流信号強度測定器5は、バンドパスフ
ィルタ3又は位相検波器の抽出した特定の周波数成分の
強度を測定し、その雑音密度測定による周波数ドリフト
を評価/追跡するのが読み取り用レコーダー6、又はコ
ンピュータである。
【0048】このような構成の雑音密度測定による周波
数ドリフト追跡装置により、共振/共鳴回路1が発生す
る雑音は、交流信号増幅器2によって増幅され、狭域の
バンドパスフィルタ3又は位相検波器を通して特定の周
波数成分のみを抽出し、交流信号強度測定器5によって
測定して、読み取り用レコーダー6、又はコンピュータ
に格納することにより、周波数ドリフトが評価/追跡さ
れる。したがって、検出すべき目的の信号が共振/共鳴
周波数位置(黒く鋭いピーク)に現れても、信号出現の
影響がない周波数位置で雑音強度が測定される。
【0049】バンドパスフィルタ3又は位相検波器とし
て、図3に示すようにより現実的にロックインアンプ7
を用い、外部から位相検波に必要な安定した位相検波用
参照信号4を供給する構成がある。ロックインアンプ7
の中には雑音密度測定モードが既に用意されているもの
もあり、ロックインアンプ7の時定数と周波数フィルタ
スロープから決定されるバンド幅によって位相検波用参
照信号4の周波数を中心に雑音密度強度が測定される。
【0050】具体的な実施例として、原子間力顕微鏡に
使用されているカンチレバーの自由振動状態の振動雑音
密度を測定し、カンチレバーの共振周波数ドリフトをモ
ニターした。カンチレバーは非常に高いQ値を持つ振動
子である。自由振動状態で、カンチレバーの振幅は、1
-9m以下であり、振動を誘起する外部信号を与えない
限りその共振周波数を直接見積もることは難しい。しか
し、以下に示すように雑音密度を精度よく測定すること
で、共振現象のパラメータを取得/評価することができ
る。
【0051】ドリフトモニターのための測定周波数位置
は、雑音密度強度がSmax /2となる2個所で行った。
つまり、先に説明した方法を実行した。また、過去に得
られた周波数ドリフト量をデータベースとして保存して
おき、t=t1 時のドリフト量を過去2点の周波数ドリ
フトを含めた次の〔数9〕で定義される重み付け平均で
近似した。
【0052】
【数9】
【0053】上記共振/共鳴回路1の具体的な構成を、
実施例に沿って示したのが図4である。図4において、
カンチレバー11の振動振幅強度は、レーザ光を用いた
光てこ法、又は光ファイバーを用いた光ファイバー干渉
計12によって検出用フォトダイオード13に導かれ、
誘起された光干渉強度は、電流増幅器14を通して増幅
され検出される。
【0054】実際の測定においては、まず始めにカンチ
レバー11の共振状態を記述するパラメータを取得する
ために雑音密度スペクトルを測定しておく。図5は本発
明の検証に使用したカンチレバー11の雑音密度スペク
トルを示す図である。共振周波数:約10kHz、Q
値:約950が得られた他、√Smax =0.75Å√H
zの雑音が存在することを確認した。
【0055】図6は本発明に係る方法を用いてカンチレ
バーに対するドリフト量:黒丸の経時変化と、測定開始
時に取得した共振周波数(固定)位置で測定した雑音密
度:白丸の経時変化をプロットした図である。測定開始
時の共振周波数は、100分後にはドリフトの影響によ
りほぼ完全に共振領域外になってしまっていることが判
る。
【0056】図7は同じカンチレバーに対し本発明に係
る方法によって見積もられたドリフト量を測定開始時の
共振周波数に加えた周波数(可変)位置(追跡モード)
で雑音密度を測定した結果を示す図である。420分=
7時間後の共振周波数ドリフト量:黒丸は、250H
z、測定開始時と比べ2.5%にもなるが、モニターし
ている共振/共鳴周波数で測定した雑音密度:白丸は、
測定開始時に測定された雑音密度強度と比べ、7時間後
でも標準偏差:約5%で一定となった。図8は図7に示
した同じ雑音密度データをヒストグラム表示した図であ
る。ガウス型分布をしていることから、雑音密度測定に
おける精度を上げることでドリフト量をより精度よく見
積もることが可能であることを示唆している。
【0057】図9は共振/共鳴周波数のドリフト量の経
時変化に対する理論式は存在しないので、多項式フィッ
トを行い、フィッティング曲線からのズレをヒストグラ
ム表示した図である。標準偏差:1.5Hzを持つこと
が判った。
【0058】次に、周波数ドリフト追跡機能を備えた磁
気共鳴力顕微鏡などの装置について説明する。図10は
本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備えたMRFM
装置の実施の形態を示す図、図11は本発明に係る周波
数ドリフト追跡機能を備えたMRFM装置の他の実施の
形態を示す図である。
【0059】試料に対してカンチレバーの先端に装着し
た磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高周波コ
イルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度を観察
する磁気共鳴力顕微鏡において、図10に示すように、
コンピュータ21は、上記雑音密度測定による周波数ド
リフト追跡法を用いて、カンチレバーの共振周波数のド
リフトをモニター、評価する。そして、取得した共振周
波数情報は、各周波数のもつ信号を出力する信号発信器
22〜24に送る。この信号発信器22〜24は、非調
和変調法の場合、高周波AM変調周波数、磁場変調(H
M)周波数、及び位相検波器の参照信号周波数の3種の
周波数を発生させる信号発生器が該当する。位相同期用
信号発生器25は、全ての周波数情報が正しく送られた
後に、ある時刻にて位相を一致させるための基準信号
(例えばトリガーバルス)を各信号発生器22〜24に
送る。各信号発生器は内部基準クロックを同期化させて
おくと、長時間に渡って位相のドリフトを最小限にする
事ができるので、より一層の安定性が得られる。
【0060】図11に示す実施形態では、図10に示す
実施形態の場合と同様に、コンピュータ31によりモニ
ターしているカンチレバーの共振周波数を基に決定され
た高周波(AM)変調周波数:fAM、磁場変調(HM)
周波数:fHMを、該当する信号発生器32、33に設定
する。そして、これら2つの信号出力を分岐させ、周波
数ミキサー35によってfAM+fHMとfAM−fHMを合成
し、フィルター36を通して位相検波に必要な周波数成
分を位相検波器39に送る。位相同期用信号発生器34
は、図10に示す実施形態の場合と同様に、各信号発生
器32、33に、それらの位相をある時刻で同期させる
ための信号(例えばトリガーパルス)を送る。本実施形
態においても、各信号発生器32、33は、内部基準ク
ロックを同期化させておくと、長時間に渡って位相のド
リフトを最小限にする事ができるので、より一層の安定
性が得られる。必要とあらばアンプ40を挿入し、位相
検波に十分な参照信号強度を得るようにすればよい。
【0061】上記実施形態では、AM変調用周波数と磁
場変調用周波数を使って、位相検波に必要な参照信号を
周波数ミキサー35とフィルター36を使って合成した
例を示したが、他の組み合わせ、例えば、AM変諷周周
波数と位相検波周波数を使って、磁場変調用周波数を周
波数ミキサー35とフィルター36を使って合成する事
も可能であり、磁湯変調用周波数と位相検波周波数を使
って、AM変調用周波数を周波数ミキサー35とフィル
ター36を使って合成する事も可能である。
【0062】以下に、実施形態で紹介した装置構成で取
得した室温における検証実験結果を示す。MRFM信号
測定モードは、非調和変調法であり、試料(DPPH)
を載せたステージを空間的に1次元走査し、信号を観測
した。測定開始時のカンチレバーは、共振周波数:約1
1.876kHz、Q値:約1000であった。
【0063】図12は装置を校正した後に、モニターを
開始したカンチレバー共振周波数の経時変化(図12白
丸:○)を示す図ある。校正が終了した時点からモニタ
ーしているカンチレバー共振周波数は7時間後には10
0Hzものドリフトを示しており、Q値1000を持つ
共振状態下での測定環境は周波数追跡が無い限り容易に
壊されてしまう。一方、共振周波数のドリフトを雑音密
度測定による周波数ドリフト追跡法に基づきモニターし
た結果が、図12黒丸:●で示してある。この結果で
は、標準備差1.39を示し、共振周波数:約11.8
76kHzに対し±1×10-4の精度で共振周波数を追
跡できている事を示している。図12内矢印は、以下に
示す測定を開始した時点を示したものである。
【0064】図13は測定開始位置(Z=20μm)で
最新のカンチレバー共振周波数に更新し、測定終了位置
(Z=52μm)に到達した後、ステージを測定開始位
置に戻しカンチレバー共振周波数を更新し走査を繰り返
すと言う方法で取得したスペクトルを示す図である。繰
り返し回数は20回、全測定時間は30分である。測定
中に位相の同期化を行っていないため、積算後の結果
は、ノイズと共に消失してしまっている。
【0065】図14は位相の同期化を行った結果を示す
図である。また、繰り返し回数は50回、全測定時間は
1時間を越えるが、MRFM信号自身は減少することな
く、ノイズ成分のみ減少させることができた。
【0066】本発明の方法により、共振周波数を取得す
るために測定を中断すると言う不必要な時間/工程を排
除し、いつでも共振周波数を10-4と言う高い精度でモ
ニターする事ができ、測定にかかる全時間を短縮する事
ができた。また、意図的にQ値を下げ信号検出感度を損
ねる代わりに、微弱信号を常に高いQ値を持つ最新の共
振状態下で連続的に測定できる環境を与える事ができ
た。MRFM測定結果からMRI画像を得るために適し
た非調和変調法において、必要とされる3種の周波数信
号に対し同期パルスによる位相同期化を行うことで、ス
ペクトルを取得することが出来た。ドリフトが発生する
環境下にて長時間の積算を行える測定環境が実現され、
極微なMRFM信号を効率良く、且つ、安定して測定で
きた。
【0067】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、共振/共鳴状態下で信号を測定する装置の周
波数ドリフト追跡法であって、共振/共鳴周波数位置近
傍で雑音密度の信号を測定し、共振/共鳴周波数のドリ
フトを追跡するので、信号が出現する共振/共鳴周波数
位置から適度な周波数分だけ離れた、つまり、信号が出
現しても雑音密度強度に変化が生じない周波数位置で雑
音密度強度を随時モニターし、測定開始前に雑音密度ス
ペクトルを基に共振/共鳴周波数のドリフト量を見積も
って信号出現周波数にフィードバックをかけることがで
きる。
【0068】また、試料に対してカンチレバーの先端に
装着した磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高
周波コイルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度
を観察する磁気共鳴力顕微鏡において、前記カンチレバ
ーの共振周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、共
振周波数のドリフトを追跡して共振周波数を基に決定さ
れる信号発生手段の周波数を更新し、さらに位相同期信
号発生手段により信号発生手段の位相を同期させるの
で、各測定場所で信号検出を始める前に最新の共振周波
数に更新すると同時に、3種の周波数を同期させ、測定
開始から終了までカンチレバー共振周波数を更新しなが
ら位相情報を一定に保つことができる。
【0069】本発明によれば、測定を中断し共振/共鳴
周波数を取得するために必要な時間/工程を排除して、
いつでも共振/共鳴周波数をモニターすることができ、
測定にかかる全時間を短縮することができる。また、意
図的にQ値を下げ信号検出感度を損ねる代わりに、微弱
信号をより高いQ値を持つ共振/共鳴状態下で測定でき
る環境を与えることができる。
【0070】さらに、MRFM測定結果からMRI画像
を得るために適した非調和変調法において、必要とされ
る3種の周波数信号に対し同期パルスによる位相同期化
を行うことで、スペクトルを取得することができ、ドリ
フトが発生する環境下にて長時間の積算を行える測定環
境が実現され、極微なMRFM信号を効率よく且つ安定
して測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 共振/共鳴回路の雑音スペクトルとドリフト
量を見積もる方法を説明するための図である。
【図2】 本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリ
フト追跡装置の実施の形態を示す図である。
【図3】 本発明に係る雑音密度測定による周波数ドリ
フト追跡装置の他の実施の形態を示す図である。
【図4】 R;WL実施するために用いた共振/共鳴回
路の詳細構成例を示す図である。
【図5】 本発明の検証に使用したカンチレバー11の
雑音密度スペクトルを示す図である。
【図6】 本発明に係る方法を用いてカンチレバーに対
するドリフト量:黒丸の経時変化と、測定開始時に取得
した共振周波数(固定)位置で測定した雑音密度:白丸
の経時変化をプロットした図である。
【図7】 同じカンチレバーに対し本発明に係る方法に
よって見積もられたドリフト量を測定開始時の共振周波
数に加えた周波数(可変)位置(追跡モード)で雑音密
度を測定した結果を示す図である。
【図8】 図7に示した同じ雑音密度データをヒストグ
ラム表示した図である。
【図9】 共振/共鳴周波数のドリフト量の経時変化に
対する理論式は存在しないので、多項式フィットを行
い、フィッティング曲線からのズレをヒストグラム表示
した図である。
【図10】 本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備
えたMRFM装置の実施の形態を示す図である。
【図11】 本発明に係る周波数ドリフト追跡機能を備
えたMRFM装置の他の実施の形態を示す図である。
【図12】 装置を校正した後に、モニターを開始した
カンチレバー共振周波数の経時変化(図12白丸:○)
を示す図である。
【図13】 測定開始位置(Z=20μm)で最新のカ
ンチレバー共振周波数に更新し、測定終了位置(Z=5
2μm)に到達した後、ステージを測定開始位置に戻し
カンチレバー共振周波数を更新し走査を繰り返すと言う
方法で取得したスペクトルを示す図である。
【図14】 位相の同期化を行った結果を示す図であ
る。
【図15】 MRFM装置の簡略化した検出部の構成を
示す図である。
【符号の説明】
1…共振/共鳴回路、2…交流信号増幅器、3…バンド
パスフィルタ、4…位相検波用参照信号、5…交流信号
強度測定器、6…読み取り用レコーダ、7…ロックイン
アンプ、11…カンチレバー、12…光ファイバ干渉
計、13…フォトダイオード、14…電流増幅器

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 共振/共鳴状態下で信号を測定する装置
    の周波数ドリフト追跡法であって、共振/共鳴周波数位
    置近傍で雑音密度の信号を測定し、共振/共鳴周波数の
    ドリフトを追跡することを特徴とする周波数ドリフト追
    跡法。
  2. 【請求項2】 少なくとも共振/共鳴周波数の両側の2
    点で雑音密度の信号を測定することを特徴とする請求項
    1記載の周波数ドリフト追跡法。
  3. 【請求項3】 雑音密度強度が最大値の2分の1となる
    周波数位置で雑音密度の信号を測定することを特徴とす
    る請求項1記載の周波数ドリフト追跡法。
  4. 【請求項4】 試料に対してカンチレバーの先端に装着
    した磁気チップと外部磁石により静磁場を与え、高周波
    コイルにより高周波磁場を照射して磁気共鳴力強度を観
    察する磁気共鳴力顕微鏡において、前記カンチレバーの
    共振周波数位置近傍で雑音密度の信号を測定し、共振周
    波数のドリフトを追跡して共振周波数を基に決定される
    信号発生手段の周波数を更新することを特徴とする周波
    数ドリフト追跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡。
  5. 【請求項5】 位相同期信号発生手段を備え、該位相同
    期信号発生手段により前記信号発生手段の位相を同期さ
    せることを特徴とする請求項4記載の周波数ドリフト追
    跡機能を備えた磁気共鳴力顕微鏡。
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CN115031831A (zh) * 2022-06-20 2022-09-09 清华大学 声共振开关装置

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