JP2003049056A - ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents

ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金型からの離型時の変形を抑える一方で、成
形滞留時の分解を抑制し、分子量低下を抑える組成物を
提供する。 【解決手段】 (A)ポリトリメチレンテレフタレート
100重量部に対し、(B)脂肪酸金属塩からなる滑剤
を0.01〜10重量部配合してなるポリトリメチレン
テレフタレート樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ソリが小さく、成
形性に優れ、成形機での滞留による分子量低下が小さい
ポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートやポリブチ
レンテレフタレートに代表される熱可塑性ポリエステル
は、機械特性、耐熱性、耐薬品性、耐候性、電気的特性
に優れ、自動車材料、電気・電子部品などの広い分野で
使用されている。そして、用途の拡大、多様化に伴い、
さらに高度な性能、用途に応じた特殊性能や高度な品質
が求められることが多くなってきている。
【0003】たとえば、熱可塑性ポリエステル樹脂に脂
肪酸金属塩を添加する方法が、特開平11−71506
号公報(脂肪酸エステル+脂肪酸金属塩)、特開平8−
277366号公報(ロジン酸部分金属塩+高級脂肪酸
金属塩)、特開平6−313097号公報(高級脂肪酸
金属塩+グリシジル基を有するポリオレフィン)、特開
平5−170933号公報(脂肪酸金属塩)、特開昭6
2−243641号公報(有機滑剤+シリコーン化合
物)、特開昭60−38123号公報(スルホン酸金属
誘導体+高級脂肪酸金属塩)、特公昭47−32435
号公報(無機物質+カルボン酸金属塩)などに開示され
ている。
【0004】熱可塑性ポリエステル樹脂としては、ポリ
エチレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレ
ートが従来用いられてきたが、ポリエチレンテレフタレ
ートに脂肪酸金属塩を用いた場合、成形滞留時の分解は
抑制されるものの、満足いく射出成形品は得られない。
また、ポリブチレンテレフタレートに脂肪酸金属塩を用
いた場合、射出成形品のソリや離型性は改善されるが、
成形滞留時の分解が問題となり、分子量低下が起こると
いう問題があった。そこで、射出成型により精密機械部
品を成形する場合、金型からの離型時の変形を抑える一
方で、作業環境や製品の信頼性を高めるため成形滞留時
の分解を抑制する技術が望まれている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、この様な現
状に鑑み、上記の問題点のない、即ち、射出成型により
精密機械部品を成形する場合、金型からの離型時の変形
を抑える一方で、作業環境や製品の信頼性を高めるため
成形滞留時の分解を抑制する組成物、およびその成形品
を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭利検討した結果、ポリトリメチレンテレフ
タレート重合体に脂肪酸金属塩からなる滑剤を0.01
〜10重量部配合した樹脂組成物が、射出成形の際金型
からの離型時の変形を抑える一方で、成形滞留時の分解
を抑制し、分子量低下を抑えることを見出し、本発明に
至った。
【0007】すなわち本発明は、1.(A)ポリトリメ
チレンテレフタレート100重量部に対し、(B)脂肪
酸金属塩からなる滑剤を0.01〜10重量部配合して
なるポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物、 2.(B)脂肪酸金属塩が、炭素数10〜36個の炭素
原子を有する、飽和または不飽和脂肪族カルボン酸から
なる金属塩であることを特徴とする上記1に記載のポリ
トリメチレンテレフタレート樹脂組成物、 3.(B)脂肪酸金属塩が、2種以上の脂肪酸を混在さ
せて製造されたジ脂肪酸アルカリ土類金属塩であること
を特徴とする上記1または2に記載のポリトリメチレン
テレフタレート樹脂組成物、および 4.(C)成分として、さらに脂肪酸を0.001〜5
重量部配合することを特徴とする上記1、2または3に
記載のポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物、で
ある。
【0008】以下、本発明に関して具体的に説明する。
まず、本発明のポリトリメチレンテレフタレート重合体
について詳述する。本発明におけるポリトリメチレンテ
レフタレート(以下、「PTT」と略称することがあ
る。)とは、酸成分としてテレフタル酸を用い、グリコ
ール成分としてトリメチレングリコールを用いたポリエ
ステルポリマーを表わす。本発明においてトリメチレン
グリコールとしては、1,3−プロパンジオール、1,
2−プロパンジオール、1,1−プロパンジオール、
2,2−プロパンジオール、あるいはこれらの混合物の
中から選ばれるが、安定性の観点から1,3−プロパン
ジオールが特に好ましい。
【0009】このほかに、本発明の目的を損なわない範
囲で、酸成分として、テレフタル酸以外の芳香族ジカル
ボン酸、例えばフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフ
タレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェ
ニルエーテルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカル
ボン酸、ジフェニルメタンジカルボン酸、ジフェニルケ
トンジカルボン酸、ジフェニルスルフォンジカルボン酸
等;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカ
ルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカ
ルボン酸;ε−オキシカプロン酸、ヒドロキシ安息香
酸、ヒドロキシエトキシ安息香酸等のオキシジカルボン
酸を用い、グリコール成分として、エチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、オクタメチレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、キシリレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ポリオキシアルキレングリコール、ハイドロキノン
などを一部用いて共重合することができる。共重合する
場合の共重合の量は、本発明の目的を損なわない範囲で
あれば特に制限はないが、通常酸成分の20モル%以
下、あるいはグリコール成分の20モル%以下であるこ
とが好ましい。
【0010】また、上述のポリエステル成分に分岐成
分、例えばトリカルバリル酸、トリメシン酸、トリメリ
ット酸等の、三官能または四官能のエステル形成能を持
つ酸、またはグリセリン、トリメチロールプロパン、ペ
ンタエリトリットなどの、三官能または四官能のエステ
ル形成能を持つアルコールを共重合してもよく、その場
合にそれらは全ジカルボン酸成分の1.0モル%以下、
好ましくは、0.5モル%以下、さらに好ましくは、
0.3モル%以下である。
【0011】更に、PTTはこれら共重合成分を2種類
以上組み合わせて使用しても構わない。本発明のPTT
は、その重量平均分子量が10,000〜100,00
0であることが好ましく、分子量分布を示すMw/Mn
が1.5〜4.5であることが好ましい。さらには、分
子量100,000以上の分子が、1〜20%含有され
ることが好ましい。
【0012】本発明に用いられるPTTの製造方法は、
特に限定されるものではないが、例えば、特開昭51−
140992号公報、特開平5−262862号公報、
特開平8−311177号公報等に記載されている方法
によって、テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導
体(例えばジメチルエステル、モノメチルエステル等の
低級アルキルエステル)とトリメチレングリコールまた
はそのエステル形成性誘導体とを、触媒の存在下、好適
な温度・時間で加熱反応させ、更に得られるテレフタル
酸のグリコールエステルを触媒の存在下、好適な温度・
時間で所望の重合度まで重縮合反応させる方法が挙げら
れる。
【0013】また分子量、および分子量分布の調整方法
も特に限定されるものではないが、例えば、異なった分
子量および分子量分布をもったポリトリメチレンテレフ
タレート重合体をブレンドする方法、溶融混練時にポリ
マー鎖を切断する化合物を添加する方法、などが挙げら
れる。数平均分子量、および分子量分布の測定方法につ
いては、例えば分子量測定の方法は、浸透圧法や末端定
量法、或いはGPC法(ゲルパーミエーションクロマト
グラフィー)により測定することができる。例えば、ウ
オターズ社製150c−GPC装置で、1,2,4−ト
リクロロベンゼンをキャリアとして用い、140℃の温
度で、ポリスチレン標準試料で換算して測定することが
できる。
【0014】次に本発明の脂肪酸金属塩からなる滑剤に
ついて説明する。脂肪酸金属塩の原料脂肪酸は、カプリ
ン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリ
スチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシ
ル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘ
ン酸、リグリセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、
モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸、ウンデシレン
酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ
酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン
酸、アラキドン酸、プロピオ−ル酸、ステアロ−ル酸、
12−ヒドロキシドデカン酸、3−ヒドロキシデカン
酸、16−ヒドロキシヘキサデカン酸、10−ヒドロキ
シヘキサデカン酸、12−ヒドロキシオクタデカン酸、
10−ヒドロキシ−8−オクタデカン酸、dl−エリス
ロ−9・10−ジヒドロキシオクタデカン酸等であり、
金属化合物としては、ナトリウム、リチウム、カリウム
及びカルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、アル
ミニウム、ストロンチウムのアルカリ金属、アルカリ土
類金属の水酸化物若しくは塩化物である。
【0015】中でも好ましくは、脂肪酸が、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸であり、
金属化合物が、カルシウム、マグネシウムの水酸化物、
酸化物及び塩化物である。具体的な脂肪酸金属塩の例と
しては、ジミリスチン酸カルシウム、ジミリスチン酸マ
グネシウム、ジパルミチン酸カルシウム、ジパルミチン
酸マグネシウム、ジステアリン酸カルシウム、ジステア
リン酸マグネシウム、ジモンタン酸カルシウム、ジモン
タン酸マグネシウム、(ミリスチン酸−パルミチン酸)
カルシウム、(ミリスチン酸−パルミチン酸)マグネシ
ウム、(ミリスチン酸−ステアリン酸)カルシウム、
(ミリスチン酸−ステアリン酸)マグネシウム、(パル
ミチン酸−ステアリン酸)カルシウム、(パルミチン酸
−ステアリン酸)マグネシウムである。中でも好ましく
は、(パルミチン酸−ステアリン酸)カルシウム、(パ
ルミチン酸−ステアリン酸)マグネシウムである。
【0016】脂肪酸金属塩の配合量は、PTT100重
量部に対して0.01〜10重量部である。0.01重
量部未満であれば、滑剤効果は得られず、10重量部を
超えると逆に成形滞留時の分解が促進される。本発明に
おいては、2種以上の脂肪酸金属塩を同時に添加しても
よく、何等制限するものではない。例えば、ステアリン
酸カルシウムとパルミチン酸カルシウムを同時に添加し
ても良く、また異なる炭素数の脂肪酸からなる金属塩、
例えば(パルミチン酸−ステアリン酸)カルシウムとが
混在していても良い。脂肪酸金属塩の製造方法は、特に
限定するものではなく、実質的に未反応の金属化合物が
500重量ppm以下である脂肪酸金属塩が好ましい。
【0017】さらに本発明の樹脂組成物に、(C)成分
として、さらに脂肪酸を0.001〜5重量部配合する
とより、目的に合致した組成物が得られる。具体的な脂
肪酸(C)としては、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウ
リン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル
酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノ
ナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグリセリン酸、
セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン
酸、ラクセル酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライ
ジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソル
ビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロ
ピオ−ル酸、ステアロ−ル酸、12−ヒドロキシドデカ
ン酸、3−ヒドロキシデカン酸、16−ヒドロキシヘキ
サデカン酸、10−ヒドロキシヘキサデカン酸、12−
ヒドロキシオクタデカン酸、10−ヒドロキシ−8−オ
クタデカン酸、dl−エリスロ−9・10−ジヒドロキ
シオクタデカン酸等が挙げられ、特にラウリン酸、トリ
デシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン
酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸が好ましい。
【0018】また本発明のPTTには、所望に応じて添
加剤や充填剤を添加したものも含まれる。例えば、ヒン
ダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダートアミン系光
安定剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤などの安定
剤、ガラスファイバー、カーボンファイバー、タルク、
ウオラストナイト、ハイドロタルサイトなどの無機フィ
ラー、酸化チタン、カーボンブラック、キナクリドン、
酸化鉄、チタンイエロー、フタロシアニン、アルミ粉な
どの顔料、窒化ホウ素等の結晶核剤、グラファイト、二
硫化モリブデン、グラフトポリエチレン、PTFE等の
固体潤滑剤、エチレンビス脂肪酸アミド等の離型剤、ポ
リエチレングリコール、導電性カーボンブラック等の帯
電防止剤などである。
【0019】本発明のPTTは、従来の成形法、例えば
射出成形法、ホットランナー射出成形法、アウトサート
成形法、インサート成形法、中空射出成形法、金型の高
周波加熱射出成形法、圧縮成形法、インフレーション成
形、ブロー成形、押出成形法などで成形され、実用化さ
せる。好ましくは、射出成形法、ホットランナー射出成
形法、アウトサート成形法、インサート成形法、中空射
出成形法、金型の高周波加熱射出成形法、押出成形法で
ある。
【0020】本発明の利用として、本発明のPTT樹脂
を、所望に応じて他の熱可塑性樹脂との二次加工に用い
ることができる。熱可塑性樹脂またはエラストマーの具
体例としては、PTT以外のポリエステル樹脂、液晶ポ
リエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリフェニレンスル
フィド樹脂、ポリオキシメチレン樹脂、フェノキシ樹
脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレンなどのポリオレ
フィン系樹脂、エチレン/皹オレフィン樹脂(例えば、
エチレン/プロピレン樹脂、エチレン/1−ブテン樹脂
など)、ポリスチレン樹脂、スチレン/アクリロニトリ
ル共重合体樹脂、ABS樹脂、ポリエステルポリエーテ
ルエラストマー、ポリエステルポリエステルエラストマ
ー等のエラストマー、あるいはこれら熱可塑性樹脂また
はエラストマーの2種以上の混合物が挙げられる。
【0021】
【発明の実施の形態】以下、実施例などを用いて本発明
を更に詳細に説明するが、本発明は実施例などにより何
ら限定されるものではない。なお実施例中に用いた熱可
塑性ポリエステル、脂肪酸金属塩の製法、及び主な評価
方法は以下の通りである。 (1)熱可塑性ポリエステル樹脂 a−1:極限粘度0.71のポリトリメチレンテレフタ
レート a−2:極限粘度0.71のポリエチレンテレフタレー
ト a−3:極限粘度0.70のポリブチレンテレフタレー
【0022】(2)脂肪酸金属塩の製法 1)脂肪酸金属塩(b−1)の製法 ステアリン酸200g、を0.6リットルの水を加えて
攪拌しながら80℃に加温し、ステアリン酸を溶解して
水中に拡散させた後、カルシウム置換A型ゼオライト4
gを加えて30分間攪拌後、水0.7リットルを加えて
温度を50℃とする。次に0.7リットルの水に、水酸
化カルシウム39gを攪拌しながら加えて分散させ、こ
の水酸化カルシウム分散液を徐々に上記ステアリン酸溶
解液に加えて、温度を65℃とした後30分間攪拌を続
け、沈殿物として得られた脂肪酸金属塩をろ過分離し、
80℃の温水20リットルを用いて水洗し、その後乾燥
して下記検出法で脂肪酸の検出されない脂肪酸金属塩
(b−1)を製造した。
【0023】得られた脂肪酸金属塩中の脂肪酸の分析は
下記のとおり行った。乾燥後の脂肪酸金属塩50gと水
500gを混合し、80℃で30分間加熱後、脂肪酸金
属塩と水をろ過分離し、エバポレーター(400mmH
g:80℃)を用いてろ液を1gまで濃縮する。その液
をガスクロマトグラフィー質量分析計GC−MS(ヒュ
−レットパッカード社製 HP5890)を用いて脂肪
酸が検出されないかを確認した。ステアリン酸の存在は
確認できなかった。なお、本検出に用いたGC−MSに
おける脂肪酸の検出限界値は、固定条件の注入量1μl
において、1ppmである。この結果から、脂肪酸金属
塩に含まれるステアリン酸の含有量は40ppt以下で
あることが判る。
【0024】2)脂肪酸金属塩(b−2)の製法 ステアリン酸100g、パルミチン酸100gを用い
て、脂肪酸金属塩(b−1)の製法に準じ、上記検出法
で脂肪酸の検出されない脂肪酸金属塩(b−2)を製造
した。 3)脂肪酸金属塩(b−3)の製法 金属成分を、水酸化カルシウムから水酸化マグネシウム
に変更して、脂肪酸金属塩(b−2)の製法に準じ、上
記検出法で脂肪酸の検出されない脂肪酸金属塩(b−
3)を製造した。
【0025】(3)変形量(ソリ)の測定 下記の条件に設定した成形機を用い、60mm角(セン
ター1点ピンゲートを有する)の平板状試験片(厚さ1
mm)を成形し、試験片をフラットな定盤の上に置いて
試験片の変形部のうち最大部(定盤と試験片との隙間が
最大の所)を変形量として測定した。シリンダー温度2
60℃、射出圧83.3MPa、金型温度80℃、冷却
時間10秒。
【0026】(4)離型抵抗力(離型性)の測定 上記(3)の成形条件で、試験片を金型より突き出す
際、突出ピンにかかる力(N)をストレインゲージ法に
より測定した。
【0027】(5)成形滞留時の安定性 上記(3)の変形量測定に用いた成形機および成形条件
にて、30分間シリンダー内に滞留させた後成形し、2
ショット目の試験片の中央部分を切り取り、滞留後の極
限粘度[η](cm/g)を測定した。滞留せずに成
形した試験片の極限粘度を比較することにより熱安定性
を評価した。
【0028】
【実施例1〜6、および比較例1〜4】表1に示す各成
分を表1に記載の量(重量部)混合し、スクリュー径3
0mmの二軸押出機(ワーナー・アンド・フライドラー
(株)社製ZSK−25)にて260℃で溶融混練し、
ペレット化した。このペレットを120℃×5時間乾燥
させた後、各評価を行った。その結果を表1に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】本発明の脂肪酸金属塩を含むポリトリメ
チレンテレフタレート樹脂組成物は、射出成形の際金型
からの離型時の変形が小さいと同時に、成形性に優れ、
成形滞留時の分解が少なく高温熱安定性に優れる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)ポリトリメチレンテレフタレート
    100重量部に対し、(B)脂肪酸金属塩からなる滑剤
    を0.01〜10重量部配合してなるポリトリメチレン
    テレフタレート樹脂組成物。
  2. 【請求項2】 (B)脂肪酸金属塩が、炭素数10〜3
    6個の炭素原子を有する、飽和または不飽和脂肪族カル
    ボン酸からなる金属塩であることを特徴とする請求項1
    に記載のポリトリメチレンテレフタレート樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 (B)脂肪酸金属塩が、2種以上の脂肪
    酸を混在させて製造されたジ脂肪酸アルカリ土類金属塩
    であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリ
    トリメチレンテレフタレート樹脂組成物。
  4. 【請求項4】 (C)成分として、さらに脂肪酸を0.
    001〜5重量部配合することを特徴とする請求項1、
    2または3に記載のポリトリメチレンテレフタレート樹
    脂組成物。
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