JP2003240687A - 排ガス中の水銀濃度測定方法及び装置 - Google Patents
排ガス中の水銀濃度測定方法及び装置Info
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Abstract
法を提供する。 【解決手段】 排ガスを採取するためのアルミ菅4およ
びポンプ1と、該排ガス中の水銀の一部をリン酸緩衝液
に捕集するための吸収瓶5と、リン酸緩衝液に捕集され
なかった排ガス中の水銀を捕集する金−アマルガム捕集
管6と、SO2などの酸性ガスを吸収する吸収瓶7と、ガ
スメータ8とからなり、吸収瓶5内のリン酸緩衝液は還
元処理した後、水銀を気相中に追い出し、一方、金−ア
マルガム捕集管6で捕集された水銀も気相中に追い出
し、それらの濃度を原子吸光法で測定する。
Description
方法に係り、特に形態別の水銀濃度を正確に測定する方
法に関する。
微量ながら水銀が含まれており、これらの水銀がどのよ
うに挙動するかを明らかにするためには、排ガス中の水
銀濃度だけでなく、形態別の水銀濃度を正確に測定する
ことは不可欠である。排ガス中の水銀の測定法は、JIS
に規定された方法や、オンタリオハイドロ法などが提案
されている。JISでは、全水銀濃度を測定する方法とし
て硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液で排ガスを吸収
し、吸収液を還元処理した後に空気で水銀を追い出し
て、原子吸光法で水銀濃度を測定する方法が示されてい
る。また、排ガス中の金属水銀の濃度を測定する方法と
して、排ガスをリン酸緩衝液中に通気した後に金-アマ
ルガム捕集管で金属水銀を捕集し、捕集管を加熱しなが
ら通気して捕集された水銀濃度を原子吸光法で分析する
方法が示されている。オンタリオハイドロ法では、KCl
溶液、過酸化水素水と硝酸の混合液及び硫酸酸性の過マ
ンガン酸カリウム溶液を含んだ吸収瓶で排ガスを吸収
し、KCl溶液及び過酸化水素水と硝酸の混合液に吸収さ
れた量を酸化された水銀、硫酸酸性の過マンガン酸カリ
ウム溶液に吸収された量を金属水銀としている。
の2種類の方法を用いて、全水銀と金属水銀の濃度を別
々に測定する必要がある。一方、オンタリオハイドロ法
では、多くの種類の吸収液を用いるので、分析に時間が
要するという欠点がある。
度を測定するには、どのような方法で水銀を分析するに
しても、平均的な排ガスか、または種々の個所の排ガス
を採取する必要がある。例えば大型装置の場合、排ガス
が流れている配管(ダクト)は一辺が数mの長さがある
ため、排ガスが均一であるとは限らない。このような排
ガスを分析するには、当然数箇所の排ガスを採取し、そ
の分析値の平均値を求める必要がある。そのためには、
長さが数mの採取管を必要とする。採取管で排ガスを採
取する場合、ガラス管やフッソ樹脂管を使用することに
より、排ガス中の水銀の形態を変化させないで採取する
ことが可能である。しかし、ガラス管は破損しやすく、
数mのガラス管を取り扱うことは困難である。フッソ樹
脂管は温度が250℃以上になると溶融・軟化するので、
高温の排ガスには使用できない。高温の排ガスには金属
採取管を使用することが考えられるが、本発明者らが試
験したところ、配管内に水銀が吸着したり、水銀の形態
が変化するという問題があることが判明した。
では、排ガス中の水銀を形態別に分析し、排ガス中の正
確な水銀濃度を求めることが困難であるという問題があ
った。本発明の目的は、これらの課題を解決し、容易に
排ガス中の水銀を形態別に分析し、その正確な濃度を求
める方法を提供することにある。
め、本願で特許請求する発明は下記のとおりである。 (1)排ガス中の水銀濃度を測定する方法であって、排
ガスを採取する工程と、該採取された排ガス中の水銀の
一部をリン酸緩衝液に捕集する工程と、該リン酸緩衝液
を還元処理してリン酸緩衝液中の水銀を気相中に追い出
した後、その気相中の水銀濃度を分析する工程と、リン
酸緩衝液に捕集されなかった排ガス中の水銀を金−アマ
ルガム捕集管または硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶
液で捕集する工程と、金−アマルガム捕集管または硫酸
酸性の過マンガン酸カリウム溶液で捕集した水銀を気相
中に追い出した後、その気相中の水銀濃度を分析する工
程とを含むことを特徴とする排ガス中の水銀濃度の測定
方法。
またはチタン製の管を用いて行うことを特徴とする
(1)記載の排ガス中の水銀濃度の測定方法。
であって、排ガスを採取する手段と、該採取された排ガ
ス中の水銀の一部をリン酸緩衝液に捕集する手段と、該
リン酸緩衝液を還元処理してリン酸緩衝液中の水銀を気
相中に追い出す手段と、該気相中の水銀濃度を分析する
手段と、リン酸緩衝液に捕集されなかった排ガス中の水
銀を金−アマルガム捕集管または硫酸酸性の過マンガン
酸カリウム溶液で捕集する手段と、金−アマルガム捕集
管または硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液で捕集し
た水銀を気相中に追い出す手段と、該気相中の水銀濃度
を分析する手段とを含むことを特徴とする排ガス中の水
銀濃度の測定装置。
ウム製またはチタン製の管を用いて採取するものである
ことを特徴とする(3)記載の排ガス中の水銀濃度の測
定装置。
化合物に分類できる。ボイラなどの排ガス中には、金属
水銀と排ガス中の塩素や酸素と反応した塩化水銀や酸化
水銀が含まれている。高温のガス条件であるため、生物
にとって最も有害な有機水銀は含まれない。
酸化水銀は溶解しやすい。このため、水で塩化水銀や酸
化水銀を吸収・除去した後、水に溶解しなかった金属水
銀を金−アマルガム捕集管または硫酸酸性の過マンガン
酸カリウム溶液で捕集し、それぞれの水銀量を分析する
ことにより、排ガス中の形態別の水銀濃度を分析するこ
とができる。排ガス中にはSO2、NOx、HClなどの酸性ガ
スが含まれるので、本発明では、水ではなく、pHが変動
しにくいリン酸緩衝液が用いられる。さらにリン酸緩衝
液に捕集された水銀は、緩衝液に還元剤を添加して液中
の水銀を金属水銀に還元し、空気などのガスを通気して
これを追い出し、原子吸光法等でその濃度を測定するこ
とができる。また金−アマルガム捕集菅または硫酸酸性
の過マンガン酸カリウム溶液で捕集された水銀も、同様
に気相中に追い出した後、その濃度を測定することがで
きる。
テンレス管などを使用した場合、配管内に水銀が吸着し
たり、水銀の形態が変化するという現象が認められた。
これは、排ガス中の水銀とステンレス管中の鉄などの成
分が直接反応したり、排ガス中の水銀と塩素ガスなどと
の反応を促進する触媒として作用するためと考えられ
る。これを防止するため、排ガスを採取する際にアルミ
ニウム製またはチタン製の管を用いると、その内面に酸
化アルミや酸化チタンの安定で強固な膜が形成されるた
め、排ガスを採取する段階で配管内に水銀が吸着した
り、水銀の形態が変化する現象を防止することができ
る。
に説明する。図1は、本発明の排ガス中の水銀濃度測定
方法を示す装置系統図である。この装置は、排ガスを採
取する手段としてのアルミ菅4およびポンプ1と、該排
ガス中の水銀の一部をリン酸緩衝液に捕集するための吸
収瓶5と、リン酸緩衝液に捕集されなかった排ガス中の
水銀を捕集する金−アマルガム捕集菅6と、酸性ガスを
吸収する吸収瓶7と、その後流に設けられたポンプ1お
よびガスメータ8とからなり、吸収瓶5内のリン酸緩衝
液を還元処理してリン酸緩衝液中の水銀を気相中に追い
出した後、その濃度を分析する手段と、金−アマルガム
捕集菅6で捕集された水銀を気相中に追い出した後、そ
の濃度を分析する手段は図示省略されている。
吸引され、防塵フィルター2により粒子が除去された
後、ステンレス保護管内3のアルミ管4を通って吸収瓶
5に導かれる。吸収瓶5内にはリン酸緩衝液Bが入って
おり、排ガス中の塩化水銀や酸化水銀を吸収する。その
後、金−アマルガム捕集管6により排ガス中の金属水銀
が捕集される。金−アマルガム捕集管6の後流には過酸
化水素水Cが入った吸収瓶7があり、ポンプ1の保護の
ために排ガス中のSO2などの酸性ガスを吸収する。採取
した排ガス量はガスメータ8により測定される。リン酸
緩衝液Bにより吸収された水銀量は,緩衝液に還元剤を
添加して液中の水銀を金属水銀に還元し、空気などのガ
スを通気してこれを追い出し、原子吸光法でその濃度を
分析する。金−アマルガム捕集管6に捕集された水銀量
は、捕集管を加熱しながら通気して、捕集された水銀濃
度を原子吸光法で分析する。
3は、高温度下で細長いアルミ管の強度が不足して曲が
るのを防止するために用いているが、温度条件によって
は不要である。
管の代わりに、硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液の
入った吸収瓶を用いた場合の装置系統図である。図2に
おいて、排ガスAはポンプ1により吸引され、防塵フィ
ルター2により粒子が除去された後、ステンレス保護管
内3のアルミ管4を通って吸収瓶5に導かれる。吸収瓶
5内にはリン酸緩衝液Bが入っており、排ガス中の塩化
水銀や酸化水銀を吸収する。その後、硫酸酸性の過マン
ガン酸カリウム溶液Dの入った吸収瓶9により排ガス中
の金属水銀が捕集される。吸収瓶9の後流には過酸化水
素水Cが入った吸収瓶7があり、ポンプ1の保護のため
に排ガス中のSO2などの酸性ガスを吸収する。採取した
排ガス量はガスメータ8により測定される。リン酸緩衝
液B及び硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液Dにより
吸収された水銀量は、それぞれの液に還元剤を添加して
液中の水銀を金属水銀に還元し、空気などのガスを通気
してこれを追い出し、原子吸光法で水銀濃度を測定す
る。
び塩化水銀蒸気を含む空気について、形態別の水銀の捕
集性を調べた。すなわち、図1に示した装置に金属水銀
または塩化水銀を含む空気を通気した場合の水銀捕集量
の分析結果を表1に示す。アルミ管4内は通気後、純水
で洗浄し、その洗浄水をリン酸緩衝液と混合した後、液
中の水銀濃度を分析した。その結果、金属水銀はリン酸
緩衝液にはほとんど溶解せず、塩化水銀の98%はリン酸
緩衝液に溶解した。塩化水銀がリン酸緩衝液で100%捕
集できない理由は明確ではないが、塩化水銀の一部が還
元されて金属水銀になっている可能性もある。しかし、
リン酸緩衝液と金−アマルガム捕集管との組合せによ
り、塩化水銀と金属水銀をほぼ完全に分別定量すること
ができた。
銀または塩化水銀を含む空気を通気した場合の捕集量の
分析結果を表2に示す。実施例1の場合と同様に、塩化
水銀と金属水銀をほぼ完全に分別定量することができ
た。
用いて、実施例1と同じように金属水銀または塩化水銀
を含む空気を通気した場合の捕集量の分析結果を表3に
示す。実施例1や実施例2と異なり、水銀の捕集率が低
下している。また,塩化水銀のリン酸緩衝液の捕集率が
低くなり、逆に硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液で
の捕集率が高くなっており、塩化水銀の一部が金属水銀
に還元されたと考えられる。
測定した。ただし,排ガスの温度は350℃であった。リ
ン酸緩衝液および金−アマルガム捕集管に捕集された水
銀量と採取ガス量から水銀濃度を求めた。その結果を表
4に示す。
が,チタン管でも同様の測定結果が得られた。
用いて、実施例3と同じ条件で石炭燃焼ガス中の水銀濃
度を測定した。その結果を表4に示す。実施例3での結
果に比較して比較例1での結果は、濃度が低くなってい
る。この原因を調べたところ、ステンレス管内壁に水銀
が付着し、かつ塩化水銀の一部が金属水銀に還元された
と考えられる。
高温の排ガス中の水銀濃度を形態別に正確に測定するこ
とができる。
置系統図。
管、4:アルミ管、5:吸収瓶、6:金−アマルガム捕
集管、7:吸収瓶、8:ガスメータ、9:吸収瓶、A:
排ガス、B:リン酸緩衝液、C:過酸化水素水、D:硫
酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液。
Claims (4)
- 【請求項1】排ガス中の水銀濃度を測定する方法であっ
て、排ガスを採取する工程と、該採取された排ガス中の
水銀の一部をリン酸緩衝液に捕集する工程と、該リン酸
緩衝液を還元処理してリン酸緩衝液中の水銀を気相中に
追い出した後、その気相中の水銀濃度を分析する工程
と、リン酸緩衝液に捕集されなかった排ガス中の水銀を
金−アマルガム捕集管または硫酸酸性の過マンガン酸カ
リウム溶液で捕集する工程と、金−アマルガム捕集管ま
たは硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液で捕集した水
銀を気相中に追い出した後、その気相中の水銀濃度を分
析する工程とを含むことを特徴とする排ガス中の水銀濃
度の測定方法。 - 【請求項2】前記排ガスの採取をアルミニウム製または
チタン製の管を用いて行うことを特徴とする請求項1記
載の排ガス中の水銀濃度の測定方法。 - 【請求項3】排ガス中の水銀濃度を測定する装置であっ
て、排ガスを採取する手段と、該採取された排ガス中の
水銀の一部をリン酸緩衝液に捕集する手段と、該リン酸
緩衝液を還元処理してリン酸緩衝液中の水銀を気相中に
追い出す手段と、該気相中の水銀濃度を分析する手段
と、リン酸緩衝液に捕集されなかった排ガス中の水銀を
金−アマルガム捕集管または硫酸酸性の過マンガン酸カ
リウム溶液で捕集する手段と、金−アマルガム捕集管ま
たは硫酸酸性の過マンガン酸カリウム溶液で捕集した水
銀を気相中に追い出す手段と、該気相中の水銀濃度を分
析する手段とを含むことを特徴とする排ガス中の水銀濃
度の測定装置。 - 【請求項4】排ガスを採取する手段が、アルミニウム製
またはチタン製の管を用いて採取するものであることを
特徴とする請求項3記載の排ガス中の水銀濃度の測定装
置。
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