JP2002543030A - ジルコンコーティングを有するセラミック - Google Patents

ジルコンコーティングを有するセラミック

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Abstract

(57)【要約】 含ケイ素基材とジルコンコーティングとを含む製品が開示される。かかる製品は、炭化ケイ素／ケイ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）からなる基材と、ジルコン（ＺｒＳｉＯ4 ）からなる中間コーティングと、外側環境／遮熱コーティングとから構成され得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術的背景】
本発明は、含ケイ素基材とジルコンコーティングとを含む組成物に関する。
【０００２】 含ケイ素基材は、熱交換器や最新式内燃機関などの高温用途に用いられる構造
物に提案されている。例えば、ケイ素質複合セラミック材料は、超音速旅客機の
燃焼器用の材料として提案されている。これらの用途の多くでは、含ケイ素基材
は、例えば、酸化性又は還元性雰囲気及び塩類、水蒸気又は水素を含んだ環境な
ど、腐食性の高い環境に暴露される。含ケイ素基材は耐酸化性に劣り、含水環境
下では、水酸化ケイ素［Ｓｉ(ＯＨ)4 ］などの揮発性化学種の生成により、劣化
や質量損失を起こすことがある。そこで、高温環境から保護するため、これらの
材料に外側環境／遮熱コーティングを施す必要がある。
【０００３】 外側環境／遮熱コーティングは含ケイ素基材材料が環境に直接接触するのを防
ぐことができるが、かかる外部コーティングは通例熱膨張率（ＣＴＥ）の大きい
酸化物からなる。含ケイ素基材の熱膨張率（ＣＴＥ）と外側環境／遮熱コーティ
ングの熱膨張率（ＣＴＥ）との差は、高い応力を誘起してコーティングの破損を
招きかねない。さらに、含ケイ素基材と外側酸化物系環境／遮熱コーティングと
の間の中間ボンドコーティングとして用いられるムライトは、炭化ケイ素／ケイ
素（ＳｉＣ／Ｓｉ）基材との熱膨張率（ＣＴＥ）の不一致のため亀裂を生じる傾
向がある。このような亀裂は、酸化性及び腐食性化学種の高速輸送経路として作
用して基材との界面で激しい酸化及び腐食を引起こすので、セラミックコーティ
ングの機能に有害である。加えて、コーティング内の亀裂は応力を集中させる。
かかる亀裂は基材に剪断力と引張力を加えて基材の破壊を引起こす。
【０００４】 そこで、セラミック複合材料での応力及び亀裂を低減させる含ケイ素基材用コ
ーティングを提供することが必要とされている。
【０００５】
【発明の概要】
本発明は、含ケイ素基材との熱膨張率の不一致の低減したコーティングであっ
て、中間層として又は水蒸気の存在しない用途での外部コーティングとして使用
できるコーティングを提供する。本発明は含ケイ素基材とジルコンコーティング
とを含む製品に関する。
【０００６】 別の態様では、本発明は、含ケイ素基材を形成する工程とジルコンコーティン
グを施す工程とを含んでなる、製品の製造方法にも関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、含ケイ素基材の熱膨張率に近似した熱膨張率を有するコーティン
グを提供すべく、ジルコンを含むコーティング組成物を含ケイ素基材に施す。
【０００８】 剛性基材（コーティングよりも格段に厚い）上の無限コーティングでは、熱膨
張率の不一致によるコーティング内の応力（σc ）は次式で与えられる。
【０００９】 σc＝−２Ｇc(αc−αs)ΔＴ((１＋Ｖc)/(１−Ｖc)) （１） 式中、Ｇc はコーティングの剪断弾性係数である。コーティングの熱膨張率（Ｃ
ＴＥ）はαc で表され、基材の熱膨張率（ＣＴＥ）はαs で表される。ΔＴは基
材とコーティングの温度差であり、Ｖc はコーティングのポアソン比（すなわち
、横収縮ひずみと伸びひずみとの比）である。殆どの場合、式（１）は含ケイ素
基材及びセラミック複合材料上のコーティングに適用できる。従って、コーティ
ング内に生じる応力はコーティングの熱膨張率（ＣＴＥ）（αc ）と基材の熱膨
張率（ＣＴＥ）（αs ）との差に正比例する。
【００１０】 図１は、ムライト、ジルコン、炭化ケイ素及びケイ素の線熱膨張率を温度の関
数として対比したものである。ムライトの熱膨張は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は
ケイ素（Ｓｉ）よりも高い。ジルコンの熱膨張は、ケイ素（Ｓｉ）及び炭化ケイ
素（ＳｉＣ）いずれとも近い。そのため、熱膨張の不一致によるジルコン内の応
力はムライトにおけるよりも低い。ジルコンの熱膨張率（ＣＴＥ）は炭化ケイ素
（ＳｉＣ）の熱膨張率（ＣＴＥ）よりも小さいので、冷却時にジルコンコーティ
ング内に圧縮応力が生じる。ジルコンは引張強さよりも圧縮強さが大きいので、
かかる圧縮応力はコーティング亀裂の可能性を低減させる。
【００１１】 ジルコンはＺｒＳｉＯ4 又はＺｒＯ2・ＳｉＯ2からなる。ジルコンは約１６８
０℃の分解融解温度を有する。そのため、殆どの高温用途に適している。加えて
ジルコンはその他の利点も有する。ケイ素（Ｓｉ）及び含ケイ素基材の表面には
、ケイ素の酸化により酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）の薄層が形成される。ジルコニア
又は様々なケイ酸塩のいずれかを、耐水性外部コーティングとして基材と共に使
用できる。このような場合、ジルコン中間コーティングはその下の基材及び外部
コーティングのいずれとも良好な化学的適合性を有する。
【００１２】 適当な含ケイ素基材には、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）
がある。基材は非複合材料（モノリシック）でも複合材料でもよい。複合材料は
、補強用の繊維、粒子又はウィスカーと、ケイ素質マトリックスとを含み得る。
マトリックスは、溶浸（ＭＩ）法、化学気相浸透（ＣＶＩ）法その他の技術で処
理できる。基材の具体例には、モノリシック炭化ケイ素（ＳｉＣ）、モノリシッ
ク窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維強化炭化ケイ素（ＳｉＣ
）マトリックス複合材料、炭素繊維強化炭化ケイ素（ＳｉＣ）マトリックス複合
材料、及び炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維強化窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）複合材料があ
る。好ましい基材は、ケイ素溶浸法で処理した炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維強化炭
化ケイ素／ケイ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）マトリックス複合材料である。
【００１３】 同様に含ケイ素基材として適しているのがケイ素合金である。かかる合金には
、ニオブ−ケイ素合金、モリブデン−ケイ素合金などがある。
【００１４】 ジルコンコーティングは、化学蒸着（ＣＶＤ）法、溶射法又は溶液法（例えば
、ゾル−ゲル法、スラリー塗布法又はコロイド懸濁液塗布法）によって基材に施
工できる。ジルコン層の密着性を高めるため、含ケイ素基材の予備酸化を行って
もよい。また、立方晶相を安定化するとともに、ジルコンへの転化ができるよう
にしたまま体積変化を防ぐため、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ）
又はカルシア（ＣａＯ）のようなジルコニア相安定剤をジルコン原料組成物に添
加してもよい。コーティング材料が平衡状態に達するのを助長してその安定性を
高めるため、適当な温度（１１００〜１３５０℃）で溶射後アニール処理を施し
てもよい。基材の熱膨張性との一致を高めることが望まれる場合には、ジルコン
の熱膨張を調整するため、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、コ
ーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2 ）及び／又は溶融石英（Ｓ
ｉＯ2 ）など、様々な熱膨張率（ＣＴＥ）の材料をジルコンに添加してもよい。
粉体同士が連結して密度差による相分離を防ぐため、コーティングの成分原料粉
体及び安定剤及び／又は改質剤を、ボールミルなどの強力な機械的プロセス（例
えば、ボールミル処理）で予備混合してもよい。同じ目的のため、ゾル−ゲル法
又はコロイド法を用いて一成分の粒子を別の成分で被覆してもよい。
【００１５】 本発明のジルコンコーティングは、水蒸気の存在しない用途での外部コーティ
ングとして使用することもできるし、外側環境／遮熱コーティングとの中間層と
して使用することもできる。ジルコンコーティングの厚さは、用途、基材及び外
部コーティングの材料によって決まる。ジルコンコーティングを外側遮断コーテ
ィングとして施すとき、基材を完全に覆うべきである。この用途では、コーティ
ングは通例プラズマ溶射コーティングとして約１〜約２０ミル（２５〜５００ミ
クロン）、好ましくは約２〜約１０ミル（５０〜２５０ミクロン）の厚さに施工
される。ジルコンコーティングがボンド層として作用する用途では、その厚さは
基材と外側遮断コーティングとの間のＣＴＥの不一致及びかかるＣＴＥの不一致
の結果生じる応力の大きさによって決定できる。プラズマ溶射コーティングでは
、通例、厚さは約１〜１０ミル（２５〜２５０ミクロン）、好ましくは約２〜５
ミル（５０〜１２５ミクロン）である。
【００１６】 ジルコンコーティングボンドコート用途に適した外側遮断コーティングは、イ
ットリア安定化ジルコニア、スカンジア安定化ジルコニア、カルシア安定化ジル
コニア又はマグネシア安定化ジルコニアのような酸化物からなる。アルミナ及び
アルミノケイ酸バリウムストロンチウムやアルミノケイ酸カルシウムのようなア
ルミノケイ酸塩も典型的な外部コーティング材料である。
【００１７】 好ましくは、炭化ケイ素／ケイ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）基材とイットリア安定化ジ
ルコニア外側環境／遮熱コーティングとを含む複合材料に、ジルコンコーティン
グを中間層として施工する。以下の実施例で本発明を例示する。
【００１８】
【実施例】
セラミック複合材料基材にジルコンコーティングを大気プラズマ溶射した。こ
のコーティングは、２３ｋＷプラズマガン、一次ガスとしてのアルゴン（Ａｒ）
、及び二次ガスとしての水素を使用して堆積させた。プラズマガンと基材との距
離は１．５インチであった。セラミック基材は、ケイ素溶浸法で処理した炭化ケ
イ素（ＳｉＣ）繊維強化炭化ケイ素／ケイ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）マトリックス複合
材料であった。ジルコンコーティングをイットリア安定化ジルコニアコーティン
グで被覆した。
【００１９】 図２及び図３はこうして得られた複合材料の顕微鏡写真であり、プラズマ溶射
でジルコンコーティングを堆積できること、並びに得られたコーティングに大き
な亀裂が無いことを示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ムライト、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ケイ素（Ｓｉ）及びジルコン
（ＺｒＳｉＯ4 ）の熱膨張率を対比したグラフである。
【図２】 ジルコンコーティング及びイットリア安定化ジルコニアの外部コ
ーティングを施したケイ素溶浸法炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維強化炭化ケイ素／ケ
イ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）マトリックス複合材料の顕微鏡写真である。
【図３】 図２と同一の複合材料の顕微鏡写真である。

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 含ケイ素基材とジルコンコーティングとを含んでなる製品。
  2. 【請求項２】 前記ジルコンがＺｒＳｉＯ4 又はＺｒＯ2・ＳｉＯ2からなる
    、請求項１記載の製品。
  3. 【請求項３】 前記基材が炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4 ）からなる、請求項１記載の製品。
  4. 【請求項４】 前記基材がケイ素質マトリックスと補強用の繊維、粒子又は
    ウィスカーとからなる複合材料である、請求項１記載の製品。
  5. 【請求項５】 前記基材がモノリシック炭化ケイ素（ＳｉＣ）又はモノリシ
    ック窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）からなる、請求項１記載の製品。
  6. 【請求項６】 前記基材が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維強化炭化ケイ素（Ｓ
    ｉＣ）マトリックス複合材料、炭素繊維強化炭化ケイ素（ＳｉＣ）マトリックス
    複合材料、又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維強化窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）複合材料
    からなる、請求項１記載の製品。
  7. 【請求項７】 前記基材が、ケイ素溶浸法で処理した炭化ケイ素（ＳｉＣ）
    繊維強化炭化ケイ素／ケイ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）マトリックス複合材料からなる、
    請求項１記載の製品。
  8. 【請求項８】 前記ジルコンコーティングがジルコニア相安定剤を含む、請
    求項１記載の製品。
  9. 【請求項９】 前記相安定剤がイットリア（Ｙ2Ｏ3）、マグネシア（ＭｇＯ
    ）又はカルシア（ＣａＯ）からなる、請求項８記載の製品。
  10. 【請求項１０】 前記ジルコンコーティングがジルコンコーティングの熱膨
    張率（ＣＴＥ）と基材の熱膨張率（ＣＴＥ）とを近付ける改質剤を含む、請求項
    １記載の製品。
  11. 【請求項１１】 前記改質剤がジルコニア（ＺｒＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ 3 ）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）、溶融石英（Ｓｉ
    Ｏ2 ）、ケイ素（Ｓｉ）又はそれらの混合物からなる、請求項１０記載の製品。
  12. 【請求項１２】 前記ジルコンコーティングが水蒸気の存在しない環境下で
    使用するための外部コーティングである、請求項１記載の製品。
  13. 【請求項１３】 外側環境／遮熱コーティングをさらに含む、請求項１記載
    の製品。
  14. 【請求項１４】 外側酸化物系環境／遮熱コーティングをさらに含む、請求
    項１記載の製品。
  15. 【請求項１５】 前記外側酸化物系環境／遮熱コーティングがイットリア安
    定化ジルコニア、スカンジア安定化ジルコニア、カルシア安定化ジルコニア、マ
    グネシア安定化ジルコニア及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求
    項１４記載の製品。
  16. 【請求項１６】 前記外側環境／遮熱コーティングがアルミナ又はアルミノ
    ケイ酸塩である、請求項１３記載の製品。
  17. 【請求項１７】 炭化ケイ素／ケイ素（ＳｉＣ／Ｓｉ）基材と、イットリア
    安定化ジルコニア外側環境／遮熱コーティングとを含む、請求項１３記載の製品
    。
  18. 【請求項１８】 エンジン部品へと成形された請求項１記載の製品。
  19. 【請求項１９】 エンジン部品へと成形された請求項１３記載の製品。
  20. 【請求項２０】 請求項１記載の組成物で被覆された部品を含んでなる製品
    。
  21. 【請求項２１】 請求項１３記載の組成物で被覆された部品を含んでなる製
    品。
  22. 【請求項２２】 前記部品がガスタービンエンジン部品又は航空機エンジン
    部品である、請求項２１記載の製品。
  23. 【請求項２３】 含ケイ素基材を形成する工程、及び 該基材上にジルコンコーティングを施す工程 を含んでなる物品の製造方法。
  24. 【請求項２４】 前記ジルコンコーティング上に外側環境／遮熱コーティン
    グを施す工程をさらに含む、請求項２３記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記基材の熱膨張率が前記外側環境／遮熱コーティングの
    熱膨張率よりも小さく、基材と外側環境／遮熱コーティングの間の熱応力を低減
    させるためジルコンコーティングを基材上に施す工程を含んでなる、請求項２４
    記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記ジルコンコーティングを化学蒸着（ＣＶＤ）法、溶射
    法、ゾル−ゲル法、スラリー塗布法又はコロイド懸濁液塗布法によって前記基材
    上に施す、請求項２３記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記ジルコンコーティングの密着性を高めるため基材を予
    備酸化する、請求項２３記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記ジルコンコーティングの安定性を高めるためジルコン
    コーティングをアニールに付す、請求項２３記載の方法。
  29. 【請求項２９】 ジルコン粉体を安定剤又は改質剤と混合して得られたコー
    ティングを含ケイ素基材上に施す工程を含む、請求項２３記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記粉体と安定剤又は改質剤をボールミル処理で混合する
    、請求項２９記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記外側環境／遮熱コーティングで被覆した組成物を部品
    に施工して製品を製造することをさらに含む、請求項２４記載の方法。
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