JP2003139742A - 液体クロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析計Info
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- JP2003139742A JP2003139742A JP2001333775A JP2001333775A JP2003139742A JP 2003139742 A JP2003139742 A JP 2003139742A JP 2001333775 A JP2001333775 A JP 2001333775A JP 2001333775 A JP2001333775 A JP 2001333775A JP 2003139742 A JP2003139742 A JP 2003139742A
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- ionization
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、ドレインパイプに流れこんだ試料を
含む溶媒蒸気をすばやく液化して蒸気の逆流を防ぐこと
を目的とすることを目的とする。 【解決手段】本発明では、イオン化部１したドレインパ
イプ８を冷却するため、ケース１２に冷却ファン９を設
けている。この冷却ファン９により、ターボ分子ポンプ
１０、１１の発熱のみならず、パイプ８も冷却できる。
ドレインパイプ８の冷却により、パイプ内に入った溶媒
蒸気は速やかに液体となり、イオン下部１に逆流するこ
とはない。
含む溶媒蒸気をすばやく液化して蒸気の逆流を防ぐこと
を目的とすることを目的とする。 【解決手段】本発明では、イオン化部１したドレインパ
イプ８を冷却するため、ケース１２に冷却ファン９を設
けている。この冷却ファン９により、ターボ分子ポンプ
１０、１１の発熱のみならず、パイプ８も冷却できる。
ドレインパイプ８の冷却により、パイプ内に入った溶媒
蒸気は速やかに液体となり、イオン下部１に逆流するこ
とはない。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ質量分析計（以下「ＬＣ／ＭＳ」という）に関する。
さらに詳しくは、液体クロマトグラフ部と質量分析部と
の間に配置されるインタフェイスのドレインに関する。 【０００２】 【従来の技術】ＬＣ／ＭＳでは、液体クロマトグラフ部
（ＬＣ）のカラムから時間的に分離して溶出する試料液
を、イオン化して質量分析部（ＭＳ）へと導入するため
のインタフェイスが用いられる。このイオン化インタフ
ェイスには、試料液を加熱、高速気流、高電界等を利用
して霧化させつつ気体イオンを生成するイオン化装置を
含む。このようなイオン化装置には、大気圧化学イオン
化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレイイオン化法（Ｅ
ＳＩ）などの、いわゆる大気圧イオン化法が広く使用さ
れている。ＡＰＣＩでは、例えばＬＣのカラムの末端に
接続されたノズルを略大気圧にあるイオン化室内に向け
て開口して配設し、そのノズル先端の前方に針状の放電
電極を配置しておき、ノズルにおいて加熱により霧化し
た試料液の液滴に、放電電極からのコロナ放電により生
成した溶媒イオン（バッファイオン）を化学反応させて
イオン化を行う。一方、ＥＳＩでは、ノズルの先端部に
数ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生さ
せる。試料液はこの電界により電荷分離し、クーロン引
力により引きちぎられて霧化する。周囲の空気に触れて
液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】こうしたイオン化装置
では、イオン化されずに残った試料を含む溶媒蒸気は、
そのままドレインパイプを通って装置外に排出される。
しかし、溶媒蒸気は、パイプ配管の温度状態、圧力など
によって逆流が起こる場合がある。特にＬＣ／ＭＳで濃
度の高い試料を分析した場合に、ドレインパイプ内に残
った試料を含む溶媒蒸気がイオン化装置に逆流すると、
バックグランドノイズの原因になることがあった。そこ
で、本発明は、ドレインパイプに流れこんだ試料を含む
溶媒蒸気をすばやく液化して蒸気の逆流を防ぐことを目
的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、液体クロマトグラフで分離した試料液を噴
霧してイオン化を行うイオン化部と、該イオン化部で発
生したイオンを分析する質量分析部とを備えた液体クロ
マトグラフ質量分析計において、前記イオン化部にドレ
インパイプを接続するとともに、該パイプ近傍に冷却部
を設けたことを特徴とする。ここで、イオン化部は、好
ましくは試料液を略大気圧にあるイオン化室内に噴霧し
てイオン化するもので、イオン化法は、ＡＰＣＩ、ＥＳ
Ｉのいずれでもよい。ドレインパイプの材質は、特に限
定されないが、熱伝導が良好な金属製のパイプが好まし
い。ドレインパイプは、イオン化部からＭＳの真空排気
装置が収容されているケースを通って、装置外に設けら
れるのが好ましい。冷却部としては、例えば空冷ファ
ン、水冷パイプを用いることができるが、これらに限定
されず、ドレインパイプを冷却できるものならば何でも
よい。冷却部の設置箇所は、例えば、真空排気装置が収
容されているケース、あるいはドレインパイプに直接巻
きつけるもののいずれでもよい。すなわち、本発明でい
う「近傍」とは、ドレインパイプに直接水冷パイプを巻
きつける場合も含む。 【０００５】 【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。図１は、本発明のＬＣ／ＭＳの特にイオ
ン化部からＭＳの概略図である。この装置では、イオン
化部１、質量分析室２、及びそれらの間にそれぞれ隔壁
で隔てられた第１中間室３及び第２中間室４が設けられ
ている。イオン化部１には、図示しないＬＣのカラム出
口端に接続されたイオン化プローブ５が配設される。質
量分析室２にはプリロッド２１、四重極ロッド２２、イ
オン検出器２３が設けられ、それらの中間にある第１及
び第２中間室３、４にはそれぞれ第１イオンレンズ３
１、第２イオンレンズ４１、フォーカスレンズ４２が設
けられている。イオン化部１と第１中間室３との間は細
径の脱溶媒管３２を介して、第１中間室３と第２中間室
４との間は極小径の通過孔を有するスキマー３３を介し
てのみ連通している。 【０００６】イオン化部１内は、イオン化プローブ５か
ら連続的に供給される試料液の気化分子によりほぼ大気
圧になっている。一方、質量分析室２内は、質量分析の
ためにターボ分子ポンプ１１により約１０-3〜１０-4Ｐ
aの高真空状態まで真空排気される。このように真空度
の差の大きいイオン化部１と質量分析室２との間に、イ
オンを通過させるための穴を設けなければならないこと
から、両者１、２の間に第１及び第２中間室３、４を設
け、段階的に真空度を上げるようにしている。具体的に
は、第１中間室３内はロータリポンプ（図示せず）によ
り約１０2Ｐaまで、第２中間室４内はターボ分子ポンプ
１０により約１０-1〜１０-2Ｐaまで真空排気される。 【０００７】試料液はイオン化プローブ５の先端からイ
オン化部１内に噴霧され、移動相溶媒イオンとの化学反
応によって試料分子はイオン化される。発生したイオン
は、イオン化部１と第１中間室３との圧力差により、脱
溶媒管３２中に引き込まれる。脱溶媒管３２は加熱され
ている。また、図に示すように、試料液を噴霧するイオ
ン化プローブ５の中心軸は、脱溶媒管３２の入口開口の
中心軸に対してほぼ直交する方向に試料液を噴霧するよ
うにチャンバに取り付けられている。なお、イオン化さ
れなかった試料液の一部及び溶媒はドレインパイプ８か
ら系外に排出される。また、６はシャッターであり、非
分析時にはイオン化プローブ５からの通路を遮断する。
さらに７はブロックヒータである。 【０００８】第１イオンレンズ３１は、その電界により
脱溶媒管３２を介してのイオンの引き込みを助けるとと
もに、イオンをスキマー３３の通過孔近傍に収束させ
る。スキマー３３の通過孔を通って第２中間室４に導入
されたイオンは、第２イオンレンズ４１、フォーカスレ
ンズ４２により収束及び加速された後、入口レンズ４３
の小孔を通って質量分析室２へと送られる。質量分析室
２では、特定の質量数（質量ｍ/電荷ｅ）を有するイオ
ンのみがプリロッド２１、四重極ロッド２２の中央の長
手方向の空間を通り抜け、イオン検出器２３に到達しイ
オン電流として検出される。 【０００９】本発明では、前述したドレインパイプ８を
冷却するために、装置全体、特にターボ分子ポンプ１
０、１１を収容するケース１２に冷却ファン９を設けて
いる。この冷却ファン９からの風（図中矢印）により、
ドレインパイプ８のみならず、ターボ分子ポンプ１０、
１１の発熱も抑えることができる。ドレインパイプ８の
冷却により、パイプ内に入った溶媒蒸気は速やかに液体
となり、イオン下部１に逆流することはない。したがっ
て、分析時のバックグランドノイズを防ぐことができ
る。なお、冷却方法は、上記に限定されず、例えば水冷
などの他の方法でもよい。また、ドレインパイプ８とタ
ーボ分子ポンプ１０、１１を別々に冷却してもよい。 【００１０】 【発明の効果】本発明では、ドレインパイプを冷却する
ので、パイプ内に入った試料液を含む溶媒蒸気の逆流を
防ぎ、分析時のバックグランドノイズを防ぐことができ
る。また、ターボ分子ポンプの冷却ファンをドレインパ
イプの冷却に併用すると、スペースの増加などの必要も
なくなる。 【００１１】
フ質量分析計（以下「ＬＣ／ＭＳ」という）に関する。
さらに詳しくは、液体クロマトグラフ部と質量分析部と
の間に配置されるインタフェイスのドレインに関する。 【０００２】 【従来の技術】ＬＣ／ＭＳでは、液体クロマトグラフ部
（ＬＣ）のカラムから時間的に分離して溶出する試料液
を、イオン化して質量分析部（ＭＳ）へと導入するため
のインタフェイスが用いられる。このイオン化インタフ
ェイスには、試料液を加熱、高速気流、高電界等を利用
して霧化させつつ気体イオンを生成するイオン化装置を
含む。このようなイオン化装置には、大気圧化学イオン
化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレイイオン化法（Ｅ
ＳＩ）などの、いわゆる大気圧イオン化法が広く使用さ
れている。ＡＰＣＩでは、例えばＬＣのカラムの末端に
接続されたノズルを略大気圧にあるイオン化室内に向け
て開口して配設し、そのノズル先端の前方に針状の放電
電極を配置しておき、ノズルにおいて加熱により霧化し
た試料液の液滴に、放電電極からのコロナ放電により生
成した溶媒イオン（バッファイオン）を化学反応させて
イオン化を行う。一方、ＥＳＩでは、ノズルの先端部に
数ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生さ
せる。試料液はこの電界により電荷分離し、クーロン引
力により引きちぎられて霧化する。周囲の空気に触れて
液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】こうしたイオン化装置
では、イオン化されずに残った試料を含む溶媒蒸気は、
そのままドレインパイプを通って装置外に排出される。
しかし、溶媒蒸気は、パイプ配管の温度状態、圧力など
によって逆流が起こる場合がある。特にＬＣ／ＭＳで濃
度の高い試料を分析した場合に、ドレインパイプ内に残
った試料を含む溶媒蒸気がイオン化装置に逆流すると、
バックグランドノイズの原因になることがあった。そこ
で、本発明は、ドレインパイプに流れこんだ試料を含む
溶媒蒸気をすばやく液化して蒸気の逆流を防ぐことを目
的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、液体クロマトグラフで分離した試料液を噴
霧してイオン化を行うイオン化部と、該イオン化部で発
生したイオンを分析する質量分析部とを備えた液体クロ
マトグラフ質量分析計において、前記イオン化部にドレ
インパイプを接続するとともに、該パイプ近傍に冷却部
を設けたことを特徴とする。ここで、イオン化部は、好
ましくは試料液を略大気圧にあるイオン化室内に噴霧し
てイオン化するもので、イオン化法は、ＡＰＣＩ、ＥＳ
Ｉのいずれでもよい。ドレインパイプの材質は、特に限
定されないが、熱伝導が良好な金属製のパイプが好まし
い。ドレインパイプは、イオン化部からＭＳの真空排気
装置が収容されているケースを通って、装置外に設けら
れるのが好ましい。冷却部としては、例えば空冷ファ
ン、水冷パイプを用いることができるが、これらに限定
されず、ドレインパイプを冷却できるものならば何でも
よい。冷却部の設置箇所は、例えば、真空排気装置が収
容されているケース、あるいはドレインパイプに直接巻
きつけるもののいずれでもよい。すなわち、本発明でい
う「近傍」とは、ドレインパイプに直接水冷パイプを巻
きつける場合も含む。 【０００５】 【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。図１は、本発明のＬＣ／ＭＳの特にイオ
ン化部からＭＳの概略図である。この装置では、イオン
化部１、質量分析室２、及びそれらの間にそれぞれ隔壁
で隔てられた第１中間室３及び第２中間室４が設けられ
ている。イオン化部１には、図示しないＬＣのカラム出
口端に接続されたイオン化プローブ５が配設される。質
量分析室２にはプリロッド２１、四重極ロッド２２、イ
オン検出器２３が設けられ、それらの中間にある第１及
び第２中間室３、４にはそれぞれ第１イオンレンズ３
１、第２イオンレンズ４１、フォーカスレンズ４２が設
けられている。イオン化部１と第１中間室３との間は細
径の脱溶媒管３２を介して、第１中間室３と第２中間室
４との間は極小径の通過孔を有するスキマー３３を介し
てのみ連通している。 【０００６】イオン化部１内は、イオン化プローブ５か
ら連続的に供給される試料液の気化分子によりほぼ大気
圧になっている。一方、質量分析室２内は、質量分析の
ためにターボ分子ポンプ１１により約１０-3〜１０-4Ｐ
aの高真空状態まで真空排気される。このように真空度
の差の大きいイオン化部１と質量分析室２との間に、イ
オンを通過させるための穴を設けなければならないこと
から、両者１、２の間に第１及び第２中間室３、４を設
け、段階的に真空度を上げるようにしている。具体的に
は、第１中間室３内はロータリポンプ（図示せず）によ
り約１０2Ｐaまで、第２中間室４内はターボ分子ポンプ
１０により約１０-1〜１０-2Ｐaまで真空排気される。 【０００７】試料液はイオン化プローブ５の先端からイ
オン化部１内に噴霧され、移動相溶媒イオンとの化学反
応によって試料分子はイオン化される。発生したイオン
は、イオン化部１と第１中間室３との圧力差により、脱
溶媒管３２中に引き込まれる。脱溶媒管３２は加熱され
ている。また、図に示すように、試料液を噴霧するイオ
ン化プローブ５の中心軸は、脱溶媒管３２の入口開口の
中心軸に対してほぼ直交する方向に試料液を噴霧するよ
うにチャンバに取り付けられている。なお、イオン化さ
れなかった試料液の一部及び溶媒はドレインパイプ８か
ら系外に排出される。また、６はシャッターであり、非
分析時にはイオン化プローブ５からの通路を遮断する。
さらに７はブロックヒータである。 【０００８】第１イオンレンズ３１は、その電界により
脱溶媒管３２を介してのイオンの引き込みを助けるとと
もに、イオンをスキマー３３の通過孔近傍に収束させ
る。スキマー３３の通過孔を通って第２中間室４に導入
されたイオンは、第２イオンレンズ４１、フォーカスレ
ンズ４２により収束及び加速された後、入口レンズ４３
の小孔を通って質量分析室２へと送られる。質量分析室
２では、特定の質量数（質量ｍ/電荷ｅ）を有するイオ
ンのみがプリロッド２１、四重極ロッド２２の中央の長
手方向の空間を通り抜け、イオン検出器２３に到達しイ
オン電流として検出される。 【０００９】本発明では、前述したドレインパイプ８を
冷却するために、装置全体、特にターボ分子ポンプ１
０、１１を収容するケース１２に冷却ファン９を設けて
いる。この冷却ファン９からの風（図中矢印）により、
ドレインパイプ８のみならず、ターボ分子ポンプ１０、
１１の発熱も抑えることができる。ドレインパイプ８の
冷却により、パイプ内に入った溶媒蒸気は速やかに液体
となり、イオン下部１に逆流することはない。したがっ
て、分析時のバックグランドノイズを防ぐことができ
る。なお、冷却方法は、上記に限定されず、例えば水冷
などの他の方法でもよい。また、ドレインパイプ８とタ
ーボ分子ポンプ１０、１１を別々に冷却してもよい。 【００１０】 【発明の効果】本発明では、ドレインパイプを冷却する
ので、パイプ内に入った試料液を含む溶媒蒸気の逆流を
防ぎ、分析時のバックグランドノイズを防ぐことができ
る。また、ターボ分子ポンプの冷却ファンをドレインパ
イプの冷却に併用すると、スペースの増加などの必要も
なくなる。 【００１１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＬＣ／ＭＳの特にイオン化部からＭＳ
の概略図 【符号の説明】 １：イオン化部 ２：質量分析室 ３：第１中間室 ４：第２中間室 ８：ドレインパイプ ９：冷却ファン
の概略図 【符号の説明】 １：イオン化部 ２：質量分析室 ３：第１中間室 ４：第２中間室 ８：ドレインパイプ ９：冷却ファン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】液体クロマトグラフで分離した試料液を噴
霧してイオン化を行うイオン化部と、該イオン化部で発
生したイオンを分析する質量分析部とを備えた液体クロ
マトグラフ質量分析計において、前記イオン化部にドレ
インパイプを接続するとともに、該パイプ近傍に冷却部
を設けたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析
計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333775A JP2003139742A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333775A JP2003139742A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003139742A true JP2003139742A (ja) | 2003-05-14 |
Family
ID=19148989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001333775A Pending JP2003139742A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003139742A (ja) |
-
2001
- 2001-10-31 JP JP2001333775A patent/JP2003139742A/ja active Pending
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