JP2003146693A - 光通信デバイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイス - Google Patents
光通信デバイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイスInfo
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- JP2003146693A JP2003146693A JP2001344610A JP2001344610A JP2003146693A JP 2003146693 A JP2003146693 A JP 2003146693A JP 2001344610 A JP2001344610 A JP 2001344610A JP 2001344610 A JP2001344610 A JP 2001344610A JP 2003146693 A JP2003146693 A JP 2003146693A
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- communication device
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/097—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing phosphorus, niobium or tantalum
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 低温あるいは高温環境に長期間曝されても、
負膨張性を示すセラミックスあるいはガラスセラミック
スからなる基材の寸法が、ほとんど変化しない光通信デ
バイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デ
バイスを提供すること。 【構成】 −40〜100℃の温度範囲において−10
〜−120×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラ
ミックスあるいはガラスセラミックスからなる光通信デ
バイス用基材において、光通信デバイス用基材に対し、
−40℃から100℃まで昇温した後に100℃より−
40℃まで降温する熱サイクル処理を施し、熱サイクル
処理前の−40℃での基材の寸法に対する熱サイクル処
理後の−40℃での基材の寸法変化量が20ppm以下
であること。
負膨張性を示すセラミックスあるいはガラスセラミック
スからなる基材の寸法が、ほとんど変化しない光通信デ
バイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デ
バイスを提供すること。 【構成】 −40〜100℃の温度範囲において−10
〜−120×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラ
ミックスあるいはガラスセラミックスからなる光通信デ
バイス用基材において、光通信デバイス用基材に対し、
−40℃から100℃まで昇温した後に100℃より−
40℃まで降温する熱サイクル処理を施し、熱サイクル
処理前の−40℃での基材の寸法に対する熱サイクル処
理後の−40℃での基材の寸法変化量が20ppm以下
であること。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、負の熱膨張係数を有す
る光通信デバイス用基材、その製造方法及びその基材上
に正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなる光通信
デバイスに関するものである。
る光通信デバイス用基材、その製造方法及びその基材上
に正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなる光通信
デバイスに関するものである。
【0002】
【従来の技術】光通信技術の進歩に伴い、光ファイバを
用いたネットワークが急速に整備されつつある。ネット
ワークの中では、複数の波長の光を一括して伝送する波
長多重技術が用いられるようになり、波長フィルタ、カ
プラ、導波路等が重要な光通信デバイスになりつつあ
る。
用いたネットワークが急速に整備されつつある。ネット
ワークの中では、複数の波長の光を一括して伝送する波
長多重技術が用いられるようになり、波長フィルタ、カ
プラ、導波路等が重要な光通信デバイスになりつつあ
る。
【0003】この種の光通信デバイスの中には、温度に
よって特性が変化し、屋外での使用に支障をきたすもの
があるため、このような光通信デバイスの特性を温度変
化によらずに一定に保つ技術、いわゆる温度補償技術が
必要とされている。
よって特性が変化し、屋外での使用に支障をきたすもの
があるため、このような光通信デバイスの特性を温度変
化によらずに一定に保つ技術、いわゆる温度補償技術が
必要とされている。
【0004】温度補償を必要とする光通信デバイスの代
表的なものとして、ファイバブラッググレーティング
(以下、FBGという)がある。FBGは、光ファイバ
のコア内に格子状に屈折率変化を持たせた部分、いわゆ
るグレーティング部分を形成した光通信デバイスであ
り、下記の式1に示した関係に従って、特定の波長の光
を反射する特徴を有している。このため、波長の異なる
光信号が1本の光ファイバを介して多重伝送される波長
分割多重伝送方式の光通信システムにおける重要な光通
信デバイスとして注目を浴びている。
表的なものとして、ファイバブラッググレーティング
(以下、FBGという)がある。FBGは、光ファイバ
のコア内に格子状に屈折率変化を持たせた部分、いわゆ
るグレーティング部分を形成した光通信デバイスであ
り、下記の式1に示した関係に従って、特定の波長の光
を反射する特徴を有している。このため、波長の異なる
光信号が1本の光ファイバを介して多重伝送される波長
分割多重伝送方式の光通信システムにおける重要な光通
信デバイスとして注目を浴びている。
【0005】λ=2nΛ …(式1)
ここで、λは反射波長、nはコアの実効屈折率、Λは格
子状に屈折率に変化を設けた部分の格子間隔を表す。
子状に屈折率に変化を設けた部分の格子間隔を表す。
【0006】しかしながら、このようなFBGは、温度
が変化すると反射波長が変動するという問題がある。反
射波長の温度依存性は、式1を温度Tで微分して得られ
る下記の式2で示される。
が変化すると反射波長が変動するという問題がある。反
射波長の温度依存性は、式1を温度Tで微分して得られ
る下記の式2で示される。
【0007】
∂λ/∂T=2{(∂n/∂T)Λ+n(∂Λ/∂T)}
=2Λ{(∂n/∂T)+n(∂Λ/∂T)/Λ} …(式2)
この式2の右辺第2項の(∂Λ/∂T)/Λは光ファイ
バの熱膨張係数に相当し、その値はおよそ0.6×10
−6/℃である。一方、右辺第1項は光ファイバのコア
部分における屈折率の温度依存性であり、その値はおよ
そ7.5×10−6/℃である。つまり、反射波長の温
度依存性はコア部分の屈折率変化と熱膨張による格子間
隔の変化の双方に依存するが、大部分は屈折率の温度変
化に起因していることが分かる。
バの熱膨張係数に相当し、その値はおよそ0.6×10
−6/℃である。一方、右辺第1項は光ファイバのコア
部分における屈折率の温度依存性であり、その値はおよ
そ7.5×10−6/℃である。つまり、反射波長の温
度依存性はコア部分の屈折率変化と熱膨張による格子間
隔の変化の双方に依存するが、大部分は屈折率の温度変
化に起因していることが分かる。
【0008】このような反射波長の変動を防止するため
の手段として、温度変化に応じた張力をFBGに印加し
グレーティング部分の格子間隔を変化させることによっ
て、屈折率変化に起因する成分を相殺する方法が知られ
ている。
の手段として、温度変化に応じた張力をFBGに印加し
グレーティング部分の格子間隔を変化させることによっ
て、屈折率変化に起因する成分を相殺する方法が知られ
ている。
【0009】この具体例として、予め板状に成形した原
ガラス体を結晶化して得られる負の熱膨張係数を有する
ガラスセラミックス基板に、所定の張力を印加したFB
Gを接着固定することによって、FBGの張力をコント
ロールしたデバイスが特表2000−503967号に
示されている。ここではFBGの接着固定のために、ガ
ラス、ポリマー、または金属が使用可能であるが、高効
率でデバイスを生産するためには、ポリマー、特にエポ
キシ系接着剤が適していると記載されている。
ガラス体を結晶化して得られる負の熱膨張係数を有する
ガラスセラミックス基板に、所定の張力を印加したFB
Gを接着固定することによって、FBGの張力をコント
ロールしたデバイスが特表2000−503967号に
示されている。ここではFBGの接着固定のために、ガ
ラス、ポリマー、または金属が使用可能であるが、高効
率でデバイスを生産するためには、ポリマー、特にエポ
キシ系接着剤が適していると記載されている。
【0010】上記デバイスは、温度が上昇するとガラス
セラミックス基板が収縮し、光ファイバのグレーティン
グ部分に印加されている張力が減少する。一方、温度が
低下するとガラスセラミックス基板が伸長して光ファイ
バのグレーティング部分に印加されている張力が増加す
る。この様に、温度変化によってFBGにかかる張力を
変化させることによってグレーティング部分の格子間隔
を調節することができ、これによって反射中心波長の温
度依存性を相殺することができる。
セラミックス基板が収縮し、光ファイバのグレーティン
グ部分に印加されている張力が減少する。一方、温度が
低下するとガラスセラミックス基板が伸長して光ファイ
バのグレーティング部分に印加されている張力が増加す
る。この様に、温度変化によってFBGにかかる張力を
変化させることによってグレーティング部分の格子間隔
を調節することができ、これによって反射中心波長の温
度依存性を相殺することができる。
【0011】この種の材料は、結晶の線熱膨張係数が結
晶軸によって大きく異なり、ある結晶軸においては、正
の線熱膨張係数を有するが、別の結晶軸では、それより
絶対値が大きな負の線熱膨張係数を有し、さらに、結晶
粒界には、熱膨張係数の違いに起因した歪による粒界空
隙が存在するため、結果的に負の線熱膨張係数を有する
ようになる。
晶軸によって大きく異なり、ある結晶軸においては、正
の線熱膨張係数を有するが、別の結晶軸では、それより
絶対値が大きな負の線熱膨張係数を有し、さらに、結晶
粒界には、熱膨張係数の違いに起因した歪による粒界空
隙が存在するため、結果的に負の線熱膨張係数を有する
ようになる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記デ
バイスは低温あるいは高温環境に長時間曝された場合
に、基材の寸法が変化してFBGにかかる張力が変化す
るため、グレーティング部分の格子間隔が変り、その結
果、反射中心波長が変動するという問題点を有してい
た。
バイスは低温あるいは高温環境に長時間曝された場合
に、基材の寸法が変化してFBGにかかる張力が変化す
るため、グレーティング部分の格子間隔が変り、その結
果、反射中心波長が変動するという問題点を有してい
た。
【0013】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
あり、低温あるいは高温環境に長期間曝されても、負膨
張性を示すセラミックスあるいはガラスセラミックスか
らなる基材の寸法が、ほとんど変化しない光通信デバイ
ス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイ
スを提供することを目的とする。
あり、低温あるいは高温環境に長期間曝されても、負膨
張性を示すセラミックスあるいはガラスセラミックスか
らなる基材の寸法が、ほとんど変化しない光通信デバイ
ス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイ
スを提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく種々の実験を行った結果、光通信デバイス
用基材が、低温あるいは高温環境に長期間さらされた場
合に、基材が寸法変化する原因が、温度環境が変化する
ことによって、基材内部に存在する粒界空隙の体積が変
化することと、基材中の内部応力が変化するためである
ことを突き止めた。さらに本発明者等は、焼成後の光通
信デバイス用基材を予め低温あるいは高温環境に一定時
間曝すことによって、粒界空隙の体積が変化せず、また
基材中の内部応力が緩和され、低温あるいは高温環境に
長期間曝しても、基材の寸法が変化せず、反射中心波長
が変動しないことを見出し、本発明として提案するもの
である。
を達成すべく種々の実験を行った結果、光通信デバイス
用基材が、低温あるいは高温環境に長期間さらされた場
合に、基材が寸法変化する原因が、温度環境が変化する
ことによって、基材内部に存在する粒界空隙の体積が変
化することと、基材中の内部応力が変化するためである
ことを突き止めた。さらに本発明者等は、焼成後の光通
信デバイス用基材を予め低温あるいは高温環境に一定時
間曝すことによって、粒界空隙の体積が変化せず、また
基材中の内部応力が緩和され、低温あるいは高温環境に
長期間曝しても、基材の寸法が変化せず、反射中心波長
が変動しないことを見出し、本発明として提案するもの
である。
【0015】即ち、本発明の光通信デバイス用基材は、
−40〜100℃の温度範囲において−10〜−120
×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあ
るいはガラスセラミックスからなる光通信デバイス用基
材において、光通信デバイス用基材に対し、−40℃か
ら100℃まで昇温した後に100℃より−40℃まで
降温する熱サイクル処理を施し、熱サイクル処理前の−
40℃での基材の寸法に対する熱サイクル処理後の−4
0℃での基材の寸法変化量が20ppm以下であること
を特徴とする。
−40〜100℃の温度範囲において−10〜−120
×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあ
るいはガラスセラミックスからなる光通信デバイス用基
材において、光通信デバイス用基材に対し、−40℃か
ら100℃まで昇温した後に100℃より−40℃まで
降温する熱サイクル処理を施し、熱サイクル処理前の−
40℃での基材の寸法に対する熱サイクル処理後の−4
0℃での基材の寸法変化量が20ppm以下であること
を特徴とする。
【0016】また、本発明の光通信デバイス用基材の製
造方法は、−40〜100℃の温度範囲において−10
〜−120×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラ
ミックスあるいはガラスセラミックスからなる基材を熱
処理する光通信デバイス用基材の製造方法であって、前
記熱処理工程が、70〜500℃で1〜48時間保持す
る工程、あるいは0℃以下で1〜48時間保持する工程
であることを特徴とする。
造方法は、−40〜100℃の温度範囲において−10
〜−120×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラ
ミックスあるいはガラスセラミックスからなる基材を熱
処理する光通信デバイス用基材の製造方法であって、前
記熱処理工程が、70〜500℃で1〜48時間保持す
る工程、あるいは0℃以下で1〜48時間保持する工程
であることを特徴とする。
【0017】また、本発明の光通信用デバイスは、光通
信デバイス用基材に対し、−40℃から100℃まで昇
温した後に100℃より−40℃まで降温する熱サイク
ル処理を施し、熱サイクル処理前の−40℃での基材の
寸法に対する熱サイクル処理後の−40℃での基材の寸
法変化量が20ppm以下である光通信デバイス用基材
上に、正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなるこ
とを特徴とする。
信デバイス用基材に対し、−40℃から100℃まで昇
温した後に100℃より−40℃まで降温する熱サイク
ル処理を施し、熱サイクル処理前の−40℃での基材の
寸法に対する熱サイクル処理後の−40℃での基材の寸
法変化量が20ppm以下である光通信デバイス用基材
上に、正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなるこ
とを特徴とする。
【0018】
【発明の実施の形態】本発明の光通信デバイス用基材
は、光通信デバイス用基材に対し、−40℃から100
℃まで昇温した後に100℃より−40℃まで降温する
熱サイクル処理を施し、熱サイクル処理前の−40℃で
の基材の寸法に対する熱サイクル処理後の−40℃での
基材の寸法変化量が20ppm以下であるため、低温あ
るいは高温状態に長時間曝されても、FBGに加えられ
た張力が変動し難く、反射中心波長の変動が、中心波長
±33pm以下となる。
は、光通信デバイス用基材に対し、−40℃から100
℃まで昇温した後に100℃より−40℃まで降温する
熱サイクル処理を施し、熱サイクル処理前の−40℃で
の基材の寸法に対する熱サイクル処理後の−40℃での
基材の寸法変化量が20ppm以下であるため、低温あ
るいは高温状態に長時間曝されても、FBGに加えられ
た張力が変動し難く、反射中心波長の変動が、中心波長
±33pm以下となる。
【0019】尚、熱サイクル処理は、ディラトメーター
(マックサイエンス製)を用いて行い、図1に示すよう
に、測定開始点1である−40℃から1℃/分で100
℃まで昇温した後、100℃から1℃/分で測定終了点
2の−40℃まで降温する。基材の寸法変化量(△L/
L)は、測定開始点1の寸法Lと測定終了点の2の寸法
L1との差(|L−L1|=△L)を試料寸法(L)で
除した値とした。
(マックサイエンス製)を用いて行い、図1に示すよう
に、測定開始点1である−40℃から1℃/分で100
℃まで昇温した後、100℃から1℃/分で測定終了点
2の−40℃まで降温する。基材の寸法変化量(△L/
L)は、測定開始点1の寸法Lと測定終了点の2の寸法
L1との差(|L−L1|=△L)を試料寸法(L)で
除した値とした。
【0020】また、本発明の光通信デバイス用基板は、
−40〜100℃の温度範囲において−10〜−120
×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあ
るいはガラスセラミックスからなり、具体的には、β−
石英固溶体またはβ−ユークリプタイト固溶体を主結晶
とするセラミックスあるいはガラスセラミックス、また
はZr及びHfの少なくともいずれかを含むリン酸タン
グステン酸塩またはタングステン酸塩を主結晶とする多
結晶体セラミックスのいずれかから構成されている。特
に、基材が、β−ユークリプタイト固溶体またはβ−石
英固溶体を主結晶とするセラミックスあるいはガラスセ
ラミックスからなると、機械加工性が良いため好まし
い。
−40〜100℃の温度範囲において−10〜−120
×10-7/℃の負の熱膨張係数を有するセラミックスあ
るいはガラスセラミックスからなり、具体的には、β−
石英固溶体またはβ−ユークリプタイト固溶体を主結晶
とするセラミックスあるいはガラスセラミックス、また
はZr及びHfの少なくともいずれかを含むリン酸タン
グステン酸塩またはタングステン酸塩を主結晶とする多
結晶体セラミックスのいずれかから構成されている。特
に、基材が、β−ユークリプタイト固溶体またはβ−石
英固溶体を主結晶とするセラミックスあるいはガラスセ
ラミックスからなると、機械加工性が良いため好まし
い。
【0021】また、基材の形状は、角柱状、円柱状、円
筒状、平板状が加工しやすく、角柱状、円柱状、平板状
の場合、光部品を収納するためのスリットが全長にわた
って施されていても構わない。
筒状、平板状が加工しやすく、角柱状、円柱状、平板状
の場合、光部品を収納するためのスリットが全長にわた
って施されていても構わない。
【0022】また、本発明で使用する基材が粉末焼結体
からなると、使用する粉末粒径や焼成条件を変化させる
ことによって、機械的強度を劣化させることなく、ま
た、光部品を接着する際に有利な表面粗さに調整しやす
いため好ましい。
からなると、使用する粉末粒径や焼成条件を変化させる
ことによって、機械的強度を劣化させることなく、ま
た、光部品を接着する際に有利な表面粗さに調整しやす
いため好ましい。
【0023】本発明の光通信用デバイス基材は、表面に
金属膜を形成した平板状基材とすれば、光導波路デバイ
ス基材としても使用可能である。
金属膜を形成した平板状基材とすれば、光導波路デバイ
ス基材としても使用可能である。
【0024】本発明の光通信デバイス用基材の製造方法
では、基材を、70〜500℃で1〜48時間保持する
工程、あるいは0℃以下で1〜48時間保持する工程で
熱処理するため、粒界空隙の体積が変化せず、また内部
応力が緩和され、低温あるいは高温環境に長時間曝され
ても、基材の寸法変化が少ない。また、70〜500℃
で1〜48時間保持する工程と0℃以下で1〜48時間
保持する工程の熱処理を行うと、基材の寸法変化がより
少なくなるため好ましい。尚、70〜500℃で1〜4
8時間保持する工程と0℃以下で1〜48時間保持する
工程の順序は問わない。
では、基材を、70〜500℃で1〜48時間保持する
工程、あるいは0℃以下で1〜48時間保持する工程で
熱処理するため、粒界空隙の体積が変化せず、また内部
応力が緩和され、低温あるいは高温環境に長時間曝され
ても、基材の寸法変化が少ない。また、70〜500℃
で1〜48時間保持する工程と0℃以下で1〜48時間
保持する工程の熱処理を行うと、基材の寸法変化がより
少なくなるため好ましい。尚、70〜500℃で1〜4
8時間保持する工程と0℃以下で1〜48時間保持する
工程の順序は問わない。
【0025】高温での処理温度は、70〜500℃、好
ましくは70〜100℃であり、70℃よりも低いと、
粒界空隙の体積が変化し、また内部応力が緩和されにく
く、500℃よりも高いと、内部構造が変化し、基材の
熱膨張係数が変化するため好ましくない。また、低温で
の処理温度は、0℃以下、好ましくは−50〜0℃、さ
らに好ましくは−50〜−20℃であり、0℃より高い
と内部応力が緩和されにくいため好ましくない。
ましくは70〜100℃であり、70℃よりも低いと、
粒界空隙の体積が変化し、また内部応力が緩和されにく
く、500℃よりも高いと、内部構造が変化し、基材の
熱膨張係数が変化するため好ましくない。また、低温で
の処理温度は、0℃以下、好ましくは−50〜0℃、さ
らに好ましくは−50〜−20℃であり、0℃より高い
と内部応力が緩和されにくいため好ましくない。
【0026】保持時間は、高温、低温共に、1〜48時
間、好ましくは12〜24時間であり、1時間より少な
いと、内部応力が緩和されにくく、48時間より多い
と、効果の向上が認められず、経済的でないため好まし
くない。
間、好ましくは12〜24時間であり、1時間より少な
いと、内部応力が緩和されにくく、48時間より多い
と、効果の向上が認められず、経済的でないため好まし
くない。
【0027】また、本発明の光通信デバイス用基材は、
上記低温あるいは高温保持の後、シラン化合物、シロキ
サン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪
素化合物の1種又は2種以上を含む溶液によって処理さ
れてなると、高温高湿雰囲気に長期間曝されても負膨張
性を示すセラミックスあるいはガラスセラミックスから
なる基材の熱膨張係数が変化しないため好ましい。
上記低温あるいは高温保持の後、シラン化合物、シロキ
サン化合物あるいはシラザン化合物から選ばれる有機珪
素化合物の1種又は2種以上を含む溶液によって処理さ
れてなると、高温高湿雰囲気に長期間曝されても負膨張
性を示すセラミックスあるいはガラスセラミックスから
なる基材の熱膨張係数が変化しないため好ましい。
【0028】本発明の光通信デバイス用基材上に正の熱
膨張係数を有する光部品を固定する際には、ポリマー接
着剤を用いると、安価で、強固に接着可能であるため好
ましく、具体的には、エポキシ系接着剤が好適である
が、その他にもシリコーン系あるいはアクリル系接着剤
が使用可能である。
膨張係数を有する光部品を固定する際には、ポリマー接
着剤を用いると、安価で、強固に接着可能であるため好
ましく、具体的には、エポキシ系接着剤が好適である
が、その他にもシリコーン系あるいはアクリル系接着剤
が使用可能である。
【0029】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
する。
する。
【0030】表1及び2に、本発明の実施例1〜10を
示す。また、表3に比較例1、2を示す。また、図1
は、熱サイクル処理時の基材寸法の変化を示すグラフで
あり、図2は、本発明における実施例の光通信用デバイ
スを示す平面図である。
示す。また、表3に比較例1、2を示す。また、図1
は、熱サイクル処理時の基材寸法の変化を示すグラフで
あり、図2は、本発明における実施例の光通信用デバイ
スを示す平面図である。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【表3】
【0034】まず、実施例1〜6は、焼結後の組成が、
質量%でSiO2 55.0%、Al2O3 33.1
%、Li2O 9.4%、TiO2 0.8%、ZrO2
1.0%、MgO 0.2%、P2O5 0.5%にな
るように粉末焼結したβ−石英固溶体からなるセラミッ
クスで、これらを図2に示すような、長さ40mm、幅
4mm、厚さ3mmの寸法を有し、上面に全面にわたっ
て深さ0.6mmのスリット11aが形成された基材1
1に成型加工した。これらの基材11を表1に記載した
温度−保持時間で、恒温恒湿槽(日立恒温恒湿槽:EC
−13MHP)によって処理した。その後、{R1Si
(OH)a(OCH3)bO(m-1)/m}m式で表されるシロ
キサン化合物を含むIPA(イソプロピルアルコール)
溶液に浸し、10分間超音波振動を与え、100℃にて
10分間乾燥して光通信デバイス用基材を得た。尚、上
記シロキサン化合物において、R1はC6H13、aは0.
07、bは1.88、mは2.1である。
質量%でSiO2 55.0%、Al2O3 33.1
%、Li2O 9.4%、TiO2 0.8%、ZrO2
1.0%、MgO 0.2%、P2O5 0.5%にな
るように粉末焼結したβ−石英固溶体からなるセラミッ
クスで、これらを図2に示すような、長さ40mm、幅
4mm、厚さ3mmの寸法を有し、上面に全面にわたっ
て深さ0.6mmのスリット11aが形成された基材1
1に成型加工した。これらの基材11を表1に記載した
温度−保持時間で、恒温恒湿槽(日立恒温恒湿槽:EC
−13MHP)によって処理した。その後、{R1Si
(OH)a(OCH3)bO(m-1)/m}m式で表されるシロ
キサン化合物を含むIPA(イソプロピルアルコール)
溶液に浸し、10分間超音波振動を与え、100℃にて
10分間乾燥して光通信デバイス用基材を得た。尚、上
記シロキサン化合物において、R1はC6H13、aは0.
07、bは1.88、mは2.1である。
【0035】次に、各基材11のスリット11a中に、
FBG12を挿入し、基材11の両端付近の2点をエポ
キシ系接着剤13(協立化学産業(株)製XOC−02
THK)を用い、FBG12と基材11を接着固定する
ことによって光通信デバイス10を作製した。尚、FB
G12と基材11との接着は、3500mW/cm2の
出力を有するメタルハライドランプを使用し、300〜
400nmの紫外線(UV)を2秒間照射して接着剤を
硬化させて行った。
FBG12を挿入し、基材11の両端付近の2点をエポ
キシ系接着剤13(協立化学産業(株)製XOC−02
THK)を用い、FBG12と基材11を接着固定する
ことによって光通信デバイス10を作製した。尚、FB
G12と基材11との接着は、3500mW/cm2の
出力を有するメタルハライドランプを使用し、300〜
400nmの紫外線(UV)を2秒間照射して接着剤を
硬化させて行った。
【0036】実施例7は、焼結後の組成が、質量%でS
iO2 55.5%、Al2O3 32.6%、Li2O
9.2%、TiO2 0.9%、ZrO2 1.0%、M
gO 0.2%、P2O5 0.6%になるように粉末焼
結した以外は、実施例1〜6と同様にして基材及び光通
信デバイスを作製した。
iO2 55.5%、Al2O3 32.6%、Li2O
9.2%、TiO2 0.9%、ZrO2 1.0%、M
gO 0.2%、P2O5 0.6%になるように粉末焼
結した以外は、実施例1〜6と同様にして基材及び光通
信デバイスを作製した。
【0037】実施例8は、焼結後の組成が、質量%でS
iO2 56.0%、Al2O3 32.1%、Li2O
9.0%、TiO2 0.9%、ZrO2 1.1%、M
gO 0.2%、P2O5 0.7%になるように粉末焼
結した以外は、実施例1〜6と同様にして基材及び光通
信デバイスを作製した。
iO2 56.0%、Al2O3 32.1%、Li2O
9.0%、TiO2 0.9%、ZrO2 1.1%、M
gO 0.2%、P2O5 0.7%になるように粉末焼
結した以外は、実施例1〜6と同様にして基材及び光通
信デバイスを作製した。
【0038】また、実施例9、10は、β−ユークリプ
タイト固溶体を含むガラスセラミックスを用いた以外
は、実施例1〜6と同様にして基材及び光通信デバイス
を作製した。
タイト固溶体を含むガラスセラミックスを用いた以外
は、実施例1〜6と同様にして基材及び光通信デバイス
を作製した。
【0039】比較例1は、低温あるいは高温保持による
処理を行わなかった以外は実施例1〜6と同様にして基
材及び光通信デバイスを作製した。
処理を行わなかった以外は実施例1〜6と同様にして基
材及び光通信デバイスを作製した。
【0040】比較例2は、低温あるいは高温保持による
処理を行わなかった以外は実施例8と同様にして基材及
び光通信デバイスを作製した。
処理を行わなかった以外は実施例8と同様にして基材及
び光通信デバイスを作製した。
【0041】反射中心波長は、1550nm付近の中心
波長をスペクトラムアナライザー(アドバンテスト製Q
−8384)で測定して求めた。
波長をスペクトラムアナライザー(アドバンテスト製Q
−8384)で測定して求めた。
【0042】長期耐久性試験は、基材を85℃、85%
の高温高湿雰囲気で500時間放置し、長期耐久性試験
前後での基材の熱膨張係数を測定して評価した。
の高温高湿雰囲気で500時間放置し、長期耐久性試験
前後での基材の熱膨張係数を測定して評価した。
【0043】表1、2から明らかなように、実施例1〜
10の光通信用デバイスは、低温あるいは高温環境に長
時間曝しても、基材の寸法変化量が少ないため、反射中
心波長の変動量が小さかった。
10の光通信用デバイスは、低温あるいは高温環境に長
時間曝しても、基材の寸法変化量が少ないため、反射中
心波長の変動量が小さかった。
【0044】さらに、実施例2の光通信用デバイスを高
温高湿雰囲気に500時間曝しても、長期耐久性試験中
での基材の熱膨張係数の変動が小さいため、光ファイバ
に印加された張力が増加して温度補償機能が喪失したり
劣化したりすることがなく、光通信用デバイスとして長
期信頼性の高い特性を示した。
温高湿雰囲気に500時間曝しても、長期耐久性試験中
での基材の熱膨張係数の変動が小さいため、光ファイバ
に印加された張力が増加して温度補償機能が喪失したり
劣化したりすることがなく、光通信用デバイスとして長
期信頼性の高い特性を示した。
【0045】一方、表3に示すように、比較例1及び2
は低温あるいは高温保持を行っていないため、基材の寸
法変化率が大きく、反射中心波長の変動量が大きかっ
た。
は低温あるいは高温保持を行っていないため、基材の寸
法変化率が大きく、反射中心波長の変動量が大きかっ
た。
【0046】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の光通信用
デバイスは、基材が低温あるいは高温環境に長時間曝さ
れても、基材の寸法変化量が小さく、反射中心波長の変
動量が小さいため、FBGデバイスとして用いると、温
度環境の変化があっても、優れた特性を維持できる。
デバイスは、基材が低温あるいは高温環境に長時間曝さ
れても、基材の寸法変化量が小さく、反射中心波長の変
動量が小さいため、FBGデバイスとして用いると、温
度環境の変化があっても、優れた特性を維持できる。
【図1】熱サイクル処理時の基材寸法の変化を示すグラ
フである。
フである。
【図2】本発明における実施例の光通信用デバイスを示
す平面図である。
す平面図である。
1 測定開始点(−40℃)
2 測定終了点(−40℃)
10 光通信デバイス
11 基材
11a スリット
12 FBG
13 接着剤
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Fターム(参考) 2H038 BA21 CA52
2H050 AC82 AC84 AD00
4G062 AA18 BB06 DA06 DB05 DC01
DD02 DE01 DF01 EA03 EB01
EC01 ED02 EE01 EF01 EG01
FA01 FB02 FC02 FC03 FD01
FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01
FK01 FL01 GA01 GA10 GB01
GC01 GD01 GE01 HH01 HH03
HH05 HH07 HH09 HH11 HH13
HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03
JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03
KK05 KK07 KK10 MM21 MM40
NN30 PP13 QQ02 QQ11
Claims (4)
- 【請求項1】 −40〜100℃の温度範囲において−
10〜−120×10-7/℃の負の熱膨張係数を有する
セラミックスあるいはガラスセラミックスからなる光通
信デバイス用基材において、光通信デバイス用基材に対
し、−40℃から100℃まで昇温した後に100℃よ
り−40℃まで降温する熱サイクル処理を施し、熱サイ
クル処理前の−40℃での基材の寸法に対する熱サイク
ル処理後の−40℃での基材の寸法変化量が20ppm
以下であることを特徴とする光通信デバイス用基材。 - 【請求項2】 −40〜100℃の温度範囲において−
10〜−120×10-7/℃の負の熱膨張係数を有する
セラミックスあるいはガラスセラミックスからなる基材
を熱処理する光通信デバイス用基材の製造方法であっ
て、前記熱処理工程が、70〜500℃で1〜48時間
保持する工程、あるいは0℃以下で1〜48時間保持す
る工程であることを特徴とする光通信デバイス用基材の
製造方法。 - 【請求項3】 熱処理工程が、70〜500℃で1〜4
8時間保持する工程、及び0℃以下で1〜48時間保持
する工程であることを特徴とする請求項2に記載の光通
信デバイス用基材の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1に記載の光通信デバイス用基材
上に、正の熱膨張係数を有する光部品を固定してなるこ
とを特徴とする光通信デバイス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001344610A JP2003146693A (ja) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 光通信デバイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001344610A JP2003146693A (ja) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 光通信デバイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイス |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003146693A true JP2003146693A (ja) | 2003-05-21 |
Family
ID=19158104
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001344610A Pending JP2003146693A (ja) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 光通信デバイス用基材、その製造方法及びそれを用いた光通信デバイス |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003146693A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005012964A1 (ja) * | 2003-08-05 | 2005-02-10 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | 光通信デバイス用基材、その製造方法およびそれを用いた光通信デバイス |
WO2006011590A1 (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-02 | Riken | 熱膨張抑制剤、ゼロ熱膨張材料、負の熱膨張材料、熱膨張抑制方法および熱膨張抑制剤の製造方法 |
US10676371B2 (en) | 2016-02-12 | 2020-06-09 | National University Corporation Nagoya University | Ruthenium oxide having a negative thermal expansion coefficient, and useable as a thermal expansion inhibitor |
-
2001
- 2001-11-09 JP JP2001344610A patent/JP2003146693A/ja active Pending
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005012964A1 (ja) * | 2003-08-05 | 2005-02-10 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | 光通信デバイス用基材、その製造方法およびそれを用いた光通信デバイス |
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WO2006011590A1 (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-02 | Riken | 熱膨張抑制剤、ゼロ熱膨張材料、負の熱膨張材料、熱膨張抑制方法および熱膨張抑制剤の製造方法 |
JPWO2006011590A1 (ja) * | 2004-07-30 | 2008-05-01 | 独立行政法人理化学研究所 | 熱膨張抑制剤、ゼロ熱膨張材料、負の熱膨張材料、熱膨張抑制方法および熱膨張抑制剤の製造方法 |
US7632480B2 (en) | 2004-07-30 | 2009-12-15 | Riken | Thermal expansion inhibitor, zero thermal expansion material, negative thermal expansion material, method for inhibiting thermal expansion, and method for producing thermal expansion inhibitor |
JP2012140324A (ja) * | 2004-07-30 | 2012-07-26 | Institute Of Physical & Chemical Research | マンガン窒化物結晶、及び負の熱膨張材料 |
JP5099478B2 (ja) * | 2004-07-30 | 2012-12-19 | 独立行政法人理化学研究所 | 熱膨張抑制剤、ゼロ熱膨張材料、熱膨張抑制方法および熱膨張抑制剤の製造方法 |
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