JP2003103102A - 易重合性物質の蒸留方法およびこれに使用する蒸留装置 - Google Patents
易重合性物質の蒸留方法およびこれに使用する蒸留装置Info
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- JP2003103102A JP2003103102A JP2001304591A JP2001304591A JP2003103102A JP 2003103102 A JP2003103102 A JP 2003103102A JP 2001304591 A JP2001304591 A JP 2001304591A JP 2001304591 A JP2001304591 A JP 2001304591A JP 2003103102 A JP2003103102 A JP 2003103102A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 易重合性物質の蒸留を行うに際して、重合物
の生成を低減し、蒸留塔の連続運転を可能にする蒸留方
法および蒸留装置を提供することである。 【解決手段】 本発明の易重合性物質の蒸留方法は、蒸
留により易重合性物質を精製するに際して、還流液を加
熱する。また、本発明の蒸留装置は、還流液を加熱する
ための加熱手段１を備えている。これにより、易重合性
物質を含む蒸気が凝縮するのを防止することができるた
め、蒸留塔の連続運転が可能になる。
の生成を低減し、蒸留塔の連続運転を可能にする蒸留方
法および蒸留装置を提供することである。 【解決手段】 本発明の易重合性物質の蒸留方法は、蒸
留により易重合性物質を精製するに際して、還流液を加
熱する。また、本発明の蒸留装置は、還流液を加熱する
ための加熱手段１を備えている。これにより、易重合性
物質を含む蒸気が凝縮するのを防止することができるた
め、蒸留塔の連続運転が可能になる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分子中に二重結合
を有するビニル化合物で代表される易重合性物質の蒸留
方法およびこれに使用する蒸留装置に関する。
を有するビニル化合物で代表される易重合性物質の蒸留
方法およびこれに使用する蒸留装置に関する。
【０００２】易重合性物質は光や熱等によって重合しや
すい性質を有するため、蒸留工程のような高温下での処
理ではきわめて重合しやすくなる。蒸留塔内で重合が生
じると、ロスにつながるのみならず、連続運転に支障を
来し、生産性が低下する。従って易重合性物質の蒸留精
製においては、重合防止は非常に重要な技術であり、従
来より重合禁止剤の種類や量や組み合わせ等に関する数
多くの重合防止方法が提案されている。
すい性質を有するため、蒸留工程のような高温下での処
理ではきわめて重合しやすくなる。蒸留塔内で重合が生
じると、ロスにつながるのみならず、連続運転に支障を
来し、生産性が低下する。従って易重合性物質の蒸留精
製においては、重合防止は非常に重要な技術であり、従
来より重合禁止剤の種類や量や組み合わせ等に関する数
多くの重合防止方法が提案されている。
【０００３】図５は、易重合性物質の蒸留に通常使用さ
れる蒸留装置を示している。この蒸留装置は、内部に充
填物を充填した充填層３０、３１を備える蒸留塔、排出
された蒸気を凝縮するためのコンデンサー４０等からな
る。前記蒸留塔において、原料は原料供給口３３から塔
内に供給される。一方、下部の蒸気入口３４からは蒸気
が導入され、原料と向流接触しながら上昇し、上部の塔
頂部３５から排出される。
れる蒸留装置を示している。この蒸留装置は、内部に充
填物を充填した充填層３０、３１を備える蒸留塔、排出
された蒸気を凝縮するためのコンデンサー４０等からな
る。前記蒸留塔において、原料は原料供給口３３から塔
内に供給される。一方、下部の蒸気入口３４からは蒸気
が導入され、原料と向流接触しながら上昇し、上部の塔
頂部３５から排出される。
【０００４】排出された蒸気は導管３９を通じてコンデ
ンサー４０に送られ、冷却されて凝縮液となる。易重合
性物質を含む凝縮液は、温度を下げて安定化を図ること
を目的として、通常凝縮温度よりも低い温度に過冷却さ
れる。この凝縮液の一部はポンプ４１により配管４２を
通じて還流液入口３６から還流液として塔内へ還流さ
れ、残りは配管４３を通じて留出液として回収される。
還流液と留出液との比率は調整弁４４、４５により調整
される。なお、３７は缶出液を排出する缶出液出口であ
り、缶出し液はリボイラーで炊き上げられ、炊き上げら
れた蒸気は蒸気入口３４より塔内に導入される。
ンサー４０に送られ、冷却されて凝縮液となる。易重合
性物質を含む凝縮液は、温度を下げて安定化を図ること
を目的として、通常凝縮温度よりも低い温度に過冷却さ
れる。この凝縮液の一部はポンプ４１により配管４２を
通じて還流液入口３６から還流液として塔内へ還流さ
れ、残りは配管４３を通じて留出液として回収される。
還流液と留出液との比率は調整弁４４、４５により調整
される。なお、３７は缶出液を排出する缶出液出口であ
り、缶出し液はリボイラーで炊き上げられ、炊き上げら
れた蒸気は蒸気入口３４より塔内に導入される。
【０００５】図６は、前記塔頂部３５周辺の蒸留塔内部
を拡大した概略図である。前記したように、コンデンサ
ー４０により冷却された還流液は、還流液入口３６から
塔内へ導入され、還流管４６を通じて液分配器４７に供
給される。この液分配器４７は、前記還流液を充填層３
０の上部から均一に分散供給するために設けられたもの
である。前記液分配器４７の替わりに枝分かれしたラダ
ー状の配管や、スプレーノズルにて還流液を均一に分散
させることも可能である。液分配器４７に供給された還
流液は、矢印４８で示すように、充填物押さえ５０を経
て充填層３０に流下する。一方、蒸気入口３４（図５）
から導入され、充填層３１内を上昇してきた蒸気は、矢
印４９で示すように、充填層３０において前記還流液と
向流接触する。その後、蒸気は、塔頂部３５内をさらに
上昇し、導管３９を通じてコンデンサー４０に送られ
る。
を拡大した概略図である。前記したように、コンデンサ
ー４０により冷却された還流液は、還流液入口３６から
塔内へ導入され、還流管４６を通じて液分配器４７に供
給される。この液分配器４７は、前記還流液を充填層３
０の上部から均一に分散供給するために設けられたもの
である。前記液分配器４７の替わりに枝分かれしたラダ
ー状の配管や、スプレーノズルにて還流液を均一に分散
させることも可能である。液分配器４７に供給された還
流液は、矢印４８で示すように、充填物押さえ５０を経
て充填層３０に流下する。一方、蒸気入口３４（図５）
から導入され、充填層３１内を上昇してきた蒸気は、矢
印４９で示すように、充填層３０において前記還流液と
向流接触する。その後、蒸気は、塔頂部３５内をさらに
上昇し、導管３９を通じてコンデンサー４０に送られ
る。
【０００６】前記の蒸留装置を用いて易重合性物質の蒸
留を行う際に、還流管４６および液分配器４７の周辺に
おいて、重合物が生成することがあった。重合物が還流
管４６や液分配器４７の周辺において生成すると、それ
が核となって次第に成長蓄積して、塔内の圧力を上昇さ
せ、遂には塔内が閉塞されてしまうことになる。これが
製品のロスを増加させるのみならず、蒸留装置の連続運
転を妨げ生産性を低下させる大きな要因になっている。
また、生成した重合物を除去するのは非常に困難であ
り、除去費用は多大となっている。
留を行う際に、還流管４６および液分配器４７の周辺に
おいて、重合物が生成することがあった。重合物が還流
管４６や液分配器４７の周辺において生成すると、それ
が核となって次第に成長蓄積して、塔内の圧力を上昇さ
せ、遂には塔内が閉塞されてしまうことになる。これが
製品のロスを増加させるのみならず、蒸留装置の連続運
転を妨げ生産性を低下させる大きな要因になっている。
また、生成した重合物を除去するのは非常に困難であ
り、除去費用は多大となっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主たる目的
は、ビニル化合物に代表される易重合性物質の蒸留を行
うに際して、重合物の生成を低減し、蒸留塔の連続運転
を可能にする蒸留方法を提供することである。本発明の
他の目的は、重合物の生成を低減し、蒸留塔の連続運転
を可能にする蒸留装置を提供することである。
は、ビニル化合物に代表される易重合性物質の蒸留を行
うに際して、重合物の生成を低減し、蒸留塔の連続運転
を可能にする蒸留方法を提供することである。本発明の
他の目的は、重合物の生成を低減し、蒸留塔の連続運転
を可能にする蒸留装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、蒸留塔内で易重合
性物質が重合しやすい箇所は、易重合性物質を含む蒸気
が凝縮して、重合禁止剤が存在しない状態で液溜まりを
つくりやすい部位であることを見出した。そして、還流
液を加熱することで、前記易重合性物質を含む蒸気が還
流管や液分配器の周辺の重合禁止剤を含む液と接触しに
くい部位で凝縮しないようにすることにより、蒸留塔内
で易重合性物質が重合しやすい箇所の形成を防止できる
ことを見出し、本発明を完成させるに至った。
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、蒸留塔内で易重合
性物質が重合しやすい箇所は、易重合性物質を含む蒸気
が凝縮して、重合禁止剤が存在しない状態で液溜まりを
つくりやすい部位であることを見出した。そして、還流
液を加熱することで、前記易重合性物質を含む蒸気が還
流管や液分配器の周辺の重合禁止剤を含む液と接触しに
くい部位で凝縮しないようにすることにより、蒸留塔内
で易重合性物質が重合しやすい箇所の形成を防止できる
ことを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】すなわち、本発明の易重合性物質の蒸留方
法は、易重合性物質を還流しながら蒸留するに際して、
還流液を加熱することを特徴とする。
法は、易重合性物質を還流しながら蒸留するに際して、
還流液を加熱することを特徴とする。
【００１０】重合禁止剤は、通常還流液に混合して蒸留
塔の塔頂より供給される。重合禁止剤は、実質的に不揮
発性であるため、蒸留塔内で蒸気が凝縮しただけでは凝
縮液中には重合禁止剤が含まれていない。したがって、
凝縮液は非常に不安定で重合しやすい。この凝縮液は、
蒸留塔上部より流下する重合禁止剤を含む液と接触、混
合されることによって安定化され、重合防止が図られ
る。よって、前記の通り、蒸留塔内で蒸気が凝縮して、
重合禁止剤が存在しない状態で液溜まりをつくりやすい
部位が易重合性物質が重合しやすい部位となる。
塔の塔頂より供給される。重合禁止剤は、実質的に不揮
発性であるため、蒸留塔内で蒸気が凝縮しただけでは凝
縮液中には重合禁止剤が含まれていない。したがって、
凝縮液は非常に不安定で重合しやすい。この凝縮液は、
蒸留塔上部より流下する重合禁止剤を含む液と接触、混
合されることによって安定化され、重合防止が図られ
る。よって、前記の通り、蒸留塔内で蒸気が凝縮して、
重合禁止剤が存在しない状態で液溜まりをつくりやすい
部位が易重合性物質が重合しやすい部位となる。
【００１１】前記の通り、易重合性物質を含む凝縮液
は、温度を下げて安定化を図ることを目的として、通常
凝縮温度よりも低い温度に過冷却される。本発明者ら
は、蒸留塔内で重合が生じる原因についてさらに鋭意検
討した結果、図６において、蒸気が塔頂部３５内を上昇
する際に、蒸気の温度より低温の還流液によって冷却さ
れることで、還流管４６および液分配器４７の表面にお
いて易重合性物質を含む蒸気が凝縮し、還流管４６およ
び液分配器４７の周辺で重合禁止剤を含まない凝縮液の
液溜まりができ、前記の易重合性物質が重合しやすい部
位を形成することを見出した。本発明においては、還流
液を加熱することで、前記易重合性物質を含む蒸気が重
合禁止剤を含む液と接触しにくい部位である還流管や液
分配器の周辺で凝縮しないようにすることにより、蒸留
塔内で易重合性物質が重合しやすい箇所の形成を防止
し、蒸留塔内での重合を防止する。
は、温度を下げて安定化を図ることを目的として、通常
凝縮温度よりも低い温度に過冷却される。本発明者ら
は、蒸留塔内で重合が生じる原因についてさらに鋭意検
討した結果、図６において、蒸気が塔頂部３５内を上昇
する際に、蒸気の温度より低温の還流液によって冷却さ
れることで、還流管４６および液分配器４７の表面にお
いて易重合性物質を含む蒸気が凝縮し、還流管４６およ
び液分配器４７の周辺で重合禁止剤を含まない凝縮液の
液溜まりができ、前記の易重合性物質が重合しやすい部
位を形成することを見出した。本発明においては、還流
液を加熱することで、前記易重合性物質を含む蒸気が重
合禁止剤を含む液と接触しにくい部位である還流管や液
分配器の周辺で凝縮しないようにすることにより、蒸留
塔内で易重合性物質が重合しやすい箇所の形成を防止
し、蒸留塔内での重合を防止する。
【００１２】本発明の蒸留方法では、前記還流液の温度
が、蒸留塔塔頂部の温度に対して±１０℃の範囲になる
ように加熱するのが好ましい。これにより、実質的に前
記塔頂部内において易重合性物質が重合するのを抑制で
きる。
が、蒸留塔塔頂部の温度に対して±１０℃の範囲になる
ように加熱するのが好ましい。これにより、実質的に前
記塔頂部内において易重合性物質が重合するのを抑制で
きる。
【００１３】本発明の蒸留装置は、還流液を加熱するた
めの加熱手段を還流経路の少なくとも一部に備えたこと
を特徴とし、前記蒸留方法において好適に使用すること
ができる。また、前記加熱手段としては熱交換器が好適
である。
めの加熱手段を還流経路の少なくとも一部に備えたこと
を特徴とし、前記蒸留方法において好適に使用すること
ができる。また、前記加熱手段としては熱交換器が好適
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図１に示
す。図１はこの実施形態にかかる蒸留装置を示す概略図
である。
す。図１はこの実施形態にかかる蒸留装置を示す概略図
である。
【００１５】図１に示すように、本発明の蒸留装置は、
内部に充填物を充填した充填層３０、３１を備える蒸留
塔、排出された蒸気を凝縮するためのコンデンサー４
０、還流液を加熱するための加熱手段１等からなる。
内部に充填物を充填した充填層３０、３１を備える蒸留
塔、排出された蒸気を凝縮するためのコンデンサー４
０、還流液を加熱するための加熱手段１等からなる。
【００１６】蒸留塔の塔頂部３５から排出された蒸気
は、コンデンサー４０により冷却され凝縮液となる。こ
の凝縮液の一部は、還流経路の少なくとも一部に備えら
れた加熱手段１において加熱された後、還流液として還
流液入口３６から塔頂部３５へ導入される。残りの凝縮
液は配管４３を通じて留出液として回収される。ここ
で、前記塔頂部３５とは、蒸留塔内の蒸留分離を目的と
した充填部の最上段の充填層３０よりも上部に位置する
部分のことをいう。また、前記還流経路とは、バルブ４
４と還流液入口３６との間に位置する経路のことをい
う。
は、コンデンサー４０により冷却され凝縮液となる。こ
の凝縮液の一部は、還流経路の少なくとも一部に備えら
れた加熱手段１において加熱された後、還流液として還
流液入口３６から塔頂部３５へ導入される。残りの凝縮
液は配管４３を通じて留出液として回収される。ここ
で、前記塔頂部３５とは、蒸留塔内の蒸留分離を目的と
した充填部の最上段の充填層３０よりも上部に位置する
部分のことをいう。また、前記還流経路とは、バルブ４
４と還流液入口３６との間に位置する経路のことをい
う。
【００１７】図２は、本発明における前記加熱手段とし
て、熱交換器２を用いた場合の概略図である。この熱交
換器２としては、還流液と熱媒体とが管、平板等の隔壁
を介して熱交換するものであれば特に限定されず、例え
ば隔壁式熱交換器である多管円筒型熱交換器、プレート
式熱交換器、スパイラル熱交換器等が使用できる。これ
らの他に、熱交換器２としては、例えば還流液が流れる
配管の外側に、熱媒体を通すトレース配管を螺旋状に巻
き付けたものや熱媒体を通す加熱ジャケットを付設した
もの等も使用できる。
て、熱交換器２を用いた場合の概略図である。この熱交
換器２としては、還流液と熱媒体とが管、平板等の隔壁
を介して熱交換するものであれば特に限定されず、例え
ば隔壁式熱交換器である多管円筒型熱交換器、プレート
式熱交換器、スパイラル熱交換器等が使用できる。これ
らの他に、熱交換器２としては、例えば還流液が流れる
配管の外側に、熱媒体を通すトレース配管を螺旋状に巻
き付けたものや熱媒体を通す加熱ジャケットを付設した
もの等も使用できる。
【００１８】前記熱媒体としては、温水、スチーム、オ
イル等が使用できる。
イル等が使用できる。
【００１９】上記のような熱交換器２および熱媒体を使
用し、還流液は、その温度が塔頂部３５の温度に対して
−１０℃〜１０℃の温度範囲、好ましくは塔頂部３５の
温度に対して−５℃〜５℃の温度範囲になるように加熱
制御されるのが良い。これにより、塔頂部３５に存在す
る蒸気の温度と、還流液との温度差が小さくなるので、
還流管周辺や液分配器の表面（特に下側）において、矢
印４９で示される蒸気に含まれる易重合性物質が凝縮し
にくくすることができ、これにより重合物の生成を抑制
することができる。
用し、還流液は、その温度が塔頂部３５の温度に対して
−１０℃〜１０℃の温度範囲、好ましくは塔頂部３５の
温度に対して−５℃〜５℃の温度範囲になるように加熱
制御されるのが良い。これにより、塔頂部３５に存在す
る蒸気の温度と、還流液との温度差が小さくなるので、
還流管周辺や液分配器の表面（特に下側）において、矢
印４９で示される蒸気に含まれる易重合性物質が凝縮し
にくくすることができ、これにより重合物の生成を抑制
することができる。
【００２０】還流液の温度が塔頂部３５の温度に対して
上記範囲を超えて高くなると、還流液の気化により蒸留
分離能力が低下し、更には充填層３０に流下させること
ができなくなったり、塔頂部３５の蒸気の温度を過剰に
上昇させてしまいコンデンサー４０による凝縮に余分な
エネルギーが必要となったりするなどの問題が生じる。
上記範囲を超えて高くなると、還流液の気化により蒸留
分離能力が低下し、更には充填層３０に流下させること
ができなくなったり、塔頂部３５の蒸気の温度を過剰に
上昇させてしまいコンデンサー４０による凝縮に余分な
エネルギーが必要となったりするなどの問題が生じる。
【００２１】一方、還流液の温度が塔頂部３５の温度に
対して上記範囲を超えて低くなると、前記したように、
還流管周辺や液分配器の表面（特に下側）等の重合禁止
剤を含む還流液と接触しにくい部位で、易重合性物質を
含む蒸気が凝縮して重合物が生成しやすい環境となるた
め好ましくない。
対して上記範囲を超えて低くなると、前記したように、
還流管周辺や液分配器の表面（特に下側）等の重合禁止
剤を含む還流液と接触しにくい部位で、易重合性物質を
含む蒸気が凝縮して重合物が生成しやすい環境となるた
め好ましくない。
【００２２】図３は、熱交換器２として、前記したトレ
ース配管３を用いた場合の概略図である。図３に示すよ
うに、還流液が流れる配管４２の外側には、熱媒体（前
記した温水、スチーム、オイル等）を通すトレース配管
３が螺旋状に巻き付けられている。熱媒体は供給口３ａ
から供給され、排出口３ｂから排出される。必要に応じ
て供給口と排出口を逆にして使用しても良い。このトレ
ース配管３内の熱媒体から配管４２内部に伝わる熱によ
り、還流液の温度は、塔頂部３５の温度に対して±１０
℃の温度範囲、好ましくは塔頂部３５の温度に対して±
５℃の温度範囲に制御される。
ース配管３を用いた場合の概略図である。図３に示すよ
うに、還流液が流れる配管４２の外側には、熱媒体（前
記した温水、スチーム、オイル等）を通すトレース配管
３が螺旋状に巻き付けられている。熱媒体は供給口３ａ
から供給され、排出口３ｂから排出される。必要に応じ
て供給口と排出口を逆にして使用しても良い。このトレ
ース配管３内の熱媒体から配管４２内部に伝わる熱によ
り、還流液の温度は、塔頂部３５の温度に対して±１０
℃の温度範囲、好ましくは塔頂部３５の温度に対して±
５℃の温度範囲に制御される。
【００２３】図４は、熱交換器２として、前記した加熱
ジャケット４を用いた場合の概略図である。図４に示す
ように、還流液が流れる配管４２の外側には、熱媒体
（前記した温水、スチーム、オイル等）を通す加熱ジャ
ケット４が付設されている。加熱ジャケット４には、熱
媒体の供給口４ａおよび排出口４ｂが設けられている。
必要に応じて供給口と排出口を逆にして使用しても良
い。この加熱ジャケット４内の熱媒体から配管４２内部
に伝わる熱により、還流液は前記と同様の温度範囲に制
御される。
ジャケット４を用いた場合の概略図である。図４に示す
ように、還流液が流れる配管４２の外側には、熱媒体
（前記した温水、スチーム、オイル等）を通す加熱ジャ
ケット４が付設されている。加熱ジャケット４には、熱
媒体の供給口４ａおよび排出口４ｂが設けられている。
必要に応じて供給口と排出口を逆にして使用しても良
い。この加熱ジャケット４内の熱媒体から配管４２内部
に伝わる熱により、還流液は前記と同様の温度範囲に制
御される。
【００２４】以上のように、本発明では、前記多管円筒
型熱交換器、トレース配管３、加熱ジャケット４等の熱
交換器により還流液を加熱し、この還流液の温度を前記
範囲に制御する。これにより、還流管周辺や液分配器の
表面（特に下側）等の重合禁止剤を含む還流液と接触し
にくい部位で、易重合性物質を含む蒸気が凝縮して液溜
まりをつくりにくくなるため、これにより重合を抑制す
ることができる。
型熱交換器、トレース配管３、加熱ジャケット４等の熱
交換器により還流液を加熱し、この還流液の温度を前記
範囲に制御する。これにより、還流管周辺や液分配器の
表面（特に下側）等の重合禁止剤を含む還流液と接触し
にくい部位で、易重合性物質を含む蒸気が凝縮して液溜
まりをつくりにくくなるため、これにより重合を抑制す
ることができる。
【００２５】前記重合禁止剤としては、例えばジブチル
ジチオカルバミン酸金属塩(銅、マンガン等)、フェノチ
アジン、メトキノン、ハイドロキノン等の１種または２
種以上が挙げられる。
ジチオカルバミン酸金属塩(銅、マンガン等)、フェノチ
アジン、メトキノン、ハイドロキノン等の１種または２
種以上が挙げられる。
【００２６】前記易重合性物質としては、アクリル酸の
他、メタクリル酸等の共役酸またはそのエステル、アミ
ド、ニトリル等の誘導体（アクリル酸メチル、メタクリ
ル酸メチル、アクリルアミド、アクリロニトリル等）、
共役アルデヒドおよびケトン（アクロレイン、メタクロ
レイン、メチルビニルケトン等）、ハロゲン化ビニル
（塩化ビニル等）、ビニル基置換芳香族化合物（スチレ
ン等）、カルボン酸ビニル（酢酸ビニル等)、ビニルエ
ーテル（メチルビニルエーテル等）、１，３―ジオレフ
ィン（ブタジエン、イソプレン等）、エチレンおよびア
ルキル置換エチレン（プロピレン等）が挙げられる。
他、メタクリル酸等の共役酸またはそのエステル、アミ
ド、ニトリル等の誘導体（アクリル酸メチル、メタクリ
ル酸メチル、アクリルアミド、アクリロニトリル等）、
共役アルデヒドおよびケトン（アクロレイン、メタクロ
レイン、メチルビニルケトン等）、ハロゲン化ビニル
（塩化ビニル等）、ビニル基置換芳香族化合物（スチレ
ン等）、カルボン酸ビニル（酢酸ビニル等)、ビニルエ
ーテル（メチルビニルエーテル等）、１，３―ジオレフ
ィン（ブタジエン、イソプレン等）、エチレンおよびア
ルキル置換エチレン（プロピレン等）が挙げられる。
【００２７】なお、還流液の加熱手段としては、前記し
た熱交換器に代えて、電気ヒータ等の他の加熱手段を採
用してもよい。
た熱交換器に代えて、電気ヒータ等の他の加熱手段を採
用してもよい。
【００２８】
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて本発明を
詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定さ
れるものではない。
詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定さ
れるものではない。
【００２９】実施例１
アクリル酸を蒸留するための図１に示すような蒸留装置
において、還流液を加熱するための加熱手段１として二
重管式熱交換器を設けて長期連続運転を行った。図１の
蒸留装置は理論段６段相当の充填塔であり、塔頂圧力５
５ｔｏｒｒ、留出率８０％、還流比０．８の条件で運転
を行った。この時、重合防止剤として少量のフェノチア
ジンおよびメトキノンを還流液に添加し、缶部液層部に
空気を一定量供給して運転した。熱交換器２に熱媒体を
循環させ、還流液が塔頂部３５に対して−１０〜０℃の
範囲となるように制御した。連続運転の間、定期的に蒸
留塔内の圧力上昇傾向と、運転終了時の充填部３０、還
流管４６への重合物付着状況とを調べた。
において、還流液を加熱するための加熱手段１として二
重管式熱交換器を設けて長期連続運転を行った。図１の
蒸留装置は理論段６段相当の充填塔であり、塔頂圧力５
５ｔｏｒｒ、留出率８０％、還流比０．８の条件で運転
を行った。この時、重合防止剤として少量のフェノチア
ジンおよびメトキノンを還流液に添加し、缶部液層部に
空気を一定量供給して運転した。熱交換器２に熱媒体を
循環させ、還流液が塔頂部３５に対して−１０〜０℃の
範囲となるように制御した。連続運転の間、定期的に蒸
留塔内の圧力上昇傾向と、運転終了時の充填部３０、還
流管４６への重合物付着状況とを調べた。
【００３０】実施例２
還流液の温度を塔頂部３５に対して０〜５℃の範囲とな
るように制御をした他は実施例１と同様にして長期連続
運転を行った。連続運転の間、定期的に蒸留塔内の圧力
上昇傾向と、運転終了時の充填部３０、還流管４６への
重合物付着状況とを調べた。
るように制御をした他は実施例１と同様にして長期連続
運転を行った。連続運転の間、定期的に蒸留塔内の圧力
上昇傾向と、運転終了時の充填部３０、還流管４６への
重合物付着状況とを調べた。
【００３１】比較例
加熱手段を設けていない図５に示すような蒸留装置を用
いた他は、実施例１と同様にして長期連続運転を行っ
た。長期連続運転中の還流液の温度は約３０〜３５℃の
範囲にあった。これは、塔頂部３５の温度よりも約３７
〜４２℃低い温度であった。連続運転の間、定期的に蒸
留塔内の圧力上昇傾向と、運転終了時の充填部３０、還
流管４６への重合物付着状況とを調べた。
いた他は、実施例１と同様にして長期連続運転を行っ
た。長期連続運転中の還流液の温度は約３０〜３５℃の
範囲にあった。これは、塔頂部３５の温度よりも約３７
〜４２℃低い温度であった。連続運転の間、定期的に蒸
留塔内の圧力上昇傾向と、運転終了時の充填部３０、還
流管４６への重合物付着状況とを調べた。
【００３２】実施例および比較例の長期連続運転結果を
表１に示す。
表１に示す。
【表１】
【００３３】表１の結果から明らかなように、比較例と
比較して、実施例１および２では重合物の生成が低減さ
れていることがわかる。
比較して、実施例１および２では重合物の生成が低減さ
れていることがわかる。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、還流液を加熱するため
の加熱手段を設けることで、還流管周辺や液分配器の表
面（特に下側）等の重合禁止剤を含む還流液と接触しに
くい部位で、易重合性物質を含む蒸気が凝縮することを
防止することができるため、これらの内部での重合物の
生成が低減され、蒸留塔の連続運転が可能になるという
効果がある。
の加熱手段を設けることで、還流管周辺や液分配器の表
面（特に下側）等の重合禁止剤を含む還流液と接触しに
くい部位で、易重合性物質を含む蒸気が凝縮することを
防止することができるため、これらの内部での重合物の
生成が低減され、蒸留塔の連続運転が可能になるという
効果がある。
【図１】本発明の蒸留装置を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施形態である加熱手段と蒸留塔塔
頂部周辺を示す概略図である。
頂部周辺を示す概略図である。
【図３】本発明の他の実施形態である加熱手段と蒸留塔
塔頂部周辺を示す概略図である。
塔頂部周辺を示す概略図である。
【図４】本発明のさらに他の実施形態である加熱手段と
蒸留塔塔頂部周辺を示す概略図である。
蒸留塔塔頂部周辺を示す概略図である。
【図５】通常の蒸留装置を示す概略図である。
【図６】通常の蒸留塔塔頂部周辺を示す概略図である。
１ 加熱手段
２ 熱交換器
３ トレース配管
３ａ 供給口
３ｂ 排出口
４ 加熱ジャケット
４ａ 供給口
４ｂ 排出口
フロントページの続き
(72)発明者 河崎 恭輔
愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学
工業株式会社内
Ｆターム(参考） 4D076 AA07 AA16 AA22 BB04 DA03
EA12Y EA12Z GA03 JA05
4H006 AA02 AA04 AD11 BD82 BS10
Claims (5)
- 【請求項１】易重合性物質を還流しながら蒸留するに際
して、還流液を加熱することを特徴とする易重合性物質
の蒸留方法。 - 【請求項２】前記還流液の温度が、蒸留塔塔頂部の温度
に対して±１０℃の範囲になるように加熱する請求項１
記載の易重合性物質の蒸留方法。 - 【請求項３】前記易重合性物質がビニル化合物である請
求項１または２記載の易重合性物質の蒸留方法。 - 【請求項４】還流液を加熱するための加熱手段を還流経
路の少なくとも一部に備えたことを特徴とする請求項１
〜３のいずれかに記載の蒸留方法に使用する蒸留装置。 - 【請求項５】前記加熱手段が、熱交換器である請求項４
記載の蒸留装置。
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|---|---|---|---|
| JP2001304591A JP4783530B2 (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 易重合性物質の蒸留方法およびこれに使用する蒸留装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001304591A JP4783530B2 (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 易重合性物質の蒸留方法およびこれに使用する蒸留装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003103102A true JP2003103102A (ja) | 2003-04-08 |
| JP4783530B2 JP4783530B2 (ja) | 2011-09-28 |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001304591A Expired - Fee Related JP4783530B2 (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 易重合性物質の蒸留方法およびこれに使用する蒸留装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4783530B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015110551A (ja) * | 2013-10-29 | 2015-06-18 | 三菱化学株式会社 | 易重合性化合物の減圧蒸留の方法およびアクリル酸の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08245447A (ja) * | 1994-12-21 | 1996-09-24 | Agip Petroli Spa | メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソブタノール、水、並びに他の低沸点および高沸点化合物を含有する混合物から、高オクタン価生成物の合成に用いうるメタノールとエタノール、ｎ−プロパノール、およびイソブタノールの個別流を得る方法 |
| JPH09271601A (ja) * | 1996-04-09 | 1997-10-21 | 英正 ▲鶴▼田 | 精留装置の還流方法 |
| JP2001131116A (ja) * | 1999-11-08 | 2001-05-15 | Nippon Shokubai Co Ltd | 易重合性物質含有液の蒸留方法 |
-
2001
- 2001-09-28 JP JP2001304591A patent/JP4783530B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08245447A (ja) * | 1994-12-21 | 1996-09-24 | Agip Petroli Spa | メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソブタノール、水、並びに他の低沸点および高沸点化合物を含有する混合物から、高オクタン価生成物の合成に用いうるメタノールとエタノール、ｎ−プロパノール、およびイソブタノールの個別流を得る方法 |
| JPH09271601A (ja) * | 1996-04-09 | 1997-10-21 | 英正 ▲鶴▼田 | 精留装置の還流方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2015110551A (ja) * | 2013-10-29 | 2015-06-18 | 三菱化学株式会社 | 易重合性化合物の減圧蒸留の方法およびアクリル酸の製造方法 |
| JP2019014750A (ja) * | 2013-10-29 | 2019-01-31 | 三菱ケミカル株式会社 | 易重合性化合物の減圧蒸留の方法およびアクリル酸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4783530B2 (ja) | 2011-09-28 |
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