JP2003192940A - 表面改質無機酸化物粉体 - Google Patents
表面改質無機酸化物粉体Info
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- JP2003192940A JP2003192940A JP2001400073A JP2001400073A JP2003192940A JP 2003192940 A JP2003192940 A JP 2003192940A JP 2001400073 A JP2001400073 A JP 2001400073A JP 2001400073 A JP2001400073 A JP 2001400073A JP 2003192940 A JP2003192940 A JP 2003192940A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子写真用トナー添加剤などに最適な表面
改質無機酸化物粉体を提供する。 【解決手段】 シリカとアルミナが一体化した複合無機
酸化物であって、アルミナの少なくとも５０％以上が結
晶化しており、かつ疎水化剤で表面改質されていること
を特徴とし、好ましくは、摩擦帯電量−５００μC/g以
下、体積比抵抗値１０16Ω・cm以下、疎水化度５０％以
上であって、帯電量の環境変動比が０.６以上であり、
適度な帯電性を有し、良好な疎水性を有しながら帯電量
の環境安定性に優れている表面改質無機酸化物粉体。
改質無機酸化物粉体を提供する。 【解決手段】 シリカとアルミナが一体化した複合無機
酸化物であって、アルミナの少なくとも５０％以上が結
晶化しており、かつ疎水化剤で表面改質されていること
を特徴とし、好ましくは、摩擦帯電量−５００μC/g以
下、体積比抵抗値１０16Ω・cm以下、疎水化度５０％以
上であって、帯電量の環境変動比が０.６以上であり、
適度な帯電性を有し、良好な疎水性を有しながら帯電量
の環境安定性に優れている表面改質無機酸化物粉体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉体塗料や電子写
真用トナー等において、これらの粉体の流動性改善、固
結防止、あるいは帯電調整等の目的で添加される表面改
質無機酸化物微粉末とその製造方法、およびこの表面改
質無機酸化物粉末を用いた電子写真用トナー組成物等に
関する。
真用トナー等において、これらの粉体の流動性改善、固
結防止、あるいは帯電調整等の目的で添加される表面改
質無機酸化物微粉末とその製造方法、およびこの表面改
質無機酸化物粉末を用いた電子写真用トナー組成物等に
関する。
【０００２】
【従来の技術】微細なシリカ、チタニアやアルミナなど
の無機酸化物粉体の表面を有機物によって処理した、い
わゆる表面処理無機酸化物粉体は複写機、レーザープリ
ンタ、普通紙ファクシミリ等の電子写真において、トナ
ー流動性改善剤として広く用いられている。このような
用途においては、キヤリアである鉄や酸化鉄に対する摩
擦帯電性が重要なファクターの一つとなっている。トナ
ー添加剤として用いる無機酸化物粉体は摩擦帯電性が負
帯電性のものが一般的であるが、正帯電性にコントロー
ルしたものも知られている。
の無機酸化物粉体の表面を有機物によって処理した、い
わゆる表面処理無機酸化物粉体は複写機、レーザープリ
ンタ、普通紙ファクシミリ等の電子写真において、トナ
ー流動性改善剤として広く用いられている。このような
用途においては、キヤリアである鉄や酸化鉄に対する摩
擦帯電性が重要なファクターの一つとなっている。トナ
ー添加剤として用いる無機酸化物粉体は摩擦帯電性が負
帯電性のものが一般的であるが、正帯電性にコントロー
ルしたものも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの従来
の表面改質無機酸化物粉体は、帯電量が比較的高いため
に帯電量の経時変化が大きいと云う問題がある。また、
正帯電性トナーに流動性と初期帯電性を高めるためにシ
リカ−アルミナ混合物を添加したトナー組成物が提案さ
れている（特開2001-083731、特開2001−83738等）が、
これは非晶質のシリカ−アルミナ酸化物であるためにア
ルミナが表面処理され難く、疎水性が得にくいと云う問
題がある。
の表面改質無機酸化物粉体は、帯電量が比較的高いため
に帯電量の経時変化が大きいと云う問題がある。また、
正帯電性トナーに流動性と初期帯電性を高めるためにシ
リカ−アルミナ混合物を添加したトナー組成物が提案さ
れている（特開2001-083731、特開2001−83738等）が、
これは非晶質のシリカ−アルミナ酸化物であるためにア
ルミナが表面処理され難く、疎水性が得にくいと云う問
題がある。
【０００４】本発明は、電子写真用トナー外添剤等に用
いられる表面改質無機酸化物粉体について従来の上記問
題を解決したものであり、良好な疎水性と適度な帯電量
を有し、かつ帯電量の環境変動が小さい表面改質無機酸
化物粉体を提供するものである。
いられる表面改質無機酸化物粉体について従来の上記問
題を解決したものであり、良好な疎水性と適度な帯電量
を有し、かつ帯電量の環境変動が小さい表面改質無機酸
化物粉体を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決する手段】すなわち、本発明は以下の構成
からなる表面改質無機酸化物粉体およびこの粉体を含有
するトナー組成物に関する。 （１）シリカとアルミナが一体化した複合無機酸化物で
あって、アルミナの少なくとも５０％以上が結晶化して
おり、かつ疎水化剤で表面改質されていることを特徴と
する表面改質無機酸化物粉体。 （２）摩擦帯電量−５００μC/g以下、体積比抵抗値１
０16Ω・cm以下、疎水化度５０以上であって、帯電量の
環境変動比が０.６以上である上記(1)の表面改質無機酸
化物粉体。 （３）シリカ原料およびアルミナ原料を火炎中に導入し
て加水分解させることによって製造し、アルミナの含有
量が５０〜８０重量％であって、アルミナの少なくとも
５０％以上が結晶化している無機酸化物粒子を疎水化表
面処理してなる上記(1)または(2)の表面改質無機酸化物
粉体。 （４）粉体塗料または電子写真用トナーの外添剤として
用いる上記(1)、(2)または(3)の表面改質無機酸化物粉
体。 （５）上記(1)、(2)または(3)の表面改質無機酸化物粉体
を含む電子写真用トナー組成物。
からなる表面改質無機酸化物粉体およびこの粉体を含有
するトナー組成物に関する。 （１）シリカとアルミナが一体化した複合無機酸化物で
あって、アルミナの少なくとも５０％以上が結晶化して
おり、かつ疎水化剤で表面改質されていることを特徴と
する表面改質無機酸化物粉体。 （２）摩擦帯電量−５００μC/g以下、体積比抵抗値１
０16Ω・cm以下、疎水化度５０以上であって、帯電量の
環境変動比が０.６以上である上記(1)の表面改質無機酸
化物粉体。 （３）シリカ原料およびアルミナ原料を火炎中に導入し
て加水分解させることによって製造し、アルミナの含有
量が５０〜８０重量％であって、アルミナの少なくとも
５０％以上が結晶化している無機酸化物粒子を疎水化表
面処理してなる上記(1)または(2)の表面改質無機酸化物
粉体。 （４）粉体塗料または電子写真用トナーの外添剤として
用いる上記(1)、(2)または(3)の表面改質無機酸化物粉
体。 （５）上記(1)、(2)または(3)の表面改質無機酸化物粉体
を含む電子写真用トナー組成物。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施形態に基づい
て具体的に説明する。本発明の表面改質無機酸化物粉体
は、シリカとアルミナが一体化した複合無機酸化物であ
って、アルミナの少なくとも５０％以上が結晶化してお
り、かつ疎水化剤で表面改質されていることを特徴とす
る。アルミナの結晶化度が５０％以上と高いので有機シ
ラン等の疎水化剤によって表面改質されやすく、粉体表
面の疎水化度が向上し、トナーに添加したときに環境安
定性が向上する。
て具体的に説明する。本発明の表面改質無機酸化物粉体
は、シリカとアルミナが一体化した複合無機酸化物であ
って、アルミナの少なくとも５０％以上が結晶化してお
り、かつ疎水化剤で表面改質されていることを特徴とす
る。アルミナの結晶化度が５０％以上と高いので有機シ
ラン等の疎水化剤によって表面改質されやすく、粉体表
面の疎水化度が向上し、トナーに添加したときに環境安
定性が向上する。
【０００７】本発明のシリカ−アルミナ複合無機酸化物
粉体において、アルミナの含有量は５０〜８０重量％が
適当である。アルミナの量が５０重量％未満ではシリカ
の影響が大きく、トナーに添加した際に環境安定性が良
くない。また８０重量％を越えると疎水化され難い。
粉体において、アルミナの含有量は５０〜８０重量％が
適当である。アルミナの量が５０重量％未満ではシリカ
の影響が大きく、トナーに添加した際に環境安定性が良
くない。また８０重量％を越えると疎水化され難い。
【０００８】本発明の表面改質無機酸化物粉体は、好ま
しくは、摩擦帯電量−５００μC/g以下、体積比抵抗値
１０16Ω・cm以下、疎水化度５０以上であって、帯電量
の環境変動比が０.６以上のものである。帯電量が−５
００μC/g以下の弱負帯電であり、かつ体積比抵抗値が
１０16Ω・cm以下であるので、経時的な摩擦帯電量の変
化が小さい。摩擦帯電量および体積比抵抗値がこれより
高いと長時間経過したときの摩擦帯電量の変化が大きく
なる。
しくは、摩擦帯電量−５００μC/g以下、体積比抵抗値
１０16Ω・cm以下、疎水化度５０以上であって、帯電量
の環境変動比が０.６以上のものである。帯電量が−５
００μC/g以下の弱負帯電であり、かつ体積比抵抗値が
１０16Ω・cm以下であるので、経時的な摩擦帯電量の変
化が小さい。摩擦帯電量および体積比抵抗値がこれより
高いと長時間経過したときの摩擦帯電量の変化が大きく
なる。
【０００９】本発明のシリカ−アルミナ複合酸化物粉体
は、例えば、シリカ原料およびアルミナ原料を調整して
火炎中に導入し、所定温度下で加水分解させることによ
って製造することができる。なお、従来、火炎加水分解
法によってアルミナ含有量６５〜７２重量％およびシリ
カ２７.９〜３５重量％のシリカ−アルミナ共酸化物粉
末を製造することが知られている（EUP0第585544号）。
しかし、この粉末は非晶質であり、本発明のような結晶
質アルミナを主成分とするものではないため、本発明の
無機酸化物粉体が備える特性を有しない。
は、例えば、シリカ原料およびアルミナ原料を調整して
火炎中に導入し、所定温度下で加水分解させることによ
って製造することができる。なお、従来、火炎加水分解
法によってアルミナ含有量６５〜７２重量％およびシリ
カ２７.９〜３５重量％のシリカ−アルミナ共酸化物粉
末を製造することが知られている（EUP0第585544号）。
しかし、この粉末は非晶質であり、本発明のような結晶
質アルミナを主成分とするものではないため、本発明の
無機酸化物粉体が備える特性を有しない。
【００１０】本発明においては、シリカ−アルミナ複合
酸化物粉体において、アルミナの結晶化度を高めるため
に、火炎加水分解で生じた粉末を塩素含有ガスから分離
する際に、少なくとも６００℃以上の高温で加熱してア
ルミナの少なくとも５０％以上を結晶化する。また、シ
リカ原料およびアルミナ原料である四塩化ケイ素および
塩化アルミニウムの混合比率を調整することによって、
アルミナ含有量５０重量％〜８０重量％のシリカ−アル
ミナ複合酸化物粉体を得ることができる。
酸化物粉体において、アルミナの結晶化度を高めるため
に、火炎加水分解で生じた粉末を塩素含有ガスから分離
する際に、少なくとも６００℃以上の高温で加熱してア
ルミナの少なくとも５０％以上を結晶化する。また、シ
リカ原料およびアルミナ原料である四塩化ケイ素および
塩化アルミニウムの混合比率を調整することによって、
アルミナ含有量５０重量％〜８０重量％のシリカ−アル
ミナ複合酸化物粉体を得ることができる。
【００１１】火炎加水分解によって得たアルミナ含有量
５０〜８０重量％、アルミナの結晶化率が５０％以上の
シリカ−アルミナ複合無機酸化物粒子を疎水化表面処理
することによって本発明に係る表面改質無機酸化物粉体
を得る。疎水化剤は、ヘキサメチルジシラザンのような
アルキルシラザン系化合物、ジメチルジメトキシシラ
ン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシ
ラン、メチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシ
シランのようなアルキルアルコキシシラン系化合物、ジ
メチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランのよう
なクロロシラン系化合物、あるいはシリコーンオイル、
シリコーンワニスなどを用いることができる。処理方法
は、例えば、上記無機酸化物粒子に疎水化剤を噴霧し、
または気化した疎水化剤を混合し、加熱処理する。な
お、この疎水化処理は窒素雰囲気下の乾式で行うこが好
ましい。
５０〜８０重量％、アルミナの結晶化率が５０％以上の
シリカ−アルミナ複合無機酸化物粒子を疎水化表面処理
することによって本発明に係る表面改質無機酸化物粉体
を得る。疎水化剤は、ヘキサメチルジシラザンのような
アルキルシラザン系化合物、ジメチルジメトキシシラ
ン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシ
ラン、メチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシ
シランのようなアルキルアルコキシシラン系化合物、ジ
メチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランのよう
なクロロシラン系化合物、あるいはシリコーンオイル、
シリコーンワニスなどを用いることができる。処理方法
は、例えば、上記無機酸化物粒子に疎水化剤を噴霧し、
または気化した疎水化剤を混合し、加熱処理する。な
お、この疎水化処理は窒素雰囲気下の乾式で行うこが好
ましい。
【００１２】本発明の表面改質無機酸化物粉体は粉体塗
料または電子写真用トナーの外添剤として好適である。
本発明はこの表面改質無機酸化物粉体を含有するトナー
組成物を含む。具体的には、本発明の表面改質無機酸化
物粉体を含有する電子写真用トナー組成物を用いた場
合、例えば、市販の複写機において５万枚の印刷を行っ
ても画像濃度の低下を生じない。
料または電子写真用トナーの外添剤として好適である。
本発明はこの表面改質無機酸化物粉体を含有するトナー
組成物を含む。具体的には、本発明の表面改質無機酸化
物粉体を含有する電子写真用トナー組成物を用いた場
合、例えば、市販の複写機において５万枚の印刷を行っ
ても画像濃度の低下を生じない。
【００１３】
【実施例】以下、実施例および比較例によって本発明を
具体的に示す。無機酸化物粉体の特性等を以下のように
して測定した。これら実施例および比較例の結果を表１
に示した。なお、％は特に示さない限り重量％である。 〔アルミナ含有量、結晶形態〕：走査型電子顕微鏡およ
びエネルギ分散型蛍光Ｘ線分析装置を用いて複合粒子の
元素分析を行ない、アルミナ含有量と結晶化度を調べ
た。 〔帯電量〕：無機酸化物微粉末０.１ｇと鉄粉キャリア
５０ｇを７５mlのガラス容器に入れ、ターブラミキサー
で５分振とうした後、無機酸化物微粉末の混ざった鉄粉
キャリアを０．１ｇ採取し、ブローオフ帯電量測定装置
（東芝ケミカル社製品：TB-200型）で１分間窒素ブローした
後の値をトナー組成物の帯電量とした。 〔体積比抵抗値〕：抵抗率自動測定装置内のシリンダー
状の成型機に無機酸化物粉体を入れ、1000kgf(約200kgf
/cm2)の荷重をかけて粉末の厚みを約１〜３mmに圧縮
し、電圧１０００Ｖを印加して抵抗値を測定した。体積
比抵抗値は次式により求めた。なお、測定装置は三菱化
学社製品の粉体抵抗測定装置(抵抗率自動測定システム:MCP-
PD41、フ゜ローフ゛ユニット:MCP-PD422、抵抗測定器:ハイレスターUP MCP-
HT450)を使用した。 体積比抵抗(Ω・cm)＝抵抗値(Ω)×4.908(シリンタ゛ー面積c
m2)÷サンプル厚(cm)
具体的に示す。無機酸化物粉体の特性等を以下のように
して測定した。これら実施例および比較例の結果を表１
に示した。なお、％は特に示さない限り重量％である。 〔アルミナ含有量、結晶形態〕：走査型電子顕微鏡およ
びエネルギ分散型蛍光Ｘ線分析装置を用いて複合粒子の
元素分析を行ない、アルミナ含有量と結晶化度を調べ
た。 〔帯電量〕：無機酸化物微粉末０.１ｇと鉄粉キャリア
５０ｇを７５mlのガラス容器に入れ、ターブラミキサー
で５分振とうした後、無機酸化物微粉末の混ざった鉄粉
キャリアを０．１ｇ採取し、ブローオフ帯電量測定装置
（東芝ケミカル社製品：TB-200型）で１分間窒素ブローした
後の値をトナー組成物の帯電量とした。 〔体積比抵抗値〕：抵抗率自動測定装置内のシリンダー
状の成型機に無機酸化物粉体を入れ、1000kgf(約200kgf
/cm2)の荷重をかけて粉末の厚みを約１〜３mmに圧縮
し、電圧１０００Ｖを印加して抵抗値を測定した。体積
比抵抗値は次式により求めた。なお、測定装置は三菱化
学社製品の粉体抵抗測定装置(抵抗率自動測定システム:MCP-
PD41、フ゜ローフ゛ユニット:MCP-PD422、抵抗測定器:ハイレスターUP MCP-
HT450)を使用した。 体積比抵抗(Ω・cm)＝抵抗値(Ω)×4.908(シリンタ゛ー面積c
m2)÷サンプル厚(cm)
【００１４】〔炭素量〕：疎水性無機酸化物粉末を１０
００℃、酸素雰囲気中でＣＯ2に熱分解した後、微量炭
素分析装置(堀場社製EMIA-110型)によって分析した。 〔疎水化度〕：ビーカー(200ml容量)に純水５０mlを入
れ、表面改質無機酸化物粉末０.２gを計りとり、攪拌し
ながらメタノールを滴下し、粉末が混合溶液に全沈した
ときのメタノール量から疎水化度を求めた。 〔帯電量環境安定性〕：無機酸化物微粉末０.４ｇと負
帯電性トナー(8μm)４０ｇとをミキサーにて攪拌混合し
てトナー組成物２ｇとし、これと鉄粉キャリア４８ｇと
をガラス容器(75ml容量)に入れ、ＨＨ環境下およびＬＬ
環境下に２４時間放置する。ここで、ＨＨ環境下とは温
度４０℃、湿度８５％の雰囲気、ＬＬ環境下とは温度１
０℃、湿度２０％の雰囲気を云う。上記環境下におのお
の２４時間放置したトナー組成物と鉄粉キャリアの混合
物をそれぞれターブラミキサーで５分振とうした後、ト
ナー組成物が混合して鉄粉キャリアを０.２ｇ採取し、
ブローオフ帯電量測定装置(東芝ケミカル社製品:TB-200型)
で１分間窒素ブローした後の値をトナー組成物の帯電量
とし、ＨＨ環境下およびＬＬ環境下に２４時間放置した
トナー組成物の帯電量を求め、この比(HH/LL)を環境変
動比とした。環境変動比が０.６以上のものを環境差に
影響されず安定であるとした。 〔画像特性〕：市販の複写機を用いて５０,０００枚印
刷を行い、画像特性(かぶり、画像濃度)を観察した。か
ぶりや画像濃度が低下した複写枚数を、画像限界とし
た。
００℃、酸素雰囲気中でＣＯ2に熱分解した後、微量炭
素分析装置(堀場社製EMIA-110型)によって分析した。 〔疎水化度〕：ビーカー(200ml容量)に純水５０mlを入
れ、表面改質無機酸化物粉末０.２gを計りとり、攪拌し
ながらメタノールを滴下し、粉末が混合溶液に全沈した
ときのメタノール量から疎水化度を求めた。 〔帯電量環境安定性〕：無機酸化物微粉末０.４ｇと負
帯電性トナー(8μm)４０ｇとをミキサーにて攪拌混合し
てトナー組成物２ｇとし、これと鉄粉キャリア４８ｇと
をガラス容器(75ml容量)に入れ、ＨＨ環境下およびＬＬ
環境下に２４時間放置する。ここで、ＨＨ環境下とは温
度４０℃、湿度８５％の雰囲気、ＬＬ環境下とは温度１
０℃、湿度２０％の雰囲気を云う。上記環境下におのお
の２４時間放置したトナー組成物と鉄粉キャリアの混合
物をそれぞれターブラミキサーで５分振とうした後、ト
ナー組成物が混合して鉄粉キャリアを０.２ｇ採取し、
ブローオフ帯電量測定装置(東芝ケミカル社製品:TB-200型)
で１分間窒素ブローした後の値をトナー組成物の帯電量
とし、ＨＨ環境下およびＬＬ環境下に２４時間放置した
トナー組成物の帯電量を求め、この比(HH/LL)を環境変
動比とした。環境変動比が０.６以上のものを環境差に
影響されず安定であるとした。 〔画像特性〕：市販の複写機を用いて５０,０００枚印
刷を行い、画像特性(かぶり、画像濃度)を観察した。か
ぶりや画像濃度が低下した複写枚数を、画像限界とし
た。
【００１５】〔実施例１〕シリカ３５％-アルミナ６５
％(結晶質９０％)、BET比表面積９０m2/gのシリカ−ア
ルミナ粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１
０重量部を用いて表面処理し、帯電量−３５０μC/g、
体積比抵抗値８×１０14Ω・cm、炭素量１％、疎水化度
６０％、環境変動比０.８５の表面処理無機酸化物粉体
を得た。この粉体を添加したトナー組成物は基準(５万)
枚数の印刷においても「かぶり」を生じなかった。
％(結晶質９０％)、BET比表面積９０m2/gのシリカ−ア
ルミナ粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１
０重量部を用いて表面処理し、帯電量−３５０μC/g、
体積比抵抗値８×１０14Ω・cm、炭素量１％、疎水化度
６０％、環境変動比０.８５の表面処理無機酸化物粉体
を得た。この粉体を添加したトナー組成物は基準(５万)
枚数の印刷においても「かぶり」を生じなかった。
【００１６】〔実施例２〕シリカ４５％-アルミナ５５
％(結晶質６０％)、BET比表面積９０m2/gのシリカ−ア
ルミナ粉体１００重量部をヘキサメチルジシラン１０重
量部を用いて表面処理し、帯電量−４２０μC/g、体積
比抵抗値９×１０14Ω・cm、炭素量１.５％、疎水化度６
６％、環境変動比０.８０の表面処理無機酸化物粉体を
得た。この粉体を添加したトナー組成物は基準(５万)枚
数の印刷においても「かぶり」を生じなかった。
％(結晶質６０％)、BET比表面積９０m2/gのシリカ−ア
ルミナ粉体１００重量部をヘキサメチルジシラン１０重
量部を用いて表面処理し、帯電量−４２０μC/g、体積
比抵抗値９×１０14Ω・cm、炭素量１.５％、疎水化度６
６％、環境変動比０.８０の表面処理無機酸化物粉体を
得た。この粉体を添加したトナー組成物は基準(５万)枚
数の印刷においても「かぶり」を生じなかった。
【００１７】〔実施例３〕シリカ２５％-アルミナ７５
％(結晶質８５％)、BET比表面積１１０m2/gのシリカ−
アルミナ粉体１００重量部をジメチルシリコーンオイル
(商品名:KF96-100cs)１０重量部を用いて表面処理し、
帯電量−２７０μC/g、体積比抵抗値４×１０ 14Ω・cm、
炭素量２.５％、疎水化度６９％、環境変動比０.７表面
処理無機酸化物粉体を得た。この粉体を添加したトナー
組成物は基準(５万)枚数の印刷においても「かぶり」を
生じなかった。
％(結晶質８５％)、BET比表面積１１０m2/gのシリカ−
アルミナ粉体１００重量部をジメチルシリコーンオイル
(商品名:KF96-100cs)１０重量部を用いて表面処理し、
帯電量−２７０μC/g、体積比抵抗値４×１０ 14Ω・cm、
炭素量２.５％、疎水化度６９％、環境変動比０.７表面
処理無機酸化物粉体を得た。この粉体を添加したトナー
組成物は基準(５万)枚数の印刷においても「かぶり」を
生じなかった。
【００１８】〔比較例１〕シリカ３５％-アルミナ６５
％(非晶質)、BET比表面積９０m2/gのシリカ−アルミナ
粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１０重量
部を用いて表面処理し、帯電量−１５０μC/g、体積比
抵抗値２×１０7Ω・cm、炭素量０.７％、疎水化度４５
％、環境変動比０.５５の表面処理無機酸化物粉体を得
た。この粉体を添加したトナー組成物は４００００枚の
印刷で「かぶり」を生じた。
％(非晶質)、BET比表面積９０m2/gのシリカ−アルミナ
粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１０重量
部を用いて表面処理し、帯電量−１５０μC/g、体積比
抵抗値２×１０7Ω・cm、炭素量０.７％、疎水化度４５
％、環境変動比０.５５の表面処理無機酸化物粉体を得
た。この粉体を添加したトナー組成物は４００００枚の
印刷で「かぶり」を生じた。
【００１９】〔比較例２〕シリカ１００％(アルミナ含
有せず)、BET比表面積８５m2/gのシリカ粉体１００重量
部をヘキサメチルジメトキシシラン１０重量部を用いて
表面処理し、帯電量−６５０μC/g、体積比抵抗値３×
１０16Ω・cm、炭素量１.０％、疎水化度６４％、環境変
動比０.５０の表面処理無機酸化物粉体を得た。この粉
体を添加したトナー組成物は３５０００枚の印刷で「か
ぶり」を生じた。
有せず)、BET比表面積８５m2/gのシリカ粉体１００重量
部をヘキサメチルジメトキシシラン１０重量部を用いて
表面処理し、帯電量−６５０μC/g、体積比抵抗値３×
１０16Ω・cm、炭素量１.０％、疎水化度６４％、環境変
動比０.５０の表面処理無機酸化物粉体を得た。この粉
体を添加したトナー組成物は３５０００枚の印刷で「か
ぶり」を生じた。
【００２０】〔比較例３〕アルミナ１００％(結晶質１
００％、シリカ含有せず)、BET比表面積９０m2/gのアル
ミナ粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１０
重量部を用いて表面処理し、帯電量−１９０μC/g、体
積比抵抗値３×１０6Ω・cm、炭素量０.７％、疎水化度
４２％、環境変動比０.４２の表面処理無機酸化物粉体
を得た。この粉体を添加したトナー組成物は２５０００
枚の印刷で「かぶり」を生じた。
００％、シリカ含有せず)、BET比表面積９０m2/gのアル
ミナ粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１０
重量部を用いて表面処理し、帯電量−１９０μC/g、体
積比抵抗値３×１０6Ω・cm、炭素量０.７％、疎水化度
４２％、環境変動比０.４２の表面処理無機酸化物粉体
を得た。この粉体を添加したトナー組成物は２５０００
枚の印刷で「かぶり」を生じた。
【００２１】〔比較例４〕比較例２のシリカ粉体３５ｇ
と比較例３のアルミナ粉体６５ｇとを混合し、この混合
粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１０重量
部を用いて表面処理し、帯電量−５３０μC/g、体積比
抵抗値４×１０10Ω・cm、炭素量０．６％、疎水化度４
４％、環境変動比０．４０の表面処理無機酸化物粉体を
得た。この粉体を添加したトナー組成物は２８０００枚
の印刷で「かぶり」を生じた。
と比較例３のアルミナ粉体６５ｇとを混合し、この混合
粉体１００重量部をジメチルジメトキシシラン１０重量
部を用いて表面処理し、帯電量−５３０μC/g、体積比
抵抗値４×１０10Ω・cm、炭素量０．６％、疎水化度４
４％、環境変動比０．４０の表面処理無機酸化物粉体を
得た。この粉体を添加したトナー組成物は２８０００枚
の印刷で「かぶり」を生じた。
【００２２】
【発明の効果】本発明の表面改質無機酸化物粉体は、適
度な帯電性を有し、良好な疎水性を有しながら、帯電量
の環境安定性に優れているので、電子写真用トナー添加
剤として好適である。本発明の表面改質無機酸化物粉体
を含有するトナー組成物は基準枚数を印刷しても画像特
性が劣化しない。
度な帯電性を有し、良好な疎水性を有しながら、帯電量
の環境安定性に優れているので、電子写真用トナー添加
剤として好適である。本発明の表面改質無機酸化物粉体
を含有するトナー組成物は基準枚数を印刷しても画像特
性が劣化しない。
【００２３】
【表１】
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７５ Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７５
// Ｃ０９Ｄ 5/03 Ｃ０９Ｄ 5/03
(72)発明者 城野 博州
三重県四日市市三田町３番地 日本アエロ
ジル株式会社四日市工場内
Ｆターム(参考） 2H005 AA08 AB02 CB07 CB13 DA02
EA01 EA10
4G072 AA35 BB05 GG01 HH15 JJ34
QQ06 QQ07 UU30
4J037 AA18 AA25 CB23 CC28 DD02
DD25 EE02 EE14 EE25 EE26
EE44 FF11 FF15
4J038 DL032 HA216 HA446 JC30
JC32 KA14 KA18 KA20 MA02
Claims (5)
- 【請求項１】 シリカとアルミナが一体化した複合無機
酸化物であって、アルミナの少なくとも５０％以上が結
晶化しており、かつ疎水化剤で表面改質されていること
を特徴とする表面改質無機酸化物粉体。 - 【請求項２】 摩擦帯電量−５００μC/g以下、体積比
抵抗値１０16Ω・cm以下、疎水化度５０以上であって、
帯電量の環境変動比が０.６以上である請求項１の表面
改質無機酸化物粉体。 - 【請求項３】 シリカ原料およびアルミナ原料を火炎中
に導入して加水分解させることによって製造し、アルミ
ナの含有量が５０〜８０重量％であって、アルミナの少
なくとも５０％以上が結晶化している無機酸化物粒子を
疎水化表面処理してなる請求項１または２の表面改質無
機酸化物粉体。 - 【請求項４】 粉体塗料または電子写真用トナーの外添
剤として用いる請求項１、２または３の表面改質無機酸
化物粉体。 - 【請求項５】 請求項１、２または３の表面改質無機酸
化物粉体を含む電子写真用トナー組成物。
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|---|---|---|---|
| JP2001400073A JP4099748B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 表面改質無機酸化物粉体 |
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|---|---|---|---|
| JP2001400073A JP4099748B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 表面改質無機酸化物粉体 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003192940A true JP2003192940A (ja) | 2003-07-09 |
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| JP2001400073A Expired - Fee Related JP4099748B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 表面改質無機酸化物粉体 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2018012790A (ja) * | 2016-07-21 | 2018-01-25 | 富士ゼロックス株式会社 | 粉体塗料及び静電粉体塗装方法 |
-
2001
- 2001-12-28 JP JP2001400073A patent/JP4099748B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN102414120A (zh) * | 2009-07-14 | 2012-04-11 | 日本艾罗西尔股份有限公司 | 表面改性的金属氧化物粉末及其制造方法 |
| JPWO2011007731A1 (ja) * | 2009-07-14 | 2012-12-27 | 日本アエロジル株式会社 | 表面改質金属酸化物粉末及びその製造方法 |
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