JP2003177085A - 乾式粒径分布測定装置 - Google Patents

乾式粒径分布測定装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来において気中分散の常識として分散の限
界が1μmであるとされてきた粉粒体試料を、粒径がサ
ブミクロンといった微粒子の状態にまで分散させること
ができ、所望の粒径分布測定を精度よく行うことのでき
る乾式粒径分布測定装置を提供すること。 【解決手段】 粉粒体状の試料5を、空気を流動させて
いるフローセル2に供給するとともに、このフローセル
2にレーザ光6を照射して、前記試料5による散乱光お
よび/または回折光の検出出力に基づいて試料の粒径分
布を測定する乾式粒径分布測定装置において、前記フロ
ーセル2に供給される前の試料5を臨界圧および亜音速
に達する一次分散流30によって一次分散させ、その
後、前記試料5を前記一次分散流30とは方向が異なる
とともに臨界圧および亜音速に達する二次分散流31に
よって二次分散させるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、粉状や粒状また
はそれらの混合体などの所謂粉粒体を試料とし、この試
料を空気でフローさせて、その試料における粒径分布を
測定する乾式粒径分布測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】前記乾式粒径分布測定装置は、医薬品の
顆粒、インスタントラーメンなどの乾燥食品、乾燥塗
料、コーティング粒子など液体に溶けやすい粉粒体の粒
径分布を測定するのに広く用いられているところであ
る。
【0003】ところで、前記粉粒体は、それが乾燥して
いる状態であっても粉粒体相互において作用する静電気
力やファンデルワールス力、磁力などによって凝集し、
粉粒体が一粒一粒に完全に分離した所謂一次粒子ではな
く、二次粒子(一次粒子が数個凝集したもの)や三次粒
子(二次粒子が数個結合したもの)になっていることが
ある。このように、一次粒子のみならず、二次粒子や三
次粒子を含むような粉粒体を試料としてフローセルに供
給し、これに光を照射して測定を行った場合、その粉粒
体における真の粒径分布結果を得ることができない。
【0004】そこで、従来の乾式粒径分布測定装置にお
いては、試料としての粉粒体を、投入口からその下方の
フローセルに向けて供給するのに、試料投入口の外周に
おいて圧縮空気を注入し、これによって、試料を分散し
て試料中における二次粒子や三次粒子をできるだけ一次
粒子になるようにしていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の乾式粒径分布測定装置における試料分散方式は、分
散が一回しか行われないため、凝集または結合した粉粒
体を一次粒子にまで完全に分散させることは困難であ
る。そして、特に、高濃度の試料が投入されたときや、
粒径が1μm未満の所謂サブミクロンの粉粒体を試料と
して投入した場合、二次粒子状態の1μm止まりの分散
しか行われないといった不都合があった。
【0006】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、従来において気中分散の常識と
して分散の限界が1μmであるとされてきた粉粒体試料
を、粒径がサブミクロンといった微粒子の状態にまで分
散させることができ、所望の粒径分布測定を精度よく行
うことのできる乾式粒径分布測定装置を提供することで
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明は、粉粒体状の試料を、空気を流動させて
いるフローセルに供給するとともに、このフローセルに
レーザ光を照射して、前記試料による散乱光および/ま
たは回折光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定
する乾式粒径分布測定装置において、前記フローセルに
供給される前の試料を臨界圧および亜音速に達する一次
分散流によって一次分散させ、その後、前記試料を前記
一次分散流とは方向が異なるとともに臨界圧および亜音
速に達する二次分散流によって二次分散させるようにし
たことを特徴としている(請求項1)。
【0008】上記乾式粒径分布測定装置においては、一
次分散流によって一次分散させられることによって、粉
粒体がその最終目標である一次粒子状態に完全になって
いなくても、前記一次分散流とは方向の異なる二次分散
流によって二次分散されることにより、前記粉粒体の全
てが一次粒子状態になる。
【0009】そして、前記二次分散流は、試料の落下方
向に対して順方向の角度を有するようにしてあってもよ
く(請求項2)、また、試料の落下方向に対して垂直で
あってもよい(請求項3)。さらに、二次分散された後
の試料の流れに対してシースフローを形成するようにし
てあってもよい(請求項4)。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図1および図2は、この発明の一
つの実施の形態を示すものである。そして、図1は、こ
の発明の乾式粒径分布測定装置の全体構成を概略的に示
すものであり、図2は、その要部の構成を拡大して示す
ものである。まず、図1において、1は測定部である。
この測定部1は、次のように構成されている。すなわ
ち、2は上下方向に設けられる筒状のフローセルで、そ
の対向する側面には光学窓3,4が形成されている。そ
して、一方の光学窓3の外方には、フローセル2内を落
下する試料(粉粒体)5に対してレーザ光6を照射する
ためのレーザ光源部7が一方の光学窓3に対向するよう
に配置されるとともに、他方の光学窓4の外方には、レ
ーザ光6が試料5に照射されたときに生ずる散乱光およ
び/または回折光を受光するための光検出部8が他方の
光学窓4に対向するように配置されている。
【0011】9はフローセル2の上方に設けられる試料
導入部としてのエジェクタで、漏斗状部10を備えると
ともに、この漏斗状部10の下方にはフローセル2に連
なる試料ガイド部11が連設されている。そして、漏斗
状部10の下面側には、圧縮空気(後述する)を試料ガ
イド部11内に導入する空気流路12が形成されてい
る。また、試料ガイド部11は、フローセル2に挿入接
続され、その下端部には、光学窓3,4の上端付近まで
延びた仕切り部13を備えている。14は試料ガイド部
11がセル2に挿入接続される部分の周囲に仕切り部1
3と平行になるように設けられる整流板で、外気15を
吸引し、この吸引された外気15によってフローセル2
内にシースフロー16が形成されるようにしてある。
【0012】17は例えば1〜3気圧程度の圧縮空気1
8をエジェクタ9内および試料ガイド部11内に供給す
るための圧縮空気供給路で、その上流側は圧縮空気源
(図示していない)に接続されるとともに、例えばディ
ジタルバルブレギュレータなどの調圧弁19を備えてお
り、この調圧弁19の下流側において二つの流路17
a,17bに分岐し、一方の圧縮空気供給路17aの下
流側端は、エジェクタ9とその側部において連通接続さ
れ、他方の圧縮空気供給路17bの下流側端は、試料ガ
イド部11とその側部において連通接続されており、そ
れぞれ、圧縮空気18a,18bをエジェクタ9内およ
び試料ガイド部11内に供給するように構成されてい
る。
【0013】そして、この実施の形態においては、図2
に示すように、エジェクタ9内に供給される圧縮空気1
8aは、エジェクタ9内を落下する試料5の落下方向と
垂直になるように、圧縮空気供給路17aの最下流端の
吹き出し口17a’からエジェクタ9内に水平方向に吹
き出されるが、試料ガイド部11内に供給される圧縮空
気18bは、試料5の落下方向と順方向にある角度をな
すように、圧縮空気供給路17bの最下流端の吹き出し
口17b’から試料ガイド部11内に斜め下方向に吹き
出される。特に、前記吹き出し口17b’の位置は、前
記圧縮空気18aによる試料5に対する分散力が最も大
きくなる位置、すなわち、圧縮空気18aによる外周流
が収束する点において、試料5に対して圧縮空気18b
を吹き付けることができるように設定される。
【0014】また、20はフローセル2下端側に形成さ
れる試料回収流路で、吸引機21を備えている。さら
に、22はエジェクタ9の上方に設けられるホッパで、
試料供給部(後述する)から落下する試料5をエジェク
タ9内に導くものである。
【0015】そして、23はホッパ22の上方に設けら
れる試料供給部で、例えばトラフ24とリニアフィーダ
25とからなり、コントローラ26によって制御される
リニアフィーダ25が振動し、この振動がトラフ24に
伝えられてその上面部に載置された試料5をトラフ24
の一端に設けられた試料落下孔24aから矢印27で示
すように落下させることができる。
【0016】さらに、28は演算制御部で、例えばパソ
コンよりなり、装置全体を制御するとともに、測定部1
からの出力信号を基にしてフランホーファ解析理論やミ
−散乱理論に則った演算式を用いて粒径分布を演算し、
試料5における粒径分布を求め、その演算結果などをデ
ィスプレイ28aに表示したり、内部に設けられたメモ
リ部または着脱自在に装着されるメモリカードやメモリ
ディスクなどに収納する機能を備えている。
【0017】上述のように構成された乾式粒径分布測定
装置においては、まず、試料5をフローセル2に供給し
ない状態で、レーザ光源部7からレーザ光6をフローセ
ル2に照射し、そのときの光検出部8に入射する光強度
を測定するところの所謂ブランク測定を行い、ブランク
値を得る。
【0018】そして、前記ブランク測定の後、試料5の
粒径測定に入るのであるが、まず、吸引機21を動作さ
せるとともに、圧縮空気供給路17に所定圧力の圧縮空
気18が流れるようにする。この圧縮空気18の一部
は、圧縮空気供給路17aを経てエジェクタ9内に圧縮
空気18aとして吹き出され、他の部分は、圧縮空気供
給路17bを経て試料ガイド部11内に圧縮空気18b
として吹き出される。
【0019】試料ガイド部11内には吸引機21による
空気の流れ29と、この流れ29の周囲にこれと同心円
状の前記圧縮空気18aに起因する臨界圧・亜音速に達
する外周流(一次分散流)30が生ずる。この状態で試
料供給部23から乾燥した粉粒体よりなる試料5を矢印
27で示すように落下させると、前記第1分散流30と
試料5の流れ27との差により乱流が発生し、これによ
って、試料5の一次分散が行われる。
【0020】前記試料5の一次分散では、最終的な目標
である粉粒体が一次粒子の状態には至ってなく、二次粒
子の状態のものも含まれている。そこで、前記外周流3
0が収束し分散力の最も大きい位置11aにおいて、圧
縮空気供給路17bを経て試料ガイド部11内にピンポ
イント的に吹き出される臨界圧・亜音速に達しかつ試料
5の落下方向に対して順方向の角度を有する圧縮空気1
8bによって横方向からの衝撃流(二次分散流)31に
よって前記一次分散後の試料5が二次分散される。この
二次分散により、前記一次分散後においても一次粒子の
状態にならなかった粉粒体が完全に一次粒子の状態にま
で分散され,したがって、試料5はフローセル2に供給
される前の段階において一次粒子の状態になっている。
【0021】前記一次、二次の二度にわたる分散を受け
た試料5は、一次粒子の状態で下方のフローセル2内を
下降し、この下降する試料5に対してレーザ光6が照射
されることにより、散乱光や回折光が生ずる。
【0022】前記散乱光や回折光は、光検出部8におい
て検出され、光検出部8からは粒径に応じた散乱/回折
光強度信号が出力され、この信号が演算制御装置として
のパソコン28に入力される。このパソコン28におい
ては、フランホーファ解析理論やミ−散乱理論に則った
演算式を用いて粒径分布が演算され、試料5における粒
径分布が求められ、測定結果がパソコン28の表示装置
28aに表示されたり、例えばパソコン28内のメモリ
に収納される。なお、測定に供された試料5は、吸引機
21に集められる。
【0023】上述のように、この発明の乾式粒径分布測
定装置においては、フローセル2に供給される前の試料
5を臨界圧および亜音速に達する上下方向の一次分散流
30によって一次分散させ、その後、この一次分散され
た試料5に対して、一次分散流30とは方向の異なる
(この場合、水平方向)かつ臨界圧および亜音速に達す
る二次分散流31によって二次分散されるので、測定に
供される試料5が完全な一次粒子状態でなくても、エジ
ェクタ9通過後に、互いに方向の異なる分散流30,3
1によって二度にわたって分散されることにより、粉粒
体の全てが一次粒子状態になり、所望の測定を精度よく
行うことができる。そして、従来において気中分散の常
識として分散の限界が1μmであるとされてきた粉粒体
試料を、粒径がサブミクロンといった微粒子の状態にま
で分散させることができるようになった。
【0024】そして、上述の実施の形態においては、試
料5に対する二次分散流31を試料5の落下方向に対し
て順方向の角度をなすようにしていたが、図3に示すよ
うに、前記落下方向に対して垂直に、すなわち、試料ガ
イド部11内に水平方向に吹き出すようにしてもよい。
また、二次分散された後の試料5の流れに対してシース
フロー16を形成する場合、そのシースフロー源として
は、上述の実施の形態のように大気14であってもよい
が、図3に示すように、圧縮空気14Aを用いるように
してもよい。
【0025】さらに、二次分散流31を生じさせるため
の臨界圧・亜音速に達する圧縮空気18bの吹出口17
b’を、試料ガイド部11内における外周流30aの収
束点11aの周囲に複数箇所設けるようにしてもよい。
【0026】
【発明の効果】この発明の粒径分布測定装置において
は、空気を流動させているフローセルに供給するととも
に、このフローセルにレーザ光を照射して、前記試料に
よる散乱光および/または回折光の検出出力に基づいて
試料の粒径分布を測定する乾式粒径分布測定装置におい
て、前記フローセルに供給される前の試料を臨界圧およ
び亜音速に達する一次分散流によって一次分散させ、そ
の後、前記試料を前記一次分散流とは方向が異なるとと
もに臨界圧および亜音速に達する二次分散流によって二
次分散させるようにしているので、従来において気中分
散の常識として分散の限界が1μmであるとされてきた
粉粒体試料を、粒径がサブミクロンといった微粒子の状
態にまで分散させることができ、所望の粒径分布測定を
精度よく行うことができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の乾式粒径分布測定装置の全体構成の
一例を概略的に示すものである。
【図2】前記乾式粒径分布測定装置の要部の構成を拡大
して示すものである。
【図3】前記乾式粒径分布測定装置の要部の構成の他の
例を拡大して示すものである。
【符号の説明】
2…フローセル、5…試料、6…光、16…シースフロ
ー、30…一次分散流、31…二次分散流。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉粒体状の試料を、空気を流動させてい
    るフローセルに供給するとともに、このフローセルにレ
    ーザ光を照射して、前記試料による散乱光および/また
    は回折光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定す
    る乾式粒径分布測定装置において、前記フローセルに供
    給される前の試料を臨界圧および亜音速に達する一次分
    散流によって一次分散させ、その後、前記試料を前記一
    次分散流とは方向が異なるとともに臨界圧および亜音速
    に達する二次分散流によって二次分散させるようにした
    ことを特徴とする乾式粒径分布測定装置。
  2. 【請求項2】 二次分散流が試料の落下方向に対して順
    方向の角度を有する請求項1に記載の乾式粒径分布測定
    装置。
  3. 【請求項3】 二次分散流が試料の落下方向に対して垂
    直である請求項1に記載の乾式粒径分布測定装置。
  4. 【請求項4】 二次分散された後の試料の流れに対して
    シースフローを形成するようにした請求項1〜3のいず
    れかに記載の乾式粒径分布測定装置。
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