JP2003279703A - 光学薄膜の製造方法 - Google Patents

光学薄膜の製造方法

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JP2003279703A
JP2003279703A JP2002079110A JP2002079110A JP2003279703A JP 2003279703 A JP2003279703 A JP 2003279703A JP 2002079110 A JP2002079110 A JP 2002079110A JP 2002079110 A JP2002079110 A JP 2002079110A JP 2003279703 A JP2003279703 A JP 2003279703A
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thin film
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Akira Yamada
公 山田
Kisho Toyoda
紀章 豊田
Masaaki Sato
正聡 佐藤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Nbについても、蒸着法を用いて成膜す
る方法を提供する。 【解決手段】 真空チャンバ1の中には、容器2の中に
2〜3mmφの粒子状の蒸着物質3であるNbが収納
されており、これに電子銃4からの電子が加速されて衝
突し、Nbを蒸発させる。蒸発したNbは、上
方に向かい、窓板5の窓部5aを通過する。窓部5aを
通過したNbは、窓板5の上方に設けられた基板ホ
ルダ6に保持された石英基板7の表面に付着する。ガス
クラスタ発生部8には、酸素ガスが導入されており、ノ
ズル9から真空中に放出されることによって、断熱膨張
し、過冷却状態となって、分子が1000〜2000個程度緩く
結合したクラスタとなる。このクラスタの一部をスキマ
ー10を通して取り出し、イオン化部11に導いてイオ
ン化する。そして、イオン化された酸素クラスタビーム
を電圧加速して、窓板5の窓部5aを通して石英基板7
の表面に照射する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は石英基板やレンズ等
の光学素子の表面、又は他の光学薄膜の表面に、Nb
からなるアモルファス光学薄膜を成膜する製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】石英等の基板やレンズの表面に、反射防
止膜やフィルタを形成する場合、屈折率の高い物質と低
い物質を交互に所定厚さだけ成膜し、これらの物質によ
る光の干渉を利用して、所望の光学特性を得ることが行
われている。特に、可視光、赤外光及び近赤外光を使用
する場合には、屈折率の低い物質としてはSiOが用い
られるのが一般的であり、屈折率の高い物質としてはTa
、Nb等が使用される。
【0003】これらの多層膜を形成する各層の膜は、そ
れぞれアモルファス構造となっている必要がある。その
理由は、結晶構造を有する場合には、結晶粒界で光学的
特性が変化するため、多層膜の光学特性が悪化するから
である。
【0004】ところで、屈折率の高い物質と低い物質を
交互に成膜して多層膜を構成する場合、両者の屈折率の
差が大きいほど、必要とされる層数を少なくすることが
できるので好ましい。Nbの屈折率はTaより
大きいので、一般的にはNbの方がTaより好
ましい高屈折率材料であると言うことができる。Nb
より高屈折率の材料として使用されるものにTiO
あるが、TiOはアモルファス膜を形成することが困難
であるため、高精度の特性が必要とされる多層膜に使用
されることは少ない。
【0005】これらの物質を成膜する方法として、蒸着
法やスパッタリング法が知られている。スパッタリング
法を用いれば、Ta、Nbとも、アモルファス
の状態に成膜することが可能である。Taの場合、
蒸着法を用いてもアモルファスの状態に成膜することが
可能である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Nb
については、蒸着法を用いて成膜しようとすると、ア
モルファスの状態にはなるものの、層内の状態が均一に
ならず、細かい粒子が発生して粒子間に粒界が生じる。
そして、この粒界内に水分が侵入することにより多層膜
の光学特性が変化したり、膜の密着強度が劣化して、膜
そのものが剥離しやすくなったりする。よって、Nb
については実質上、蒸着法を用いて成膜することがで
きず、もっぱらスパッタリング法による成膜方法に限定
されていた。
【0007】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、Nbについても、多層膜の光学特性が変化
したり、膜の密着強度が劣化することが少ない薄膜を、
蒸着法を用いて成膜する方法を提供することを課題とす
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の第1の手段は、光学素子の表面又は光学薄膜の表面
に、Nbからなるアモルファス光学薄膜を成膜する
製造方法であって、蒸着法によりNbを蒸着させて
成膜を施す際に、蒸着面に酸素クラスタイオンビームを
照射することを特徴とする光学薄膜の製造方法(請求項
1)である。
【0009】後に実施例で説明するように、蒸着法によ
りNbを蒸着させて成膜を施す際に、蒸着面に酸素
クラスタイオンビームを照射すると、単に蒸着法を用い
た場合に発生するアモルファスNb薄膜内での粒界
の発生が少なくなり、分子が均一に並んだアモルファス
薄膜が形成される。これは、Nb分子が蒸着する際
に、酸素クラスタイオンビームが蒸着面に衝突するが、
数千個の粒子が集中して衝突するため、クラスタイオン
が衝突した領域が局所的に高温・高圧状態となり、基板
自体の温度を上げることなく、高密度かつ均質な薄膜が
形成され易くなるためであると考えられる。
【0010】本手段により、粒界の少ない、かつ、表面
粗さの小さいアモルファスNb薄膜が形成可能とな
る。このアモルファスNb薄膜は、多層膜の光学特
性が変化したり、膜そのものが剥離しやすくなったりす
ることが少ない。
【0011】前記課題を解決するための第2の手段は、
前記第1の手段であって、酸素クラスタイオンビームの
イオン電流密度を、500nA/cm以上とすることを特徴と
するもの(請求項2)である。
【0012】後に実施例で説明するように、形成される
アモルファスNb薄膜の表面粗さは、酸素クラスタ
イオンビームのイオン電流密度が大きくなるに従って小
さくなる。しかし、イオン電流密度が、500nA/cm以上
となると、表面粗さが実用上十分なレベルに達すると共
に、その効果は飽和してくる。よって、本手段において
は、前記第1の手段の好ましい範囲として、酸素クラス
タイオンビームのイオン電流密度を、500nA/cm以上に
限定する。
【0013】
【実施例】図1に示すような装置を使用して、石英基板
7の上にアモルファスNb薄膜を成膜した。真空チ
ャンバ内を一旦、1.2×10−5Pa程度の真空度にする。
真空チャンバ1の中には、容器2の中に2〜3mmφの粒
子状の蒸着物質3であるNb が収納されており、こ
れに電子銃4からの電子が加速されて衝突し、Nb
を蒸発させる。蒸発したNbは、上方に向かい、窓
板5の窓部5aを通過する。窓板5の上方には、基板ホ
ルダ6に石英基板7が保持されており、窓部5aを通過
したNbは、石英基板7の表面に付着する。
【0014】ガスクラスタ発生部8には、数気圧に加圧
された酸素ガスが導入されており、ノズル9から真空中
に放出されることによって、断熱膨張し、過冷却状態と
なって、分子が1000〜2000個程度緩く結合したクラスタ
となる。このクラスタの一部をスキマーと称するコーン
状の開口10を通して取り出し、イオン化部11に導い
て、1000〜2000のクラスタを、1価程度にイオン化す
る。そして、イオン化された酸素クラスタイオンビーム
を、加速器に印加した電圧により加速して、窓板5の窓
部5aを通して石英基板7の表面に照射する。蒸着中の
真空チャンバ内の真空度は、6×10−3Paに保つ。
【0015】<実施例1>図1に示す装置において、Nb
の蒸発速度を0.1nm/secとし、酸素クラスタイオ
ンビームの電流密度を2.0μA/cm、加速電圧を9kVと
して石英基板表面に照射した。酸素クラスタイオンビー
ムのクラスタサイズは1000〜2000であり、1分子あたり
のエネルギーは10eV程度である。石英基板の温度は100
℃に保持した。
【0016】AFMで測定した成膜後の表面粗さRaは
約0.297nmであり、波長633nmの光に対する屈折率は2.32
9であった。AFMで観察されたNb薄膜の表面状
態を図2に示す。また、断面を10万倍に拡大したSE
M像を図3に示す。SEM像において、白く見える層が
Nb薄膜であり、その下側が石英基板である。
【0017】<比較例1>酸素クラスタイオンビームを
照射しなかった以外は、実施例1と同じ条件で蒸着のみ
により成膜を行った。AFMで測定した成膜後の表面粗
さRaは約1.95nmであり、波長633nmの光に対する屈折率
は2.144であった。AFMで観察されたNb 薄膜の
表面状態を図4に示す。また、断面を10万倍に拡大し
たSEM像を図5に示す。SEM像において、白く見え
る層がNb薄膜であり、その下側が石英基板であ
る。
【0018】実施例1と比較例1のRa及びAFM像を
比較すると、実施例の方が遙かに表面粗さを小さくする
ことができていることが分かる。また、実施例の方が、
屈折率を高くすることができ、密度が高くなっているこ
とが分かる。さらに、SEM像を比較すると分かるよう
に、比較例においてはNb薄膜が柱状の疎な膜から
構成されているのに対し、実施例においては分子が均一
に配列され、Nb薄膜が均質で滑らかになっている
ことが分かる。
【0019】<実施例2>図1に示す装置を使用して、
SiOとNbからなる多層膜を形成した。SiO
低屈折物質L、Nbを高屈折物質Hで示すとき、膜
構成を示す表現で、[石英基板/(HL)HH(L
H)/空気]で表される多層膜フィルタである。図1
に示す装置においては、容器2に複数種の物質が収納で
きるようになっており、電子銃からの電子を照射する物
質を変えることで蒸着させる物質を変えることができ
る。これを利用して、SiOとNbを蒸着させて上
記膜構成の多層膜を形成した。
【0020】7万倍に拡大した上記多層膜の一部の断面
のSEM像を図6に示す。SEM像において白く見えて
いるのがNb層、やや黒く見えているのが、SiO
層である。
【0021】この多層膜を、4時間純水で煮沸し、その
後85℃、85%RHの雰囲気に中に250時間放置しても膜
の剥離は見あたらなかった。また、この試験前後での分
光透過率の変化を調べた結果、中心波長の変化は0.3nm
と非常に小さく、耐環境試験に強いしっかりした薄膜で
あることが分かった。
【0022】<比較例2>酸素クラスタイオンビームを
照射しなかった以外は、実施例1と同じ条件でSiO
Nbからなる多層膜を形成した。7万倍に拡大した
多層膜の一部の断面のSEM像を図7に示す。SEM像
において白く見えているのがNb層、やや黒く見え
ているのが、SiO層である。
【0023】実施例と比較例のSEM像を比較すると、
実施例では、各層とも分子が均一に配列されて均質で滑
らかな層が形成されているのに対し、比較例において
は、各層共に疎な構造が見られ、特にNb層におい
て顕著に疎な構造が発生していることが分かる。この多
層膜について実施例と同じような耐環境試験を実施した
が、試験の途中で膜が剥離してしまい、分光透過率の変
化を調べるまでに至らなかった。
【0024】<実施例3>図1に示す装置を使用して、
酸素クラスタイオンビームの加速電圧とイオン電流密度
を変化させながら石英基板表面にNb薄膜を形成
し、平均表面粗さをAFMを使用して調査した。その結
果を図8に示す。
【0025】図8から、加速電圧を高くした場合、イオ
ン電流密度を大きくした場合の方が平均表面粗さが小さ
くなっていることが分かる。そして、加速電圧が7kVの
場合も、9kVの場合も、イオン電流密度が500nA/cm
満では、表面粗さが急激に大きくなり、イオン電流密度
が500nA/cm以上となると、イオン電流密度の増加に対
して表面粗さの減少度合いが飽和してくることが分か
る。よって、イオン電流密度を500nA/cm以上とし、こ
の範囲であまり大きくしないことが好ましい。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Nbについても、多層膜の光学特性が変化したり、
膜そのものが剥離しやすくなったりすることが少ない薄
膜を、蒸着法を用いて成膜する方法を提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例と比較例に使用した酸素クラス
タイオンビームアシスト蒸着装置の概要を示す構成図で
ある。
【図2】実施例1において成膜したNb薄膜表面の
AFM観察像である。
【図3】実施例1において成膜したNb薄膜断面の
SEM観察像である。
【図4】比較例1において成膜したNb薄膜表面の
AFM観察像である。
【図5】比較例1において成膜したNb薄膜断面の
SEM観察像である。
【図6】実施例2において成膜したSiO/Nb
膜の断面のSEM観察像である。
【図7】比較例2において成膜したSiO/Nb
膜の断面のSEM観察像である。
【図8】酸素クラスタイオンビームの加速電圧とイオン
電流密度と、成膜されたNb 薄膜の平均表面粗さと
の関係を示す図である。
【符号の説明】
1…真空チャンバ 2…容器 3…蒸着物質 4…電子銃 5…窓板 5a…窓部 6…基板ホルダ 7…石英基板 8…ガスクラスタ発生部 9…ノズル 10…スキマー 11…イオン化部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 公 兵庫県姫路市新在家本町6−11−9 (72)発明者 豊田 紀章 兵庫県姫路市東辻井1−3−6−205 (72)発明者 佐藤 正聡 東京都千代田区丸の内3丁目2番3号 株 式会社ニコン内 Fターム(参考) 2H048 GA04 GA51 GA60 2K009 AA02 BB02 CC03 DD03 4G059 AA11 AC04 AC07 EA01 EB03 4K029 AA08 AA24 BA43 BB10 BC08 CA09 EA09

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光学素子の表面又は光学薄膜の表面に、
    Nbからなるアモルファス光学薄膜を成膜する製造
    方法であって、蒸着法によりNbを蒸着させて成膜
    を施す際に、蒸着面に酸素クラスタイオンビームを照射
    することを特徴とする光学薄膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の光学薄膜の製造方法で
    あって、酸素クラスタイオンビームのイオン電流密度
    を、500nA/cm以上とすることを特徴とする光学薄膜の
    成膜製造。
JP2002079110A 2002-03-20 2002-03-20 光学薄膜の製造方法 Pending JP2003279703A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007154274A (ja) * 2005-12-06 2007-06-21 Canon Inc クラスタビームを用いた弗化物膜形成方法およびこれによって得られた弗化物膜を用いた光学素子
CN109402555A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 昆山益固纳米科技有限公司 一种运用离化原子团簇结合hipims技术制备高质量薄膜的方法
CN113718213A (zh) * 2021-04-26 2021-11-30 深圳市新邦薄膜科技有限公司 一种分光薄膜真空磁控镀膜方法

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