JP2003222581A - 水晶振動子およびその製造方法 - Google Patents

水晶振動子およびその製造方法

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electrodes
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啓子 千葉
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高感度化のため、薄板化した水晶の破損を防
止する。 【解決手段】 重量変化にともなう周波数変換素子の周
波数変化を測定する検出方法に用いる水晶振動子におい
て、電極が形成されている水晶であって、電極が形成さ
れていない水晶上に樹脂が形成されていることを特徴と
する水晶振動子。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は水晶振動子、および
その製造方法、その水晶振動子を用いたQCM(Quartz Cry
stal Microbalance)およびバイオチップに関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】近年、通信機器の発達にともない高周波
化、データー処理の高速化、大容量化に伴い、高周波圧
電デバイスへの要望が大きくなっている。
【0003】また、重量変化にともなう周波数変換素子
の周波数変化を測定する検出方法に関しても高感度化す
なわち、高周波数化がのぞまれている。さらに、近年成
長の著しいバイオの分野での生化学物質検出技術として
も大きな期待が寄せられている。
【0004】これらの要望を満たすために、高周波圧電
デバイスの検討が進められている。代表的なデバイスと
して、表面弾性波素子(SAW)などの検討も多くすすめ
られているが、温度特性が安定している水晶振動子への
期待も大きい。
【0005】水晶振動子でQCMセンサを構成する場合を
説明すると、薄く加工した水晶板の両表面に電極を形成
する。電極の一方の表面に分析対象のみを捕獲する感応
膜を固定化しておく。両電極に交流電界を印加すると、
逆圧電効果により一定の周波数の振動が励起されるが、
分析対象が感応膜により捕獲されると、質量増加Δmを
伴い、その結果として振動子の共振周波数がΔfだけ変
動する。
【0006】このQCMセンサを生化学物質検出技術とし
て用いる具体的な例としては、DNAのハイブリダイゼー
ション反応、抗原-抗体反応、たんぱく質の結合、酵素
反応など、ガス中、液中を含めさまざまなものを利用す
ることができる。
【0007】上述の質量付加量Δmおよび振動周波数の
変化量Δfの関係は、Sauerbreyにより導かれており(G.
Sauerbrey, Z. Phys. 155, 1959, 206)、次式で表すこ
とができる。
【0008】
【数1】
【0009】ここに、f0は水晶振動子の主基本周波数、
Aは電極の面積、μqは水晶のせん断弾性係数、μqは水
晶の密度である。たとえばATカット面で切り出した水晶
振動子の場合、水晶版の厚さと主基本周波数の間には、
次式の関係がある。
【0010】 F0 = 1675/t ・・・ (2) したがって、主基本振動数を高くするほど、すなわち水
晶板の厚さを薄くするほど質量センサとしての感度が高
くなることがわかる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】水晶振動子は、厚さが
薄いほど、周波数は高くなるので、機械加工または、半
導体リソグラフィ工程の応用などの手法を用いて、水晶
の薄板化の検討がすすめられてきた。しかし、水晶が薄
くなればなるほど、強度が弱まり、加工中、運搬中、使
用中など様々なレベルで破損が発生し、歩留まりの低下
や、装置性能の信頼性低下など多くの問題を引き起こし
ていた。
【0012】特開平8-75629のように、水晶上の電極上
の吸着反応を評価するための材料層が高分子すなわち樹
脂から形成されており、電極部のみは、自動的に破損が
防止される場合があったが、厚さが充分ではなかった
り、電極が形成されていない水晶の方が面積的には広い
場合が多く、破損を充分に防ぐことができなかった。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記の問題点は下記の本
発明によって解決される。
【0014】即ち、本発明は、重量変化にともなう周波
数変換素子の周波数変化を測定する検出方法に用いる水
晶振動子において、電極が形成されている水晶であっ
て、電極が形成されていない水晶上に樹脂が形成されて
いることを特徴とする水晶振動子。
【0015】更に、本発明に係る第1から10による水
晶振動子のうち少なくとも1つを用いるQCMセンサ、マ
ルチQCMセンサ、またさらに、前記水晶振動子を用いる
バイオチップ、マルチチャンネルバイオチップ、マルチ
チャンネルバイオセンサシステムにより,高感度高性能
なQCMセンサーおよびバイオチップ、バイオセンサシス
テムである。
【0016】
【発明の実施の形態】(実施例1)図1は本発明の実施
例を表す図面である。同図において11は40μm厚ま
で、機械加工により加工され、研磨されたATカット水晶
である。水晶11の両面に密着膜としてCrを、電極材と
してAuを、あわせて0.1μm厚の厚さの電極12を水
晶11の両面にマスク蒸着法を用いて形成する。破損防
止樹脂材料の1つとして、焼成後ポリイミド膜となるポ
リイミドの前駆体(主に、ポリアミック酸)を塗布また
は、ディッピングなどの方法により成膜する。更に、焼
成することによりポリイミドの膜とし、破損防止膜13
を形成し、断面図が図1(a)、平面図が図1(b)の
水晶振動子とする。膜と水晶の熱膨張率が違うので冷却
時などは注意を要する。完全にポリイミド膜とするには
350℃近い温度をかけねばならないが、破損防止膜と
しては、200℃程度の温度でも充分である。QCMセンサと
して、水晶振動子を用いるときに接触する感応膜、分析
対象物質、溶媒、分析物(例えば、血液)中に含まれる
他の成分などに影響を与えない状態となるならば、更に
低温でも構わない。また、ポリイミド膜の厚さとして
は、周波数をおとさないように、なるべく薄いものが好
ましい。しかし、極度に薄いと、破損防止膜としての機
能をはたさなくなってしまう。そのため、樹脂の厚さと
して好ましいのは、0.01μm〜10μm。さらに、
好ましくは、0.01μm〜1μmである。塗布焼成に
よる樹脂形成時には、塗布液の溶媒を増減させ粘度を調
整することによって、最終的な膜厚を調整することがで
きる。
【0017】以上のように、破損防止膜として樹脂を形
成した高感度水晶振動子を用いたセンサおよび装置で
は、装置組み立て中、運搬中、使用中など様々なレベル
で破損を防止でき、歩留まりの向上や、装置性能の信頼
性をあげることができた。
【0018】(実施例2)図2は本発明の実施例を表す
図面である。同図において、断面図が図2(a)、平面
図が図2(b)である。21は60μm厚まで、機械加工
により加工され、研磨されたATカット水晶である。水晶
21の両面に密着膜としてTiを、電極材としてAuを、あ
わせて0.2μm厚の厚さの電極22を水晶21の両面に
蒸着法を用いて形成する。
【0019】レジストの塗布露光などにより、図2
(b)のように複数部の電極を形成する。破損防止樹脂
材料の1つとして、焼成後ポリメチルメタクリレート
(PMMA)膜となる液を塗布または、ディッピングなどの
方法により成膜する。更に、焼成することによりPMMAの
膜とし、破損防止膜23を形成し、複数の電極部をもっ
た水晶振動子とする。
【0020】膜と水晶の熱膨張率が違うので冷却時など
は注意を要する。QCMセンサとして、水晶振動子を用い
たときに、PMMAはEOF(電気浸透流移動度)が溶融シリ
カと近いので、物質の流れに影響を与えにくい。EOFが
溶融シリカと近い値を示す樹脂として、ポリスチレン、
コポリエステルなどがあげられる。これらの成膜は、塗
布焼成だけでなく、蒸着法などをもちいてもよい。
【0021】以上のように、破損防止膜として樹脂を形
成し、複数の電極部をもつ高感度水晶振動子を用いたセ
ンサおよび装置では、装置組み立て中、運搬中、使用中
など様々なレベルで破損を防止でき、歩留まりの向上
や、装置性能の信頼性をあげることができた。
【0022】(実施例3)図3は第3の実施例を表す図
面である。水晶31は、200μm厚まで機械加工によ
り加工され研磨された水晶を、半導体プロセスを用いて
周辺部を残して中央部をエッチングし、30μm厚の厚
さとしたものである。エッチングは、ドライエッチン
グ、薬液によるウェットエッチングのどちらを用いても
構わない。機械研磨と組み合わせてもよい。
【0023】水晶31の両面に電極部32を形成し、更
に破損防止膜33として、樹脂を形成する。
【0024】複数の電極部をもつ場合、それぞれに薄膜
化された水晶部に電極を形成する。破損防止膜を作製す
る際に、液をたらす場所、液をたらす量、液の粘度等に
より、樹脂は、図3(a)、(c)のように薄板化され
た場所のみに、または、図3(b)、(d)のように、
裏面全体に形成される。
【0025】以上のように、破損防止膜として樹脂を形
成し、1つまたは複数の電極部をもつ高感度水晶振動子
を用いたセンサおよび装置では、装置組み立て中、運搬
中、使用中など様々なレベルで破損を防止でき、歩留ま
りの向上や、装置性能の信頼性をあげることができた。
【0026】(実施例4)図4は第4の実施例を表す図
面である。図4(a)→(c)は製造工程、図4(c)、
(d)は、最終形状をあらわす図である。
【0027】80μm厚まで機械加工により加工され研
磨された水晶41‘に、片面のみ電極部42‘を形成
し、更に破損防止膜43も形成し、図4(a)とする。そ
の後、半導体プロセスを用いて周辺部を残して中央部を
エッチングし、5μm厚の厚さとし、図4(b)となる。
【0028】エッチングは、ドライエッチング、薬液に
よるウェットエッチングのどちらを用いても構わない
が、破損防止膜には影響を与えない条件が好ましい。反
対に、エッチングの影響を受けないような樹脂を選択し
てもよい。機械研磨と組み合わせてもよい。
【0029】中央部がエッチングされた水晶41の反対
面側にも電極を形成し、図4(c)とする。反対面側の破
損防止膜は形成してもしなくても構わない。同様の工程
で製造し、複数の電極部を持つ場合は、図4(d)のよ
うになる。
【0030】以上のように、薄板化工程前から破損防止
膜として樹脂を形成し、1つまたは複数の電極部をもつ
高感度水晶振動子を作製することにより、加工中、装置
組み立て中、運搬中、使用中など様々なレベルで破損を
防止でき、特に歩留まりの向上や、装置性能の信頼性を
あげることができた。
【0031】(実施例5)図5は第5の実施例を表す図
面である。電極部が1つの場合を図5(a)に、複数の
場合を図5(b)に示す。
【0032】実施例1〜4のいずれかの方法を用いて、
水晶51上に破損防止膜53を作製するが、電極52上
の樹脂を意図的に取り除く。樹脂を蒸着法などを用いて
形成する場合は、最初から、電極上には樹脂が形成され
ないようマスク蒸着を行ってもよい。用いる樹脂は、実
施例1,2であげたポリイミドやPMMAなどの樹脂でもよ
いし、テフロン(登録商標)などの撥水性の樹脂をもち
いても構わない。
【0033】電極上の樹脂を取り除くことにより、電極
部の破損は防ぐことはできないが、樹脂の重みによる周
波数の低下を発生させることがない。また、電極上に関
しては、感応膜など、別の目的で樹脂が形成される場合
も多く、自動的に破損防止膜を兼ねることになる。
【0034】以上のように、破損防止膜として樹脂を形
成するが、電極上の破損防止膜がない1つまたは複数の
電極部をもつ高感度水晶振動子を作製することにより、
高感度で、かつ加工中、装置組み立て中、運搬中、使用
中など様々なレベルで破損を防止でき、歩留まりの向上
や、装置性能の信頼性をあげることができた。
【0035】(実施例6)図6は第6の実施例を表す図
面である。図6(a)→(c)は製造工程、図6(c)、
(d)は、最終形状をあらわす図である。
【0036】中央部をエッチングまたは、充分に薄板化
した水晶61上に、光感応性樹脂であるレジスト63
‘を電極形成を行いたい場所のみ取り除くように露光現
像し、図6(a)とする。電極材を全面に蒸着し、図6
(b)とする。その後、レジストを剥離することによ
り、電極不用部の蒸着物が取り除かれる。このような工
程は、半導体プロセスの中でもリフトオフ工程と呼ばれ
る。
【0037】しかし、今回は裏面のレジストは取り除か
れないように水晶振動子を作製することにより、電極形
成にもちいたレジストが、破損防止膜を兼ねることがで
き、図6(c)となる。同様の工程で製造し、複数の電
極部を持つ場合は、図6(d)のようになる。
【0038】以上のように、レジストを破損防止膜と兼
ねることにより、高感度水晶振動子の作製が容易とな
り、1つまたは複数の電極部をもつ高感度水晶振動子を
用いたセンサおよび装置では、装置組み立て中、運搬
中、使用中など様々なレベルで破損を防止でき、歩留ま
りの向上や、装置性能の信頼性をあげることができた。
【0039】(実施例7)図7は第7の実施例を表す図
面である。
【0040】実施例1〜6までとは異なり、水晶振動子
とそれを支える支持体を別々に作製したものである。例
えば、図7(a)のように、ガラス基板74に複数の溝部
と電極取り出し配線72‘を形成しておき、その穴に薄
板化し、すでに両面に電極を形成した水晶を落とし込
む。その両面に破損防止膜となる樹脂を塗布焼成し、形
成することにより、水晶と支持体の固定もかね、図7
(b)とすることができる。
【0041】以上のように、破損防止膜により、支持体
と水晶の固定を兼ねることにより、高感度水晶振動子の
作製が容易となり、高感度水晶振動子を用いたセンサお
よび装置では、装置組み立て中、運搬中、使用中など様
々なレベルで破損を防止でき、歩留まりの向上や、装置
性能の信頼性をあげることができた。
【0042】(実施例8)図8は第8の実施例を説明す
る図面である。本実施例1から7のいずれか1つの水晶
振動子を用いてQCM型センサを、バイオセンサとしてた
とえば抗原―抗体反応に応用する。センサ部が複数あれ
ば、マルチチャンネルQCMセンサとなる。水晶1の上の
検出用チャネル2(または電極部)には、特定の抗体7
のみを捕獲する抗原を含む膜6をチャネル電極上に固定
化する。このバイオセンサの応用例には、抗原-抗体反
応のほか、さまざまな生化学反応に応用できるが、この
電極上に固定化する膜には、分析対象となる物質のみに
吸着することのできる物質を用いる。
【0043】センサ振動子をサンプル溶液(あるいいは
ガス)8に浸漬し、サンプル溶液(あるいはガス)8中
に、前述したようなチャネル上に固定化した膜によって
捕獲可能な物質が含まれている場合、該当するチャネル
上にその物質が捕獲され、その結果としてチャネル電極
上の質量変化が生じ、共振周波数の変化を通じて、対象
物の捕獲量を同定することができる。なおマルチチャン
ネルQCMセンサの各チャネルの共振周波数における発
振動作は、同時に行ってもよい。同時に行わなくても、
チャネルごとに順次発振させてもよい。この場合真のリ
アルタイム計測ではないが、チャネル相互間の干渉を軽
減することができる。
【0044】このようなバイオセンサとして、QCM(Quar
tz Crystal Microbalance)を用い、更にその水晶振動子
として、本発明の樹脂で破損防止膜を形成した水晶を用
いることによって、高感度、高性能でかつ信頼性の高い
バイオセンサを得ることができた。
【0045】(実施例9)図9は実施例9を説明する図
である。図9は、マルチチャネルQCMバイオセンサを、L
ab-on-a-Chipのような、多機能型の小型システムに組み
込んだ例の概要を示している。この例では、サンプル導
入口9から分析対象の溶液あるいはガスをセンサシステ
ムに入れ、前処理要素4においてサンプルの分離、抽出
処理を施し、センサ部に導入される。前処理工程には、
その他混合/反応、フィルタ、バルブなどさまざまな機
能が必要な場合があるが、ここではそれらの詳細は述べ
ない。また前処理工程に、反応など特別な試薬が必要な
場合があり、別途その試薬を導入する経路や導入口が必
要な場合もある。一方、サンプルの移動には、ポンプに
よる機械的なものや、電気浸透などを利用した電気的な
ものなどが広く用いられる。センサ部には、マルチチャ
ネル用に配列されたQCMセンサがあり、それぞれのチャ
ネルには配線が施してある(図9では、裏面側の配線は
示していない)。検出を終えたあとのサンプル溶液ある
いはガスは、排出口5より排出される。
【0046】以上のようなLab-on-a-Chipに、本発明の
水晶をセンサとしてもちいることによって、高感度、高
性能でかつ信頼性の高いバイオセンサシステムを得るこ
とができた。
【0047】
【発明の効果】以上説明したように、重量変化にともな
う周波数変換素子の周波数変化を測定する検出方法に用
いる水晶振動子において、電極が形成されている水晶で
あって、電極が形成されていない水晶上に樹脂が形成さ
れていることによって、薄板化した水晶の破損を防止す
ることができ、高感度水晶振動子の作製が容易となり、
高感度水晶振動子を用いたセンサおよび装置では、装置
組み立て中、運搬中、使用中など様々なレベルで破損を
防止でき、歩留まりの向上や、装置性能の信頼性をあげ
ることができた。
【0048】更に、本発明に係る第1から10による水
晶振動子のうち少なくとも1つを用いるQCMセンサ、マ
ルチQCMセンサ、またさらに、前記水晶振動子を用いる
バイオチップ、マルチチャンネルバイオチップ、マルチ
チャンネルバイオセンサシステムにより,高感度高性能
でかつ信頼性の高いQCMセンサーおよびバイオチップ、
バイオセンサシステムを提供することが可能となる.
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1の実施例に係る構造を説明する
図である。
【図2】 本発明の第2の実施例に係る構造を説明する
図である。
【図3】 本発明の第3の実施例に係る構造を説明する
図である。
【図4】 本発明の第4の実施例に係る製造工程と構造
を説明する図である。
【図5】 本発明の第5の実施例に係る構造を説明する
図である。
【図6】 本発明の第6の実施例に係る製造工程と構造
を説明する図である。
【図7】 本発明の第7の実施例に係る構造を説明する
図である。
【図8】 本発明の第8の実施例に係るバイオチップ上
の化学反応の概要図である。
【図9】 本発明の第9の実施例に係る構造を説明する
ための図である.
【符号の説明】
1、11、21、31、41、51、61、71 水晶
板 2、12、22、32、42、52、62、72 電極 3、13、23、33、43、53、63、73 破損
防止膜 74 ガラス基板 4 前処理要素 5 廃出口 6 捕獲膜 7 分析対象物質 8 サンプル溶液 9 サンプル導入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H03H 9/19 H01L 41/22 Z

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】重量変化にともなう周波数変換素子の周波
    数変化を測定する検出方法に用いる水晶振動子におい
    て、1部に電極が形成されている水晶であって、電極が
    形成されていない水晶上に樹脂が形成されていることを
    特徴とする水晶振動子。
  2. 【請求項2】請求項1記載の水晶振動子において、水晶
    が周辺部のみを残して、薄板化されていることを特徴と
    する水晶振動子。
  3. 【請求項3】重量変化にともなう周波数変換素子の周波
    数変化を測定する検出方法において、検出部が複数個あ
    り、その検出素子として水晶振動子が用いられ、前記水
    晶振動子は電極が形成されている水晶であって、電極が
    形成されていない水晶上に樹脂が形成されていることを
    特徴とする水晶振動子。
  4. 【請求項4】請求項3記載の水晶振動子において、各検
    出部それぞれの水晶が周辺部のみを残して、薄板化され
    ていることを特徴とする水晶振動子。
  5. 【請求項5】請求項1乃至4の何れか1項に記載の水晶
    振動子において、電極上にも樹脂が形成されていること
    を特徴とする水晶振動子。
  6. 【請求項6】請求項1乃至5の何れか1項に記載の水晶
    振動子において、樹脂の厚さが0.01〜10μmであ
    ることを特徴とする水晶振動子。
  7. 【請求項7】請求項1乃至6の何れか1項に記載の水晶
    振動子において、樹脂を塗布焼成によって形成すること
    を特徴とする水晶振動子製造方法。
  8. 【請求項8】請求項1乃至6の何れか1項に記載の水晶
    振動子において、樹脂を蒸着によって形成することを特
    徴とする水晶振動子製造方法。
  9. 【請求項9】請求項1乃至6の何れか1項に記載の水晶
    振動子の製造方法において、水晶の片面のみに電極と樹
    脂を形成後、水晶の薄板化工程を行うことを特徴とする
    水晶振動子製造方法。
  10. 【請求項10】請求項1乃至4、6の何れか1項に記載
    の水晶振動子の製造方法において、電極形成時にもちい
    たレジストと前記水晶上の樹脂と兼ねることを特徴とす
    る水晶振動子製造方法。
  11. 【請求項11】請求項1記載の水晶振動子を少なくとも
    1つ採用したことを特徴とするQCMセンサ。
  12. 【請求項12】請求項3記載の水晶振動子を少なくとも
    1つ採用したことを特徴とするマルチQCMセンサ。
  13. 【請求項13】請求項1記載の水晶振動子を少なくとも
    1つ採用したことを特徴とするバイオチップ。
  14. 【請求項14】請求項3記載の水晶振動子を少なくとも
    1つ採用したことを特徴とするマルチチャンネルバイオ
    チップ
  15. 【請求項15】請求項14記載のマルチチャンネルバイ
    オチップを検出部に持ち、サンプルを分離・抽出を行う
    検出以外の機能を持つ要素と、サンプル用の流路を通じ
    て連結されていることを特徴とするマルチチャネルバイ
    オセンサシステム。
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