JP2003268151A - 予備発泡粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ガラス転移温度が４０℃ないし９０℃の範囲の
比較的低い熱可塑性樹脂からなる発泡性熱可塑性樹脂粒
子を予備発泡させるに際して、ブロッキングを有効に防
ぎ、かつ均一性の高い予備発泡粒子の製造方法の提供。 【解決手段】０．００７４ＭＰａ以上０．１０１ＭＰａ
未満の範囲内の減圧下にて、加熱媒体として該減圧に対
応して４０℃以上１００℃未満の範囲内の温度に調節さ
れた水蒸気を用いて加熱発泡させることを特徴とする予
備発泡粒子の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、予備発泡粒子の製
造方法に関する。より詳細には、本発明は、熱可塑性樹
脂組成物に発泡剤を含浸させ、その後の予備発泡を減圧
下において及び４０ないし１００℃未満の範囲内の温度
の水蒸気により行うことを特徴とする予備発泡粒子の製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、軽量性、緩衝性、成形加工性を生
かしたプラスチック発泡体が多量に使用されており、そ
の用途も家電製品用等の梱包材、建築用ボード及び断熱
ブロック、魚箱等の断熱容器、即席食品用のカップ類様
々である。これらプラスチック発泡体は、主成分となる
樹脂組成物に発泡剤を含浸させた後、予備発泡、続いて
成形型枠内での本発泡を経て完成されるが、発泡体の主
成分となる樹脂としては、現在のところ、ポリスチレ
ン、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂が主として使用さ
れている。従来より、予備発泡熱可塑性樹脂粒子の製造
方法としては、樹脂の種類によりいくつかの方法があ
る。ポリスチレンの予備発泡粒子の場合においては、ま
ずは、１００℃ないし１１０℃の温度で、ブタン、ペン
タン等の発泡剤をポリスチレン樹脂粒子に含浸する。続
いて冷却、脱水乾燥等の処理を経て、大気圧もしくは
０．２ｋｇ／ｃｍ²Ｇまでの加圧下において水蒸気によ
り加熱発泡を行い、予備発泡熱可塑性樹脂粒子を得る方
法が挙げられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン
等のポリオレフィン樹脂の場合においては、１２０℃な
いし１５０℃の温度で、ブタン、ジクロロメタン等の発
泡剤を含浸させた後、１２０ないし１５０℃、２０ない
し５０ｋｇ／ｃｍ²Ｇの圧力を保持しつつ、容器内下部
より放出して発泡する方法がとられている。さらに、予
備発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発泡法としては、大き
くバッチ式と連続式に分けられる。一般的には、バッチ
式、すなわち発泡機内に一定量に計量した原料粒子を投
入し、攪拌しながら水蒸気を中に入れて加熱発泡させ、
発泡が進み一定レベルの量になると感知センサーが作動
し、蒸気流入を停止して発泡を終了した後、空気等を入
れて乾燥、冷却を行い、予備発泡粒子を取り出すという
方法が行われている。この予備発泡工程における従来か
らの課題として、高発泡倍率、予備発泡時間の短縮化、
予備発泡後の発泡粒子の熟成時間の短縮化等があるが、
これらの課題を達成する為に予備発泡機内の圧力、加熱
水蒸気の圧力、乾燥エアー温度等に関する様々な特許出
願も提案されている。上述したように、プラスチック発
泡体の主成分として広く使用されているポリスチレン、
ポリオレフィンは、熱可塑性樹脂の中でも比較的ガラス
転移温度が高い樹脂であり、その特質に適した予備発泡
方法やその改良方法が多数開示されている。

【０００３】しかしながらその一方で、ガラス転移温度
が比較的低い樹脂に適した予備発泡方法はこれまで報告
されていなかった。その上、幾つかの問題により、上述
したような従来の予備発泡方法をそのまま適用すること
も非常に難しい。その問題として挙げられるのは、発泡
時の加熱媒体の温度及び容器内の圧力である。加熱媒体
の温度に関しては、ポリスチレン又はポリオレフィンの
場合においては１００℃以上の加熱媒体、例えば水蒸気
により加熱発泡を行うが、ガラス転移温度が低い樹脂の
場合においては１００℃以上は高過ぎる温度である。す
なわち、前記樹脂の場合、加熱発泡の際にその発泡性樹
脂粒子の表面が非常に軟化しやすく、ひいては予備発泡
中に粒子同士が付着し合うブロッキングの原因となる。
また、容器内の圧力に関しては、ポリスチレン又はポリ
オレフィンの場合においては大気圧又はそれ以上の加圧
下において予備発泡が行われるが、ガラス転移温度が低
い樹脂の場合においては大気圧以上の圧力は適切ではな
い。すなわち、１００℃以上の発泡では、加熱発泡直後
の容器内は前記樹脂のガラス転移温度以上の温度に保持
されており、生成した予備発泡粒子は固化せずまだ軟化
状態にある為、１度発泡された前記粒子が周囲の大気圧
又はそれ以上の加圧状態により収縮しやすくなる傾向に
ある。したがって、かかる事情により、低いガラス転移
温度を有する樹脂粒子を予備発泡させるに際して生じる
上記問題を回避する手段としては、減圧下、低い温度の
加熱媒体を使用する予備発泡方法が最も適切であると考
えられる。

【０００４】ところで、減圧下において行う予備発泡方
法としては、以下の技術が知られている。例えば、特開
昭５８−１２２９３４号公報は、発泡性熱可塑性樹脂粒
子（発泡性ポリオレフィン系樹脂粒子）を加熱予備発泡
させるに際し、該粒子を減圧系において発泡倍率をコン
トロールすることを特徴とする発泡成形用熱可塑性樹脂
の予備発泡粒子の製造方法を開示している。この中で、
発泡倍率のコントロールを減圧度又は減圧時間によって
行った後、減圧状態を開放して発泡を停止させる予備発
泡粒子の製造方法が好ましいとしている。また、特開昭
６４−４５４４２号公報は、発泡性熱可塑性樹脂粒子を
加熱し、予備発泡せしめる方法において、発泡槽に一定
量の上記粒子を供給収納した後、同粒子を粒子の溶融に
至らない温度で予熱し、その後、槽内を密閉にして減圧
し、しかる後、水蒸気を連続的に吹き込み、槽内圧力を
大気圧以上に保持して加熱し、予備発泡せしめると共に
所定の発泡後、槽内を急激に大気圧以下に減圧し、槽内
圧力と発泡粒子内圧力の差圧により更に発泡させ、次い
で再び熱風を槽内へ導入し槽内を加圧状態にして所定時
間保持し発泡粒子内へ急速に空気を浸透させ、のち熱風
導入を止め、槽内を大気圧に戻して発泡済み粒子を取り
出すことを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒子の予備発
泡方法を開示している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
５８−１２２９３４号公報は、上記の他、明細書本文の
５頁第７行ないし第９行に記載されるように、最初に発
泡性粒子を加熱した後、加熱媒体の供給を停止して、そ
の後、容器内を減圧することが好ましく、これによって
発泡倍率をコントロールすることができることを開示し
ているにとどまる。さらには、明細書本文の８頁第９行
ないし第１４行に記載されるように、ポリオレフィン、
ポリスチレン等のガラス転移温度が比較的高い樹脂を対
象としている。特開昭６４−４５４４２号公報において
も、水蒸気による所定の予備発泡が終了した後、発泡槽
内を急激に減圧することによりさらに発泡させ、高い発
泡倍率を得る手法を開示しているのみであり、さらに
は、明細書本文の８頁第９行ないし第１２行に記載され
るように、ポリスチレンやスチレンを主成分としたコポ
リマー、ポリエチレン等のガラス転移温度が比較的高い
樹脂が対象となっている。このように、上記２つの公報
が開示する予備発泡の方法は、ガラス転移温度が高い熱
可塑性樹脂に対しては有効であると思われるが、ガラス
転移温度が４０℃ないし９０℃と比較的低い熱可塑性樹
脂に対してもそのまま適用されるとは限らない。本発明
は上記現状に鑑みてなされたものであって、その課題と
するところは、低いガラス転移温度を有する樹脂に適し
た予備発泡方法の提供である。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意研究し、
種々検討した結果、ガラス転移温度が４０ないし９０℃
と比較的低い熱可塑性樹脂粒子に発泡剤を含浸させ、し
かる後に発泡させるに際して、０．００７４ＭＰａ以上
０．１０１ＭＰａ未満の範囲内の減圧下、４０℃以上１
００℃未満の範囲内の温度に調節された水蒸気により予
備発泡させることによって、ブロッキングを有効に防
ぎ、予備発泡後に著しい収縮もなく、かつ高発泡倍率の
熱可塑性予備発泡粒子が得られることを見出し、本発明
を完成した。

【０００７】すなわち本発明は、ガラス転移温度が４０
℃ないし９０℃の範囲にある熱可塑性樹脂よりなる予備
発泡粒子を製造する方法であって、該熱可塑性樹脂に発
泡剤が含浸された発泡性熱可塑性樹脂粒子を、閉じられ
た系内で、０．００７４ＭＰａ以上０．１０１ＭＰａ未
満の範囲内の減圧下にて、加熱媒体として該減圧に対応
して４０℃以上１００℃未満の範囲内の温度に調節され
た水蒸気を用いて加熱発泡させることを特徴とする予備
発泡粒子の製造方法に関する。その中で好ましい態様
は、製造しようとする予備発泡粒子を構成する熱可塑性
樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも５℃ないし２０℃
高い温度に調節された減圧水蒸気を、加熱媒体として用
いることを特徴とする予備発泡粒子の製造方法である。
また本発明は、前記加熱発泡に続いて、前記閉じられた
系内の温度を前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度（Ｔ
ｇ）よりもより低い温度に冷却し、その後該閉じられた
系内の圧力を常圧に復し、製造された予備発泡粒子を該
閉じられた系の外に取り出すことを特徴とする予備発泡
粒子の製造方法に関する。さらには、本発明は、前述し
たいずれか１つの方法により製造された予備発泡粒子に
関する。

【０００８】一般的に、熱可塑性樹脂粒子に揮発性発泡
剤を含浸すると、その発泡剤の可塑性の為に樹脂粒子の
ガラス転移温度は低下してくる。この低下の程度は発泡
剤の種類、量によっても大きく変化する為、一概には言
えないが、およそ１０ないし３０℃近い低下を生じる。
ガラス転移温度が低い熱可塑性樹脂粒子に揮発性発泡剤
を含浸すると、場合によっては室温近くにまで前記樹脂
粒子のガラス転移温度が低下することがある。この様に
ガラス転移温度がもともと低い樹脂粒子或いは発泡剤の
含浸によりガラス転移温度が低下した発泡性樹脂粒子
を、前述した２つの公報に開示されるように大気圧もし
くはそれ以上の加圧下で１００℃以上の水蒸気等の加熱
媒体によって発泡させると、水蒸気が直接当る発泡性樹
脂粒子の表面は１００℃に加熱されるが、この温度は前
記粒子のガラス転移温度よりも高過ぎてしまう。したが
って、粒子の表面が軟化しやすくなり、粒子同士が互い
に付着し合ってブロッキングを生じる可能性が高い。こ
のブロッキングによって、発泡粒子が集塊となり、予備
発泡機から取り出せなくなる等、予備発泡を行う上で大
きな障害となる。これらの現象を防止する為、水蒸気に
よる加熱時に空気等を混入させる方法をとることも考え
られるが、加熱蒸気量を減少するには有効であるが、発
泡性樹脂粒子表面での発泡温度を低下させることができ
ない事から、本質的な問題解決には至らない。また、通
常、予備発泡後の予備発泡樹脂粒子の内部圧力は発泡に
よって減圧状態となっているが、ガラス転移温度が１０
０℃前後かそれ以上の樹脂粒子では、予備発泡終了後の
予備発泡機槽内の温度が該粒子のガラス転移温度以下に
まで低下している事から、予備発泡粒子は硬化した状態
にあるので、前記発泡粒子内部の減圧に伴う収縮は殆ど
見られない。これに対して、ガラス転移温度が９０℃以
下と低い発泡性樹脂粒子を常圧下で発泡すると、発泡後
に水蒸気加熱を止めても、その予備発泡機槽内の温度が
前記樹脂粒子のガラス転移温度以上に保たれていること
から、予備発泡樹脂粒子はまだ軟化した状態にあるの
で、前記粒子内部の減圧状態に耐えられずに急激に収縮
してしまうのである。かかる理由により、本発明におい
ては、低いガラス転移温度を有する発泡性樹脂粒子を予
備発泡させるに際して、ブロッキングを有効に防ぎ、予
備発泡後に著しい収縮もなく、かつ高発泡倍率の予備発
泡粒子を得るため、減圧下、低い温度の水蒸気を使用す
る。

【０００９】本発明の予備発泡粒子の製造方法において
使用され得る熱可塑性樹脂は、そのガラス転移温度が４
０℃ないし９０℃の範囲にあれば特に限定はされない。
上記の範囲内にある熱可塑性樹脂であれば、ホモポリマ
ーの他、ランダムコポリマー、ブロックコポリマー及び
グラフトコポリマー等のコポリマーがこれに含有され
る。また、熱可塑性樹脂が２つ以上の単位モノマーから
なるコポリマーである場合、各々の単位モノマーの対応
するホモポリマーの少なくとも１つのガラス転移温度が
４０℃ないし９０℃の範囲であり、そして構成するコポ
リマー自体のガラス転移温度が４０℃ないし９０℃の範
囲であれば本発明の予備発泡粒子の製造方法に適用され
得る。このように本製造方法に適用されるホモポリマー
或いはコポリマーとして、例えばポリメタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸エチル−スチレン共重合体、メタクリ
ル酸プロピル−スチレン共重合体、メタクリル酸ブチル
−スチレン共重合体又はポリ乳酸が挙げられる。さら
に、前記熱可塑性樹脂が２種類以上のポリマーのブレン
ドからなる場合も同様で、少なくとも１つのポリマーの
ガラス転移温度が４０℃ないし９０℃の範囲であり、そ
してポリマーブレンドとしてのガラス転移温度が４０℃
ないし９０℃の範囲であれば本発明の予備発泡粒子の製
造方法に適用され得る。

【００１０】予備発泡を行うに先立って、まずは使用す
る熱可塑性樹脂に発泡剤を含浸させることが必要である
が、かように熱可塑性樹脂に発泡剤を含浸させて発泡性
熱可塑性樹脂粒子となす方法としては特に規定されず、
従来からの方法により含浸し得る。発泡剤の例として
は、プロパン、ブタン、ペンタン、シクロペンタン、ヘ
キサン等の脂肪族炭化水素類、又は塩化メチル、フレオ
ン等のハロゲン化炭化水素が挙げられ、これら発泡剤は
単独で使用しても、又は２種類以上を組み合わせて使用
しても構わない。さらにまた、必要に応じてトルエン、
キシレン、メタノール、アセトン等の発泡助剤を添加し
ても何ら差し支えない。

【００１１】かくして発泡剤を含浸させ、発泡性熱可塑
性樹脂粒子となした後、本発明においては、予備発泡容
器内のような閉じられた系内を大気圧未満に減圧した上
で、同時に減圧水蒸気による加熱発泡によって行われ
る。好ましくは系内の圧力は、５５ｍｍＨｇ（０．００
７４ＭＰａ）ないし７６０ｍｍＨｇ（０．１０１ＭＰ
ａ）である。また、使用される減圧水蒸気の温度は熱可
塑性樹脂のガラス転移温度によって決定されるが、該ガ
ラス転移温度よりもあまりに高い温度の水蒸気による予
備発泡は、樹脂粒子同士が互いに付着しあってブロッキ
ングを生じる原因となり、また前記ガラス転移温度より
も低い温度の減圧水蒸気では発泡が起きないか起きても
効率が良くなく、適切ではない。詳細には、使用される
樹脂のガラス転移温度よりも５℃高いか又はそれ以下の
高さの温度では発泡が起きないか或いは発泡効率が悪
く、樹脂のガラス転移温度よりも２０℃以上の高さの温
度においては、ブロッキングが生じやすくなる。したが
って、減圧水蒸気の温度は、使用される樹脂のガラス転
移温度よりも５ないし２０℃高い温度の範囲内に設定さ
れることが好ましい。この温度範囲内において、発泡効
率が良好で、かつ樹脂粒子同士のブロッキングを引き起
こす恐れも非常に少ない予備発泡を行うことができる。
また、本製造方法が適用され得る種々の樹脂のガラス転
移温度を考慮すると、減圧水蒸気の好ましい温度は、４
０ないし１００℃未満の範囲に設定され得る。

【００１２】ここで、予備発泡の際の加熱媒体となる減
圧水蒸気の温度の調節は、その圧力の低下の度合いによ
り行う。すなわち、水蒸気の飽和蒸気圧は温度により増
減し、温度が下降すれば飽和蒸気圧も低下するので、使
用される熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも５ないし
２０℃高い温度となる圧力まで飽和蒸気圧を減じること
により調整し得る。上述したとおり、本発明においては
系内を減圧すると同時に減圧水蒸気による予備発泡を行
うが、この時、導入される減圧水蒸気の凝縮を防止する
為、系内の圧力は減圧水蒸気の圧力よりもやや低く設定
する必要がある。

【００１３】続いて、予備発泡に際しての減圧水蒸気に
よる加熱時間について言及する。予備発泡を行うに際し
て重要な要素である発泡倍率やブロッキングの有無、予
備発泡後の発泡粒子の収縮の度合いは、発泡剤の含浸率
や加熱温度等の条件の他、加熱時間によっても影響され
る。すなわち、系内の圧力及び加熱媒体の温度が同一で
あっても、その加熱時間が長い場合は、短い場合と比較
して概して発泡倍率も上昇する傾向にある。しかしなが
ら、加熱時間を増やすと、発泡倍率が上昇すると共に樹
脂粒子同士がブロッキングし易くなる可能性も同時に高
くなる傾向がある。さらには、同じ発泡性熱可塑性樹脂
粒子を予備発泡させる場合、加熱温度が高い程所定の発
泡倍率に到達する時間が短く済むが、加熱温度が低い程
その時間が長い。したがって、本発明の予備発泡粒子の
製造方法においては、発泡性熱可塑性樹脂粒子の加熱時
間に特に制限は設けない。その加熱時間は、かかる点を
考慮の上、適宜決定される。

【００１４】本発明においては、上述した予備発泡方法
による発泡が完了後、発泡時における減圧下のまま、予
備発泡粒子をその減圧と同等かやや低い圧力の冷却媒体
にて予備発泡粒子のガラス転移温度以下にまで冷却す
る。加熱発泡工程直後においては、発泡性樹脂粒子中の
発泡剤はまだ逸散が引き続いてなされている段階であ
り、しかも系内の温度はその時点ではまだ樹脂粒子のガ
ラス転移温度以上である為、その状態で圧力を上昇させ
ることは予備発泡樹脂粒子が収縮してしまう結果とな
る。したがって、減圧状態のまま冷却することによっ
て、硬化していない予備発泡粒子の収縮を効果的に防
ぎ、発泡倍率が揃った均一性の高い予備発泡粒子を得る
ことができる。使用される好ましい冷却媒体は減圧空気
であるが、該減圧空気の圧力が系内の圧力よりも高い場
合には、予備発泡粒子は収縮してしまう恐れがあり、減
圧空気の圧力が系内の圧力よりも低過ぎる場合には、発
泡がさらに進行し、発泡倍率のコントロールが困難とな
る。したがって、減圧空気の圧力は予備発泡における圧
力と同等かやや低く設定されることが望ましい。上述し
た状態で予備発泡粒子の冷却が終了した後、系内を常圧
に戻し、硬化した予備発泡粒子を取り出す。本発明の製
造方法により得られた予備発泡粒子は、予備発泡前の３
０ないし６０倍の発泡倍率を有し、その発泡倍率も均一
性が高い。

【００１５】以上説明したように、本発明の予備発泡粒
子の製造方法においては、減圧下、飽和蒸気圧を調節し
た減圧水蒸気を使用することにより、その加熱温度を制
御することが可能である。したがって、使用する熱可塑
性樹脂のガラス転移温度よりも５ないし２０℃高い温度
に加熱温度を調整することが容易であり、樹脂粒子同士
のブロッキングを有効に防止することができる。すなわ
ち、本発明の予備発泡粒子の製造方法は、ガラス転移温
度が４０℃ないし９０℃の範囲にある、比較的低い熱可
塑性樹脂であっても、その予備発泡工程においてブロッ
キングを引き起こすおそれがなく、かつ発泡後において
は高発泡倍率で均一性が高い予備発泡粒子を得ることが
可能である。

【実施例】

【００１６】以下、実施例により、本発明をさらに具体
的に説明する。本実施例は本発明を制限するものではな
い。

【００１７】図１は本発明の予備発泡粒子の製造方法を
実施する為の装置の一例を示す。図において、１は耐圧
の発泡容器であり、内部には容器上方のモーター２によ
り回転駆動される攪拌羽根３を有し、上部には原料供給
口４が設けられている。更に、容器１の上部及び下部に
は、減圧水蒸気バルブ５を介して減圧水蒸気供給源及び
冷却空気供給源に通じる配管６が接続され、そして容器
１の下部には、減圧バルブ７を介して真空ポンプ８に通
じる配管９及び大気開放バルブ１０を介して大気に開放
する配管１１が接続されている。さらに、発泡容器１に
は発泡粒子が設定倍率に膨張したときの発泡粒子層上面
に相当する位置に設定された光電管やマイクロスイッチ
等のレベル検出装置１２を備えている。なお、１３は圧
力計、１４は予備発泡粒子の取り出し口、１５は温度計
である。以下、上記装置に基づいて本発明の予備発泡粒
子の製造方法の具体的実施態様を述べる。操作前の装置
は、減圧水蒸気バルブ５、減圧バルブ７及び大気開放バ
ルブ１０を閉じた状態とする。まず、発泡容器１におい
て、攪拌羽根３をモーター２によって駆動させ回転させ
る。次に、発泡剤が含浸されてあらかじめ計量された熱
可塑性発泡性樹脂粒子を原料供給口４から発泡容器１内
に供給する。そして減圧バルブ７を開け、真空ポンプ８
により容器１内が所定の圧力となるまで減圧した後、減
圧バルブ７を閉じ、減圧水蒸気バルブ５を開いて減圧水
蒸気供給源から所定の温度に調節された減圧水蒸気を配
管６を通して容器１に供給すると、熱可塑性発泡性樹脂
粒子は発泡を開始する。また、減圧水蒸気の供給と共
に、真空ポンプ８を稼働させ、発泡容器内の圧力を０．
１０１ＭＰａ未満に保つようにすると好ましい。その
後、温度計１５により容器１内の温度を確認しつつ、発
泡が進行し、レベル検出器１２により所望の発泡倍率に
まで発泡が到達したことを確認した後、減圧水蒸気バル
ブ５を閉じ、減圧水蒸気の供給を止めて予備発泡を停止
させる。次に、減圧水蒸気から冷却空気に供給源を転換
し、減圧水蒸気バルブ５を再び開いて容器１に冷却空気
を供給して予備発泡粒子の冷却を行い、完全に硬化させ
る。その後、減圧水蒸気バルブ５を閉じてから大気開放
バルブ１０を開いて容器内を大気圧に戻し、取り出し口
１４を開いて予備発泡粒子を取り出す。以上が予備発泡
性樹脂粒子の供給から発泡を経て予備発泡粒子を取り出
すまでの１サイクルの工程で、必要に応じて適宜繰り返
す。

【００１８】実施例１ ポリメタクリル酸エチル粒子（ガラス転移温度：６５
℃）を押出機により、ストランド状に押出した後切断
し、ミニペレット状とした。このペレットに、発泡剤と
してｎ−ペンタンを８部含浸して熱可塑性発泡性樹脂粒
子を得た。該樹脂粒子の１ｋｇを１００リットルの予備
発泡容器に供給し、下記条件にて予備発泡を行った。 容器内圧力：０．０４０ＭＰａ 減圧水蒸気温度：８
０℃ 加熱時間：３０秒

【００１９】実施例２ないし９ 実施例１と全く同様に熱可塑性発泡性樹脂粒子を得た
後、表１に示す条件の容器内圧力、減圧水蒸気温度及び
加熱時間にて予備発泡を行った。

【００２０】比較例１ないし４ 実施例１と全く同様に熱可塑性発泡性樹脂粒子を得た
後、表１に示す条件の容器内圧力、減圧水蒸気温度及び
加熱時間にて予備発泡を行った。

【表１】 結果 表１に示すように、全ての実施例において、発泡率が３
５倍を超え、かつ予備発泡時のブロッキングを有効に防
ぎ、さらに予備発泡終了後の発泡粒子の収縮も殆ど見ら
れない結果となった。特に、実施例１、２、３、５及び
６、すなわち容器内圧力が０．０２５ＭＰａ及び０．０
４０ＭＰａの条件においては４５倍以上の発泡倍率が得
られた。さらに上述の容器内圧力に対応する減圧水蒸気
温度はそれぞれ７０℃及び８０℃であるが、これは使用
したポリメタクリル酸エチル粒子のガラス転移温度（６
５℃）よりも５℃及び１５℃高く、この温度範囲にある
減圧水蒸気が予備発泡に最適であることを示している。
また、実施例４に示すように、容器内圧力及び減圧水蒸
気温度が同一の条件である実施例５及び６の場合よりも
加熱時間を短縮することにより、発泡倍率を抑えること
も可能であることが分かる。反対に、容器内圧力が０．
１０１ＭＰａ、対応する減圧水蒸気温度が１００℃の条
件で実施した比較例１ないし３においては、ブロッキン
グの状態、収縮の状態ともに好ましくない結果となっ
た。さらにその結果から、加熱時間を長くするにつれ、
ブロッキング、収縮ともに顕著になっていくことが分か
る。また、比較例４においては、加熱媒体としての水蒸
気の温度が、樹脂粒子のガラス転移温度よりもずっと低
かったことから、発泡自体が起きなかった。

【００２１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の予備発泡
粒子の製造方法により、ガラス転移温度が４０℃ないし
９０℃の範囲の比較的低い熱可塑性樹脂を予備発泡させ
るに際して、ブロッキングを有効に防ぎ、かつ均一性の
高い予備発泡粒子を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の予備発泡粒子の製造方法を実施する為
の装置の一態様を示す図である。

【符号の説明】

１ 発泡容器 ２ モーター ３
攪拌羽根 ４ 原料供給口 ５ 減圧水蒸気バルブ ６
配管 ７ 減圧バルブ ８ 真空ポンプ ９
配管 １０ 大気開放バルブ １１ 配管 １２
レベル検出装置 １３ 圧力計 １４ 取り出し口 １５
温度計

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ガラス転移温度が４０℃ないし９０℃の範
   囲にある熱可塑性樹脂よりなる予備発泡粒子を製造する
   方法であって、該熱可塑性樹脂に発泡剤が含浸された発
   泡性熱可塑性樹脂粒子を、閉じられた系内で、０．００
   ７４ＭＰａ以上０．１０１ＭＰａ未満の範囲内の減圧下
   にて、加熱媒体として該減圧に対応して４０℃以上１０
   ０℃未満の範囲内の温度に調節された水蒸気を用いて加
   熱発泡させることを特徴とする予備発泡粒子の製造方
   法。
2. 【請求項２】製造しようとする予備発泡粒子を構成する
   熱可塑性樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも５℃ない
   し２０℃高い温度に調節された減圧水蒸気を、加熱媒体
   として用いることを特徴とする請求項１記載の予備発泡
   粒子の製造方法。
3. 【請求項３】前記加熱発泡に続いて、前記閉じられた系
   内の温度を前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）
   よりもより低い温度に冷却し、その後該閉じられた系内
   の圧力を常圧に復し、製造された予備発泡粒子を該閉じ
   られた系の外に取り出すことを特徴とする請求項１記載
   の予備発泡粒子の製造方法。
4. 【請求項４】請求項１ないし３のうちいずれか１項記載
   の方法により製造された予備発泡粒子。