JP2003001080A - 乳化組成物の製造方法 - Google Patents

乳化組成物の製造方法

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JP2003001080A JP2001185330A JP2001185330A JP2003001080A JP 2003001080 A JP2003001080 A JP 2003001080A JP 2001185330 A JP2001185330 A JP 2001185330A JP 2001185330 A JP2001185330 A JP 2001185330A JP 2003001080 A JP2003001080 A JP 2003001080A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 再乳化させるときに通過させる多孔質膜の孔
径に対して1倍未満の平均粒子径を有する乳化組成物
を、使用する乳化剤の量を1重量%以下の量で、製造す
ることが可能な乳化組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 互いに溶解しない二種の液体の予備乳化
組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この予め製造さ
れた予備乳化組成物を前記均一な孔径を有する多孔質乳
化膜を通過させて、再乳化させることにより乳化組成物
を製造する乳化組成物の製造方法において、再乳化の際
に通過させる均一な孔径を有する多孔質乳化膜の孔径に
対して20倍を超える平均粒子径を有する予備乳化組成
物を、乳化剤を含む外相部と内相部とから予め製造し、
この製造された予備乳化組成物を、0.1MPa以上の
圧力をかけながら、前記均一な孔径を有する多孔質乳化
膜を通過させて、前記乳化膜の孔径に対して1倍未満の
平均粒子径を有する乳化組成物を製造することを特徴と
する乳化組成物の製造方法にあり、この製法により、乳
化剤の含有量の少ない、粒子径が1μm以下と微細な乳
化組成物を簡単に製造することが出来る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、互いに殆ど溶解し
ない二種の液体のエマルション即ち乳化組成物の製造方
法に関し、特に、水中油型乳化組成物又は油中水型乳化
組成物の製造方法に関する。また本発明は、乳化油脂組
成物に関し、特に、水中油型乳化油脂組成物又は油中水
型乳化油脂組成物の製造方法に関する。さらに、本発明
は、化学薬品の乳化組成物の製造方法に関し、特に化学
薬品の水中油型乳化組成物又は油中水型乳化油脂組成物
の製造方法に関する。さらにまた、本発明は、医薬品の
乳化組成物の製造方法に関し、特に医薬品の水中油型乳
化組成物又は油中水型乳化組成物の製造方法に関する。
さらに本発明は、化粧品の乳化油脂組成物の製造方法に
関し、特に化粧品の水中油型乳化油脂組成物又は油中水
型乳化油脂組成物の製造方法に関する。さらにまた、本
発明は、飲料及び食品用の乳化油脂組成物の製造方法に
関し、特に飲料及び食品用の水中油型乳化油脂組成物又
は油中水型乳化油脂組成物の製造方法に関する。さらに
加えて、本発明は、農薬の水中油型乳化組成物又は油中
水型乳化組成物の製造方法に関する。本発明は、粒子径
分布が狭く非常に均一な粒子径を有する乳化油脂組成物
等の乳化組成物の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】乳化油脂組成物は、化粧品においては、
例えば、皮脂成分を、乳化させた乳剤性ローション、乳
液、バニシングクリーム、コールドクリームなどの水中
油型乳化物乳剤や、例えば、油中水型のコールドクリー
ム、栄養クリームなどの油中水型乳剤がある。また、医
薬においても、主剤を乳化させた水中油型及び油中水型
の乳剤や乳剤性軟膏などがある。食品では、食用油脂
を、乳化させた、例えばマヨネーズ、マーガリン、クリ
ーム、アイスクリームといった乳化物製品が多い。そし
てまた、農薬の分野においても、農薬を、水中油型及び
油中水型の乳化物乳剤が使用されている。このような乳
化物を製造するには、分散相の微細化及び微細分散相の
安定化を図る必要がある。
【0003】最近では、多孔質ガラス膜を使用すること
により、簡単にしかも内相粒子が非常に均一な乳化物を
作製することができるので、粒径の小さい内相粒子の乳
化物製品は、多孔質ガラス膜等の多孔質膜により製造さ
れている。このような均一な孔径を有する多孔質膜を使
用して、10μm以下の平均粒子径を有する乳化油脂組
成物を製造する乳化油脂組成物の製造方法としては、再
乳化させる多孔質膜の孔径に対して1〜20倍の平均粒
子径を有する予備乳化油脂組成物を、油相部と水相部と
から乳化剤を用いて予め製造し、該予備乳化油脂組成物
を均一な孔径を有する多孔質膜を通過させることによ
り、再乳化させて、前記多孔質膜の孔径に対して1〜3
倍の平均粒子径を有する乳化油脂組成物を製造する方法
が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、以上のような
乳化油脂組成物の製造方法においては、通過させる多孔
質膜の孔径、即ち、乳化膜の孔径に対して1乃至3倍の
粒子径を有する乳化油脂組成物を製造する場合に、乳化
膜の孔径に対して20倍以上の平均粒子径を有する乳化
油脂組成物は,せん断応力に対する流動特性の変化率が
大きいので、せん断応力の微妙な変化に対して定常的に
乳化膜を通過させることができない。そして、乳化させ
た場合には、乳化された粒子に変形を生じ、均一な乳化
油脂組成物が得られないばかりか、油相と水相が分離し
た状態の乳化油脂組成物が得られることとなるために、
乳化膜の孔径に対して1〜20倍の平均粒子径を有する
予備乳化油脂組成物を予め調製することが必要とされて
おり、そのため多くの手間を要して問題とされている。
また、乳化膜の孔径に対して1〜20倍の平均粒子径を
有する予備乳化油脂組成物を乳化膜により再乳化して得
られる乳化油脂組成物の平均粒子径は、再乳化したとき
に通過した多孔質膜、即ち乳化膜の孔径の1〜3倍が限
度であり、これより微細な、つまり、再乳化したときに
通過した多孔質膜の孔径より小さい平均粒子径を有する
乳化油脂組成物を製造することは難しいために、得られ
る乳化油脂組成物の分散相粒子の平均粒子径は、再乳化
の過程で通過する多孔質膜の孔径により制限されること
となって、問題とされている。しかも、乳化油脂組成物
において、界面活性剤の使用量が多いと、例えば、化学
薬品、医薬、化粧品、食品及び農薬などへの使用に制限
が課せられることとなり、問題とされている。本発明
は、従来の多孔質膜を使用する乳化油脂組成物の製造方
法における分散相(内相)粒子の微細化に係る問題点を解
決することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、乳化剤の
使用量が少ない予備乳化油脂組成物等の乳化組成物を均
一な孔径を有する多孔質膜を通過させて、該多孔質膜の
孔径より小さい平均粒径を有する乳化組成物を製造でき
ることを発見して、本発明に至った。本発明は、前記再
乳化させるときに通過させる多孔質膜の孔径に対して1
倍未満の平均粒子径を有する乳化油脂組成物等の乳化組
成物を、製造することが可能な乳化組成物の製造方法を
提供することを目的としている。また、本発明は、前記
再乳化させるときに通過させる多孔質膜の孔径に対して
1倍未満の平均粒子径を有する乳化組成物を、使用する
乳化剤の量を1重量%以下の量で、製造することが可能
な乳化組成物の製造方法を提供することを目的としてい
る。
【0006】即ち、本発明は、互いに溶解しない二種の
液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、
この予め製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有す
る多孔質乳化膜を通過させて、再乳化させることにより
乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、
再乳化の際に通過させる均一な孔径を有する多孔質乳化
膜の孔径に対して20倍を超える平均粒子径の粒子を有
する予備乳化組成物を製造し、この得られた予備乳化組
成物を、0.1MPa以上の圧力をかけながら、前記均
一な孔径を有する多孔質乳化膜を通過させて、前記乳化
膜の孔径に対して1倍未満の平均粒子径の粒子を有する
乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の製
造方法にあり、また本発明は、互いに溶解しない二種の
液体の予備乳化組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、
この予め製造された予備乳化組成物を均一な孔径を有す
る多孔質乳化膜を通過させて、再乳化させることにより
乳化組成物を製造する乳化組成物の製造方法において、
再乳化の際に通過させる均一な孔径を有する多孔質乳化
膜の孔径に対して20倍を超える平均粒子径の粒子を有
する予備乳化組成物を、1%以下の濃度で乳化剤を含む
外相部と内相部から予め製造し、この得られた予備乳化
組成物を、0.1MPa以上の圧力をかけながら、前記
均一な孔径を有する多孔質乳化膜を通過させて、前記乳
化膜の孔径に対して1倍未満の平均粒子径の粒子を有す
る乳化組成物を製造することを特徴とする乳化組成物の
製造方法にある。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明において、互いに溶解しな
い二種の液体の乳化組成物は、例えば、水と油のよう
に、互いに殆ど溶解しない二種の液体の乳化物(即ちエ
マルション)又は互いに混ざり合わない二種の液体の乳
化物(即ちエマルション)を意味する。このような乳化
組成物としては、化学薬品、医薬品、化粧品、食品,化
成品若しくは農薬の乳化物(即ちエマルション)があ
り、さらに詳しくは、化学薬品、医薬品、化粧品、食
品,化成品若しくは農薬における水中油型乳化物(エマ
ルション)又は油中水型乳化物(エマルション)があ
る。乳化組成物が、乳化油脂組成物である場合には、化
学薬品、医薬品、化粧品、食品,化成品若しくは農薬に
おける水中油型油脂乳化組成物又は油中水型乳化油脂組
成物がある。本発明は、予備乳化油脂組成物を、油相部
と水相部から乳化剤を用いて予め製造し、この製造され
た予備乳化油脂組成物を均一な孔径を有する多孔質乳化
膜を通過させて、再乳化させることにより乳化油脂組成
物を製造する。
【0008】本発明においては、乳化油脂組成物を製造
する場合に、再乳化の際に通過させる均一な孔径を有す
る多孔質乳化膜の孔径に対して20倍を超える平均粒子
径の粒子を有する予備乳化油脂組成物を、0.1MPa
以上の圧力をかけながら、前記均一な孔径を有する多孔
質乳化膜を通過させて、前記乳化膜の孔径に対して1倍
未満の平均粒子径を有する乳化油脂組成物を製造し、ま
た、この場合に、本発明においては、再乳化の際に通過
させる均一な孔径を有する多孔質乳化膜の孔径に対して
20倍を超える平均粒子径を有する予備乳化油脂組成物
を、1%以下の濃度で乳化剤を含む外相部と内相部から
予め製造し、この製造された予備乳化油脂組成物を、
0.1MPa以上の圧力をかけながら、前記均一な孔径
を有する多孔質乳化膜を通過させて、前記乳化膜の孔径
に対して1倍未満の平均粒子径を有する乳化油脂組成物
を製造する。
【0009】本発明においては、予備乳化油脂組成物を
含めて予備乳化組成物は、第一の液相部と第一の液相部
に溶け合わない第二の液相部の予備乳化組成物を乳化剤
の存在下に、例えば、攪拌器、コロイドミル、ホモジナ
イザーその他の液々混合機により攪拌混合又は高速攪拌
混合することにより製造することができる。予備乳化組
成物が予備乳化油脂組成物である場合は、油相及び水相
の混合液を、乳化剤を使用して慣用の乳化方法、例え
ば、攪拌器、コロイドミル、ホモジナイザーその他の液
々混合機により攪拌混合又は高速攪拌混合することによ
り製造することができる。この予備乳化組成物を製造す
る場合にも、膜処理により製造することができる。
【0010】乳化組成物にあっては、第一の液相部及び
第二の液相部の何れか一方若しくは双方に乳化剤である
界面活性剤を添加混合することにより、第一の液相部を
第二の液相部内に、若しくは、第二の液相部を第一の液
相部内に分散させて、予備乳化組成物を製造することが
できる。また乳化油脂組成物にあつては、水相又は油相
の何れか一方又は双方に、乳化剤である界面活性剤を添
加混合することにより、油相を水相内に、又は、水相を
油相内に分散させて、予備乳化油脂組成物を製造するこ
とができる。
【0011】このような乳化剤である界面活性剤として
は、陰イオン界面活性剤又は非イオン界面活性剤を使用
することが出来る。例えば、ドデシル硫酸ナトリウム
(SDS)、ポリオキシエチレン硬化ひまし油(HCO
60)、ポリグリセリン脂肪酸エステル(Q18S)、
縮合リシノレイン酸エステル(PGCR)などを使用す
ることができる。例えば、医薬、食品及び化粧品等にお
いて、乳化油脂組成物中に使用される乳化剤の量は少な
いのが好ましい。
【0012】そこで、本発明においては、使用する乳化
剤は、外相若しくは内相(分散相)又は外相及び内相に添
加することができる。例えば、乳化油脂組成物におい
て、乳化剤を、外相(連続相)に添加する場合には、1重
量%以下の量で添加するのが好ましく、更に好ましく
は、外相に、0.5重量%以下の量で添加されるのが好
ましい。例えば、水中油型乳化油脂組成物の場合は、添
加される乳化剤は水相に添加されるのが好ましく、水相
にその量は、1重量%以下、好ましくは、0.7重量%
以下、さらに好ましくは0.5重量%以下である。その
ように、乳化油脂組成物中に使用される乳化剤の量で少
なくするためにも、そのHLBは、10.0以上のもの
であるのが好ましい。本発明において、予備乳化組成物
は、複数回に亘って予備乳化されてもよく、この場合
は、予備乳化組成物の分散粒子の粒径を、予備乳化の回
数毎に段階的に小さくすることができる。
【0013】本発明において、乳化膜として使用される
多孔質膜としては、シラス多孔質ガラス製の乳化膜(以
下、SPG乳化膜という)を使用することができるが、
その他に,限外濾過膜等の膜処理に一般に使用される膜
を使用することができる。再乳化に使用される多孔質膜
である乳化膜は、予備乳化組成物の通過の態様に応じ
て、管状,平板状等の種々の形状に形成することができ
る。本発明において、予備乳化組成物の再乳化は、乳化
膜により区分された室の一方に予備乳化組成物を入れ
て、予備乳化組成物に、例えば、該室内に窒素ガス等の
不活性ガス圧力により又はポンプ若しくはプランジャー
等の機械的圧力により圧力をかけて、予備乳化組成物
を、多孔質膜を通して、他方の室に押し出すことによ
り、再乳化することができる。
【0014】再乳化の際に、予備乳化成物に加えられる
圧力は、例えば、予備乳化油脂組成物の場合で、0.1
MPa(1kgf/cm)以上であるのが好ましい。
しかし、予備乳化組成物の平均粒子径が多孔質膜の孔径
に対して20倍を超えて再乳化するときは、予備乳化組
成物に加えられる圧力は、1MPa以上とするのが好ま
しい。しかし、多孔質膜の孔径が大きいほど、膜を通過
する予備乳化組成物に加えられる圧力は、小さくするこ
とができる。予備乳化組成物を再乳化する場合に、再乳
化処理を複数回例えば二段階に分けて行うことができ
る。この場合は、最初の再乳化処理圧力に比して、後続
の再乳化処理圧力を低くすることができるので好まし
い。
【0015】本発明において、攪拌混合等により、再乳
化に先立って予備乳化された乳化組成物の分散粒子径
を、再乳化の際に通される多孔質膜の孔径に対して20倍
を超える大きさに形成すると、再乳化の乳化操作が容易
となって、好ましい。
【0016】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明するが、本発
明は以下の例示及び説明により、何ら限定されるもので
はない。 例1.本例は、食品用の水中油型の乳化油脂組成物の例
である。本例において、予備乳化機として、ホモジナイ
ザー(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会社井
内盛栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混合槽
内に、水相部のポリグリセリン脂肪酸エステルの2%水
溶液75重量部を入れ、この水相部に、油相部の縮合リ
シノレイン酸エステル1%を含有する大豆油25重量部
を加えて、回転子を回転数9500rpmで1分間回転
させて予備乳化した。この予備乳化により得られた予備
乳化油脂組成物は、大豆油を内相とし、水を外相とする
水中油型の乳化油脂組成物であり、内相は25%であ
り、その内相粒子の平均粒子径は48.74μmであっ
た。本例における予備乳化油脂組成物の平均粒子径は、
予備乳化油脂組成物の再乳化処理の際に通過するSPG
乳化膜の孔径2.4μmに対して20.3倍であり,予
備乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.90であった。こ
の予備乳化油脂組成物を、直径10mm,長さ100m
m及び厚さが1mmで、平均孔径が2.4μmの円筒状
SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳化装置を
使用して再乳化した。この予備乳化油脂組成物を、前記
SPG乳化膜を通過させる押し出しは窒素ガスの圧力に
よった。本例において、このSPG乳化膜を通過させる
ための窒素ガスの押出し圧力は、1.5MPaであり、
SPG乳化膜を通る予備乳化油脂組成物の流速は、通過
面積25cmあたり、35ml/秒であった。再乳化
された乳化油脂組成物においては、その平均粒子径は
2.37μmであって、前記SPG乳化膜の孔径2.4
μmに対して0.99倍であり,その再乳化粒子の単分
散係数(σ)は、0.54であった。ここで、単分散係
数(σ)は、式: 単分散係数(σ)=(粒径の小さい方からの粒子分布量の
積算値が90重量%の粒径と、粒径の小さい方からの粒子
分布量の積算値が10重量%の粒径との差)÷(粒径の
小さい方からの粒子分布量の積算値が50重量%の粒
径) により与えられる。
【0017】例2.本例は、医薬品用の水中油型の乳化
油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機とし
て、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT25:商品
名、株式会社井内盛栄堂製)を使用した。このホモジナ
イザーの混合槽内に、水相部の、NaClの0.3%水
溶液及びポリオキシエチレン硬化ひまし油の1%水溶液
の混合溶液87.5重量部を入れた。この水相部に、油
相部の大豆油12.5重量部を加えて、回転子を回転数
9500rpmで1分間回転させて予備乳化した。この
予備乳化により得られた予備乳化油脂組成物は、大豆油
を内相とし、水を外相とする水中油型の乳化油脂組成物
であり、内相は12.5重量%であり、その内相粒子の
平均粒子径は59.44μmであった。この予備乳化油
脂組成物の平均粒子径は、予備乳化油脂組成物の再乳化
処理の際に通過するSPG乳化膜の孔径0.94μmに
対して63.2倍であり,その予備乳化粒子の単分散係
数(σ)は、1.00であった。この予備乳化油脂組成
物を、直径10mm,長さ100mm及び厚さ1mm
で、平均孔径が0.94μmの円筒状SPG乳化膜を備
える清本鐵工株式会社製の乳化装置を使用して再乳化し
た。この予備乳化油脂組成物が、前記SPG乳化膜を通
過する押し出しは窒素ガスの圧力によった。本例におい
て、このSPG乳化膜を通過させるための窒素ガスの押
出し圧力は、3.00MPaであり、SPG乳化膜を通
る予備乳化油脂組成物の流速は、通過面積25cm
たり、2.7ml/秒であった。再乳化された乳化油脂
組成物においては、その平均粒子径は0.92μmであ
って、前記SPG乳化膜の孔径0.94μmに対して
0.98倍であり、その再乳化粒子の単分散係数(σ)
は、0.55であった。
【0018】例3.本例は、医薬品用の水中油型の乳化
油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機とし
て、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT25:商品
名、株式会社井内盛栄堂製)を使用した。このホモジナ
イザーの混合槽内に、水相部の、NaClの0.3%水
溶液及びポリオキシエチレン硬化ひまし油の1%水溶液
の混合溶液75重量部を入れた。この水相部に、油相部
の大豆油25重量部を加えて、回転子を回転数9500
rpmで2分間回転させて予備乳化した。この予備乳化
により得られた予備乳化油脂組成物は、大豆油を内相と
し、水を外相とする水中油型の乳化油脂組成物であり、
内相は12.5重量%であり、その内相粒子の平均粒子
径は62.30μmであった。この予備乳化油脂組成物
の平均粒子径は、予備乳化油脂組成物の再乳化処理の際
に通過するSPG乳化膜の孔径0.94μmに対して6
6.3倍であり,その予備乳化粒子の単分散係数(σ)
は、0.82であった。この予備乳化油脂組成物を、直
径10mm,長さ100mm及び厚さ1mmで、平均孔
径が0.94μmの円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵
工株式会社製の乳化装置を使用して再乳化した。この予
備乳化油脂組成物が、前記SPG乳化膜を通過する押し
出しは窒素ガスの圧力によった。本例において、このS
PG乳化膜を通過させるための窒素ガスの押出し圧力
は、3.50MPaであり、SPG乳化膜を通る予備乳
化油脂組成物の流速は、通過面積25cmあたり、
0.5ml/秒であった。再乳化された乳化油脂組成物
においては、その平均粒子径は0.91μmであって、
前記SPG乳化膜の孔径0.94μmに対して0.97
倍であり、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.
54であった。
【0019】例4.本例は、化成品用の水中油型の乳化
油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機とし
て、ハイパワースターラHPS−100 (商品名:株式
会社井内盛栄堂製)を使用した。このスターラの混合槽
内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水溶液
の50重量部を入れ、この水相部に、油相部の菜種油5
0重量部を加えて、回転子を回転数800rpmで5分
間回転させて予備乳化した。この予備乳化により得られ
た予備乳化油脂組成物は、菜種油を内相とし、水を外相
とする水中油型の乳化油脂組成物であり、内相は50%
であり、その内相粒子の平均粒子径は86.36μmで
あった。この予備乳化油脂組成物の平均粒子径は、予備
油脂乳化組成物の再乳化処理の際に通過するSPG乳化
膜の孔径3.2μmに対して27.0倍であり、その予
備乳化粒子の単分散係数(σ)は、1.40であった。こ
の予備乳化油脂組成物を、直径10mm,長さ100m
m及び厚さ1mmで、平均孔径が3.2μmの円筒状S
PG乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳化装置を使
用して再乳化した。予備乳化油脂組成物を、前記SPG
乳化膜を通過させる押し出しは窒素ガスの圧力によっ
た。本例において、このSPG乳化膜を通過させるため
の窒素ガスの押出し圧力は、1.0MPaであり、前記
SPG乳化膜を通過する流速は、通過面積25cm
たり、毎秒5.0mlであった。再乳化された乳化油脂
組成物においては、その平均粒子径は2.93μmであ
って、前記SPG乳化膜の孔径に対して0.92倍であ
り、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.60で
あった。
【0020】例5.本例は、化成品用の水中油型の乳化
油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機とし
て、ハイパワースターラHPS−100 (商品名:株式
会社井内盛栄堂製)を使用した。このスターラの混合槽
内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水溶液
の50重量部を入れ、この水相部に、油相部の菜種油5
0重量部を加えて、回転子を回転数800rpmで5分
間回転させて予備乳化した。この予備乳化により得られ
た予備乳化油脂組成物は、菜種油を内相とし、水を外相
とする水中油型の乳化油脂組成物であり、内相は50%
であり、外相は50%であり、その内相粒子の平均粒子
径は77.83μmであった。予備油脂乳化組成物の再
乳化処理の際に通過するこの予備乳化油脂組成物の平均
粒子径は、予備油脂乳化組成物の再乳化処理の際に通過
するSPG乳化膜の孔径3.2μmに対して24.3倍
であり,その予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、1.6
0であった。この予備乳化油脂組成物を、直径10m
m,長さ100mm及び厚さ1mmで、平均孔径が3.
2μmの円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会社
製の乳化装置を使用して再乳化した。予備乳化油脂組成
物を前記SPG乳化膜を通過させる押し出しは窒素ガス
の圧力によった。本例において、このSPG乳化膜を通
過させるための窒素ガスの押出し圧力は、1.5MPa
で、予備油脂乳化組成物が前記SPG乳化膜を通過する
流速は、通過面積25cmあたり、毎秒15.0ml
であった。再乳化された乳化油脂組成物においては、そ
の平均粒子径は2.49μmであって、前記SPG乳化
膜の孔径の3.2μmに対して0.78倍であり、その
再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.60である。
【0021】例6.本例は、化成品用の水中油型の乳化
油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機とし
て、ハイパワースターラHPS−100 (商品名:株式
会社井内盛栄堂製)を使用した。このスターラの混合槽
内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水溶液
の50重量部を入れ、この水相部に、油相部の、縮合リ
シノレイン酸エステル5%を含む菜種油50重量部を加
えて、回転子を回転数1000rpmで10分間回転さ
せて予備乳化した。この予備乳化により得られた予備乳
化油脂組成物は、菜種油を内相とし、水を外相とする水
中油型の乳化油脂組成物であり、内相は50%であり、
外相は50%であり、その内相粒子の平均粒子径は6
9.38μmであった。この予備乳化油脂組成物の平均
粒子径は、予備油脂乳化組成物の再乳化処理の際に通過
するSPG乳化膜の孔径0.94μmに対して73.8
倍であり,予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、1.4
4であった。この予備乳化油脂組成物を、直径10m
m,長さ100mm及び厚さ1mmで、平均孔径が0.
94μmの円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会
社製の乳化装置を使用して再乳化した。この予備乳化油
脂組成物の再乳化について、前記SPG乳化膜を通過さ
せる押し出しは窒素ガスの圧力によった。本例におい
て、このSPG乳化膜を通過させるための窒素ガスの押
出し圧力は、3.0MPaであり、前記SPG乳化膜を
通過する流速は、通過面積25cmあたり、毎秒1.
5mlであった。再乳化された乳化油脂組成物において
は、その平均粒子径は0.93μmであって、前記SP
G乳化膜の孔径0.94μmに対して0.99倍であ
り、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.54であ
る。
【0022】例7.本例は、化成品用の水中油型の乳化
油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機とし
て、ハイパワースターラHPS−100 (商品名:株式
会社井内盛栄堂製)を使用した。このスターラの混合槽
内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水溶液
の90重量部を入れ、この水相部に、油相部の菜種油1
0重量部を加えて、回転子を回転数1600rpmで1
0分間回転させて予備乳化した。この予備乳化により得
られた予備乳化油脂組成物は、菜種油を内相とし、水を
外相とする水中油型の乳化油脂組成物であり、内相は1
0%であり、外相は90%であり、その内相粒子の平均
粒子径は96.84μmであった。この予備乳化油脂組
成物の平均粒子径は、予備油脂乳化組成物の再乳化処理
の際に通過するSPG乳化膜の孔径0.94μmに対し
て103.0倍であり,予備乳化粒子の単分散係数(σ)
は、0.96であった。この予備乳化油脂組成物を、直
径10mm,長さ100mm及び厚さ1mmで、平均孔
径が0.94μmの円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵
工株式会社製の乳化装置を使用して再乳化した。この予
備乳化油脂組成物について前記SPG乳化膜を通過させ
る押し出しは窒素ガスの圧力によった。本例において、
このSPG乳化膜を通過させるための窒素ガスの押出し
圧力は、3.50MPaであり、前記SPG乳化膜を通
過する流速は、通過面積25cmあたり、毎秒8.6
mlであった。再乳化された乳化油脂組成物において
は、その平均粒子径は0.92μmであって、前記SP
G乳化膜の孔径0.94μmに対して0.98倍であ
り、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.54で
ある。
【0023】例8.本例は、水中油型の乳化油脂組成物
の例である。本例において、予備乳化機として、ホモジ
ナイザー(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会
社井内盛栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混
合槽内に、水相部の、NaClの0.3%水溶液及びポ
リオキシエチレン硬化ひまし油の1%水溶液の混合溶液
87.5重量部を入れた。この水相部に、油相部の大豆
油12.5重量部を加えて、回転子を回転数8000r
pmで2分間回転させて予備乳化した。この予備乳化に
より得られた予備乳化油脂組成物は、大豆油を内相と
し、水を外相とする水中油型の乳化油脂組成物であり、
内相は12.5%であり、その内相粒子の平均粒子径は
97.42μmであった。この予備乳化油脂組成物の平
均粒子径は、予備乳化油脂組成物の再乳化処理の際に通
過するSPG乳化膜の孔径3.2μmに対して30.4
倍であり,その予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.
78であった。この予備乳化油脂組成物を、直径10m
m,長さ100mm及び厚さ1mmで、平均孔径が3.
2μmの円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会社
製の乳化装置を使用して再乳化した。この予備乳化油脂
組成物が、前記SPG乳化膜を通過する押し出しは窒素
ガスの圧力によった。本例において、このSPG乳化膜
を通過させるための窒素ガスの押出し圧力は、1.20
MPaであった。再乳化された乳化油脂組成物の平均粒
子径は2.89μmであって、前記SPG乳化膜の孔径
3.2μmに対して0.90倍であり、その再乳化粒子
の単分散係数(σ)は、0.55であった。
【0024】例9.本例は、水中油型の乳化油脂組成物
の例である。本例において、予備乳化機として、ホモジ
ナイザー(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会
社井内盛栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混
合槽内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水
溶液90重量部を入れた。この水相部に、油相部の大豆
油10重量部を加えて、回転子を回転数777rpmで
5分間回転させて予備乳化した。この予備乳化により得
られた予備乳化油脂組成物は、大豆油を内相とし、水を
外相とする水中油型の乳化油脂組成物であり、内相は1
0%であり、その内相粒子の平均粒子径は132.8μ
mであった。この予備乳化油脂組成物の平均粒子径は、
予備乳化油脂組成物の再乳化処理の際に通過するSPG
乳化膜の孔径5μmに対して26.6倍であり,その予
備乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.64であった。本
例においては、この予備乳化油脂組成物は、外径10m
m,有効長さ100mm及び厚さ1mm、つまり有効濾
過面積が25平方センチメートルで、平均孔径が5μm
の円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳
化装置を使用して、二回に亙って再乳化された。この予
備乳化油脂組成物の第一回目の再乳化にあたり、予備乳
化油脂組成物は、ギヤポンプにより、毎分200ミリリ
ットルの流量で前記SPG乳化膜を通過させた。本例に
おいて、このSPG乳化膜を通過させるためのギャポン
プによる押出し圧力は、0.22MPaであった。再乳
化された乳化油脂組成物の平均粒子径は4.83μmで
あり、前記SPG乳化膜の孔径5μmに対して0.97
倍であり、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.
45であった。この再乳化された乳化油脂組成物は、も
う一度、ギヤポンプにより、毎分300ミリリットルの
流量で前記SPG乳化膜を通過させた。本例において、
このSPG乳化膜を通過させるためのギヤポンプによる
押出し圧力は、0.19MPaであった。二回目の再乳
化された乳化油脂組成物の平均粒子径は4.63μmで
あり、前記SPG乳化膜の孔径5μmに対して0.92
倍であり、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.
41であった。
【0025】例10.本例は水中油型の乳化油脂組成物
の例である。本例において、予備乳化機として、ホモジ
ナイザー(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会
社井内盛栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混
合槽内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水
溶液70重量部を入れた。この水相部に、油相部の大豆
油30重量部を加えて、回転子を回転数830rpmで
20分間回転させて予備乳化した。この予備乳化により
得られた予備乳化油脂組成物は、大豆油を内相とし、水
を外相とする水中油型の乳化油脂組成物であり、内相は
30%であり、その内相粒子の平均粒子径は129.5
μmであった。この予備乳化油脂組成物の平均粒子径
は、予備乳化油脂組成物の再乳化処理の際に通過するS
PG乳化膜の孔径5μmに対して25.9倍であり,そ
の予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.53であっ
た。この予備乳化油脂組成物を、外径10mm,有効長
さ100mm及び厚さ1mm、つまり有効濾過面積が2
5平方センチメートルで、平均孔径が5μmの円筒状S
PG乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳化装置を使
用して、二回に亙って再乳化された。この予備乳化油脂
組成物の第一回目の再乳化にあたり、予備乳化油脂組成
物は、ギヤポンプにより、毎分100ミリリットルの流
量で前記SPG乳化膜を通過させた。本例において、こ
のSPG乳化膜を通過させるためのギャポンプによる押
出し圧力は、0.32MPaであった。再乳化された乳
化油脂組成物の平均粒子径は4.25μmであり、前記
SPG乳化膜の孔径5μmに対して0.84倍であり、
その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.85であっ
た。この再乳化された乳化油脂組成物は、もう一度、ギ
ヤポンプにより、毎分150ミリリットルの流量で前記
SPG乳化膜を通過させた。このSPG乳化膜を通過さ
せるためのギヤポンプによる押出し圧力は、0.29M
Paであった。再乳化された乳化油脂組成物の平均粒子
径は3.75μmであり、前記SPG乳化膜の孔径5μ
mに対して0.75倍であり、その再乳化粒子の単分散
係数(σ)は、0.88であった。
【0026】例11 本例は、食品用の水中油型の乳化油脂組成物の例であ
る。本例において、予備乳化機として、ホモジナイザー
(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会社井内盛
栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混合槽内
に、水相部のポリグリセリン脂肪酸エステルの2%水溶
液75重量部を入れ、この水相部に、油相部の縮合リシ
ノレイン酸エステル1%を含有する大豆油25重量部を
加えて、回転子を回転数9500rpmで1分間回転さ
せて予備乳化した。この予備乳化により得られた予備乳
化油脂組成物は、大豆油を内相とし、水を外相とする水
中油型の乳化油脂組成物であり、内相は25%であり、
外相は75%であり、その内相粒子の平均粒子径は1.
05μmであった。この予備乳化油脂組成物の平均粒子
径は、予備油脂乳化組成物の再乳化処理の際に通過する
SPG乳化膜の孔径0.94μmに対して1.1倍であ
り,予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、1.11であ
った。この予備乳化油脂組成物を、直径10mm,長さ
100mm及び厚さ1mm、つまり有効濾過面積が25
平方センチメートルで、平均孔径が0.94μmの円筒
状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳化装置
を使用して再乳化した。この予備乳化油脂組成物につい
て前記SPG乳化膜を通過させる押し出しは窒素ガスの
圧力によった。本例において、このSPG乳化膜を通過
させるための窒素ガスの押出し圧力は、4.0MPaで
あり、前記SPG乳化膜を通過する流速は、通過面積2
5cmあたり、毎秒4.0mlであった。再乳化され
た乳化油脂組成物においては、その平均粒子径は0.8
9μmであって、前記SPG乳化膜の孔径0.94μm
に対して0.94倍であり、その再乳化粒子の単分散係
数(σ)は、0.52である。
【0027】例12 本例は、医薬品用の水中油型の乳化油脂組成物の例であ
る。本例において、予備乳化機として、ホモジナイザー
(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会社井内盛
栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混合槽内
に、水相部の、NaClの0.3%水溶液及びポリオキ
シエチレン硬化ひまし油の1%水溶液の混合溶液87.
5重量部を入れた。この水相部に、油相部の大豆油1
2.5重量部を加えて、回転子を回転数8000rpm
で2分間回転させて予備乳化した。この予備乳化により
得られた予備乳化油脂組成物は、大豆油を内相とし、N
aClの0.3%水溶液及びポリオキシエチレン硬化ひ
まし油の1%水溶液の混合溶液を外相とする水中油型の
乳化油脂組成物であり、内相は12.5%であり、外相
は87.5%であり、その内相粒子の平均粒子径は9
5.1μmであった。この予備乳化油脂組成物の平均粒
子径は、予備油脂乳化組成物の再乳化処理の際に通過す
るSPG乳化膜の孔径5μmに対して19.0倍であ
り,予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、0.82であっ
た。この予備乳化油脂組成物を、直径10mm,長さ1
00mm及び厚さ1mm、つまり有効濾過面積が25平
方センチメートルで、平均孔径が5μmの円筒状SPG
乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳化装置を使用し
て再乳化した。この予備乳化油脂組成物について前記S
PG乳化膜を通過させる押し出しは窒素ガスの圧力によ
った。本例において、このSPG乳化膜を通過させるた
めの窒素ガスの押出し圧力は、0.7MPaであり、前
記SPG乳化膜を通過する流速は、通過面積25cm
あたり、毎秒43.3mlであった。再乳化された乳化
油脂組成物においては、その平均粒子径は3.96μm
であって、前記SPG乳化膜の孔径5μmに対して0.
79倍であり、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、
0.78である。
【0028】例13 本例は、食品用の水中油型の乳化油脂組成物の例であ
る。本例において、予備乳化機として、ホモジナイザー
(ウルトラタラックスT25:商品名、株式会社井内盛
栄堂製)を使用した。このホモジナイザーの混合槽内
に、水相部の、NaClの0.3%水溶液及びポリオキ
シエチレン硬化ひまし油の1%水溶液の混合溶液75重
量部を入れた。この水相部に、油相部の、縮合リシノレ
イン酸エステルの1%を含有する大豆油2.5重量部を
加えて、回転子を回転数9500rpmで1分間回転さ
せて予備乳化した。この予備乳化により得られた予備乳
化油脂組成物は、縮合リシノレイン酸エステルの1%を
含有する大豆油を内相とし、NaClの0.3%水溶液
及びポリオキシエチレン硬化ひまし油の1%水溶液の混
合溶液を外相とする水中油型の乳化油脂組成物であり、
内相は25%であり、外相は75%であり、その内相粒
子の平均粒子径は61.12μmであった。この予備乳
化油脂組成物の平均粒子径は、予備油脂乳化組成物の再
乳化処理の際に通過するSPG乳化膜の孔径11.2μ
mに対して5.5倍であり,予備乳化粒子の単分散係数
(σ)は、0.90であった。この予備乳化油脂組成物
を、直径10mm,長さ100mm及び厚さ1mm、つ
まり有効濾過面積が25平方センチメートルで、平均孔
径が5μmの円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式
会社製の乳化装置を使用して再乳化した。この予備乳化
油脂組成物について前記SPG乳化膜を通過させる押し
出しは窒素ガスの圧力によった。本例において、このS
PG乳化膜を通過させるための窒素ガスの押出し圧力
は、0.4MPaであった。再乳化された乳化油脂組成
物においては、その平均粒子径は9.43μmであっ
て、前記SPG乳化膜の孔径11.2μmに対して0.
84倍であり、その再乳化粒子の単分散係数(σ)は、
0.49である。
【0029】例14.本例は、化成品用の水中油型の乳
化油脂組成物の例である。本例において、予備乳化機と
して、ハイパワースターラHPS−100 (商品名:株
式会社井内盛栄堂製)を使用した。このスターラの混合
槽内に、水相部のドデシル硫酸ナトリウム0.2%水溶
液の50重量部を入れ、この水相部に、油相部の菜種油
50重量部を加えて、回転子を回転数1600rpmで
10分間回転させて予備乳化した。この予備乳化により
得られた予備乳化油脂組成物は、菜種油を内相とし、ド
デシル硫酸ナトリウム0.2%水溶液を外相とする水中
油型の乳化油脂組成物であり、内相は50%であり、外
相は50%であり、その内相粒子の平均粒子径は10
6.16μmであった。この予備乳化油脂組成物の平均
粒子径は、予備油脂乳化組成物の再乳化処理の際に通過
するSPG乳化膜の孔径5.5μmに対して19.3倍
であり,予備乳化粒子の単分散係数(σ)は、1.10で
あった。この予備乳化油脂組成物を、直径10mm,長
さ100mm及び厚さ1mmで、平均孔径が5.5μm
の円筒状SPG乳化膜を備える清本鐵工株式会社製の乳
化装置を使用して再乳化した。この予備乳化油脂組成物
について前記SPG乳化膜を通過させる押し出しは窒素
ガスの圧力によった。本例において、このSPG乳化膜
を通過させるための窒素ガスの押出し圧力は、0.7M
Paであり、前記SPG乳化膜を通過する流速は、通過
面積25cmあたり、毎秒20.0mlであった。再
乳化された乳化油脂組成物においては、その平均粒子径
は3.83μmであって、前記SPG乳化膜の孔径5.
5μmに対して0.70倍であり、その再乳化粒子の単
分散係数(σ)は、0.60である。
【0030】以上の実施例において、ドデシル硫酸ナト
リウムは、親水性の界面活性剤であり、和光純薬工業株
式会社製のものを使用した。ポリオキシエチレン硬化ひ
まし油は、親水性の界面活性剤であり、日光ケミカルス
株式会社製のものを使用した。ポリグリセリン脂肪酸エ
ステルは、親水性の界面活性剤であり、太陽化学株式会
社製のものを使用した。縮合リシノレイン酸エステル
は、疎水性の界面活性剤であり、阪本薬品工業株式会社
製のものを使用した。大豆油及び菜種油は、夫々、市販
の精製品を使用した。水は蒸留水製造装置により製造さ
れた市販の蒸留水、例えばヤマト科学株式会社製のもの
を使用した。NaClは、市販の試薬特級の塩化ナトリ
ウム、例えば、和光 純薬工業株式会社製のものを使用
した。また、SPG乳化膜は、SPGテクノ株式会社製
のものを使用した。また、以上の実施例において、乳化
油脂組成物中の分散粒子の粒度分布測定は、島津製作所
製のレーザー 回折式粒度分布測定装置SALD−20
00Jを使用して測定した。
【0031】
【発明の効果】本発明は、再乳化の際に通過させる均一
な孔径を有する多孔質乳化膜の孔径に対して20倍を超
える平均粒子径を有する予備乳化組成物を、乳化剤を含
む外相部と内相部とから予め製造し、この製造された予
備乳化組成物を、0.1MPa以上の圧力をかけなが
ら、前記均一な孔径を有する多孔質乳化膜を通過させ
て、前記乳化膜の孔径に対して1倍未満の平均粒子径を
有する乳化組成物、例えば乳化油脂組成物を製造するの
で、従来の乳化膜を使用して困難とされていた、例えば
1μmより小さい平均粒径の分散粒子を有する乳化組成
物を製造することを可能にすると共に、乳化剤の使用量
を少なくして、粒子径分布が狭い範囲内にある均一な分
散粒子を有する乳化組成物を製造することを可能とする
ものである。また本発明は、従来法に比して、微細で均
一な分散粒子を有する乳化組成物例えば乳化油脂組成物
を、乳化剤の含有量を少なくして製造できるものであ
り、化学薬品、医薬、食品、化粧品及び農薬の分野にお
いて、その果たす影響は大きく、産業上有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // A61K 7/00 A61K 7/00 N 4H059 9/107 9/107 (72)発明者 赤木 秀邦 宮崎県延岡市土々呂町6丁目1633番地 清 本鐵工株式会社内 (72)発明者 岩崎 義彦 宮崎県延岡市土々呂町6丁目1633番地 清 本鐵工株式会社内 Fターム(参考) 4B026 DC06 DG05 DK01 DP10 DX04 DX05 4C076 AA06 AA17 BB31 EE53 GG50 4C083 AA12 AC78 BB01 CC02 DD33 EE03 FF01 4G035 AB40 AC26 4H011 BC06 DA16 DC04 4H059 BA33 BB02 BB03 BC15 CA05 CA73 DA24 EA11

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 互いに溶解しない二種の液体の予備乳化
    組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この予め製造さ
    れた予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質乳化膜
    を通過させて、再乳化させることにより乳化組成物を製
    造する乳化組成物の製造方法において、再乳化の際に通
    過させる均一な孔径を有する多孔質乳化膜の孔径に対し
    て20倍を超える平均粒子径の粒子を有する予備乳化組
    成物を製造し、この得られた予備乳化組成物を、0.1
    MPa以上の圧力をかけながら、前記均一な孔径を有す
    る多孔質乳化膜を通過させて、前記乳化膜の孔径に対し
    て1倍未満の平均粒子径の粒子を有する乳化組成物を製
    造することを特徴とする乳化組成物の製造方法。
  2. 【請求項2】 互いに溶解しない二種の液体の予備乳化
    組成物を、乳化剤を用いて予め製造し、この予め製造さ
    れた予備乳化組成物を均一な孔径を有する多孔質乳化膜
    を通過させて、再乳化させることにより乳化組成物を製
    造する乳化組成物の製造方法において、再乳化の際に通
    過させる均一な孔径を有する多孔質乳化膜の孔径に対し
    て20倍を超える平均粒子径の粒子を有する予備乳化組
    成物を、1%以下の濃度で乳化剤を含む外相部と内相部
    から予め製造し、この得られた予備乳化組成物を、0.
    1MPa以上の圧力をかけながら、前記均一な孔径を有
    する多孔質乳化膜を通過させて、前記乳化膜の孔径に対
    して1倍未満の平均粒子径の粒子を有する乳化組成物を
    製造することを特徴とする乳化組成物の製造方法。
  3. 【請求項3】 予め製造された予備乳化組成物が、内相
    を油、外相を水とした水中油型の乳化油脂組成物である
    ことを特徴とする請求項1又は2に記載の乳化組成物の
    製造方法。
  4. 【請求項4】 予め製造された予備乳化組成物が、内相
    を水、外相を油とした油中水型の乳化油脂組成物である
    ことを特徴とする請求項1又は2に記載の乳化組成物の
    製造方法。
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