JP2003139744A - ハーメチックシール小型放電イオン化検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 小さい検出器容積を有し組み立てを必要とし
ない放電イオン化検出器を提供する 【解決手段】 検出器本体34、該検出器本体34内に配置
され第1の放電電極8及び第2の放電電極40及びイオン化され
た分子を吸引する信号電極18を有する検出器キャヒ゛ティ3、
放電カ゛ス2を検出器1内に入れる入口境界手段4、検体26を
検出器キャヒ゛ティ3内に入れる検体入口19、及び検体26及び
放電カ゛ス2を検出器本体34から出す出口11を含み、ハーメチック
シールされる、放電イオン化検出器1のための装置。本装置は
構成要素を検出器本体34に真空ろう付けすることにより
ハーメチックシールされ、10μl以下の小さな検出器容積を有す
る。本方法は、本体材料を機械加工し、検出器キャヒ゛ティ、
カラムホ゛ア、及び複数の電極ホ゛アを形成し、本体表面に接合
の準備をし、複数の電極、入口境界手段、カラム境界手
段、及び通気境界手段を検出器本体に接合することで検
出器本体を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の属する技術分野】本発明は、イオン化検出装置
に関し、特に、小さな検出容積(detection volume)を有
するハーメチックシール(hermetically sealed)放電イ
オン化検出器を製造するための装置及び方法に関する。 【従来の技術】図１に図示するように、イオン化検出器
100は、一般に、イオン化粒子を生成するための第１の
チャンバ110と、該第１のチャンバ110に接続されてサン
プルガス122を受容する第２のチャンバ120とを有する本
体102を備えている。サンプルガス122は、キャリアガス
によって搬送され、一般に分離カラム(separation colu
mn)という形で配設される導管130によって第２のチャン
バ120に供給される。第１のチャンバ110は、放射性源又
は放電といったイオン化粒子（図示せず）の生成源を含
み、一般に、既知の希ガス族から選択された検出ガス又
はキャリアガス112が通り抜ける。第１のチャンバ110内
に検出ガス112が存在することにより、光子及び準安定
粒子(metastables)という形のイオン化粒子が生じるこ
とになる。第１のチャンバ110から第２のチャンバ120に
検出ガス112が流入すると、イオン化粒子がサンプルガ
ス122と混合され、これにより、本書において検体とみ
なされる対象となるサンプル分子がイオン化される。第
２のチャンバ120は、イオン化サンプル分子を検出する
ための電極124,126,128を含み、該検出は、該電極124,1
26,128に接続された電位計回路（図示せず）を用いて行
われる。検出器の感度は、「検出器応答」対「検体濃度
又は検体量」のプロットで測定することが可能である。
検出器の感度が一定となる範囲は、リニアダイナミック
レンジと呼ばれ、検体の濃度又は量に応じて応答が可変
となる範囲全体は、検出器のダイナミックレンジと呼ば
れる。該ダイナミックレンジの上限は、検出器の感度が
使いものにならない値（一般にはゼロ）まで低下したと
きに決定される（このとき検出器は「飽和している」と
言われる）。ダイナミックレンジの下限は、最小検知レ
ベル（MDL）において生じる。放電イオン化検出器は、
ガスクロマトグラフィで用いられる超高感度検出器であ
る。放電イオン化検出器は、ガスが充填された生成源チ
ャンバ内に配置された放電電極の両端に高電圧を印加す
ることにより動作する。ヘリウムといった検出ガスが存
在する場合には、光子の特徴的な放出が生じる。該光子
は、対象となる検体を含むサンプルガスを収容するイオ
ン化チャンバに照射される。該光子がサンプルガス中の
イオン化可能分子と相互作用する結果として、イオン化
チャンバ内にイオンが生成されることになる。生成源チ
ャンバ内には、ヘリウムの準安定粒子もまた生成され、
これが、対象となる検体のイオン化を行う際に一定の役
割を果たすことが分かっている。放電イオン化検出器
は、汎用モード、選択モード、又は電子捕捉モードで動
作することが可能である。放電アークが、検出ガスを励
起させ発光させて高エネルギーの光子を放出させ、及び
検出ガスの原子を準安定レベルまで励起させる。到来す
る光子のエネルギーが十分に高い場合には、分子の電子
軌道から電子を完全に除去する程度にまで光励起(photo
-excitation)を生じさせることが可能となる。これは光
イオン化と呼ばれる。典型的な光イオン化反応は次式の
ようなものである。 R ＋ hν → R⁺ ＋ e^- また、準安定原子は、そのエネルギーを３次衝突(terti
ary collision)中に他の分子に伝達することが可能であ
る。検体分子のイオン化電位が、光子又は準安定原子の
エネルギーよりも低い場合には、衝撃が与えられ又は衝
突された分子がイオン化される。ヘリウムが検出ガスと
して用いられる場合には、検出器はヘリウム以外の全て
のガスを検出することになる。これは、ヘリウムが他の
全てのガスよりも高いイオン化電位を有するからであ
る。これは汎用検出モードと呼ばれる。放電時のＵＶ光
子の放出及びヘリウム原子の励起によって、他の全ての
ガスをイオン化するのに十分なエネルギーが得られる。
サンプル検体は、クロマトグラフカラムから溶出して検
出器に入る際に、部分的にイオン化される。該イオン化
された検体分子が収集されて測定される。電流測定は、
検出器における検体の存在を表すものとなる。検出器本
体は、通常は、高温のサンプル検体が検出器の内部表面
に堆積するのを阻止するために加熱される。一層低いイ
オン化電位を有する他の希ガスをヘリウムの代わりに使
用することも可能である。この場合には、使用する希ガ
スよりも低いイオン化電位を有するサンプル検体しかイ
オン化させ検出することができない。このため、検出器
は、検体のイオン化電位に従って選択的なものとなる。
これが選択動作モードである。これは、互いに同様の沸
点を有するが異なるイオン化電位を有する化合物を識別
する場合に極めて有用なものとなる。サンプル流にメタ
ンを添加すると、該メタンがヘリウムの放電によってイ
オン化されて熱電子が生成される。存在する電子捕捉検
体は、これら熱電子を捕捉し、検出器は、多少手を加え
ることにより、電子捕捉検出器として機能することが可
能となる。これが電子捕捉動作モードである。ガスクロ
マトグラフィ用の電子捕捉検出器は当業界で周知のもの
である。この種の検出器は、求電子性(electrophilic)
化合物に対する高感度及び高選択性を提供するものであ
り、生体系及び食品における微量の農薬を検出するのに
広く用いられている。かかる化合物には、検出器のイオ
ン化チャンバ内で生成される自由電子と結合するハロゲ
ンが一般に含まれている。結果的に生じるイオン化セル
内の自由電子の減少が、サンプル中の化合物の濃度を示
すものとして監視される。先行技術に固有の幾つかの問
題を克服するために、イオン化検出器に対して幾つかの
改良及び修正がなされてきた。例えば、Abdel-Rahmanに
対する米国特許第6,037,179号に開示されているような
サンプル検体が拡散してイオン化チャンバに向かって戻
るのを阻止するよう設計された漏斗形状の検出器キャビ
ティ、及びAbdel-Rahmanに対する米国特許第6,107,805
号に開示されているような拡張された検出領域を有する
よう設計されたイオン化検出器は、検体の拡散や狭いリ
ニアダイナミックレンジといった先行技術における特定
の問題を軽減させ、又は解決するものとなった。放電イ
オン化検出器は一般に約150μLの検出器容積を有する。
これは、大量の検体、及び大流量のガスを必要とする。
これは、超高速型及び携帯型のガスクロマトグラフにと
って特に問題となる可能性がある。また、放電イオン化
検出器の超感度のため、検出器内へと漏入する雰囲気
（又は他の検出可能なガス）が検出されて、検出器のベ
ースライン信号がふらつくことになる。このため、検出
器のノイズが大幅に増大し、検出器のMDLが悪化する。V
ICI(R) and Gow Mac(R) Instrument Companyの製品のよ
うな当業界で周知の放電イオン化検出器は、機械的に組
み立てられて最終的な検出器アセンブリを形成する幾つ
かの部品から構成されている。この種の構成では、表面
の機械的な圧縮を利用して様々なシールが形成される。
かかるシールは、最終的には、検出器の加熱時又は冷却
時に様々な圧縮部品が膨張し又は収縮する際に雰囲気を
漏入させるものとなり得る。空気の漏入はまた、様々な
圧縮部品が時間の経過と共に弛緩し及び可塑変形する際
にも生じ得る。この種の構成はまた小型化が困難なもの
である。これは、組み立てられる機械部品の高精度の位
置合わせを達成するのが極めて困難だからである。 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、小さ
い検出器容積を有し、及び組み立てを全く又は殆ど必要
としない、放電イオン化検出器を提供することにある。
本発明のもう１つの目的は、検出器のノイズの増大及び
MDLの損失を生じさせ得る雰囲気の漏入を低減させ又は
排除する放電イオン化検出器を提供することにある。 【課題を解決するための手段】本発明は、汎用モード、
選択モード、及び電子捕捉モードを含むあらゆる動作モ
ードと整合する放電イオン化検出器、並びに放電イオン
化検出器の製造方法を含むものである。本発明は、検出
器の心臓部を構成する高精度で機械加工された本体を使
用することにより、大きな検出器容積及び雰囲気の問題
を克服する。一実施形態では、本体はセラミックであ
る。高純度のセラミック材料は、信号電極その他の電極
と金属コネクタとの間の漏れ電流を最小限にするのに有
利である。高精度の機械加工のため、検出器キャビティ
を極めて小さく形成することが可能となる。実施形態に
よっては、約10μL又はそれ未満の検出容積を有する検
出器を実現することが可能である。一実施形態では、セ
ラミック本体が金属化され、次いで様々な電極及び空気
コネクタ(air connector)に対してろう付けされて、１
ピース型のハーメチックシール設計が得られることにな
る。一層小さな検出器容積は、サンプル検体を検出器か
ら迅速に一掃することを可能にし、このため一層狭いク
ロマトグラフピークを検出することが可能となる。一層
小さな検出器容積は、クロマトグラフィの高速化を可能
にし、またガス流量を低下させることも可能にする。ガ
ス消費量の減少は、携帯型ガスクロマトグラフにとって
極めて有利である。多様な実施形態を開示するが、本発
明の更に別の実施形態は、例証のため、本発明の実施形
態だけが示され、解説される、本発明を実施するために
検討される最良の態様に関する、下記の詳細な説明から
当業者に明らかになるであろう。本発明の範囲を逸脱す
ることなく、さまざまな明白な態様において、本発明に
修正を加えることが可能であるのは明らかである。従っ
て、図面及び詳細な説明は、本質的に、例証のためのも
のとみなすべきであり、制限のためのものとみなすべき
ではない。 【発明の実施の形態】本発明は、放電イオン化検出器へ
の雰囲気の漏入（検出器ノイズ及びふらつきの増大、信
頼できない測定、及びMDLの損失を生じさせ得るもの）
を低減させ又は排除する。結果的に得られるのはハーメ
チックシール検出器である。本発明はまた、超高速型Ｇ
Ｃ及び携帯型ＧＣに適さないものとなり得る大きな検出
器容積を排除することが可能である。図２は、本発明の
一実施形態の概要を示したものである。放電ガス2は、
入口境界手段4を介して検出器1に流入する。放電ガス2
は、任意の希ガスとすることが可能である。一実施形態
では、放電ガス2は、ヘリウムである。放電ガス2は、放
電電極8,40を越えて検出器キャビティ3を通り抜ける。
放電ガス2の一部は、パージガス24を構成し、該パージ
ガス24は、カラムボア19を介して検出器本体を出ると、
カラム境界手段5、パージ管7を通り、最後に通気管11か
ら出る。このパージガス24は、カラムナット30及びカラ
ムフェルール32で生じる僅かな空気の漏洩によって検出
器の動作が妨げられないようにする。該パージガスはま
た、ポリマー製のカラムフェルール32からの揮発性ガス
が検出器1に侵入するのを防止する。放電ガス2の大部分
は、検出器キャビティ3を通るその進行を完了し、通気
境界手段20を介して流出し、通気用Ｔ型継手9において
パージ流24と結合し、通気管11を通って出る。一実施形
態では、パージ管7は、放電ガス2の10％〜25％が通過す
ることを可能にする大きさに形成され、残りのガスが通
気境界手段20を介して出ることになる。検体26は、クロ
マトグラフカラム28を介して検出器キャビティ3に入
る。検出器キャビティ3は、サンプル検体が拡散して放
電領域に向かって戻るのを阻止するために、図示のよう
な円錐状の角形状といった形の、漏斗状にすることが可
能である。電位計又は信号電極18を負にバイアスして、
検出ゾーン13と拡散ゾーン15とから構成される拡張検出
ゾーン17内に生成された全ての正イオンを収集する。保
護電極14及び通気境界手段20は両方とも、電界の適正な
確立のために電気的に接地される。保護電極14及び通気
境界手段20は、イオン化中に自由になった電子がシステ
ムから出ていく経路を形成することにより、電位の上昇
を排除する。保護電極14及び通気境界手段20はまた、そ
れら自体から正イオンをはね返して、負にバイアスされ
た電位計電極18に向ける働きもする。一実施形態では、
陰極等の放電電極8は、腐食及びスパッタリングに耐え
るように、プラチナ又はモリブデン等の高融点金属から
作製される。陽極等の第２の放電電極40、保護電極14、
及び信号電極18は、高い耐薬品性が得られるように、同
様の金属から作製することが可能である。第２の放電電
極40及び第１の放電電極8は、例えば、本書で解説する
方法に従って動作する放電システムを形成することが可
能なものである。一実施形態では、各電極8,40,14,18
は、カップ形状のホルダ12に真空ろう付けされる(vacuu
m brazed)。ホルダ12は、電気的な接続部に対する延長
を容易に行えるようにネジ38が形成され、またセラミッ
クに対するろう付けが容易な金属から作製される。一実
施形態では、カップ形ホルダ12は、Carpenter Technolo
gy Corporationから入手可能なKovar(R)合金から作製す
ることが可能である。Kovar(R)合金は、精確で均一な熱
膨張特性を確保するよう化学的な組成が狭い限界内で制
御される真空融解(vacuum melted)Fe-Ni-Co低膨張合金
である。Kovar(R)合金は、セラミック材料とのハーメチ
ックシールを実施する当業者にとって周知のものであ
る。Kovar(R)合金は、一般に、電力管、トランジスタ、
ダイオード、及び集積回路で使用されている。一実施形
態では、検出器1の本体34は、ハーメチックシールシス
テムに適した材料から作製される。一実施形態では、本
体34はセラミックから作製される。セラミックは、過酷
な機械的及び熱的負荷に耐えることができ、また、摩耗
及び化学的侵食にも耐えることができるので、本体34に
とって望ましい材料である。一実施形態では、セラミッ
ク材料は、信号電極その他の電極と金属コネクタとの間
の漏れ電流を最小限にするための高い電気抵抗を有する
ものとなる。機械加工が高精度であるため、検出器キャ
ビティ3を極めて小さくすることが可能となる。検出容
積が150μL未満の検出器を実現することが可能である。
本発明により利用することが可能な様々なセラミック材
料として、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、ジルコニ
ア、及びマグネシアを挙げることができる（但しこれら
に限定されるものではない）。かかる材料に精密な機械
加工を施すと、100μL未満、50μL未満、更には約10μL
又はそれ未満の検出容積さえ実現することが可能とな
る。アルミナは、広く用いられている先進のセラミック
材料である。アルミナは、耐摩耗性、耐食性、及び強度
に関して妥当な価格で極めて優れた性能を発揮する。一
実施形態では、用いられるアルミナは、ガラス繊維分の
少ない高純度のものである。窒化珪素は、優れた耐熱衝
撃特性を有している。窒化珪素はまた、低密度、高強度
で、熱膨張が少なく、優れた耐食性及び破壊靭性を有し
ている。炭化珪素は、高い耐食性を有している。炭化珪
素はまた、1400゜Cもの高温でその強度を保持し、耐摩
耗性及び耐熱衝撃特性に優れている。ジルコニアは、室
温で高い強度及び靭性を有する。粒子サイズが細かいた
め、極めて平滑な表面と鋭いエッジを得ることが可能と
なる。マグネシアは、これらの特性を共有し、非常に高
い電気抵抗を有する。一実施形態では、検出器1の本体3
4は、真空ろう付けのために必要となる領域6が金属化さ
れる。入口境界手段4、カラム境界手段5、及び、通気境
界手段20は、本体34にろう付けしやすい金属（例えばKo
var(R)）から作製される。一実施形態では、最終的な検
出器アセンブリを単純化させるために、セラミック本体
34の表面に金属化ストリップ（図示せず）を堆積させ
て、第２の放電電極40を保護電極14にそれぞれのホルダ
12を介して電気的に接続する。キャビティ内への各貫通
部を密封することになる電極と境界手段との接合が、パ
ージガス経路と相まって、空気といった望ましくないガ
スがシステム内に侵入して読み値を混乱させる可能性の
ない検出器システムが得られ、該システムはハーメチッ
クシールされることになる。図３は、放電電極8,40の中
心で図２に対する垂直方向で描かれた検出器1の断面図
である。放電電極8,40の直径よりも大きいボア42によ
り、検出器キャビティの断面積44を拡大することなくガ
ス放電とセラミック壁との間に十分な間隔を得ることが
可能となる。一実施形態では、この断面積44は、ガスの
線速度を増大させると共にサンプルの後方拡散を阻止す
るために小さく保たれる。図４は、ＵＶ光子及び準安定
原子といったイオン化粒子が放電電極8の先端で生成さ
れることになる放電領域46を示している。検出キャビテ
ィ3内への該領域の突出を最大限にすることは、サンプ
ル検体のイオン化を最大限にし、ひいては検出器の感度
を高めることに資するものとなる。図２に示すような本
発明の実施形態を作製するために、セラミックといった
本体材料が用意される。次いで高精度の工具で該本体材
料を機械加工して検出器1の本体34を形成する。検出器1
の本体34は、電極8,40,14,18が嵌合することになる検出
キャビティ3、カラムボア19、及び複数のボアを有する
よう機械加工される。セラミックを高精度の工具と共に
使用することにより、検出器キャビティ3が約5μL程度
の小さな容積を有するよう形成することが可能となる。
検出器容積はまた、非常に大きくすることも可能であ
る。しかし、携帯型又は超高速型ＧＣを利用する用途で
は、約5〜100μLの検出器容積が望ましく、達成可能で
ある。次いで、他の構成要素への接合に備えて本体表面
に下処理を施すことが可能である。一実施形態では、他
の構成要素と接合されることになる本体34の領域6は、
モリ・マンガン又はタングステン・マンガン系を使用し
て金属化される。電極8,40,14,18は、真空ろう付けとい
った接合方法を使用してカップ形状のホルダ12に接合す
ることが可能である。次いで、カップ形状ホルダ12、入
口境界手段4、カラム境界手段5、及び通気境界手段20
を、本体34の金属化された領域に接合することが可能で
ある。一実施形態では、構成要素は、本体34の金属化さ
れた領域6に真空ろう付けされる。次いで、カップ形状
ホルダ12のネジ部38と適正な電気接続を行うことが可能
となる。パージガス24の経路として機能するパージ管7
は、カラム境界手段5及び通気用Ｔ型継手9に接合するこ
とが可能である。通気用Ｔ型継手9は、通気境界手段2
0、パージ管7、及び通気管11に接合することが可能であ
る。本体34に対する電極及び境界手段の接合が、パージ
ガス経路と相まって、ハーメチックシール放電イオン化
検出器が形成される。セラミックの金属化は、高度な技
術的プロセスである。一実施形態では、金属化は、溶媒
スラリー内で、モリブデン及び酸化モリブデン又はタン
グステン及び酸化タングステンの微細に粉砕された粉末
をマンガン及び酸化マンガンと混合することを必要とす
る。次いで、該スラリーにブラッシング又はスクリーニ
ングを施してセラミック本体34等のクリーンな表面上に
付着させ、空気乾燥を施し、更に1250〜1700゜Cの湿潤
水素雰囲気中でその表面をなすよう焼成することが可能
である。次いで、その結果として得られる粘着性の金属
化コーティングにニッケルで無電解メッキ又は電気メッ
キを施し、次いで、標準的なろう付け合金を使用した真
空又は保護雰囲気(protective atmosphere)ろう付けを
介して適合する金属部品との接合を行うために利用する
ことが可能となる。この金属化とろう付けの組み合わせ
は、焼結金属粉シールとして当業者に周知のものであ
る。真空ろう付けは、耐漏洩性及び非腐食性で代替的な
接合方法よりも強力である接合を作り出す当業界で周知
の方法である。第１のステップは、接合すべき部品を共
に位置決めすることである。公差が厳しいため、多くの
構成要素は互いにぴったりと嵌合して、ろう付け用充填
材料を接合領域に塗布する準備が整った状態となる。第
２のステップは、接合領域にろう付け合金を塗布するこ
とである。大部分のろう付け接合領域は、ろう付け合金
粉末及びゲル結合剤のスラリに適したものである。スラ
リは、合金を供給するフットコントロール式の空気ポン
プで、針先端を使用して塗布する場合が多い。ワイヤ、
予備成形品、又は箔といった他の合金形態を手動でろう
付け領域に塗布することが可能である。最終ステップで
ある真空加熱炉処理は、構成要素の材料、アセンブリの
サイズ又は量、及び合金の組成に基づいてプログラムさ
れコンピュータ化されたサイクルとすることが可能であ
る。真空熱処理は、加熱、予備加熱、保持期間、ろう付
け合金の凝固、及び急冷ステップを含むことが可能であ
る。真空ろう付けは、接合、クリーニング、及び熱処理
を同時に組み合わせて１つのプロセスにする。通常は、
金属又はセラミックに対するセラミックのろう付けは困
難なものである。これは、標準的なろう付けが、セラミ
ックを直接湿潤させないからである。セラミックを金属
又はセラミック自体に接合するための３つの選択肢とし
て、前述の焼結金属粉シール、活性金属ろう付け(ative
metal brazing)、及び融解酸化物シールが挙げられ
る。活性金属ろう付けは、様々な割合のチタン及び／又
はジルコンを他の合金元素と共に含有する充填金属を必
要とする。活性金属は、アルミナセラミック内の酸素と
化学的に結合し、又は炭化物若しくは窒化物内の炭素若
しくは窒素と化学的に結合して、活性金属自体との接
合、又はステンレス鋼、銅、鋼、若しくはKovarといっ
た一般的な金属との接合を形成する。活性金属のろう付
けに用いられる雰囲気は、通常は真空又はヘリウム若し
くはアルゴン等の不活性ガスである。融解酸化物シール
は、アルミナ等の２つの酸化物を含有するセラミック表
面間で、又は酸化物セラミックと金属との間で形成され
る。MnO₂、SiO₂、及びAl₂O₃といった微細に粉砕された
金属酸化物の懸濁液が、シール界面に塗布され、又は、
該組成の予め成形されたワッシャが、シールすべき部品
間に配置され、アセンブリが約1200〜1500゜Cの範囲の
温度で約1〜15分間にわたり不活性ガス雰囲気内で加熱
される。次いで、接合されたアセンブリを、その接合部
の完全な結晶化又は失透を阻止するのに十分な急速度で
冷却させることが可能である。シール酸化物の混合を修
正して、セラミック同士又はセラミックと金属との膨張
係数を一致させることが可能である。融解酸化物シール
の利点は、シールの完成に１回の焼成工程しか必要とし
ないということ、及びシールが機械的にも熱的にも丈夫
であることである。本発明の解説は、望ましい実施形態
に関連して行われたが、当業者には明らかなように、本
発明の思想及び範囲を逸脱することなく、その形態及び
細部に変更を加えることが可能である。以下において
は、本発明の種々の構成要件の組み合わせからなる図示
的な実施形態を示す。 １．検体(26)を検出するための装置であって、(a) 複数
の電極ボアと、カラムボア(19)と、入口端及び出口端を
有する検出器キャビティ(3)とを有する、検出器本体(3
4)と、(b) 前記検出器キャビティ(3)の前記入口端にお
いて前記検出器本体(34)の表面に対してシールされた入
口境界手段(4)と、(c) 前記電極ボアを介して前記検出
器本体(34)を貫通する複数の電極(8,14,18,40)であっ
て、該電極(8,14,18,40)を通り越してガスが通過するの
を阻止する態様で前記電極ボア内で前記検出器本体(34)
に接合された、複数の電極(8,14,18,40)と、(d) 前記検
出器キャビティ(3)の前記出口端において前記本体(34)
の表面に対してシールされた通気管(20)であって、前記
検出器キャビティ(3)からの前記放電ガス(2)及びあらゆ
る未検出の検体(26)を放出する、通気管(20)と、(e) 第
１の端部及び第２の端部を有するパージガス経路(7)で
あって、該第１の端部が前記カラムボア(19)から該第２
の端部へと延び、該第２の端部が前記通気管(20)に接続
されている、パージガス経路(7)とを含み、(f) 各構成
要素のシール処理と前記パージガス経路(7)とが、漏気
が本体に侵入するのを防止し、その結果としてハーメチ
ックシールが施された装置が得られる、検体(26)を検出
するための装置。 ２．前記検出器キャビティ(3)の容積が5〜100マイクロ
リットルの範囲内にある、前項１に記載の装置。 ３．前記検出器キャビティ(3)の容積が150マイクロリッ
トル未満である、前項１に記載の装置。 ４．前記本体(34)がセラミックである、前項１に記載の
装置。 ５．前記複数の電極(8,14,18,40)が、(a) 該電極間で放
電を通過させてイオン化粒子を生成する第１の放電電極
(8)及び第２の放電電極(14)と、(b) 正のイオンを吸引
するよう負にバイアスされる信号電極(18)と、(c) 電気
的に接地されて、検出ゾーン(17)内に電位が生じないよ
うにし、及び正のイオンを前記信号電極(18)に向けては
ね返す、保護電極(14)とを含む、前項１に記載の装置。 ６．前記放電電極(8)の一端が、イオン化を最大限にす
るよう前記検出器キャビティ(3)内に突出している、前
項５に記載の装置。 ７．第１の端部及び第２の端部を有する複数の電極ホル
ダ(12)を更に含み、前記複数の電極(8,14,18,40)が、前
記電極ホルダ(12)の前記第１の端部に接合される、前項
１に記載の装置。 ８．前記電極ホルダ(12)が、電気的な接続を行うための
ネジ部(38)を前記第２の端部に有する、前項７に記載の
装置。 ９．前記電極ホルダ(12)が、前記本体(34)に接合され、
前記第２の端部が、前記検出器本体(34)の外側に向かっ
て配向され、前記複数の電極(8,14,18,40)が、前記電極
ホルダ(12)を介して前記本体(34)に接合される、前項８
に記載の装置。 10．前記検出器キャビティ(3)が円錐状の角形状をな
す、前項１に記載の装置。 11．検体(26)を検出するための装置であって、(a) セラ
ミック製の検出器本体(34)と、(b) 前記検出器本体(34)
内に配置され、150マイクロリットル未満の容積を有
し、前記検体(26)が検出されることになる、前記検出器
本体(34)内に形成されたキャビティ(3)と、(c) 前記検
出器本体(34)内に配置された、第１の放電電極(8)及び
第２の放電電極(40)を含む放電システム(8,40)と、(d)
前記検体(26)を検出するために前記検出器本体内に配置
され前記キャビティ(3)内へと延びる信号電極(18)とを
含む、検体(26)を検出するための装置。 12．前記検出器本体(34)内に形成された前記キャビティ
(3)が、100マイクロリットル未満の容積を有する、前項
11に記載の装置。 13．前記検出器本体(34)内に形成された前記キャビティ
(3)が、50マイクロリットル未満の容積を有する、前項1
1に記載の装置。 14．前記検出器本体(34)内に形成された前記キャビティ
(3)が、5〜100マイクロリットルの範囲の容積を有す
る、前項11に記載の装置。 15．前記検出器本体(34)内に配置され、前記キャビティ
(3)内へと延び、及び電気的に接地されている、保護電
極(14)を更に含む、前項11に記載の装置。 16．前記キャビティ(3)の出口において前記検出器本体
(34)の外側表面に接続され、及び電気的に接地されてい
る、通気境界手段(20)を更に含む、前項11に記載の装
置。 17．(a) 前記キャビティ(3)の入口端において前記検出
器本体(34)の外側表面でシールされた入口境界手段(4)
であって、放電ガス(2)以外のガスが前記キャビティ(3)
の前記入口端を介して入り込むのを防止する、入口境界
手段(4)と、(b) 前記検出器キャビティ(3)の出口端にお
いて前記本体(34)の外側表面でシールされた通気管(20)
であって、放電ガス(2)及びあらゆる未検出検体(26)を
放出する、通気管(20)と、(c) パージガス(24)のための
経路(7)であって、カラムボア(19)の周りで前記検出器
本体(34)の外側表面に対してシールされた第１の端部と
前記キャビティ(3)の出口端において通気管(9)に接続さ
れた第２の端部とを有し、前記パージガス(24)により、
非検体ガスが前記カラムボア(19)を介して前記キャビテ
ィ(3)に侵入するのが防止される、経路(7)とを更に含
み、(d) 前記放電システム(8,40)及び前記信号電極(18)
が前記検出器本体(34)に接合されて、該接合部(6)をガ
スが通過できないようになっている、前項11に記載の装
置。 18．前記第１の放電電極(8)の先端が前記キャビティ(3)
内に突出している、前項11に記載の装置。 19．第１の端部及び第２の端部を有する複数の電極ホル
ダ(12)を更に含み、前記電極(8,18,40)が該電極ホルダ
(12)の該第１の端部に接合される、前項11に記載の装
置。 20．前記電極ホルダ(12)が、電気的な接続を行うための
ネジ部(38)を前記第２の端部に含む、前項19に記載の装
置。

【図面の簡単な説明】 【図１】関連技術のイオン化検出器を示す説明図であ
る。 【図２】本発明の一実施形態の概要を示す説明図であ
る。 【図３】図２と直交する方向で本発明の検出器を示す断
面図である。 【図４】図２に示す本発明においてイオン化粒子の生成
が行われる放電領域を示す断面図である。 【符号の説明】 2 放電ガス 3 検出器キャビティ 4 入口境界手段 6 接合部 7 パージガス経路 8 放電電極 12 電極ホルダ 14 保護電極 17 検出ゾーン 18 信号電極 19 カラムボア 20 通気管 24 パージガス 26 検体 34 検出器本体 38 ネジ部 40 放電電極

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーモウド・エフ・アブデル−ラーマン アメリカ合衆国デラウェア州19711，ニュ ーアーク，メアリー・エラ・ドライブ・５ (72)発明者 アンドリュー・エム・ワーコール アメリカ合衆国デラウェア州19806，ウィ ルミントン，ノース・ハリソン・ストリー ト・906 (72)発明者 ジェイムス・ダブリュー・ベイカー アメリカ合衆国メリーランド州21921，エ ルクトン，カーター・ロード・110 Ｆターム(参考） 5C038 GG07 GG13 GH02 GH11

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】検体(26)を検出するための装置であって、
   (a) 複数の電極ボアと、カラムボア(19)と、入口端及び
   出口端を有する検出器キャビティ(3)とを有する、検出
   器本体(34)と、(b) 前記検出器キャビティ(3)の前記入
   口端において前記検出器本体(34)の表面に対してシール
   された入口境界手段(4)と、(c) 前記電極ボアを介して
   前記検出器本体(34)を貫通する複数の電極(8,14,18,40)
   であって、該電極(8,14,18,40)を通り越してガスが通過
   するのを阻止する態様で前記電極ボア内で前記検出器本
   体(34)に接合された、複数の電極(8,14,18,40)と、(d)
   前記検出器キャビティ(3)の前記出口端において前記本
   体(34)の表面に対してシールされた通気管(20)であっ
   て、前記検出器キャビティ(3)からの前記放電ガス(2)及
   びあらゆる未検出の検体(26)を放出する、通気管(20)
   と、(e) 第１の端部及び第２の端部を有するパージガス
   経路(7)であって、該第１の端部が前記カラムボア(19)
   から該第２の端部へと延び、該第２の端部が前記通気管
   (20)に接続されている、パージガス経路(7)とを含み、
   (f) 各構成要素のシール処理と前記パージガス経路(7)
   とが、漏気が本体に侵入するのを防止し、その結果とし
   てハーメチックシールが施された装置が得られる、検体
   (26)を検出するための装置。