JP2003236303A - 濃縮晶析装置 - Google Patents
濃縮晶析装置Info
- Publication number
- JP2003236303A JP2003236303A JP2002035202A JP2002035202A JP2003236303A JP 2003236303 A JP2003236303 A JP 2003236303A JP 2002035202 A JP2002035202 A JP 2002035202A JP 2002035202 A JP2002035202 A JP 2002035202A JP 2003236303 A JP2003236303 A JP 2003236303A
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- JP
- Japan
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- reaction
- crystallization apparatus
- reaction kettle
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- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 反応の初期段階より反応溶媒の濃縮回収が可
能で、析出する結晶の成長を調整することが可能な濃縮
晶析装置を提供する。 【解決手段】 軸流撹拌機及びアンカー翼を有するジャ
ケット付反応釜と、該反応釜に反応液を供給する供給系
配管、及び該反応釜内の空気を置換するための給気装置
又は排気装置とを接続する配管を具備することを特徴と
する濃縮晶析装置。
能で、析出する結晶の成長を調整することが可能な濃縮
晶析装置を提供する。 【解決手段】 軸流撹拌機及びアンカー翼を有するジャ
ケット付反応釜と、該反応釜に反応液を供給する供給系
配管、及び該反応釜内の空気を置換するための給気装置
又は排気装置とを接続する配管を具備することを特徴と
する濃縮晶析装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化学反応装置に関す
るものであり、特に、化学反応により生成、析出する結
晶を、効率的に回収するための濃縮晶析装置に関する。
るものであり、特に、化学反応により生成、析出する結
晶を、効率的に回収するための濃縮晶析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、化学装置としては、化学反応する
ための反応装置、溶剤を濃縮するための濃縮装置、又、
反応中に反応生成物が析出して分散物やスラリーとなる
反応における撹拌装置等種々の装置が考えられてきてい
る。
ための反応装置、溶剤を濃縮するための濃縮装置、又、
反応中に反応生成物が析出して分散物やスラリーとなる
反応における撹拌装置等種々の装置が考えられてきてい
る。
【０００３】しかしながら、これらの装置は、あるステ
ップを完了させるための装置であって、そのステップが
完了してから次のステップへ移行するタイプの装置が多
く、反応しながら、反応の初期段階から同時に濃縮を開
始できる装置、或いは反応により析出する結晶の成長を
調整しつつ濃縮が可能な反応装置は未だ提案されていな
い。
ップを完了させるための装置であって、そのステップが
完了してから次のステップへ移行するタイプの装置が多
く、反応しながら、反応の初期段階から同時に濃縮を開
始できる装置、或いは反応により析出する結晶の成長を
調整しつつ濃縮が可能な反応装置は未だ提案されていな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、化学
反応により反応物が析出する反応系に用いる反応装置で
あって、反応の初期段階より反応溶媒の濃縮が可能で、
析出する結晶の成長を調整することが可能な濃縮晶析装
置を提供することにある。
反応により反応物が析出する反応系に用いる反応装置で
あって、反応の初期段階より反応溶媒の濃縮が可能で、
析出する結晶の成長を調整することが可能な濃縮晶析装
置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題は、下記により
解決することができた。
解決することができた。
【０００６】（１）軸流撹拌機及びアンカー翼を有する
ジャケット付反応釜と、該反応釜に反応液を供給する供
給系配管、及び該反応釜内の空気を置換するための給気
装置又は排気装置とを接続する配管を具備することを特
徴とする濃縮晶析装置。
ジャケット付反応釜と、該反応釜に反応液を供給する供
給系配管、及び該反応釜内の空気を置換するための給気
装置又は排気装置とを接続する配管を具備することを特
徴とする濃縮晶析装置。
【０００７】（２）反応釜内の減圧度を調整する減圧制
御装置を具備することを特徴とする（１）記載の濃縮晶
析装置。
御装置を具備することを特徴とする（１）記載の濃縮晶
析装置。
【０００８】（３）反応釜内より除去された溶媒量を確
認する手段を有することを特徴とする（１）又は（２）
記載の濃縮晶析装置。
認する手段を有することを特徴とする（１）又は（２）
記載の濃縮晶析装置。
【０００９】（４）反応釜内より除去された溶媒量を確
認する手段が、反応釜に設置された秤量装置による秤量
であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項記
載の濃縮晶析装置。
認する手段が、反応釜に設置された秤量装置による秤量
であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項記
載の濃縮晶析装置。
【００１０】（５）反応釜内より除去された溶媒量を確
認する手段が溶媒回収装置により回収された溶媒量の秤
量であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項
記載の濃縮晶析装置。
認する手段が溶媒回収装置により回収された溶媒量の秤
量であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項
記載の濃縮晶析装置。
【００１１】（６）反応釜内と反応液供給釜が通気管で
連通されていることを特徴とする（１）〜（５）の何れ
か１項記載の濃縮晶析装置。
連通されていることを特徴とする（１）〜（５）の何れ
か１項記載の濃縮晶析装置。
【００１２】（７）輝尽性蛍光体前駆体の製造に用いる
ことを特徴とする（１）〜（６）の何れか１項記載の濃
縮晶析装置。
ことを特徴とする（１）〜（６）の何れか１項記載の濃
縮晶析装置。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
もって説明する。
もって説明する。
【００１４】図１は、本発明の濃縮晶析装置の概略断面
図である。図中、１は反応釜である。反応釜の周囲には
ジャケット２を有し、温度制御装置３に接続されてい
る。反応釜の上部は密閉可能な釜蓋４を有している。釜
下には反応物を取り出すためのバルブ５を有する。必要
により、装置全体の総質量や濃縮前後或いは濃縮中の釜
内反応物（液）の質量を測定するための秤量装置（例え
ばロードセル）６を有していることが好ましい。
図である。図中、１は反応釜である。反応釜の周囲には
ジャケット２を有し、温度制御装置３に接続されてい
る。反応釜の上部は密閉可能な釜蓋４を有している。釜
下には反応物を取り出すためのバルブ５を有する。必要
により、装置全体の総質量や濃縮前後或いは濃縮中の釜
内反応物（液）の質量を測定するための秤量装置（例え
ばロードセル）６を有していることが好ましい。
【００１５】反応釜底部には、軸流撹拌機１４が蓋部に
保持され、懸架されている。更にその内部に二重軸とな
っており、釜蓋に保持されたアンカー翼１６が設置さ
れ、モータＭ１と接続されている。尚、本発明の濃縮晶
析装置においては、必ずしも二重軸とする必要はなく、
反応釜内に軸流撹拌機と全体を撹拌するためのアンカー
翼を有することが必要である。
保持され、懸架されている。更にその内部に二重軸とな
っており、釜蓋に保持されたアンカー翼１６が設置さ
れ、モータＭ１と接続されている。尚、本発明の濃縮晶
析装置においては、必ずしも二重軸とする必要はなく、
反応釜内に軸流撹拌機と全体を撹拌するためのアンカー
翼を有することが必要である。
【００１６】図２は軸流撹拌機１４の詳細図である。図
２（ａ）は軸流撹拌機の断面図であり、（ｂ）は軸流撹
拌機の部分断面斜視図である。ステイタ１０は保持部材
１１により釜蓋に保持され、ステイタ内には上吐出型の
４枚のピッチドパドル１２を有する撹拌機１３が装着さ
れており釜外のモータＭ２と接続されている。ステイタ
１０は円筒状をしており、円筒の上面には複数の空孔１
５を有する。添加液供給系配管１７より供給された添加
液は、保持部材１１及びステイタ１０を通して設けられ
た供給配管を経由して吐出口より円筒内に吐出され、円
筒内で反応し、軸流となって円筒外に吐出され、不均一
な成長を防止することができる。このステイタ１０と撹
拌機１３により、軸流撹拌機１４が構成される。
２（ａ）は軸流撹拌機の断面図であり、（ｂ）は軸流撹
拌機の部分断面斜視図である。ステイタ１０は保持部材
１１により釜蓋に保持され、ステイタ内には上吐出型の
４枚のピッチドパドル１２を有する撹拌機１３が装着さ
れており釜外のモータＭ２と接続されている。ステイタ
１０は円筒状をしており、円筒の上面には複数の空孔１
５を有する。添加液供給系配管１７より供給された添加
液は、保持部材１１及びステイタ１０を通して設けられ
た供給配管を経由して吐出口より円筒内に吐出され、円
筒内で反応し、軸流となって円筒外に吐出され、不均一
な成長を防止することができる。このステイタ１０と撹
拌機１３により、軸流撹拌機１４が構成される。
【００１７】添加液供給系配管１７は外部にある添加液
供給釜（不図示）と必要によりポンプ等で接続されてい
る。
供給釜（不図示）と必要によりポンプ等で接続されてい
る。
【００１８】釜蓋には、釜内の空気を置換するための給
気装置、或いは溶媒を回収するための排気装置と接続す
る配管１８が配設されている。
気装置、或いは溶媒を回収するための排気装置と接続す
る配管１８が配設されている。
【００１９】図３に、本発明に好ましく用いられる排気
装置としての減圧溶媒回収装置を示す。
装置としての減圧溶媒回収装置を示す。
【００２０】反応釜蓋部に設置された配管１８はバルブ
１９を介して減圧溶媒回収装置２０に接続される。該回
収装置はコンデンサー２１を経由して水封式真空ポンプ
２２に接続されている。配管には真空計２４や調節弁２
３が設置されている。反応釜より吸引された溶媒はコン
デンサーで凝縮され捕集タンク２６に回収される。捕集
タンク２６には回収された溶媒量を計量するための秤量
装置（例えばロードセル）２７を有していることが好ま
しい。
１９を介して減圧溶媒回収装置２０に接続される。該回
収装置はコンデンサー２１を経由して水封式真空ポンプ
２２に接続されている。配管には真空計２４や調節弁２
３が設置されている。反応釜より吸引された溶媒はコン
デンサーで凝縮され捕集タンク２６に回収される。捕集
タンク２６には回収された溶媒量を計量するための秤量
装置（例えばロードセル）２７を有していることが好ま
しい。
【００２１】本発明の濃縮晶析装置に、このような減圧
溶媒回収装置を接続して、添加液供給管から添加液を供
給する場合は、圧力バランスを取るために、反応釜と添
加液供給釜（不図示）との間に連通管を設置することが
好ましい。
溶媒回収装置を接続して、添加液供給管から添加液を供
給する場合は、圧力バランスを取るために、反応釜と添
加液供給釜（不図示）との間に連通管を設置することが
好ましい。
【００２２】本発明の濃縮晶析装置は、輝尽性蛍光体前
駆体の製造装置として用いることが非常に適している。
駆体の製造装置として用いることが非常に適している。
【００２３】
【発明の効果】本発明の濃縮晶析装置により、反応初期
より、結晶析出型の反応においても、添加液の濃度を低
く抑え、反応の進行と共に濃縮をすることにより、高濃
度の反応液とし、粒径の揃った結晶をうることができ
る。
より、結晶析出型の反応においても、添加液の濃度を低
く抑え、反応の進行と共に濃縮をすることにより、高濃
度の反応液とし、粒径の揃った結晶をうることができ
る。
【図１】本発明の濃縮晶析装置の概略断面図である。
【図２】軸流撹拌機の詳細図である。
【図３】本発明に好ましく用いられる減圧溶媒回収装置
を示す。
を示す。
１ 反応釜
２ ジャケット
３ 温度制御装置
４ 釜蓋
６ 秤量装置
１０ ステイタ
１４ 軸流撹拌機
１７ 添加液供給系配管
２０ 減圧溶媒回収装置
２１ コンデンサー
２２ 水封式真空ポンプ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１１ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１１Ａ
６１２ ６１２
６１９ ６１９Ａ
６２５ ６２５Ｂ
６２５Ｃ
Ｂ０１Ｆ 7/16 Ｂ０１Ｆ 7/16 Ｈ
Ｋ
Ｃ０７Ｂ 61/00 Ｃ０７Ｂ 61/00 Ｃ
63/00 63/00 Ｅ
Ｆターム(参考） 4G078 AB11 BA05 CA06 DA01 DA03
EA10
4H006 AA04 AD15 BD82
Claims (7)
- 【請求項１】 軸流撹拌機及びアンカー翼を有するジャ
ケット付反応釜と、該反応釜に反応液を供給する供給系
配管、及び該反応釜内の空気を置換するための給気装置
又は排気装置とを接続する配管を具備することを特徴と
する濃縮晶析装置。 - 【請求項２】 反応釜内の減圧度を調整する減圧制御装
置を具備することを特徴とする請求項１記載の濃縮晶析
装置。 - 【請求項３】 反応釜内より除去された溶媒量を確認す
る手段を有することを特徴とする請求項１又は２記載の
濃縮晶析装置。 - 【請求項４】 反応釜内より除去された溶媒量を確認す
る手段が、反応釜に設置された秤量装置による秤量であ
ることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項記載の濃
縮晶析装置。 - 【請求項５】 反応釜内より除去された溶媒量を確認す
る手段が溶媒回収装置により回収された溶媒量の秤量で
あることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項記載の
濃縮晶析装置。 - 【請求項６】 反応釜内と反応液供給釜が通気管で連通
されていることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項
記載の濃縮晶析装置。 - 【請求項７】 輝尽性蛍光体前駆体の製造に用いること
を特徴とする請求項１〜６の何れか１項記載の濃縮晶析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002035202A JP2003236303A (ja) | 2002-02-13 | 2002-02-13 | 濃縮晶析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002035202A JP2003236303A (ja) | 2002-02-13 | 2002-02-13 | 濃縮晶析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003236303A true JP2003236303A (ja) | 2003-08-26 |
Family
ID=27777458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002035202A Pending JP2003236303A (ja) | 2002-02-13 | 2002-02-13 | 濃縮晶析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003236303A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102350083A (zh) * | 2011-09-02 | 2012-02-15 | 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 | 一种长春胺用结晶罐 |
| CN102500127A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-06-20 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种电子级化学品结晶器 |
| CN103816851A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-05-28 | 明圣化工机械（南通）有限公司 | 一种反应釜 |
| CN105749847A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-07-13 | 江苏齐光玻璃科技有限公司 | 一种反应装置 |
| CN110152585A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-08-23 | 扬州市职业大学(扬州市广播电视大学) | 一种用于二甲基二硫醚生产的反应釜 |
-
2002
- 2002-02-13 JP JP2002035202A patent/JP2003236303A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102350083A (zh) * | 2011-09-02 | 2012-02-15 | 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 | 一种长春胺用结晶罐 |
| CN102350083B (zh) * | 2011-09-02 | 2013-01-09 | 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 | 一种长春胺用结晶罐 |
| CN102500127A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-06-20 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种电子级化学品结晶器 |
| CN103816851A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-05-28 | 明圣化工机械（南通）有限公司 | 一种反应釜 |
| CN105749847A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-07-13 | 江苏齐光玻璃科技有限公司 | 一种反应装置 |
| CN110152585A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-08-23 | 扬州市职业大学(扬州市广播电视大学) | 一种用于二甲基二硫醚生产的反应釜 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041208 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080415 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080613 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20090915 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |