JP2003004682A - 光学式ガス分圧測定方法と測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 容器内部にガス分圧を測定するセンサ等を設
置することなく、ガス分圧を高精度に測定する測定装置
および測定方法を提供する。 【解決手段】 容器１の外部からビューポート３の窓材
をペルチェ素子９で冷却することにより、ビューポート
３の窓材の容器内側面に接触したガスを結露させ、容器
外側からレーザ光を照射し、ガスの結露によるレーザ光
の反射率の変化を受光素子７で検知して結露の瞬間を判
断し、予め取得しておいた温度センサ１１の出力値とビ
ューポート３の容器内側の温度に関する時間変化データ
に基づき、温度センサ１１の値からビューポートの窓材
の容器内側に接したガスの温度を算出し、ガスの飽和蒸
気圧曲線からガスの分圧を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造工程に
おけるプロセス処理容器内のガス分圧の測定など、容器
内のガス分圧の測定、特にレーザを用いた容器内あるい
は配管内のガス分圧を測定する方法とその装置に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造工程において使われるプロセ
ス処理装置をはじめ、ガスの分圧が管理されたガス中で
処理されるプロセスではガスの分圧を測定することは不
可欠である。そのため、従来より測定プローブを被測定
ガス中に直接挿入してガス分圧を測定する方法や、ガス
中に分圧を測定するためのセンサ等を設置することな
く、容器の外側からレーザ光を用いて容器内のガス分圧
を測定する方法等が用いられる。後者の方法によるガス
濃度測定装置の例は、たとえば、特開平４−２０３９５
８号公報（先行例１）に開示されている。この装置は、
図４に示すように構成される。

【０００３】図３において、被測定気体３０は、通気管
３１を通過中にペルチェ素子３２により冷却される。通
気管３１の一部には、検知窓３４が設けられ、この検知
窓３４には、内面に粗面化面３３を形成したガラス基板
４１と、その裏面に配置された鏡面反射板３７との組合
せから成るものである。鏡面反射板３７の一部には、表
面温度計３９が組み込まれている。

【０００４】この装置によれば、冷却された気体は、検
知窓３４の粗面化面３３上で結露し。ガラス基板４１を
濡らすことになる。この濡れ状態を発光素子３５と受光
素子３６とから成る光検出器で検知し、表面温度計３９
にて気体が結露した時点の温度を計測すると、その温度
での飽和蒸気圧の関係からガス濃度を算出することがで
きる。この方法によれば、センサ等を被測定ガス中に設
置することなくガス濃度を測定することができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、先行例
１の測定装置で測定する場合、結露時点での被測定ガス
の温度を高い精度で確定することが難しいという問題が
ある。たとえば、図４において、表面温度計３９が設置
されている位置は、ガラス基板４１の外側であり、ガラ
ス基板４１の外側と、その内側とでは、測定された温度
と結露する被測定ガスの温度との間に厳密には温度差が
存在する。また、この温度差は、温度測定位置と結露形
成位置との間に介在する基板等の熱伝導率や冷却手段に
よる冷却速度等によっても左右される。さらに、先行例
１の構成では、測定の結果、得られたガス濃度の値が妥
当であるかどうかを測定装置自体で検証することができ
ないという問題がある。

【０００６】本発明の目的は、上記の問題を解消し、測
定対象ガスのガス分圧を測定するためのセンサを容器内
に配置せずに、容器の外側からレーザ光を照射して容器
内のガス分圧を高い精度で測定し、ガスの制御およびプ
ロセスの制御、保守と点検を容易に実施し得る光学式ガ
ス分圧測定方法と測定装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明による光学式ガス分圧測定方法は、容器の一
部に設けられたレーザ光透過用ビューポートの外壁面に
接して冷却手段と温度センサとを設置し、容器内のガス
を飽和蒸気圧に冷却し、ビューポート内壁面に形成され
る結露による屈折率の変化を、容器外部からレーザ光を
照射し、その反射光により検出する光学式ガス分圧測定
方法において、測定に先立ち、ビューポートの内壁面に
も一時的に温度センサを設け、前記冷却手段により冷却
しながらビューポート内外壁面での温度差の時間変化デ
ータを取得しておき、測定時には、ビューポートの外壁
面に設けた温度センサのみを用いてビューポートの内壁
面の結露温度を予測し、ガス分圧を算出するものであ
る。

【０００８】また、前記温度差の時間変化データを、環
境温度および冷却速度を測定時と同一条件とし、測定対
象ガスが存在しない状態で取得するものである。

【０００９】また、前記温度差の時間変化データを、環
境温度および冷却速度を測定時と同一条件とし、測定対
象ガスより露点の低いガスを容器内に供給して取得する
ものである。

【００１０】また、それぞれ既知の流量のキャリアガス
と被測定ガスを容器内に流し、結露を検出した時点での
容器内のガス全圧を測定することにより、前記温度差の
時間変化データを基に算出した被測定ガスの分圧測定値
の妥当性を検証し高精度の較正データを得るものであ
る。

【００１１】また、本発明による光学式ガス分圧測定装
置においては、容器の一部にレーザ光を透過するビュー
ポートを備え、前記ビューポートの外壁面に接して温度
センサとペルチェ素子を設け、前記温度センサ出力の制
御の下にペルチェ素子により容器内のガスを飽和蒸気圧
に冷却し、容器外部に設けたレーザ発振器からレーザ光
を照射しその反射光を受光素子で受けることによりビュ
ーポート内壁面の結露状態を検知する光学式ガス分圧測
定装置であって、前記受光素子の出力値の変化から結露
時点を判断する結露時点判断部と、結露時点における前
記温度センサの温度出力を基に、測定に先だって取得し
ておいた、前記温度センサの温度出力とビューポート内
壁面の温度との時間変化データを用いて結露時点のビュ
ーポート内壁面の温度を算出する結露温度算出部と、前
記結露温度算出部による算出結果と、予め設定した被測
定ガスの飽和蒸気圧曲線とからガスの分圧を求めるガス
分圧算出部とを有するものである。

【００１２】また、前記容器に接して圧力センサを設
け、容器内のガス全圧力を測定するものである。

【００１３】また、前記ビューポートの外部にヒータを
設け、該ヒータを用いて容器内ガスを加熱することによ
り被測定ガスの結露を防止し、高濃度のガスに対するガ
ス分圧の測定を可能とするものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明は、キャリアガスとプロセ
スガスが混合されている状態におけるガス分圧の測定を
目的とし、主に装置メンテナンス後の立ち上げ時やプロ
セス後のガス排気時の安全確認に用いられるとともにプ
ロセス中にも適宜測定可能である。以下、本発明の実施
の形態について図面を参照して詳細に説明する。

【００１５】図１に、本発明の一つの実施形態による光
学式ガス分圧測定装置の構成を示す。図１において、本
発明による光学式ガス分圧測定装置は、容器１と、レー
ザ発信器５と、受光素子７との組合わせを基本構成と
し、レーザ発信器５は、容器１の一部へのレーザー光の
入射角を調整するレーザ入射角調整部６を装備してい
る。容器１には測定対象となるガスが収容されている。
容器１は、配管やチャンバーから構成されていてもよ
い。容器１には、その表面一部に接して容器１内の圧力
を測定する圧力センサ２が配置されている。この圧力セ
ンサ２により、測定対象となる容器内のプロセスガスと
キャリアガスの全圧力が測定される。

【００１６】容器１の壁面の一部には、少なくともある
波長の光が透過する窓材を有するビューポート３が設け
られている。ビューポート３の窓材は、レーザ光を透過
するものであればよく、ガラスまたはプラスチック等が
使用できる。また、ビューポート３の内壁面には、ガス
が結露しないように、容器１内のガスを露点以上の温度
に加熱するヒータ４がビューポート３を挟んで配置され
ている。さらに容器１には、後述するようにビューポー
ト３の外壁面の温度を検出する温度センサ１１、ビュー
ポート３の冷却手段としてぺルチェ素子９が取付けられ
ている。

【００１７】レーザ発振器５は、レーザ入射角度調整部
６の制御により、ビューポート３の面に対し、垂直方向
から一定角度の角度をなしてレーザ光を発射する。この
レーザ光は、ビューポート３の容器内側の面で正反射
し、その反射光を受光素子７に受光させる。受光素子７
に受光された反射光は、電気信号に変えられて結露時点
判断部１４に出力される。

【００１８】ペルチェ素子９の冷却側の面には、冷却ブ
ロック８が接続され、ビューポート３は、熱伝導材を介
して冷却される。また、ペルチェ素子９の冷却ブロック
８と接する面の温度上昇を抑えるために、ペルチェ素子
９の排熱側の面には、熱伝導材を介して放熱ブロック１
０が接続され、廃熱効率を高めている。

【００１９】これが、もしペルチェ素子９の廃熱効率が
低いと、露点検出温度まで冷却するまでに長時間を要
し、場合によっては、露点検出温度まで温度が下がりき
らない場合が生じるため、放熱ブロック１０としては、
大熱容量物体として自身に熱をため込むブロックタイプ
のもの、自然空冷により放熱を行うフィン、強制空冷を
行う冷却ファン付きフィン、あるいは水冷方式等を用い
て高い廃熱効率を実現するのが望ましい。

【００２０】温度センサ１１は、冷却ブロック８に熱伝
導材を介して接続され、ビューポート３の外壁面の温度
を検出し、ペルチェ素子９の温度を直接制御するペルチ
ェ素子温調器１２およびペルチェ素子温調器１２の設定
温度を設定するペルチェ素子温度設定部１３とともに機
能してペルチェ素子９の温度調節を実行する。ペルチェ
素子温度設定部１３は、ガス分圧測定時以外はガスを結
露させないようにヒータ４と同じ温度であるガスの露点
以上の運用時設定温度に設定し、ガス分圧測定時はペル
チェ素子温調器１２の目標温度を前もって登録している
露点検出設定温度に設定するものである。

【００２１】ガス分圧測定時には、冷却ブロック８を介
し、ビューポート３の外壁面の温度が下がり、ビューポ
ート３の窓材の熱伝導によりビューポート３の容器内壁
面の温度が低下し、ビューポート３の内壁面に接触した
ガスの温度が下がる。この結果、ガスの飽和蒸気圧が下
がり容器内の圧力より飽和蒸気圧が低くなり、ビューポ
ート３の内壁面にはガスが結露する。

【００２２】ビューポート３の内壁面にガスが結露する
と、ビューポート３の内壁面に液体が付着し、屈折率が
変わり、反射率が変化することにより、ビューポート３
の内壁面でのレーザ光の反射状態が変化し、図２に示す
ように、受光素子７の出力値が変化する。図２におい
て、たとえば、点線で示すように、温度を運用時設定温
度６０℃からガス分圧測定モードに変更し、所定の冷却
速度で露点検出設定温度に下げて行くと、図２の露点時
点と表示された温度に到達した時点で結露が発生し、実
線で示す受光素子電流値は急激に変化する。図１の結露
時点判断部１４は、この受光素子７の出力が変化した瞬
間を結露時として判断し、その判断結果を結露温度算出
部１５に出力する。

【００２３】この反射率の変化は、界面をはさんだ２つ
の物質の屈折率の差が変化し、界面の反射率が変わるこ
とにより起こる。すなわち、ビューポート３の内壁面に
あるガスと、ガスが結露した液体との屈折率が異なるた
めに、ガスがビューポート３の内壁面に結露する前のビ
ューポート３の窓材とガスとの界面での反射率と、ガス
がビューポート３の内壁面に結露したときのビューポー
ト３の窓材と結露した液体の界面での反射率が異なって
くる。

【００２４】結露面であるビューポート３の内壁面温度
は、ビューポート３の外壁面にある温度センサ１１の出
力温度とは完全には追従しないため、前もって温度セン
サ１１の温度出力とビューポートの内壁面温度の時間変
化データを求めておく。本発明においては、このため
に、測定装置の実使用前に、ビューポートの内壁面に温
度センサ１１ａを一時的に設け、環境温度、冷却速度な
ど全ての条件が同じで、被測定ガスが存在しない状態、
あるいは、測定対象ガスより露点が低いガスを容器内に
収容した状態について、温度センサ１１の温度出力と温
度センサ１１ａの温度出力との間の温度差の時間変化デ
ータを取得しておく。この時間変化データの例を図３に
示す。図３から分かるように、ビューポート外壁面に配
置されたペルチェ素子の温度変化を温度センサ１１によ
り検出した値に対して、温度センサ１１ａにより検出し
たビューポート内面温度の変化には遅延が生じている。
したがって、実際の測定時と同じ冷却速度に対してこの
時間変化データを取得しておくことにより、外部に配置
された温度センサ１１の温度出力からビューポート内面
温度、すなわち、露点温度を正確に算出することが可能
となる。

【００２５】結露温度算出部１５では、結露時点判断部
１４によって判断した結露時の温度センサ１１からの出
力値を基に、予め取得した時間変化データを用いて結露
時のビューポート３の内壁面温度を算出し、これを露点
温度としてその信号をガス分圧算出部１６に出力する。

【００２６】ガス分圧算出部１６では、結露温度算出部
１５で算出したガスの結露した瞬間の露点温度と、前も
って設定した測定対象ガスの飽和蒸気圧曲線からガス分
圧を求める。以上の測定結果から得られた露点温度算出
値とガス分圧算出値と圧力センサ２からのガス圧力測定
値は、測定結果表示部１７に表示される。

【００２７】測定したガス分圧が測定対象ガスの飽和蒸
気圧曲線に近い値になることを予め測定し確認すること
は装置の運用上極めて重要となる。また、これにより測
定結果を較正することにより測定精度をさらに高めるこ
とが可能となる。このために、既知のガス流量を用い
て、容器内の全圧力を圧力センサ２で測定しながら、上
述のガス分圧測定を行い、結露した瞬間の露点温度と容
器内の全圧力測定値を基に以下の式でガス分圧を算出し
確認する。

【００２８】すなわち、分圧を求めたいガス流量Ｆ（ｍ
ｌ／ｍｉｎ）、キャリアガス（水素）流量ＦＨ（ｍｌ／
ｍｉｎ）、結露時点の全圧力ＰＡＬＬ（Ｔｏｒｒ）とす
ると、分圧を求めたいガスの分圧力Ｐ（Ｔｏｒｒ）は次
式で表わされる。

【００２９】Ｐ＝ＰＡＬＬ×Ｆ／（Ｆ＋ＦＨ） Ｐ：分圧を求めたいガスの分圧力（Ｔｏｒｒ） Ｆ：分圧を求めたいガス流量（ｍｌ／ｍｉｎ） ＦＨ：キャリアガス（水素）流量（ｍｌ／ｍｉｎ） ＰＡＬＬ：結露時点の全圧力（Ｔｏｒｒ） 分圧を求めたいガス流量Ｆ（ｍｌ／ｍｉｎ）は、分圧を
求めたいガス原料流量Ｃ（ｇ／ｍｉｎ）、１モルあたり
の体積２２．４×１０００（ｍｌ）、分圧を求めたいガ
スの分子量Ｎにより以下の式で求められる。

【００３０】Ｆ＝Ｃ×２２．４×１０００／Ｎ Ｆ：分圧を求めたいガス流量（ｍｌ／ｍｉｎ） Ｃ：分圧を求めたいガス原料流量（ｇ／ｍｉｎ） ２２．４×１０００：１モルあたりの体積（ｍｌ） Ｎ：分圧を求めたいガスの分子量 また、ガス分圧力Ｐは、ガス分圧力Ｐ＝結露時点の全圧
力値−キャリアガスのみを流した全圧力値からも求める
ことが出来る。

【００３１】以上、図１に示す実施形態においては、本
測定装置を変換ニップル１８を用いてＴ字配管に採りつ
けた場合について示している。しかし、利用可能なビュ
ーポートがあれば容器または配管の形状は特に問うもの
ではない。また、容器または配管内のガスは静止状態に
あっても流れていてもガス分圧測定に関しては同様の効
果が得られる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、容
器外側からビューポートの窓材をガスの飽和蒸気圧に冷
却することによりビューポート内面でガスを結露させ、
容器外側からレーザ光を発射し、ビューポート内面での
反射率の変化を容器外側の受光素子により測定すること
により、容器内にガス分圧を測定するセンサを設置する
ことなくガス分圧を測定することが可能となる。

【００３３】また、ビューポート内面と外面の温度差を
時間変化データとして予め取得しておくことにより、容
器内に温度センサを設置することなく高精度にガス分圧
の測定ができる。

【００３４】さらに、容器に設置された圧力センサによ
りキャリアガスと被測定ガスの全圧力を測定することに
より、上記ガス分圧の測定結果の検証と較正が可能とな
り、測定精度の一層の改善が実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】光学式ガス分圧測定装置の構成図である。

【図２】露点温度とレーザ反射光量変化の関係を示すグ
ラフである。

【図３】ビューポートの外壁面温度と内壁面温度の時間
変化データのグラフである。

【図４】従来例の構成図である。

【符号の説明】

１ 容器 ２ 圧力センサ ３ ビューポート ４ ヒータ ５ レーザ発振器 ６ レーザ入射角度調整部 ７ 受光素子 ８ 冷却ブロック ９ ペルチェ素子 １０ 放熱ブロック １１、１１ａ 温度センサ １２ ペルチェ素子温調器 １３ ペルチェ素子温度設定部 １４ 結露時点判断部 １５ 結露温度算出部 １６ ガス分圧算出部 １７ 測定結果表示部 １８ 変換ニップル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2F056 WF01 WF05 WF08 2G040 AA00 AB03 BA23 CA02 CA21 CA23 DA02 EA07 EA14 FA04 ZA08

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器の一部に設けられたレーザ光透過用
   ビューポートの外壁面に接して冷却手段と温度センサと
   を設置し、容器内のガスを飽和蒸気圧に冷却し、ビュー
   ポート内壁面に形成される結露による屈折率の変化を、
   容器外部からレーザ光を照射し、その反射光により検出
   する光学式ガス分圧測定方法において、 測定に先立ち、ビューポートの内壁面にも一時的に温度
   センサを設け、前記冷却手段により冷却しながらビュー
   ポート内外壁面での温度差の時間変化データを取得して
   おき、 測定時には、ビューポートの外壁面に設けた温度センサ
   のみを用いてビューポートの内壁面の結露温度を予測
   し、ガス分圧を算出することを特徴とする光学式ガス分
   圧測定方法。
2. 【請求項２】 前記温度差の時間変化データを、環境温
   度および冷却速度を測定時と同一条件とし、測定対象ガ
   スが存在しない状態で取得することを特徴とする請求項
   １に記載の光学式ガス分圧測定方法。
3. 【請求項３】 前記温度差の時間変化データを、環境温
   度および冷却速度を測定時と同一条件とし、測定対象ガ
   スより露点の低いガスを容器内に供給して取得すること
   を特徴とする請求項１に記載の光学式ガス分圧測定方
   法。
4. 【請求項４】 それぞれ既知の流量のキャリアガスと被
   測定ガスを容器内に流し、結露を検出した時点での容器
   内のガス全圧を測定することにより、前記温度差の時間
   変化データを基に算出した被測定ガスの分圧測定値の妥
   当性を検証し高精度の較正データを得ることを特徴とす
   る請求項１に記載の光学式ガス分圧測定方法。
5. 【請求項５】 容器の一部にレーザ光を透過するビュー
   ポートを備え、前記ビューポートの外壁面に接して温度
   センサとペルチェ素子を設け、前記温度センサ出力の制
   御の下にペルチェ素子により容器内のガスを飽和蒸気圧
   に冷却し、容器外部に設けたレーザ発振器からレーザ光
   を照射し、その反射光を受光素子で受けることによりビ
   ューポート内壁面の結露状態を検知する光学式ガス分圧
   測定装置であって、 前記受光素子の出力値の変化から結露時点を判断する結
   露時点判断部と、 結露時点における前記温度センサの温度出力を基に、測
   定に先だって取得しておいた、前記温度センサの温度出
   力とビューポート内壁面の温度との時間変化データを用
   いて結露時点のビューポート内壁面の温度を算出する結
   露温度算出部と、 前記結露温度算出部による算出結果と、予め設定した被
   測定ガスの飽和蒸気圧曲線とからガスの分圧を求めるガ
   ス分圧算出部とを有することを特徴とする光学式ガス分
   圧測定装置。
6. 【請求項６】 前記容器に接して圧力センサを設け、容
   器内のガス全圧力を測定することを特徴とする請求項５
   に記載の光学式ガス分圧測定装置。
7. 【請求項７】 前記ビューポートの外部にヒータを設
   け、該ヒータを用いて容器内ガスを加熱することにより
   被測定ガスの結露を防止し、高濃度のガスに対するガス
   分圧の測定を可能とすることを特徴とする請求項５に記
   載の光学式ガス分圧測定装置。