JP2003183633A - 研磨粒子含有分散液、その製造方法及びその使用 - Google Patents
研磨粒子含有分散液、その製造方法及びその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不均一な研磨を生じさせない研磨砥粒を有す
る分散液 【解決手段】 熱分解法により製造された粒子を含有
し、この粒子は非磁性の金属酸化物マトリックス又はメ
タロイド酸化物マトリックス内に超常磁性の金属酸化物
ドメインを有していることを特徴とする研磨粒子含有分
散液
る分散液 【解決手段】 熱分解法により製造された粒子を含有
し、この粒子は非磁性の金属酸化物マトリックス又はメ
タロイド酸化物マトリックス内に超常磁性の金属酸化物
ドメインを有していることを特徴とする研磨粒子含有分
散液
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は研磨粒子含有分散
液、その製造及び使用に関する。
液、その製造及び使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】極めて低い誘電率を有する材料からなる
酸化物表面又は金属表面を、いわゆる"low-k"表面を化
学機械研磨（ＣＭＰ−プロセス）する場合、研磨剤−分
散液は中心的な役割を有する。一般に、この分散液は他
の成分の他に、研磨粒子又は研磨粒子混合物を含有す
る。電子工業の小型化が進むと共に、研磨剤−分散液に
対する要求も高度になる。
酸化物表面又は金属表面を、いわゆる"low-k"表面を化
学機械研磨（ＣＭＰ−プロセス）する場合、研磨剤−分
散液は中心的な役割を有する。一般に、この分散液は他
の成分の他に、研磨粒子又は研磨粒子混合物を含有す
る。電子工業の小型化が進むと共に、研磨剤−分散液に
対する要求も高度になる。
【０００３】ＵＳ６０８３８３９では、低誘電率表面の
ポリシングのために磁性分散液をＣＭＰプロセスに使用
することが記載されている。このポリシング装置自体に
は同じ又は異なる磁界強度を誘導することができかつ空
間的に別個に配置されている磁気コイルが設けられてい
る。さらに、ポリシングすべき表面までの距離を変える
ことができ、それによりポリシングすべき表面への磁気
粒子の力の作用を変えることができる。
ポリシングのために磁性分散液をＣＭＰプロセスに使用
することが記載されている。このポリシング装置自体に
は同じ又は異なる磁界強度を誘導することができかつ空
間的に別個に配置されている磁気コイルが設けられてい
る。さらに、ポリシングすべき表面までの距離を変える
ことができ、それによりポリシングすべき表面への磁気
粒子の力の作用を変えることができる。
【０００４】ＵＳ６０８３８３９に記載された磁性分散
液の場合には、均一でない粒子、つまり二酸化ケイ素も
しくは酸化セリウムと磁性粒子との物理的混合物であ
り、これが多様な粒度、多様な硬度、水性分散液中での
多様な挙動を有することが欠点である。二酸化ケイ素も
しくは酸化セリウムの役割は研磨剤である。この強磁性
粒子は、磁気コイルとの関連で、粒子を運動させる。実
際に、これらの粒子特性は明確に分けられていない。こ
の強磁性粒子は研磨特性も有し、かつ再凝集及び場合に
より堆積する傾向がある。他方で磁気的な影響は非磁性
粒子に関して部分的に伝達されるだけである。
液の場合には、均一でない粒子、つまり二酸化ケイ素も
しくは酸化セリウムと磁性粒子との物理的混合物であ
り、これが多様な粒度、多様な硬度、水性分散液中での
多様な挙動を有することが欠点である。二酸化ケイ素も
しくは酸化セリウムの役割は研磨剤である。この強磁性
粒子は、磁気コイルとの関連で、粒子を運動させる。実
際に、これらの粒子特性は明確に分けられていない。こ
の強磁性粒子は研磨特性も有し、かつ再凝集及び場合に
より堆積する傾向がある。他方で磁気的な影響は非磁性
粒子に関して部分的に伝達されるだけである。
【０００５】ＵＳ６２３８２７９には、磁性粒子、この
場合では酸化鉄−粒子をＣＭＰプロセスの前に除去する
方法が記載されている。
場合では酸化鉄−粒子をＣＭＰプロセスの前に除去する
方法が記載されている。
【０００６】ＵＳ６０８３８３９においては、さらに、
この力の作用及び分散液の運動は主に強磁性粒子を介し
て行われ、表面を削る研磨粒子を介して行われないこと
が欠点である。この研磨粒子はつまり分散液中でも強磁
性粒子の運動によって一緒に運動するが、表面へ圧力を
かけることはない。このことは低下及び不均一な研磨を
生じさせる。
この力の作用及び分散液の運動は主に強磁性粒子を介し
て行われ、表面を削る研磨粒子を介して行われないこと
が欠点である。この研磨粒子はつまり分散液中でも強磁
性粒子の運動によって一緒に運動するが、表面へ圧力を
かけることはない。このことは低下及び不均一な研磨を
生じさせる。
【０００７】
【特許文献１】ＵＳ６０８３８３９
【特許文献２】ＵＳ６２３８２７９
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、先行
技術の欠点を回避する分散液を提供することであった。
技術の欠点を回避する分散液を提供することであった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、熱分解
法（pyrogen）により製造された粒子を含有し、この粒
子は非磁性の金属酸化物マトリックス又はメタロイド酸
化物マトリックス内に超常磁性の金属酸化物ドメインを
有していることを特徴とする研磨粒子含有分散液であ
り、これにより前記課題は解決される。
法（pyrogen）により製造された粒子を含有し、この粒
子は非磁性の金属酸化物マトリックス又はメタロイド酸
化物マトリックス内に超常磁性の金属酸化物ドメインを
有していることを特徴とする研磨粒子含有分散液であ
り、これにより前記課題は解決される。
【００１０】本発明の範囲内で分散液とは、分散媒体と
して水相及び／又は有機相を有する媒体中に研磨粒子が
微分散していることであると解釈される。
して水相及び／又は有機相を有する媒体中に研磨粒子が
微分散していることであると解釈される。
【００１１】熱分解法により製造された粒子とは、高温
で気相中で得られる高分散性粒子であると解釈される。
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vo
l. A23, 635頁以降、第５版にこの粒子が二酸化ケイ素
の例に関して詳細に記載されている。
で気相中で得られる高分散性粒子であると解釈される。
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vo
l. A23, 635頁以降、第５版にこの粒子が二酸化ケイ素
の例に関して詳細に記載されている。
【００１２】ドメインとは、この場合では、金属酸化物
マトリックス又はメタロイド酸化物マトリックスの表面
内及び表面上の空間的に相互に隔てられた超常磁性の領
域であると解釈される。熱分解法による製造プロセスに
よって、この研磨粒子は十分に無孔性でかつ表面上にヒ
ドロキシル基を有していない。外部磁場がかかる際に、
この粒子は超常磁性特性を示す。しかしながらこの粒子
は永久的に磁化されず、わずかな残留磁化しか示さな
い。
マトリックス又はメタロイド酸化物マトリックスの表面
内及び表面上の空間的に相互に隔てられた超常磁性の領
域であると解釈される。熱分解法による製造プロセスに
よって、この研磨粒子は十分に無孔性でかつ表面上にヒ
ドロキシル基を有していない。外部磁場がかかる際に、
この粒子は超常磁性特性を示す。しかしながらこの粒子
は永久的に磁化されず、わずかな残留磁化しか示さな
い。
【００１３】超常磁性とは、作用する外部磁場の不在で
は、基本的な磁気双極子の永久的な（同一方向に向い
た）配置を示さないような物質の特性であると解釈され
る。しかしながら外部磁場の存在では強磁性材料と同様
に高い磁化率を示す。超常磁性は、通常、強磁性物質内
の結晶領域の直径が所定の臨界値を下回る場合に生じ
る。
は、基本的な磁気双極子の永久的な（同一方向に向い
た）配置を示さないような物質の特性であると解釈され
る。しかしながら外部磁場の存在では強磁性材料と同様
に高い磁化率を示す。超常磁性は、通常、強磁性物質内
の結晶領域の直径が所定の臨界値を下回る場合に生じ
る。
【００１４】粒子の超常磁性ドメインの割合は１〜９
９．６質量％であることができる。この範囲内で、非磁
性マトリックスによって空間的に隔てられた、超常磁性
ドメインの領域が存在する。３０質量％より大きな、特
に５０質量％より大きな超常磁性ドメインの割合を有す
る領域が有利である。超常磁性領域の割合と共に、粒子
へ到達可能な磁性作用も増加する。
９．６質量％であることができる。この範囲内で、非磁
性マトリックスによって空間的に隔てられた、超常磁性
ドメインの領域が存在する。３０質量％より大きな、特
に５０質量％より大きな超常磁性ドメインの割合を有す
る領域が有利である。超常磁性領域の割合と共に、粒子
へ到達可能な磁性作用も増加する。
【００１５】この超常磁性ドメインは有利にＦｅ、Ｃ
ｒ、Ｅｕ、Ｙ、Ｓｍ又はＧｄの酸化物を含有することが
でき、これらの超常磁性特性はすでに公知である。この
ドメイン内で、金属酸化物は均一な変態又は異なる変態
で存在する。
ｒ、Ｅｕ、Ｙ、Ｓｍ又はＧｄの酸化物を含有することが
でき、これらの超常磁性特性はすでに公知である。この
ドメイン内で、金属酸化物は均一な変態又は異なる変態
で存在する。
【００１６】その他に、粒子中に非磁性の変態の領域も
存在する。この領域は前記のドメインを有する非磁性マ
トリックスの混合酸化物であることができる。これにつ
いての例として、鉄シリカライト（ＦｅＳｉＯ４）が用
いられる。この非磁性成分は超常磁性に関連して非磁性
マトリックスと同様の挙動をする。つまり、この粒子は
依然として超常磁性であるが、非磁性成分の割合が向上
すると共に飽和磁化が低下する。
存在する。この領域は前記のドメインを有する非磁性マ
トリックスの混合酸化物であることができる。これにつ
いての例として、鉄シリカライト（ＦｅＳｉＯ４）が用
いられる。この非磁性成分は超常磁性に関連して非磁性
マトリックスと同様の挙動をする。つまり、この粒子は
依然として超常磁性であるが、非磁性成分の割合が向上
すると共に飽和磁化が低下する。
【００１７】特に有利な超常磁性ドメインは、ガンマ−
Ｆｅ２Ｏ３（γ−Ｆｅ２Ｏ３）、Ｆｅ３Ｏ４、ガンマ−
Ｆｅ２Ｏ３（γ−Ｆｅ２Ｏ３）とＦｅ３Ｏ４との混合物
及び／又は前記の鉄を含有する非磁性化合物の混合物の
形の酸化鉄である。
Ｆｅ２Ｏ３（γ−Ｆｅ２Ｏ３）、Ｆｅ３Ｏ４、ガンマ−
Ｆｅ２Ｏ３（γ−Ｆｅ２Ｏ３）とＦｅ３Ｏ４との混合物
及び／又は前記の鉄を含有する非磁性化合物の混合物の
形の酸化鉄である。
【００１８】非磁性の金属酸化物マトリックス又は非磁
性のメタロイド酸化物マトリックスは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔ
ｉ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｂ、Ｚｒ又はＧｅの金属又はメ
タロイドの酸化物を含めることができる。二酸化ケイ素
が特に有利である。超常磁性ドメインの空間的分離の他
に、このマトリックスは超常磁性ドメインの酸化数を安
定化する課題がある。たとえば超常磁性の酸化鉄相とし
てのマグネタイトは、二酸化ケイ素マトリックスによっ
て安定化される。
性のメタロイド酸化物マトリックスは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔ
ｉ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｂ、Ｚｒ又はＧｅの金属又はメ
タロイドの酸化物を含めることができる。二酸化ケイ素
が特に有利である。超常磁性ドメインの空間的分離の他
に、このマトリックスは超常磁性ドメインの酸化数を安
定化する課題がある。たとえば超常磁性の酸化鉄相とし
てのマグネタイトは、二酸化ケイ素マトリックスによっ
て安定化される。
【００１９】本発明による分散液の、熱分解法により製
造された研磨粒子は、非磁性の金属酸化物マトリックス
又はメタロイド酸化物マトリックス内に３〜２０ｎｍの
直径を有する超常磁性の金属酸化物−ドメインを有する
粒子であることができる。この粒子は、５０〜１０００
ｐｐｍの塩化物含有量を有し、かつ５００ｐｐｍより少
ない、有利に１００ｐｐｍより少ない炭素含有量を有す
ることができる。
造された研磨粒子は、非磁性の金属酸化物マトリックス
又はメタロイド酸化物マトリックス内に３〜２０ｎｍの
直径を有する超常磁性の金属酸化物−ドメインを有する
粒子であることができる。この粒子は、５０〜１０００
ｐｐｍの塩化物含有量を有し、かつ５００ｐｐｍより少
ない、有利に１００ｐｐｍより少ない炭素含有量を有す
ることができる。
【００２０】この粒子は熱分解プロセスの実施に依存し
て異なる凝集等級を示す。影響するパラメータは、滞留
時間、温度、圧力、使用した化合物の分圧、反応後の冷
却の種類及び位置であることができる。十分に球形〜十
分に凝集した形の粒子の広範囲なスペクトルを得ること
ができる。
て異なる凝集等級を示す。影響するパラメータは、滞留
時間、温度、圧力、使用した化合物の分圧、反応後の冷
却の種類及び位置であることができる。十分に球形〜十
分に凝集した形の粒子の広範囲なスペクトルを得ること
ができる。
【００２１】この粒子はたとえば熱分解プロセスにより
得ることができる。この場合、超常磁性ドメインの金属
成分を含有する化合物及び非磁性マトリックスの金属成
分又はメタロイド成分を有する化合物を、仕上がった時
の所望な割合に応じて蒸発させ、空気及び／又は酸素及
び燃焼ガスと混合し、バーナー中で反応させることがで
きる。
得ることができる。この場合、超常磁性ドメインの金属
成分を含有する化合物及び非磁性マトリックスの金属成
分又はメタロイド成分を有する化合物を、仕上がった時
の所望な割合に応じて蒸発させ、空気及び／又は酸素及
び燃焼ガスと混合し、バーナー中で反応させることがで
きる。
【００２２】この反応体、金属酸化物マトリックス又は
メタロイド酸化物マトリックスの前駆体及び超常磁性ド
メインの前駆体は、この場合たとえば、２種の無機又は
２種の有機の性質であるか又は有機化合物及び無機化合
物からなる混合物であることができる。
メタロイド酸化物マトリックスの前駆体及び超常磁性ド
メインの前駆体は、この場合たとえば、２種の無機又は
２種の有機の性質であるか又は有機化合物及び無機化合
物からなる混合物であることができる。
【００２３】この粒子は、無機試薬又は有機試薬の吸
着、表面での反応又は複合化により変性することができ
る。
着、表面での反応又は複合化により変性することができ
る。
【００２４】たとえば、表面変性試薬を用いて後続して
処理することにより、粒子に部分的に又は完全に疎水化
された表面を付与することができる。この製造は、二酸
化ケイ素、二酸化チタン及び酸化アルミニウムに対し
て、ＤＥ−Ａ−１１６３７８４、ＤＥ−Ａ−１９６１６
７８１、ＤＥ−Ａ−１９７５７２１０又はＤＥ−Ａ−４
４０２３７０、ＤＥ−Ａ−１９８９２９８４５、ＤＥ−
Ａ−４２０２６９５、ＤＥ−Ａ−４２０２６９４に記載
された方法と同様に行うことができる。
処理することにより、粒子に部分的に又は完全に疎水化
された表面を付与することができる。この製造は、二酸
化ケイ素、二酸化チタン及び酸化アルミニウムに対し
て、ＤＥ−Ａ−１１６３７８４、ＤＥ−Ａ−１９６１６
７８１、ＤＥ−Ａ−１９７５７２１０又はＤＥ−Ａ−４
４０２３７０、ＤＥ−Ａ−１９８９２９８４５、ＤＥ−
Ａ−４２０２６９５、ＤＥ−Ａ−４２０２６９４に記載
された方法と同様に行うことができる。
【００２５】この粒子は、さらに部分的に又は完全に他
の金属酸化物又はメタロイド酸化物で被覆されていても
よい。これはたとえば、粒子を溶液中に含まれる有機金
属化合物中に分散させることによって得ることができ
る。加水分解触媒の添加後に有機金属化合物をその酸化
した形態に変換し、これを粒子に析出させる。このよう
な有機金属化合物の例は、ケイ素のアルコラート（Ｓｉ
（ＯＲ）４）、アルミニウムのアルコラート（Ａｌ（Ｏ
Ｒ）３）又はチタンのアルコラート（Ｔｉ（ＯＲ）４）
である。
の金属酸化物又はメタロイド酸化物で被覆されていても
よい。これはたとえば、粒子を溶液中に含まれる有機金
属化合物中に分散させることによって得ることができ
る。加水分解触媒の添加後に有機金属化合物をその酸化
した形態に変換し、これを粒子に析出させる。このよう
な有機金属化合物の例は、ケイ素のアルコラート（Ｓｉ
（ＯＲ）４）、アルミニウムのアルコラート（Ａｌ（Ｏ
Ｒ）３）又はチタンのアルコラート（Ｔｉ（ＯＲ）４）
である。
【００２６】本発明による分散液中の研磨粒子の粒度
は、有利な実施態様において４００ｎｍより小さい。特
に有利に１５０ｎｍより小さい範囲である。
は、有利な実施態様において４００ｎｍより小さい。特
に有利に１５０ｎｍより小さい範囲である。
【００２７】本発明による分散液中に分散した粒子は、
５０〜６００ｍ２／ｇのＢＥＴ−表面を有する。
５０〜６００ｍ２／ｇのＢＥＴ−表面を有する。
【００２８】本発明による分散液の固体含有量は、まず
第１に目的の用途に合わせられる。運搬コストを節約す
るために、できる限り高い固体含有量を有する分散液を
達成するようにし、所定の適用、たとえば化学機械研磨
の場合には低い固体含有量を有する分散液が使用され
る。本発明の場合に有利に、固体含有量は分散液の全量
に対して０．１〜７０質量％、特に有利に１〜３０質量
％の範囲である。この範囲内で本発明による分散液は良
好な安定性を示す。
第１に目的の用途に合わせられる。運搬コストを節約す
るために、できる限り高い固体含有量を有する分散液を
達成するようにし、所定の適用、たとえば化学機械研磨
の場合には低い固体含有量を有する分散液が使用され
る。本発明の場合に有利に、固体含有量は分散液の全量
に対して０．１〜７０質量％、特に有利に１〜３０質量
％の範囲である。この範囲内で本発明による分散液は良
好な安定性を示す。
【００２９】この分散液は、３〜１２のｐＨ値を有する
ことができる。有利にこのｐＨ値は６〜１０．５であ
る。ｐＨ値の調整は、酸又は塩基によって行うことがで
き、さらにこの分散液の安定化を高めるために使用され
る。この場合、一方で研磨粒子の等電点に、他方で分散
液中に存在する他の物質、たとえば酸化剤の安定性に留
意しなければならない。
ことができる。有利にこのｐＨ値は６〜１０．５であ
る。ｐＨ値の調整は、酸又は塩基によって行うことがで
き、さらにこの分散液の安定化を高めるために使用され
る。この場合、一方で研磨粒子の等電点に、他方で分散
液中に存在する他の物質、たとえば酸化剤の安定性に留
意しなければならない。
【００３０】酸として、無機酸、有機酸又は前記のもの
の混合物を使用することができる。
の混合物を使用することができる。
【００３１】無機酸として、特にリン酸、亜リン酸、硝
酸、塩酸、硫酸、これらの混合物及びこれらの酸性に反
応する塩を使用することができる。
酸、塩酸、硫酸、これらの混合物及びこれらの酸性に反
応する塩を使用することができる。
【００３２】有機酸として有利に一般式：ＣｎＨ
２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ（前記式中、ｎ＝０〜６又はｎ＝８，
１０，１２，１４，１６）のカルボン酸又は一般式：Ｈ
Ｏ２Ｃ（ＣＨ２）ｎＣＯ２Ｈ（前記式中、ｎ＝０〜４）
のジカルボン酸又はＲ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ（式
中、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝ＣＨ２、ＣＨ２ＣＯ２Ｈ、ＣＨ
（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ）のヒドロキシカルボン酸、又はフタ
ル酸サリチル酸又は前記の酸の酸性に反応する塩、又は
前記の酸とその塩との混合物が使用される。
２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ（前記式中、ｎ＝０〜６又はｎ＝８，
１０，１２，１４，１６）のカルボン酸又は一般式：Ｈ
Ｏ２Ｃ（ＣＨ２）ｎＣＯ２Ｈ（前記式中、ｎ＝０〜４）
のジカルボン酸又はＲ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ（式
中、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝ＣＨ２、ＣＨ２ＣＯ２Ｈ、ＣＨ
（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ）のヒドロキシカルボン酸、又はフタ
ル酸サリチル酸又は前記の酸の酸性に反応する塩、又は
前記の酸とその塩との混合物が使用される。
【００３３】ｐＨ値の向上は、アンモニア、アルカリ金
属水酸化物、アミン又はテトラアルキルアンモニウムヒ
ドロキシドの添加により行うことができる。アンモニア
及び水酸化カリウムが特に有利である。
属水酸化物、アミン又はテトラアルキルアンモニウムヒ
ドロキシドの添加により行うことができる。アンモニア
及び水酸化カリウムが特に有利である。
【００３４】さらに、本発明の分散液は、分散液の全量
に対して少なくとも１種の酸化剤を０．３〜２０質量％
含有することができ、この酸化剤は過酸化水素、過酸化
水素−付加物、たとえば尿素−付加物、有機過酸、無機
過酸、イミノ過酸、過硫酸塩、過ホウ酸塩、過炭酸塩、
酸化性金属塩及び／又は前記のものの混合物であること
ができる。過酸化水素及びその付加物が特に有利であ
る。
に対して少なくとも１種の酸化剤を０．３〜２０質量％
含有することができ、この酸化剤は過酸化水素、過酸化
水素−付加物、たとえば尿素−付加物、有機過酸、無機
過酸、イミノ過酸、過硫酸塩、過ホウ酸塩、過炭酸塩、
酸化性金属塩及び／又は前記のものの混合物であること
ができる。過酸化水素及びその付加物が特に有利であ
る。
【００３５】本発明の分散液の他の成分に対して若干の
酸化剤の安定性が悪いために、分散液を利用する直前に
これらを初めて添加することが有利である。
酸化剤の安定性が悪いために、分散液を利用する直前に
これらを初めて添加することが有利である。
【００３６】さらに、本発明による分散液は少なくとも
１種の酸化活性剤を含有することができ、この目的は化
学機械研磨の際の酸化速度を高めることである。適当な
酸化触媒は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｍ
ｎ、Ｎｉ、Ｏｓ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖの金属塩
及びこれらの混合物である。さらに、カルボン酸、ニト
リル、尿素、アミド及びエステルが適している。この酸
化触媒の濃度は、酸化剤及び研磨作用に依存して、分散
液の全量に対して０．００１〜２質量％の範囲内で変え
ることができる。０．０１〜０．０５質量％の範囲内が
特に有利である。
１種の酸化活性剤を含有することができ、この目的は化
学機械研磨の際の酸化速度を高めることである。適当な
酸化触媒は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｍ
ｎ、Ｎｉ、Ｏｓ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖの金属塩
及びこれらの混合物である。さらに、カルボン酸、ニト
リル、尿素、アミド及びエステルが適している。この酸
化触媒の濃度は、酸化剤及び研磨作用に依存して、分散
液の全量に対して０．００１〜２質量％の範囲内で変え
ることができる。０．０１〜０．０５質量％の範囲内が
特に有利である。
【００３７】さらに、本発明による分散液は、分散液の
全量に対して、少なくとも１種の腐食防止剤０．００１
〜２質量％を含有することができる。適当な防止剤は窒
素含有複素環式化合物、たとえばベンゾトリアゾール、
置換ベンゾイミダゾール、置換ピラジン、置換ピラゾー
ル及びこれらの混合物のグループである。
全量に対して、少なくとも１種の腐食防止剤０．００１
〜２質量％を含有することができる。適当な防止剤は窒
素含有複素環式化合物、たとえばベンゾトリアゾール、
置換ベンゾイミダゾール、置換ピラジン、置換ピラゾー
ル及びこれらの混合物のグループである。
【００３８】この分散液をさらに、たとえば研磨剤の沈
殿、凝集及び酸化剤の分解に対して安定化するために、
この分散液に、分散液の全量に対して、非イオン性、カ
チオン性、アニオン性又は両性の種類の表面活性剤０．
００１〜１０質量％を添加することができる。
殿、凝集及び酸化剤の分解に対して安定化するために、
この分散液に、分散液の全量に対して、非イオン性、カ
チオン性、アニオン性又は両性の種類の表面活性剤０．
００１〜１０質量％を添加することができる。
【００３９】本発明による分散液は、他の研磨剤とし
て、多様な量の金属酸化物又はメタロイド酸化物を含有
することもできる。特別な実施態様において、これは二
酸化ケイ素、酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化ジ
ルコニウム、酸化セリウム及び／又は酸化ゲルマニウム
のような酸化物である。熱分解法により製造された酸化
物、並びにその物理的及び化学的混合物が特に有利であ
る。化学的混合物とは、熱分解反応の前に混合された熱
分解酸化物の前駆体から得られるような混合物である。
この熱分解酸化物の化学的混合物は、たとえばＤＥ１９
６５０５００に記載されたようなドープされた酸化物で
もある。本発明による分散液はさらに磁性金属粒子、た
とえば鉄粒子を含有することもできる。
て、多様な量の金属酸化物又はメタロイド酸化物を含有
することもできる。特別な実施態様において、これは二
酸化ケイ素、酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化ジ
ルコニウム、酸化セリウム及び／又は酸化ゲルマニウム
のような酸化物である。熱分解法により製造された酸化
物、並びにその物理的及び化学的混合物が特に有利であ
る。化学的混合物とは、熱分解反応の前に混合された熱
分解酸化物の前駆体から得られるような混合物である。
この熱分解酸化物の化学的混合物は、たとえばＤＥ１９
６５０５００に記載されたようなドープされた酸化物で
もある。本発明による分散液はさらに磁性金属粒子、た
とえば鉄粒子を含有することもできる。
【００４０】本発明による分散液は、ＵＳ６０８３８３
９とは反対に、化学機械研磨の際に均一なポリシング結
果を生じる一体の研磨粒子を含有する。さらに、この分
散液は、強磁性粒子を含有する分散液よりも凝集性及び
堆積性に関してはるかに高い安定性を有する。安定性と
は、貯蔵安定性並びにポリシング工程の間の安定性であ
ると解釈される。さらに、磁性部分及び研磨部分が一つ
の粒子内に存在する本発明による分散液の粒子は、磁場
がかけられた場合にポリシングすべき表面上に均一な圧
力が及ぶことになる。このことはポリシングすべき表面
全体にわたり均一な研磨速度が生じる。
９とは反対に、化学機械研磨の際に均一なポリシング結
果を生じる一体の研磨粒子を含有する。さらに、この分
散液は、強磁性粒子を含有する分散液よりも凝集性及び
堆積性に関してはるかに高い安定性を有する。安定性と
は、貯蔵安定性並びにポリシング工程の間の安定性であ
ると解釈される。さらに、磁性部分及び研磨部分が一つ
の粒子内に存在する本発明による分散液の粒子は、磁場
がかけられた場合にポリシングすべき表面上に均一な圧
力が及ぶことになる。このことはポリシングすべき表面
全体にわたり均一な研磨速度が生じる。
【００４１】本発明のもう一つの対象は、少なくとも２
００ＫＪ／ｍ３のエネルギー導入を行う分散装置及び／
又は粉砕装置を用いた分散液の製造方法である。これに
は、ロータ−ステータ原則によるシステム、たとえばウ
ルトラ−テュラックス−装置（Ultra-Turrax-Maschin
e）、又は攪拌式ボールミルが属する。比較的高いエネ
ルギー導入は、遊星型ニーダー／遊星型ミキサーを用い
ることも可能である。しかしながら、これらのシステム
の効果は、必要な大きさの剪断エネルギーを粒子の粉砕
のために導入するために、加工される混合物の十分に高
い粘度と関連している。
００ＫＪ／ｍ３のエネルギー導入を行う分散装置及び／
又は粉砕装置を用いた分散液の製造方法である。これに
は、ロータ−ステータ原則によるシステム、たとえばウ
ルトラ−テュラックス−装置（Ultra-Turrax-Maschin
e）、又は攪拌式ボールミルが属する。比較的高いエネ
ルギー導入は、遊星型ニーダー／遊星型ミキサーを用い
ることも可能である。しかしながら、これらのシステム
の効果は、必要な大きさの剪断エネルギーを粒子の粉砕
のために導入するために、加工される混合物の十分に高
い粘度と関連している。
【００４２】高圧均質化を用いて、１５０ｎｍよりも小
さな粒度を有する分散液を得ることができる。この装置
の場合、高圧下にある前分散された２種の懸濁液流を１
つのノズルを介して放圧する。この分散液噴流は相互に
正確に当たり、粒子はそれ自体粉砕される。他の実施態
様の場合には、前分散液は同様に高圧下におかれるが、
保護した壁部領域に粒子を衝突させる。より小さな粒子
を得るために、この操作を任意にしばしば繰り返して行
うことができる。
さな粒度を有する分散液を得ることができる。この装置
の場合、高圧下にある前分散された２種の懸濁液流を１
つのノズルを介して放圧する。この分散液噴流は相互に
正確に当たり、粒子はそれ自体粉砕される。他の実施態
様の場合には、前分散液は同様に高圧下におかれるが、
保護した壁部領域に粒子を衝突させる。より小さな粒子
を得るために、この操作を任意にしばしば繰り返して行
うことができる。
【００４３】本発明のもう一つの対象は、本発明による
分散液を誘電層、たとえば二酸化ケイ素層及び窒化物
層、金属層、メタロイド層及び極めて低い誘電率を有す
る材料、いわゆる低誘電率材料からなる層の化学機械研
磨に使用することである。
分散液を誘電層、たとえば二酸化ケイ素層及び窒化物
層、金属層、メタロイド層及び極めて低い誘電率を有す
る材料、いわゆる低誘電率材料からなる層の化学機械研
磨に使用することである。
【００４４】この低誘電率材料、一般にポリマーの有機
材料は、化学機械研磨の際にそれ自体変形する、たとえ
ば湾曲する傾向がある。それによりポリシングの際に均
一でない表面が生じてしまう。さらに、この材料は一般
に比較的軟質であり、ポリシングの際に引っ掻き傷が生
じることがある。本発明による分散液は、特にポリシン
グすべき表面に研磨粒子をプランジャを用いずに、磁場
を用いて、たとえばＵＳ６０８３８３９に記載されたよ
うに力を作用させるポリシング装置と組み合わせて、低
誘電率材料のポリシングに効果的に使用できる。
材料は、化学機械研磨の際にそれ自体変形する、たとえ
ば湾曲する傾向がある。それによりポリシングの際に均
一でない表面が生じてしまう。さらに、この材料は一般
に比較的軟質であり、ポリシングの際に引っ掻き傷が生
じることがある。本発明による分散液は、特にポリシン
グすべき表面に研磨粒子をプランジャを用いずに、磁場
を用いて、たとえばＵＳ６０８３８３９に記載されたよ
うに力を作用させるポリシング装置と組み合わせて、低
誘電率材料のポリシングに効果的に使用できる。
【００４５】一般に酸化剤を使用する金属表面のポリシ
ングの場合に、本発明による分散液の研磨粒子は同時に
酸化触媒として用いられ、この機能を完全に又は部分的
に担うことができる。特に本発明による分散液の研磨粒
子の超常磁性ドメインとして酸化鉄を用いた場合に、酸
化の促進を達成することができる。固体酸化触媒を使用
することによって、ＵＳ６２３８２７９に記載された、
ＣＭＰ−プロセスにおいて通常使用される可溶性鉄化合
物、たとえば硝酸鉄ＩＩが、酸化剤の存在で酸化して不
均一なサイズの酸化鉄−凝集物及び集合体になってしま
うという問題を回避することができる。
ングの場合に、本発明による分散液の研磨粒子は同時に
酸化触媒として用いられ、この機能を完全に又は部分的
に担うことができる。特に本発明による分散液の研磨粒
子の超常磁性ドメインとして酸化鉄を用いた場合に、酸
化の促進を達成することができる。固体酸化触媒を使用
することによって、ＵＳ６２３８２７９に記載された、
ＣＭＰ−プロセスにおいて通常使用される可溶性鉄化合
物、たとえば硝酸鉄ＩＩが、酸化剤の存在で酸化して不
均一なサイズの酸化鉄−凝集物及び集合体になってしま
うという問題を回避することができる。
【００４６】さらに、本発明による分散液の研磨粒子の
超常磁性の性質は、ポリシングプロセスの後に外部磁場
をかけることによって汚染された分散液から分離するこ
とができ、場合により再使用又は再度調製することがで
きる。
超常磁性の性質は、ポリシングプロセスの後に外部磁場
をかけることによって汚染された分散液から分離するこ
とができ、場合により再使用又は再度調製することがで
きる。
【００４７】
【実施例】分析
本発明による分散液の平均粒度ｄ５０を、Horiba社の粒
度分析機ＬＢ−５００で測定した。
度分析機ＬＢ−５００で測定した。
【００４８】粉末
この粉末は、２００１年８月１６日付けのドイツ連邦共
和国特許出願の出願番号１０１４００８９．６に記載し
たと同様に製造した。
和国特許出願の出願番号１０１４００８９．６に記載し
たと同様に製造した。
【００４９】ＳｉＣｌ４ ０．５７ｋｇ／ｈを、約２０
０℃で蒸発させ、水素４．１Ｎｍ３／ｈ並びに空気１１
Ｎｍ３／ｈと一緒に混合区域内へ供給した。
０℃で蒸発させ、水素４．１Ｎｍ３／ｈ並びに空気１１
Ｎｍ３／ｈと一緒に混合区域内へ供給した。
【００５０】さらに、２５質量％の塩化鉄（ＩＩＩ）水
溶液から、２成分ノズルを用いて得られたエアゾール
を、キャリアガス（窒素３Ｎｍ３／ｈ）を用いてバーナ
ー内部の混合区域内へ導入した。
溶液から、２成分ノズルを用いて得られたエアゾール
を、キャリアガス（窒素３Ｎｍ３／ｈ）を用いてバーナ
ー内部の混合区域内へ導入した。
【００５１】均一に混合されたガス−エアゾール−混合
物を、その箇所で約１４００℃の断熱燃焼温度で約５０
ｍｓｅｃの滞留時間で燃焼させた。
物を、その箇所で約１４００℃の断熱燃焼温度で約５０
ｍｓｅｃの滞留時間で燃焼させた。
【００５２】この断熱燃焼温度は、反応器内へ導入され
る材料流の質量−及びエネルギー収支から算出される。
エネルギー収支の場合に、水素燃焼の反応エンタルピー
及び四塩化ケイ素から二酸化ケイ素への反応の反応エン
タルピー並びに塩化鉄（ＩＩＩ）から酸化鉄（ＩＩ）へ
の反応の反応エンタルピーと、水溶液の蒸発とが考慮さ
れる。
る材料流の質量−及びエネルギー収支から算出される。
エネルギー収支の場合に、水素燃焼の反応エンタルピー
及び四塩化ケイ素から二酸化ケイ素への反応の反応エン
タルピー並びに塩化鉄（ＩＩＩ）から酸化鉄（ＩＩ）へ
の反応の反応エンタルピーと、水溶液の蒸発とが考慮さ
れる。
【００５３】滞留時間は、断熱燃焼温度の場合に貫流す
る装置容量と、プロセスガスの運転容量流との商から算
出される。
る装置容量と、プロセスガスの運転容量流との商から算
出される。
【００５４】火炎加水分解法により、公知のように、反
応ガス及び酸化鉄でドープして生じた二酸化ケイ素粉末
Ｐ１とを冷却し、フィルターを用いて固体を廃ガス流か
ら分離する。
応ガス及び酸化鉄でドープして生じた二酸化ケイ素粉末
Ｐ１とを冷却し、フィルターを用いて固体を廃ガス流か
ら分離する。
【００５５】次の工程で、水蒸気含有の窒素で処理する
ことによりなお付着する塩酸残留物を粉末から除去す
る。
ことによりなお付着する塩酸残留物を粉末から除去す
る。
【００５６】粉末Ｐ２及びＰ３は、Ｐ１と同様に製造す
る。反応温度を表１に記載し、粉末Ｐ１〜Ｐ３の分析デ
ータを表２に記載する。
る。反応温度を表１に記載し、粉末Ｐ１〜Ｐ３の分析デ
ータを表２に記載する。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】分散液
分散装置として次のものを使用した：
ディソルバー：分散ディスク（ｄ＝４０ｍｍ）を備えた
タイプＬＲ３４、Pendraulik社、Springe （ドイツ連邦
共和国在）。
タイプＬＲ３４、Pendraulik社、Springe （ドイツ連邦
共和国在）。
【００６０】ウルトラ−テュラックス：分散工具Ｓ２５
Ｎ−２５Ｇを備えたT 25 basic、IKA社、Staufen （ド
イツ連邦共和国在）。
Ｎ−２５Ｇを備えたT 25 basic、IKA社、Staufen （ド
イツ連邦共和国在）。
【００６１】７ｍｍの直径を有する超音波フィンガを備
えた超音波プロセッサ ＵＰ４００Ｓ、Dr. Hielscher
社、Stuttgart（ドイツ連邦共和国在）。
えた超音波プロセッサ ＵＰ４００Ｓ、Dr. Hielscher
社、Stuttgart（ドイツ連邦共和国在）。
【００６２】分散液Ｄ１：粉末Ｐ１ １２．０ｇを蒸留
水１０８ｇに添加し、引き続き、１ＭのＮａＯＨをｐＨ
値が９．１〜９．２になる程度に添加した。ディソルバ
ーを用いて２０００ｒｐｍで５分間分散させた。
水１０８ｇに添加し、引き続き、１ＭのＮａＯＨをｐＨ
値が９．１〜９．２になる程度に添加した。ディソルバ
ーを用いて２０００ｒｐｍで５分間分散させた。
【００６３】分散液Ｄ２：Ｄ１と同様に行うが、ディソ
ルバーを用いて分散させた後に、ウルトラ−テュラック
スを用いて１００００ｒｐｍで５分間にわたり分散させ
た。
ルバーを用いて分散させた後に、ウルトラ−テュラック
スを用いて１００００ｒｐｍで５分間にわたり分散させ
た。
【００６４】分散液Ｄ３：Ｄ２と同様に行うが、ディソ
ルバー及びウルトラ−テュラックスを用いた分散の後
に、超音波を用いて８０％の振幅で４分間にわたり分散
させた。
ルバー及びウルトラ−テュラックスを用いた分散の後
に、超音波を用いて８０％の振幅で４分間にわたり分散
させた。
【００６５】分散液Ｄ４〜Ｄ７：粉末Ｐ１ ９．６ｇを
蒸留水１１０．４ｇに添加し、引き続きｐＨ値がＤ４の
場合に７．８、Ｄ５の場合に８．９、Ｄ６の場合に９．
８、Ｄ７の場合に１０．７になる程度に１Ｍ ＮａＯＨ
を添加した。引き続きＤ３に記載したと同様に分散させ
た。
蒸留水１１０．４ｇに添加し、引き続きｐＨ値がＤ４の
場合に７．８、Ｄ５の場合に８．９、Ｄ６の場合に９．
８、Ｄ７の場合に１０．７になる程度に１Ｍ ＮａＯＨ
を添加した。引き続きＤ３に記載したと同様に分散させ
た。
【００６６】分散液Ｄ８：粉末Ｐ２ ０．６ｇを蒸留水
１１９．４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わ
ずにＤ１に記載したと同様に分散させた。
１１９．４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わ
ずにＤ１に記載したと同様に分散させた。
【００６７】分散液Ｄ９：粉末Ｐ２ ０．６ｇを蒸留水
１１９．４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わ
ずにＤ２に記載したと同様に分散させた。
１１９．４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わ
ずにＤ２に記載したと同様に分散させた。
【００６８】分散液Ｄ１０：粉末Ｐ２ ０．６ｇを蒸留
水１１９．４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行
わずにＤ３に記載したと同様に分散させた。
水１１９．４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行
わずにＤ３に記載したと同様に分散させた。
【００６９】分散液Ｄ１１：粉末Ｐ２ ６ｇを蒸留水１
１４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わずにＤ
１に記載したと同様に分散させた。
１４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わずにＤ
１に記載したと同様に分散させた。
【００７０】分散液Ｄ１２：粉末Ｐ２ ６ｇを蒸留水１
１４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わずにＤ
２に記載したと同様に分散させた。
１４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わずにＤ
２に記載したと同様に分散させた。
【００７１】分散液Ｄ１３：粉末Ｐ２ ６ｇを蒸留水１
１４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わずにＤ
３に記載したと同様に分散させた。
１４ｇに添加し、引き続きＮａＯＨの添加を行わずにＤ
３に記載したと同様に分散させた。
【００７２】分散液Ｄ１４：粉末Ｐ３ ６ｇを蒸留水１
１４ｇに添加し、引き続きｐＨ値が７．８になる程度に
１Ｍ ＮａＯＨを添加した。引き続きＤ３に記載したと
同様に分散させた。
１４ｇに添加し、引き続きｐＨ値が７．８になる程度に
１Ｍ ＮａＯＨを添加した。引き続きＤ３に記載したと
同様に分散させた。
【００７３】分散液１５：粉末Ｐ３ １２ｇを蒸留水１
０８ｇに添加し、引き続きｐＨ値が８．８になる程度に
１Ｍ ＮａＯＨを添加した。引き続きＤ３に記載したと
同様に分散させた。
０８ｇに添加し、引き続きｐＨ値が８．８になる程度に
１Ｍ ＮａＯＨを添加した。引き続きＤ３に記載したと
同様に分散させた。
【００７４】分散液の分析値を表３に記載した。
【００７５】
【表３】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ベルトルト トラゲーザー
ドイツ連邦共和国 フライゲリヒト アム
トリープ 28
(72)発明者 グイド ツィンマーマン
ドイツ連邦共和国 ハーナウ ノルトシュ
トラーセ ２
(72)発明者 シュテファン ヘーベラー
ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン ヴィ
ーゼンボルンシュトラーセ ３
(72)発明者 ハイケ ミューレンヴェーク
ドイツ連邦共和国 ニデラウ アム シュ
タインヴェーク 28
Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB01 DA02 DA12
Claims (13)
- 【請求項１】 熱分解法により製造された粒子を含有
し、前記の粒子は非磁性の金属酸化物マトリックス又は
メタロイド酸化物マトリックス内に超常磁性の金属酸化
物ドメインを有することを特徴とする、研磨粒子含有分
散液。 - 【請求項２】 平均粒度が４００ｎｍより小さい、請求
項１記載の分散液。 - 【請求項３】 粒子のＢＥＴ−表面積が５０〜６００ｍ
２／ｇである、請求項１又は２記載の分散液。 - 【請求項４】 分散液の固体含有量が、全分散液に対し
て０．１〜７０質量％である、請求項１から３までのい
ずれか１項記載の分散液。 - 【請求項５】 分散液のｐＨ値が３〜１２である、請求
項１から４までのいずれか１項記載の分散液。 - 【請求項６】 分散液が、全分散液に対して少なくとも
１種の酸化剤０．３〜２０質量％を含有する、請求項１
から５までのいずれか１項記載の分散液。 - 【請求項７】 分散液が、全分散液に対して少なくとも
１種の酸化活性剤０．００１〜２質量％を含有する、請
求項１から６までのいずれか１項記載の分散液。 - 【請求項８】 分散液が、全分散液に対して少なくとも
１種の腐食防止剤０．００１〜２質量％を含有する、請
求項１から７までのいずれか１項記載の分散液。 - 【請求項９】 分散液が、全分散液に対して少なくとも
１種の表面活性物質０．００１〜１０質量％を含有す
る、請求項１から８までのいずれか１項記載の分散液。 - 【請求項１０】 分散液が、研磨剤として他の金属酸化
物又はメタロイド酸化物を含有する、請求項１から９ま
でのいずれか１項記載の分散液。 - 【請求項１１】 研磨粒子を少なくとも２００ＫＪ／ｍ
３のエネルギーの導入で分散させることを特徴とする、
請求項１から１０までのいずれか１項記載の分散液の製
造方法。 - 【請求項１２】 研磨粒子の粉砕及び分散のために、分
散すべき粒子を高圧下におき、ノズルを介して放圧さ
せ、相互に又は装置の壁部領域に対して衝突させる装置
を使用する、請求項１１記載の分散液の製造方法。 - 【請求項１３】 誘電層、金属層、メタロイド層、低い
誘電率を有する層（低誘電率材料）の化学機械研磨のた
め及び化学機械研磨の後の研磨体の分離のための、請求
項１から１０までのいずれか１項記載の分散液の使用。
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|---|---|---|---|
| DE10153547.3 | 2001-10-30 | ||
| DE10153547A DE10153547A1 (de) | 2001-10-30 | 2001-10-30 | Dispersion, enthaltend pyrogen hergestellte Abrasivpartikel mit superparamagnetischen Domänen |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP3793496B2 JP3793496B2 (ja) | 2006-07-05 |
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ID=7704223
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002313313A Expired - Fee Related JP3793496B2 (ja) | 2001-10-30 | 2002-10-28 | 研磨粒子含有分散液、その製造方法及びその使用 |
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|---|---|
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| DE (2) | DE10153547A1 (ja) |
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| JP2008254106A (ja) * | 2007-04-03 | 2008-10-23 | Fdk Corp | ペースト材料 |
| JP2010005704A (ja) * | 2008-06-24 | 2010-01-14 | Jsr Corp | 表示装置用基板に設けられたバリアメタル層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体、化学機械研磨用水系分散体の製造方法および化学機械研磨方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE10320854A1 (de) * | 2003-05-09 | 2004-12-09 | Degussa Ag | Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren |
| DE10353996A1 (de) * | 2003-11-19 | 2005-06-09 | Degussa Ag | Nanoskaliges, kristallines Siliciumpulver |
| DE10353995A1 (de) * | 2003-11-19 | 2005-06-09 | Degussa Ag | Nanoskaliges, kristallines Siliciumpulver |
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